ISO 14647:2000
(Main)Metallic coatings — Determination of porosity in gold coatings on metal substrates — Nitric acid vapour test
Metallic coatings — Determination of porosity in gold coatings on metal substrates — Nitric acid vapour test
This International Standard specifies equipment and a method for using nitric acid vapour to determine porosity in gold coatings, particularly electrodeposits and clad metals used on electrical contacts. This method is designed to show whether the porosity level is less than or greater than some value that, by experience, is considered by the user to be acceptable for the intended application. It is suitable for inlays or claddings containing 75 % or more of gold, for electrodeposits containing 95 % or more of gold or for substrates of copper, nickel and their alloys that are commonly used in electrical contacts. The nitric acid vapour test is too severe to be used for gold coatings less than 0,6 _m thick. It is also not suitable for coatings that are less noble than gold or platinum, such as palladium and its alloys, or gold-flashed palladium and its alloys. Several other porosity testing methods are described in ISO 10308 and in the literature (see e.g. Bibliography, [1] and [2]).
Revêtements métalliques — Détermination de la porosité des revêtements d'or sur les substrats de métal — Essai à la vapeur d'acide nitrique
La présente Norme internationale spécifie les matériels et une méthode d'utilisation de la vapeur d'acide nitrique pour déterminer la porosité des revêtements d'or, plus particulièrement les dépôts électrolytiques et les métaux plaqués utilisés sur les contacts électriques. Cette méthode d'essai est conçue pour déterminer si le niveau de porosité est inférieur ou supérieur à une certaine valeur qui, par expérience, est considérée comme acceptable par l'utilisateur pour l'application concernée. Elle convient aux incrustations ou aux placages contenant 75 % ou plus d'or ou aux dépôts électrolytiques contenant 95 % ou plus d'or sur les substrats de cuivre ou de nickel, ainsi que leurs alliages couramment utilisés pour les contacts électriques. L'essai à la vapeur d'acide nitrique est trop rigoureux pour être utilisé avec les revêtements d'or dont l'épaisseur est inférieure à 0,6 μm. Il ne convient également pas aux revêtements moins nobles que l'or ou le platine, tels que le palladium et ses alliages, ou le palladium à couche mince d'or et ses alliages. D'autres méthodes différentes d'essai de porosité sont décrites dans l'ISO 10308 et dans la documentation technique (voir par exemple [1] et [2] dans la bibliographie).
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14647
First edition
2000-03-15
Metallic coatings — Determination of
porosity in gold coatings on metal
substrates — Nitric acid vapour test
Revêtements métalliques — Détermination de la porosité des revêtements
d'or sur les substrats de métal — Essai à la vapeur d'acide nitrique
Reference number
ISO 14647:2000(E)
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ISO 2000
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ISO 14647:2000(E)
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ISO 14647:2000(E)
Contents Page
Foreword.iv
Introduction.v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .2
4 Apparatus .2
5 Reagent.3
6 Safety .3
7 Procedure .3
8 Precision.5
9 Test report .5
Annex A (informative) Time of exposure to nitric acid vapour.6
Annex B (informative) Procedure recommended for avoiding the use of chlorinated hydrocarbons .7
Bibliography.8
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ISO 14647:2000(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 14647 was prepared by Technical Committee ISO/TC 107, Metallic and other inorganic
coatings, Subcommittee SC 7, Corrosion tests.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
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ISO 14647:2000(E)
Introduction
Gold coatings are often specified for the contacts of separable electrical connectors and other devices.
Electrodeposits are the form of gold that is most used on contacts, although it is also employed as clad metal and
as weldments on the contact surface. The intrinsic nobility of gold enables it to resist the formation of insulating
oxide films that could interfere with reliable contact operation.
In order that the nobility of gold be assured, porosity, cracks, and other defects in the coating that expose base
metal substrates and underplates should be minimal or absent, except in those cases where it is feasible to use the
contacts in structures that shield the surface from the environment or where corrosion inhibiting surface treatments
for the deposit are employed. The level of porosity in the coating that may be tolerable depends on the severity of
the environment to the underplate or substrate, design factors for the contact device like the force with which it is
mated, circuit parameters, and the reliability of contact operation that it is necessary to maintain. Also, when
present, the location of pores on the surface is important. If the pores are few in number and are outside the zone
of contact of the mating surfaces, their presence can often be tolerated.
