ISO/TS 9651:2025
(Main)Nanotechnologies — Classification framework for graphene‐related 2D materials
Nanotechnologies — Classification framework for graphene‐related 2D materials
This document specifies the characteristics and their respective measurement methods of graphene-related 2D materials in sheet and particle forms for commercial applications with the aim of classification of the materials. The classification framework consists of the following elements: a) relevant material characteristics for commercial use; b) identification of applicable measurement methods; c) a range of the characteristic measured values when applicable; d) syntax to guide consistent naming and descriptions; e) an applicable technical data sheet template.
Nanotechnologies — Cadre de classification pour les matériaux bidimensionnels similaires au graphène
Le présent document spécifie les caractéristiques et leurs méthodes de mesure respectives des matériaux bidimensionnels similaires au graphène sous forme de feuilles et de particules pour des applications commerciales dans le but de les classer. Le cadre de classification comprend les éléments suivants: a) les caractéristiques pertinentes du matériau pour une utilisation commerciale; b) l'identification des méthodes de mesure applicables; c) une plage des valeurs caractéristiques mesurées, le cas échéant; d) la syntaxe pour garantir la cohérence des noms et des descriptions; e) un modèle de fiche technique applicable.
General Information
Standards Content (Sample)
Technical
Specification
ISO/TS 9651
First edition
Nanotechnologies — Classification
2025-07
framework for graphene‐related 2D
materials
Nanotechnologies — Cadre de classification pour les matériaux
bidimensionnels similaires au graphène
Reference number
© ISO 2025
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Sheet‐form graphene‐related 2D materials . 3
4.1 General .3
4.1.1 Production method .3
4.1.2 Source material .3
4.1.3 Material form and substrate .3
4.2 Characteristics and measurement methods .4
4.2.1 Sheet size .4
4.2.2 Covered area .4
4.2.3 Surface residue.4
4.2.4 Flake grain size .5
4.2.5 A /A peak ratio .5
D G
4.2.6 Full width at half maximum (FWHM) of the G and 2D peaks .6
4.2.7 Mobility .6
4.2.8 Sheet resistance .6
4.2.9 Structural defects .7
4.2.10 Rotational layer alignment .7
5 Particle‐form graphene‐related 2D materials . 7
5.1 General .7
5.1.1 Production method .7
5.1.2 Source material .8
5.1.3 Material form and substrate .8
5.2 Characteristics and measurement methods .9
5.2.1 sp bonded carbon .9
5.2.2 Structural defects .9
5.2.3 Z-Axis dimensions .9
5.2.4 Layers of carbon atoms .10
5.2.5 Particle shape .10
5.2.6 Lateral particle size .11
5.2.7 Particle aspect ratio .11
5.2.8 Tap density .11
5.2.9 Elemental composition . 12
5.2.10 Oxygen content . 12
5.2.11 Impurities . 12
5.2.12 Functionalization . 12
5.2.13 Zeta potential . 13
5.2.14 Rotational layer alignment . 13
5.2.15 Specific surface area . 13
5.2.16 Crystallinity .14
6 Syntax for material description. 14
7 Reporting .15
Annex A (normative) Graphene-related 2D material classification framework . 19
Bibliography .21
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 229 Nanotechnologies.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
This document aims to provide commercial graphene producers and users with a standardized approach
to classifying graphene-related 2D materials. It outlines a transparent methodology for categorizing these
materials in any form, regardless of production methods or source materials. This approach facilitates
accurate and straightforward comparisons between materials from different suppliers. Additionally, the
document serves as a foundation for material specification data sheets, proposing a minimum set of relevant
data that can be consistently used by producers, users, and regulators. Material characteristics deemed
most critical for commercial applications—such as layer count, thickness, lateral flake size, disorder level,
and specific surface area—can be identified using standard testing methods and documented in material
data sheets.
The framework is primarily intended to support the creation and use of technical data sheets for specific
forms of graphene-related 2D materials. It is not designed to prescribe production procedures or quality
control testing processes, although some of the described test methods can serve as supporting techniques
for those purposes.
Establishing a systematic classification framework for graphene-related 2D materials is essential for
several key reasons. First, it ensures consistent and reliable regulation and registration processes,
fostering transparency and trust in the market for both producers and users. Second, it enables a thorough
understanding and quantification of material properties, forms, and contaminants. Finally, the adoption
of universal standardized testing methods is critical for enabling easy, quantitative comparisons of data
generated by different laboratories and users globally. This systematic approach will significantly advance
the responsible development and use of graphene-related 2D materials.
It is also important to note that certain test methods are possibly not suitable for all forms of graphene-
related 2D materials. When employing standardized testing methods, it is beneficial to provide multiple
measurement techniques for evaluating different properties. However, these methods can yield varying
results for the same sample due to differences in how each technique assesses specific aspects of the
material.
