ISO 12884:2000

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 12884
First edition
2000-04-01
Ambient air — Determination of total (gas
and particle-phase) polycyclic aromatic
hydrocarbons — Collection on sorbent-
backed filters with gas
chromatographic/mass spectrometric
analyses
Air ambiant — Détermination des hydrocarbures aromatiques
polycycliques totales (phase gazeuse et particulaire) — Prélèvement sur
filtres à sorption et analyses par chromatographie en phase
gazeuse/spectrométrie en masse
Reference number
©
ISO 2000
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ii © ISO 2000 – All rights reserved

Contents Page
Foreword.iv
Introduction.v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .1
4 Principle.2
5 Limits and interferences .2
6 Safety measures .3
7 Apparatus .4
8 Reagents and materials .7
9 Preparation of sampling media .7
10 Sampling.8
11 Sample preparation .11
12 Sample analysis.13
13 Calculations.15
14 Quality assurance.16
15 Method detection limit, uncertainty and precision.17
Annex A (normative) Performance caracteristics.18
Annex B (informative) Physical properties of selected PAH .19
Annex C (informative) Example of field operations data sheet .20
Annex D (informative) Example of a typical PAH chromatogram .21
Annex E (informative) Characteristic ions for GC/MS detection of selected PAH .23
Bibliography.24
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 12884 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee
SC 3, Ambient air.
Annex A forms a normative part of this International Standard. Annexes B, C, D and E are for information only.
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Introduction
This International Standard is applicable to polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) composed of two or more
fused aromatic rings. It does not apply to polyphenyls or other compounds composed of aromatic rings linked by
single bonds. Several PAH are considered to be potential human carcinogens. PAH are emitted into the
atmosphere primarily through combustion of fossil fuel and wood. Two-ring and three-ring PAH are typically present
in urban air at concentrations ranging from ten to several hundred nanograms per cubic metre (ng/m ); those with
four or more rings are usually found at concentrations of a few ng/m or lower. PAH possess saturation vapour
–2 –13 –8
pressures at 25 °C that range from 10 kPa to less than 10 kPa. Those with vapour pressures above 10 kPa
may be substantially distributed between phases depending on ambient temperature, humidity, types and
concentrations of PAH and particulate matter, and residence time in the air. PAH, especially those having vapour
–8
pressures above 10 kPa, will tend to vaporize from particle filters during sampling. Consequently, a back-up
–9
vapour trap is included for efficient sampling. Except for PAH with vapour pressures below 10 kPa, separate
analyses of the filter and vapour trap will not reflect the original atmospheric phase distributions at normal ambient
temperature because of volatilization of compounds from the filter.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 12884:2000(E)
Ambient air — Determination of total (gas and particle-phase)
polycyclic aromatic hydrocarbons — Collection on sorbent-backed
filters with gas chromatographic/mass spectrometric analyses
1 Scope
This International Standard specifies sampling, cleanup and analysis procedures for the determination of polycyclic
aromatic hydrocarbons (PAH) in ambient air. It is designed to collect both gas-phase and particulate-phase PAH
and to determine them collectively. It is a high-volume (100 l/min to 250 l/min) method capable of detecting
3 3
0,05 ng/m or lower concentrations of PAH with sampling volumes up to 350 m . The method has been validated
for sampling periods up to 24 h.
Precision under normal conditions can be expected to be � 25 % or better and uncertainty � 50 % or better (see
annex A, Table A.1).
This International Standard describes a procedure for sampling and analysis for PAH that involves collection from
air on a combination fine-particle filter and sorbent trap, and subsequent analysis by gas chromatography/mass
spectrometry (GC/MS).
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 6879:1995, Air quality — Performance characteristics and related concepts for air quality measuring methods.
ISO 9169:1994, Air quality — Determination of performance characteristics of measurement methods.
ISO/TR 4227:1989, Planning of ambient air quality monitoring.
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.
3.1
sampling efficiency
E
s
ability of the sampler to trap and retain PAH
NOTE The % E is the percentage of the analyte of interest collected and retained by the sampling medium when a known
s
amount of analyte is introduced into the air sampler and the sampler is operated under normal conditions for a period of time
equal to or greater than that required for the intended use.
3.2
dynamic retention efficiency
E
r
ability of the sampling medium to retain a given PAH that has been added to the sorbent trap in a spiking solution
when air is drawn through the sampler under normal conditions for a period of time equal to or greater than that
required for the intended use
4Principle
4.1 Sampling
An air sample is collected directly from the ambient atmosphere by pulling air at a maximum flowrate of 225 l/min
(16 m /h) through first a fine-particle filter followed by a vapour trap containing polyurethane foam (PUF) or
styrene/divinylbenzene polymer resin (XAD-2). Sampling times may be varied depending on monitoring needs and
the detection limits required. The total volume of air sampled shall not exceed 350 m unless the appropriate
deuterated PAH or other suitable standards are added as internal standards to the PUF or XAD-2 sorbent before
sampling to validate retention efficiency.
4.2 Analysis
After sampling a fixed volume of air, the particle filter and sorbent cartridge are extracted together in a Soxhlet
extractor. The sample extract is concentrated by means of a Kuderna-Danish concentrator (or other validated
method), followed by a further concentration under a nitrogen stream if necessary, and an aliquot is analysed by
gas chromatography/mass spectrometry. The results derived represent the combined gas-phase and particulate-
phase air concentrations of each PAH analysed.
5 Limits and interferences
5.1 Limits
–2 –13
PAH span a broad spectrum of vapour pressures (e.g. from 1,1� 10 kPa for naphthalene to 2� 10 kPa for
coronene at 25 °C). Table B.1 in annex B lists some PAH that are frequently found in ambient air. Those with
–8
vapour pressures above about 10 kPa will be present in the ambient air, distributed between the gas and
particulate phases. This method permits the collection of both phases. However, particulate-phase PAH may be
lost from the particle filter during sampling due to desorption and volatilization [1] to [8]. During summer months,
especially in warmer climates, volatilization from the filter may be as great as 90 % for PAH with vapour pressures
–6
above 10 kPa [3] and [8]. At ambient temperatures of 30 °C and above, as much as 20 % of benzo[a]pyrene and
–10
perylene (vapour pressure = 7� 10 kPa) have been found in the vapour trap [1]. Therefore, separate analysis of
the filter will not reflect the concentrations of the PAH originally associated with particles, nor will analysis of the
sorbent provide an accurate measure of the gas phase. Consequently, this method requires coextraction of the
filter and sorbent to permit accurate measure of total PAH air concentrations.
NOTE This method collects all airborne particulate matter up to at least 40 �m. Particulate-phase PAH are concentrated on
fine particles in the ambient atmosphere. Therefore, the use of a particle size-limiting inlet (e.g. PM or PM ), if required,
10 2,5
should have little effect on total PAH measurements.
This method has been evaluated for the PAH shown in annex B. Other PAH may be determined by this method,
but the user shall demonstrate acceptable sampling and analysis efficiencies. Naphthalene and acenaphthene
possess relatively high vapour pressures and may not be efficiently trapped by this method. The sampling
efficiency for naphthalene has been determined to be about 35 % for PUF and about 60 % for XAD-2 [9]. The user
may estimate the sampling efficiencies for PAH of interest by determining dynamic retention efficiency of the
sorbent. The % E generally approximates the % E .
r s
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5.2 Interferences
Method interferences can be caused by contaminants in solvents, reagents, on glassware and other sample
processing hardware that result in discrete artifacts and/or elevated baselines in the detector profiles. Glassware
shall be scrupulously cleaned (e.g. by acid washing, followed by heating to 450 °C in a muffle furnace, and solvent-
rinsed immediately prior to use). All solvents and other materials shall be routinely demonstrated to be free from
interferences under the conditions of the analysis by running laboratory reagent blanks.
Matrix interferences can be caused by contaminants that are coextracted from the sample. Additional clean-up by
column chromatography shall be required.
The extent of interferences that can be encountered using gas chromatographic techniques has not been fully
assessed. Although the GC/MS conditions described allow for resolution of most PAH, some PAH isomers may not
be chromatographically resolvable and therefore cannot be distinguished from each other by MS. Interferences
from some non-PAH compounds, especially oils and polar organic species, may be reduced or eliminated by the
use of column chromatography for sample clean-up prior to GC/MS analysis. The analytical system shall be
routinely demonstrated to be free of internal contaminants such as contaminated solvents, glassware, or other
reagents that may lead to method interferences. A laboratory reagent blank shall be analysed for each batch of
reagents used to determine if reagents are contaminant-free.
Alkyl PAH, if present, may coelute with analytes of interest, but should rarely present problems.
Methylacenaphthalene coelution with fluorene is the most likely potential problem, but the identity of fluorene can
be confirmed by monitoring secondary ions.
Heteroatomic PAH (e.g. quinoline) should not cause interferences, even if co-elution occurs when the primary and
secondary mass ions are used for identification.
