Petroleum and natural gas industries — Drilling fluid materials — Specifications and tests

ISO 13500:2008 covers physical properties and test procedures for materials manufactured for use in oil- and gas-well drilling fluids. The materials covered are barite, haematite, bentonite, nontreated bentonite, OCMA-grade bentonite, attapulgite, sepiolite, technical-grade low-viscosity carboxymethylcellulose (CMC‑LVT), technical-grade high-viscosity carboxymethylcellulose (CMC-HVT), starch, low-viscosity polyanionic cellulose (PAC-LV), high-viscosity polyanionic cellulose (PAC-HV) and drilling-grade Xanthomonas campestris (Xanthan gum). ISO 13500:2008 is intended for the use of manufacturers of named products.

Industries du pétrole et du gaz naturel — Produits pour fluides de forage — Spécifications et essais

L'ISO 13500:2008 traite des propriétés physiques et des procédures d'essai relatives aux produits fabriqués en vue d'être utilisés dans les fluides de forage des puits de pétrole et de gaz. Les produits concernés sont la baryte, l'hématite, la bentonite, la bentonite non traitée, la bentonite de qualité OCMA (Oil Company Materials Association), l'attapulgite, la sépiolite, la carboxyméthylcellulose technique de basse viscosité (CMC‑LVT), la carboxyméthylcellulose technique de haute viscosité (CMC-HVT), l'amidon, la cellulose polyanionique de basse viscosité (PAC-LV), la cellulose polyanionique de haute viscosité (PAC-HV) et Xanthomonas campestris de qualité de forage (gomme Xanthane). L'ISO 13500:2008 est destinée à être utilisé par les fabricants des produits cités.

General Information

Status
Published
Publication Date
21-Oct-2008
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Ref Project

Relations

Standard
ISO 13500:2008 - Petroleum and natural gas industries -- Drilling fluid materials -- Specifications and tests
English language
93 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Standard
ISO 13500:2008 - Industries du pétrole et du gaz naturel -- Produits pour fluides de forage -- Spécifications et essais
French language
98 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Standard
ISO 13500:2008
Russian language
100 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview

Standards Content (Sample)


INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13500
Third edition
2008-11-01
Petroleum and natural gas industries —
Drilling fluid materials — Specifications
and tests
Industries du pétrole et du gaz naturel — Produits pour fluides de
forage — Spécifications et essais

Reference number
©
ISO 2008
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.

©  ISO 2008
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2008 – All rights reserved

Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions, symbols and abbreviations . 1
4 Requirements . 4
5 Calibration . 4
6 Packaged material . 11
7 Barite. 13
8 Haematite (hematite). 22
9 Bentonite . 30
10 Non-treated bentonite. 34
11 OCMA grade bentonite. 36
12 Attapulgite . 40
13 Sepiolite . 43
14 Technical-grade low-viscosity CMC (CMC-LVT). 46
15 Technical-grade high-viscosity CMC (CMC-HVT). 50
16 Starch. 55
17 Low-viscosity polyanionic cellulose (PAC-LV). 59
18 High-viscosity polyanionic cellulose (PAC-HV) . 66
19 Drilling-grade xanthan gum . 71
Annex A (informative) Mineral impurities in barite . 83
Annex B (informative) Test precision. 84
Annex C (informative) Examples of calculations . 89
Bibliography . 93

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13500 was prepared by Technical Committee ISO/TC 67, Materials, equipment and offshore structures
for petroleum, petrochemical and natural gas industries, Subcommittee SC 3, Drilling and completion fluids,
and well cements.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 13500:2006), subclauses 7.1.2/Table 2, 7.3.1,
8.5.2, 8.6.5, 8.13.4, 10.2.5, 11.4, 14.4.3, and 15.4.3 of which have been technically revised. Clause 17 on low-
viscosity polyanionic cellulose, Clause 18 on high-viscosity polyanionic cellulose, and Clause 19 on drilling-
grade xanthan gum have been added.

iv © ISO 2008 – All rights reserved

Introduction
This International Standard covers materials that are in common usage in petroleum and natural-gas drilling
fluids. These materials are used in bulk quantities, can be purchased from multiple sources and are available
as commodity products. No single-source or limited-source products are included, nor are speciality products.
International Standards are published to facilitate communication between purchasers and manufacturers, to
provide interchangeability between similar equipment and materials purchased from different manufacturers
and/or at different times and to provide an adequate level of safety when the equipment or materials are
utilized in the manner and for the purposes intended. This International Standard provides minimum
requirements and is not intended to inhibit anyone from purchasing or producing materials to other standards.
This International Standard is substantially based on API Spec 13A, 16th Edition, February 1, 2004. The
purpose of this International Standard is to provide product specifications for barite, haematite, bentonite,
nontreated bentonite, Oil Companies' Materials Association (OCMA) grade bentonite, attapulgite, sepiolite,
technical-grade low-viscosity carboxymethylcellulose (CMC-LVT), technical-grade high-viscosity
carboxymethylcellulose (CMC-HVT), starch, low-viscosity polyanionic cellulose, high-viscosity polyanionic
cellulose and drilling-grade Xanthomaonas campestris.
The intent of the document is to incorporate all International Standards for drilling fluid materials into an ISO-
formatted document. A survey of the industry found that only the American Petroleum Institute (API) issued
testing procedures and specification standards for these materials.
Reference to OCMA materials has been included in API work, as the OCMA and subsequent holding
committees were declared defunct, and all specifications were submitted to API in 1983.
Annex A (informative) lists the mineral impurities in barite, Annex B (informative) provides the test precision
and Annex C (informative) details examples of calculations.

INTERNATIONAL STANDARD ISO 13500:2008(E)

Petroleum and natural gas industries — Drilling fluid
materials — Specifications and tests
1 Scope
This International Standard covers physical properties and test procedures for materials manufactured for use
in oil- and gas-well drilling fluids. The materials covered are barite, haematite, bentonite, nontreated bentonite,
OCMA-grade bentonite, attapulgite, sepiolite, technical-grade low-viscosity carboxymethylcellulose
(CMC-LVT), technical-grade high-viscosity carboxymethylcellulose (CMC-HVT), starch, low-viscosity
polyanionic cellulose (PAC-LV), high-viscosity polyanionic cellulose (PAC-HV) and drilling-grade
Xanthomonas campestris (Xanthan gum). This International Standard is intended for the use of manufacturers
of named products.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 6780, Flat pallets for intercontinental materials handling — Principal dimensions and tolerances
ISO 10414-1:2008, Petroleum and natural gas industries — Field testing of drilling fluids — Part 1: Water-
based fluids
ASTM D422, Standard Test Method for Particle-Size Analysis of Soils
ASTM E11, Standard Specification for Wire Cloth and Sieves for Testing Purposes
ASTM E161, Standard Specification for Precision Electroformed Sieves
ASTM E77, Standard Test Method for Inspection and Verification of Thermometers
ASTM E177, Standard Practice for Use of the Terms Precision and Bias in ASTM Test Methods
NIST (NBS) Monograph 150, Liquid-In-Glass Thermometry
3 Terms, definitions, symbols and abbreviations
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1.1
ACS reagent grade
chemicals that meet purity standards as specified by the American Chemical Society (ACS)
3.1.2
flash side
side containing residue (“flash”) from stamping, or the side with concave indentation
3.2 Symbols and abbreviations
ACS American Chemical Society
API American Petroleum Institute
APME Association of Plastic Manufacturers in Europe
ASTM American Society for Testing and Materials
EDTA Ethylenediaminetetraacetic acid
CAS Chemical Abstracts Service
CMC-HVT Carboxymethylcellulose — High-viscosity, technical-grade
CMC-LVT Carboxymethylcellulose — Low-viscosity, technical-grade
OCMA Oil Companies' Materials Association
NBS National Bureau of Standards
NIST National Institute of Standards and Technology
TC to contain
TD to deliver
B hydrometer correction curve intercept
c
b yield point/plastic viscosity ratio
D equivalent particle diameter immediately greater than 6 µm, determined in Equation (9)
D equivalent particle diameter immediately less than 6 µm, determined in Equation (9)
D equivalent spherical diameter, expressed in micrometres
e
C calibration correction
c
C 40 times the EDTA volume, expressed in millilitres
m
K sample constant
S
L effective depth, expressed in centimetres
log(η /η ) correction for temperature variance
20 θ
M hydrometer correction curve slope
c
m sample mass, expressed in grams
m residue mass, expressed in grams
m mass of the 425 µm sieve, expressed in grams
m mass of 425 µm sieve and sample retained, expressed in grams
m mass passing through a 425 µm sieve, expressed in grams
m mass of the bottom receiver, expressed in grams
m mass of the bottom receiver and sample content, expressed in grams
m mass of sample passing through a 75 µm sieve, expressed in grams
2 © ISO 2008 – All rights reserved

R hydrometer reading
R average hydrometer reading at lower temperature
R average hydrometer reading at higher temperature
R viscometer dial reading at 600 r/min
R viscometer dial reading at 300 r/min
S sample test value
s
t time, expressed in minutes
V total filtrate volume, expressed in millilitres
V filtrate volume, expressed in millilitres, collected between 7,5 min and 30 min
c
V initial volume, expressed in millilitres
V final volume, expressed in millilitres
V volume EDTA used, expressed in millilitres
V volume of filtrate used, expressed in millilitres
w mass fraction residue of particles greater than 75 µm, expressed in percent
w cumulative percent for point immediately greater than 6 µm
w cumulative percent for point immediately less than 6 µm
w cumulative percent less than 6 µm
w mass fraction residue of particles greater than 45 µm, expressed in percent (see 8.9.6)
w mass fraction moisture, expressed in percent
w cumulative percent finer
a
w soluble alkaline earth metals as calcium, expressed in milligrams per kilogram
AEM
w mass fraction of sample passing through a 75 µm sieve, expressed in percent
w mass fraction passing through a 425 µm sieve, expressed in percent
ρ sample density, expressed in grams per millilitre
θ temperature, expressed in degrees Celsius or degrees Fahrenheit
θ average temperature reading at lower temperature
θ average temperature reading at higher temperature
η apparent viscosity, expressed in centipoise
A
η viscosity of water, expressed in millipascal seconds
η 1,002, is the viscosity of water at 20 °C (68 °F)
η viscosity at desired temperature (see Table 3)
θ
η plastic viscosity, expressed in millipascal·seconds
P
η yield point, expressed in pounds per 100 ft
Y
4 Requirements
4.1 Quality control instructions
All quality control work shall be controlled by manufacturer's documented instructions, which include
appropriate methodology and quantitative or qualitative acceptance criteria.
4.2 Use of test calibration materials in checking testing procedures
1)
4.2.1 Test calibration barite and test calibration bentonite can be obtained by contacting the API . The
calibration test materials are shipped in a 7,6 l (2 gal) plastic container.
4.2.2 The API office forwards the request to the designated custodian for further handling. The test
calibration products are furnished with a certificate of calibration giving the established values for each
property and the confidence limits within which a laboratory's results shall fall.
4.2.3 The custodian shall furnish a certificate of analysis for each sample.
4.2.4 For calibration requirements of API test calibration materials, refer to 5.2.11 and 5.3.10.
4.2.5 API standard evaluation base clay (formerly OCMA base clay; not OCMA grade bentonite): stocks of
API standard evaluation base clay have been set aside and can be ordered through the API.
4.3 Records retention
All records specified in this International Standard shall be maintained for a minimum of five years from the
date of preparation.
5 Calibration
5.1 Coverage
5.1.1 Clause 5 covers calibration procedures and calibration intervals for laboratory equipment and
reagents specified. For laboratory items not listed, the manufacturer shall develop procedures where deemed
appropriate.
5.1.2 The manufacturer shall control, calibrate, verify and maintain the laboratory equipment and reagents
used in this International Standard for measuring product conformance to International Standard requirements.
5.1.3 The manufacturer shall maintain and use laboratory equipment and reagents in a manner such that
measurement uncertainty is known and meets required measurement capability.
5.1.4 The manufacturer shall document and maintain calibration procedures, including details of laboratory
equipment and reagent type, identification number, frequency of checks, acceptance criteria and corrective
action that shall be taken when results are unsatisfactory.
5.1.5 The manufacturer shall establish and document responsibility for administration of the calibration
program, and responsibility for corrective action.
5.1.6 The manufacturer shall document and maintain calibration records for laboratory equipment and
reagents; shall periodically review these records for trends, sudden shifts or other signals of approaching
malfunction; and shall identify each item with a suitable indicator or approved identification record to show
calibration status.
1) American Petroleum Institute, 1220 L Street NW, Washington, D.C. 20005-4070, USA.
4 © ISO 2008 – All rights reserved

