ISO 1407:2009
(Main)Rubber — Determination of solvent extract
Rubber — Determination of solvent extract
ISO 1407:2009 specifies three methods for the quantitative determination of the material extractable from raw rubbers, both natural and synthetic, and their unvulcanized and vulcanized compounds. method A measures the mass of the solvent extract, after evaporation of the solvent, relative to the mass of the original test portion; method B measures the difference in the mass of the test portion before and after extraction; method C, which is for raw rubber only, measures the difference in the mass of the test portion before and after extraction using boiling solvent. Recommendations as to the solvent most appropriate to each type of rubber are given in an annex.
Caoutchouc — Détermination de l'extrait par les solvants
L'ISO 1407:2009 spécifie trois méthodes pour la détermination quantitative des matériaux pouvant être extraits des caoutchoucs bruts, naturels et synthétiques, et de leurs composés vulcanisés et non vulcanisés: la méthode A mesure la masse de l'extrait par un solvant, après évaporation du solvant, par rapport à la masse de la prise d'essai initiale; la méthode B mesure la différence entre la masse de la prise d'essai avant et après extraction; la méthode C, qui concerne uniquement le caoutchouc brut, mesure la différence entre la masse de la prise d'essai avant et après extraction par un solvant en ébullition. Des recommandations sur le solvant le plus approprié pour chaque type de caoutchouc sont données en annexe.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1407
Third edition
2009-07-01
Rubber — Determination of solvent
extract
Caoutchouc — Détermination de l'extrait par les solvants
Reference number
ISO 1407:2009(E)
©
ISO 2009
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ISO 1407:2009(E)
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Published in Switzerland
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ISO 1407:2009(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle. 2
4 Solvent . 2
5 Apparatus . 2
6 Preparation of samples . 2
6.1 Methods A and B. 2
6.2 Method C (raw rubber only) . 2
7 Procedure . 4
7.1 General. 4
7.2 Method A. 4
7.3 Method B. 4
7.4 Method C. 5
8 Calculation and expression of results. 6
8.1 Method A. 6
8.2 Method B. 6
8.3 Method C. 6
8.4 Expression of results . 6
9 Precision. 7
10 Test report . 7
Annex A (informative) Recommended solvents. 8
Annex B (informative) Precision . 10
Bibliography . 13
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ISO 1407:2009(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 1407 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 1407:1992), which has been technically
revised. It also incorporates the Technical Corrigendum ISO 1407:1992/Cor.1:2007.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 1407:2009(E)
Rubber — Determination of solvent extract
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
CAUTION — Certain procedures specified in this International Standard may involve the use or
generation of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental
hazard. Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after
use.
1 Scope
This International Standard specifies three methods for the quantitative determination of the material
extractable from raw rubbers, both natural and synthetic, and their unvulcanized and vulcanized compounds.
⎯ method A measures the mass of the solvent extract, after evaporation of the solvent, relative to the mass
of the original test portion;
⎯ method B measures the difference in the mass of the test portion before and after extraction;
⎯ method C, which is for raw rubber only, measures the difference in the mass of the test portion before
and after extraction using boiling solvent.
NOTE 1 Depending on the test method used, the conditioning of the test portion and the solvent used, the test result
will not necessarily be the same.
NOTE 2 Method C generally gives results which are lower than those obtained with methods A and B due to the fact
that an equilibrium is set up, particularly if large test portions are used, depending on the content and the nature of the
extractable matter. Method C is, however, a quicker method than method A or method B.
NOTE 3 Method C is not suitable if the test portion disintegrates during the extraction.
Recommendations as to the solvent most appropriate to each type of rubber are given in Annex A.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic ⎯ Sampling and further preparative procedures
ISO 4661-2, Rubber, vulcanized ⎯ Preparation of samples and test pieces ⎯ Part 2: Chemical tests
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ISO 1407:2009(E)
3 Principle
Extraction of a rubber test portion is carried out with an appropriate solvent in suitable equipment.
The amount extracted is obtained by measuring either the mass of the extract or the mass of the test portion
after extraction and comparing it to the mass of the original test portion.
4 Solvent
During the analysis, use only solvents of recognized analytical grade.
One of the solvents recommended in Table A.1 should preferably be used, unless otherwise specified or
agreed between the interested parties.
