ISO/TS 21361:2025
(Main)Nanotechnologies — Method to quantify air concentrations of carbon black and amorphous silica in the nanoparticle size range in a mixed dust manufacturing environment
Nanotechnologies — Method to quantify air concentrations of carbon black and amorphous silica in the nanoparticle size range in a mixed dust manufacturing environment
This document specifies a method to quantify and identify air concentration (number of particles/cm3) of particles of either carbon black or amorphous silica, or both, by size in air samples collected in a mixed dust, industrial, manufacturing environment. This method is applicable to air samples collected with an electrical low pressure cascade impactor (ELPCI) for sampling in manufacturing environments where there are a variety of particle types contributing to the overall atmosphere. This method is applicable only to environments with chemically and physically distinct particles contributing to aerosols or where confounders can be controlled (e.g. diesel sources).
Nanotechnologies — Méthode de quantification des concentrations dans l'air de noir de carbone et de silice amorphe à l'échelle nanométrique dans un environnement de fabrication industrielle contenant des mélanges de poussières
Le présent document spécifie une méthode pour quantifier et identifier la concentration (nombre de particules/cm3) de particules de noir de carbone ou de silice amorphe, ou les deux, par taille dans les échantillons d’air prélevés dans un environnement de fabrication industrielle contenant des mélanges de poussières. Cette méthode est applicable aux échantillons d’air prélevés à l’aide d’un impacteur en cascade à basse pression à détection électrique (ELPCI) au sein d’environnements de fabrication où l’atmosphère générale contient une grande diversité de types de particules. Cette méthode n’est applicable qu’aux environnements dont les particules contribuant aux aérosols sont chimiquement et physiquement distinctes ou dans lesquels les matériaux parasites peuvent être contrôlés (particules provenant de moteurs diesel, par exemple).
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
Technical
Specification
ISO/TS 21361
Second edition
Nanotechnologies — Method to
2025-03
quantify air concentrations of
carbon black and amorphous silica
in the nanoparticle size range
in a mixed dust manufacturing
environment
Nanotechnologies — Méthode de quantification des
concentrations dans l'air de noir de carbone et de silice amorphe
à l'échelle nanométrique dans un environnement de fabrication
industrielle contenant des mélanges de poussières
Reference number
© ISO 2025
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Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Abbreviations . 2
5 Principle . 2
6 Reagents . 3
7 Apparatus . 4
7.1 Air sampling — Equipment and consumable supplies.4
7.1.1 Electrical low cascade pressure impactor (ELPCI) .4
7.1.2 Limit of detection (LOD) .4
7.1.3 Real-time aerosol monitor .5
7.1.4 Vacuum pump .5
7.1.5 Polycarbonate substrate .5
7.1.6 Hydrocarbon grease .6
7.2 Analytical/microscopy laboratories .6
7.3 Sample analysis — Equipment and consumables .6
7.3.1 Transmission electron microscope (TEM).6
7.3.2 Energy dispersive spectrometry (EDS) .6
7.3.3 TEM grid .6
8 Air sample collection . 6
8.1 Sampling procedure .6
8.2 Determination of sampling time .6
8.3 Sample collection procedure.7
9 Procedure for analysis. 7
9.1 General .7
9.2 Preparation of substrates .7
9.3 Sample analysis . .8
9.3.1 Instrument conditions.8
9.3.2 Data collection .8
9.4 Calculation of air concentration .9
10 Uncertainties and performance criteria . 10
10.1 General .10
10.2 Particle counting with the electrical low pressure cascade impactor (ELPCI) .10
10.3 Particle analysis with transmission electron microscopy (TEM) and energy dispersive
spectrometry (EDS) .11
11 Test report .11
Annex A (informative) Case study overview .12
Bibliography .13
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 229, Nanotechnologies.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO/TS 21361:2019) which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— references have been updated;
— minor clarifications have been made to the text.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
Nanomaterials are widely used in industrial settings in the manufacture of consumer products. Carbon
black and amorphous silica are commonly used in consumer products, such as rubber products, insulating
materials, and others. Although these materials typically exist as agglomerates in dimensions larger than
the nanoscale, there is also the potential for worker exposure to these materials in the nanoscale size
range. In spite of the widespread use of nanomaterials such as these, quantification of air concentrations of
specific nanomaterials in mixed dust settings, such as a manufacturing environment, has been challenging
to date and has been identified as a hindrance to the development of nano-specific occupational exposure
limits (see References [3], [4] and [6]). This method outlines a technique whereby particles of carbon black
and amorphous silica can be identified, distinguished, and quantified (in terms of air concentrations) by
size in such manufacturing settings. It is anticipated that although this method is specific to carbon black
and amorphous silica, the general principles of the method can be applied to many materials in a variety
of manufacturing environments. This method advances beyond existing techniques for analysis in that it
provides quantitative information regarding exposure to specific materials by size; many other methods
provide quantitative information on nanoparticle exposures that are incapable of differentiating by material
type. This method includes both a defined methodology for collecting air samples in the manufacturing
settings as well as a methodology for analysing the sample to obtain appropriate information for quantifying
air concentration of the materials of interest. Application of this methodology has recently been published in
the peer-reviewed literature (see Reference [5]).
