ISO 4664-1:2022
(Main)Rubber, vulcanized or thermoplastic - Determination of dynamic properties - Part 1: General guidance
Rubber, vulcanized or thermoplastic - Determination of dynamic properties - Part 1: General guidance
This document gives guidance on the determination of dynamic properties of vulcanized and thermoplastic rubbers. It includes both free- and forced-vibration methods carried out on both materials and products. It does not cover rebound resilience or cyclic tests in which the main objective is to fatigue the rubber.
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des propriétés dynamiques — Partie 1: Lignes directrices
Le présent document donne des lignes directrices relatives à la détermination des propriétés dynamiques des caoutchoucs vulcanisés et thermoplastiques. Il couvre à la fois les méthodes à vibrations libres et à vibrations forcées, qu'elles soient appliquées à des matériaux ou à des produits. Il ne couvre pas les essais de résilience au rebondissement ni les essais cycliques dont l'objectif principal est l'étude de la fatigue du caoutchouc.
General Information
Relations
Overview
ISO 4664-1:2022 - "Rubber, vulcanized or thermoplastic - Determination of dynamic properties - Part 1: General guidance" provides structured guidance for measuring the dynamic properties of vulcanized and thermoplastic rubbers. The standard covers both free- and forced-vibration methods applied to materials and finished products, explains viscoelastic concepts, and sets out the key parameters and conditioning procedures required for reliable dynamic testing. It explicitly excludes rebound resilience tests and cyclic tests whose primary objective is fatigue.
Key topics and technical requirements
The standard organizes guidance around terminology, principles, and practical test considerations. Major technical topics include:
- Terms, definitions and symbols for periodic deformation, hysteresis loops, mean stress/strain, and dynamic amplitudes.
- Viscoelasticity fundamentals and the use of dynamic test data to derive material parameters.
- Dynamic measurement methods:
- Forced vibration - non-resonant methods
- Forced resonant vibration methods
- Free-vibration methods
- Key dynamic parameters such as storage shear modulus (G′), loss shear modulus (G″), spring constant, energy and power loss, and methods to express results (waveform, hysteresis loop, stress–strain relations).
- Test parameter dependence, including frequency–temperature interdependence (time–temperature superposition) and strain-amplitude effects (e.g., Payne effect).
- Specimen preparation and conditioning: storage, temperature control, mechanical conditioning, shapes, dimensions and number of test pieces (see ISO 23529 for specimen preparation).
- Interpretation guidance, including assessment of linear vs nonlinear response and calculation examples (informative annexes on nonlinearity and time–temperature superposition).
Practical applications and who uses ISO 4664-1:2022
ISO 4664-1 is intended for engineers, materials scientists, and testing professionals who need consistent, comparable dynamic property data for rubber compounds and products. Typical users and applications:
- Quality control and acceptance testing of rubber components (seals, mounts, gaskets, vibration isolators).
- Research & development for compound formulation and filler effects (e.g., Payne effect).
- Material selection for dynamic applications requiring damping or stiffness characterization.
- Test laboratories and OEMs requiring standardized methods to report storage and loss modulus, hysteresis energy loss, and frequency/temperature behavior.
Related standards
- ISO 23529 - Rubber: general procedures for preparing and conditioning test pieces (referenced for specimen preparation).
- Other parts of the ISO 4664 series provide more detailed procedures for specific test methods.
Keywords: ISO 4664-1:2022, dynamic properties, rubber testing, viscoelasticity, forced vibration, free vibration, storage modulus, loss modulus, time–temperature superposition, Payne effect.
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4664-1
Third edition
2022-07
Rubber, vulcanized or
thermoplastic — Determination of
dynamic properties —
Part 1:
General guidance
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des
propriétés dynamiques —
Partie 1: Lignes directrices
Reference number
© ISO 2022
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Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .v
1 S c op e . 1
2 Nor m at i ve r ef er enc e s . 1
3 Terms and definitions . 1
3.1 T erms applying to any periodic deformation . 1
3.2 T erms applying to sinusoidal motion . 3
3.3 O ther terms applying to periodic motion . 6
4 S y mb ol s . 6
5 G ener a l . 8
5.1 V iscoelasticity . 8
5.2 U se of dynamic test data . 9
5.3 C lassification of dynamic tests . 9
5.3.1 General . 9
5.3.2 Classification by type of vibration . 9
5.3.3 Classification by mode of deformation . 10
5.4 Factors affecting machine selection . 11
6 P rinciples of dynamic motion for each vibration method .12
6.1 Forced vibration non-resonant method .12
6.1.1 Dynamic motion in linear response .12
6.1.2 D ynamic motion with nonlinear response . 14
6 .1. 3 F r e e -v ibr at ion me t ho d . 15
6.2 F orced resonant vibration . 16
7 Test parameter dependence .18
7.1 I nterdependence of frequency and temperature (time – temperature superposition) . 18
7. 2 St r a i n a mpl it ude . 19
8 C ond it ion i n g .19
8 .1 Stor a g e . 19
8 . 2 Temp er at u r e . 19
8 . 3 Me c h a n ic a l c ond it ion i n g . 19
9 Forced vibration non-resonant method .20
9.1 A pp a r at u s . 20
9. 2 Te s t pie c e . 22
9.2.1 T est piece preparation .22
9.2.2 T est piece shapes and dimensions . 22
9.2.3 Number of test pieces . 24
9. 3 Te s t c ond it ion s . 24
9. 3 .1 St r a i n. 24
9.3.2 F requency and temperature . 24
9.4 Te s t pr o c e du r e . 25
9.5 Expression of results . 26
9.5.1 Parameters required .26
9. 5 . 2 Wave -f or m me t ho d . 26
9.5.3 Hysteresis loop method . 27
9.5.4 S tress-strain relationships and shape factors .28
10 Forced vibration resonant method .29
10 .1 A pp a r at u s .29
10.2 E xpression of results . .29
11 F r e e -v ibr at ion me t ho d .30
11.1 General .30
11.2 Test piece dimensions . 30
iii
11.3 Test conditions .30
Annex A (informative) Determination of the degree of nonlinearity(example of the
calculation) .31
Annex B (informative) Procedure for time-temperature superposition(example of the
calculation) .36
Bibliography .38
iv
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
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constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/
iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 2, Testing and analysis.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 4664-1:2011), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— other types of deformation mode have been included in Table 2;
— descriptions of nonlinear behaviour have been added in 6.1.2;
— explanations regarding the forced resonant vibration type method have been added in 6.2;
— other shapes and dimensions of test pieces have been added in Table 4 (the former Table 3);
— test conditions (temperature, frequency, strain, etc.) have been expanded in Table 5 (the former
Table 4);
— the derivation method for required viscoelastic parameters has been clarified in 9.5;
— test methods for free vibration and forced vibration resonant type have been detailed in Clauses 10
and 11.
A list of all parts in the ISO 4664 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
v
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4664-1:2022(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of
dynamic properties —
Part 1:
General guidance
1 S cope
This document gives guidance on the determination of dynamic properties of vulcanized and
thermoplastic rubbers. It includes both free- and forced-vibration methods carried out on both
materials and products. It does not cover rebound resilience or cyclic tests in which the main objective
is to fatigue the rubber.
2 Normat ive references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1 T erms applying to any periodic deformation
3.1.1
hysteresis loop
closed curve representing successive stress-strain states of a material during a cyclic deformation
3.1.2
energy loss
energy per unit volume which is lost in each deformation cycle, i.e. the hysteresis loop area
Note 1 to entry: It is expressed in J/m .
3.1.3
power loss
energy loss (3.1.2) per unit time, per unit volume, which is transformed into heat through hysteresis,
expressed as the product of energy loss and frequency
Note 1 to entry: It is expressed in W/m .
3.1.4
mean stress
average value of the stress during a single complete hysteresis loop (3.1.1)
Note 1 to entry: It is expressed in Pa.
Note 2 to entry: This is the static stress applied before starting dynamic motion.