NOTE This document is derived from Reference [25] use of which has been licensed to ISO by the Graphene
Council (https://www.thegraphenecouncil.org).
v
Technical Specification ISO/TS 9651:2025(en)
Nanotechnologies — Classification framework for graphene-
related 2D materials
1 Scope
This document specifies the characteristics and their respective measurement methods of graphene-related
2D materials in sheet and particle forms for commercial applications with the aim of classification of the
materials. The classification framework consists of the following elements:
a) relevant material characteristics for commercial use;
b) identification of applicable measurement methods;
c) a range of the characteristic measured values when applicable;
d) syntax to guide consistent naming and descriptions;
e) an applicable technical data sheet template.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply:
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
graphene‐related 2D material
GR2M
DEPRECATED: graphene-based material, graphene-material
carbon-based two-dimensional material consisting of one to 10 layers, including graphene, graphene oxide,
reduced graphene oxide, and functionalized variations thereof
Note 1 to entry: This includes bilayer graphene, trilayer graphene and few-layer graphene.
Note 2 to entry: The terms graphene-based material and graphene-material are deprecated here. They have been used
to describe materials other than graphene, such as graphene oxide.
Note 3 to entry: "Graphene-related 2D material" is defined in contrast with graphene-based and GR2M-based.
[SOURCE: ISO/TS 80004-13, 3.1.1.2]
3.2
sheet
2D material typically situated upon a substrate, with extended lateral dimensions at the micro to macroscale
[SOURCE: ISO/TS 80004-13, 3.1.1.4]
3.3
flake
distinct particle of planar morphology, consisting of 1 or more layers, with a nanoscale thickness that is
significantly less than its lateral dimensions.
[SOURCE: ISO/TS 80004-13, 3.1.1.3]
3.4
particle
minute piece of matter with defined physical boundaries
Note 1 to entry: A physical boundary can also be described as an interface.
Note 2 to entry: This general particle definition applies to nano-objects.
[SOURCE: ISO 80004-1, 3.1.1]
3.5
coating
adherent surface layer
Note 1 to entry: A coating can consist of multiple layers.
Note 2 to entry: A coating is always attached to a substrate
[SOURCE: ISO 4618:2023, 2.244]
3.6
film
supported or unsupported thin material that is laterally continuously connected
Note 1 to entry: The attribute “thin” is used to emphasize that the thickness of the film is much smaller than the other
two dimensions.
Note 2 to entry: A film can be freestanding.
Note 3 to entry: A film can be made of solids or liquids (e.g. liquid film).
Note 4 to entry: A film can be composed of a monomolecular layer (e.g. Langmuir-Blodgett film).
[SOURCE: ISO/TS 80004-1, 3.1.1]
3.7
functionalization
process that intentionally alters the surface chemical properties through a distinct chemical
Note 1 to entry: functionalized material should then be referred to as "functionalized X", where X refers to the material
such as graphene, graphene nanoplatelet, etc.
[SOURCE: ISO/TS 80004-13, 3.1.1.17]
3.8
lateral size
<2D material> lateral dimensions of a 2D material flake
Note 1 to entry: If the flake is approximately circular, then this is typically measured using an equivalent circular
diameter or if not via x, y measurements along and perpendicular to the longest side.
[SOURCE: ISO/TS 80004-13:2024, 3.4.1.15]
3.9
orientation
direction of crystal which is represented by crystal index
Note 1 to entry: During TEM imaging, it is often useful to have a crystalline specimen aligned such that a specific (low
index) zone axis is parallel, or nearly parallel, to the beam direction optical axis.
[SOURCE: ISO 29301:2023, 3.5]
3.10
level of disorder
quantification of the disorder present in a GR2M given by the ratio of the
Raman D peak and G peak intensities as measured by Raman spectroscopy, representing a combination of
the amount, size and type of defects
Note 1 to entry: This can be method dependent where different instrument configurations can give different results.
Note 2 to entry: The peak intensities can be measured using area or height depending on which is most relevant.
[SOURCE: ISO 80004-13, 3.4.1.10]
4 Sheet‐form graphene‐related 2D materials
4.1 General
4.1.1 Production method
The GR2M producer should report the production method in general terms without disclosing confidential
information. This is a "self-reported and labelled” item for which there is no independent testing. Examples
include chemical vapor deposition (CVD), spin coating, spin on layer, etc.
4.1.2 Source material
The GR2M producer should report the source material used in production, without disclosing confidential
information. Examples include, from methane, acetylene, etc. Therefore, the test method is "self-reported
and labelled”.