5.2 Equipment requiring calibration
5.2.1 Volumetric glassware
Laboratory volumetric glassware used for final acceptance, including Le Chatelier flasks, pipettes, and
burettes, are usually calibrated by the supplier. Manufacturers of products to this International Standard shall
document evidence of glassware calibration prior to use. Supplier certification is acceptable. Calibration may
be checked gravimetrically. Periodic recalibration is not required.
5.2.2 Laboratory thermometers
5.2.2.1 The manufacturer shall calibrate all laboratory thermometers used in measuring product
conformance to standards against a secondary reference thermometer. The secondary reference
thermometer shall show evidence of calibration as performed against NIST-certified master instruments, in
accordance with the procedures specified by ASTM E77 and NIST (NBS) Monograph 150.
5.2.2.2 Calibration — Thermometers
5.2.2.2.1 Place the thermometer being calibrated side by side with a secondary reference thermometer into
a constant-temperature water bath (or suitable container of 4 l or more, filled with water, on a counter in a
constant-temperature room) and allow to equilibrate for at least 1 h.
5.2.2.2.2 Read both thermometers and record readings.
5.2.2.2.3 Repeat readings throughout at least a 1 h interval to obtain a minimum of four readings.
5.2.2.2.4 Calculate the average and the range of readings for each thermometer. The difference between
the range of readings for each thermometer shall not exceed ± 0,1 °C (± 0,2 °F), or the smallest scale division
on the thermometer being calibrated.
5.2.2.2.5 Calculate the average deviation of the thermometer reading from the secondary reference
thermometer reading. Calculate and document the correction for each thermometer.
5.2.3 Laboratory balances
5.2.3.1 The manufacturer shall calibrate the laboratory balances periodically in the range of use with
NIST class P, grade 3, or better weights.
5.2.3.2 The manufacturer shall service and adjust balances whenever calibration indicates a problem.
5.2.4 Sieves
Sieves shall be in accordance with ASTM E11 and ASTM E161 and have approximate dimensions of 76 mm
(3 in) in diameter and 69 mm (2,75 in) from top of frame to wire cloth.
5.2.5 Hydrometer
5.2.5.1 The manufacturer shall calibrate each hydrometer with the dispersant solution used in the
sedimentation procedure.
5.2.5.2 Calibration — Hydrometer
5.2.5.2.1 Calibrate each hydrometer using the same concentration dispersant solution as is used in the test,
at temperatures spanning the anticipated test temperatures, and by reading the top rather than the bottom of
the meniscus. Calibrate each hydrometer using the procedure in 5.2.5.2.2 to 5.2.5.2.9.
5.2.5.2.2 Prepare 1 l of dispersant solution, as follows.
a) Place 125 ml ± 2 ml (127 g ± 2 g) of dispersant solution from test procedure (7.11.1 and 7.12.2) into a 1 l
volumetric flask.
b) Dilute to the 1 000 ml mark with deionized water. Mix thoroughly.
5.2.5.2.3 Place the dispersant solution in a sedimentation cylinder. Then place the cylinder in a constant-
temperature bath. Set bath temperature to the lowest expected temperature for any actual test. Allow to reach
equilibrium ± 0,2 °C (± 0,4 °F). Insert the hydrometer being calibrated and wait at least 5 min for the
hydrometer and solution to reach bath temperature.
5.2.5.2.4 Take a hydrometer reading at the top of the meniscus formed by the stem and take a
thermometer reading. Repeat readings at least 5 min apart so as to obtain a minimum of four readings each.
5.2.5.2.5 Calculate the average hydrometer reading and designate as R . Calculate the average
temperature reading and designate as θ .
5.2.5.2.6 Repeat 5.2.5.2.3 and 5.2.5.2.4, except set bath temperature to highest expected test temperature.
Calculate the average hydrometer and temperature readings and designate these readings as R and θ .
2 2
5.2.5.2.7 Calculate the hydrometer correction curve slope, M , as given in Equation (1):
c
R − R
( )
M = 1000 (1)
c
θ −θ
()
where
R is the average hydrometer reading at lower temperature;
R is the average hydrometer reading at higher temperature;
θ is the average temperature reading at lower temperature;
θ is the average temperature reading at higher temperature.
The temperature may be measured in either degrees Celsius or degrees Fahrenheit, so long as all
measurements and calculations are consistent in units (including subsequent use of the hydrometer in routine
test situations).
5.2.5.2.8 Calculate the hydrometer correction curve intercept, B , as given in Equation (2):
c
BM=×θ+⎡⎤R− 1× 1000 (2)
()()
cc 1 1
⎣⎦
where
M is the hydrometer correction curve slope;
c
θ is the average thermometer reading at the lower temperature;
R is the average hydrometer reading at the lower temperature.
5.2.5.2.9 Record M , B and the hydrometer serial number in a permanent calibration record and on the
c c
data sheet used in the calculations in 7.13 and 8.13.
For hydrometer calibration, example data sheet and calculation, see Clause C.1.
6 © ISO 2008 – All rights reserved

5.2.6 Motor-driven, direct-indicating viscometer
5.2.6.1 The specifications for a direct-indicating viscometer are given in ISO 10414-1 and reproduced
here for reference:
a) rotor sleeve:
⎯ inside diameter: 36,83 mm (1,450 in),
⎯ total length: 87,0 mm (3,425 in),
⎯ scribed line: 58,4 mm (2,30 in) above the bottom of sleeve, with two rows of 3,18 mm
(0,125 in) holes spaced 120° (2,09 rad) apart, around rotor sleeve just below
scribed line;
b) bob, closed, with flat base and tapered top:
⎯ diameter: 34,49 mm (1,358 in),
⎯ cylinder length: 38,0 mm (1,496 in);
c) torsion-spring constant:
⎯ 386 dyne-cm/degree deflection;
d) rotor sleeve speeds:
⎯ high speed: 600 r/min,
⎯ low speed: 300 r/min.
NOTE Other rotor speeds are available in viscometers from various manufacturers.
5.2.6.2 The manufacturer shall calibrate each meter with 20 mPa·s and 50 mPa·s, certified standard
silicone fluids.
5.2.6.3 Apparatus and materials.
5.2.6.3.1 Standard thermometer, with an accuracy of ± 0,1 °C (± 0,2 °F), e.g. ASTM 90c or 91c grade.
5.2.6.3.2 Certified calibration fluid, of viscosity 20 mPa·s, with chart (viscosity vs. temperature).
5.2.6.3.3 Certified calibration fluid, of viscosity 50 mPa·s, with chart (viscosity vs. temperature).
5.2.6.3.4 Magnifying glass, approximately ×3 magnification.
5.2.6.4 Procedure.
5.2.6.4.1 Allow the viscometer and the calibration fluids to stand on counter-top a minimum of 2 h to
approach temperature equilibrium.
5.2.6.4.2 Operate viscometer without fluid a minimum of 2 min to loosen bearing and gears.
5.2.6.4.3 Clean and dry viscometer cup. Fill the viscometer cup to scribed line with 20 mPa·s calibration
fluid and place on meter stage. Raise stage until fluid level reaches the inscribed line on rotor sleeve.
5.2.6.4.4 Place thermometer into the fluid and hold or tape to the side of viscometer to prevent breakage.
5.2.6.4.5 Operate viscometer at 100 r/min setting until thermometer reading is stable to within ± 0,1 °C
(± 0,2 °F). Record the temperature reading.
5.2.6.4.6 Using magnifying glass, take dial readings at 300 r/min and 600 r/min settings. Estimate readings
to nearest 0,5 dial unit and record.
5.2.6.4.7 Compare 300 r/min dial reading to certified viscosity at test temperature from fluid calibration
chart. Record readings and deviation from certified calibration fluid viscosity as furnished by supplier. Divide
600 r/min reading by 1,98 to obtain viscosity value at 600 r/min. Compare this value to the certified fluid.
5.2.6.4.8 Repeat 5.2.6.4.1 through 5.2.6.4.7 using the 50 mPa·s fluid.
5.2.6.4.9 Compare the deviations to the values in Table 1. Tolerances shall not exceed values in Table 1.
Table 1 — Dial reading tolerances with various calibration fluids,
F-1 spring (or equivalent) in motor-driven, viscometer
Acceptable tolerance
Calibration fluid
300 r/min 600 r/min/1,98
20 mPa·s ± 1,5 ± 1,5
50 mPa·s ± 1,5 ± 1,5
5.2.7 Laboratory pressure-measuring device
5.2.7.1 The manufacturer shall document evidence of the laboratory pressure-measuring device
calibration prior to use.
5.2.7.2 Calibration — Laboratory pressure-measuring device
5.2.7.2.1 Regarding type and accuracy, the pressure-measuring devices shall be readable to at least 2,5 %
of full-scale range.
5.2.7.2.2 Pressure-measuring devices shall be calibrated to maintain ± 2,5 % accuracy of full-scale range.
5.2.7.2.3 Regarding usable range, the pressure measurements shall be made at not less than 25 % nor
more than 75 % of the full-pressure span of pressure gauges.
5.2.7.2.4 Pressure-measuring devices shall be calibrated annually with a master pressure-measuring
device or a dead-weight tester at at least three equidistant points of full scale (excluding zero and full scale as
required points of calibration).
5.2.8 Mixer
2)
EXAMPLE Multimixer® Model 9B with 9B29X impeller blades, or equivalent, mounted flash side up.
The manufacturer shall verify that all spindles rotate at 11 500 r/min ± 300 r/min under no load with one
spindle operating. Each spindle is fitted with a single sine-wave impeller approximately 25 mm (1 in) in
diameter mounted flash side up. New impellers shall be weighed prior to installation, with mass and date
recorded.
2) Multimixer® Model 9B is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the
convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
8 © ISO 2008 – All rights reserved

5.2.9 Chemicals and solutions
5.2.9.1 These shall meet ACS or international equivalent reagent grade, if available.
5.2.9.2 Calibration — EDTA solution
5.2.9.2.1 Reagent
5.2.9.2.1.1 Standard calcium chloride solution, c(CaCl ) = (0,010 0 ± 0,000 1) mol/l.
5.2.9.2.2 Procedure
a) To a suitable flask, add 50 ml ± 0,05 ml of deionized water and 50 ml ± 0,05 ml of standard CaCl solution.
b) Proceed as in 7.6.1 through 7.6.5, but without adding barite or additional water. (Use the 100 ml solution
prepared above in place of the 100 ml deionized water specified in 7.6.1.)
c) Calculate the calibration correction, C , as given in Equation (3):
c
CC=− 200 (3)
cm
where C is 40 times the EDTA volume, expressed in millilitres.
m
NOTE The calibration correction, as determined by this procedure, results in a number that is subtracted from the
sample test value, S .
s
EXAMPLE 1 Calibration correction determination:
EDTA volume for the CaCl solution is equal to 4,8 ml:
C = 40 × 4,8 = 192
m
C = 192 − 200
c
C = − 8
c
EXAMPLE 2 Calibration correction:
EDTA for the sample is equal to 6,1 ml:
Test value for the sample, S = 244 mg/kg
s
Corrected test value, S = S − C = 244 − (− 8) = 252 mg/kg.
c s c
5.2.10 Deionized (or distilled) water
The manufacturer shall develop, document and implement a method to determine hardness of water. The
water shall not be used if hardness is indicated.
5.2.11 API test calibration materials
The manufacturer shall perform in-house verification of API calibration barite and/or (where applicable) API
test calibration bentonite for properties listed with their certificates of analysis, as required by this International
Standard.
5.3 Calibration intervals
5.3.1 General
Any instrument subjected to movement that can affect its calibration shall be recalibrated prior to use.
5.3.2 Thermometers
Calibrate each thermometer before its first use by the manufacturer. After calibration, mark each thermometer
with an identifying number that ties it to its corresponding correction chart. Check the calibration annually
against the secondary reference thermometer.
5.3.3 Laboratory balances
Calibrate each balance prior to its first use by the manufacturer. Check calibration at least once per month for
six months, then at least once per six months if required measurement capability is being maintained. If not,
service and recalibrate, then check at least once per month until the required measurement capability is
maintained for six months, then once per six months.
5.3.4 Sieves
No calibration of sieves is required. See 5.2.11 for periodic measurement requirements using standard
reference materials.
5.3.5 Hydrometer
Calibrate each hydrometer prior to its first use by the manufacturer. After calibration, note and record each
hydrometer identifying number that ties it to its correction chart. Periodic recalibration is not required.
5.3.6 Motor-driven, direct-indicating viscometers
Calibrate each viscometer prior to its first use by the manufacturer. Check the calibration at least once per
week for three months, then at least once per month if required measurement capability is being maintained.
5.3.7 Mixer
EXAMPLE Multimixer® Model 9B with 9B29X impeller blades, or equivalent, mounted flash side up.
Check and record the mixer spindle speed at least once every 90 days to ensure that the operation falls within
the prescribed range, using a phototachometer or similar device. Remove, clean, dry and weigh each impeller
blade in use at least once every 90 days. Record masses and replace blades when the mass drops below
90 % of its original value.
5.3.8 Deionized (or distilled) water
The manufacturer shall determine the hardness of the water whenever a new batch of water is prepared or
purchased, or whenever the deionizing cartridges are replaced.
5.3.9 Laboratory pressure-measuring devices
Manufacturer shall document evidence of laboratory pressure-measuring device calibration prior to its being
placed into first use by the manufacturer, then annually thereafter.
5.3.10 API test calibration materials
The manufacturer shall test the applicable API test calibration material(s) at least once per 40 tests. Sieve
calibration requirements have been removed.
10 © ISO 2008 – All rights reserved

6 Packaged material
6.1 Description
6.1.1 Packaging of palletized goods should safeguard the means of safe handling, transport, storage and
identification, and minimize damage and spillage. Packed material should be inside the dimensions of the
pallet although some overhang is allowed.
6.1.2 This procedure applies to products covered by this International Standard. The main intention is to
improve the possibility of recycling of all packaging materials for components used in drilling fluids, completion
fluids and oil well cements, including dry, powdered or granular materials not covered under this International
Standard.
6.2 Apparatus — Pallets
6.2.1 The preferred pallet design and construction should be in accordance with ISO 6780.
6.2.2 Preferred sizes for wooden pallets include the following:
a) 1 200 mm × 1 000 mm (47 in × 39 in) CP6;
b) 1 140 mm × 1 140 mm (45 in × 45 in) CP8/CP9/CP3;
c) 1 219 mm × 1 219 mm (48 in × 48 in);
d) 1 118 mm × 1 321 mm (44 in × 52 in);
e) 1 067 mm × 1 321 mm (42 in × 52 in), equivalent to CP4/CP7;
f) 1 016 mm × 1 219 mm (40 in × 48 in).
NOTE CP is the size as defined in ISO 6780.
6.2.3 Other pallet sizes and details concerning design and construction should be agreed upon by the
manufacturer and the customer.
6.2.4 The maximum outside dimensions of the total package shall be in accordance with the applicable
pallet size plus a maximum overhang of 3 cm (1,2 in). The overall height shall not exceed 2,0 m (80 in).
6.2.5 The maximum net mass should not exceed 2 000 kg (4 409 lb).
6.3 Apparatus — Bags
6.3.1 The manufacturer filling the bag should take reasonable steps to ensure that the bag construction is
capable of safe handling, transport and storage.
6.3.2 The manufacturer should take reasonable steps to select bags that minimize waste and provide the
possibility for recycling of the packaging material.
6.3.3 The manufacturer should consider the humidity-barrier capabilities of the bags relative to the needs of
the particular product when selecting bags.
6.4 Marking — Pallets
Markings should include the following, where applicable and as specified by individual contracts:
a) product name;
b) gross/net mass, in kilograms (pounds);
c) other information as required, such as manufacturer's name, gross allowable mass, disposal options.
6.5 Marking — Bags
Markings shall include the following, where applicable and as specified by individual contracts:
a) name of the material in print script at least 13 mm (0,5 in) high;
b) mass, which shall be denominated in kilograms, of the material in letters, or numbers and letters, at least
6 mm (0,25 in) high;
c) lot/batch number in print script and/or numbers at least 3 mm (0,125 in) high, traceable to manufacturer’s
country of origin;
d) identification as recyclable;
e) safety information.
6.6 Pallet covers
6.6.1 Each pallet may have a cover made of at least one of the following:
a) polyethylene (PE) shrink or wrapped film;
b) PE bonnet type;
c) polypropylene (PP) bonnet type.
6.6.2 All plastics should be UV-stabilized, unless otherwise requested. Cardboard, carton or wood covers
may be used in place of the above. If appropriate, a bottom layer of cardboard, PE sheet or plywood may be
connected to the cover to unitize the overall package.
6.7 Package mass
Each sack shall contain a specified net mass ± 5 %. The average weight of 5 % of all sacks in a shipment,
taken at random, shall not be less than the specified weight.
6.8 Storage
The manufacturer shall advise on storage upon request.
6.9 Recycling
6.9.1 General
If appropriate, recycling of the remaining materials after using the contents may be done in accordance with
the guidelines given in 6.9.2 to 6.9.4. All recycling should be done in accordance with local instructions and in
compliance with the local regulatory administration concerned.
12 © ISO 2008 – All rights reserved

