ISO 15720:2001
(Main)Metallic coatings — Porosity tests — Porosity in gold or palladium coatings on metal substrates by gel-bulk electrography
Metallic coatings — Porosity tests — Porosity in gold or palladium coatings on metal substrates by gel-bulk electrography
Revêtements métalliques — Essais de porosité — Porosité des revêtements d'or ou de palladium sur métaux par électrographie par gélification
Cette méthode d'essai couvre les équipements et techniques destinés à déterminer la porosité dans des revêtements de métaux nobles, particulièrement des dépôts électrolytiques d'or, de palladium et d'alliage palladium-nickel (70 % à 90 % de palladium) et dans des métaux plaqués utilisés sur les contacts électriques. Le mode opératoire par gélification n'est pas aussi sensible aux petits pores et est plus complexe que des essais de porosité impliquant des corrodants gazeux (voir l'ISO 14647 et l'ISO 15721). Il implique aussi davantage de produits chimiques, de préparation et d'équipements auxiliaires. Cet essai est destiné à être utilisé pour des descriptions quantitatives de la porosité (comme le nombre de pores par unité de surface ou par contact) uniquement sur les zones de mesurage où les revêtements ont une densité de pores suffisamment faible, de sorte que les sites de corrosion sont bien séparés et peuvent être facilement séparés. À titre de ligne directrice générale, il peut s'appliquer pour les densités de pores allant jusqu'à environ 25/cm2. D'autres méthodes d'essai de porosité sont indiquées dans l'ISO 10308. Des revues critiques détaillées d'essais de porosité sont également disponibles. D'autres méthodes d'essai de porosité sont décrites dans l'ISO 12687, l'ISO 14647 et l'ISO 15721.
General Information
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15720
First edition
2001-04-15
Metallic coatings — Porosity tests —
Porosity in gold or palladium coatings on
metal substrates by gel-bulk electrography
Revêtements métalliques — Essais de porosité — Porosité des
revêtements d'or ou de palladium sur métaux par électrographie par
gélification
Reference number
ISO 15720:2001(E)
©
ISO 2001
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ISO 15720:2001(E)
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ISO 15720:2001(E)
Contents Page
Foreword.iv
Introduction.v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .2
4 Apparatus .2
5 Reagent.4
6 Safety hazards.4
7 Procedure .5
8 Examination.7
9 Precision.7
10 Test report .8
Annex A (informative) Useful guidelines for examining samples .9
Annex B (informative) Significance and use .10
Bibliography.11
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ISO 15720:2001(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 15720 was prepared by Technical Committee ISO/TC 107, Metallic and other inorganic
coatings, Subcommittee SC 7, Corrosion tests.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
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ISO 15720:2001(E)
Introduction
This test method is an electrographic technique, "gel-bulk electrography." The specimen is made the anode in a
cell containing a solid or semi-solid electrolyte of gelatin, conducting salts and an indicator. Application of current to
this cell results in the migration of base metal ions through continuous pores. Reaction of cations with an indicator
gives rise to coloured reaction products (not to be confused with corrosion products) at pore sites which may be
counted through the clear gel. Individual spots are counted with the aid of a lense or low-power stereomicroscope.
The test method is designed to show whether the porosity level is less than or greater than a given value which,
from experience, is considered by the user to be acceptable for the intended application.
These porosity tests involve corrosion reactions in which the products delineate defect sites in coatings. Since the
chemistry and properties of these products do not resemble those found in natural or service environments, these
tests can not be recommended for the prediction of the electrical performance of contacts unless correlation is first
established with service experience.
This test method is suitable for coatings containing 75 % or more of gold on substrates of silver, nickel, copper and
its alloys that are commonly used in electrical contacts. This test method is also suitable for coatings of 95 % or
more of palladium on nickel, copper and its alloys, and for coatings of palladium-nickel alloy (75 % or more of
palladium) on nickel, copper and its alloys.
This test method is capable of detecting porosity or other defects in gold or palladium coatings that could
participate in substrate corrosion reactions. In addition, it can be used on contacts having complex geometry such
as pin-socket contacts (although difficulty may be experienced in inspecting deep recesses).
