ISO 1407:2023
(Main)Rubber — Determination of solvent extract
Rubber — Determination of solvent extract
This document specifies four methods for the quantitative determination of the material extractable from raw rubbers, both natural and synthetic; two of the methods are also applicable to the unvulcanized and vulcanized rubber compounds. Method A measures the mass of the solvent extract, after evaporation of the solvent, relative to the mass of the original test portion. Method B measures the difference in the mass of the test portion before and after extraction. Method C, which is for raw rubbers only, measures the difference in the mass of the test portion before and after extraction using boiling solvent. Method D, which is for raw rubbers only, measures the difference in the mass of the test portion before and after extraction relative to the mass of the original test portion. NOTE 1 Depending on the test method used, the conditioning of the test portion and the solvent used, the test result is not necessarily the same. NOTE 2 Method C generally gives results which are lower than those obtained with methods A and B due to an equilibrium which is set up, particularly if large test portions are used, depending on the content and the nature of the extractable matter. Method C is, however, a quicker method than method A or method B. NOTE 3 Methods C and D are not suitable if the test portion disintegrates during the extraction. NOTE 4 Method D is normally used for production controls. Recommendations as to the solvent most appropriate for each type of rubber are given in Annex A.
Caoutchouc — Détermination de l'extrait par les solvants
Le présent document spécifie quatre méthodes pour la détermination quantitative des matériaux pouvant être extraits des caoutchoucs bruts, naturels et synthétiques; deux des méthodes s'appliquent également aux mélanges de caoutchoucs vulcanisés et non vulcanisés. La méthode A mesure la masse de l’extrait par les solvants, après évaporation du solvant, par rapport à la masse de la prise d’essai initiale. La méthode B mesure la différence de masse de la prise d’essai avant et après extraction. La méthode C, qui concerne uniquement les caoutchoucs bruts, mesure la différence de masse de la prise d’essai avant et après extraction par un solvant en ébullition. La méthode D, qui concerne uniquement les caoutchoucs bruts, mesure la différence de masse de la prise d’essai avant et après extraction par rapport à la masse initiale de la prise d’essai. NOTE 1 Selon la méthode d’essai employée, le conditionnement de la prise d’essai et le solvant utilisé, le résultat d’essai n'est pas nécessairement le même. NOTE 2 La méthode C donne généralement des résultats inférieurs à ceux obtenus avec les méthodes A et B en raison d'un équilibre qui se crée, en particulier si l’on utilise des prises d’essai importantes, en fonction de la teneur et de la nature de la matière extractible. La méthode C est toutefois plus rapide que la méthode A ou la méthode B. NOTE 3 Les méthodes C et D ne conviennent pas si la prise d’essai se désintègre au cours de l’extraction. NOTE 4 La méthode D est normalement utilisée pour les contrôles de production. Des recommandations sur le solvant le plus approprié pour chaque type de caoutchouc sont données dans l’Annexe A.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1407
Fifth edition
2023-04
Rubber — Determination of solvent
extract
Caoutchouc — Détermination de l'extrait par les solvants
Reference number
© ISO 2023
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Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Solvent . 2
6 Apparatus . 2
7 Preparation of test pieces .4
7.1 Methods A and B . 4
7.2 Method C (raw rubbers only) . 4
7.3 Method D (raw rubbers only) . 4
8 Procedure .4
8.1 General . 4
8.2 Method A . 4
8.3 Method B . 5
8.4 Method C . 6
8.5 Method D . 6
9 Calculation and expression of results . 8
9.1 Method A . 8
9.2 Method B . 8
9.3 Method C . 8
9.4 Method D . 9
9.5 Expression of results . 9
10 Precision . 9
11 Test report . 9
Annex A (informative) Recommended solvents .11
Annex B (informative) Precision .13
Annex C (informative) Example of determination of extraction cycles using 2-butanone for
EPDM .17
Bibliography .19
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 2, Testing and analysis.
The fifth edition cancels and replace the fourth edition (ISO 1407:2011), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— corrections to clarify mass measurement accuracy have been made;
— warnings to ensure safety in operations have been added;
1)
— the CAS Registry Numbers® have been added for all chemicals listed in this document
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
1) Chemical Abstracts Service (CAS) Registry Number® is a trademark of the American Chemical Society (ACS).