This document specifies a method to quantify and identify particles of either carbon black or amorphous
silica, or both, in air samples collected in a mixed dust, industrial, manufacturing environment. It describes
air sample collection and the characterization of the particles in the air samples by both particle size and
elemental composition. The method is defined for air samples collected with an electrical low pressure
cascade impactor (ELPCI). However, the method is suitable for sampling in manufacturing environments
where there are a variety of particle types contributing to the overall atmosphere. The particles in the
air sample are collected in the various stages of a cascade impactor with cut-offs for median particle size
between 6 nm and 10 µm. This impactor determines the number particle size distribution in real-time based
on the particle aerodynamic diameter. Particles collected on each stage are collected for off-line analysis
using transmission electron microscopy (TEM) and energy dispersive spectrometry (EDS) to identify
amorphous silica and carbon black particles. The TEM-EDS measurement provides the elemental composition
and source of the particles in each stage. Scanning electron microscopy (SEM) is also an option to TEM in
the electron microscopy/dispersive spectrometry combination. While TEM and SEM can also be used to
measure particle size directly (see References [8] and [9]), in this method the concentration of particles of
a specific nanomaterial in a specific size range (#/cm ) is given by the product of the total particle count for
size range (#/cm ) obtained from the cascade impactor and the fraction of particles identified as the specific
material of interest (e.g. carbon black or amorphous silica) from the TEM-EDS results. Though this technique
is described for carbon black and amorphous silica, the technique can be applied to the measurement of
other particle types, provided they are in the size range and can be observed by TEM/SEM and chemically
characterized by EDS.
At this time, this methodology represents one of the methods available to quantify chemical-specific
exposures to nanoparticles by size with this degree of sensitivity. Many of the other existing methods
that can speciate and quantify chemical exposure in this size range are mass-based, and thus are limited
by mass-based detection limits that are high when compared to the mass of particles in this size range.
Other air sampling methods, like the microorifice uniform deposit impactor (MOUDI, see Reference [1])
can be amenable to the techniques described herein but none of them have been evaluated or validated
for this purpose and are not included in this document. This methodology offers increased sensitivity for
quantification of exposure to specific particle types in the nanoscale when such an interest arises. The
sample collection methods and analysis are more labor intensive and more involved than practical for
most industrial hygiene risk assessment uses. This methodology can be implemented as a higher tier step
in an occupational exposure assessment sampling strategy for nanomaterials, particularly in the event
that hot spots for exposure are identified using other methods and there is an interest in understanding
the nature of the exposure. Results from this analysis can be used to compare health benchmarks, as they
become available, to understand potential health risk for workers and help in selecting appropriate personal
protective equipment (PPE).
v
Technical Specification ISO/TS 21361:2025(en)
Nanotechnologies — Method to quantify air concentrations
of carbon black and amorphous silica in the nanoparticle size
range in a mixed dust manufacturing environment
1 Scope
This document specifies a method to quantify and identify air concentration (number of particles/cm ) of
particles of either carbon black or amorphous silica, or both, by size in air samples collected in a mixed dust,
industrial, manufacturing environment.
This method is applicable to air samples collected with an electrical low pressure cascade impactor (ELPCI)
for sampling in manufacturing environments where there are a variety of particle types contributing to the
overall atmosphere. This method is applicable only to environments with chemically and physically distinct
particles contributing to aerosols or where confounders can be controlled (e.g. diesel sources).
