ISO 12086-2:2006
(Main)Plastics - Fluoropolymer dispersions and moulding and extrusion materials - Part 2: Preparation of test specimens and determination of properties
Plastics - Fluoropolymer dispersions and moulding and extrusion materials - Part 2: Preparation of test specimens and determination of properties
ISO 12086-2:2006 describes the preparation of test specimens and provides test methods to define characteristics of thermoplastic fluoropolymer resins. Results from the testing may be used as the basis for designation, material specifications or both.
Plastiques — Polymères fluorés: dispersions et matériaux pour moulage et extrusion — Partie 2: Préparation des éprouvettes et détermination des propriétés
L'ISO 12086-2:2006 décrit la préparation des éprouvettes et indique les méthodes d'essai à utiliser pour définir les caractéristiques des résines thermoplastiques de polymères fluorés. Les résultats d'essai peuvent être utilisés comme base pour la désignation et/ou la spécification de la matière.
General Information
Relations
Frequently Asked Questions
ISO 12086-2:2006 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Plastics - Fluoropolymer dispersions and moulding and extrusion materials - Part 2: Preparation of test specimens and determination of properties". This standard covers: ISO 12086-2:2006 describes the preparation of test specimens and provides test methods to define characteristics of thermoplastic fluoropolymer resins. Results from the testing may be used as the basis for designation, material specifications or both.
ISO 12086-2:2006 describes the preparation of test specimens and provides test methods to define characteristics of thermoplastic fluoropolymer resins. Results from the testing may be used as the basis for designation, material specifications or both.
ISO 12086-2:2006 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 83.080.20 - Thermoplastic materials. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.
ISO 12086-2:2006 has the following relationships with other standards: It is inter standard links to ISO/IEC ISP 10609-45:1995, ISO 20568-2:2017, ISO 12086-2:1995. Understanding these relationships helps ensure you are using the most current and applicable version of the standard.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 12086-2
Second edition
2006-02-15
Plastics — Fluoropolymer dispersions
and moulding and extrusion materials —
Part 2:
Preparation of test specimens
and determination of properties
Plastiques — Polymères fluorés: dispersions et matériaux pour
moulage et extrusion —
Partie 2: Préparation des éprouvettes et détermination des propriétés
Reference number
©
ISO 2006
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Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 3
4 Abbreviated terms and symbols . 4
5 Sampling. 5
6 Preparation of test specimens . 5
7 Conditioning and test conditions. 5
8 General testing of fluoropolymers. 5
8.1 Electrical properties . 6
8.2 Mechanical properties. 8
8.3 Thermal-transition temperatures . 10
8.4 Density . 11
8.5 Flammability by oxygen index. 11
8.6 Particle size and size distribution. 11
9 Testing of fluoropolymer dispersions . 17
9.1 General. 17
9.2 Preparation of test samples. 18
9.3 Isolation of PTFE from dispersion . 18
9.4 Coagulum in dispersions. 19
9.5 Percentage polymer and surfactant in aqueous dispersion . 19
9.6 PTFE solids content by hydrometer . 20
9.7 pH of dispersions. 21
10 Testing of PTFE and closely related materials . 21
10.1 General. 21
10.2 Preparation of test specimens by moulding. 21
10.3 Bulk density. 23
10.4 Extrusion pressure . 27
10.5 Powder-flow time . 32
10.6 Standard specific gravity (SSG), extended specific gravity (ESG) and thermal-instability
index (TII) . 34
10.7 Stretching-void index (SVI). 37
11 Testing of conventionally melt-processible fluoropolymers . 38
11.1 Preparation of test specimens by moulding. 38
11.2 Melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) . 39
12 Other test methods used with fluoropolymers. 41
12.1 Brittleness temperature of plastics and elastomers by impact . 41
12.2 Coefficients of static and kinetic friction . 41
12.3 Zero-strength time . 41
Annex A (informative) Listing of test methods (alphabetical order). 42
Annex B (informative) Designatory properties for common fluoropolymer types with
cross-reference listing to the tables for codes in ISO 12086-1 and the test methods in
ISO 12086-2. 43
Bibliography . 45
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 12086-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9, Thermoplastic
materials.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 12086-2:1995), which has been technically
revised.
ISO 12086 consists of the following parts, under the general title Plastics — Fluoropolymer dispersions and
moulding and extrusion materials:
⎯ Part 1: Designation system and basis for specifications
⎯ Part 2: Preparation of test specimens and determination of properties
iv © ISO 2006 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 12086-2:2006(E)
Plastics — Fluoropolymer dispersions and moulding and
extrusion materials —
Part 2:
Preparation of test specimens and determination of properties
SAFETY STATEMENT — Persons using this document should be familiar with normal laboratory
practice, if applicable. This document does not purport to address all of the safety concerns, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health
practices and to ensure compliance with any regulatory requirements. The warnings in
Subclauses 8.6.2.1, 9.7 and 10.6.1.4 point out specific hazards.
1 Scope
1.1 This part of ISO 12086 describes the preparation of test specimens and provides test methods to define
characteristics of thermoplastic fluoropolymer resins. Results from the testing may be used as the basis for
designation, material specifications or both. This part of ISO 12086 describes the conditions of test for
determining both designatory and other properties of the homopolymers and various copolymers of
fluoromonomers, as dispersions or powders for moulding, extrusion and other uses. The test procedures
included are appropriate for, but are not restricted to, the fluoropolymers listed in Clause 4 and for which
designatory properties are specified in ISO 12086-1.
1.2 The properties of semi-finished and finished products made from fluoropolymer resins depend on the
material used, the shape of the product, the physical and morphological state of the material resulting from the
processing operations, and on the test conditions. Therefore, to obtain reproducible test results, the defined
methods of preparation of test specimens and defined test conditions given in this part of ISO 12086 must be
applied.
1.3 Agreements between vendor and purchaser should preferably be based on properties measured using
the specimens and test conditions described in this part of ISO 12086.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 75-2, Plastics — Determination of temperature of deflection under load — Part 2: Plastics and ebonite
ISO 178, Plastics — Determination of flexural properties
ISO 179-1, Plastics — Determination of Charpy impact properties — Part 1: Non-instrumented impact test
ISO 180, Plastics — Determination of lzod impact strength
ISO 291, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing
ISO 293, Plastics — Compression moulding of test specimens of thermoplastic materials
ISO 472, Plastics — Vocabulary
ISO 527-1, Plastics — Determination of tensile properties — Part 1: General principles
ISO 527-2, Plastics — Determination of tensile properties — Part 2: Test conditions for moulding and
extrusion plastics
ISO 527-3, Plastics — Determination of tensile properties — Part 3: Test conditions for films and sheets
ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal sizes of
openings
ISO 976, Rubber and plastics — Polymer dispersions and rubber latices — Determination of pH
ISO 1043-1, Plastics — Symbols and abbreviated terms — Part 1: Basic polymers and their special
characteristics
ISO 1043-2, Plastics — Symbols and abbreviated terms — Part 2: Fillers and reinforcing materials
ISO 1133:2005, Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and the melt volume-flow rate
(MVR) of thermoplastics
ISO 1183-1, Plastics — Methods for determining the density of non-cellular plastics — Part 1: Immersion
method, liquid pyknometer method and titration method
ISO 1183-2, Plastics — Methods for determining the density of non-cellular plastics — Part 2: Density gradient
column method
ISO 4589 (all parts), Plastics — Determination of burning behaviour by oxygen index
ISO 11357-2, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 2: Determination of glass transition
temperature
ISO 11357-3, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Determination of temperature and
enthalpy of melting and crystallization
ISO 12086-1, Plastics — Fluoropolymer dispersions and moulding and extrusion materials — Part 1:
Designation system and basis for specifications
ISO 13320-1, Particle size analysis — Laser diffraction methods — General principles
IEC 60093, Methods of test for volume resistivity and surface resistivity of solid electrical insulating materials
IEC 60243-1, Electrical strength of insulating materials — Test methods — Part 1: Tests at power frequencies
IEC 60250, Recommended methods for the determination of the permittivity and dielectric dissipation factor of
electrical insulating materials at power, audio and radio frequencies including metre wavelengths
ASTM D 746, Standard Test Method for Brittleness Temperature of Plastics and Elastomers by Impact
ASTM D 1430, Standard Classification System for Polychlorotrifluoroethylene (PCTFE) Plastics
ASTM D 1894, Standard Test Method for Static and Kinetic Coefficients of Friction of Plastic Film and
Sheeting
ASTM D 3418, Standard Test Method for Transition Temperatures of Polymers by Differential Scanning
Calorimetry
ASTM D 4052, Standard Test method for Density and Relative Density of Liquids by Digital Density Meter
ASTM D 4591, Standard Test Method for Determining Temperatures and Heats of Transitions of
Fluoropolymers by Differential Scanning Calorimetry
ASTM D 4894, Standard Specification for Polytetrafluoroethylene (PTFE) Granular Molding and Ram
Extrusion Materials
ASTM D 4895, Standard Specification for Polytetrafluoroethylene (PTFE) Resin Produced from Dispersion
BS 4641:1986, Method for specifying electroplated coatings of chromium for engineering purposes
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3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 and the following terms and
definitions apply. The terms listed in 3.1 to 3.3 are repeated from ISO 472 to be sure there is no
misunderstanding.
