ISO/TS 12025:2012
(Main)Nanomaterials - Quantification of nano-object release from powders by generation of aerosols
Nanomaterials - Quantification of nano-object release from powders by generation of aerosols
ISO/TS 12025:2012 provides methodology for the quantification of nano-object release from powders as a result of treatment, ranging from handling to high energy dispersion, by measuring aerosols liberated after a defined aerosolization procedure. In addition to information in terms of mass, the aerosol is characterized for particle concentrations and size distributions. ISO/TS 12025:2012 provides information on factors to be considered when selecting from the available methods for powder sampling and treatment procedures and specifies minimum requirements for test sample preparation, test protocol development, measuring particle release and reporting data. In order to characterize the full size range of particles generated, the measurement of nano-objects as well as agglomerates and aggregates is recommended in ISO/TS 12025:2012.
Nanomatériaux — Quantification de la libération de nano-objets par les poudres par production d'aérosols
L'ISO/TS 12025:2012 fournit une méthodologie pour la quantification de la libération de nano-objets par les poudres en conséquence d'un traitement, allant de la manipulation à une dispersion à haute énergie, par mesurage des aérosols libérés après un mode opératoire défini d'aérosolisation. Outre les informations en termes de masse, la caractérisation de l'aérosol concerne les concentrations de particules et les distributions granulométriques. L'ISO/TS 12025:2012 fournit des informations sur les facteurs à prendre en compte lors de la sélection parmi les méthodes disponibles pour l'échantillonnage des poudres et les modes opératoires de traitement. Elle spécifie également les exigences minimales pour la préparation des échantillons d'essai, le développement du protocole d'essai, le mesurage de la libération de particules et la consignation des données. Afin de caractériser toute la plage granulométrique des particules produites, le mesurage des nano-objets, ainsi que des agglomérats et des agrégats, est recommandé dans l'ISO/TS 12025:2012.
General Information
Relations
Frequently Asked Questions
ISO/TS 12025:2012 is a technical specification published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Nanomaterials - Quantification of nano-object release from powders by generation of aerosols". This standard covers: ISO/TS 12025:2012 provides methodology for the quantification of nano-object release from powders as a result of treatment, ranging from handling to high energy dispersion, by measuring aerosols liberated after a defined aerosolization procedure. In addition to information in terms of mass, the aerosol is characterized for particle concentrations and size distributions. ISO/TS 12025:2012 provides information on factors to be considered when selecting from the available methods for powder sampling and treatment procedures and specifies minimum requirements for test sample preparation, test protocol development, measuring particle release and reporting data. In order to characterize the full size range of particles generated, the measurement of nano-objects as well as agglomerates and aggregates is recommended in ISO/TS 12025:2012.
ISO/TS 12025:2012 provides methodology for the quantification of nano-object release from powders as a result of treatment, ranging from handling to high energy dispersion, by measuring aerosols liberated after a defined aerosolization procedure. In addition to information in terms of mass, the aerosol is characterized for particle concentrations and size distributions. ISO/TS 12025:2012 provides information on factors to be considered when selecting from the available methods for powder sampling and treatment procedures and specifies minimum requirements for test sample preparation, test protocol development, measuring particle release and reporting data. In order to characterize the full size range of particles generated, the measurement of nano-objects as well as agglomerates and aggregates is recommended in ISO/TS 12025:2012.
ISO/TS 12025:2012 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 07.030 - Physics. Chemistry; 07.120 - Nanotechnologies. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.
ISO/TS 12025:2012 has the following relationships with other standards: It is inter standard links to ISO/TS 12025:2021. Understanding these relationships helps ensure you are using the most current and applicable version of the standard.
You can purchase ISO/TS 12025:2012 directly from iTeh Standards. The document is available in PDF format and is delivered instantly after payment. Add the standard to your cart and complete the secure checkout process. iTeh Standards is an authorized distributor of ISO standards.
Standards Content (Sample)
TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 12025
First edition
2012-11-01
Nanomaterials — Quantification of
nano-object release from powders by
generation of aerosols
Nanomatériaux — Quantification de la libération de nano-objets par
les poudres par production d’aérosols
Reference number
©
ISO 2012
© ISO 2012
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the
address below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2012 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions and abbreviated terms . 1
3.1 General terms . 1
3.2 Terms related to particle properties and measurement . 2
4 Symbols . 4
5 Factors influencing results of nano-object release from powders .5
5.1 Test method selection . 5
5.2 Material properties influencing nano-object release from powder . 5
5.3 Test stages . 6
6 Test requirements . 7
6.1 General . 7
6.2 Safety assessment . 7
6.3 Sample preparation . 8
6.4 Sample treatment . 8
6.5 Measurement of aerosolized nano-objects .10
7 Requirements for test setups and protocols .14
8 Data reporting .15
Annex A (informative) Considerations for the selection of the treatment procedure .16
Annex B (informative) Rotating drum and continuous drop methods .18
Annex C (informative) Vortex shaker method .21
Annex D (informative) Dynamic method .23
Annex E (informative) Disagglomeration principles .26
Annex F (informative) Selection of the nano-object measuring method .27
Bibliography .30
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International
Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a
technical committee may decide to publish other types of document:
— an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) represents an agreement between technical
experts in an ISO working group and is accepted for publication if it is approved by more than 50 %
of the members of the parent committee casting a vote;
— an ISO Technical Specification (ISO/TS) represents an agreement between the members of a
technical committee and is accepted for publication if it is approved by 2/3 of the members of the
committee casting a vote.
An ISO/PAS or ISO/TS is reviewed after three years in order to decide whether it will be confirmed for
a further three years, revised to become an International Standard, or withdrawn. If the ISO/PAS or
ISO/TS is confirmed, it is reviewed again after a further three years, at which time it must either be
transformed into an International Standard or be withdrawn.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TS 12025 was prepared by Technical Committee ISO/TC 229, Nanotechnologies.
iv © ISO 2012 – All rights reserved
Introduction
The emissions or release of nano-objects into the surrounding air from powdered nanostructured
materials resulting from handling is an important consideration in the design and operation of many
industrial processes. Released nano-objects may affect human health and the environment, depending
on the nature and quanitity of the nanomaterial. It is therefore important to obtain data about the
propensity of nanomaterials to release nano-objects, thereby allowing exposure to be evaluated,
controlled and minimised.
Three main target groups of experts for the evaluation of the release of nano-objects from powdered
nanostructured materials are:
— material scientists and engineers, who design safe nanomaterials and safe nanomaterial
handling processes;
— occupational, health and safety specialists;
— environmental specialists, who need exposure data in addition to toxicity data for risk assessment
of manufactured nanomaterials (see A.2) and who collect dustiness data (gravimetric as well as
particle concentration and particle size information).
The propensity of nanomaterials to release nano-objects into the air is determined by test methods
devised to apply energy to a sample to stress the intra-particle bonds. This stressing induces abrasion,
erosion or comminution, which causes dissemination of the particles into the gaseous phase, i.e.
generation of aerosols allowing quantification with aerosol instrumentation.
Methods to measure the release of nano-objects from nanomaterials may include dustiness testing
methods but basic differences from conventional dustiness methods should be considered. The
high variability of the flow properties of powders and the influence of the test setup should also be
considered. Conventional dustiness methods for micrometre size particles estimate the amount of dust
generated in terms of dust mass fraction or dustiness indices. The methods of aerosol generation for the
determination of the dustiness of powders containing primary particles of less than 10 μm in diameter
have been found to produce very dissimilar results.
There are a large number of possible combinations of different approaches for the design of dustiness
[1] [2]
methods . The only current standard, EN 15051:2006 , selected two methods: the rotating drum
method and continuous drop method. The measured values are the inhalable, thoracic or respirable
mass fractions, expressed in mg/kg.
[3]
Definitions of the inhalable, thoracic and respirable fractions can be found in EN 481 . Aerodynamic
diameters of 100 µm, 10 µm and 4 µm are the upper limits of the corresponding size fractions. These
mass fractions, which are relevant for inhalation, can be added as measurands in measurement of
aerosolised nano-objects to characterize the complete particle release scenario.
[4]
Schneider and Jensen described approaches using particle size distributions by number to relate
exposure from nano-objects in the indoor environment to source strengths resulting from the release
of nano-objects during the handling of nanostructured powders. They concluded that dustiness testing
combined with online size distribution measurements provides insight into the state of agglomeration
of particles released during handling of bulk powder materials.
Furthermore, the evaluation of the release of nano-objects from powdered nanostructured materials
requires additional methods and measurands compared to the methods assessing the dustiness of
powders. Particle number concentration and size distribution are other measurands necessary for
quantifying the release of nano-objects.
