ISO 11969:1996
(Main)Water quality — Determination of arsenic — Atomic absorption spectrometric method (hydride technique)
Water quality — Determination of arsenic — Atomic absorption spectrometric method (hydride technique)
Qualité de l'eau — Dosage de l'arsenic — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique (technique hydrure)
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour le dosage de l'arsenic et des composés organiques de l'arsenic dans les eaux potables, les eaux souterraines et les eaux de surface, à des concentrations comprises entre 1 µg/l et 10 µg/l. Des concentrations plus élevées peuvent être déterminées en procédant à une dilution appropriée de la prise d'essai.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL IS0
STANDARD
11969
First edition
1996-07-15
Water quality - Determination of
arsenic - Atomic absorption
spectrometric method (hydride technique)
Qua/it6 de I ’eau - Dosage de / ‘arsenic - M&hode par spectromktrie
d ‘absorp tion a tomique (technique h ydrure)
Reference number
IS0 11969:1996(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 11969:1996(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 11969 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 147, l,&ter quality, Subcommittee SC 2, Physical, chemical,
biochemical methods.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
lnternationa I Organization for Standardization
Case Postal tzerland
e 56 l CH-1211 Geneve 20 l Swi
Printed in Switzerland
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IS0 11969:1996(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 IS0
- Determination of arsenic - Atomic
spectrometric meth
(hydride technique)
WARNING - Arsenic and arsenic compounds are toxic and are recognized as human carcinogens.
Avoid any exposure by inhalation. Personal protection must be used in all cases where exposure
to arsenic or arsenic compounds is possible.
4 Scope 3 Principle
The method is based on the atomic absorption
This International Standard specifies a method for the
measurement of arsenic generated by the thermal
determination of arsenic including organically bound
arsenic in drinking waters, ground waters and surface decomposition of arsenic(l I I) hydride.
waters, in a concentration range from 1 pg/l to
Under the conditions of this method, only As(lIl) is
10 l-m
quantitatively converted to the hydride. To avoid er-
rors in determination, other oxidation states need to
Higher concentrations can be determined by using a
be converted to As(lll) prior to the determination.
suitable dilution of the water sample.
As(lIl) is reduced to gaseous arsenic(l II) hydride
(ASH,) by reaction with sodium tetrahydroborate in a
hydrochloric acid medium.
2 Normative references
The absorbance is determined at a wavelength of
The following standards contain provisions which,
193,7 nm.
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All standards
4 Reagents
are subject to revision, and parties to agreements
based on this International Standard are encouraged
During the analysis, use only reagents of recognized
to investigate the possibility of applying the most re-
analytical grade.
cent editions of the standards indicated below.
Members of IEC and IS0 maintain registers of cur-
The arsenic content of the water and the reagents
rently valid International Standards.
shall be negligible, compared with the lowest con-
centration to be determined.
IS0 5667-l : 1980, Water quality - Sampling -
Part 7: Guidance on the design of sampling pro-
grammes. 4.1 Sulfuric acid (H2S04), p = I,84 g/ml.
IS0 5667-2:1991, Water quality - Sampling -
4.2 Hydrochloric acid (HCI), p = 1 ,I 5 g/ml.
Part 2: Guidance on sampling techniques.
IS0 5667-3: 1994, Water quality - Sampling -
4.3 Hydrogen peroxide (H,O,), w = 30 % (mjm).
Part 3: Guidance on the preservation and handling of
samples.
4.4 Sodium hydroxide (NaOH).
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IS0 11969:1996(E)
Prepare the solution on the day of use.
4.5 Sodium tetrahydroborate solution.
Dissolve 1 g of sodium hydroxide (4.4) in about
5 Apparatus
20 ml of water. Add 3 g of sodium tetrahydroborate
(NaBH,). Dilute to 100 ml with water.
Usual laboratory apparatus and
Prepare the solution on the day of use.
