Water quality - Determination of total organic carbon (TOC), dissolved organic carbon (DOC), total bound nitrogen (TNb) and dissolved bound nitrogen (DNb) after high temperature catalytic oxidative combustion

This document specifies a method to determine the total organic carbon (TOC), dissolved organic carbon (DOC), total bound nitrogen (TNb) and dissolved bound nitrogen (DNb) in the form of free ammonia, ammonium, nitrite, nitrate and organic compounds capable of conversion to nitrogen oxides. Cyanide, cyanate and particles of elemental carbon (soot), when present in the sample, can be determined together with the organic carbon. Dissolved nitrogen gas (N2) is not determined. NOTE Generally, the method can be applied for the determination of total carbon (TC) and total inorganic carbon (TIC) – see Annex A. The method is applicable to water samples (e.g. drinking water, raw water, ground water, surface water, sea water, waste water, leachates). This document is applicable to determination of TOC and DOC ≥1 mg/l and TNb and DNb ≥1 mg/l. The upper working range is restricted by instrument-dependent conditions (e.g. injection volume). Higher concentrations can be determined after appropriate dilution of the sample. The determination of concentrations For samples containing volatile organic compounds (e.g. industrial waste water), the application of the difference method can be considered – see Annex A. The procedure is carried out by automated analysis.

Qualité de l'eau — Dosage du carbone organique total (COT), carbone organique dissous (COD), azote lié total (TNb) et azote lié dissous (DNb) après combustion catalytique oxydante à haute température

Le présent document spécifie une méthode de dosage du carbone organique total (COT), du carbone organique dissous (COD), de l'azote lié total (TNb) et de l'azote lié dissous (DNb) sous la forme d'ammoniac libre, ammonium, nitrites, nitrates et composés organiques pouvant être convertis en oxydes d'azote dans des conditions spécifiques. Les cyanures, les cyanates et les particules de carbone élémentaire (suie), s'ils sont présents dans l'échantillon, peuvent être dosés avec le carbone organique. L'azote gazeux dissous (N2) n'est pas dosé. NOTE Généralement, cette méthode peut s'appliquer au dosage du carbone total (CT) et du carbone inorganique total (CIT) – voir Annexe A. Cette méthode s'applique aux échantillons d'eau (par exemple, eau destinée à la consommation humaine, eau brute, eau souterraine, eau de surface, eau de mer, eaux usées, lixiviats). Le présent document est applicable au dosage du COT et COD ≥1 mg/l et du TNb et DNb ≥1 mg/l. Le domaine de travail supérieur est restreint par les conditions liées aux appareils (par exemple, volume d'injection). Des concentrations supérieures peuvent être déterminées après dilution adéquate de l'échantillon. La détermination de concentrations Pour les échantillons contenant des composés organiques volatils (par exemple, eaux résiduaires industrielles), l'application de la méthode par différence peut être envisagée – voir Annexe A. Le mode opératoire est réalisé par une analyse automatisée.

General Information

Status
Published
Publication Date
14-Nov-2024
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
15-Nov-2024
Due Date
13-Oct-2024
Completion Date
15-Nov-2024

Relations

Effective Date
29-Oct-2022
Effective Date
15-Oct-2022

Overview

ISO 20236:2024 specifies a high temperature catalytic oxidative combustion method for measuring total organic carbon (TOC), dissolved organic carbon (DOC), total bound nitrogen (TNb) and dissolved bound nitrogen (DNb) in water. Applicable to a wide range of sample types (drinking, raw, ground, surface, sea, waste water and leachates), the procedure uses automated analysis to oxidize carbon and nitrogen species and detect their gaseous combustion products. The method can also support determinations of total carbon (TC) and total inorganic carbon (TIC) (see Annex A).

Key topics and technical requirements

  • Analytical principle: High-temperature catalytic combustion (≥680 °C for carbon; ≥720 °C for nitrogen) in an oxygen-containing atmosphere with subsequent detection:
    • CO2 detection by infrared (IR) spectrometry for carbon.
    • NO detection by chemiluminescence (CLD) for nitrogen (alternative detectors referenced in Annex C).
  • Sample preparation: Removal of inorganic carbon by acidification and purging for TOC/DOC; filtration (0.45 µm) for DOC/DNb definitions.
  • Measurement range: Standard applicability for TOC/DOC and TNb/DNb ≥ 1 mg/L (lower concentrations possible depending on instrument calibration and conditions; higher concentrations by dilution).
  • Interferences & controls: Addresses memory effects, volatile organics (difference method in Annex A), detergents/oils, extreme pH, and matrix effects; quality requirements include system checks, particle processing control and calibration validity checks (Clauses 8–10).
  • Automation: Procedure intended for automated analyzers; allows separate or simultaneous TOC/DOC and TNb/DNb measurement (e.g., IR and CLD in series).
  • Scope of analytes: Includes free ammonia/ammonium, nitrite, nitrate and organic nitrogen convertible to nitrogen oxides; cyanide, cyanate and elemental carbon (soot) can be determined with organic carbon. Dissolved N2 is not measured.

Applications and users

ISO 20236:2024 is used by:

  • Environmental and municipal water quality laboratories
  • Wastewater treatment and industrial discharge testing facilities
  • Drinking water and raw water monitoring authorities
  • Contract analytical laboratories and accreditation bodies
  • Instrument manufacturers and QA/QC teams developing automated TOC/DOC/TNb/DNb systems

Practical uses include regulatory compliance testing, process control, pollution monitoring, and research where combined carbon and bound-nitrogen loads are required.

Related standards

  • ISO 8466-1 (calibration and evaluation of analytical methods - linear calibration function)
  • Annexes in ISO 20236:2024 provide the difference method (Annex A), interlaboratory performance data (Annex B) and alternative detection techniques (Annex C).

Keywords: ISO 20236:2024, water quality, total organic carbon, TOC, DOC, total bound nitrogen, TNb, DNb, high temperature catalytic oxidative combustion, chemiluminescence, infrared detection, automated TOC analysis.