This information is given for the convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by
ISO of the product named. Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.
iv
INTERNATIONAL STANDARD ISO 1407:2023(E)
Rubber — Determination of solvent extract
WARNING 1 — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
determine the applicability of any other restrictions.
WARNING 2 — Certain procedures specified in this document can involve the use or generation
of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard.
Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after
use.
1 Scope
This document specifies four methods for the quantitative determination of the material extractable
from raw rubbers, both natural and synthetic; two of the methods are also applicable to the
unvulcanized and vulcanized rubber compounds.
Method A measures the mass of the solvent extract, after evaporation of the solvent, relative to the
mass of the original test portion.
Method B measures the difference in the mass of the test portion before and after extraction.
Method C, which is for raw rubbers only, measures the difference in the mass of the test portion before
and after extraction using boiling solvent.
Method D, which is for raw rubbers only, measures the difference in the mass of the test portion before
and after extraction relative to the mass of the original test portion.
NOTE 1 Depending on the test method used, the conditioning of the test portion and the solvent used, the test
result is not necessarily the same.
NOTE 2 Method C generally gives results which are lower than those obtained with methods A and B due to an
equilibrium which is set up, particularly if large test portions are used, depending on the content and the nature
of the extractable matter. Method C is, however, a quicker method than method A or method B.
NOTE 3 Methods C and D are not suitable if the test portion disintegrates during the extraction.
NOTE 4 Method D is normally used for production controls.
Recommendations as to the solvent most appropriate for each type of rubber are given in Annex A.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
ISO 4661-2, Rubber, vulcanized — Preparation of samples and test pieces — Part 2: Chemical tests
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Principle
A rubber test piece is extracted with an appropriate solvent in suitable equipment.
The amount extracted is obtained by measuring either the mass of the extract or the mass of the test
piece after extraction and comparing it to the mass of the original test piece.
5 Solvent
During the analysis, use only solvents of recognized analytical grade.
One of the solvents recommended in Table A.1 should preferably be used, unless otherwise specified or
agreed between the interested parties.
IMPORTANT — Persons using this document should consult the safety data sheet for the solvent
before its use and take appropriate measures.
6 Apparatus
6.1 Balance, precision ±0,1 mg.
6.2 Extraction apparatus: Examples of suitable types of extraction apparatus are shown in Figure 1.
Any other type of apparatus which performs the same extraction function may be used, provided it can
be demonstrated to give results which are the same as those obtained using the types of apparatus
shown in Figure 1. It is recommended that the ground joints be ungreased.
NOTE The apparatus used for method C is the same as that used for methods A, B and D, but does not have an
extraction chamber.
a) Kumagawa all-glass extraction apparatus b) Soxhlet all-glass extraction apparatus
Key
1 condenser
2 extraction chamber
3 receiver flask
Figure 1 — Suitable types of extraction apparatus
6.3 Regulated heating system, with abilities of refluxing for the solvents.
6.4 Rotary evaporator, or any other suitable type of evaporation equipment.
6.5 Drying equipment, of the oven or vacuum desiccator type.
6.6 Press, available setting temperature and pressure.
7 Preparation of test pieces
7.1 Methods A and B
For raw rubber and unvulcanized compounds, select a laboratory sample in accordance with ISO 1795
and pass it at ambient temperature through a two-roll laboratory mill or a press to obtain sheets about
0,5 mm in thickness.
For vulcanized rubber, select a laboratory sample in accordance with ISO 4661-2. Since the efficiency
of the extraction is a function of the solid-solvent contact area, comminute the laboratory sample, if
necessary, to give fragments of maximum surface area 2 mm .
7.2 Method C (raw rubbers only)
7.2.1 Select a laboratory sample in accordance with ISO 1795 and prepare it by either the procedure
specified in 7.2.2 or 7.2.3.
7.2.2 Pass the laboratory sample at ambient temperature through a two-roll laboratory mill or a
press to obtain sheets of 0,5 mm or less in thickness.
The thickness of the sheets is important for the efficiency of the extraction. If it is difficult to obtain
sheets of thickness 0,5 mm or less, the roll or press temperature may be increased to a maximum of
100 °C.
7.2.3 Comminute the laboratory sample to give fragments of maximum surface area 2 mm .
7.3 Method D (raw rubbers only)
Select a laboratory sample in accordance with ISO 1795. Press a test piece into chromium nickel wire
gauze and roll the gauze into a tube.