Note 3 to entry: See Figure 1.
Key
1 mean stress τ stress
2 mean strain γ strain
t time
NOTE 1 Open initial loops are shown, as well as equilibrium mean strain and mean stress as time-averages of
instantaneous strain and stress.
NOTE 2 A sinusoidal response to a sinusoidal motion implies hysteresis loops which are or can be considered
to be elliptical.
NOTE 3 For large sinusoidal deformations, the hysteresis loop will deviate from an ellipse since, for rubber,
the stress-strain relationship is nonlinear and the response is, therefore, not sinusoidal.
NOTE 4 The term “incremental” may be used to designate a dynamic response to sinusoidal deformation
about various levels of mean stress or mean strain (for example, incremental spring constant, incremental elastic
shear modulus).
Figure 1 — Heavily distorted hysteresis loop obtained under forced pulsating sinusoidal strain
3.1.5
mean strain
average value of the strain during a single complete hysteresis loop (3.1.1)
Note 1 to entry: This is the static strain applied before starting dynamic motion.
Note 2 to entry: See Figure 1.
3.1.6
maximum load amplitude
F
maximum applied load, measured from the average value of the load during a single sinusoidal wave
Note 1 to entry: It is expressed in N.
3.1.7
maximum stress amplitude
τ
ratio of the maximum applied force, measured from the mean force, to the cross-sectional area of the
unstressed test piece (zero to peak on one side only)
Note 1 to entry: It is expressed in Pa.
3.1.8
maximum deflection amplitude
x
maximum value of the deflection, measured from the average value of the deflection during a single
sinusoidal wave
Note 1 to entry: It is expressed in m.
3.1.9
maximum strain amplitude
γ
maximum value of the strain, measured from the mean strain (3.1.5) (zero to peak on one side only)
3.1.10
Payne effect
phenomenon in which the dynamic modulus decreases as the strain increases, in dynamic testing of a
filled rubber compound
3.2 T erms applying to sinusoidal motion
3.2.1
spring constant
K
component of the applied load, which is in phase with the deflection, divided by the deflection
Note 1 to entry: It is expressed in N/m.
3.2.2
elastic shear modulus
storage shear modulus
G′
component of the applied shear stress, which is in phase with the shear strain, divided by the strain
*
′
GG= cosδ
Note 1 to entry: It is expressed in Pa.
3.2.3
loss shear modulus
G′′
component of the applied shear stress, which is in quadrature with the shear strain, divided by the
strain
*
′′
GG= sinδ
Note 1 to entry: It is expressed in Pa.
3.2.4
complex shear modulus
G*
ratio of the shear stress to the shear strain, where each is a vector which can be represented by a
complex number
*
GG= ′ +iG′′
Note 1 to entry: It is expressed in Pa.
3.2.5
absolute complex shear modulus
|G*|
absolute value of the complex shear modulus (3.2.4)
* 22
′ ′′
GG= + G
Note 1 to entry: It is expressed in Pa.
3.2.6
elastic normal modulus
storage normal modulus
elastic Young’s modulus
E′
component of the applied normal stress, which is in phase with the normal strain, divided by the strain
*
′
EE = cosδ
Note 1 to entry: It is expressed in Pa.
3.2.7
loss normal modulus
loss Young’s modulus
E′′
component of the applied normal stress, which is in quadrature with the normal strain, divided by the
strain
*
EE′′ = sinδ
Note 1 to entry: It is expressed in Pa.
3.2.8
complex normal modulus
complex Young’s modulus
E*
ratio of the normal stress to the normal strain, where each is a vector which can be represented by a
complex number
*
′ ′′
EE =+ iE
Note 1 to entry: It is expressed in Pa.
3.2.9
absolute complex normal modulus
absolute value of the complex normal modulus (3.2.8)
* 22
′ ′′
EE = + E
3.2.10
storage spring constant
dynamic spring constant
K′
component of the applied load, which is in phase with the deflection, divided by the deflection
*
′
KK = cosδ
Note 1 to entry: It is expressed in N/m.
3.2.11
loss spring constant
K′′
component of the applied load, which is in quadrature with the deflection, divided by the deflection
*
KK′′ = sinδ
Note 1 to entry: It is expressed in N/m.
3.2.12
complex spring constant
K*
ratio of the load to the deflection, where each is a vector which can be represented by a complex number
*
KK =+′ iK ′′
Note 1 to entry: It is expressed in N/m.
3.2.13
absolute complex spring constant
|K*|
absolute value of the complex spring constant (3.2.12)
* 22
′ ′′
KK = + K
Note 1 to entry: It is expressed in N/m.
3.2.14
tangent of the loss angle
tanδ
ratio of the loss modulus to the elastic modulus
′′ ′′
G E
Note 1 to entry: For shear stresses, tanδ = and for normal stresses tanδ = .
′ ′
G E
3.2.15
loss factor
L
f
ratio of the loss spring constant (3.2.11) to the storage spring constant (3.2.10)
′′
K
L =
f
K′
3.2.16
loss angle
δ
phase angle between the stress and the strain
Note 1 to entry: It is expressed in rad.
3.3 Other t erms applying to periodic motion
3.3.1
logarithmic decrement
Λ
natural (Napierian) logarithm of the ratio between successive amplitudes of the same sign of a damped
oscillation
3.3.2
transmissibility
V
τ
ratio of the force transmitted to the force applied
4 Symbols
For the purposes of this document, the following symbols apply.
A (m ) test piece cross-sectional area
a and b (m) width or side length of test piece
a Williams, Landel, Ferry (WLF) shift factor
T
b vertical shift factor
T
α (rad) angle of twist
C heat capacity
p
γ strain
γ maximum strain amplitude
γ* complex strain
d (m) diameter of circular test piece
δ (rad) loss angle or phase difference
E (Pa) Young’s modulus
E (Pa) effective Young’s modulus
c
E′ (Pa) elastic normal modulus (storage normal modulus)
E′′ (Pa) loss normal modulus (loss Young’s modulus)
E* (Pa) complex normal modulus (complex Young’s modulus)
|E*| (Pa) absolute value of complex normal modulus
F (N) load
F (N) maximum load amplitude
f (Hz) frequency
G (Pa) Shear modulus
G′ (Pa) elastic shear modulus (storage shear modulus)
G′′ (Pa) loss shear modulus
G* (Pa) complex shear modulus
|G*| (Pa) absolute value of complex shear modulus
h (m) test piece thickness
K (N/m) spring constant
K′ (N/m) storage spring constant (dynamic spring constant)
K′′ (N/m) loss spring constant
K* (N/m) complex spring constant
|K*| (N/m) absolute value of complex spring constant
k numerical factor for shape factor correction
k shape factor in torsion
l
L loss factor
f
l (m) test piece length or distance between test piece holders
λ extension ratio
Λ logarithmic decrement
M′ (Pa) in-phase or storage modulus
M′′ (Pa) out of phase or loss modulus
M* (Pa) complex modulus
|M*| (Pa) absolute value of complex modulus
m (kg) mass
Q (N·m) torque
S shape factor
T (K) temperature (in kelvins)
T (K) low-frequency glass transition temperature
g
T (K) reference temperature
t (s) time
tanδ tangent of the loss angle
τ (Pa) stress
τ (Pa) maximum stress amplitude
τ′ (Pa) in-phase stress
τ′′ (Pa) out-of-phase stress
τ* (Pa) complex stress
V transmissibility
τ
ω (rad/s) angular frequency
x (m) deflection
x (m) maximum deflection amplitude
5 General
5.1 Viscoelasticity
Matter cannot be deformed without applying force. Unlike elastic materials such as metals, rubber
is a viscoelastic material, i.e. it shows both an elastic response and a viscous drag when deformed.
Viscoelastic properties have been modelled as combinations of perfectly elastic springs and viscous
dampers (dashpots), arranged in parallel (Voigt-Kelvin model) as in Figure 2 or in series (Maxwell
model), giving a qualitative model of the time-dependent behaviour of rubber-like materials.