Aerosols of nano-objects are more dynamic than micrometre sized particles because of greater sensitivity
to physical effects such as Brownian diffusion. Porosity and cohesion of the powder can be much higher
than those containing larger particles with more resistance to flow and lower volume-specific surface
area. Nano-objects in powdered materials can dominate relevant properties of the bulk material by
particle-particle interactions that form clusters like agglomerates. There is still a lack of understanding
in the characterization of these secondary nanostructured particles, consisting of primary nano-objects.
It has been shown for fumed silica, as an example, that the resulting aerosol particle size distribution
[5][6]
depends strongly upon the conditions involved in the different measuring methods .
[7]
Aerosols and powders are also generated by tribological abrasive tests of nano-composites and paints
[8][9]
containing nanoparticles . Such abrasion tests are not addressed by this Technical Specification.
However, the measurement methodology of these publications has been proven for the quantification of
nano-object release from wear powders by generation of aerosols.
vi © ISO 2012 – All rights reserved
TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 12025:2012(E)
Nanomaterials — Quantification of nano-object release
from powders by generation of aerosols
WARNING — The execution of the provisions of this document should be entrusted only to
appropriately qualified and experienced people, for whose use it has been produced.
1 Scope
This Technical Specification provides methodology for the quantification of nano-object release from
powders as a result of treatment, ranging from handling to high energy dispersion, by measuring aerosols
liberated after a defined aerosolization procedure. In addition to information in terms of mass, the
aerosol is characterized for particle concentrations and size distributions. This Technical Specification
provides information on factors to be considered when selecting from the available methods for powder
sampling and treatment procedures and specifies minimum requirements for test sample preparation,
test protocol development, measuring particle release and reporting data. In order to characterize the
full size range of particles generated, the measurement of nano-objects as well as agglomerates and
aggregates is recommended in this Technical Specification.
This Technical Specification does not include the characterization of particle sizes within the powder.
Tribological methods are excluded where direct mechanical friction is applied to grind or abrade the material.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO/TS 27687:2008, Nanotechnologies — Terminology and definitions for nano-objects — nanoparticle,
nanofibre and nanoplate
ISO/TS 80004-1, Nanotechnologies — Vocabulary — Part 1: Core terms
3 Terms, definitions and abbreviated terms
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO/TS 27687 and ISO/TS 80004-1
and the following apply.
3.1 General terms
3.1.1
release from powder
transfer of material from a powder to a liquid or gas as a consequence of a disturbance
3.1.2
nano-object number release
n
total number of nano-objects, released from a sample as a consequence of a disturbance
3.1.3
nano-object release rate
n
t
total number of nano-objects, released per second as a consequence of a disturbance
3.1.4
mass-specific nano-object number release
n
m
nano-object number release, divided by the mass of the sample before the disturbance
3.1.5
mass loss-specific nano-object number release
n
∆m
nano-object number release, divided by the mass difference of the sample before and after the disturbance
3.1.6
nano-object aerosol number concentration
c
n
number of nano-objects per aerosol volume unit in the sample treatment zone
3.1.7
aerosol volume flow rate
V
t
volume flow rate through the sample treatment zone
3.2 Terms related to particle properties and measurement
3.2.1
aerosol
system of solid or liquid particles suspended in gas
[ISO 15900:2009, definition 2.1]
3.2.2
intraparticle porosity
ratio of the volume of open pores internal to the particle to the total volume occupied by the solid
[ISO 15901-1:2005, definition 3.9]
3.2.3
interparticle porosity
ratio of the volume of space between particles in a powder to the apparent volume of the particles or powder
[ISO 15901-1:2005, definition 3.10]
3.2.4
equivalent spherical diameter
diameter of a sphere that produces a response by a given particle-sizing instrument, that is equivalent
to the response produced by the particle being measured
NOTE 1 The physical property to which the equivalent diameter refers is indicated using a suitable subscript
(ISO 9276-1:1998).
NOTE 2 For discrete-particle-counting, light-scattering instruments, the equivalent optical diameter is used.
NOTE 3 For inertial instruments, the aerodynamic diameter is used. Aerodynamic diameter is the diameter of
-3
a sphere of density 1 000 kg m that has the same settling velocity as the irregular particle.
NOTE 4 [ISO/TS 27687:2008, definition A.3.3]
2 © ISO 2012 – All rights reserved
3.2.5
particle size distribution
PSD
cumulative distribution or distribution density of a quantity of particle sizes, represented by equivalent
spherical diameters or other linear dimensions
NOTE Quantity measures and types of distributions are defined in ISO 9276-1:1998.
3.2.6
particulate matter smaller 2,5 µm
PM2,5
mass concentration of fine particulate matter having an aerodynamic diameter less than or equal to a
nominal 2.5 micrometres (PM )
2,5
NOTE See Reference [10].
3.2.7
particulate matter smaller 10 µm
PM10
mass concentration of fine particulate matter having an aerodynamic diameter less than or equal to a
nominal 10 micrometres (PM )
NOTE 1 See Reference [11].
NOTE 2 PM10 is used for the thoracic fraction as explained in EN 481:1993.
3.2.8
condensation particle counter
CPC
instrument that measures the particle number concentration of an aerosol using a condensation effect
to increase the size of the aerosolised particles
NOTE 1 The sizes of particles detected are usually smaller than several hundred nanometres and larger than a
few nanometres.
NOTE 2 A CPC is one possible detector for use with a DEMC.
NOTE 3 In some cases, a condensation particle counter may be called a condensation nucleus counter (CNC).
NOTE 4 Adapted from ISO 15900:2009, definition 2.5.
3.2.9
differential electrical mobility classifier
DEMC
classifier that is able to select aerosol particles according to their electrical mobility and pass them to its exit
NOTE A DEMC classifies aerosol particles by balancing the electrical force on each particle with its
aerodynamic drag force in an electrical field. Classified particles are in a narrow range of electrical mobility
determined by the operating conditions and physical dimensions of the DEMC, while they can have different sizes
due to difference in the number of charges that they have.
3.2.10
differential mobility analysing system
DMAS
system to measure the size distribution of sub-micrometre aerosol particles consisting of a DEMC, flow
meters, a particle detector, interconnecting plumbing, a computer and suitable software
NOTE [ISO 15900:2009, definition 2.8]
3.2.11
nano-object
material with one, two or three external dimensions in the nanoscale
NOTE 1 Generic term for all discrete nanoscale objects.
NOTE 2 [ISO/TS 27687:2008, definition 2.2]
3.2.12
nanoscale
size range from approximately 1 nm to 100 nm
NOTE 1 Properties that are not extrapolations from a larger size will typically, but not exclusively, be exhibited
in this size range. For such properties the size limits are considered approximate.
NOTE 2 The lower limit in this definition (approximately 1 nm) is introduced to avoid single and small groups
of atoms from being designated as nano-objects or elements of nanostructures, which might be implied by the
absence of a lower limit.
NOTE 3 [ISO/TS 27687:2008, definition 2.1]
3.2.13
agglomerate
collection of loosely bound particles or aggregates or mixtures of the two held together by weak forces where
the resulting external surface area is similar to the sum of the surface areas of the individual components
NOTE 1 The weak forces, for example, are van der Waals forces or simple physical entanglement.
NOTE 2 Agglomerates are secondary particles and the original source particles are primary particles.
NOTE 3 Adapted from ISO/TS 27687:2008, definition 3.2.
3.2.14
aggregate
particle comprising strongly bonded or fused particles held together by strong forces where the
resulting external surface area is significantly smaller than the sum of calculated surface areas of the
individual components
NOTE 1 The strong forces, for example, are covalent bonds, or those resulting from sintering or complex
physical entanglement.
NOTE 2 Aggregates are secondary particles and the original source particles are primary particles.
NOTE 3 Adapted from ISO/TS 27687:2008, definition 3.3.
3.2.15
dustiness
propensity of materials to produce airborne dust during handling
NOTE 1 For the purposes of this document, dustiness is derived from the amount of dust emitted during a
standard test procedure.
NOTE 2 [EN 15051:2006, definition 3.4]
4 Symbols
For the purposes of this document, the following symbols apply:
4 © ISO 2012 – All rights reserved
Symbol Quantity SI unit
n nano-object number release dimensionless
−1
n nano-object release rate s
t
−3
c nano-object aerosol number concentration m
n
−1
n mass specific nano-object number release kg
m
−1
n mass loss specific nano-object number release from a treated sample kg
∆m
with
a mass loss ∆m
3 −1
V aerosol volume flow rate m s
t
5 Factors influencing results of nano-object release from powders
5.1 Test method selection
The purpose of the planned test or experimental program should be carefully defined during selection.
Selection of the test method depends on the following considerations:
a) powder properties listed in Table 1;
[2]
b) applicability of standardized dustiness test methods or of other powder treatment methods to
simulate the typical powder handling process in practice as well as selection of the appropriate
treatment parameters.
The outcome of the planned test will be dependent on the experimental conditions selected.
EXAMPLE 1 Determination of the nano-object release and of the dustiness of a powder to predict release of
particles during handling in typical industrial processes.