Methods for determining pores on a contact surface are most suitable if they enable their precise location and
numbers to be determined. Contact surfaces are often curved or irregular in shape, and test methods should be
suitable for them. In addition, the severity of porosity-determining tests may vary. The test method described in this
International Standard is regarded as severe.
The relationship of porosity levels revealed by particular tests to contact behavior should be made by the user of
these tests through practical experience or by judgement. Thus, absence of porosity in the coating may be a
requirement for some applications, while a few pores on the critical surfaces may be acceptable for another. Such
acceptance (or pass-fail) criteria should be part of the product specification for the particular product or part
requiring the porosity test.
The test method described is highly sensitive and is capable of detecting virtually all porosity or other defects in
gold coatings that could participate in substrate corrosion reactions. It is rapid, simple and inexpensive. In addition,
it can be used on contacts having complex geometry such as pin-socket contacts. However, it is preferred that
deeply recessed sockets are opened to expose their critical surfaces prior to testing.
The test method described is considered destructive in that it reveals the presence of porosity by contaminating the
surface with corrosion products and by undercutting the coating at pore sites or at the boundaries of unplated
areas. Any parts exposed to these tests should not be placed in service.
The test described involves corrosion reactions in which the products delineate defect sites in coatings. Since the
chemistry, and properties of these products may not resemble those found in natural or service environments,
these tests are not recommended for prediction of the electrical performance of contacts unless correlation is first
established with service experience.
The test method described employs nitric acid (HNO ) vapour at low relative humidity. Reaction of the gas mixture
3
with a corrodible base metal at pore sites produces reaction products that appear as discrete spots on the gold
surface. Individual spots are counted with the aid of a lens or low-power stereomicroscope.
The test method described is intended to be used for quantitative descriptions of porosity (such as number of pores
per unit area or per contact) only on coatings that have a pore density sufficiently low that the corrosion sites are
well separated and can be readily resolved. As a general guideline this can be achieved for pore densities up to
about 100 per square centimetre or per 100 contacts. Above this value the tests are useful for the qualitative
detection and comparison of porosity.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 14647:2000(E)
Metallic coatings — Determination of porosity in gold coatings on
metal substrates — Nitric acid vapour test
WARNING: This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish
appropriate safety and health practices and to determine the applicability of regulatory limitations prior to
use. Specific precautionary measures are given in clause 6 and in 7.4, note 2.
1 Scope
This International Standard specifies equipment and a method for using nitric acid vapour to determine porosity in
gold coatings, particularly electrodeposits and clad metals used on electrical contacts.
This method is designed to show whether the porosity level is less than or greater than some value that, by
experience, is considered by the user to be acceptable for the intended application.
It is suitable for inlays or claddings containing 75 % or more of gold, for electrodeposits containing 95 % or more of
gold or for substrates of copper, nickel and their alloys that are commonly used in electrical contacts.
The nitric acid vapour test is too severe to be used for gold coatings less than 0,6�m thick. It is also not suitable for
coatings that are less noble than gold or platinum, such as palladium and its alloys, or gold-flashed palladium and
its alloys.
Several other porosity testing methods are described in ISO 10308 and in the literature (see e.g. Bibliography, [1]
and [2]).
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 2064, Metallic and other inorganic coatings — Definitions and conventions concerning the measurement of
thickness.
ISO 2079, Surface treatment and metallic coatings — General classification of terms.
ISO 2080, Electroplating and related processes — Vocabulary.
ISO 10308, Metallic coatings — Review of porosity tests.
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ISO 14647:2000(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the terms and definitions given in ISO 2079, ISO 2080, ISO 10308
and the following apply.
