ISO/TS 12025:2021
(Main)Nanomaterials — Quantification of nano-object release from powders by generation of aerosols
Nanomaterials — Quantification of nano-object release from powders by generation of aerosols
This document describes methods for the quantification of nano-object release from powders as a result of treatment, ranging from handling to high energy dispersion, by measuring aerosols liberated after a defined aerosolization procedure. Particle number concentration and size distribution of the aerosol are measured and the mass concentration is derived. This document provides information on factors to be considered when selecting among the available methods for powder sampling and treatment procedures and specifies minimum requirements for test sample preparation, test protocol development, measuring particle release and reporting data. In order to characterize the full size range of particles generated, the measurement of nano-objects as well as agglomerates and aggregates is adressed in this document. This document does not include the characterization of particle sizes within the powder. Tribological methods are excluded where direct mechanical friction is applied to grind or abrade the material.
Nanomatériaux — Quantification de la libération de nano-objets par les poudres par production d'aérosols
Le présent document décrit des méthodes pour la quantification de la libération de nano-objets par les poudres en conséquence d’un traitement, allant de la manipulation à une dispersion à haute énergie, par mesurage des aérosols libérés après un mode opératoire défini d’aérosolisation. La concentration en nombre de particules et la distribution granulométrique de l’aérosol sont mesurées et la concentration massique est calculée. Le présent document fournit des informations sur les facteurs à prendre en compte pour la sélection des méthodes pour l’échantillonnage des poudres et les modes opératoires de traitement. Il spécifie également les exigences minimales pour la préparation des échantillons d’essai, le développement du protocole d’essai, le mesurage de la libération de particules et la consignation des données. Afin de caractériser toute la plage granulométrique des particules générées, le mesurage des nano-objets ainsi que des agglomérats et des agrégats est addressé dans le présent document. Le présent document n’inclut pas la caractérisation granulométrique des particules au sein de la poudre. Les méthodes tribologiques sont exclues lorsqu’un frottement mécanique direct est appliqué pour broyer ou éroder le matériau.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 12025
Second edition
2021-05
Nanomaterials — Quantification of
nano-object release from powders by
generation of aerosols
Nanomatériaux — Quantification de la libération de nano-objets par
les poudres par production d'aérosols
Reference number
©
ISO 2021
© ISO 2021
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Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
3.1 General terms . 1
3.2 Terms related to particle properties and measurement . 2
4 Symbols . 5
5 Factors influencing results of nano-object release from powders .5
5.1 Test generation method selection . 5
5.2 Material properties influencing nano-object release from powder . 5
5.3 Test stages . 6
6 Test requirements . 7
6.1 General . 7
6.2 Safety assessment . 7
6.3 Sample preparation . 8
6.4 Sample treatment . 8
6.4.1 Dustiness generation methods . 8
6.4.2 Dispersing methods for aerosol generation . 9
6.4.3 Sample treatment execution and report . 9
6.5 Measurement of aerosolized nano-objects .10
6.5.1 Selection of the measuring method .10
6.5.2 Transport and sampling parameters .11
6.5.3 Considerations before testing .12
6.5.4 Size and concentration measurement results .12
6.5.5 Particle size distribution and other characteristic measurement parameters .14
7 Requirements for test setups and protocols .15
8 Test report .16
Annex A (informative) Considerations for the selection of the sample treatment procedure .17
Annex B (informative) Dustiness reference test methods .19
Annex C (informative) Dynamic method .22
Annex D (informative) Dispersing methods .26
Annex E (informative) Selection of the nano-object measuring method .27
Annex F (informative) Dry dispersion intensity in measuring devices .29
Bibliography .30
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 229, Nanotechnologies, in collaboration
with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 352,
Nanotechnologies, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN
(Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO/TS 12025:2012), which has been
technically revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— revised and updated the Introduction and the Bibliography;
— updated 6.4.1 and 6.4.2 and Annex A with regards to the description and selection of the sample
treatment procedure in accordance with new European standards.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved
Introduction
Industrial powders when subjected to external energy or stress from handling and air flow will release
particles entrained in the surrounding air to form aerosols. Aerosols in the nanoscale are more dynamic
than micrometre sized particles because of greater sensitivity to physical effects such as Brownian
diffusion. Porosity and cohesion of the powder can be much higher than for materials containing
larger particles with more resistance to flow and lower volume-specific surface area. Nano-objects in
powdered nanostructured materials can dominate relevant properties of the bulk material by particle-
particle interactions that form clusters such as agglomerates.
Aerosol release characterization consists of three main stages: generation, transport and measurement.
In general, to reduce transport losses and aerosol agglomeration, the distance between generation and
[35]
measurement should be minimized. Although there are potentially many different approaches ,
the generation of an aerosol is usually physically modelled on different representative scenarios (e.g.
to simulate typical manual or machine powder handling processes or worst-case highly energetic
dispersion).
This document is only applicable for measuring the release of nano-objects from powders. This
allows comparisons of the nano-object release from different powders using the same generation and
measurement system. The choice of the measurement method must take into account the characteristics
(e.g. time-related dependence) of the generation system and the potential for losses and agglomeration
during the transport and entry into the measuring instrumentation. Therefore, this document provides
a summary of the generation and measurement methods currently available to assist material scientists
and engineers in comparing the nano-object release from different powders.
The quantification of the release of nano-objects from powders described in this document cannot be
used as a substitute for dustiness testing or for a health-related risk assessment.
TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 12025:2021(E)
Nanomaterials — Quantification of nano-object release
from powders by generation of aerosols
WARNING — The execution of the provisions of this document should be entrusted only to
appropriately qualified and experienced people, for whose use it has been produced.
1 Scope
This document describes methods for the quantification of nano-object release from powders as a
result of treatment, ranging from handling to high energy dispersion, by measuring aerosols liberated
after a defined aerosolization procedure. Particle number concentration and size distribution of the
aerosol are measured and the mass concentration is derived. This document provides information
on factors to be considered when selecting among the available methods for powder sampling and
treatment procedures and specifies minimum requirements for test sample preparation, test protocol
development, measuring particle release and reporting data. In order to characterize the full size range
of particles generated, the measurement of nano-objects as well as agglomerates and aggregates is
adressed in this document.
This document does not include the characterization of particle sizes within the powder. Tribological
methods are excluded where direct mechanical friction is applied to grind or abrade the material.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO/TS 80004-1:2015, Nanotechnologies — Vocabulary — Part 1: Core terms
ISO/TS 80004-2:2015, Nanotechnologies — Vocabulary — Part 2: Nano-objects
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO/TS 80004-1:2015,
ISO/TS 80004-2:2015 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1 General terms
3.1.1
release from powder
transfer of material from a powder to a liquid or gas as a consequence of a disturbance
3.1.2
nano-object number release
n
total number of nano-objects (3.2.9), released from a sample as a consequence of a disturbance
3.1.3
nano-object release rate
n
t
total number of nano-objects (3.2.9), released per second as a consequence of a disturbance
3.1.4
mass specific nano-object number release
n
m
nano-object number release (3.1.2), divided by the mass of the sample before a disturbance
3.1.5
mass loss specific nano-object number release
n
∆m
nano-object number release (3.1.2), divided by the mass difference of the sample before and after a
disturbance
3.1.6
nano-object aerosol number concentration
c
n
number of nano-objects (3.2.9) per aerosol volume unit in the sample treatment zone
3.1.7
aerosol volume flow rate
V
t
volume flow rate through the sample treatment zone
3.2 Terms related to particle properties and measurement
3.2.1
aerosol
system of solid or liquid particles suspended in gas
[SOURCE: ISO 15900:2009, 2.1]
3.2.2
equivalent spherical diameter
diameter of a sphere having the same physical properties as the particle in the measurement
Note 1 to entry: Physical properties are, for instance, the same settling velocity or electrolyte solution displacing
volume or projection area under a microscope.
Note 2 to entry: The physical property to which the equivalent diameter refers shall be indicated using a suitable
subscript, e.g. x for equivalent surface area diameter or x for equivalent volume diameter.
s v
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, A.2.3]
3.2.3
particle size distribution
PSD
cumulative distribution or distribution density of a quantity of particle sizes, represented by equivalent
spherical diameters (3.2.2) or other linear dimensions
[3]
Note 1 to entry: Quantity measures and types of distributions are defined in ISO 9276-1:1998 .