EXAMPLE 2 Estimation of nano-object and agglomerate/aggregate release from powder during very high
energy testing.
5.2 Material properties influencing nano-object release from powder
Properties influencing generation and measurements of aerosolized powders containing nano-objects
are summarized in Table 1. Presently, many of these properties might not be easily measured, however,
they should be considered.
Table 1 — Representative properties influencing nano-object release from powders
Property Description
Particle size Fundamental property. The value of the particle size depends on the sizing method
and the corresponding equivalent diameter (e.g. aerodynamic diameter, electrical
mobility diameter, equivalent area diameter).
The particle size of primary particles or aggregates will not change during the
handling of nanostructured powders. Particle size of agglomerates will change
under certain process and handling conditions. Therefore it may behave like a
process parameter.
The measured size distribution of particles will depend on the type of instrument.
The instrument might measure aerodynamic or mobility diameters, specific sur-
face areas or other parameters. The exact shape of primary particles will depend
on the manufacturing process. Nano-objects may be a small fraction of the total
mass for some materials.
Particle shape Particle shapes are found in a wide range of geometries depending on the material
and the process. Agglomerates and aggregates of nano-objects may have a fractal
shape. Adhesion forces depend on the particle shape because of the contact geom-
etry.
Crystallinity Some powdered materials can exist in various crystalline states or in amorphous
form. The fraction of the crystalline phase may vary depending on the particle
size.
Hygroscopicity Interaction of the particle with moisture in the air characterized by the relative
humidity will affect the cohesion of the particles. Thus, the history of the relative
humidity of the environmental conditions used to store the powder may be impor-
tant.
The hydrophobic versus hydrophilic characteristics affect dustiness because, as
time goes on, a hydrophilic nanomaterial such as magnesium oxide will become
less dusty as it absorbs water from the air. Some synthetic amorphous silica, on
the other hand, for example, can be easily electrostatically charged and is readily
aerosolized.
Cohesion The magnitude of adhesion forces between particles will affect the detachment of
particles as force is introduced into the system. Cohesion will affect the porosity
between the particles and flow ability of the powder. The tendency of the nanopo-
wders to sinter or agglomerate is also a consideration.
Material density The material density will affect aerosolization. For example some tungsten oxide
has a high density and is not very dusty.
Porosity Porosity is a measure of the void spaces in a material. This includes the porosity of
primary nano-objects, agglomerates and generally the packing density of the bulk
powder.
Electrical The electrical resistance of the powder affects the ability of the system to dissi-
resistivity pate electrical charge.
Triboelectrics The ability of the material to generate static electricity will affect the forces within
the powder.
These material-specific properties of powder are considered in the test design in Clause 6 or in the data
reporting in Clause 8, respectively.
5.3 Test stages
A schematic overview of the test stages necessary for the quantification of nano-object release from
powders is shown in Figure 1. Based on the multitude of factors that influence sample preparation
6 © ISO 2012 – All rights reserved
and sample treatment, and the current lack of understanding of sample treatment, this Technical
Specification provides normative content on basic conditions for the aerosol measurement stage.
Purpose Test stageExample
sample preparation powder and air humidity
simulation of material state
(subclause 6.3) (data reporting 8 a, b)
rotation speed,
simulation of sample treatment
sedimentation height
application process (subclause 6.4)
(data reporting 8 c, d)
size dependent
quantification of released nano-object
aerosol measurement
number concentration
amount (subclause 6.5)
(data reporting 8 e-k)
Figure 1 — Schematic overview of test stages for the quantification of nano-object release from
powders
Currently, for sample treatment no one general method can be normatively standardized. Nearly all
[12]
powder studies suffer from incomplete determination of the energy input during sample treatment .
For repeatable powder treatment, two devices have been standardized for dustiness measurement (see
Annex B) and further devices are tested and recommended in literature (see Annexes C and D). Annex E
adds continuous treatment in technical disagglomeration principles.
6 Test requirements
6.1 General
6.1.1 Process parameters of the sampling procedure and of the measurement procedure shall be
selected with regard to the purpose of the test and to relevant material properties from Table 1.
6.1.2 The test protocol shall contain these considerations: the purpose, the procedure parameters and
the relevant material properties.
6.1.3 Agreements between buyer and seller should include considerations of the process conditions
simulated, ability to relate to standard methods and the objectives of the study.
6.2 Safety assessment
6.2.1 A safety assessment shall be conducted for the materials before beginning the tests. Guidance is
[47] [13]
given in ISO/TR 13121 and ISO/TR 27628 .
NOTE 1 Some nanomaterials might be toxic. The severity of the toxicity might depend on particle composition,
size, morphology and other physico-chemical properties of the material.
NOTE 2 A nanomaterial that is potentially explosive, pyrophoric or sensitive to ignition might present a fire or
explosive hazard.
6.2.2 Electrical earthing shall be considered to prevent electrostatic charge build-up.
6.2.3 The tests should be tailored according to the hazard. The following examples are not exhaustive
but rather are representative:
EXAMPLE 1 Inert atmospheres may need to be used for some materials and other control measures to be
applied (e.g. electrical earthing of equipment; use of antistatic mats and shoes).
EXAMPLE 2 Toxic materials need to be tested under appropriate controlled conditions (e.g. glove boxes or
fume cupboards) or should be substituted with a non-toxic or less toxic substance. The substitute material should
exhibit the significant characteristics of the materials of interest. If the substitute material is tested, it should be
specified how the equivalence with the toxic material can be ensured.
6.2.4 Differential electrical mobility analysis for aerosol particles may require radioactive sources
within the measurement device. The function of the particle charge conditioner is to establish a known
size-dependent charge distribution on the sampled aerosol prior to the size classification process. This
bipolar ion concentration can be produced either by radioactive ionization of air from radioactive sources
or by corona discharge ionization. ISO 15900 points out that the use, transportation and disposal of
radioisotopes are regulated by government authorities. Basic international standards and guidelines
are, for example, set by commissions of the United Nations like IAEA, ICRP, ADR, etc. The licensing,
shipping and disposal regulations that govern radioactive sources vary from nation to nation. This
Technical Specification can therefore only advise all users of radioactive material that local, national and
international laws and regulations should be considered and followed.
6.3 Sample preparation
Sample preparation procedures shall be reported, e.g. humidity conditioning of the sample and the test
equipment, sample splitting, electrostatic charging and sieving for limiting maximum agglomerate size
of particles.
Guidance on powder sampling, sample splitting and minimum sample size is given in ISO 14488.
Additional safety precautions for nanomaterials require the sampling and sample splitting in closed
systems or within a fume cupboard.
6.4 Sample treatment
6.4.1 Dustiness methods
6.4.1.1 Selection of methods
Methods with controlled levels of applied energy selected to estimate the dustiness related to
nanomaterials expected in an industrial or user setting shall be based on the established practice
described in 6.4.1. Some selection criteria were published for dustiness measurement of micrometre
sized powders (see Annex A).
6.4.1.2 Reference test methods
The rotating drum method (see Annex B) is one of the two reference test methods for determining a
dustiness index described in EN 15051:2006. The dust is generated by a multiple continuous dropping
process of powder at low speed and is intended to simulate general handling processes, which involve
continuous dropping processes.
The continuous drop reference method (see Annex B) intends to simulate dust generation processes
where there are continuous falling operations (e.g. conveying, discharging, filling) and where dust is
liberated by winnowing during falling. It differs from the rotating drum method in that the bulk material
is dropped only once, but continuously.
6.4.1.3 Vortex shaker method
In the vortex shaker method (see Annex C) a powder is placed in a glass test tube and agitated using a laboratory
vortex shaker while a continuous flow of gas (typically air) is supplied to the tube. The particles released
from the powder are carried out of the tube by the air flow and delivered to measurement instruments
that determine size and/or concentration of the released particles. This technique does not require a large
8 © ISO 2012 – All rights reserved
amount of sample for testing. Typically the amount of sample is in the range from a few milligrams to a few
hundreds of milligrams. The method needs to be checked for the specific powder for stability.
6.4.1.4 Dynamic method
This method utilizes only milligrams of powdered material per test and is completely self enclosed. Both
of these attributes are useful to evaluate nanoscale materials. The test apparatus consists of a glass
chamber with an aspiration nozzle to disperse milligram quantities of test powder into the chamber,
and two samplers within the chamber to collect the dispersed dust. Airflows and sampling times are
controlled by the tester, which is connected to a vacuum source. The dust is dispersed by pulling the
dust into the glass chamber with a short and rapid application of vacuum (see Annex D).
6.4.2 Dispersion methods
Powder dispersion methods have been developed for a wide range of applications including generating
dust for inhalation studies, filter testing and environmental atmospheres. A number of methods have
been used and are tailored to the dust and the application.