5 Apparatus
5.1 Balance, precision ± 0,1 mg.
5.2 Extraction apparatus: Examples of suitable types of extraction apparatus are shown in Figure 1. Any
other type of apparatus which performs the same extraction function may be used, provided it can be
demonstrated to give results which are the same as those obtained using the types of apparatus shown in
Figure 1.
NOTE The apparatus used for method C is the same as that used for methods A and B but does not have an
extraction cup.
5.3 Regulated heating system.
5.4 Rotary evaporator or any other suitable type of evaporation equipment.
5.5 Drying equipment, of the oven or vacuum desiccator type.
6 Preparation of samples
6.1 Methods A and B
For raw rubber and unvulcanized compound, select a sample in accordance with ISO 1795 and pass it at
ambient temperature through a two-roll laboratory mill or a press to obtain sheets about 0,5 mm in thickness.
For vulcanized rubber, select a sample in accordance with ISO 4661-2. Since the efficiency of the extraction is
a function of the solid-solvent contact area, comminute the sample, if necessary, to give fragments of
2
maximum size 2 mm .
6.2 Method C (raw rubber only)
Select a sample in accordance with ISO 1795 and prepare it by either of the following two procedures.
a) Pass the sample at ambient temperature through a two-roll laboratory mill or a press to obtain sheets of
0,5 mm or less in thickness.
The thickness of the sheets is important for the efficiency of the extraction. If it is difficult to obtain sheets
of thickness 0,5 mm or less, the roll or press temperature may be increased to a maximum of
approximately 100 °C.
2
b) Comminute the sample to give fragments of maximum size 2 mm .
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ISO 1407:2009(E)
a) Kumagawa all-glass b) Soxhlet all-glass
extraction apparatus extraction apparatus
Key
1 condenser
2 extraction chamber
3 receiver flask
NOTE It is recommended that the ground joints be ungreased.
Figure 1 — Suitable types of extraction apparatus
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ISO 1407:2009(E)
7 Procedure
7.1 General
Carry out the determination in duplicate.
7.2 Method A
7.2.1 Dry the empty receiver flask to constant mass and weight it (m ).
1
7.2.2 Weigh, to the nearest 1 mg, a test portion of 2 g to 5 g (m ), depending on the amount of extract
0
expected.
7.2.3 Place the weighed test portion in a cellulose extraction thimble or wrap it in a filter paper or in a woven
wire cloth with a mesh suited to the nature and size of the fragments in the test portion (150 µm or 100 mesh,
for instance). These wrapping materials shall have been previously cleaned in the solvent to be used. Place
the wrapped test portion in the extraction chamber of the apparatus.
7.2.4 Introduce a quantity of solvent equal to 2 or 3 times the extraction chamber volume into the receiver
flask. Then assemble the extraction apparatus.
7.2.5 Carry out the extraction for 16 h ± 0,5 h (or for a shorter time if it can be demonstrated that the
extraction will be complete). Adjust the heating conditions during the extraction so that the solvent distils at a
rate at which the extraction cup is filled at least 5 times per hour.
7.2.6 At the end of the heating period, turn off the heater, allow the apparatus to cool, remove the extraction
chamber from the apparatus and discard the rubber test portion unless it is required for further testing.
7.2.7 Using a rotary evaporator and/or other suitable equipment, remove the solvent from the extract until a
constant mass is obtained (i.e. until the difference between two successive weighings at 30 min intervals is
0,2 % or less). Record the mass of the receiver flask plus extract (m ).
2
The solvent may also be evaporated from the open flask by gentle heating on the heater used for the
extraction.
CAUTION — This may be done only where local health and safety regulations permit and only in a well
ventilated fume cupboard.
7.2.8 Carry out a blank test, going through the entire procedure using the same type of apparatus and same
quantity of solvent as for the test portion, but omitting the test portion.
7.3 Method B
7.3.1 Weigh, to the nearest 1 mg, a test portion of 0,5 g to 5 g (m ), depending on the amount of extract
0
expected.
7.3.2 Place the weighed test portion in a cellulose extraction thimble or wrap it in a filter paper or in a woven
wire cloth with a mesh suited to the nature and size of the fragments in the test portion (150 µm or 100 mesh,
for instance). These wrapping materials shall have been previously cleaned in the solvent to be used. Place
the wrapped test portion in the extraction chamber of the apparatus.
