ISO 1656:1996
(Main)Rubber, raw natural, and rubber latex, natural — Determination of nitrogen content
Rubber, raw natural, and rubber latex, natural — Determination of nitrogen content
Specifies a macro-method and a semi-micro method for the determination of the nitrogen content in raw natural rubber and in natural rubber latex using variants of the Kjeldahl process. Replaces the second edition.
Caoutchouc brut naturel et latex de caoutchouc naturel — Dosage de l'azote
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
IS0
INTERNATIONAL
1656
STANDARD
Third edition
1996-02-01
Rubber, raw natural, and rubber latex,
- Determination of nitrogen content
natural
Caoutchouc brut nature/ et latex de caoutchouc nature/ - Dosage de
I’azote
Reference number
IS0 1656: 1996(E)
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 1656 was prepared by Technical Committee
ISOfTC 45, Rubber and rubber products.
This third edition cancels and replaces the second edition (IS0 1656:1988),
which has been technically revised.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be
reproduced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including
photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
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IS0 1656:1996(E)
INTERNATIONAL STANDARD @ IS0
Rubber, raw natural, and rubber latex, natural -
Determination of nitrogen content
WARNING - Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory practice.
This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the
responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure compliance
with any national regulatory conditions.
IS0 1795:1992, Rubber, raw, natural and synthetic -
1 Scope
Sampling and further preparative procedures.
This International Standard specifies a macro-method
ISOfTR 9272:1986, Rubber and rubber products -
and a semi-micro method for the determination of ni-
Determination of precision for test method standards.
trogen in raw natural rubber and in natural rubber latex
using variants of the Kjeldahl process.
3 Principle
NOTE 1 The determination of nitrogen in natural rubber is
usually carried out in order to arrive at an estimate of the
protein content. Minor amounts of non-proteinous nitrogen-
A known mass of the sample is digested with a mix-
containing constituents are also present, however, and in
ture of sulfuric acid, potassium sulfate, and catalytic
the dry solids prepared from natural rubber latex these ma-
amounts of copper sulfate and selenium or sodium
terials can make a substantial contribution to the total nitro-
selenate, thereby converting nitrogen compounds into
gen content.
ammonium hydrogen sulfate from which the ammonia
is distilled after making the mixture alkaline.
The distilled ammonia is absorbed
- either in standard volumetric sulfuric acid solution
2 Normative references
followed by titration of the excess acid with a
standard volumetric base solution;
The following standards contain provisions which,
- or in boric acid solution followed by titration with
through reference in this text, constitute provisions of
standard volumetric acid solution (as boric acid is
this International Standard. At the time of publication,
a weak acid, it does not affect the indicator used
the editions indicated were valid. All standards are
for this titration).
subject to revision, and parties to agreements based
on this International Standard are encouraged to in-
vestigate the possibility of applying the most recent
editions of the standards indicated below. Members
of IEC and IS0 maintain registers of currently valid
4 Macro-method
International Standards.
4.4 Reagents
IS0 123: 1985, Rubber latex - Sampling.
During the analysis, unless otherwise stated, use only
IS0 124:1992, Rubber latices - Determination of reagents of recognized analytical grade and only dis-
total solids con tent. tilled water or water of equivalent purity.
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@ IS0
IS0 1656:1996(E)
4.1.1 Catalyst mixture or catalyst solution. 4.2 Apparatus
CAUTION - When working with selenium, avoid Ordinary laboratory apparatus and
breathing vapours and/or contact with skin or
Kjeldahl apparatus, with a digestion flask of capacity
clothing.-Work only with adequate ventilation.
800 cm3.
4.1.1.1 Catalyst mixture
4.3 Sampling and preparation of test portion
Prepare a finely divided intimate mixture of
For the determination of nitrogen in raw solid rubber,
- 30 parts by mass of anhydrous potassium sulfate
a test portion shall be taken from the homogenized
(K2S04);
piece, sampled and prepared in accordance with
- 4 parts by mass of copper sulfate pentahydrate
IS0 1795.
(CuSO,m5H,O);
For the determination of nitrogen in latex, a represen-
- 1 part by mass of selenium powder, or 2 parts
tative portion (see IS0 123) of thoroughly mixed latex
by mass of sodium selenate decahydrate
containing about 2 g of total solids shall be dried to
(Na2Se04=l OH*O).
constant mass as specified in IS0 124.
4.1 .I .2 Catalyst solution
4.4 Procedure
Dissolve, with heating,
- 110 g of anhydrous potassium sulfate,
4.4.1 Cut about 2 g of the rubber or dried latex,
weighed to the nearest 0,5 mg, into small pieces and
- 14,7 g of copper sulfate pentahydrate,
place in the digestion flask (see 4.2). Add about 13 g
- 3,7 g of selenium, or 7,49 g of sodium selenate, of the catalyst mixture (4.1 .I .I ) and 60 cm3 of the sul-
furic acid (4.1.2) or, alternatively, 65 cm3 of the cata-
in 600 cm3 of sulfuric acid (4.1.2).
lyst solution (4.1 .I .2). Mix the contents of the flask by
swirling, and then boil gently until the solution is clear.