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 10312, Ambient air — Determination of asbestos fibres — Direct transfer transmission electron
microscopy method
ISO 4225:2020, Air quality — General aspects — Vocabulary
ISO 80004-1:2023, Nanotechnologies – Vocabulary — Part 1: Core vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4225 and ISO 80004-1 and the
following apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
particle aerodynamic diameter
−3
diameter of a sphere of density 1 g m with the same settling velocity in calm air as the particle, under the
prevailing conditions of temperature, pressure and relative humidity
3 -3
[SOURCE: ISO/TS 20593:2017, 3.10, modified — “g/cm ” has been replaced by “g m ”, the phrase “terminal
velocity due to gravitational force” has been replaced with “settling velocity”.]
3.2
cascade impactor
sampler using impaction, that can simultaneously collect particulate matter separately in a number of size
ranges, based on particle momentum
[SOURCE: ISO 4225:2020, 3.3.2.3]
3.3
cut‐off
size of airborne particle (aerodynamic diameter) for which the sampling efficiency is 50 %
3.4
nanoscale
length range approximately from 1 nm to 100 nm
[SOURCE: ISO/TS 80004-1:2023, 3.1.1]
3.5
nanomaterial
material with any external dimension in the nanoscale or having internal structure or surface structure in
the nanoscale
[SOURCE: ISO/TS 80004-1: 2023, 3.1.4]
3.6
particle
minute piece of matter with defined physical boundaries
[SOURCE: ISO 14644-1:2015, 3.2.1]
3.7
sampling time
interval of time over which a single sample is taken
[SOURCE: ISO/TS 20593:2017, 3.15]
4 Abbreviations
EDS energy dispersive spectroscopy
ELPCI electrical low pressure cascade impactor
HEPA high efficiency particulate arrestance
LOD limit of detection
PM10 airborne particles with an aerodynamic diameter less than 10 μm
SEM scanning electron microscopy
STEM scanning transmission electron microscopes
TEM transmission electron microscopy
5 Principle
Air sampling is conducted using an ELPCI. The ELPCI is a cascade impactor with multiple stages representing
different size bins, distinguished based on aerodynamic diameter. The cascade impactor is connected to a
vacuum pump, which pulls air (and subsequently airborne particles) into the impactor. As particles enter
the cascade impactor, they are charged and then subsequently separated by aerodynamic size onto different
stages. As the particles come into contact with the surface of their appropriate stage, they transmit an
electrical current to the ELPCI. This electrical current is then converted into a particle count for that stage,
thus permitting the ELPCI to conduct real-time particle counting. This particle count is reported as the
number of particles per cm of air. In addition to the particle counting function, the ELPCI also allows for
collection of samples on each stage, using a 25 mm polycarbonate substrate.
Following completion of air sampling, these substrates are analysed via TEM to identify the particles on each
stage by morphology coupled with EDS to identify the particles on each stage by elemental composition. A
minimum of 100 distinct particles per stage are analysed using TEM-EDS to identify the particle type, based
on the chemical signature of the particles. Carbon black, made up primarily of elemental carbon, elicits a
strong carbon signal (and absence of other signals) on the EDS, whereas silica (SiO ) elicits a strong silicon
and oxygen signal. These profiles are used to designate particles as carbon black or amorphous silica. Where
there are potential confounders present in the sample, such as soot (for carbon black) or crystalline silica
(for amorphous silica), either particle morphology or diffraction pattern, or both must be relied upon to
identify the particles. Morphology is the main attribute that distinguishes carbon black from soot, whereas
morphology and diffraction can be used to distinguish crystalline silica from amorphous. Furthermore,
comparison to the morphology of the source materials (e.g. carbon black or amorphous silica) can be
evaluated under TEM to ensure appropriate assignation of the particle type. The relative proportion of
particles (e.g. number of particles by type out of 100 total particles identified per size fraction) identified by
type of particle (carbon black, amorphous silica, or other) is the key outcome of this analysis.
To determine air concentration of the materials of interest (e.g. carbon black or amorphous silica), the
proportion of particles identified by type is multiplied by the total number of particles in each size bin
determined during the real-time air sampling. The outcome of this analysis is the air concentration of each
material type by size in number of particles/cm .
Though the method described herein will specifically focus on the analysis of carbon black and amorphous
silica, this methodology is transferrable to other materials, provided they either have a unique signal under
EDS or are distinguishable via morphology under TEM, or both.
6 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognised analytical grade. All agents listed are required to
execute the transfer of the polycarbonate substrate content onto a TEM grid in accordance with ISO 10312.
No additional reagents are required for execution of this specification.
WARNING — It is the responsibility of the user of this document to establish appropriate safety and
health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
6.1 Water, fibre-free
A supply of freshly distilled, fibre-free water, or another source of fibre-free, pyrogen-free water shall be used.