6.9.2 Pallets
General recovery and recycling, provided that pallet description is in accordance with ISO 6780.
6.9.3 Cover
Identify PE, PP or carton, and recycle accordingly.
6.9.4 Bags
Use of quality, high-performance paper results in less packaging materials and less waste for recycling. After
separation of the various components, recycle accordingly.
NOTE When handling chemicals, reduction in the volume of packaging materials can be obtained by application of
containers in a dedicated container scheme.
7 Barite
7.1 Principle
7.1.1 Drilling-grade barite is produced from commercial barium sulfate-containing ores. The manufacturer
shall retain certificates of analysis or similar documentation on these commercial barium sulfate ores. It may
be produced from a single ore or a blend of ores and may be a straight-mined product or processed by
beneficiation methods, i.e. washing, tabling, jigging or flotation. It may contain accessory minerals in addition
to the barium sulfate (BaSO ) mineral. Because of mineral impurities, commercial barite can vary in colour
from off-white to grey to red or brown. Common accessory minerals are silicates, such as quartz and chert,
carbonate compounds such as siderite and dolomite, and metallic oxide and sulfide compounds. Although
these minerals are normally insoluble, they can, under certain conditions, react with other components in
some types of drilling fluids and cause adverse changes in the drilling fluid properties. (See Annex A for more
details.)
7.1.2 Drilling-grade barite shall be deemed to meet the requirements of this International Standard if a
composite sample representing no more than one day's production conforms to the chemical and physical
specifications of Table 2, represents the product produced and is controlled by the manufacturer.
Table 2 — Barite physical and chemical requirements
Requirement Standard
Density 4,20 g/ml, minimum
Water-soluble alkaline earth metals, as calcium 250 mg/kg, maximum
Residue greater than 75 µm Maximum mass fraction 3,0 %
Particles less than 6 µm in equivalent spherical diameter Maximum mass fraction 30 %
7.2 Reagents and apparatus — Density by Le Chatelier flask
7.2.1 Kerosene or mineral spirits.
7.2.2 Oven, regulated to 105 °C ± 3 °C (220 °F ± 5 °F).
7.2.3 Desiccator, with calcium sulfate (CAS No. 7778-18-9) desiccant, or equivalent.
7.2.4 Le Chatelier flask, clamped or weighted to prevent flotation in water bath.
7.2.5 Constant-temperature bath, transparent, at 32 °C ± 0,5 °C regulated to ± 0,1 °C (90 °F ± 1,0 °F
regulated to ± 0,2 °F), e.g. an approximately 40 l aquarium (fish tank) with heater/circulator attachment, or
functional equivalent.
7.2.6 Balance, with accuracy of 0,01 g.
7.2.7 Pipette, volumetric, 10 ml.
7.2.8 Magnifying glass.
7.2.9 Dowel, wooden, approximately 8 mm (0,33 in) in diameter and 30 cm (12 in) in length, or a functional
equivalent.
7.2.10 Tissue paper, absorbent.
NOTE Laboratory-grade tissues are non-absorbent and, thus, unsuitable for use in this test procedure.
7.2.11 Weighing dish, low-form, with spout, approximately 100 ml capacity, or a functional equivalent.
7.2.12 Brush, small, fine-bristle.
7.3 Procedure — Density by Le Chatelier flask
7.3.1 Take approximately 100 g of barite that has been oven dried for at least 2 h and cooled to room
temperature in a desiccator.
7.3.2 Fill a clean Le Chatelier flask to approximately 22 mm (0,8 in) below the zero mark with kerosene.
7.3.3 Place the flask upright in the constant-temperature bath. The level of water in the bath shall be higher
than the 24 ml graduation of the flask but below the stopper level. Assure that the flask is stabilized by the use
of clamps or weights.
7.3.4 Allow the flask and contents to equilibrate for a minimum of 1 h. Using the magnifying glass with care
to keep eyes at meniscus level, read the volume at the lowest portion of the curved interface and record the
initial volume to the nearest 0,05 ml (doubtful digit) without removing the flask from the constant-temperature
bath. Record as V .
If the kerosene level is outside the −0,2 ml to +1,2 ml volume range after equilibrating, use the 10 ml pipette to
add or remove kerosene in order to bring it within this range. Allow the flask to equilibrate for at least 1 h and
record the initial volume as in 7.3.4.
7.3.5 Remove the Le Chatelier flask from the bath, wipe dry and remove the stopper. Roll several lengths of
tissue paper diagonally along the length of the dowel and use this assembly as a swab to dry the inside neck
of the flask. Do not allow the swab to come into contact with the kerosene in the flask.
7.3.6 Weigh 80 g ± 0,05 g of dried barite into the weighing dish and carefully transfer it to the Le Chatelier
flask. Take care to avoid splashing the kerosene or plugging the flask with barite at the bulb. This is a slow
process, requiring repeated transfers of small amounts of barite. Use a brush to transfer any residual barite
into the flask, then replace the stopper. Record the mass as m.
7.3.7 If necessary, carefully tap the neck of the flask with the wooden dowel, or agitate carefully side to side,
to dislodge any barite clinging to the walls. Do not allow kerosene to come into contact with the ground glass
stopper joint of the flask.
7.3.8 Gently roll the flask along a smooth surface at no more than 45° from vertical, or twirl the upright flask
at the neck vigorously between the palms of both hands, to remove entrained air from the barite sample.
Repeat this procedure until no more bubbles can be seen rising from the barite.
7.3.9 Return the flask to the bath and let stand for at least 0,5 h.
14 © ISO 2008 – All rights reserved

7.3.10 Remove the flask from the bath and repeat 7.3.8 to remove any remaining air from the barite sample.
7.3.11 Immerse the flask in the bath again for at least 1 h.
7.3.12 Record the final volume in the same manner as described in 7.3.4. Record the volume as V .
7.4 Calculation — Density by Le Chatelier flask
Calculate the density, ρ, in grams per millilitre, according to Equation (4):
m
(4)
ρ=
VV−
()
where
m is the sample mass, expressed in grams;
V is the initial volume, expressed in millilitres;
V is the final volume, expressed in millilitres.
Record the calculated density.
7.5 Reagents and apparatus — Water-soluble alkaline earths as calcium
7.5.1 Aqueous EDTA solution, composed of 3,72 g ± 0,01 g of the disodium salt of
ethylenediaminetetraacetic acid dihydrate [disodium salt of (ethylenedinitrilo)tetraacetic acid dihydrate] (CAS
No. 6381-92-6) diluted to a final volume of 1 000 ml with deionized water in a volumetric flask.
7.5.2 Hardness buffer solution, 0,001 mol/l, comprised of 67,5 g ± 0,01 g of ammonium chloride (CAS
No. 12125-02-9) and 570 ml ± 1 ml of 15 mol/l ammonium hydroxide (CAS No. 1336-21-6) solution diluted to a
final volume of 1 000 ml with deionized water in a volumetric flask.
7.5.3 Hardness indicator solution, comprised of 1 g ± 0,01 g Calmagite (CAS No. 3147-14-6), or equivalent
[1-(1-hydroxy-4-methylphenylazo)-2-naphthol-4-sulfonic acid] diluted to a final volume of 1 000 ml
...


NORME ISO
INTERNATIONALE 13500
Troisième édition
2008-11-01
Industries du pétrole et du gaz naturel —
Produits pour fluides de forage —
Spécifications et essais
Petroleum and natural gas industries — Drilling fluid materials —
Specifications and tests
Numéro de référence
©
ISO 2008
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT

©  ISO 2008
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Version française parue en 2010
Publié en Suisse
ii © ISO 2008 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes, définitions, symboles et abréviations .1
4 Exigences.4
5 Étalonnage .4
6 Produits emballés.11
7 Baryte.14
8 Hématite.23
9 Bentonite .32
10 Bentonite non traitée.36
11 Bentonite de qualité OCMA .39
12 Attapulgite.42
13 Sépiolite.46
14 CMC technique de basse viscosité (CMC-LVT).49
15 CMC technique de haute viscosité (CMC-HVT).54
16 Amidon .59
17 Cellulose polyanionique de basse viscosité (PAC-LV) .63
18 Cellulose polyanionique de haute viscosité (PAC-HV) .70
19 Gomme Xanthane de forage.76
Annexe A (informative) Impuretés minérales dans la baryte .88
Annexe B (informative) Fidélité des essais .89
Annexe C (informative) Exemples de calculs.94
Bibliographie.98

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 13500 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 67, Matériel, équipement et structures en mer
pour les industries pétrolière, pétrochimique et du gaz naturel, sous-comité SC 3, Fluides de forage et de
complétion, et ciments à puits en collaboration avec le comité technique CEN/TC 12, Matériel, équipement et
structures en mer pour les industries du pétrole, de la pétrochimie et du gaz naturel.
Cette troisième édition annule et remplace la seconde édition (ISO 13500:2006), dont
paragraphes 7.1.2/Tableaux 2, 7.3.1, 8.5.2, 8.6.5, 8.13.4, 10.2.5, 11.4, 14.4.3, et 15.4.3 ont fait l'objet d'une
révision technique. L'Article 17 concernant la cellulose polyanionique de basse viscosité, l'Article 18 sur la
cellulose polyanionique de haute viscosité et l'Article 19 sur la gomme Xanthane de forage ont été ajoutés.
La présente version française inclut le Rectificatif technique ISO 13500:2008/Cor.1:2009 à la version anglaise.
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés

Introduction
La présente Norme internationale couvre les produits généralement utilisés pour les fluides de forage dans les
industries du pétrole et du gaz naturel. Ces produits sont utilisées en grandes quantités, peuvent être achetés
auprès de multiples fournisseurs, et sont disponibles comme produits de commodité. Aucun produit disponible
auprès d'un fournisseur exclusif ou d'un nombre limité de fournisseurs n'est traité. Aucun produit de spécialité
n'est mentionné.
Les Normes internationales sont publiées dans le but de faciliter la communication entre acheteurs et
fabricants, de permettre l'interchangeabilité entre matériel et produits similaires achetés auprès de fabricants
différents et/ou à des moments différents, et de fournir un niveau de sécurité adéquat quand le matériel ou les
produits sont utilisés de la manière et pour le but prévus. La présente Norme internationale fournit des
exigences minimales et ne vise pas à interdire quiconque d'acheter ou de produire des matériaux respectant
d'autres normes.
ème
La présente Norme internationale se base pour l'essentiel sur la 16 Edition de l'API Spec 13A
er
du 1 février 2004. L'objectif de la présente Norme internationale est de fournir des spécifications pour la
baryte, l'hématite, la bentonite, la bentonite non traitée, la bentonite de qualité OCMA (Oil Companies
Materials Association), l'attapulgite, la sépiolite, la carboxyméthylcellulose technique de basse viscosité
(CMC-LVT), la carboxyméthylcellulose technique de haute viscosité (CMC-HVT), l'amidon, la cellulose
polyanionique de basse viscosité, la cellulose polyanionique de haute viscosité et la Xanthomaonas campstris
de forage.
L'objectif du présent document est d'intégrer toutes les Normes internationales en matière de produits pour
fluides de forage dans un seul document au format de l'ISO. Une enquête menée auprès des professionnels
du secteur a révélé que seul l'institut API (American Petroleum Institute) fournissait des procédures d'essai et
des normes de spécification pour ces produits.
Les travaux de l'API ont inclus une référence aux produits de l'OCMA. L'OCMA et les comités de gestion
successifs ayant été dissous, toutes les spécifications ont été soumises à l'API en 1983.
L'Annexe A (informative) liste les impuretés minérales contenues dans la baryte, l'Annexe B (informative)
traite de la fidélité des essais tandis que l'Annexe C (informative) détaille des exemples de calculs.
NORME INTERNATIONALE ISO 13500:2008(F)

