ISO 12086-2:2006
(Main)Plastics — Fluoropolymer dispersions and moulding and extrusion materials — Part 2: Preparation of test specimens and determination of properties
Plastics — Fluoropolymer dispersions and moulding and extrusion materials — Part 2: Preparation of test specimens and determination of properties
ISO 12086-2:2006 describes the preparation of test specimens and provides test methods to define characteristics of thermoplastic fluoropolymer resins. Results from the testing may be used as the basis for designation, material specifications or both.
Plastiques — Polymères fluorés: dispersions et matériaux pour moulage et extrusion — Partie 2: Préparation des éprouvettes et détermination des propriétés
L'ISO 12086-2:2006 décrit la préparation des éprouvettes et indique les méthodes d'essai à utiliser pour définir les caractéristiques des résines thermoplastiques de polymères fluorés. Les résultats d'essai peuvent être utilisés comme base pour la désignation et/ou la spécification de la matière.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 12086-2
Second edition
2006-02-15
Plastics — Fluoropolymer dispersions
and moulding and extrusion materials —
Part 2:
Preparation of test specimens
and determination of properties
Plastiques — Polymères fluorés: dispersions et matériaux pour
moulage et extrusion —
Partie 2: Préparation des éprouvettes et détermination des propriétés
Reference number
ISO 12086-2:2006(E)
©
ISO 2006
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ISO 12086-2:2006(E)
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ISO 12086-2:2006(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 3
4 Abbreviated terms and symbols . 4
5 Sampling. 5
6 Preparation of test specimens . 5
7 Conditioning and test conditions. 5
8 General testing of fluoropolymers. 5
8.1 Electrical properties . 6
8.2 Mechanical properties. 8
8.3 Thermal-transition temperatures . 10
8.4 Density . 11
8.5 Flammability by oxygen index. 11
8.6 Particle size and size distribution. 11
9 Testing of fluoropolymer dispersions . 17
9.1 General. 17
9.2 Preparation of test samples. 18
9.3 Isolation of PTFE from dispersion . 18
9.4 Coagulum in dispersions. 19
9.5 Percentage polymer and surfactant in aqueous dispersion . 19
9.6 PTFE solids content by hydrometer . 20
9.7 pH of dispersions. 21
10 Testing of PTFE and closely related materials . 21
10.1 General. 21
10.2 Preparation of test specimens by moulding. 21
10.3 Bulk density. 23
10.4 Extrusion pressure . 27
10.5 Powder-flow time . 32
10.6 Standard specific gravity (SSG), extended specific gravity (ESG) and thermal-instability
index (TII) . 34
10.7 Stretching-void index (SVI). 37
11 Testing of conventionally melt-processible fluoropolymers . 38
11.1 Preparation of test specimens by moulding. 38
11.2 Melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) . 39
12 Other test methods used with fluoropolymers. 41
12.1 Brittleness temperature of plastics and elastomers by impact . 41
12.2 Coefficients of static and kinetic friction . 41
12.3 Zero-strength time . 41
Annex A (informative) Listing of test methods (alphabetical order). 42
Annex B (informative) Designatory properties for common fluoropolymer types with
cross-reference listing to the tables for codes in ISO 12086-1 and the test methods in
ISO 12086-2. 43
Bibliography . 45
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ISO 12086-2:2006(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 12086-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9, Thermoplastic
materials.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 12086-2:1995), which has been technically
revised.
ISO 12086 consists of the following parts, under the general title Plastics — Fluoropolymer dispersions and
moulding and extrusion materials:
⎯ Part 1: Designation system and basis for specifications
⎯ Part 2: Preparation of test specimens and determination of properties
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 12086-2:2006(E)
Plastics — Fluoropolymer dispersions and moulding and
extrusion materials —
Part 2:
Preparation of test specimens and determination of properties
SAFETY STATEMENT — Persons using this document should be familiar with normal laboratory
practice, if applicable. This document does not purport to address all of the safety concerns, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health
practices and to ensure compliance with any regulatory requirements. The warnings in
Subclauses 8.6.2.1, 9.7 and 10.6.1.4 point out specific hazards.
1 Scope
1.1 This part of ISO 12086 describes the preparation of test specimens and provides test methods to define
characteristics of thermoplastic fluoropolymer resins. Results from the testing may be used as the basis for
designation, material specifications or both. This part of ISO 12086 describes the conditions of test for
determining both designatory and other properties of the homopolymers and various copolymers of
fluoromonomers, as dispersions or powders for moulding, extrusion and other uses. The test procedures
included are appropriate for, but are not restricted to, the fluoropolymers listed in Clause 4 and for which
designatory properties are specified in ISO 12086-1.
1.2 The properties of semi-finished and finished products made from fluoropolymer resins depend on the
material used, the shape of the product, the physical and morphological state of the material resulting from the
processing operations, and on the test conditions. Therefore, to obtain reproducible test results, the defined
methods of preparation of test specimens and defined test conditions given in this part of ISO 12086 must be
applied.
