ISO 16200-1:2001

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16200-1
First edition
2001-08-15
Workplace air quality — Sampling and
analysis of volatile organic compounds by
solvent desorption/gas chromatography —
Part 1:
Pumped sampling method
Qualité de l'air des lieux de travail — Échantillonnage et analyse des
composés organiques volatils par désorption au solvant/chromatographie
en phase gazeuse —
Partie 1: Méthode d'échantillonnage par pompage
Reference number
©
ISO 2001
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Contents Page
Foreword.iv
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Principle.2
4 Reagents and materials .2
5 Apparatus .4
6 Sampling.6
7 Procedure .7
8 Calculations.8
9 Interferences .9
10 Precision and bias .9
11 Storage and transport .9
12 Test report .10
13 Quality control.10
Annex A (informative) Description of sorbent types .23
Annex B (informative) Equivalence of gas chromatographic stationary phases .24
Annex C (informative) Determination of breakthrough volume .25
Bibliography.27
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 16200 may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 16200-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee
SC 2, Workplace atmospheres.
ISO 16200 consists of the following parts, under the general title Workplace air quality — Sampling and analysis of
volatile organic compounds by solvent desorption/gas chromatography:
� Part 1: Pumped sampling method
� Part 2: Diffusive sampling method
Annexes A, B and C of this part of ISO 16200 are for information only.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16200-1:2001(E)
Workplace air quality — Sampling and analysis of volatile organic
compounds by solvent desorption/gas chromatography —
Part 1:
Pumped sampling method
1 Scope
This part of ISO 16200 gives general guidance for the sampling and analysis of volatile organic compounds (VOCs)
in air by solvent desorption/gas chromatography using pumped sampling.
This part of ISO 16200 is applicable to a wide range of VOCs, including hydrocarbons, halogenated hydrocarbons,
esters, glycol ethers, ketones and alcohols. A number of sorbents are recommended for the sampling of these
VOCs, each sorbent having a different range of applicability. However, activated coconut shell charcoal is
frequently used. Very polar compounds may require derivatization; very low boiling compounds will only be partially
retained by the sorbents and can only be estimated qualitatively. Semi-volatile compounds will be fully retained by
the sorbents, but may only be partially recovered.
The upper limit of the useful range is set by the sorptive capacity of the sorbent used and by the linear dynamic
range of the gas chromatograph column and detector or by the sample-splitting capability of the analytical
instrumentation used. The lower limit of the useful range depends on the noise level of the detector and on blank
levels of analyte and/or interfering artefacts on the sorbent tubes or in the desorption solvent. Artefacts are typically
subnanogram for activated charcoal, but higher levels of aromatic hydrocarbons have been noted in some batches.
The concentration range for which this part of ISO 16200 is valid for the measurement of airborne vapours of VOCs
is dependent on the volume sampled. For example, for a 10-litre sample of air, the range is approximately 1 mg/m
3 3
to 1000 mg/m individual organic compound. For a 1-litre sample of air, the range is approximately 10 mg/m to
10 000 mg/m individual organic compound, and pro rata.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 16200. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 16200 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain
registers of currently valid International Standards.
EN 1232, Workplace atmospheres — Pumps for personal sampling of chemical agents — Requirements and test
methods
EN 1540, Workplace atmospheres — Terminology
3Principle
A measured volume of sample air is drawn through one (or more) sorbent tubes in series; an appropriate sorbent
(or sorbents) being selected for the compound or mixture to be sampled. Provided suitable sorbents are chosen,
volatile organic components are retained by the sorbent tube and thus are removed from the flowing air stream.
The collected vapour is desorbed by a solvent, typically carbon disulfide, and the solution is analysed with a gas
chromatograph equipped with a flame ionization detector, mass spectrometer or other selective detector.
4 Reagents and materials
During the analysis, use only reagents of analytical reagent grade.
4.1 Volatile organic compounds
A wide range of VOCs are required as reagents for calibration purposes.
4.2 Desorption solvent
The desorption or elution solvent, commonly carbon disulfide, should be of chromatographic quality. It shall be free
from compounds co-eluting with the substances of interest. Tables 1 and 2 give recommended desorption solvents
for particular vapours (see 7.5).