An overview of disagglomeration principles is shown in Annex E. One method cannot cover the wide
range of different industrial applications of powders containing nano-objects, like nanostructured
powders, and the very different flow properties of powders.
6.4.3 Sample treatment execution and report
6.4.3.1 The description of the test method shall include specification of sample aerosolization and
disagglomeration characteristics:
a) duration of test and number of runs;
NOTE 1 In a rotating drum or vortex shaker, agglomeration of fractal powders can occur because of
repeated powder disturbance.
b) type and description of treatment of the powder;
NOTE 2 In the drop test, impact on the bottom, coated or uncoated with powder, will affect the results.
c) inlet design of the test method.
NOTE 3 In the dynamic method, the inlet diameter may influence the agglomerate acceleration and
deceleration within the sampling chamber.
6.4.3.2 The following sample treatment parameters have an influence on the resulting particle release.
They shall be kept constant throughout the tests and between tests to achieve reproducibility of the
results. For comparison between different tests they should be quantified.
a) Sample volume, residence time of the sample in the treatment zone. Both sample volume and sample
mass shall be recorded. To ensure reproducibility, the volume used shall be a ‘tap’ volume rather than
a ‘pour’ volume. Guidance on how to obtain a constant sample volume is given in EN 15051:2006, C.3.
b) Mechanical energy input to the treatment zone (air flow pressure drop or other energy input).
NOTE 1 Research is needed on the measurement of the force or energy acting directly on the sample or
agglomerates, like local shear stress, resulting from velocity gradients or dynamic impact.
c) Humidity, temperature and ion concentration.
NOTE 2 All material is to be tested under the same humidity-controlled environment. The dustiness of a
powder tested under a 50 % humidity atmosphere will be different from the dustiness of the same powder
tested under a 30 % or 80 % humidity atmosphere. Humidity inside the test equipment should be 50 % ± 10 %.
NOTE 3 Temperature also should be kept constant 21 °C ± 3 °C.
d) Air volume flow through the treatment zone.
e) Particle concentration in the air during treatment (interparticle distances determine the ratio of
disagglomeration/agglomeration).
6.4.3.3 The test equipment should be electrically grounded.
6.4.3.4 The repeatability of the aerosolization and disagglomeration process shall be determined over
three to 10 tests of fresh powder samples and can be reported as minimum and maximum values in
addition to the average values of the particle number release. The repeatability of the measurement shall
also be reported as described in 6.6.6.
6.5 Measurement of aerosolized nano-objects
6.5.1 Transport and sampling parameters
Transport and sampling process parameters are:
a) material, length and diameter of sampling tubes;
NOTE Tubes made of electrically conductive materials are recommended for minimizing particle losses
due to electrostatic deposition. Furthermore diffusion, gravity and inertia can cause losses in tubes, which
should therefore be as short as possible. However, instruments operate on different flow rates and losses will
be different even if the length and size of the tubing is the same.
b) sampling air flow, dilution ratio;
c) shear stress as a result of aerodynamic pre-classification (at the inlet of the measurement device);
d) shear stress within a measurement device (for instance of aerodynamic sample focusing);
−3
e) particle number concentration in the tubes should not be greater than 1 000 000 cm to limit
particle coagulation (agglomeration).
6.5.2 Size and concentration measurement results
6.5.2.1 Nano-object number release
The quantity measure “mass” of a particle size fraction depends on the third power of the particle size,
i.e. if the particle size decreases by a factor of 10, the particle mass reduces by a factor of 1 000. Thus,
the nano-object mass concentration may be too low to be measured alone with current commercially
available instruments. Number-based methods are the most sensitive for the smallest size classes in
broad particle size distributions.
The general measurand, the nano-object number release n, is given by Formula (1). If relevant, the
dilution ratio has to be taken into account.
nn=⋅tc=⋅Vt⋅ (1)
tn t
where
n is the nano-object release rate;
t
c is the measured nano-objects number concentration;
n
t is the measurement time;
V is the air volume flow rate through the treatment zone.
t
10 © ISO 2012 – All rights reserved
For variable release concentrations, the second term in Formula (1) can be evaluated as
nV=⋅ ct⋅Δ (2)
tn∑ ,i i
i
where
c is the measured nano-objects in an increment of time;
n,i
Δt is the time increment.
i
6.5.2.2 Specific nano-object number release
The specific nano-object number release is expressed in two forms, in relation to the sample, as:
a) mass specific release n is given in Formula (3), expressed in number per kg
m
n
n = (3)
m
m
where m is the mass of the test sample;
or
b) mass loss specific release n given by Formula (4), expressed in number per kg
∆m
n
n = (4)
Δm
Δm
where
n is nano-object number release;
∆m is the mass difference of the test sample before and after testing.
Particle size range limits and the release characterization of larger particles shall be reported.
6.5.2.3 Size range limits
The nanoscale as applied in this Technical Specification shall range from 1 nm to 100 nm. It is
acknowledged that the resolution of the lower limit is currently technically unfeasible. Also, at the
upper limit different measurement methods may yield different results. The experimental details shall
be specified in accordance with Clause 8.
6.5.2.3.1 Lower size limit
Nano-objects (more precisely, nanoparticles) with size below about 10 nm require specific sampling
and measurement device design because of diffusion losses in tubes or at the inlet of the instruments.
Depending on the number-based particle size distribution, the determined particle number concentration
might be too low, and particle counters with different lower size limit may give different particle number
concentrations.
Size measurement by differential electrical mobility analysis for aerosol particles is applicable to
particle size measurements ranging from approximately 1 nm to 1 μm (ISO 15900). The lower size limit
is defined as the diameter at which the instrument counts 50 % of the particles.
6.5.2.3.2 Upper size limit
Differential electrical mobility analysis for aerosol particles covers the particle size range from 3 nm to
1 µm. Truncation of the number-based particle size distribution at 100 nm mobility equivalent diameter
and summation of the contents of the smaller size classes delivers the nano-particle release number by
calculation with the particle concentration and aerosol flow rate.
Because of the geometric definition of nano-objects in ISO/TS 27687 as the current best practice, the
equivalent diameter measured shall be reported as well as its conversion equation to a geometric
dimension of 100 nm (thickness of nanoplates or width of nanofibres) and the necessary assumptions
on shape, structure and density of the real nano-objects for this calculation.
The interpretation of equivalent diameters from measurement results of other nano-objects (nanoplates
and nanofibres) actually requires further studies to understand shape and structure effects on particle
sizing. One way of estimating these properties would be to use high resolution electron microscope
characterization of the size, shape and porosity of the particles in the powder being investigated in
order to identify the dimensions and morphology of the most abundant nano-objects. This information
could then be used, with certain assumptions with respect to the physical principles of detection, to
relate the signals from the measuring device(s) to the size of nano-objects detected.
Linking nano-object release tests to dustiness tests or other particle release tests in larger size ranges
is very useful to enable better interpretation of the results, especially also of the disagglomeration
treatment and applied stress. Therefore simultaneous measurement of larger particle sizes with the
sub-micrometre or micrometre size range is recommended.
However, the principle of operation of particle size instrumentation limits the range of particle sizes
that can be measured. Therefore more than one type of instrument is often used with overlapping size
ranges. Depending on the material, these size distributions may not match exactly, because different
measuring principles deliver different equivalent diameters.
To calculate one diameter from another, certain material properties need to be known. The assumptions
on material properties, relevant for this calculation, shall be reported, e.g. the particle density, shape or
refractive index.
Furthermore, device-specific effects, for example coincidence errors and counting efficiency, can reduce
the measured particle concentration at the boundaries of a measuring range.
Optical particle spectrometers and optical particle counters, covering only the upper part of the sub-
[14] [15]
100 nm size range are standardised in ISO 21501-1 and in ISO 21501-4 .
Laser diffraction in combination with static laser light scattering can be used to measures particle size
distributions (not concentrations) from the nanoscale (depend
...
SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 12025
Première édition
2012-11-01
Nanomatériaux — Quantification de
la libération de nano-objets par les
poudres par production d’aérosols
Nanomaterials — Quantification of nano-object release from powders
by generation of aerosols
Numéro de référence
©
ISO 2012
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2012
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Version française parue en 2013
Publié en Suisse
ii © ISO 2012 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions et abréviations . 1
3.1 Termes généraux . 1
3.2 Termes associés aux propriétés et au mesurage des particules . 2
4 Symboles . 5
5 Facteurs influençant les résultats d’une libération de nano-objets par des poudres .5
5.1 Sélection de la méthode d’essai . 5
5.2 Propriétés du matériau influençant la libération de nano-objets d’une poudre . 5
5.3 Étapes de l’essai . 6
6 Exigences de l’essai . 7
6.1 Généralités . 7
6.2 Évaluation de la sécurité . . 7
6.3 Préparation des échantillons . 8
6.4 Traitement des échantillons . 8
6.5 Mesurage des nano-objets aérosolisés .10
7 Exigences pour les configurations et protocoles d’essai .15
8 Consignation des données .16
Annexe A (informative) Considérations pour la sélection du mode opératoire de traitement .17
Annexe B (informative) Méthodes du tambour rotatif et de la chute continue .19
Annexe C (informative) Méthode de l’agitateur vortex .23
Annexe D (informative) Méthode dynamique .25
Annexe E (informative) Principes de la désagglomération .28
Annexe F (informative) Sélection de la méthode de mesure des nano-objets .29
Bibliographie .32
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives
ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote.
Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
Dans d’autres circonstances, en particulier lorsqu’il existe une demande urgente du marché, un comité
technique peut décider de publier d’autres types de documents normatifs:
— une Spécification publiquement disponible ISO (ISO/PAS) représente un accord entre les experts
dans un groupe de travail ISO et est acceptée pour publication si elle est approuvée par plus de 50 %
des membres votants du comité dont relève le groupe de travail;
— une Spécification technique ISO (ISO/TS) représente un accord entre les membres d’un comité technique
et est acceptée pour publication si elle est approuvée par 2/3 des membres votants du comité.
Une ISO/PAS ou ISO/TS fait l’objet d’un examen après trois ans afin de décider si elle est confirmée pour
trois nouvelles années, révisée pour devenir une Norme internationale, ou annulée. Lorsqu’une ISO/PAS
ou ISO/TS a été confirmée, elle fait l’objet d’un nouvel examen après trois ans qui décidera soit de sa
transformation en Norme internationale soit de son annulation.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO/TS 12025 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 229, Nanotechnologies.
iv © ISO 2012 – Tous droits réservés
Introduction
Les émissions ou la libération dans l’air ambiant de nano-objets résultant de la manipulation de
matériaux nanostructurés pulvérulents est une considération importante lors de la conception et de
l’exploitation de nombreux processus industriels. Les nano-objets libérés peuvent affecter la santé
humaine et l’environnement, selon la nature et la quantité du nanomatériau. Il est donc important
d’obtenir des données concernant la propension des nanomatériaux à libérer des nano-objets, afin de
permettre l’évaluation, le contrôle et la minimisation de l’exposition.
Les trois principaux groupes cibles d’experts pour l’évaluation de la libération de nano-objets par les
matériaux nanostructurés sont:
— les chercheurs et ingénieurs en matériaux, qui conçoivent des nanomatériaux sûrs et des processus
sûrs pour la manipulation des nanomatériaux;
— les spécialistes de la santé et de la sécurité au travail;
— les spécialistes de l’environnement, qui ont besoin de données concernant l’exposition en plus des
données de toxicité pour l’évaluation des risques associés aux nanomatériaux manufacturés (voir
A.2) et qui collectent des données sur le pouvoir de resuspension (informations gravimétriques
ainsi que sur la concentration et la taille des particules).
La propension des nanomatériaux à libérer des nano-objets dans l’air est déterminée par des méthodes
d’essai conçues pour apporter de l’énergie à un échantillon afin de soumettre les liaisons intraparticulaires
à une contrainte. Cette mise sous contrainte implique une abrasion, une érosion ou un broyage, qui
entraîne la dissémination des particules dans la phase gazeuse, c’est-à-dire la génération d’aérosols
permettant la quantification à l’aide d’instruments de mesure d’aérosol.
Les méthodes utilisées pour mesurer la libération de nano-objets par des nanomatériaux peuvent
inclure des méthodes d’essai sur le pouvoir de resuspension, mais il convient de prendre en compte
les différences de base des méthodes conventionnelles applicables au test du pouvoir de resuspension.
Il convient également de tenir compte de la variabilité élevée des propriétés de flux des poudres et de
l’influence du montage d’essai. Les méthodes conventionnelles de mesure du pouvoir de resuspension
pour des particules micrométriques estiment la quantité de poussière générée en termes de fraction
de masse de poussière ou d’indices du pouvoir de resuspension. Il a été observé que les méthodes de
génération d’aérosol pour la détermination du pouvoir de resuspension des poudres contenant des
particules primaires de diamètre inférieur à 10 µm produisent des résultats très différents entre elles.
Il existe un grand nombre de combinaisons possibles de méthodes différentes pour la conception des
[1] [2]
méthodes de mesure du pouvoir de resuspension. La seule norme actuelle, l’EN 15051:2006, a
sélectionné deux méthodes: la méthode du tambour rotatif et la méthode de la chute continue. Les valeurs
mesurées sont les fractions de masse inhalables, thoraciques ou alvéolaires, exprimées en mg/kg.
[3]
Des définitions pour les fractions inhalables, thoraciques et alvéolaires sont données dans l’EN 481.
Les diamètres aérodynamiques de 100 µm, 10 µm et 4 µm sont les limites supérieures des fractions
granulométriques correspondantes. Ces fractions de masse, pertinentes pour l’inhalation, peuvent être
ajoutées comme mesurandes dans le mesurage des nano-objets mis en aérosol pour caractériser le
scénario complet de libération des particules.
[4]
Schneider et Jensen ont décrit des méthodes utilisant des distributions granulométriques numériques
pour corréler l’exposition aux nano-objets dans un environnement intérieur avec l’intensité des sources
résultant de la libération de nano-objets pendant la manipulation de poudres nanostructurées. Ils ont
conclus que l’essai du pouvoir de resuspension combiné à des mesurages de distribution granulométrique
en ligne fournit un aperçu de l’état d’agglomération des particules libérées pendant la manipulation des
matériaux pulvérulents en vrac.
En outre, l’évaluation de la libération de nano-objets par des matériaux nanostructurés pulvérulents
nécessite des méthodes et des mesurandes supplémentaires par rapport aux méthodes d’évaluation du
pouvoir de resuspension des poudres. La concentration de particules et la distribution granulométrique
sont d’autres mesurandes nécessaires pour la quantification de la libération de nano-objets.
Les aérosols de nano-objets sont plus dynamiques que les particules micrométriques du fait d’une plus
grande sensibilité aux effets physiques tels que la diffusion brownienne. La poudre peut présenter
une porosité et une cohésion très supérieures à celles des poudres contenant des particules de plus
grandes dimensions, avec une résistance supérieure à l’écoulement et une surface spécifique moindre.
Les nano-objets des matériaux pulvérulents peuvent dominer les propriétés pertinentes du matériau
en vrac à travers des interactions particule-particule qui constituent des agglomérats semblables à des
grappes. La caractérisation de ces particules nanostructurées secondaires, constituées de nano-objets
primaires, est encore mal comprise. Il a été démontré, dans le cas de la fumée de silice par exemple, que
la distribution granulométrique résultante des aérosols dépend fortement des conditions impliquées
[5][6]
dans les différentes méthodes de mesure.
[7]
Les aérosols et les poudres sont également générés par des essais d’abrasifs tribologiques de
[8][9]
nanocomposites et de peintures contenant des nanoparticules. De tels essais d’abrasion ne sont
pas abordés dans la présente Spécification technique. Cependant, la méthodologie de mesurage de
ces publications a été éprouvée pour la quantification de la libération de nano-objets par des poudres
d’usure par génération d’aérosols.
vi © ISO 2012 – Tous droits réservés
SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 12025:2012(F)
Nanomatériaux — Quantification de la libération de nano-
objets par les poudres par production d’aérosols
AVERTISSEMENT — Il convient de ne confier l’exécution des dispositions du présent document
qu’à du personnel convenablement qualifié et expérimenté, auquel il est destiné.
1 Domaine d’application
La présente Spécification technique fournit une méthodologie pour la quantification de la libération de
nano-objets par les poudres en conséquence d’un traitement, allant de la manipulation à une dispersion
à haute énergie, par mesurage des aérosols libérés après un mode opératoire défini d’aérosolisation.
Outre les informations en termes de masse, la caractérisation de l’aérosol concerne les concentrations
de particules et les distributions granulométriques. La présente Spécification technique fournit des
informations sur les facteurs à prendre en compte lors de la sélection parmi les méthodes disponibles
pour l’échantillonnage des poudres et les modes opératoires de traitement. Elle spécifie également les
exigences minimales pour la préparation des échantillons d’essai, le développement du protocole d’essai,
le mesurage de la libération de particules et la consignation des données. Afin de caractériser toute la
plage granulométrique des particules produites, le mesurage des nano-objets, ainsi que des agglomérats
et des agrégats, est recommandé dans la présente Spécification technique.
La présente Spécification technique n’inclut pas la caractérisation granulométrique au sein de la poudre.
Les méthodes tribologiques sont exclues lorsqu’un frottement mécanique direct est appliqué pour
broyer ou éroder le matériau.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO/TS 27687:2008, Nanotechnologies — Terminologie et définitions relatives aux nano-objets —
Nanoparticule, nanofibre et nanofeuillet
ISO/TS 80004-1, Nanotechnologies — Vocabulaire — Partie 1: Termes «coeur»
3 Termes, définitions et abréviations
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO/TS 27687 et
l’ISO/TS 80004-1 ainsi que les suivants s’appliquent.
