Soaps and detergents - Determination of chelating agent content - Titrimetric method

A test portion of the sample is dissolved in water, the pH of the solution adjusted to 4.65 and the solution titrated against standard copper(II) sulphate solution using 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol as indicator. Principally the method has been designed principally for determining ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) and it salts. Before determining other chelating agents, or determining ethylenediaminetetraacetic acid in the presence of other chelating agents, the applicability of the method should be confirmed.

Savons et détergents — Détermination de la teneur en agent séquestrant — Méthode titrimétrique

La présente Norme internationale prescrit une méthode titrimétrique pour la détermination de la teneur en agent séquestrant dans les détergents formulés et savons ne contenant pas plus de 2 % (m/m) d'agent séquestrant. L'acide (éthylène dinitrilo)tétraacétique (EDTA) est l'un des agents séquestrants les plus largement utilisés et la méthode a été établie principalement pour la détermination de ce composé et de ses sels. Avant de doser d'autres agents séquestrants ou de doser l'acide (éthylène dinitrilo)tétraacétique en présence d'autres agents séquestrants, il est conseillé de vérifier l'applicabilité de la méthode.

General Information

Status
Published
Publication Date
18-Apr-1990
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Start Date
30-Aug-2022
Completion Date
13-Dec-2025

Relations

Effective Date
15-Apr-2008

Overview

ISO 4325:1990 defines a validated titrimetric procedure to determine the chelating agent content in formulated soaps and detergents. The method is designed principally for ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) and its salts, and is suitable for products containing up to about 2% (m/m) chelating agent. It uses copper(II) sulfate as titrant and 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN) as the colour indicator under controlled pH.

Key Topics

  • Principle: Dissolve a test portion in water, adjust the solution pH to 4.65, then titrate with a standard copper(II) sulfate solution using PAN as indicator. The endpoint is a colour change from yellow to red-wine.
  • Reagents (as cited in the standard):
    • Hydrochloric acid solution (c(HCl) = 5 mol/L) for pH adjustment
    • Acetate buffer at pH 4.65 (prepared from acetic acid and sodium hydroxide solutions)
    • PAN indicator (pyridyl-2-azo-1-naphthol) in ethanol, 0.1% (V/V)
    • Standard copper(II) sulfate solution (c(CuSO4) = 0.0100 mol/L) prepared from CuSO4·5H2O
  • Apparatus: Typical laboratory glassware, pH meter with electrodes and stirrer, class A burette (50 mL) and heating source to raise sample temperature to about 60 °C during titration.
  • Sample preparation: Typical test portion is 10 g dissolved in 100 mL water; electrodes are used to adjust pH to 4.6 ± 0.5; then buffer and PAN are added prior to titration.
  • Endpoint and observation: The red-wine colour after titration should persist for at least one minute. A transient or rapidly fading endpoint may indicate the presence of other chelating agents.
  • Precision: The standard reports repeatability (same analyst, same lab) and inter-laboratory reproducibility ranges for EDTA up to 2% (m/m). Typical repeatability differences are small (order of 0.01% m/m); reproducibility limits for soaps and detergents are also provided within the document.

Applications

  • Quality control of formulated soaps and detergents to verify EDTA content and confirm compliance with formulation specifications.
  • Formulation development, enabling chemists to measure chelating agent dosage during product optimisation.
  • Regulatory and conformity testing where quantitative determination of sequestrants is required.

Practical considerations:

  • The method is principally validated for EDTA; if other chelating agents are present or EDTA is measured in a mixture, confirm method applicability before reporting results.
  • Fatty acids or interfering materials can be removed (for example, by filtration of soaps) if necessary to avoid endpoint ambiguity.

Related Standards

  • ISO 3696:1987 - Laboratory water quality (analytical reagent grade)
  • ISO 385-1:1984 - Laboratory glassware - Burettes - General specifications
  • ISO 607:1980 - Sampling and division methods for surface-active agents and detergents

For laboratories implementing ISO 4325:1990, follow the documented reagents, apparatus and operational steps in the standard and report results with full method reference, sample identification and any deviations or observations that could affect the outcome.