5.1 Atomic absorption spectrometer, fitted with
NOTE 1 For flow-through systems, it is recommended to
a hydride system, and a suitable radiation source for
follow the instructions of the manufacturer. A solution con-
determination of arsenic, for example
the
taining 0,5 % of sodium tetrahydroborate and 0,5 % of
electrodeless discharge lamp or a hollow cathode
sodium hydroxide is suitable. This solution is stable for at
lamp with a background correction facility, if necess-
least one week.
ary.
4.6 Potassium iodide-ascorbic acid solution.
5.2 Gas supply, with argon or nitrogen.
Dissolve 3 g of potassium iodide (KI) and 5 g of
L(+)-ascorbic acid (C,H,O,) in 100 ml of water.
5.3 Glassware, to be cleaned immediately before
use with warm, dilute nitric acid [I 0 % (V/V)] and
Prepare the solution on the day of use.
rinsed with water.
NOTE 2 It is unnecessary to use ascorbic acid if a 20 %
solution of potassium iodide is used.
6 Sampling
4.7 Arsenic stock solution, corresponding to
Take samples according to IS0 5667-l and
1 000 mg of As per Iitre.
IS0 5667-2.
Place 1,320 g of arsenic(lII) oxide (As,O,), in a
Collect samples in polyethylene or borosilicate glass
volumetric flask of nominal capacity 1 000 ml. Add
containers which have been previously cleaned with
2 g of sodium hydroxide (4.4) and dissolve in a small
nitric acid [e.g. 10 % (V/V)] and then rinsed with
quantity of water. Dilute to volume with water.
water.
This solution is stable for at least 1 year.
On site, add 20 ml of hydrochloric acid (4.2) to each
1 000 ml of the water sample.
Arsenic stock solutions are commercially available.
If the stock solution contains As(V), the standard sol-
If the pH of the sample is still greater than 2, add
utions shall be treated in the same way as the sample
more hydrochloric acid until the pH is 2 or less.
for the reduction step (8.3.2).
For sample conservation, see IS0 5667-3.
4.8 Arsenic standard solution 1, corresponding to
10 mg of As per litre.
7 Interferences
Pipette 10 ml of arsenic stock solution (4.7) into a
Most organic materials interfere with the arsenic de-
volumetric flask of nominal capacity 1 000 ml. Add
termination. They shall be removed prior to the
20 ml of hydrochloric acid (4.2) and dilute to volume
analysis by the digestion procedure described in
with water.
8.3.1. Samples forming foams when tetrahydroborate
is added shall be pretreated (e.g. with an anti-foaming
The solution is stable for about 1 month.
agent or by complete digestion). When an anti-
If a stock solution of arsenic(V) is used, arsenic(V
foaming agent is added, it is also necessary to add it
shall be reduced to arsenic(lil) according to 8.3.2
to the blank and calibration solutions.
before dilution to 1 000 ml.
Annex A gives details of the effect of potential inter-
fering substances on the determination of arsenic.
4.9 Arsenic standard solution 2, corresponding to
These results were obtained at the Laboratory of the
0,l mg of As per litre.
Government Chemist (UK). Of the substances tested,
only concentrations of copper greater than 2,O mg/l,
Pipette 10 ml of arsenic standard solution 1 (4.8) into
antimony greater than 0,2 mg/l, selenium greater than
a volumetric flask of nominal capacity 1 000 ml., Add
0,05 mg/l and nitrate greater than 100 mg/l interfere
20 ml of hydrochloric acid (4.2) and d
...
NORME Iso
INTERNATIONALE
11969
Première édition
1996-07-15
Qualité de l’eau - Dosage de l’arsenic -
Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique (technique hydrure)
Water quality - Determination of arsenic - A tomk absorption
spectrometric method (hydride technique)
Numéro de référence
ISO 11969: 1996(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11969:1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 11969 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 2, Méthodes physiques,
chimiques et biochimiques.
Les annexes A et B de la prés ente Norme interna tionale sont données
uniq uement à titre d’ inform ation
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE 0 ISO
ISO 11969:1996(F)
Qualité de l‘eau - Dosage de l’arsenic - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique (technique
hydrure)
AVERTISSEMENT
- L’arsenic et les composés de l’arsenic sont toxiques et reconnus comme
cancérigènes pour I”homme. Éviter toute exposition par inhalation. Une protection individuelle doit
être utilisée dans tous les cas où il existe un risque d’exposition à l’arsenic ou à des composés de
l’arsenic.
