ISO 3497:2000
(Main)Metallic coatings — Measurement of coating thickness — X-ray spectrometric methods
Metallic coatings — Measurement of coating thickness — X-ray spectrometric methods
Revêtements métalliques — Mesurage de l'épaisseur du revêtement — Méthodes par spectrométrie de rayons X
AVERTISSEMENT : La présente Norme internationale ne traite pas des problèmes de protection du personnel contre les rayons X. Pour tout renseignement sur cet aspect essentiel, il convient de se référer aux Normes internationales et normes nationales, ainsi qu'aux codes locaux, s'il en existe. La présente Norme internationale spécifie des méthodes de mesurage, par spectrométrie de rayons X, de l'épaisseur des revêtements métalliques. Les méthodes de mesurage de la présente Norme internationale sont applicables, avant tout, à la détermination de la masse de revêtement par unité de surface. Connaissant la masse volumique du matériau de revêtement, il est possible, également, d'exprimer les résultats mesurés en épaisseur linéaire de revêtement. Les méthodes de mesurage permettent de mesurer simultanément les systèmes de revêtement ayant jusqu'à trois couches, ou de mesurer simultanément l'épaisseur et les compositions des couches ayant jusqu'à trois composants. Les plages pratiques de mesurage des matériaux de revêtement indiqués sont largement fonction de la puissance de la fluorescence X caractéristique à analyser et de l'incertitude de mesure tolérée, et peuvent différer selon l'appareillage et le mode opératoire utilisés.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3497
Third edition
2000-12-15
Metallic coatings — Measurement
of coating thickness — X-ray spectrometric
methods
Revêtements métalliques — Mesurage de l'épaisseur du revêtement —
Méthodes par spectrométrie de rayons X
Reference number
ISO 3497:2000(E)
©
ISO 2000
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ISO 3497:2000(E)
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Contents Page
Foreword.iv
1 Scope .1
2 Terms and definitions .1
3 Principle.3
4 Apparatus .7
5 Factors that influence the measurement results.10
6 Calibration of instrument .14
7 Procedure .16
8 Measurement uncertainty .17
9 Test report .17
Annex A (informative) Typical measuring ranges for some common coating materials .18
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ISO 3497:2000(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 3497 was prepared by Technical Committee ISO/TC 107, Metallic and other inorganic
coatings, Subcommittee SC 2, Test methods.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 3497:1990), which has been technically revised.
Annex A of this International Standard is for information only.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3497:2000(E)
Metallic coatings — Measurement of coating thickness —
X-ray spectrometric methods
1 Scope
WARNING Problems concerning protection of personnel against X-rays are not covered by this
International Standard. For information on this important aspect, reference should be made to current
international and national standards, and to local regulations, where these exist.
1.1 This International Standard specifies methods for measuring the thickness of metallic coatings by the use of
X-ray spectrometric methods.
1.2 The measuring methods to which this International Standard applies are fundamentally those that determine
the mass per unit area. Using a knowledge of the density of the coating material, the results of measurements can
also be expressed as linear thickness of the coating.
1.3 The measuring methods permit simultaneous measurement of coating systems with up to three layers, or
simultaneous measurement of thickness and compositions of layers with up to three components.
1.4 The practical measurement ranges of given coating materials are largely determined by the energy of the
characteristic X-ray fluorescence to be analysed and by the acceptable measurement uncertainty and can differ
depending upon the instrument system and operating procedure used.
2 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.
2.1
X-ray fluorescence
XRF
secondary radiation occurring when a high intensity incident X-ray beam impinges upon a material placed in the
path of the incident beam
NOTE The secondary emission has wavelengths and energies characteristic of that material.
2.2
intensity of fluorescent radiation
radiation intensity, x, measured by the instrument, expressed in counts (radiation pulses) per second
2.3
saturation thickness
thickness that, if exceeded, does not produce any detectable change in fluorescent intensity
NOTE Saturation thickness depends upon the energy or wavelength of the fluorescent radiation, density and atomic
number of the material and on the angle of incident and fluorescent radiation with respect to the surface of the material.
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ISO 3497:2000(E)
2.4
normalized intensity
x
n
ratio of the difference in intensity obtained from a coated specimen, x, and an uncoated substrate material, x ,and
0
the difference obtained from a material of thickness equal to or greater than the saturation thickness, x (see 2.3)
s
and an uncoated substrate material, x , all measured under the same conditions
0
NOTE 1 The mathematical relationship is given by:
xx�
0
x �
n
xx�
s0
where
x is the intensity obtained from the coated specimen;
x is the intensity obtained from uncoated substrate material;
0
x is the intensity obtained from a material of thickness equal to or greater than the saturation thickness.
s
NOTE 2 The normalized intensity is independent of measurement and integration time, and intensity of the excitation
(incident radiation). The geometric configuration and the energy of the excitation radiation can influence the normalized count
rate. The value of x is validbetween0and 1.
n
2.5
intermediate coatings
coatings that lie between the top coating and the basis material and are of thicknesses less than saturation for
each of the coatings
NOTE Any coating lying between the top coating and the basis material (substrate) and having a thickness above
saturation should itself be considered the true substrate since the material under such a coating will not affect the measurement
and can be eliminated for measurement purposes.
2.6
count rate
number of radiation pulses recorded by the instrument per unit time (see 2.2).
2.7
basis material
basis metal
material upon which coatings are deposited or formed
[ISO 2080:1981, definition 134]
2.8
substrate
material upon which a coating is directly deposited
NOTE For a single or first coating the substrate is identical with the basis material; for a subsequent coating the
intermediate coating is the substrate.
