ISO 13500:2008

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13500
Third edition
2008-11-01

Petroleum and natural gas industries —
Drilling fluid materials — Specifications
and tests
Industries du pétrole et du gaz naturel — Produits pour fluides de
forage — Spécifications et essais




Reference number
ISO 13500:2008(E)
©
ISO 2008

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ISO 13500:2008(E)
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ISO 13500:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions, symbols and abbreviations . 1
4 Requirements . 4
5 Calibration . 4
6 Packaged material . 11
7 Barite. 13
8 Haematite (hematite). 22
9 Bentonite . 30
10 Non-treated bentonite. 34
11 OCMA grade bentonite. 36
12 Attapulgite . 40
13 Sepiolite . 43
14 Technical-grade low-viscosity CMC (CMC-LVT). 46
15 Technical-grade high-viscosity CMC (CMC-HVT). 50
16 Starch. 55
17 Low-viscosity polyanionic cellulose (PAC-LV). 59
18 High-viscosity polyanionic cellulose (PAC-HV) . 66
19 Drilling-grade xanthan gum . 71
Annex A (informative) Mineral impurities in barite . 83
Annex B (informative) Test precision. 84
Annex C (informative) Examples of calculations . 89
Bibliography . 93

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ISO 13500:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13500 was prepared by Technical Committee ISO/TC 67, Materials, equipment and offshore structures
for petroleum, petrochemical and natural gas industries, Subcommittee SC 3, Drilling and completion fluids,
and well cements.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 13500:2006), subclauses 7.1.2/Table 2, 7.3.1,
8.5.2, 8.6.5, 8.13.4, 10.2.5, 11.4, 14.4.3, and 15.4.3 of which have been technically revised. Clause 17 on low-
viscosity polyanionic cellulose, Clause 18 on high-viscosity polyanionic cellulose, and Clause 19 on drilling-
grade xanthan gum have been added.

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ISO 13500:2008(E)
Introduction
This International Standard covers materials that are in common usage in petroleum and natural-gas drilling
fluids. These materials are used in bulk quantities, can be purchased from multiple sources and are available
as commodity products. No single-source or limited-source products are included, nor are speciality products.
International Standards are published to facilitate communication between purchasers and manufacturers, to
provide interchangeability between similar equipment and materials purchased from different manufacturers
and/or at different times and to provide an adequate level of safety when the equipment or materials are
utilized in the manner and for the purposes intended. This International Standard provides minimum
requirements and is not intended to inhibit anyone from purchasing or producing materials to other standards.
This International Standard is substantially based on API Spec 13A, 16th Edition, February 1, 2004. The
purpose of this International Standard is to provide product specifications for barite, haematite, bentonite,
nontreated bentonite, Oil Companies' Materials Association (OCMA) grade bentonite, attapulgite, sepiolite,
technical-grade low-viscosity carboxymethylcellulose (CMC-LVT), technical-grade high-viscosity
carboxymethylcellulose (CMC-HVT), starch, low-viscosity polyanionic cellulose, high-viscosity polyanionic
cellulose and drilling-grade Xanthomaonas campestris.
The intent of the document is to incorporate all International Standards for drilling fluid materials into an ISO-
formatted document. A survey of the industry found that only the American Petroleum Institute (API) issued
testing procedures and specification standards for these materials.
Reference to OCMA materials has been included in API work, as the OCMA and subsequent holding
committees were declared defunct, and all specifications were submitted to API in 1983.
Annex A (informative) lists the mineral impurities in barite, Annex B (informative) provides the test precision
and Annex C (informative) details examples of calculations.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 13500:2008(E)