ISO 5667-2: 1991, Qualité de l’eau - Échantillonnage
1 Domaine d’application
- Partie 2: Guide général sur les techniques
dëchan tillonnage.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode pour le dosage de l’arsenic et des composés
ISO 5667-3: 1994, Qualité de l’eau - Échantillonnage
organiques de l’arsenic dans les eaux potables, les
- Partie 3: Guide général pour la conservation et la
eaux souterraines et les eaux de surface, à des
manipula tien des échan Mons.
concentrations comprises entre 1 pg/l et 10 pg/l.
Des concentrations plus élevées peuvent être déter-
minées en procédant à une dilution appropriée de la
3 Principe
prise d’essai.
La méthode est basée sur le mesurage par absorption
atomique de l’arsenic généré par la décomposition
thermique de I’hydrure d’arsenic(lll).
Dans les conditions d’application de la présente mé-
2 Références normatives
thode, conversion quantitative de I’arsenic(l II) uni-
quement, en hydrure. Pour éviter toute erreur de
Les normes suivantes contiennent des dispositions
dosage, conversion en arsenic(lll) des autres états
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
d’oxydation avant le dosage.
tuent des dispositions valables pour la présente
Réduction de I’arsenic(l II) en hydrure d’arsenic(l II)
Norme internationale. Au moment de la publication,
(arsine gazeux, AsH,), par réaction avec du tétra-
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
hydroborate de sodium dans un milieu d’acide chlor-
norme est sujette à révision et les parties prenantes
hydrique.
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
Détermination de I’absorbance à une longueur d’onde
quer les éditions les plus récentes des normes
de 193,7 nm.
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
possèdent le registre des Normes internationales en
vigueur à un moment donné.
4 Réactifs
I SO 5667-l : 1980, Qualité de l’eau - Échantillonnage
- Partie 7: Guide général pour l’établissement des Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
programmes dëchan tillonnage. de qualité analytique reconnue.
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 11969:1996(F)
Comparée à la plus faible concentration à doser, la 4.8 Arsenic, solution étalon 1, correspondant à
10 mg d’As par litre.
teneur en arsenic de l’eau et des réactifs doit être
négligeable.
Introduire, à l’aide d’une pipette, 10 ml de la solution
mère d’arsenic (4.7) dans une fiole jaugée de
4.1 Acide sulfurique (H,SO,), p = 1,84 g/ml.
1 000 ml de capacité nominale. Ajouter 20 ml d’acide
chlorhydrique (4.2) et compléter au volume avec de
l’eau.
4.2 Acide chlorhydrique (HCI), p = 1,15 g/ml.
Cette solution peut être conservée pendant environ
1 mois.
4.3 Peroxyde d’hydrogène (H,O,),
w = 30 % (m/m).
Si une solution mère d’arsenic(V) est utilisée,
l’arsenic(V) doit être réduit en arsenic( I II) conformé-
4.4 Hydroxyde de sodium (NaOH).
ment à 8.3.2, avant dilution à 1 000 ml.
4.5 Tétrahydroborate de sodium, solution.
4.9 Arsenic, solution étalon 2, correspondant à
0,l mg d’As par litre.
Dissoudre 1 g de sodium (4.4) dans environ 20 ml
d’eau. Ajouter 3 g de tétrahydroborate de sodium
Introduire, à l’aide d’une pipette, 10 ml de la solution
(NaBH,). Com p I’t e er avec de l’eau jusqu’à 100 ml.
étalon 1 (4.8) dans une fiole jaugée de 1 000 ml de
capacité nominale. Ajouter 20 ml d’acide chlor-
Préparer la solution le jour de l’utilisation.
hydrique (4.2) et compléter au volume avec de l’eau.