6.2 Chloroform, analytical grade.
Prepared by distillation in glassware, preserved with 1 % (W/V) ethanol; used to dissolve polycarbonate
substrate.
6.3 l‐Methyl‐2‐pyrrolidone.
Used to dissolve polycarbonate substrate.
6.4 Dimethylformamide.
Used to dissolve polycarbonate substrate.
6.5 Glacial acetic acid.
Used to dissolve polycarbonate substrate.
6.6 Acetone.
Used to dissolve polycarbonate substrate.
7 Apparatus
7.1 Air sampling — Equipment and consumable supplies
7.1.1 Electrical low cascade pressure impactor (ELPCI)
An ELPCI, consisting of a minimum of 14 size bins, should be used for collection of air samples. Of the size
bins, at least 3 should be within the nanoscale, defined as less than 100 nm. The ELPCI should be operated in
accordance with the manufacturer’s instructions.
An example of measurement capability for a commercially available electrical low pressure impactor
operating at a 10 L/min flow rate is presented in Table 1.
Table 1 — Measurement range for commercially available electrical low pressure cascade
impactor (ELPCI)
D50 % Di Number min Number max Mass conc. min Mass conc. max
3 3 3 3
nm nm 1/cm 1/cm µg/m µg/m
10 000 Unavailable Unavailable Unavailable Unavailable Unavailable
6 800 8 200 0,1 2,40E+04 30 10 000
4 400 5 500 0,1 2,40E+04 10 3 000
2 500 3 300 0,15 5,40E+04 3 1 000
1 600 2 000 0,3 1,10E+05 1,4 450
1 000 1 300 0,5 1,90E+05 0,7 210
640 800 1 3,50E+05 0,3 100
400 510 2 6,40E+05 0,1 50
260 320 3 1,20E+06 0,07 20
170 210 5 2,10E+06 0,03 10
108 140 10 3,70E+06 0,02 5
60 80 20 7,30E+06 0,005 2
30 42 50 1,70E+07 0,002 0,5
17 22 100 3,40E+07 0,001 0,25
6 1 250 8,30E+07 0,000 4 0,13
D50 % = Aerodynamic diameter cut-offs for 50 % efficiency; Di = Geometric mean aerodynamic diameter of stage
[SOURCE: Reference [2], page 12, adapted with permisision of the authors.]
7.1.2 Limit of detection (LOD)
Based on the table above and the expected volumetric flow rate of the sampling equi
...
Spécification
technique
ISO/TS 21361
Deuxième édition
Nanotechnologies — Méthode
2025-03
de quantification des
concentrations dans l'air de noir
de carbone et de silice amorphe
à l'échelle nanométrique dans
un environnement de fabrication
industrielle contenant des mélanges
de poussières
Nanotechnologies — Method to quantify air concentrations of
carbon black and amorphous silica in the nanoparticle size range
in a mixed dust manufacturing environment
Numéro de référence
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© ISO 2025
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Abréviations . 2
5 Principe. 2
6 Réactifs . 3
6.1 Eau, exempte de fibres .3
6.2 Chloroforme, de qualité analytique .3
6.3 1-Méthyl-2-pyrrolidone . .4
6.4 Diméthylformamide.4
6.5 Acide acétique glacial .4
6.6 Acétone .4
7 Appareillage . 4
7.1 Prélèvement d’air — Équipement et consommables .4
7.1.1 Impacteur en cascade à basse pression à détection électrique (ELPCI) .4
7.1.2 Limite de détection (LDD) . . .5
7.1.3 Moniteur d’aérosols en temps réel . .5
7.1.4 Pompe à vide .5
7.1.5 Substrat de polycarbonate .5
7.1.6 Graisse d’hydrocarbure .6
7.2 Laboratoires d’analyse/de microscopie .6
7.3 Analyse des échantillons — Équipement et consommables .6
7.3.1 Microscope électronique à transmission (MET) .6
7.3.2 Spectromètre à sélection d’énergie (EDS) .6
7.3.3 Grille de MET .6
8 Prélèvement des échantillons d’air . 6
8.1 Mode opératoire de prélèvement .6
8.2 Détermination de la durée d’échantillonnage .7
8.3 Mode opératoire de prélèvement des échantillons .7
9 Mode opératoire d’analyse . 8
9.1 Généralités .8
9.2 Préparation des substrats .8
9.3 Analyse des échantillons .8
9.3.1 Conditions de mesure de l’instrument .8
9.3.2 Collecte des données .8
9.4 Calcul de la concentration dans l’air .10
10 Incertitudes et critères de performance . 10
10.1 Généralités .10
10.2 Comptage des particules avec l’impacteur en cascade à basse pression à détection
électrique (ELPCI) .10
10.3 Analyse des particules par microscopie électronique à transmission (MET)
et spectrométrie à dispersion d’énergie (EDS) .11
11 Rapport d’essai .12
Annexe A (informative) Présentation d’une étude de cas .13
Bibliographie . 14
iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits
de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 229, Nanotechnologies.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO/TS 21361:2019), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— les références ont été mises à jour;
— des clarifications mineures ont été apportées au texte.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Introduction
Les nanomatériaux sont largement utilisés pour la fabrication des produits de consommation en milieu