8 Procedure
8.1 General
Carry out the determination in duplicate.
8.2 Method A
8.2.1 Dry the empty receiver flask to constant mass and weigh it to the nearest 0,1 mg(m ).
8.2.2 Weigh, to the nearest 0,1 mg, a test piece of 2 g to 5 g (m ), depending on the amount of extract
expected.
8.2.3 Place the weighed test piece in a cellulose extraction thimble or wrap it in a filter paper or in
a woven wire cloth with a mesh suited to the nature and size of the fragments in the test piece (e.g.
150 µm or 100 mesh). These wrapping materials shall have been previously cleaned in the solvent to be
used. Place the wrapped test portion in the extraction chamber of the apparatus.
8.2.4 Introduce a quantity of solvent equal to two or three times the extraction chamber volume into
the receiver flask. Then assemble the extraction apparatus.
8.2.5 Carry out the extraction for 16 h ± 0,5 h (or for a shorter time if it can be demonstrated that the
extraction is complete). Adjust the heating conditions during the extraction so that the solvent distils at
a rate at which the extraction chamber is filled at least five times per hour.
8.2.6 At the end of the heating period, turn off the heater, allow the apparatus to cool, remove the
extraction chamber from the apparatus and discard the rubber test portion unless it is required for
further testing.
8.2.7 Using a rotary evaporator and/or other suitable equipment, remove the solvent from the extract
until a constant mass is obtained (i.e. until the difference between two successive weighings at 30 min
intervals is 0,2 % or less). Weigh the mass of the receiver flask plus extract to the nearest 0,1 mg(m ),
and record it.
The solvent may also be evaporated from the open flask by gentle heating on the heater used for the
extraction.
CAUTION — This may be done only where local health and safety regulations permit and only in
a well-ventilated fume cupboard.
8.2.8 Carry out a blank test, going through the entire procedure using the same type of apparatus
and same quantity of solvent as for the test piece, but omitting the test piece.
8.3 Method B
8.3.1 Weigh, to the nearest 0,1 mg, a test piece of 0,5 g to 5 g (m ), depending on the amount of extract
expected.
8.3.2 Place the weighed test piece in a cellulose (CAS 9004-34-6) extraction thimble or wrap it in a
filter paper or in a woven wire cloth with a mesh suited to the nature and size of the fragments in the
test piece (e.g. 150 µm or 100 mesh). These wrapping materials shall have been previously cleaned in
the solvent to be used. Place the wrapped test piece in the extraction chamber of the apparatus.
8.3.3 Introduce a quantity of solvent equal to two or three times the extraction chamber volume into
the receiver flask. Then assemble the extraction apparatus.
8.3.4 Carry out the extraction for 16 h ± 0,5 h (or for a shorter time if it can be demonstrated that the
extraction is complete). Adjust the heating conditions during the extraction so that the solvent distils at
a rate at which the extraction chamber is filled at least five times per hour.
8.3.5 At the end of the heating period, turn off the heater, allow the apparatus to cool, remove the
extraction chamber from the apparatus and take out the test piece. Discard the solvent in an appropriate
manner.
8.3.6 Dry the test piece in an oven to constant mass (i.e. until the difference between two successive
weighings at 30 min intervals is 0,2 % or less) at a temperature higher than the boiling point of the
solvent used. A drying time of about 1 h at 100 °C in a ventilated oven is usually sufficient.
CAUTION — For safety reasons, gently blot the test piece with absorbent tissue to remove excess
solvent or air dry it in a drying chamber before placing it in the oven.
Allow the dried test piece to cool in a desiccator and weigh to the nearest 0,1 mg (m ).
It is recommended that the dried test piece be checked to verify that oxidation has not occurred.
When the test piece cannot be weighed due to the collapsing of the test piece, try again with a new test
piece or apply Method A.
NOTE In the presence of air, too high a drying temperature can cause degradation of the test piece and
influence the result. The use of a vacuum lowers the boiling point of the solvent.
8.4 Method C
8.4.1 Cut the laboratory sample of raw rubber into sheets weighing between 90 mg and 110 mg.
8.4.2 Weigh, to the nearest 0,1 mg, a test piece of 200 mg to 600 mg (m ), depending on the amount of
extract expected.
