ISO 12086-2:1995
(Main)Plastics — Fluoropolymer dispersions and moulding and extrusion materials — Part 2: Preparation of test specimens and determination of properties
Plastics — Fluoropolymer dispersions and moulding and extrusion materials — Part 2: Preparation of test specimens and determination of properties
Describes the preparation of test specimens and provides test methods to determine characteristics of thermoplastic fluoropolymer resins. Results from the testing may be used as the basis for designation, material specifications, or both. Specifies the conditions of test for the determination.
Plastiques — Polymères fluorés: dispersions et matériaux pour moulage et extrusion — Partie 2: Préparation des éprouvettes et détermination des propriétés
General Information
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL IS0
STANDARD 12086-Z
First edition
1995-12-15
Plastics - Fluoropolymer dispersions and
moulding and extrusion materials -
Part 2:
Preparation of test specimens and
determination of properties
P/as tiques - Polymh-es fluor&: dispersions et matbiaux pour moulage
et extrusion -
Partie 2: Pbpara tion des kprouve ttes et dhtermina tion des propriMs
Reference number
IS0 12086-2:1995(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 12086-2:1995(E)
Contents
Page
1
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1 Scope
1
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2 Normative references
3
3 Definitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3
4 Symbols and abbreviations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5 Sampling
4
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6 Preparation of test specimens
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
7 Conditioning and test conditions
4
8 General testing of fluoropolymers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4
8.1 Electrical properties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8.2 Mechanical properties
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .a. 6
8.3 Thermal-transition temperatures
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
8.4 Density
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
8.5 Flammability by oxygen index
8.6 Particle size and size distribution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
9 Testing of fluoropolymer dispersions
13
9.1 General . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
13
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9.2 Preparation of test samples
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
9.3 Isolation of PTFE from dispersion
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
9.4 Coagulum in dispersions
9.5 Percentage polymer and surfactant in aqueous dispersions 15
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
9.6 PTFE solids content by hydrometer
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
9.7 pH of dispersions
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
10 Testing of PTFE and closely related materials
16
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .~.
10.1 General
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
10.2 Preparation of test specimens by moulding
0 IS0 1995
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
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. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
10.3 Bulk density
10.4 Extrusion pressure .*.*. 23
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10.5 Powder-flow time 27
10.6 Standard specific gravity (SSG), extended specific gravity (ESG),
and thermal-instability index (TII) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
10.7 Stretching-void index (SVI) . . 30
11 Testing of conventionally melt-processible fluoropolymers . . 32
11.1 Preparation of test specimens by moulding . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
11.2’ Melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) 33
12 Other test methods used with fluoropolymers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
12.1 B.rittleness temperature of plastics and elastomers by impact 35
12.2 Coefficients of static and kinetic friction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
12.3 Zero-strength time . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
Annexes
A Listing of test methods (alphabetical order) . . . . . . . . . . .a. 36
B Designator-y properties for common fluoropolymer types with
cross-reference listing to the tables for codes in IS0 12086-I and the
test methods in IS0 12086-2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
C Bibliography 40
---------------------- Page: 3 ----------------------
Q IS0
IS0 12086-2:1995(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 12086-2 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9, Thermoplastic materials.
IS0 12086 consists of the following parts, under the general title
P/as tics - Fluoropolymer dispersions and moulding and extrusion ma-
terials:
- Part 7: Designation system and basis for specifications
- Part 2: Preparation of test specimens and determination of proper-
ties
Annexes A, B and C of this part of IS0 12086 are for information only.
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IS0 12086-2:1995(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO
Plastics - Fluoropolymer dkpersions and moulding
and extrusion materials -
Part 2:
Preparation of test specimens and determination of
properties
WARNING - This part of IS0 12086 may involve hazardous materials, operations and equipment.
It does not purport to address all of the safety problems associated with its use. It is the
responsibility of the user of this part of IS0 12086 to establish appropriate safety and health
practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use. The warnings in
subclauses 8.6.1 .I, 9.7 and 10.6.1.3 point out specific hazards.
1.3 Agreements between vendor and purchaser
1 Scope
should preferably be based on properties measured
using the specimens and test conditions described in
this part of IS0 12086.
1.1 This part of IS0 12086 describes the prepara-
tion of test specimens and provides test methods to
define characteristics of thermoplastic fluoropolymer
resins. Results from the testing may be used as the
2 Normative references
basis for designation, material specifications, or both.
This part of IS0 12086 describes the conditions of
The following standards contain provisions which,
test for determining both designator-y and other prop-
through reference in this text, constitute provisions
erties of the homopolymers and various copolymers
of this part of IS0 12086. At the time of publication,
of fluoromonomers, as dispersions or powders for
the editions indicated were valid. All standards are
moulding, extrusion, and other uses. The test pro-
subject to revision, and parties to agreements based
cedures included are appropriate for, but are not re-
on this part of IS0 12086 are encouraged to investi-
stricted to, the fluoropolymers listed in clause 4 and
gate the possibility of applying the most recent edi-
for which designatory properties are specified in
tions of the standards indicated below. Members of
IS0 12086-I.
IEC and IS0 maintain registers of currently valid
International Standards.
1.2 The properties of semi-finished and finished
IS0 75-2: 1993, Plastics - Determination of tempera-
products made from fluoropolymer resins depend on
ture of deflection under load - Part 2: Plastics and
the material used, the shape of the product, the
ebonite.
physical and morphological state of the material re-
sulting from the processing operations, and on the
IS0 178:1993, Plastics - Determination of flexural
test conditions. Therefore, to obtain reproducible test properties.
results, the defined methods of preparation of test
IS0 179: 1993, Plastics - Determination of Charpy
specimens and defined test conditions given in this
impact strength.
part of IS0 12086 must be applied.
---------------------- Page: 5 ----------------------
0 IS0
IS0 12086-2:1995(E)
IS0 12086-I : 1995, Plastics - Fluoropolymer disper-
IS0 180:1993, Piastics - Determination of lzod im-
sions and moulding and extrusion materials -
pact strength.
Part 1: Designation system and basis for specifica-
Standard atmospheres for
IS0 291:1977, Plastics - tions.
conditioning and testing.
IEC 93:1980, Methods of test for volume resistivity
IS0 293:1986, Plastics - Compression moulding test and surface resistivity of solid electrical insulating
specimens of thermoplastic materials. materials.
IEC 243-l : 1988, Methods of test for electric strength
IS0 47211988, Plastics - Vocabulary.
of solid insulating materials - Part 7: Tests at power
IS0 527-l :I 993, Plastics - Determination of tensile frequencies.
properties - Part I: General principles.
IEC 250: 1969, Recommended methods for the deter-
IS0 527-2:1993, Plastics - Determination of tensile
mination of the permittivity and dielectric dissipation
properties - Part 2: Test conditions for moulding and
factor of electrical insulating materials at power, audio
extrusion p/as tics.
and radio frequencies including metre wavelengths.
IS0 527-3:1995, Plastics - Determination of tensile
ASTM D 746-79(1987), Test method for brittleness
properties - Part 3: Test conditions for films and
temperature of plastics and elastomers by impact.
sheets.
ASTM D 1430-91 a, Specification for polychloro-
IS0 565:1990, Test sieves - Metal wire cloth, per-
trifluoroe thylene (PCTFE) p/as tics.
forated metal plate and electroformed sheet - Nom-
inal sizes of openings. ASTM D 1457-91 a, Specification for PTFE molding
and extrusion materials.
IS0 842:1984, Raw materials for paints and varnishes
- Sampling. ASTM D 1894-93, Test method for static and kinetic
coefficients of friction of plastic film and sheeting.
IS0 1043-I :I 987, Plastics - Symbols - Part I:
Basic polymers and their special characteristics. ASTM D 3418-83( 1988), Test method for transition
temperatures of polymers by thermal analysis.
IS0 1043-2:1988, Plastics - Symbols - Part 2: Fill-
ers and reinforcing materials. ASTM D 4052-91, Test method for density and rela-
tive density of liquids by digital density meter.
IS0 1133:1991, Plastics - Determination of the melt
mass-flow rate (MFR) and the melt volume-flow rate ASTM D 4591-93a, Test method for determining
(Ml/t?) of thermoplastics. temperatures and heats of transitions of fluoro-
polymers by differential scanning calorimetry.
IS0 1148:1980, Plastics - Aqueous dispersions of
polymers and copolymers - Determination of pH. ASTM D 4894-91 a, Specification for polytetrafluoro-
ethylene (PTFE) granular molding and ram extrusion
- Methods for determining
IS0 1183:1987, Plastics
materials.
the density and relative density of non-cellular
plastics. ASTM D 4895-91 a, Specification for polytetrafluoro-
ethylene (PTFE) resins produced from dispersion.
Determination of
IS0 4589: 1984, P/as tics -
flammability by oxygen index. BS 3406:Part 5:1983, Methods for determination of
particle size distribution - Part 5: Recommendations
IS0 8962:1987, Plastics - Polymer dispersions -
for electrical sensing zone method (the Coulter prin-
Determination of density.
ciple).
IS0 12000:-1), Plastics/rubber - Polymer disper-
BS 4641: 1986, Method for specifying electroplated
sions and rubber latices (natural and synthetic) -
coatings of chromium for engineering purposes.
Definitions and review of test methods.
1) To be published.
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
IS0 12086=2:1995(E)
0 IS0
NOTE 2 With PTFE, “moulding” and “compaction” are
3 Definitions
terms used interchangeably with “preforming”.
3.1 The terminology given in IS0 472 is applicable
3.2.9 sintering (as it applies to PTFE): A thermal
to this part of IS0 12086, except for terms defined in
treatment during which the material is melted and
3.2. The terms listed in 3.1 .I to 3.1.3 are repeated
recrystallized by cooling, with coalescence occurring
from IS0 472 to be sure there is no misunderstand-
during the treatment.
ing.