NOTE 1 Pour les systèmes en flux, il est recommandé
Préparer la solution le jour de l’utilisation.
de suivre les instructions du fabricant. Une solution conte-
nant 0,5 % de tétrahydroborate de sodium et 0,5 % d’hy-
droxyde de sodium convient. Cette solution est stable
5 Appareillage
pendant au moins une semaine.
Matériel courant de laboratoire, et
4.6 Solution d‘acide ascorbique et d‘iodure de
potassium.
5.1 Spectromètre d’absorption atomique, muni
d’un générateur d’hydrure et d’une source de rayon-
Dissoudre 3 g d’iodure de potassium (KI) et 5 g
nement appropriée convenant pour le dosage de I’ar-
d’acide L(+)-ascorbique (C,H,O,) dans 100 ml d’eau.
senic, par exemple une lampe luminescente à gaz ou
Préparer la solution le jour de l’utilisation. une lampe à cathode creuse. Un dispositif de correc-
tion des bruits de fond peut s’avérer nécessaire.
NOTE 2 II n’est pas nécessaire d’utiliser de l’acide as-
corbique si une solution d’iodure de potassium à 20 % est
52 . Alimentation en gaz, argon ou azote.
utilisée.
5.3 Verrerie, à nettoyer immédiatement avant toute
correspondant à
4.7 Arsenic, solution mère,
utilisation, à l’acide nitrique chaud dilué à 10 % (V/V)
1 000 mg d’As par litre.
et à rincer à l’eau.
Introduire 1,320 g d’oxyde d’arsenic(lll) (As,O,) dans
une fiole jaugée de 1 000 ml de capacité nominale.
Ajouter 2 g d’hydroxyde de sodium (4.4) et dissoudre 6 Échantillonnage
dans une petite quantité d’eau. Compléter au volume
Prélever les échantillons conformément à
avec de l’eau.
I’ISO 5667-l et à I’ISO 5667-2.
Cette solution peut être conservée pendant au moins
1 an. Les échantillons doivent être prélevés dans des
flacons en polyéthylène ou en verre borosilicaté, pré-
Des solutions mères d’arsenic sont disponibles dans
alablement lavés à l’acide nitrique [par exemple à
le commerce. Si la solution mère contient As(V), les
10 % (V/V)] et rincés à l’eau.
solutions étalons doivent être traitées de la même
Ajouter, sur site, 20 ml d’acide chlorhydrique (4.2) à
façon que l’échantillon pour l’étape de réduction
chacune des prises d’essai de 1 000 ml.
(8.3.2).
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 ISO
ISO 11969:1996(F)
Si le pH est supérieur à 2, ajouter davantage d’acide 3 ml, 5 ml, 8 ml et 10 ml de la solution étalon 2 d’ar-
chlorhydrique, jusqu’à ce que le pH soit égal ou infé- senic dans une série de fioles jaugées de 100 ml de
rieur à 2. capacité. Ajouter dans chaque fiole 2 ml d’acide
chlorhydrique (4.2) et compléter au volume avec de
des échantillons, voir
Pour la conservation
l’eau. Ces solutions correspondent respectivement à
I’ISO 5667-3.
une concentration en arsenic de 1 pg/l, 3 pg/l, 5 kg/l,
8 pg/l et 10 cigll.
7 Interférences
Les solutions d’étalonnage doivent être préparées
chaque jour.
La plupart des composés organiques interfèrent avec
le dosage de l’arsenic. Ils doivent donc être éliminés
Traiter les solutions d’étalonnage de la même façon
avant l’analyse par la méthode de digestion décrite en
que les échantillons.
8.3.1. Les échantillons formant de la mousse lors de
l’addition de tétrahydroborate doivent être prétraités
(par exemple par un agent antim
...
NORME Iso
INTERNATIONALE
11969
Première édition
1996-07-15
Qualité de l’eau - Dosage de l’arsenic -
Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique (technique hydrure)
Water quality - Determination of arsenic - A tomk absorption
spectrometric method (hydride technique)
Numéro de référence
ISO 11969: 1996(F)
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ISO 11969:1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 11969 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 2, Méthodes physiques,
chimiques et biochimiques.