Continue boiling for a further 1 h.
4.1.2 Sulfuric acid, p I,84 g/cm3.
Allow the digestion flask and its contents to cool to
room temperature, cautiously add 200 cm3 of water
4.13 Sulfuric acid, standard volumetric solution, and mix by swirling.
c(H2S04) = 0,05 moI/dm ”.
Place the receiving flask containing the absorbing sol-
ution in position, connect the distillation unit, then
slowly add 150 cm3 of the sodium hydroxide solution
4.1.4 Sodium hydroxide, standard volumetric sol-
(4.1.5) to the digestion flask from a dropping funnel.
ution, c(NaOH) = 0,l moI/dm ”.
4.4.2 Carry out the absorption and titration of the
4.1.5 Sodium hydroxide, solution,
liberated ammonia by the procedure described in
c(NaOH) = 10 mol/dm ”.
4.4.2.1 or 4.4.2.2. The temperature of the receiving
flask shall be maintained below 30 “C to prevent any
Dissolve 400 g of solid sodium hydroxide in 600 cm3
loss of ammonia.
of water.
4.4.2.1 Place 75 cm3 of water and, by means of a
pipette, 25 cm 3 of the standard volumetric sulfuric
4.1.6 Boric acid, solution, c(H,BO,) = 0,17 mol/dm3.
acid solution (4.1.3) in the receiving flask of the dis-
tillation unit, together with two drops of mixed indi-
Dissolve 40 g of solid boric acid in 1 dm3 of water,
cator solution (4.1.7). Position the receiving flask so
warming if necessary, and cool the solution to room
that the end of the delivery tube from the condenser
temperature.
dips below the surface of the absorbing solution.
While holding the stopper of the digestion flask in place,
thoroughly mix the contents by swirling. Immediately
4.1.7 Mixed indicator, solution.
commence distillation and continue at a steady rate
until 200 cm3 of distillate have been collected. If the
Dissolve 0,l g of methyl red and 0,05 g of methylene
blue in 100 cm3 of 96 % (V/V) ethanol. colour of the indicator changes, indicating alkalinity of
the absorbing solution, discontinue the determination
This indicator may deteriorate during storage and shall
and repeat the procedure using more sulfuric acid or a
therefore be freshly prepared. smaller test portion.
2
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@ IS0
V4 is the volume, in cubic centimetres, of sul-
When the distillation is complete (normally when the
furic acid solution (4.1.3) required for the
volume in the flask reaches about 300 cm3), titrate the
contents with the sodium hydroxide solution (4.1.4), titration in the blank test;
reading the burette to the nearest 0,02 cm3.
m is the mass, in grams, of the test portion.
4.4.2.2 Place 100 cm3 of the boric acid solution Express the result to the nearest 0,Ol %.
(4.1.6) in the receiving flask of the distillation unit with
two drops of the mixed indicator solution (4.1.7). Carry
out the distillation as described in 4.4.2.1 and titrate
the distillate with the sulfuric acid solution (4.1.3),
5 Semi-micro method
reading the burette to the nearest 0,02 cm3.
5.1 Reagents
4.5 Blank test
During the analysis, unless otherwise stated, use only
reagents of recognized analytical grade and only dis-
In parallel with the determination, carry out a blank
tilled water or water of equivalent purity.
test using the same quantities of reagents under the
same operating conditions, but omitting the test
portion.
5.1 .I Catalyst mixture.
CAUTION - When working with selenium, avoid
breathing vapours and/or contact with skin or
4.6 Expression of resultsl)
clothing. Work only with adequate ventilation.
4.6.1 When sulfuric acid is used as the absorbing
Prepare a finely divided intimate mixture of
solution as specified in 4.4.2.1, the nitrogen content of
the rubber, expressed as a percentage by mass, is
- 30 parts by mass of anhydrous potassium sulfate
given by the formula
(K,SO,);
0,14(vz - VI) - 4 parts by mass of copper sulfate pentahydrate
m (CuS04m5H,0);
where - 1 part by mass of selenium powder, or 2 parts
by mass of sodium selenate decahydrate
V, is the volume, in cubic centimetres, of so-
(Na2Se04=10H20).
dium hydroxide solution (4.1.4) required for
the titration;
5.1.2 Sulfuric acid, p I,84 g/cm3.
V2 is the volume, in cubic centimetres, of so-
dium hydroxide solution (4.1.4) required for
5.1.3 Sulfuric acid, standard volumetric solution,
the titration in the blank test;
c(H2S04) = 0,Ol moI/dm3.
m is the mass, in grams, of the test portion.
Express the result to the nearest 0,Ol %.