3.1
dispersion
heterogeneous system in which a finely divided material is distributed in another material
3.2
fluoroplastic
plastic based on polymers made with monomers containing one or more atoms of fluorine, or copolymers of
such monomers with other monomers, the fluoromonomer being in the greatest amount by mass
3.3
latex
colloidal aqueous dispersion of a polymeric material
3.4
amorphous
noncrystalline, or devoid of regular structure
3.5
bulk density
mass (in grams) per litre of material, measured under the conditions of the test
3.6
copolymer
polymer formed from two or more types of monomer
3.7
emulsion polymer
〈fluoropolymer materials〉 material isolated from its polymerization medium as a colloidal aqueous dispersion
of the polymer solids
NOTE This definition, used in the fluoropolymer industry, is similar to that for “latex” in ISO 472 and is quite different
from the definition for “emulsion” in ISO 472.
3.8
fluorocarbon plastic
plastic based on polymers made from perfluoromonomers only
3.9
fluoropolymer
synonymous with fluoroplastic (see 3.2)
3.10
melt-processible
capable of being processed by, for example, injection moulding, screw extrusion and other operations typically
used with thermoplastics
3.11
preforming
compacting powdered PTFE material under pressure in a mould to produce a solid object, called a preform,
that is capable of being handled
NOTE With PTFE, “moulding” and “compaction” are terms used interchangeably with “preforming”.
3.12
sintering
〈PTFE〉 thermal treatment during which the material is melted and recrystallized by cooling, with coalescence
occurring during the treatment
3.13
standard specific gravity
SSG
specific gravity of a specimen of PTFE material preformed, sintered and cooled through the crystallization
point at a rate of 1 °C per minute in accordance with the appropriate sintering schedule as described in this
part of ISO 12086
NOTE The SSG of unmodified PTFE is inversely related to its molecular mass.
3.14
suspension polymer
polymer isolated from its liquid polymerization medium as a solid having a particle size well above colloidal
dimensions
3.15
zero-strength time
ZST
measure of the relative molecular mass of PCTFE
4 Abbreviated terms and symbols
4.1 The abbreviated terms given in ISO 1043-1 and ISO 1043-2 are applicable to this part of ISO 12086.
4.2 This part of ISO 12086 is particularly concerned with, but is not limited to, test methods for the materials
listed below:
ECTFE ethylene-chlorotrifluoroethylene copolymer
EFEP ethylene-tetrafluoroethylene-hexafluoropropene copolymer
ETFE ethylene-tetrafluoroethylene copolymer
FEP perfluoro(ethylene-propene) copolymer
PCTFE polychlorotrifluoroethylene
PFA perfluoro(alkoxy alkane)
PTFE polytetrafluoroethylene
PVDF poly(vinylidene fluoride)
PVF poly(vinyl fluoride)
TFE/PDD tetrafluoroethylene-perfluorodioxole copolymer
VDF/CTFE vinylidene fluoride-chlorotrifluoroethylene copolymer
VDF/HFP vinylidene fluoride-hexafluoropropene copolymer
VDF/TFE vinylidene fluoride-tetrafluoroethylene copolymer
VDF/TFE/HFP vinylidene fluoride-tetrafluoroethylene-hexafluoropropene copolymer
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4.3 For the purposes of this part of ISO 12086, the following additional abbreviated terms apply.
AF amorphous fluoropolymer
ESG extended specific gravity (see 10.6)
MFR melt mass-flow rate (see 11.2)
MVR melt volume-flow rate (see 11.2)
SSG standard specific gravity (see 10.6)
SVI stretching-void index (see 10.7)
TII thermal-instability index (see 10.6)
ZST zero-strength time (see 12.3)
5 Sampling
Sampling shall be statistically adequate to satisfy the requirements of this part of ISO 12086.
6 Preparation of test specimens
Where applicable, ISO standards shall be followed for the preparation of test specimens. In some instances,
special procedures are required that are described either in the general discussion or in the method.
7 Conditioning and test conditions
7.1 For determinations of specific gravity, tensile properties and electrical properties, condition the moulded
test specimens in atmosphere 23 of ISO 291 for a period of at least 4 h prior to testing. The other
determinations require no conditioning.
NOTE For PVDF, some producers recommend waiting one week after moulding before testing in order to minimize
the effects of post-crystallization.
7.2 Conduct tests at a laboratory temperature of 23 °C ± 2 °C for determining specific gravity, tensile
properties and electrical properties only. (See the Note for comments related to PTFE.) Since the
fluoropolymer resins do not absorb water, the maintenance of constant humidity during testing is not
necessary. Conduct tests for melt flow rate and melting-peak temperature under ordinary laboratory conditions.
NOTE A minimum temperature of 22 °C should preferably be maintained with PTFE due to its first-order transition
just below 22 °C that affects properties determined at slightly lower temperatures. This effect of temperature is especially
important during the determination of density/specific gravity.
8 General testing of fluoropolymers
Properties required for designation or specification, or both, shall be determined in accordance with the
international or national standards listed in Clause 2 or the procedures given in this part of ISO 12086.
Tables of values of the designatory properties and corresponding codes are included in ISO 12086-1.
Tables of values and codes are also included in this part of ISO 12086 for many of the other properties that
are needed to supplement the designatory properties for specification and other purposes.
8.1 Electrical properties
8.1.1 Dielectric constant and dissipation factor
Determine these properties on three specimens, each 100 mm in diameter, in accordance with IEC 60250.
Typical frequencies used for testing are 100 Hz, 1 kHz, 1 MHz and 100 MHz. For some applications, it is
important to know the values at subambient and elevated temperatures. Codes for test frequencies and
values of the properties are given in Tables 1 and 2.
NOTE Electrical properties, like many other properties, vary with temperature.
Table 1 — Codes for test frequencies
Code Test frequency
2 100 Hz
3 1 kHz
6 1 MHz
8 100 MHz
Table 2 — Codes and ranges for dielectric constant and dissipation factor
Code Dielectric constant Code Dissipation factor
A < 1,6 A < 0,000 1
B 1,6 to < 1,8 B 0,000 1 to < 0,000 2
C 1,8 to < 2,0 C 0,000 2 to < 0,000 4
D 2,0 to < 2,2 D 0,000 4 to < 0,000 6
E 2,2 to < 2,4 E 0,000 6 to < 0,000 8
F 2,4 to < 2,6 F 0,000 8 to < 0,001 0
G 2,6 to < 2,8 G 0,001 0 to < 0,001 2
H 2,8 to < 3,0 H 0,001 2 to < 0,001 4
I 3,0 to < 3,2 I 0,001 4 to < 0,001 6
J 3,2 to < 3,4 J 0,001 6 to < 0,001 8
K 3,4 to < 3,6 K 0,001 8 to < 0,002 0
L 3,6 to < 4,0 L 0,002 0 to < 0,002 2
M 4,0 to < 4,5 M 0,002 2 to < 0,002 4
N 4,5 to < 5,0 N 0,002 4 to < 0,002 6
O 5,0 to < 5,5 O 0,002 6 to < 0,002 8
P 5,5 to < 6.0 P 0,002 8 to < 0,003 0
R 6,0 to < 6,5 Q 0,003 0 to < 0,003 5
S 6,5 to < 7,0 R 0,003 5 to < 0,004 0
T 7,0 to < 8.0 S 0,004 0 to < 0,006 0
U 8,0 to < 9,0 T 0,006 0 to < 0,008 0
V 9,0 to < 10,0 U 0,008 0 to < 0,010
W 10,0 to < 11,0 W 0,010 to < 0,030
X 11,0 to < 12,0 X 0,030 to < 0,10
Y 12,0 to < 14,0 Y u 0,1
Z W 14,0
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8.1.2 Dielectric strength (electric strength)
Determine this property in accordance with the procedures of IEC 60243-1. Codes for values of the property
are given in Table 3.