3.2.4
PM
2,5
particulate matter smaller than 2,5 µm
mass concentration of fine particulate matter having an aerodynamic diameter less than or equal to a
nominal 2,5 micrometres
Note 1 to entry: See Appendix J in Reference [47].
2 © ISO 2021 – All rights reserved
3.2.5
PM
particulate matter smaller than 10 µm
mass concentration of fine particulate matter having an aerodynamic diameter less than or equal to a
nominal 10 micrometres
Note 1 to entry: See Appendix J in Reference [47].
[15]
Note 2 to entry: PM is used for the thoracic fraction as explained in EN 481:1993 .
3.2.6
condensation particle counter
CPC
instrument that measures the particle number concentration of an aerosol (3.2.1) using a condensation
effect to increase the size of the aerosolized particles
Note 1 to entry: The sizes of particles detected are usually smaller than several hundred nanometres and larger
than a few nanometres.
Note 2 to entry: A CPC is one possible detector for use with a differential electrical mobility classifier (3.2.7).
Note 3 to entry: In some cases, a CPC may be called a “condensation nucleus counter (CNC)”.
[SOURCE: ISO 15900:2020, 3.8, modified — “using a condensation effect to increase the size of the
aerosolized particles” has been added to the definition.]
3.2.7
differential electrical mobility classifier
DEMC
classifier that is able to select aerosol (3.2.1) particles according to their electrical mobility and pass
them to its exit
Note 1 to entry: A DEMC classifies aerosol particles by balancing the electrical force on each particle with its
aerodynamic drag force in an electrical field. Classified particles are in a narrow range of electrical mobility
determined by the operating conditions and physical dimensions of the DEMC, while they can have different sizes
due to difference in the number of charges that they have.
[SOURCE: ISO 15900:2020, 3.11]
3.2.8
differential mobility analysing system
DMAS
system to measure the size distribution of sub-micrometre aerosol (3.2.1) particles consisting of
a differential electrical mobility classifier (3.2.7), flow meters, a particle detector, interconnecting
plumbing, a computer and suitable software
[SOURCE: ISO 15900:2020, 3.12]
3.2.9
nano-object
material with one, two or three external dimensions in the nanoscale (3.2.10)
Note 1 to entry: Generic term for all discrete nanoscaled objects.
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 2.2, modified — “discrete piece of” has been deleted from the start of
the definition and the Note 1 to entry has been replaced.]
3.2.10
nanoscale
size range approximately from 1 nm to 100 nm
Note 1 to entry: Properties that are not extrapolations from a larger size will typically, but not exclusively, be
exhibited in this size range. For such properties, the size limits are considered approximate.
Note 2 to entry: The lower limit in this definition (approximately 1 nm) is introduced to avoid single and small
groups of atoms from being designated as nano-objects (3.2.9) or elements of nanostructures, which could be
implied by the absence of a lower limit.
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 2.1, modified — Note 1 to entry has been replaced and Note 2 to entry
has been added.]
3.2.11
agglomerate
collection of loosely bound particles or aggregates (3.2.12) or mixtures of the two held together by
weak forces where the resulting external surface area is similar to the sum of the surface areas of the
individual components
Note 1 to entry: The weak forces, for example, are van der Waals forces or simple physical entanglement.
Note 2 to entry: Agglomerates are secondary particles and the original source particles are primary particles.
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 3.4, modified — “loosely bound particles or aggregates or mixtures of
the two held together by weak forces” has replaced “weakly or medium strongly bound particles” the
notes to entry have been reworded.]
3.2.12
aggregate
particle comprising strongly bonded or fused particles held together by strong forces where the
resulting external surface area is significantly smaller than the sum of calculated surface areas of the
individual components
Note 1 to entry: The strong forces, for example, are covalent bonds, or those resulting from sintering or complex
physical entanglement.
Note 2 to entry: Aggregates are secondary particles and the original source particles are primary particles.
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 3.5, modified — “held together by strong forces” and “calculated” have
been added to the definition and the notes to entry have been reworded.]
3.2.13
dustiness
propensity of materials to produce airborne dust during handling
Note 1 to entry: For the purpose of this document, dustiness is derived from the amount of dust emitted during a
standard test procedure.
Note 2 to entry: Dustiness is not an intrinsic property as it depends on how it is measured.
[SOURCE: EN 1540:2011, 2.5.1]
3.2.14
inhalable fraction
mass fraction of total airborne particles which is inhaled through the nose and mouth
[15]
Note 1 to entry: The inhalable fraction is specified in EN 481:1993 .
[SOURCE: EN 1540:2011, 2.3.1.1]
3.2.15
thoracic fraction
mass fraction of inhaled particles penetrating beyond the larynx
[15]
Note 1 to entry: The thoracic fraction is specified in EN 481:1993 .
[SOURCE: EN 1540:2011, 2.3.1.2]
4 © ISO 2021 – All rights reserved
3.2.16
respirable fraction
mass fraction of inhaled particles penetrating to the unciliated airways
[15]
Note 1 to entry: The respirable fraction is specified in EN 481:1993 .
[SOURCE: EN 1540:2011, 2.3.1.3]
4 Symbols
For the purposes of this document, the symbols given in Table 1 apply.
Table 1 — Symbols
Symbol Quantity SI unit
n nano-object number release dimensionless
−1
n nano-object release rate s
t
−3
c nano-object aerosol number concentration m
n
−1
n mass specific nano-object number release kg
m
−1
n mass loss specific nano-object number release, from a treated sample with a kg
∆m
mass loss ∆m
3 1
V aerosol volume flow rate m /s
t
5 Factors influencing results of nano-object release from powders
5.1 Test generation method selection
The purpose of the planned test or experimental programme should be carefully defined during the
selection of the aerosol generation method.
Selection of the aerosol generation method depends on the following considerations:
a) the powder properties listed in Table 2;
[17][18][19]
b) the applicability of standardized dustiness test methods, see the EN 15051 series , or of
[32]
other powder treatment methods to simulate the typical powder handling process in practice
[34][37]
as well as selection of the appropriate treatment parameters.
The outcome of the planned test will be dependent on the experimental conditions selected.
EXAMPLE 1 Determination of the nano-object release of a powder to predict release of nanoparticles during
manual and automatic moderate powder handling processes (i.e. weak to moderate dispersion stress) for
industrial processing.
EXAMPLE 2 Estimation of nano-object and agglomerate/aggregate release from powder to simulate worst-
case scenarios of handling process, where a high energy input or high activation energy is applied to the powder
or during the generation of an aerosol for animal inhalation studies. Such high energy input is likely to be used
only in fully contained processes to prevent unacceptable exposures to workers.
5.2 Material properties influencing nano-object release from powder
Properties influencing the generation and measurements of aerosolized powders containing nano-
objects are summarized in Table 2. Presently, it is not necessarily easy to measure many of these
properties; however, they should be considered.
These material-specific properties of powder are relevant to test design (see Clause 6) and data
reporting (see Clause 8).
Table 2 — Representative properties influencing nano-object release from powders
Property Description
Particle size The value of the particle size depends on the sizing method and the corresponding
equivalent diameter (e.g. aerodynamic diameter, electrical mobility diameter,
equivalent area diameter).
The particle size of primary particles or aggregates will not change during the han-
dling of nanostructured powders. Particle size of agglomerates will change under
certain process and handling conditions, for example, shear stress.
The measured size distribution of particles will depend on the type of instrument. The
instrument can measure aerodynamic or mobility diameters, specific surface areas or
other parameters. The exact shape of primary particles will depend on the
manufacturing process. Nano-objects can be a small fraction of the total mass for
some materials.
Particle shape Particle shapes are found in a wide range of geometries depending on the material and
the process. Agglomerates and aggregates of nano-objects can have a fractal shape.
Adhesion forces depend on the particle shape because of the contact area.
Crystallinity Some powdered materials can exist in various crystalline states or in amorphous
form. The fraction of the crystalline phase can vary depending on the particle size.