[ISO 2080:1981, definition 630]
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3Principle
3.1 Basis of operation
A relationship exists between mass per unit area of the coating (and thus the linear coating thickness if the density
is known) and the secondary radiation intensity. This relationship, for any practical instrument system, is first
established by calibrating using calibration standards having coatings of known mass per unit area. If the coating
material density is known, such standards can have coatings given in linear thickness units, provided that the
actual density value is also given.
NOTE The coating material density is the density as-coated, which may or may not be the theoretical density of the coating
material at the time the measurement is made. If this density differs from the density of the calibration standards, a factor that
reflects this difference is used and documented in the test report.
The fluorescent intensity is a function of the atomic number of the elements. Providing the top coating, intermediate
coating (if present) and the substrate are of different elements or a coating consists of more than one element,
these elements will generate radiation characteristics for each of them. A suitable detector system can be adjusted
to select either one or more energy bands, enabling the equipment to measure thickness and/or composition of
either the top coating or the top and some intermediate coatings simultaneously.
3.2 Excitation
3.2.1 General
The measurement of the thickness of coatings by X-ray spectrometric methods is based on the combined
interaction of the coating (or coatings) and substrate with an intense, often narrow, beam of polychromatic or
monochromatic X-radiation. This interaction results in generating discrete wavelengths or energies of secondary
radiation which are characteristic of the elements composing the coating(s) and substrate.
The generated radiation is obtained from a high voltage X-ray tube generator or from suitable radioisotopes.
3.2.2 Generation by a high voltage X-ray tube
Suitable excitation radiation will be produced by an X-ray tube if sufficient potential is applied to the tube and stable
conditions apply. Applied voltages are in the order of 25 kV to 50 kV for most thickness requirements but voltages
down to 10 kV may be necessary in order to measure low atomic number coating materials. For some applications
the use of a primary filter, located between the X-ray tube and the specimen, decreases the measurement
uncertainty.
The chief advantages of this method of excitation are
� the ability to create, by collimation, a very high intensity beam on a very small measurement area;
� the ease of control for personnel safety requirements;
� the potential stability of emission obtainable by modern electronic methods.
3.2.3 Generation by a radioisotope
Only a few radioisotopes emit gamma radiation in the energy band suitable for coating thickness measurement.
Ideally, the excitation radiation is of slightly higher energy (shorter in wavelength) than the desired characteristic
X-rays. The advantages of radioisotope generation include the possibility of a more compact construction of the
instrument, due mainly to there being no need for cooling. In addition, the radiation, unlike that from high voltage
X-ray generators, is essentially monochromatic and there is low background intensity.
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The major technical disadvantages when compared with the X-ray tube method are
� the much lower intensity that is obtained, which prohibits measurements on small areas;
� the short half-life of some radioisotopes;
� personnel protection problems associated with high intensity radioisotopes (the high voltage X-ray tube can
simply be switched off).
3.3 Dispersion
3.3.1 General
The secondary radiation resulting from the exposure of a coated surface to X-ray radiation often contains
components additional to those required for the measurement of coating thickness. The desired components are
separated by either wavelength or energy dispersion.
3.3.2 Wavelength dispersion
The wavelength characteristic of either coating or substrate is selected using a crystal spectrometer. Typical
characteristic emission data for commonly used crystals are available in published form from various national
authorities.
3.3.3 Energy dispersion
X-ray quanta are usually specified in terms of wavelength or equivalent energies. The relationship between the
wavelength, �, in nanometres, and energy E, in kiloelectron-volts (keV), is given by
�� E = 1,239 842 7.
3.4 Detection
The type of detector used for wavelength dispersive systems can be a gas-filled tube, a solid state detector or
scintillation counter connected to a photomultiplier.
The most suitable detector for receiving fluorescent photons and used in energy dispersive systems is selected by
the instrument designer according to the application. In the energy band of about 1,5 keV to 100 keV,
measurements can be made in normal atmosphere without helium gas or vacuum.
Fluorescent radiation of different characteristic energies passes into the energy dispersive detector and then on to
a multi-channel analyser that is adjusted to select the correct energy band.
3.5 Thickness measurement
3.5.1 Emission method
If the intensity of the characteristic radiation from the coating is measured, the intensity increases with increasing
thickness up to the saturation thickness. See Figure 1 a).
When the X-ray emission method is used, the equipment is adjusted to receive a selected band of energies
characteristic of the coating material. Hence thin coatings produce low intensities and thick coatings produce high
intensities.
3.5.2 Absorption method
If the intensity of the characteristic radiation from the substrate is measured, the intensity decreases with increasing
thickness. See Figure 1 b).
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The X-ray absorption method uses the band of energies characteristic of the substrate material. Hence thin
coatings result in high intensities and thick coatings produce low intensities. In practice, care has to be taken to
ensure that no intermediate coating is present.
The absorption characteristic is similar to the inverse of the emission characteristic.
a) X-ray emission method b) X-ray absorption method
Figure 1 — Schematic illustrations of the relationship between intensity or count rate and coating
thickness
3.5.3 Ratio method
It is possible to combine X-ray absorption and emission when coating thicknesses are expressed as a ratio of the
respective intensities of substrate and coating materials. Measurements by the ratio method are largely
independent of the distance between the test specimen and the detector.
3.5.4 Measurement
For both methods described in 3.5.1 and 3.5.2, the normalized count-rate system is usually used in many
commercially available instruments adjusted so that the count-rate characteristic of the uncoated substrate is zero
and that of an infinitely thick sample of the coating material is unity. All measurable thicknesses therefore produce
count rates that lie within the normalized count-rate range of 0 to 1. See Figure 2.
In all cases, the best or most sensitive range of measurement lies approximately between 0,3 and 0,8 on the
normalized count-rate scale. Thus for best measurement accuracy over the whole thickness range, it is
advantageous to use calibration standards having count-rate characteristics of 0,3 and 0,8. With some equipment
other standards may be necessary in order to ensure precision at other thicknesses. Since the relative uncertainty
of calibration of standards increases as thickness decreases, it is essential to establish the correct mathematical
relationship for the thin end of the range by suitable use of standards having thicker coatings but lower
uncertainties.