1.3 Agreements between vendor and purchaser should preferably be based on properties measured using
the specimens and test conditions described in this part of ISO 12086.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 75-2, Plastics — Determination of temperature of deflection under load — Part 2: Plastics and ebonite
ISO 178, Plastics — Determination of flexural properties
ISO 179-1, Plastics — Determination of Charpy impact properties — Part 1: Non-instrumented impact test
ISO 180, Plastics — Determination of lzod impact strength
ISO 291, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing
ISO 293, Plastics — Compression moulding of test specimens of thermoplastic materials
ISO 472, Plastics — Vocabulary
ISO 527-1, Plastics — Determination of tensile properties — Part 1: General principles
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ISO 12086-2:2006(E)
ISO 527-2, Plastics — Determination of tensile properties — Part 2: Test conditions for moulding and
extrusion plastics
ISO 527-3, Plastics — Determination of tensile properties — Part 3: Test conditions for films and sheets
ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal sizes of
openings
ISO 976, Rubber and plastics — Polymer dispersions and rubber latices — Determination of pH
ISO 1043-1, Plastics — Symbols and abbreviated terms — Part 1: Basic polymers and their special
characteristics
ISO 1043-2, Plastics — Symbols and abbreviated terms — Part 2: Fillers and reinforcing materials
ISO 1133:2005, Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and the melt volume-flow rate
(MVR) of thermoplastics
ISO 1183-1, Plastics — Methods for determining the density of non-cellular plastics — Part 1: Immersion
method, liquid pyknometer method and titration method
ISO 1183-2, Plastics — Methods for determining the density of non-cellular plastics — Part 2: Density gradient
column method
ISO 4589 (all parts), Plastics — Determination of burning behaviour by oxygen index
ISO 11357-2, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 2: Determination of glass transition
temperature
ISO 11357-3, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Determination of temperature and
enthalpy of melting and crystallization
ISO 12086-1, Plastics — Fluoropolymer dispersions and moulding and extrusion materials — Part 1:
Designation system and basis for specifications
ISO 13320-1, Particle size analysis — Laser diffraction methods — General principles
IEC 60093, Methods of test for volume resistivity and surface resistivity of solid electrical insulating materials
IEC 60243-1, Electrical strength of insulating materials — Test methods — Part 1: Tests at power frequencies
IEC 60250, Recommended methods for the determination of the permittivity and dielectric dissipation factor of
electrical insulating materials at power, audio and radio frequencies including metre wavelengths
ASTM D 746, Standard Test Method for Brittleness Temperature of Plastics and Elastomers by Impact
ASTM D 1430, Standard Classification System for Polychlorotrifluoroethylene (PCTFE) Plastics
ASTM D 1894, Standard Test Method for Static and Kinetic Coefficients of Friction of Plastic Film and
Sheeting
ASTM D 3418, Standard Test Method for Transition Temperatures of Polymers by Differential Scanning
Calorimetry
ASTM D 4052, Standard Test method for Density and Relative Density of Liquids by Digital Density Meter
ASTM D 4591, Standard Test Method for Determining Temperatures and Heats of Transitions of
Fluoropolymers by Differential Scanning Calorimetry
ASTM D 4894, Standard Specification for Polytetrafluoroethylene (PTFE) Granular Molding and Ram
Extrusion Materials
ASTM D 4895, Standard Specification for Polytetrafluoroethylene (PTFE) Resin Produced from Dispersion
BS 4641:1986, Method for specifying electroplated coatings of chromium for engineering purposes
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ISO 12086-2:2006(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 and the following terms and
definitions apply. The terms listed in 3.1 to 3.3 are repeated from ISO 472 to be sure there is no
misunderstanding.
3.1
dispersion
heterogeneous system in which a finely divided material is distributed in another material
3.2
fluoroplastic
plastic based on polymers made with monomers containing one or more atoms of fluorine, or copolymers of
such monomers with other monomers, the fluoromonomer being in the greatest amount by mass
3.3
latex
colloidal aqueous dispersion of a polymeric material
3.4
amorphous
noncrystalline, or devoid of regular structure
3.5
bulk density
mass (in grams) per litre of material, measured under the conditions of the test
3.6
copolymer
polymer formed from two or more types of monomer
3.7
emulsion polymer
〈fluoropolymer materials〉 material isolated from its polymerization medium as a colloidal aqueous dispersion
of the polymer solids
NOTE This definition, used in the fluoropolymer industry, is similar to that for “latex” in ISO 472 and is quite different
from the definition for “emulsion” in ISO 472.
3.8
fluorocarbon plastic
plastic based on polymers made from perfluoromonomers only
3.9
fluoropolymer
synonymous with fluoroplastic (see 3.2)
3.10
melt-processible
capable of being processed by, for example, injection moulding, screw extrusion and other operations typically
used with thermoplastics
3.11
preforming
compacting powdered PTFE material under pressure in a mould to produce a solid object, called a preform,
that is capable of being handled
NOTE With PTFE, “moulding” and “compaction” are terms used interchangeably with “preforming”.
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ISO 12086-2:2006(E)
3.12
sintering
〈PTFE〉 thermal treatment during which the material is melted and recrystallized by cooling, with coalescence
occurring during the treatment
3.13
standard specific gravity
SSG
specific gravity of a specimen of PTFE material preformed, sintered and cooled through the crystallization
point at a rate of 1 °C per minute in accordance with the appropriate sintering schedule as described in this
part of ISO 12086
NOTE The SSG of unmodified PTFE is inversely related to its molecular mass.
3.14
suspension polymer
polymer isolated from its liquid polymerization medium as a solid having a particle size well above colloidal