Hygroscopicity and Interaction of the particle with moisture in the air characterized by the relative
moisture content humidity will affect the cohesion of the particles. Thus, the history of the relative
humidity of the environmental conditions used to store the powder can be important.
The hydrophobic versus hydrophilic characteristics affect dustiness because as time
goes on a hydrophilic nanomaterial such as magnesium oxide will become less dusty
as it absorbs water from the air. Some synthetic amorphous silica, on the other hand,
can be easily electrostatically charged and is readily aerosolized.
Cohesion The magnitude of adhesion forces between particles will affect the detachment of
particles as force is introduced into the system. Cohesion will affect the porosity be-
tween the particles and flowability of the powder. The tendency of the nanopowders to
sinter or agglomerate is also a consideration.
Material density The material density will affect aerosolization. For example, some tungsten oxide has
a high density and is not very dusty.
Porosity Porosity is a measure of the void spaces in a material. This includes the porosity of
primary nano-objects, agglomerates and generally the packing density of the bulk
powder.
Electrical resistivity The electrical resistance of the powder affects the ability of the system to dissipate
electrical charge.
Triboelectrics The ability of the material to generate static electricity will affect the forces within the
powder.
5.3 Test stages
A schematic overview of the test stages necessary for the quantification of nano-object release from
powders is shown in Figure 1. Based on the multitude of factors that influence sample preparation and
sample treatment and the current lack of understanding of sample treatment, this document provides
requirements on the basic conditions for the aerosol measurement stage.
6 © ISO 2021 – All rights reserved
Figure 1 — Schematic overview of test stages for the quantification of nano-object release from
powders
Currently, for sample treatment, no one general method can be standardized as a requirement. Nearly all
[38]
powder studies suffer from incomplete determination of the energy input during sample treatment .
For repeatable powder treatment, four methods (rotating drum, continuous drop, small rotating
drum and vortex shaker) have been standardized for dustiness measurement of powders containing
nano-objects (see Annex B) and further devices are evaluated and recommended in the literature (see
Annex C). Annex D adds continuous treatment in technical disagglomeration principles.
6 Test requirements
6.1 General
6.1.1 Process parameters of the sampling procedure and of the measurement procedure shall be
selected with regard to the purpose of the test and to relevant material properties from Table 2.
6.1.2 The test protocol shall contain these considerations: the purpose, the procedure parameters and
the relevant material properties.
6.1.3 Agreements between the buyer and the seller should include considerations of the process
conditions simulated, an ability to relate to standard methods and the objectives of the study.
6.2 Safety assessment
6.2.1 A safety assessment shall be conducted for the materials before beginning the tests. Guidance is
[4] [13]
given in ISO/TR 13121:2011 and ISO/TR 27628:2007 .
Some nanomaterials can be toxic. The severity of the toxicity can depend on particle composition, size,
morphology and other physico-chemical properties of the material.
WARNING — A nanomaterial that is potentially explosive, pyrophoric or sensitive to ignition can
present a fire or explosive hazard. Health, safety and environmental control measures shall be
implemented to minimize and prevent exposure to airborne nanoparticles and spillage during
loading of powders, disposal of used powders and cleaning of equipment.
6.2.2 Electrical grounding is required to prevent electrostatic charge build-up. Other safety control
measures also have to be considered.
Earthing of the dispersion unit shall be carried out to avoid the risk dust explosion.
NOTE Controlled loading of transportation tubes and vessels by precipitation of particles at the beginning of
the test can ensure maximum penetration or minimum particle losses.
6.2.3 The tests should be tailored according to the hazard. The following examples are not exhaustive
but rather are representative.
EXAMPLE 1 Inert atmospheres are used for some materials and other control measures can be applied (e.g.
electrical grounding of equipment, use of antistatic mats and shoes).
EXAMPLE 2 Toxic materials are tested under appropriate controlled conditions (e.g. glove boxes or fume
cupboards) or are substituted with a non-toxic or less toxic substance. The substitute material exhibits the
significant characteristics of the materials of interest. If the substitute material is tested, it is specified how the
equivalence with the toxic material can be ensured.
6.2.4 Differential electrical mobility analysis for aerosol particles can require radioactive sources
within the measurement device. The function of the particle charge conditioner is to establish a known
size-dependent charge distribution on the sampled aerosol prior to the size classification process. This
bipolar ion concentration can be produced either by radioactive ionization of air from radioactive sources
or by corona discharge ionization or soft X-ray ionizers.
[7]
As stated in ISO 15900:2009 , the use, transportation and disposal of radioisotopes are regulated
by government authorities. Basic international standards and guidelines are, for example, set by
commissions of the United Nations such as the International Atomic Energy Agency (IAEA), the
International Commission on Radiological Protection (ICRP) and the Agreement concerning the
International Carriage of Dangerous Goods by Road (ADR), etc. The licensing, shipping and disposal
regulations that govern radioactive sources vary from nation to nation. This document can therefore
only advise all users of radioactive material that local, national and international laws and regulations
exist and shall be considered.
6.3 Sample preparation
Sample preparation procedures shall be reported, e.g. humidity conditioning of the sample and the test
equipment, sample splitting, electrostatic charging and sieving for limiting the maximum agglomerate
size of particles.
[6]
Guidance on powder sampling, sample splitting and minimum sample size is given in ISO 14488:2007 .
Additional safety precautions for nanomaterials require the sampling and sample splitting in closed
systems or within a fume cupboard.
6.4 Sample treatment
6.4.1 Dustiness generation methods
6.4.1.1 Selection of methods
Methods with controlled levels of applied energy selected to estimate the dustiness related to
nanomaterials expected in an industrial or user setting shall be based on established practice as
described in 6.4.1. Some selection criteria have been published for dustiness measurement of powders
(see Annex A).
6.4.1.2 Reference test methods
The rotating drum, small rotating drum and the continuous drop methods (see Annex B) are three of the
four reference test methods for determining health-related dustiness mass fraction and number-based
8 © ISO 2021 – All rights reserved
[21] [22]
dustiness. These methods are described in EN 17199-2:2019 , EN 17199-3:2019 and EN 17199-
[23] [24]
4:2019 . The vortex shaker is the fourth method described in EN 17199-5:2019 . Further details
are given in A.1.
6.4.1.3 Dynamic method
This method uses only milligrams of powdered material per test and is completely self-enclosed. Both
of these attributes are useful to evaluate nanoscale materials. The test apparatus consists of a glass
chamber, with an aspiration nozzle to disperse milligram quantities of test powder into the chamber,
[28]
and two samplers within the chamber to collect the dispersed dust . Airflows and sampling times
are controlled by the tester, which is connected to a vacuum source. The dust is dispersed by pulling
the dust into the glass chamber with a short and rapid application of vacuum (see Annex C). In this test,
a high energy input or high activation energy is applied to the powder. This input is adjustable by the
inlet orifice. The particle concentration generated is time-dependent.
6.4.2 Dispersing methods for aerosol generation
Continuously operating powder dispersing methods have been developed for a wide range of
applications, including generating dust for inhalation studies, filter testing and environmental
atmospheres. A number of methods have been used and are tailored to the powder and the application.
[25]
VDI 3491-3:2018 summarizes dispersing methods for solid materials and standardizes five technical
[8]
realizations, differing in metering, dispersing and state of charge of the aerosol. ISO/TR 19601
describes characteristics of such aerosol generation methods, including their advantages and
limitations.
An overview of disagglomeration principles is shown in Annex D. One method cannot cover the wide
range of different industrial applications of powders containing nano-objects, such as nanostructured
powders, and the very different flow properties of powders influencing the metering and mass flow
fluctuations of the aerosol. All these methods disperse the complete powder sample with the same
energy input and feed all generated aerosol particles to the measurement.
Comparative investigations of the three most widely used air jet dispersers showed the possibility
of using the average air velocity in the dispersion zone as the dominating adjustment parameter for
[34]
nanostructured powders .
6.4.3 Sample treatment execution and report
6.4.3.1 The description of the test method shall include specification of sample aerosolization and
disagglomeration characteristics:
a) duration of the test and the number of repeat measurements made;
NOTE 1 In general, powder samples before testing are agglomerates (particles touching other particles).