industriel. Le noir de carbone et la silice amorphe sont couramment employés dans les produits de
consommation tels que les produits du caoutchouc, les matériaux isolants et autres. Bien que ces matériaux
existent généralement sous forme d’agglomérats de dimensions supérieures à l’échelle nanométrique, il
existe également un risque d’exposition des travailleurs à ces matériaux dans la plage granulométrique à
l’échelle nanométrique. Malgré l’usage répandu des nanomatériaux tels que ceux précités, la quantification
des concentrations dans l’air de nanomatériaux spécifiques dans les milieux contenant des mélanges de
poussières, tels que les environnements de fabrication, s’est avérée problématique jusqu’à aujourd’hui et
a été identifiée comme une entrave à la définition de limites d’exposition professionnelle spécifiques aux
nanomatériaux (voir Références [3], [4] et [6]). La présente méthode exploite une technique qui permet
d’identifier, de distinguer et de quantifier (en termes de concentrations dans l’air) les particules de noir
de carbone et de silice amorphe, en fonction de leur taille, dans de tels milieux de fabrication. Bien que
cette méthode soit spécifique au noir de carbone et à la silice amorphe, ses principes généraux peuvent
théoriquement s’appliquer à de nombreux matériaux dans une diversité d’environnements de fabrication.
Cette méthode va au-delà des techniques d’analyse existantes, car elle fournit des informations quantitatives
sur l’exposition à des matériaux spécifiques en fonction de leur taille; bon nombre d’autres méthodes
génèrent des informations quantitatives sur les expositions aux nanoparticules, mais ne sont pas capables
de les différentier par type de matériau. Cette méthode comprend à la fois une méthodologie définie pour
prélever des échantillons d’air dans les milieux de fabrication, ainsi qu’une méthodologie d’analyse des
échantillons permettant d’obtenir des informations appropriées pour quantifier la concentration dans l’air
des matériaux étudiés. L’application de cette méthodologie a récemment fait l’objet d’une publication dans la
littérature spécialisée (voir Référence [5]).
Le présent document spécifie une méthode pour quantifier et identifier les particules de noir de carbone
ou de silice amorphe, ou les deux, dans les échantillons d’air prélevés dans un environnement de fabrication
industrielle contenant des mélanges de poussières. Il décrit le prélèvement des échantillons d’air et
la caractérisation des particules dans ces échantillons, en fonction à la fois de la taille des particules
et de la composition élémentaire. La méthode est définie pour les échantillons d’air prélevés en utilisant
un impacteur en cascade à basse pression à détection électrique (ELPCI). Toutefois, la méthode décrite
convient pour effectuer des prélèvements dans des environnements de fabrication où l’atmosphère générale
contient une grande diversité de types de particules. Les particules présentes dans l’échantillon d’air
sont collectées dans les différents étages d’un impacteur en cascade avec des diamètres de coupure pour
la taille de particule médiane entre 6 nm et 10 µm. L’impacteur détermine, en temps réel, la distribution
granulométrique en nombre sur la base du diamètre aérodynamique des particules. Les particules
recueillies à chaque étage sont collectées en vue d’une analyse hors ligne, par microscopie électronique à
transmission (MET) et spectrométrie à sélection d’énergie (EDS), afin d’identifier les particules de silice
amorphe et de noir de carbone. Le mesurage par MET-EDS détermine la composition élémentaire et la
source des particules à chaque étage. La microscopie électronique à balayage (MEB) constitue également
une alternative à la MET dans la combinaison microscopie électronique/spectrométrie à dispersion. Tandis
que la MET et la MEB peuvent aussi être utilisées pour mesurer la taille des particules directement (voir
Références [8] et [9]), dans cette méthode la concentration de particules d’un nanomatériau spécifique sur
une plage granulométrique spécifique (nombre de particules/cm ) est obtenue en multipliant le nombre
total de particules dans la plage concernée (nombre de particules/cm ) déterminé à partir de l’impacteur en
cascade, par la fraction de particules identifiées comme étant le matériau étudié spécifique (noir de carbone
ou silice amorphe, par exemple) à partir des résultats de l’analyse par MET-EDS. Bien que cette technique
soit décrite pour le noir de carbone et la silice amorphe, elle peut être appliquée au mesurage d’autres types
de particule, sous réserve que ces particules soient dans la plage granulométrique, qu’il soit possible de les
observer par MET/MEB et de les caractériser chimiquement par EDS.