NOTE Dielectric strength, which is expressed in kilovolts per millimetre, varies with the thickness of the test specimen.
Table 3 — Codes and ranges for dielectric strength
Code Dielectric strength (kV/mm)
A < 5
B 5 to < 10
C 10 to < 15
D 15 to < 20
E 20 to < 25
F 25 to < 30
G 30 to < 35
H 35 to < 40
I 40 to < 45
J 45 to < 50
K 50 to < 55
L 55 to < 60
M 60 to < 65
N 65 to < 70
O 70 to < 75
P 75 to < 80
Q 80 to < 85
R 85 to < 90
S 90 to < 95
T 95 to < 100
U W 100
8.1.3 Surface resistivity
Determine this property in accordance with IEC 60093.
Codes and ranges are listed in Table 4.
Table 4 — Codes and ranges for surface resistivity
Code Surface resistivity (Ω)
A < 10
3 12
B 10 to 10
C > 10
8.2 Mechanical properties
8.2.1 Impact properties
Determine impact properties using the procedures of ISO 180 for lzod impact strength and ISO 179-1 for
Charpy impact strength. Codes and ranges are given in Table 5. The test used, the size of the test specimen
and the type of notch shall be reported in addition to the code for impact strength.
Table 5 — Codes and ranges for impact properties
Code Impact strength (J/m)
A < 100
B 120 to < 140
C 140 to < 160
D 160 to < 180
E 180 to < 200
F 200 to < 300
G 300 to < 400
H 400 to < 500
I 500 to < 600
J 600 to < 700
K 700 to < 800
L 800 to < 900
M W 900
8.2.2 Tensile properties
8.2.2.1 Fluoropolymers for which tensile modulus is not to be determined
8.2.2.1.1 PTFE skived film with a thickness equal to or less than 0,125 mm shall be tested in accordance
with the procedure described in ISO 527-3, using test specimen type 2.
8.2.2.1.2 For test specimens other than the skived film referred to in 8.2.2.1.1 (equal to or less than
0,125 mm in thickness), prepare five specimens using the microtensile die described in Figure 1. The die shall
1)
be of the steel-rule type with a curvature of 5 mm ± 0,5 mm . Determine the tensile properties in accordance
with the procedures described in ISO 527-1 except that the specimens used shall be as detailed above, the
initial jaw separation shall be 22,0 mm ± 0,13 mm, and the speed of testing shall be 50 mm/min ± 5 mm/min.
Clamp the specimens with an essentially equal length in each jaw. Determine the elongation from the recorder
chart, expressing it as a percentage of the initial jaw separation. In determining elongation from the chart,
draw a perpendicular line from the break point to the time axis. Measure the distance along the time axis from
the foot of this perpendicular line to the beginning of the load-time curve. Optionally, an extensiometer may be
used to determine the elongation.
1) The steel-rule type of die has been found satisfactory for this purpose. Two sources for these steel-rule dies
are: Stansvormenfabriek Vervloet B.V., Postbus 220, Gantelweg 15, 3350 AE Papendrecht, Netherlands,
Tel.: +31 70 322 22 21, Fax: +31 70 322 22 24, and MS Laboratory Instruments, 28 Gateway Road, Fairport, NY 14450,
USA, Tel: +1 585 377 2830, Fax: +1 585 388 1333. This information is given for the convenience of users of this part of
ISO 12086 and does not constitute an endorsement by ISO of these products. Other sources may be available or a die
may be constructed from details in Figure 1.
8 © ISO 2006 – All rights reserved
Dimensions in millimetres
Inside dimensions of die are same as those of test specimen.
Die to be sharpened on outside of knife edge only (as shown in figure).
Rockwell C hardness of die: 45 to 50.
a) Steel-rule die
Figure 1 (continued on next page)
Dimensions in millimetres
b) Micro-tensile specimen
a
Possible thicknesses: 1,5 ± 0,3
0,8 ± 0,15
0,5 ± 0,1
0,125 ± 0,03.
Figure 1 — Knife-edged die for micro-tensile (type A) specimens, and punched-out specimen
Calculate the percentage elongation using the following equation:
100d
% elongation =
22,0m
where
d is the distance, in millimetres, on the chart;
m is the chart-speed magnification [= chart speed/crosshead speed (both in same units)];
22,0 is a factor allowing for the fact that d is in millimetres.
8.2.2.2 Fluoropolymers for which tensile modulus is to be determined
Determine tensile properties in accordance with ISO 527-2, using test specimen 5A and a crosshead speed of
50 mm/min ± 5 mm/min. For determination of tensile modulus, use a crosshead speed of 1 mm/min.
8.2.3 Modulus in flexure
Determine this property in accordance with the procedures of ISO 178.
8.3 Thermal-transition temperatures
8.3.1 Deformation temperature under load
Determine this temperature in accordance with the procedures of ISO 75-2.
10 © ISO 2006 – All rights reserved
8.3.2 Glass-transition temperature(s)
Determine these temperatures in accordance with the procedures of ASTM D 3418 or ISO 11357-2.
8.3.3 Melting-peak temperature
8.3.3.1 Test samples/specimens for melting-peak temperature determination may be powder as received,
dried polymer isolated from a dispersion, or the required amount cut from a pellet or fabricated piece of the
resin as sold or received. The test shall be determined on a 10 mg ± 2 mg specimen of dry polymer. It is
desirable, but not essential, to test two specimens, each being run twice, using both a heating and a cooling
cycle. Melting-peak temperature characteristics are specific for fluoropolymers and help identify a particular
material. The procedures of ASTM D 4591 or ISO 11357-3 supplemented by ASTM D 3418 are appropriate
for this determination. Some fluoropolymers such as PTFE show different melting behaviour the first time a
virgin powder is melted compared to the second and subsequent determinations that have lower melting-peak
temperatures. Both the first and second melting points shall be measured. With PTFE, the second melting
point usually is 327 °C ± 10 °C. The first melting point is normally at least 5 °C higher than the second melting
point.
8.3.3.2 Use differential scanning calorimetry (DSC) as described in ASTM D 3418, ISO 11357-3 and
ASTM D 4591 for this determination. The heating rate shall be 10 °C ± 1 °C per minute. Two peaks during the
initial melting test are observed occasionally. In this case, report the peak temperatures as T for the lower
l
temperature and T for the upper temperature. Report the temperature corresponding to the peak largest in
u
height as the melting point if a single value is required. If a peak temperature is difficult to discern from the
curves — that is, if the peak is rounded rather than pointed — draw straight lines tangentially to the sides of
the peak. Take the temperature corresponding to the point where these lines intersect beyond the peak as the
peak temperature.
8.3.3.3 Other thermal techniques may be used if the user can demonstrate that they are capable of
measuring the melting-peak temperature and give results of equivalent significance.
8.4 Density
Cut two specimens from the moulding or other solid sample and determine the density in accordance with one
of the methods described in ISO 1183-1 or ISO 1183-2. If ISO 1183-2 is used, the liquid system used shall
have a density gradient appropriate for the fluoropolymer being tested (see Table A.1 in ISO 1183-2:2004).
The use of ISO 1183-2 is discouraged, however, due to the carcinogenicity of the liquids used.
8.5 Flammability by oxygen index
Use the procedure in the appropriate part of ISO 4589.
8.6 Particle size and size distribution
8.6.1 General
The wet and dry-sieve procedures of 8.6.2 and 8.6.3 are widely used with PTFE and closely related materials.
The resistance-variation test procedure in 8.6.4 (the Coulter principle) is often used with PVDF, PTFE filler
resin, and fine-cut suspension powders. The light-scattering procedures in 8.6.5 are becoming more widely
used with all the fluoropolymers. The use of automatic or other instruments that have been shown to provide
equivalent results is an acceptable alternative to the detailed procedures given in this part of ISO 12086.
ASTM F 660 (see the Bibliography) provides a standard practice for comparing particle size determined with
different types of automatic particle counter.
8.6.2 Wet-sieve analysis
8.6.2.1 Significance and use
The fabrication of PTFE resins either by moulding or extrusion is affected significantly by particle (or
agglomerate) size and size distribution. The average particle size of PTFE resins is determined by
fractionation of the material with a series of sieves. Fractionation is facilitated by spraying the powder on a
sieve with an organic liquid that wets the powder, breaks up lumps and prevents clogging of the sieve
openings. In published test procedures, the liquid specified is perchloroethylene (see Warning). Use of
isopropyl alcohol or ethyl alcohol instead of perchloroethylene has been reported as giving equivalent results.