5.1.4 Sodium hydroxide, solution,
c(NaOH) = 10 moI/dm ”.
4.6.2 When boric acid is used as the absorbing sol-
Dissolve 400 g of solid sodium hydroxide in 600 cm3
ution as specified in 4.4.2.2, the nitrogen content of
of water.
the rubber, expressed as a percentage by mass, is
given by the formula
5.1.5 Sodium hydroxide, standard volumetric sol-
ution, c(NaOH) = 0,OZ mol/dm3, carbonate-free.
0,14w3 - v4)
5.1.6 Boric acid, solution, c(H3BOs) = 0,17 moI/dm3.
where
V3 is the volume, in cubic centimetres, of sul- Dissolve 40 g of solid boric acid in 1 dm3 of water,
furic acid solution (4.1.3) required for the warming if necessary, and cool the solution to room
titration; temperature.
1) If the concentrations of the stand ard volumetric solution used are not exactly as specified in the list of reagents,
priate corrections should be made.
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0 IS0
IS0 1656:1996(E)
temperature or below, add 10 cm3 of water and im-
5.1.7 Mixed indicator, solution.
mediately transfer the contents to the distillation flask
Dissolve 0,l g of methyl red and 0,05 g of methylene at the conclusion of the steaming-out process. Com-
blue in 100 cm3 of 96 % (V/V) ethanol. plete the transfer by rinsing three times with 3 cm3
portions of water and draining the flask thoroughly
This indicator may deteriorate during storage and shall
after each transfer.
therefore be freshly prepared.
5.4.2 Discard any condensate which has collected in
the receiver and complete the distillation and titration
5.2 Apparatus
of ammonia by the procedure described in 5.4.2.1 or
5.4.2.2. The temperature of the receiving flask shall be
Ordinary laboratory apparatus and
maintained below 30 “C to prevent loss of ammonia.
5.2.1 Semi-micro Kjeldahl digestion apparatus,
5.4.2.1 Add from the semi-micro burette (5.2.3
...
NORME ISO
INTERNATIONALE
Troisiéme édition
1996-02-01
Caoutchouc brut naturel et latex de
caoutchouc naturel - Dosage de l’azote
Rubber, raw natural, and rubber latex, natural- Determination of nitrogen
content
Numéro de référence
ISO 1656:1996(F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 1656 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition
(ISO 1656:1988), dont elle constitue une révision technique.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à
titre d’information.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 1656:1996(F)
Caoutchouc brut naturel et latex de caoutchouc naturel -
Dosage de l’azote
AVERTISSEMENT - Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être familiarisés avec les
pratiques d’usage en laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas la prétention d‘aborder tous les
problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de l’utilisateur de consulter et
d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions
réglementaires avant utilisation.
ISO 124:1992, Latex de caoutchouc - Détermination
1 Domaine d’application
des matières solides totales.
La présente Norme internationale prescrit une macro-
ISO 1795:1992, Caoutchouc brut, naturel et synthéti-
méthode et une semi-microméthode pour le dosage
- Méthodes d’échantillonnage et de préparation
que
de l’azote dans le caoutchouc brut naturel et dans le
ultérieure.
latex de caoutchouc naturel, selon des variantes du
procédé Kjeldahl.
ISOfTR 9272:1986, Caoutchouc et produits en caout-
chouc - Détermination de la fidélité de méthodes
NOTE 1 Le dosage de l’azote dans le caoutchouc naturel
est généralement employé pour obtenir un ordre de gran- d’essai normalisées.
deur de la teneur en protéines. Cependant, certaines subs-
tances présentes en faible quantité, bien que contenant de
l’azote, ne sont pas des protéines et peuvent représenter
une part importante de l’azote total dans les composés
obtenus à partir de latex de caoutchouc naturel.
3 Principe
Une prise d’essai est attaquée par un mélange d’acide
sulfurique et de sulfate de potassium en présence
2 Références normatives
d’un catalyseur constitué de sulfate de cuivre et de
sélénium ou de séléniate de sodium, les composés de
Les normes suivantes contiennent des dispositions
l’azote étant ainsi transformés en hydrogénosulfate
qui, par suite de la référence qui en est faite, cons-
d’ammonium duquel l’ammoniac est séparé par dis-
tituent des dispositions valables pour la présente
tillation, dès que le mélange est devenu alcalin.
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
L’ammoniac distillé est absorbé
est sujette à révision et les parties prenantes des
accords fondés sur cette Norme internationale sont
- soit dans une solution titrée d’acide sulfurique,
invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les édi-
puis l’excès d’acide est titré a l’aide d’une solu-
tions les plus récentes des normes indiquées ci-après.
Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le tion basique titrée;
registre des Normes internationales en vigueur à un
moment donne.
- soit dans une solution d’acide borique, puis titré à
l’aide d’une solution acide titrée (étant donné que
ISO 123:1985, Latex de caoutchouc - Échantillon- l’acide borique est un acide faible, il n’affecte pas
nage.
l’indicateur utilisé pour ce titrage).