À ce stade, cette méthodologie représente l’une des méthodes disponibles pour quantifier les expositions
chimiques aux nanoparticules, en fonction de leur taille, avec ce degré de sensibilité. Un grand nombre
des autres méthodes existantes qui peuvent différencier et quantifier l’exposition chimique dans cette
plage granulométrique reposent sur la masse et sont donc soumises à des limites de détection fondées
sur la masse, qui sont élevées par rapport à la masse des particules dans cette plage. D’autres méthodes
de prélèvement d’air, telles que l’impacteur à micro-orifice à dépôt uniforme (MOUDI, voir Référence [1])
peuvent être compatibles avec les techniques décrites dans le présent document, mais aucune d’entre elles
v
n’a été évaluée ou validée à cet effet, et elles ne sont par conséquent pas incluses dans le présent document.
Cette méthodologie accroît la sensibilité de la quantification de l’exposition à des types de particules
spécifiques à l’échelle nanométrique lorsque cette quantification présente un intérêt. Les méthodes de
prélèvement des échantillons et les analyses demandent plus de ressources humaines et sont plus complexes
que pratiques pour la plupart des utilisations relatives à l’évaluation des risques en matière d’hygiène dans
l’industrie. Cette méthodologie peut être mise en œuvre sous la forme d’une étape de niveau supérieur
dans la stratégie d’échantillonnage pour l’évaluation de l’exposition professionnelle aux nanomatériaux,
en particulier en cas d’identification, par d’autres méthodes, de zones sensibles en termes d’exposition et
lorsque la compréhension de la nature de l’exposition présente un intérêt. Les résultats de cette analyse
peuvent être utilisés pour comparer des références en matière de santé, dès qu’elles sont disponibles, afin
de comprendre le risque potentiel pour la santé des travailleurs et aider à la sélection d’équipements de
protection individuelle (EPI) appropriés.
vi
Spécification technique ISO/TS 21361:2025(fr)
Nanotechnologies — Méthode de quantification des
concentrations dans l'air de noir de carbone et de silice
amorphe à l'échelle nanométrique dans un environnement
de fabrication industrielle contenant des mélanges de
poussières
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode pour quantifier et identifier la concentration (nombre de
particules/cm ) de particules de noir de carbone ou de silice amorphe, ou les deux, par taille dans les
échantillons d’air prélevés dans un environnement de fabrication industrielle contenant des mélanges de
poussières.
Cette méthode est applicable aux échantillons d’air prélevés à l’aide d’un impacteur en cascade à basse
pression à détection électrique (ELPCI) au sein d’environnements de fabrication où l’atmosphère générale
contient une grande diversité de types de particules. Cette méthode n’est applicable qu’aux environnements
dont les particules contribuant aux aérosols sont chimiquement et physiquement distinctes ou dans lesquels
les matériaux parasites peuvent être contrôlés (particules provenant de moteurs diesel, par exemple).
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 10312, Air ambiant — Dosage des fibres d'amiante — Méthode par microscopie électronique à transmission
par transfert direct
ISO 4225:2020, Qualité de l'air — Aspects généraux — Vocabulaire
ISO 80004-1:2023, Nanotechnologies — Vocabulaire — Partie 1: Vocabulaire "cœur"
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 4225 et l’ISO 80004:1, ainsi que
les suivants, s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
diamètre aérodynamique d’une particule
−3
diamètre d’une sphère de masse volumique 1 g m possédant la même vitesse de sédimentation dans l’air
calme que celle de la particule, dans les mêmes conditions de température, de pression et d’humidité relative
3 −3
[SOURCE: ISO/TS 20593:2017, 3.10, modifié — «g/cm » a été remplacé par «g m », «vitesse terminale
de chute dans l’air calme liée à la gravité» a été remplacé par «vitesse de sédimentation dans l’air calme».]