8.4.3 Place the weighed test piece in a 150 ml to 300 ml receiver flask.
8.4.4 Add 25 ml of solvent for each 100 mg of test piece. Connect the condenser to the receiver flask
and reflux for 30 min.
8.4.5 At the end of the reflux period, allow the apparatus to cool and remove the receiver flask from
the condenser. Decant the solvent and add the same amount of fresh solvent as was added in 8.4.4.
Connect the condenser to the receiver flask and reflux for another 30 min.
8.4.6 At the end of the second reflux period, allow the apparatus to cool and remove the receiver flask
from the condenser. Decant off the solvent and add the same amount of fresh solvent as was added in
8.4.4. Connect the condenser to the receiver flask and reflux for another 30 min.
8.4.7 At the end of the third reflux period, turn off the heater, allow the apparatus to cool and remove
the receiver flask from the condenser. Pour the contents of the receiver flask into a clean-woven cloth
with a mesh suited to the nature and size of the fragments in the test piece in order to recover the
extracted test piece. Discard the solvent in an appropriate manner.
If particles are observed to be passing through the cloth, either repeat the whole procedure from 8.4.1
to 8.4.7 using a more suitable cloth, or use method A or B.
If the mass of the cloth is known, the following drying and weighing operations can be carried out with
the test piece on the cloth.
8.4.8 Dry the test piece in an oven to constant mass (i.e. until the difference between two successive
weighings at 30 min intervals is 0,2 % or less) at a temperature higher than the boiling point of the
solvent used. A drying time of about 1 h at 100 °C in a ventilated oven is usually sufficient.
C
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1407
Cinquième édition
2023-04
Caoutchouc — Détermination de
l'extrait par les solvants
Rubber — Determination of solvent extract
Numéro de référence
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© ISO 2023
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe. 2
5 Solvant. 2
6 Appareillage . 2
7 Préparation des éprouvettes . 4
7.1 Méthodes A et B . 4
7.2 Méthode C (caoutchoucs bruts uniquement) . 4
7.3 Méthode D (caoutchoucs bruts uniquement) . 4
8 Mode opératoire . 4
8.1 Généralités . 4
8.2 Méthode A . 4
8.3 Méthode B . 5
8.4 Méthode C . 6
8.5 Méthode D . 7
9 Calcul et expression des résultats .8
9.1 Méthode A . 8
9.2 Méthode B . 8
9.3 Méthode C . 9
9.4 Méthode D . 9
9.5 Expression des résultats . 9
10 Fidélité . 9
11 Rapport d’essai .9
Annexe A (informative) Solvants recommandés .11
Annexe B (informative) Fidélité .13
Annexe C (informative) Exemple de détermination de cycles d’extraction à l’aide de
2-butanone pour de l’EPDM .17
Bibliographie .19
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 1407:2011) qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— des corrections pour clarifier l'exactitude du mesurage de la masse ont été faites;
— des avertissements pour assurer la sécurité en service ont été ajoutés;
1)
— les numéros de Registre CAS ont été ajoutés pour tous les produits chimiques listés dans ce
document.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
1) Chemical Abstracts Service (CAS) Registry Number® est la marque d'un produit distribué par l'American
Chemical Society (ACS). Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs du présent document et ne
signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits
équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré qu'ils aboutissent aux mêmes résultats.
iv
NORME INTERNATIONALE ISO 1407:2023(F)
Caoutchouc — Détermination de l'extrait par les solvants
AVERTISSEMENT 1 — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière de sécurité et d'hygiène, et de s'assurer de
l'applicabilité de toutes autres restrictions.
AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent
impliquer l'utilisation ou la génération de substances ou de déchets pouvant représenter
un danger environnemental local. Il convient de se référer à la documentation appropriée
concernant la manipulation et l'élimination après usage en toute sécurité.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie quatre méthodes pour la détermination quantitative des matériaux
pouvant être extraits des caoutchoucs bruts, naturels et synthétiques; deux des méthodes s'appliquent
également aux mélanges de caoutchoucs vulcanisés et non vulcanisés.
La méthode A mesure la masse de l’extrait par les solvants, après évaporation du solvant, par rapport à
la masse de la prise d’essai initiale.
La méthode B mesure la différence de masse de la prise d’essai avant et après extraction.
La méthode C, qui concerne uniquement les caoutchoucs bruts, mesure la différence de masse de la
prise d’essai avant et après extraction par un solvant en ébullition.