Industries du pétrole et du gaz naturel — Produits pour fluides
de forage — Spécifications et essais
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale traite des propriétés physiques et des procédures d'essai relatives aux
produits fabriqués en vue d'être utilisés dans les fluides de forage des puits de pétrole et de gaz. Les produits
concernés sont la baryte, l'hématite, la bentonite, la bentonite non traitée, la bentonite de qualité OCMA (Oil
Company Materials Association), l'attapulgite, la sépiolite, la carboxyméthylcellulose technique de basse
viscosité (CMC-LVT), la carboxyméthylcellulose technique de haute viscosité (CMC-HVT), l'amidon, la
cellulose polyanionique de basse viscosité (PAC-LV), la cellulose polyanionique de haute viscosité (PAC-HV)
et Xanthomonas campestris de qualité de forage (gomme Xanthane). La présente Norme internationale est
destinée à être utilisé par les fabricants des produits cités.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 6780, Palettes plates pour la manutention et le transport dans les échanges intercontinentaux —
Dimensions principales et tolérances
ISO 10414-1:2008, Industries du pétrole et du gaz naturel — Essais in situ des fluides de forage — Partie 1:
Fluides aqueux
ASTM D422, Standard Test Method for Particle-Size Analysis of Soils
ASTM E11, Standard Specification for Wire Cloth and Sieves for Testing Purposes
ASTM E161, Standard Specification for Precision Electroformed Sieves
ASTM E77, Standard Test Method for Inspection and Verification of Thermometers
ASTM E177, Standard Practice for Use of the Terms Precision and Bias in ASTM Test Methods
NIST (NBS) Monographie 150, Thermomètres à dilatation de liquide
3 Termes, définitions, symboles et abréviations
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1.1
réactif ACS
produits chimiques répondant aux normes de pureté spécifiées par l'ACS (American Chemical Society)
3.1.2
face concave
côté pourvu de bavure côté présentant la face concave
3.2 Symboles et abréviation
ACS American Chemical Society (Société chimique américaine)
API American Petroleum Institute (Institut américain du pétrole)
APME Association of Plastic Manufacturers in Europe (Association des fabricants de plastique en
Europe)
ASTM Société américaine d'essais et de matériaux
EDTA Acide éthylènediamine tétraacétique
CAS Chemical Abstract Service
CMC-HVT Carboxyméthylcellulose – Qualité technique de haute viscosité
CMC-LVT Carboxyméthylcellulose – Qualité technique de basse viscosité
OCMA Oil Companies' Materials Association
NBS National Bureau of Standards (Bureau National des Normes)
NIST National Institute of Standards and Technology (Institut national des normes et de la
technologie)
TC contenir
TD fournir
B ordonnée de la courbe de correction de l'hydromètre
c
b rapport point de rupture/viscosité plastique
D diamètre équivalent de particule immédiatement supérieur à 6 µm, déterminé par
l'Équation (9)
D diamètre équivalent de particule immédiatement inférieur à 6 µm, déterminé par
l'Équation (9)
D diamètre sphérique équivalent, exprimé en micromètres
e
C correction d'étalonnage
c
C 40 fois le volume d'EDTA, exprimé en millilitres
m
K constante de l'échantillon
S
L profondeur effective, exprimée en centimètres
log(η /η ) correction de la variance de température
20 θ
M pente de la courbe de correction de l'hydromètre
c
m masse de l'échantillon, exprimée en grammes
m masse des résidus, exprimée en grammes
m masse du tamis de 425 µm, exprimée en grammes
m masse du tamis 425 µm et de l'échantillon retenu, exprimée en grammes
m masse passant à travers le tamis de 425 µm, exprimée en grammes
m masse du réceptacle, exprimée en grammes
2 © ISO 2008 – Tous droits réservés

m masse du réceptacle et de l'échantillon contenu, exprimée en grammes
m masse d'échantillon passant à travers le tamis de 75 µm, exprimée en grammes
R valeur affichée par l'hydromètre
R moyenne des valeurs relevées sur l'hydromètre à température minimale
R valeur moyenne affichée par l'hydromètre à température maximale
R lecture analogique du viscosimètre à 600 tr/min
R lecture analogique du viscosimètre à 300 tr/min
S valeur d'essai de l'échantillon
s
t temps, exprimé en minutes
V volume total du filtrat, exprimé en millilitres
V volume du filtrat, exprimé en millilitres, collecté entre 7,5 min et 30 min
c
V volume initial, exprimé en millilitres
V volume final, exprimé en millilitres
V volume d'EDTA utilisé, exprimé en millilitres
V volume de filtrat utilisé exprimé en millilitres
w fraction massique des résidus de particules supérieurs à 75 µm, exprimée en pourcentage
w pourcentage cumulé relatif aux particules immédiatement supérieures à 6 µm
w pourcentage cumulé relatif aux particules immédiatement inférieures à 6 µm
w pourcentage cumulé inférieur à 6 µm
w fraction massique des résidus de particules supérieurs à 45 µm, exprimée en pourcentage
(voir 8.9.6)
w fraction massique d'humidité, exprimée en pourcentage
w pourcentage cumulé relatif aux particules fines
a
w métaux alcalino-terreux solubles tels que le calcium, exprimés en milligrammes par
AEM
kilogramme
w fraction massique de l'échantillon passant au travers d'un tamis de 75 µm, exprimée en
pourcentage
w fraction massique passant au travers d'un tamis de 425 µm, exprimée en pourcentage
ρ masse volumique de l'échantillon, exprimée en grammes par millimètre
θ Température, exprimée en degrés Celsius ou en degrés Fahrenheit
θ moyenne des températures relevées, à température minimale
θ moyenne des températures relevées, à température maximale
η viscosité apparente, exprimée en centipoises
A
η viscosité de l'eau, exprimée en millipascal secondes
η 1,002, est la viscosité de l'eau à 20 °C (68 °F)
η viscosité à la température souhaitée (voir Tableau 3)
θ
η viscosité plastique, exprimée en millipascal secondes
P
η seuil d'écoulement, exprimé en livres par 100 pieds carrés
Y
4 Exigences
4.1 Instructions en matière de contrôle qualité
Toute tâche de contrôle qualité doit être effectuée au regard des instructions documentées du fabricant, qui
incluent une méthodologie appropriée et des critères d'acceptation quantitatifs et qualitatifs.
4.2 Utilisation de produits d'étalonnage d'essai lors du contrôle des procédures d'essai
4.2.1 De la baryte d'étalonnage d'essai et de la bentonite d'étalonnage d'essai peuvent être obtenues en
1)
contactant l'API . Les produits d'étalonnage d'essai sont expédiés dans un récipient en plastique de 7,6 l
(2 gal).
4.2.2 L'API fait suivre la demande au dépositaire désigné. Les produits d'étalonnage d'essai sont fournis
avec un certificat d'étalonnage précisant les valeurs établies pour chaque propriété et l'intervalle de confiance
à l'intérieur duquel doivent se trouver les résultats de laboratoire.
4.2.3 Le dépositaire doit fournir un certificat d'analyse pour chaque échantillon.
4.2.4 Pour les exigences d'étalonnage des produits d'étalonnage d'essai de l'API, se référer aux
paragraphes 5.2.11 et 5.3.10.
4.2.5 Argile de base conforme à la norme API («standard evaluation base clay» anciennement appelée
argile de base OCMA et non bentonite de qualité OCMA): des stocks d'argile de base conforme à la norme
API sont mis en réserve et peuvent être commandés par l'intermédiaire de l'API.
4.3 Conservation des enregistrements
Tous les enregistrements spécifiés dans la présente Norme internationale doivent être conservés au minimum
cinq ans à compter de la date de préparation.
5 Étalonnage
5.1 Champ d'application
5.1.1 L'Article 5 spécifie les procédures et les intervalles d'étalonnage pour le matériel de laboratoire et les
réactifs spécifiés. Pour les articles de laboratoire non listés, le fabricant doit élaborer des procédures si
nécessaire.
5.1.2 Le fabricant doit contrôler, étalonner, vérifier et conserver le matériel de laboratoire et les réactifs
utilisés dans la présente Norme internationale afin de mesurer la conformité des produits aux exigences de la
présente Norme internationale.
5.1.3 Le fabricant doit conserver et utiliser le matériel de laboratoire et les réactifs de manière à ce que
l'incertitude de mesure soit connue et soit conforme aux capacités de mesure requises.
5.1.4 Le fabricant doit documenter et conserver les procédures d'étalonnage, y compris les informations sur
le matériel de laboratoire et les types de réactifs, le numéro d'identification, la fréquence des contrôles, les
critères d'acceptation et les actions correctives à entreprendre lorsque les résultats ne sont pas satisfaisants.
5.1.5 Le fabricant doit établir et documenter la responsabilité de l'administration du programme
d'étalonnage, ainsi que la responsabilité des actions correctives.

1) American Petroleum Institute, 1220 L Street NW, Washington, D.C. 20005-4070, USA.
4 © ISO 2008 – Tous droits réservés

5.1.6 Le fabricant doit documenter et conserver les enregistrements d'étalonnage pour le matériel de
laboratoire et les réactifs. Il doit revoir périodiquement ces enregistrements pour identifier les tendances, les
changements brusques ou tous autres signes avant-coureurs de dysfonctionnement. Il doit en outre identifier
chaque article avec un indicateur approprié ou un enregistrement d'identification approuvé pour indiquer le
statut d'étalonnage.
5.2 Matériel nécessitant un étalonnage
5.2.1 Verrerie jaugée
La verrerie de laboratoire jaugée, utilisée pour l'acceptation finale, y compris les densimètres Le Chatelier, les
pipettes et les burettes, est généralement étalonnée par le fournisseur. Les fabricants de produits spécifiés
dans la présente Norme internationale doivent attester l'étalonnage de la verrerie avant son utilisation. La
certification du fournisseur est acceptable. L'étalonnage peut être vérifié de manière gravimétrique. Un
réétalonnage périodique n'est pas nécessaire.
5.2.2 Thermomètres de laboratoire
5.2.2.1 Le fabricant doit étalonner tous les thermomètres de laboratoire utilisés pour mesurer la
conformité des produits aux normes par rapport à un thermomètre secondaire de référence. L'étalonnage du
thermomètre secondaire de référence, effectué par rapport à des instruments étalons certifiés par le NIST,
doit être attesté, conformément aux procédures spécifiées par l'ASTM E77 et la Monographie 150 du NIST
(NBS).
5.2.2.2 Étalonnage — Thermomètres
5.2.2.2.1 Placer le thermomètre qui est étalonné à côté d'un thermomètre secondaire de référence dans un
bain-marie à température constante (ou dans un récipient adapté de 4 l ou plus, rempli d'eau, sur un plan de
travail se trouvant dans un local à température constante) et les laisser s'équilibrer pendant au moins 1 h.
5.2.2.2.2 Lire les deux thermomètres et enregistrer les valeurs.
5.2.2.2.3 Répéter les lectures à un intervalle d'au moins 1 h pour obtenir un minimum de quatre valeurs.
5.2.2.2.4 Calculer la moyenne et la plage des valeurs affichées sur chaque thermomètre. La différence
entre la plage de valeurs affichées sur chaque thermomètre ne doit pas dépasser ± 0,1 °C (± 0,2 °F) ou la
plus petite graduation du thermomètre étalonné.
5.2.2.2.5 Calculer l'écart moyen des lectures du thermomètre par rapport aux lectures du thermomètre
secondaire de référence. Calculer et consigner la correction pour chaque thermomètre.
5.2.3 Balances de laboratoire
5.2.3.1 Le fabricant doit étalonner périodiquement les balances de laboratoire dans la plage d'utilisation
avec des poids d'étalonnage de qualité 3, classe P du NIST, ou des poids de qualité supérieure.
5.2.3.2 Le fabricant doit entretenir et ajuster les balances dès que l'étalonnage signale un problème.
5.2.4 Tamis
Les tamis doivent être conformes à l'ASTM E11 et à l'ASTM E161 et avoir des dimension approximatives de
76 mm (3 in) de diamètre et de 69 mm (2,75 in) du sommet du cadre au tissu métallique.
5.2.5 Hydromètre
5.2.5.1 Le fabricant doit étalonner chaque hydromètre avec la solution dispersante utilisée dans la
procédure de sédimentation.
5.2.5.2 Étalonnage — Hydromètre
5.2.5.2.1 Étalonner chaque hydromètre, à l'aide d'une solution dispersante de même concentration que
celle utilisée lors des essais, à une gamme de températures couvrant les températures d'essai théoriques, et
en lisant le haut plutôt que le bas du ménisque. Étalonner chaque hydromètre selon le mode opératoire des
paragraphes 5.2.5.2.2 à 5.2.5.2.9.
5.2.5.2.2 Préparer 1 l de solution dispersante, de la manière suivante.
a) Verser 125 ml ± 2 ml (127 g ± 2 g) de solution dispersante de la procédure d'essai [7.11.1 et 7.12.2] dans
une fiole jaugée de 1 l.
b) Diluer avec de l'eau déionisée jusqu'au trait des 1 000 ml. Bien mélanger.
5.2.5.2.3 Verser la solution dispersante dans un cylindre de sédimentation. Placer ensuite le cylindre dans
un bain à température constante. Régler la température du bain à la température minimale attendue pour tout
essai effectif. Laisser atteindre l'équilibre à ± 0,2 °C (± 0,4 °F). Insérer l'hydromètre qui est étalonné et
attendre au moins 5 min que l'hydromètre et la solution atteignent la température du bain.
5.2.5.2.4 Relever la valeur de l'hydromètre au sommet du ménisque formé par la tige et relever la valeur
d'un thermomètre. Répéter les lectures à un intervalle d'au moins 5 min pour obtenir un minimum de quatre
lectures pour chaque appareil.
5.2.5.2.5 Calculer la moyenne des valeurs relevées sur l'hydromètre et la désigner par R . Calculer la
moyenne des températures relevées et la désigner par θ .
5.2.5.2.6 Répéter les étapes 5.2.5.2.3 et 5.2.5.2.4, mais cette fois-ci en réglant la température du bain à la
température d'essai maximale attendue. Calculer la moyenne des températures et des valeurs relevées sur
l'hydromètre, et désigner ces valeurs par R et θ .
2 2
5.2.5.2.7 Calculer la pente de la courbe de correction de l'hydromètre, M , selon l'Équation (1):
c
R −R
()
M = 1000 (1)
c
θθ−
()

R est la moyenne des valeurs relevées sur l'hydromètre, à température minimale;
R est la moyenne des valeurs relevées sur l'hydromètre, à température maximale;
θ est la moyenne des températures relevées, à température minimale;
θ est la valeur des températures relevées, à température maximale.
La température peut être mesurée soit en degrés Celsius soit en degrés Fahrenheit, pourvu que l'ensemble
les mesures et calculs soit exprimé dans la même unité (y compris lors d'utilisations successives de
l'hydromètre dans le cadre d'essais périodiques).
6 © ISO 2008 – Tous droits réservés

5.2.5.2.8 Calculer l'ordonnée à l'origine de la courbe de correction de l'hydromètre, B , selon l'Équation (2):
c
⎡⎤
BM=×θ+R−1×1000 (2)
() ()
cc 1 1
⎣⎦