The test breaks the cohesive bonds separating particles from the agglomerates. Particles have a tendency
to re-agglomerate depending on the particle density in air, the length of the test and the cohesive forces
present, such as electrostatic charge. Therefore, the amount of disagglomeration and agglomeration differs
with each type of test.
b) type and description of treatment of the powder;
NOTE 2 In the drop test, impact on the bottom coated or uncoated with powder will affect the results.
c) inlet design of the test method.
NOTE 3 In the dynamic method, the inlet diameter can influence the agglomerate acceleration and
deceleration within the sampling chamber.
6.4.3.2 The following sample treatment parameters have an influence on the resulting particle release.
They shall be kept constant throughout the tests and between tests to achieve reproducibility of the
results. For comparison between different tests, they should be quantified.
a) Sample volume and residence time of the sample in the treatment zone. Both sample volume and
sample mass shall be recorded. To ensure reproducibility, the volume used shall be a “tamped”
volume rather than a “pour” volume. Guidance on how to determine a “tamped” volume is given in
[1] [19]
ISO 787-11 and for a “pour” sample volume in EN 15051-3:2013, Annex B .
b) Mechanical energy input to the treatment zone (e.g. air flow and pressure drop).
NOTE Research is needed on the measurement of the force or energy acting directly on the sample or
agglomerates, such as local shear stress, resulting from velocity gradients or dynamic impact.
c) Humidity, temperature and ion concentration.
d) Air volume flow through the treatment zone.
e) Particle concentration in the air during treatment (interparticle distances determine the ratio of
disagglomeration/agglomeration).
[20]
EN 17199-1:2019 specifies the conditioning of the powder. For standard testing and inter-comparison,
test materials shall be conditioned at a relative humidity (RH) of (50 ± 5) % before testing until they
reach a stable mass. For the characterization of the bulk material under workplace conditions, the bulk
material shall be sent to the organization performing the dustiness test as placed on the market or
as used by the downstream user, in air-tight containers. It shall be tested in the state in which it was
received.
[20]
The temperature should be kept at a constant 21 °C ± 3 °C (EN 17199-1:2019 ).
6.4.3.3 The test equipment should be electrically grounded.
6.4.3.4 The repeatability of the aerosolization and disagglomeration process shall be determined over
3 to 10 tests of fresh powder samples. It can be reported as minimum and maximum values in addition
to the average values of the particle number release. The repeatability of the measurement shall also be
reported as described in 6.5.3.
6.5 Measurement of aerosolized nano-objects
6.5.1 Selection of the measuring method
The harmonization of sampling train and choice of instruments is important to ensure comparable
measurement results between generation test methods.
The following performance parameters of aerosol measurement devices define the validity and limits
of nano-object release experiments: particle size range, particle concentration range, operating mode,
flow rate and the mechanical stress on the measured particles before or in the measurement zone.
The four types of instrument which are available to measure nanoscale aerosols in real-time or near
real-time are summarized in Table 3. As can be seen, none of the instruments measure down to 1 nm
and all measure greater than 100 nm.
The CPC does not provide size information and only gives a particle number concentration in a certain
size range. The other instruments can be used to monitor more specific size distributions depending on
their operational capabilities.
The DMAS-type instruments rely on a single classifier so they have to scan the size range selected, which
can take around a minute. It can only be used when a constant concentration of particles is generated/
released (e.g. continuous drop devices or dispersing methods such as rotating brush generators).
The measurement of PSDs with a DMAS is based on particle classification by the electrical mobility
10 © ISO 2021 – All rights reserved
diameter x , which depends on its size and its electrical charge, but not on the density (see also E.1).
emob
The related number concentrations are measured simultaneously with the CPC in combination.
Electrometer-based mobility particle spectrometers use several classifying pathways to allocated
electrometer plates for indirect number counting via electrical charge counting. This method measures
electrical mobility distribution of x much faster (up to 1 s).
emob
An electrical low pressure impactor (ELPI) also uses allocated electrometer plates for fast measurement
of the aerodynamic diameter x after a cascade of nozzles. This density-dependent equivalent
aero
spherical diameter is relevant, for example, for inhalation exposure (see also E.2).
Table 3 — Typical performance parameters of nano-object aerosol measurement devices
Operation
Particle Particle Stress, see
Instrument Result mode Flow rate
size concentration also Annex F
(scan rate)
−3
nm cm l/min
Number Aerosol
Continuous
CPC concentra- 3 to 3 000 0 to 1 × 10 0,03 to 3 deflection,
(1 s)
tion capillary flow
Intermittent
or Inlet-impactor,
1 × 10 to
DMAS PSD(x ) 3 to 1 000 continuous 0,3 aerosol deflec-
emob 7
1 × 10
(30 s to tion
600 s)
Electrometer-based
mobility particle
spectrometer: fast
1 × 10 to Continuous
mobility particle PSD(x ) 6 to 1 000 10 Inlet cyclone
emob 8
1 × 10 (1 s)
sizer (FMPS), engine
exhaust particle sizer
(EEPS)
Aerodynamic
bounce and blow
off (if substrates
Continuous
ELPI/ELPI+ PSD(x ) 7 to 10 000 200 to 2 × 10 10 not greased or
aero
(1 s)
quantity of dust
collected too
high)
Additional real-time measurement instruments which can be used to provide more information on the
larger particle sizes are listed in Annex E.
Shear stress in the measurement zone can also break-up loose agglomerates. This is estimated in
Annex F for considering the measurement of instable agglomerates, e.g. of pyrogenic nanomaterial.
6.5.2 Transport and sampling parameters
The measuring instruments are usually interfaced to the aerosol generation process by the use of
sampling tubes. Each instrument will also have its own operational flow rate and inlet geometry and
pre-selector (e.g. impactor or cyclone) to exclude particles above a certain size.
Transport and sampling process parameters include the following:
a) The material, length and diameter of sampling tubes. Tubes made of electrically conductive
materials are essential for minimizing particle losses due to electrostatic deposition. Furthermore,
diffusion, gravity and inertia can cause losses in tubes, which therefore should be as short as
possible. However, instruments operate on different flow rates and losses will be different even if
the length and size of the tubing is the same. Particle number concentration in the tubes should not
−3
be greater than 1 000 000 cm to limit particle coagulation (agglomeration).
b) Sampling air flow and dilution ratio.
c) The flow rate in the tube is usually defined by the flow rate of the measurement instrument.
Additional filtered dilution air can be needed to reach the required flow rate and/or to reduce the
concentration of particles to the requirements of the measurement instrument.
d) Shear stress as a result of aerodynamic pre-classification (at the inlet of the measurement device).
Each instrument will have its own operational flow rate and inlet geometry and pre-selector (e.g.
impactor or cyclone) to exclude particles above a certain
...
SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 12025
Deuxième édition
2021-05
Nanomatériaux — Quantification de
la libération de nano-objets par les
poudres par production d'aérosols
Nanomaterials — Quantification of nano-object release from powders
by generation of aerosols
Numéro de référence
©
ISO 2021
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CH-1214 Vernier, Genève
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Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
3.1 Termes généraux . 1
3.2 Termes associés aux propriétés et au mesurage des particules . 2
4 Symboles . 5
5 Facteurs influençant les résultats d’une libération de nano-objets par des poudres .5
5.1 Sélection de la méthode d’essai de génération . 5
5.2 Propriétés du matériau influençant la libération de nano-objets par une poudre . 6
5.3 Étapes de l’essai . 7
6 Exigences d’essai . 8
6.1 Généralités . 8
6.2 Évaluation de la sécurité . . 8
6.3 Préparation des échantillons . 9
6.4 Traitement de l’échantillon . 9
6.4.1 Méthodes par génération de poussière . 9
6.4.2 Méthodes de dispersion pour la génération d’aérosols .10
6.4.3 Exécution et rapport du traitement des échantillons .10
6.5 Mesurage des nano-objets aérosolisés .11
6.5.1 Sélection de la méthode de mesure .11
6.5.2 Paramètres de transport et d’échantillonnage .12
6.5.3 Considérations avant essai .13
6.5.4 Résultats du mesurage de la taille et de la concentration .13
6.5.5 Distribution granulométrique et autres paramètres caractéristiques de
mesurage .16
7 Exigences pour les configurations et protocoles d’essai .17
8 Rapport d'essai .17
Annexe A (informative) Considérations pour la sélection du mode opératoire pour
le traitement d’échantillon .19
Annexe B (informative) Méthodes d’essai de référence sur le pouvoir de resuspension.21
Annexe C (informative) Méthode dynamique .24
Annexe D (informative) Méthodes de dispersion .28
Annexe E (informative) Sélection de la méthode de mesure des nano-objets .30
Annexe F (informative) Intensité de la dispersion sèche dans les dispositifs de mesure .32
Bibliographie .33
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 229, Nanotechnologies, en collaboration
avec le comité technique CEN/TC 352, Nanotechnologies, du Comité européen de normalisation (CEN),
conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO/TS 12025:2012), qui a fait l’objet
d’une révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— l'Introduction et la Bibliographie ont été révisé et mis à jour;
— 6.4.1 et 6.4.2 et l'Annexe A ont été mis à jour en ce qui concerne la description et la sélection de la
procédure de traitement des échantillons conformément aux nouvelles normes européennes.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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Introduction
Les poudres industrielles, lorsqu’elles sont soumises à une source d’énergie extérieure ou à des
contraintes dues à la manipulation et au flux d’air, libèrent des particules entraînées dans l’air ambiant
pour former des aérosols. Les aérosols dans l’échelle nanométrique sont plus dynamiques que les
particules micrométriques du fait d’une plus grande sensibilité aux effets physiques tels que la diffusion
Brownienne. La poudre peut présenter une porosité et une cohésion très supérieures aux matériaux
contenant des particules de plus grandes dimensions, avec une résistance supérieure à l’écoulement et
une surface spécifique moindre. Les nano-objets des matériaux pulvérulents nanostructurés peuvent
dominer les propriétés pertinentes du matériau en vrac à travers des interactions particule-particule
qui constituent des clusters, comme les agglomérats.
La caractérisation de la libération d’aérosols comprend trois grandes étapes: la génération, le transport
et le mesurage. En général, pour réduire les pertes dues au transport et l’agglomération des aérosols,
il convient de limiter autant que possible la distance entre la génération et le mesurage. Bien qu’il
[35]
existe potentiellement différentes approches , la génération d’un aérosol s’inspire généralement
de différents scénarios représentatifs (par exemple, pour simuler des processus spécifiques de
manipulation manuelle ou mécanique de poudres ou, dans le cas le plus défavorable, une dispersion à
haute énergie).
Le présent document s’applique uniquement au mesurage de la libération de nano-objets par les poudres.
Cela permet des comparaisons de la libération de nano-objets par différentes poudres en utilisant le
même système de génération et de mesure. Le choix de la méthode de mesure doit tenir compte des
caractéristiques (par exemple, la dépendance temporelle) du système de génération et du potentiel
de pertes et d’agglomération au cours du transport et de l’introduction dans l’instrument de mesure.
Le présent document fournit donc un résumé des méthodes de génération et de mesure actuellement
disponibles pour aider les scientifiques et ingénieurs en matériaux à comparer la libération de nano-
objets par différentes poudres.
La quantification de la libération de nano-objets par les poudres décrite dans le présent document ne
peut en aucun cas se substituer aux essais de pouvoir de resuspension ou à une évaluation des risques
pour la santé.
SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 12025:2021(F)
Nanomatériaux — Quantification de la libération de nano-
objets par les poudres par production d'aérosols
AVERTISSEMENT — Il convient de ne confier l’exécution des dispositions du présent document
qu’à du personnel convenablement qualifié et expérimenté, auquel il est destiné.
1 Domaine d’application
Le présent document décrit des méthodes pour la quantification de la libération de nano-objets par les
poudres en conséquence d’un traitement, allant de la manipulation à une dispersion à haute énergie, par
mesurage des aérosols libérés après un mode opératoire défini d’aérosolisation. La concentration en
nombre de particules et la distribution granulométrique de l’aérosol sont mesurées et la concentration
massique est calculée. Le présent document fournit des informations sur les facteurs à prendre en
compte pour la sélection des méthodes pour l’échantillonnage des poudres et les modes opératoires de
traitement. Il spécifie également les exigences minimales pour la préparation des échantillons d’essai,
le développement du protocole d’essai, le mesurage de la libération de particules et la consignation des
données. Afin de caractériser toute la plage granulométrique des particules générées, le mesurage des
nano-objets ainsi que des agglomérats et des agrégats est addressé dans le présent document.
Le présent document n’inclut pas la caractérisation granulométrique des particules au sein de la
poudre. Les méthodes tribologiques sont exclues lorsqu’un frottement mécanique direct est appliqué
pour broyer ou éroder le matériau.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO/TS 80004-1:2015, Nanotechnologies — Vocabulaire — Partie 1: Termes "coeur"
ISO/TS 80004-2:2015, Nanotechnologies — Vocabulaire — Partie 2: Nano-objets
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO/TS 80004-1:2015,
l’ISO/TS 80004-2:2015 ainsi que les suivants, s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/ .
3.1 Termes généraux
3.1.1
libération par une poudre
transfert de matière d’une poudre vers un liquide ou un gaz résultant d’une perturbation
3.1.2
nombre de nano-objets libérés
n
nombre total de nano-objets (3.2.9) libérés par un échantillon suite à une perturbation
3.1.3
taux de libération de nano-objets
n
t
nombre total de nano-objets (3.2.9) libérés par seconde suite à une perturbation
3.1.4
nombre de nano-objets libérés en fonction de la masse spécifique
n
m
nombre de nano-objets libérés (3.1.2) divisé par la masse de l’échantillon avant une perturbation
3.1.5
nombre de nano-objets libérés en fonction de la perte de masse spécifique
n
∆m
nombre de nano-objets libérés (3.1.2) divisé par la différence de masse de l’échantillon avant et après
une perturbation
3.1.6
concentration en nombre de nano-objets dans un aérosol
c
n
nombre de nano-objets (3.2.9) par unité de volume d’aérosol dans la zone de traitement de l’échantillon
3.1.7
débit volumique d’aérosol
V
t
débit volumique à travers la zone de traitement de l’échantillon
3.2 Termes associés aux propriétés et au mesurage des particules
3.2.1
aérosol
système de particules solides ou liquides en suspension dans un gaz
[SOURCE: ISO 15900:2009, 2.1]
3.2.2
diamètre sphérique équivalent
diamètre d’une sphère ayant les mêmes propriétés physiques que la particule mesurée
Note 1 à l'article: Les propriétés physiques sont, par exemple, la même vitesse de stabilisation ou le même volume
de déplacement d’une solution électrolytique ou la même surface projetée au microscope.
Note 2 à l'article: La propriété physique à laquelle se réfère le diamètre équivalent doit être indiquée à l’aide d’un
indice approprié, par exemple x pour le diamètre équivalent de surface ou x pour le diamètre équivalent de
s v
volume.
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, A.2.3]
3.2.3
distribution de taille de particules
distribution granulométrique
distribution cumulée ou distribution de densité d’une quantité de tailles de particules, représentée par
des diamètres sphériques équivalents (3.2.2) ou d’autres dimensions linéaires
[3]
Note 1 à l'article: Les mesures de quantité et les types de distributions sont définis dans l’ISO 9276-1:1998 .
2 © ISO 2021 – Tous droits réservés
3.2.4
PM2,5
matière particulaire inférieure à 2,5 µm
concentration massique de la matière particulaire fine, dont le diamètre aérodynamique nominal est
inférieur ou égal à 2,5 micromètres
Note 1 à l'article: Voir Annexe J dans la Référence [47].
3.2.5
PM10
matière particulaire inférieure à 10 µm
concentration massique de la matière particulaire fine, dont le diamètre aérodynamique nominal est
inférieur ou égal à 10 micromètres
Note 1 à l'article: Voir Annexe J dans la Référence [47].
[15]
Note 2 à l'article: PM10 est utilisé pour la fraction thoracique comme cela est expliqué dans l’EN 481:1993 .