Exposure to heat, ozone, nitrogen dioxide (NO ) and ultraviolet (UV) light may cause PAH degradation during
sampling, sample storage and processing. These problems shall be addressed as part of a standard operating
procedure (SOP) prepared by the user. Where possible, incandescent or UV-filtered (excluding wavelengths below
365 nm) fluorescent lighting shall be used in the laboratory to avoid photodegradation during analysis.
NOTE Reactive gases, such as ozone and nitrogen oxides, should not significantly affect sample integrity when sampling
typical ambient atmospheres. Whereas losses of up to 50 % of benzo[a]pyrene spiked onto air filters (with or without the
presence of particulate matter) are likely to occur when ambient air is passed through such filters, especially in atmospheres
with high ozone concentrations, studies have shown that reactive losses are insignificant during normal sampling or for
benzo[a]pyrene spiked onto filters at near-ambient levels [3], [8], [10] and [11].
Smoking of tobacco products in the sample preparation or analytical laboratory or in adjoining areas may result in
contamination of samples with PAH.
6 Safety measures
WARNING — Benzo[a]pyrene and several other PAH have been classified as carcinogens. Care shall be
exercised when working with these substances.
This method does not purport to address all of the safety problems associated with its use. It is the responsibility of
the user of this method to consult and establish appropriate safety and health practices and determine the
applicability of regulatory limitations prior to use. The user shall be thoroughly familiar with the chemical and
physical properties of targeted substances.
All PAH shall be treated as carcinogens. Pure compounds shall be weighed in a glove box. Unused samples and
standards are considered to be toxic waste and shall be properly disposed of according to regulations. Laboratory
benchtops and equipment shall be regularly checked with a hand-held long wavelength UV lamp (356 nm) for
fluorescence indicative of contamination.
Some solvents specified in this International Standard may present health hazards if breathed or absorbed through
the skin. Hexane is of particular concern. Special care should be exercised when using this solvent. All operations
that require working with this solvent should be performed in a fume hood.
7 Apparatus
7.1 Sampling
7.1.1 Sampling module
A typical collection system consisting of a particle filter backed up by a sorbent trap is shown as an example in
Figure 1 [12]. It consists of a metal filter holder (Part 2) capable of holding a 102 mm circular particle filter
supported by a 1,2 mm stainless steel screen with 50 % open area and attaching to a metal cylinder (Part 1)
capable of holding a 64 mm o.d. (58 mm i.d.) � 125 mm borosilicate glass sorbent cartridge. The filter holder is
equipped with inert sealing gaskets [e.g. polytetrafluoroethylene (PTFE)] placed on either side of the filter.
Likewise, inert, pliable gaskets (e.g. silicone rubber) are used to provide an air-tight seal at each end of the sorbent
cartridge. The glass sorbent cartridge is indented 20 mm from the lower end to provide a support for a 1,2 mm
stainless steel screen that holds the sorbent. The glass sorbent cartridge fits into Part 1, which is screwed onto
Part 2 until the sorbent cartridge is sealed between the gaskets. The sampling module is described in [12]. Similar
sampling modules are commercially available.
7.1.2 High-volume pumping system
Any air sampler pumping system capable of providing a constant air flow of up to 250 l/min (15 m /h) through the
sampling module may be used. It shall be equipped with an appropriate flow-control device, a vacuum gauge to
measure pressure drop across the sampling module or other suitable flow monitoring device, an interval timer, and
an exhaust hose to carry exhausted air at least 3 m away from the sampler. The inlet of the sampler may be
oriented upward or downward. If oriented upward, a rain and dust shelter shall be provided.
NOTE The choice of inlets is at the discretion of the user. Particulate-associated PAH are principally concentrated on fine
particles; therefore, the particle-size cut-point of the inlet will have little, if any, effect on total PAH measurements.
7.1.3 Flow calibrator
A calibrated manometer or other suitable flow-measuring device capable of being attached to the inlet of the
sampling module.
7.1.4 Particle filters
Micro-quartz-fibre, 102 mm diameter binderless, acid-washed, with a filtration efficiency of 99,99 % mass fraction or
better for particles below 0,5�m in diameter, or other appropriate size filter depending on the specific sampling
module used.
NOTE Glass-fibre or quartz-fibre filters coated or impregnated with PTFE have been used for collection of particulate-
associated PAH [13]. Use of these filters in lieu of those specified requires validation of performance by the user.
7.1.5 Polyurethane foam, polyether type, density 22 mg/cm , cut into cylinders 76 mm long � 62 mm diameter
or other appropriate size depending on the specific sampling module used.
7.1.6 Adsorbent resin, of styrene/divinylbenzene polymer (XAD-2), spherical beads, 500�mdiameter,
precleaned.
NOTE The sampling system described in 7.1.1 to 7.1.6 has been shown to efficiently trap PAH with three or more rings at
a sampling rate of 225 l/min and sample volumes of 350 m and lower [4], [6], [9], [14] to [20]. Other samplers utilizing larger
filters (e.g. 200 mm � 250 mm) and higher capacity sorbent traps (e.g. tandem 77 mm � 62 mm PUF plugs) have been used to
collect PAH from larger air volumes (e.g. 700 m ) [1], [2], [5], [7], [21] to [28].
7.1.7 Gloves, polyester or latex rubber, for handling cartridges and filters.
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Key
1 Air flow inlet 6 Sealing gasket 11 Glass cartridge
2 Particle filter 7 102-mm quartz-fibre filter 12 Sorbent (XAD-2 or PUF)
3 Assembled sampling module 8 Filter support screen 13 Retaining screen
4 Air flow exhaust 9 Filter holder (Part 2) 14 Cartridge holder (Part 1)
5 Filter retaining ring 10 Retaining screen (if using XAD-2)
Figure 1 — Example of sampling module
7.1.8 Sample containers, airtight, labelled and screw-capped (wide-mouth, preferably glass jars with PTFE-
lined lids), to hold filters and sorbent cartridges during transport to the analytical laboratory.
7.1.9 Ice chest, to hold samples at a temperature of 0 °C or below during transport to the laboratory after
collection.
7.1.10 Data sheets, for each sample, for recording the location and sampling time, duration of sampling, starting
time, and volume of air sampled.
7.2 Sample preparation
7.2.1 Soxhlet extractor system, of volume 200 ml, with 500 ml flask and appropriate condenser. If glass
sorbent cartridge is extracted without unloading, a 500 ml extractor and 1 000 ml flask are required.
7.2.2 Kuderna-Danish (KD) concentrators, of volume 500 ml, 10 ml graduated tubes with ground-glass
stoppers, and 3-ball macro-Snyder column.
7.2.3 Evaporative concentrators, including microevaporator tubes of 1 ml capacity, micro-Snyder columns
(optional), water bath with� 5 °C temperature control, nitrogen blow-down apparatus with adjustable flow control.
7.2.4 Cleanup columns
Chromatography columns of e.g. length 60 mm, inner diameter 11,5 mm.
7.2.5 Vacuum oven
Drying oven system capable of maintaining a vacuum at 30 kPa to 35 kPa (flushed with nitrogen) overnight.
7.2.6 Laboratory refrigerator/freezer, capable of cooling from 4 °C to –20 °C.
7.2.7 Glove box or high-efficiency hood, for handling highly toxic standards, with UV-filtered light source.
7.2.8 Vials, of volume 40 ml, borosilicate glass.
7.2.9 Minivials, of volume 2 ml, borosilicate glass, with conical reservoir and screw caps lined with PTFE-faced
silicone disks, and a vial holder.
7.2.10 Erlenmeyer flasks, of volume 50 ml, borosilicate glass.
7.2.11 Boiling chips, solvent-extracted, silicon carbide or equivalent, grain diameter 0,3 mm to 0,9 mm.
7.2.12 Spatulas, PTFE-coated or of stainless steel.
7.2.13 Tweezers and forceps, PTFE-coated or of stainless steel.
7.3 Sample analysis
7.3.1 Gas chromatograph/mass spectrometer
Analytical system complete with gas chromatograph coupled with a mass spectrometer and data processor,
suitable for splitless injection, and all required accessories, including temperature programmer, column supplies,
recorders, gases and syringes.
7.3.2 GC columns, fused silica capillary column of length 30 m to 50 m, inner diameter 0,25 mm, coated with
crosslinked 5 % phenyl methylsilicone of 0,25�m film thickness, or other suitable columns.
Ferrules made up of no more than 40 % mass fraction of graphite (e.g. 60 % polyimide and 40 % graphite by mass
fraction) shall be used at the GC column injection inlet to avoid possible absorption of PAH.
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7.3.3 Syringes, of volumes 10�l, 50�l, 100�l and 250�l, for injecting samples into GC and making calibration,
reference standard, and spiking solutions.
8 Reagents and materials
8.1 Acetone, glass-distilled, chromatographic quality.
8.2 n-Hexane, glass-distilled, chromatographic quality.
8.3 Diethyl ether, reagent grade, preserved with 2 % volume fraction of ethanol.
8.4 Dichloromethane, glass-distilled, chromatographic quality.
8.5 Cyclohexane (optional), glass-distilled, chromatographic quality.
8.6 Toluene (optional), glass-distilled, chromatographic quality.
8.7 Pentane, glass-distilled, chromatographic quality.
8.8 Silica gel, high purity grade, type 60, grain diameter 75�mto 200�m (purified by extraction with
dichloromethane as described in 11.1.1).