Where necessary (see Note 2), a desorption solvent modifier should be added at a sufficient concentration to result
in a homogeneous solution in desorbed samples. Dimethylformamide may be suitable for this purpose.
NOTE 1 Carbon disulfide is normally recommended for the desorption of non-polar compounds from activated carbon. For
polar compounds and mixtures of polar and non-polar compounds there is no ideal universal desorption solvent.
Dichloromethane, methanol, higher alcohols, dimethylformamide and acetonitrile have been used as eluents, either singly or
mixed with each other or carbon disulfide. OSHA methods 07 and 100 [1] and the NIOSH methods 1301, 1400, 1401, 1402,
1403 for ketones and alcohols [2] give examples of suitable desorption solvents other than pure carbon disulfide.
NOTE 2 The use of carbon disulfide desorption solvent can result in problems when polar analytes are collected from humid
atmospheres. Polar analytes may be soluble in a water phase which forms following desorption with carbon disulfide when
sufficient water is collected with the sample.
4.3 Sorbents
4.3.1 Activated charcoal
Tubes prepacked by the manufacturer with preconditioned charcoal are available and do not require further
conditioning. Alternatively, tubes may be prepared by the user. A particle size of 0,35 mm to 0,85 mm is
recommended. Before packing the tubes, the charcoal shall be heated in an inert atmosphere, e.g. high-purity
nitrogen, at approximately 600 °C for 1 h. To prevent recontamination of the charcoal, it shall be kept in a clean
atmosphere during cooling to room temperature, storage, and loading into the tubes.
The sorptive capacity and desorption efficiency of different batches of activated charcoal may vary. Commercial
tubes, if used, should be purchased from the same batch and in sufficient number to provide consistent
performance for a definite period of time.
NOTE Activated charcoal is usually processed from coconut shells. For some applications, petroleum-based charcoal is
preferred (see Tables 1 and 2). Some manufacturers recommend synthetic carbons as alternatives to charcoal of biological
origin.
4.3.2 Other sorbents
Sorbents other than charcoal may be used for certain applications (see Tables 1 and 2).
NOTE A description of sorbent types is given in annex A. Equivalent sorbents may be used.
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4.4 Calibration standards
Calibration blend solutions are required in order to compare the concentrations of desorbed solutions (7.3) with
those calibration standards in the gas chromatographic analysis. Such solutions should be prepared in a way that is
traceable to national standards.
An internal standard is optional. If used, it should not interfere with the compounds of interest and it should not be
removed from the elution solvent by the sorbent. In the context of this method, the purpose of the internal standard
is to correct for small variations in the injection volume. The use of an internal standard as a surrogate to correct for
desorption efficiency (e.g. n-propyl acetate in the analysis of n-butyl acetate) is not recommended. Desorption
efficiency should be determined directly with the compounds of interest (7.5).
Storage times for calibration solutions vary according to application. Typically, carbon disulfide dilutions should be
prepared fresh weekly, or more frequently if evidence is noted of decomposition or evaporation.
NOTE In the analysis of complex mixtures, calibration blends of the pure compounds may be prepared before dilution with
the elution solvent. Examples of three calibration blends are listed here. These have been used in the analysis of mixed solvents
in paints, thinners, adhesives, cleaning fluids and miscellaneous commercial products. The components are arranged to give
1�
resolved peaks on both BP-1 and BP-10 phases . Other blends may be more appropriate on different columns or in other
applications. In the examples below, calibration blends 1-3 are stable for at least one year when stored in dark glass bottles with
PTFE-lined screw-caps at less than 4 °C.