Petroleum and natural gas industries — Drilling fluid
materials — Specifications and tests
1 Scope
This International Standard covers physical properties and test procedures for materials manufactured for use
in oil- and gas-well drilling fluids. The materials covered are barite, haematite, bentonite, nontreated bentonite,
OCMA-grade bentonite, attapulgite, sepiolite, technical-grade low-viscosity carboxymethylcellulose
(CMC-LVT), technical-grade high-viscosity carboxymethylcellulose (CMC-HVT), starch, low-viscosity
polyanionic cellulose (PAC-LV), high-viscosity polyanionic cellulose (PAC-HV) and drilling-grade
Xanthomonas campestris (Xanthan gum). This International Standard is intended for the use of manufacturers
of named products.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 6780, Flat pallets for intercontinental materials handling — Principal dimensions and tolerances
ISO 10414-1:2008, Petroleum and natural gas industries — Field testing of drilling fluids — Part 1: Water-
based fluids
ASTM D422, Standard Test Method for Particle-Size Analysis of Soils
ASTM E11, Standard Specification for Wire Cloth and Sieves for Testing Purposes
ASTM E161, Standard Specification for Precision Electroformed Sieves
ASTM E77, Standard Test Method for Inspection and Verification of Thermometers
ASTM E177, Standard Practice for Use of the Terms Precision and Bias in ASTM Test Methods
NIST (NBS) Monograph 150, Liquid-In-Glass Thermometry
3 Terms, definitions, symbols and abbreviations
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1.1
ACS reagent grade
chemicals that meet purity standards as specified by the American Chemical Society (ACS)
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ISO 13500:2008(E)
3.1.2
flash side
side containing residue (“flash”) from stamping, or the side with concave indentation
3.2 Symbols and abbreviations
ACS American Chemical Society
API American Petroleum Institute
APME Association of Plastic Manufacturers in Europe
ASTM American Society for Testing and Materials
EDTA Ethylenediaminetetraacetic acid
CAS Chemical Abstracts Service
CMC-HVT Carboxymethylcellulose — High-viscosity, technical-grade
CMC-LVT Carboxymethylcellulose — Low-viscosity, technical-grade
OCMA Oil Companies' Materials Association
NBS National Bureau of Standards
NIST National Institute of Standards and Technology
TC to contain
TD to deliver
B hydrometer correction curve intercept
c
b yield point/plastic viscosity ratio
D equivalent particle diameter immediately greater than 6 µm, determined in Equation (9)
1
D equivalent particle diameter immediately less than 6 µm, determined in Equation (9)
2
D equivalent spherical diameter, expressed in micrometres
e
C calibration correction
c
C 40 times the EDTA volume, expressed in millilitres
m
K sample constant
S
L effective depth, expressed in centimetres
log(η /η ) correction for temperature variance
20 θ
M hydrometer correction curve slope
c
m sample mass, expressed in grams
m residue mass, expressed in grams
2
m mass of the 425 µm sieve, expressed in grams
3
m mass of 425 µm sieve and sample retained, expressed in grams
4
m mass passing through a 425 µm sieve, expressed in grams
5
m mass of the bottom receiver, expressed in grams
6
m mass of the bottom receiver and sample content, expressed in grams
7
m mass of sample passing through a 75 µm sieve, expressed in grams
8
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ISO 13500:2008(E)
R hydrometer reading
R average hydrometer reading at lower temperature
1
R average hydrometer reading at higher temperature
2
R viscometer dial reading at 600 r/min
600
R viscometer dial reading at 300 r/min
300
S sample test value
s
t time, expressed in minutes
V total filtrate volume, expressed in millilitres
V filtrate volume, expressed in millilitres, collected between 7,5 min and 30 min
c
V initial volume, expressed in millilitres
1
V final volume, expressed in millilitres
2
V volume EDTA used, expressed in millilitres
3
V volume of filtrate used, expressed in millilitres
4
w mass fraction residue of particles greater than 75 µm, expressed in percent
1
w cumulative percent for point immediately greater than 6 µm
2
w cumulative percent for point immediately less than 6 µm
3
w cumulative percent less than 6 µm
4
w mass fraction residue of particles greater than 45 µm, expressed in percent (see 8.9.6)
5
w mass fraction moisture, expressed in percent
6
w cumulative percent finer
a
w soluble alkaline earth metals as calcium, expressed in milligrams per kilogram
AEM
w mass fraction of sample passing through a 75 µm sieve, expressed in percent
75
w mass fraction passing through a 425 µm sieve, expressed in percent
425
ρ sample density, expressed in grams per millilitre
θ temperature, expressed in degrees Celsius or degrees Fahrenheit
θ average temperature reading at lower temperature
1
θ average temperature reading at higher temperature
2
η apparent viscosity, expressed in centipoise
A
η viscosity of water, expressed in millipascal seconds
η 1,002, is the viscosity of water at 20 °C (68 °F)
20
η viscosity at desired temperature (see Table 3)
θ
η plastic viscosity, expressed in millipascal·seconds
P
2
η yield point, expressed in pounds per 100 ft
Y
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ISO 13500:2008(E)
4 Requirements
4.1 Quality control instructions
All quality control work shall be controlled by manufacturer's documented instructions, which include
appropriate methodology and quantitative or qualitative acceptance criteria.
4.2 Use of test calibration materials in checking testing procedures
1)
4.2.1 Test calibration barite and test calibration bentonite can be obtained by contacting the API . The
calibration test materials are shipped in a 7,6 l (2 gal) plastic container.
4.2.2 The API office forwards the request to the designated custodian for further handling. The test
calibration products are furnished with a certificate of calibration giving the established values for each
property and the confidence limits within which a laboratory's results shall fall.
4.2.3 The custodian shall furnish a certificate of analysis for each sample.
4.2.4 For calibration requirements of API test calibration materials, refer to 5.2.11 and 5.3.10.
4.2.5 API standard evaluation base clay (formerly OCMA base clay; not OCMA grade bentonite): stocks of
API standard evaluation base clay have been set aside and can be ordered through the API.
4.3 Records retention
All records specified in this International Standard shall be maintained for a minimum of five years from the
date of preparation.
5 Calibration
5.1 Coverage
5.1.1 Clause 5 covers calibration procedures and calibration intervals for laboratory equipment and
reagents specified. For laboratory items not listed, the manufacturer shall develop procedures where deemed
appropriate.
5.1.2 The manufacturer shall control, calibrate, verify and maintain the laboratory equipment and reagents
used in this International Standard for measuring product conformance to International Standard requirements.
5.1.3 The manufacturer shall maintain and use laboratory equipment and reagents in a manner such that
measurement uncertainty is known and meets required measurement capability.
5.1.4 The manufacturer shall document and maintain calibration procedures, including details of laboratory
equipment and reagent type, identification number, frequency of checks, acceptance criteria and corrective
action that shall be taken when results are unsatisfactory.
5.1.5 The manufacturer shall establish and document responsibility for administration of the calibration
program, and responsibility for corrective action.
5.1.6 The manufacturer shall document and maintain calibration records for laboratory equipment and
reagents; shall periodically review these records for trends, sudden shifts or other signals of approaching
malfunction; and shall identify each item with a suitable indicator or approved identification record to show
calibration status.