4.1.3 Material form and substrate
The form of GR2M should be assessed by visual observation. The form of material defined in this section is
categorized as sheets. The producer may specify whether the material provided is on a substrate.
The transfer process used, if any, from the production substrate to the substrate delivered to the customer
should be categorized. Examples include chemical etching, oxidative decoupling, electrochemical
delamination, direct growth, etc.
This is a self-reported value from the producer.
This section should also describe the substrate material (copper, silicon, nickel, PET, etc.) Example:
monolayer graphene film on a silicon wafer.
4.2 Characteristics and measurement methods
4.2.1 Sheet size
4.2.1.1 Definition
The dimensions of the sheet are measured from edge to edge along the x and y axes to determine the length
and width. Materials are typically reported as a quadrangle but can be circular or irregular in shape. The
[10]
applicable standard is ISO/TS 21356-2.
4.2.1.2 Measurement methods
Measurement methods include optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM), atomic force
microscopy (AFM) and Raman spectroscopy; however optical microscopy is the recommended method,
when measuring GR2M.
4.2.1.3 Measurement results
The measurement results shall be expressed as the average or distribution of sheet sizes, as required. The
units of the results shall be cm, mm, μm, or nm. If the flake is approximately circular then this is typically
measured using an equivalent circular diameter or if not via x, y measurements along and perpendicular to
the longest side. The thickness of the oxide layer on the substrate is crucial for optical contrast.
4.2.2 Covered area
4.2.2.1 Definition
The substrate's coverage in lateral dimensions is expressed as the percent of the area covered by a single
layer, the percent of the area covered by a multi-layer (including the number of layers), and the percent of the
area comprised of defects.
4.2.2.2 Measurement methods
The determination of the sample containing graphene or graphitic material, that is bilayer graphene, flake
like graphene, graphene nanoparticles or graphite, is done using Raman spectroscopy. Other measurement
methods include optical microscopy, SEM, and AFM. For powder samples, disperse them in a solvent
concentration of approximately 0,1 mg/ml. If the sample is already in dispersion, dilute it to approximately
0,1 mg/ml using the same solvent or mixture. To decide which methods to use, refer to the applicable
[9] [10]
standards ISO/TS 21356-1 and ISO/TS 21356-2 .
4.2.2.3 Measurement results
The measurements results shall be expressed as the required average or distribution of sheet sizes, and the
size of the sample used for testing must also be reported. The measurement results shall be expressed as a
−1
percentage. To confirm the presence of graphene or graphite, a sharp [< 30 cm full width at half maximum
−1 −1
(FWHM)] G-peak at ~1 580 cm and a 2D-peak at ~2 700 cm should be consistently observed in the
Raman spectra.
NOTE Expected values for commercial-grade material are usually more than 95 % monolayer coverage (i.e., 5 %
or less defective or multilayer material). Similar values are usually expected for materials intentionally produced as
bilayer or trilayer films.
4.2.3 Surface residue
4.2.3.1 Definition
Surface residue is defined as any particles or substances that are observed on the surface of the graphene
that are not intentionally placed or desired and are possibly the result of a transfer or other processing step.
It can also be considered as a contaminant. The amount of surface residue present on the material should be
expressed as a percent of the total area that is covered by residue.
4.2.3.2 Measurement methods
Measurement methods are optical microscopy and Raman spectroscopy. For powder samples, disperse them
in a solvent concentration of approximately 0,1 mg/ml. If the sample is already in dispersion, dilute it to
approximately 0,1 mg/ml using the same solvent or mixture. A thin layer of powder is required for this rapid
Raman spectroscopy analysis step. If a powder has been provided, this should be analyzed with a significant
amount of the sample secured on adhesive tape such that only the flakes rather than the substrate are
[9] [10]
analyzed. The applicable standards are ISO/TS 21356-1 and ISO/TS 21356-2 .
4.2.3.3 Measurement results
The values expected are <5 % of the area covered with residue. The percentage of the area covered by
residue should be reported.
4.2.4 Flake grain size
4.2.4.1 Definition
The flake grain size refers to the size of domains with the same crystallographic orientation. This
measurement is typically determined through microscopic analysis.
4.2.4.2 Measurement methods
Measurement methods are AFM, scanning tunnelling microscopy (STM), optical microscopy, SEM, and
[9]
transmission electron microscopy (TEM). The applicable standard is ISO/TS 21356-1 .
4.2.4.3 Measurement results
Values should be reported with values at the nm or μm scale.
NOTE Expected values range widely (from 100 nm to 100 µm) and are highly dependent on the intended
application. Values of >50 micron are expected.