3.1 Termes généraux
3.1.1
libération par une poudre
transfert de matière d’une poudre vers un liquide ou un gaz résultant d’une perturbation
3.1.2
nombre de nano-objets libérés
n
nombre total de nano-objets libérés par un échantillon suite à une perturbation
3.1.3
Taux de libération de nano-objets
n
t
nombre total de nano-objets libérés par seconde suite à une perturbation
3.1.4
nombre de nano-objets libérés en fonction de la masse spécifique
n
m
nombre de nano-objets libérés divisé par la masse de l’échantillon avant la perturbation
3.1.5
nombre de nano-objets libérés en fonction de la perte spécifique de masse
n
∆m
nombre de nano-objets libérés divisé par la différence de masse de l’échantillon avant et après la perturbation
3.1.6
concentration de nano-objets dans un aérosol
c
n
nombre de nano-objets par unité de volume d’aérosol dans la zone de traitement de l’échantillon
3.1.7
débit volumique d’aérosol
V
t
débit volumique à travers la zone de traitement de l’échantillon
3.2 Termes associés aux propriétés et au mesurage des particules
3.2.1
aérosol
système de particules solides ou liquides en suspension dans un gaz
[ISO 15900:2009, définition 2.1]
3.2.2
porosité intraparticulaire
rapport du volume des pores ouverts à l’intérieur de la particule sur le volume total occupé par le solide
[ISO 15901-1:2005, définition 3.9]
3.2.3
porosité interparticulaire
rapport du volume de l’espace entre les particules dans une poudre sur le volume apparent des particules
ou de la poudre
[ISO 15901-1:2005, définition 3.10]
3.2.4
diamètre sphérique équivalent
diamètre d’une sphère qui donne une réponse identique à celle obtenue avec la particule mesurée, via un
instrument de mesure des dimensions des particules
Note 1 à l’article: La propriété physique à laquelle se rapporte le diamètre équivalent est précisée par un indice
approprié (ISO 9276-1:1998).
Note 2 à l’article: Pour le comptage de particules discrètes avec des instruments de dispersion de la lumière, le
diamètre optique équivalent est utilisé.
Note 3 à l’article: Pour les instruments inertiels, le diamètre aérodynamique est utilisé. Le diamètre aérodynamique
−3
est le diamètre d’une sphère d’une masse volumique de 1 000 kg·m ayant la même vitesse de dépôt que la
particule irrégulière.
[ISO/TS 27687:2008, définition A.3.3]
2 © ISO 2012 – Tous droits réservés
3.2.5
distribution granulométrique
distribution cumulée ou densité de dépôts d’une quantité de tailles de particules, représentée par des
diamètres sphériques équivalents ou d’autres dimensions linéaires
Note 1 à l’article: Les mesures de quantité et les types de distributions sont définis dans l’ISO 9276-1:1998.
3.2.6
matière particulaire inférieure à 2,5 µm
PM2,5
concentration massique de la matière particulaire fine, dont le diamètre aérodynamique nominal est
inférieur ou égal à 2,5 micromètres (PM )
2,5
Note 1 à l’article: Voir la Référence [10].
3.2.7
matière particulaire inférieure à 10 µm
PM10
concentration massique de la matière particulaire fine, dont le diamètre aérodynamique nominal est
inférieur ou égal à 10 micromètres (PM )
Note 1 à l’article: Voir la Référence [11].
Note 2 à l’article: PM10 est utilisé pour la fraction thoracique comme cela est expliqué dans l’EN 481:1993.
3.2.8
compteur de particules à condensation
CPC
instrument qui mesure la concentration de particules d’un aérosol en utilisant un effet de condensation
pour accroître la taille des particules aérosolisées
Note 1 à l’article: Les tailles des particules détectées sont généralement inférieures à plusieurs centaines de
nanomètres et supérieures à quelques nanomètres.
Note 2 à l’article: Un CPC est l’un des détecteurs pouvant être utilisés avec un ADME.
Note 3 à l’article: Dans certains cas, un compteur de particules à condensation peut être nommé compteur à
noyaux de condensation (CNC).
Note 4 à l’article: Adapté de l’ISO 15900:2009, définition 2.5.
3.2.9
analyseur de mobilité électrique différentielle
ADME
analyseur capable de sélectionner les particules d’aérosol en fonction de leur mobilité électrique et de
les faire traverser ses sorties
Note 1 à l’article: Un ADME classifie les particules d’aérosol en équilibrant la force électrique appliquée à chaque
particule avec sa force de traînée aérodynamique dans un champ électrique. Les particules classées sont dans une
gamme étroite de mobilité électrique déterminée par les conditions de fonctionnement et les dimensions de l’ADME,
mais elles peuvent avoir des tailles différentes du fait de la différence du nombre de charges qu’elles portent.
3.2.10
analyseur de mobilité différentielle
DMA
système de mesure de la distribution granulométrique des particules d’aérosol de dimension inférieure
au micromètre, constitué d’un ADME, de débitmètres, d’un détecteur de particules, d’une tuyauterie de
raccordement, d’un ordinateur et des logiciels appropriés
[ISO 15900:2009, définition 2.8]
3.2.11
nano-objet
matériau dont une, deux ou les trois dimensions externes sont à la nano-échelle
Note 1 à l’article: Terme générique pour tous les objets discrets à la nano-échelle.
[ISO/TS 27687:2008, définition 2.2]
3.2.12
nano-échelle
gamme de dimensions s’étendant d’approximativement 1 nm à 100 nm
Note 1 à l’article: Les propriétés qui ne constituent pas des extrapolations par rapport à des dimensions plus
grandes seront présentées de façon générale, mais pas exclusivement, dans cette gamme de dimensions. Pour ces
propriétés, les limites dimensionnelles sont considérées approximatives.
Note 2 à l’article: Dans cette définition, la limite inférieure (approximativement 1 nm) est indiquée pour éviter
à des atomes isolés et à de petits groupes d’atomes d’être désignés en tant que nano-objets ou éléments de
nanostructures, ce qui pourrait être le cas en l’absence de limite inférieure.
[ISO/TS 27687:2008, définition 2.1]
3.2.13
agglomérat
ensemble de particules faiblement liées, d’agrégats ou mélange des deux, maintenus ensemble par des
forces faibles, dont l’aire de la surface externe résultante est similaire à la somme des aires de surface
de chacun des composants
Note 1 à l’article: Les forces faibles sont, par exemple, des forces de Van der Waals ou un simple enchevêtrement
physique.
Note 2 à l’article: Les agglomérats sont des particules secondaires et les particules sources initiales sont des
particules primaires.
Note 3 à l’article: Adapté de l’ISO/TS 27687:2008, définition 3.2.
3.2.14
agrégat
particule constituée de particules fortement liées ou fusionnées maintenues ensemble par des forces
intenses, dont l’aire de la surface externe résultante est considérablement plus petite que la somme des
aires de surface calculées de chacun des composants
Note 1 à l’article: Les forces intenses sont, par exemple, des liaisons covalentes ou des forces résultant d’un frittage
ou d’un enchevêtrement physique complexe.
Note 2 à l’article: Les agrégats sont des particules secondaires et les particules sources initiales sont des
particules primaires.
Note 3 à l’article: Adapté de l’ISO/TS 27687:2008, définition 3.3.
3.2.15
pouvoir de resuspension
propension des matériaux à produire des poussières en suspension dans l’air lorsqu’ils sont manipulés
Note 1 à l’article: Pour les besoins du présent document, le pouvoir de resuspension est dérivé de la quantité de
poussière émise lors d’un mode opératoire d’essai normalisé.
[EN 15051:2006, définition 3.4]
4 © ISO 2012 – Tous droits réservés
4 Symboles
Pour les besoins du présent document, les symboles suivants s’appliquent:
Symbole Quantité Unité SI
n nombre de nano-objets libérés sans dimension
−1
n taux de libération de nano-objets s
t
−3
c concentration de nano-objets dans un aérosol m
n
−1
n nombre de nano-objets libérés en fonction de la masse spécifique kg
m
−1
n nombre de nano-objets libérés en fonction de la perte spécifique de masse kg
∆m
d’un échantillon traité avec une perte de masse ∆m
3 −1
V débit volumique d’aérosol m s
t
5 Facteurs influençant les résultats d’une libération de nano-objets par des poudres
5.1 Sélection de la méthode d’essai
Il convient de définir avec soin l’objet de l’essai ou du programme expérimental planifié lors de la sélection.