3.2.10 standard specific gravity (SSG): The spe-
3.1.1 dispersion: A heterogeneous system in which
cific gravity of a specimen of PTFE material pre-
a finely divided material is distributed in another ma-
formed, sintered, and cooled through the
terial.
crystallization point at a rate of 1 “C per minute in ac-
cordance with the appropriate sintering schedule as
3.1.2 fluoroplastic: A plastic based on polymers
described in this part of IS0 12086.
made with monomers containing one or more atoms
of fluorine, or copolymers of such monomers with
NOTE 3 The SSG of unmodified PTFE is inversely related
other monomers, the fluoromonomer(s) being in the
to its molecular mass.
greatest amount by mass.
3.2.11 suspension polymer: A polymer isolated
3.1.3 latex: A colloidal aqueous dispersion of a
from its liquid polymerization medium as a solid hav-
polymeric material.
ing a particle size well above colloidal dimensions.
3.2.12 zero-strength tim,e (ET): A measure of the
3.2 For the purposes of this part of IS0 12086, the
relative molecular mass of PCTFE.
following additional definitions apply.
3.2.1 amorphous: Noncrystalline, or devoid of reg-
ular structure.
4 Symbols and abbreviations
3.2.2 bulk density: The mass (in grams) per litre of
material, measured under the conditions of the test.
4.1 The abbreviated terms given in IS0 1043-I and
IS0 1043-2 are applicable to this part of IS0 12086.
3.2.3 copolymer: A polymer formed from two or
more types of monomer.
4.2 This part of IS0 12086 is particularly concerned
3.2.4 emulsion polymer (as it applies to fluoro-
with, but is not limited to, test methods for the ma-
Material isolated from its
polymer materials):
terials listed below:
polymerization medium as a colloidal aqueous disper-
polytetrafluoroethylene
PTFE
sion of the polymer solids.
PFA perfluoro(alkoxy alkane)
NOTE 1 This definition, used in the fluoropolymer indus-
try, is similar to that for “latex” in IS0 472 and is quite dif-
FEP perfluoro(ethylene-propene)
ferent from the definition for “emulsion” in IS0 472.
copolymer
3.2.5 fluorocarbon plastic: A plastic based on
EFEP ethylene-tetrafluoroethylene-
polymers made from perfluoromonomers only.
hexafluoropropene copolymer
3.2.6 fluoropolymer: Synonymous with fluoro-
TFE/PDD tetrafluoroethylene-perfluoro(dioxole)
plastic (see 3.1.2).
copolymer
3.2.7 melt-processible: Capable of being processed
VDF/HFP vinylidene fluoride-
by, for example, injection moulding, screw extrusion,
hexafluoropropene copolymer
and other operations typically used with thermo-
plastics.
VDF/TFE vinylidene fluoride-
tetrafluoroethylene copolymer
3.2.8 preforming: Compacting powdered PTFE ma-
VDF/TFE/HFP vinylidene fluoride-
terial under pressure in a mould to produce a solid
tetrafluoroethylene-
object, called a preform, that is capable of being han-
hexafluoropropene copolymer
dled.
3
---------------------- Page: 7 ----------------------
0 IS0
IS0 12086-2:1995(E)
ethylene-tetrafluoroethylene
ETFE
7 Conditioning and test conditions
copolymer
7.1 For tests of specific gravity, tensile properties,
poly(vinylidene fluoride)
PVDF
and electrical properties, condition the moulded test
specimens in atmosphere 23 of IS0 291 for a period
vinylidene fluoride-
VDF/CTFE
of at least 4 h prior to testing. The other tests require
chlorotrifluoroethylene copolymer
no conditioning.
PCTFE polychlorotrifluoroethylene
NOTE 4 For PVDF, some producers recommend waiting
PVF poly(vinyl fluoride)
one week after moulding before testing in order to minimize
the effects of post crystallization.
ethylene-chlorotrifluoroethylene
ECTFE
copolymer
7.2 Conduct tests at a laboratory temperature of
23 “C + 2 “C for determining specific gravity, tensile
properfies, and electrical properties only. (See note 5
for comments related to PTFE.) Since the fluoro-
4.3 For the purposes of this part of IS0 12086, the
polymer resins do not absorb water, the maintenance
following abbreviated terms apply in addition to those
of constant humidity during testing is not necessary.
given in 3.2 and 4.2.
Conduct tests for melt flow rate and melting-peak
AF amorphous fluoropolymer
temperature under ordinary laboratory conditions.
ESG extended specific gravity (see 10.6)
NOTE 5 A minimum temperature of 22 “C should prefer-
ably be maintained with PTFE due to its first-order transition
MFR melt mass-flow rate (see 11.2)
just below 22 “C that affects properties determined at
slightly lower temperatures. This effect of temperature is
MVR melt volume-flow rate (see 11.2)
especially important during the determination of
density/specific gravity.
SSG standard specific gravity (see 10.6)
stretching-void index (see 10.7)
SVI
8 General testing of fluoropolymers
thermal-instability index (see 10.6)
TII
Properties required for designation or specification,
ZST zero-strength time (see 12.3)
or both, shall be determined in accordance with the
international or national standards listed in clause 2
or the procedures given in this part of IS0 12086.
Tables of values of the designatory properties and
corresponding codes are included in IS0 12086-I.
5 Sampling
Tables of values and codes are also included in this
part of IS0 12086 for many of the other properties
The materials should preferably be sampled in ac-
that are needed to supplement the designatory prop-
cordance with IS0 842. Adequate statistical sampling
erties for specification and other purposes.
shall be considered an acceptable alternative. Special
considerations are included in the pertinent clause.
8.1 Electrical properties
8.1 .I Dielectric constant and dissipation factor
Determine these properties on three specimens, each
6 Preparation of test specimens
100 mm in diameter, in accordance with IEC 250.
Where applicable, IS0 standards shall be followed for Typical frequencies used for testing are 100 Hz,
the preparation of test specimens. In some instances, 1 kHz, 1 MHz and 100 MHz. For some applications,
it is important to know the values at subambient and
special procedures are required that are described ei-
elevated temperatures. Codes for test frequencies
ther in the general discussion or in the method.
and values of the properties are given in tables 1 and
2 .
---------------------- Page: 8 ----------------------
IS0 12086=2:1995(E)
0 IS0
NOTE 6 Electrical properties, like many other properties,
vary with temperature.
Table 3 - Codes and ranges for dielectric
strength
Code Dielectric strength (kV/mm)
A <5
Table 1 - Codes for test frequencies
B 5to<10
Test frequency
Code
C 10to<15
D 15to<20
100 Hz
E 20 to < 25
1 kHz
F 25 to < 30
1 MHz
100 MHz G 30 to < 35
35 to < 40
H
I 40 to < 45
J 45 to < 50
K 50 to < 55
L 55 to < 60
Table 2 - Codes and ranges for dielectric
M 60 to < 65
constant and dissipation factor
N 65 to < 70
0 70 to < 75
Dielectric
Code Code Dissipation factor
P 75 to < 80
constant
Q 80 to < 85
< I,6 A < 0,000 1
A
R 85 to < 90
B 0,000 1 to < 0,000 2
B I,6 to < I,8
S 90 to < 95
I,8 to < 2,0 C 0,000 2 to < 0,000 4
C
T 95 to < 100
D 2,0 to < 2,2 D 0,000 4 to < 0,000 6
U 3 100
E 2,2 to < 2,4 E 0,000 6 to < 0,000 8
F 2,4 to < 2,6 F 0,000 8 to < 0,001 0
G 2,6 to < 2,8 G 0,001 0 to < 0,001 2
H 2,8 to < 3,0 H 0,001 2 to < 0,001 4
I
I 3,0 to < 3,2 0,001 4 to < 0,001 6
8.1.3 Surface resistivity
J 0,001 6 to < 0,001 8
J 3,2 to < 3,4
K 0,001 8 to < 0,002 0
K 3,4 to < 3,6
Determine this property in accordance with IEC 93.
L 0,002 0 to < 0,002 2
L 3,6 to < 4,0
Codes and ranges are listed in table4.
M 4,0 to < 4,5 M 0,002 2 to < 0,002 4
N 4,5 to < 5,0 N 0,002 4 to < 0,002 6
0 5,0 to < 5,5 0 0,002 6 to < 0,002 8
Table 4 - Codes and ranges for surface
P 5,5 to < 6,0 P 0,002 8 to < 0,003 0
resistivity
Q 6,0 to < 6,5 R 0,003 0 to < 0,003 5
S 6,5 to < 7,0 S 0,003 5 to < 0,004 0
Code Surface resistivity (a)
I I
I
T 7,0 to < 8,0 T 0,004 0 to < 0,006 0
U 8,0 to < 9,0 U 0,006 0 to < 0,008 0 A < IO3
V 9,0 to < IO,0 V 0,008 0 to < 0,010 B IO3 to lo'*
W
W IO,0 to < 11 ,o 0,010 to < 0,030 C > lo'*
X 11 ,o to < 12,0 X 0,030 to < 0,lO
Y
Y 12,o to < 14,0
> Ql
Z 3 14,0
8.2 Mechanical properties
8.1.2 Dielectric strength (electric strength)
8.2.1 Impact properties
Determine this property in accordance with the pro- Determine impact properties using the procedures of
cedures of IEC 243-l. Codes for values of the prop- IS0 180 for lzod impact strength and IS0 179 for
erty are given in table3. Charpy impact strength. Codes and ranges are given
in table 5. The test used, the size of the test speci-
NOTE 7 Dielectric strength, which is expressed in kilo-
men, and the type of notch shall be reported in addi-
volts per millimetre, varies with the thickness of the test
tion to the code for impact strength.
specimen.
5
---------------------- Page: 9 ----------------------
0 IS0
IS0 12086=2:1995(E)
(078) 15.10.77, Fax: (078) 41.05.45, and Accurate Steel Rule
Die Co., 22 West 21st Street, New York, NY 10010, USA,
Table 5 - Codes and ranges for impact
Tel.: (212) 242-3606. This information is given for the con-
properties
venience of users of this part of IS0 12086 and does not
constitute an endorsement by IS0 of these products. Other
Code Impact strength (J/m)
sources may be available or a die may be constructed from
A < 100
details in figure 1.