M est la pente de la courbe de correction de l'hydromètre;
c
θ est la moyenne des lectures du thermomètre, à température minimale;
R est la moyenne des lectures de l'hydromètre, à température minimale.
5.2.5.2.9 Enregistrer M , B et le numéro de série de l'hydromètre dans les enregistrements d'étalonnage
c c
permanents et sur la fiche technique utilisée pour les calculs en 7.13 et 8.13.
Pour «Étalonnage de l'hydromètre. Exemple de fiche technique et de calculs», voir en C.1.
5.2.6 Viscosimètre à lecture directe, entraîné par moteur
5.2.6.1 Les spécifications d'un viscosimètre à lecture directe sont indiquées dans l'ISO 10414-1 et
reproduites ici pour référence:
a) Manchon de rotor:
⎯ diamètre intérieur: 36,83 mm (1,450 in),
⎯ longueur totale: 87,0 mm (3,425 in),
⎯ ligne tracée: 58,4 mm (2,30 pouces) au-dessus du sommet du manchon, avec deux rangées
de trous de 3,18 mm (0,125 pouces) espacées de 120°(2,09 rad), autour du
manchon de rotor juste en dessous de la ligne tracée;
b) bloc principal, fermé, avec un fond plat et un sommet conique:
⎯ diamètre: 34,49 mm (1,358 in),
⎯ longueur du cylindre: 38,0 mm (1,496 in);
c) constante du ressort de torsion:
⎯ déflection de 386 dyne-cm/degré;
d) vitesses du manchon de rotor:
⎯ vitesse maximale: 600 tr/min,
⎯ vitesse minimale: 300 tr/min.
NOTE D'autres vitesses du rotor sont disponibles pour des viscosimètres fournis par différents fabricants.
5.2.6.2 Le fabricant doit étalonner chaque mesureur avec des fluides de silicone étalons certifiés
à 20 mPa·s et 50 mPa·s.
5.2.6.3 Appareillage et matériaux.
5.2.6.3.1 Thermomètre étalon, d'une précision de ± 0,1 °C (± 0,2 °F), par exemple de qualité ASTM 90c
ou 91c.
5.2.6.3.2 Fluide d'étalonnage certifié, d'une viscosité de 20 mPa·s, avec diagramme (viscosité en
fonction de la température).
5.2.6.3.3 Fluide d'étalonnage certifié, d'une viscosité de 50 mPa·s, avec diagramme (viscosité en
fonction de la température).
5.2.6.3.4 Loupe, grossissant approximativement 3 x.
5.2.6.4 Mode opératoire.
5.2.6.4.1 Laisser le viscosimètre et les fluides d'étalonnage reposer sur un plan de travail pendant au
moins 2 h afin qu'ils approchent l'équilibre thermique.
5.2.6.4.2 Faire fonctionner le viscosimètre sans fluide au moins 2 min pour desserrer les paliers et
l'engrenage.
5.2.6.4.3 Nettoyer et sécher la coupelle du viscosimètre. Remplir la coupelle de fluide d'étalonnage de
20 mPa·s jusqu'à la ligne tracée et placer la coupelle sur le plateau du mesureur. Lever le plateau jusqu'à ce
que le niveau de fluide atteigne la ligne inscrite sur le manchon du rotor.
5.2.6.4.4 Placer le thermomètre dans le fluide, le tenir ou l'attacher au bord du viscosimètre afin d'éviter
qu'il ne se casse.
5.2.6.4.5 Faire fonctionner le viscosimètre à 100 tr/min jusqu'à ce que la valeur du thermomètre soit stable
± 0,1 °C (± 0,2 °F) près. Enregistrer la valeur de la température.
5.2.6.4.6 A l'aide de la loupe, relever les valeurs sur le cadran, à 300 tr/min et 600 tr/min. Evaluer les
valeurs à la demi-unité près et les enregistrer.
5.2.6.4.7 Comparer la valeur relevée à 300 tr/min avec la viscosité certifiée à la température d'essai,
donnée sur le diagramme d'étalonnage du fluide. Enregistrer les valeurs et l'écart par rapport à la viscosité
certifiée du fluide d'étalonnage, indiquée par le fournisseur. Diviser la valeur relevée à 600 r/min par 1,98 pour
obtenir la valeur de la viscosité à 600 tr/min. Comparer cette valeur à celle du fluide certifié.
5.2.6.4.8 Répéter les étapes 5.2.6.4.1, à 5.2.6.4.7 en utilisant un fluide à 50 mPa·s.
5.2.6.4.9 Comparer les écarts par rapport aux valeurs du Tableau 1. Les tolérances ne doivent pas
dépasser les valeurs du Tableau 1.
Tableau 1 — Tolérances des valeurs relevées pour différents fluides d'étalonnage, ressort F-1 (ou
équivalent) dans le viscosimètre entraîné par un moteur
Tolérance acceptable
Fluide d'étalonnage
300 tr/min. 600 tr/min/1,98,
20 mPa·s ± 1,5 ± 1,5
50 mPa·s ± 1,5 ± 1,5
5.2.7 Dispositif de laboratoire destiné à la mesure de la pression
5.2.7.1 Le fabricant doit attester l'étalonnage du dispositif de laboratoire destiné à la mesure de la
pression avant son utilisation.
5.2.7.2 Étalonnage — Dispositif de laboratoire destiné à la mesure de la pression
8 © ISO 2008 – Tous droits réservés

5.2.7.2.1 Type et précision: Chaque graduation des dispositifs de mesure de la pression doit être au moins
égale à 2,5 % de la gamme pleine échelle.
5.2.7.2.2 Les dispositifs de mesure de la pression doivent être étalonnés pour conserver une précision de
± 2,5 % de la gamme pleine échelle.
5.2.7.2.3 Plage effective: les mesures de pression doivent être effectuées entre 25 % au minimum et 75 %
au maximum de l'intervalle de mesure pleine échelle des manomètres.
5.2.7.2.4 Les dispositifs de mesure de la pression doivent être étalonnés tous les ans à l'aide d'un dispositif
de mesure de la pression étalon ou d'un dispositif d'essai à poids mort à au moins trois points équidistants sur
pleine échelle (zéro et la pleine échelle ne peuvent pas être choisis comme points d'étalonnage).
5.2.8 Mélangeur
2)
EXEMPLE Multimixer® Model 9B à pales 9B29X ou équivalent, montées face concave vers le haut.
Le fabricant doit vérifier que tous les axes tournent à une vitesse de 11500 tr/min ± 300 r/min sous charge
nulle avec un axe en fonctionnement. Chaque axe est équipé d'une seule roue sinusoïdale
d'approximativement 25 mm (1 pouce) de diamètre, montée face concave vers le haut. Les nouvelles roues
doivent être pesées avant leur installation. Leur masse et la date doivent en outre être enregistrées.
5.2.9 Produits chimiques et solutions
5.2.9.1 Ceux-ci doivent être conformes à l'ACS ou à une qualité de réactif international équivalente, le
cas échéant.
5.2.9.2 Étalonnage — Solution d'EDTA
5.2.9.2.1 Réactif
5.2.9.2.1.1 Solution étalon de chlorure de calcium, c(CaCl ) = (0,010 0 ± 0,000 1) mol/l.
5.2.9.2.2 Mode opératoire
a) Dans une fiole adaptée, ajouter 50 ml ± 0,05 ml d'eau déionisée et 50 ml ± 0,05 ml de solution Étalon de
CaCl .
b) Suivre les Étapes 7.6.1 à 7.6.5, mais sans ajouter de baryte ni d'eau supplémentaire. (Utiliser la solution
de 100 ml préparée ci-dessus à la place des 100 ml d'eau déionisée spécifiés en 7.6.1.)
c) Calculer la correction d'étalonnage, C , selon l'Équation (3):
c
CC=− 200 (3)
cm
Où C est égal à 40 fois le volume de l'EDTA, exprimé en millilitres.
m
NOTE La correction d'étalonnage, telle qu'elle est déterminée par ce mode opératoire, donne un nombre, à
soustraire à la valeur d'essai de l'échantillon, S .
s
2) Multimixer Modèle 9B est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée ®
pour la commodité des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne constitue pas une approbation par l’ISO de
ce produit.
EXEMPLE 1 Détermination de la correction d'étalonnage:
Le volume d'EDTA de la solution de CaCl est de 4,8 ml:
C = 40 × 4,8 = 192
m
C = 192 – 200
c
C = – 8
c
EXEMPLE 2 Correction d'étalonnage:
Le volume d'EDTA dans l'échantillon est de 6,1 ml:
Valeur d'essai pour l'échantillon, S = 244 mg/kg
s
Valeur d'essai corrigée, S = S –C = 244 – (– 8) = 252 mg/kg.
c s c
5.2.10 Eau déionisée (ou distillée)
Le fabricant doit élaborer, documenter et mettre en œuvre une méthode pour déterminer la dureté de l'eau.
L'eau ne doit pas être utilisée si elle est dure.
5.2.11 Matériaux d'étalonnage d'essai de l'API
Le fabricant doit effectuer des vérifications en interne de la baryte d'étalonnage API et/ou (le cas échéant) de
la bentonite d'étalonnage d'essai API pour contrôler qu'elles possèdent les propriétés énoncées dans leurs
certificats d'analyse, comme l'exige la présente Norme internationale
5.3 Intervalles d'étalonnage
5.3.1 Généralités
Tout instrument soumis à un mouvement pouvant affecter son étalonnage doit être réétalonné avant d'être
utilisé.
5.3.2 Thermomètres
Etalonner chaque thermomètre avant sa première utilisation par le fabricant. Après étalonnage, marquer
chaque thermomètre d'un numéro d'identification qui le rattache au diagramme de correction correspondant.
Vérifier l'étalonnage tous les ans par rapport au thermomètre secondaire de référence.
5.3.3 Balances de laboratoire
Etalonner chaque balance avant sa première utilisation par le fabricant. Vérifier l'étalonnage au moins une fois
par mois pendant six mois, puis tous les six mois si la capacité de mesure requise est maintenue. Si tel n'est
pas le cas, entretenir et réétalonner, puis vérifier au moins une fois par mois jusqu'à ce que la capacité de
mesure requise soit maintenue pendant six mois, puis tous les six mois.
5.3.4 Tamis
Il n'est pas nécessaire d'étalonner les tamis. Voir en 5.2.11 pour les exigences de mesure périodique à l'aide
des matériaux de référence étalons.
5.3.5 Hydromètre
Etalonner chaque hydromètre avant la première utilisation par le fabricant. Après étalonnage, noter et
enregistrer le numéro d'identification de chaque hydromètre qui le rattache à son diagramme de correction.
Un réétalonnage périodique n'est pas nécessaire.
10 © ISO 2008 – Tous droits réservés

5.3.6 Viscosimètres à lecture directe, entraîné par un moteur
Etalonner chaque viscosimètre avant la première utilisation par le fabricant. Vérifier l'étalonnage au moins une
fois par semaine pendant trois mois, puis au moins une fois par mois si la capacité de mesure requise est
maintenue.
5.3.7 Mélangeur
EXEMPLE Multimixer® Model 9B à pales 9B29X ou équivalent, montées face concave vers le haut.
Vérifier et enregistrer la vitesse des axes du mélangeur au moins tous les 90 jours pour s'assurer de leur
fonctionnement dans la plage spécifiée, à l'aide d'un phototachymètre ou d'un dispositif similaire. Retirer,
nettoyer, sécher et peser chaque pale utilisée au moins tous les 90 jours. Enregistrer les masses et remplacer
les pales lorsque leur masse est inférieure à 90 % de leur masse d'origine.
5.3.8 Eau déionisée (ou distillée)
Le fabricant doit déterminer la dureté de l'eau chaque fois qu'une nouvelle cuvée d'eau est préparée ou
achetée, ou chaque fois qu'une cartouche de déionisation est remplacée.
5.3.9 Dispositifs de laboratoire destinés à la mesure de la pression
Le fabricant doit attester l'étalonnage du dispositif de laboratoire destiné à la mesure de la pression avant la
première utilisation et tous les ans par la suite.
5.3.10 Matériaux d'étalonnage d'essai de l'API
Le fabricant doit soumettre à essai les produits d'étalonnage d'essai API au moins une fois tous les 40 essais.
Les exigences d'étalonnage du tamis ont été supprimées.
6 Produits emballés
6.1 Description
6.1.1 Il convient que l'emballage de marchandises palettisées permette de sécuriser la manipulation, le
transport, le stockage et l'identification des produits, et réduise le plus possible les dommages et les pertes. Il
convient que les produits emballés soient de dimensions inférieures à celles de la palette bien qu'un débord
de palette soit autorisé.
6.1.2 Ce mode opératoire s'applique aux produits traités par la présente Norme internationale. La finalité
principale est d'améliorer le recyclage possible de tous les matériaux d'emballage utilisés dans les fluides de
forage, les fluides de complétion et les ciments pour puits de pétrole, y compris les matériaux en poudre ou
granulés, non concernés par la présente Norme internationale.
6.2 Appareillage — Palettes
6.2.1 Il convient que la conception et la construction des palettes à privilégier soient conformes à
l'ISO 6780.
6.2.2 Les tailles recommandées pour les palettes en bois incluent:
a) 1200 mm × 1000 mm (47 × 39 pouces) CP6;
b) 1140 mm × 1140 mm (45 × 45 pouces) CP8/CP9/CP3;
c) 1 219 mm × 1 219 mm (48 × 48 pouces);
d) 1 118 mm × 1 321 mm (42 × 52 pouces);
e) 1067 mm × 1321 mm (42 × 52 pouces) équivalent à CP4/CP7 ;
f) 1016 mm × 1219 mm (40 × 48 pouces).
NOTE CP est la taille définie dans l'ISO 6780.
6.2.3 Il convient que d'autres tailles de palettes et informations concernant leur conception et construction
fassent l'objet d'un accord entre le fabricant et le client.
6.2.4 Les dimensions extérieures maximales de l'emballage complet doivent être conformes à la taille de la
palette applicable plus un débord de palette maximal de 3 cm (1,2 pouce). La hauteur totale ne doit pas
dépasser 2,0 m (80 in).
6.2.5 Il convient que la masse nette maximale ne dépasse pas 2000 kg (4 409 livres).
6.3 Appareillage — Sacs
6.3.1 Il convient que le fabricant qui remplit le sac prenne les mesures raisonnables pour s'assurer que la
construction du sac permette une manipulation, un transport et un stockage sécurisés.
6.3.2 Il convient que le fabricant prenne les mesures raisonnables pour sélectionner les sacs qui réduisent
le plus possible la quantité de déchets et fournissent des possibilités de recyclage des matériaux d'emballage.
6.3.3 Il convient que le fabricant tienne compte des capacités anti-humidité des sacs en fonction des
besoins du produit donné lorsqu'il sélectionne les sacs.
6.4 Marquage — Palettes
Il convient que les marquages incluent les éléments suivants lorsque cela est possible et tels qu'ils sont
spécifiés par les contrats en question:
a) le nom du produit;
b) la masse brute/nette, en kilogrammes ou en livres;
c) d'autres informations requises, telles que le nom du fabricant, la masse brute admise, les possibilités
d'élimination.
6.5 Marquage — Sacs
Les marquages doivent inclure les éléments suivants lorsque cela est possible et tels qu'ils sont spécifiés par
les contrats en question:
a) le nom du matériau inscrit en caractères d'imprimerie d'au moins 13 mm (0,5 pouce) de hauteur;
b) La masse, en kilogrammes, du matériau, indiquée en lettres, ou en chiffres et en lettres, d'au moins 6 mm
(0,25 pouces) de hauteur;
c) le numéro du lot/de la cuvée inscrit en caractères d'imprimerie et/ou en chiffres d'au moins 3 mm
(0,125 pouce) de hauteur; traçabilité du pays d'origine du fabricant;
d) l'identification en tant que produit recyclable;
e) des informations de sécurité.
12 © ISO 2008 – Tous droits réservés