La méthode D, qui concerne uniquement les caoutchoucs bruts, mesure la différence de masse de la
prise d’essai avant et après extraction par rapport à la masse initiale de la prise d’essai.
NOTE 1 Selon la méthode d’essai employée, le conditionnement de la prise d’essai et le solvant utilisé, le
résultat d’essai n'est pas nécessairement le même.
NOTE 2 La méthode C donne généralement des résultats inférieurs à ceux obtenus avec les méthodes A et B
en raison d'un équilibre qui se crée, en particulier si l’on utilise des prises d’essai importantes, en fonction de
la teneur et de la nature de la matière extractible. La méthode C est toutefois plus rapide que la méthode A ou la
méthode B.
NOTE 3 Les méthodes C et D ne conviennent pas si la prise d’essai se désintègre au cours de l’extraction.
NOTE 4 La méthode D est normalement utilisée pour les contrôles de production.
Des recommandations sur le solvant le plus approprié pour chaque type de caoutchouc sont données
dans l’Annexe A.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation
ultérieure
ISO 4661-2, Caoutchouc vulcanisé — Préparation des échantillons et éprouvettes — Partie 2: Essais
chimiques
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Principe
Une éprouvette de caoutchouc est soumise à une extraction réalisée avec un solvant approprié dans un
équipement adapté.
La quantité extraite est obtenue en mesurant la masse de l’extrait ou la masse de l’éprouvette après
extraction et en la comparant à la masse initiale de l’éprouvette.
5 Solvant
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des solvants de qualité analytique reconnue.
Il convient d’utiliser de préférence l’un des solvants recommandés dans le Tableau A.1, sauf spécification
contraire ou accord entre les parties intéressées.
IMPORTANT — Il convient que l'utilisateur du présent document consulte la fiche de données de
sécurité du solvant avant son utilisation et prenne les mesures appropriées.
6 Appareillage
6.1 Balance, précise à ±0,1 mg près.
6.2 Appareil d’extraction: Des exemples de types d’appareils d’extraction adaptés sont illustrés
à la Figure 1. Tout autre type d’appareil qui exécute la même fonction d’extraction peut être utilisé à
condition qu’il puisse être démontré qu’il conduit aux mêmes résultats que ceux obtenus avec les types
d’appareils illustrés à la Figure 1. Il est recommandé que les joints rodés ne soient pas graissés.
NOTE L’appareil utilisé pour la méthode C est le même que celui utilisé pour les méthodes A, B et D mais sans
tube extracteur.
a) Appareil d’extraction entièrement b) Appareil d’extraction entièrement
en verre de type Kumagawa en verre de type Soxhlet
Légende
1 réfrigérant
2 tube extracteur
3 collecteur
Figure 1 — Types d’appareils d’extraction adaptés
6.3 Système de chauffage régulé, avec capacité de reflux pour les solvants.
6.4 Évaporateur rotatif, ou tout autre type d'équipement d'évaporation approprié.
6.5 Équipement de séchage, de type étuve ou dessiccateur sous vide.
6.6 Presse, température et pression de réglage possibles.
7 Préparation des éprouvettes
7.1 Méthodes A et B
Pour le caoutchouc brut et les composés non vulcanisés, choisir un échantillon de laboratoire conforme
à l’ISO 1795 et le faire passer à température ambiante dans un mélangeur de laboratoire à deux rouleaux
ou une presse afin d’obtenir des feuilles d’environ 0,5 mm d’épaisseur.
Pour le caoutchouc vulcanisé, choisir un échantillon de laboratoire conforme à l’ISO 4661-2. Étant donné
que l’efficacité de l’extraction est fonction de la surface de contact solide-solvant, diviser l’échantillon
de laboratoire, si nécessaire, afin d’obtenir des fragments de 2 mm maximum.
7.2 Méthode C (caoutchoucs bruts uniquement)
7.2.1 Choisir un échantillon de laboratoire conforme à l’ISO 1795 et le préparer selon le mode
opératoire spécifié en 7.2.2 ou 7.2.3.
7.2.2 Faire passer l’échantillon de laboratoire à température ambiante dans un mélangeur de
laboratoire à deux rouleaux ou une presse afin d’obtenir des feuilles d’une épaisseur inférieure ou égale
à 0,5 mm.