Standard

ISO 20236:2024 - Water quality — Determination of total organic carbon (TOC), dissolved organic carbon (DOC), total bound nitrogen (TNb) and dissolved bound nitrogen (DNb) after high temperature catalytic oxidative combustion Released:11/15/2024

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ISO 20236:2024 - Qualité de l'eau — Dosage du carbone organique total (COT), carbone organique dissous (COD), azote lié total (TNb) et azote lié dissous (DNb) après combustion catalytique oxydante à haute température Released:11/15/2024

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Frequently Asked Questions

ISO 20236:2024 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Water quality - Determination of total organic carbon (TOC), dissolved organic carbon (DOC), total bound nitrogen (TNb) and dissolved bound nitrogen (DNb) after high temperature catalytic oxidative combustion". This standard covers: This document specifies a method to determine the total organic carbon (TOC), dissolved organic carbon (DOC), total bound nitrogen (TNb) and dissolved bound nitrogen (DNb) in the form of free ammonia, ammonium, nitrite, nitrate and organic compounds capable of conversion to nitrogen oxides. Cyanide, cyanate and particles of elemental carbon (soot), when present in the sample, can be determined together with the organic carbon. Dissolved nitrogen gas (N2) is not determined. NOTE Generally, the method can be applied for the determination of total carbon (TC) and total inorganic carbon (TIC) – see Annex A. The method is applicable to water samples (e.g. drinking water, raw water, ground water, surface water, sea water, waste water, leachates). This document is applicable to determination of TOC and DOC ≥1 mg/l and TNb and DNb ≥1 mg/l. The upper working range is restricted by instrument-dependent conditions (e.g. injection volume). Higher concentrations can be determined after appropriate dilution of the sample. The determination of concentrations For samples containing volatile organic compounds (e.g. industrial waste water), the application of the difference method can be considered – see Annex A. The procedure is carried out by automated analysis.

This document specifies a method to determine the total organic carbon (TOC), dissolved organic carbon (DOC), total bound nitrogen (TNb) and dissolved bound nitrogen (DNb) in the form of free ammonia, ammonium, nitrite, nitrate and organic compounds capable of conversion to nitrogen oxides. Cyanide, cyanate and particles of elemental carbon (soot), when present in the sample, can be determined together with the organic carbon. Dissolved nitrogen gas (N2) is not determined. NOTE Generally, the method can be applied for the determination of total carbon (TC) and total inorganic carbon (TIC) – see Annex A. The method is applicable to water samples (e.g. drinking water, raw water, ground water, surface water, sea water, waste water, leachates). This document is applicable to determination of TOC and DOC ≥1 mg/l and TNb and DNb ≥1 mg/l. The upper working range is restricted by instrument-dependent conditions (e.g. injection volume). Higher concentrations can be determined after appropriate dilution of the sample. The determination of concentrations For samples containing volatile organic compounds (e.g. industrial waste water), the application of the difference method can be considered – see Annex A. The procedure is carried out by automated analysis.

ISO 20236:2024 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 13.060.50 - Examination of water for chemical substances. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.

ISO 20236:2024 has the following relationships with other standards: It is inter standard links to ISO 6005:2019, ISO 20236:2018. Understanding these relationships helps ensure you are using the most current and applicable version of the standard.

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Standards Content (Sample)


International
Standard
ISO 20236
Second edition
Water quality — Determination
2024-11
of total organic carbon (TOC),
dissolved organic carbon (DOC),
total bound nitrogen (TNb) and
dissolved bound nitrogen (DNb)
after high temperature catalytic
oxidative combustion
Qualité de l'eau — Dosage du carbone organique total (COT),
carbone organique dissous (COD), azote lié total (TNb) et azote
lié dissous (DNb) après combustion catalytique oxydante à haute
température
Reference number
© ISO 2024
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
or ISO’s member body in the country of the requester.
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 3
5 Interferences . 3
5.1 General .3
5.2 TOC or DOC .4
5.3 TNb or DNb .4
6 Reagents . 4
7 Apparatus . 7
8 Quality requirements for the analytical system. 8
8.1 System check .8
8.2 Particle processing control . .8
9 Sampling and sample preparation . 9
10 Procedure . 9
10.1 General .9
10.2 Calibration .10
10.3 Validity check of the calibration function .10
10.4 Measurement .10
10.4.1 General .10
10.4.2 Determination .10
11 E v a luat ion .12
12 Expression of results .12
13 Test report .12
Annex A (normative) Determination of TOC applying the difference method .13
Annex B (informative) Performance data for TOC or DOC, and TNb or DNb .16
Annex C (informative) Alternative detection techniques for TNb and DNb .18
Bibliography . 19

iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2, Physical,
chemical and biochemical methods, in collaboration with the European Committee for Standardization
(CEN) Technical Committee CEN/TC 230, Water analysis, in accordance with the Agreement on technical
cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 20236:2018), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— the method to determine concentrations <1 mg/l of C and N has been expanded;
— the normative references have been updated;
— the method to apply single component standard calibration solutions e.g. based on as ammonium sulfate
or potassium nitrate, has been expanded;
— Clause A.5 has been added in order to require referencing the difference methods with the results report.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.

iv
Introduction
Total organic carbon (TOC), dissolved organic carbon (DOC), total bound nitrogen (TNb) and dissolved
bound nitrogen (DNb) are an analytical convention, whose characteristic is a parameter used for water
quality control purposes. These parameters represent the sum of organically bound carbon as well as the
sum of inorganic and organic nitrogen (but not nitrogen gas), which can be dissolved in water or bonded
to dissolved or suspended matter under specified conditions and, if the sample is not filtered, includes
that associated with suspended matter. It does not give information on the nature of the substances. The
abbreviations TOC, DOC, TNb, DNb, TC and TIC refer to values determined by the high temperature method.
Details of a validation interlaboratory trial with the performance data for TOC or DOC and TNb or DNb, all
using the high temperature method in this document, are given in Annex B.