dimensions
3.15
zero-strength time
ZST
measure of the relative molecular mass of PCTFE
4 Abbreviated terms and symbols
4.1 The abbreviated terms given in ISO 1043-1 and ISO 1043-2 are applicable to this part of ISO 12086.
4.2 This part of ISO 12086 is particularly concerned with, but is not limited to, test methods for the materials
listed below:
ECTFE ethylene-chlorotrifluoroethylene copolymer
EFEP ethylene-tetrafluoroethylene-hexafluoropropene copolymer
ETFE ethylene-tetrafluoroethylene copolymer
FEP perfluoro(ethylene-propene) copolymer
PCTFE polychlorotrifluoroethylene
PFA perfluoro(alkoxy alkane)
PTFE polytetrafluoroethylene
PVDF poly(vinylidene fluoride)
PVF poly(vinyl fluoride)
TFE/PDD tetrafluoroethylene-perfluorodioxole copolymer
VDF/CTFE vinylidene fluoride-chlorotrifluoroethylene copolymer
VDF/HFP vinylidene fluoride-hexafluoropropene copolymer
VDF/TFE vinylidene fluoride-tetrafluoroethylene copolymer
VDF/TFE/HFP vinylidene fluoride-tetrafluoroethylene-hexafluoropropene copolymer
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ISO 12086-2:2006(E)
4.3 For the purposes of this part of ISO 12086, the following additional abbreviated terms apply.
AF amorphous fluoropolymer
ESG extended specific gravity (see 10.6)
MFR melt mass-flow rate (see 11.2)
MVR melt volume-flow rate (see 11.2)
SSG standard specific gravity (see 10.6)
SVI stretching-void index (see 10.7)
TII thermal-instability index (see 10.6)
ZST zero-strength time (see 12.3)
5 Sampling
Sampling shall be statistically adequate to satisfy the requirements of this part of ISO 12086.
6 Preparation of test specimens
Where applicable, ISO standards shall be followed for the preparation of test specimens. In some instances,
special procedures are required that are described either in the general discussion or in the method.
7 Conditioning and test conditions
7.1 For determinations of specific gravity, tensile properties and electrical properties, condition the moulded
test specimens in atmosphere 23 of ISO 291 for a period of at least 4 h prior to testing. The other
determinations require no conditioning.
NOTE For PVDF, some producers recommend waiting one week after moulding before testing in order to minimize
the effects of post-crystallization.
7.2 Conduct tests at a laboratory temperature of 23 °C ± 2 °C for determining specific gravity, tensile
properties and electrical properties only. (See the Note for comments related to PTFE.) Since the
fluoropolymer resins do not absorb water, the maintenance of constant humidity during testing is not
necessary. Conduct tests for melt flow rate and melting-peak temperature under ordinary laboratory conditions.
NOTE A minimum temperature of 22 °C should preferably be maintained with PTFE due to its first-order transition
just below 22 °C that affects properties determined at slightly lower temperatures. This effect of temperature is especially
important during the determination of density/specific gravity.
8 General testing of fluoropolymers
Properties required for designation or specification, or both, shall be determined in accordance with the
international or national standards listed in Clause 2 or the procedures given in this part of ISO 12086.
Tables of values of the designatory properties and corresponding codes are included in ISO 12086-1.
Tables of values and codes are also included in this part of ISO 12086 for many of the other properties that
are needed to supplement the designatory properties for specification and other purposes.
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ISO 12086-2:2006(E)
8.1 Electrical properties
8.1.1 Dielectric constant and dissipation factor
Determine these properties on three specimens, each 100 mm in diameter, in accordance with IEC 60250.
Typical frequencies used for testing are 100 Hz, 1 kHz, 1 MHz and 100 MHz. For some applications, it is
important to know the values at subambient and elevated temperatures. Codes for test frequencies and
values of the properties are given in Tables 1 and 2.
NOTE Electrical properties, like many other properties, vary with temperature.
Table 1 — Codes for test frequencies
Code Test frequency
2 100 Hz
3 1 kHz
6 1 MHz
8 100 MHz
Table 2 — Codes and ranges for dielectric constant and dissipation factor
Code Dielectric constant Code Dissipation factor
A < 1,6 A < 0,000 1
B 1,6 to < 1,8 B 0,000 1 to < 0,000 2
C 1,8 to < 2,0 C 0,000 2 to < 0,000 4
D 2,0 to < 2,2 D 0,000 4 to < 0,000 6
E 2,2 to < 2,4 E 0,000 6 to < 0,000 8
F 2,4 to < 2,6 F 0,000 8 to < 0,001 0
G 2,6 to < 2,8 G 0,001 0 to < 0,001 2
H 2,8 to < 3,0 H 0,001 2 to < 0,001 4
I 3,0 to < 3,2 I 0,001 4 to < 0,001 6
J 3,2 to < 3,4 J 0,001 6 to < 0,001 8
K 3,4 to < 3,6 K 0,001 8 to < 0,002 0
L 3,6 to < 4,0 L 0,002 0 to < 0,002 2
M 4,0 to < 4,5 M 0,002 2 to < 0,002 4
N 4,5 to < 5,0 N 0,002 4 to < 0,002 6
O 5,0 to < 5,5 O 0,002 6 to < 0,002 8
P 5,5 to < 6.0 P 0,002 8 to < 0,003 0
R 6,0 to < 6,5 Q 0,003 0 to < 0,003 5
S 6,5 to < 7,0 R 0,003 5 to < 0,004 0
T 7,0 to < 8.0 S 0,004 0 to < 0,006 0
U 8,0 to < 9,0 T 0,006 0 to < 0,008 0
V 9,0 to < 10,0 U 0,008 0 to < 0,010
W 10,0 to < 11,0 W 0,010 to < 0,030
X 11,0 to < 12,0 X 0,030 to < 0,10
Y 12,0 to < 14,0 Y u 0,1
Z W 14,0
6 © ISO 2006 – All rights reserved
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ISO 12086-2:2006(E)
8.1.2 Dielectric strength (electric strength)
Determine this property in accordance with the procedures of IEC 60243-1. Codes for values of the property
are given in Table 3.
NOTE Dielectric strength, which is expressed in kilovolts per millimetre, varies with the thickness of the test specimen.