I3 120 to < 140
C 140 to < 160
Calculate the percentage elongation using the follow-
D 160 to < 180
ing equation:
180 to
E
F 200 to < 300
1 OOd
% elongation = p
G 300 to < 400
22,0m
H 400 to < 500
I 500 to < 600
where
J 600 to < 700
K 700 to < 800
is the distance, in millimetres, on the chart;
d
L 800 to < 900
M > 900
m is the chart-speed magnification
[= chart speed/crosshead speed (both in
same units)];
8.2.2 Tensile properties
22,0 is a factor allowing for the fact that d is in
8.2.2.1 Fluoropolymers for which tensile
millimetres.
modulus is not to be determined
8.2.2.1.3 ASTM D 1457 includes a summary of the
8.2.2.1.1 PTFE skived film with a thickness equal to
precision for tensile strength and percentage elon-
or less than 0,125 mm shall be tested in accordance
gation at break for PTFE, FEP, and PFA. Additional
with the procedure described in IS0 527-3:1995, us-
round-robin testing on use of the microtensile die is
ing test specimen type 2.
in progress within ASTM Committee D-20.
8.2.2.1.2 For test specimens other than the skived
Bias is a systematic error that contributes to the dif-
film referred to in 8.2.2.1 .I (equal to or less than
ference between a test result and a true (or reference)
0,125 mm in thickness), prepare five specimens using
value. There are no recognized standards on which to
the microtensile die described in figure 1. The die shall
base an estimate of bias for this test procedure.
be of the steel-rule type with a curvature of
5 mm + 0,5 mm (see note 8). Determine the tensile
8.2.2.2 Fluoropolymers for which tensile
proper&s in accordance with the procedures de-
modulus is to be determined
scribed in IS0 527-l except that the specimens used
shall be as detailed above, the initial jaw separation
Determine tensile properties in accordance with
shall be 22,0 mm + 0,13 mm, and the speed of test-
IS0 527-2:1993 using test specimen 5A and a cross-
ing shall be 50 mm/min & 5 mm/min. Clamp the
head speed of 50 mm/min + 5 mm/min. For deter-
-
specimens with an essentially equal length in each
mination of tensile modulus, use a crosshead speed
jaw. Determine the elongation from the recorder
of 1 mm/min.
chart, expressing it as a percentage of the initial jaw
separation. In determining elongation from the chart,
8.2.3 Modulus in flexure
draw a perpendicular line from the break point to the
time axis. Measure the distance along the time axis
Determine this property in accordance with the pro-
from the foot of this perpendicular line to the begin-
cedures of IS0 178.
Optionally, an
of the load-time curve.
ning
extensiometer may be used to determine the elon-
8.3 Thermal-transition temperatures
gation.
8.3.1 Deformation temperature under load
NOTE 8 The steel-rule type of die has been found satis-
factory for this purpose. Two sources for these steel-rule
Determine this temperature in accordance with the
dies are: Stansvormenfabriek Vervloet B.V., Postbus 220,
procedures of IS0 75-2.
Gantelweg 15, 3350 AE Papendrecht, Netherlands, Tel.:
6
---------------------- Page: 10 ----------------------
IS0 12086=2:1995(E)
Dimensions in millimetres
Rockwell C hardness 45to 50
Steel-rule die
(Inside dimensions for die are the same astestspecimen)
Die to be sharpened on outside edge only (as shown in A-A)
r8 22~0,25 =8
- t *
138
I I
- -
Possible thicknesses: I,5 ?0,3
I I
+O,lS
03
1 +O,l
OS
0,125 ?0,03
Test specimen
Figure 1 - Microtensile die
8.3.2 Glass-transition temperature(s) 8.3.3.1 Test samples/specimens for melting-peak
temperature determination may be powder as re-
ceived, dried polymer isolated from a dispersion, or
Determine these temperatures in accordance with the
the required amount cut from a pellet or fabricated
procedures of ASTM D 3418.
-piece of the resin as sold or received. The test shall
be determined on a IO mg + 2 mg specimen of dry
polymer. It is desirable, but not essential, to test two
specimens, each being run twice, using both a heat-
8.3.3 Melting-peak temperature
ing and a cooling cycle.
Melting-peak temperature characteristics are specific Some fluoropolymers such as PTFE show different
for fluoropolymers and help identify a particular ma- melting behaviour the first time a virgin powder is
terial. The procedures of ASTM D 4591 supple- melted compared to the second and subsequent de-
mented by ASTM D 3418 are appropriate for this terminations that have lower melting-peak tempera-
tures. Both the first and second melting points shall
determination.
7
---------------------- Page: 11 ----------------------
Q IS0
IS0 12086=2:1995(E)
8.6.1 Wet-sieve analysis
be measured. With PTFE, the second melting point
usually is 327 “C + 10 “C. The first melting point is
8.6.1 .I Significance and use
normally at least 5 “C higher than the second melting
point.
The fabrication of PTFE resins either by moulding or
extrusion is affected significantly by particle (or ag-
8.3.3.2 Use differential scanning calorimetry (DSC)
glomerate) size and size distribution. The average
as described in ASTM D 3418 and ASTM D 4591 for
particle size of PTFE resins is determined by
this determination. The heating rate shall be
fractionation of the material with a series of sieves.
10 “C + 1 “C per minute. Two peaks during the initial
-
Fractionation is facilitated by spraying the powder on
melting test are observed occasionally. In this case,
a sieve with an organic liquid that wets the powder,
report the peak temperatures as q for the lower
breaks up lumps, and prevents clogging of the sieve
temperature and T” for the upper temperature. Report
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 12086-2
Première édition
1995-I 2-15
Plastiques - Polymères fluorés:
dispersions et matériaux pour moulage et
extrusion -
Partie 2:
Préparation des éprouvettes et détermination
des propriétés
P/as tics - Fluoropolymer dispersions and moulding and extrusion
ma terials -
Part 2: Preparation of test specimens and determination of properties
Numéro de référence
ISO 12086-2:1995(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 12086-2:1995(F)
Sommaire
Page
1 Domaine d’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
2 Références normatives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
3 Définitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
4 Symboles et abréviations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3
5 Échantillonnage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
6 Préparation des éprouvettes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
7 Conditionnement et conditions d’essai
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
8 Essais généraux auxquels sont soumis les polymères fluorés
5
8.1 Propriétés électriques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5
8.2 Propriétés mécaniques
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
8.3 Températures de transition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
8.4 Masse volumique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8
8.5 Inflammabilité par l’indice d’oxygène . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
8.6 Granulométrie et répartition granulométrique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
9 Essais auxquels sont soumises les dispersions de polymères
fluorés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
9.1 Généralités . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
14
9.2 Préparation des échantillons pour essai
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
9.3 Séparation du PTFE de la dispersion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
15
9.4 Coagulat dans les dispersions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
9.5 Pourcentages de polymère et de surfactant dans les dispersions
aqueuses . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
16
9.6 Teneur en solides à base de PTFE au moyen d’un hydromètre
16
9.7 pH des dispersions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
10 Essais auxquels sont soumis le PTFE et les matériaux
connexes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*.
17
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
II
---------------------- Page: 2 ----------------------
0 ISO ISO 12086=2:1995(F)
.......................................................................... 17
10.1 Généralités
......................... 17
10.2 Préparation des éprouvettes par moulage
..............................................
10.3 Masse volumique apparente 21
25
10.4 Pression d’extrusion .
29
10.5 Temps d’écoulement de la poudre .
10.6 Densité après frittage standard (SSG), densité après frittage
prolongé (ESG), et indice d’instabilité thermique (TI 1) . 29
10.7 Taux de vide après étirage . 34
11 Essais auxquels sont soumis les polymères fluorés
thermoplastiques classiques . 35
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
11.1 Préparation des éprouvettes par moulage
et indice de fluidité à
11.2 Indice de fluidité à chaud en masse (MFR
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
chaud en volume (MVR) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
12 Autres méthodes d’essai utilisées avec les )olymères fluorés 38
12.1 Température de fragilité des plastiques et des élastomères par
impact . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
12.2 Coefficients de frottement statique et dynamique . . . . . . . . . . . . 38
12.3 Temps jusqu’à résistance nulle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
Annexes
. . . . . . . . . . . 39
A Liste des méthodes d’essai (par ordre alphabétique)
Propriétés de désignation pour les types courants de polymères
B
fluorés et liste des correspondances entre les tableaux de codes de
. . . . . 40
I’ISO 12086-I et les méthodes d’essai de I’ISO 12086-2
C Bibliographie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 12086=2:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 12086-2 a été élaborée par le comité techni-
que ISOnC 61, Plastiques, sous-comité SC 9, Matériaux thermoplasti-
ques.
L’ISO 12086 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Plastiques - Polymères fluorés: dispersions et matériaux pour
moulage et extrusion:
- Partie 1: Système de désignation et base de spécification
- Partie 2: Préparation des éprouvettes et détermination des proprié-
tés
Les annexes A, B et C de la présente partie de I’ISO 12086 sont données
uniquement à titre d’information.
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 12086=2:1995(F)
NORME INTERNATIONALE 0 ISO
Plastiques - Polymères fluorés: dispersions et
matériaux pour moulage et extrusion -
Partie 2:
Préparation des éprouvettes et détermination des
propriétés
AVERTISSEMENT - La présente partie de I’ISO 12086 peut impliquer l’exécution d’opérations et
l’utilisation de matériaux et d’équipements dangereux. Elle ne prétend pas aborder la totalité des
problèmes de sécurité liés à son utilisation. II incombe à l’utilisateur de la présente partie de
I’ISO 12086 d’établir des pratiques d’hygiène et de sécurité appropriées et de déterminer
I’applicabilité des limites réglementaires avant de l’utiliser. Les avertissements des paragraphes
8.6.1 .l, 9.7 et 10.6.1.3 soulignent certains dangers spécifiques.
sai. C’est pourquoi, pour obtenir des résultats d’essai
1 Domaine d’application
reproductibles, il est nécessaire d’appliquer les mé-
thodes de préparation des éprouvettes et les condi-
tions d’essai définies dans la présente partie de
1.1 La présente partie de I’ISO 12086 prescrit la
I’ISO 12086.
préparation des éprouvettes et indique les méthodes
d’essai à utiliser pour définir les caractéristiques des
résines thermoplastiques de polymères fluorés. Les
1.3 II est préférable que les accords conclus entre
résultats d’essai peuvent être utilisés comme base
vendeur et acheteur soient basés sur des propriétés
pour la désignation et/ou la spécification du matériau.
mesurées en utilisant les éprouvettes et les condi-
La présente partie de I’ISO 12086 décrit les conditions
tions d’essai décrites dans la présente partie de
d’essai permettant de déterminer les propriétés de
I’ISO 12086.
désignation, et d’autres propriétés, des homopoly-
mères et de divers copolymères de monomères
fluorés, tels que les dispersions ou les poudres pour 2 Références normatives
moulage, extrusion et autres utilisations. Les modes
Les normes suivantes contiennent des dispositions
opératoires mentionnés sont appropriés aux poly-
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
mères fluorés énumérés dans l’article 4 dont les pro-
tuent des dispositions valables pour la présente partie
priétés de désignation sont prescrites dans
de I’ISO 12086. Au moment de la publication, les
I’ISO 12086-1, sans toutefois se limiter à ces maté-
éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
naux.