4.2.5 A /A peak ratio
D G
4.2.5.1 Definition
The ratio of the integrated area of the D peak to the integrated area of the G peak in Raman spectroscopy can
be a metric to assess the degree of disorder or defects in carbon-based materials. A larger A /A peak ratio
D G
can indicate a higher degree of disorder. In comparison, a lower ratio suggests a more ordered structure.
4.2.5.2 Measurement methods
The measurement method is Raman spectroscopy.
4.2.5.3 Measurement results
The values of a Raman spectroscopy measurement of the material should be reported as the ratio of the
integrated area of the D to G peaks. Substrates and laser conditions can affect these values and therefore
should be listed.
4.2.6 Full width at half maximum (FWHM) of the G and 2D peaks
4.2.6.1 Definition
The FWHM of the G and 2D peaks in Raman spectroscopy is a measure of sample quality or crystallinity. It is
calculated by fitting the observed peaks to extract the FWHM.
4.2.6.2 Measurement methods
−1
The measurement method is Raman spectroscopy. The G peak (~1 580 cm spectral position) and the
−1
2D-peak (~2 700 cm ) should be extracted for separate analysis. Determine and subtract a baseline for
each area of interest, then fit Lorentzian peak shapes to the G- and 2D-peaks. A Voight fit (which contains
both Lorentzian and Gaussian functions), can be necessary in some samples. The applicable standards are
[9]
ISO/TS 21356-1 .
4.2.6.3 Measurement results
The values of a Raman spectroscopy measurement of the material should be reported as the FWHM of the G
and 2D peaks. Values can vary depending on substrate, multilayer coverage, strain, doping, laser excitation
wavelength and post processing.
4.2.7 Mobility
4.2.7.1 Definition
The ability of charge carriers (electrons and holes) to move through the material when subjected to an
electric field. The concept of mobility is quantitatively defined as the ratio of the drift velocity of charge
carriers to the applied electric field.
4.2.7.2 Measurement methods
The recommended method for mobility measurement is the extraction of mobility from the gate
transconductance of a graphene channel field effect transistor. In this case, the transistor geometry should
be reported along with the mea
...
Spécification
technique
ISO/TS 9651
Première édition
Nanotechnologies — Cadre de
2025-07
classification pour les matériaux
bidimensionnels similaires au
graphène
Nanotechnologies — Classification framework for graphene‐
related 2D materials
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2025
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Matériau bidimensionnel similaire au graphène sous forme de feuilles . 3
4.1 Généralités .3
4.1.1 Méthode de production .3
4.1.2 Matériau source . .3
4.1.3 Forme et substrat du matériau .3
4.2 Caractéristiques et méthodes de mesure .4
4.2.1 Taille des feuilles .4
4.2.2 Surface couverte .4
4.2.3 Résidu de surface .5
4.2.4 Granulométrie des flocons .5
4.2.5 Rapport de pic A /A .5
D G
4.2.6 Largeur totale à mi-hauteur (LTMH) des pics G et bidimensionnels .6
4.2.7 Mobilité .6
4.2.8 Résistance d'une feuille .7
4.2.9 Défauts structuraux .7
4.2.10 Alignement rotationnel de la couche .7
5 Matériau bidimensionnel similaire au graphène sous forme de particules . 8
5.1 Généralités .8
5.1.1 Méthode de production .8
5.1.2 Matériau source . .8
5.1.3 Forme et substrat du matériau .9
5.2 Caractéristiques et méthodes de mesure .9
5.2.1 Carbone en liaison sp .9
5.2.2 Défauts structuraux .9
5.2.3 Dimensions de l'axe Z .10
5.2.4 Couches d'atomes de carbone .10
5.2.5 Forme des particules .11
5.2.6 Taille latérale des particules .11
5.2.7 Rapport d'aspect des particules .11
5.2.8 Masse volumique tassée . 12
5.2.9 Composition élémentaire . 12
5.2.10 Teneur en oxygène . 12
5.2.11 Impuretés . 13
5.2.12 Fonctionnalisation . 13
5.2.13 Potentiel Zêta . 13
5.2.14 Alignement rotationnel de la couche .14
5.2.15 Surface spécifique .14
5.2.16 Cristallinité .14
6 Syntaxe pour la description du matériau .15
7 Rapport .15
Annexe A (normative) Cadre de classification des matériaux bidimensionnels similaires au
graphène .20
Bibliographie .23
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L'ISO attire l'attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l'utilisation
d'un ou de plusieurs brevets. L'ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l'applicabilité
de tout droit de propriété revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l'ISO
n'avait pas reçu notification qu'un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application.
Toutefois, il y a lieu d'avertir les responsables de la mise en application du présent document que des
informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à
l'adresse www.iso.org/brevets. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou
partie de tels droits de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 229, Nanotechnologies.
Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent
document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l'adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Introduction
Le présent document vise à fournir aux producteurs commerciaux de graphène et aux utilisateurs une
approche normalisée pour la classification des matériaux bidimensionnels similaires au graphène. Il
présente une méthodologie transparente pour la catégorisation de ces matériaux sous toutes leurs formes,
indépendamment des méthodes de production ou des matériaux sources. La présente approche facilite des
comparaisons précises et simples entre les matériaux de différents fournisseurs. De plus, le document sert
de base aux fiches de données de spécification des matériaux, proposant un ensemble minimal de données
pertinentes qui peuvent être utilisées de manière cohérente par les producteurs, les utilisateurs et les
régulateurs. Les caractéristiques des matériaux jugées les plus critiques pour les applications commerciales
(telles que le nombre de couches, l'épaisseur, la taille des flocons latéraux, le niveau de désordre et la surface
spécifique) peuvent être identifiées à l'aide de méthodes d'essai normalisées et documentées dans les fiches
techniques des matériaux.
Le cadre vise principalement à soutenir la création et l'utilisation de fiches techniques pour des formes
spécifiques de matériaux bidimensionnels similaires au graphène. Il n'est pas conçu pour prescrire des
procédures de production ou des processus de contrôle qualité, bien que certaines des méthodes d'essai
décrites puissent servir de techniques d'appui à ces fins.
L'établissement d'un cadre de classification systématique pour les matériaux bidimensionnels similaires
au graphène est essentiel pour plusieurs raisons clés. Premièrement, cela garantit des processus de
réglementation et d'enregistrement cohérents et fiables, favorisant la transparence et la confiance dans
le marché pour les producteurs et les utilisateurs. Deuxièmement, cela permet une compréhension et une
quantification approfondies des propriétés des matériaux, des formes et des contaminants. Pour terminer,
l'adoption de méthodes d'essai universelles normalisées est essentielle pour permettre des comparaisons
faciles et quantitatives des données générées par différents laboratoires et utilisateurs dans le monde.
Cette approche systématique fera progresser de manière significative le développement responsable et
l'utilisation de matériaux bidimensionnels similaires au graphène.
Il est également important de noter que certaines méthodes d'essai ne conviennent peut-être pas à toutes
les formes de matériaux bidimensionnels similaires au graphène. Lors de l'utilisation de méthodes d'essai
normalisées, il est avantageux de fournir plusieurs techniques de mesure afin d'évaluer différentes
propriétés. Toutefois, ces méthodes peuvent produire des résultats variables pour le même échantillon en
raison des différences dans la manière dont chaque technique évalue des aspects spécifiques du matériau.
NOTE Le présent document est dérivé de la Référence [25] dont l'utilisation a été autorisée à l'ISO par le Graphene
Council (https://www.thegraphenecouncil.org).
v
Spécification technique ISO/TS 9651:2025(fr)
Nanotechnologies — Cadre de classification pour les
matériaux bidimensionnels similaires au graphène
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie les caractéristiques et leurs méthodes de mesure respectives des matériaux
bidimensionnels similaires au graphène sous forme de feuilles et de particules pour des applications
commerciales dans le but de les classer. Le cadre de classification comprend les éléments suivants:
a) les caractéristiques pertinentes du matériau pour une utilisation commerciale;
b) l'identification des méthodes de mesure applicables;
c) une plage des valeurs caractéristiques mesurées, le cas échéant;
d) la syntaxe pour garantir la cohérence des noms et des descriptions;
e) un modèle de fiche technique applicable.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent:
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
matériau bidimensionnel similaire au graphène
GR2M
DÉCONSEILLÉ: matériau à base de graphène, matériau au graphène
matériau bidimensionnel à base de carbone composé d’une à dix couches, comprenant du graphène, de
l’oxyde de graphène, de l’oxyde de graphène réduit et leurs variantes fonctionnalisées
Note 1 à l'article: Cela inclut le graphène bicouche, le graphène tricouche et le graphène à quelques couches.
Note 2 à l'article: Les termes «matériau à base de graphène» et «matériau au graphène» sont déconseillés ici. Ils ont été
utilisés pour décrire des matériaux autres que le graphène, tels que l'oxyde de graphène.
Note 3 à l'article: Le terme «matériau bidimensionnel similaire au graphène» est défini pour le différencier des
matériaux à base de graphène et à base de GR2M.