NOTE 1 For the use of more elaborate models to describe the behaviour accurately, see Reference [5].
Key
1 elasticity
2 viscosity
Figure 2 — A dynamic model for rubber (Voigt-Kelvin model)
The dynamic properties of viscoelastic materials can be explained more conveniently by separating the
two components elasticity (spring) and viscosity (damping), for example as in Figure 2. Analysis of the
behaviour of this model, under a cyclic load or deflection, shows that the resulting deformation or force
lags in time behind the applied load or deflection (i.e. shows a phase difference) (see 6.1.1).
NOTE 2 Dynamic properties can be described based on dynamic modulus or dynamic compliance. Both
relational expressions are interconvertible. In this document, dynamic modulus is used.
5.2 Use of d ynamic test data
Measurements of dynamic properties are generally used for the following purposes:
a) characterization of materials;
b) production of design data;
c) evaluation of products.
Viscoelastic behaviour of rubbers is complex, and the results can be very sensitive to test conditions
such as frequency, amplitude of the applied force or deformation, test piece geometry and mode of
deformation, so these conditions should be controlled carefully if comparable results are to be obtained.
An important consequence is that it is essential that the conditions under which data are produced are
suitable for the intended purpose of the data. In turn, this can mean that different types of test machine
can produce test data suitable for different purposes. For instance, small dynamic analyser machines
are especially suitable for material characterization but do not necessarily have sufficient capacity for
generating design data or measuring product performance.
5.3 Classification of dynamic tests
5.3.1 General
There are numerous types of dynamic test apparatus in use and several ways in which they can be
classified, as described in 5.3.2 and 5.3.3.
5.3.2 Classification by type of vibration
There are two basic classes of dynamic test, i.e. free vibration in which the test piece is set in oscillation
and the amplitude allowed to decay due to damping in the system, and forced vibration in which the
oscillation is maintained by external means (see Table 1). There are two types of test method using
forced vibration, i.e. resonance type and non-resonance type.
Table 1 — Classification of dynamic tests by type of vibration
Vibration Measuring Principle Pros and cons to be
method method considered
Forced-vibration: Non-resonant type The dynamic properties are The test frequency can be
calculated based on the amplitude selected arbitrarily from a
The oscillation
of force and deflection and the relatively wide range.
is maintained by
phase difference.
external means. Dependency of temperature,
frequency and strain amplitude
can be measured.
Resonant type The dynamic property is determined This method can be applied
using the resonance phenomenon at up to higher frequency range
the natural frequency of the system. compared with other
methods.
It is difficult to distinguish
harmonic resonance.
Table 1 (continued)
Vibration Measuring Principle Pros and cons to be
method method considered
Free-vibration: Free decay The dynamic properties are The range of test frequency
obtained from the decay is relatively narrow.
The oscilla-
waveform. Measurements at higher
tion amplitude
frequencies are difficult.
allowed to decay
due to damping. Apparatus is simple and
operations are convenient.
5.3.3 Classification by mode of deformation
The deformation method can involve compression, shear, tension or bending of the test piece (see
Table 2).
NOTE In the extension state, the cross-sectional area changes due to the extension. The extension load
divided by the cross-sectional area is called “true stress”, and that divided by the initial cross-sectional area is
called “nominal stress”.
Table 2 — Classification of dynamic tests by deformation modes
Deformation mode Direction of Sample shape Pros and cons to be considered
movement
Simple shear Translational Bonding with adhesive or vulcanization
bonding is necessary.
Relatively large strains can be applied.
Test piece shapes are
disc or rectangular
sheet.
Pure shear Translational The grips must be rigid enough to prevent
deformation.
Shear
The test piece must be adhered or clamped
in the grips so that it is held firmly.
Rotational Rotational Strain distribution is not uniform.
shear
Bonding with adhesive or vulcanization
bonding is necessary.
Table 2 (continued)
Deformation mode Direction of Sample shape Pros and cons to be considered
movement
Torsional shear Rotational Preparation of test pieces is simple and
convenient.
Measurement with large deformation is
difficult.
Film shear Translational Preparation and mounting of test pieces are
simple and convenient.
Crimping with bolts or bonding with
adhesive is necessary.
In large deformation, the test piece can slip
between the clamps compared with bond-
ing methods.
Tension Translational Nominal stress is applied (see NOTE).
Preparation of test pieces is simple and
convenient.
Strain distribution is relatively uniform.
Static tension is needed
Compression Translational Relatively large force is needed.
Static compression is
needed
Bending Translational This method is usually applied to
relatively stiff and inextensible
materials such as rubber/fibre
composite materials.
5.4 F actors affecting machine selection
The advantages and disadvantages of the various types of dynamic test machine can be summarized as
follows.
Deformation in simple shear generally allows the most precise definition of strain, and the stress-strain
curve remains linear to higher amplitudes than for other deformation modes, but the test pieces have to
be fabricated with metal end pieces.
Deformation in compression can be useful in matching service conditions, particularly with products,
but generally requires a higher force capacity and consideration of the shape factor of the test piece.
Deformation in bending, torsion or tension requires a lower force capacity and test pieces are easily
produced, but it can be less satisfactory for measurements of absolute values of the modulus.
The preferred type of test machine for generating design data is a forced-vibration non-resonance
machine operating in shear.
A large force capacity, and hence an expensive machine, is necessary for higher strain amplitudes in
shear and compression and for testing products.
For material characterization, the mode of deformation is not, in principle, important and a large force
capacity is not necessary.
Dynamic analysers of modest capacity but having automated scanning of frequency and temperature
are particularly efficient for material characterization.
Free-vibration apparatus is restricted to low frequencies and amplitudes, normally in torsion.
In tension and compression modes, a static strain which is larger than the dynamic strain intended to
be tested is necessary.
When an adhesive is used to prevent slip between the test pieces and the holders, special care should be
taken to eliminate the effect of the adhesive.
In the case of a temperature ramp measurement, it is preferable to have a mechanism to compensate for
the influence of thermal expansion or shrinkage of the test piece.
With large deformation, necking (in tension mode) or buckling (in torsion mode) can occur.
6 Principles of d ynamic motion for each vibration method
6.1 F orced vibration non-resonant method
6.1.1 Dynamic motion in linear response
Rubbers are viscoelastic materials, and hence their response to dynamic excitation is a combination of
an elastic response and a viscous response and energy is lost in each cycle.
For sinusoidal strain, the motion is described by Formula (1):
γγ = sinωt (1)
where
γ is the strain;
γ is the maximum strain amplitude;
ω is the angular frequency;
t is the time.
See Figure 3.
Key
X ωt
1 stress (load)
2 strain (deflection)
Figure 3 — Sinusoidal stress-strain time cycle
The stress τ will not be in phase with the strain and can be considered to precede it by the phase angle
δ so that Formula (2) applies:
ττ =+ sin()ωδt (2)
where
τ is the stress;
τ is the maximum stress amplitude;
δ is the phase or loss angle.
In the case of tensile or compressive deformation mode, a dynamic sinusoidal strain or stress is applied
on a static strain or static stress. The static strain or stress is referred to as “mean strain” or “mean
stress”, and the maximum dynamic strain or stress amplitude is measured from the mean strain or
mean stress.
Considering the stress as a vector having two components, one in phase (τ′) and the other 90° out
of phase (τ′′), and defining the corresponding in-phase modulus (storage modulus) as M′ and the
corresponding out-of-phase modulus (loss modulus) as M′′, the complex modulus (M*) is given by
Formula (3):
*
′ ′′
MM= +iM (3)
Also Formulae (4) and (5):
′ τ
τ
0 *
′
MM = == coscδδ os (4)
γ γ
0 0
′′ τ
τ
0 *
′′
MM = == sinsδδ in (5)
γ γ
0 0
The absolute value of the complex modulus is given by Formula (6):
* 22
′ ′′
MM= + M (6)
The tangent of the loss angle is given by Formula (7):
′′
M
tanδ = (7)
M′
where
M* is the complex modulus;
M′ is the elastic modulus;
M′′ is the loss modulus;
|M*| is the absolute complex modulus;
tanδ is the tangent of loss angle.
