ISO/R 682:1968

Rif. NO : ISO/R 682-1968 (F)
CDU 666.9 : 620.1
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IS0
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ORGAN IS AT1 ON DE NORM A LI SAT1 ON
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R 682
ANALYSE CHIMIQUE DES CIMENTS
DOSAGE DU SOUFRE A L’ÉTAT DE SULFURE
we EDITION
Mars 1968
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propriété des Comités Membres de I’ISO. En consé-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de œ pays, membre de I’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édité en anglais et en russe. I1 peut être obtenu auprés des organisations
nationales de normalisation.

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HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 682, Analyse chimique des ciments - Dosage du soufre à l’état de
sulfure, a été élaborée par le Comité Technique ISO/TC 74, Liants hydrauliques, dont le Secrétariat
est assuré par l’Institut Belge de Normalisation (IBN).
Les travaux relatifs à cette question furent entrepris par le Comité Technique en 1958 et abou-
tirent, en 1963, à l’adoption d’un Projet de Recommandation ISO.
En février 1965, ce Projet de Recommandation IS0 (NO 775) fut soumis à l’enquête de tous les
Comités Membres de I’ISO. I1 fut approuvé, sous réserve de quelques modifications d’ordre rédac-
tionnel, par les Comités Membres suivants :
Allemagne Irlande Roumanie
Argentine
Israël Royaume-Uni
Australie Italie Suède
Autriche
Japon Tchécoslovaquie
Belgique Norvège Turquie
Corée, Rép. de Nouvelle-Zélande U.R.S.S.
Danemark Pays-Bas U.S.A.
France Pologne Yougoslavie
Hongrie
Portugal
Inde R.A.U.
Aucun Comité Membre ne se déclara opposé à l’approbation du Projet.
Le Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil de I’ISO
qui décida, en mars 1968, de l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.

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ISO/R 682-1968 (F)
Recommandation IS0 R 682 Mars 1968
ANALYSE CHIMIQUE DES CIMENTS
DOSAGE DU SOUFRE A L‘ÉTAT DE SULFURE
1. OBJET
La présente Recommandation IS0 décrit la méthode de dosage du soufre présent à l’état de sulfure
dans les ciments.
2. PRINCIPE DE LA MÉTHODE
Les sulfures contenus dans l’échantillon sont attaqués par un acide fort en milieu réducteur. Le
sulfure d’hydrogène formé est entraîné par un courant d’air dans une solution ammoniacale de zinc
ou de cadmium. Le sulfure de zinc ou de cadmium précipité est dosé par iodométrie.
3. RÉACTIFS
3.1 Empois d’amidon
A 100 ml d’eau bouillante ajouter 5 ml d’une suspension à 20 g d’amidon dans 100 ml d’eau
froide. Refroidir. Ajouter 10 ml d’une solution de soude à 10 g par 100 ml et 3 g d’iodure de
potassium.
3.2 Solution étalon de permanganate de potassium (0,03 N)
Préparer avec les précautions d’usage une solution contenant 0,94 g de permanganate de
potassium par litre. L‘étalonner par rapport à l’oxalate de sodium de pureté garantie (environ
0,150 g pesés exactement). Soit A cette masse qui nécessite un volume B de la solution de
permanganate de potassium.
3.3 Solution de thiosulfate de sodium (0,03 N)
Préparer une solution renfermant 7,4 g de Na, S, O,. 5 H, O par litre.
Procéder à son étalonnage de la manière suivante :
Dissoudre 1 g d’iodure de potassium dans 300 ml d’eau froide disposés dans une fiole conique
de 500 ml et ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique. Introduire au moyen d’une burette 25 ml de
la solution étalon de permanganate de potassium (3.2).
Agiter doucement, boucher la fiole et laisser reposer 5 min. Titrer l’iode libéré au moyen de la
solution de thiosulfate de sodium. Vers la fin de réaction (teinte jaune pâle de la solution) ajou-
ter 2 ml d‘empois d‘amidon (3.1) et titrer jusqu’à disparition de la teinte bleue; soit D le
volume total de solution de thiosulfate utilisé. Revenir à teinte bleue très légère avec le per-
manganate. Soit C le volume total de permanganate de potassium finalement utilisé.
L‘équivalent en soufre en grammes par millilitre de solution de thiosulfate est :
A X CX 0,2392
e=
O
BXD
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3.4 Solution étalon d’iodate de potassium (0,03 N)
Préparer une solution renfermant 1,12 g d’iodate de potassium et 12 g d’iodure de potassium
par litre. Procéder à son étalonnage en répétant la suite des opérations d’étalonnage du thio-
sulfate (3.3) en remplaçant le permanganate de potassium par la solution d’iodate de potassium
(volume F nécessitant un volume G de thiosulfate).
L’équivalent en soufre en grammes par millilitre de solution d’iodate de potassium est :
A X C X G X 0,2392.- e X G
--
E=
O
BXDXF F
3.5 Solution de chlorure stanneux
Ajouter 7 ml d’acide chlorhydrique concentré à 10 g de SnC1, .2H, O. Chauffer pour faciliter la
dissolution. Refroidir et ajouter 95 ml d’eau froide. Cette solution ne se conserve pas.
3.6 Solution de sulfate de zin
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