[SOURCE: ISO/TS 80004-13, 3.1.1.2]
3.2
feuille
matériau bidimensionnel généralement situé sur un substrat, avec des dimensions latérales étendues de
l'échelle micro à macroscopique
[SOURCE: ISO/TS 80004-13, 3.1.1.4]
3.3
flocon
particule distincte de la morphologie plane, constituée d'une ou plusieurs couches, dont l'épaisseur à l'échelle
nanométrique est nettement inférieure à ses dimensions latérales
[SOURCE: ISO/TS 80004-13, 3.1.1.3]
3.4
particule
minuscule portion de matière avec des limites physiques bien définies
Note 1 à l'article: Une limite physique peut également être décrite sous la forme d’une interface.
Note 2 à l'article: Cette définition générale de «particule» s'applique aux nano-objets.
[SOURCE: ISO 80004-1, 3.1.1]
3.5
revêtement
couche de surface adhérente
Note 1 à l'article: Un revêtement peut consister en plusieurs couches.
Note 2 à l'article: Un revêtement est toujours fixé à un substrat.
[SOURCE: ISO 4618:2023, 2.244]
3.6
film
matériau fin avec ou sans support, connecté latéralement de manière continue
Note 1 à l'article: L'attribut «fin» est utilisé pour insister sur le fait que l'épaisseur du film est bien inférieure à ses
deux autres.
Note 2 à l'article: Un film peut être libre.
Note 3 à l'article: Un film peut être constitué de solides ou de liquides (par exemple, film liquide).
Note 4 à l'article: Un film peut être composé d'une couche monomoléculaire (par exemple, film de Langmuir-Blodgett).
[SOURCE: ISO/TS 80004-1, 3.1.1]
3.7
fonctionnalisation
procédé qui modifie intentionnellement les propriétés chimiques d'une surface par le biais d'un procédé
chimique distinct
Note 1 à l'article: il convient alors de désigner un matériau fonctionnalisé par l'expression «X fonctionnalisé», X
désignant le matériau tel que le graphène, une nanoplaquette de graphène, etc.
[SOURCE: ISO/TS 80004-13, 3.1.1.17]
3.8
taille latérale
dimensions latérales du flocon d'un matériau bidimensionnel
Note 1 à l'article: Si le flocon est à peu près circulaire, il est alors typiquement mesuré à l'aide d'un diamètre équivalent
circulaire. Sinon il est mesuré par les mesures x et y le long du côté le plus long et du côté perpendiculaire à celui-ci.
[SOURCE: ISO/TS 80004-13:2024, 3.4.1.15]
3.9
orientation
direction du cristal représentée par l'index du cristal
Note 1 à l'article: Lors de l'imagerie MET, il est souvent utile de disposer d'un échantillon cristallin aligné de telle
sorte qu'un axe de zone spécifique (à faible indice) soit parallèle ou presque parallèle à l'axe optique de la direction du
faisceau.
[SOURCE: ISO 29301:2023, 3.5]
3.10
niveau de désordre
quantification du désordre présent dans un GR2M donnée par le rapport des
intensités des pics Raman D et G mesurées par spectroscopie Raman, représentant une combinaison de la
quantité, de la taille et du type de défauts
Note 1 à l'article: Le niveau de désordre peut dépendre de la méthode, car différentes configurations d'instruments
peuvent donner des résultats différents
Note 2 à l'article: Les intensités des pics peuvent être mesurées en utilisant la surface ou la hauteur, selon ce qui est le
plus pertinent.
[SOURCE: ISO 80004-13, 3.4.1.10]
4 Matériau bidimensionnel similaire au graphène sous forme de feuilles
4.1 Généralités
4.1.1 Méthode de production
Il convient que le producteur de GR2M indique la méthode de production en termes généraux sans divulguer
d'informations confidentielles. Il s'agit d'un élément «autodéclaré et étiqueté»pour lequel il n'y a pas d'essai
indépendant. Les exemples incluent le dépôt chimique en phase vapeur (DCPV), la technique de dépôt par
rotation, la couche appliquée par rotation, etc.
4.1.2 Matériau source
Il convient que le producteur de GR2M indique le matériau source utilisé dans la production, sans divulguer
d'informations confidentielles. Les exemples incluent le méthane, l'acétylène, etc. Par conséquent, la méthode
d'essai est «autodéclarée et étiquetée».
4.1.3 Forme et substrat du matériau
Il convient d'évaluer la forme de GR2M par observation visuelle. La forme du matériau définie dans la
présente section est classée sous la forme de feuilles. Le producteur peut spécifier si le matériau fourni se
trouve sur un substrat.
Il convient de catégoriser le processus de transfert utilisé, le cas échéant, du substrat de production au
substrat délivré au client. Les exemples incluent le décapage chimique, le découplage oxydatif, la délamination
électrochimique, la croissance directe, etc.
Il s'agit d'une valeur autodéclarée par le producteur.
Il convient également de décrire dans cette section le matériau de substrat (cuivre, silicium, nickel, PET, etc.)