1
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@ ISO
ISO 1656:1996(F)
4.1.6 Acide borique, solution,
4 Macrométhode
c(H,BOs) = 0,17 moI/dm3.
Dissoudre 40 g d’acide borique solide dans 1 dm3
4.1 Réactifs
d’eau en chauffant si nécessaire, puis refroidir la solu-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs tion à température ambiante.
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
de l’eau de pureté équivalente.
4.1.7 Indicateur mixte, solution.
cataly- Dissoudre 0,l g de rouge de méthyle et 0,05 g de bleu
4.1.1 Mélange catalyseur ou solution de
de méthylène dans 100 cm3 d’éthanol à 96 % (V/V).
seur.
Cet indicateur peut se détériorer en cours de stockage
AVERTISSEMENT - Lors de l’utilisation de sélé-
et doit donc être fraîchement préparé.
nium, éviter de respirer les vapeurs et/ou le
contact avec la peau ou les vêtements. Cette utili-
sation ne doit avoir lieu que sous ventilation adé-
quate.
4.2 Appareillage
Appareil courant de laboratoire, et
4.1.1.1 Mélange catalyseur
Préparer un mélange intime et finement divisé de Appareil de Kjeldahl, muni d’un ballon d’attaque de
800 cm3 de capacité.
- 30 parties, en masse, de sulfate anhydre de po-
tassium (K$O,);
- 4 parties, en masse, de sulfate de cuivre penta-
4.3 Échantillonnage et préparation de la
hydraté (CuS0,,5H,O);
prise d’essai
- 1 partie, en masse, de poudre de sélénium, ou
Pour le dosage de l’azote dans le caoutchouc brut,
2 parties, en masse, de séléniate de sodium dé-
prélever une prise d’essai sur l’échantillon prélevé
cahydraté (Na2Se04,1 OH*O).
et préparé conformément aux prescriptions de
I’ISO 1795.
Solution de catalyseur
4.1 .1.2
Pour le dosage de l’azote dans le latex, prélever une
portion représentative (voir ISO 123) de latex soigneu-
Dissoudre, en chauffant,
sement mélangée et homogénéisée, contenant environ
2 g de matières solides totales, et la sécher jusqu’à
- 110 g de sulfate anhydre de potassium,
masse constante selon le mode opératoire prescrit
- 14,7 g de sulfate de cuivre pentahydraté,
dans I’ISO 124.
- 3,7 g de sélénium, ou 7,49 g de séléniate de so-
dium,
4.4 Mode opératoire
dans 600 cm3 d’acide sulfurique (4.1.2).
4.4.1 Peser, à 0,5 mg près, environ 2 g du caout-
chouc ou du latex séché. Couper en petits morceaux
4.1.2 Acide sulfurique, p 1,84 g/cm3.
et les introduire dans le ballon d’attaque (voir 4.2).
Ajouter environ 13 g du mélange catalyseur (4.1 .l .l)
et 60 cm3 d’acide sulfurique (4.1.2) ou, en variante,
65 cm3 de la solution du catalyseur (4.1 .1.2). Agiter le
4.1.3 Acide sulfurique, solution titrée,
ballon jusqu’à ce que le contenu soit bien mélangé.
c(H2S04) = 0,05 moI/dm3.
Porter à ébullition douce jusqu’à ce que la solution
devienne claire et poursuivre l’ébullition durant 1 h.
4.1.4 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
Refroidir le ballon d’attaque et son contenu à tempéra-
c(NaOH) = 0,l mol/dm3.
ture ambiante, ajouter avec précaution 200 cm3 d’eau
et mélanger en agitant le ballon.
Mettre la fiole réceptrice contenant la solution absor-
4.1.5 Hydroxyde de sodium, solution,
bante en position. Relier à l’appareil de distillation.
c(NaOH) = 10 moI/dm3.
Verser ensuite lentement 150 cm3 de la solution d’hy-
droxyde de sodium (4.1.5) dans le ballon d’attaque à
Dissoudre 400 g d’hydroxyde de sodium solide dans
l’aide d’un entonnoir à robinet.
600 cm3 d’eau.
2
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@ ISO
ISO 1656:1996(F)
4.4.2 Procéder à l’absorption et au titrage de I’am- où
moniac libéré selon le mode opératoire prescrit en
V, est le volume, en centimètres cubes, de la
4.4.2.1 ou 4.4.2.2. La température de la fiole récep-
. solution d’hydroxyde de sodium (4.1.4) utilisé
trice doit être maintenue au-dessous de 30 OC pour
pour le titrage;
empêcher toute perte d’ammoniac.