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Key
1 Linear range
2 Logarithmic range
3 Hyperbolic range
NOTE 0 = Count rate from saturated (uncoated) substrate material; 1 = count rate from saturated (infinite) coating material.
Figure 2 —Schematic illustration of the relationship between mass per unit area and normalized count rate
3.6 Absorber for secondary radiation
When measuring coating/substrate material combinations that have widely differing energies (energy dispersive
systems), the ratio of saturated coating to uncoated substrate count-rate characteristics is very high (10:1 is
typical). In such cases, it is not always essential to have calibration standards having a similar or the same
substrate (since the substrate material will not radiate in the same energy band as the coating material). When the
uncoated substrate/infinite coating count-rate ratio is 3:1 (for coating/substrate combinations having similar
energies) it is often helpful to use an “absorber” selected to absorb the radiation of one of the materials, usually that
of the substrate material. This absorber is usually placed manually or automatically between the surface being
measured and the detector.
3.7 Mathematical deconvolution
When using a multi-channel analyser a mathematical deconvolution of the secondary radiation spectra can be used
to extract the intensities of the characteristic radiation. This method can be used when the energies of the detected
characteristic radiations do not differ sufficiently, e.g. characteristic radiation from Au and Br. This method is
sometimes described as ‘numerical filtering’ in order to distinguish it from the filtering method (see 3.6).
3.8 Multilayer measurements
It is possible to measure more than one coating layer provided that the characteristic X-ray emissions of the inner
layers are not completely absorbed by the outer layers. In an energy dispersive system the multi-channel analyser
is set to receive two or more distinct energy bands characteristic of two or more materials.
3.9 Alloy composition thickness measurement
Certain alloys and compounds, for example Sn-Pb, can be measured simultaneously for composition and
thickness. In some cases this method can also be used under the conditions described in 3.8, e.g., Au on Pd/Ni on
a Cu alloy substrate. Since the thickness measurement of an alloy or compound is dependent upon alloy
composition, it is essential either to know or assume the composition before thickness measurement or to be able
to measure the composition.
NOTE Assumed compositions can introduce errors in thickness measurements.
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Some coatings can form alloys by interdiffusion with the substrate. The presence of such alloy layers can add to
the measurement uncertainty.
4 Apparatus
See Figures 3, 4 and 5.
Key
1 Test specimen 4 Absorber 7 Incident X-ray beam
2 Collimator 5 X-ray generator 8 Characteristic fluorescent X-ray beam for detection and analysis
3 Detector 6 Specimen support
a
High voltage
Figure 3 — Schematic representation of an X-ray tube
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Key
1 Test specimen 4 Absorber 7 Incident X-ray beam
2 Collimator 5 X-ray generator 8 Characteristic fluorescent X-ray beam for detection and analysis
3 Detector 6 Specimen support
a
High voltage
Figure 4 — Schematic representation of an X-ray tube with a solid specimen support
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ISO 3497:2000(E)
Key
1 Test specimen 4 Characteristic fluorescent X-ray beam for detection and analysis
2 Radioisotope and collimator 5 Absorber
3 Incident X-ray beam 6 Detector
Figure 5 — Schematic representation of a radioisotope as primary X-ray source
4.1 Primary X-ray source, being either an X-ray tube or a suitable radio isotope either of which shall be capable
of exciting the fluorescent radiation to be used for measurement.
4.2 Collimator, in the form of a precisely dimensioned aperture or apertures, which, in theory, can be of any
shape. The aperture size and shape determines the incident X-ray beam dimensions at the surface of the coating
being measured. Current commercial instruments have collimator apertures that are circular, square or rectangular.
4.3 Detector, for receiving the fluorescent radiation from the measured specimen and converting this into an
electrical signal that is passed on for evaluation. The evaluating unit is set to select one or more energy bands
characteristic of the top, intermediate and/or substrate materials.
4.4 Evaluating unit, for processing the incoming data according to its software program and thus determining the
mass per unit area or coating thickness of the test specimen.
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NOTE Fluorescent X-ray equipment suitable for measuring coating thickness in accordance with this International
Standard is available commercially. Equipment designed specifically for coating thickness measurement is of the energy
dispersive kind and usually comes with a microprocessor for converting the intensity measurement to mass per unit area or
thickness, for storing calibration data and for computing various statistical measurements.
The essential components of an X-ray fluorescence coating thickness measuring apparatus include a primary X-ray source, a
collimator, a support for the test specimen, a detector and an evaluating system. The source, collimator and detector are usually
in a geometrically-fixed relation to each other. If the atomic numbers of the coating and substrate materials are very close, it
may be necessary to introduce an absorber that will absorb the characteristic fluorescent energy of one of the materials, e.g. the
substrate.
5 Factors that influence the measurement results
5.1 Counting statistics
5.1.1 The production of X-ray quanta is random with respect to time. This means that during a fixed time interval
the number of quanta emitted will not always be the same. This gives rise to the statistical error that is inherent in
all radiation measurements. In consequence, an estimate of the count rate based on a short counting period (e.g.
1 s or 2 s) can be appreciably different from an estimate based on a longer counting period, particularly if the count
rate is low. This error is independent of other sources of error, such as those arising from mistakes on the part of
the operator or from the use of inaccurate standards. To reduce the statistical error to an acceptable level, it is
necessary to use a counting interval long enough to accumulate a sufficient number of counts. When an energy
dispersive system is used, it should be recognized that a significant portion of the intended counting period may be
consumed as dead time, i.e. time during which the count-rate capacity of the system is exceeded. It is possible to
correct for dead time losses by following the manufacturer’s instructions for the particular instrumentation.
