ISO 1833-1:2006
(Main)Textiles — Quantitative chemical analysis — Part 1: General principles of testing
Textiles — Quantitative chemical analysis — Part 1: General principles of testing
ISO 1833-1:2006 specifies a common method for the quantitative chemical analysis of various binary mixtures of fibres. This method and the methods described in the other parts of ISO 1833 are applicable, in general, to fibres in any textile form. Where certain textile forms are excepted, these are listed in the scope of the appropriate part.
Textiles — Analyse chimique quantitative — Partie 1: Principes généraux des essais
l'ISO 1833-1:2006 spécifie une méthode commune pour l'analyse chimique quantitative de divers mélanges binaires de fibres. La présente méthode et les méthodes spécifiées dans les autres parties de l'ISO 1833 sont en général applicables aux fibres contenues dans tous types de textiles. Lorsque certains types de textiles sont exclus, ils sont énumérés dans le domaine d'application de la partie appropriée.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1833-1
First edition
2006-06-01
Textiles — Quantitative chemical
analysis —
Part 1:
General principles of testing
Textiles — Analyses chimiques quantitatives —
Partie 1: Principes généraux des essais
Reference number
ISO 1833-1:2006(E)
©
ISO 2006
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ISO 1833-1:2006(E)
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ISO 1833-1:2006(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 1
5 Reagents. 1
6 Apparatus . 2
7 Conditioning and testing atmosphere. 2
8 Sampling and pre-treatment of sample . 2
9 Procedure . 3
10 Calculation and expression of results. 4
11 Precision of the methods. 5
12 Test report . 6
Annex A (informative) Methods for the removal of non-fibrous matter. 7
Annex B (informative) Method of quantitative analysis by manual separation . 14
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
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International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
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International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 1833-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 38, Textiles.
This first edition of ISO 1833-1 cancels and replaces ISO/TR 5090:1977 and partially revises ISO 1833:1977.
ISO 1833:1977 will be cancelled and replaced by ISO 1833-1, ISO 1833-3, ISO 1833-4, ISO 1833-5,
ISO 1833-6, ISO 1833-7, ISO 1833-8, ISO 1833-9, ISO 1833-10, ISO 1833-11, ISO 1833-12, ISO 1833-13,
ISO 1833-14, ISO 1833-15, ISO 1833-16, ISO 1833-17, ISO 1833-18 and ISO 1833-19.
ISO 1833 consists of the following parts, under the general title Textiles — Quantitative chemical analysis:
⎯ Part 1: General principles of testing
⎯ Part 2: Ternary fibre mixtures
⎯ Part 3: Mixtures of acetate and certain other fibres (method using acetone)
⎯ Part 4: Mixtures of certain protein and certain other fibres (method using hypochlorite)
⎯ Part 5: Mixtures of viscose, cupro or modal and cotton fibres (method using sodium zincate)
⎯ Part 7: Mixtures of polyamide and certain other fibres (method using formic acid)
⎯ Part 8: Mixtures of acetate and triacetate fibres (method using acetone)
⎯ Part 9: Mixtures of acetate and triacetate fibres (method using benzyl alcohol)
⎯ Part 10: Mixtures of triacetate or polylactide and certain other fibres (method using dichloromethane)
⎯ Part 11: Mixtures of cellulose and polyester fibres (method using sulfuric acid)
⎯ Part 12: Mixtures of acrylic, certain modacrylics, certain chlorofibres, certain elastanes and certain other
fibres (method using dimethylformamide)
⎯ Part 13: Mixtures of certain chlorofibres and certain other fibres (method using carbon disulfide/acetone)
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ISO 1833-1:2006(E)
⎯ Part 14: Mixtures of acetate and certain chlorofibres (method using acetic acid)
⎯ Part 15: Mixtures of jute and certain animal fibres (method by determining nitrogen content)
⎯ Part 16: Mixtures of polypropylene fibres and certain other fibres (method using xylene)
⎯ Part 17: Mixtures of chlorofibres (homopolymers of vinyl chloride) and certain other fibres (method using
sulfuric acid)
⎯ Part 18: Mixtures of silk and wool or hair (method using sulfuric acid)
⎯ Part 19: Mixtures of cellulose fibres and asbestos (method by heating)
⎯ Part 21: Mixtures of chlorofibres, certain modacrylics, certain elastanes, acetates, triacetates and certain
other fibres (method using cyclohexanone)
The following parts are under preparation:
⎯ Part 6: Mixtures of viscose or certain types of cupro or modal or lyocell and cotton fibres (method using
formic acid and zinc chloride)
⎯ Part 20: Mixtures of elastane and certain other fibres (method using dimethylacetamide)
⎯ Part 22: Mixtures of viscose or certain types of cupro or modal or lyocell and flax fibres (method using
formic acid and zinc chlorate)
⎯ Part 23: Mixtures of polyethylene and polypropylene (method using cyclohexanone)
⎯ Part 24: Mixtures of polyester and some other fibres (method using phenol and tetrachloroethane)
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ISO 1833-1:2006(E)
Introduction
In general, the methods described in the different parts of ISO 1833 are based on the selective solution of an
individual component. After the removal of a component, the insoluble residue is weighed, and the proportion
of soluble component is calculated from the loss in mass. This part of ISO 1833 gives the information which is
common to the analyses, by this method, of all fibre mixtures, whatever their composition. This information
should be used in conjunction with the other parts of ISO 1833; these parts contain the detailed procedures
applicable to particular fibre mixtures. Where, occasionally, an analysis is based on a principle other than
selective solution, full details are given in the appropriate part.
Mixtures of fibres during processing and, to a lesser extent, finished textiles may contain fats, waxes or
dressings, either occurring naturally or added to facilitate processing. Salts and other water-soluble matter
may also be present. Some or all of these substances would be removed during analysis, and calculated as
the soluble-fibre component. To avoid this error, non-fibrous matter should be removed before analysis. A
method of pre-treatment for removing oils, fats, waxes and water-soluble matter is given in Annex A of this
part of ISO 1833.