This test is considered destructive because it reveals the presence of porosity by contaminating the surface with
corrosion products and by it undercuts the corrodible metal at pore sites and at unplated areas. In addition, the
surface is coated with a corrosive gel mixture which is difficult to remove completely. Any parts exposed to the gel
test shall not be placed in service.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15720:2001(E)
Metallic coatings — Porosity tests — Porosity in gold or palladium
coatings on metal substrates by gel-bulk electrography
WARNING — This International Standard does not purport to address all of the safety concerns, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish
appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to
use. For specific hazard statements, see clause 6.
1 Scope
This test method covers equipment and techniques for determining porosity in noble metal coatings, particularly
electrodeposits of gold, palladium and palladium-nickel alloy (70 % to 90 % palladium) and clad metals used on
electrical contacts.
The gel-bulk procedure is not as sensitive to small pores and is more complex than porosity tests involving
gaseous corrodants (see ISO 14647 and ISO 15721). It also involves more chemicals, preparation and auxiliary
equipment.
This test is intended to be used for quantitative descriptions of porosity (such as number of pores per unit area or
per contact) only on measurement areas where coatings have a sufficiently low pore density such that the
corrosion sites are well separated and can be readily resolved. As a general guideline this can be achieved for pore
2
densities up to about 25/cm .
Other porosity testing methods are outlined in ISO 10308. Detailed critical reviews of porosity testing are also
available. Other porosity test methods are described in ISO 12687, ISO 14647 and ISO 15721.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 2064, Metallic and other inorganic coatings — Definitions and conventions concerning the measurement of
thickness.
ISO 2079, Surface treatment and metallic coatings — General classification of terms.
ISO 2080, Electroplating and related processes — Vocabulary.
ISO 10308, Metallic coatings — Review of porosity tests.
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ISO 15720:2001(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the terms and definitions given in ISO 2064, ISO 2079, ISO 2080
and ISO 10308 as well as the following apply.
3.1
decorations
coloured reaction products emanating from the pores that provide visual contrast with the gel medium
NOTE While non-standard terms are deprecated, the term decorations has had long-standing use in differentiating
between coloured pore indicators and true corrosion products. The term can be found in the technical literature.
3.2
metallic coatings
Includes platings, claddings, or other metallic layers applied to the substrate
NOTE The coatings can comprise a single metallic layer or a combination of metallic layers.
3.3
porosity
The presence of any discontinuity, crack, or hole in the coating that exposes a different underlying metal
4 Apparatus
4.1 Test vessel, of glass, acrylic resin or other inert colourless transparent material. It shall have thin-walled flat
sides and be of a size appropriate to the sample to be tested.
4.2 Power supply, rated at 0 A to 1 A and 0 V to 10 V dc; an electronically regulated, constant-current (�5%)
apparatus is preferred.
4.3 dc milliammeter.
4.4 Separate dc voltmeter.
4.5 Cathode material, in the form of plain expanded foil or wire and made of titanium and coated with platinum,
gold or other inert coating. Alternatively, platinum, gold or other inert metals may be used.
The cathode and specimen (anode) areas shall be approximately the same. Additional, gold or platinum wires for
cathode and anode are needed for that portion of the electrical connection that is in the reagent solution. If small
alligator clips are used to secure the lead wires to the cathode and anode they shall be heavily gold-plated so as to
be entirely free of porosity. A variation of this procedure, suitable for samples with relatively few pores, is to use a
second identical test sample as the cathode. The test can be run with current first in the forward, then in the
reverse direction so that the porosity in both samples may be determined. Figure 1 is a diagram of the test cell
setup.
NOTE A commonly used alternative cell design incorporates the cathode as part of the cell structure (as shown in
Figure 2). In addition, the samples may be attached to a common carrier strip or holder, so that only the sample surfaces need
be in the gel.
4.6 Timer, capable of indicating seconds.
4.7 Stereomicroscope, with �10 magnification and an illuminator for sample inspection after test. An eyepiece
reticule is recommended for convenience in locating the contact area or other significant measurement areas.
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ISO 15720:2001(E)
Dimensions in millimetres
Key
1 dc milliammeter (4.3)
2 dc voltmeter (4.4)
3Gel
4 Contacts (anode)
5 Cathode (approximately same surface area as specimens under test)
a
Observation at �10 magnification of components in situ.