5.1.2 The standard deviation, s, of this random error closely approximates to the square root of the count rate
and the accumulation time; i.e.,
X
s �
t
meas
where
X is the count-rate;
t is the accumulation time (measuring time) in seconds.
meas
95 % of all measurements lie in the interval:
Xs��22uuX X s
5.1.3 The standard deviation of the thickness measurement is not the same as the standard deviation of the
count rate but is related to it by a function that is dependent upon the slope of the calibration curve at the point of
measurement. Most commercially available X-ray fluorescence thickness instruments display the standard
deviation in micrometres or as a percentage of mean thickness.
Using the method of deconvolution (numerical filtering) an additional contribution to the standard deviation of the
count rate comes from the mathematical algorithm.
5.2 Calibration standards
Thickness standards for calibration measurement are available. However, it cannot be guaranteed that the
accuracy of such standards is higher than 5 % (the value is lower in specific cases). Due to roughness, porosity
and diffusion it is more difficult to maintain 5 % accuracy for thin coatings. The calibration thickness standard can
only be used if it provides a normalized count rate between 0,05 and 0,9.
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In addition to the trueness of the calibration standards, the repeatability of the measurements during calibration
affects the reproducibility of coating thickness results taken with different apparatus and from different laboratories.
The mass per unit area, density, thickness and composition of the standards shall be certified. Traceability to
national, international or other acceptable standards is essential. Acceptability shall be agreed between the
supplier and the customer.
5.3 Coating thickness
The measurement uncertainty under repeatable conditions will be affected by the thickness range being measured.
In the curve shown in Figure 2, the relative accuracy will be best in the portion of the curve between approximately
30 % and 80 % saturation. The accuracy for a given measuring time rapidly decreases outside this range. The
situation is similar for the absorption curve. The limiting thicknesses are generally different for each coating
material.
5.4 Size of measuring area
To obtain satisfactory counting statistics (see 5.1) in a reasonably short counting period, select the collimator
aperture to provide the largest possible measuring area consistent with the size and shape of the specimen. In
most cases, the relevant or representative area to be measured shall be larger than the collimated beam area (the
collimated beam area at the measured surface is not necessarily the same as the collimator aperture dimensions).
However, in some cases, the area to be measured may be smaller than the beam area (see 5.11). In this case a
change of the area to be measured shall be adequately corrected.
Caution is also necessary if the measuring area produces a count rate that saturates or exceeds the capacity of the
detector (some commercial instruments may limit this count rate automatically but this should be verified with the
relevant manufacturer).
5.5 Coating composition
Mass/unit area measurements can be affected by the presence of foreign materials such as inclusions,
co-deposited material or alloy layers formed by diffusion at the coating/substrate interface. Therefore, if possible,
the thickness and composition shall be measured simultaneously (see 3.7).
In addition, thickness measurements are affected by voids and porosity. Some sources of error can be eliminated
by the use of representative calibration standards, i.e. standards produced under the same conditions and having
representative X-ray characteristics. Since inclusions, pores or voids can give rise to variations in density, coatings
with such imperfections are best measured in mass per unit area units. If known, the actual coating density value
can often be introduced into the measuring equipment in order to enable a correction to be made (see 5.6).
5.6 Coating density
If the density of the coating differs from that of the calibration standard then there is a corresponding error in the
thickness measurement. When the density of the coating material is known, the thickness can be obtained
(see 3.1).
If the instrument measurement, m, is in units of mass per unit area, the linear thickness, d, is obtained by dividing
this measurement by the coating density, �:
m
d �
�
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If the measurement is in linear units, a density correction may be applied as in the following equation:
�
standard
dd��
m
�
coating
where
d is the linear thickness, in micrometres;
d is the linear thickness readout, in micrometres;
m
� is the density of the coating material of the calibration standards, in grams per cubic centimetre;
standard
� is the density of the coating material of the test specimen, in grams per cubic centimetre;
coating
m is the mass per unit area of coating of the test specimen, in milligrams per square centimetre.
5.7 Substrate co
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 3497
Troisième édition
2000-12-15
Revêtements métalliques — Mesurage
de l'épaisseur du revêtement —
Méthodes par spectrométrie de rayons X
Metallic coatings — Measurement of coating thickness — X-ray
spectrometric methods
Numéro de référence
ISO 3497:2000(F)
©
ISO 2000
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Imprimé en Suisse
ii © ISO 2000 – Tous droits réservés
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Sommaire Page
Avant-propos.iv
1 Domaine d'application.1
2Termesetdéfinitions.1
3 Principe.3
4 Appareillage .7
5 Facteurs influant sur les résultats de mesurage.10
6 Étalonnage de l'appareillage .14
7 Mode opératoire.16
8 Incertitude de mesurage .17
9 Rapport d'essai .17
Annexe A (informative) Plages de mesurage caractéristiques de quelques matériaux de revêtement
courants.19
© ISO 2000 – Tous droits réservés iii
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de faire partie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 3497 a étéélaborée par le comité technique ISO/TC 107, Revêtements métalliques et
autres revêtements inorganiques, sous-comité SC 2, Méthodes d'essai.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 3497:1990), qui a fait l’objet d’une révision
technique.
L'annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d’information.
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NORME INTERNATIONALE ISO 3497:2000(F)
Revêtements métalliques — Mesurage de l'épaisseur
du revêtement — Méthodes par spectrométrie de rayons X
1 Domaine d'application
AVERTISSEMENT La présente Norme internationale ne traite pas des problèmes de protection du
personnel contre les rayons X. Pour tout renseignement sur cet aspect essentiel, il convient de se référer
aux Normes internationales et normes nationales, ainsi qu’aux codes locaux, s'il en existe.
1.1 La présente Norme internationale spécifie des méthodes de mesurage, par spectrométrie de rayons X, de
l'épaisseur des revêtements métalliques.