In addition, textiles may contain resins or other matter added to bond the fibres together or to confer special
properties, such as water-repellence or crease-resistance.
Such matter, including dyestuffs in exceptional cases, may interfere with the action of the reagent on the
soluble component and/or it may be partially or completely removed by the reagent. This type of added matter
may also cause errors and should be removed before the sample is analysed. If it is impossible to remove
such added matter, the methods of analysis are no longer applicable. Dye in dyed fibres is considered to be
an integral part of the fibre and is not removed.
Most textile fibres contain water, the amount depending on the type of fibre and on the relative humidity of the
surrounding air. Analyses are conducted on the basis of dry mass, and a procedure for determining the dry
mass of test specimens and residues is given in this part of ISO 1833. The result is therefore obtained on the
basis of clean, dry fibres.
Provision is made for recalculating the result on the basis of
1)
a) agreed allowances for moisture content ,
b) agreed allowances for moisture and also for
1) fibrous matter removed in the pre-treatment, and
2) non-fibrous matter (for example, fibre dressing, processing oil, or size) that can be properly regarded
as part of the fibre as an article of commerce.
In some methods, the insoluble component of a mixture may be partially dissolved in the reagent used to
dissolve the soluble component. Where possible, reagents have been chosen that have little or no effect on
the insoluble fibres. If loss in mass is known to occur during the analysis, the result should be corrected;
correction factors for this purpose are given. These correction factors have been determined in several
laboratories by treating, in the appropriate reagent as specified in the method of analysis, fibres cleaned by
the pre-treatment. These correction factors apply only to undegraded fibres, and different correction factors
may be necessary if the fibres have been degraded during processing.
1) The values to use are the conventional conditioning rates for the respective fibres, when rates exist.
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ISO 1833-1:2006(E)
The procedures given apply to single determinations; at least two determinations on separate test specimens
should be made, but more may be carried out if desired. Before proceeding with any analysis, all the fibres
present in the mixture should have been identified. For confirmation, unless it is technically impossible, it is
recommended that use be made of alternative procedures whereby the constituent that would be the residue
in the standard method is dissolved out first.
If it is practicable to separate the components of a mixture manually, the method described in Annex B should
be used in preference to the chemical methods of analysis given in the individual parts of ISO 1833.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 1833-1:2006(E)
Textiles — Quantitative chemical analysis —
Part 1:
General principles of testing
1 Scope
This part of ISO 1833 specifies a common method for the quantitative chemical analysis of various binary
mixtures of fibres. This method and the methods described in the other parts of ISO 1833 are applicable, in
general, to fibres in any textile form. Where certain textile forms are excepted, these are listed in the scope of
the appropriate part.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 5089, Textiles — Preparation of laboratory test samples and test specimens for chemical testing
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
non-fibrous matter
processing aids such as lubricants and sizes (but excluding jute-batching oils), and naturally occurring
non-fibrous substances
4 Principle
After the identification of the components of a mixture, one component is removed, usually by selective
solution, the insoluble residue is weighed, and the proportions of soluble component are calculated from the
loss in mass. Where relevant, the fibre in the larger proportion is removed first.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade.
5.1 Light petroleum, re-distilled, distilling between 40 °C and 60 °C.
5.2 Distilled or deionized water.
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6 Apparatus
6.1 Glass filter crucible, capacity 30 ml to 40 ml, with sealed-in sintered disk filter with pore size of 90 µm
to 150 µm.
The crucible shall be provided with either a ground glass stopper or a watch-glass cover.
NOTE In place of a glass filter crucible, any other apparatus giving identical results may be used.
6.2 Vacuum flask.
6.3 Desiccator containing self-indicating silica gel.
6.4 Ventilated oven for drying specimens at (105 ± 3) °C.
6.5 Analytical balance with a resolution of 0,000 2 g or better.
6.6 Soxhlet extraction apparatus, of sufficient size to give a volume, in millilitres, equal to 20 times the
mass, in grams, of the specimen, or any other apparatus giving identical results.
7 Conditioning and testing atmosphere
Because dry masses are determined, it is unnecessary to condition the specimen. The analysis is carried out
under ordinary room conditions.
8 Sampling and pre-treatment of sample
8.1 Sampling
Take a laboratory test sample, as described in ISO 5089, that is representative of the laboratory bulk sample
and sufficient to provide all the specimens, each of at least 1 g, that are required. Fabrics may contain yarns
of different composition and account should be taken of this fact in the sampling of the fabric. Treat the
sample as described in 8.2
8.2 Pre-treatment of laboratory test sample
Extract the air-dry sample in a Soxhlet apparatus with light petroleum for 1 h at a minimum rate of six cycles
per hour.
Allow the light petroleum to evaporate from the sample. Soak the specimen in cold water for 1 h, and then in
water at (65 ± 5) °C for a further 1 h. In both cases, use a liquor/specimen ratio of 100/1 and agitate the liquor
from time to time. Remove the excess water from the sample by squeezing, suction, or centrifuging and then
allow the sample to become air-dry.
Where non-fibrous matter cannot be extracted with light petroleum and water, it shall be removed by a
suitable method that does not substantially alter any of the fibre constituents. However, for some unbleached,
natural vegetable fibres (for example, jute, coir), it is to be noted that normal pre-treatment with light petroleum
and water does not remove all the natural non-fibrous substances; nevertheless, additional pre-treatment is
not applied unless the sample contains finishes which are insoluble in both light petroleum and water.
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9 Procedure
9.1 General instructions
9.1.1 Drying
Conduct all drying operations for not less than 4 h and not more than 16 h at (105 ± 3) °C in a ventilated oven
with the oven door closed throughout.
NOTE The specimen should be dried until constant mass is achieved.
9.1.2 Drying of specimen
Dry the specimen in a weighing bottle with its stopper beside it. After drying, stopper the weighing bottle
before removing it from the oven, and transfer it quickly to a desiccator.