Figure 1 — Schematic representation of typical test-cell set-up;
anode (sample) and cathode are facing each other (preferred orientation)
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ISO 15720:2001(E)
Key
1 dc milliammeter (4.3)
2 dc voltmeter (4.4)
3 Sample strip (anode)
4 Cathode
Figure 2 — Exploded view of alternate design with cathode incorporated as part of cell structure
5 Reagent
5.1 General
Some of the indicating reagents (see Table 1) are sensitive to heat and light, particularly rubeanic acid
(dithiooxamide). The indicator solutions shall be stored in dark stoppered bottles. For rubeanic acid, it shall not be
stored longer than one month and shall be filtered prior to use.
5.2 Food-grade gelatin
This type is preferred to chemically pure grade gelatin because the latter may not give transparent solutions. A
10 % solution is prepared by mixing 9 g of the gelatin in 91 ml of distilled or deionized water and slowly heating to
60 �Cto65 °C while stirring, until all the gelatin dissolves.
NOTE If the storage bottle is tightly capped, the plain gelatin solution may be stored for up to 2 d in a refrigerator and kep
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 15720
Première édition
2001-04-15
Revêtements métalliques — Essais de
porosité — Porosité des revêtements d'or
ou de palladium sur métaux par
électrographie par gélification
Metallic coatings — Porosity tests — Porosity in gold or palladium coatings
on metal substrates by gel-bulk electrography
Numéro de référence
ISO 15720:2001(F)
©
ISO 2001
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ISO 15720:2001(F)
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Imprimé en Suisse
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ISO 15720:2001(F)
Sommaire Page
Avant-propos.iv
Introduction.v
1 Domaine d'application.1
2Références normatives .1
3Termesetdéfinitions.2
4 Appareillage .2
5Réactif .4
6Phénomènes dangereux pour la sécurité .5
7 Mode opératoire.5
8 Examen .7
9Fidélité .8
10 Rapport d'essai .8
Annexe A (informative) Lignes directrices utiles pour l’examen des échantillons.9
Annexe B (informative) Signification et utilisation .10
Bibliographie .11
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ISO 15720:2001(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 15720 a étéélaboréepar le comité technique ISO/TC 107, Revêtements métalliques,
sous-comité SC 7, Essais de corrosion.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d'information.
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ISO 15720:2001(F)
Introduction
Cette méthode d'essai est une technique d’électrographie, l'électrographie par gélification. L'éprouvette constitue
l'anode placée dans une cellule contenant un électrolyte solide ou semi-solide de gélatine, des sels conducteurs et
un indicateur. L'application de courant à cette cellule entraîne la migration des ions métalliques de base à travers
des pores continus. La réaction des cations avec l’indicateur donne des produits de réaction colorés(à ne pas
confondre avec des produits de corrosion) aux sites des pores qui peuvent ainsi être comptés à travers le gel
transparent. Les taches individuelles sont comptées à l'aide d'une lentille ou d'un stéréomicroscope à faible
puissance.
La méthode d'essai est destinée à montrer si le niveau de porosité est inférieur ou supérieur à une certaine valeur
qui, par expérience, est considérée comme acceptable par l'utilisateur pour l'application prévue.
Ces essais de porosité impliquent des réactions de corrosion dans lesquelles les produits mettent en évidence des
sites de défauts dans les revêtements. Comme la chimie et les propriétés de ces produits ne ressemblent pas à
celles trouvées dans des environnements naturels ou de service, ces essais ne peuvent être recommandés pour
prédire la performance électrique des contacts, à moins qu'une corrélation ne soit d'abord établie avec l'expérience
de service.
Cette méthode d'essai convient pour des revêtements contenant 75 % ou plus d'or sur des supports d'argent, de
nickel, de cuivre et de ses alliages, qui sont couramment utilisés dans les contacts électriques. Cette méthode
d'essai convient aussi pour des revêtements contenant 95 % ou plus de palladium sur du nickel, du cuivre et ses
alliages, et également aux revêtements d'alliage palladium-nickel (75 % ou plus de palladium) sur du nickel, du
cuivre et ses alliages.