La sélection de la méthode d’essai dépend des considérations suivantes:
a) propriétés des poudres énumérées dans le Tableau 1;
[2]
b) applicabilité des méthodes d’essai normalisées du pouvoir de resuspension ou d’autres méthodes
de traitement des poudres pour simuler le processus habituel de manipulation des poudres en
pratique ainsi que la sélection des paramètres de traitement appropriés.
Le résultat de l’essai planifié dépendra des conditions expérimentales sélectionnées.
EXEMPLE 1 Détermination de la libération de nano-objets et du pouvoir de resuspension d’une poudre pour
prévoir la libération de particules lors de la manipulation dans des processus industriels types.
EXEMPLE 2 Estimation de la libération de nano-objets et d’agglomérats/agrégats par une poudre lors d’un
essai à très haute énergie.
5.2 Propriétés du matériau influençant la libération de nano-objets d’une poudre
Les propriétés influençant la génération et les mesurages des poudres aérosolisées contenant des nano-
objets sont résumées dans le Tableau 1. Actuellement, le mesurage d’un grand nombre de ces propriétés
peut être difficile, mais il convient de les prendre en compte.
Tableau 1 — Propriétés représentatives influençant la libération de nano-objets par des poudres
Propriété Description
Taille de particule Propriété fondamentale. La valeur de la taille de particule dépend de la méthode
de mesure et du diamètre équivalent correspondant (par exemple le diamètre
aérodynamique, le diamètre de mobilité électrique, le diamètre équivalent en
surface).
La taille de particule des particules primaires ou des agrégats ne changera pas
pendant la manipulation des poudres nanostructurées. La taille de particule des
agglomérats changera dans certaines conditions de processus et de manipulation.
Elle peut donc se comporter comme un paramètre du processus.
La distribution granulométrique mesurée dépendra du type d’instrument. L’ins-
trument peut mesurer les diamètres aérodynamiques ou de mobilité, les surfaces
spécifiques ou d’autres paramètres. La forme exacte des particules primaires
dépendra du processus de fabrication. Les nano-objets peuvent constituer une
petite fraction de la masse totale de certains matériaux.
Forme de parti- Les formes de particule prennent une large gamme de géométries en fonction du
cule matériau et du processus. Les agglomérats et les agrégats de nano-objets peuvent
être de forme fractale. Les forces d’adhésion dépendent de la forme de la particule
à cause de la géométrie de contact.
Cristallinité Certains matériaux pulvérulents peuvent exister dans divers états cristallins ou
sous forme amorphe. La proportion de la phase cristalline peut varier en fonction
de la taille de particule.
Hygroscopicité L’interaction de la particule avec l’humidité dans l’air caractérisée par l’humidité
relative affectera la cohésion des particules. Ainsi, l’historique de l’humidité rela-
tive de l’environnement de stockage de la poudre peut être important.
Les caractères hydrophobe ou hydrophile affectent le pouvoir de resuspension,
car, avec le temps qui passe, un nanomatériau hydrophile tel que l’oxyde de magné-
sium deviendra moins poussiéreux du fait de l’absorption de l’eau présente dans
l’air. Inversement, certaines silices amorphes synthétiques, par exemple, peuvent
facilement être chargées électrostatiquement et aérosolisées.
Cohésion La valeur des forces d’adhésion entre les particules affectera le détachement des
particules lors de l’introduction d’une force dans le système. La cohésion affectera
la porosité entre les particules et la coulabilité de la poudre. La tendance des nano-
poudres au frittage ou à l’agglomération est également à prendre en compte.
Masse volumique La masse volumique du matériau affectera l’aérosolisation. Par exemple, certains
du matériau oxydes de tungstène ont une masse volumique élevée et ne sont pas très poussié-
reux.
Porosité La porosité mesure les espaces vides dans un matériau. Elle inclut la porosité des
nano-objets primaires, des agglomérats et, de manière générale, la densité de tas-
sement de la poudre en vrac.
Résistivité élec- La résistance électrique de la poudre affecte la capacité du système à dissiper la
trique charge électrique.
Triboélectricité La capacité du matériau à produire de l’électricité statique affectera les forces à
l’intérieur de la poudre.
Ces propriétés de la poudre propres au matériau sont respectivement prises en compte dans la conception
de l’essai de l’Article 6 et dans la consignation des données de l’Article 8.
5.3 Étapes de l’essai
La Figure 1 offre une présentation schématique des étapes de l’essai nécessaires pour la quantification
de la libération de nano-objets par les poudres. Sur la base du grand nombre de facteurs influençant la
6 © ISO 2012 – Tous droits réservés
préparation et le traitement des échantillons, et du manque de compréhension actuel du traitement des
échantillons, la présente Spécification technique fournit un contenu normatif dans des conditions de
base pour l’étape de mesurage de l’aérosol.
Objectif Étape de l’essaiExemple
humidité de la poudre et de l’air
préparation des échantillons
simulation de l’état du matériau (consignation des
(paragraphe 6.3)
données 8 a, b)
vitesse de rotation, hauteur de
simulation du processus traitement des échantillons
sédimentation (consignation
d’application (paragraphe 6.4)
des données 8 c, d)
concentration en fonction de la
qualification de la quantité de mesurage de l’aérosol
taille (consignation des
nano-objets libérés (paragraphe 6.5)
données 8 e-k)
Figure 1 — Présentation schématique des étapes de l’essai pour la quantification de la
libération de nano-objets par des poudres
Actuellement, pour le traitement des échantillons, aucune méthode générale ne peut être normalisée.
Presque toutes les études portant sur les poudres souffrent d’une détermination incomplète de l’apport
[12]
d’énergie pendant le traitement des échantillons. Pour un traitement répétable des poudres, deux
dispositifs de mesurage du pouvoir de resuspension ont été normalisés (voir l’Annexe B) et d’autres
dispositifs ont été soumis à l’essai et recommandés dans la littérature (voir les Annexes C et D). L’Annexe E
ajoute le traitement continu dans les principes techniques de désagglomération.
6 Exigences de l’essai
6.1 Généralités
6.1.1 Les paramètres du processus du mode opératoire d’échantillonnage et du mode opératoire de
mesurage doivent être sélectionnés en tenant compte de l’objet de l’essai et des propriétés matérielles
pertinentes du matériau dans le Tableau 1.
6.1.2 Le protocole d’essai doit contenir ces considérations: l’objet, les paramètres du mode opératoire
et les propriétés pertinentes du matériau.
6.1.3 Il convient que les accords entre l’acheteur et le vendeur comprennent les considérations relatives
aux conditions de processus simulées, à la capacité de rapprochement à des méthodes normalisées et aux
objectifs de l’étude.
6.2 Évaluation de la sécurité
6.2.1 Les matériaux doivent être soumis à une évaluation de la sécurité avant le début des essais. Des
[47] [13]
directives sont fournies dans l’ISO/TR 13121 et l’ISO/TR 27628.
NOTE 1 Certains nanomatériaux peuvent être toxiques. Le niveau de toxicité peut dépendre de la composition,
de la taille et de la morphologie des particules et d’autres propriétés physico-chimiques du matériau.
NOTE 2 Un nanomatériau potentiellement explosif, pyrophorique ou inflammable peut présenter un risque
d’incendie ou d’explosion.
6.2.2 Une mise à la terre électrique doit être considérée pour empêcher l’accumulation de charges
électrostatiques.
6.2.3 Il convient que les essais soient adaptés en fonction du risque. Les exemples suivants ne sont pas
exhaustifs, mais plutôt représentatifs:
EXEMPLE 1 Pour certains matériaux, il peut être nécessaire d’utiliser des atmosphères inertes et d’appliquer
d’autres mesures de contrôle (par exemple une mise à la terre électrique des équipements, l’utilisation de tapis et
de chaussures antistatiques).
EXEMPLE 2 Les matériaux toxiques doivent être soumis à l’essai dans des conditions maîtrisées appropriées
(par exemple boîte à gants ou hotte de laboratoire). À défaut, il convient de les remplacer par une substance non
toxique ou moins toxique. Il convient que le matériau de remplacement possède les caractéristiques importantes
du matériau à l’étude. Si le matériau de remplacement est soumis à l’essai, il convient de spécifier comment
l’équivalence avec le matériau toxique peut être garantie.
6.2.4 L’analyse de mobilité électrique différentielle pour les particules d’aérosol peut nécessiter des
sources radioactives dans le dispositif de mesure. Le rôle du conditionneur de charge de particules
est d’établir une distribution connue des charges en fonction de la taille des particules pour l’aérosol
échantillonné, avant le processus de classification granulométrique. Cette concentration ionique bipolaire
peut être produite soit par ionisation radioactive de l’air par des sources radioactives, soit par ionisation
par effet couronne. L’ISO 15900 indique que l’utilisation, le transport et l’évacuation des radio-isotopes
sont règlementés par les autorités gouvernementales. Les normes et directives internationales de base
sont, par exemple, établies par des commissions des Nations Unies telles que l’IAEA, l’ICRP, l’ADR, etc. Les
réglementations relatives à l’autorisation, l’expédition et l’évacuation des sources radioactives varient
d’une nation à l’autre. La présente Spécification technique ne peut donc qu’informer tous les utilisateurs
de matériau radioactif qu’il convient de tenir compte des lois et des réglementations locales, nationales et
internationales, et de les respecter.