9.1.3 Drying of crucible and residue
Dry the filter crucible with its stopper or cover beside it in the oven. After drying, close the crucible and transfer
it quickly to a desiccator.
9.1.4 Cooling
Conduct all cooling operations until complete cooling is attained, and in any case for not less than 2 h with the
desiccator beside the balance.
9.1.5 Weighing
After cooling, complete the weighing of the weighing bottle or crucible within 2 min of its removal from the
desiccator.
Weigh to an accuracy of 0,000 2 g.
NOTE Do not handle the crucibles, specimens or residues with bare hands during the drying, cooling and weighing
operations.
9.2 Testing execution
Take from the pre-treated laboratory test sample a test specimen weighing about 1 g. Cut yarn or dissected
cloth into lengths of about 10 mm. Dry the specimen in a weighing bottle, cool it in a desiccator and weigh it.
Transfer the specimen to the glass vessel specified in the appropriate part of ISO 1833, reweigh the weighing
bottle immediately, and obtain the dry mass of the specimen by the difference.
Complete the test procedure as specified in the appropriate part of ISO 1833, and examine the residue
microscopically, or otherwise, as appropriate, to check that the treatment has in fact completely removed the
soluble fibre.
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ISO 1833-1:2006(E)
10 Calculation and expression of results
10.1 General
Express the mass of the insoluble component as a percentage of the total mass of fibre in the mixture.
Calculate the result based on
a) clean dry mass (as in 10.2), or
b) clean dry mass with agreed percentage additions for moisture (as in 10.3), or
c) clean dry mass with agreed percentage additions for moisture and percentage losses of fibrous matter
removed in the pre-treatment (as in 10.4), and
d) clean dry mass with agreed percentage additions for moisture and non-fibrous matter (as in 10.4).
Obtain the percentage of the soluble component by difference. State which of the calculation procedures has
been used and, in cases b), c) and d), state the values of the percentage additions.
10.2 Method based on clean dry mass
100md
1
P=
m
0
where
P is the percentage of clean dry insoluble component;
m is the dry mass of the specimen;
0
m is the dry mass of the residue;
1
d is the correction factor of variation in mass of insoluble component in the reagent.
Suitable values of d are given in the different parts of ISO 1833.
10.3 Method based on clean dry mass with percentage additions for moisture
100Pa(1+ 0,01 )
2
P =
M
Pa10++,01 100−P 10+ ,01a
()( )( )
21
where
P is the percentage of clean insoluble component with percentage additions for moisture;
M
P is the percentage of clean dry insoluble component;
a is the percentage addition to the soluble component for moisture;
1
a is the percentage addition to the insoluble component for moisture.
2
4 © ISO 2006 – All rights reserved
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ISO 1833-1:2006(E)
10.4 Method based on clean dry mass with percentage additions for moisture
and non-fibrous matter, and/or percentage losses of fibrous matter by pre-treatment
100Pa⎡⎤1++0,01 b
()
22
⎣⎦
P =
A
⎡⎤ ⎡ ⎤
Pa1++0,01 b+ 100−P 1+ 0,01a+b
()( ) ( )
22 1 1
⎣⎦ ⎣ ⎦
where
P is the percentage of clean insoluble component with percentage additions for moisture and non-
A
fibrous matter;
P is the percentage of clean dry insoluble component;
a is the percentage addition to the soluble component for moisture;
1
a is the percentage addition to the insoluble component for moisture;
2
b is the percentage loss of soluble fibrous matter caused by the pre-treatment, and/or the percentage
1
addition to the soluble component for non-fibrous matter;
b is the percentage loss of insoluble fibrous matter caused by the pre-treatment, and/or the percentage
2
addition to the insoluble component for non-fibrous matter.
The percentage of the second component (P ) is equal to (100 – P ).
2A A
Where a special pre-treatment has been used, the values of b and b should be determined, if possible, by
1 2
submitting each of the pure fibre constituents to pre-treatment applied in the analysis. Pure fibres are those
free from all non-fibrous material except that which they normally contain (either naturally or because of the
manufacturing process), in the state (unbleached, bleached) in which they are found in the material to be
analysed.
11 Precision of the methods
The precision indicated in individual parts of ISO 1833 relates to the reproducibility. This refers to the reliability,
i.e. the closeness of agreement between experimental values obtained by operators in different laboratories or
at different times, using the same method on specimens of an identical, consistent mixture.
The reproducibility is expressed by confidence limits of the results for a confidence level of 95 %, i.e. the
difference between two results in a series of analyses made in different laboratories would be exceeded only
in five cases out of 100, when the standard method is applied to an identical consistent mixture.
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ISO 1833-1:2006(E)
12 Test report
The test report shall specify the following:
a) reference to this part of ISO 1833 (ISO 1833-1:2006);
b) whether the result relates to the overall composition of the material or to an individual component of the
assembly;
c) details of any special treatment for the removal of size or finish given in addition to the specified
pre-treatment;
d) the individual results and the arithmetic mean, each to an accuracy of 0,1;
e) whether the result is based on
1) clean dry mass,
2) clean dry mass with percentage additions for moisture, giving the values of the percentage additions,
3) clean dry mass with percentage additions for moisture and percentage losses of fibrous matter
caused by the pre-treatment, giving the values of the percentage additions,
4) clean dry mass with percentage additions for moisture and non-fibrous matter, giving the values of
the percentage additions.
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ISO 1833-1:2006(E)
Annex A
(informative)
Methods for the removal of non-fibrous matter
A.1 General
The removal of certain types of non-fibrous matter, particularly when more than one substance is present,
may demand the exercise of considerable chemical resource, and each material to be treated for removal of
its non-fibrous matter should be regarded as an individual problem. The procedures suggested in this annex
do not pretend to be complete, and it should not be assumed that those described in this annex will have no
effect on the physical and chemical properties of the textile materials concerned. Furthermore, these
procedures are only applicable where the non-fibrous substances are known or can be identified with certainty.