Standard

ISO 4325:1990 - Soaps and detergents -- Determination of chelating agent content -- Titrimetric method

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ISO 4325:1990 - Savons et détergents -- Détermination de la teneur en agent séquestrant -- Méthode titrimétrique

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ISO 4325:1990 - Savons et détergents -- Détermination de la teneur en agent séquestrant -- Méthode titrimétrique

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Frequently Asked Questions

ISO 4325:1990 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Soaps and detergents - Determination of chelating agent content - Titrimetric method". This standard covers: A test portion of the sample is dissolved in water, the pH of the solution adjusted to 4.65 and the solution titrated against standard copper(II) sulphate solution using 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol as indicator. Principally the method has been designed principally for determining ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) and it salts. Before determining other chelating agents, or determining ethylenediaminetetraacetic acid in the presence of other chelating agents, the applicability of the method should be confirmed.

A test portion of the sample is dissolved in water, the pH of the solution adjusted to 4.65 and the solution titrated against standard copper(II) sulphate solution using 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol as indicator. Principally the method has been designed principally for determining ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) and it salts. Before determining other chelating agents, or determining ethylenediaminetetraacetic acid in the presence of other chelating agents, the applicability of the method should be confirmed.

ISO 4325:1990 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 71.100.40 - Surface active agents. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.

ISO 4325:1990 has the following relationships with other standards: It is inter standard links to ISO 4325:1977. Understanding these relationships helps ensure you are using the most current and applicable version of the standard.

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Standards Content (Sample)


ISO
INTERNATIONAL
STANDARD
Second edition
1990-04-15
Soaps and detergents - Determination of
chelating agent content - Titrimetric method
- DHermination de Ia teneur en agent
Savons et detergents
- Methode titrimetrique
s&questran t
Reference number
ISO 4325: 199O(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing international Standards is normaliy carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardizatlon.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Interna-
tional Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
International Standard ISO 4325 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 91, Surface active agents.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO
4325:1977), of which it constitutes a minor technical revision.
0 ISO 1990
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopylng and mlcrofilm, wlthout
Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
INTERNATIONAL STANDARD
Soaps and detergents - Determination of chelating agent
- Titrimetric method
content
4 Reagents
1 Scope
During the analysis, use only reagents of recognized
This International Standard specifies a method of
analysis for the determination of the chelating agent analytical grade and water of purity grade 3 as de-
fined in ISO 3696.
content of detergent compositions and soaps con-
taining not more than 2 % (m/m) of chelating agent.
Ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) is one of the
4.1 Hydrochlorit acid solution, c(HCI) = 5 mol/l.
most widely used chelating agents and the method
has been designed principally for determining this
compound and its salts. Before determining other
4.2 Acetate buffer solution, pH = 4,65.
determining ethylene-
chelating agents, or
diaminetetraacetic acid in the presence of other
volumes of acetic acid solution,
Mix equal
chelating agents, the applicability of the method
c(CH,COOH) = 0,4 mol/l, and sodium hydroxide
should be confirmed.
Solution, c(NaOH) = 0,2 mol/l.
2 Normative references
4.3 PAN lndlcator, 0,l % (I@I) Solution of
1-(2-pyrldylazo)-2-naphthol in ethanol.
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
DO not keep this Solution longer than 7 days.
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All stand-
ards are subject to revision, and Parties to
4.4 Copper(ll) sulfate, Standard volumetric Solution,
agreements based on this International Standard
c(CuSOJ = 0,OlOO mol/l.
are encouraged to investigate the possibility of ap-
plying the most recent editions of the Standards in-
Weigh out, to the nearest 1 mg, 2,497 g of copper(ll)
dicated below. Members of IEC and ISO maintain
sulfate pentahydrate (CuS0,.5H,O), of minimum pu-
registers of currently valid International Standards.
and dissolve in water.
rity 99,5 % (m/m)
Quantitatively t
...