1) American Petroleum Institute, 1220 L Street NW, Washington, D.C. 20005-4070, USA.
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ISO 13500:2008(E)
5.2 Equipment requiring calibration
5.2.1 Volumetric glassware
Laboratory volumetric glassware used for final acceptance, including Le Chatelier flasks, pipettes, and
burettes, are usually calibrated by the supplier. Manufacturers of products to this International Standard shall
document evidence of glassware calibration prior to use. Supplier certification is acceptable. Calibration may
be checked gravimetrically. Periodic recalibration is not required.
5.2.2 Laboratory thermometers
5.2.2.1 The manufacturer shall calibrate all laboratory thermometers used in measuring product
conformance to standards against a secondary reference thermometer. The secondary reference
thermometer shall show evidence of calibration as performed against NIST-certified master instruments, in
accordance with the procedures specified by ASTM E77 and NIST (NBS) Monograph 150.
5.2.2.2 Calibration — Thermometers
5.2.2.2.1 Place the thermometer being calibrated side by side with a secondary reference thermometer into
a constant-temperature water bath (or suitable container of 4 l or more, filled with water, on a counter in a
constant-temperature room) and allow to equilibrate for at least 1 h.
5.2.2.2.2 Read both thermometers and record readings.
5.2.2.2.3 Repeat readings throughout at least a 1 h interval to obtain a minimum of four readings.
5.2.2.2.4 Calculate the average and the range of readings for each thermometer. The difference between
the range of readings for each thermometer shall not exceed ± 0,1 °C (± 0,2 °F), or the smallest scale division
on the thermometer being calibrated.
5.2.2.2.5 Calculate the average deviation of the thermometer reading from the secondary reference
thermometer reading. Calculate and document the correction for each thermometer.
5.2.3 Laboratory balances
5.2.3.1 The manufacturer shall calibrate the laboratory balances periodically in the range of use with
NIST class P, grade 3, or better weights.
5.2.3.2 The manufacturer shall service and adjust balances whenever calibration indicates a problem.
5.2.4 Sieves
Sieves shall be in accordance with ASTM E11 and ASTM E161 and have approximate dimensions of 76 mm
(3 in) in diameter and 69 mm (2,75 in) from top of frame to wire cloth.
5.2.5 Hydrometer
5.2.5.1 The manufacturer shall calibrate each hydrometer with the dispersant solution used in the
sedimentation procedure.
5.2.5.2 Calibration — Hydrometer
5.2.5.2.1 Calibrate each hydrometer using the same concentration dispersant solution as is used in the test,
at temperatures spanning the anticipated test temperatures, and by reading the top rather than the bottom of
the meniscus. Calibrate each hydrometer using the procedure in 5.2.5.2.2 to 5.2.5.2.9.
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ISO 13500:2008(E)
5.2.5.2.2 Prepare 1 l of dispersant solution, as follows.
a) Place 125 ml ± 2 ml (127 g ± 2 g) of dispersant solution from test procedure (7.11.1 and 7.12.2) into a 1 l
volumetric flask.
b) Dilute to the 1 000 ml mark with deionized water. Mix thoroughly.
5.2.5.2.3 Place the dispersant solution in a sedimentation cylinder. Then place the cylinder in a constant-
temperature bath. Set bath temperature to the lowest expected temperature for any actual test. Allow to reach
equilibrium ± 0,2 °C (± 0,4 °F). Insert the hydrometer being calibrated and wait at least 5 min for the
hydrometer and solution to reach bath temperature.
5.2.5.2.4 Take a hydrometer reading at the top of the meniscus formed by the stem and take a
thermometer reading. Repeat readings at least 5 min apart so as to obtain a minimum of four readings each.
5.2.5.2.5 Calculate the average hydrometer reading and designate as R . Calculate the average
1
temperature reading and designate as θ .
1
5.2.5.2.6 Repeat 5.2.5.2.3 and 5.2.5.2.4, except set bath temperature to highest expected test temperature.
Calculate the average hydrometer and temperature readings and designate these readings as R and θ .
2 2
5.2.5.2.7 Calculate the hydrometer correction curve slope, M , as given in Equation (1):
c
R − R
( )
12
M = 1000 (1)
c
θ −θ
()
21
where
R is the average hydrometer reading at lower temperature;
1
R is the average hydrometer reading at higher temperature;
2
θ is the average temperature reading at lower temperature;
1
θ is the average temperature reading at higher temperature.
2
The temperature may be measured in either degrees Celsius or degrees Fahrenheit, so long as all
measurements and calculations are consistent in units (including subsequent use of the hydrometer in routine
test situations).
5.2.5.2.8 Calculate the hydrometer correction curve intercept, B , as given in Equation (2):
c
BM=×θ+⎡⎤R− 1× 1000 (2)
()()
cc 1 1
⎣⎦
where
M is the hydrometer correction curve slope;
c
θ is the average thermometer reading at the lower temperature;
1
R is the average hydrometer reading at the lower temperature.
1
5.2.5.2.9 Record M , B and the hydrometer serial number in a permanent calibration record and on the
c c
data sheet used in the calculations in 7.13 and 8.13.
For hydrometer calibration, example data sheet and calculation, see Clause C.1.
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ISO 13500:2008(E)
5.2.6 Motor-driven, direct-indicating viscometer
5.2.6.1 The specifications for a direct-indicating viscometer are given in ISO 10414-1 and reproduced
here for reference:
a) rotor sleeve:
⎯ inside diameter: 36,83 mm (1,450 in),
⎯ total length: 87,0 mm (3,425 in),
⎯ scribed line: 58,4 mm (2,30 in) above the bottom of sleeve, with two rows of 3,18 mm
(0,125 in) holes spaced 120° (2,09 rad) apart, around rotor sleeve just below
scribed line;
b) bob, closed, with flat base and tapered top:
⎯ diameter: 34,49 mm (1,358 in),
⎯ cylinder length: 38,0 mm (1,496 in);
c) torsion-spring constant:
⎯ 386 dyne-cm/degree deflection;
d) rotor sleeve speeds:
⎯ high speed: 600 r/min,
⎯ low speed: 300 r/min.
NOTE Other rotor speeds are available in viscometers from various manufacturers.
5.2.6.2 The manufacturer shall calibrate each meter with 20 mPa·s and 50 mPa·s, certified standard
silicone fluids.
5.2.6.3 Apparatus and materials.
5.2.6.3.1 Standard thermometer, with an accuracy of ± 0,1 °C (± 0,2 °F), e.g. ASTM 90c or 91c grade.
5.2.6.3.2 Certified calibration fluid, of viscosity 20 mPa·s, with chart (viscosity vs. temperature).
5.2.6.3.3 Certified calibration fluid, of viscosity 50 mPa·s, with chart (viscosity vs. temperature).
5.2.6.3.4 Magnifying glass, approximately ×3 magnification.
5.2.6.4 Procedure.
5.2.6.4.1 Allow the viscometer and the calibration fluids to stand on counter-top a minimum of 2 h to
approach temperature equilibrium.
5.2.6.4.2 Operate viscometer without fluid a minimum of 2 min to loosen bearing and gears.
5.2.6.4.3 Clean and dry viscometer cup. Fill the viscometer cup to scribed line with 20 mPa·s calibration
fluid and place on meter stage. Raise stage until fluid level reaches the inscribed line on rotor sleeve.
5.2.6.4.4 Place thermometer into the fluid and hold or tape to the side of viscometer to prevent breakage.
5.2.6.4.5 Operate viscometer at 100 r/min setting until thermometer reading is stable to within ± 0,1 °C
(± 0,2 °F). Record the temperature reading.
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ISO 13500:2008(E)
5.2.6.4.6 Using magnifying glass, take dial readings at 300 r/min and 600 r/min settings. Estimate readings
to nearest 0,5 dial unit and record.
5.2.6.4.7 Compare 300 r/min dial reading to certified viscosity at test temperature from fluid calibration
chart. Record readings and deviation from certified calibration fluid viscosity as furnished by supplier. Divide
600 r/min reading by 1,98 to obtain viscosity value at 600 r/min. Compare this value to the certified fluid.
5.2.6.4.8 Repeat 5.2.6.4.1 through 5.2.6.4.7 using the 50 mPa·s fluid.
5.2.6.4.9 Compare the deviations to the values in Table 1. Tolerances shall not exceed values in Table 1.
Table 1 — Dial reading tolerances with various calibration fluids,
F-1 spring (or equivalent) in motor-driven, viscometer
Acceptable tolerance
Calibration fluid
300 r/min 600 r/min/1,98
20 mPa·s ± 1,5 ± 1,5
50 mPa·s ± 1,5 ± 1,5
5.2.7 Laboratory pressure-measuring device
5.2.7.1 The manufacturer shall document evidence of the laboratory pressure-measuring device
calibration prior to use.
5.2.7.2 Calibration — Laboratory pressure-measuring device
5.2.7.2.1 Regarding type and accuracy, the pressure-measuring devices shall be readable to at least 2,5 %
of full-scale range.
5.2.7.2.2 Pressure-measuring devices shall be calibrated to maintain ± 2,5 % accuracy of full-scale range.
5.2.7.2.3 Regarding usable range, the pressure measurements shall be made at not less than 25 % nor
more than 75 % of the full-pressure span of pressure gauges.
5.2.7.2.4 Pressure-measuring devices shall be calibrated annually with a master pressure-measuring
device or a dead-weight tester at at least three equidistant points of full scale (excluding zero and full scale as
required points of calibration).
5.2.8 Mixer
2)
EXAMPLE Multimixer® Model 9B with 9B29X impeller blades, or equivalent, mounted flash side up.
The manufacturer shall verify that all spindles rotate at 11 500 r/min ± 300 r/min under no load with one
spindle operating. Each spindle is fitted with a single sine-wave impeller approximately 25 mm (1 in) in
diameter mounted flash side up. New impellers shall be weighed prior to installation, with mass and date
recorded.