For the purposes of this annex, dyes are not considered as non-fibrous matter but as an integral part of the
textile, and are not, therefore, mentioned. Some prints are made with resin bonded pigments which cannot be
regarded as part of the fibre substance. They involve a greater addition of mass to the fibre than dyes and it
would be desirable to remove them, but it is rarely if ever possible to do so. Similarly, certain finishes cannot
be removed. In the present state of knowledge, quantitative analysis cannot, therefore, be carried out with the
degree of accuracy provided for by the test methods described in the different parts of ISO 1833.
It may be assumed that Soxhlet extraction under the conditions described in the annex will ensure adequate
removal of oils, fat and waxes. With other non-fibrous substances, it is necessary, wherever possible, to check
that removal is complete.
If the extraction in light petroleum as described in A.5.1 is conducted, it is not necessary to repeat this
procedure as required by 8.2.
CAUTION — Since certain hazards are associated with reagents and solvents employed in the
methods given below, these methods should be used only by persons acquainted with the hazards
and the precautions to be taken.
A.2 Scope of this annex
This annex describes procedures for the removal of certain commonly found types of non-fibrous substances
from fibres. Fibres to which the procedures are applicable and those to which they are not applicable are listed
in Table A.1, in relation to the non-fibrous substances to be removed. The names of these fibres are defined in
ISO 2076 or ISO 6938. Identification of the non-fibrous matter and of the fibres present is not covered by this
annex.
In certain cases, the elimination of all the added matter is impracticable. The quantity remaining should not
effect the quantitative analysis; on the other hand, it is essential to minimize the chemical degradation of the
fibres.
A.3 Principle
Where possible, remove non-fibrous matter by a suitable solvent.
NOTE In many cases, the removal of certain finishes involves their chemical modification. In addition, chemical
degradation of the fibre substance cannot always be avoided.
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ISO 1833-1:2006(E)
A.4 Apparatus
The apparatus required is part of the normal equipment of a chemical laboratory.
Table A.1 — Use of procedures for removal of non-fibrous matter
Fibres in the
Fibres in the presence of
Method
Non-fibrous matter to presence of which the
which the procedure is
be removed procedure is not
applicable
applicable
Subclause Reagents
Oils, fats and waxes Most fibres A.5.1 Light petroleum, Elastane
Soxhlet
A.5.2
Soaking oils Nett silk Toluene/methanol, —
Soxhlet
a b)
Starch A.5.3 Amylase then boiling —
Cotton , linen , viscose,
c)
water
spun silk, jute and most
other fibres
a)
A.5.4
Locust-bean gum and Cotton , viscose, spun silk Boiling water then —
starch A.5.3
a)
Tamarind seed size A.5.5 Boiling water twice —
Cotton , viscose
d)
Acrylic (size or finish) A.5.6 2 g/l soap, 2 g/l NaOH, Protein, deacetylated
Most fibres
70 °C to 75 °C, rinse in acetate, acetate,
water triacetate, acrylic,
modacrylic
Gelatine and polyvinyl Most fibres A.5.7 1 g/l non-ionic Protein, deacetylated
alcohol surfactant, acetate, acetate,
1 g/l anionic surfactant, triacetate
1 g/l Na C0
2 3
Starch and polyvinyl Cotton, polyester A.5.8 A.5.3 followed by A.5.7 Protein, deacetylated
alcohol acetate, acetate,
triacetate
A.5.9
Polyvinyl acetate Most fibres Acetone, Soxhlet Deacetylated acetate,
acetate triacetate,
chlorofibre
Linseed oil sizes Viscose crêpe yarns A.5.10 A.5.1 followed by A.5.7 Protein, deacetylated
acetate, acetate,
triacetate
Amino-formaldehyde Cotton, cupro, viscose, modal, A.5.11 Orthophosphoric Asbestos
resins deacetylated acetate, acetate, acid/urea, 80 °C,
triacetate, polyester, 10 min, rinse in water,
then NaHC0
polyamide (nylon)
3
Bitumen, creosote and tar Most fibres A.5.12 Dichloromethane Deacetylated acetate,
(methylene chloride), acetate, triacetate,
Soxhlet modacrylic, chlorofibre
A.5.13.1
Cellulose ethers Most fibres Soak in cold water —
Cotton A.5.13.2 175 g/l NaOH solution Viscose, deacetylated
at 10 °C, neutralized in acetate, triacetate,
0,1 N acetic acid modacrylic, acrylic
Cellulose nitrate Most fibres A.5.14 Soaking in acetone, Deacetylated acetate,
1 h acetate, triacetate
Polyvinyl chloride Most fibres A.5.15 Soaking in Deacetylated acetate,
tetrahydrofuran (do not acetate, triacetate,
recover by distillation) chlorofibre
8 © ISO 2006 – All rights reserved
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ISO 1833-1:2006(E)
Table A.1 (continued)
Method Fibres in the
Fibres in the presence of
Non-fibrous matter to
presence of which the
which the procedure is
be removed procedure is not
Subclause Reagents
applicable
applicable
Oleates Most fibres A.5.16 0,2 N HCI, extraction in Deacetylated acetate,
dichloromethane, acetate, triacetate,
Soxhlet modacrylic, chlorofibre,
polyamide (nylon),
asb
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1833-1
Première édition
2006-06-01
Textiles — Analyse chimique
quantitative —
Partie 1:
Principes généraux des essais
Textiles — Quantitative chemical analysis —
Part 1: General principles of testing
Numéro de référence
ISO 1833-1:2006(F)
©
ISO 2006
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ISO 1833-1:2006(F)
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Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d’application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage. 2
7 Atmosphère de conditionnement et d’essai . 2
8 Échantillonnage et prétraitement de l’échantillon. 2
9 Mode opératoire d’essai. 3
10 Calcul et expression des résultats. 4
11 Fidélité des méthodes . 6
12 Rapport d’essai . 6
Annexe A (informative) Modes opératoires pour l’élimination des matières non fibreuses . 7
Annexe B (informative) Méthode d’analyse quantitative par séparation manuelle . 14
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ISO 1833-1:2006(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 1833-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 38, Textiles.