Les annexes A et B de la prés ente Norme interna tionale sont données
uniq uement à titre d’ inform ation
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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ISO 11969:1996(F)
Qualité de l‘eau - Dosage de l’arsenic - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique (technique
hydrure)
AVERTISSEMENT
- L’arsenic et les composés de l’arsenic sont toxiques et reconnus comme
cancérigènes pour I”homme. Éviter toute exposition par inhalation. Une protection individuelle doit
être utilisée dans tous les cas où il existe un risque d’exposition à l’arsenic ou à des composés de
l’arsenic.
ISO 5667-2: 1991, Qualité de l’eau - Échantillonnage
1 Domaine d’application
- Partie 2: Guide général sur les techniques
dëchan tillonnage.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode pour le dosage de l’arsenic et des composés
ISO 5667-3: 1994, Qualité de l’eau - Échantillonnage
organiques de l’arsenic dans les eaux potables, les
- Partie 3: Guide général pour la conservation et la
eaux souterraines et les eaux de surface, à des
manipula tien des échan Mons.
concentrations comprises entre 1 pg/l et 10 pg/l.
Des concentrations plus élevées peuvent être déter-
minées en procédant à une dilution appropriée de la
3 Principe
prise d’essai.
La méthode est basée sur le mesurage par absorption
atomique de l’arsenic généré par la décomposition
thermique de I’hydrure d’arsenic(lll).
Dans les conditions d’application de la présente mé-
2 Références normatives
thode, conversion quantitative de I’arsenic(l II) uni-
quement, en hydrure. Pour éviter toute erreur de
Les normes suivantes contiennent des dispositions
dosage, conversion en arsenic(lll) des autres états
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
d’oxydation avant le dosage.
tuent des dispositions valables pour la présente
Réduction de I’arsenic(l II) en hydrure d’arsenic(l II)
Norme internationale. Au moment de la publication,
(arsine gazeux, AsH,), par réaction avec du tétra-
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
hydroborate de sodium dans un milieu d’acide chlor-
norme est sujette à révision et les parties prenantes
hydrique.
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
Détermination de I’absorbance à une longueur d’onde
quer les éditions les plus récentes des normes
de 193,7 nm.
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
possèdent le registre des Normes internationales en
vigueur à un moment donné.
4 Réactifs
I SO 5667-l : 1980, Qualité de l’eau - Échantillonnage
- Partie 7: Guide général pour l’établissement des Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
programmes dëchan tillonnage. de qualité analytique reconnue.
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0 ISO
ISO 11969:1996(F)
Comparée à la plus faible concentration à doser, la 4.8 Arsenic, solution étalon 1, correspondant à
10 mg d’As par litre.
teneur en arsenic de l’eau et des réactifs doit être
négligeable.
Introduire, à l’aide d’une pipette, 10 ml de la solution
mère d’arsenic (4.7) dans une fiole jaugée de
4.1 Acide sulfurique (H,SO,), p = 1,84 g/ml.
1 000 ml de capacité nominale. Ajouter 20 ml d’acide
chlorhydrique (4.2) et compléter au volume avec de
l’eau.
4.2 Acide chlorhydrique (HCI), p = 1,15 g/ml.
Cette solution peut être conservée pendant environ
1 mois.
4.3 Peroxyde d’hydrogène (H,O,),
w = 30 % (m/m).
Si une solution mère d’arsenic(V) est utilisée,
l’arsenic(V) doit être réduit en arsenic( I II) conformé-
4.4 Hydroxyde de sodium (NaOH).
ment à 8.3.2, avant dilution à 1 000 ml.
4.5 Tétrahydroborate de sodium, solution.
4.9 Arsenic, solution étalon 2, correspondant à
0,l mg d’As par litre.
Dissoudre 1 g de sodium (4.4) dans environ 20 ml
d’eau. Ajouter 3 g de tétrahydroborate de sodium
Introduire, à l’aide d’une pipette, 10 ml de la solution
(NaBH,). Com p I’t e er avec de l’eau jusqu’à 100 ml.