Exemple: film monocouche graphène sur une plaquette de silicium.
4.2 Caractéristiques et méthodes de mesure
4.2.1 Taille des feuilles
4.2.1.1 Définition
Les dimensions des feuilles sont mesurées de bord en bord le long des axes x et y pour déterminer la longueur
et la largeur. Les matériaux se présentent généralement sous forme de quadrilatère, mais peuvent être de
[10]
forme circulaire ou irrégulière. La norme applicable est l'ISO/TS 21356-2 .
4.2.1.2 Méthodes de mesurage
Parmi les méthodes de mesurage, sont compris la microscopie optique, la microscopie électronique à
balayage (SEM), la microscopie à force atomique (MFA) et la spectroscopie Raman; toutefois, la microscopie
optique est la méthode recommandée lors de la mesure du GR2M.
4.2.1.3 Résultats des mesures
Les résultats des mesures doivent être exprimés sous forme de moyenne ou de distribution des dimensions
des feuilles, selon les besoins. Les unités des résultats doivent être exprimées en cm, mm, μm ou nm. Si le
flocon est à peu près circulaire, il est alors typiquement mesuré à l'aide d'un diamètre équivalent circulaire.
Sinon il est mesuré par les mesures x et y le long du côté le plus long et du côté perpendiculaire à celui-ci.
L'épaisseur de la couche d'oxyde sur le substrat est essentielle pour le contraste optique.
4.2.2 Surface couverte
4.2.2.1 Définition
La couverture du substrat dans les dimensions latérales est exprimée en pourcentage de la surface couverte
par une seule couche, en pourcentage de la surface couverte par plusieurs couches (y compris le nombre de
couches) et en pourcentage de la surface constituée de défauts.
4.2.2.2 Méthodes de mesurage
La détermination de l'échantillon contenant du graphène ou du matériau graphique, c'est-à-dire du graphène
bicouche, du graphène floconneux, des nanoparticules de graphène ou du graphite, est effectuée à l'aide de
la spectroscopie Raman. D'autres méthodes de mesure comprennent la microscopie optique, la SEM et la
MFA. Pour les échantillons sous forme de poudre, les disperser dans une concentration de solvant d'environ
0,1 mg/ml. Si l'échantillon est déjà en dispersion, le diluer à environ 0,1 mg/ml à l'aide du même solvant
[9]
ou mélange. Pour décider des méthodes à utiliser, se référer aux normes applicables ISO/TS 21356-1 et
[10]
ISO/TS 21356-2 .
4.2.2.3 Résultats des mesures
Les résultats des mesures doivent être exprimés sous la forme de moyenne ou de distribution requise de la
taille des feuilles. La taille de l'échantillon utilisé pour les essais doit également être consignée. Le résultat
des mesures doit être exprimé en pourcentage. Pour confirmer la présence de graphène ou de graphite, il
−1
convient d'observer de manière cohérente dans les spectres Raman un pic G net [<30 cm de largeur totale
−1 −1
à mi-hauteur (LTMH)] à ~1 580 cm et un pic bidimensionnel à ~2 700 cm .
NOTE Les valeurs attendues pour les matériaux de qualité commerciale sont généralement supérieures à 95 %
de couverture monocouche (c'est-à-dire 5 % ou moins de matériaux défectueux ou plusieurs couches). Des valeurs
similaires sont généralement attendues pour les matériaux produits intentionnellement sous forme de films bicouches
ou tricouches.
4.2.3 Résidu de surface
4.2.3.1 Définition
Les résidus de surface sont définis comme toute particule ou substance observée à la surface du graphène qui
n'a pas été placée intentionnellement ou qui n'est pas souhaitée et qui résulte probablement d'un transfert ou
d'une autre étape de traitement. Ils peuvent également être considérés comme des contaminants. Il convient
que la quantité de résidus de surface présente sur le matériau soit exprimée en pourcentage de la surface
totale recouverte de résidus.
4.2.3.2 Méthodes de mesurage
Les méthodes de mesure sont la microscopie optique et la spectroscopie Raman. Pour les échantillons sous
forme de poudre, les disperser dans une concentration de solvant d'environ 0,1 mg/ml. Si l'échantillon est
déjà en dispersion, le diluer à environ 0,1 mg/ml à l'aide du même solvant ou mélange. Une fine couche de
poudre est requise pour cette rapide étape d'analyse par spectroscopie Raman. Si une poudre a été fournie,
il convient de l'analyser avec une quantité significative d'échantillon fixé sur un ruban adhésif tel que
[9]
seuls les flocons plutôt que le substrat soient analysés. Les normes applicables sont l'ISO/TS 21356-1 et
[10]
l'ISO/TS 21356-2 .