3.1
corrosion products
those reaction products emanating from the pores that protrude from, or are otherwise attached to, the coating
surface after a vapour test exposure
3.2
significant surface
see ISO 2064:1996, 3.1
NOTE It is essential that the significant surfaces or measuring areas of the part to be te
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14647
Première édition
2000-03-15
Revêtements métalliques — Détermination
de la porosité des revêtements d'or sur les
substrats de métal — Essai à la vapeur
d'acide nitrique
Metallic coatings — Determination of porosity in gold coatings on metal
substrates — Nitric acid vapour test
Numéro de référence
ISO 14647:2000(F)
©
ISO 2000
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ISO 14647:2000(F)
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ISO 14647:2000(F)
Sommaire Page
Avant-propos.iv
Introduction.v
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions.2
4 Appareillage .2
5 Réactif .3
6 Sécurité.3
7 Mode opératoire.3
8 Fidélité .5
9 Rapport d'essai .5
Annexe A (informative) Temps d'exposition à la vapeur d'acide nitrique.6
Annexe B (informative) Mode opératoire recommandé pour éviter l'usage des hydrocarbures chlorés.7
Bibliographie .8
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ISO 14647:2000(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 14647 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 107, Revêtements métalliques
et autres revêtements inorganiques, sous-comité SC 7, Essais de corrosion.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.
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ISO 14647:2000(F)
Introduction
Les revêtements d’or sont souvent spécifiés pour les contacts de connecteurs électriques séparables et autres
dispositifs. C’est sous forme de dépôts électrolytiques que l’or est le plus souvent utilisé sur les contacts, même s’il
est également employé comme métal plaqué et comme éléments soudés sur la surface des contacts. La nobilité
intrinsèque de l’or lui permet de résister à la formation de films d’oxyde isolants susceptibles de nuire à la fiabilité
de fonctionnement du contact.
Afin de préserver la nobilité de l'or, il convient de réduire au minimum ou de faire disparaître les porosités, les
fissures et autres défauts du revêtement qui exposent les substrats de métal de base et les sous-couches, sauf
lorsqu’il est possible d’installer les contacts dans les structures qui protègent leur surface du milieu ambiant ou
lorsque des traitements de surface anticorrosion sont appliqués au dépôt. Le niveau de porosité du revêtement
admissible dépend de l'importance de l’influence du milieu ambiant sur la sous-couche ou le substrat, des facteurs
de conception du dispositif de contact, tels que la force de contact, des paramètres du circuit ainsi que la fiabilité
du fonctionnement des contacts qu'il est nécessaire de maintenir. Le cas échéant, l'emplacement des pores sur la
surface est également important. La présence de pores est tolérée lorsqu'ils sont peu nombreux et se situent en
dehors de la zone de contact des surfaces de contact.
Les méthodes de détermination des pores sur une surface de contact sont plus efficaces lorsqu'elles permettent de
déterminer avec précision leur emplacement et leurs nombres. Dans la mesure où les surfaces de contact sont le
plus souvent courbes ou de forme irrégulière, il convient que les méthodes d'essai correspondantes soient
appropriées. De plus, la sévérité des essais de détermination de la porosité peut varier. La méthode d'essai décrite
dans la présente Norme internationale est considérée comme sévère.
Il convient que la relation des niveaux de porosité révélée par les essais particuliers relatifs au comportement des
contacts soit établie par l'utilisateur de ces essais par expérience pratique ou par appréciation. Ainsi, l'absence de
porosité du revêtement peut s'avérer nécessaire pour certaines applications, tandis que la présence de quelques
pores sur les surfaces critiques peut être acceptable pour d'autres applications. Il convient que ces critères
d'acceptation (ou bons-mauvais) fassent partie intégrante de la spécification pour le produit ou la partie spécifique
nécessitant la réalisation de l'essai de porosité.
La méthode d'essai décrite est extrêmement sensible et est virtuellement capable de détecter toutes les porosités
ou autres défauts des revêtements d'or susceptibles de participer aux réactions de corrosion des substrats. L'essai
est rapide, simple et peu onéreux. De plus, il peut être utilisé avec des contacts de forme complexe tels que des
contacts mâle-femelle. Il est toutefois préférable que les douilles à grand évidement soient ouvertes pour exposer
leurs surfaces critiques avant d'être soumises à l'essai.
La méthode d'essai décrite est considérée comme destructive en ce sens qu'elle révèle la porosité en contaminant
la surface par l'intermédiaire des produits de corrosion et en découpant le revêtement au niveau des parties
poreuses ou aux limites des surfaces non galvanisées. Il convient de ne pas mettre en service toutes les parties
exposées à ces essais.