6.3 Préparation des échantillons
Les modes opératoires de préparation des échantillons doivent être consignés, par exemple le
conditionnement hygrométrique de l’échantillon et des équipements d’essai, la division des échantillons, le
chargement électrostatique et le tamisage pour limiter la taille d’agglomération maximale des particules.
L’ISO 14488 donne des directives pour l’échantillonnage des poudres, la division des échantillons
et la taille minimale des échantillons. Pour les nanomatériaux, l’échantillonnage et la division des
échantillons dans des systèmes fermés ou sous une hotte de laboratoire sont des précautions de sécurité
supplémentaires nécessaires.
6.4 Traitement des échantillons
6.4.1 Méthodes de mesure du pouvoir de resuspension
6.4.1.1 Sélection des méthodes
Les méthodes permettant la maîtrise des niveaux d’énergie apportée, sélectionnées pour l’estimation du
pouvoir de resuspension associé aux nanomatériaux attendus dans un environnement industriel ou chez
l’utilisateur, doivent s’appuyer sur la pratique établie décrite en 6.4.1. Certains critères de sélection ont
été publiés pour le mesurage du pouvoir de resuspension des poudres micrométriques (voir l’Annexe A).
6.4.1.2 Méthodes d’essai de référence
La méthode du tambour rotatif (voir l’Annexe B) est l’une des deux méthodes d’essai de référence décrites
dans l’EN 15051:2006 pour déterminer un indice de pouvoir de resuspension. La poussière est générée
par un processus de chute continue multiple de poudre à faible vitesse et vise à simuler les processus
généraux de manipulation, qui impliquent des processus de chute continue.
8 © ISO 2012 – Tous droits réservés
La méthode de référence de la chute continue (voir l’Annexe B) vise à simuler les processus de génération
de poussière dans lesquels ont lieu des opérations de chute continue (par exemple convoyage,
déchargement, remplissage) et la poussière est libérée par vannage pendant la chute. Elle diffère de la
méthode du tambour rotatif, car le matériau en vrac ne chute qu’une fois, mais en continu.
6.4.1.3 Méthode de l’agitateur vortex
Dans la méthode de l’agitateur vortex (voir l’Annexe C), une poudre est placée dans un tube à essai en
verre et agitée à l’aide d’un agitateur vortex de laboratoire alors que le tube reçoit un flux continu de
gaz (en général de l’air). Les particules libérées de la poudre sont évacuées du tube par le flux d’air et
acheminées vers les instruments de mesure qui déterminent la taille et/ou la concentration de particules
libérées. Cette technique ne nécessite pas un échantillon d’un grand volume pour la réalisation de l’essai.
La masse de l’échantillon est généralement comprise entre quelques milligrammes et quelques centaines
de milligrammes. La stabilité de cette méthode doit être vérifiée pour la poudre à l’étude.
6.4.1.4 Méthode dynamique
Cette méthode n’utilise que quelques milligrammes de matériau pulvérulent par essai et est réalisée en
confinement total. Ces deux attributs sont utiles pour évaluer les matériaux à la nano-échelle. L’appareil
d’essai consiste en une chambre de verre équipée d’une buse d’aspiration pour disperser des quantités de
l’ordre du milligramme de la poudre soumise à l’essai dans la chambre, ainsi qu’en deux échantillonneurs
dans la chambre pour recueillir la poussière diffusée. Les flux d’air et les temps d’échantillonnage sont
commandés par l’appareil d’essai, qui est raccordé à une source de vide. La poussière est diffusée par
aspiration dans la chambre de verre à l’aide d’une courte et rapide application de vide (voir l’Annexe D).
6.4.2 Méthodes de dispersion
Des méthodes de dispersion des poudres ont été développées pour un large éventail d’applications, y
compris la génération de poussière pour les études d’inhalation, les essais de filtres et les atmosphères
environnementales. Plusieurs méthodes ont été utilisées et sont adaptées à la poussière et à l’application.
Une présentation des principes de désagglomération est donnée à l’Annexe E. Une seule méthode ne peut
pas couvrir la large gamme d’applications industrielles différentes des poudres contenant des nano-
objets, telles que les poudres nanostructurées, et les propriétés d’écoulement très différentes des poudres.
6.4.3 Exécution et rapport du traitement des échantillons
6.4.3.1 La description de la méthode d’essai doit comprendre la spécification de l’aérosolisation des
échantillons et les caractéristiques de la désagglomération:
a) durée des essais et nombre d’essais;
NOTE 1 Dans un tambour rotatif ou un agitateur vortex, une agglomération des poudres fractales peut se
produire à cause de la perturbation répétée de la poudre.
b) type et description du traitement de la poudre;
NOTE 2 Dans l’essai par chute, l’impact au point de chute, revêtu de poudre ou non, affectera les résultats.
c) conception de l’entrée de la méthode d’essai.
NOTE 3 Dans la méthode dynamique, le diamètre de l’entrée peut influencer l’accélération et la décélération de
l’agglomérat dans la chambre d’échantillonnage.
6.4.3.2 Les paramètres de traitement des échantillons suivants ont une influence sur la libération
de particules résultante. Ils doivent être maintenus constants tout au long des essais et entre les essais
pour permettre la reproductibilité des résultats. Il convient de les quantifier pour la comparaison entre
différents essais.
a) Volume de l’échantillon, temps de séjour de l’échantillon dans la zone de traitement. Le volume et la
masse de l’échantillon doivent tous deux être enregistrés. Pour assurer la reproductibilité, le volume
utilisé doit être un volume « tasser en tapant » plutôt qu’un volume « versé ». Des indications pour
l’obtention d’un volume d’échantillon constant sont fournies dans l’EN 15051:2006, C.3.
b) Apport d’énergie mécanique à la zone de traitement (perte de pression du flux d’air ou autre
apport d’énergie).
NOTE 1 Le mesurage de la force ou de l’énergie agissant directement sur l’échantillon ou les agglomérats,
telle que la contrainte locale de cisaillement, résultant des gradients de vitesse ou de l’impact dynamique,
doit faire l’objet de recherches.
c) Humidité, température et concentration ionique.
NOTE 2 Tout matériau doit être soumis à l’essai dans le même environnement à humidité contrôlée.
Le pouvoir de resuspension d’une poudre soumise à l’essai dans une atmosphère à 50 % d’humidité sera
différent du pouvoir de resuspension de la même poudre soumise à l’essai dans une atmosphère à 30 % ou
80 % d’humidité. Il convient que l’humidité à l’intérieur des équipements d’essai soit de 50 % ± 10 %.
NOTE 3 Il convient également que la température soit maintenue constante à 21 °C ± 3 °C.
d) Volume d’air traversant la zone de traitement.
e) Concentration de particules dans l’air pendant le traitement (les distances interparticulaires
déterminent le rapport désagglomération/agglomération).
6.4.3.3 Il convient que les équipements d’essai soient mis à la terre électrique.
6.4.3.4 La répétabilité des processus d’aérosolisation et de désagglomération doit être déterminée à
l’aide de trois à 10 essais sur des échantillons de poudre neuve et peut être consignée sous la forme
de valeurs minimale et maximale en plus des valeurs moyennes du nombre de particules libérées. La
répétabilité du mesurage doit également être consignée conformément à 6.5.5.
6.5 Mesurage des nano-objets aérosolisés
6.5.1 Paramètres de transport et d’échantillonnage
Les paramètres des processus de transport et d’échantillonnage sont:
a) le matériau, la longueur et le diamètre des tubes d’échantillonnage;
NOTE Il est recommandé d’utiliser des tubes en matériaux conducteurs d’électricité pour minimiser
les pertes de particules par dépôt électrostatique. En outre, la diffusion, la gravité et l’inertie peuvent
entraîner des pertes dans les tubes, et il convient donc qu’ils soient aussi courts que possible. Cependant, les
instruments fonctionnent avec différents débits et les pertes seront différentes même pour des longueurs et
des tailles de tuyauterie identiques.
b) débit d’air d’échantillonnage, rapport de dilution;
c) contrainte de cisaillement résultant de la pré-classification aérodynamique (à l’entrée du
dispositif de mesure);
d) contrainte de cisaillement au sein du dispositif de mesure (par exemple pour la concentration
aérodynamique de l’échantillon);
−3
e) il convient que la concentration de particules dans les tubes ne dépasse pas 1 000 000 cm afin de
limiter la coagulation (agglomération) des particules.
10 © ISO 2012 – Tous droits réservés
6.5.2 Résultats du mesurage de la tail
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.
Loading comments...