Cette première édition de l’ISO 1833-1 annule et remplace l’ISO/TR 5090:1977 et constitue une révision
partielle de l’ISO 1833:1977.
L'ISO 1833:1977 sera annulée et remplacée par l'ISO 1833-1, l'ISO 1833-3, l'ISO 1833-4, l'ISO 1833-5,
l'ISO 1833-6, l'ISO 1833-7, l'ISO 1833-8, l'ISO 1833-9, l'ISO 1833-10, l'ISO 1833-11, l'ISO 1833-12,
l'ISO 1833-13, l'ISO 1833-14, l'ISO 1833-15, l'ISO 1833-16, l'ISO 1833-17, l'ISO 1833-18 et l'ISO 1833-19.
L'ISO 1833 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Textiles — Analyse chimique
quantitative:
⎯ Partie 1: Principes généraux des essais
⎯ Partie 2: Mélanges ternaires de fibres
⎯ Partie 3: Mélanges d’acétate et de certaines autres fibres (méthode à l’acétone)
⎯ Partie 4: Mélanges de certaines fibres protéiniques et de certaines autres fibres (méthode à
l’hypochlorite)
⎯ Partie 5: Mélanges de viscose, cupro ou modal et de fibres de coton (méthode au zincate de sodium)
⎯ Partie 7: Mélanges de polyamide et de certaines autres fibres (méthode à l’acide formique)
⎯ Partie 8: Mélanges de fibres d’acétate et de triacétate (méthode à l’acétone)
⎯ Partie 9: Mélanges de fibres d’acétate et de triacétate (méthode à l’alcool benzylique)
⎯ Partie 10: Mélanges de triacétate ou de polylactide et de certaines autres fibres (méthode au
dichlorométhane)
⎯ Partie 11: Mélanges de fibres de cellulose et de polyester (méthode à l’acide sulfurique)
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⎯ Partie 12: Mélanges d’acrylique, certains modacryliques, certaines chlorofibres, certains élasthannes et
de certaines autres fibres (méthode au diméthylformamide)
⎯ Partie 13: Mélanges de certaines chlorofibres et de certaines autres fibres (méthode au sulfure de
carbone/acétone)
⎯ Partie 14: Mélanges d’acétate et de certaines chlorofibres (méthode à l’acide acétique)
⎯ Partie 15: Mélanges de jute et de certaines fibres animales (méthode par dosage de l’azote)
⎯ Partie 16: Mélanges de fibres de polypropylène et de certaines autres fibres (méthode au xylène)
⎯ Partie 17: Mélanges de chlorofibres (homopolymères de chlorure de vinyle) et de certaines autres fibres
(méthode à l’acide sulfurique)
⎯ Partie 18: Mélanges de soie et de laine ou poils (méthode à l’acide sulfurique)
⎯ Partie 19: Mélanges de fibres de cellulose et d’amiante (méthode par chauffage)
⎯ Partie 21: Mélanges de chlorofibres, certains modacryliques, certains élasthannes, acétates, triacétates
et de certaines autres fibres (méthode à la cyclohexanone)
Les parties suivantes sont en cours d'élaboration:
⎯ Partie 6: Mélanges de viscose ou de certains types de cupro, modal ou lyocell et de fibres de coton
(méthode à l’acide formique et au chlorure de zinc)
⎯ Partie 20: Mélanges d’élasthanne et de certaines autres fibres (méthode au diméthylacétamide)
⎯ Partie 22: Mélanges de viscose ou de certains types de cupro, modal ou lyocell et de fibres de lin
(méthode à l’acide formique et au chlorate de zinc)
⎯ Partie 23: Mélanges de polyéthylène et de polypropylène (méthode à la cyclohexanone)
⎯ Partie 24: Mélanges de polyester et de certaines autres fibres (méthode au phénol et au tétrachloréthane)
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ISO 1833-1:2006(F)
Introduction
Les méthodes décrites dans les différentes parties de l’ISO 1833 sont généralement fondées sur la dissolution
sélective d’un composant individuel. Après l’élimination du composant, le résidu insoluble est pesé, et la
proportion du composant soluble est calculée à partir de la perte de masse. La présente partie de l’ISO 1833
fournit les informations communes aux analyses, selon cette méthode, de tous les mélanges de fibres, quelle
que soit leur composition. Cette information est à utiliser conjointement avec les parties individuelles de
l’ISO 1833, qui contiennent les modes opératoires détaillés applicables aux mélanges particuliers de fibres.
Lorsque, de temps à autre, une analyse est fondée sur un principe autre que la dissolution sélective, les
détails complets sont fournis dans la partie appropriée.
Les mélanges de fibres utilisés pendant la fabrication des produits textiles et, dans une moindre mesure, les
textiles ennoblis, peuvent contenir des graisses, des cires ou des produits d’apprêt, présents naturellement ou
ayant été ajoutés pour faciliter la fabrication. Des sels ou d’autres matières solubles dans l’eau peuvent aussi
être présents. Ces substances seraient éliminées en tout ou partie pendant l’analyse et calculées en tant que
composant soluble de la fibre. Afin d’éviter cette erreur, la matière non fibreuse est à éliminer avant l’analyse.
Une méthode de prétraitement permettant d’éliminer les huiles, les graisses, les cires et les matières solubles
dans l’eau est donnée dans l’Annexe A de la présente partie de l’ISO 1833.
De plus, les textiles peuvent contenir des résines ou d’autres matières ajoutées en vue de lier les fibres les
unes aux autres ou de leur conférer des propriétés spéciales, telles que le caractère hydrofuge ou
l’infroissabilité.
De telles matières, y compris les colorants dans certains cas exceptionnels, peuvent modifier l’action du
réactif sur le composant soluble et/ou elles peuvent être partiellement ou totalement éliminées par le réactif.