a) Blend 1 consists of: n-hexane, n-heptane, n-octane, n-decane, n-undecane, n-dodecane, benzene, toluene, o-xylene,
p-
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 16200-1
Première édition
2001-08-15
Qualitédel'air deslieux de travail—
Échantillonnage et analyse des composés
organiques volatils par désorption au
solvant/chromatographie en phase
gazeuse —
Partie 1:
Méthode d'échantillonnage par pompage
Workplace air quality — Sampling and analysis of volatile organic
compounds by solvent desorption/gas chromatography —
Part 1: Pumped sampling method
Numéro de référence
©
ISO 2001
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Imprimé en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos.iv
1 Domaine d'application.1
2Références normatives .1
3 Principe.2
4Réactifs et matériaux.2
5 Appareillage .5
6 Échantillonnage .6
7 Mode opératoire.7
8 Calculs .9
9Interférences .10
10 Fidélité et erreur systématique.10
11 Stockage et transport.11
12 Rapport d’essai.11
13 Maîtrisedelaqualité .11
Annexe A (informative) Description des types d’adsorbants.23
Annexe B (informative) Équivalence des phases stationnaires de chromatographie en phase gazeuse.24
Annexe C (informative) Détermination du volume de claquage.25
Bibliographie .27
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente partie de l’ISO 16200 peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 16200-1 a étéélaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l'air, sous-
comité SC 2, Atmosphères des lieux de travail.
L'ISO 16200 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité de l'air des lieux de travail —
Échantillonnage et analyse des composés organiques volatils par désorption au solvant/chromatographie en phase
gazeuse:
� Partie 1: Méthode d'échantillonnage par pompage
� Partie 2: Méthode d'échantillonnage par diffusion
Les annexes A, B et C de la présente partie de l’ISO 16200 sont données uniquement à titre d’information.
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NORME INTERNATIONALE ISO 16200-1:2001(F)
Qualité de l'air des lieux de travail—Échantillonnage et analyse
des composés organiques volatils par désorption au
solvant/chromatographie en phase gazeuse —
Partie 1:
Méthode d'échantillonnage par pompage
1 Domaine d'application
La présente partie de l’ISO 16200 donne des lignes directrices générales pour l’échantillonnage et l’analyse des
composés organiques volatils (COV) dans l’air par désorption au solvant/chromatographie en phase gazeuse en
utilisant une pompe d'échantillonnage.
La présente partie de l’ISO 16200 s’applique à de nombreux COV, y compris les hydrocarbures, les hydrocarbures
halogénés, les esters, les éthers de glycol, les cétones et les alcools. Certains adsorbants sont recommandés pour
l’échantillonnage de ces COV, chaque adsorbant ayant un domaine d’application différent. Le charbon actif de
coques de noix de coco est cependant fréquemment utilisé. Des composés à forte polarité peuvent nécessiter une
dérivation. Des composésprésentant un point d’ébullition bas seront partiellement retenus par les adsorbants et
peuvent seulement faire l’objet d’une estimation qualitative. Les composés semi-volatils seront retenus en totalité
par les adsorbants mais peuvent, le cas échéant, seulement être récupérés partiellement.
Le seuil supérieur du domaine utile est déterminé par la capacité d’adsorption de l’absorbant utilisé et par l’étendue
dynamique linéaire de la colonne de chromatographie et du détecteur ou par la capacité de séparation des
échantillons des instruments d’analyse utilisés. Le seuil inférieur du domaine utile dépend du niveau de bruit du
détecteur et des niveaux de blanc, sur le tube à adsorption ou dans le solvant de désorption, de l’analyte et/ou des
artéfacts donnant lieu à des interférences. Les artéfacts sont en général d’un ordre inférieur au nanogramme pour
le charbon actif, mais des niveaux plus élevésd’hydrocarbures aromatiques ont été relevés dans certains lots.
Le domaine de concentration sur lequel la présentepartiede l’ISO 16200 s’applique pour la mesure de vapeurs de
COV dans l’air dépend du volume échantillonné. Par exemple, pour un échantillon d’air de 10 l, le domaine de
concentration des composés organiques considérés individuellement est compris entre environ 1 mg/m et
3 3 3
1 000 mg/m . Pour un échantillon d’air de 1 l, il est compris entre environ 10 mg/m et 10 000 mg/m ,
proportionnellement.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 16200. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 16200 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
EN 1232, Air des lieux de travail — Pompes pour l’échantillonnage individuel des agents chimiques — Exigences
et méthodes d'essai
EN 1540, Atmosphères des lieux de travail — Terminologie
3Principe
Un volume mesuré d’air échantillonné est passé dans un (ou plusieurs) tubes à adsorption en série, un (ou
plusieurs) adsorbant(s) approprié(s) étant sélectionné(s) pour le composé ou le mélange àéchantillonner. Lorsque
des adsorbants appropriés sont utilisés, les composés organiques volatils sont retenus dans le tube à adsorption et
ainsi extraits du flux d’air circulant. La vapeur recueillie est désorbéeavecunsolvant, en général du sulfure de
carbone, puis la solution est analysée à l’aide d’un chromatographe en phase gazeuse équipé d’un détecteur à
ionisation de flamme, d’un spectromètre de masse ou de tout autre détecteur sélectif.