3.2.6
compteur de particules à condensation
CPC
instrument qui mesure la concentration en nombre de particules d’un aérosol (3.2.1) en utilisant un
effet de condensation pour accroître la taille des particules aérosolisées
Note 1 à l'article: Les tailles des particules détectées sont généralement inférieures à plusieurs centaines de
nanomètres et supérieures à quelques nanomètres.
Note 2 à l'article: Un CPC est un type de détecteur qu’il est possible d’utiliser avec un classificateur différentiel de
mobilité électrique (3.2.7).
Note 3 à l'article: Dans certains cas, un CPC peut être appelé «compteur à noyaux de condensation (CNC)».
[SOURCE: ISO 15900:2020, 3.8, modifiée — «en utilisant un effet de condensation pour accroître la taille
des particules aérosolisées» a été ajouté à la définition.]
3.2.7
classificateur différentiel de mobilité électrique
DEMC
classificateur capable de sélectionner les particules d’aérosol (3.2.1) en fonction de leur mobilité
électrique et de les faire traverser jusqu’à sa sortie
Note 1 à l'article: Un DEMC classifie les particules d’aérosol en équilibrant la force électrique appliquée à chaque
particule avec sa force de traînée aérodynamique dans un champ électrique. Les particules classées se situent
dans une plage étroite de mobilité électrique déterminée par les conditions opératoires et les dimensions
physiques du DEMC, ces particules pouvant avoir des tailles différentes en raison de la différence entre les
nombres de charges qu’elles portent.
[SOURCE: ISO 15900:2020, 3.11]
3.2.8
système d’analyse différentielle de mobilité électrique
DMAS
système de mesure de la distribution granulométrique des particules d’aérosol (3.2.1) de dimension
inférieure au micromètre, constitué d’un classificateur différentiel de mobilité électrique (3.2.7), de
débitmètres, d’un détecteur de particules, d’une tuyauterie de raccordement, d’un ordinateur et des
logiciels appropriés
[SOURCE: ISO 15900:2020, 3.12]
3.2.9
nano-objet
matériau dont une, deux ou les trois dimensions externes sont à l’échelle nanométrique (3.2.10)
Note 1 à l'article: Terme générique pour tous les objets discrets à l’échelle nanométrique.
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 2.2, modifiée — «portion discrète de» a été supprimée du début de la
définition et la Note 1 à l’article a été remplacée.]
3.2.10
échelle nanométrique
échelle de taille s’étendant approximativement de 1 nm à 100 nm
Note 1 à l'article: Les propriétés qui ne constituent pas des extrapolations par rapport à des dimensions plus
grandes seront généralement, mais pas exclusivement, présentes dans cette échelle de longueur. Pour ces
propriétés, les limites dimensionnelles sont approximatives.
Note 2 à l'article: Dans cette définition, on indique une limite inférieure (approximativement 1 nm) pour éviter à
des atomes isolés et à de petits groupes d’atomes d’être désignés en tant que nano-objets (3.2.9) ou éléments de
nanostructures, ce qui pourrait être le cas en l’absence de limite inférieure.
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 2.1, modifiée — La Note 1 à l’article a été remplacée et la Note 2 à
l’article a été ajoutée.]
3.2.11
agglomérat
ensemble de particules faiblement liées ou d’agrégats (3.2.12) ou mélange des deux, maintenus ensemble
par des forces faibles, dont l’aire de la surface externe résultante est similaire à la somme des aires de
surface de chacun des composants
Note 1 à l'article: Les forces faibles sont, par exemple, des forces de Van der Waals ou un simple enchevêtrement
physique.
Note 2 à l'article: Les agglomérats sont des particules secondaires et les particules sources initiales sont des
particules primaires.
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 3.4, modifiée — «particules faiblement liées ou d’agrégats ou
mélange des deux, maintenus ensemble par des forces faibles,» a remplacé «particules faiblement ou
moyennement liées», les notes à l’article ont été reformulées.]
3.2.12
agrégat
particule composée de particules fortement liées ou fusionnées maintenues ensemble par des
interactions fortes, dont l’aire de la surface externe résultante est significativement plus petite que la
somme des aires de surface calculées de chacun des composants
Note 1 à l'article: Les interactions fortes sont, par exemple, des liaisons covalentes ou des forces résultant d’un
frittage ou d’un enchevêtrement physique complexe.
Note 2 à l'article: Les agrégats sont des particules secondaires et les particules sources initiales sont des
particules primaires.
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 3.5, modifiée — «maintenues ensemble par des interactions fortes» et
«calculées» ont été ajouté à la définition et les notes à l’article ont été reformulées.]
3.2.13
pouvoir de resuspension
propension des matériaux à produire des poussières en suspension dans l’air lorsqu’ils sont manipulés
Note 1 à l'article: Pour les besoins du présent document, le pouvoir de resuspension est dérivé de la quantité de
poussière émise lors d’un mode opératoire d’essai normalisé.
4 © ISO 2021 – Tous droits réservés
Note 2 à l'article: Le pouvoir de resuspension n’est pas une propriété intrinsèque, car il dépend de la manière
dont il est mesuré.
[SOURCE: EN 1540:2011, 2.5.1]
3.2.14
fraction inhalable
fraction massique des particules totales en suspension dans l’air inhalées par le nez et par la bouche
[15]
Note 1 à l'article: La fraction inhalable est spécifiée dans l’EN 481:1993 .
[SOURCE: EN 1540:2011, 2.3.1.1]
3.2.15
fraction thoracique
fraction massique des particules inhalées qui pénètrent au-delà du larynx
[15]
Note 1 à l'article: La fraction thoracique est spécifiée dans l’EN 481:1993 .
[SOURCE: EN 1540:2011, 2.3.1.2]
3.2.16
fraction alvéolaire
fraction massique des particules inhalées qui pénètrent dans les voies aériennes non cillées
[15]
Note 1 à l'article: La fraction alvéolaire est spécifiée dans l’EN 481:1993 .
[SOURCE: EN 1540:2011, 2.3.1.3]
4 Symboles
Pour les besoins du présent document, les symboles dans le Tableau 1 s’appliquent.
Tableau 1 — Symboles
Symbole Grandeur Unité SI
n nombre de nano-objets libérés sans dimension
−1
n taux de libération de nano-objets s
t
−3
c concentration en nombre de nano-objets dans un aérosol m
n
−1
n nombre de nano-objets libérés en fonction de la masse spécifique kg
m
−1
n nombre de nano-objets libérés en fonction de la perte de masse spécifique kg
∆m
d’un échantillon traité avec une perte de masse ∆m
3 1
V débit volumique d’aérosol m /s
t
5 Facteurs influençant les résultats d’une libération de nano-objets par
des poudres
5.1 Sélection de la méthode d’essai de génération
Il convient de définir avec soin l’objet de l’essai ou du programme expérimental planifié lors de la
sélection de la méthode de génération d’aérosols.
La sélection de la méthode de génération d’aérosols dépend des considérations suivantes:
a) les propriétés des poudres énumérées dans le Tableau 2;
b) l’applicabilité des méthodes d’essai normalisées sur le pouvoir de resuspension (voir la série de
[17][18][19]
normes EN 15051 ), ou d’autres méthodes de traitement des poudres pour simuler en
[32][34][37]
pratique le processus habituel de manipulation des poudres en pratique ainsi que la
sélection des paramètres de traitement appropriés.
Le résultat de l’essai planifié dépendra des conditions expérimentales sélectionnées.
EXEMPLE 1 Détermination de la libération de nano-objets par une poudre pour prévoir la libération
de nanoparticules au cours d’opérations manuelles et automatiques de manipulation modérée de poudres
(par exemple, contrainte de dispersion faible à modérée) pour le traitement industriel.
EXEMPLE 2 Estimation de la libération de nano-objets et d’agglomérats/agrégats par une poudre pour simuler
les scénarios les plus défavorables d’une opération de manipulation, dans lesquels un important apport d’énergie
ou une énergie d’activation élevée est appliqué(e) à la poudre ou au cours de la génération d’un aérosol pour des
études d’inhalation sur des animaux. Un tel apport élevé d’énergie est susceptible d’être utilisé uniquement dans
des opérations entièrement confinées afin de prévenir toute exposition inacceptable des travailleurs.