1.2 Les méthodes de mesurage de la présente Norme internationale sont applicables, avant tout, à la
détermination de la masse de revêtement par unité de surface. Connaissant la masse volumique du matériau de
revêtement, il est possible, également, d'exprimer les résultats mesurésen épaisseur linéaire de revêtement.
1.3 Les méthodes de mesurage permettent de mesurer simultanément les systèmes de revêtement ayant
jusqu'à trois couches, ou de mesurer simultanément l'épaisseur et les compositions des couches ayant jusqu'à
trois composants.
1.4 Les plages pratiques de mesurage des matériaux de revêtement indiqués sont largement fonction de la
puissance de la fluorescence X caractéristique à analyser et de l'incertitude de mesure tolérée, et peuvent différer
selon l'appareillage et le mode opératoire utilisés.
2 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.
2.1
fluorescence X
XRF
rayonnement secondaire provoqué par le choc d'un faisceau de rayons X incident à haute intensité sur un matériau
placé dans la trajectoire du faisceau
NOTE L'émission secondaire a une longueur d'onde et une énergie caractéristiques de ce matériau.
2.2
intensité du rayonnement fluorescent
intensité du rayonnement, x, mesurée par l'appareil et exprimée en nombre d'impulsions (impulsions du
rayonnement) par seconde
2.3
épaisseur de saturation
épaisseur dont le dépassement ne produit pas de variation détectable de l'intensité de la fluorescence
NOTE L'épaisseur de saturation dépend de l'énergie ou de la longueur d'onde du rayonnement fluorescent, de la masse
volumique et du numéro atomique du matériau, ainsi que de l'angle du rayonnement incident et du rayonnement fluorescent par
rapport à la surfacedumatériau.
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2.4
intensité normalisée
x
n
rapport de la différence d'intensité obtenue à partir d'un échantillon revêtu, x, et d'un substrat non revêtu, x , à la
0
différence obtenue à partir d'un matériau d'épaisseur égale ou supérieure à l'épaisseur de saturation, x (voir 2.3),
s
et d'un substrat non revêtu, x ,tous étant mesurés dans les mêmes conditions
0
NOTE 1 Le rapport mathématique est donné par
xx�
0
x �
n
xx�
s0
où
x est l'intensité obtenue sur un échantillon revêtu;
x est l'intensité obtenue sur un substrat non revêtu;
0
x est l'intensité obtenue sur un matériau d'épaisseur égale ou supérieure à l'épaisseur de saturation.
s
NOTE 2 L'intensité normaliséeest indépendante de la durée du mesurage et de l'intégration, et de l'intensité du
rayonnement d'excitation (rayonnement incident). La configuration géométrique et l'énergie du rayonnement incident peuvent
avoir une incidence sur le taux de comptage normalisé. La valeur de x est valide si elle se situe entre 0 et 1.
n
2.5
couches intermédiaires
couches se situant entre la couche supérieure et le substrat, et dont l'épaisseur est inférieure à l’épaisseur de
saturation du matériau la constituant
NOTE Il convient qu’une couche se situant entre la couche supérieure et le matériau de base (substrat), et dont l’épaisseur
est supérieure à l’épaisseur de saturation, soit considérée elle-même comme un substrat, car le matériau qu’elle recouvre
n’aura aucun effet sur les mesurages et peut en être éliminéà des fins de mesurages.
2.6
taux de comptage
nombre d’impulsions émises, enregistrées par l’appareil par unité de temps (voir 2.2)
2.7
matériau de base
métal de base
matériau sur lequel les revêtements sont appliqués ou produits
[ISO 2080:1981, définition 134]
2.8
substrat
matériau sur lequel un revêtement est déposé directement
NOTE Pour un revêtement unique ou pour la première couche, le substrat est identique au matériau de base; pour les
couches subséquentes, c’est la courbe intermédiaire qui joue le rôle du substrat.
[ISO 2080:1981, définition 630]
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ISO 3497:2000(F)
3Principe
3.1 Principe de base
Un rapport existe entre la masse surfacique du revêtement (et donc l'épaisseur linéaire du revêtement si l'on
connaît sa masse volumique) et l'intensité du rayonnement secondaire. Quel que soit l'appareillage utilisé,ce
rapport est d'abord établi par étalonnage sur des étalons primaires ayant des revêtements de masse surfacique
connue. Si l'on connaît la masse volumique du matériau de revêtement, on peut utiliser des étalons dont
l'épaisseur est évaluéeenunitéslinéaires d'épaisseur, à condition de donner également la valeur réelle de la
masse volumique.
NOTE La masse volumique du matériau de revêtement est la masse volumique à l'état de revêtement, qui peut ou non
correspondre à la masse volumique théorique du matériau au moment du mesurage. Si cette masse volumique diffère de la
masse volumique des étalons primaires, un facteur représentant cette différence est utilisé et décrit dans le rapport d'essai.
L'intensité de la fluorescence est également fonction du numéro atomique des matériaux. Si le revêtement
supérieur, le revêtement intermédiaire (le cas échéant) et le substrat ont des numéros atomiques différents ou si
un revêtement est constitué de plus d'un élément, chacun de ces éléments produit un rayonnement caractéristique.
Il est possible de régler le système détecteur sur une ou plusieurs de ces bandes d'énergie; le matériel peut ainsi
mesurer l'épaisseur et/ou la composition soit de la couche supérieure, soit, en même temps, de la couche
supérieure et de quelques couches intermédiaires.
3.2 Excitation
3.2.1 Généralités
Le mesurage de l'épaisseur des revêtements par spectrométrie des rayons X est fondé sur l'interaction combinée
d'un ou plusieurs revêtements et du substrat avec un faisceau intense, souvent étroit, de rayonnements X
polychromatiques ou monochromatiques. Cette interaction engendre des rayonnements secondaires dont la
longueur d'onde ou les énergies distinctes sont caractéristiques des éléments composant le(s) revêtement(s) et le
substrat.