The moduli are named according to the deformation mode, see Table 3.
Table 3 — Different kinds of moduli and their deformation modes
Kind of modulus Shear mode Tension mode
Complex modulus Complex shear modulus Complex normal modulus
Complex Young’s modulus
Elastic modulus Elastic shear modulus Elastic normal modulus
Storage shear modulus Storage normal modulus
Elastic Young’s modulus
Loss modulus Loss shear modulus Loss normal modulus
Loss Young’s modulus
Absolute complex modulus Absolute complex shear modulus Absolute complex normal modulus
6.1.2 Dynamic motion with nonlinear response
In general, the stress-strain behaviour of viscoelastic materials exhibits nonlinearity with increasing
strain or stress. The response stress wave corresponding to the sinusoidal strain will include third, fifth
or higher harmonic waves. In the case of sufficiently small strain, the measurements are made under
linear conditions, and high harmonics components are negligible. However, the harmonics increase
with increasing strain amplitude, and the response stress shows nonlinear behaviour. When the degree
of nonlinearity (see Annex A) is 3 % or less, the harmonic components can be neglected. Alternatively,
the nonlinearity can be estimated by distortion of the hysteresis loop (see Annex A).
When nonlinearity is present, it appears as distortion of the hysteresis loop from a pure ellipse. When
the strain is small, the hysteresis loop is an almost perfect ellipse, and the phase difference can be
determined from its area, but the area obtained from a hysteresis loop with large strain is an apparent
phase difference (average phase difference), and has no physical meaning (see Annex A).
6.1.3 Free-vibration method
For a freely vibrating rubber test piece and mass system, the motion is described by Formula (8):
′′
dx Kdx
′
m + +Kx=0 (8)
ω dt
dt
where
K′ is the storage spring constant (N/m);
K′′ is the loss spring constant (N/m);
m is the mass (kg);
x is the displacement (m);
ω is the angular frequency (rad/s).
The natural logarithm of the ratio between successive amplitudes is called the “logarithmic decrement”,
and is obtained according to Formula (9):
x
n
Λ=log (9)
e
x
n+1
where
Λ is the logarithmic decrement;
n is the number of the cycle;
x is the amplitude of the nth cycle (m);
n
x is the amplitude of the (n+1)th cycle (m).
n+1
The storage spring constant, the loss spring constant and the loss factor are determined by
Formulae (10) to (12) using the logarithmic decrement. The angular frequency ω is obtained from the
oscillation period t with ω = 2π/t .
c c
Λ
K' =+mω 1 (10)
4π
mω Λ
K"= (11)
π
Λ
L = (12)
f
Λ
π 1+
4π
where
Λ is the logarithmic decrement;
L is the loss factor.
f
See Figure 4.
Key
X time
Y amplitude
Figure 4 — Waveform for free-vibration method
6.2 F orced resonant vibration
The test piece with an added mass is vibrated with increasing frequency and the amplitude of the
resulting movement is monitored (see Figure 5). The resonance frequency is that when the amplitude
reaches a maximum. The elastic modulus and the loss factor can be determined from the resonant
frequency and the resonant amplitude or the resonant magnification.
a) External displacement b) External force
Key
1 mass
2 rubber
Figure 5 — Motion excitation and force excitation, external source of oscillation
When a deformation of ζζ()ti= exp()wt is applied to the support end of the test piece, the equation of
motion is expressed as Formula (13):
dx
*
m +−Kx ζ ()t =0 (13)
[]
dt
where
K* is the complex spring constant;
ζ(t) is the deformation;
m is the mass.
1+ L
f
By substituting xx= exp()itω into the equation and solving, resonance magnification μ= can
L
f
be derived.
The storage spring constant and the loss factor are given by Formulae (14) and (15) with the resonant
frequency ω and the resonance magnification μ.
r
′
Km= ω (14)
r
L = (15)
f
μ −1
where
K′ is the dynamic (or storage) spring constant;
μ is the resonance magnification;
ω is resonant frequency;
r
L is the loss factor.
f
Key
X frequency, f
Y relative amplitude, x
Figure 6 — Example of resonance curve in forced resonant method
The transmissibility V is given by Formula (16):
τ
1+L
f
V = (16)
τ
ω
1− +L
f
ω
n
7 T est parameter dependence
7.1 Int erdependence of frequency and temperature (time – temperature
superposition)
Measuring the temperature dependency of rubber materials is useful for analysing the viscosity change
with temperature or the thermal transitions. Phase transitions can be detected and analysed to locate
components in polymer blends. Impact properties, crystallinity and other morphological properties
can be derived from these experiments.
The effects of frequency and temperature are interdependent, i.e. an increase in temperature can
produce a similar change in modulus as a reduction in frequency, and vice versa. This can be used to
make estimates of dynamic properties outside the measured range, for example at higher frequencies
than an apparatus can achieve, by using results at lower temperatures.
A master curve of a viscoelastic characteristic over a wide frequency range can be obtained by
horizontally moving a frequency dependence curve measured at various temperatures along the
frequency axis (see Annex B).
The amount of lateral movement of each test temperature with respect to a reference temperature
is called a “shift factor”. The shift factor a for compounded rubbers is often represented by the WLF
T
equation as shown by Formula (17):
−−cT()T
log []a = (17)
10 T
cT+−T
()
c and c are coefficients depending on the rubber material and the reference temperature, but when
1 2
the reference temperature is set as the glass transition temperature T , it has been shown that the
g
simple equation given in Formula (18) can be applicable for many rubber materials:
−−17,44 TT
()
g
log []a = (18)
10 T
51,6+−TT
()
g
where T is the low-frequency (dilatometric) glass transition temperature.
g
Many refinements to the general procedures outlined here have been developed. Limitations arise
especially due to fillers or crystalline zones, and care should be taken in applying the temperature/
frequency transformation. It can be well suited to describing the large variations in a property observed
when the temperature and frequency cover wide ranges, but is less applicable to the transformation of
data obtained over limited ranges. Transformations greater than one decade from the measured data
become less reliable.
7.2 Strain amplitude
Measurement of the dependence of modulus on strain amplitude can be used to determine the range
of linear viscoelastic behaviour of a material. In the viscoelastic region, the modulus is independent
of strain amplitude and is said to be linear viscoelastic, but above a certain amplitude the modulus
drops with increasing strain due to the break-down of the internal structure of the material. This
[6][7]
phenomenon is called the “Payne effect” .
8 Conditio ning
8.1 Storage
The time lapse between vulcanization and testing should be in accordance with ISO 23529.
8.2 Temperature
Test pieces should be conditioned at a standard laboratory temperature for not less than 3 h immediately
before a sequence of tests. At each temperature, it is essential that the test piece is conditioned for
sufficient time to reach equilibrium, but conditioning should be no longer than is necessary, particularly
at higher temperatures, to avoid ageing effects. The conditioning time depends on the test piece
dimensions and the temperature. Guidance is given in ISO 23529.
8.3 Mechanical condit ioning
Dynamic properties of filled rubbers are dependent on their strain history and temperature history,
and it is necessary to pre-condition the test pieces to obtain consistent and reproducible results.
The test pieces should be mechanically conditioned before being tested (sometimes referred to as
“scragging”) to remove irreversible “structure”. The conditioning should consist of at least six cycles at
the maximum strain and temperature to be used in the test series.
A minimum of 12 h is recommended between mechanical conditioning and testing to allow reversible
“structure” to equilibrate.
Where the dynamic test is to be superimposed on a static pre-strain, the test piece should be held at the
static strain during the rest period.