8.9 Sodium sulfate, anhydrous, reagent grade (purified by washing with dichloromethane followed by heating at
450 °C for 4 h in a shallow tray).
8.10 Extraction efficiency standards, fluorene-d , pyrene-d ,benzo[k]fluoranthene-d , or other appropriate
10 10 12
deuterated standards, of purity 98 % mass fraction or better. Spiking solutions of the standards are made up in
n-hexane or dichloromethane, as appropriate, to a concentration of 50 ng/�l. Alternatively or additionally,
2,2�-dibromobiphenyl and 2,2�,3,3�,4,4�,5,5�,6,6�-decafluorobiphenyl or C-labelled PAH may be used as extraction
efficiency standards.
8.11 Internal standards, naphthalene-d , acenaphthene-d , perylene-d , chrysene-d , of purity 98 % mass
8 10 12 12
fraction or better.
8.12 Compressed gases, helium carrier gas, ultra-high purity, and nitrogen for sample concentration, high purity.
9 Preparation of sampling media
9.1 Polyurethane foam
For initial cleanup, the PUF plug is placed in a Soxhlet apparatus and first extracted with acetone for 14 h to 24 h at
approximately 4 cycles per hour. This is followed by a second Soxhlet extraction for 14 h to 24 h at approximately
4 cycles per hour with a mixture of 10 % volume fraction of diethyl either in n-hexane (or other appropriate to
solvent to be used in the sample extraction step described in 11).
The PUF plug may be reused if properly cleaned after each use. The number of possible uses before significant
deterioration of performance occurs has not been determined, but it should not be used more than six times without
verifying that the performance is unchanged.
NOTE If the PUF plug is reused, 10 % volume fraction of diethyl ether in n-hexane (or the optional extraction solvent, if
appropriate) may be used as the solvent for cleanup.
The extracted PUF plug is placed in a vacuum oven connected to an ultra-pure nitrogen gas stream and dried at
room temperature for approximately 2 h to 4 h (until the plug is no longer swollen).
The cleaned and dried PUF plug is placed in the glass sampling cartridge using polyester or latex rubber gloves
and PTFE-coated forceps.
9.2 Styrene/divinylbenzene resin (XAD-2)
For initial cleanup of the XAD-2, a batch of XAD-2 (60 g to 100 g) is placed in a Soxhlet apparatus and extracted
with dichloromethane for 16 h at approximately 4 cycles per hour. At the end of the initial Soxhlet extraction, the
used dichloromethane is discarded and replaced with fresh reagent. The XAD-2 resin is once again extracted for
16 h at approximately 4 cycles per hour. The XAD-2 resin is removed from the Soxhlet apparatus, placed in a
vacuum oven connected to an ultra-pure nitrogen gas stream and dried at room temperature for approximately 4 h
to 8 h (until the resin particles flow freely).
NOTE The XAD resin may be dried more quickly using a fluidized-bed suspension system with dry nitrogen [29].
The XAD may be reused if properly cleaned after each use. The number of possible uses before significant
deterioration of performance occurs has not been determined, but it should not be used more than six times without
verifying that the performance is unchanged.
A stainless steel screen (75�m) or 1 cm thick plug of pre-extracted PUF is placed at the bottom of the hexane-
rinsed glass cartridge to retain the XAD-2 resin.
When dry, the XAD-2 resin is poured into the sampling cartridge to a depth of approximately 5 cm. This will require
55 g to 60 g of sorbent. Another 75�m screen or a 1 cm PUF plug is placed on top of the XAD bed to retain the
sorbent.
9.3 Storage
The loaded sampling cartridge is wrapped with hexane-rinsed aluminium foil, placed in a clean container and tightly
sealed.
NOTE In lieu of solvent rinsing, the aluminium foil may be heated for 1 h at 450 °C in a muffle furnace.
9.4 Blank check
At least one assembled cartridge from each batch shall be analysed as a laboratory blank, using the procedures
described in clause 11, before the batch is considered acceptable for field use. A blank level of < 10 ng per sorbent
cartridge for single compounds is considered to be acceptable. The blank level for a given PAH shall be less than
10 % of the mass anticipated to be collected for analysis.
NOTE Blank levels of < 10 ng may not be achievable for naphthalene or phenanthrene. However, since these compounds
are typically present in ambient at relatively high concentrations, a blank level of < 50 ng is usually acceptable.
10 Sampling
10.1 Calibration of the sampler flow control system
The airflow through the sampling system shall be monitored by a flow-control device or devices. A multi-point
calibration of the flow-control system shall be conducted every six months using a standard audit calibration orifice,
which is temporally attached to the inlet of the sampler. A single-point calibration shall be performed before and
after each sample collection. Alternatively, a high-flow dry gas metre may be used if it has been validated as a
transfer standard.
The sampler shall be calibrated:
a) when new;
b) after major repairs or maintenance;
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c) whenever any audit point deviates from the calibration curve by more than 7 %;
d) when using a different collection medium (PUF vs. XAD) than that for which the sampler was originally
calibrated; or
e) at the frequency specified in the user’s manual.
Calibration of the air sampler in the field is performed using a calibrated orifice flowrate transfer standard. The
flowrate transfer standard shall be certified in the laboratory against a positive displacement roots metre. Once
certified, the recertification shall be performed once a year, if the orifice is protected from damage.
10.2 Determination of sampling efficiency or dynamic retention efficiency
The efficiency of the sampler for the targeted PAH shall be confirmed under the conditions anticipated in the field
prior to the initiation of any sampling programme. Determination of the efficiency is particularly important if sampling
periods exceeding 24 h are planned. Acceptable performance may be established by determining sampling
efficiency directly or estimating it from the dynamic retention efficiency.
Sampling efficiency (E ) is determined by spiking a solution of the compounds of interest (or a representative
s
selection that includes the most volatile PAH) onto a clean particle filter backed with the vapour cartridge, then
pulling through the assembled sampling module a volume of air equivalent to the maximum volume that will be
sampled. Retention efficiency (E ) is determined by spiking the sorbent directly, placing it behind a clean filter in the
r
sampling module, and otherwise following the same procedure.
For E determinations, add the spiking solution dropwise to the filter, so as to uniformly load it and avoid
s
oversaturation. For E determinations, carefully inject the spiking solution into the inlet face of the sorbent bed in a
r
manner that will apply the solution uniformly across the face and to a depth of no more than 1 cm. The spiking
solution shall be in a volatile solvent, such as hexane or dichloromethane. Spiking levels shall correspond to at
least 3 times but no more than 10 times the anticipated concentrations of the targeted compounds in the air to be
pulled through the sampling medium. Allow the spiked filter or sorbent to dry for about 1 h in a clean, light-protected
area prior to pulling air through the system.
The sampling rate and sampling period shall be the same as that planned for the programme. Ambient
temperatures during the test shall also approximate those expected in the field, especially when warm-weather
conditions are anticipated.
For determination of sampling efficiencies, analyse the sorbent and spiked filter separately and subtract any
residue retained by the filter from the initial spike quantity for calculation of sampling efficiencies. For determination
of dynamic retention efficiencies, only the sorbent is analysed.
The sampling efficiency E for a given PAH, in percent, is calculated using the following equation:
s
W
E�� 100
s
WW�
0R
where
W is the quantity of PAH extracted from the sorbent after air is pulled through it;
W is the quantity of PAH initially applied to the filter;
W is the quantity of PAH remaining on the filter after air is pulled through it.
R
Sampling efficiencies shall fall between 75 % and 125 %, except for naphthalene and acenaphthylene, which may
exhibit lower efficiencies, especially with PUF. In no case shall sampling efficiencies below 50 % or above 150 %
be accepted.
The dynamic retention efficiency E , in percent, is calculated from the following equation:
r
W
E�� 100
r
W
where W is the quantity of PAH initially applied to the sorbent bed.
The % E has generally been found to be approximately equal to or slightly lower than the % E for semivolatile
r s
organic compounds. The same range of acceptability applies to % E as to % E .
r s
10.3 Sample collection
Clean the interior surfaces and gaskets of the sampling module prior to sampling. Load and unload the sampling
cartridge in a controlled clean environment or at a centralized sample processing area, so that the sample handling
variables can be minimized.
Load the sorbent-filled glass sampling cartridge into the lower part (Part 1) of the sampling head and attach the
filter holder (Part 2) tightly to it (see Figure 1). With clean PTFE-tipped forceps, carefully place the particle filter on
top of the filter support and secure the filter holder ring over the filter. Tightly assembled all module connections.
NOTE Failure to properly tighten connections may result in air leaks and affect sample representativeness.
Locate the sampler in an unobstructed area, at least 2 m from any obstruction of air flow. Stretch out the exhaust
hose in the predominant downwind direction to inhibit recycling of air into the sampler.