WARNING — Perchloroethylene is under investigation by government agencies and industry for its
carcinogenic effects. Protective nitrile or butyl gloves should be worn to prevent skin contact and
adequate ventilation provided to remove the vapours. The supplier's MSDS sheet should be consulted
for full safety measures.
8.6.2.2 Apparatus and materials
8.6.2.2.1 Balance, capable of weighing to ± 0,1 g.
8.6.2.2.2 Standard sieves, 203 mm diameter, conforming to ISO 565. It is suggested that the following
sieve openings (sieve numbers) be used: 1,4 mm (No. 14), 1 mm (No. 18), 710 µm (No. 25), 500 µm (No. 35),
355 µm (No. 45), 250 µm (No. 60) and 180 µm (No. 80). The equivalent sieve numbers, given for information,
are those defined in ASTM E 11 (see the Bibliography). Other sieve configurations may be used provided they
give equivalent results. It is desirable to use a set of sieves that have openings that are uniformly related on a
logarithmic scale.
8.6.2.2.3 Ventilated hood.
8.6.2.2.4 Six tared beakers, capacity 150 ml.
NOTE As an alternative, the sieves may be tared, dried and weighed on a balance to avoid errors that can be
introduced during transfer of fractionated samples to the tared beakers.
8.6.2.2.5 Sieving and solvent-spraying apparatus: A suggested arrangement for an apparatus with
recirculating spray liquid is shown in Figure 2. The apparatus shall be located, and the operations carried out,
in a ventilated hood or adequately ventilated area.
8.6.2.2.6 Spray liquid, 20 litres. See the comments and Warning in 8.6.2.1. Although perchloroethylene
has been the usual choice, an alternative liquid may be used after its applicability and any hazards associated
with its use have been investigated thoroughly and use of the liquid shown to be satisfactory.
8.6.2.3 Procedure
8.6.2.3.1 Weigh out a 10 g test sample for powders with a particle size less than 100 µm or a 50 g test
sample for powders with a larger particle size. Adjust the rate of flow of the spray liquid to 6 l/min ± 0,5 I/min.
8.6.2.3.2 Place the weighed resin on the top sieve and spray it with the organic spray liquid for
1 min ± 0,2 min. The shower head shall be about level with the top of the sieve and be moved in a circular
fashion. Take care to break up all of the lumps and to wash the material from the sides of the sieve.
8.6.2.3.3 Remove the top sieve and place it in the hood to dry until all of the sieves are ready for oven
drying as described in 8.6.2.3.4.
8.6.2.3.4 Repeat the procedure specified in 8.6.2.3.2 and 8.6.2.3.3 until all the sieves have been sprayed.
Dry the sieves in a ventilated oven at a temperature of at least 90 °C up to a maximum of 130 °C for at least
15 min up to a maximum of 30 min and then cool to room temperature. Remove the resin from each sieve by
tapping on a piece of paper as shown in the insert in Figure 2. Pour each fraction into a tared beaker and
weigh to ± 0,1 g.
8.6.2.3.5 Record the mass of resin on each sieve.
12 © ISO 2006 – All rights reserved
8.6.2.3.6 Clean the sieve by inverting it over filter paper and spraying with spray liquid. Take care to
prevent the resin from getting into the spray liquid.
Dimensions in millimetres
Key
1 portable all-purpose shower head 10 clamp to adjust flow rate
2 stacked sieves 11 all-plastic tubing, int. diam. 13 mm
3 grating 12 sieve
4 support 13 sheet of paper
5 13 mm diam. drain 14 table top
6 20 l carboy
7 perchloroethylene (or alternative solvent)
8 13 mm ext. diam. glass tubing
9 centrifugal pump capable of delivering 6 l/min at shower head
a
Use a fine sieve at the bottom of the stack to prevent material from going into the reservoir. A standard 38 µm sieve
has been found to be convenient.
Figure 2 — Apparatus for wet-sieve analysis
8.6.2.4 Expression of results
8.6.2.4.1 Calculate the net percentage of resin on each sieve as follows:
Net percentage of resin on sieve Y = F × m
where
F = 2 for a 50 g test sample;
F = 10 for 10 g test sample;
m is the mass, in grams, of resin on sieve Y.
8.6.2.4.2 Calculate the cumulative percentage of resin on each sieve as follows:
Cumulative percentage of resin on sieve Y = sum of net percentage on sieve Y and on sieves having
sizes greater (i.e. numbers smaller) than sieve Y
EXAMPLE Cumulative percentage on 500 µm (No. 35) sieve equals net percentage on 1,4 mm (No. 14) plus net
percentage on 1,0 mm (No. 18) plus net percentage on 710 µm (No. 25) plus net percentage on 500 µm (No. 35) sieve.
8.6.2.4.3 Plot the cumulative percentage versus the sieve opening size (or sieve number) on log/log paper
as shown in the sample plot in Figure 3. The sieve numbers and sieve opening sizes in micrometres are
indicated below the figure. Draw the best straight line through the points and read the particle size at the 50 %
cumulative percentage point (d50). Take this value as the average particle size. It is permissible to carry out
the calculation of d50 by use of computer programmes that provide “best-fit” analysis using linear regression
procedures involving a log-normal model.
8.6.2.5 Precision and bias
Because the resin particles have complex shapes, and because on each sieve there is a distribution of
particle sizes, the values for particle size and particle-size distribution obtained will only be relative numbers.
The 95 % confidence limits based on a limited series of tests are ± 2,8 % for the average particle size. Since
there is no accepted reference material suitable for determining the bias for this test procedure, no statement
on bias can be made.
8.6.3 Dry-sieve analysis
8.6.3.1 Significance and use
The fabrication of PTFE resins may be affected significantly by particle (or agglomerate) size and size
distribution. The average particle size of PTFE resins is determined by fractionation of the material with a
series of sieves. Fractionation is accomplished by mechanically shaking the material in an assembly of sieves
for a specified period.
8.6.3.2 Apparatus
8.6.3.2.1 Balance, capable of weighing to ± 0,1 g.
8.6.3.2.2 Standard sieves, 203 mm diameter, conforming to ISO 565. It is suggested that the following
sieve openings (sieve numbers) be used: 1,4 mm (No. 14), 1 mm (No. 18), 710 µm (No. 25), 500 µm (No. 35).
355 µm (No. 45), 250 µm (No. 60) and 180 µm (No. 80). The equivalent sieve numbers, given for information,
are those defined in ASTM E 11 (see the Bibliography). Other sieve configurations may be used provided they
give equivalent results. It is desirable to use a set of sieves that have openings that are uniformly related on a
logarithmic scale.
8.6.3.2.3 Mechanical sieve shaker, capable of imparting a uniform rotary and tapping action.
8.6.3.2.4 Freezer: Any commercial ice freezer (a dry-ice chest may be used).
14 © ISO 2006 – All rights reserved
Key
X cumulative percentage, %
Y1 sieve opening size, µm
Y2 sieve No.
Sieve No. Sieve opening size
µm
14 1 400
18 1 000
25 710
35 500
45 355
60 250
80 180
Figure 3 — Typical log/log probability plot for sieve analysis
8.6.3.3 Procedure
8.6.3.3.1 Place 50 g ± 0,1 g of the sample in an aluminium pan, and cool the pan and contents to less than
10 °C.
8.6.3.3.2 Measure the tare mass of each of the sieves listed in 8.6.3.2.2. Place the conditioned test sample
on the top sieve of the assembly and shake in the sieve shaker for 10 min ± 0,5 min. The dewpoint
temperature of the sieving room shall be less than the temperature of the conditioned test sample so that
water will not condense on the test sample during the test. Determine the mass of resin retained on each
sieve.
8.6.3.4 Expression of results
8.6.3.4.1 Calculate the net percentage of resin on each sieve as follows:
Net percentage of resin on sieve Y = 2 × m
where m is the mass, in grams, of resin on sieve Y.
8.6.3.4.2 Calculate the cumulative percentage of resin on each sieve as follows:
Cumulative percentage of resin on sieve Y = sum of net percentage on sieve Y and on sieves having
sizes greater (i.e. numbers smaller) than sieve Y.