3.2
impacteur en cascade
dispositif de prélèvement, par impaction, qui peut collecter la matière particulaire tout en séparant les
particules en plusieurs classes granulométriques, sur la base de leurs différences d’inertie
[SOURCE: ISO 4225:2020, 3.3.2.3]
3.3
diamètre de coupure
taille d’une particule en suspension dans l’air (diamètre aérodynamique) pour laquelle l’efficacité de
prélèvement est de 50 %
3.4
échelle nanométrique
échelle de longueur s’étendant approximativement de 1 nm à 100 nm
[SOURCE: ISO/TS 80004-1:2023, 3.1.1]
3.5
nanomatériau
matériau ayant une dimension externe à l’échelle nanométrique ou ayant une structure interne ou une
structure de surface à l’échelle nanométrique
[SOURCE: ISO/TS 80004-1: 2023, 3.1.4]
3.6
particule
minuscule portion de matière avec des limites physiques bien définies
[SOURCE: ISO 14644-1:2015, 3.2.1]
3.7
durée d’échantillonnage
intervalle de temps pendant lequel est prélevé un seul échantillon
[SOURCE: ISO/TS 20593:2017, 3.15]
4 Abréviations
EDS Spectrométrie à sélection d’énergie
ELPCI Impacteur en cascade à basse pression à détection électrique
HEPA Arrêt des particules à haute efficacité
LDD Limite de détection
PM10 Particules en suspension dans l’air dont le diamètre aérodynamique est inférieur à 10 μm
MEB Microscopie électronique à balayage
MEBT Microscope électronique à balayage-transmission
MET Microscopie électronique à transmission
5 Principe
Le prélèvement d’air est réalisé à l’aide d’un ELPCI. L’ELPCI est un impacteur en cascade à plusieurs étages
représentant différentes classes granulométriques qui se distinguent en fonction du diamètre aérodynamique.
L’impacteur en cascade est raccordé à une pompe à vide qui aspire l’air (et donc les particules qui y sont
en suspension) dans l’impacteur. Lorsque les particules entrent dans l’impacteur en cascade, elles sont
chargées puis réparties par taille aérodynamique entre les différents étages. Dès qu’elles viennent en contact
avec la surface de l’étage correspondant à leur taille, elles transmettent un courant électrique à l’ELPCI. Ce
courant électrique est ensuite converti en un nombre de particules pour l’étage concerné, permettant ainsi
à l’ELPCI d’effectuer un comptage de particules en temps réel. Ce comptage des particules est exprimé
en nombre de particules par cm d’air. En plus de la fonction de comptage de particules, l’ELPCI permet
également de recueillir des échantillons à chaque étage, en utilisant un substrat de polycarbonate de 25 mm.
Une fois le prélèvement d’air achevé, ces substrats sont analysés par MET afin d’identifier les particules
présentes à chaque étage par leur morphologie, et grâce au couplage avec l’EDS, les compositions
élémentaires des particules sont identifiées à chaque étage. Un minimum de 100 particules distinctes par
étage sont analysées par MET-EDS afin d’identifier le type de particule, sur la base de la signature chimique
des particules. Le noir de carbone, principalement constitué de carbone élémentaire, induit un puissant
signal de carbone (et aucun autre signal) sur l’EDS, alors que la silice (SiO ) produit un puissant signal de
silicium et d’oxygène. Ces profils sont utilisés pour déterminer si les particules sont du noir de carbone ou
de la silice amorphe. Lorsque l’échantillon contient des matériaux parasites potentiels tels que de la suie
(pour le noir de carbone) ou de la silice cristalline (pour la silice amorphe), il faut se référer à la morphologie
des particules ou au diagramme de diffraction, ou les deux, pour identifier les particules. La morphologie
est le principal attribut qui distingue le noir de carbone de la suie, alors que la morphologie et la diffraction
peuvent servir à différentier la silice cristalline de la silice amorphe. Par ailleurs, il est possible d’effectuer
une évaluation par MET en comparant la morphologie des matériaux de base (par exemple le noir de carbone
ou la silice amorphe), afin de s’assurer que le type de particule a été correctement déterminé. La proportion
relative de particules (par exemple le nombre de particules par type sur un total de 100 particules identifiées
par fraction granulométrique) identifiées par type de particule (noir de carbone, silice amorphe ou autre)
constitue le principal résultat de cette analyse.