v
International Standard ISO 20236:2024(en)
Water quality — Determination of total organic carbon (TOC),
dissolved organic carbon (DOC), total bound nitrogen (TNb)
and dissolved bound nitrogen (DNb) after high temperature
catalytic oxidative combustion
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice. This
document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is
the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this document be
carried out by suitably qualified staff.
1 Scope
This document specifies a method to determine the total organic carbon (TOC), dissolved organic carbon
(DOC), total bound nitrogen (TNb) and dissolved bound nitrogen (DNb) in the form of free ammonia,
ammonium, nitrite, nitrate and organic compounds capable of conversion to nitrogen oxides.
Cyanide, cyanate and particles of elemental carbon (soot), when present in the sample, can be determined
together with the organic carbon.
Dissolved nitrogen gas (N ) is not determined.
NOTE Generally, the method can be applied for the determination of total carbon (TC) and total inorganic carbon
(TIC) – see Annex A.
The method is applicable to water samples (e.g. drinking water, raw water, ground water, surface water, sea
water, waste water, leachates).
This document is applicable to determination of TOC and DOC ≥1 mg/l and TNb and DNb ≥1 mg/l. The
upper working range is restricted by instrument-dependent conditions (e.g. injection volume). Higher
concentrations can be determined after appropriate dilution of the sample. The determination of
concentrations <1 mg/l is dependent on instrument conditions applying appropriate calibration.
For samples containing volatile organic compounds (e.g. industrial waste water), the application of the
difference method can be considered – see Annex A.
The procedure is carried out by automated analysis.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods — Part 1: Linear calibration
function
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
total carbon
TC
sum of measured organically and inorganically bound carbon present in water, including elemental carbon
Note 1 to entry: The total carbon is defined as measured under the conditions of the method described in this
document.
3.2
total inorganic carbon
TIC
sum of measured inorganic carbon present in water
Note 1 to entry: The total inorganic carbon is defined as measured under the conditions of the method described in
this document.
Note 2 to entry: The total inorganic carbon is measured as CO originating only from carbonates, hydrogen carbonates
and dissolved carbon dioxide.
3.3
total organic carbon
TOC
sum of measured organically bound carbon present in water, bonded to dissolved or suspended matter,
including cyanate, thiocyanate and elemental carbon
Note 1 to entry: The total organic carbon is defined as measured under the conditions of the method described in this
document.
Note 2 to entry: Volatile organic carbon cannot be guaranteed to be determined by the method.
Note 3 to entry: Generally, total organic carbon includes organic compounds in water that cannot be purged under the
conditions of this method, also known as non-purgeable organic carbon (NPOC).
3.4
dissolved organic carbon
DOC
sum of measured organically bound carbon present in water originating from compounds passing through a
membrane filter of 0,45 µm pore size, including cyanate and thiocyanate
Note 1 to entry: The dissolved organic carbon is defined as measured under the conditions of the method described in
this document.
3.5
total bound nitrogen
TNb
sum of measured organically bound and inorganically bound nitrogen present in water or suspended matter
Note 1 to entry: The total bound nitrogen is defined as measured under the conditions of the method described in this
document.
3.6
dissolved bound nitrogen
DNb
sum of measured organically and inorganically bound nitrogen present in water originating from compounds
passing through a 0,45 µm membrane filter
Note 1 to entry: The dissolved bound nitrogen is defined as measured under the conditions of the method described in
this document.
3.7
chemiluminescence
emission of light by an atom or molecule that is in an excited state as the result of a chemical reaction
4 Principle
Thermal catalytic combustion of organic carbon, and inorganic and organic nitrogen in an oxygen-containing
atmosphere is done at ≥680 °C to determine TOC or DOC and at ≥720 °C to determine TNb or DNb.
The TOC or DOC determination is carried out according to the direct measurement method.
Prior to combustion, remove inorganic carbon by acidification and purging with a carrier gas (6.7).
NOTE Platinum and cerium(IV), for example, can be used as catalyst material for combustion. The catalyst
serves to accelerate the oxidation process of carbon containing water constituents in excess of oxygen to produce the
required carbon dioxide gas for the detection process. Depending on combustion temperature and temperatures in
the combustion zone, different catalysts can be used, e.g. metals or metal oxides for temperatures ≥680 °C or sintered
alumina for temperatures around 1 200 °C, according to specifications of different suppliers.
The oxidation of organic carbon (TOC and DOC) present in the sample to carbon dioxide is carried out with
oxygen or synthetic air followed by the detection of the formed CO by means of infrared (IR) spectrometry.
The combustion and conversion of inorganic and organic nitrogen present in the sample to nitric oxide is
carried out with oxygen or synthetic air. The reaction with ozone gives electronically excited nitrogen oxides
(NO). The detection of the formed NO is carried out by a chemiluminescence detector (CLD). See Annex C for
alternative detection techniques.
This document can be applied for the determination of TOC or DOC and TNb or DNb separately or for
simultaneous TOC or DOC and TNb or DNb determinations, for example connecting the IR detector with a
chemiluminescence detector in series.
Quality control is necessary to check the validity of the calibration function (see 10.3). Repeating sample
measurement can be necessary. The method of standard addition can be required if matrix interferences are
expected (see 5.3 and 10.4.2.1).
5 Interferences
5.1 General
Interferences with the determination of TOC or DOC and TNb or DNb can arise from memory effects.
Replicate injections are necessary (see 10.4.1).
Detergents, oils and fats can influence the surface tension of the sample, causing erroneous data. A dilution
of the sample can reduce such risk.
Samples with extreme pH values, highly buffered samples and samples with high salt contents can cause
interference. Seek advice from the instrument manufacturer to solve these interferences.
Suspended material can lead to a loss of quality of the analytical result. If a homogenized sample containing
suspended material produces results obtained from injections of independent aliquots in different vials that
deviate by more than 10 %, an accurate TOC or TNb result cannot be obtained on the sample (see Annex B).