Table 3 — Codes and ranges for dielectric strength
Code Dielectric strength (kV/mm)
A < 5
B 5 to < 10
C 10 to < 15
D 15 to < 20
E 20 to < 25
F 25 to < 30
G 30 to < 35
H 35 to < 40
I 40 to < 45
J 45 to < 50
K 50 to < 55
L 55 to < 60
M 60 to < 65
N 65 to < 70
O 70 to < 75
P 75 to < 80
Q 80 to < 85
R 85 to < 90
S 90 to < 95
T 95 to < 100
U W 100
8.1.3 Surface resistivity
Determine this property in accordance with IEC 60093.
Codes and ranges are listed in Table 4.
Table 4 — Codes and ranges for surface resistivity
Code Surface resistivity (Ω)
3
A < 10
3 12
B 10 to 10
12
C > 10
© ISO 2006 – All rights reserved 7
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ISO 12086-2:2006(E)
8.2 Mechanical properties
8.2.1 Impact properties
Determine impact properties using the procedures of ISO 180 for lzod impact strength and ISO 179-1 for
Charpy impact strength. Codes and ranges are given in Table 5. The test used, the size of the test specimen
and the type of notch shall be reported in addition to the code for impact strength.
Table 5 — Codes and ranges for impact properties
Code Impact strength (J/m)
A < 100
B 120 to < 140
C 140 to < 160
D 160 to < 180
E 180 to < 200
F 200 to < 300
G 300 to < 400
H 400 to < 500
I 500 to < 600
J 600 to < 700
K 700 to < 800
L 800 to < 900
M W 900
8.2.2 Tensile properties
8.2.2.1 Fluoropolymers for which tensile modulus is not to be determined
8.2.2.1.1 PTFE skived film with a thickness equal to or less than 0,125 mm shall be tested in accordance
with the procedure described in ISO 527-3, using test specimen type 2.
8.2.2.1.2 For test specimens other than the skived film referred to in 8.2.2.1.1 (equal to or less than
0,125 mm in thickness), prepare five specimens using the microtensile die described in Figure 1. The die shall
1)
be of the steel-rule type with a curvature of 5 mm ± 0,5 mm . Determine the tensile properties in accordance
with the procedures described in ISO 527-1 except that the specimens used shall be as detailed above, the
initial jaw separation shall be 22,0 mm ± 0,13 mm, and the speed of testing shall be 50 mm/min ± 5 mm/min.
Clamp the specimens with an essentially equal length in each jaw. Determine the elongation from the recorder
chart, expressing it as a percentage of the initial jaw separation. In determining elongation from the chart,
draw a perpendicular line from the break point to the time axis. Measure the distance along the time axis from
the foot of this perpendicular line to the beginning of the load-time curve. Optionally, an extensiometer may be
used to determine the elongation.
1) The steel-rule type of die has been found satisfactory for this purpose. Two sources for these steel-rule dies
are: Stansvormenfabriek Vervloet B.V., Postbus 220, Gantelweg 15, 3350 AE Papendrecht, Netherlands,
Tel.: +31 70 322 22 21, Fax: +31 70 322 22 24, and MS Laboratory Instruments, 28 Gateway Road, Fairport, NY 14450,
USA, Tel: +1 585 377 2830, Fax: +1 585 388 1333. This information is given for the convenience of users of this part of
ISO 12086 and does not constitute an endorsement by ISO of these products. Other sources may be available or a die
may be constructed from details in Figure 1.
8 © ISO 2006 – All rights reserved
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ISO 12086-2:2006(E)
Dimensions in millimetres
Inside dimensions of die are same as those of test specimen.
Die to be sharpened on outside of knife edge only (as shown in figure).
Rockwell C hardness of die: 45 to 50.
a) Steel-rule die
Figure 1 (continued on next page)
© ISO 2006 – All rights reserved 9
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ISO 12086-2:2006(E)
Dimensions in millimetres
b) Micro-tensile specimen
a
Possible thicknesses: 1,5 ± 0,3
0,8 ± 0,15
0,5 ± 0,1
0,125 ± 0,03.
Figure 1 — Knife-edged die for micro-tensile (type A) specimens, and punched-out specimen
Calculate the percentage elongation using the following equation:
100d
% elongation =
22,0m
where
d is the distance, in millimetres, on the chart;
m is the chart-speed magnification [= chart speed/crosshead speed (both in same units)];
22,0 is a factor allowing for the fact that d is in millimetres.
8.2.2.2 Fluoropolymers for which tensile modulus is to be determined
Determine tensile properties in accordance with ISO 527-2, using test specimen 5A and a crosshead speed of
50 mm/min ± 5 mm/min. For determination of tensile modulus, use a crosshead speed of 1 mm/min.
8.2.3 Modulus in flexure
Determine this property in accordance with the procedures of ISO 178.
8.3 Thermal-transition temperatures
8.3.1 Deformation temperature under load
Determine this temperature in accordance with the procedures of ISO 75-2.
10 © ISO 2006 – All rights reserved
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ISO 12086-2:2006(E)
8.3.2 Glass-transition temperature(s)
Determine these temperatures in accordance with the procedures of ASTM D 3418 or ISO 11357-2.