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
cords fondés sur la présente partie de I’ISO 12086
1.2 Les propriétés des produits semi-finis et finis sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
fabriqués en résines de polymères fluorés dépendent éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
du matériau utilisé, de la forme de l’objet, de l’état après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
physique et morphologique du matériau résultant des le registre des Normes internationales en vigueur à
opération de mise en œuvre, et des conditions d’es- un moment donné.
1
---------------------- Page: 5 ----------------------
0 ISO
ISO 12086-2:1995(F)
ISO 4589:1984, Plastiques - Essais de réaction au
ISO 75-2:1993, Plastiques - Détermination de la
feu - Détermination de l’indice d’oxygène.
température de fléchissement sous charge -
Partie 2: Plastiques et ébonite.
ISO 8962:1987, Plastiques - Dispersions de poly-
Détermination de /a masse volumique.
mères -
ISO 178:1993, Plastiques - Détermination des pro-
priétés en flexion.
-‘1, Plastiques/caoutchouc - Dispersions
ISO 12000:
de polymères et de latex de caoutchouc (naturel et
ISO 179:1993, Plastiques - Détermination de la ré-
Définitions et revue des méthodes
synthétique) -
sistance au choc Charpy.
d’essai.
ISO 180:1993, Plastiques - Détermination de la ré-
ISO 12086-I : 1995, Plastiques - Polymères fluorés:
sistance au choc Izod.
dispersions et matériaux pour moulage et extrusion
- Atmosphères normales - Partie 1: Système de désignation et base de spé-
ISO 291: 1977, Plastiques
de conditionnement et d‘essai. cifica tion.
- Moulage par compres-
ISO 293: 1986, Plastiques CEI 93:1980, Méthodes pour la mesure de la résisti-
sion des éprouvettes en matières thermoplastiques. vité transversale et de la résistivité superficielle des
matériaux isolants électriques solides.
ISO 472: 1988, Plastiques - Vocabulaire.
CEI 243-l : 1988, Méthodes d’essai pour la dé termi-
ISO 527-l :1993, Plastiques - Détermination des
nation de la rigidité diélectrique des matériaux isolants
propriétés en traction - Partie 1: Principes
Partie 1: Mesure aux fréquences indus-
solides -
généraux.
trieiles.
ISO 527-2: 1993, Plastiques - Détermination des
CEI 250:1969, Méthodes recommandées pour la dé-
Partie 2: Conditions d‘essai
proprié tés en traction -
termination de la permittivité et du facteur de dissi-
des plastiques pour moulage et extrusion.
pation des isolants électriques aux fréquences
industrielles, audibles et radioélectriques (ondes mé-
ISO 527-3: 1995, Plastiques - Détermination des
triques comprises).
propriétés en traction - Partie 3: Conditions d‘essai
pour films et feuilles. ASTM D 746-79(1987), Test method for brittleness
temperature of plastics and elastomers by impact.
ISO 842:1984, Matières premières pour peintures et
vernis - Échantillonnage.
ASTM D 1430-91 a, Specification for polychloro-
trifluoroe th ylene (PCTFE) plastics.
P/as tiques - Symboles -
ISO 1043-I : 1987,
Partie 1: Polymères de base et leurs caractéristiques ASTM D 1457-91 a, Specifica tion for PTFE molding
spéciales.
and extrusion ma terials.
- Symboles -
ISO 1043-2: 1988, P/as tiques
ASTM D 1894-93, Test method for static and kinetic
Partie 2: Charges et matériaux de renforcement.
coefficients of friction of plastic film and sheeting.
ISO 1133:1991, Plastiques - Détermination de
ASTM D 3418-83(1988), Test method for transition
l’indice de fluidité à chaud des thermoplastiques, en
temperatures of polymers by thermal analysis.
masse (MFR) et en volume (MVR).
ASTM D 4052-91, Test method for density and rela-
ISO 1148: 1980, Plastiques - Dispersions aqueuses
tive density of liquids by digital density meter.
de polymères et de copolymères - Détermination du
ASTM D 4591-93a, Test method for determining
PH.
temperatures and heats of transitions of fluoro-
ISO 1183:1987, Plastiques - Méthodes pour déter-
polymers by differen tial scanning calorime try.
miner la masse volumique et la densité relative des
plastiques non alvéolaires.
ASTM D 4894-91 a, Specifica tion for polytetra-
fluoroethylene (PTFE) granular molding and ram ex-
trusion ma terials.
1) À publier.
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
0 ISO ISO 12086=2:1995(F)
NOTE 1 Cette définition, utilisée dans l’industrie des
ASTM D 4895-9 1 a, Specifica tion for polyte trafluoro-
polymères fluorés, est semblable a celle donnée pour
e thylene (PTFE) resins produced from dispersion.
«latex» dans I’ISO 472 et diffère complètement de celle
donnée pour ((émulsion)) dans cette même norme.
BS 3406:Part 5:1983, Methods for determination of
particle size dis tribu tion - Part 5: Recommendations
3.2.5 plastique fluorocarboné: Plastique à base de
for electrical sensing zone method (the Coulter
polymères produits uniquement avec des monomères
principle).
perfluorés.
BS 4641: 1986, Method for specifying electroplated
3.2.6 polymère fluoré: Synonyme de plastique
coa tings of chromium for engineering purposes.
fluoré (voir 3.1.2).
3.2.7 susceptible d’être mis en œuvre à l’état
fondu ou thermoplastique classique: Susceptible
3 Définitions
d’être mis en œuvre, par exemple par moulage par
injection, par extrusion par vis, et suivant toute autre
3.1 La terminologie donnée dans I’ISO 472 s’appli-
opération couramment utilisée avec les thermoplasti-
que à la présente partie de I’ISO 12086, excepté pour
ques.
les termes définis en 3.2. Les termes définis en 3.1 .l
à 3.1.3 sont extraits de I’ISO 472 et reproduits afin de 3.2.8 préformage: Compactage de poudre à base
garantir l’absence de tout malentendu.
de PTFE sous pression dans un moule destiné à don-
ner un objet solide appelé préforme, pouvant être
3.1 .l dispersion: Système hétérogène dans lequel
manipulé.
une matière finement divisée est répartie dans une
NOTE 2 En ce qui concerne le PTFE, les termes ((mou-
autre matière.
lage» et ((compactage)) sont interchangeables avec
«préformage)k
3.1.2 plastique fluoré: Plastique à base de poly-
mères produits avec des monomères contenant un
3.2.9 frittage (appliqué au PTFE): Traitement ther-
ou plusieurs atomes de fluor, ou de copolymères de
mique pendant lequel le PTFE est fondu puis
tels monomères avec d’autres monomères, le (ou les)
recristallisé lors du refroidissement, la coalescence se
monomère fluor&) constituant la principale partie
produisant au cours du traitement.
en masse.
3.2.10 densité après frittage standard (SSG):
3.1.3 latex: Dispersion aqueuse colloïdale d’une
Densité d’une éprouvette de matériau à base de PTFE
matière polymérique.
préformé, fritté et refroidi en passant par le point de
cristallisation à une vitesse de 1 “C/min, conformé-
ment au programme de frittage décrit dans la pré-
3.2 Pour les besoins de la présente partie de
sente partie de I’ISO 12086.
I’ISO 12086, les définitions additionnelles suivantes
s’appliquent.
NOTE 3 La SSG du PTFE non modifié est inversement
proportionnelle a sa masse moléculaire.
3.2.1 amorphe: Non cristallin, ou dépourvu de
structure régulière.
3.2.11 polymère en suspension: Polymère isolé de
son milieu de polymérisation liquide sous forme de
3.2.2 masse volumique apparente: Masse (en
particules solides ayant une granulométrie nettement
grammes) par décimètre cube de matériau, mesurée
supérieure aux dimensions colloïdales.
dans les conditions d’essai.
3.2.12 temps jusqu’à résistance nulle (ET): Me-
3.2.3 copolymère: Polymère formé d’au moins
sure de la masse moléculaire relative du PCTFE.
deux types de monomères.
4 Symboles et abréviations
3.2.4 polymère en émulsion (en ce qui concerne
les matériaux à base de polymères fluorés): Matériau
isolé de son milieu de polymérisation sous forme de 4.1 Les symboles figurant dans I’ISO 1043-I et
dispersion aqueuse colloïdale des solides contenus
I’ISO 1043-2 s’appliquent à la présente partie de
dans le polymère.
I’ISO 12086.
---------------------- Page: 7 ----------------------
0 ISO
ISO 12086=2:1995(F)
SVI taux de vide après étirage (voir 10.7)
4.2 La présente partie de I’ISO 12086 traite en par-
ticulier des matériaux énumérés ci-après, sans toute-
TII indice d’instabilité thermique (voir 10.6)
fois se limiter à ceux-ci.
ZST temps jusqu’à résistance nulle (voir 12.3)
polytétraf luoroéthylène
PTFE
PFA perfluoro(alcoxyle alcane)
5 Échantillonnage
FEP copolymère d’(éthylène-propène)
II convient d’échantilonner les matériaux de préfé-
perfluoré
rence conformément à I’ISO 842. Un échantillonnage
statistique adéquat doit être considéré comme une
copolymère d’éthylène-tétrafluoro-
EFEP
alternative acceptable. Des dispositions particulières
éthylène-hexafluoropropène
sont incluses dans l’article pertinent.