This mechanical conditioning can generally be omitted when only a single, very small, strain is used as,
for example, in
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 4664-1
Troisième édition
2022-07
Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Détermination des
propriétés dynamiques —
Partie 1:
Lignes directrices
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of dynamic
properties —
Part 1: General guidance
Numéro de référence
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
3.1 Termes s'appliquant à toute déformation périodique . 1
3.2 Termes s'appliquant à un mouvement sinusoïdal . 3
3.3 Autres termes s'appliquant à un mouvement périodique . 6
4 Symboles . 6
5 Généralités . 8
5.1 Viscoélasticité . 8
5.2 Utilisation des données des essais dynamiques . 9
5.3 Classification des essais dynamiques . 9
5.3.1 Généralités . 9
5.3.2 Classification par type de vibration . 10
5.3.3 Classification par mode de déformation . 10
5.4 Facteurs affectant le choix d'une machine . .12
6 Principe de mouvement dynamique pour chaque méthode de vibration .13
6.1 Méthode à vibrations forcées en dehors de la résonance .13
6.1.1 Mouvement dynamique en réponse linéaire .13
6.1.2 Mouvement dynamique avec réponse non linéaire .15
6.1.3 Méthode à vibrations libres . 15
6.2 Vibrations forcées à la résonnance . 16
7 Dépendance des paramètres d’essai.18
7.1 Interdépendance de la fréquence et de la température (superposition temps –
température) . 18
7.2 Amplitude de déformation . 19
8 Conditionnement .19
8.1 Entreposage . 19
8.2 Température . 19
8.3 Conditionnement mécanique . 20
9 Méthode à vibrations forcées en dehors de la résonnance .20
9.1 Appareillage . 20
9.2 Éprouvettes .22
9.2.1 Préparation de l’éprouvette . 22
9.2.2 Formes et dimensions de l’éprouvette .22
9.2.3 Nombre d'éprouvettes . 24
9.3 Conditions d'essai . 24
9.3.1 Déformation . 24
9.3.2 Fréquence et température . 24
9.4 Mode opératoire d’essai . 25
9.5 Expression des résultats . 26
9.5.1 Paramètres requis .26
9.5.2 Méthode de la forme d'onde . 26
9.5.3 Méthode de la boucle d'hystérésis . 27
9.5.4 Relations contrainte-déformation et facteurs de forme .29
10 Méthode à vibrations forcées à la résonnance .30
10.1 Appareillage . 30
10.2 Expression des résultats . .30
11 Méthode à vibrations libres .31
11.1 Généralités . 31
iii
11.2 Dimensions de l’éprouvette . 31
11.3 Conditions d’essai . . . 31
Annexe A (informative) Détermination du degré de non linéarité (exemple de calcul) .32
Annexe B (informative) Mode opératoire pour superposition temps-température (exemple
de calcul) .37
Bibliographie .39
iv
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 2 Essais et analyses.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 4664-1:2011), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— d’autres types de mode de déformation ont été inclus dans le Tableau 2;
— des descriptions de comportement non linéaire ont été ajoutées au 6.1.2;
— des explications relatives à la méthode de type vibration forcée à la résonance ont été ajoutées au
6.2;
— d’autres formes et dimensions d’éprouvettes ont été ajoutées dans le Tableau 4 (l’ancien Tableau 3);
— les conditions d'essai (température, fréquence, déformation, etc.) ont été détaillées dans le Tableau 5
(l’ancien Tableau 4);
— la méthode de détermination des paramètres viscoélastiques nécessaires a été clarifiée au 9.5;
— les méthodes d'essai de type vibrations libres et vibrations forcées à la résonance ont été détaillées
dans les Articles 10 et 11.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 4664 se trouve sur le site web de l’ISO.
v
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
vi
NORME INTERNATIONALE ISO 4664-1:2022(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique —
Détermination des propriétés dynamiques —
Partie 1:
Lignes directrices
1 Domaine d'application
Le présent document donne des lignes directrices relatives à la détermination des propriétés
dynamiques des caoutchoucs vulcanisés et thermoplastiques. Il couvre à la fois les méthodes à
vibrations libres et à vibrations forcées, qu'elles soient appliquées à des matériaux ou à des produits. Il
ne couvre pas les essais de résilience au rebondissement ni les essais cycliques dont l'objectif principal
est l'étude de la fatigue du caoutchouc.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1 Termes s'appliquant à toute déformation périodique
3.1.1
boucle d'hystérésis
courbe fermée représentant les états successifs de contrainte-déformation d'un matériau au cours
d'une déformation cyclique
3.1.2
perte d'énergie
énergie par unité de volume perdue au cours de chaque cycle de déformation, c'est-à-dire la superficie
de la boucle d'hystérésis
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en J/m .
3.1.3
perte de puissance
perte d'énergie (3.1.2) par unité de temps, par unité de volume, qui est transformée en chaleur à travers
l'hystérésis, exprimée comme le produit de la perte d'énergie par la fréquence
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en W/m .
3.1.4
contrainte moyenne
valeur moyenne de la contrainte au cours d'une boucle unique d'hystérésis complète (3.1.1)
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en Pa.
Note 2 à l'article: Il s'agit de la contrainte statique appliquée avant le début du mouvement dynamique.
Note 3 à l'article: Voir Figure 1.
Légende
1 contrainte moyenne τ contrainte
2 déformation moyenne γ déformation
t temps
NOTE 1 La figure présente des boucles initiales ouvertes, ainsi que la déformation et la contrainte moyennes à
l'équilibre sous forme des moyennes au cours du temps de la déformation et de la contrainte instantanées.
NOTE 2 Une réponse sinusoïdale à un mouvement sinusoïdal implique des boucles d'hystérésis qui peuvent
être considérées comme elliptiques.
NOTE 3 Dans le cas de grandes déformations sinusoïdales, la boucle d'hystérésis s'écarte de la forme elliptique
car pour les caoutchoucs, la relation contrainte-déformation n'est pas linéaire et la réponse n'est, par conséquent,
pas sinusoïdale.
NOTE 4 Le terme «incrémental» peut être utilisé pour désigner une réponse dynamique à une déformation
sinusoïdale autour de différents niveaux de contrainte moyenne ou de déformation moyenne (par exemple une
constante de ressort incrémentale, un module de cisaillement élastique incrémental).
Figure 1 — Boucle d'hystérésis très déformée obtenue sous l'effet d'une sollicitation sinusoïdale
entretenue
3.1.5
déformation moyenne
valeur moyenne de la déformation au cours d'une boucle unique d'hystérésis complète (3.1.1)
Note 1 à l'article: Il s'agit de la déformation statique appliquée avant le début du mouvement dynamique.
Note 2 à l'article: Voir Figure 1.
3.1.6
amplitude maximale de la charge
F
charge maximale appliquée, mesurée à partir de la valeur moyenne de la charge pendant une seule
onde sinusoïdale
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en N.
3.1.7
amplitude maximale de la contrainte
τ
rapport entre la force maximale appliquée, mesurée à partir de la force moyenne, et la superficie de la
section initiale de l'éprouvette (de zéro à la valeur maximale, d'un côté seulement)
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en Pa.
3.1.8
amplitude maximale de la déflexion
x
valeur maximale de la déflexion, mesurée à partir de la valeur moyenne de la déflexion pendant une
seule onde sinusoïdale
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en m.
3.1.9
amplitude maximale de la déformation
γ
valeur maximale de la déformation, mesurée à partir de la déformation moyenne (3.1.5) (de zéro à la
valeur maximale, d'un côté seulement)
3.1.10
effet Payne
phénomène dans lequel le module dynamique diminue lorsque la déformation augmente, dans les essais
dynamiques d'un mélange de caoutchouc chargé
3.2 Termes s'appliquant à un mouvement sinusoïdal
3.2.1
raideur
K
composante de la charge appliquée, qui est en phase avec la déflexion, divisé par la déflexion
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en N/m.
3.2.2
module de cisaillement élastique
G′
composante de la contrainte de cisaillement appliquée, qui est en phase avec la déformation de
cisaillement, divisée par la déformation
*
′
GG= cosδ
Note 1 à l'article: Il est exprimé en Pa.