7.3.3 Introduce a quantity of solvent equal to 2 or 3 times the extraction chamber volume into the receiver
flask. Then assemble the extraction apparatus.
7.3.4 Carry out the extraction for 16 h ± 0,5 h (or for a shorter time if it can be demonstrated that the
extraction will be complete). Adjust the heating conditions during the extraction so that the solvent distils at a
rate at which the extraction cup is filled at least 5 times per hour.
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ISO 1407:2009(E)
7.3.5 At the end of the heating period, turn off the heater, allow the apparatus to cool, remove the extraction
chamber from the apparatus and take out the test portion. Discard the solvent in an appropriate manner.
7.3.6 Dry the test portion in an oven to constant mass (i.e. until the difference between two successive
weighings at 30 min intervals is 0,2 % or less) at a temperature higher than the boiling point of the solvent
used. A drying time of about 1 h at 100 °C in a ventilated oven is usually sufficient.
CAUTION — For safety reasons, gently blot the test portion with absorbent tissue to remove excess
solvent or air-dry it in a drying chamber before placing it in the oven.
Allow the dried test portion to cool in a desiccator and weigh.
It is recomme
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1407
Troisième édition
2009-07-01
Caoutchouc — Détermination de l'extrait
par les solvants
Rubber — Determination of solvent extract
Numéro de référence
ISO 1407:2009(F)
©
ISO 2009
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ISO 1407:2009(F)
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Web www.iso.org
Version française parue en 2010
Publié en Suisse
ii © ISO 2009 – Tous droits réservés
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ISO 1407:2009(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.2
3 Principe.2
4 Solvant.2
5 Appareillage .2
6 Préparation des échantillons .3
6.1 Méthodes A et B .3
6.2 Méthode C (caoutchouc brut uniquement).3
7 Mode opératoire.5
7.1 Généralités .5
7.2 Méthode A .5
7.3 Méthode B .5
7.4 Méthode C .6
8 Calcul et expression des résultats .7
8.1 Méthode A .7
8.2 Méthode B .7
8.3 Méthode C .7
8.4 Expression des résultats.8
9 Fidélité .8
10 Rapport d'essai.8
Annexe A (informative) Solvants recommandés .9
Annexe B (informative) Fidélité .11
Bibliographie.14
© ISO 2009 – Tous droits réservés iii
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ISO 1407:2009(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 1407 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 1407:1992), qui a fait l'objet d'une
révision technique. Elle incorpore également le Rectificatif technique ISO 1407:1992/Cor.1:2007.
iv © ISO 2009 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 1407:2009(F)
Caoutchouc — Détermination de l'extrait par les solvants
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
ATTENTION — Certains modes opératoires spécifiés dans la présente Norme internationale peuvent
impliquer l'utilisation ou la génération de substances ou de déchets pouvant représenter un danger
environnemental local. Il convient de se référer à la documentation appropriée concernant la
manipulation et l'élimination après usage en toute sécurité.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie trois méthodes pour la détermination quantitative des matériaux
pouvant être extraits des caoutchoucs bruts, naturels et synthétiques, et de leurs composés vulcanisés et non
vulcanisés:
⎯ la méthode A mesure la masse de l'extrait par un solvant, après évaporation du solvant, par rapport à la
masse de la prise d'essai initiale;
⎯ la méthode B mesure la différence entre la masse de la prise d'essai avant et après extraction;
⎯ la méthode C, qui concerne uniquement le caoutchouc brut, mesure la différence entre la masse de la
prise d'essai avant et après extraction par un solvant en ébullition.
NOTE 1 Selon la méthode d'essai employée, le conditionnement de la prise d'essai et le solvant utilisé, le résultat
d'essai ne sera pas nécessairement le même.
NOTE 2 La méthode C donne généralement des résultats inférieurs à ceux obtenus avec les méthodes A et B à cause
de l'établissement d'un équilibre, en particulier si l'on utilise des prises d'essai importantes, en fonction de la teneur en
matière extractible et de la nature de celle-ci. La méthode C est toutefois plus rapide que la méthode A ou la méthode B.