ISO
NORME
INTERNATIONALE 4325
Deuxième édition
1990-04-l 5
Savons et détergents - Détermination de la
teneur en agent séquestrant - Méthode
titrimétrique
Soaps and detergents - Determination of chelating agent content -
Titrimetric method
Numéro de référence
ISO 4325: 1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CH) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4325 a été élaborée par le comite techni-
que ISO/TC 91, Agents de surface.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO
4325:1977), dont elle constitue une révision technique mineure.
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE
Savons et détergents - Détermination de la teneur en agent
Méthode titrimétrique
séquestrant -
3 Principe
1 Domaine d’application
Mise en solution d’une prise d’essai dans de l’eau,
La présente Norme internationale prescrit une me-
ajustement du pH de la solution obtenue à 4,65 et
thode titrimétrique pour la détermination de la te-
titrage avec une solution titrée de sulfate de
neur en agent séquestrant dans les détergents
formulés et savons ne contenant pas plus de cuivre(ll) en présence de (pyridyl-2 azo)-1 naphtol-2
comme indicateur.
2 % (m/m) d’agent séquestrant.
L’acide (éthylène dinitrilo)tétraacétique (EDTA) est
l’un des agents séquestrants les plus largement 4 Réactlfs
utilisés et la méthode a été établie principalement
pour la détermination de ce composé et de ses sels. Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
Avant de doser d’autres agents séquestrants ou de actifs de qualité analytique reconnue et de l’eau
doser l’acide (éthylène dinitrilo)tétraacétique en distillée conforme a la qualité 3 de I’ISO 3696.
présence d’autres agents séquestrants, il est
conseillé de vérifier I’applicabilité de la méthode.
4.1 Acide chlorhydrique, solution, c(HCI) = 5 mol/l.
4.2 Tampon acétate, solution à pH 4,65.
Mélanger des volumes égaux de solution d’acide
= 0,4 mol/l, et de solution
acétique, c(CH,COOH)
d’hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 0,2 mol/l.
2 Références normatives
solution éthanolique à
4.3 PAN indicateur,
Les normes suivantes contiennent des dispositions
0,l % (V@I) de (pyridyl-2 azo)-1 napthtol-2.
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
Ne pas conserver cette solution plus de 7 jours.
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
4.4 Sulfate de Cuivre( I I), solution titree
Toute norme est sujette à révision et les parties
c(CuS0,) = 0,OlOO mol/l.
prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la
Peser, à 1 mg prés, 2,497 g de sulfate de cuivre(ll)
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
pentahydraté (CuSO,, 5H,O), de pureté au moins
des n
...


ISO
NORME
INTERNATIONALE 4325
Deuxième édition
1990-04-l 5
Savons et détergents - Détermination de la
teneur en agent séquestrant - Méthode
titrimétrique
Soaps and detergents - Determination of chelating agent content -
Titrimetric method
Numéro de référence
ISO 4325: 1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CH) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4325 a été élaborée par le comite techni-
que ISO/TC 91, Agents de surface.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO
4325:1977), dont elle constitue une révision technique mineure.
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
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Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE
Savons et détergents - Détermination de la teneur en agent
Méthode titrimétrique
séquestrant -
3 Principe
1 Domaine d’application
Mise en solution d’une prise d’essai dans de l’eau,
La présente Norme internationale prescrit une me-
ajustement du pH de la solution obtenue à 4,65 et
thode titrimétrique pour la détermination de la te-
titrage avec une solution titrée de sulfate de
neur en agent séquestrant dans les détergents
formulés et savons ne contenant pas plus de cuivre(ll) en présence de (pyridyl-2 azo)-1 naphtol-2
comme indicateur.
2 % (m/m) d’agent séquestrant.
L’acide (éthylène dinitrilo)tétraacétique (EDTA) est
l’un des agents séquestrants les plus largement 4 Réactlfs
utilisés et la méthode a été établie principalement
pour la détermination de ce composé et de ses sels. Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
Avant de doser d’autres agents séquestrants ou de actifs de qualité analytique reconnue et de l’eau
doser l’acide (éthylène dinitrilo)tétraacétique en distillée conforme a la qualité 3 de I’ISO 3696.
présence d’autres agents séquestrants, il est
conseillé de vérifier I’applicabilité de la méthode.
4.1 Acide chlorhydrique, solution, c(HCI) = 5 mol/l.
4.2 Tampon acétate, solution à pH 4,65.
Mélanger des volumes égaux de solution d’acide
= 0,4 mol/l, et de solution
acétique, c(CH,COOH)
d’hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 0,2 mol/l.
2 Références normatives
solution éthanolique à
4.3 PAN indicateur,
Les normes suivantes contiennent des dispositions
0,l % (V@I) de (pyridyl-2 azo)-1 napthtol-2.
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
Ne pas conserver cette solution plus de 7 jours.
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
4.4 Sulfate de Cuivre( I I), solution titree
Toute norme est sujette à révision et les parties
c(CuS0,) = 0,OlOO mol/l.
prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la
Peser, à 1 mg prés, 2,497 g de sulfate de cuivre(ll)
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
pentahydraté (CuSO,, 5H,O), de pureté au moins
des n
...

Questions, Comments and Discussion

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