2) Multimixer® Model 9B is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the
convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
8 © ISO 2008 – All rights reserved

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ISO 13500:2008(E)
5.2.9 Chemicals and solutions
5.2.9.1 These shall meet ACS or international equivalent reagent grade, if available.
5.2.9.2 Calibration — EDTA solution
5.2.9.2.1 Reagent
5.2.9.2.1.1 Standard calcium chloride solution, c(CaCl ) = (0,010 0 ± 0,000 1) mol/l.
2
5.2.9.2.2 Procedure
a) To a suitable flask, add 50 ml ± 0,05 ml of deionized water and 50 ml ± 0,05 ml of standard CaCl solution.
2
b) Proceed as in 7.6.1 through 7.6.5, but without adding barite or additional water. (Use the 100 ml solution
prepared above in place of the 100 ml deionized water specified in 7.6.1.)
c) Calculate the calibration correction, C , as given in Equation (3):
c
CC=− 200 (3)
cm
where C is 40 times the EDTA volume, expressed in millilitres.
m
NOTE The calibration correction, as determined by this procedure, results in a number that is subtracted from the
sample test value, S .
s
EXAMPLE 1 Calibration correction determination:
EDTA volume for the CaCl solution is equal to 4,8 ml:
2
C = 40 × 4,8 = 192
m
C = 192 − 200
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13500
Troisième édition
2008-11-01


Industries du pétrole et du gaz naturel —
Produits pour fluides de forage —
Spécifications et essais
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Specifications and tests




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Publié en Suisse

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ISO 13500:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes, définitions, symboles et abréviations .1
4 Exigences.4
5 Étalonnage .4
6 Produits emballés.11
7 Baryte.14
8 Hématite.23
9 Bentonite .32
10 Bentonite non traitée.36
11 Bentonite de qualité OCMA .39
12 Attapulgite.42
13 Sépiolite.46
14 CMC technique de basse viscosité (CMC-LVT).49
15 CMC technique de haute viscosité (CMC-HVT).54
16 Amidon .59
17 Cellulose polyanionique de basse viscosité (PAC-LV) .63
18 Cellulose polyanionique de haute viscosité (PAC-HV) .70
19 Gomme Xanthane de forage.76
Annexe A (informative) Impuretés minérales dans la baryte .88
Annexe B (informative) Fidélité des essais .89
Annexe C (informative) Exemples de calculs.94
Bibliographie.98