NOTE 3 La méthode C ne convient pas si la prise d'essai se désintègre au cours de l'extraction.
Des recommandations sur le solvant le plus approprié pour chaque type de caoutchouc sont données à
l'Annexe A.
© ISO 2009 – Tous droits réservés 1
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ISO 1407:2009(F)
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation
ultérieure
ISO 4661-2, Caoutchouc vulcanisé — Préparation des échantillons et éprouvettes — Partie 2: Essais
chimiques
3 Principe
L'extraction d'une prise d'essai de caoutchouc est réalisée avec un solvant approprié dans un équipement
adapté.
La quantité extraite est obtenue en mesurant la masse de l'extrait ou la masse de la prise d'essai après
extraction et en la comparant à la masse de la prise d'essai initiale.
4 Solvant
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des solvants de qualité analytique reconnue.
Il convient d'utiliser de préférence l'un des solvants recommandés dans le Tableau A.1, sauf spécification
contraire ou accord entre les parties intéressées.
5 Appareillage
5.1 Balance, précise à ±0,1 mg.
5.2 Appareil d'extraction: des exemples de types d'appareils d'extraction adaptés sont illustrés à la
Figure 1. Tout autre type d'appareil qui exécute la même fonction d'extraction peut être utilisé, à condition qu'il
puisse être démontré qu'il conduit aux mêmes résultats que ceux obtenus avec les types d'appareils illustrés
à la Figure 1.
NOTE L'appareil utilisé pour la méthode C est le même que celui utilisé pour les méthodes A et B mais sans la
cartouche d'extraction.
5.3 Système de chauffage régulé.
5.4 Évaporateur rotatif ou tout autre équipement d'évaporation approprié.
5.5 Équipement de séchage, de type étuve ou dessiccateur sous vide.
2 © ISO 2009 – Tous droits réservés
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ISO 1407:2009(F)
6 Préparation des échantillons
6.1 Méthodes A et B
Pour le caoutchouc brut et les composés non vulcanisés, choisir un échantillon conformément à l'ISO 1795 et
le faire passer à température ambiante dans un mélangeur de laboratoire à deux rouleaux ou une presse afin
d'obtenir des feuilles d'environ 0,5 mm d'épaisseur.
Pour le caoutchouc vulcanisé, choisir un échantillon conformément à l'ISO 4661-2. Étant donné que l'efficacité
de l'extraction est fonction de la surface de contact solide/solvant, diviser l'échantillon, si nécessaire, afin
2
d'obtenir des fragments d'une taille maximale de 2 mm .
6.2 Méthode C (caoutchouc brut uniquement)
Choisir un échantillon conformément à l'ISO 1795 et le préparer selon l'un des deux modes opératoires
suivants.
a) Faire passer l'échantillon à température ambiante dans un mélangeur de laboratoire à deux rouleaux ou
une presse afin d'obtenir des feuilles d'une épaisseur inférieure ou égale à 0,5 mm.
L'épaisseur des feuilles est importante pour l'efficacité de l'extraction. S'il est difficile d'obtenir des feuilles
d'une épaisseur inférieure ou égale à 0,5 mm, la température du rouleau ou de la presse peut être
augmentée jusqu'à environ 100 °C maximum.
2
b) Diviser l'échantillon pour obtenir des fragments d'une taille maximale de 2 mm .
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ISO 1407:2009(F)
a) Appareil d'extraction entièrement en verre b) Appareil d'extraction entièrement en verre
de type Kumagawa de type Soxhlet
Légende
1 réfrigérant
2 tube extracteur
3 collecteur
NOTE Le graissage des joints rodés est déconseillé.
Figure 1 — Types d'appareils d'extraction adaptés
4 © ISO 2009 – Tous droits réservés
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ISO 1407:2009(F)
7 Mode opératoire
7.1 Généralités
Réaliser les essais en double.
7.2 Méthode A
7.2.1 Sécher le collecteur vide jusqu'à masse constante et le peser (m ).
1
7.2.2 Peser, à 1 mg près, une prise d'essai de 2 g à 5 g (m ), selon la quantité d'extrait présumée.
0
7.2.3 Placer la prise d'essai pesée dans une cartouche d'extraction en cellulose ou l'envelopper dans du
papier filtre ou dans une toile métallique d'ouverture de mailles appropriée à la nature et à la taille des
fragments de la prise d'essai (150 µm ou 100 mesh, par exemple). Ces matériaux pour enveloppement
doivent être préalablement nettoyés dans le solvant à utiliser. Placer la prise d'essai enveloppée dans le tube
extracteur de l'appareil.