étalon 1 (4.8) dans une fiole jaugée de 1 000 ml de
capacité nominale. Ajouter 20 ml d’acide chlor-
Préparer la solution le jour de l’utilisation.
hydrique (4.2) et compléter au volume avec de l’eau.
NOTE 1 Pour les systèmes en flux, il est recommandé
Préparer la solution le jour de l’utilisation.
de suivre les instructions du fabricant. Une solution conte-
nant 0,5 % de tétrahydroborate de sodium et 0,5 % d’hy-
droxyde de sodium convient. Cette solution est stable
5 Appareillage
pendant au moins une semaine.
Matériel courant de laboratoire, et
4.6 Solution d‘acide ascorbique et d‘iodure de
potassium.
5.1 Spectromètre d’absorption atomique, muni
d’un générateur d’hydrure et d’une source de rayon-
Dissoudre 3 g d’iodure de potassium (KI) et 5 g
nement appropriée convenant pour le dosage de I’ar-
d’acide L(+)-ascorbique (C,H,O,) dans 100 ml d’eau.
senic, par exemple une lampe luminescente à gaz ou
Préparer la solution le jour de l’utilisation. une lampe à cathode creuse. Un dispositif de correc-
tion des bruits de fond peut s’avérer nécessaire.
NOTE 2 II n’est pas nécessaire d’utiliser de l’acide as-
corbique si une solution d’iodure de potassium à 20 % est
52 . Alimentation en gaz, argon ou azote.
utilisée.
5.3 Verrerie, à nettoyer immédiatement avant toute
correspondant à
4.7 Arsenic, solution mère,
utilisation, à l’acide nitrique chaud dilué à 10 % (V/V)
1 000 mg d’As par litre.
et à rincer à l’eau.
Introduire 1,320 g d’oxyde d’arsenic(lll) (As,O,) dans
une fiole jaugée de 1 000 ml de capacité nominale.
Ajouter 2 g d’hydroxyde de sodium (4.4) et dissoudre 6 Échantillonnage
dans une petite quantité d’eau. Compléter au volume
Prélever les échantillons conformément à
avec de l’eau.
I’ISO 5667-l et à I’ISO 5667-2.
Cette solution peut être conservée pendant au moins
1 an. Les échantillons doivent être prélevés dans des
flacons en polyéthylène ou en verre borosilicaté, pré-
Des solutions mères d’arsenic sont disponibles dans
alablement lavés à l’acide nitrique [par exemple à
le commerce. Si la solution mère contient As(V), les
10 % (V/V)] et rincés à l’eau.
solutions étalons doivent être traitées de la même
Ajouter, sur site, 20 ml d’acide chlorhydrique (4.2) à
façon que l’échantillon pour l’étape de réduction
chacune des prises d’essai de 1 000 ml.
(8.3.2).
2
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0 ISO
ISO 11969:1996(F)
Si le pH est supérieur à 2, ajouter davantage d’acide 3 ml, 5 ml, 8 ml et 10 ml de la solution étalon 2 d’ar-
chlorhydrique, jusqu’à ce que le pH soit égal ou infé- senic dans une série de fioles jaugées de 100 ml de
rieur à 2. capacité. Ajouter dans chaque fiole 2 ml d’acide
chlorhydrique (4.2) et compléter au volume avec de
des échantillons, voir
Pour la conservation
l’eau. Ces solutions correspondent respectivement à
I’ISO 5667-3.
une concentration en arsenic de 1 pg/l, 3 pg/l, 5 kg/l,
8 pg/l et 10 cigll.
7 Interférences
Les solutions d’étalonnage doivent être préparées
chaque jour.
La plupart des composés organiques interfèrent avec
le dosage de l’arsenic. Ils doivent donc être éliminés
Traiter les solutions d’étalonnage de la même façon
avant l’analyse par la méthode de digestion décrite en
que les échantillons.
8.3.1. Les échantillons formant de la mousse lors de
l’addition de tétrahydroborate doivent être prétraités
(par exemple par un agent antim
...
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