8.3.3 Melting-peak temperature
8.3.3.1 Test samples/specimens for melting-peak temp
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 12086-2
Deuxième édition
2006-02-15
Plastiques — Polymères fluorés:
dispersions et matériaux pour moulage
et extrusion —
Partie 2:
Préparation des éprouvettes
et détermination des propriétés
Plastics — Fluoropolymer dispersions and moulding and extrusion
materials —
Part 2: Preparation of test specimens and determination of properties
Numéro de référence
ISO 12086-2:2006(F)
©
ISO 2006
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ISO 12086-2:2006(F)
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Publié en Suisse
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ISO 12086-2:2006(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 3
4 Termes abrégés et symboles . 4
5 Échantillonnage . 5
6 Préparation des éprouvettes . 6
7 Conditionnement et conditions d'essai. 6
8 Essais généraux auxquels sont soumis les polymères fluorés . 6
8.1 Propriétés électriques . 6
8.2 Propriétés mécaniques . 9
8.3 Températures de transition . 12
8.4 Masse volumique. 12
8.5 Inflammabilité par l'indice d'oxygène . 12
8.6 Granulométrie et distribution granulométrique. 12
9 Essais auxquels sont soumises les dispersions de polymères fluorés. 19
9.1 Généralités . 19
9.2 Préparation des échantillons pour essai. 19
9.3 Séparation du PTFE de la dispersion . 20
9.4 Coagulat dans les dispersions. 21
9.5 Pourcentages de polymère et de surfactant dans les dispersions aqueuses . 21
9.6 Teneur en solides à base de PTFE au moyen d'un hydromètre . 22
9.7 pH des dispersions. 23
10 Essais auxquels sont soumis le PTFE et les matières connexes . 23
10.1 Généralités . 23
10.2 Préparation des éprouvettes par moulage. 23
10.3 Masse volumique apparente. 26
10.4 Pression d'extrusion . 31
10.5 Temps d'écoulement de la poudre. 35
10.6 Densité après frittage normal (SSG), densité après frittage prolongé (ESG), et indice
d'instabilité thermique (TII). 38
10.7 Taux de vide après étirage (SVI) . 41
11 Essais auxquels sont soumis les polymères fluorés thermoplastiques classiques. 42
11.1 Préparation des éprouvettes par moulage. 42
11.2 Indice de fluidité à chaud en masse (MFR) et indice de fluidité à chaud en volume (MVR) . 43
12 Autres méthodes d'essai utilisées avec les polymères fluorés. 46
12.1 Température de fragilité des plastiques et des élastomères par impact. 46
12.2 Coefficients de frottement statique et dynamique . 46
12.3 Temps jusqu'à résistance nulle. 46
Annexe A (informative) Liste des méthodes d'essai (par ordre alphabétique). 47
Annexe B (informative) Propriétés de désignation pour les types courants de polymères fluorés
et liste des correspondances entre les tableaux de codes de l'ISO 12086-1 et les
méthodes d'essai de l'ISO 12086-2 . 48
Bibliographie . 50
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ISO 12086-2:2006(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 12086-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 9, Matériaux
thermoplastiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 12086-2:1995), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
L'ISO 12086 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Plastiques — Polymères
fluorés: dispersions et matériaux pour moulage et extrusion:
⎯ Partie 1: Système de désignation et base de spécification
⎯ Partie 2: Préparation des éprouvettes et détermination des propriétés
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NORME INTERNATIONALE ISO 12086-2:2006(F)
Plastiques — Polymères fluorés: dispersions et matériaux
pour moulage et extrusion —
Partie 2:
Préparation des éprouvettes et détermination des propriétés
DÉCLARATION CONCERNANT LA SÉCURITÉ — Le cas échéant, les personnes qui utilisent le présent
document sont censées être familiarisées avec les pratiques normales de laboratoire. Le présent
document ne prétend pas traiter tous les risques pouvant découler de son utilisation, lorsque de tels
risques existent. Il incombe à l'utilisateur de mettre en place des pratiques appropriées en matière
d'hygiène et de sécurité et d'assurer le respect de toutes les limites réglementaires. Les
avertissements des paragraphes 8.6.2.1, 9.7 et 10.6.1.4 soulignent certains dangers spécifiques.
1 Domaine d'application
1.1 La présente partie de l'ISO 12086 décrit la préparation des éprouvettes et indique les méthodes d'essai
à utiliser pour définir les caractéristiques des résines thermoplastiques de polymères fluorés. Les résultats
d'essai peuvent être utilisés comme base pour la désignation et/ou la spécification de la matière. La présente
partie de l'ISO 12086 décrit les conditions d'essai permettant de déterminer les propriétés de désignation, et
d'autres propriétés, des homopolymères et de divers copolymères de monomères fluorés, tels que les
dispersions ou les poudres pour moulage, extrusion et autres utilisations. Les modes opératoires d'essai
mentionnés sont appropriés aux polymères fluorés énumérés à l'Article 4 dont les propriétés de désignation
sont spécifiées dans l'ISO 12086-1, sans toutefois se limiter à ces matières.
1.2 Les propriétés des produits semi-finis et finis fabriqués en résines de polymères fluorés dépendent de
la matière utilisée, de la forme de l'objet, de l'état physique et morphologique de la matière résultant des
opérations de mise en œuvre, et des conditions d'essai. Par conséquent, pour obtenir des résultats d'essai
reproductibles, il est nécessaire d'appliquer les méthodes de préparation des éprouvettes et les conditions
d'essai définies dans la présente partie de l'ISO 12086.