With the sampling head removed from the sampler and the flow control valve fully open, turn on the pump and
allow it to warm up for 5 min to 10 min.
Load a test sampling module with the same type of filter and sorbent collection cartridge as will be used for sample
collection and attach to the inlet of the air sampler pump. Turn on the pump and open the flow control valve fully.
Adjust the flow regulator (e.g. voltage variator) so that a sample flowrate corresponding to approximately 110 % of
the desired flow rate is indicated on the vacuum gauge (based on the previously obtained multipoint calibration
curve).
Then remove the test sampling module and place the calibration orifice on the air sampling pump. Attach a
manometer to the tap on the calibration orifice. Turn off the pump momentarily to set the zero level of the
manometer. Then switch on the pump and record the manometer reading, once a stable reading is achieved. Then
shut off the pump.
Use the calibration curve for the orifice to calculate sample flow from the data obtained in the previous step, and
use the calibration curve for the flow control assembly to calculate sample flow from the data obtained with the test
sampling module. Record the calibration data on an appropriate data sheet. If the two values do not agree within
10 %, inspect the sampler for damage, flow blockage, etc. If no obvious problems are found, recalibrate the
sampler.
Turned off the air sampling pump again and check the zero reading of the vacuum gauge. Record ambient
temperature, barometric pressure, elapsed-time meter setting, sampler serial number, filter number and sample
number.
Now attach the loaded sampling module to the sampler and begin the sampling cycle. Activate the elapsed-time
meter and record the start time. Adjust the flow, if necessary, using the flow control valve. Read and record the
flowrate at least once a day during the sampling period. Record ambient temperature, barometric pressure and
flowrates at the beginning and end of the sampling period (see example field data sheet shown in annex C).
At the end of the desired sampling period, carefully remove the sampling module and take to a clean area. Then
perform a final flow check using the test sampling module. If calibration deviates by more than 10 % from the initial
reading, mark the flow data for that sample as suspect, inspect the sampler and/or remove from service.
10 © ISO 2000 – All rights reserved

While wearing polyester or latex gloves, carefully remove the sorbent cartridge from the lower sampling module
chamber and place on solvent-rinsed aluminium foil (the foil in which it was originally wrapped may be used). Then
carefully remove the particle filter from its holder with clean PTFE-tipped forceps, fold in half twice (sample-side
inward), and place inside the glass cartridge on top of the sorbent. Then return the cartridge to its original
transportation container and write the appropriate information on the label. Keep the sealed sample containers
refrigerated and protected from light for transport to the laboratory. Store the samples at 4 °C or below and for no
longer than two weeks prior to extraction.
10.4 Field blank
At least 10 % of the samples, or a minimum of one per sampling site, shall be field blanks. If sampling is periodic or
large numbers of samples are involved, take at least one blank at each site on each day of sampling.
11 Sample preparation
11.1 General
Set up the Soxhlet extractor in normal fashion in a fume hood and add the appropriate amount and volume of
extraction solvent to the boiling flask. If the glass sorbent cartridge is to be extracted without first removing the
sorbent, a 500 ml Soxhlet extractor and 1 000 ml boiling flask are required and the extraction solvent volume is
600 ml. If the sorbent is removed from the cartridge for extraction, a 200 ml extractor and 500 ml flask are adequate
and only 300 ml of extraction solvent is required.
If PUF is the sorbent, the extraction solvent shall be 10 % volume fraction of diethyl ether in n-hexane.
Alternatively, cyclohexane or toluene may be used for extraction of PUF [9], [13], [17], [21] and [30].
If XAD-2 resin is the sorbent, the extraction solvent may be either 10 % volume fraction of diethyl ether in n-hexane
or 100 % dichloromethane. Alternatively, cyclohexane or toluene may be used if first validated by the user.
NOTE Some studies have suggested that dichloromethane is less efficient than toluene for extraction of PAH from
carbonaceous particulate matter [30].
Remove the sampling cartridge from the sealed transportation containers using gloved hands and place on solvent-
rinsed aluminium foil. Remove the folded particle filter from the cartridge with hexane-rinsed tweezers and place in
the bottom of the Soxhlet extractor. If the glass sorbent cartridge is to be extracted, carefully rinse the outside walls
with hexane before placing it into the extractor on top of the filter. If the sorbent is to be removed for extraction, it
may be placed in a pre-extracted Soxhlet thimble for insertion into the extractor, or it may be placed directly into the
extractor.
When PUF is used, it is recommended that the PUF plug be removed from the sampling cartridge with tweezers or
tongs and compressed into a 200 ml Soxhlet extractor for extraction. Rinse the inside walls of the glass sampling
cartridge with 10 ml to 20 ml of hexane into the extractor. Immediately prior to extraction, add 20�lof the
surrograte standard solution to the sorbent in the Soxhlet extractor to monitor recovery.
Add the surrogate standard solution containing dibromobipheyl, decafluorobiphenyl, or selected deuterated PAH at
50 ng/�l of each in n-hexane or dichloromethane, as appropriate, to every sample and field blank.
Operate the Soxhlet extractors for 14 h to 24 h (typically overnight) at a reflux rate of about 4 cycles per hour.
When the extract has cooled, pass it through a drying column containing about 10 g of pre-cleaned anhydrous
sodium sulfate (see 8.9) and collect in a Kuderna-Danish (K-D) concentrator. Wash the extractor flask and drying
column with 100 ml to 125 ml of n-hexane or dichloromethane, as appropriate, to complete the quantitative transfer.
Carefully concentrate the extract in the K-D apparatus to 5 ml or less on a water bath at 60 °C to 65 °C.
Exercise care to prevent the K-D concentrator tube from going dry. If total evaporation occurs, discard the sample.
Drying with sodium sulfate should not be necessary for samples collected during dry weather. However, if XAD-2 is
used as the sorbent and drying is not indicated, filter the extract through a clean particle filter to remove fine
particles of the resin.
A vacuum rotary evaporator may be used to concentrate the extract to about 5 ml, if it can be demonstrated that
acceptable recoveries of internal standards and targeted PAH are achieved. Exercise care to prevent all of the
solvent from evaporating. If total evaporation occurs, discard the sample.
Carefully rinse the insides of the K-D concentrator flask and Snyder column with n-hexane or dichloromethane, as
appropriate, into the 10-ml concentrator tube. Then place the concentrator in a water bath held at 30 °C to 40 °C
and concentrate the extract to 1 ml or less under a gentle stream of nitrogen. (Alternatively, a micro-K-D
concentrator fitted with a micro-Snyder column may be used for concentration.) Add the internal standards at this
point (see 11.3) and adjust the final volume to 1,0 ml.
Whe
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 12884
Première édition
2000-04-01
Air ambiant — Détermination des
hydrocarbures aromatiques polycycliques
totales (phase gazeuse et particulaire) —
Prélèvement sur filtres à sorption et
analyses par chromatographie en phase
gazeuse/spectrométrie en masse
Ambient air — Determination of total (gas and particle-phase) polycyclic
aromatic hydrocarbons — Collection on sorbent-backed filters with gas
chromatographic/mass spectrometric analyses
Numéro de référence
©
ISO 2000
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Sommaire Page
Avant-propos.iv
Introduction.v
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions.1
4 Principe.2
5 Limitations et interférences.2
6 Mesures de sécurité .4
7 Appareillage .4
8 Réactifs et matériaux.7
9 Préparation des milieux d'échantillonnage.8
10 Échantillonnage .9
11 Préparation de l'échantillon.12
12 Analyse des échantillons.15
13 Calculs .17
14 Assurance de la qualité.18
15 Limite de détection de la méthode, incertitude et fidélité .19
Annexe A (normative) Caractéristiques de performance.20
Annexe B (informative) Caractéristiques physiques des HAP sélectionnés .21
Annexe C (informative) Exemple de fiche technique sur site.22
Annexe D (informative) Exemple de chromatogramme HAP type .23
Annexe E (informative) Ions caractéristiques pour la détection des HAP sélectionnés par CPG/SM .25
Bibliographie .26
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 12884 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualitédel'air,
sous-comité SC 3, Atmosphères ambiantes.
L’annexe A constitue un élément normatif de la présente Norme internationale. Les annexes B, C, D et E sont
données uniquement à titre d’information.
iv © ISO 2000 – Tous droits réservés

Introduction
La présente Norme internationale s’applique aux hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) formés par deux
cycles aromatiques condensés ou plus. Elle ne s'applique pas aux polyphényles ou autres composés de cycles
aromatiques reliés par des liaisons simples. Plusieurs HAP sont potentiellement considérés comme des
carcinogènes humains. Les HAP sont principalement libérés dans l'atmosphère lors de la combustion de bois et de
combustible fossiles. Les HAP à deux et trois cycles sont généralement présents dans l’air en ville à des
concentrations allant de 10 à plusieurs centaines de nanogrammes par mètre cube (ng/m ); les HAP à quatre
cycles ou plus ont des concentrations généralement de l'ordre de quelques ng/m ou moins. Les pressions de
2 13
� �
vapeur de saturation des HAP, à 25 °C, s'étendent sur une plage comprise entre 10 kPa et moins de 10 kPa.