5.2 TOC or DOC
Inorganic carbon (e.g. CO or ions of carbonic acid) present in the sample interferes with the determination
of TOC or DOC. Inorganic carbon is removed by acidification and purging with a gas that is free from CO and
organic compounds prior to TOC or DOC determination (see 10.4.2.2 and 10.4.2.3).
NOTE 1 Alternatively, the differential method determining the TC and TIC separately can be applied (see Annex A).
The TOC can be calculated by subtracting TIC from TC. This calculation leads to correct results only as long as carbon
monoxide, cyanide, cyanate and thiocyanate are present in negligible concentrations.
NOTE 2 Purgeable organic carbon substances, such as benzene, toluene, cyclohexane and chloroform, can partly
escape upon stripping (see 10.4.2.2 and 10.4.2.3). In the presence of these substances, the TOC concentration can be
determined separately, for example, by applying the differential method (see Annex A).
5.3 TNb or DNb
High loads of DOC or TOC can lead to poor recovery of TNb or DNb. Suspected problems can be identified by
determining the nitrogen before and after suitable dilution, or by using standard addition techniques.
NOTE The phrase “high loads” cannot be quantified as it generally depends on, for example, sample matrix
properties, equipment applied or working range chosen.
Not all organic nitrogen compounds are quantitatively converted to nitrogen oxide by the combustion
procedure described, and consequently to nitrogen dioxide by the reaction with ozone. Poor recoveries can
occur with compounds containing either double- or triple-bonded nitrogen atoms. The use of a calibration
function calculated according to 10.2 and applying a nitrogen mixed standard solution II (6.9.3.4) can
result in a TNb bias for ammonium-N determinations (e.g. ammonium sulfate solution) and for nitrate-N
determinations (e.g. potassium nitrate solution). In this case, a single standard (ammonium sulfate or
potassium nitrate) can be used.
The use of sulfuric acid for sample preservation or acidification can lead to reduced TNb or DNb results
when the calibration standards are not acidified in the same way as the samples.
6 Reagents
Use reagents of pro analysis grade, if available.
Dry all solid reagents for at least 1 h at (105 ± 5) °C. Store the dried solid in a desiccator before weighing.
NOTE It is not necessary to dry cellulose before usage.
Prepare alternative concentrations and volumes of solutions as described hereafter, if necessary.
Alternatively, use commercially available stock solutions of the required concentration.
When applying the simultaneous determination of TNb and TOC, the stock solution (6.5) or an appropriate
mixture of the 1 000 mg/l TOC and TNb stock solutions (6.5 or 6.8.2 with 6.9.3.1 or 6.9.3.2 or 6.9.3.3) for the
preparation of standard, calibration and system check solutions can be used.
6.1 Water.
The contents of carbon and bound nitrogen in water used for the preparation of samples and solutions
shall be sufficiently low to be negligible in comparison with the lowest TOC and TNb concentration to be
determined.
6.2 Sulfuric acid, (H SO ) ρ = 1,84 g/ml.
2 4
6.3 Hydrochloric acid, (HCl) ω = 30 % to 32 %.
6.4 Nicotinic acid, (C H NO ), >99,5 %.
6 5 2
6.5 TOC and TNb stock solution for system check.
Place 8,793 g of nicotinic acid (6.4) in a 1 000 ml volumetric flask. Dissolve and dilute to volume with water (6.1).
The solution contains 5 147 mg/l of carbon and 1 000 mg/l of nitrogen.
The solution is stable for six months if stored at (3 ± 2) °C.
6.6 Blank solution.
Fill a 100 ml volumetric flask with water (6.1).
6.7 Oxygen or synthetic air, free from impurities (e.g. carbon dioxide, organic carbon, nitrogen
compounds) with influence of the determinant.
Use gases in accordance with the manufacturer’s specifications, e.g. a volume fraction of oxygen of 99,7 %.
6.8 Reagents for the TOC or DOC determination.
6.8.1 Potassium hydrogen phthalate, C H KO .
8 5 4
6.8.2 Potassium hydrogen phthalate stock solution, ρ(C) = 1 000 mg/l.
Place 2,125 g of potassium hydrogen phthalate (6.8.1) in a 1 000 ml volumetric flask. Dissolve and dilute to
volume with water (6.1).
The solution is stable for six months if stored at (3 ± 2) °C.
6.8.3 Potassium hydrogen phthalate standard solution, ρ(C) = 100 mg/l.
Pipette 100 ml of the potassium hydrogen phthalate stock standard solution (6.8.2) into a 1 000 ml
volumetric flask and dilute to volume with water (6.1).
The solution is stable for one month if stored at (3 ± 2) °C.
6.8.4 TOC and DOC calibration solutions.
Depending on the TOC or DOC concentration expected in the sample, use the potassium hydrogen phthalate
standard solution (6.8.3) to prepare 5 to 10 calibration solutions distributed over the expected working
range as evenly as possible.
For example, proceed as follows for the range 1,0 mg/l C to 10,0 mg/l C.
Pipette the following volumes into a series of 100 ml volumetric flasks: 1,0 ml, 2,0 ml, 3,0 ml, 4,0 ml, 5,0 ml,
6,0 ml, 7,0 ml, 8,0 ml, 9,0 ml or 10,0 ml of the potassium hydrogen phthalate standard solution (6.8.3) and
dilute to volume with water (6.1).
The concentrations of carbon in these calibration solutions are: 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 3,0 mg/l, 4,0 mg/l,
5,0 mg/l, 6,0 mg/l, 7,0 mg/l, 8,0 mg/l, 9,0 mg/l or 10,0 mg/l, respectively.
Prepare the calibration solutions on the day of use.
6.8.5 Hydrochloric acid TIC stripping solution, e.g. c(HCl) = 3 mol/l.