4.2.3.3 Résultats des mesures
Les valeurs attendues sont inférieures à 5 % de la surface recouverte de résidus. Il convient d'indiquer le
pourcentage de la surface couverte par les résidus.
4.2.4 Granulométrie des flocons
4.2.4.1 Définition
La granulométrie des flocons fait référence à la dimension des domaines ayant la même orientation
cristallographique. Généralement, cette mesure est déterminée par une analyse microscopique.
4.2.4.2 Méthodes de mesurage
Les méthodes de mesure sont la MFA, la microscopie à effet tunnel (STM), la microscopie optique, la SEM et
[9]
la microscopie électronique à transmission (TEM). La norme applicable est l'ISO/TS 21356-1 .
4.2.4.3 Résultats des mesures
Il convient d'indiquer les valeurs à l'échelle nm ou μm.
NOTE Les valeurs attendues varient largement (de 100 nm à 100 μm) et dépendent fortement de l'application
prévue. Des valeurs de > 50 microns sont attendues.
4.2.5 Rapport de pic A /A
D G
4.2.5.1 Définition
Le rapport entre l'aire intégrée du pic D et l'aire intégrée du pic G en spectroscopie Raman peut être un
indicateur permettant d'évaluer le degré de désordre ou les défauts dans les matériaux à base de carbone.
Un rapport de pic A /A plus important peut indiquer un degré plus élevé de désordre. En comparaison, un
D G
rapport inférieur indique une structure plus ordonnée.
4.2.5.2 Méthodes de mesurage
La méthode de mesure est la spectroscopie Raman.
4.2.5.3 Résultats des mesures
Il convient d'indiquer les valeurs d'un mesurage par spectroscopie Raman du matériau en tant que rapport
de l'aire intégrée des pics D à G. Les substrats et les conditions laser peuvent affecter ces valeurs et il convient
donc de les lister.
4.2.6 Largeur totale à mi-hauteur (LTMH) des pics G et bidimensionnels
4.2.6.1 Définition
La LTMH des pics G et bidimensionnels dans la spectroscopie Raman est une mesure de la qualité de
l'échantillon ou de la cristallinité. Elle est calculée en ajustant les pics observés pour extraire la LTMH.
4.2.6.2 Méthodes de mesurage
La méthode de mesure est la spectroscopie Raman. Il convient d'extraire le pic G (position
−1 −1
spectrale ~1 580 cm ) et le pic bidimensionnel (~2 700 cm ) pour une analyse séparée. Déterminer et
soustraire une ligne de base pour chaque zone d'intérêt, puis ajuster les formes de pic de Lorentzian aux pics G
et bidimensionnel. Un ajustement de Voight (qui contient à la fois des fonctions lorentziennes et gaussiennes)
[9]
peut être nécessaire dans certains échantillons. Les normes applicables sont l'ISO/TS 21356-1 .
4.2.6.3 Résultats des mesures
Il convient d'indiquer les valeurs d'un mesurage par spectroscopie Raman du matériau en tant que LTMH des
pics G et bidimensionnels. Les valeurs peuvent varier en fonction du substrat, de la couverture multicouche,
de la déformation, du dopage, de la longueur d'onde d'excitation laser et du post-traitement.
4.2.7 Mobilité
4.2.7.1 Définition
La capacité des porteurs de charge (électrons et trous) à se déplacer dans le matériau lorsqu'ils sont soumis
à un champ électrique. Le concept de mobilité est quantitativement défini comme le rapport entre la vitesse
de dérive des porteurs de charge et le champ électrique appliqué.
4.2.7.2 Méthodes de mesurage
La méthode recommandée pour mesurer la mobilité consiste à extraire la mobilité à partir de la
transconductance de grille d'un transistor à effet de champ en graphène. Dans ce cas, il convient d'indiquer
la géométrie du transistor avec la mesure. D'autres méthodes de mesure appropriées pour la mobilité sont
l'extraction et le compte-rendu des mesures de l'effet Hall ou de la spectroscopie THz. Il convient d'indiquer
la méthode et le modèle utilisés pour extraire la mobilité de la mesure.
4.2.7.3 Résultats des mesures
Il convient d'exprimer la valeur de mobilité attendue en cm /(V∙s) et d'indiquer la polarité du porteur. De
plus, il convient d'indiquer les valeurs pour le substrat et les matériaux de contact métalliques utilisés
pour extraire la mobilité, le cas échéant. La mobilité du graphène est améliorée à mesure que la densité du
porteur diminue, et elle augmente significativement lorsque la densité du porteur s'approche du point Dirac.
Il convient également d'inclure les essais de densité de porteur déclarés.
...
Questions, Comments and Discussion
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