Cette méthode d'essai est capable de détecter dans les revêtements d'or ou de palladium une porosité ou d’autres
défauts qui pourraient participer aux réactions de corrosion des supports. En outre, elle peut être utilisée sur des
contacts ayant une géométrie complexe comme les contacts mâle-femelle (bien que des difficultés puissent être
rencontrées lors du contrôle de creux profonds).
Cet essai est considéré comme destructif parce qu'il révèle la présence de porosité en contaminant la surface avec
des produits de corrosion, et parce qu'il creuse le métal attaquable par corrosion aux sites des pores et dans les
zones non plaquées. En outre, la surface est revêtue d'un mélange de gel corrosif qui est difficile à retirer
complètement. Aucune des parties exposées à l'essai de gélification ne doit êtremiseenservice.
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NORME INTERNATIONALE ISO 15720:2001(F)
Revêtements métalliques — Essais de porosité— Porosité des
revêtementsd'oroudepalladiumsurmétaux par électrographie
par gélification
AVERTISSEMENT — La présente Norme internationale ne prétend pas aborder tous les aspects éventuels
de la sécurité associés à son utilisation. Il appartient à l'utilisateur de la présente Norme internationale
d'établir des pratiques d'hygiène et de sécurité appropriées et de déterminer l'applicabilité des limites
réglementaires avant utilisation. Pour des déclarations spécifiques sur les dangers, voir l’article 6.
1 Domaine d'application
Cette méthode d'essai couvre les équipements et techniques destinés à déterminer la porosité dans des
revêtements de métaux nobles, particulièrement des dépôts électrolytiques d'or, de palladium et d'alliage
palladium-nickel (70 % à 90 % de palladium) et dans des métaux plaqués utilisés sur les contacts électriques.
Le mode opératoire par gélification n'est pas aussi sensible aux petits pores et est plus complexe que des essais
de porosité impliquant des corrodants gazeux (voir l’ISO 14647 et l’ISO 15721). Il implique aussi davantage de
produits chimiques, de préparation et d'équipements auxiliaires.
Cet essai est destinéà être utilisé pour des descriptions quantitatives de la porosité (comme le nombre de pores
par unité de surface ou par contact) uniquement sur les zones de mesurage où les revêtements ont une densité de
pores suffisamment faible, de sorte que les sites de corrosion sont bien séparéset peuvent être facilement
séparés. À titre de ligne directrice générale, il peut s’appliquer pour les densités de pores allant jusqu'à environ
2
25/cm .
D'autres méthodes d'essai de porosité sont indiquées dans l'ISO 10308. Des revues critiques détaillées d'essais de
porosité sont également disponibles. D'autres méthodes d'essai de porosité sont décrites dans l'ISO 12687,
l'ISO 14647 et l'ISO 15721.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 2064, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Définitions et principes concernant le
mesurage de l’épaisseur.
ISO 2079, Traitements de surface et revêtements métalliques — Classification générale des termes.
ISO 2080, Dépôts électrolytiques et opérations s’y rattachant — Vocabulaire.
ISO 10308, Revêtements métalliques — Passage en revue des essais de porosité.
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ISO 15720:2001(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions donnés dans l'ISO 2064, l'ISO 2079,
l'ISO 2080 et l'ISO 10308 ainsi que les suivants s'appliquent.
3.1
décorations
produits de réaction colorés émanant des pores qui donnent un contraste visuel avec le milieu gelifié
NOTE Alors que les termes non normatifs sont déconseillés, le terme décorations est utilisé depuis longtemps pour faire la
différence entre les indicateurs colorés des pores et les produits de corrosion réels. Le terme peut être trouvé dans la littérature
technique.
3.2
revêtements métalliques
comprennent les dépôts électrolytiques, placages ou autres couches métalliques appliquées au support
NOTE Les revêtements peuvent comprendre une seule couche métallique ou une combinaison de couches métalliques.
3.3
porosité
présence de toute discontinuité, fissure ou trou dans le revêtement qui expose un métal sous-jacent différent
4 Appareillage
4.1 Récipient d'essai, en verre, résine acrylique ou autre matériau inerte transparent et incolore. Il doit avoir
des côtésplats à paroisminceset être d'une taille adaptée à l'échantillon soumis à l'essai.