6.6 Protection des palettes
6.6.1 Chaque palette peut être recouverte d'au moins un des éléments suivants:
a) film étirable ou rétractable de polyéthylène (PE);
b) Protection en PE;
c) protection en polypropylène (PP).
6.6.2 Il convient que tous les plastiques soient stabilisés anti-UV, sauf spécification contraire. Une
protection en carton ou en bois peut être utilisée à la place des matières précitées. Si besoin, une couche de
carton, une feuille de PE ou du contreplaqué peut être associé à la protection au fond de la palette afin
d'unitariser l'emballage global.
6.7 Poids du colis
Chaque sac doit contenir une masse nette spécifiée ± 5 %. Le poids moyen de 5 % de tous les sacs d'une
livraison, pris au hasard, doit être supérieur au poids spécifié.
6.8 Stockage
Le fabricant doit donner des conseils en matière de stockage, sur demande.
6.9 Recyclage
6.9.1 Généralités
Si besoin, le recyclage des matériaux restants après utilisation du contenu peut être effectué conformément
aux directives indiquées aux paragraphes 6.9.2 à 6.9.4. Il convient que tout recyclage se fasse conformément
aux instructions locales et dans le respect de l'administration de régulation locale concernée.
6.9.2 Palettes
Récupération et recyclage de la palette entière, à condition que la description de la palette soit conforme à
l'ISO 6780.
6.9.3 Protection
Identifier le PE, le PP ou le carton, et recycler en conséquence.
6.9.4 Sacs
L'utilisation de papier haute performance de qualité permet de réduire la quantité de matériaux d'emballage et
de réduire les déchets à recycler. Après séparation des différents composants, recycler en conséquence.
NOTE Lors de la manipulation de produits chimiques, une réduction du volume des matériaux d'emballage peut être
obtenue en appliquant un plan d'emballage dédié.
7 Baryte
7.1 Principe
7.1.1 La baryte de forage est produite à partir de minerais contenant du sulfate de baryum disponibles sur
le marché. Le fabricant doit conserver les certificats d'analyses ou la documentation similaire concernant ces
minerais de sulfate de baryum disponibles sur le marché. Il peut être produit à partir d'un seul minerai ou d'un
mélange de minerais et peut être un produit brut ou transformé par des méthodes d'enrichissement, c'est-à-
dire par lavage, tablage, sassage ou flottation. La baryte de forage peut contenir des minéraux accessoires en
plus du minéral de sulfate de baryum (BaSO ). Compte tenu des impuretés du minéral, la baryte disponible
sur le marché peut être de différentes couleurs allant du blanc cassé au gris, au rouge et au marron. Parmi les
minéraux accessoires communs figurent les silicates tels que le quartz et le chert, les composés de carbonate
tels que la sidérite ou la dolomite, et l'oxyde métallique et les composés sulfureux. Bien que ces minéraux
soient normalement insolubles, ils peuvent, dans certaines conditions, réagir avec d'autres composés de
certains types de fluides de forage et provoquer des changements indésirables de propriétés des fluides de
forage. (Voir l'Annexe A pour de plus amples détails.)
7.1.2 La baryte
...


МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 13500
Третье издание
2008-11-01
Промышленность нефтяная и газовая.
Материалы для приготовления
буровых растворов. Технические
требования и испытания
Petroleum and natural gas industries– Drilling fluid materials –
Specifications and tests
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
©
ISO 2008
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется редактирование. В
случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение
лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованные для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.

ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ

©  ISO 2008
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2008 – Все права сохраняются

Содержание Страница
Предисловие .iv
Введение .v
1 Область применения .1
3 Термины, определения, обозначения и сокращения.2
4 Требования .4
5 Калибровка .5
6 Упакованные материалы .12
7 Барит.14
8 Гематит (красный железняк) .24
9 Бентонит.33
10 Необработанный бентонит.37
11 Бентонит марки OCMA.40
12 Аттапульгит .44
13 Сепиолит .47
14 Карбоксиметилцеллюлоза малой вязкости технического сорта (CMC-LVT).51
15 Карбоксиметилцеллюлоза высокой вязкости технического сорта (СМС-НVT) .55
16 Крахмал .61
17 Полианионная целлюлоза низкой вязкости(PAC-LV) .66
18 Полианионная целлюлоза высокой вязкости (PAC-HV).73
19 Ксантановая смола для буровых растворов.79
Приложение A (информативное) Минеральные примеси в барите .91
Приложение B (информативное) Прецизионность испытания .92
Приложение С (информативное) Примеры вычислений .97
Библиография.101

Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. Что касается стандартизации в области электротехники, то
ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной электротехнической комиссией (IEC).
Проекты международных стандартов разрабатываются в соответствии с правилами, установленными
в Директивах ISO/IEC, Часть 2.
Основная задача технических комитетов заключается в подготовке международных стандартов.
Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-
членам на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения
не менее 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего международного стандарта могут быть
объектом патентных прав. ISO не может нести ответственность за идентификацию какого-либо одного
или всех патентных прав.
Международный стандарт ISO 13500 подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 67 Материалы,
оборудование и морские платформы для нефтяной, нефтехимической и газовой промышленности,
Подкомитетом SC 3 Буровые растворы и растворы для заканчивания скважины.
Настоящее третье издание отменяет и заменяет второе издание (ISO 13500:2006), подразделы
7.1.2/Таблица 2, 7.3.1, 8.5.2, 8.6.5, 8.13.4, 10.2.5, 11.4, 14.4.3, и 15.4.3 которого прошли технический
пересмотр. Раздел 17 по полианионной целлюлозе низкой вязкости, добавлены Раздел 18 по
полианионной целлюлозе высокой вязкости, и Раздел 19 по ксантановым смолам для буровых
растворов.
iv © ISO 2008 – Все права сохраняются

Введение
Настоящий международный стандарт распространяется на материалы, которые обычно применяются
в буровых растворах для нефтегазовой промышленности. Эти материалы используются в больших
количествах, могут поставляться из множества источников и являются доступными как товарная
продукция. Продукция, поставляемая из отдельного источника или ограниченного источника, а также
специальная продукция не рассматриваются
Международные стандарты публикуются для облегчения передачи информации между покупателями и
изготовителями, обеспечивая взаимозаменяемость аналогичного оборудования и материалов,
приобретаемых у разных изготовителей в разное время, а также соответствующий уровень
безопасности, если оборудование или материалы используются по своему назначению. Настоящий
международный стандарт устанавливает минимальные требования и не препятствует кому-либо
приобретать или производить материалы, соответствующие требованиям других стандартов
Настоящий международный стандарт в основном основывается на докумeнте API Spec 13А, 16-ая
редакция, 1 февраля 2004 года. Целью настоящего международного стандарта является установление
технических требований к продукции, включающей барит, гематит, бентонит, необработанный
бентонит, марочный бентонит Американской ассоциации по снабжению нефтяных компаний (OCMA),
аттапульгит, сепиолит, карбоксиметилцеллюлозу малой вязкости технического сорта (СМС-LVT),
карбоксиметилцеллюлозу высокой вязкости технического сорта (СМС-HVT) и крахмал, полианионную
целлюлозу низкой вязкости, полианионную целлюлозу высокой вязкости и Xanthomaonas campestris
для буровых растворов.
Цель настоящего документа состоит во включении всех международных стандартов по материалам
для приготовления бурового раствора в документ, форматированный ISO. Обследование различных
отраслей показало, что только Американский нефтяной институт (API) выпускает стандарты на
методики проведения испытаний и спецификации для этих материалов
Ссылка на материалы OCMA была включена в работу API, поскольку ОСМА и комитеты холдингов,
образованные позднее, были объявлены закрытыми и все спецификации были направлены в API в
1983 году
В информативном Приложении А перечисляются минеральные примеси в барите. В информативном
Приложении В рассматривается прецизионность испытаний, а в информативном Приложении С
приводятся подробные примеры вычислений.

МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 13500:2008(R)

Промышленность нефтяная и газовая. Материалы для
приготовления буровых растворов. Технические
требования и испытания
1 Область применения
Настоящий международный стандарт распространяется на физические свойства и методики
испытаний материалов, изготовленных для использования в буровых растворах для нефтяных и
газовых скважин. Материалы, на которые распространяется настоящий международный стандарт,
включают барит, гематит, бентонит, необработанный бентонит, сортовой бентонит Американской
ассоциации по снабжению нефтяных компаний (OCMA), аттапульгит, сепиолит,
карбоксиметилцеллюлозу низкой вязкости технического сорта (СМС-LVT), карбоксиметилцеллюлозу
высокой вязкости технического сорта (СМС-HVT) и крахмал,. полианионную целлюлозу низкой
вязкости (PAC-LV), полианионную целлюлозу высокой вязкости (PAC-HV) и Xanthomonas campestris
(ксантановая смола) для буровых растворов. Настоящий международный стандарт предназначен для
применения изготовителями перечисленной продукции
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные документы являются обязательными при применении данного документа. Для
жестких ссылок применяется только цитированное издание документа. Для плавающих ссылок
необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа (включая
любые изменения).
ISO 6780, Поддоны плоские для межконтинентальной перевозки материалов. Основные размеры и
допуски
ISO 10414-1:2008, Промышленность нефтяная и газовая. Полевые испытания буровых растворов.
Часть 1. Растворы на водной основе
ASTM D422, Стандартный метод испытаний для анализа размеров частиц почвы
ASTM E11, Стандартные технические требования к проволочным сеткам и сетчатым фильтрам
для испытаний
ASTM E161, Стандартные технические требования к прецизионным сеточным фильтрам,
изготовленным методом электроформовки
ASTM E77, Стандартный метод испытаний для технического контроля и верификации
термометров
ASTM E177, Стандартная практика использования терминов "точность" и "систематическая
ошибка" в методах испытаний ASTM
NIST (NBS) Monograph 150 Жидкости, используемые в стеклянных термометрах
3 Термины, определения, обозначения и сокращения
3.1 Термины и определения
В настоящем документе используются следующие термины и определения.
3.1.1
класс реактива ACS
ACS reagent grade
химикаты, отвечающие стандартам на чистоту, установленным Американским химическим обществом
(ACS)
3.1.2
стенка с заусенцами
flash side
стенка, содержащая остаток ("заусенцы"), возникающий при штамповке, или стенка с вогнутой
вмятиной
3.2 Обозначения и сокращения
ACS Американское химическое общество
API Американский нефтяной институт
APME Ассоциация производителей пластмассы в Европе
ASTM Американское общество по испытаниям и материалам
EDTA Этилендиаминтетраацетатная кислота
CAS Организация, выпускающая реферативный журнал по химии
CMC-HVT Карбоксиметилцеллюлоза технического сорта с высокой вязкостью
CMC-LVT Карбоксиметилцеллюлоза технического сорта с низкой вязкостью
OCMA Ассоциация по снабжению нефтяных компаний
NBS Национальное Бюро стандартов
NIST Национальный институт стандартов и технологий
TC включать
TD поставлять
B отрезок, отсекаемый от координатной оси кривой поправок ареометра
c
b отношение точечной вязкости к пластической вязкости
D эквивалентный диаметр частиц, незначительно отличающийся от 6 мкм в большую
сторону, определенный Формулой (9)
D эквивалентный диаметр частиц, незначительно отличающийся от 6 мкм в меньшую
сторону, определенный Формулой (9)
D эквивалентный сферический диаметр, выражаемый в микрометрах
e
C калибровочная поправка
c
C 40 объемов EDTA, выражаемые в кубических сантиметрах
m
K константа образца
S
L эффективная глубина (ареометра), в сантиметрах
2 © ISO 2008 – Все права сохраняются