Le rayonnement est engendré par un générateur à tube à rayons X à haute tension ou à partir de radio-isotopes
appropriés.
3.2.2 Tube à rayons X à haute tension
Le rayonnement d'excitation approprié est engendré par un tube à rayons X si l'on applique à ce tube un potentiel
suffisant dans des conditions stables. Les tensions appliquées sont de l'ordre de 25 kV à 50 kV pour la plupart des
mesures d'épaisseur, mais des tensions plus faibles allant jusqu'à 10 kV peuvent être nécessaires pour mesurer
l'épaisseur de matériaux de revêtement à faible numéro atomique. Pour certaines applications, l'utilisation d'un
filtre primaire, placé entre le tube à rayons X et l'éprouvette, réduit l'incertitude de mesurage.
Les principaux avantages de cette méthode d'excitation sont
� la possibilité de concentrer par collimation, sur une très petite surface de mesure, un faisceau d'intensité très
élevée;
� la facilité du contrôle des exigences de sécurité du personnel;
� la stabilité potentielle d'émission que donnent les méthodes électroniques modernes.
3.2.3 Radio-isotopes
Seuls quelques radio-isotopes émettent un rayonnement gamma dans la bande d'énergie appropriée à la mesure
des épaisseurs de revêtement.
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Dans l'idéal, le rayonnement d'excitation est légèrement plus énergétique (longueur d'onde plus courte) que les
rayons X caractéristiques désirés. Parmi les avantages des radio-isotopes figure la possibilité d'utiliser un appareil
de construction plus compact, ceci étant dû principalement au fait que le refroidissement est inutile. En outre,
contrairement au rayonnement des générateurs de rayons X à haute tension, celui des radio-isotopes est
essentiellement monochromatique avec une faible intensité de bruit de fond.
Les inconvénients techniques majeurs que présentent les radio-isotopes par rapport au tube à rayons X viennent
� de l'intensité bien inférieure qu'ils donnent, qui empêche les mesurages sur de petites surfaces;
� de la courte période de certains radio-isotopes;
� des problèmes de protection individuelle associés aux radio-isotopes de très haute intensité (le tube à rayons
Xajusteàêtre éteint).
3.3 Dispersion
3.3.1 Généralités
Le rayonnement secondaire résultant de l'exposition d'une surface revêtue aux rayons X contient souvent des
composantes qui s'ajoutent à celles qui sont nécessaires pour le mesurage d'épaisseur. Les composantes
nécessaires sont séparées par dispersion des longueurs d'onde ou des énergies.
3.3.2 Dispersion des longueurs d'onde
Un spectromètre à cristal permet de séparer une longueur d'onde caractéristique soit du revêtement, soit du
substrat. Les caractéristiques types d'émission des cristaux les plus couramment utilisés figurent dans les
publications des diverses autoritésnationales.
3.3.3 Dispersion des énergies
Les quanta de rayons X sont généralement prescrits en termes de longueur d'onde ou d'énergie équivalente. Le
rapport de la longueur d'onde, �, en nanomètres, à l'énergie, E, en kiloélectronvolts (keV), est donné par
�� E = 1,239 842 7.
3.4 Détection
Le type de détecteur à utiliser dans les systèmes à dispersion des longueurs d'onde est généralement un tube
rempli de gaz, un détecteur d'état solide ou un compteur de scintillation connectéà un photomultiplicateur.
Le détecteur à utiliser dans les systèmes de dispersion des énergies pour recevoir les photons fluorescents est
choisi par le concepteur de l'appareil parmi ceux qui correspondent le mieux à l'utilisation prévue. Dans la bande
d'énergie comprise entre 1,5 keV et 100 keV, les mesurages peuvent être effectués sous atmosphère normale,
sans avoir recours à l'hélium ou au vide.
Le rayonnement fluorescent des différentes énergies caractéristiques passe dans le tube détecteur d'un compteur
proportionnel, puis dans un analyseur multicanaux réglé pour sélectionner la bande d'énergie correcte.
3.5 Mesurage de l'épaisseur
3.5.1 Méthode par émission
Si l'on mesure l'intensité du rayonnement caractéristique du revêtement, celle-ci augmente avec l'épaisseur,
jusqu'à l'épaisseur de saturation. Voir Figure 1 a).
Avec la méthode par émission de rayons X, l'appareil est réglé de manière à recevoir une bande choisie d'énergies
caractéristiques du matériau du revêtement. Les revêtements minces produisent donc des intensités faibles et les
revêtements épais des intensitésfortes.
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3.5.2 Méthode par absorption
Si l'on mesure l'intensité du rayonnement caractéristique du revêtement, celle-ci diminue avec l'épaisseur, jusqu'à
l'épaisseur de saturation. Voir Figure 1 b).
La méthode par absorption des rayons X se fonde sur la bande des énergies caractéristiques du matériau du
substrat. Les revêtements minces produisent donc des intensités fortes et vice versa. En pratique, il faut vérifier
avec soin qu'il n'existe pas de couche intermédiaire.
La caractéristique d'absorption est sensiblement l'inverse de la caractéristique d'émission.
a) Méthode par émission de rayons X b) Méthode par absorption de rayons X
Figure 1 — Représentation schématique de la relation entre le taux de comptage ou l’intensité
et l’épaisseur du revêtement
3.5.3 Méthode proportionnelle
Il est possible de combiner absorption et émission par rayons X lorsque les épaisseurs du revêtement sont
exprimées comme un rapport des intensités respectives des matériaux de revêtement et du substrat. Les
mesurages par la méthode proportionnelle sont largement indépendants de la distance entre l'éprouvette et le
détecteur.