3.2.3
module de cisaillement visqueux
G′′
composante de la contrainte de cisaillement appliquée, qui est en quadrature avec la déformation de
cisaillement, divisée par la déformation
*
GG′′ = sinδ
Note 1 à l'article: Il est exprimé en Pa.
3.2.4
module de cisaillement complexe
G*
rapport entre la contrainte de cisaillement et la déformation de cisaillement dans lequel chaque membre
est un vecteur qui peut être représenté par un nombre complexe
*
′ ′′
GG= +iG
Note 1 à l'article: Il est exprimé en Pa.
3.2.5
norme du module de cisaillement complexe
|G*|
valeur absolue du module de cisaillement complexe (3.2.4)
* 22
′ ′′
GG= + G
Note 1 à l'article: Il est exprimé en Pa.
3.2.6
module de Young élastique
module élastique
E′
composante de la contrainte normale appliquée, qui est en phase avec la déformation normale, divisée
par la déformation
*
EE′ = cosδ
Note 1 à l'article: Il est exprimé en Pa.
3.2.7
module visqueux
module de Young visqueux
E′′
composante de la contrainte normale appliquée, qui est en quadrature avec la déformation normale,
divisée par la déformation
*
′′
EE = sinδ
Note 1 à l'article: Il est exprimé en Pa.
3.2.8
module de Young complexe
E*
rapport entre la contrainte normale et la déformation normale, dans lequel chaque membre est un
vecteur qui peut être représenté par un nombre complexe
*
′ ′′
EE =+ iE
Note 1 à l'article: Il est exprimé en Pa.
3.2.9
norme du module de Young complexe
valeur absolue du module de Young complexe (3.2.8)
* 22
′ ′′
EE = + E
3.2.10
raideur dynamique élastique
K'
composante de la charge appliquée, qui est en phase avec la déflexion, divisée par la déflexion
*
KK′ = cosδ
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en N/m.
3.2.11
raideur dynamique visqueuse
K′′
composante de la charge appliquée, qui est en quadrature avec la déflexion, divisée par la déflexion
*
KK′′ = sinδ
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en N/m.
3.2.12
raideur dynamique complexe
K*
rapport entre la charge et la déflexion, dans lequel chaque membre est un vecteur qui peut être
représenté par un nombre complexe
*
′ ′′
KK =+ iK
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en N/m.
3.2.13
norme de la raideur dynamique complexe
|K*|
valeur absolue de la raideur dynamique complexe (3.2.12)
* 22
′ ′′
KK = + K
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en N/m.
3.2.14
tangente de l'angle de perte
tanδ
rapport entre le module visqueux et le module élastique
′′
G
Note 1 à l'article: Dans le cas de contraintes de cisaillement, tanδ = dans le cas de contraintes normales
G′
′′
E
tanδ =
E′
3.2.15
facteur de perte
L
f
rapport entre la composante visqueuse (3.2.11) et la composante élastique de la raideur dynamique
complexe (3.2.10)
′′
K
L =
f
K′
3.2.16
angle de perte
δ
angle de phase entre la contrainte et la déformation
Note 1 à l'article: Il est exprimé en rad.
3.3 Autres termes s'appliquant à un mouvement périodique
3.3.1
décrément logarithmique
Λ
logarithme naturel (népérien) du rapport entre des amplitudes successives de même signe d'une
oscillation amortie
3.3.2
transmissibilité
V
τ
rapport entre la force transmise et la force appliquée
4 Symboles
Pour les besoins du présent document, les symboles suivants s'appliquent.
A (m ) superficie de la section transversale de l'éprouvette
a et b (m) largeur ou longueur du côté de l'éprouvette
a facteur de glissement de Williams, Landel, Ferry (WLF)
T
b facteur de glissement vertical
T
α (rad) angle de torsion
C capacité thermique
p
γ déformation
γ amplitude maximale de déformation
γ* déformation complexe
d (m) diamètre d'une éprouvette circulaire
δ (rad) angle de perte ou différence de phase
E (Pa) module de Young
E (Pa) module de Young apparent
c
E′ (Pa) module de Young élastique
E′′ (Pa) module de Young visqueux (module de Young visqueux)
E* (Pa) module de Young complexe
|E*| (Pa) norme du module de Young complexe
F (N) charge
F (N) amplitude maximale de la charge
f (Hz) fréquence
G (Pa) module de cisaillement
G′ (Pa) module de cisaillement élastique
G′′ (Pa) module de cisaillement visqueux
G* (Pa) module de cisaillement complexe
|G*| (Pa) norme du module de cisaillement complexe
h (m) épaisseur de l'éprouvette
K (N/m) raideur
K′ (N/m) raideur dynamique élastique
K′′ (N/m) raideur dynamique visqueuse
K* (N/m) raideur dynamique complexe
|K*| (N/m) norme de la raideur dynamique complexe
k facteur numérique pour la correction du facteur de forme
k facteur de forme en torsion
l
L facteur de perte
f
l (m) longueur de l'éprouvette ou distance entre les supports de l'éprouvette
λ élongation
Λ décrément logarithmique
M′ (Pa) module élastique (composante réelle)
M′′ (Pa) module visqueux (composante imaginaire)
M* (Pa) module complexe
|M*| (Pa) norme du module complexe
m (kg) masse
Q (N·m) couple
S facteur de forme
T (K) température (en kelvins)
T (K) température de transition vitreuse à basse fréquence
g
T (K) température de référence
t (s) temps
tanδ tangente de l'angle de perte
τ (Pa) contrainte
τ (Pa) amplitude maximale de la contrainte
τ′ (Pa) contrainte en phase avec la sollicitation
τ′′ (Pa) contrainte en quadrature avec la sollicitation
τ* (Pa) contrainte complexe
V transmissibilité
τ
ω (rad/s) fréquence angulaire
x (m) déflexion
x (m) amplitude maximale de la déflexion
5 Généralités
5.1 Viscoélasticité
Il est impossible de déformer la matière sans lui appliquer une force. À la différence des matériaux
élastiques tels que les métaux, le caoutchouc est un matériau viscoélastique, c'est-à-dire qu'il présente
à la fois une réponse élastique et une résistance visqueuse quand il est déformé. Les propriétés
viscoélastiques peuvent être modélisées par des combinaisons de ressorts parfaitement élastiques
et d'amortisseurs visqueux (amortisseurs à fluide) disposés en parallèle (modèle de Kelvin- Voigt) tel
qu'en Figure 2 ou en série (modèle de Maxwell) pour donner un modèle qualitatif du comportement de
matériaux de type caoutchouc en fonction du temps.
NOTE 1 Pour l'utilisation de modèles plus complexes permettant de décrire le comportement de façon précise,
voir Référence [5].
Légende
1 élasticité
2 viscosité
Figure 2 — Un modèle dynamique applicable au caoutchouc (modèle de Kelvin-Voigt)
Les propriétés dynamiques des matériaux viscoélastiques peuvent être expliquées plus commodément
en séparant les deux composantes d'élasticité (ressort) et de viscosité (amortissement) comme par
exemple à la Figure 2. L'analyse du comportement de ce modèle, sous une charge ou une déflexion
cyclique, montre que la déformation ou la force résultante est en retard par rapport à la charge ou à la
déflexion appliquée (c'est-à-dire qu'elle présente une différence de phase) (voir 6.1.1).
NOTE 2 Des propriétés dynamiques peuvent être décrites sur la base du module dynamique ou de la
complaisance dynamique. Les deux expressions relationnelles sont interconvertibles. Dans le présent document,
le module dynamique est utilisé.
5.2 Utilisation des données des essais dynamiques
Les mesures des propriétés dynamiques sont généralement utilisées dans les buts suivants:
a) caractérisation des matériaux;
b) production de données de calcul;
c) évaluation des produits.
Les caoutchoucs présentent un comportement viscoélastique complexe, et les résultats d'essais peuvent
être très sensibles à des conditions d'essais telles que la fréquence, l'amplitude de la force ou de la
déformation appliquées, la géométrie de l'éprouvette ou le mode de déformation. Il convient donc que
ces conditions soient soigneusement contrôlées si on veut obtenir des résultats comparables.