�8
Les HAP ayant des pressions de vapeur supérieures à 10 kPa peuvent être répartis en phases qui dépendent de
la température ambiante, de l'humidité, des types et des concentrations de HAP et de matières particulaires ainsi
que du temps de séjour dans l'air. Les HAP et notamment ceux qui ont des pressions de vapeur supérieures à
–8
10 kPa, ont tendance à s'évaporer des filtres à particules lors de l'échantillonnage. Par conséquent, un piège à
vapeur doit être utilisé pour réaliser un échantillonnage efficace. A l'exception des HAP ayant des pressions de
�
vapeur inférieures à 10 kPa, les analyses séparées du filtre et du piège à vapeur ne reflètent pas les répartitions
en phase atmosphériques originales aux températures ambiantes normales en raison de l'évaporation des
composés situés sur le filtre.
NORME INTERNATIONALE ISO 12884:2000(F)
Air ambiant — Détermination des hydrocarbures aromatiques
polycycliques totales (phase gazeuse et particulaire) —
Prélèvement sur filtres à sorption et analyses par chromatographie
en phase gazeuse/spectrométrie en masse
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie les modes opératoires d'échantillonnage, de purification et d'analyse à
effectuer pour déterminer la présence d'hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) dans l'air ambiant. Elle
indique la méthode de prélèvement des phases gazeuse et particulaire des HAP et leur détermination collective. Il
s'agit d'une méthode qui permet de traiter des volumes importants (100 l/min à 250 l/min) et de détecter des
3 3
concentrations de HAP de 0,05 ng/m ou inférieures avec des volumes d'échantillonnages de 350 m . La méthode
a été validée pour des périodes d'échantillonnage de 24 h.
L’exactitude des mesures réalisées dans des conditions normales est de l'ordre de � 25 % ou plus et l'incertitude
de� 50 % ou plus (voir annexe A, Tableau A.1).
La présente Norme internationale décrit un mode opératoire d'échantillonnage et d'analyse des HAP qui implique le
prélèvement dans l'air au moyen d'un dispositif associant un filtre à particules fines et un piège à sorption et
l'analyse ultérieure par chromatographie en phase gazeuse et spectrométrie de masse (CPG/SM).
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 6879:1995, Qualitédel'air� Caractéristiques de fonctionnement et concepts connexes pour les méthodes de
mesurage de la qualité de l'air.
ISO 9169:1994,Qualitédel'air� Détermination des caractéristiques de performance des méthodes de mesurage.
ISO/TR 4227:1989, Planification du contrôle de la qualité de l'air ambiant.
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
capacité d'échantillonnage
E
s
aptitude de l'échantillonneur à piéger et retenir les HAP
NOTE La capacité d'échantillonnage en % représente le pourcentage de sujet d'analyse prélevé et retenu par le milieu
d'échantillonnage lorsqu’une quantité méconnue de sujet d’analyse est introduit dans l'échantillonneur d'air fonctionnant dans
des conditions normales pendant une période supérieure ou égale à la durée d'utilisation prévue.
3.2
capacité de rétention dynamique
E
r
aptitude du milieu d'échantillonnage à retenir un HAP donné, ajouté au piège à sorbant dans une solution de
désoxydation lorsque l'air est prélevé au moyen d'un échantillonneur fonctionnant dans des conditions normales
pendant une période supérieure ou égale à la durée d'utilisation prévue
4Principe
4.1 Échantillonnage
Un échantillon d'air est directement prélevé de l'atmosphère ambiante en propulsant l'air à un débit maximal de
225 l/min (16 m /h) à travers un filtre à particules fines puis dans un piège à vapeur contenant de la mousse de
polyuréthanne (PUF) ou de la résine polymère de polystyrène/divinylbenzène (XAD-2). Les durées
d'échantillonnage peuvent varier en fonction des besoins de contrôle et des limites de détection requises. Le
volume total d'air prélevé ne doit pas dépasser 350 m à moins que, pour valider la capacité de rétention, les HAP
deutérisés correspondants ou d’autres étalons appropriés soient ajoutés en tant qu'étalons internes au sorbant
PUF ou XAD-2 avant échantillonnage.
4.2 Analyse
Après échantillonnage d'un volume d'air défini, le filtre à particule et la cartouche à sorbant sont extraits dans un
extracteur de Soxhlet. L'extrait d'échantillon est concentré au moyen d'un concentrateur Kuderna-Danish (ou une
autre méthode validée), puis, si nécessaire, de nouveau concentré sous un courant d'azote, et une partie aliquote
est analysée par chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de masse. Les résultats obtenus représentent
les concentrations combinées d'air en phase gazeuse et en phase particulaire pour chaque HAP analysé.
5 Limitations et interférences
5.1 Limitations
–2
Les HAP s'étendent sur une large gamme de pressions de vapeur (par exemple de 1,1� 10 kPa pour le
–13
naphtalène à 2� 10 kPa pour le coronène à 25 °C). Le Tableau B.1 de l'annexe B donne les HAP les plus
�8
courants dans l'air ambiant. Les HAP dont les pressions de vapeur sont supérieures à 10 kPa sont répartis dans
l'air ambiant en phase gazeuse et en phase particulaire. La présente méthode permet de prélever les deux phases.
Il est cependant possible de perdre les HAP en phase particulaire des filtres à particule lors de l'échantillonnage en
raison des phénomènes de désorption et d'évaporation [1] à [8]. Au cours des mois d'été, notamment dans des
climats chauds, le taux d'évaporation du filtre peut atteindre 90 % pour des HAP ayant des pressions de vapeur
�
supérieures à 10 kPa [3] et [8]. À une température ambiante de 30 °C et plus, on a pu observer que le piège à
�10
vapeur retenait jusqu'à 20 % de benzo[a]pyrène et de pérylène (pression de la vapeur = 7� 10 kPa) [1]. Une
analyse séparée du filtre ne reflète donc pas les concentrations initiales de HAP associées aux particules, tout
comme une analyse du sorbant ne donne pas une mesure exacte de la phase gazeuse. La présente méthode
implique par conséquent une coextraction du filtre et du sorbant pour obtenir une mesure exacte des
concentrations totales de HAP présentes dans l'air.
NOTE La présente méthode prélève toute matière particulaire en suspension dans l’air d’au moins 40 �m. Les HAP en
phase particulaire sont concentrés sur les particules fines de l’atmosphère ambiante. Il convient cependant que l’utilisation
d’une entrée limitant la taille des particules (par exemple PM ou PM ) si nécessaire, ait un effet léger sur les mesures des
10 2,5
HAP totaux.
2 © ISO 2000 – Tous droits réservés

La présente méthode a été appliquée pour les HAP décrits à l'annexe B. Il est admis de déterminer ainsi d'autres
types de HAP mais l'utilisateur doit alors justifier que les capacités d'échantillonnage et d'analyse sont acceptables.
Le naphtalène et l'acénaphthène ont des pressions de vapeur relativement élevées et ne peuvent efficacement
être piégés par cette méthode. Le rendement d'échantillonnage pour le naphtalène a été estimé à environ 35 %
avec la PUF et environ 60 % avec la XAD-2 [9]. L'utilisateur peut estimer la capacité d'échantillonnage pour les
HAP considérés en déterminant la capacité de rétention dynamique du sorbant. La capacité de rétention
dynamique E en % est généralement égale à la capacité d’échantillonnage E en %.
r s
5.2 Interférences
Les interférences de la méthode peuvent être dues aux impuretés contenues dans les solvants, réactifs, matériel
en verre et autres équipements de traitement de l'échantillon qui engendrent des artefacts discrets et/ou des
référentiels élevés dans les tracés de détecteur. Le matériel en verre doit être soigneusement purifié (par exemple
par lavage à l’acide suivi d'un chauffage à 450 °C dans un four à moufle et d'un rinçage au solvant immédiatement
avant utilisation). Tous les solvants et autres matériaux doivent être quotidiennement vérifiés pour s'assurer qu'ils
sont exempts d'impuretés dans les conditions d'analyse en utilisant des réactifs témoins de laboratoire.
Les interférences de la matrice peuvent être dues aux impuretés co-extraites de l'échantillon. Il est alors
nécessaire de procéder à une purification supplémentaire par chromatographie sur colonne.
L'étendue des interférences susceptibles d'être détectées par les techniques de chromatographie en phase
gazeuse n'a pas été entièrement évaluée. Bien que les conditions d'analyse CPG/SM décrites permettent de
déterminer la plupart des HAP, il est admis que certains isomères HAP ne puissent être séparés par
chromatographie et par conséquent qu'ils ne puissent être différenciés les uns des autres par l'analyse SM. Les
interférences dues à certains composés non HAP et notamment les huiles et espèces organiques polaires, peuvent
être réduites ou éliminées en purifiant l'échantillon par chromatographie sur colonne avant de réaliser l'analyse
CPG/SM. Le système d'analyse doit être vérifié quotidiennement pour s'assurer qu'il est exempt d'impuretés
internes telles que solvants, matériel en verre ou autres réactifs souillés susceptibles d'affecter la méthode. Un
réactif témoin de laboratoire doit être analysé pour chaque lot de réactifs utilisé pour vérifier qu'ils sont exempts de
tous polluants.