L'essai décrit implique des réactions de corrosion par lesquelles les produits délimitent des parties défectueuses
sur les revêtements. Dans la mesure où la chimie et les propriétés de ces produits diffèrent de celles que l'on
trouve dans les conditions normales ou de service, ces essais ne sont pas recommandés pour l'évaluation des
caractéristiques électriques des contacts sauf s'il a été possible d'établir une corrélation sur la base de l'expérience
acquise en service.
La méthode d'essai décrite utilise la vapeur d'acide nitrique (HNO ) à une faible humidité relative. La réaction du
3
mélange gazeux avec un métal de base corrodable au niveau des parties poreuses génère des produits de
réaction qui apparaissent sous forme de taches discrètes à la surface de l'or. Les taches individuelles sont
comptées à l'aide d'une lentille ou d'un stéréomicroscope de faible puissance.
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ISO 14647:2000(F)
La méthode d'essai décrite est destinée à être utilisée pour des descriptions quantitatives de la porosité (telles que
le nombre de pores par unité de surface ou par contact) uniquement sur les revêtements dont la densité des pores
est suffisamment faible pour que les sites de corrosion soient bien séparés et qu'ils puissent être facilement
2
observés. En règle générale, cette méthode peut être utilisée pour des densités jusqu'à environ 100/cm ou pour
100 contacts. Au-delà de cette valeur, les essais sont utiles pour la détection qualitative et les comparaisons de
porosité.
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NORME INTERNATIONALE ISO 14647:2000(F)
Revêtements métalliques — Détermination de la porosité des
revêtementsd'orsur lessubstratsdemétal—Essaiàlavapeur
d'acide nitrique
AVERTISSEMENT — La présente Norme internationale n'est pas censée aborder tous les problèmes de
sécurité liés, le cas échéant, à son utilisation. Il appartient à l'utilisateur de la présente Norme
internationale d'établir des pratiques d'hygiène et de sécurité appropriées et de déterminer l'applicabilité
des limites réglementaires avant utilisation. L'article 6 et la note 2 en 7.4 indiquent les mesures de
précaution spécifiques.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie les matériels et une méthode d'utilisation de la vapeur d'acide nitrique
pour déterminer la porosité des revêtements d'or, plus particulièrement les dépôts électrolytiques et les métaux
plaqués utilisés sur les contacts électriques.
Cette méthode d'essai est conçue pour déterminer si le niveau de porosité est inférieur ou supérieur à une certaine
valeur qui, par expérience, est considérée comme acceptable par l'utilisateur pour l'application concernée.
Elle convient aux incrustations ou aux placages contenant 75 % ou plus d'or ou aux dépôts électrolytiques
contenant 95 % ou plus d'or sur les substrats de cuivre ou de nickel, ainsi que leurs alliages couramment utilisés
pour les contacts électriques.
L'essai à la vapeur d'acide nitrique est trop rigoureux pour être utilisé avec les revêtements d'or dont l'épaisseur est
inférieure à 0,6 μm. Il ne convient également pas aux revêtements moins nobles que l'or ou le platine, tels que le
palladium et ses alliages, ou le palladium à couche mince d'or et ses alliages.
D'autres méthodes différentes d'essai de porosité sont décrites dans l'ISO 10308 et dans la documentation
technique (voir par exemple [1] et [2] dans la bibliographie).
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 2064, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Définitions et principes concernant le
mesurage de l'épaisseur.
ISO 2079, Traitements de surface et revêtements métalliques — Classification générale des termes.
ISO 2080, Dépôts électrolytiques et opérations s'y rattachant — Vocabulaire.
ISO 10308, Revêtements métalliques — Passage en revue des essais de porosité.
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ISO 14647:2000(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions donnés dans l'ISO 2079, l'ISO 2080
et l'ISO 10308, ainsi que les suivantes, s'appliquent.
3.1
produits de corrosion
produits de réaction émanant des pores qui font saillie ou sont fixés à la surface de revêtement après exposition
à l'essai de vapeur
3.2
surface significative
voir ISO 2064:1996, 3.1
NOTE Il est essentiel que les surfaces significatives ou les surfaces de mesure de la partie soumise à l'essai soient
indiquées sur le schéma de celle-ci ou sur des échantillons fournis, correctement marqués.
3.3
surface de mesure
voir ISO 2064: 1996, 3.2
3.4
revêtements métalliques
dépôts électrolytiques, placage
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.