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ISO 13500:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 13500 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 67, Matériel, équipement et structures en mer
pour les industries pétrolière, pétrochimique et du gaz naturel, sous-comité SC 3, Fluides de forage et de
complétion, et ciments à puits en collaboration avec le comité technique CEN/TC 12, Matériel, équipement et
structures en mer pour les industries du pétrole, de la pétrochimie et du gaz naturel.
Cette troisième édition annule et remplace la seconde édition (ISO 13500:2006), dont
paragraphes 7.1.2/Tableaux 2, 7.3.1, 8.5.2, 8.6.5, 8.13.4, 10.2.5, 11.4, 14.4.3, et 15.4.3 ont fait l'objet d'une
révision technique. L'Article 17 concernant la cellulose polyanionique de basse viscosité, l'Article 18 sur la
cellulose polyanionique de haute viscosité et l'Article 19 sur la gomme Xanthane de forage ont été ajoutés.
La présente version française inclut le Rectificatif technique ISO 13500:2008/Cor.1:2009 à la version anglaise.
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ISO 13500:2008(F)
Introduction
La présente Norme internationale couvre les produits généralement utilisés pour les fluides de forage dans les
industries du pétrole et du gaz naturel. Ces produits sont utilisées en grandes quantités, peuvent être achetés
auprès de multiples fournisseurs, et sont disponibles comme produits de commodité. Aucun produit disponible
auprès d'un fournisseur exclusif ou d'un nombre limité de fournisseurs n'est traité. Aucun produit de spécialité
n'est mentionné.
Les Normes internationales sont publiées dans le but de faciliter la communication entre acheteurs et
fabricants, de permettre l'interchangeabilité entre matériel et produits similaires achetés auprès de fabricants
différents et/ou à des moments différents, et de fournir un niveau de sécurité adéquat quand le matériel ou les
produits sont utilisés de la manière et pour le but prévus. La présente Norme internationale fournit des
exigences minimales et ne vise pas à interdire quiconque d'acheter ou de produire des matériaux respectant
d'autres normes.
ème
La présente Norme internationale se base pour l'essentiel sur la 16 Edition de l'API Spec 13A
er
du 1 février 2004. L'objectif de la présente Norme internationale est de fournir des spécifications pour la
baryte, l'hématite, la bentonite, la bentonite non traitée, la bentonite de qualité OCMA (Oil Companies
Materials Association), l'attapulgite, la sépiolite, la carboxyméthylcellulose technique de basse viscosité
(CMC-LVT), la carboxyméthylcellulose technique de haute viscosité (CMC-HVT), l'amidon, la cellulose
polyanionique de basse viscosité, la cellulose polyanionique de haute viscosité et la Xanthomaonas campstris
de forage.
L'objectif du présent document est d'intégrer toutes les Normes internationales en matière de produits pour
fluides de forage dans un seul document au format de l'ISO. Une enquête menée auprès des professionnels
du secteur a révélé que seul l'institut API (American Petroleum Institute) fournissait des procédures d'essai et
des normes de spécification pour ces produits.
Les travaux de l'API ont inclus une référence aux produits de l'OCMA. L'OCMA et les comités de gestion
successifs ayant été dissous, toutes les spécifications ont été soumises à l'API en 1983.
L'Annexe A (informative) liste les impuretés minérales contenues dans la baryte, l'Annexe B (informative)
traite de la fidélité des essais tandis que l'Annexe C (informative) détaille des exemples de calculs.
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NORME INTERNATIONALE ISO 13500:2008(F)