V2 est le volume, en centimètres cubes, de la
4.4.2.1 Dans la fiole réceptrice de l’appareil à distiller,
solution d’hydroxyde de sodium (4.1.4) utilisé
verser 75 cm3 d’eau et, à l’aide d’une pipette, 25 cm3
pour le titrage dans l’essai à blanc;
de la solution d’acide sulfurique (4.1.3), et ajouter deux
gouttes de la solution d’indicateur mixte (4.1.7). Placer
m est la masse, en grammes, de la prise d’essai.
la fiole réceptrice de façon que l’extrémité du tube de
sortie du réfrigérant soit en dessous de la surface de Exprimer le résultat à 0,Ol % près.
la solution absorbante. Tout en maintenant le bouchon
du ballon d’attaque en place, remuer son contenu
pour bien le mélanger. Commencer aussitôt la distilla-
4.6.2 Lorsque l’acide borique est utilisé comme solu-
tion et la poursuivre à régime stable jusqu’à ce que
tion absorbante, comme prescrit en 4.4.2.2, calculer la
l’on ait recueilli 200 cm3 de distillat. Si la couleur de
teneur en azote du caoutchouc, exprimée en pourcen-
l’indicateur vient à changer, indiquant I’alcalinité de la
tage en masse, à l’aide de la formule
solution absorbante, interrompre l’essai et le recom-
mencer en utilisant davantage d’acide sulfurique ou
OJ4W3 - v4)
une prise d’essai plus petite.
m
Lorsque la distillation est terminée (habituellement,
où
lorsque le volume de la solution dans la fiole récep-
trice atteint 300 cm3), titrer le contenu de la fiole avec
V3 est le volume, en centimètres cubes, de la
de la solution d’hydroxyde de sodium (4.1.4) en lisant
solution d’acide sulfurique (4.1.3) utilisé pour
la burette à 0,02 cm3 près.
le titrage;
V4 est le volume, en centimètres cubes, de la
4.4.2.2 Introduire 100 cm3 de la solution d’acide bo-
solution d’acide sulfurique (4.1.3) utilisé pour
rique (4.1.6) dans la fiole réceptrice de l’appareil à dis-
le titrage dans l’essai à blanc;
tiller et deux gouttes de la solution d’indicateur mixte
(4.1.7). Procéder à la distillation comme prescrit en
m est la masse, en grammes, de la prise d’essai.
4.4.2.1 et titrer le distillat avec de la solution d’acide
sulfurique (4.1.3), en lisant la burette à 0,02 cm3 près.
Exprimer le résultat à 0,Ol % près.
4.5 Essai à blanc
5 Semi-microméthode
Effectuer, parallèlement au dosage, un essai à blanc
en utilisant les mêmes quantités de réactifs dans les
mêmes conditions opératoires, mais en omettant la
5.1 Réactifs
prise d’essai.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
de l’eau de pureté équivalente.
4.6 Expression des résultatsI)
4.6.1 Lorsque l’acide sulfurique est utilisé comme
5.1 .l Mélange catalyseur.
solution absorbante, comme prescrit en 4.4.2.1, calcu-
ler la teneur en azote du caoutchouc, exprimée en
AVERTISSEMENT -
Lors de l’utilisation de sélé-
pourcentage en masse, à l’aide de la formule
nium, éviter de respirer les vapeurs et/ou le
contact avec la peau ou les vêtements. Cette utili-
0,14wz - Vl)
sation ne doit avoir lieu que sous ventilation adé-
m quate.
Si les solutions titrées employées n’ont pas exactement les concentrations prévues dans la liste des réactifs, il convient
1)
d’a ppliquer des corr .ections appropriée S.
3
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@ ISO
ISO 1656:1996(F)
Préparer un mélange intime et finement divisé de 5.3 Échantillonnage et préparation de la
prise d’essai
- 30 parties, en masse, de sulfate anhydre de po-
Pour le dosage de l’azote dans le caoutchouc
tassium (K$O,);
brut, prélever une prise d’essai sur l’échantillon pré-
- 4 parties, en masse, de sulfate de cuivre penta-
levé et préparer conformément aux prescriptions de
hydraté (CuS04,5H,0);
I’ISO 1795.
- 1 partie, en masse, de poudre de sélénium, ou
Pour le dosage de l’azote dans le latex, prélever une
2 parties, en masse, de séléniate de sodium dé-
portion représentative (voir ISO 123) de latex soigneu-
cahydraté (Na*SeO,, 1 OH*O).
sement mélangée et homogénéisée, contenant environ
0,l g de matières solides totales, et la sécher jusqu’à
masse constante selon le mode opératoire prescrit
5.1.2 Acide sulfurique, p 1,84 g/cm3.
dans I’ISO 124.
5.1.3 Acide sulfurique, solution titrée,
C(H$~~) = 0,Ol mol/dm3.