EXAMPLE Cumulative percentage on 500 µm (No. 35) sieve equals net percentage on 1,4 mm (No. 14) plus net
percentage on 1,0 mm (No. 18) plus net percentage on 710 µm (No. 25) plus net percentage on 500 µm (No. 35) sieve.
8.6.3.4.3 Plot the cumulative percentage versus the sieve opening size (or sieve number) on log/log paper
as shown in the sample plot in Figure 3. The sieve numbers and sieve opening sizes in micrometres are
indicated below the figure. Draw the best straight line through the points and read the particle size at the 50 %
cumulative percentage point (d50). Take this value as the average particle size. It is permissble to carry out
the calculation of d50 by use of computer programmes that provide “best-fit” analysis using linear regression
procedures involving a log-normal model.
8.6.3.5 Precision and bias
The test precision is ± 3,2 % (two sigma limits) for the combined sieve fractions for the
710 µm + 500 µm + 355 µm (No. 25 + 35 + 45) sieves for a resin where this combination of sieves retains, on
the average, 78 % of the sample. Since there is no accepted reference material suitable for determining the
bias for this test procedure, no statement on bias can be made.
8.6.4 Particle size and size distribution by the Coulter principle using a resistance-variation tester
8.6.4.1 Significance and use
Fluoropolymer powders have various uses that depend on their particle size and distribution. For some of
these, such as the powder forms of PVDF, the sieve analysis procedures are not the method of choice.
8.6.4.2 Apparatus
8.6.4.2.1 Electric sensing-zone particle counter, with an orifice tube, such that most of the particles lie
within its measurement range (2 % to 60 % of the orifice-tube diameter). Calibration of the instrument in
absolute terms shall be done by the count-integration procedure on narrow distributions of standard latices
(essentially monosized particles suspended in distilled water containing a surfactant) that are available from
various sources. Poly(styrene-co-divinyl benzene) latices are particularly recommended.
8.6.4.2.2 Analytical balance.
8.6.4.2.3 Magnetic stirrer.
8.6.4.2.4 Ultrasonic tank.
8.6.4.3 Procedure
2)
8.6.4.3.1 Prepare a solution of a non-ionic surfactant (at a concentration of 0,2 g/l to 0,3 g/l in an
aqueous electrolyte, such as a 1 % (mass per unit volume) solution of sodium chloride or a special 1 % (mass
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 12086-2
Deuxième édition
2006-02-15
Plastiques — Polymères fluorés:
dispersions et matériaux pour moulage
et extrusion —
Partie 2:
Préparation des éprouvettes
et détermination des propriétés
Plastics — Fluoropolymer dispersions and moulding and extrusion
materials —
Part 2: Preparation of test specimens and determination of properties
Numéro de référence
©
ISO 2006
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Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
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E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2006 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 3
4 Termes abrégés et symboles . 4
5 Échantillonnage . 5
6 Préparation des éprouvettes . 6
7 Conditionnement et conditions d'essai. 6
8 Essais généraux auxquels sont soumis les polymères fluorés . 6
8.1 Propriétés électriques . 6
8.2 Propriétés mécaniques . 9
8.3 Températures de transition . 12
8.4 Masse volumique. 12
8.5 Inflammabilité par l'indice d'oxygène . 12
8.6 Granulométrie et distribution granulométrique. 12
9 Essais auxquels sont soumises les dispersions de polymères fluorés. 19
9.1 Généralités . 19
9.2 Préparation des échantillons pour essai. 19
9.3 Séparation du PTFE de la dispersion . 20
9.4 Coagulat dans les dispersions. 21
9.5 Pourcentages de polymère et de surfactant dans les dispersions aqueuses . 21
9.6 Teneur en solides à base de PTFE au moyen d'un hydromètre . 22
9.7 pH des dispersions. 23
10 Essais auxquels sont soumis le PTFE et les matières connexes . 23
10.1 Généralités . 23
10.2 Préparation des éprouvettes par moulage. 23
10.3 Masse volumique apparente. 26
10.4 Pression d'extrusion . 31
10.5 Temps d'écoulement de la poudre. 35
10.6 Densité après frittage normal (SSG), densité après frittage prolongé (ESG), et indice
d'instabilité thermique (TII). 38
10.7 Taux de vide après étirage (SVI) . 41
11 Essais auxquels sont soumis les polymères fluorés thermoplastiques classiques. 42
11.1 Préparation des éprouvettes par moulage. 42
11.2 Indice de fluidité à chaud en masse (MFR) et indice de fluidité à chaud en volume (MVR) . 43
12 Autres méthodes d'essai utilisées avec les polymères fluorés. 46
12.1 Température de fragilité des plastiques et des élastomères par impact. 46
12.2 Coefficients de frottement statique et dynamique . 46
12.3 Temps jusqu'à résistance nulle. 46
Annexe A (informative) Liste des méthodes d'essai (par ordre alphabétique). 47
Annexe B (informative) Propriétés de désignation pour les types courants de polymères fluorés
et liste des correspondances entre les tableaux de codes de l'ISO 12086-1 et les
méthodes d'essai de l'ISO 12086-2 . 48
Bibliographie . 50
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 12086-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 9, Matériaux
thermoplastiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 12086-2:1995), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
L'ISO 12086 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Plastiques — Polymères
fluorés: dispersions et matériaux pour moulage et extrusion:
⎯ Partie 1: Système de désignation et base de spécification
⎯ Partie 2: Préparation des éprouvettes et détermination des propriétés
iv © ISO 2006 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 12086-2:2006(F)
Plastiques — Polymères fluorés: dispersions et matériaux
pour moulage et extrusion —
Partie 2:
Préparation des éprouvettes et détermination des propriétés
DÉCLARATION CONCERNANT LA SÉCURITÉ — Le cas échéant, les personnes qui utilisent le présent
document sont censées être familiarisées avec les pratiques normales de laboratoire. Le présent
document ne prétend pas traiter tous les risques pouvant découler de son utilisation, lorsque de tels
risques existent. Il incombe à l'utilisateur de mettre en place des pratiques appropriées en matière
d'hygiène et de sécurité et d'assurer le respect de toutes les limites réglementaires. Les
avertissements des paragraphes 8.6.2.1, 9.7 et 10.6.1.4 soulignent certains dangers spécifiques.
1 Domaine d'application
1.1 La présente partie de l'ISO 12086 décrit la préparation des éprouvettes et indique les méthodes d'essai
à utiliser pour définir les caractéristiques des résines thermoplastiques de polymères fluorés. Les résultats
d'essai peuvent être utilisés comme base pour la désignation et/ou la spécification de la matière. La présente
partie de l'ISO 12086 décrit les conditions d'essai permettant de déterminer les propriétés de désignation, et
d'autres propriétés, des homopolymères et de divers copolymères de monomères fluorés, tels que les
dispersions ou les poudres pour moulage, extrusion et autres utilisations. Les modes opératoires d'essai
mentionnés sont appropriés aux polymères fluorés énumérés à l'Article 4 dont les propriétés de désignation
sont spécifiées dans l'ISO 12086-1, sans toutefois se limiter à ces matières.
1.2 Les propriétés des produits semi-finis et finis fabriqués en résines de polymères fluorés dépendent de
la matière utilisée, de la forme de l'objet, de l'état physique et morphologique de la matière résultant des
opérations de mise en œuvre, et des conditions d'essai. Par conséquent, pour obtenir des résultats d'essai
reproductibles, il est nécessaire d'appliquer les méthodes de préparation des éprouvettes et les conditions
d'essai définies dans la présente partie de l'ISO 12086.