Industries du pétrole et du gaz naturel — Produits pour fluides
de forage — Spécifications et essais
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale traite des propriétés physiques et des procédures d'essai relatives aux
produits fabriqués en vue d'être utilisés dans les fluides de forage des puits de pétrole et de gaz. Les produits
concernés sont la baryte, l'hématite, la bentonite, la bentonite non traitée, la bentonite de qualité OCMA (Oil
Company Materials Association), l'attapulgite, la sépiolite, la carboxyméthylcellulose technique de basse
viscosité (CMC-LVT), la carboxyméthylcellulose technique de haute viscosité (CMC-HVT), l'amidon, la
cellulose polyanionique de basse viscosité (PAC-LV), la cellulose polyanionique de haute viscosité (PAC-HV)
et Xanthomonas campestris de qualité de forage (gomme Xanthane). La présente Norme internationale est
destinée à être utilisé par les fabricants des produits cités.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 6780, Palettes plates pour la manutention et le transport dans les échanges intercontinentaux —
Dimensions principales et tolérances
ISO 10414-1:2008, Industries du pétrole et du gaz naturel — Essais in situ des fluides de forage — Partie 1:
Fluides aqueux
ASTM D422, Standard Test Method for Particle-Size Analysis of Soils
ASTM E11, Standard Specification for Wire Cloth and Sieves for Testing Purposes
ASTM E161, Standard Specification for Precision Electroformed Sieves
ASTM E77, Standard Test Method for Inspection and Verification of Thermometers
ASTM E177, Standard Practice for Use of the Terms Precision and Bias in ASTM Test Methods
NIST (NBS) Monographie 150, Thermomètres à dilatation de liquide
3 Termes, définitions, symboles et abréviations
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1.1
réactif ACS
produits chimiques répondant aux normes de pureté spécifiées par l'ACS (American Chemical Society)
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3.1.2
face concave
côté pourvu de bavure côté présentant la face concave
3.2 Symboles et abréviation
ACS American Chemical Society (Société chimique américaine)
API American Petroleum Institute (Institut américain du pétrole)
APME Association of Plastic Manufacturers in Europe (Association des fabricants de plastique en
Europe)
ASTM Société américaine d'essais et de matériaux
EDTA Acide éthylènediamine tétraacétique
CAS Chemical Abstract Service
CMC-HVT Carboxyméthylcellulose – Qualité technique de haute viscosité
CMC-LVT Carboxyméthylcellulose – Qualité technique de basse viscosité
OCMA Oil Companies' Materials Association
NBS National Bureau of Standards (Bureau National des Normes)
NIST National Institute of Standards and Technology (Institut national des normes et de la
technologie)
TC contenir
TD fournir
B ordonnée de la courbe de correction de l'hydromètre
c
b rapport point de rupture/viscosité plastique
D diamètre équivalent de particule immédiatement supérieur à 6 µm, déterminé par
1
l'Équation (9)
D diamètre équivalent de particule immédiatement inférieur à 6 µm, déterminé par
2
l'Équation (9)
D diamètre sphérique équivalent, exprimé en micromètres
e
C correction d'étalonnage
c
C 40 fois le volume d'EDTA, exprimé en millilitres
m
K constante de l'échantillon
S
L profondeur effective, exprimée en centimètres
log(η /η ) correction de la variance de température
20 θ
M pente de la courbe de correction de l'hydromètre
c
m masse de l'échantillon, exprimée en grammes
m masse des résidus, exprimée en grammes
2
m masse du tamis de 425 µm, exprimée en grammes
3
m masse du tamis 425 µm et de l'échantillon retenu, exprimée en grammes
4
m masse passant à travers le tamis de 425 µm, exprimée en grammes
5
m masse du réceptacle, exprimée en grammes
6
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m masse du réceptacle et de l'échantillon contenu, exprimée en grammes
7
m masse d'échantillon passant à travers le tamis de 75 µm, exprimée en grammes
8
R valeur affichée par l'hydromètre
R moyenne des valeurs relevées sur l'hydromètre à température minimale
1
R valeur moyenne affichée par l'hydromètre à température maximale
2
R lecture analogique du viscosimètre à 600 tr/min
600
R lecture analogique du viscosimètre à 300 tr/min
300
S valeur d'essai de l'échantillon
s
t temps, exprimé en minutes
V volume total du filtrat, exprimé en millilitres
V volume du filtrat, exprimé en millilitres, collecté entre 7,5 min et 30 min
c
V volume initial, exprimé en millilitres
1
V volume final, exprimé en millilitres
2
V volume d'EDTA utilisé, exprimé en millilitres
3
V volume de filtrat utilisé exprimé en millilitres
4
w fraction massique des résidus de particules supérieurs à 75 µm, exprimée en pourcentage
1
w pourcentage cumulé relatif aux particules immédiatement supérieures à 6 µm
2
w pourcentage cumulé relatif aux particules immédiatement inférieures à 6 µm
3
w pourcentage cumulé inférieur à 6 µm
4
w fraction massique des résidus de particules supérieurs à 45 µm, exprimée en pourcentage
5
(voir 8.9.6)
w fraction massique d'humidité, exprimée en pourcentage
6
w pourcentage cumulé relatif aux particules fines
a
w métaux alcalino-terreux solubles tels que le calcium, exprimés en milligrammes par
AEM
kilogramme
w fraction massique de l'échantillon passant au travers d'un tamis de 75 µm, exprimée en
75
pourcentage
w fraction massique passant au travers d'un tamis de 425 µm, exprimée en pourcentage
425
ρ masse volumique de l'échantillon, exprimée en grammes par millimètre
θ Température, exprimée en degrés Celsius ou en degrés Fahrenheit
θ moyenne des températures relevées, à température minimale
1
θ moyenne des températures relevées, à température maximale
2
η viscosité apparente, exprimée en centipoises
A
η viscosité de l'eau, exprimée en millipascal secondes
η 1,002, est la viscosité de l'eau à 20 °C (68 °F)
20
η viscosité à la température souhaitée (voir Tableau 3)
θ
η viscosité plastique, exprimée en millipascal secondes
P
η seuil d'écoulement, exprimé en livres par 100 pieds carrés
Y
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ISO 13500:2008(F)
4 Exigences
4.1 Instructions en matière de contrôle qualité
Toute tâche de contrôle qualité doit être effectuée au regard des instructions documentées du fabricant, qui
incluent une méthodologie appropriée et des critères d'acceptation quantitatifs et qualitatifs.
4.2 Utilisation de produits d'étalonnage d'essai lors du contrôle des procédures d'essai
4.2.1 De la baryte d'étalonnage d'essai et de la bentonite d'étalonnage d'essai peuvent être obtenues en
1)
contactant l'API . Les produits d'étalonnage d'essai sont expédiés dans un récipient en plastique de 7,6 l
(2 gal).
4.2.2 L'API fait suivre la demande au dépositaire désigné. Les produits d'étalonnage d'essai sont fournis
avec un certificat d'étalonnage précisant les valeurs établies pour chaque propriété et l'intervalle de confiance
à l'intérieur duquel doivent se trouver les résultats de laboratoire.
4.2.3 Le dépositaire doit fournir un certificat d'analyse pour chaque échantillon.
4.2.4 Pour les exigences d'étalonnage des produits d'étalonnage d'essai de l'API, se référer aux
paragraphes 5.2.11 et 5.3.10.
4.2.5 Argile de base conforme à la norme API («standard evaluation base clay» anciennement appelée
argile de base OCMA et non bentonite de qualité OCMA): des stocks d'argile de base conforme à la norme
API sont mis en réserve et peuvent être commandés par l'intermédiaire de l'API.
4.3 Conservation des enregistrements
Tous les enregistrements spécifiés dans la présente Norme internationale doivent être conservés au minimum
cinq ans à compter de la date de préparation.
5 Étalonnage
5.1 Champ d'application
5.1.1 L'Article 5 spécifie les procédures et les intervalles d'étalonnage pour le matériel de laboratoire et les
réactifs spécifiés. Pour les articles de laboratoire non listés, le fabricant doit élaborer des procédures si
nécessaire.
5.1.2 Le fabricant doit contrôler, étalonner, vérifier et conserver le matériel de laboratoire et les réactifs
utilisés dans la présente Norme internationale afin de mesurer la conformité des produits aux exigences de la
présente Norme internationale.
5.1.3 Le fabricant doit conserver et utiliser le matériel de laboratoire et les réactifs de manière à ce que
l'incertitude de mesure soit connue et soit conforme aux capacités de mesure requises.
5.1.4 Le fabricant doit documenter et conserver les procédures d'étalonnage, y compris les informations sur
le matériel de laboratoire et les types de réactifs, le numéro d'identification, la fréquence des contrôles, les
critères d'acceptation et les actions correctives à entreprendre lorsque les résultats ne sont pas satisfaisants.
5.1.5 Le fabricant doit établir et documenter la responsabilité de l'administration du programme
d'étalonnage, ainsi que la responsabilité des actions correctives.