1.3 Il convient de préférence que les accords conclus entre vendeur et acheteur soient basés sur des
propriétés mesurées en utilisant les éprouvettes et les conditions d'essai décrites dans la présente partie de
l'ISO 12086.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 75-2, Plastiques — Détermination de la température de fléchissement sous charge — Partie 2: Plastiques
et ébonite
ISO 178, Plastiques — Détermination des propriétés en flexion
ISO 179-1, Plastiques — Détermination des caractéristiques au choc Charpy — Partie 1: Essai de choc non
instrumenté
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ISO 12086-2:2006(F)
ISO 180, Plastiques — Détermination de la résistance au choc Izod
ISO 291, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai
ISO 293, Plastiques — Moulage par compression des éprouvettes en matières thermoplastiques
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
ISO 527-1, Plastiques — Détermination des propriétés en traction — Partie 1: Principes généraux
ISO 527-2, Plastiques — Détermination des propriétés en traction — Partie 2: Conditions d'essai des
plastiques pour moulage et extrusion
ISO 527-3, Plastiques — Détermination des propriétés en traction — Partie 3: Conditions d'essai pour films et
feuilles
ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —
Dimensions nominales des ouvertures
ISO 976, Caoutchouc et plastiques — Dispersions de polymères et latex de caoutchouc — Détermination du
pH
ISO 1043-1, Plastiques — Symboles et termes abrégés — Partie 1: Polymères de base et leurs
caractéristiques spéciales
ISO 1043-2, Plastiques — Symboles et abréviations — Partie 2: Charges et matériaux de renforcement
ISO 1133:2005, Plastiques — Détermination de l'indice de fluidité à chaud des thermoplastiques, en masse
(MFR) et en volume (MVR)
ISO 1183-1, Plastiques — Méthodes de détermination de la masse volumique des plastiques non
alvéolaires — Partie 1: Méthode par immersion, méthode du pycnomètre en milieu liquide et méthode par
titrage
ISO 1183-2, Plastiques — Méthodes de détermination de la masse volumique des plastiques non
alvéolaires — Partie 2: Méthode de la colonne à gradient de masse volumique
ISO 4589 (toutes les parties), Plastiques — Détermination du comportement au feu au moyen de l'indice
d'oxygène
ISO 11357-2, Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 2: Détermination de la
température de transition vitreuse
ISO 11357-3, Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 3: Détermination de la
température et de l'enthalpie de fusion et de cristallisation
ISO 12086-1, Plastiques — Polymères fluorés: Dispersions et matériaux pour moulage et extrusion —
Partie 1: Système de désignation et base de spécification
ISO 13320-1, Analyse granulométrique — Méthodes par diffraction laser — Partie 1: Principes généraux
CEI 60093, Méthodes pour la mesure de la résistivité transversale et de la résistivité superficielle des
matériaux isolants électriques solides
CEI 60243-1, Rigidité diélectrique des matériaux isolants — Méthodes d'essai — Partie 1: Essais aux
fréquences industrielles
CEI 60250, Méthodes recommandées pour la détermination de la permittivité et du facteur de dissipation des
isolants électriques aux fréquences industrielles, audibles et radioélectriques (ondes métriques comprises)
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ISO 12086-2:2006(F)
ASTM D 746, Standard Test Method for Brittleness Temperature of Plastics and Elastomers by Impact
ASTM D 1430, Standard Classification System for Polychlorotrifluoroethylene (PCTFE) Plastics
ASTM D 1894, Standard Test Method for Static and Kinetic Coefficients of Friction of Plastic Film and
Sheeting
ASTM D 3418, Standard Test Method for Transition Temperatures of Polymers by Differential Scanning
Calorimetry
ASTM D 4052, Standard Test method for Density and Relative Density of Liquids by Digital Density Meter
ASTM D 4591, Standard Test Method for Determining Temperatures and Heats of Transitions of
Fluoropolymers by Differential Scanning Calorimetry
ASTM D 4894, Standard Specification for Polytetrafluoroethylene (PTFE) Granular Molding and Ram
Extrusion Materials
ASTM D 4895, Standard Specification for Polytetrafluoroethylene (PTFE) Resin Produced from Dispersion
BS 4641:1986, Method for specifying electroplated coatings of chromium for engineering purposes
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 472 ainsi que les suivants
s'appliquent. Les termes et définitions donnés en 3.1 à 3.3 sont reproduits de l'ISO 472 afin de garantir
l'absence de tout malentendu.
3.1
dispersion
système hétérogène dans lequel une matière finement divisée est répartie dans une autre matière
3.2
plastique fluoré
plastique à base de polymères produits avec des monomères contenant un ou plusieurs atomes de fluor, ou
de copolymères de tels monomères avec d'autres monomères, le monomère fluoré constituant la principale
partie en masse
3.3
latex
dispersion aqueuse colloïdale d'une matière polymérique
3.4
amorphe
non cristallin, ou dépourvu d'une structure régulière
3.5
masse volumique apparente
masse (en grammes) par litre de matériau, mesurée dans les conditions d'essai
3.6
copolymère
polymère formé d'au moins deux types de monomères
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3.7
polymère en émulsion
〈polymères fluorés〉 matériau isolé de son milieu de polymérisation sous forme de dispersion aqueuse
colloïdale des solides contenus dans le polymère
NOTE Cette définition, utilisée dans l'industrie des polymères fluorés, est semblable à celle donnée pour «latex»
dans l'ISO 472 et diffère complètement de celle donnée pour «émulsion» dans l'ISO 472.
3.8
plastique fluorocarboné
plastique à base de polymères produits uniquement avec des monomères perfluorés
3.9
polymère fluoré
synonyme de plastique fluoré (voir 3.2)
3.10
susceptible d'être mis en œuvre à l'état fondu
susceptible d'être mis en œuvre, par exemple par moulage par injection, par extrusion par vis, et suivant toute
autre opération couramment utilisée avec les thermoplastiques
3.11
préformage
compactage de poudre à base de PTFE sous pression dans un moule destiné à produire un objet solide
appelé préforme, pouvant être manipulé
NOTE En ce qui concerne le PTFE, les termes «moulage» et «compactage» sont interchangeables avec
«préformage».
3.12
frittage
〈PTFE〉 traitement thermique pendant lequel la matière est fondue puis recristallisée lors du refroidissement,
la coalescence se produisant au cours du traitement
3.13
densité après frittage normal
SSG
densité d'une éprouvette de matière à base de PTFE préformée, frittée et refroidie en passant par le point de
cristallisation à une vitesse de 1 °C/min, conformément au programme de frittage approprié, décrit dans la
présente partie de l'ISO 12086
NOTE La SSG du PTFE non modifié est inversement proportionnelle à sa masse moléculaire.