TFE/PDD copolymère de (tétrafluoroéthylène-
dioxole) perfluoré 6 Préparation des éprouvettes
VDF/HFP copolymère de fluorure de
Dans les cas applicables, les normes ISO doivent être
vinylidène-hexafluoropropène
utilisées pour la préparation des éprouvettes. Lorsque
des modes opératoires particuliers sont requis, ils
VDF/TFE copolymère de fluorure de
sont décrits soit dans les dispositions générales, soit
vinylidène-tétrafluoroéthylène
dans la méthode.
copolymère de fluorure de
VDF/TFE/HFP
7 Conditionnement et conditions d’essai
vinylidène-tétrafluoroéthylène-
hexafluoropropène
7.1 Pour les essais portant sur la densité relative,
ETFE copolymère d’éthylène-tétrafluoro-
les propriétés de traction et les propriétés électriques,
éthylène
conditionner les éprouvettes moulées dans I’atmos-
phère 23 de I’ISO 291 pendant au moins 4 h avant
PVDF poly(fluorure de vinylidène)
l’essai. Les autres essais ne nécessitent aucun
conditionnement.
VDF/CTFE copolymère de fluorure de
vinylidène-chlorotrifluoroéthylène
NOTE 4 En ce qui concerne le PVDF, certains produc-
teurs recommandent d’attendre une semaine après le
polychlorotrifluoroéthylène
PCTFE
moulage avant d’effectuer les essais afin de minimiser les
effets de la postcristallisation.
PVF poly(fluorure de vinyle)
ECTFE copolymère d’éthylène-
7.2 Effectuer les essais à une température de labo-
chlorotrifluoroéthylène
ratoire de 23 “C + 2 “C pour déterminer uniquement
la densité relative, les propriétés de traction et les
propriétés électriques. (Voir note 5 de commentaires
relative au PTFE.) Du fait que les résines de poly-
4.3 Pour les besoins de la présente partie de
mères fluorés n’absorbent pas l’eau, il n’est pas né-
I’ISO 12086, les abréviations suivantes s’appliquent,
cessaire de maintenir un taux d’humidité constant
en plus de celles données en 3.2 et 4.2.
pendant les essais. Pour la température de pic de fu-
sion et pour l’indice de fluidité, effectuer les essais
AF polymère fluoré amorphe
dans les conditions couramment adoptées en labora-
densité après frittage prolongé (voir 10.6) toire.
ESG
indice de fluidité à chaud en masse (voir
MFR NOTE 5 II est préférable de maintenir une température
minimale de 22 “C dans le cas du PTFE en raison de sa
11.2)
transition du premier ordre tout juste inférieure à 22 “C,
MVR indice de fluidité à chaud en volume (voir celle-ci influant sur les propriétés déterminées à des tem-
pératures légèrement inférieures. Cette influence de la
11.2)
température est particulièrement importante lors de la dé-
densité après frittage standard (voir 10.6) termination de la masse volumique/densité relative.
SSG
---------------------- Page: 8 ----------------------
0 ISO
ISO 12086=2:1995(F)
8 Essais généraux auxquels sont soumis
Tableau 2 - Codes et plages pour la constante
les polymères fluorés
diélectrique et le facteur de perte
Les propriétés requises à des fins de désignation
Constante
Code Code Facteur de perte
et/ou de spécification doivent l’être conformément diélectrique
a*ux normes internationales ou nationales énumérées
A < 1,6 A < 0,000 1
dans l’article 2 ou aux modes opératoires donnés
B 1,6 à < 1,8 B 0,000 1 à < 0,000 2
dans la présente partie de I’ISO 12086. Les tableaux
C 1,8 à < 2,0 C 0,000 2 à < 0,000 4
de valeurs relatifs aux propriétés de désignation et les
D 2,0 à < 2,2 D 0,000 4 à < 0,000 6
codes correspondants figurent dans NS0 12086-I.
E 2,2 à < 2,4 E 0,000 6 à < 0,000 8
Des tableaux de valeurs et des codes sont également F 2,4 à < 2,6 F 0,000 8 à < 0,001 0
G 2,6 à < 2,8 G 0,001 0 à < 0,001 2
inclus dans la présente partie de I’ISO 12086 pour un
2,8 à < 3,0
H H 0,001 2 à < 0,001 4
grand nombre de propriétés restantes qui sont né-
3,0 à < 3,2
I I 0,001 4 à < 0,001 6
cessaires pour compléter les propriétés de dési-
3,2 à < 3,4
J J 0,001 6 à < 0,001 8
gnation à des fins de spécification ou autres.
3,4 à < 3,6
K K 0,001 8 à < 0,002 0
3,6 à < 4,0
L L 0,002 0 à < 0,002 2
4,0 à < 4,5
M M 0,002 2 à < 0,002 4
N 4,5 à < 5,0 N 0,002 4 à < 0,002 6
8.1 Propriétés électriques 0 5,0 à < 5,5 0 0,002 6 à < 0,002 8
5,5 à < 6,0
P P 0,002 8 à < 0,003 0
Q 6,0 à < 6,5 R 0,003 0 à < 0,003 5
S 6,5 à < 7,0 S 0,003 5 à < 0,004 0
8.1.1 Constante diélectrique et facteur de perte
T 7,0 à < 8,0 T 0,004 0 à < 0,006 0
U 8,0 à < 9,0 U 0,006 0 à < 0,008 0
Déterminer ces propriétés sur trois éprouvettes, cha- V 9,0 à < 10,o V 0,008 0 à < 0,010
W 10,o à < Il,0 w
0,010 à < 0,030
cune ayant un diamètre de 100 mm conformément à
X Il,0 à < 12,0 X
0,030 à < 0,lO
la CEI 250. Les fréquences généralement utilisées
Y 12,o à < 14,0 Y
>, a1
pour les essais sont 100 Hz, 1 kHz, 1 MHz et
Z > 14,0
100 MHz. Pour certaines applications, il est important
de connaître ces valeurs aux températures élevées
et à celles inférieures à la température ambiante. Les
codes adoptés pour les fréquences d’essai et les va-
leurs des différentes propriétés sont donnés dans les
tableaux 1 et 2.
Tableau 3 - Codes et plages pour la rigidité
NOTE 6 Comme beaucoup d'autres propriétés, les pro-
diélectrique
priétés électriques varient en fonction de la température.
Code Rigidité diélectrique (kV/mm)
A
<5
B 5à
8.1.2 Rigidité diélectrique
C lOà45
D
15à<20
Déterminer cette propriété conformément aux modes
E 20 à < 25
opératoires de la CEI 243-l. Les codes adoptés pour
25 à < 30
F
les valeurs de cette propriété sont données dans le
30 à < 35
G
tableau 3.
H 35 à < 40
40 à < 45
I
NOTE 7 La rigidité diélectrique, exp rimée e n kilovolts par J 45 à < 50
millimètre, varie en fonction de l'épais seur de l'éprouvette. K 50 à < 55
L 55 à < 60
M 60 à < 65
N 65 à < 70
Tableau 1 - Codes pour les fréquences d’essai
,
0 70 à < 75
Code Fréquence d’essai
P 75 à < 80
Q 80 à < 85
2 100 Hz
R 85 à < 90
3 1 kHz
S 90 à < 95
6 1 MHz
T
95à
8 100 MHz
U > 100
5
---------------------- Page: 9 ----------------------
0 ISO
ISO 12086=2:1995(F)
8.2.2.1.2 Pour les éprouvettes autres que les films
8.1.3 Résistivité superficielle
déroulés mentionnés en 8.2.2.1.1 (d’épaisseur infé-
Déterminer cette propriété conformément à la CEI 93.
rieure ou égale à 0,125 mm), préparer cinq éprou-
Les codes et les plages sont indiqués dans le vettes au moyen de l’emporte-pièce décrit à la
tableau 4. figure 1. L’emporte-pièce doit être du type outil-filet,
avec une courbure de 5 mm fr: 0,5 mm (voir note 8).
Déterminer les propriétés de traction conformément
Tableau 4 - Codes et plages pour la résistivité
aux modes opératoires décrits dans I’ISO 527-1, à
superficielle
cette différence près que les éprouvettes utilisées
Code Résistivité superficielle (r(z)
doivent être telles que détaillées ci-dessus. L’écar-
r I I
tement initial des mâchoires doit être de
< 103
A
22,0 mm + 0,13 mm et la vitesse d’essai de
-
B 103 à lol*
50 mm/min + 5 mm/min. Serrer les éprouvettes en-
C > lol* -
tre les mâchoires en utilisant des longueurs de ser-
rage sensiblement égales. Relever l’allongement sur
8.2 Propriétés mécaniques
le diagramme d’enregistrement et l’exprimer en
pourcentage de l’écartement initial des mâchoires.
8.2.1 Propriétés au choc
Lors de la détermination de l’allongement à partir du
diagramme, tracer une droite perpendiculaire du point
Déterminer les propriétés au choc conformément aux
de rupture à l’axe du temps. Mesurer la distance sur
modes opératoires de I’ISO 180 concernant la résis-
l’axe du temps entre le bas de cette droite et le début
tance au choc Izod et de I’ISO 179 concernant la ré-
de la courbe charge-temps. À titre de solution de re-
sistance au choc Charpy. Les codes et les plages sont
change, il est possible d’utiliser un extensomètre pour
indiqués dans le tableau 5. La méthode utilisée, les
déterminer l’allongement.
dimensions de l’éprouvette et le type d’entaille doi-
vent être rapportés en plus du code pour la résistance
NOTE 8 L’utilisation d’un emporte-pièce du type outil-filet
au choc.
est considérée comme satisfaisante pour répondre à I’ob-
jectif recherché. Ces emporte-pièces peuvent être obtenus
auprès de: Stansvormenfabriek Vervloet B.V., Postbus 220,
- Codes et plages pour les propriétés
Tableau 5
Gantelweg 15, 3350 AE Papendrecht, Pays-Bas, Tél.: (078)
au choc
15.10.77, Télécopie: (078) 41.05.45, et de: Accurate Steel
Rule Die CO., 22 West 21st Street, New York, NY 10010,
Code Résistance au choc (J/m)
USA, Tél.: (212) 242-3606. Cette information est donnée à
A < 100 l’intention des utilisateurs de la présente partie de
B 120 à < 140 I’ISO 12086 et ne signifie nullement que I’ISO approuve ou
C 140 à < 160 recommande l’emploi exclusif des produits ainsi désignés.