1) American Petroleum Institute, 1220 L Street NW, Washington, D.C. 20005-4070, USA.
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5.1.6 Le fabricant doit documenter et conserver les enregistrements d'étalonnage pour le matériel de
laboratoire et les réactifs. Il doit revoir périodiquement ces enregistrements pour identifier les tendances, les
changements brusques ou tous autres signes avant-coureurs de dysfonctionnement. Il doit en outre identifier
chaque article avec un indicateur approprié ou un enregistrement d'identification approuvé pour indiquer le
statut d'étalonnage.
5.2 Matériel nécessitant un étalonnage
5.2.1 Verrerie jaugée
La verrerie de laboratoire jaugée, utilisée pour l'acceptation finale, y compris les densimètres Le Chatelier, les
pipettes et les burettes, est généralement étalonnée par le fournisseur. Les fabricants de produits spécifiés
dans la présente Norme internationale doivent attester l'étalonnage de la verrerie avant son utilisation. La
certification du fournisseur est acceptable. L'étalonnage peut être vérifié de manière gravimétrique. Un
réétalonnage périodique n'est pas nécessaire.
5.2.2 Thermomètres de laboratoire
5.2.2.1 Le fabricant doit étalonner tous les thermomètres de laboratoire utilisés pour mesurer la
conformité des produits aux normes par rapport à un thermomètre secondaire de référence. L'étalonnage du
thermomètre secondaire de référence, effectué par rapport à des instruments étalons certifiés par le NIST,
doit être attesté, conformément aux procédures spécifiées par l'ASTM E77 et la Monographie 150 du NIST
(NBS).
5.2.2.2 Étalonnage — Thermomètres
5.2.2.2.1 Placer le thermomètre qui est étalonné à côté d'un thermomètre secondaire de référence dans un
bain-marie à température constante (ou dans un récipient adapté de 4 l ou plus, rempli d'eau, sur un plan de
travail se trouvant dans un local à température constante) et les laisser s'équilibrer pendant au moins 1 h.
5.2.2.2.2 Lire les deux thermomètres et enregistrer les valeurs.
5.2.2.2.3 Répéter les lectures à un intervalle d'au moins 1 h pour obtenir un minimum de quatre valeurs.
5.2.2.2.4 Calculer la moyenne et la plage des valeurs affichées sur chaque thermomètre. La différence
entre la plage de valeurs affichées sur chaque thermomètre ne doit pas dépasser ± 0,1 °C (± 0,2 °F) ou la
plus petite graduation du thermomètre étalonné.
5.2.2.2.5 Calculer l'écart moyen des lectures du thermomètre par rapport aux lectures du thermomètre
secondaire de référence. Calculer et consigner la correction pour chaque thermomètre.
5.2.3 Balances de laboratoire
5.2.3.1 Le fabricant doit étalonner périodiquement les balances de laboratoire dans la plage d'utilisation
avec des poids d'étalonnage de qualité 3, classe P du NIST, ou des poids de qualité supérieure.
5.2.3.2 Le fabricant doit entretenir et ajuster les balances dès que l'étalonnage signale un problème.
5.2.4 Tamis
Les tamis doivent être conformes à l'ASTM E11 et à l'ASTM E161 et avoir des dimension approximatives de
76 mm (3 in) de diamètre et de 69 mm (2,75 in) du sommet du cadre au tissu métallique.
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ISO 13500:2008(F)
5.2.5 Hydromètre
5.2.5.1 Le fabricant doit étalonner chaque hydromètre avec la solution dispersante utilisée dans la
procédure de sédimentation.
5.2.5.2 Étalonnage — Hydromètre
5.2.5.2.1 Étalonner chaque hydromètre, à l'aide d'une solution dispersante de même concentration que
celle utilisée lors des essais, à une gamme de températures couvrant les températures d'essai théoriques, et
en lisant le haut plutôt que le bas du ménisque. Étalonner chaque hydromètre selon le mode opératoire des
paragraphes 5.2.5.2.2 à 5.2.5.2.9.
5.2.5.2.2 Préparer 1 l de solution dispersante, de la manière suivante.
a) Verser 125 ml ± 2 ml (127 g ± 2 g) de solution dispersante de la procédure d'essai [7.11.1 et 7.12.2] dans
une fiole jaugée de 1 l.
b) Diluer avec de l'eau déionisée jusqu'au trait des 1 000 ml. Bien mélanger.
5.2.5.2.3 Verser la solution dispersante dans un cylindre de sédimentation. Placer ensuite le cylindre dans
un bain à température constante. Régler la température du bain à la température minimale attendue pour tout
essai effectif. Laisser atteindre l'équilibre à ± 0,2 °C (± 0,4 °F). Insérer l'hydromètre qui est étalonné et
attendre au moins 5 min que l'hydromètre et la solution atteignent la température du bain.
5.2.5.2.4 Relever la valeur de l'hydromètre au sommet du ménisque formé par la tige et relever la valeur