L’épaisseur des feuilles est importante pour l’efficacité de l’extraction. S’il est difficile d’obtenir des
feuilles d’une épaisseur inférieure ou égale à 0,5 mm, la température du rouleau ou de la presse peut
être augmentée jusqu’à 100 °C maximum.
7.2.3 Diviser l’échantillon de laboratoire pour obtenir des fragments de 2 mm maximum.
7.3 Méthode D (caoutchoucs bruts uniquement)
Choisir un échantillon de laboratoire conforme à l’ISO 1795. Presser une éprouvette dans une toile
métallique chrome-nickel et rouler la toile en forme de tube.
8 Mode opératoire
8.1 Généralités
Réaliser les essais deux fois.
8.2 Méthode A
8.2.1 Sécher le collecteur vide jusqu’à masse constante et le peser à 0,1 mg près (m ).
8.2.2 Peser, à 0,1 mg près, une éprouvette de 2 g à 5 g (m ), selon la teneur présumée de l’extrait.
8.2.3 Placer l’éprouvette pesée dans une cartouche d’extraction en cellulose ou l’envelopper dans du
papier Joseph ou dans une toile métallique d’ouverture de mailles appropriée à la nature et à la taille
des fragments de l’éprouvette (150 µm ou 100 ouvertures de mailles, par exemple). Les matériaux
employés pour l'enveloppement doivent être préalablement nettoyés dans le solvant à utiliser. Placer la
prise d’essai enveloppée dans le tube extracteur de l’appareil.
8.2.4 Introduire dans le collecteur une quantité de solvant égale à deux ou trois fois le volume du tube
extracteur. Assembler ensuite l’appareil d’extraction.
8.2.5 Réaliser l’extraction pendant 16 h ± 0,5 h (ou pendant une durée plus courte s’il peut être
démontré que l’extraction est complète). Ajuster les conditions de chauffage au cours de l’extraction de
sorte que le solvant se distille à une vitesse permettant de remplir le tube d’extraction au moins cinq
fois par heure.
8.2.6 À la fin de la période de chauffage, arrêter le dispositif de chauffage, laisser refroidir l’appareil,
retirer le tube extracteur de l’appareil et jeter la prise d’essai de caoutchouc, à moins qu’elle soit
nécessaire pour d’autres essais.
8.2.7 Au moyen d’un évaporateur rotatif et/ou d’un équipement adapté, éliminer le solvant de l’extrait
jusqu’à obtention d’une masse constante (c’est-à-dire jusqu’à ce que l’écart entre deux pesées successives
à 30 min d’intervalle soit inférieur ou égal à 0,2 %). Peser la masse du collecteur avec l’extrait à 0,1 mg
près (m ), et l'enregistrer.
Le solvant peut également être évaporé de la fiole ouverte en chauffant doucement sur le dispositif de
chauffage utilisé pour l’extraction.
ATTENTION — Cela peut être fait uniquement lorsque les règlements locaux en matière d’hygiène
et de sécurité le permettent et seulement sous une hotte aspirante bien ventilée.
8.2.8 Effectuer un essai à blanc en répétant tout le mode opératoire en utilisant le même type
d’appareil et la même quantité de solvant que pour l’éprouvette, mais en omettant cette dernière.
8.3 Méthode B
8.3.1 Peser, à 0,1 mg près, une éprouvette de 0,5 g à 5 g (m ), selon la teneur présumée de l’extrait.
8.3.2 Placer l’éprouvette pesée dans une cartouche d’extraction en cellulose (CAS 9004-34-6) ou
l’envelopper dans du papier Joseph ou dans une toile métallique d’ouverture de mailles appropriée à la
nature et à la taille des fragments de l’éprouvette (150 µm ou 100 ouvertures de mailles, par exemple).
La toile métallique doit être préalablement nettoyée dans le solvant à utiliser. Placer l’éprouvette
enveloppée dans le tube extracteur de l’appareil.
8.3.3 Introduire dans le collecteur une quantité de solvant égale à deux ou trois fois le volume du tube
extracteur. Assembler ensuite l’appareil d’extraction.
8.3.4 Réaliser l’extraction pendant 16 h ± 0,5 h (ou pendant une durée plus courte s’il peut être
démontré que l’extraction est complète). Ajuster les conditions de chauffage au cours de l’extraction de
sorte que le solvant se distille à une vitesse permettant de remplir le tube d’extraction au moins cinq
fois par heure.