4Réactifs et matériaux
Pour l’analyse, utiliser seulement des réactifs de qualité analytique.
4.1 Composés organiques volatils
Unegrandediversité de COV sont requis comme substances de référence pour des besoins d’étalonnage.
4.2 Solvant de désorption
Il convient que le solvant de désorption ou d’élution, généralement le sulfure de carbone, soit de qualité
chromatographique. Il doit être exempt de composéscoéluant avec les substances étudiées. Les Tableaux 1 et 2
présentent des solvants de désorption recommandés pour des vapeurs particulières (voir 7.5).
Lorsque cela est nécessaire (voir note 2), il est recommandé d’ajouter un adjuvant de solvant de désorption dans
une concentration suffisante pour garantir une solution homogène dans les échantillons désorbés. Le
diméthylformamide peut être approprié pour cette utilisation.
NOTE 1 Le sulfure de carbone est généralement recommandé pour la désorption de composés non polaires à partir du
charbon actif. Il n’existe aucun solvant de désorption universel idéal pour les composés polaires et les mélanges de composés
polaires et non polaires. Le dichlorométhane, le méthanol, des alcools supérieurs, le diméthylformamide et l’acétonitrile ont été
utiliséscomme éluants seuls ou mélangés entre eux ou avec du sulfure de carbone. Les méthodes OSHA 07 et 100 [1] et les
méthodes NIOSH 1301, 1400, 1401, 1402, 1403 relatives aux cétones et aux alcools [2] donnent des exemples de solvants de
désorption appropriés autres que le sulfure de carbone pur.
NOTE 2 L’utilisation du sulfure de carbone comme solvant de désorption peut entraîner des problèmes lorsque des analytes
polaires sont recueillis dans des atmosphères humides. Les analytes polaires peuvent être solubles dans la phase aqueuse, qui
se forme aprèsdésorption avec le sulfure de carbone lorsque la quantité d’eau recueillie avec l’échantillon est suffisante.
4.3 Adsorbants
4.3.1 Charbon actif
Des tubes préremplis par le fabricant avec du charbon préconditionné sont disponibles et ne nécessitent pas de
conditionnement supplémentaire. Les tubes peuvent également être préparés par l’utilisateur. Une granulométrie
de 0,35 mm à 0,85 mm est recommandée. Avant de remplir les tubes, le charbon doit être chauffé en atmosphère
inerte, par exemple de l’azote très pur, à environ 600 °C pendant 1 h. Afin d’éviter toute recontamination du
charbon, celui-ci doit être conservé sous atmosphère propre pendant le refroidissement à température ambiante, le
stockage et le remplissage des tubes.
La capacité d'adsorption et l’efficacité de désorption peuvent varier entre différents lots de charbon actif. Lors de
l’utilisation de tubes disponibles dans le commerce, il convient qu’ils proviennent du même lotetqu’ils soient
disponibles en nombre suffisant pour permettre une performance stable sur une période définie.
NOTE Le charbon actif est généralement produit à partir de coques de noix de coco. Pour certaines applications,
l’utilisation de charbon à basedepétrole est recommandée (voir les Tableaux 1 et 2). Certains fabricants recommandent du
carbone synthétique en alternative au charbon d’origine biologique.
2 © ISO 2001 – Tous droits réservés

4.3.2 Autres adsorbants
Il est possible d’utiliser des adsorbants autres que le charbon pour certaines applications (voir Tableaux 1 et 2).
NOTE Une description des types d’adsorbants est donnéedans l’annexe A. Il est possible d’utiliser des adsorbants
équivalents.
4.4 Étalons
Des solutions de mélanges étalons sont nécessaires afin de comparer les concentrations des solutions désorbées
(7
...