3.14
polymère en suspension
polymère isolé de son milieu de polymérisation liquide sous forme de particules solides ayant une
granulométrie nettement supérieure aux dimensions colloïdales
3.15
temps jusqu'à résistance nulle
ZST
mesure de la masse moléculaire relative du PCTFE
4 Termes abrégés et symboles
4.1 Les termes abrégés figurant dans l'ISO 1043-1 et l'ISO 1043-2 s'appliquent à la présente partie de
l'ISO 12086.
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4.2 La présente partie de l'ISO 12086 traite en particulier des méthodes d'essai pour les matières
énumérées ci-après, sans toutefois se limiter à celles-ci:
ECTFE copolymère d'éthylène-chlorotrifluoroéthylène
EFEP copolymère d'éthylène-tétrafluoroéthylène-hexafluoropropène
ETFE copolymère d'éthylène-tétrafluoroéthylène
FEP copolymère d'(éthylène-propène) perfluoré
PCTFE polychlorotrifluoroéthylène
PFA perfluoro(alcoxyle alcane)
PTFE polytétrafluoroéthylène
PVDF poly(fluorure de vinylidène)
PVF poly(fluorure de vinyle)
TFE/PDD copolymère de tétrafluoroéthylène-dioxole perfluoré
VDF/CTFE copolymère de fluorure de vinylidène-chlorotrifluoroéthylène
VDF/HFP copolymère de fluorure de vinylidène-hexafluoropropène
VDF/TFE copolymère de fluorure de vinylidène-tétrafluoroéthylène
VDF/TFE/HFP copolymère de chlorure de vinylidène-tétrafluoroéthylène-hexafluoropropène
4.3 Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 12086, les termes abrégés suivants s'appliquent, en
plus de ceux donnés en 3.2 et 4.2.
AF polymère fluoré amorphe
ESG densité après frittage prolongé (voir 10.6)
MFR indice de fluidité à chaud en masse (voir 11.2)
MVR indice de fluidité à chaud en volume (voir 11.2)
SSG densité après frittage normal (voir 10.6)
SVI taux de vide après étirage (voir 10.7)
TII indice d'instabilité thermique (voir 10.6)
ZST temps jusqu'à résistance nulle (voir 12.3)
5 Échantillonnage
L'échantillonnage doit être statistiquement adéquat pour satisfaire aux exigences de la présente partie de
l'ISO 12086.
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6 Préparation des éprouvettes
Dans les cas applicables, les normes ISO doivent être utilisées pour la préparation des éprouvettes. Dans
certains cas, des modes opératoires particuliers sont requis qui sont décrits soit dans les dispositions
générales, soit dans la méthode.
7 Conditionnement et conditions d'essai
7.1 Pour les essais portant sur la densité, les propriétés en traction et les propriétés électriques,
conditionner les éprouvettes moulées dans l'atmosphère 23 de l'ISO 291 pendant au moins 4 h avant l'essai.
Les autres essais ne nécessitent aucun conditionnement.
NOTE En ce qui concerne le PVDF, certains producteurs recommandent d'attendre une semaine après le moulage
avant d'effectuer les essais afin de réduire les effets de la post-cristallisation.
7.2 Effectuer les essais à une température de laboratoire de 23 °C ± 2 °C pour déterminer uniquement la
densité, les propriétés en traction et les propriétés électriques (voir Note pour les commentaires relatifs
au PTFE). Du fait que les résines de polymères fluorés n'absorbent pas l'eau, il n'est pas nécessaire de
maintenir un taux d'humidité constant pendant les essais. Pour l'indice de fluidité et pour la température au pic
de fusion, effectuer les essais dans les conditions normales de laboratoire.
NOTE Il convient de maintenir de préférence une température minimale de 22 °C dans le cas du PTFE, en raison de
sa transition du premier ordre étant juste inférieure à 22 °C et pouvant influer sur les propriétés déterminées à des
températures légèrement inférieures. Cette influence de la température est particulièrement importante lors de la
détermination de la masse volumique/densité.
8 Essais généraux auxquels sont soumis les polymères fluorés
Les propriétés requises à des fins de désignation et/ou de spécification doivent être déterminées
conformément aux Normes internationales ou nationales énumérées à l'Article 2 ou aux modes opératoires
donnés dans la présente partie de l'ISO 12086.
Les tableaux de valeurs relatifs aux propriétés de désignation et les codes correspondants figurent dans
l'ISO 12086-1.
Des tableaux de valeurs et des codes sont également inclus dans la présente partie de l'ISO 12086 pour un
grand nombre de propriétés restantes qui sont nécessaires pour compléter les propriétés de désignation à
des fins de spécification ou autres.
8.1 Propriétés électriques
8.1.1 Constante diélectrique et facteur de perte
Déterminer ces propriétés sur trois éprouvettes, chacune ayant un diamètre de 100 mm, conformément à
la CEI 60250.
Les fréquences généralement utilisées pour les essais sont 100 Hz, 1 kHz, 1 MHz et 100 MHz. Pour certaines
applications, il est important de connaître ces valeurs aux températures élevées et à celles inférieures à la
température ambiante. Les codes adoptés pour les fréquences d'essai et les valeurs des différentes
propriétés sont donnés dans les Tableaux 1 et 2.
NOTE Comme beaucoup d'autres propriétés, les propriétés électriques varient en fonction de la température.