4.2 Alimentation en énergie, d'une valeur nominale de 0 A à 1A et de0V à 10 V cc. On préfère un appareil
réguléélectroniquement à courant continu (�5%).
4.3 Milliampèremètre à courant continu.
4.4 Voltmètre séparéà courant continu.
4.5 Matériau de la cathode, en forme de film ou de fil expansé simple, fait de titane et revêtu de platine, d’or ou
d’un autre revêtement inerte. Alternativement, du platine, de l'or ou d'autres métaux inertes peuvent être utilisés.
La cathode et les zones d'éprouvette (anode) doivent être approximativement les mêmes. Des fils d'or ou de
platine supplémentaires pour la cathode et pour l'anode sont nécessaires pour la portion de la connexion électrique
qui est dans la solution de réactif. Si des petites pinces crocodile sont utilisées pour fixer les fils conducteurs à la
cathode et à l'anode, elles doivent être fortement plaquées d'or afin d'être entièrement exemptes de porosités. Une
variation par rapport à ce mode opératoire, qui convient pour les échantillons avec relativement peu de pores,
consiste à utiliser un deuxième échantillon d'essai identique à la cathode. L'essai peut être effectué avec le courant
d'abord vers l'avant ensuite en sens inverse, de manière à pouvoir déterminer la porosité dans les deux
échantillons. La Figure 1 est un diagramme du montage d'essai de la cellule.
NOTE Une autre conception de cellule couramment utiliséeintègre la cathode dans la structure de la cellule (comme le
montre la Figure 2). En outre, les échantillons peuvent être fixés à une bande porteuse ou à un support commun, de sorte que
seules les surfaces des échantillons soient dans le gel.
4.6 Minuterie, pouvant indiquer les secondes.
4.7 Stéréomicroscope, grossissant 10 fois et un système d'éclairage pour l’examen de l'échantillon après
essai. Un réticule oculaire est recommandé pour situer plus commodément la zone de contact ou d'autres zones
de mesurage significatives.
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ISO 15720:2001(F)
Dimensions en millimètres
Légende
1 Milliampèremètre à courant continu (4.3)
2Voltmètre à courant continu (4.4)
3Gel
4 Contacts (anode)
5 Cathode, (approximativement la même aire que les éprouvettes soumises à l’essai)
a
Observation des composants in situ avec grossissement �10
Figure 1 — Schéma d'un montage d'essai type à cellule, l'anode et la cathode se font face
(orientation préférée)
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ISO 15720:2001(F)
Légende
1 Milliampèremètre à courant continu (4.3)
2Voltmètre à courant continu (4.4)
3 Éprouvette (anode)
4 Cathode
Figure 2 — Vue éclatée d'une conception alternative avec la cathode intégrée
dans la structure de la cellule
5Réactif
5.1 Généralités
Certains des réactifs (voir Tableau 1) sont sensibles à la chaleur et à la lumière, en particulier l'acide rubéanique
(dithiooxamide). Les solutions indicatrices doivent être stockées dans l'obscurité dans des flacons bouchés. L'acide
rubéanique ne doit pas être conservé plus d'un mois et doit être filtré avant utilisation.
5.2 Gélatine de qualité alimentaire
Ce type de gélatine est préféréà une gélatine de qualité chimiquement pure, parce que cette dernière peut ne pas
donner des solutions transparentes. Une solution à 10 % est préparéeenmélangeant 9 g de la gélatine dans 91 ml
d'eau distilléeoudésionisée et en chauffant lentement à une température comprise entre 60 °Cet 65 °Ctouten
agitant, jusqu'à dissolution complète de toute la gélatine.
NOTE Si la bouteille de stockage est hermétiquement bouchée, la solution de gélatine simple peut être gardée jusqu'à
2 jours au réfrigérateur et conservéeentre 5 °Cet10 °C. La jeter si des moisissures apparaissent à la surface.
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ISO 15720:2001(F)
6Phénomènes dangereux pour la sécurité
Les réactifs identifiés au Tableau 1 sont capables de provoquer des blessures ou une décoloration de la peau en
cas de mauvaise man
...
Questions, Comments and Discussion
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