Une conséquence importante est qu'il est essentiel que les conditions dans lesquelles les données sont
produites correspondent à l'utilisation prévue de ces données. Cela peut signifier que des machines
d'essai de type différent peuvent produire des données d'essai adaptées à des utilisations différentes.
Par exemple, de petits analyseurs dynamiques sont tout particulièrement adaptés à la caractérisation
des matériaux mais n’ont pas nécessairement une capacité suffisante pour la génération de données de
calcul ou pour le mesurage des performances d'un produit.
5.3 Classification des essais dynamiques
5.3.1 Généralités
Il existe de nombreux types d'appareillage d'essai dynamique qui peuvent être classés de plusieurs
manières, comme décrit en 5.3.2 et 5.3.3.
5.3.2 Classification par type de vibration
Il existe deux grandes classes d'essais dynamiques, c’est-à-dire ceux qui utilisent des vibrations libres,
dans lesquels on fait osciller l'éprouvette et on laisse l'amplitude décroître en raison de l'amortissement
du système, et ceux qui utilisent des vibrations forcées, dans lesquels l'oscillation est entretenue par
des moyens externes (voir Tableau 1). Il existe deux types d'essais utilisant des vibrations forcées, ceux
réalisés à résonance et ceux réalisés en dehors de la résonance.
Tableau 1 — Classification des essais dynamiques par type de vibration
Méthode de Méthode de Principe Avantages et inconvénients à
vibration mesure prendre en compte
Vibration forcée: En dehors de la Les propriétés dynamiques sont La fréquence d'essai peut être
résonance calculées sur la base de l'amplitude choisie arbitrairement dans une
L'oscillation
de la force et de la déflexion et de la plage relativement large.
est entretenue
différence de phase.
par des moyens La dépendance à la tempéra-
externes. ture, à la fréquence et à l'ampli-
tude de la déformation peuvent
être mesurées.
À la résonance La propriété dynamique est déter- Cette méthode peut être appli-
minée en utilisant le phénomène de quée à une plage de fréquences
résonance à la fréquence naturelle plus élevée que les autres
du système. méthodes.
Il est difficile de distinguer la
résonance harmonique.
Vibration libre: Décroissance libre Les propriétés dynamiques sont La plage de fréquences d'essai
obtenues à partir de la décroissance est relativement étroite. Les
L'amplitude peut
de la forme d'onde. mesures à des fréquences plus
décroître en rai-
élevées sont difficiles.
son de l'amortis-
sement. L'appareillage est simple et le
fonctionnement est pratique.
5.3.3 Classification par mode de déformation
La déformation peut être obtenue par compression, cisaillement, traction ou flexion de l'éprouvette
(voir Tableau 2).
NOTE En état d'extension, l'aire de la section transversale change en raison de l'extension. La charge
d'extension divisée par l'aire de la section transversale est appelée contrainte vraie, et celle divisée par l'aire
initiale de la section transversale est appelée contrainte nominale.
Tableau 2 — Classification des essais dynamiques par modes de déformation
Mode de déformation Sens de dépla- Forme de l’échantillon Avantages et inconvénients à prendre en
cement compte
Cisaillement Translation Un collage par adhésif ou par vulcanisation
simple est nécessaire.
Des déformations relativement importantes
peuvent être appliquées.
Les éprouvettes sont en
forme de disque ou de
plaque rectangulaire.
Cisaillement Translation Les mâchoires doivent être suffisamment
pur rigides pour ne pas se déformer.
L'éprouvette doit être fixée ou serrée dans
les mâchoires de manière à être maintenue
fermement.
Cisaillement Rotation La répartition de la déformation n'est pas
Cisail-
par rotation uniforme.
lement
Un collage par adhésif ou par vulcanisation
est nécessaire.
Cisaillement en Rotation La préparation des éprouvettes est simple
torsion et pratique.
La mesure avec une déformation impor-
tante est difficile.
Cisaillement de Translation La préparation et le montage des éprou-
film vettes sont simples et pratiques.
Un sertissage avec des boulons ou un col-
lage avec adhésif est nécessaire.
En cas de déformation importante, l'éprou-
vette peut glisser entre les mâchoires par
rapport aux méthodes de collage.
Traction Translation Une contrainte nominale est appliquée (voir
NOTE).
La préparation des éprouvettes est simple
et pratique.
La distribution de la déformation est relati-
vement uniforme.
Une traction statique
est nécessaire
Tableau 2 (suite)
Mode de déformation Sens de dépla- Forme de l’échantillon Avantages et inconvénients à prendre en
cement compte
Compression Translation Une force relativement importante est
nécessaire.
Une compression sta-
tique est nécessaire
Flexion Translation Cette méthode est généralement appliquée
à des matériaux relativement rigides et
inextensibles tels que les matériaux compo-
sites caoutchouc/fibre.
5.4 Facteurs affectant le choix d'une machine
Les avantages et les inconvénients des divers types de machines d'essais dynamiques peuvent être
résumés comme suit.
La déformation par cisaillement simple permet généralement d'obtenir la définition la plus précise de la
déformation, et la courbe contrainte-déformation reste linéaire jusqu'à des amplitudes plus élevées que
pour d'autres modes de déformation mais les éprouvettes doivent être fabriquées avec des armatures
métalliques.
La déformation par compression peut être utile pour reproduire les conditions de service, en particulier
dans le cas de produits, mais elle exige généralement une capacité en terme de force supérieure et la
prise en compte du facteur de forme de l'éprouvette.
La déformation par flexion, par torsion ou par traction exige une capacité en terme de force plus faible
et les éprouvettes sont faciles à fabriquer mais elle peut être moins satisfaisante pour le mesurage des
valeurs absolues du module.
Le type de machine d'essai préféré pour la génération de données de calcul est une machine à vibrations
forcées fonctionnant par cisaillement et en dehors de la résonnance.
Une machine de forte capacité, donc une machine chère, est nécessaire pour obtenir des amplitudes de
déformation plus élevées en cisaillement et en compression et pour les essais sur produits.
En principe, le mode de déformation n'est pas important pour la caractérisation de matériaux et il n'est
pas nécessaire que l'appareillage ait une forte capacité en terme de force.
Les analyseurs dynamiques de capacité modeste mais équipés d'un balayage automatique de la
fréquence et de la température sont particulièrement efficaces pour la caractérisation des matériaux.
Les appareils à vibrations libres sont limités aux fréquences et aux amplitudes faibles, normalement en
torsion.
En modes traction et compression, une déformation statique plus importante que la déformation
dynamique à soumettre à essai est nécessaire.
Lorsqu'un adhésif est utilisé pour empêcher le glissement entre les éprouvettes et les supports, il
convient veiller à éliminer l'effet de l'adhésif.
Dans le cas de mesurage d'une rampe en températures, il est préférable d'avoir un mécanisme pour
compenser l'influence de la dilatation ou rétraction thermique de l'éprouvette.
En cas de déformation importante, une striction (en mode traction) ou un flambage (en mode torsion)
peut se produire.
6 Principe de mouvement dynamique pour chaque méthode de vibration
6.1 Méthode à vibrations forcées en dehors de la résonance
6.1.1 Mouvement dynamique en réponse linéaire
Les caoutchoucs sont des matériaux viscoélastiques, et leur réponse aux excitations dynamiques est
une combinaison de réponse élastique et de réponse visqueuse avec une perte d'énergie à chaque cycle.
Dans le cas d'une déformation sinusoïdale, le mouvement est décrit par la Formule (1):
γγ = sinωt (1)
où
γ est la déformation;
γ est l'amplitude maximale de la déformation;
ω est la fréquence angulaire;
t est le temps.
Voir la Figure 3.