6.8.6 Cellulose (C H O ) , microcrystalline of particle size ranging from 0,02 mm to 0,1 mm.
6 10 5 n
6.8.6.1 Cellulose test suspension for particle processing control, ρ(C) = 100 mg/l.
Place 225 mg of cellulose (6.8.6) in a 1 000 ml volumetric flask, moist with water (6.1) and dilute to volume
with water (6.1).
The mixture is stable for one month if stored at (3 ± 2) °C.
Homogenize the suspension with a magnetic stirrer until the suspension is homogeneous before use.
Ultrasonic treatment shall not be used because it reduces the particle size.
NOTE It can be helpful to stir the suspension continuously.
6.9 Reagents for the TNb and DNb determination.
6.9.1 Ammonium sulfate, (NH ) SO .
4 2 4
6.9.2 Potassium nitrate, KNO .
6.9.3 Nitrogen stock standard solutions for calibration.
6.9.3.1 Ammonium sulfate stock solution, ρ(N) = 1 000 mg/l.
Place 4,717 g of ammonium sulfate (6.9.1) in a 1 000 ml volumetric flask. Dissolve in 500 ml of water (6.1)
and dilute to volume with water (6.1).
The solution is stable for six months if stored at (3 ± 2) °C.
6.9.3.2 Potassium nitrate stock solution, ρ(N) = 1 000 mg/l.
Place 7,219 g of potassium nitrate (6.9.2) in a 1 000 ml volumetric flask. Dissolve and dilute to volume with
water (6.1).
The solution is stable for six months if stored at (3 ± 2) °C.
6.9.3.3 Nitrogen mixed standard solution I, ρ(N) = 1 000 mg/l.
Mix equal volumes of the solutions 6.9.3.1 and 6.9.3.2 to produce a nitrogen mixed standard solution.
The solution is stable for on
...


Norme
internationale
ISO 20236
Deuxième édition
Qualité de l'eau — Dosage du
2024-11
carbone organique total (COT),
carbone organique dissous (COD),
azote lié total (TNb) et azote lié
dissous (DNb) après combustion
catalytique oxydante à haute
température
Water quality — Determination of total organic carbon (TOC),
dissolved organic carbon (DOC), total bound nitrogen (TNb) and
dissolved bound nitrogen (DNb) after high temperature catalytic
oxidative combustion
Numéro de référence
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe. 3
5 Interférences . 3
5.1 Généralités .3
5.2 COT ou COD .4
5.3 TNb ou DNb .4
6 Réactifs . 4
7 Appareillage . 7
8 Exigences de qualité pour le système analytique . 8
8.1 Vérification du système .8
8.2 Contrôle du traitement des particules .9
9 Échantillonnage et préparation des échantillons . 9
10 Mode opératoire . 10
10.1 Généralités .10
10.2 Étalonnage .10
10.3 Vérification de la validité de la fonction d'étalonnage .10
10.4 Mesurage .10
10.4.1 Généralités .10
10.4.2 Dosage .10
11 Évaluation .12
12 Expression des résultats .12
13 Rapport d'essai .12
Annexe A (normative) Dosage du COT par la méthode par différence .13
Annexe B (informative) Données de performance pour le COT ou COD et le TNb ou DNb .16
Annexe C (informative) Techniques de détection alternatives pour le TNb et le DNb .18
Bibliographie . 19

iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L'ISO attire l'attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l'utilisation
d'un ou de plusieurs brevets. L'ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l'applicabilité de
tout droit de propriété revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l'ISO n'avait pas
reçu notification qu'un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d'avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l'adresse
www.iso.org/brevets. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-comité SC 2,
Méthodes physiques, chimiques et biochimiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 230, Analyse
de l'eau, du Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l'Accord de coopération technique
entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette seconde édition annule et remplace la première édition (ISO 20236:2018), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes :
— élargissement de la méthode pour déterminer les concentrations <1 mg/l de C et N ;
— mise à jour des références normatives ;
— élargissement de la méthode pour appliquer des solutions d'étalonnage monocomposant, par exemple
basées sur le sulfate d'ammonium ou le nitrate de potassium ;
— ajout de l'Article A.5 afin d'exiger le référencement des différentes méthodes dans le rapport d'essai.
Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent
document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l'adresse www.iso.org/fr/members.html.