5.4 Mode opératoire
5.4.1 Peser, à 0,l mg près, 0,l g à 0,2 g du caout-
5.1.4 Hydroxyde de sodium, solution,
chouc ou du latex séché que l’on introduit dans un
c(NaOH) = 10 moI/dm3.
ballon d’attaque (voir 5.2.1). Ajouter environ 0,65 g du
mélange catalyseur (5.1 .l) et 3,0 cm3 d’acide sulfuri-
Dissoudre 400 g d’hydroxyde de sodium solide dans
que (5.1.2). Porter à ébullition douce et laisser bouillir
600 cm3 d’eau.
durant environ 30 min dès que le mélange a acquis
une coloration claire et verte sans trace de teinte
jaune.
5.1.5 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
c(NaOH) = 0,02 mol/dm3, exempte de carbonate.
Éviter un chauffage excessif qui se manifesterait par
une tendance à la solidification au cours du refroidis-
5.1.6 Acide borique, solution, sement et qui risquerait d’entraîner une perte d’azote.
c(HsBOs) = 0,17 mol/dm3.
Porter à ébullition l’eau contenue dans le générateur
dans 1 dm3
Dissoudre 40 g d’acide borique solide de vapeur de l’appareil à distille
...
NORME ISO
INTERNATIONALE
Troisiéme édition
1996-02-01
Caoutchouc brut naturel et latex de
caoutchouc naturel - Dosage de l’azote
Rubber, raw natural, and rubber latex, natural- Determination of nitrogen
content
Numéro de référence
ISO 1656:1996(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 1656 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition
(ISO 1656:1988), dont elle constitue une révision technique.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à
titre d’information.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 1656:1996(F)
Caoutchouc brut naturel et latex de caoutchouc naturel -
Dosage de l’azote
AVERTISSEMENT - Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être familiarisés avec les
pratiques d’usage en laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas la prétention d‘aborder tous les
problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de l’utilisateur de consulter et
d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions
réglementaires avant utilisation.
ISO 124:1992, Latex de caoutchouc - Détermination
1 Domaine d’application
des matières solides totales.
La présente Norme internationale prescrit une macro-
ISO 1795:1992, Caoutchouc brut, naturel et synthéti-
méthode et une semi-microméthode pour le dosage
- Méthodes d’échantillonnage et de préparation
que
de l’azote dans le caoutchouc brut naturel et dans le
ultérieure.
latex de caoutchouc naturel, selon des variantes du
procédé Kjeldahl.
ISOfTR 9272:1986, Caoutchouc et produits en caout-
chouc - Détermination de la fidélité de méthodes
NOTE 1 Le dosage de l’azote dans le caoutchouc naturel
est généralement employé pour obtenir un ordre de gran- d’essai normalisées.
deur de la teneur en protéines. Cependant, certaines subs-
tances présentes en faible quantité, bien que contenant de
l’azote, ne sont pas des protéines et peuvent représenter
une part importante de l’azote total dans les composés
obtenus à partir de latex de caoutchouc naturel.
3 Principe
Une prise d’essai est attaquée par un mélange d’acide
sulfurique et de sulfate de potassium en présence
2 Références normatives
d’un catalyseur constitué de sulfate de cuivre et de
sélénium ou de séléniate de sodium, les composés de
Les normes suivantes contiennent des dispositions
l’azote étant ainsi transformés en hydrogénosulfate
qui, par suite de la référence qui en est faite, cons-
d’ammonium duquel l’ammoniac est séparé par dis-
tituent des dispositions valables pour la présente
tillation, dès que le mélange est devenu alcalin.
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
L’ammoniac distillé est absorbé
est sujette à révision et les parties prenantes des
accords fondés sur cette Norme internationale sont
- soit dans une solution titrée d’acide sulfurique,
invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les édi-
puis l’excès d’acide est titré a l’aide d’une solu-
tions les plus récentes des normes indiquées ci-après.
Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le tion basique titrée;
registre des Normes internationales en vigueur à un
moment donne.
- soit dans une solution d’acide borique, puis titré à
l’aide d’une solution acide titrée (étant donné que
ISO 123:1985, Latex de caoutchouc - Échantillon- l’acide borique est un acide faible, il n’affecte pas
nage.
l’indicateur utilisé pour ce titrage).
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
@ ISO
ISO 1656:1996(F)
4.1.6 Acide borique, solution,
4 Macrométhode
c(H,BOs) = 0,17 moI/dm3.
Dissoudre 40 g d’acide borique solide dans 1 dm3
4.1 Réactifs
d’eau en chauffant si nécessaire, puis refroidir la solu-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs tion à température ambiante.
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
de l’eau de pureté équivalente.
4.1.7 Indicateur mixte, solution.
cataly- Dissoudre 0,l g de rouge de méthyle et 0,05 g de bleu
4.1.1 Mélange catalyseur ou solution de
de méthylène dans 100 cm3 d’éthanol à 96 % (V/V).
seur.
Cet indicateur peut se détériorer en cours de stockage
AVERTISSEMENT - Lors de l’utilisation de sélé-
et doit donc être fraîchement préparé.
nium, éviter de respirer les vapeurs et/ou le
contact avec la peau ou les vêtements. Cette utili-
sation ne doit avoir lieu que sous ventilation adé-
quate.