1.3 Il convient de préférence que les accords conclus entre vendeur et acheteur soient basés sur des
propriétés mesurées en utilisant les éprouvettes et les conditions d'essai décrites dans la présente partie de
l'ISO 12086.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 75-2, Plastiques — Détermination de la température de fléchissement sous charge — Partie 2: Plastiques
et ébonite
ISO 178, Plastiques — Détermination des propriétés en flexion
ISO 179-1, Plastiques — Détermination des caractéristiques au choc Charpy — Partie 1: Essai de choc non
instrumenté
ISO 180, Plastiques — Détermination de la résistance au choc Izod
ISO 291, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai
ISO 293, Plastiques — Moulage par compression des éprouvettes en matières thermoplastiques
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
ISO 527-1, Plastiques — Détermination des propriétés en traction — Partie 1: Principes généraux
ISO 527-2, Plastiques — Détermination des propriétés en traction — Partie 2: Conditions d'essai des
plastiques pour moulage et extrusion
ISO 527-3, Plastiques — Détermination des propriétés en traction — Partie 3: Conditions d'essai pour films et
feuilles
ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —
Dimensions nominales des ouvertures
ISO 976, Caoutchouc et plastiques — Dispersions de polymères et latex de caoutchouc — Détermination du
pH
ISO 1043-1, Plastiques — Symboles et termes abrégés — Partie 1: Polymères de base et leurs
caractéristiques spéciales
ISO 1043-2, Plastiques — Symboles et abréviations — Partie 2: Charges et matériaux de renforcement
ISO 1133:2005, Plastiques — Détermination de l'indice de fluidité à chaud des thermoplastiques, en masse
(MFR) et en volume (MVR)
ISO 1183-1, Plastiques — Méthodes de détermination de la masse volumique des plastiques non
alvéolaires — Partie 1: Méthode par immersion, méthode du pycnomètre en milieu liquide et méthode par
titrage
ISO 1183-2, Plastiques — Méthodes de détermination de la masse volumique des plastiques non
alvéolaires — Partie 2: Méthode de la colonne à gradient de masse volumique
ISO 4589 (toutes les parties), Plastiques — Détermination du comportement au feu au moyen de l'indice
d'oxygène
ISO 11357-2, Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 2: Détermination de la
température de transition vitreuse
ISO 11357-3, Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 3: Détermination de la
température et de l'enthalpie de fusion et de cristallisation
ISO 12086-1, Plastiques — Polymères fluorés: Dispersions et matériaux pour moulage et extrusion —
Partie 1: Système de désignation et base de spécification
ISO 13320-1, Analyse granulométrique — Méthodes par diffraction laser — Partie 1: Principes généraux
CEI 60093, Méthodes pour la mesure de la résistivité transversale et de la résistivité superficielle des
matériaux isolants électriques solides
CEI 60243-1, Rigidité diélectrique des matériaux isolants — Méthodes d'essai — Partie 1: Essais aux
fréquences industrielles
CEI 60250, Méthodes recommandées pour la détermination de la permittivité et du facteur de dissipation des
isolants électriques aux fréquences industrielles, audibles et radioélectriques (ondes métriques comprises)
2 © ISO 2006 – Tous droits réservés
ASTM D 746, Standard Test Method for Brittleness Temperature of Plastics and Elastomers by Impact
ASTM D 1430, Standard Classification System for Polychlorotrifluoroethylene (PCTFE) Plastics
ASTM D 1894, Standard Test Method for Static and Kinetic Coefficients of Friction of Plastic Film and
Sheeting
ASTM D 3418, Standard Test Method for Transition Temperatures of Polymers by Differential Scanning
Calorimetry
ASTM D 4052, Standard Test method for Density and Relative Density of Liquids by Digital Density Meter
ASTM D 4591, Standard Test Method for Determining Temperatures and Heats of Transitions of
Fluoropolymers by Differential Scanning Calorimetry
ASTM D 4894, Standard Specification for Polytetrafluoroethylene (PTFE) Granular Molding and Ram
Extrusion Materials
ASTM D 4895, Standard Specification for Polytetrafluoroethylene (PTFE) Resin Produced from Dispersion
BS 4641:1986, Method for specifying electroplated coatings of chromium for engineering purposes
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 472 ainsi que les suivants
s'appliquent. Les termes et définitions donnés en 3.1 à 3.3 sont reproduits de l'ISO 472 afin de garantir
l'absence de tout malentendu.
3.1
dispersion
système hétérogène dans lequel une matière finement divisée est répartie dans une autre matière
3.2
plastique fluoré
plastique à base de polymères produits avec des monomères contenant un ou plusieurs atomes de fluor, ou
de copolymères de tels monomères avec d'autres monomères, le monomère fluoré constituant la principale
partie en masse
3.3
latex
dispersion aqueuse colloïdale d'une matière polymérique
3.4
amorphe
non cristallin, ou dépourvu d'une structure régulière
3.5
masse volumique apparente
masse (en grammes) par litre de matériau, mesurée dans les conditions d'essai
3.6
copolymère
polymère formé d'au moins deux types de monomères
3.7
polymère en émulsion
〈polymères fluorés〉 matériau isolé de son milieu de polymérisation sous forme de dispersion aqueuse
colloïdale des solides contenus dans le polymère
NOTE Cette définition, utilisée dans l'industrie des polymères fluorés, est semblable à celle donnée pour «latex»
dans l'ISO 472 et diffère complètement de celle donnée pour «émulsion» dans l'ISO 472.
3.8
plastique fluorocarboné
plastique à base de polymères produits uniquement avec des monomères perfluorés
3.9
polymère fluoré
synonyme de plastique fluoré (voir 3.2)
3.10
susceptible d'être mis en œuvre à l'état fondu
susceptible d'être mis en œuvre, par exemple par moulage par injection, par extrusion par vis, et suivant toute
autre opération couramment utilisée avec les thermoplastiques
3.11
préformage
compactage de poudre à base de PTFE sous pression dans un moule destiné à produire un objet solide
appelé préforme, pouvant être manipulé
NOTE En ce qui concerne le PTFE, les termes «moulage» et «compactage» sont interchangeables avec
«préformage».
3.12
frittage
〈PTFE〉 traitement thermique pendant lequel la matière est fondue puis recristallisée lors du refroidissement,
la coalescence se produisant au cours du traitement
3.13
densité après frittage normal
SSG
densité d'une éprouvette de matière à base de PTFE préformée, frittée et refroidie en passant par le point de
cristallisation à une vitesse de 1 °C/min, conformément au programme de frittage approprié, décrit dans la
présente partie de l'ISO 12086
NOTE La SSG du PTFE non modifié est inversement proportionnelle à sa masse moléculaire.
3.14
polymère en suspension
polymère isolé de son milieu de polymérisation liquide sous forme de particules solides ayant une
granulométrie nettement supérieure aux dimensions colloïdales
3.15
temps jusqu'à résistance nulle
ZST
mesure de la masse moléculaire relative du PCTFE
4 Termes abrégés et symboles
4.1 Les termes abrégés figurant dans l'ISO 1043-1 et l'ISO 1043-2 s'appliquent à la présente partie de
l'ISO 12086.
4 © ISO 2006 – Tous droits réservés
4.2 La présente partie de l'ISO 12086 traite en particulier des méthodes d'essai pour les matières
énumérées ci-après, sans toutefois se limiter à celles-ci:
ECTFE copolymère d'éthylène-chlorotrifluoroéthylène
EFEP copolymère d'éthylène-tétrafluoroéthylène-hexafluoropropène
ETFE copolymère d'éthylène-tétrafluoroéthylène
FEP copolymère d'(éthylène-propène) perfluoré
PCTFE polychlorotrifluoroéthylène
PFA perfluoro(alcoxyle alcane)
PTFE polytétrafluoroéthylène
PVDF poly(fluorure de vinylidène)
PVF poly(fluorure de vinyle)
TFE/PDD copolymère de tétrafluoroéthylène-dioxole perfluoré
VDF/CTFE copolymère de fluorure de vinylidène-chlorotrifluoroéthylène
VDF/HFP copolymère de fluorure de vinylidène-hexafluoropropène
VDF/TFE copolymère de fluorure de vinylidène-tétrafluoroéthylène
VDF/TFE/HFP copolymère de chlorure de vinylidène-tétrafluoroéthylène-hexafluoropropène
4.3 Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 12086, les termes abrégés suivants s'appliquent, en
plus de ceux donnés en 3.2 et 4.2.
AF polymère fluoré amorphe
ESG densité après frittage prolongé (voir 10.6)
MFR indice de fluidité à chaud en masse (voir 11.2)
MVR indice de fluidité à chaud en volume (voir 11.2)
SSG densité après frittage normal (voir 10.6)
SVI taux de vide après étirage (voir 10.7)
TII indice d'instabilité thermique (voir 10.6)
ZST temps jusqu'à résistance nulle (voir 12.3)
5 Échantillonnage
L'échantillonnage doit être statistiquement adéquat pour satisfaire aux exigences de la présente partie de
l'ISO 12086.
6 Préparation des éprouvettes
Dans les cas applicables, les normes ISO doivent être utilisées pour la préparation des éprouvettes. Dans
certains cas, des modes opératoires particuliers sont requis qui sont décrits soit dans les dispositions
générales, soit dans la méthode.
7 Conditionnement et conditions d'essai
7.1 Pour les essais portant sur la densité, les propriétés en traction et les propriétés électriques,
conditionner les éprouvettes moulées dans l'atmosphère 23 de l'ISO 291 pendant au moins 4 h avant l'essai.