5.2 Propriétés du matériau influençant la libération de nano-objets par une poudre
Les propriétés influençant la génération et les mesurages des poudres aérosolisées contenant des nano-
objets sont résumées dans le Tableau 2. Actuellement, il n’est pas nécessairement facile de mesurer un
grand nombre de ces propriétés; il convient toutefois de les prendre en compte.
Ces propriétés de la poudre propres au matériau sont pertinentes pour la conception de l’essai
(voir Article 6) et la consignation des données (voir Article 8).
Tableau 2 — Propriétés représentatives influençant la libération de nano-objets par
des poudres
Propriété Description
Taille de particules La valeur de la taille de particule dépend de la méthode de mesure et du diamètre
équivalent correspondant (par exemple le diamètre aérodynamique, le diamètre de
mobilité électrique, le diamètre équivalent en surface).
La taille des particules primaires ou des agrégats ne changera pas pendant la manipu-
lation des poudres nanostructurées. La taille des agglomérats changera dans certaines
conditions opératoires et de manipulation, par example, une contrainte de cisaille-
ment.
La distribution granulométrique mesurée dépendra du type d’instrument. L’instru-
ment peut mesurer les diamètres aérodynamiques ou de mobilité, les aires de surfaces
spécifiques ou d’autres paramètres. La forme exacte des particules primaires dépen-
dra du procédé de fabrication. Les nano-objets peuvent constituer une petite fraction
de la masse totale de certains matériaux.
Forme de particule Les formes de particule correspondent à une large gamme de géométries en fonction
du matériau et du procédé. Les agglomérats et les agrégats de nano-objets peuvent
être de forme fractale. Les forces d’adhésion dépendent de la forme de la particule à
cause de la géométrie de surface.
Cristallinité Certains matériaux pulvérulents peuvent exister dans divers états cristallins ou sous
forme amorphe. La proportion de la phase cristalline peut varier en fonction de la
taille de particule.
Hygroscopicité et L’interaction de la particule avec l’humidité dans l’air caractérisée par l’humidité rela-
teneur en humidité tive affectera la cohésion des particules. Ainsi, l’historique de l’humidité relative de
l’environnement de stockage de la poudre peut être important.
Les caractères hydrophobe ou hydrophile affectent le pouvoir de resuspension, car,
avec le temps qui passe, un nanomatériau hydrophile tel que l’oxyde de magnésium
deviendra moins poussiéreux du fait de l’absorption de l’eau présente dans l’air. Inver-
sement, certaines silices amorphes synthétiques peuvent être facilement chargées
électrostatiquement et donc aérosolisées.
Cohésion La valeur des forces d’adhésion entre les particules affectera le détachement des parti-
cules lors de l’introduction d’une force dans le système. La cohésion affectera la poro-
sité entre les particules et la coulabilité de la poudre. La tendance des nanopoudres au
frittage ou à l’agglomération est également à prendre en compte.
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Tableau 2 (suite)
Propriété Description
Masse volumique La masse volumique du matériau affectera l’aérosolisation. Par exemple, certains
du matériau oxydes de tungstène ont une masse volumique élevée et ne sont pas très poussiéreux.
Porosité La porosité mesure les espaces vides dans un matériau. Elle inclut la porosité des
nano-objets primaires, des agglomérats et, de manière générale, la densité de tasse-
ment de la poudre en vrac.
Résistivité électrique La résistance électrique de la poudre affecte la capacité du système à dissiper la
charge électrique.
Tribo-électricité La capacité du matériau à produire de l’électricité statique affectera les forces à l’inté-
rieur de la poudre.
5.3 Étapes de l’essai
La Figure 1 offre une présentation schématique des étapes de l’essai nécessaires pour la quantification
de la libération de nano-objets par les poudres. Sur la base du grand nombre de facteurs influençant
la préparation et le traitement des échantillons, et du manque de compréhension actuel du traitement
des échantillons, le présent document fournit des exigences sur les conditions de base pour l’étape de
mesurage de l’aérosol.
Figure 1 — Présentation schématique des étapes de l’essai pour la quantification de
la libération de nano-objets par des poudres
Actuellement, pour le traitement des échantillons, aucune méthode générale ne peut être normalisée
comme exigence. Presque toutes les études portant sur les poudres souffrent d’une détermination
[38]
incomplète de l’apport d’énergie pendant le traitement des échantillons .
Pour un traitement répétable des poudres, quatre méthodes (tambour rotatif, chute continue, petit
tambour rotatif et agitateur vortex) ont été normalisées pour le mesurage du pouvoir de resuspension
des poudres contenant des nano-objets (voir Annexe B) et d’autres dispositifs sont évalués et
recommandés dans la littérature (voir Annexe C). L’Annexe D ajoute le traitement continu dans les
principes techniques de désagglomération.
6 Exigences d’essai
6.1 Généralités
6.1.1 Les paramètres de processus du mode opératoire d’échantillonnage et du mode opératoire de
mesurage doivent être sélectionnés en tenant compte de la finalité de l’essai et des propriétés pertinentes
du matériau dans le Tableau 2.
6.1.2 Le protocole d’essai doit inclure ces considérations, la finalité, les paramètres du mode opératoire
et les propriétés pertinentes du matériau.
6.1.3 Il convient que les accords entre l’acheteur et le vendeur comprennent les considérations
relatives aux conditions de procédés simulées, la capacité de faire le lien avec des méthodes normalisées
et les objectifs de l’étude.
6.2 Évaluation de la sécurité
6.2.1 Les matériaux doivent être soumis à une évaluation de la sécurité avant le début des essais. Des
[4] [13]
recommandations sont fournies dans l’ISO/TR 13121:2011 et dans l’ISO/TR 27628:2007 .
Certains nanomatériaux peuvent être toxiques. Le niveau de toxicité peut dépendre de la composition,
de la taille et de la morphologie des particules et d’autres propriétés physico-chimiques du matériau.
AVERTISSEMENT — Un nanomatériau potentiellement explosif, pyrophorique ou inflammable
peut présenter un risque d’incendie ou d’explosion. Des mesures de contrôle en matière de
santé, de sécurité et d’environnement doivent être mises en œuvre pour réduire au minimum et
prévenir l’exposition aux nanoparticules en suspension dans l’air et les déversements pendant
le chargement des poudres, l’élimination des poudres usagées et le nettoyage des équipements.
6.2.2 Une mise à la terre électrique est requise pour empêcher l’accumulation de charges
électrostatiques. D’autres mesures de contrôle en matière de sécurité doivent également être envisagées.
L’unité de dispersion doit être mise à la terre pour éviter tout risque d’explosion de poussière.
NOTE Le chargement contrôlé des tubes et récipients de transport par précipitation des particules au début
de l’essai peut garantir une pénétration maximale ou des pertes minimales des particules.
6.2.3 Il convient que les essais soient adaptés en fonction du risque. Les exemples suivants ne sont pas
exhaustifs, mais plutôt représentatifs.
EXEMPLE 1 Des atmosphères inertes sont utilisées pour certains matériaux et d’autres mesures de contrôle
sont appliquées (par exemple, une mise à la terre électrique des équipements, l’utilisation de tapis et de
chaussures antistatiques).
EXEMPLE 2 Des matériaux toxiques sont soumis à essai dans des conditions maîtrisées appropriées (par
exemple, boîte à gants ou hotte de laboratoire) ou sont remplacés par une substance non toxique ou moins
toxique. Le matériau de remplacement possède les caractéristiques importantes du matériau à l’étude. Si le
matériau de remplacement est soumis à l’essai, il est spécifié comment l’équivalence avec le matériau toxique
peut être garantie.
6.2.4 L’analyse de mobilité électrique différentielle pour les particules d’aérosol peut nécessiter des
sources radioactives dans le dispositif de mesure. Le rôle du conditionneur de charge de particules
est d’établir une distribution connue des charges en fonction de la taille des particules pour l’aérosol
échantillonné, avant le processus de classification granulométrique. Cette concentration ionique
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bipolaire peut être générée soit par ionisation radioactive de l’air par des sources radioactives, soit par
ionisation par effet couronne, soit par ionisation par rayons X à faible énergie.