3.5.4 Mesurage
Pour les deux méthodes décrites en 3.5.1 et 3.5.2, beaucoup d'instruments commercialisés utilisent un système de
comptage normalisé,réglé de façon que zéro corresponde au taux de comptage caractéristique d'un substrat non
revêtu et 1 corresponde au taux de comptage caractéristique d'un échantillon de matériau de revêtement
d'épaisseur infinie. Toutes les épaisseurs mesurables produisent donc des taux de comptage se situant dans la
plage normaliséede0 à 1. Voir Figure 2.
Dans tous les cas, la plage de mesurage la meilleure ou la plus sensible se situe approximativement entre 0,3 et
0,8 sur l'échelle de taux de comptage normalisée. Aussi est-il avantageux, pour obtenir la meilleure précision de
mesure sur la totalité de la plage de mesurage, d'utiliser des étalons primaires ayant un taux de comptage
caractéristique compris entre 0,3 et 0,8. D'autres étalons peuvent être nécessaires avec certains matériels pour
assurer la fidélité de mesurage à d'autres épaisseurs. L'incertitude relative d'étalonnage des étalons augmente
quand l'épaisseur diminue; il est donc essentiel de définir un rapport mathématique correct au bout étroit de la
plage, en utilisant des étalons ayant des épaisseurs de revêtement plus grandes mais des incertitudes plus faibles.
3.6 Absorbeur de rayonnement secondaire
Lorsqu'on mesure des combinaisons de matériaux de revêtement et de substrat ayant des énergies trèsdifférentes
(systèmes à dispersion des énergies), le rapport des taux de comptage caractéristiques du revêtement saturé et du
substrat non revêtu est très élevé (il n'est pas rare de rencontrer 10:1). Dans ce cas, il n'est pas toujours essentiel
que les étalons primaires aient le même substrat ou un substrat similaire (car le matériau du substrat n'émettra pas
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de rayons dans la même bande d'énergie que le matériau de revêtement). Lorsque le rapport des taux de
comptage du substrat non revêtu et d'un revêtement d'épaisseur infinie est égal à 3:1 (pour des combinaisons de
matériaux de revêtement et de substrat ayant des énergies similaires), il est souvent nécessaire d'utiliser un
«absorbeur» choisi de manière à absorber le rayonnement de l'un des matériaux, en général celui du substrat. Cet
absorbeur est normalement placéà la main ou automatiquement entre la surface à mesurer et le détecteur.
Légende
1 Plage linéaire
2 Plage logarithmique
3 Plage hyperbolique
NOTE 0 = taux de comptage du substrat saturé (non revêtu); 1 = taux de comptage du matériau de revêtement saturé
(infini).
Figure 2 — Représentation schématique de la relation entre la masse par unité de surface
et le taux de comptage normalisé
3.7 Déconvolution mathématique
Si un analyseur multicanaux est utilisé, une déconvolution mathématique du spectre du rayonnement secondaire
peut être appliquée pour obtenir les intensités du rayonnement propre. Cette méthode peut être employée lorsque
les énergies des rayonnements propres détectées ne diffèrent pas suffisamment, par exemple le rayonnement
propredel'Au etdu Br.Cetteméthode est parfois décrite comme un «filtrage numérique» afin de la distinguer de la
méthode de filtrage (voir 3.6).
3.8 Mesurage de plusieurs couches
Il est possible de mesurer en même temps plusieurs couches de revêtement pourvu que l'émission caractéristique
de rayons X des couches intérieures ne soit pas absorbéeentièrement par les couches supérieures. Dans un
système à dispersion des énergies, l'analyseur multicanaux est réglé de manière à recevoir deux ou plusieurs
bandes d'énergie distinctes caractéristiques de deux ou plusieurs matériaux.
3.9 Mesurage de l'épaisseur d'une composition d'alliages
Certains alliages et composés, par exemple étain-plomb, peuvent voir leur composition et leur épaisseur mesurées
en même temps. Dans certains cas, cette méthode peut également être utilisée dans les conditions spécifiées en
3.8, par exemple Au sur Pd/Ni sur un substrat en alliage cuivreux. Le mesurage de l'épaisseur d'un alliage ou d'un
composéétant fonction de la composition de l'alliage, il est essentiel soit de connaître, soit de supposer connaître
la composition avant de mesurer l'épaisseur ou de pouvoir mesurer la composition.
NOTE Supposer connaître l'épaisseur peut introduire des erreurs dans le mesurage d'épaisseur.
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Certains revêtements peuvent former des alliages par interdiffusion avec le substrat. La présence decetypede
couches d'alliage peut s'ajouter à l'incertitude de mesurage.
4 Appareillage
Voir Figures 3, 4 et 5.
Légende 3Détecteur 6 Support d’éprouvette
1 Éprouvette 4 Absorbeur 7 Faisceau de rayons X incident
2 Collimateur 5 Tube à rayons X 8 Faisceau de rayons X fluorescent caractéristique pour détection et
analyse
a
Haute tension
Figure 3 — Représentation schématique d’un tube à rayons X
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Légende
3Détecteur 6 Support d’éprouvette
1 Éprouvette 4 Absorbeur 7 Faisceau de rayons X incident
2 Collimateur 5 Tube à rayons X 8 Faisceau de rayons X fluorescent caractéristique pour détection et
analyse
a
Haute tension
Figure 4 — Représentation schématique d'un tube à rayons X
avec un support d’éprouvette solide
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Légende
1 Éprouvette 4 Faisceau de rayons X fluorescent caractéristique pour détection et analyse
2 Radio-isotope et collimateur 5 Absorbeur
3 Faisceau de rayons X incident 6 Détecteur
Figure 5 — Représentation schématique d'un radio-isotope comme source primaire de rayons X
4.1 Source primaire de rayons X, pouvant êtreuntube à rayons X ou un radio-isotope, l'un comme l'autre
devant pouvoir exciter le rayonnement fluorescent à utiliser pour le mesurage.