Pour déterminer la concentration dans l’air des matériaux étudiés (noir de carbone ou silice amorphe,
par exemple), la proportion de particules identifiées par type est multipliée par le nombre total de particules
dans chaque classe granulométrique déterminée pendant le prélèvement d’air en temps réel. Le résultat
de cette analyse est la concentration dans l’air de chaque type de matériau par taille, exprimée en nombre
de particules/cm .
Bien que la méthode décrite dans le présent document soit spécifiquement axée sur l’analyse du noir de
carbone et de la silice amorphe, cette méthodologie peut être transposée à d’autres matériaux, sous
réserve que ces derniers induisent un signal unique en EDS ou qu’il soit possible de les distinguer par leur
morphologie en MET, ou les deux.
6 Réactifs
Pendant l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue. Tous les réactifs figurant
dans la liste ci-dessous sont requis pour exécuter le transfert du contenu du substrat de polycarbonate
sur une grille de MET conformément à l’ISO 10312. Aucun autre réactif n’est requis pour l’exécution de
cette spécification.
AVERTISSEMENT — Il incombe à l’utilisateur du présent document d’établir, avant de l’utiliser,
des pratiques d’hygiène et de sécurité appropriées et de déterminer l’applicabilité des restrictions
réglementaires.
6.1 Eau, exempte de fibres
Une alimentation en eau récemment distillée et exempte de fibres, ou une autre source d’eau exempte de
fibres et d’agents pyrogènes doit être utilisée.
6.2 Chloroforme, de qualité analytique
Préparé par distillation dans un récipient en verre, conservé avec 1 % (W/V) d’éthanol; utilisé pour
dissoudre le substrat de polycarbonate.
6.3 1-Méthyl-2-pyrrolidone
Utilisée pour dissoudre le substrat de polycarbonate.
6.4 Diméthylformamide
Utilisée pour dissoudre le substrat de polycarbonate.
6.5 Acide acétique glacial
Utilisée pour dissoudre le substrat de polycarbonate.
6.6 Acétone
Utilisée pour dissoudre le substrat de polycarbonate.
7 Appareillage
7.1 Prélèvement d’air — Équipement et consommables
7.1.1 Impacteur en cascade à basse pression à détection électrique (ELPCI)
Pour le prélèvement des échantillons d’air, il convient d’utiliser un ELPCI, constitué d’un minimum de
14 classes granulométriques. Parmi les classes granulométriques, il est recommandé qu’au moins 3 soient
à l’échelle nanométrique, c’est-à-dire à moins de 100 nm. Il convient d’utiliser l’ELPCI conformément aux
instructions du fabricant.
Le Tableau 1 présente un exemple de capacité de mesure d’un impacteur en cascade à basse pression à
détection électrique du commerce, fonctionnant à un débit de 10 l/min.
Tableau 1 — Plage de mesure d’un impacteur en cascade à basse pression
à détection électrique du commerce (ELPCI)
D50 % Di Nombre min. Nombre max. Conc. en masse min. Conc. en masse
3 3 3 3
nm nm 1/cm 1/cm µg/m max. µg/m
10 000 Non disponible Non disponible Non disponible Non disponible Non disponible
6 800 8 200 0,1 2,40E+04 30 10 000
4 400 5 500 0,1 2,40E+04 10 3 000
2 500 3 300 0,15 5,40E+04 3 1 000
1 600 2 000 0,3 1,10E+05 1,4 450
1 000 1 300 0,5 1,90E+05 0,7 210
640 800 1 3,50E+05 0,3 100
400 510 2 6,40E+05 0,1 50
260 320 3 1,20E+06 0,07 20
170 210 5 2,10E+06 0,03 10
108 140 10 3,70E+06 0,02 5
60 80 20 7,30E+06 0,005 2
30 42 50 1,70E+07 0,002 0,5
17 22 100 3,40E+07 0,001 0,25
6 1 250 8,30E+07 0,000 4 0,13
D50 % = Diamètre aérodynamique de coupure pour un rendement de 50 %; Di = Diamètre aérodynamique géométrique moyen
de l’étage
[SOURCE: Référence [2], page 12, adaptée avec autorisation des auteurs.]
7.1.2 Limite de détection (LDD)
Sur la base du tableau qui précède et du débit volumique attendu de l’équipement de prélèvement (10 l/
min), le Tableau 2 indique les LDD pratiques pour le noir de carbone et la silice amorphe (sur la base d’un
échantillon d’une seconde), en fonction de la taille des particules.
Tableau 2 — Limites de dé
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.
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