D 160 à < 180 D’autres sources peuvent être disponibles ou un emporte-
E 180à<200 pièce peut être réalisé d’après les détails de la figure 1.
F 200 à < 300
G 300 à < 400
Calculer l’allongement pour cent à l’aide de l’équation
H 400 à < 500
suivante:
I 500 à < 600
J 600 à < 700
1 OOd
Allongement, % = ~
K 700 à < 800
22,0m
L 800 à < 900
M > 900 où
d est l’abscisse du point de rupture, en
8.2.2 Propriétés de traction
millimètres, sur le diagramme;
8.2.2.1 Polymères fluorés dont le module
m est le rapport de la vitesse de déroulement
d’élasticité en traction ne doit pas être déterminé
du papier enregistreur à la vitesse de dé-
placement de la traverse (toutes deux
8.2.2.1.1 Les films déroulés en PTFE d’épaisseur
dans la même unité);
inférieure ou égale à 0,125 mm doivent être essayés
22,0 est un facteur permettant le fait que d soit
conformément au mode opératoire décrit dans
en millimètres.
I’ISO 527-3:1995, en utilisant l’éprouvette type 2.
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 12086=2:1995(F)
Dimensions en millimètres
A-A
Dureté Rockweli C 45 à 50
t
Emporte-pièce du type outil-filet
(Les dimensions intérieures de l’emporte-pièce correspondent à celles de
l’éprouvette.)
Affûter uniquement le bord extérieur de l’emporte-pièce (comme représenté
en A-A)
1 , , 1 lYÉpaisseurs possibles: g:i z,35
0:125 +0:03
Éprouvette
Figure 1 - Emporte-pièce de microtraction
8.2.2.1.3 La norme ASTM D 1457 comprend un ré-
ne peut servir de base pour évaluer le biais qui carac-
sumé des données relatives à la fidélité des essais
térise la présente méthode d’essai.
de résistance à la traction et d’allongement à la rup-
ture auxquels sont soumis le PTFE, le FEP et le PFA.
8.2.2.2 Polymères fluorés dont le module de
Des essais interlaboratoires complémentaires portant
traction doit être déterminé
sur l’utilisation de l’emporte-pièce de microtraction
sont actuellement en cours
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 12086-2
Première édition
1995-I 2-15
Plastiques - Polymères fluorés:
dispersions et matériaux pour moulage et
extrusion -
Partie 2:
Préparation des éprouvettes et détermination
des propriétés
P/as tics - Fluoropolymer dispersions and moulding and extrusion
ma terials -
Part 2: Preparation of test specimens and determination of properties
Numéro de référence
ISO 12086-2:1995(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 12086-2:1995(F)
Sommaire
Page
1 Domaine d’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
2 Références normatives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
3 Définitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
4 Symboles et abréviations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3
5 Échantillonnage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
6 Préparation des éprouvettes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
7 Conditionnement et conditions d’essai
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
8 Essais généraux auxquels sont soumis les polymères fluorés
5
8.1 Propriétés électriques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5
8.2 Propriétés mécaniques
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
8.3 Températures de transition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
8.4 Masse volumique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8
8.5 Inflammabilité par l’indice d’oxygène . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
8.6 Granulométrie et répartition granulométrique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
9 Essais auxquels sont soumises les dispersions de polymères
fluorés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
9.1 Généralités . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
14
9.2 Préparation des échantillons pour essai
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
9.3 Séparation du PTFE de la dispersion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
15
9.4 Coagulat dans les dispersions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
9.5 Pourcentages de polymère et de surfactant dans les dispersions
aqueuses . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
16
9.6 Teneur en solides à base de PTFE au moyen d’un hydromètre
16
9.7 pH des dispersions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
10 Essais auxquels sont soumis le PTFE et les matériaux
connexes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*.
17
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
II
---------------------- Page: 2 ----------------------
0 ISO ISO 12086=2:1995(F)
.......................................................................... 17
10.1 Généralités
......................... 17
10.2 Préparation des éprouvettes par moulage
..............................................
10.3 Masse volumique apparente 21
25
10.4 Pression d’extrusion .
29
10.5 Temps d’écoulement de la poudre .
10.6 Densité après frittage standard (SSG), densité après frittage
prolongé (ESG), et indice d’instabilité thermique (TI 1) . 29
10.7 Taux de vide après étirage . 34
11 Essais auxquels sont soumis les polymères fluorés
thermoplastiques classiques . 35
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
11.1 Préparation des éprouvettes par moulage
et indice de fluidité à
11.2 Indice de fluidité à chaud en masse (MFR
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
chaud en volume (MVR) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
12 Autres méthodes d’essai utilisées avec les )olymères fluorés 38
12.1 Température de fragilité des plastiques et des élastomères par
impact . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
12.2 Coefficients de frottement statique et dynamique . . . . . . . . . . . . 38
12.3 Temps jusqu’à résistance nulle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
Annexes
. . . . . . . . . . . 39
A Liste des méthodes d’essai (par ordre alphabétique)
Propriétés de désignation pour les types courants de polymères
B
fluorés et liste des correspondances entre les tableaux de codes de
. . . . . 40
I’ISO 12086-I et les méthodes d’essai de I’ISO 12086-2
C Bibliographie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 12086=2:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 12086-2 a été élaborée par le comité techni-
que ISOnC 61, Plastiques, sous-comité SC 9, Matériaux thermoplasti-
ques.
L’ISO 12086 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Plastiques - Polymères fluorés: dispersions et matériaux pour
moulage et extrusion:
- Partie 1: Système de désignation et base de spécification
- Partie 2: Préparation des éprouvettes et détermination des proprié-
tés
Les annexes A, B et C de la présente partie de I’ISO 12086 sont données
uniquement à titre d’information.
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 12086=2:1995(F)
NORME INTERNATIONALE 0 ISO
Plastiques - Polymères fluorés: dispersions et
matériaux pour moulage et extrusion -
Partie 2:
Préparation des éprouvettes et détermination des
propriétés
AVERTISSEMENT - La présente partie de I’ISO 12086 peut impliquer l’exécution d’opérations et
l’utilisation de matériaux et d’équipements dangereux. Elle ne prétend pas aborder la totalité des
problèmes de sécurité liés à son utilisation. II incombe à l’utilisateur de la présente partie de
I’ISO 12086 d’établir des pratiques d’hygiène et de sécurité appropriées et de déterminer
I’applicabilité des limites réglementaires avant de l’utiliser. Les avertissements des paragraphes
8.6.1 .l, 9.7 et 10.6.1.3 soulignent certains dangers spécifiques.
sai. C’est pourquoi, pour obtenir des résultats d’essai
1 Domaine d’application
reproductibles, il est nécessaire d’appliquer les mé-
thodes de préparation des éprouvettes et les condi-
tions d’essai définies dans la présente partie de
1.1 La présente partie de I’ISO 12086 prescrit la
I’ISO 12086.
préparation des éprouvettes et indique les méthodes
d’essai à utiliser pour définir les caractéristiques des
résines thermoplastiques de polymères fluorés. Les
1.3 II est préférable que les accords conclus entre
résultats d’essai peuvent être utilisés comme base
vendeur et acheteur soient basés sur des propriétés
pour la désignation et/ou la spécification du matériau.
mesurées en utilisant les éprouvettes et les condi-
La présente partie de I’ISO 12086 décrit les conditions
tions d’essai décrites dans la présente partie de
d’essai permettant de déterminer les propriétés de
I’ISO 12086.
désignation, et d’autres propriétés, des homopoly-
mères et de divers copolymères de monomères
fluorés, tels que les dispersions ou les poudres pour 2 Références normatives
moulage, extrusion et autres utilisations. Les modes
Les normes suivantes contiennent des dispositions
opératoires mentionnés sont appropriés aux poly-
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
mères fluorés énumérés dans l’article 4 dont les pro-
tuent des dispositions valables pour la présente partie
priétés de désignation sont prescrites dans
de I’ISO 12086. Au moment de la publication, les
I’ISO 12086-1, sans toutefois se limiter à ces maté-
éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
naux.
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
cords fondés sur la présente partie de I’ISO 12086
1.2 Les propriétés des produits semi-finis et finis sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
fabriqués en résines de polymères fluorés dépendent éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
du matériau utilisé, de la forme de l’objet, de l’état après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
physique et morphologique du matériau résultant des le registre des Normes internationales en vigueur à
opération de mise en œuvre, et des conditions d’es- un moment donné.
1
---------------------- Page: 5 ----------------------
0 ISO
ISO 12086-2:1995(F)
ISO 4589:1984, Plastiques - Essais de réaction au
ISO 75-2:1993, Plastiques - Détermination de la
feu - Détermination de l’indice d’oxygène.
température de fléchissement sous charge -
Partie 2: Plastiques et ébonite.
ISO 8962:1987, Plastiques - Dispersions de poly-
Détermination de /a masse volumique.
mères -
ISO 178:1993, Plastiques - Détermination des pro-
priétés en flexion.
-‘1, Plastiques/caoutchouc - Dispersions
ISO 12000:
de polymères et de latex de caoutchouc (naturel et
ISO 179:1993, Plastiques - Détermination de la ré-
Définitions et revue des méthodes
synthétique) -
sistance au choc Charpy.
d’essai.
ISO 180:1993, Plastiques - Détermination de la ré-
ISO 12086-I : 1995, Plastiques - Polymères fluorés:
sistance au choc Izod.
dispersions et matériaux pour moulage et extrusion
- Atmosphères normales - Partie 1: Système de désignation et base de spé-
ISO 291: 1977, Plastiques
de conditionnement et d‘essai. cifica tion.