Ces matières ajoutées peuvent aussi entraîner des erreurs et il convient de les éliminer avant d’analyser
l’échantillon. Lorsqu’il est impossible de les éliminer, les méthodes d’analyse ne sont plus applicables. Le
colorant présent dans les fibres teintes est considéré comme une partie intégrante de la fibre et n’est pas
éliminé.
La plupart des fibres textiles contiennent de l’eau, dans une proportion qui dépend du type de fibre et de
l’humidité relative de l’air environnant. Les analyses sont menées sur la base de la masse anhydre, et un
mode opératoire pour déterminer la masse anhydre des prises d’essai et des résidus est fourni dans la
présente partie de l’ISO 1833. Le résultat est donc obtenu sur la base de fibres pures déshydratées.
Des dispositions sont prévues pour recalculer le résultat sur la base:
1)
a) des taux de reprise d'humidité conventionnels ;
b) des taux de reprise d'humidité conventionnels et des variations de masse dues
1) aux matières fibreuses éliminées lors du prétraitement, et
2) aux matières non fibreuses (par exemple l’apprêt sur fibres, l’huile en fabrication ou l’encollage)
pouvant être considérées comme faisant partie de la fibre dans un article du commerce.
1) Les valeurs à utiliser sont les taux conventionnels pour le conditionnement des fibres correspondantes, lorsque de
tels taux existent.
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ISO 1833-1:2006(F)
Dans certaines méthodes, il peut arriver que le composant insoluble d’un mélange soit partiellement dissous
dans le réactif utilisé pour dissoudre le composant soluble. Lorsque cela est possible, les réactifs sont choisis
en fonction de leur effet faible ou nul sur les fibres insolubles. S’il est connu qu’une perte de masse se produit
lors de l’analyse, il convient d’en corriger le résultat; des facteurs de correction sont fournis à cette fin. Ces
facteurs de correction ont été déterminés dans différents laboratoires en traitant, avec le réactif approprié
spécifié dans la méthode d’analyse, les fibres nettoyées lors du prétraitement. Ces facteurs de correction ne
s’appliquent qu’à des fibres non dégradées; d’autres facteurs de correction peuvent être nécessaires si les
fibres ont été dégradées pendant le traitement.
Les modes opératoires fournis s’appliquent à des déterminations uniques; il convient d’effectuer au moins
deux déterminations sur des prises d’essai différentes, mais il est possible d’en effectuer davantage si cela
est souhaité. Toutes les fibres présentes dans le mélange sont à identifier qualitativement avant de procéder
à quelque analyse que ce soit. À des fins de confirmation, sauf impossibilité technique, il est recommandé
d’utiliser un autre mode opératoire où le composant constituant le résidu du mode opératoire normal est
préalablement dissous.
Lorsqu’il est possible de séparer manuellement les composants d’un mélange, la méthode décrite dans
l’Annexe B est à utiliser de préférence aux méthodes d’analyse chimique fournies dans les parties
individuelles de l'ISO 1833.
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NORME INTERNATIONALE ISO 1833-1:2006(F)
Textiles — Analyse chimique quantitative —
Partie 1:
Principes généraux des essais
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 1833 spécifie une méthode commune pour l’analyse chimique quantitative de
divers mélanges binaires de fibres. La présente méthode et les méthodes spécifiées dans les autres parties
de l'ISO 1833 sont en général applicables aux fibres contenues dans tous types de textiles. Lorsque certains
types de textiles sont exclus, ils sont énumérés dans le domaine d’application de la partie appropriée.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 5089, Textiles — Préparation des échantillons réduits de laboratoire et des éprouvettes en vue des
essais chimiques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
matières non fibreuses
adjuvants de fabrication, tels que les lubrifiants et les produits d’encollage (à l'exclusion des huiles
d’ensimage de jute) et les substances non fibreuses présentes naturellement
4 Principe
Après avoir identifié les composants d’un mélange, un composant est éliminé, généralement par dissolution
sélective, le résidu insoluble est pesé, et les proportions du composant soluble sont calculées à partir de la
perte de masse. Lorsque c'est possible, la fibre constituant la plus grande proportion est éliminée en premier.
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ISO 1833-1:2006(F)
5 Réactifs
Tous les réactifs utilisés doivent être de qualité analytique.
5.1 Éther de pétrole, redistillé, distillant entre 40 °C et 60 °C.
5.2 Eau distillée ou désionisée.
6 Appareillage
6.1 Creuset filtrant en verre, d'une capacité de 30 ml à 40 ml, avec filtre à disque scellé, en verre fritté, de
porosité comprise entre 90 µm et 150 µm.
Le creuset doit comprendre un bouchon rodé ou un verre de montre.
NOTE À la place du creuset filtrant en verre, on peut utiliser tout autre appareillage donnant des résultats identiques.
6.2 Fiole à vide.
6.3 Dessiccateur, contenant du gel de silice comme indicateur d’humidité.
6.4 Étuve ventilée, pour sécher les prises d’essai à (105 ± 3) °C.
6.5 Balance analytique, avec une résolution d’au moins 0,000 2 g.
6.6 Appareil d’extraction Soxhlet, de taille suffisante pour obtenir un volume, en millilitres, égal à 20 fois
la masse, en grammes, de la prise d’essai, ou tout autre appareil donnant des résultats identiques.
7 Atmosphère de conditionnement et d’essai
Étant donné que des masses anhydres sont déterminées, il n’est pas nécessaire de conditionner la prise
d’essai. L’analyse est effectuée dans des conditions ambiantes ordinaires.
8 Échantillonnage et prétraitement de l’échantillon
8.1 Échantillonnage
Prélever un échantillon réduit, comme spécifié dans l’ISO 5089, qui soit représentatif de l’échantillon de
laboratoire et suffisant pour permettre le prélèvement de toutes les prises d’essai nécessaires, d’au moins 1 g
chacune. Les étoffes peuvent contenir des fils de composition différente et il convient d’en tenir compte pour
l’échantillonnage des étoffes. Traiter l’échantillon comme indiqué en 8.2.