Les autres essais ne nécessitent aucun conditionnement.
NOTE En ce qui concerne le PVDF, certains producteurs recommandent d'attendre une semaine après le moulage
avant d'effectuer les essais afin de réduire les effets de la post-cristallisation.
7.2 Effectuer les essais à une température de laboratoire de 23 °C ± 2 °C pour déterminer uniquement la
densité, les propriétés en traction et les propriétés électriques (voir Note pour les commentaires relatifs
au PTFE). Du fait que les résines de polymères fluorés n'absorbent pas l'eau, il n'est pas nécessaire de
maintenir un taux d'humidité constant pendant les essais. Pour l'indice de fluidité et pour la température au pic
de fusion, effectuer les essais dans les conditions normales de laboratoire.
NOTE Il convient de maintenir de préférence une température minimale de 22 °C dans le cas du PTFE, en raison de
sa transition du premier ordre étant juste inférieure à 22 °C et pouvant influer sur les propriétés déterminées à des
températures légèrement inférieures. Cette influence de la température est particulièrement importante lors de la
détermination de la masse volumique/densité.
8 Essais généraux auxquels sont soumis les polymères fluorés
Les propriétés requises à des fins de désignation et/ou de spécification doivent être déterminées
conformément aux Normes internationales ou nationales énumérées à l'Article 2 ou aux modes opératoires
donnés dans la présente partie de l'ISO 12086.
Les tableaux de valeurs relatifs aux propriétés de désignation et les codes correspondants figurent dans
l'ISO 12086-1.
Des tableaux de valeurs et des codes sont également inclus dans la présente partie de l'ISO 12086 pour un
grand nombre de propriétés restantes qui sont nécessaires pour compléter les propriétés de désignation à
des fins de spécification ou autres.
8.1 Propriétés électriques
8.1.1 Constante diélectrique et facteur de perte
Déterminer ces propriétés sur trois éprouvettes, chacune ayant un diamètre de 100 mm, conformément à
la CEI 60250.
Les fréquences généralement utilisées pour les essais sont 100 Hz, 1 kHz, 1 MHz et 100 MHz. Pour certaines
applications, il est important de connaître ces valeurs aux températures élevées et à celles inférieures à la
température ambiante. Les codes adoptés pour les fréquences d'essai et les valeurs des différentes
propriétés sont donnés dans les Tableaux 1 et 2.
NOTE Comme beaucoup d'autres propriétés, les propriétés électriques varient en fonction de la température.
6 © ISO 2006 – Tous droits réservés
Tableau 1 — Codes pour les fréquences d'essai
Code Fréquence d'essai
2 100 Hz
1 kHz
6 1 MHz
8 100 MHz
Tableau 2 — Codes et plages pour la constante diélectrique et le facteur de perte
Code Constante diélectrique Code Facteur de perte
A < 1,6 A < 0,000 1
B 1,6 à < 1,8 B 0,000 1 à < 0,000 2
C 1,8 à < 2,0 C 0,000 2 à < 0,000 4
D D
2,0 à < 2,2 0,000 4 à < 0,000 6
E E
2,2 à < 2,4 0,000 6 à < 0,000 8
F 2,4 à < 2,6 F 0,000 8 à < 0,001 0
G 2,6 à < 2,8 G 0,001 0 à < 0,001 2
H 2,8 à < 3,0 H 0,001 2 à < 0,001 4
I 3,0 à < 3,2 I 0,001 4 à < 0,001 6
J J
3,2 à < 3,4 0,001 6 à < 0,001 8
K K
3,4 à < 3,6 0,001 8 à < 0,002 0
L L
3,6 à < 4,0 0,002 0 à < 0,002 2
M 4,0 à < 4,5 M 0,002 2 à < 0,002 4
N 4,5 à < 5,0 N 0,002 4 à < 0,002 6
O O
5,0 à < 5,5 0,002 6 à < 0,002 8
P P
5,5 à < 6,0 0,002 8 à < 0,003 0
R Q
6,0 à < 6,5 0,003 0 à < 0,003 5
S 6,5 à < 7,0 R 0,003 5 à < 0,004 0
T 7,0 à < 8,0 S 0,004 0 à < 0,006 0
U 8,0 à < 9,0 T 0,006 0 à < 0,008 0
V U
9,0 à < 10,0 0,008 0 à < 0,010
W W
10,0 à < 11,0 0,010 à < 0,030
X X
11,0 à < 12,0 0,030 à < 0,10
u 0,1
Y 12,0 à < 14,0 Y
W 14,0
Z
8.1.2 Rigidité diélectrique (rigidité électrique)
Déterminer cette propriété conformément aux modes opératoires de la CEI 60243-1. Les codes adoptés pour
les valeurs de cette propriété sont donnés dans le Tableau 3.
NOTE La rigidité diélectrique, exprimée en kilovolts par millimètre, varie en fonction de l'épaisseur de l'éprouvette.
Tableau 3 — Codes et plages pour la rigidité diélectrique
Code Rigidité diélectrique (kV/mm)
A
< 5
B
5 à < 10
C 10 à < 15
D 15 à < 20
E
20 à < 25
F
25 à < 30
G 30 à < 35
H 35 à < 40
I
40 à < 45
J
45 à < 50
K
50 à < 55
L 55 à < 60
M 60 à < 65
N
65 à < 70
O
70 à < 75
P 75 à < 80
Q 80 à < 85
R
85 à < 90
S
90 à < 95
T
95 à < 100
W 100
U
8.1.3 Résistivité superficielle
Déterminer cette propriété conformément à la CEI 60093.
Les codes et les plages sont indiqués dans le Tableau 4.
Tableau 4 — Codes et plages pour la résistivité superficielle
Code Résistivité superficielle (Ω)
A < 10
3 12
B
10 à 10
C
> 10
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8.2 Propriétés mécaniques
8.2.1 Propriétés au choc
Déterminer les propriétés au choc conformément aux modes opératoires de l'ISO 180 concernant la
résistance au choc Izod et de l'ISO 179-1 concernant la résistance au choc Charpy. Les codes et les plages
sont indiqués dans le Tableau 5. L'essai utilisé, les dimensions de l'éprouvette et le type d'entaille doivent être
consignés dans le rapport en plus du code pour la résistance au choc.
Tableau 5 — Codes et plages pour les propriétés au choc
Code Résistance au choc (J/m)
A
< 100
B
120 à < 140
C 140 à < 160
D 160 à < 180
E
180 à < 200
F
200 à < 300
G 300 à < 400
H 400 à < 500
I 500 à < 600
J
600 à < 700
K
700 à < 800
L 800 à < 900
W 900
M
8.2.2 Propriétés en traction
8.2.2.1 Polymères fluorés dont le module en traction n'a pas à être déterminé
8.2.2.1.1 Les films déroulés en PTFE d'épaisseur inférieure ou égale à 0,125 mm doivent être soumis à
essai conformément au mode opératoire décrit dans l'ISO 527-3, en utilisant l'éprouvette de type 2.
8.2.2.1.2 Pour les éprouvettes autres que les films déroulés mentionnés en 8.2.2.1.1 (d'épaisseur
inférieure ou égale à 0,125 mm), préparer cinq éprouvettes au moyen de l'emporte-pièce de microtraction
1)
décrit à la Figure 1. L'emporte-pièce doit être du type outil-filet, avec une courbure de 5 mm ± 0,5 mm .
Déterminer les propriétés en traction conformément aux modes opératoires décrits dans l'ISO 527-1, à cette
différence près que les éprouvettes utilisées doivent être telles que détaillées ci-dessus, l'écartement initial
1) L'utilisation d'un emporte-pièce du type outil-filet est considérée comme satisfaisante pour répondre à l'objectif
recherché. Ces emporte-pièces peuvent être obtenus auprès des deux sources suivantes: Stansvormenfabriek Vervloet
B.V., Postbus 220, Gantelweg 15, 3350 AE Papendrecht, Pays-Bas, Tél.: +31 70 322 22 21, Télécopie: +31 70 322 22 24
et MS Laboratory Instruments, 28 Gateway Road Fairport, NY 14450, États-Unis, Tél.: +1 585 377 2830,
Télécopie: +1 585 388 1333. Ces informations sont données à l'intention des utilisateurs de la présente partie de
l'ISO 12086 et ne signifient nullement que l'ISO recommande l'emploi exclusif de ces produits. D'autres sources peuvent
être disponibles ou un emporte-pièce peut être réalisé d'après les détails de la Figure 1.
des mâchoires doit être de 22,0 mm ± 0,13 mm et la vitesse d'essai de 50 mm/min ± 5 mm/min. Serrer les
éprouvettes entre les mâchoires en utilisant des longueurs de serrage sensiblement égales. Déterminer
l'allongement sur le diagramme d'enregistrement et l'exprimer en pourcentage de l'écartement initial des
mâchoires. Lors de la détermination de l'allongement à partir du diagramme, tracer une droite perpendiculaire
du point de rupture à l'axe du temps. Mesurer la distance sur l'axe du temps entre le bas de cette droite
perpendiculaire et le début de la courbe charge-temps. À titre de solution de rechange, il est possible d'utiliser
un extensomètre pour déterminer l'allongement.