8.3.5 À la fin de la période de chauffage, arrêter le dispositif de chauffage, laisser refroidir l’appareil,
retirer le tube extracteur de l’appareil pour en sortir l’éprouvette. Éliminer le solvant de façon adéquate.
8.3.6 Sécher l’éprouvette dans une étuve jusqu’à masse constante (c’est-à-dire jusqu’à ce que l’écart
entre deux pesées successives à 30 min d’intervalle soit inférieur ou égal à 0,2 %) à une température
supérieure au point d’ébullition du solvant utilisé. Une durée de séchage d’environ 1 h à 100 °C dans une
étuve ventilée est généralement suffisante.
ATTENTION — Pour des raisons de sécurité, tamponner légèrement l’éprouvette avec un tissu
absorbant afin d’éliminer l’excès de solvant ou la sécher à l’air dans une chambre de séchage
avant de la placer dans l’étuve.
Laisser refroidir l’éprouvette séchée dans un dessiccateur et la peser à 0,1 mg près (m ).
Il est recommandé de vérifier que l’éprouvette séchée ne présente aucune oxydation.
Si l'éprouvette ne peut être pesée en raison de son écrasement, essayer à nouveau avec une nouvelle
éprouvette ou appliquer la Méthode A.
NOTE En présence d’air, une température de séchage trop élevée peut entraîner une dégradation de
l’éprouvette et affecter le résultat. L’utilisation du vide abaisse le point d’ébullition du solvant.
8.4 Méthode C
8.4.1 Découper l’échantillon de laboratoire de caoutchouc brut en feuilles pesant entre 90 mg et
110 mg.
8.4.2 Peser, à 0,1 mg près, une éprouvette de 200 mg à 600 mg (m ), selon la teneur présumée de
l’extrait.
8.4.3 Placer l’éprouvette pesée dans un collecteur de 150 ml à 300 ml.
8.4.4 Ajouter environ 25 ml de solvant pour chaque prise d’essai de 100 mg. Raccorder le réfrigérant
au collecteur et chauffer à reflux pendant 30 min.
8.4.5 À la fin de la période de chauffage, laisser refroidir l’appareil et retirer le collecteur du
réfrigérant. Décanter le solvant et ajouter la même quantité de solvant frais qu’en 8.4.4. Raccorder le
réfrigérant au collecteur et chauffer à reflux pendant 30 min supplémentaires.
8.4.6 À la fin de la seconde période de chauffage, laisser refroidir l’appareil et retirer le collecteur du
réfrigérant. Décanter le solvant et ajouter la même quantité de solvant frais qu’en 8.4.4. Raccorder le
réfrigérant au collecteur et chauffer à reflux pendant 30 min supplémentaires.
8.4.7 À la fin de la troisième période de chauffage, arrêter le dispositif de chauffage, laisser refroidir
l’appareil et retirer le collecteur du réfrigérant. Verser le contenu du collecteur dans une toile métallique
d’ouverture de mailles appropriée à la nature et à la taille des fragments de l’éprouvette, afin de
récupérer l’éprouvette extraite. Éliminer le solvant de façon adéquate.
Si l’on remarque que des particules passent à travers les mailles de la toile, recommencer tout le mode
opératoire de 8.4.1 à 8.4.7 avec une toile mieux adaptée, ou utiliser la méthode A ou B.
Si la masse de la toile est connue, les opérations de séchage et de pesée suivantes peuvent être réalisées
en laissant l’éprouvette dans la toile.
8.4.8 Sécher l’éprouvette dans une étuve jusqu’à masse constante (c’est-à-dire jusqu’à ce que l’écart
entre deux pesées successives à 30 min d’intervalle soit inférieur ou égal à 0,2 %) à une température
supérieure au point d’ébullition du solvant utilisé. Une durée de séchage d’environ 1 h à 100 °C dans une
étuve ventilée est généralement suffisante.
ATTENTION — Pour des raisons de sécurité, tamponner légèrement l’éprouvette avec un tissu
absorbant afin d’éliminer l’excès de solvant ou la sécher à l’air dans une chambre de séchage
avant de la placer dans l’étuve.
Laisser refroidir l’éprouvette séchée dans un dessiccateur et la peser à 0,1 mg près (m ).
Laisser refroidir l'éprouvette séchée dans un dessiccateur et la peser.
Il est re
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