Lorsque les HAP alkyles sont présents, ils peuvent coéluser avec l’analyse des intéressés, mais il convient qu’ils
ne présentent guère de problèmes. La coélution d’acénaphthène méthylique avec le fluorène est le problème
potentiel le plus probable, mais l’identité du fluorène peut être confirmée par la surveillance d’ions secondaires.
Il convient que les HAP hétéroatomiques (par exemple quinoléine) ne causent pas d’interférences même si la
coélution a lieu lorsque les ions de masse primaire et secondaire sont utilisés pour l’identification.
Au cours de l'échantillonnage, du stockage de l’échantillon et du traitement, les HAP risquent de se détériorer s'ils
sont exposés à la chaleur, à l'ozone, au dioxyde d'azote (NO ) et aux rayonnements ultraviolets (UV). Ces
problèmes doivent être traités dans le cadre d’un mode opératoire de service normalisé élaboré par l'utilisateur.
Dans toute la mesure du possible, un éclairage fluorescent par incandescence ou de filtration des UV (les
longueurs d’ondes inférieures à 365 nm étant exclues) doit être utilisé en laboratoire pour éviter toute
photodégradation lors de l'analyse.
NOTE Il convient que les gaz réactifs comme l’ozone et les oxydes azotés n’affectent pas l’intégrité de l’échantillon de
manière significative, lorsque des échantillons d’atmosphères ambiantes type sont prélevés. Alors que des pertes de
benzo[a]pyrène supérieures à 50 % désoxydées sur les filtres à air (avec ou sans la présence de matière particulaire) sont
susceptibles de se produire lorsque de l’air ambiant traverse de tels filtres, en particulier dans des atmosphères à
concentrations d’ozone élevées, des études ont montré que les pertes réactives sont peu importantes durant l’échantillonnage
ou pour le benzo(a)pyrène désoxydé sur les filtres à des niveaux proches du niveau ambiant [3], [8], [10] et [11].
La fumée de tabac dans la préparation de l’échantillon, dans le laboratoire d’analyse ou dans des parties contiguës
peut entraîner la pollution des échantillons de HAP.
6 Mesures de sécurité
AVERTISSEMENT�� Le benzo[a]pyrène et plusieurs autres HAP ont été classés dans la catégorie des
��
cancérigènes. L'utilisation de telles substances doit donc faire l'objet d'une attention toute particulière.
La présente méthode ne couvre pas tous les problèmes de sécurité liés à une telle utilisation. Il incombe donc à
l'utilisateur de cette méthode de demander conseil et d'établir des pratiques appropriées en matière de sécurité et
d'hygiène et de déterminer avant utilisation l'applicabilité des limitations réglementaires. L'utilisateur doit avoir une
connaissance approfondie des caractéristiques chimiques et physiques des substances prises en compte.
Tous les HAP doivent être traités comme des cancérigènes. Les composés purs doivent être pesés dans une boîte
à gants. Les échantillons et étalons non utilisés sont considérés comme des déchets toxiques et doivent être
détruits conformément aux réglementations en vigueur. Les paillasses et appareils de laboratoire doivent être
régulièrement vérifiés avec une lampe UV (356 nm) à longueur d’ondes tenue à la main pour détecter par
fluorescence toute trace de pollution.
Certains solvants spécifiés dans la présente Norme internationale peuvent présenter des risques pour la santé
lorsqu’ils sont respirés ou absorbés par la peau. L’hexane est à considérer en particulier. Il convient que l’utilisation
de ce solvant fasse l’objet d’une attention toute particulière. Il convient que toutes les opérations qui nécessitent
l’utilisation de ce solvant soient réalisées dans une hotte d’aspiration.
7 Appareillage
7.1 Échantillonnage
7.1.1 Module d'échantillonnage
La Figure 1 donne un exemple de système de prélèvement type constitué d'un filtre à particule associé à un piège
à sorption [12]. Il comprend un support de filtre métallique (Partie 2) capable de recevoir un filtre circulaire à
particule de 102 mm soutenu par un tamis en acier inoxydable de 1,2 mm d'une ouverture à 50 %, et un cylindre
métallique (Partie 1) capable de recevoir une cartouche à sorbant en verre de borosilicate d'un diamètre extérieur
de 64 mm (diamètre intérieur 58 mm) � 125 mm. Le support de filtre est muni de chaque côté de joints d'étanchéité
inertes [par exemple, du polytétrafluoroéthylène (PTFE)]. Des joints inertes, souples (par exemple, du caoutchouc
de silicone) sont également utilisées pour servir de joint d’étanchéité à chaque extrémité de la cartouche à sorbant.
La cartouche à sorbant en verre est découpée à 20 mm de l'extrémité inférieure pour servir de support à un tamis
en acier inoxydable de 1,2 mm contenant le sorbant. La cartouche à sorption en verre est insérée dans la Partie 1
qui est vissée sur la Partie 2 pour une fixation optimale de la cartouche entre les joints d'étanchéité. Le module
d'échantillonnage est décrit en [12]. Des modules d'échantillonnage similaires sont disponibles dans le commerce.
7.1.2 Système de pompage de volumes importants
Il est admis d'utiliser n'importe quel système de pompage pour échantillonneur d'air capable de fournir au module
d'échantillonnage un débit d'air constant d'au moins 250 l/min (15 m /h). Ce système doit être muni d'un dispositif
de réglage du débit approprié, d'un vacuomètre pour mesurer la chute de pression dans le module
d'échantillonnage ou autre dispositif approprié de contrôle du débit, d'une horloge et d'un tuyau d'échappement
pour évacuer l'air à au moins trois mètres de l'échantillonneur. L'entrée de l'échantillonneur peut être orientée vers
le haut ou vers le bas. Lorsqu'elle est dirigée vers le haut, une protection contre la pluie et la poussière doit être
prévue.
NOTE Le choix des entrées est laissé à la discrétion de l’utilisateur. Les HAP sous forme particulaire sont principalement
concentrés sur les particules fines; cependant, le point de fractionnement de granulométrie de l’entrée aura peu ou aucun effet
sur les mesures des HAP totaux.
7.1.3 Étalonneur de débit
Manomètre étalonné ou autre dispositif de mesure du débit approprié pouvant être fixé à l'entrée du module
d'échantillonnage.
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Légende
1 Débit d'air 6 Joint d'étanchéité 11 Cartouche en verre
2 Filtre à particules 7 Filtre de fibre de micro-quartz de 102 mm 12 Sorbant (XAD-2 ou PUF)
3 Module d'échantillonnage monté 8 Tamis de support du filtre 13 Tamis de retenue
4 Évacuation du débit 9 Support du filtre (partie 2) 14 Support de cartouche (partie 1)
5 Anneau de retenue du filtre 10 Tamis de retenue (si la XAD-2 est utilisée)
Figure 1 — Exemple d'un module d'échantillon
7.1.4 Filtres à particules
Fibre de micro-quartz, de 102 mm de diamètre sans liant, lavée à l'acide, ayant une capacité de filtration de
99,99 % (en fraction massique) ou mieux pour les particules inférieures à 0,5�m de diamètre , ou de toute autre
filtre de dimension appropriée selon le module spécifique d'échantillonnage utilisé.
NOTE Des filtres en verre ou en fibre de quartz revêtus ou imprégnés de PTFE ont été utilisés pour prélever des HAP
sous forme particulaire [13]. Pour utiliser ces filtres au lieu de ceux spécifiés, l'utilisateur doit en valider les caractéristiques de
performance.
7.1.5 Mousse de polyuréthanne, type de polyéther de masse volumique de 22 mg/cm découpé en cylindres
de 76 mm de long � 62 mm de diamètre, ou de toute autre dimension appropriée selon le module spécifique
d'échantillonnage utilisé.
7.1.6 Résine adsorbante, polymère de polystyrène/divinylbenzène (XAD-2), sphérique, 500�m, pré-purifié.
NOTE Le système d'échantillonnage décrit de 7.1.1 à 7.1.6 s'est révélé efficace pour piéger des HAP à trois cycles ou
plus, à une vitesse d'échantillonnage de 225 l/min et pour des volumes d'échantillon inférieurs ou égaux à 350 m [4], [6], [9] et
[14] à [20]. D’autres échantillonneurs utilisant des filtres plus grands (par exemple 200 mm � 250 mm) et des pièges à sorbant
de rendement supérieur (par exemple tampon de PUF en tandem de 77 mm � 62 mm) ont été utilisés pour prélever des HAP de
volumes d'air plus importants (par exemple, 700 m ) [1], [2], [5], [7] et [21] à [28].
7.1.7 Gants, en polyester ou en latex utilisés pour manipuler les cartouches et les filtres.
7.1.8 Récipients d'échantillons, étanches, étiquetés, à couvercle à vis (large ouverture, de préférence vases
en verre avec couvercles revêtus en PTFE) utilisés pour conserver les filtres et les cartouches à sorbant lors du
transport vers le laboratoire d'analyse.