4.2 Appareillage
Appareil courant de laboratoire, et
4.1.1.1 Mélange catalyseur
Préparer un mélange intime et finement divisé de Appareil de Kjeldahl, muni d’un ballon d’attaque de
800 cm3 de capacité.
- 30 parties, en masse, de sulfate anhydre de po-
tassium (K$O,);
- 4 parties, en masse, de sulfate de cuivre penta-
4.3 Échantillonnage et préparation de la
hydraté (CuS0,,5H,O);
prise d’essai
- 1 partie, en masse, de poudre de sélénium, ou
Pour le dosage de l’azote dans le caoutchouc brut,
2 parties, en masse, de séléniate de sodium dé-
prélever une prise d’essai sur l’échantillon prélevé
cahydraté (Na2Se04,1 OH*O).
et préparé conformément aux prescriptions de
I’ISO 1795.
Solution de catalyseur
4.1 .1.2
Pour le dosage de l’azote dans le latex, prélever une
portion représentative (voir ISO 123) de latex soigneu-
Dissoudre, en chauffant,
sement mélangée et homogénéisée, contenant environ
2 g de matières solides totales, et la sécher jusqu’à
- 110 g de sulfate anhydre de potassium,
masse constante selon le mode opératoire prescrit
- 14,7 g de sulfate de cuivre pentahydraté,
dans I’ISO 124.
- 3,7 g de sélénium, ou 7,49 g de séléniate de so-
dium,
4.4 Mode opératoire
dans 600 cm3 d’acide sulfurique (4.1.2).
4.4.1 Peser, à 0,5 mg près, environ 2 g du caout-
chouc ou du latex séché. Couper en petits morceaux
4.1.2 Acide sulfurique, p 1,84 g/cm3.
et les introduire dans le ballon d’attaque (voir 4.2).
Ajouter environ 13 g du mélange catalyseur (4.1 .l .l)
et 60 cm3 d’acide sulfurique (4.1.2) ou, en variante,
65 cm3 de la solution du catalyseur (4.1 .1.2). Agiter le
4.1.3 Acide sulfurique, solution titrée,
ballon jusqu’à ce que le contenu soit bien mélangé.
c(H2S04) = 0,05 moI/dm3.
Porter à ébullition douce jusqu’à ce que la solution
devienne claire et poursuivre l’ébullition durant 1 h.
4.1.4 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
Refroidir le ballon d’attaque et son contenu à tempéra-
c(NaOH) = 0,l mol/dm3.
ture ambiante, ajouter avec précaution 200 cm3 d’eau
et mélanger en agitant le ballon.
Mettre la fiole réceptrice contenant la solution absor-
4.1.5 Hydroxyde de sodium, solution,
bante en position. Relier à l’appareil de distillation.
c(NaOH) = 10 moI/dm3.
Verser ensuite lentement 150 cm3 de la solution d’hy-
droxyde de sodium (4.1.5) dans le ballon d’attaque à
Dissoudre 400 g d’hydroxyde de sodium solide dans
l’aide d’un entonnoir à robinet.
600 cm3 d’eau.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
@ ISO
ISO 1656:1996(F)
4.4.2 Procéder à l’absorption et au titrage de I’am- où
moniac libéré selon le mode opératoire prescrit en
V, est le volume, en centimètres cubes, de la
4.4.2.1 ou 4.4.2.2. La température de la fiole récep-
. solution d’hydroxyde de sodium (4.1.4) utilisé
trice doit être maintenue au-dessous de 30 OC pour
pour le titrage;
empêcher toute perte d’ammoniac.
V2 est le volume, en centimètres cubes, de la
4.4.2.1 Dans la fiole réceptrice de l’appareil à distiller,
solution d’hydroxyde de sodium (4.1.4) utilisé
verser 75 cm3 d’eau et, à l’aide d’une pipette, 25 cm3
pour le titrage dans l’essai à blanc;
de la solution d’acide sulfurique (4.1.3), et ajouter deux
gouttes de la solution d’indicateur mixte (4.1.7). Placer
m est la masse, en grammes, de la prise d’essai.
la fiole réceptrice de façon que l’extrémité du tube de
sortie du réfrigérant soit en dessous de la surface de Exprimer le résultat à 0,Ol % près.
la solution absorbante. Tout en maintenant le bouchon
du ballon d’attaque en place, remuer son contenu
pour bien le mélanger. Commencer aussitôt la distilla-
4.6.2 Lorsque l’acide borique est utilisé comme solu-
tion et la poursuivre à régime stable jusqu’à ce que
tion absorbante, comme prescrit en 4.4.2.2, calculer la
l’on ait recueilli 200 cm3 de distillat. Si la couleur de
teneur en azote du caoutchouc, exprimée en pourcen-
l’indicateur vient à changer, indiquant I’alcalinité de la
tage en masse, à l’aide de la formule
solution absorbante, interrompre l’essai et le recom-
mencer en utilisant davantage d’acide sulfurique ou
OJ4W3 - v4)
une prise d’essai plus petite.