d'un thermomètre. Répéter les lectures à un intervalle d'au moins 5 min pour obtenir un minimum de quatre
lectures pour chaque appareil.
5.2.5.2.5 Calculer la moyenne des valeurs relevées sur l'hydromètre et la désigner par R . Calculer la
1
moyenne des températures relevées et la désigner par θ .
1
5.2.5.2.6 Répéter les étapes 5.2.5.2.3 et 5.2.5.2.4, mais cette fois-ci en réglant la température du bain à la
température d'essai maximale attendue. Calculer la moyenne des températures et des valeurs relevées sur
l'hydromètre, et désigner ces valeurs par R et θ .
2 2
5.2.5.2.7 Calculer la pente de la courbe de correction de l'hydromètre, M , selon l'Équation (1):
c
R −R
()
12
M = 1000 (1)
c
θθ−
()
21
où
R est la moyenne des valeurs relevées sur l'hydromètre, à température minimale;
1
R est la moyenne des valeurs relevées sur l'hydromètre, à température maximale;
2
θ est la moyenne des températures relevées, à température minimale;
1
θ est la valeur des températures relevées, à température maximale.
2
La température peut être mesurée soit en degrés Celsius soit en degrés Fahrenheit, pourvu que l'ensemble
les mesures et calculs soit exprimé dans la même unité (y compris lors d'utilisations successives de
l'hydromètre dans le cadre d'essais périodiques).
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ISO 13500:2008(F)
5.2.5.2.8 Calculer l'ordonnée à l'origine de la courbe de correction de l'hydromètre, B , selon l'Équation (2):
c
⎡⎤
BM=×θ+R−1×1000 (2)
() ()
cc 1 1
⎣⎦
où
M est la pente de la courbe de correction de l'hydromètre;
c
θ est la moyenne des lectures du thermomètre, à température minimale;
1
R est la moyenne des lectures de l'hydromètre, à température minimale.
1
5.2.5.2.9 Enregistrer M , B et le numéro de série de l'hydromètre dans les enregistrements d'étalonnage
c c
permanents et sur la fiche technique utilisée pour les calculs en 7.13 et 8.13.
Pour «Étalonnage de l'hydromètre. Exemple de fiche technique et de calculs», voir en C.1.
5.2.6 Viscosimètre à lecture directe, entraîné par moteur
5.2.6.1 Les spécifications d'un viscosimètre à lecture directe sont indiquées dans l'ISO 10414-1 et
reproduites ici pour référence:
a) Manchon de rotor:
⎯ diamètre intérieur: 36,83 mm (1,450 in),
⎯ longueur totale: 87,0 mm (3,425 in),
⎯ ligne tracée: 58,4 mm (2,30 pouces) au-dessus du sommet du manchon, avec deux rangées
de trous de 3,18 mm (0,125 pouces) espacées de 120°(2,09 rad), autour du
manchon de rotor juste en dessous de la ligne tracée;
b) bloc principal, fermé, avec un fond plat et un sommet conique:
⎯ diamètre: 34,49 mm (1,358 in),
⎯ longueur du cylindre: 38,0 mm (1,496 in);
c) constante du ressort de torsion:
⎯ déflection de 386 dyne-cm/degré;
d) vitesses du manchon de rotor:
⎯ vitesse maximale: 600 tr/min,
⎯ vitesse minimale: 300 tr/min.
NOTE D'autres vitesses du rotor sont disponibles pour des viscosimètres fournis par différents fabricants.
5.2.6.2 Le fabricant doit étalonner chaque mesureur avec des fluides de silicone étalons certifiés
à 20 mPa·s et 50 mPa·s.
5.2.6.3 Appareillage et matériaux.
5.2.6.3.1 Thermomètre étalon, d'une précision de ± 0,1 °C (± 0,2 °F), par exemple de qualité ASTM 90c
ou 91c.
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ISO 13500:2008(F)
5.2.6.3.2 Fluide d'étalonnage certifié, d'une viscosité de 20 mPa·s, avec diagramme (viscosité en
fonction de la température).
5.2.6.3.3 Fluide d'étalonnage certifié, d'une viscosité de 50 mPa·s, avec diagramme (viscosité en
fonction de la température).
5.2.6.3.4 Loupe, grossissant approximativement 3 x.
5.2.6.4 Mode opératoire.
5.2.6.4.1 Laisser le viscosimètre et les fluides d'étalonnage reposer sur un plan de travail pendant au
moins 2 h afin qu'ils approchent l'équilibre thermique.
5.2.6.4.2 Faire fonctionner le viscosimètre sans fluide au moins 2 min pour desserrer les paliers et
l'engrenage.
5.2.6.4.3 Nettoyer et sécher la coupelle du viscosimètre. Remplir la coupelle de fluide d'étalonnage de
20 mPa·s jusqu'à la ligne tracée et placer la coupelle sur le plateau du mesureur. Lever le plateau jusqu'à ce
que le niveau de fluide atteigne la ligne inscrite sur le manchon du rotor.
5.2.6.4.4 Placer le thermomètre dans le fluide, le tenir ou l'attacher au bord du viscosimètre afin d'éviter
qu'il ne se casse.
5.2.6.4.5 Faire fonctionner le viscosimètre à 100 tr/min jusqu'à ce que la valeur du thermomètre soit stable
± 0,1 °C (± 0,2 °F) près. Enregistrer la valeur de la température.
5.2.6.4.6 A l'aide de
...