7.1.9 Bac à glace, destiné à maintenir les échantillons à une température inférieure ou égale à 0 °C lors du
transport vers le laboratoire.
7.1.10 Fiches techniques, spécifiques à chaque échantillon, utilisées pour enregistrer le lieu et l'heure
d'échantillonnage, la durée de l'échantillonnage, l'heure de début et le volume d'air prélevé.
7.2 Préparation de l'échantillon
7.2.1 Tube extracteur de Soxhlet, de 200 ml, muni d'une fiole de 500 ml et d'un condensateur approprié.
Lorsque la cartouche à sorbant en verre est extraite sans déchargement, un extracteur de 500 ml et une fiole
de 1 000 ml doivent être utilisés.
7.2.2 Concentrateurs Kuderna-Danish (KD), de 500 ml, à graduation de 10 ml, munis de bouchons en verre
dépoli et d’une colonne macro–Snyder à trois billes.
7.2.3 Concentrateurs à évaporation, comprenant des tubes micro-évaporateurs de 1 ml de capacité, des
colonnes de micro-Snyder (en option), bain-marie avec réglage de température à � 5 °C , et appareil de purge de
l'azote avec réglage de débit.
7.2.4 Colonnes de purification
Colonnes chromatographiques, de longueur: 60 mm par exemple, et de diamètre intérieur de 11,5 mm.
7.2.5 Sécheur à vide
Étuve capable de maintenir un vide de 30 kPa à 35 kPa (rincé à l'azote) pendant toute la nuit.
7.2.6 Réfrigérateur/congélateur de laboratoire, d’une capacité de réfrigération de 4 °C à –20 °C.
7.2.7 Boîte à gants ou hotte à haute capacité, pour manipuler des étalons extrêmement toxiques, munie d'une
source de lumière à filtration des UV.
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7.2.8 Flacons, de 40 ml en verre de borosilicate.
7.2.9 Petits flacons, de 2 ml, en verre de borosilicate avec réservoir conique et couvercles à vis revêtus de
disques de silicone en PTFE et support de flacon.
7.2.10 Fioles d'Erlenmeyer, de 50 ml, en verre de borosilicate.
7.2.11 Pierres facilitant l'ébullition, solvant extrait, carbure de silicium ou équivalent, diamètre de grain 0,3 mm
à0,9mm.
7.2.12 Spatules, revêtues de PTFE ou en acier inoxydable.
7.2.13 Brucelles et pinces, revêtues de PTFE ou en acier inoxydable.
7.3 Analyse des échantillons
7.3.1 Chromatographe gazeux/spectromètre de masse
Ensemble d'analyses combinant un chromatographe gazeux et un spectromètre de masse et comportant un
processeur de données permettant une injection sans séparation et disposant de tous les accessoires nécessaires
avec dispositif de réglage de température, alimentation des colonnes, enregistreurs, gaz et seringues.
7.3.2 Colonnes chromatographiques, colonne capillaire en verre de silice, d’une longueur de: 30 m à 50 m, et
d’un diamètre intérieur de 0,25 mm, revêtue d'un film de 0,25�m d'épaisseur de méthylsilicone phénylique réticulé
à 5 %, ou autres colonnes appropriées.
Les embouts constitués d'au maximum 40 % (en fraction massique) de graphite (par exemple, 60 % de
polyimide/40 % de graphite, en fraction massique) doivent être utilisés à l'orifice d'injection de la colonne
chromatographique pour éviter une éventuelle absorption de HAP.
7.3.3 Seringues,de 10�l, 50�l, 100�let 250�l pour injecter les échantillons dans le chromatographe gazeux
et réaliser l'étalonnage, l'étalon de référence et les solutions de désoxydation.
8 Réactifs et matériaux
8.1 Acétone, distillée dans du verre, de qualité chromatographique.
8.2 n-Hexane, distillé dans du verre, de qualité chromatographique.
8.3 Ether diéthylique, réactif, conservé dans de l'éthanol à 2 % (en fraction volumique).
8.4 Dichlorométhane, distillé dans du verre, de qualité chromatographique.
8.5 Cyclohexane (facultatif), distillé dans du verre, de qualité chromatographique.
8.6 Toluène (facultatif), distillé dans du verre, de qualité chromatographique.
8.7 Pentane, distillé dans du verre, de qualité chromatographique.
8.8 Gel de silice, de grande pureté, type 60, diamètre du grain de 75�mà 200�m (purifié par extraction au
dichlorométhane comme décrit au 11.1.1).
8.9 Sulfate de sodium, anhydre, réactif (purifié par lavage au dichlorométhane puis par chauffage à 450 °C
pendant 4 h sur un plateau peu profond).
8.10 Étalons de capacité d'extraction, fluorène-d , pyrène-d ,benzo[k]fluoranthrène-d ou autres étalons
10 10 12
deutérisés appropriés, de pureté supérieure ou égale à 98 % (en fraction massique).
Les solutions de désoxydation des étalons sont constituées de n-hexane ou de dichlorométhane, selon le cas, à
une concentration de 50 ng/�l. Il est admis d'utiliser en remplacement ou en supplément en tant qu'étalons de
rendement d'extraction du dibromo-2,2' biphényle et decafluoro-2,2',3,3',4,4',5,5',6,6' biphényle ou des HAP
étiquetés C.
8.11 Étalons internes, naphthalène-d , acenaphthène-d , perylène-d , chrysène-d , de pureté supérieure ou
12 12
8 10
égale à 98 % (en fraction massique).
8.12 Gaz comprimés, gaz porteur d'hélium, de très grande pureté et azote pour concentration d'échantillon, de
grande pureté.
9 Préparation des milieux d'échantillonnage
9.1 Mousse de polyuréthanne
Pour une première purification, le tampon en PUF est placé dans un tube de Soxhlet et tout d'abord extrait à
l'acétone pendant 14 h à 24 h à environ 4 cycles par heure. Il est alors soumis à une seconde extraction pendant
14 h à 24 h à environ 4 cycles par heure à l’éther diéthylique à 10 % (en fraction volumique) dans de le n-hexane
(ou un autre approprié au solvant à utiliser lors de l'étape d'extraction de l'échantillon décrite dans l’article 11).
Le tampon de PUF peut être réutilisé à condition qu’il soit correctement purifié après chaque utilisation. Le nombre
d’utilisations possibles avant une détérioration significative des performances n’a pas été déterminé, mais il est
recommandé de ne pas l’utiliser plus de six fois sans vérifier que les performances sont inchangées.
NOTE Lorsque le tampon de PUF est réutilisé, il est admis d'utiliser comme solvant de purification de l’éther diéthylique à
10 % (en fraction volumique) dans le n-hexane (ou le cas échéant, le solvant d'extraction en option).
Le tampon de PUF extrait est placé dans un sécheur à vide raccordé à une source d’azote extrêmement pur, et
séché à température ambiante pendant environ 2 h à 4 h (jusqu'à ce que le tampon ne soit plus gonflé).
Le tampon de PUF purifié et séché est placé dans une cartouche d'échantillonnage en verre en utilisant des gants
en polyester ou en latex et des pinces revêtues de PTFE.
9.2 Résine de polystyrène/divinylbenzène (XAD-2)
Pour la purification initiale de la XAD-2, un lot de XAD-2 (60 g à 100 g) est placé dans un tube de Soxhlet et extrait
au dichlorométhane pendant 16 h à environ 4 cycles par heure. A l'issue de cette première extraction, le
dichlorométhane utilisé est éliminé et remplacé par un nouveau réactif. La résine XAD-2 est de nouveau extraite
pendant 16 h à environ 4 cycles par heure. Elle est ensuite retirée du tube de Soxhlet, placée dans un sécheur à
vide raccordé à une source d'azote extrêmement pur et séchée à température ambiante pendant environ 4 h à 8 h
(jusqu'à obtention de particules de résine abondantes).
NOTE Il est admis de sécher la résine XAD plus rapidement en utilisant une méthode de suspension à lit fluidisé à l'azote
sec [29].
La XAD peut être réutilisée à condition qu’elle soit correctement purifiée après chaque utilisation. Le nombre
d’utilisations possibles avant détérioration significative des performances n’a pas été déterminé, mais il est
recommandé de ne pas l’utiliser plus de six fois sans vérifier que les performances sont inchangées.
Un tamis en acier inoxydable (75�m) ou un tampon de PUF préalablement extrait de 1 cm d'épaisseur est placé
au fond de la cartouche en verre rincée à l'hexane pour retenir la résine XAD-2.
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Une fois séchée, la résine XAD-2 est versée dans la cartouche d'échantillonnage jusqu'à une hauteur d'environ
5 cm, ce qui nécessite 55 g à 60 g de sorbant. Un autre écran de 75�m ou un tampon de PUF de 1 cm est placé
au dessus de la couche de XAD pour retenir le sorbant.