7.2.4 Introduire dans le collecteur une quantité de solvant égale à 2 ou 3 fois le volume du tube extracteur.
Assembler ensuite l'appareil d'extraction.
7.2.5 Réaliser l'extraction pendant 16 h ± 0,5 h (ou pendant une durée plus courte s'il peut être démontré
que l'extraction sera complète). Ajuster les conditions de chauffage au cours de l'extraction de sorte que le
solvant distille à une vitesse permettant de remplir la cartouche d'extraction au moins 5 fois par heure.
7.2.6 À la fin de la période de chauffage, arrêter le dispositif de chauffage, laisser refroidir l'appareil, retirer
le tube extracteur de l'appareil et jeter la prise d'essai de caoutchouc, à moins qu'elle soit nécessaire pour
d'autres essais.
7.2.7 Au moyen d'un évaporateur rotatif et/ou d'un autre équipement adapté, éliminer le solvant de l'extrait
jusqu'à obtention d'une masse constante (c'est-à-dire jusqu'à ce que la différence entre deux pesées
successives à 30 min d'intervalle soit inférieure ou égale à 0,2 %). Enregistrer la masse du collecteur avec
l'extrait (m ).
2
Le solvant peut également être évaporé de la fiole ouverte en chauffant doucement sur le dispositif de
chauffage utilisé pour l'extraction.
ATTENTION — Cela peut être fait uniquement lorsque les règlements locaux en matière d'hygiène et
de sécurité le permettent et seulement sous une hotte aspirante bien ventilée.
7.2.8 Effectuer un essai à blanc en répétant tout le mode opératoire en utilisant le même type d'appareil et
la même quantité de solvant que pour la prise d'essai, mais en omettant cette dernière.
7.3 Méthode B
7.3.1 Peser, à 1 mg près, une prise d'essai de 0,5 g à 5 g (m ), selon la quantité d'extrait présumée.
0
7.3.2 Placer la prise d'essai pesée dans une cartouche d'extraction en cellulose ou l'envelopper dans du
papier filtre ou dans une toile métallique d'ouverture de mailles appropriée à la nature et à la taille des
fragments de la prise d'essai (150 µm ou 100 mesh, par exemple). Ces matériaux pour enveloppement
doivent être préalablement nettoyés dans le solvant à utiliser. Placer la prise d'essai enveloppée dans le tube
extracteur de l'appareil.
7.3.3 Introduire dans le collecteur une quantité de solvant égale à 2 ou 3 fois le volume du tube extracteur.
Assembler ensuite l'appareil d'extraction.
© ISO 2009 – Tous droits réservés 5
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ISO 1407:2009(F)
7.3.4 Réaliser l'extraction pendant 16 h ± 0,5 h (ou pendant une durée plus courte s'il peut être démontré
que l'extraction sera complète). Ajuster les conditions de chauffage au cours de l'extraction de sorte que le
solvant distille à une vitesse permettant de remplir la cartouche d'extraction au moins 5 fois par heure.
7.3.5 À la fin de la période de chauffage, arrêter le dispositif de chauffage, laisser refroidir l'appareil, enlever
le tube extracteur de l'appareil et retirer la prise d'essai. Éliminer le solvant de façon adéquate.
7.3.6 Sécher la prise d'essai dans une étuve jusqu'à masse constante (c'est-à-dire jusqu'à ce que la
différence entre deux pesées successives à 30 min d'intervalle soit inférieure ou égale à 0,2 %) à une
température supérieure au point d'ébullition du solvant utilisé. Une durée de séchage d'environ 1 h à 100 °C
dans une étuve ventilée est généralement suffisante.
ATTENTION — Pour des raisons de sécurité, tamponner légèrement la prise d'essai avec un tissu
absorbant afin d'éliminer l'excès de solvant ou la sécher à l'air dans une chambre de séchage avant
de la placer dans l'étuve.
Laisser refroidir la prise d'essai séchée dans un dessiccateur et la peser.
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