8.2 Prétraitement de l’échantillon réduit
Extraire l’échantillon séché à l’air dans un appareil Soxhlet avec de l’éther de pétrole pendant 1 h à raison
d’un minimum de six cycles par heure.
Laisser l’éther de pétrole s’évaporer de l’échantillon. Faire tremper la prise d’essai dans de l’eau froide
pendant 1 h, puis dans de l’eau à (65 ± 5) °C pendant 1 h de plus. Dans les deux cas, utiliser un rapport
bain/prise d’essai de 100:1 et agiter le liquide de temps à autre. Éliminer l’excès d’eau de l’échantillon par
exprimage, aspiration ou centrifugation, puis laisser l’échantillon sécher à l’air.
2 © ISO 2006 – Tous droits réservés
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ISO 1833-1:2006(F)
Lorsque les matières non fibreuses ne peuvent pas être extraites avec de l’éther de pétrole et de l’eau, elles
doivent être éliminées à l’aide d’une méthode adéquate qui n’altère pas de façon sensible les composants de
la fibre. Cependant, dans le cas de certaines fibres végétales naturelles écrues (par exemple le jute ou la fibre
de coco), il est à noter que le prétraitement normal à l’éther de pétrole et à l’eau ne permet pas d’éliminer
toutes les substances non fibreuses naturelles; néanmoins, un prétraitement supplémentaire n’est pas
appliqué à moins que l’échantillon contienne des produits d’apprêt insolubles à la fois dans l’éther de pétrole
et dans l’eau.
9 Mode opératoire d’essai
9.1 Instructions générales
9.1.1 Séchage
Effectuer toutes les opérations de séchage pendant au moins 4 h et pas plus de 16 h à (105 ± 3) °C dans une
étuve ventilée dont la porte reste fermée pendant toute la durée du processus.
NOTE Il convient de faire sécher la prise d’essai jusqu’à obtenir une masse constante.
9.1.2 Séchage de la prise d’essai
Sécher la prise d’essai dans un vase à peser, le bouchon étant posé à côté du vase à peser. Après le
séchage, boucher le vase à peser avant de le retirer de l’étuve et le transférer rapidement dans le
dessiccateur.
9.1.3 Séchage du creuset et du résidu
Sécher le creuset filtrant, son bouchon ou son couvercle étant placé à côté de lui, dans l’étuve. Après le
séchage, fermer le creuset et le transférer rapidement dans le dessiccateur.
9.1.4 Refroidissement
Effectuer toutes les opérations de refroidissement jusqu’à obtenir un refroidissement complet, et dans tous les
cas pendant au moins 2 h, avec le dessiccateur placé à côté de la balance.
9.1.5 Pesée
Après le refroidissement, effectuer la pesée du vase à peser ou du creuset dans les 2 min qui suivent leur
sortie du dessiccateur.
Peser avec une exactitude de 0,000 2 g.
NOTE Ne pas manipuler les creusets, les prises d’essai ni les résidus avec les mains nues pendant les opérations
de séchage, de refroidissement et de pesée.
9.2 Réalisation des essais
Prélever, sur l’échantillon réduit prétraité, une prise d’essai d’environ 1 g. Découper les fils ou le vêtement
sectionné en fragments d’environ 10 mm de long. Sécher la prise d’essai dans un vase à peser, refroidir dans
un dessiccateur et peser.
Transférer la prise d’essai dans le récipient en verre spécifié dans la partie appropriée de l'ISO 1833, repeser
immédiatement le vase à peser et calculer la masse anhydre de la prise d’essai par différence.
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ISO 1833-1:2006(F)
Suivre le mode opératoire d’essai spécifié dans la partie appropriée de l'ISO 1833, et examiner le résidu au
microscope, ou par un autre moyen approprié, pour vérifier que le traitement a bien éliminé complètement la
fibre soluble.
10 Calcul et expression des résultats
10.1 Généralités
Exprimer la masse du composant insoluble sous forme d’un pourcentage de la masse totale des fibres dans
le mélange.
Calculer le résultat sur la base de
a) la masse anhydre de fibres pures (comme indiqué en 10.2), ou
b) la masse anhydre de fibres pures avec les taux conventionnels de reprise d'humidité (comme indiqué en
10.3), ou
c) la masse anhydre de fibres pures avec les taux conventionnels de reprise d’humidité et de matières
fibreuses éliminées lors du prétraitement (comme indiqué en 10.4); et
d) la masse anhydre de fibres pures avec les taux conventionnels de reprise d’humidité et de variations de
masse pour les matières non fibreuses (comme indiqué en 10.4).
Obtenir le pourcentage du composant soluble par différence. Indiquer quelles sont les méthodes de calcul
utilisées, et dans les cas b), c) et d), indiquer les valeurs des taux de reprise.
10.2 Méthode basée sur la masse anhydre de fibres pures
100md
1
P=
m
0
où
P est le pourcentage du composant insoluble pur déshydraté;
m est la masse anhydre de la prise d’essai;
0
m est la masse anhydre du résidu;
1
d est le facteur de correction de la variation de masse du composant insoluble dans le réactif.
Des valeurs appropriées de d sont indiquées dans les différentes parties de l'ISO 1833.
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ISO 1833-1:2006(F)
10.3 Méthode basée sur la masse anhydre de fibres pures avec taux de reprise d’humidité
100P,(1+ 0 01a )
2
P =
M
P,1++0 01a 100−P 1+ 0,01a
()( )( )
21
où
P est le pourcentage du composant insoluble pur avec les taux de reprise d’humidité;
M
P est le pourcentage du composant insoluble pur déshydraté;
a est le taux de reprise d’humidité du composant soluble;
1
a est le taux de reprise d’humidité du composant insoluble.