9.3 Stockage
La cartouche d'échantillonnage chargée est enveloppée dans une feuille d'aluminium rincée à l'hexane et placée
dans un récipient propre et fermé hermétiquement.
NOTE Au lieu de rincer la feuille d'aluminium au solvant, il est admis de la chauffer à 450 °C pendant 1 h dans un four à
moufle.
9.4 Vérification de l'échantillon témoin
Avant de considérer le lot comme acceptable pour utilisation sur site, au moins une cartouche assemblée
provenant de chaque lot doit être analysée comme témoin de laboratoire, en appliquant les modes opératoires
décrit dans l’article 11. Une valeur de témoin < 10 ng par cartouche à sorbant pour des composés simples est
considérée comme acceptable. La valeur du témoin pour un HAP donné doit être inférieure à 10 % de la quantité à
prélever pour analyse.
NOTE Des valeurs de témoin < 10 ng ne peuvent être obtenues pour le naphthalène ou le phénanthrène. Cependant,
dans la mesure où ces composés sont généralement présents dans l'air ambiant à des concentrations relativement élevées,
une valeur de témoin < 50 ng est généralement acceptable.
10 Échantillonnage
10.1 Étalonnage du système de réglage de débit de l'échantillonneur
Le débit d'air passant dans le système d'échantillonnage doit être contrôlé au moyen d'un ou de plusieurs
dispositifs de réglage de débit. Un étalonnage en plusieurs points du système de réglage de débit doit être réalisé
tous les six mois au moyen d'un orifice d'étalonnage de vérification normalisé qui est provisoirement fixé à l'entrée
de l'échantillonneur. Un étalonnage unitaire doit être réalisé avant et après chaque prélèvement d'échantillon. Un
compteur à gaz sec à débit élevé peut également être utilisé s'il a été validé en tant qu'étalon de transfert.
L'échantillonneur doit être étalonné:
a) lorsqu'il est neuf;
b) après des réparations importantes ou des opérations de maintenance;
c) lorsqu'une mesure de vérification s'écarte de la courbe d'étalonnage de plus de 7 %;
d) lorsqu'on utilise un milieu de prélèvement différent (PUF par rapport à XAD) de celui pour lequel
l'échantillonneur a été initialement étalonné; ou
e) à la fréquence spécifiée dans le manuel utilisateur.
L'échantillonneur d'air est étalonné sur site au moyen d'un étalon de transfert de débit à orifice étalonné. L'étalon
de transfert de débit doit être certifié en laboratoire par rapport à un compteur volumétrique de déplacement positif.
Une nouvelle certification doit être faite une fois par an lorsque l'orifice de mesure est protégé contre tout
dommage.
10.2 Détermination de la capacité d'échantillonnage ou de la capacité de rétention dynamique
Avant de démarrer un programme d'échantillonnage, la capacité de l'échantillonneur des HAP considérés doit être
confirmée en fonction des conditions prévues sur le site. La détermination de la capacité est particulièrement
importante lorsque les durées d'échantillonnage prévues dépassent 24 h. Un niveau de performance acceptable
peut être établi en déterminant directement la capacité d'échantillonnage ou en l'évaluant à partir de la capacité de
rétention dynamique.
La capacité d'échantillonnage (E ) est déterminée en désoxydant une solution des composés considérés (ou une
s
sélection représentative comportant les HAP les plus volatiles) sur un filtre à particules propre associé à une
cartouche à vapeur, puis en injectant dans le module d'échantillonnage monté un volume d'air égal au volume
maximal à prélever. La capacité de rétention (E ) est déterminée par désoxydation directe du sorbant en le plaçant
r
derrière un filtre propre dans le module d'échantillonnage et en suivant le même mode opératoire.
Pour déterminer la E , verser goutte à goutte la solution de désoxydation sur le filtre de manière à le charger
s
uniformément et éviter une sursaturation. Pour déterminer la E , injecter soigneusement la solution de désoxydation
r
du côté admission du lit de sorbant de manière qu'elle soit uniformément appliquée sur la surface et à une
profondeur ne dépassant pas 1 cm. La solution de désoxydation doit être constituée d'un solvant volatile comme
l'hexane ou le dichlorométhane. Les niveaux de désoxydation doivent correspondre à au moins 3 fois et au
maximum 10 fois les concentrations prévues des composés considérés dans l'air à faire passer dans le milieu
d'échantillonnage. Laissé à sécher le filtre ou le sorbant désoxydé pendant environ 1 h dans une zone propre,
protégée de la lumière avant d'injecter l'air dans le système.
Le débit et la durée d'échantillonnage doivent être identiques à ceux prévus dans le programme. Les températures
ambiantes au cours de l'essai doivent également correspondre à celles prévues sur le site, notamment dans le cas
de conditions climatiques chaudes.
Pour déterminer et calculer les capacités d'échantillonnage, analyser le sorbant et le filtre désoxydé séparément et
soustraire tout résidu retenu par le filtre de la quantité initiale de désoxydation. Pour déterminer les capacités de
rétention dynamiques, seul le sorbant est analysé.
La capacité d'échantillonnage, E , pour un HAP donné, exprimée en pourcentage, est calculée au moyen de
s
l’équation suivante:
W
E��100
s
WW�
0R
où
W est la quantité de HAP extraite du sorbant après injection de l'air;
W est la quantité de HAP initialement passée au filtre;
W est la quantité de HAP retenue par le filtre après injection de l'air.
R
Les capacités d'échantillonnage doivent être comprises entre 75 % et 125 %, à l'exception du naphtalène et de
l'acénaphthylène qui peuvent fournir des capacités inférieures, plus particulièrement avec la PUF. Des capacités
d'échantillonnage inférieures à 50 % ou supérieures à 150 % ne doivent en aucun cas être considérés comme
acceptables.
La capacité de rétention dynamique, E , exprimée en pourcentage, est calculée au moyen de l’équation suivante:
r
W
E��100
r
W
où W est la quantité de HAP initialement appliquée au lit de sorbant.
Le % de E est généralement égal ou légèrement inférieur à celui du % de E pour les composés organiques
r s
semi-volatiles. La même plage d'acceptabilité s'applique au % de E commeau%de E .
r s
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10.3 Prélèvement d'échantillon
Nettoyer les surfaces intérieures et les joints du module d'échantillonnage avant échantillonnage. Charger et
décharger la cartouche d'échantillonnage dans un environnement propre ou dans une zone de traitement
d’échantillon centralisée de manière à pouvoir réduire au minimum les variables de manutention des échantillons.
Charger la cartouche d'échantillonnage en verre remplie de sorbant dans la partie inférieure (Partie 1) de la
colonne d'échantillonnage et y fixer le support de filtre (Partie 2) de manière étanche (voir Figure 1). Installer
soigneusement le filtre à particules sur le haut du support du filtre au moyen de pinces aux extrémités en PTFE et
fixer le joint sur le filtre. Bien serrer tous les raccordements du module.
NOTE Un raccordement non serré peut engendrer des fuites et affecter le caractère représentatif de l'échantillon.
Placer l'échantillonneur dans une zone dégagée, à au moins 2 m de tout obstacle par rapport à l'écoulement d'air.
Diriger le tuyau d'évacuation dans la direction du vent descendant prédominant pour ne pas recycler l'air dans
l'échantillonneur.
Après avoir retiré la colonne d'échantillonnage de l'échantillonneur et complètement ouvert le robinet de réglage,
activer la pompe et la mettre en température pendant 5 min à 10 min.
Charger un module d'échantillonnage d'essai avec le même type de filtre et de cartouche de prélèvement à sorbant
que celui utilisé pour le prélèvement d'échantillon et le fixer à l'entrée de la pompe de l'échantillonneur d'air. Activer
la pompe et ouvrir complètement le robinet de débit. Régler le régulateur de débit (par exemple, régulateur de
tension) de sorte que le vacuummètre indique une vitesse d'échantillonnage à peu près égale à 110 % du débit
désiré (sur la base de la courbe d'échantillonnage en plusieurs points préalablement obtenue).
Retirer ensuite le module d'échantillonnage d'essai et installer l'orifice de mesure sur la pompe d’échantillonnage
d'air. Fixer un manomètre au robinet sur l'orifice de mesure. Arrêter momentanément la pompe pour remettre le
manomètre à zéro. Activer ensuite la pompe et lorsque le manomètre indique une valeur stable enregistrer le
résultat. Arrêter ensuite la pompe.
Utiliser la courbe d'échantillonnage relative à l'orifice pour calculer le débit d'échantillonnage à partir des données
obtenues à l'étape précédente, et utiliser la courbe d'étalonnage relative au régulateur de débit pour calculer le flux
d'échantillonnage à partir des données obtenues avec le module d'échantillonnage d'essai. Enregistrer les
données d'étalonnage sur une fiche technique appropriée. Lorsque les deux valeurs diffèrent d'environ 10 %,
vérifier l'échantillonneur pour ce qui concerne un éventuel dommage, colmatage, etc. Si aucun problème majeur
n'est rencontré, étalonner de nouveau l'échantillonneur.
Arrêter de nouveau la pompe d’échantillonna
...