- Moulage par compres-
ISO 293: 1986, Plastiques CEI 93:1980, Méthodes pour la mesure de la résisti-
sion des éprouvettes en matières thermoplastiques. vité transversale et de la résistivité superficielle des
matériaux isolants électriques solides.
ISO 472: 1988, Plastiques - Vocabulaire.
CEI 243-l : 1988, Méthodes d’essai pour la dé termi-
ISO 527-l :1993, Plastiques - Détermination des
nation de la rigidité diélectrique des matériaux isolants
propriétés en traction - Partie 1: Principes
Partie 1: Mesure aux fréquences indus-
solides -
généraux.
trieiles.
ISO 527-2: 1993, Plastiques - Détermination des
CEI 250:1969, Méthodes recommandées pour la dé-
Partie 2: Conditions d‘essai
proprié tés en traction -
termination de la permittivité et du facteur de dissi-
des plastiques pour moulage et extrusion.
pation des isolants électriques aux fréquences
industrielles, audibles et radioélectriques (ondes mé-
ISO 527-3: 1995, Plastiques - Détermination des
triques comprises).
propriétés en traction - Partie 3: Conditions d‘essai
pour films et feuilles. ASTM D 746-79(1987), Test method for brittleness
temperature of plastics and elastomers by impact.
ISO 842:1984, Matières premières pour peintures et
vernis - Échantillonnage.
ASTM D 1430-91 a, Specification for polychloro-
trifluoroe th ylene (PCTFE) plastics.
P/as tiques - Symboles -
ISO 1043-I : 1987,
Partie 1: Polymères de base et leurs caractéristiques ASTM D 1457-91 a, Specifica tion for PTFE molding
spéciales.
and extrusion ma terials.
- Symboles -
ISO 1043-2: 1988, P/as tiques
ASTM D 1894-93, Test method for static and kinetic
Partie 2: Charges et matériaux de renforcement.
coefficients of friction of plastic film and sheeting.
ISO 1133:1991, Plastiques - Détermination de
ASTM D 3418-83(1988), Test method for transition
l’indice de fluidité à chaud des thermoplastiques, en
temperatures of polymers by thermal analysis.
masse (MFR) et en volume (MVR).
ASTM D 4052-91, Test method for density and rela-
ISO 1148: 1980, Plastiques - Dispersions aqueuses
tive density of liquids by digital density meter.
de polymères et de copolymères - Détermination du
ASTM D 4591-93a, Test method for determining
PH.
temperatures and heats of transitions of fluoro-
ISO 1183:1987, Plastiques - Méthodes pour déter-
polymers by differen tial scanning calorime try.
miner la masse volumique et la densité relative des
plastiques non alvéolaires.
ASTM D 4894-91 a, Specifica tion for polytetra-
fluoroethylene (PTFE) granular molding and ram ex-
trusion ma terials.
1) À publier.
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
0 ISO ISO 12086=2:1995(F)
NOTE 1 Cette définition, utilisée dans l’industrie des
ASTM D 4895-9 1 a, Specifica tion for polyte trafluoro-
polymères fluorés, est semblable a celle donnée pour
e thylene (PTFE) resins produced from dispersion.
«latex» dans I’ISO 472 et diffère complètement de celle
donnée pour ((émulsion)) dans cette même norme.
BS 3406:Part 5:1983, Methods for determination of
particle size dis tribu tion - Part 5: Recommendations
3.2.5 plastique fluorocarboné: Plastique à base de
for electrical sensing zone method (the Coulter
polymères produits uniquement avec des monomères
principle).
perfluorés.
BS 4641: 1986, Method for specifying electroplated
3.2.6 polymère fluoré: Synonyme de plastique
coa tings of chromium for engineering purposes.
fluoré (voir 3.1.2).
3.2.7 susceptible d’être mis en œuvre à l’état
fondu ou thermoplastique classique: Susceptible
3 Définitions
d’être mis en œuvre, par exemple par moulage par
injection, par extrusion par vis, et suivant toute autre
3.1 La terminologie donnée dans I’ISO 472 s’appli-
opération couramment utilisée avec les thermoplasti-
que à la présente partie de I’ISO 12086, excepté pour
ques.
les termes définis en 3.2. Les termes définis en 3.1 .l
à 3.1.3 sont extraits de I’ISO 472 et reproduits afin de 3.2.8 préformage: Compactage de poudre à base
garantir l’absence de tout malentendu.
de PTFE sous pression dans un moule destiné à don-
ner un objet solide appelé préforme, pouvant être
3.1 .l dispersion: Système hétérogène dans lequel
manipulé.
une matière finement divisée est répartie dans une
NOTE 2 En ce qui concerne le PTFE, les termes ((mou-
autre matière.
lage» et ((compactage)) sont interchangeables avec
«préformage)k
3.1.2 plastique fluoré: Plastique à base de poly-
mères produits avec des monomères contenant un
3.2.9 frittage (appliqué au PTFE): Traitement ther-
ou plusieurs atomes de fluor, ou de copolymères de
mique pendant lequel le PTFE est fondu puis
tels monomères avec d’autres monomères, le (ou les)
recristallisé lors du refroidissement, la coalescence se
monomère fluor&) constituant la principale partie
produisant au cours du traitement.
en masse.
3.2.10 densité après frittage standard (SSG):
3.1.3 latex: Dispersion aqueuse colloïdale d’une
Densité d’une éprouvette de matériau à base de PTFE
matière polymérique.
préformé, fritté et refroidi en passant par le point de
cristallisation à une vitesse de 1 “C/min, conformé-
ment au programme de frittage décrit dans la pré-
3.2 Pour les besoins de la présente partie de
sente partie de I’ISO 12086.
I’ISO 12086, les définitions additionnelles suivantes
s’appliquent.
NOTE 3 La SSG du PTFE non modifié est inversement
proportionnelle a sa masse moléculaire.
3.2.1 amorphe: Non cristallin, ou dépourvu de
structure régulière.
3.2.11 polymère en suspension: Polymère isolé de
son milieu de polymérisation liquide sous forme de
3.2.2 masse volumique apparente: Masse (en
particules solides ayant une granulométrie nettement
grammes) par décimètre cube de matériau, mesurée
supérieure aux dimensions colloïdales.
dans les conditions d’essai.
3.2.12 temps jusqu’à résistance nulle (ET): Me-
3.2.3 copolymère: Polymère formé d’au moins
sure de la masse moléculaire relative du PCTFE.
deux types de monomères.
4 Symboles et abréviations
3.2.4 polymère en émulsion (en ce qui concerne
les matériaux à base de polymères fluorés): Matériau
isolé de son milieu de polymérisation sous forme de 4.1 Les symboles figurant dans I’ISO 1043-I et
dispersion aqueuse colloïdale des solides contenus
I’ISO 1043-2 s’appliquent à la présente partie de
dans le polymère.
I’ISO 12086.
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0 ISO
ISO 12086=2:1995(F)
SVI taux de vide après étirage (voir 10.7)
4.2 La présente partie de I’ISO 12086 traite en par-
ticulier des matériaux énumérés ci-après, sans toute-
TII indice d’instabilité thermique (voir 10.6)
fois se limiter à ceux-ci.
ZST temps jusqu’à résistance nulle (voir 12.3)
polytétraf luoroéthylène
PTFE
PFA perfluoro(alcoxyle alcane)
5 Échantillonnage
FEP copolymère d’(éthylène-propène)
II convient d’échantilonner les matériaux de préfé-
perfluoré
rence conformément à I’ISO 842. Un échantillonnage
statistique adéquat doit être considéré comme une
copolymère d’éthylène-tétrafluoro-
EFEP
alternative acceptable. Des dispositions particulières
éthylène-hexafluoropropène
sont incluses dans l’article pertinent.
TFE/PDD copolymère de (tétrafluoroéthylène-
dioxole) perfluoré 6 Préparation des éprouvettes
VDF/HFP copolymère de fluorure de
Dans les cas applicables, les normes ISO doivent être
vinylidène-hexafluoropropène
utilisées pour la préparation des éprouvettes. Lorsque
des modes opératoires particuliers sont requis, ils
VDF/TFE copolymère de fluorure de
sont décrits soit dans les dispositions générales, soit
vinylidène-tétrafluoroéthylène
dans la méthode.
copolymère de fluorure de
VDF/TFE/HFP
7 Conditionnement et conditions d’essai
vinylidène-tétrafluoroéthylène-
hexafluoropropène
7.1 Pour les essais portant sur la densité relative,
ETFE copolymère d’éthylène-tétrafluoro-
les propriétés de traction et les propriétés électriques,
éthylène
conditionner les éprouvettes moulées dans I’atmos-
phère 23 de I’ISO 291 pendant au moins 4 h avant
PVDF poly(fluorure de vinylidène)
l’essai. Les autres essais ne nécessitent aucun
conditionnement.
VDF/CTFE copolymère de fluorure de
vinylidène-chlorotrifluoroéthylène
NOTE 4 En ce qui concerne le PVDF, certains produc-
teurs recommandent d’attendre une semaine après le
polychlorotrifluoroéthylène
PCTFE
moulage avant d’effectuer les essais afin de minimiser les
effets de la postcristallisation.
PVF poly(fluorure de vinyle)
ECTFE copolymère d’éthylène-
7.2 Effectuer les essais à une température de labo-
chlorotrifluoroéthylène
ratoire de 23 “C + 2 “C pour déterminer uniquement
la densité relative, les propriétés de traction et les
propriétés électriques. (Voir note 5 de commentaires
relative au PTFE.) Du fait que les résines de poly-
4.3 Pour les besoins de la présente partie de
mères fluorés n’absorbent pas l’eau, il n’est pas né-
I’ISO 12086, les abréviations suivantes s’appliquent,
cessaire de maintenir un taux d’humidité constant
en plus de celles données en 3.2 et 4.2.
pendant les essais. Pour la température de pic de fu-
sion et pour l’indice de fluidité, effectuer les essais
AF polymère fluoré amorphe
dans les conditions couramment adoptées en labora-
densité après frittage prolongé (voir 10.6) toire.