log(η /η ) поправка на колебания температуры
20 θ
M наклон кривой поправок ареометра
c
m масса образца, выражаемая в граммах
m масса остатка, выражаемая в граммах
m масса сита с размером ячеек 425 мкм, выражаемая в граммах
m масса сита с размером ячеек 425 мкм с остатком образца, выражаемая в граммах
m масса прохода через сито с размером ячеек 425 мкм, выражаемая в граммах
m масса нижнего приемника, выражаемая в граммах
m масса нижнего приемника с содержимым образцом, выражаемая в граммах
m масса прохода через сито с размером ячеек 75 мкм, выражаемая в граммах
R показание ареометра
R среднее показание ареометра при более низкой температуре
R среднее показание ареометра при более высокой температуре
R показание шкалы вискозиметра при 600 об/мин
R показание шкалы вискозиметра при 300 об/мин
S испытательное значение для образца
s
t время, выражаемое в минутах
V общий объем фильтрата, выражаемый в миллилитрах
V объем фильтрата, выражаемый в миллилитрах, собранного в промежутке времени
c
между 7,5 мин и 30 мин
V начальный объем выражаемый в миллилитрах
V конечный объем, выражаемый в миллилитрах
V объем использованного EDTA, выражаемый в миллилитрах
V объем использованного фильтрата, выражаемый в миллилитрах
w массовая доля остатка частиц, диаметр которых превышает 75 мкм, выражаемая в
процентах
w кумулятивная процентная доля частиц, диаметр которых незначительно отличается
от 6 мкм в большую сторону
w кумулятивная процентная доля частиц, диаметр которых незначительно отличается
от 6 мкм в меньшую сторону
w кумулятивная процентная доля частиц, диаметр которых меньше 6 мкм
w массовая доля остатка частиц, диаметр которых превышает 45 мкм, выражаемая в
процентах (см. 8.9.6)
w массовая доля влаги, выражаемая в процентах
w кумулятивная процентная доля
a
w доля растворимых щелочноземельных металлов, таких как кальций, выражаемая в
AEM
миллиграммах на килограмм
w массовая доля образца, прошедшего через сито с размером ячеек 75 мкм,
выражаемая в процентах
w массовая доля прохода через сито с размером ячеек 425 мкм, выражаемая в
процентах
ρ плотность образца, выражаемая в граммах на миллилитр
θ температура, выражаемая в градусах Цельсия или градусах Фаренгейта
θ среднее показание температуры при более низкой температуре
θ среднее показание температуры при более высокой температуре
η кажущаяся вязкость, выражаемая в сантипуазах
A
η вязкость воды, выражаемая в миллипаскаль-секундах
η 1,002, вязкость воды при температуре 20 °C (68 °F)
η вязкость при желательной температуре (см. Таблицу 3)
θ
η пластическая вязкость, выражаемая в миллипаскаль-секундах
P
η предельное динамическое напряжение сдвига (бурового раствора), выражаемое в
Y
фунтах на 100 кв.футов
4 Требования
4.1 Инструкции по контролю качества
Все работы по контролю качества должны проводиться в соответствии с документированными
инструкциями изготовителя, включающими соответствующую методологию или критерии
количественной или качественной приемки
4.2 Использование контрольных калибровочных материалов при проверке методов
испытания
4.2.1 Контрольный калибровочный барит и контрольный калибровочный бентонит могут быть
)
получены по запросу в API . Контрольные калибровочные материалы отгружаются в пластиковых
контейнерах емкостью 7,6 л (2 гал).
4.2.2 Офис API направляет запрос назначенному куратору для дальнейшей отгрузки. Контрольная
калибровочная продукция поставляется с сертификатом калибровки с указанием установленных
значений для каждой характеристики и доверительных границ, в пределах которых должны находиться
результаты лабораторных измерений.
4.2.3 Куратор должен предоставить сертификат с результатами анализа для каждого образца.
4.2.4 Что касается требований к калибровке контрольных калибровочных материалов API, см. 5.2.11
и 5.3.10.
4.2.5 Стандартная оценочная базовая глина API (прежде базовая глина OCMA; а не сортовой
бентонит OCMA): запасы базовой глины для стандартного анализа закончились и её можно заказать
через API.
)
Американский нефтяной институт, 1220 L Street NW, Washington, D.C. 20005-4070, USA
4 © ISO 2008 – Все права сохраняются

4.3 Coхранение записей
Все записи, установленные в настоящем международном стандарте, должны сохраняться, как
минимум, в течение пяти лет, начиная с даты их составления.
5 Калибровка
5.1 Область применения
5.1.1 В Разделе 5 рассматриваются методы калибровки лабораторного оборудования и
установленных реагентов, а также частота её проведения. Что касается не перечисленных выше
лабораторных операций, изготовитель должен разработать соответствующие методы.
5.1.2 Изготовитель должен обеспечить контроль, калибровку, проверку и техническое обслуживание
лабораторного оборудования и реагентов, используемых в настоящем международном стандарте для
экспериментального подтверждения соответствия продуктов требованиям международного стандарта.
5.1.3 Изготовитель должен технически обслуживать и использовать лабораторное оборудование и
реагенты так, чтобы неопределенность измерений была известна и отвечала возможностям
необходимых измерений.
5.1.4 Изготовитель должен документировать методы калибровки, включая подробное описание
лабораторного оборудования и типа реагента, идентификационный номер, частоту проверок, критерии
приемки и корректирующие действия, предпринимаемые в случае, если получаемые результаты
оказываются неудовлетворительными.
5.1.5 Изготовитель должен определить и документально оформить ответственность администрации
за программу калибровки, а также ответственность за корректирующие действия.
5.1.6 Изготовитель должен документировать и вести записи по калибровке лабораторного
оборудования и реагентов; изготовитель должен периодически просматривать эти записи для
выявления тенденций, внезапных отклонений или других сигналов, указывающих на возможность сбоя,
а также идентифицировать каждое изделие с использованием соответствующего индикатора или
утвержденной идентифицирующей записи, показывающей состояние калибровки.
5.2 Оборудование, требующее калибровки
5.2.1 Мерная стеклянная посуда
Лабораторная мерная стеклянная посуда, используемая для заключительной приемки, включая колбы
Ле-Шателье, пипетки и бюретки, обычно калибруется поставщиком. Изготовители продукции,
используемой в настоящем международном стандарте, должны документально подтвердить
калибровку мерной стеклянной посуды до её применения. Сертификация поставщика является
приемлемым вариантом. Калибровка может проверяться гравиметрическими методами.
Периодическое проведение повторных калибровок не требуется.
5.2.2 Лабораторные термометры
5.2.2.1 Изготовитель должен откалибровать все лабораторные термометры, используемые для
установления соответствия продукции стандартам, с использованием вторичного эталонного
термометра, который должен подтвердить результаты калибровки, выполненной с использованием
сертифицированных образцовых приборов NIST, в соответствии с методами, описанными в
публикациях ASTM M E77 и NBS (NIST) Monograph 150.
5.2.2.2 Калибровка. Термометры
5.2.2.2.1 Погружают калибруемый термометр вместе со вторичным эталонным термометром в
водяную ванну с постоянной температурой (или в соответствующую емкость объемом 4 л или более,
наполненную водой, на стойке в камере, температура которого постоянна) и выдерживают их в таком
положении не менее 1 ч.
5.2.2.2.2 Считывают и записывают показания обоих термометров.
5.2.2.2.3 Повторно снимают показания, как минимум, через интервалы в 1 ч для получения не менее
четырех показаний.
5.2.2.2.4 Вычисляют среднее значение и определяют диапазон показаний для каждого термометра.
Разность между показаниями каждого термометра не должна превышать ± 0,1 °C (± 0,2 °F), или
наименьшее деление шкалы калибруемого термометра.
5.2.2.2.5 Вычисляют среднее отклонение показаний термометра от показаний вторичного
эталонного термометра. Вычисляют и документируют поправку для каждого термометра.
5.2.3 Лабораторные весы
5.2.3.1 Изготовитель должен периодически калибровать лабораторные весы в диапазоне их
использования гирями NIST класса Р, сорта 3 или выше.
5.2.3.2 Изготовитель должен обеспечить техническое обслуживание и настройку весов, если при
калибровке возникли какие-либо проблемы.
5.2.4 Сетчатые фильтры
Сетчатые фильтры должны соответствовать ASTM E11 и ASTM E161 и иметь следующие примерные
размеры: диаметр 76 мм (3 дюйма) и высоту от верха обода до проволочной сетки 69 мм (2,75 дюйма).
5.2.5 Ареометр
5.2.5.1 Изготовитель должен откалибровать каждый ареометр диспергирующим раствором,
используемым в методе осаждения.
5.2.5.2 Калибровка. Ареометр
5.2.5.2.1 Калибруют каждый ареометр, использующий диспергирующий раствор такой же
концентрации, какая используется в испытаниях, при температурах, соответствующих ожидаемым
температурам испытаний, путем считывания верхней, а не нижней части мениска. Калибруют каждый
ареометр методом, описываемым в 5.2.5.2.2 - 5.2.5.2.9.
5.2.5.2.2 Готовят 1 л диспергирующего раствора, как описывается ниже.
a) Помещают 125 мл ± 2 мл (127 г ± 2 г) диспергирующего раствора, используемого в методе
испытаний (7.11.1 и 7.12.2) в мерную стеклянную посуду вместимостью 1 л.
b) Разбавляют раствор деионизированной водой до отметки 1 000 см . Тщательно перемешивают
5.2.5.2.3 Наливают диспергирующий раствор в осадительный цилиндр. Затем помещают цилиндр в
ванну с постоянной температурой. Устанавливают температуру ванны, соответствующую самой низкой
температуре, ожидаемой в реальных испытаниях. Доводят температуру ванны до равновесного
значения ± 0,2 °C (± 0,4 °F). Вводят калибруемый ареометр и выдерживают не менее 5 мин, пока
температура ареометра и раствора не сравняется с температурой ванны.
5.2.5.2.4 Снимают показание ареометра в верхней части мениска, образованного вокруг стержня, а
также считывают показание температуры. Повторяют эту операцию в течение не менее 5 мин для
получения не менее четырех показаний для каждой измеряемой величины.
6 © ISO 2008 – Все права сохраняются

5.2.5.2.5 Вычисляют среднее показание ареометра и обозначают его как R . Вычисляют среднюю
температуру и обозначают её как θ .
5.2.5.2.6 Повторяют действия 5.2.5.2.3 и 5.2.5.2.4, за исключением установки температуры ванны до
наивысшей ожидаемой температуры испытаний, вычисляют среднее показание аэрометра и среднюю
температуру и обозначают эти показания как R и θ .
2 2
5.2.5.2.7 Вычисляют наклон кривой поправок аэрометра, М , по Формуле (1):
с
RR−
()
M = 1000 (1)
c
θ − θ
()
где
R среднее показание ареометра при более низкой температуре;
R среднее показание ареометра при более высокой температуре;
θ среднее показание температуры при более низкой температуре;
θ среднее показание температуры при более низкой температуре.
Температура может измеряться либо в градусах Цельсия °С, либо в градусах Фаренгейта °F, поскольку
все измерения и вычисления согласуются в отношении единиц измерения (включая последующее
использование аэрометра в обычных испытательных ситуациях).
5.2.5.2.8 Вычислите отрезок, отсекаемый от координатной оси кривой поправок ареометра, В , по
с
Формуле (2):
⎡⎤
BM=× θ+R−11× 000 (2)
() ()
cc 1 1
⎣⎦
где
M наклон кривой поправок ареометра;
c
θ среднее показание термометра при более низкой температуре;
R среднее показание ареометра при более низкой температуре.
5.2.5.2.9 Записывают величины M , B и серийный номер ареометра в протокол калибровки и в
c c
листок данных, используемый при вычислениях в 7.13 и 8.13.
Что касается "калибровки ареометра, примерного листка данных и вычислений", см. C.1.
5.2.6 Вискозиметр с прямой индикацией с механическим приводом
5.2.6.1 Технические требования к вискозиметру с прямой индикацией установлены в
международном стандарте ISO 10414-1 и приводятся ниже для справочных целей:
a) роторная втулка:
⎯ внутренний диаметр : 36,83 мм (1,450 дюйма),
⎯ полная длина:  87,0 мм (3,425 дюйма),
⎯ разметочная линия: 58,4 мм (2,30 дюйма) над основанием втулки с двумя рядами
отверстий диаметром 3,18 мм (0,125 дюйма) отстоящими друг от
друга на 120° (2,09 радиан) вокруг роторной втулки непосредственно
ниже разметочной линии;
b) насадка, закрытая, с плоским основанием и конусной верхней частью:
⎯ диаметр: 34,49 мм (1,358 дюйма),
⎯ длина цилиндра: 38,0 мм (1,496 дюйма);
c) постоянная торсионной пружины:
⎯ 386 дин-см/отклонение в градусах;
d) скорости роторной втулки:
⎯ высокая скорость вращения: 600 об/мин,
⎯ низкая скорость вращения: 300 об/мин.
ПРИМЕЧАНИЕ. В вискозиметрах разных производителей скорости вращения роторов могут быть
разными.
5.2.6.2 Изготовитель должен провести калибровку каждого прибора с использованием
сертифицированных эталонных силиконовых жидкостей со значениями вязкости, равными 20 мПa·с и
50 мПa·с.
5.2.6.3 Аппаратура и материалы.
5.2.6.3.1 Эталонный термометр с точностью ± 0,1 °C (± 0,2 °F), например, класса ASTM 90c или
91c .
5.2.6.3.2 Сертифицированная калибровочная жидкость с вязкостью 20 мПа⋅с, с приложением
графика (вязкость в зависимости от температуры)
5.2.6.3.3 Сертифицированная калибровочная жидкость с вязкостью 50 мПа⋅с, с приложением
графика (вязкость в зависимости от температуры).
5.2.6.3.4 Увеличительное стекло с увеличением порядка ×3.
5.2.6.4 Проведение калибровки.
5.2.6.4.1 Выдерживают вискозиметр и калибровочные жидкости в камере в течение не менее 2 ч для
достижения температурного выравнивания.
5.2.6.4.2 Включают вискозиметр без жидкости, как минимум, на 2 мин для разработки подшипников
и зубчатых передач.
5.2.6.4.3 Чистят и высушивают чашку вискозиметра. Заполняют её калибровочной жидкостью с
вязкостью 20 мПа⋅с до указанной отметки и ставят на площадку вискозиметра. Поднимают площадку
так, чтобы уровень жидкости достиг разметочной линии (риски) на роторной втулке.
5.2.6.4.4 Вводят в жидкость термометр и придерживают его рукой, либо крепят с помощью липкой
ленты так, чтобы он случайно не разбился.
5.2.6.4.5 Дают вискозиметру поработать на малой скорости 100 об/мин, пока температура не будет
оставаться стабильной в пределах ± 0,1 °C (± 0,2 °F). Записывают температурные показания.
5.2.6.4.6 Используя увеличительное стекло снимают показания на шкале в режимах 300 об/мин и
600 об/мин. Считают и записывают показания с точностью до 0,5 деления шкалы.
8 © ISO 2008 – Все права сохраняются

5.2.6.4.7 Сравнивают показания при скорости вращения 300 об/мин с сертифицированной вязкостью
при температуре испытаний, приведенной в градуировочной таблице для жидкостей. Записывают
показания и отклонение от сертифицированного значения вязкости калибровочной жидкости,
предоставляемой поставщиком. Для получения значения вязкости при скорости вращения 600 об/мин
разделяют показание для этой скорости на 1,98. Сравнивают полученное значение с соответствующим
значением для сертифицированной жидкости.
5.2.6.4.8 Повторяют 5.2.6.4.1 - 5.2.6.4.7 используя жидкость, вязкость которой составляет 50 мПa·с.
5.2.6.4.9 Сравнивают отклонения от значений, приведенных в Таблице 1. Допуски не должны
превышать значений в Таблице 1.
Таблица 1 — Допуски на показания, считываемые со шкалы, для разных калибровочных
жидкостей, используемых в вискозиметре с механическим приводом с пружиной F-1 (или
равноценной)
Приемлемый допуск
Калибровочная
жидкость
300 об/мин 600 об/мин/1,98
20 мПa·с ± 1,5 ± 1,5
50 мПa·с ± 1,5 ± 1,5
5.2.7 Лабораторный прибор для измерения давления
5.2.7.1 Изготовитель должен документально подтвердить калибровку лабораторного прибора для
измерения давления до его использования.
5.2.7.2 Калибровка. Лабораторный прибор для измерения давления
5.2.7.2.1 Тип и точность: показания приборов, измеряющих давление, должны считываться с
точностью не менее 2,5 % от диапазона показаний шкалы.
5.2.7.2.2 Приборы для измерения давления должны калиброваться так, чтобы сохранить точность,
равную ± 2,5 % от диапазона показаний шкалы.
5.2.7.2.3 Используемый диапазон. Измерения давления должны проводиться в интервале,
составляющем не менее 25 % и не более 75 % диапазона полного давления манометров.
5.2.7.2.4 Приборы, измеряющие давление, должны ежегодно калиброваться с использованием
ведущего устройства для измерения давления или грузопоршневого манометра, как минимум, в трех
равноотстоящих точках всей шкалы (исключая нуль и всю предельное показание шкалы).
5.2.8 Мешалка
)
ПРИМЕР Модель Multimixer® 9B с лопастями крыльчатки 9В29Х или равноценными,
приподнятыми над стенкой с заусенцами.
Изготовитель должен убедиться в том, что все шпиндели вращаются со скоростью 11 500 об/мин ± 300 об/мин в
отсутствии нагрузки при одном работающем шпинделе. Каждый шпиндель оснащается одной
крыльчаткой с лопастями синусоидальной формы, диаметром, приблизительно равным 25 мм (1 дюйм),
приподнятыми над стенкой с заусенцами. Новые крыльчатки должны взвешиваться перед их
установкой, при этом их масса и дата установки должны записываться.