iv
Introduction
Le carbone organique total (COT), le carbone organique dissous (COD), l'azote lié total (TNb) et l'azote lié
dissous (DNb) sont une convention analytique dont les caractéristiques constituent des paramètres utilisés
à des fins de contrôle de la qualité de l'eau. Ces paramètres représentent la somme du carbone sous forme
organique ainsi que la somme de l'azote minéral et organique (en excluant l'azote gazeux), pouvant être
dissouts dans l'eau ou liés à des matières dissoutes ou en en suspension dans des conditions spécifiées ou,
si l'échantillon n'est pas filtré, comprenant celles associées aux matières en suspension. Ces paramètres ne
donnent aucune information concernant la nature des substances. Les abréviations COT, COD, TNb, DNb, CT
et CIT désignent les valeurs déterminées par la méthode à haute température.
Les détails d'un essai interlaboratoires de validation avec les données de performance pour le COT ou COD
et le TNb ou DNb, qui utilisent tous la méthode à haute température du présent document, sont donnés à
l'Annexe B.
v
Norme internationale ISO 20236:2024(fr)
Qualité de l'eau — Dosage du carbone organique total (COT),
carbone organique dissous (COD), azote lié total (TNb)
et azote lié dissous (DNb) après combustion catalytique
oxydante à haute température
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les pratiques
courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les problèmes de
sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur de ce document
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité.
IMPORTANT — Il est indispensable que les essais menés selon le présent document soient effectués
par un personnel adéquatement qualifié.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode de dosage du carbone organique total (COT), du carbone
organique dissous (COD), de l'azote lié total (TNb) et de l'azote lié dissous (DNb) sous la forme d'ammoniac
libre, ammonium, nitrites, nitrates et composés organiques pouvant être convertis en oxydes d'azote dans
des conditions spécifiques.
Les cyanures, les cyanates et les particules de carbone élémentaire (suie), s'ils sont présents dans
l'échantillon, peuvent être dosés avec le carbone organique.
L'azote gazeux dissous (N ) n'est pas dosé.
NOTE Généralement, cette méthode peut s'appliquer au dosage du carbone total (CT) et du carbone inorganique
total (CIT) – voir Annexe A.
Cette méthode s'applique aux échantillons d'eau (par exemple, eau destinée à la consommation humaine, eau
brute, eau souterraine, eau de surface, eau de mer, eaux usées, lixiviats).
Le présent document est applicable au dosage du COT et COD ≥1 mg/l et du TNb et DNb ≥1 mg/l. Le domaine
de travail supérieur est restreint par les conditions liées aux appareils (par exemple, volume d'injection).
Des concentrations supérieures peuvent être déterminées après dilution adéquate de l'échantillon. La
détermination de concentrations <1 mg/l dépend des conditions liées aux appareils et de l'application de
l'étalonnage approprié.
Pour les échantillons contenant des composés organiques volatils (par exemple, eaux résiduaires
industrielles), l'application de la méthode par différence peut être envisagée – voir Annexe A.
Le mode opératoire est réalisé par une analyse automatisée.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu'ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 8466-1, Qualité de l'eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d'analyse — Partie 1: Fonction linéaire
d'étalonnage
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes :
— ISO Online browsing platform : disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia : disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
carbone total
CT
somme du carbone sous forme organique et inorganique mesuré et présent dans l'eau, y compris le carbone
élémentaire
Note 1 à l'article: Le carbone total est défini comme mesuré dans les conditions de la méthode décrite dans le présent
document.
3.2
carbone inorganique total
CIT
somme du carbone inorganique mesuré et présent dans l'eau,
Note 1 à l'article: Le carbone total est défini comme mesuré dans les conditions de la méthode décrite dans le présent
document.
Note 2 à l'article: Le carbone inorganique total est mesuré sous forme de CO provenant uniquement des carbonates,
des hydrogénocarbonates et du dioxyde de carbone dissous.
3.3
carbone organique total
COT
somme du carbone organique mesuré et présent dans l'eau, sous forme dissoute ou lié aux matières en
suspension, y compris les cyanates, les thiocyanates et le carbone élémentaire
Note 1 à l'article: Le carbone organique total est défini comme mesuré dans les conditions de la méthode décrite dans
le présent document.
Note 2 à l'article: Le dosage du carbone organique volatil ne peut pas être garanti à l'aide de la présente méthode.
Note 3 à l'article: Généralement, le carbone organique total comprend les composés organiques présents dans l'eau
qui ne peuvent pas être purgés dans les conditions de la présente méthode, également appelés carbone organique non
purgeable (CONP).
3.4
carbone organique dissous
COD
somme du carbone sous forme organique mesurée et présent dans l'eau et provenant des composés passant
à travers une membrane filtrante de porosité 0,45 µm, y compris les cyanates et les thiocyanates
Note 1 à l'article: Le carbone organique dissous est défini comme mesuré dans les conditions de la méthode décrite
dans le présent document.
3.5
azote lié total
TNb
somme de l'azote mesurée sous forme organique et minérale présent dans l'eau ou les matières en suspension
Note 1 à l'article: L'azote lié total est défini comme mesuré dans les conditions de la méthode décrite dans le présent
document.
3.6
azote lié dissous
DNb
somme de l'azote mesurée sous forme organique et minérale présent dans l'eau et provenant des composés
passant à travers une membrane filtrante de porosité 0,45 µm
Note 1 à l'article: L'azote lié dissous est défini comme mesuré dans les conditions de la méthode décrite dans le présent
document.
3.7
chimiluminescence
émission de lumière par un atome ou une molécule qui est dans un état excité du fait d'une réaction chimique
4 Principe
Combustion thermique catalytique du carbone organique et de l'azote inorganique et organique dans une
atmosphère contenant de l'oxygène, à ≥680 °C pour le dosage du COT ou COD et ≥720 °C pour le dosage du
TNb ou DNb.
Le dosage du COT ou COD est réalisé conformément à la méthode de mesure directe.
Avant la combustion, éliminer le carbone inorganique par acidification et purge à l'aide d'un gaz vecteur (6.7).
NOTE Le platine et le cérium(IV), par exemple, peuvent être utilisés comme catalyseurs de combustion. Le
catalyseur permet d'accélérer le processus d'oxydation des constituants de l'eau contenant du carbone en excès
d'oxygène afin de produire le dioxyde de carbone gazeux nécessaire pour le processus de détection. En fonction de
la température de combustion et des températures dans la zone de combustion, différents catalyseurs peuvent être
utilisés, par exemple métaux ou oxydes métalliques pour des températures ≥ 680 °C ou alumine frittée pour des
températures d'environ 1 200 °C, suivant les spécifications de différents fournisseurs.
Oxydation en dioxyde de carbone du carbone organique (COT et COD) en présence d'oxygène ou d'air
synthétique puis détection du CO formé par spectrométrie infrarouge (IR).
Combustion de l'azote inorganique et organique présent dans l'échantillon avec de l'oxygène ou de l'air
synthétique et conversion en oxyde d'azote. La réaction avec de l'ozone produit des oxydes d'azote dans un
état d'excitation électronique. Le monoxyde d'azote (NO) formé est détecté par chimiluminescence (CLD).
Voir Annexe C pour un autre mode de détection.
Le présent document peut s'appliquer au dosage individuel ou simultané du COT ou COD et TNb ou DNb, par
exemple en reliant le détecteur à infrarouge à un détecteur à chimiluminescence en série.
Le contrôle de la qualité est nécessaire pour vérifier la validité de la fonction d'étalonnage (voir 10.3). Des
mesurages répétés peuvent être nécessaires. La technique de l'ajout dosé peut être requis si des interférences
matricielles sont susceptibles de se produire (voir 5.3 et 10.4.2.1).
5 Interférences
5.1 Généralités
Des interférences dans le dosage du COT ou COD et du TNb ou DNb peuvent avoir pour origine des effets
mémoires. Des injections répétées sont nécessaires (voir 10.4.1).
Les détergents, huiles et graisses peuvent avoir une influence sur la tension de surface de l'échantillon,
entraînant des données erronées. La dilution de l'échantillon peut réduire ces risques.
Les échantillons dont les valeurs de pH sont extrêmes, les échantillons fortement tamponnés et les
échantillons à teneur en sels élevée peuvent provoquer des interférences. Demander conseil au fabricant de
l'appareil pour résoudre ces interférences.