ESG
indice de fluidité à chaud en masse (voir
MFR NOTE 5 II est préférable de maintenir une température
minimale de 22 “C dans le cas du PTFE en raison de sa
11.2)
transition du premier ordre tout juste inférieure à 22 “C,
MVR indice de fluidité à chaud en volume (voir celle-ci influant sur les propriétés déterminées à des tem-
pératures légèrement inférieures. Cette influence de la
11.2)
température est particulièrement importante lors de la dé-
densité après frittage standard (voir 10.6) termination de la masse volumique/densité relative.
SSG
---------------------- Page: 8 ----------------------
0 ISO
ISO 12086=2:1995(F)
8 Essais généraux auxquels sont soumis
Tableau 2 - Codes et plages pour la constante
les polymères fluorés
diélectrique et le facteur de perte
Les propriétés requises à des fins de désignation
Constante
Code Code Facteur de perte
et/ou de spécification doivent l’être conformément diélectrique
a*ux normes internationales ou nationales énumérées
A < 1,6 A < 0,000 1
dans l’article 2 ou aux modes opératoires donnés
B 1,6 à < 1,8 B 0,000 1 à < 0,000 2
dans la présente partie de I’ISO 12086. Les tableaux
C 1,8 à < 2,0 C 0,000 2 à < 0,000 4
de valeurs relatifs aux propriétés de désignation et les
D 2,0 à < 2,2 D 0,000 4 à < 0,000 6
codes correspondants figurent dans NS0 12086-I.
E 2,2 à < 2,4 E 0,000 6 à < 0,000 8
Des tableaux de valeurs et des codes sont également F 2,4 à < 2,6 F 0,000 8 à < 0,001 0
G 2,6 à < 2,8 G 0,001 0 à < 0,001 2
inclus dans la présente partie de I’ISO 12086 pour un
2,8 à < 3,0
H H 0,001 2 à < 0,001 4
grand nombre de propriétés restantes qui sont né-
3,0 à < 3,2
I I 0,001 4 à < 0,001 6
cessaires pour compléter les propriétés de dési-
3,2 à < 3,4
J J 0,001 6 à < 0,001 8
gnation à des fins de spécification ou autres.
3,4 à < 3,6
K K 0,001 8 à < 0,002 0
3,6 à < 4,0
L L 0,002 0 à < 0,002 2
4,0 à < 4,5
M M 0,002 2 à < 0,002 4
N 4,5 à < 5,0 N 0,002 4 à < 0,002 6
8.1 Propriétés électriques 0 5,0 à < 5,5 0 0,002 6 à < 0,002 8
5,5 à < 6,0
P P 0,002 8 à < 0,003 0
Q 6,0 à < 6,5 R 0,003 0 à < 0,003 5
S 6,5 à < 7,0 S 0,003 5 à < 0,004 0
8.1.1 Constante diélectrique et facteur de perte
T 7,0 à < 8,0 T 0,004 0 à < 0,006 0
U 8,0 à < 9,0 U 0,006 0 à < 0,008 0
Déterminer ces propriétés sur trois éprouvettes, cha- V 9,0 à < 10,o V 0,008 0 à < 0,010
W 10,o à < Il,0 w
0,010 à < 0,030
cune ayant un diamètre de 100 mm conformément à
X Il,0 à < 12,0 X
0,030 à < 0,lO
la CEI 250. Les fréquences généralement utilisées
Y 12,o à < 14,0 Y
>, a1
pour les essais sont 100 Hz, 1 kHz, 1 MHz et
Z > 14,0
100 MHz. Pour certaines applications, il est important
de connaître ces valeurs aux températures élevées
et à celles inférieures à la température ambiante. Les
codes adoptés pour les fréquences d’essai et les va-
leurs des différentes propriétés sont donnés dans les
tableaux 1 et 2.
Tableau 3 - Codes et plages pour la rigidité
NOTE 6 Comme beaucoup d'autres propriétés, les pro-
diélectrique
priétés électriques varient en fonction de la température.
Code Rigidité diélectrique (kV/mm)
A
<5
B 5à
8.1.2 Rigidité diélectrique
C lOà45
D
15à<20
Déterminer cette propriété conformément aux modes
E 20 à < 25
opératoires de la CEI 243-l. Les codes adoptés pour
25 à < 30
F
les valeurs de cette propriété sont données dans le
30 à < 35
G
tableau 3.
H 35 à < 40
40 à < 45
I
NOTE 7 La rigidité diélectrique, exp rimée e n kilovolts par J 45 à < 50
millimètre, varie en fonction de l'épais seur de l'éprouvette. K 50 à < 55
L 55 à < 60
M 60 à < 65
N 65 à < 70
Tableau 1 - Codes pour les fréquences d’essai
,
0 70 à < 75
Code Fréquence d’essai
P 75 à < 80
Q 80 à < 85
2 100 Hz
R 85 à < 90
3 1 kHz
S 90 à < 95
6 1 MHz
T
95à
8 100 MHz
U > 100
5
---------------------- Page: 9 ----------------------
0 ISO
ISO 12086=2:1995(F)
8.2.2.1.2 Pour les éprouvettes autres que les films
8.1.3 Résistivité superficielle
déroulés mentionnés en 8.2.2.1.1 (d’épaisseur infé-
Déterminer cette propriété conformément à la CEI 93.
rieure ou égale à 0,125 mm), préparer cinq éprou-
Les codes et les plages sont indiqués dans le vettes au moyen de l’emporte-pièce décrit à la
tableau 4. figure 1. L’emporte-pièce doit être du type outil-filet,
avec une courbure de 5 mm fr: 0,5 mm (voir note 8).
Déterminer les propriétés de traction conformément
Tableau 4 - Codes et plages pour la résistivité
aux modes opératoires décrits dans I’ISO 527-1, à
superficielle
cette différence près que les éprouvettes utilisées
Code Résistivité superficielle (r(z)
doivent être telles que détaillées ci-dessus. L’écar-
r I I
tement initial des mâchoires doit être de
< 103
A
22,0 mm + 0,13 mm et la vitesse d’essai de
-
B 103 à lol*
50 mm/min + 5 mm/min. Serrer les éprouvettes en-
C > lol* -
tre les mâchoires en utilisant des longueurs de ser-
rage sensiblement égales. Relever l’allongement sur
8.2 Propriétés mécaniques
le diagramme d’enregistrement et l’exprimer en
pourcentage de l’écartement initial des mâchoires.
8.2.1 Propriétés au choc
Lors de la détermination de l’allongement à partir du
diagramme, tracer une droite perpendiculaire du point
Déterminer les propriétés au choc conformément aux
de rupture à l’axe du temps. Mesurer la distance sur
modes opératoires de I’ISO 180 concernant la résis-
l’axe du temps entre le bas de cette droite et le début
tance au choc Izod et de I’ISO 179 concernant la ré-
de la courbe charge-temps. À titre de solution de re-
sistance au choc Charpy. Les codes et les plages sont
change, il est possible d’utiliser un extensomètre pour
indiqués dans le tableau 5. La méthode utilisée, les
déterminer l’allongement.
dimensions de l’éprouvette et le type d’entaille doi-
vent être rapportés en plus du code pour la résistance
NOTE 8 L’utilisation d’un emporte-pièce du type outil-filet
au choc.
est considérée comme satisfaisante pour répondre à I’ob-
jectif recherché. Ces emporte-pièces peuvent être obtenus
auprès de: Stansvormenfabriek Vervloet B.V., Postbus 220,
- Codes et plages pour les propriétés
Tableau 5
Gantelweg 15, 3350 AE Papendrecht, Pays-Bas, Tél.: (078)
au choc
15.10.77, Télécopie: (078) 41.05.45, et de: Accurate Steel
Rule Die CO., 22 West 21st Street, New York, NY 10010,
Code Résistance au choc (J/m)
USA, Tél.: (212) 242-3606. Cette information est donnée à
A < 100 l’intention des utilisateurs de la présente partie de
B 120 à < 140 I’ISO 12086 et ne signifie nullement que I’ISO approuve ou
C 140 à < 160 recommande l’emploi exclusif des produits ainsi désignés.
D 160 à < 180 D’autres sources peuvent être disponibles ou un emporte-
E 180à<200 pièce peut être réalisé d’après les détails de la figure 1.
F 200 à < 300
G 300 à < 400
Calculer l’allongement pour cent à l’aide de l’équation
H 400 à < 500
suivante:
I 500 à < 600
J 600 à < 700
1 OOd
Allongement, % = ~
K 700 à < 800
22,0m
L 800 à < 900
M > 900 où
d est l’abscisse du point de rupture, en
8.2.2 Propriétés de traction
millimètres, sur le diagramme;
8.2.2.1 Polymères fluorés dont le module
m est le rapport de la vitesse de déroulement
d’élasticité en traction ne doit pas être déterminé
du papier enregistreur à la vitesse de dé-
placement de la traverse (toutes deux
8.2.2.1.1 Les films déroulés en PTFE d’épaisseur
dans la même unité);
inférieure ou égale à 0,125 mm doivent être essayés
22,0 est un facteur permettant le fait que d soit
conformément au mode opératoire décrit dans
en millimètres.
I’ISO 527-3:1995, en utilisant l’éprouvette type 2.
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ISO 12086=2:1995(F)
Dimensions en millimètres
A-A
Dureté Rockweli C 45 à 50
t
Emporte-pièce du type outil-filet
(Les dimensions intérieures de l’emporte-pièce correspondent à celles de
l’éprouvette.)
Affûter uniquement le bord extérieur de l’emporte-pièce (comme représenté
en A-A)
1 , , 1 lYÉpaisseurs possibles: g:i z,35
0:125 +0:03
Éprouvette
Figure 1 - Emporte-pièce de microtraction
8.2.2.1.3 La norme ASTM D 1457 comprend un ré-
ne peut servir de base pour évaluer le biais qui carac-
sumé des données relatives à la fidélité des essais
térise la présente méthode d’essai.
de résistance à la traction et d’allongement à la rup-
ture auxquels sont soumis le PTFE, le FEP et le PFA.
8.2.2.2 Polymères fluorés dont le module de
Des essais interlaboratoires complémentaires portant
traction doit être déterminé
sur l’utilisation de l’emporte-pièce de microtraction
sont actuellement en cours
...
Questions, Comments and Discussion
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