m
Lorsque la distillation est terminée (habituellement,
où
lorsque le volume de la solution dans la fiole récep-
trice atteint 300 cm3), titrer le contenu de la fiole avec
V3 est le volume, en centimètres cubes, de la
de la solution d’hydroxyde de sodium (4.1.4) en lisant
solution d’acide sulfurique (4.1.3) utilisé pour
la burette à 0,02 cm3 près.
le titrage;
V4 est le volume, en centimètres cubes, de la
4.4.2.2 Introduire 100 cm3 de la solution d’acide bo-
solution d’acide sulfurique (4.1.3) utilisé pour
rique (4.1.6) dans la fiole réceptrice de l’appareil à dis-
le titrage dans l’essai à blanc;
tiller et deux gouttes de la solution d’indicateur mixte
(4.1.7). Procéder à la distillation comme prescrit en
m est la masse, en grammes, de la prise d’essai.
4.4.2.1 et titrer le distillat avec de la solution d’acide
sulfurique (4.1.3), en lisant la burette à 0,02 cm3 près.
Exprimer le résultat à 0,Ol % près.
4.5 Essai à blanc
5 Semi-microméthode
Effectuer, parallèlement au dosage, un essai à blanc
en utilisant les mêmes quantités de réactifs dans les
mêmes conditions opératoires, mais en omettant la
5.1 Réactifs
prise d’essai.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
de l’eau de pureté équivalente.
4.6 Expression des résultatsI)
4.6.1 Lorsque l’acide sulfurique est utilisé comme
5.1 .l Mélange catalyseur.
solution absorbante, comme prescrit en 4.4.2.1, calcu-
ler la teneur en azote du caoutchouc, exprimée en
AVERTISSEMENT -
Lors de l’utilisation de sélé-
pourcentage en masse, à l’aide de la formule
nium, éviter de respirer les vapeurs et/ou le
contact avec la peau ou les vêtements. Cette utili-
0,14wz - Vl)
sation ne doit avoir lieu que sous ventilation adé-
m quate.
Si les solutions titrées employées n’ont pas exactement les concentrations prévues dans la liste des réactifs, il convient
1)
d’a ppliquer des corr .ections appropriée S.
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
@ ISO
ISO 1656:1996(F)
Préparer un mélange intime et finement divisé de 5.3 Échantillonnage et préparation de la
prise d’essai
- 30 parties, en masse, de sulfate anhydre de po-
Pour le dosage de l’azote dans le caoutchouc
tassium (K$O,);
brut, prélever une prise d’essai sur l’échantillon pré-
- 4 parties, en masse, de sulfate de cuivre penta-
levé et préparer conformément aux prescriptions de
hydraté (CuS04,5H,0);
I’ISO 1795.
- 1 partie, en masse, de poudre de sélénium, ou
Pour le dosage de l’azote dans le latex, prélever une
2 parties, en masse, de séléniate de sodium dé-
portion représentative (voir ISO 123) de latex soigneu-
cahydraté (Na*SeO,, 1 OH*O).
sement mélangée et homogénéisée, contenant environ
0,l g de matières solides totales, et la sécher jusqu’à
masse constante selon le mode opératoire prescrit
5.1.2 Acide sulfurique, p 1,84 g/cm3.
dans I’ISO 124.
5.1.3 Acide sulfurique, solution titrée,
C(H$~~) = 0,Ol mol/dm3.
5.4 Mode opératoire
5.4.1 Peser, à 0,l mg près, 0,l g à 0,2 g du caout-
5.1.4 Hydroxyde de sodium, solution,
chouc ou du latex séché que l’on introduit dans un
c(NaOH) = 10 moI/dm3.
ballon d’attaque (voir 5.2.1). Ajouter environ 0,65 g du
mélange catalyseur (5.1 .l) et 3,0 cm3 d’acide sulfuri-
Dissoudre 400 g d’hydroxyde de sodium solide dans
que (5.1.2). Porter à ébullition douce et laisser bouillir
600 cm3 d’eau.
durant environ 30 min dès que le mélange a acquis
une coloration claire et verte sans trace de teinte
jaune.
5.1.5 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
c(NaOH) = 0,02 mol/dm3, exempte de carbonate.
Éviter un chauffage excessif qui se manifesterait par
une tendance à la solidification au cours du refroidis-
5.1.6 Acide borique, solution, sement et qui risquerait d’entraîner une perte d’azote.
c(HsBOs) = 0,17 mol/dm3.
Porter à ébullition l’eau contenue dans le générateur
dans 1 dm3
Dissoudre 40 g d’acide borique solide de vapeur de l’appareil à distille
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.