2
10.4 Méthode basée sur la masse anhydre de fibres pures avec taux de reprise d’humidité
pour les matières fibreuses éliminées lors du prétraitement, et/ou de variations de masse
pour les matières non fibreuses
⎡⎤
100P,1++0 01a b
()
22
⎣⎦
P =
A
⎡⎤ ⎡ ⎤
P,1++0 01a b+ 100−P 1+ 0,01a+b
()( ) ( )
22 1 1
⎣⎦ ⎣ ⎦
où
P est le pourcentage du composant insoluble pur dans le mélange avec les taux de reprise d’humidité
A
et de variations de masse pour les matières non fibreuses;
P est le pourcentage du composant insoluble pur déshydraté;
a est le taux de reprise d’humidité du composant soluble;
1
a est le taux de reprise d’humidité du composant insoluble;
2
b est la perte, en pourcentage, de matières fibreuses solubles due au prétraitement, et/ou la variation
1
de masse du composant soluble dues aux matières non fibreuses;
b est la perte, en pourcentage, de matières fibreuses insolubles due au prétraitement, et/ou la variation
2
de masse du composant insoluble due aux matières non fibreuses.
Le pourcentage du deuxième composant (P ) est égal à (100 – P ).
2A A
Dans le cas où un prétraitement spécial est appliqué, il convient de déterminer les valeurs de b et de b , si
1 2
possible en soumettant chacun des composants des fibres pures au prétraitement appliqué lors de l’analyse.
Par fibres pures, il faut entendre les fibres exemptes de toutes les matières non fibreuses, à l’exception de
celles qu’elles contiennent normalement (par leur nature ou en raison du procédé de fabrication), dans l’état
(écru, blanchi) où elles se trouvent dans le matériau à analyser.
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ISO 1833-1:2006(F)
11 Fidélité des méthodes
La fidélité indiquée dans les parties individuelles de l'ISO 1833 fait référence à la reproductibilité. Cette
dernière se rapporte à la fiabilité, c’est-à-dire à la concordance étroite entre les valeurs expérimentales
obtenues par des opérateurs de laboratoires différents ou à des moments différents, en utilisant la même
méthode sur des prises d’essai provenant d’un mélange identique et de qualité constante.
La reproductibilité est exprimée par des limites de confiance des résultats pour un seuil de confiance de 95 %,
c’est-à-dire que la différence entre deux résultats dans une série d’analyses effectuées dans des laboratoires
différents ne serait dépassée que dans cinq cas sur 100, lorsque la méthode normalisée est appliquée sur un
mélange identique et de qualité constante.
12 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit comprendre les informations suivantes:
a) la référence à la présente partie de l’ISO 1833 (1833-1:2006);
b) si le résultat se rapporte à la composition globale du matériau ou à un composant individuel de
l’ensemble;
c) les détails de tout traitement spécial pour le désencollage ou l’élimination du produit d’apprêt appliqué en
sus du prétraitement spécifié;
d) les résultats individuels et la moyenne arithmétique, tous avec une exactitude de 0,1;
e) si le résultat est fondé sur:
1) la masse anhydre de fibres pures;
2) la masse anhydre de fibres pures avec les taux de reprise d’humidité, en indiquant leurs valeurs;
3) la masse anhydre de fibres pures avec les taux de reprise d’humidité et de perte des matières
fibreuses due au prétraitement, en indiquant leurs valeurs;
4) la masse anhydre de fibres pures avec les taux de reprise d’humidité et de correction due aux
matières non fibreuses, en indiquant leurs valeurs.
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ISO 1833-1:2006(F)
Annex A
(informative)
Modes opératoires pour l’élimination des matières non fibreuses
A.1 Généralités
L’élimination de certains types de matières non fibreuses, en particulier lorsque plusieurs substances sont
présentes, peut exiger l’application de ressources chimiques considérables, et il convient de considérer
chaque matériau à traiter pour l’élimination de ses matières non fibreuses comme un problème individuel. Les
modes opératoires suggérés dans la présente annexe ne prétendent pas être exhaustifs, et il n’est pas sûr
qu'ils n’ont aucun effet sur les propriétés physiques et chimiques des matériaux textiles concernés. De plus,
ces modes opératoires sont applicables seulement quand les substances non fibreuses sont connues ou
peuvent être identifiées avec certitude.
Dans le cadre de cette annexe, les colorants ne sont pas considérés comme des matières non fibreuses mais
comme une partie intégrante du textile et ne sont, par conséquent, pas mentionnés. Certains imprimés sont
réalisés avec des pigments liés par une résine, qui ne peuvent pas être considérés comme faisant partie de la
substance de la fibre. Ils augmentent davantage la masse de la fibre que les colorants et il serait souhaitable
de les éliminer, mais il est rare, voire impossible, de le faire. De même, certains produits d’apprêt ne peuvent
pas être éliminés. En l’état actuel des connaissances, il n’est donc pas possible d’effectuer une analyse
quantitative avec le degré d'exactitude fourni par les méthodes d’essai décrites dans les différentes parties de
l’ISO 1833.
Il est admis que l’extraction Soxhlet, dans les conditions décrites dans la présente annexe, garantit une
élimination appropriée des huiles, des graisses et des cires. Dans le cas d’autres substances non fibreuses, il
est nécessaire, lorsque cela est possible, de vérifier que l’élimination est totale.
Si l’extraction à l’éther de pétrole est réalisée, telle que décrite en A.5.1, il n’est pas nécessaire de répéter ce
mode opératoire comme exigé en 8.2.
ATTENTION — Étant donné que certains risques sont associés aux réactifs et aux solvants utilisés
dans les méthodes indiquées ci-dessous, il convient que ces méthodes ne soient utilisées que par
des personnes connaissant bien les risques et les précautions à prendre.
A.2 Domaine d'application de la présente annexe
La présente annexe décrit les modes opératoires pour éliminer des fibres certains types courants de
substances non fibreuses. Les fibres auxquelles s’appliquent les modes opératoires et celles aux
...
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