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ISO 12086-2:2006(F)
Tableau 1 — Codes pour les fréquences d'essai
Code Fréquence d'essai
2 100 Hz
3
1 kHz
6 1 MHz
8 100 MHz
Tableau 2 — Codes et plages pour la constante diélectrique et le facteur de perte
Code Constante diélectrique Code Facteur de perte
A < 1,6 A < 0,000 1
B 1,6 à < 1,8 B 0,000 1 à < 0,000 2
C 1,8 à < 2,0 C 0,000 2 à < 0,000 4
D D
2,0 à < 2,2 0,000 4 à < 0,000 6
E E
2,2 à < 2,4 0,000 6 à < 0,000 8
F 2,4 à < 2,6 F 0,000 8 à < 0,001 0
G 2,6 à < 2,8 G 0,001 0 à < 0,001 2
H 2,8 à < 3,0 H 0,001 2 à < 0,001 4
I 3,0 à < 3,2 I 0,001 4 à < 0,001 6
J J
3,2 à < 3,4 0,001 6 à < 0,001 8
K K
3,4 à < 3,6 0,001 8 à < 0,002 0
L L
3,6 à < 4,0 0,002 0 à < 0,002 2
M 4,0 à < 4,5 M 0,002 2 à < 0,002 4
N 4,5 à < 5,0 N 0,002 4 à < 0,002 6
O O
5,0 à < 5,5 0,002 6 à < 0,002 8
P P
5,5 à < 6,0 0,002 8 à < 0,003 0
R Q
6,0 à < 6,5 0,003 0 à < 0,003 5
S 6,5 à < 7,0 R 0,003 5 à < 0,004 0
T 7,0 à < 8,0 S 0,004 0 à < 0,006 0
U 8,0 à < 9,0 T 0,006 0 à < 0,008 0
V U
9,0 à < 10,0 0,008 0 à < 0,010
W W
10,0 à < 11,0 0,010 à < 0,030
X X
11,0 à < 12,0 0,030 à < 0,10
u 0,1
Y 12,0 à < 14,0 Y
W 14,0
Z
8.1.2 Rigidité diélectrique (rigidité électrique)
Déterminer cette propriété conformément aux modes opératoires de la CEI 60243-1. Les codes adoptés pour
les valeurs de cette propriété sont donnés dans le Tableau 3.
NOTE La rigidité diélectrique, exprimée en kilovolts par millimètre, varie en fonction de l'épaisseur de l'éprouvette.
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Tableau 3 — Codes et plages pour la rigidité diélectrique
Code Rigidité diélectrique (kV/mm)
A
< 5
B
5 à < 10
C 10 à < 15
D 15 à < 20
E
20 à < 25
F
25 à < 30
G 30 à < 35
H 35 à < 40
I
40 à < 45
J
45 à < 50
K
50 à < 55
L 55 à < 60
M 60 à < 65
N
65 à < 70
O
70 à < 75
P 75 à < 80
Q 80 à < 85
R
85 à < 90
S
90 à < 95
T
95 à < 100
W 100
U
8.1.3 Résistivité superficielle
Déterminer cette propriété conformément à la CEI 60093.
Les codes et les plages sont indiqués dans le Tableau 4.
Tableau 4 — Codes et plages pour la résistivité superficielle
Code Résistivité superficielle (Ω)
3
A < 10
3 12
B
10 à 10
12
C
> 10
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ISO 12086-2:2006(F)
8.2 Propriétés mécaniques
8.2.1 Propriétés au choc
Déterminer les propriétés au choc conformément aux modes opératoires de l'ISO 180 concernant la
résistance au choc Izod et de l'ISO 179-1 concernant la résistance au choc Charpy. Les codes et les plages
sont indiqués dans le Tableau 5. L'essai utilisé, les dimensions de l'éprouvette et le type d'entaille doivent être
consignés dans le rapport en plus du code pour la résistance au choc.
Tableau 5 — Codes et plages pour les propriétés au choc
Code Résistance au choc (J/m)
A
< 100
B
120 à < 140
C 140 à < 160
D 160 à < 180
E
180 à < 200
F
200 à < 300
G 300 à < 400
H 400 à < 500
I 500 à < 600
J
600 à < 700
K
700 à < 800
L 800 à < 900
W 900
M
8.2.2 Propriétés en traction
8.2.2.1 Polymères fluorés dont le module en traction n'a pas à être déterminé
8.2.2.1.1 Les films déroulés en PTFE d'épaisseur inférieure ou égale à 0,125 mm doivent être soumis à
essai conformément au mode opératoire décrit dans l'ISO 527-3, en utilisant l'éprouvette de type 2.
8.2.2.1.2 Pour les éprouvettes autres que les films déroulés mentionnés en 8.2.2.1.1 (d'épaisseur
inférieure ou égale à 0,125 mm), préparer cinq éprouvettes au moyen de l'emporte-pièce de microtraction
1)
décrit à la Figure 1. L'emporte-pièce doit être du type outil-filet, avec une courbure de 5 mm ± 0,5 mm .
Déterminer les propriétés en traction conformément aux modes opératoires décrits dans l'ISO 527-1, à cette
différence près que les éprouvettes utilisées doivent être telles que détaillées ci-dessus, l'écartement initial
1) L'utilisation d'un emporte-pièce du type outil-filet est considérée comme satisfaisante pour répondre à l'objectif
recherché. Ces emporte-pièces peuvent être obtenus auprès des deux sources suivantes: Stansvormenfabriek Vervloet
B.V., Postbus 220, Gantelweg 15, 3350 AE Papendrecht, Pays-Bas, Tél.: +31 70 322 22 21, Télécopie: +31 70 322 22 24
et MS Laboratory Instruments, 28 Gateway Road Fairport, NY 14450, États-Unis, Tél.: +1 585 377 2830,
Télécopie: +1 585 388 1333. Ces informations sont données à l'intention des
...
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