Les matières en suspension peuvent entraîner une baisse de la qualité du résultat d'analyse. Si un échantillon
homogénéisé contenant des matières en suspension produit des résultats obtenus à partir d'injections
d'aliquotes indépendantes dans différents flacons dont l'écart est supérieur à 10 %, un résultat de COT ou
TNb ne peut pas être obtenu avec exactitude à partir de cet échantillon (voir Annexe B).
5.2 COT ou COD
Le carbone inorganique (par exemple, CO ou ions d'acide carbonique) présent dans l'échantillon crée des
interférences avec le dosage du COT ou COD. Le carbone inorganique est éliminé par acidification et purge
à l'aide d'un gaz ne contenant pas de CO ni de composés organiques avant le dosage du COT ou COD (voir
10.4.2.2 et 10.4.2.3).
NOTE 1 Il est également possible d'appliquer la méthode par différence par dosage séparé du CT et du CIT (voir
Annexe A). Le COT peut être calculé en retranchant le CIT du CT. Ce calcul fournit des résultats corrects uniquement en
présence de concentrations négligeables de monoxyde de carbone, cyanures, cyanates et thiocyanates.
NOTE 2 Des substances volatiles contenant du carbone organique purgeable, telles que le benzène, le toluène, le
cyclohexane et le chloroforme, peuvent s'échapper en partie lors de la purge (voir 10.4.2.2 et 10.4.2.3). En présence de
ces substances, la concentration en COT peut être déterminée séparément, par exemple en appliquant la méthode par
différence (voir Annexe A).
5.3 TNb ou DNb
Des charges élevées de COD ou COT peuvent entraîner de mauvais taux de récupération de TNb ou DNb. Les
problèmes suspectés peuvent être identifiés en dosant l'azote avant et après une dilution adéquate, ou à
l'aide des techniques de l'ajout dosé.
NOTE L'expression « charges élevées » ne peut pas être quantifiée car elle dépend généralement, par exemple, des
propriétés de la matrice d'échantillon, de l'équipement utilisé ou du domaine de travail choisi.
Les composés azotés organiques ne sont pas tous convertis quantitativement en oxyde d'azote par la
procédure de combustion décrite, et donc en dioxyde d'azote par la réaction avec l'ozone. Les composés
contenant des atomes d'azote à liaison double ou triple peuvent entraîner de mauvais taux de récupération.
L'application d'une fonction d'étalonnage déterminée conformément à 10.2 utilisant une solution mixte
étalon d'azote II (6.9.3.4) peut entraîner un biais en TNb pour les solutions d'ammonium-N (par exemple,
solution de sulfate d'ammonium) et pour les solutions de nitrate-N (par exemple, solution de nitrate de
potassium). Dans ce cas, un seul étalon (sulfate d'ammonium ou nitrate de potassium) peut être utilisé.
L'utilisation d'acide sulfurique pour la conservation ou l'acidification des échantillons peut entraîner une
baisse des résultats de TNb ou DNb lorsque les étalons ne sont pas acidifiés de la même manière que les
échantillons.
6 Réactifs
Utiliser des réactifs de qualité analytique, s'ils sont disponibles.
Sécher tous les réactifs solides pendant au moins 1 h à (105 ± 5) °C. Conserver le solide séché dans un
dessiccateur avant le pesage.
NOTE Il n'est pas nécessaire de sécher la cellulose avant utilisation.
Préparer d'autres concentrations et volumes de solutions comme décrit ci-après, si nécessaire. On peut
également utiliser des solutions mères de la concentration voulue disponibles dans le commerce.
Lors du dosage simultané du TNb et du COT, la solution mère 6.5 ou un mélange approprié de solutions
mères de COT et TNb à 1 000 mg/l (6.5 ou 6.8.2 avec 6.9.3.1 ou 6.9.3.2 ou 6.9.3.3) peut être utilisé pour la
préparation des solutions étalons, d'étalonnage et de vérification du système.