Légende
X ωt
1 contrainte (charge)
2 déformation (déflexion)
Figure 3 — Cycle temporel de contrainte-déformation sinusoïdal
La contrainte τ n'est pas en phase avec la déformation et on peut considérer qu'elle le précède d'une
valeur égale à l'angle de phase δ de sorte que la Formule (2) s’applique:
ττ =+ sin()ωδt (2)
où
τ est la contrainte;
τ est l'amplitude maximale de la contrainte;
δ est l'angle de phase ou l'angle de perte.
Dans le cas du mode de déformation par traction ou par compression, une déformation ou une contrainte
dynamique sinusoïdale est appliquée sur une déformation statique ou une contrainte statique. La
déformation ou la contrainte statique est appelée «déformation moyenne» ou «contrainte moyenne»,
et l'amplitude maximale de la déformation ou de la contrainte dynamique est mesurée à partir de la
déformation moyenne ou de la contrainte moyenne.
Si l'on considère la contrainte comme un vecteur ayant deux composants, l'un en phase (τ′) et l'autre
déphasé de 90° (τ′′), et si on appelle M′ le module en phase correspondant (module élastique) et M′′
le module en quadrature correspondant (module visqueux), le module complexe (M*) est donné par
Formule (3):
*
MM= ′+iM′′ (3)
Egalement par les Formules (4) et (5):
′ τ
τ
0 *
′
MM = == coscδδ os (4)
γ γ
0 0
′′ τ
τ
0 *
′′
MM = == sinsδδ in (5)
γ γ
0 0
La norme du module complexe est donnée par la Formule (6):
* 22
MM= ′ + M′′ (6)
La tangente de l'angle de perte est donnée par la Formule (7):
M′′
tanδ = (7)
′
M
où
M* est le module complexe;
M′ est le module élastique;
M′′ est le module visqueux;
|M*| est la norme du module complexe;
tanδ est la tangente de l'angle de perte.
Les modules sont nommés en fonction du mode de déformation, voir Tableau 3.
Tableau 3 — Différents types de modules et leurs modes de déformation
Types de modules Mode cisaillement Mode traction
Module complexe Module de cisaillement complexe Module de Young complexe
Module élastique Module de cisaillement élastique module de Young élastique
Module visqueux Module de cisaillement visqueux module de Young visqueux
Norme du module complexe Norme du module de cisaillement Norme du module de Young vis-
complexe queux complexe
6.1.2 Mouvement dynamique avec réponse non linéaire
En général, le comportement contrainte-déformation des matériaux viscoélastiques présente une non-
linéarité lorsque la déformation ou la contrainte augmente. La réponse en contrainte correspondant
à une déformation sinusoïdale comprendra des harmoniques de rang trois, cinq ou supérieur. Dans le
cas d'une déformation suffisamment faible, les mesures sont effectuées dans des conditions linéaires,
et les composantes harmoniques de rang supérieur sont négligeables. Cependant, les harmoniques
augmentent avec l'amplitude de la déformation, et la réponse en contrainte présente un comportement
non linéaire. Lorsque le degré de non-linéarité (voir l’Annexe A) est inférieur ou égal à 3 %, les
composantes harmoniques peuvent être négligées. Sinon, la non-linéarité peut être estimée par la
distorsion de la boucle d'hystérésis (voir l’Annexe A).
Lorsque la non-linéarité est présente, elle se manifeste par une déformation de la boucle d'hystérésis
par rapport à une ellipse pure. Lorsque la déformation est faible, la boucle d'hystérésis est une ellipse
presque parfaite, et la différence de phase peut être déterminée à partir de sa surface, mais la surface
obtenue à partir d'une boucle d'hystérésis avec une grande déformation est une différence de phase
apparente (différence de phase moyenne), et n'a aucune signification physique (voir l’Annexe A).
6.1.3 Méthode à vibrations libres
Dans le cas d'un système éprouvette caoutchouc et masse qui vibre librement, le mouvement est décrit
par la Formule (8):
′′
dx Kdx
′
m + +Kx=0 (8)
ω dt
dt
où
K′ est la raideur dynamique élastique (N/m);
K′′ est la raideur dynamique visqueuse (N/m);
m est la masse (kg);
x est le déplacement (m);
ω est la fréquence angulaire (rad/s).
Le logarithme naturel du rapport entre les amplitudes successives est appelé «décrément
logarithmique», et s'obtient selon la Formule (9):
x
n
Λ=log (9)
e
x
n+1
où
Λ est le décrément logarithmique;
n est le numéro du cycles;
x est l'amplitude du nième cycle (m);
n
x est l'amplitude du (n+1)ème cycle (m).
n+1
La raideur dynamique élastique, la raideur dynamique visqueuse et le facteur de perte sont déterminés
par les Formules (10) à (12) à l’aide du décrément logarithmique. La fréquence angulaire ω est obtenue
à partir de la période d'oscillation t avec ω = 2π/t .
c c
Λ
K' =+mω 1 (10)
4π
mω Λ
K"= (11)
π
Λ
L = (12)
f
Λ
π 1+
4π
où
Λ est le décrément logarithmique;
L est le facteur de perte.
f
Voir Figure 4.
Légende
X temps
Y amplitude
Figure 4 — Forme d'onde avec la méthode à vibration libre
6.2 Vibrations forcées à la résonnance
L'éprouvette avec une masse ajoutée est mise en vibration à une fréquence croissante et l'amplitude du
mouvement qui en résulte est contrôlée (voir Figure 5). La fréquence de résonance est celle à laquelle
l'amplitude atteint un maximum. Le module d'élasticité et le facteur de perte peuvent être déterminés à
partir de la fréquence de résonance et de l'amplitude de résonance ou de l'amplification de la résonance.
a) Déplacement externe b) Force externe
Légende
1 masse
2 caoutchouc
Figure 5 — Excitation en déplacement et excitation en force, sources externe d'oscillation
Lorsqu’un déformation de ζζ()ti= exp()wt est appliquée à l’extrémité du support de l’éprouvette,
l’équation du mouvement est exprimée comme la Formule (13):
dx
*
m +−Kx ζ t =0 (13)
[]()
dt
où
K* est la raideur dynamique complexe;
ζ(t) est la déformation;
m est la masse.
En substituant xx= exp()itω dans l’équation et en la résolvant, l'amplification de la résonance
1+ L
f
μ= peut être dérivée.
L
f
La raideur dynamique élastique et le facteur de perte sont donnés par les Formules (14) et (15) avec la
fréquence de résonnance ω et l'amplification de la résonance μ.
r
Km′= ω (14)
r
L = (15)
f
μ −1
où
K′ est la raideur dynamique élastique;
μ est l'amplification de la résonance;
ω est la fréquence de résonnance;
r
L est la fréquence de résonnance.
f
Légende
X fréquence, f
Y amplitude relative, x
Figure 6 — Exemple de courbe de résonnance dans la méthode forcée à la résonnance
La transmissibilité V est donnée par la Formule (16):
τ
1+L
f
V = (16)
τ
ω
1− +L
f
ω
n
7 Dépendance des paramètres d’essai
7.1 Interdépendance de la fréquence et de la température (superposition temps –
température)
La mesure de la dépendance à la température des matériaux en caoutchouc est utile pour analyser
la variation de viscosité avec la température ou les transitions thermiques. Les transitions de phase
peuvent être détectées et analysées pour localiser les composants des mélanges d
...
Frequently Asked Questions
ISO 4664-1:2022 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Rubber, vulcanized or thermoplastic - Determination of dynamic properties - Part 1: General guidance". This standard covers: This document gives guidance on the determination of dynamic properties of vulcanized and thermoplastic rubbers. It includes both free- and forced-vibration methods carried out on both materials and products. It does not cover rebound resilience or cyclic tests in which the main objective is to fatigue the rubber.
This document gives guidance on the determination of dynamic properties of vulcanized and thermoplastic rubbers. It includes both free- and forced-vibration methods carried out on both materials and products. It does not cover rebound resilience or cyclic tests in which the main objective is to fatigue the rubber.
ISO 4664-1:2022 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 83.060 - Rubber. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.
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