4.2 Collimateur, prenant la forme d'une ou de plusieurs ouvertures de dimensions précises qui peuvent
théoriquement être de forme quelconque. Les dimensions et la forme de l'ouverture déterminent les dimensions du
faisceau de rayons X incidents à la surfacedurevêtement à mesurer. Les appareils ordinaires du commerce ont
des ouvertures de collimateur circulaires, carrées ou rectangulaires.
4.3 Détecteur, recevant le rayonnement fluorescent provenant de l'éprouvette de mesure et le convertissant en
signal électrique qui est soumis àévaluation. Le système d'évaluation est réglé de manière à sélectionner une ou
plusieurs bandes d'énergie caractéristiques des matériaux de la couche supérieure, de la couche intermédiaire
et/ou du substrat.
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4.4 Système d'évaluation, traitant les données qui arrivent selon son programme informatique et déterminant
ainsi la masse surfacique ou l'épaisseur du revêtement de l'éprouvette.
NOTE Des appareils de fluorescence X permettant de mesurer l'épaisseur des revêtements conformément à la présente
Norme internationale sont disponibles dans le commerce. Les appareils spécifiquement conçus pour mesurer l'épaisseur des
revêtements sont du type à dispersion des énergies; ils sont généralement accompagnés d'un microprocesseur permettant de
convertir l'intensité mesurée en masse par unité de surface ou d'épaisseur, de stocker les données d'étalonnage, et de calculer
les diverses mesures statistiques.
Les éléments essentiels d'un appareil de mesure de l'épaisseur des revêtements par fluorescence X sont une source de rayons
X primaire, un collimateur, un support d'éprouvette, un détecteur et un système d'évaluation. La source, le collimateur et le
détecteur sont généralement dans un rapport géométrique fixe les uns par rapport aux autres. Lorsque les numéros atomiques
des matériaux du revêtement et du substrat sont très proches l'un de l'autre, il peut être nécessaire d'utiliser un absorbant qui
absorbe l'énergie fluorescente caractéristique de l'un des matériaux, par exemple celle du substrat.
5 Facteurs influant sur les résultats de mesurage
5.1 Statistiques de comptage
5.1.1 Les quanta de rayons X sont libérés de manière tout à fait aléatoire dans le temps. Ceci signifie que,
durant un intervalle de temps fixe, le nombre de quanta émis ne sera pas toujours le même. Ceci génère une
erreur statistique inhérente à toutes les mesures de rayonnement. Une évaluation du taux de comptage sur un
court laps de temps (par exemple 1 s à 2 s) peut donc différer sensiblement d'une évaluation sur une période plus
longue, notamment si le taux de comptage est faible. Cette erreur est indépendante d'autres sources, telles
qu'erreurs provenant du manipulateur ou de l'utilisation d'étalons peu sûrs. Pour réduire l'erreur statistique à un
niveau acceptable, il est nécessaire de prendre un temps de comptage suffisamment long pour accumuler un
nombre suffisant d'impulsions. Si l'on utilise un système à dispersion des énergies, il convient de savoir qu'une
portion significative de la période de comptage prévue peut être considérée comme temps mort, c'est-à-dire un
intervalle de temps pendant lequel la capacité de comptage du système est dépassée. Il est possible de corriger
les pertes de temps mort; suivre pour cela les instructions du fabricant du matériel correspondant.
5.1.2 L'écart-type, s, de cette erreur aléatoire représente à peu près la racine du nombre total d'impulsions, soit
X
s �
t
meas
où
X est le taux de comptage;
t est le temps d'accumulation (temps de mesure), en secondes.
meas
95 % de toutes les mesures se situent dans la plage suivante:
Xs��22uuX X s
5.1.3 L'écart-type sur le mesurage de l'épaisseur n'est pas le même que l'écart-type sur le taux de comptage,
mais est fonction de la pente de la courbe d'étalonnage au point de mesurage. La plupart des appareils disponibles
dans le commerce affichent l'écart-type en micromètres ou en pourcentage d'épaisseur moyenne.
Lors de l'utilisation de la méthode de déconvolution (filtrage numérique), une contribution supplémentaire à
l'écart-type du taux de comptage est apportée par l'algorithme mathématique.
5.2 Étalons primaires
On dispose d'étalons de mesurage de l'épaisseur, mais il est impossible de garantir que la précision de tels étalons
est supérieure à 5 % (elle est quelquefois plus faible). Il est bien plus difficile de respecter ces 5 % lorsque le
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revêtement est mince, par exemple en raison de la rugosité, de la porosité et de la diffusion). L'étalonnepeut être
utilisé que s'il donne un taux de comptage normalisé compris entre 0,05 et 0,9.
Outre l'exactitude des étalons primaires, la répétabilité des mesures pendant l'étalonnage a une incidence sur la
reproductibilité des résultats sur l'épaisseur du revêtement obtenus à partir d'appareillages et de laboratoires
différents.
La masse surfacique, la masse volumique, l'épaisseur et la composition des étalons doivent être certifiées. La
traçabilité par rapport aux normes nationales ou internationales, ou par rapport à un autre étalon acceptable, est
essentielle. L’acceptabilité doit avoir fait l’objet d’un accord entre le fournisseur et l’acheteur.
5.3 Épaisseur du revêtement
L'incertitude du mesurage dans des conditions de répétabilité dépend de la gamme d'épaisseur mesurée. Sur les
courbes représentées à la Figure 2, la précision relative est optimale dans la portion comprise entre 30 % et 80 %
de saturation environ. La précision se détériore rapidement en dehors de cette plage pour un temps de mesurage
donné. La situation est la même pour la courbe d'absorpt
...
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