[7]
Comme indiqué dans l’ISO 15900:2009 , l’utilisation, le transport et l’évacuation des radio-isotopes
sont réglementés par les autorités gouvernementales. Les Normes et lignes directrices internationales
de base sont, par exemple, établies par des commissions des Nations Unies telles que l'Agence
internationale de l'énergie atomique (IAEA), la Commission internationale de protection radiologique
(CIPR), l'Accord européen relatif au transport international des marchandises dangereuses par route
(l’ADR), etc. Les réglementations relatives à l’autorisation, l’expédition et l’évacuation des sources
radioactives varient d’une nation à l’autre. Le présent document ne peut donc qu’informer tous les
utilisateurs de matériau radioactif que des lois et réglementations locales, nationales et internationales,
existent et doivent être prises en compte.
6.3 Préparation des échantillons
Les modes opératoires de préparation des échantillons doivent être consignés, par exemple le
conditionnement hygrométrique des échantillons et les équipements d’essai, la division des échantillons,
le chargement électrostatique et le tamisage pour limiter la taille d’agglomération maximale des
particules.
[6]
L’ISO 14488:2007 fournit des recommandations relatives à l’échantillonnage des poudres, à la division
des échantillons et à la taille minimale des échantillons. Pour les nanomatériaux, des précautions
de sécurité supplémentaires nécessaires sont à prendre pour l’échantillonnage et la division des
échantillons dans des systèmes fermés ou sous une hotte de laboratoire.
6.4 Traitement de l’échantillon
6.4.1 Méthodes par génération de poussière
6.4.1.1 Sélection des méthodes
Les méthodes permettant la maîtrise des niveaux d’énergie apportée, sélectionnées pour l’estimation
du pouvoir de resuspension associé aux nanomatériaux attendus dans un environnement industriel ou
chez l’utilisateur, doivent s’appuyer sur la pratique établie telle que décrite dans 6.4.1. Certains critères
de sélection ont été publiés pour le mesurage du pouvoir de resuspension des poudres (voir Annexe A).
6.4.1.2 Méthodes d’essai de référence
Les méthodes du tambour rotatif, du petit tambour rotatif et de la chute continue (voir Annexe B) sont
trois des quatre méthodes d’essai de référence pour déterminer la fraction en masse et en nombre de
poussière liée à la santé et le pouvoir de resuspension. Ces méthodes sont décrites dans l’EN 17199-
[21] [22] [23]
2:2019 , l’EN 17199-3:2019 et l’EN 17199-4:2019 . L’agitateur vortex est la quatrième méthode
[24]
décrite dans l’EN 17199-5:2019 . De plus amples détails sont donnés en A.1.
6.4.1.3 Méthode dynamique
Cette méthode n’utilise que quelques milligrammes de matériau en poudre par essai et est réalisée en
confinement total. Ces deux attributs sont utiles pour évaluer les matériaux à l’échelle nanométrique.
L’appareil d’essai consiste en une chambre de verre équipée d’une buse d’aspiration pour disperser
des quantités de l’ordre du milligramme de la poudre soumise à l’essai dans la chambre, ainsi qu’en
[28]
deux échantillonneurs dans la chambre pour recueillir la poussière dispersée . Les flux d’air et les
temps d’échantillonnage sont commandés par l’appareil d’essai, qui est raccordé à une source de vide.
La poussière est dispersée par aspiration dans la chambre de verre à l’aide d’une courte et rapide
application de vide (voir Annexe C). Dans cet essai, un important apport d’énergie ou une énergie
d’activation élevée est appliqué(e) à la poudre. Cet apport est ajustable au moyen de l’orifice d’entrée. La
concentration en particules générée dépend du temps.
6.4.2 Méthodes de dispersion pour la génération d’aérosols
Des méthodes de dispersion de poudres à fonctionnement continu ont été développées pour un large
éventail d’applications, y compris la génération de poussière pour les études d’inhalation, les essais de
filtres et les atmosphères environnementales. Plusieurs méthodes ont été utilisées et sont spécifiques à
[25]
la poudre et à l’application. La norme VDI 3491-3:2018 récapitule des méthodes de dispersion pour
des matériaux solides et normalise cinq réalisations techniques, qui diffèrent selon le mesurage, la
[8]
dispersion et l’état de charge de l’aérosol. L’ISO/TR 19601 décrit les caractéristiques de ces méthodes
de génération d’aérosols, en incluant leurs avantages et leurs limites.
Une présentation des principes de désagglomération est donnée à l’Annexe D. Une seule méthode ne
peut pas couvrir la large gamme d’applications industrielles différentes des poudres contenant des
nano-objets, telles que les poudres nanostructurées, et les propriétés d’écoulement très différentes
des poudres qui influencent le mesurage et les fluctuations du débit massique de l’aérosol. Toutes ces
méthodes dispersent l’échantillon de poudre complet avec le même apport d’énergie et soumettent
l’ensemble des particules d’aérosol générées au mesurage.
Des études comparatives des trois disperseurs à jet d’air les plus utilisés ont montré la possibilité
d’utiliser la vitesse moyenne de l’air dans la zone de dispersion comme principal paramètre d’ajustement
[34]
pour les poudres nanostructurées .
6.4.3 Exécution et rapport du traitement des échantillons
6.4.3.1 La description de la méthode d’essai doit comprendre la spécification de l’aérosolisation des
échantillons et les caractéristiques de la désagglomération:
a) la durée de l’essai et le nombre de répétitions des mesurages effectuées;
NOTE 1 En général, les échantillons de poudre avant les essais sont des agglomérats (particules en contact
avec d’autres particules). L’essai casse les liaisons séparant les particules des agglomérats. Les particules
ont tendance à se réagglomérer en fonction de la masse volumique des particules dans l’air, de la durée de
l’essai et des forces de cohésion présentes, comme la charge électrostatique. Par conséquent, le niveau de
désagglomération et d’agglomération diffère selon le type d’essai.
b) le type et la description du traitement de la poudre;
NOTE 2 Dans l’essai par chute, l’impact au point de chute, revêtu de poudre ou non, affectera les résultats.
c) la conception de l’entrée de la méthode d’essai.
NOTE 3 Dans la méthode dynamique, le diamètre de l’entrée peut influencer l’accélération et la
décélération de l’agglomérat dans la chambre d’échantillonnage.
6.4.3.2 Les paramètres de traitement des échantillons suivants ont une influence sur la libération
de particules résultante. Ils doivent être maintenus constants tout au long des essais et entre les essais
pour permettre la reproductibilité des résultats. Il convient de les quantifier pour la comparaison entre
différents essais:
a) volume de l’échantillon et temps de séjour de l’échantillon dans la zone de traitement. Le volume et la
masse de l’échantillon doivent tous deux être enregistrés. Pour assurer la reproductibilité, le volume
utilisé doit être un volume «tassé en tapant» plutôt qu’un volume «versé». Des recommandations
[1]
sur la manière de déterminer un volume «tassé en tapant» sont données dans l’ISO 787-11 , et sur
[19]
la manière de déterminer un volume d’échantillon «versé» dans l’EN 15051-3:2013, Annexe B ;
b) apport d’énergie mécanique à la zone de traitement (par exemple, flux d’air et perte de pression);
NOTE Le mesurage de la force ou de l’énergie agissant directement sur l’échantillon ou les agglomérats,
telle que la contrainte locale de cisaillement, résultant des gradients de vitesse ou de l’impact dynamique,
doit faire l’objet de recherches.
c) humidité, température et concentration ionique;
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d) volume d’air traversant la zone de traitement;
e) concentration de particules dans l’air pendant le traitement (les distances interparticulaires
déterminent le ratio désagglomération/agglomération).
[20]
L’EN 17199-1:2019 spécifie le conditionnement de la poudre. Pour les essais normalisés et les essais
interlaboratoires, les matériaux d’essai doivent être conditionnés avant les essais à une humidité relative
(HR) de (50 ± 5) % jusqu’à ce qu’ils atteignent une masse stable. Pour la caractérisation du
...
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