6.1 Eau.
Les teneurs en carbone et en azote lié dans l'eau utilisée pour la préparation des échantillons et des solutions
doivent être suffisamment faibles pour être négligeables par rapport à la concentration la plus faible en COT
et en TNb à déterminer.
6.2 Acide sulfurique, (H SO ) ρ = 1,84 g/ml.
2 4
6.3 Acide chlorhydrique, (HCl) ω = 30 % à 32 %.
6.4 Acide nicotinique, (C H NO ), > 99,5 %.
6 5 2
6.5 Solution mère de COT et TNb pour vérification du système.
Introduire 8,793 g d'acide nicotinique (6.4) dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Dissoudre et compléter au
volume avec de l'eau (6.1).
La solution contient 5 147 mg/l de carbone et 1 000 mg/l d'azote.
La solution est stable pendant six mois si elle est conservée à (3 ± 2) °C.
6.6 Solution à blanc.
Remplir une fiole jaugée de 100 ml avec de l'eau (6.1).
6.7 Oxygène ou air synthétique, exempt d'impuretés (par exemple, dioxyde de carbone, carbone
organique, composés azotés) en fonction du paramètre à déterminer.
Utiliser des gaz conformément aux spécifications du fabricant, par exemple de l'oxygène avec une fraction
volumique de 99,7 %.
6.8 Réactifs pour le dosage du COT ou COD.
6.8.1 Hydrogénophtalate de potassium, C H KO .
8 5 4
6.8.2 Solution mère d'hydrogénophtalate de potassium, ρ(C) = 1 000 mg/l.
Introduire 2,125 g d'hydrogénophtalate de potassium (6.8.1) dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Dissoudre et
compléter au volume avec de l'eau (6.1).
La solution est stable pendant six mois si elle est conservée à (3 ± 2) °C.
6.8.3 Solution étalon d'hydrogénophtalate de potassium, ρ(C) = 100 mg/l.
Transférer à la pipette 100 ml de solution étalon mère d'hydrogénophtalate de potassium (6.8.2) dans une
fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au volume avec de l'eau (6.1).
La solution est stable pendant un mois si elle est conservée à (3 ± 2) °C.
6.8.4 Solutions d'étalonnage du COT et COD.
En fonction de la concentration en COT ou COD attendue dans l'échantillon, utiliser la solution étalon
d'hydrogénophtalate de potassium (6.8.3) pour préparer 5 à 10 solutions d'étalonnage réparties aussi
uniformément que possible dans le domaine de travail attendu.
Procéder, par exemple, comme suit pour des concentrations comprises entre 1,0 mg/l C et 10,0 mg/l C.

Transférer à la pipette les volumes suivants dans une série de fioles jaugées de 100 ml : 1,0 ml, 2,0 ml, 3,0 ml,
4,0 ml, 5,0 ml, 6,0 ml, 7,0 ml, 8,0 ml, 9,0 ml ou 10,0 ml de la solution étalon d'hydrogénophtalate de potassium
(6.8.3) et compléter au volume avec de l'eau (6.1).
Les concentrations en carbone dans ces solutions d'étalonnage sont les suivantes : 1,0 mg/l, 2,0 mg/l,
3,0 mg/l, 4,0 mg/l, 5,0 mg/l, 6,0 mg/l, 7,0 mg/l, 8,0 mg/l, 9,0 mg/l ou 10,0 mg/l, respectivement.
Préparer les solutions d'étalonnage le jour de l'emploi.
6.8.5 Solution d'acide chlorhydrique pour élimination du CIT, c(HCl) = 3 mol/l par exemple.
6.8.6 Cellulose, (C H O ) , microcristalline, de granulométrie comprise entre 0,02 mm et 0,1 mm.
6 10 5 n
6.8.6.1 Suspension d'essai de cellulose pour contrôle du traitement des particules, ρ(C) = 100 mg/l.
Introduire 225 mg de cellulose (6.8.6) dans une fiole jaugée de 1 000 ml, humidifier avec de l'eau (6.1) et
compléter au volume avec de l'eau (6.1).
Le mélange est stable pendant un mois s'il est conservé à (3 ± 2) °C.
Homogénéiser la suspension à l'aide d'un agitateur magnétique jusqu'à homogénéisation de la suspension
avant utilisation. Il convient de ne pas utiliser de traitement par ultrasons en raison de la diminution de la
granulométrie qui en résulte.
NOTE Il peut être utile d'agiter la suspension sans interruption.
6.9 Réactifs pour le dosage du TNb et DNb.
6.9.1 Sulfate d'ammonium, (NH ) SO .
4 2 4
6.9.2 Nitrate de potassium, KNO .
6.9.3 Solutions mères étalons d'azote pour l'étalonnage.
6.9.3.1 Solution mère de sulfate d'ammonium, ρ(N) = 1 000 mg/l.
Introduire 4,717 g de sulfate d'ammonium (6.9.1) dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Dissoudre dans 500 ml
d'eau (6.1) et compléter au volume avec de l'eau (6.1).
La solution est stable pendant six mois si elle est conservée à (3 ± 2) °C.
6.9.3.2 Solution mère de nitrate de potassium, ρ(N) = 1 000 mg/l.
Introduire 7,219 g de nitrate de potassium (6.9.2) dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Dissoudre et compléter
au volume avec de l'eau (6.1).
La solution est stable pendant six mois si elle est conservée à (3 ± 2) °C.
6.9.3.3 Solution mixte étalon d'azote I, ρ(N) = 1 000 mg/l.
Mélanger des volumes égaux des solutions 6.9.3.1 et 6.9.3.2 pour produire une solution mixte étalon d'azote.
La solution est stable pendant un mois si elle est conservée à (3 ± 2) °C.
6.9.3.4 Solution étalon d'azote II, ρ(N) = 100 mg/l.
Transférer à la pipette 100 ml de solution mixte étalon d'azote I (6.9.3.3) dans une fiole jaugée de 1 000 ml et
compléter au volume avec de l'eau (6.1).

La solution est stable pendant un mois si elle est conservée à (3 ± 2) °C.
6.9.4 Solutions d'étalonnage du TNb et DNb.
Un exemple pour des solutions mixtes étalons d'azote appropriées est donné ci-après.
En fonction de la concentration en azote attendue dans l'échantillon, utiliser la solution étalon
d'azote II (6.9.3.4) pour préparer 5 à 10 solutions d'étalonnage réparties aussi uniformément que possible
dans le domaine de travail attendu.
Procéder, par exemple, comme suit pour des concentrations comprises entre 1,0 mg/l N et 10 mg/l N.
Transférer à la pipette les volumes suivants dans une série de fioles jaugées de 100 ml : 1,0 ml, 2,0 ml,
3,0 ml, 4,0 ml, 5,0 ml, 6,0 ml, 7,0 ml, 8,0 ml, 9,0 ml ou 10,0 ml de la solution mixte étalon d'azote II (6.9.3.4) et
compléter au volume avec de l'eau (6.1).
Les concentrations en azote dans ces solutions d'étalonnage sont les suiv
...

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