Модель Multimixer 9B является примером подходящего прибора, доступного для приобретения. Данная
информация приводится для удобства пользователей настоящего международного стандарта и не означает
одобрения ISO этого изделия.
5.2.9 Химикаты и растворы
5.2.9.1 Имеющиеся химикаты и растворы должны соответствовать химикатам и растворам ACS
или равноценному международному классу реагентов.
5.2.9.2 Калибровка. Раствор EDTA
5.2.9.2.1 Реагент
5.2.9.2.1.1 Эталонный раствор хлорида кальция с концентрацией с(СaCl ) = (0,0100 ± 0,0001) мол/л.
5.2.9.2.2 Проведение калибровки
a) Добавляют в подходящую колбу 50 мл ± 0,05 мл деионизированной воды и 50 мл ± 0,05 мл
эталонного раствора СaCl .
b) Действуют, как в. 7.6.1 – 7.6.5, но не добавляя барит или дополнительное количество воды
(используют 100 мл раствора, приготовленного выше, вместо 100 мл деионизированной воды, как
в 7.6.1).
c) Рассчитывают калибровочную поправку, С , по Формуле (3):
с
CC=− 200 (3)
cm
где C 40 объемов EDTA, выражаемых в миллилитрах.
m
ПРИМЕЧАНИЕ Калибровочная поправка, определяемая данным методом, приводит в результате к
числу, вычитаемому из испытательного значения для образца, S .
s
ПРИМЕР 1 Определение калибровочной поправки:
Объем EDTA для раствора СaCl равен 4,8 мл:
C = 40 × 4,8 = 192
m
C = 192 − 200
c
C = − 8
c
ПРИМЕР 2 Калибровочная поправка:
Объем EDTA для образца равен 6,1 6,1 мл:
Испытательное значение для образца, S = 244 мг/кг
s
Скорректированное испытательное значение, S = S − C = 244 − (− 8) = 252 мг/кг.
c s c
5.2.10 Деионизированная (или дистиллированная) вода
Изготовитель должен разработать, документально оформить и реализовать метод определения
жесткости воды. Вода не должна использоваться, если указана её жесткость.
5.2.11 Контрольные калибровочные материалы API
Изготовитель должен провести собственную проверку калибровочного барита API и/или
испытательного калибровочного бентонита API (если он используется) в отношении свойств,
указанных в сертификатах результатов их анализа, как это установлено в настоящем международном
стандарте.
10 © ISO 2008 – Все права сохраняются

5.3 Частота калибровок
5.3.1 Общие положения
Перемещаемый прибор, который может влиять на калибровку, должен повторно калиброваться перед
его использованием.
5.3.2 Термометры
Калибровка каждого термометра перед его использованием в первый раз производится изготовителем.
После калибровки отмечают каждый термометр идентифицирующим номером, связывающим его с
соответствующим графиком кривой поправок. Проверяют калибровку ежегодно с использованием
вторичного эталонного термометра.
5.3.3 Лабораторные весы
Калибровка каждых весов до их первого использования производится изготовителем. Проверяют
калибровку не менее одного раза в месяц в течение шести месяцев, а затем не менее одного раза в
шесть месяцев, если требуемая точность измерений сохраняется. В противном случае производят
технический осмотр и повторную калибровку весов, а затем проверяют их не менее одного раза в
месяц, пока требуемая точность измерений не будет сохраняться в течение шести месяцев, после чего
проводят проверку весов раз в шесть месяцев.
5.3.4 Сетчатые фильтры
Калибровки сетчатых фильтров не требуется. Что касается требованиям к периодическим измерениям,
использующим контрольные эталонные материалы, см. 5.2.11.
5.3.5 Ареометр
Калибровка каждого ареометра перед его первым использованием производится изготовителем.
После калибровки отмечают и записывают идентифицирующий номер ареометра, который связывает
его с соответствующим графиком кривой поправок. Проведение периодических калибровок не
требуется.
5.3.6 Вискозиметр с прямой индикацией с механическим приводом
Калибровка каждого вискозиметра до его первого использования производится изготовителем.
Проверяют калибровку не менее одного раза в неделю в течение трех месяцев, а затем не менее
одного раза в месяц, если требуемая точность измерений сохраняется.
5.3.7 Мешалка
ПРИМЕР Модель Multimixer® 9B с лопастями крыльчатки 9В29Х или равноценными,
приподнятыми над стенкой с заусенцами.
Проверяют и записывают скорость вращения шпинделя мешалки не менее одного раза каждые 90
дней в установленном диапазоне её значений, используя фототахометр или аналогичный прибор.
Демонтируют, очищают, сушат и взвешивают каждую лопатку крыльчатки не менее одного раза
каждые 90 дней. Записывают значения их массы и заменяют лопатки, если их масса уменьшается до
значения, равного 90 % их исходного значения.
5.3.8 Деионизированная (или дистиллированная) вода
Изготовитель должен определять жесткость воды всякий раз, когда приготавливается или покупается
новая партия воды или когда заменяются деионизирующие картриджи.
5.3.9 Лабораторные приборы для измерения давления
Изготовитель обязан документально подтвердить калибровку лабораторного прибора, измеряющего
давление, до его первого использования изготовителем, а затем подтверждать калибровку ежегодно.
5.3.10 Контрольные калибровочные материалы API
Изготовитель должен проверять применяемый контрольный калибровочные материал или материалы
API, как минимум, один раз в расчете на 40 испытаний. Требования к калибровке сетчатых фильтров
отменены.
6 Упакованные материалы
6.1 Описание
6.1.1 Упаковка изделий на поддонах должна защищать средства погрузки – разгрузки,
транспортировки, хранения и идентификации, а также сводить к минимуму повреждения и потери.
Упакованные материалы должны размещаться внутри поддонов, хотя допускается незначительное
переполнение поддонов.
6.1.2 Данная процедура распространяется на изделия, подпадающие под действие настоящего
международного стандарта. Основной целью является усовершенствование возможной утилизации
всех упаковочных материалов, включая сухие порошковые или зернистые материалы, не
подпадающие под действие настоящего международного стандарта, используемые в буровых
растворах, растворах для заканчивания скважины и цементах для нефтяных скважин.
6.2 Оборудование. Поддоны
6.2.1 Выбираемая конструкция поддонов должна соответствовать ISO 6780.
6.2.2 Ниже приведены рекомендуемые размеры деревянных поддонов:
a) 1 200 мм × 1 000 мм (47 дюймов × 39 дюймов) CP6;
b) 1 140 мм × 1 140 мм (45 дюймов × 45 дюймов) CP8/CP9/CP3;
c) 1 219 мм × 1 219 мм (48 дюймов × 48 дюймов);
d) 1 118 мм × 1 321 мм (44 дюйма × 52 дюйма);
e) 1 067 мм × 1 321 мм (42 дюйма × 52 дюйма), эквивалентно CP4/CP7;
f) 1 016 мм × 1 219 мм (40 дюймов × 48 дюймов).
ПРИМЕЧАНИЕ CP – размер в соответствии с ISO 6780.
6.2.3 Другие размеры поддонов и детали, касающиеся их конструкции, должны быть согласованы
изготовителем и покупателем.
6.2.4 Максимальные наружные размеры всей упаковки должны соответствовать размерам
используемых поддонов с максимальным переполнением 3 см (1,2 дюйма). Высота поддонов не
должна превышать 2,0 м (80 дюймов)
6.2.5 Максимальная масса нетто не должна превышать 2 000 кг (4 409 фунтов).
12 © ISO 2008 – Все права сохраняются

6.3 Оборудование. Мешки
6.3.1 Изготовитель, наполняющий мешки, должен предпринять соответствующие действия,
гарантирующие, что конструкция мешков будет обеспечивать безопасную погрузку – разгрузку,
транспортирование и хранение.
6.3.2 Изготовитель должен предпринять соответствующие действия по выбору мешков с тем, чтобы
свести к минимуму отходы и обеспечить возможную утилизацию упаковочных материалов.
6.3.3 При выборе мешков изготовитель должен предусмотреть защиту мешков от проникновения
влаги, требуемую при хранении конкретного продукта.
6.4 Маркировка. Поддоны
Маркировки должны включать следующую информацию при их применении и в соответствии с
заключенным контрактом:
a) название продукта;
b) масса брутто/нетто, в килограммах или фунтах;
c) другая информация, если она необходима, например, название изготовителя, допустимая масса
гросс, варианты утилизации.
6.5 Маркировка. Мешки
Маркировки должны включать следующую информацию при их применении и в соответствии с
заключенным контрактом:
a) название материала, маркированное печатным шрифтом высотой не менее 13 мм (0,5 дюйма);
b) масса материала, маркированная буквами или цифрами и буквами высотой не менее 6 мм (0,25 дюйма),
масса должна выражаться в килограммах;
c) номер лота/партии, маркированный печатными буквами и/или цифрами высотой не менее 3 мм
(0,125 дюйма), указывающий страну изготовителя;
d) обозначение, что материал можно утилизировать;
e) информация по правилам техники безопасности.
6.6 Крышки поддонов
6.6.1 Каждый поддон должен иметь крышку, изготовленную с использованием одного из указанных
ниже материалов:
a) термоусадочная или оберточная пленка из полиэтилена (РЕ);
b) тип крышки из РЕ;
c) тип крышки из полипропилена (РР).
6.6.2 Все пластмассы должны быть стойкими к ультрафиолетовому излучению, если не установлено
иное. Вместо указанных выше материалов могут использоваться крышки из картона, а также
деревянные крышки. Нижний слой из картона, лист из РЕ или фанеры могут быть прикреплены к
крышке для образования единой упаковки.
6.7 Вес упаковки
Масса нетто каждого мешка должна соответствовать установленному значению в пределах ± 5 %.
Средний вес 5 % всех мешков в партии товара, выбираемых случайно, должен равняться, как минимум,
установленному весу.
6.8 Хранение
По запросу изготовитель должен дать рекомендации по хранению.
6.9 Утилизация
6.9.1 Общие положения
Утилизация остающихся материалов (если она производится) после использования их содержимого
может быть произведена в соответствии с руководящими указаниями, приведенными ниже.
Утилизация должна проводиться в соответствии с местными инструкциями 6.9.2 - 6.9.4 и с согласия
местной регулирующей администрации, имеющей к ней отношение.
6.9.2 Поддоны
Обычное восстановление и утилизация при условии, что описание поддонов соответствует ISO 6780.
6.9.3 Крышка
Идентифицируйте РЕ, РР или картон, а также соответственно утилизацию.
6.9.4 Мешки
Использование бумаги высокого качества ведет к меньшему расходу упаковочных материалов и к
меньшим отходам для утилизации. После отделения разных компонентов проведите их утилизацию.
ПРИМЕЧАНИЕ При работе с химикатами уменьшение объема упаковочных материалов может быть
достигнуто путем использования контейнеров.
7 Барит
7.1 Принцип
7.1.1 Марочный барит для буровых растворов производится из промышленных руд, содержащих
сульфат бария. Изготовитель должен сохранять сертификаты с результатами анализа или
аналогичную документацию на эти руды. Барит может производиться из отдельной руды или смеси
руд и может быть продуктом, полученным прямой добычей, или обработанным методами обогащения,
например, промыванием, обогащением на концентрационных столах или флотацией. Он может
содержать побочные минералы, не являющиеся минералом сульфата бария (BaSO ). Из-за
минеральных примесей промышленный барит может иметь разный цвет, а именно, не совсем белый,
серый и красный или коричневый. Обычными побочными минералами являются силикаты, например,
кварц и кремнистый сланец, соединения карбонатов, такие как сидерит и доломит, а также окислы
металлов и сульфидные соединения. Хотя эти минералы обычно являются нерастворимыми, они в
определенных условиях могут вступать в реакцию с другими компонентами некоторых типов буровых
растворов и приводить к нежелательным изменениям свойств буровых растворов (см. Приложение А,
где дается более подробная информация).
7.1.2 Марочный барит для буровых растворов должен рассматриваться как отвечающий
требованиям настоящего международного стандарта, если составной образец, представляющий
14 © ISO 2008 – Все права сохраняются

однодневную продукцию, соответствует химическим и физическим спецификациям Таблицы 2, а
произведенная продукция контролируется изготовителем.
Таблица 2 — Требования к физическим и химическим свойствам барита
Требование Стандарт
Плотность 4,20 г/мл, мин.
Водорастворимые щелочно-земельные металлы, например, кальций 250 мг/кг, макс.
Остаток, диаметр частиц которого превышает 75 мкм Максимальная массовая доля 3,0 %
Частицы, эквивалентный сферический диаметр которых менее 6 мкм Максимальная массовая доля 30 %
7.2 Реагенты и аппаратура. Плотность, определяемая с использованием колбы Ле-
Шателье
7.2.1 Керо
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.

Loading comments...