Dimensions en millimètres
Les dimensions intérieures de l'emporte-pièce sont les mêmes que celles de l'éprouvette.
Affûter uniquement le bord extérieur de l'emporte-pièce (comme représenté à la figure).
Dureté Rockwell C de l'emporte-pièce 45 à 50.
a) Emporte-pièce du type outil-filet
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Dimensions en millimètres
b) Micro-éprouvette de traction
a
Épaisseurs possibles: 1,5 ± 0,3
0,8 ± 0,15
0,5 ± 0,1
0,125 ± 0,03
Figure 1 — Emporte-pièce et micro-éprouvette de traction (type A) pour l'essai de traction
Calculer l'allongement pour cent à l'aide de l'équation suivante:
100d
allongement % =
22,0m
où
d est la distance, en millimètres, sur le diagramme;
m est le facteur d'amplification de la vitesse d'enregistrement [= rapport de la vitesse de déroulement
du papier enregistreur à la vitesse de déplacement de la traverse (toutes deux dans la même
unité)];
22,0 est un facteur pour tenir compte du fait que d est en millimètres.
8.2.2.2 Polymères fluorés dont le module en traction doit être déterminé
Déterminer les propriétés en traction conformément à l'ISO 527-2, en utilisant l'éprouvette 5A et une vitesse
de déplacement de la traverse de 50 mm/min ± 5 mm/min. Pour déterminer le module en traction, utiliser une
vitesse de déplacement de la traverse de 1 mm/min.
8.2.3 Module en flexion
Déterminer cette propriété conformément aux modes opératoires de l'ISO 178.
8.3 Températures de transition
8.3.1 Température de fléchissement sous charge
Déterminer cette température conformément aux modes opératoires de l'ISO 75-2.
8.3.2 Température(s) de transition vitreuse
Déterminer ces températures conformément aux modes opératoires de l'ASTM D 3418 ou de l'ISO 11357-2.
8.3.3 Température au pic de fusion
8.3.3.1 Les échantillons/éprouvettes utilisés pour déterminer la température au pic de fusion peuvent se
présenter sous forme de poudre en l'état, de polymère sec séparé d'une dispersion, ou de la quantité requise
prélevée sur un granulé ou une pièce fabriquée en résine telle que vendue ou reçue. L'essai doit être réalisé
sur une éprouvette de 10 mg ± 2 mg de polymère sec. Il est souhaitable, mais pas essentiel, de soumettre
deux éprouvettes aux essais, chacune d'entre elles étant utilisée à deux reprises en appliquant un cycle de
chauffage et un cycle de refroidissement. Les caractéristiques de la température au pic de fusion sont propres
aux polymères fluorés et contribuent à l'identification d'une matière donnée. Les modes opératoires de
l'ASTM D 4591 ou de l'ISO 11357-3 complétés par l'ASTM D 3418 sont appropriés pour cette détermination.
Certains polymères fluorés tels que le PTFE ont un comportement à la première fusion de la poudre vierge
différent de celui qui les caractérise au cours des déterminations suivantes lors desquelles les températures
des pics de fusion sont moins élevées. Il faut mesurer à la fois le premier et le deuxième point de fusion. Dans
le cas du PTFE, le deuxième point de fusion intervient en général à 327 °C ± 10 °C. Le premier point de
fusion est normalement supérieur au deuxième d'au moins 5 °C.
8.3.3.2 Pour cette détermination, appliquer la technique de l'analyse calorimétrique différentielle (DSC)
décrite dans l'ASTM D 3418, l'ISO 11357-3 et l'ASTM D 4591. La vitesse de chauffage doit être
de 10 °C ± 1 °C par minute. Deux pics sont parfois observés pendant l'essai de fusion initial. Lorsque cela est
le cas, consigner les pics de température dans le rapport comme étant T pour la température la plus basse, et
l
T pour la température la plus élevée. Consigner dans le rapport la température correspondant au pic le plus
u
haut comme étant le point de fusion si une seule valeur est requise. Si l'un des pics de températures est
difficile à discerner à partir des courbes, c'est-à-dire si la forme de la courbe au pic est arrondie au lieu d'être
pointue, tracer des droites rectilignes tangentiellement aux côtés du pic. Considérer que le pic de température
correspond au point d'intersection de ces droites au-delà du pic.
8.3.3.3 Il est possible de mettre en œuvre d'autres techniques thermiques si l'utilisateur démontre
qu'elles peuvent permettre de mesurer la température au pic de fusion et de fournir des résultats
significativement équivalents.
8.4 Masse volumique
Prélever deux éprouvettes sur un échantillon de moulage ou sur tout autre échantillon solide, et procéder à
l'essai conformément à la partie appropriée de l'ISO 1183. En cas d'utilisation de l'ISO 1183-2, le système
liquide utilisé doit présenter un gradient linéaire de masse volumique approprié au polymère fluoré soumis à
essai (voir l'ISO 1183-2:2004, Tableau A.1). La mise en œuvre de la méthode D est déconseillée en raison de
la cancérogénicité des liquides utilisés.
8.5 Inflammabilité par l'indice d'oxygène
Appliquer le mode opératoire de la partie appropriée de l'ISO 4589.
8.6 Granulométrie et distribution granulométrique
8.6.1 Généralités
Les modes opératoires de tamisage à l'état humide et à sec décrits en 8.6.2 et 8.6.3 sont largement appliqués
avec le PTFE et les matières connexes. Le mode opératoire d'essai de variation de résistance décrit en 8.6.4
(principe de Coulter) est fréquemment employé avec le PVDF, les résines de charge à base de PTFE et les
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poudres de PTFE en suspension finement broyées. Les modes opératoires de diffusion de la lumière décrits
en 8.6.5 sont de plus en plus largement utilisés avec tous les polymères fluorés. L'emploi d'instruments
automatiques ou autres, fournissant des résultats équivalents, doit être considéré comme étant une solution
de rechange acceptable par rapport aux modes opératoires détaillés décrits dans la présente partie de
l'ISO 12086. L'ASTM F 660 (voir Bibliographie) fournit une pratique normalisée permettant de comparer la
granulométrie déterminée au moyen de différents types de compteurs automatiques de particules.
8.6.2 Analyse par tamisage à l'état humide
8.6.2.1 Importance et utilisation
La fabrication des résines à base de PTFE par moulage ou extrusion est considérablement influencée par la
dimension des particules (ou des agglomérats) et par leur distribution granulométrique. La granulométrie
moyenne des résines à base de PTFE est déterminée par fractionnement de la matière au moyen d'une série
de tamis. Le fractionnement est facilité par la pulvérisation de la poudre sur le tamis avec un liquide organique
qui la mouille, élimine les grumeaux et empêche tout colmatage des ouvertures du tamis. Le liquide spécifié
dans les modes opératoires d'essai publiés est le perchloroéthylène (voir Avertissement). L'expérience a
montré que l'alcool isopropylique ou l'alcool éthylique donnent des résultats équivalents à ceux obtenus avec
le perchloroéthylène.
AVERTISSEMENT — Le perchloroéthylène fait l'objet d'études menées par l'industrie et les
organisations gouvernementales afin de déceler s'il présente un effet cancérigène. Il convient de
porter des gants de protection en nitrile ou butyle afin d'éviter tout contact entre le produit et la peau,
et d'aérer convenablement pour éliminer les vapeurs. Il convient de consulter la FTSS du fournisseur
pour connaître les mesures de sécurité complètes.
8.6.2.2 Appareillage et matériaux
8.6.2.2.1 Balance, permettant d'effectuer des pesées à ± 0,1 g près.
8.6.2.2.2 Tamis normalisés, de 203 mm de diamètre conformes à l'ISO 565. Il est proposé d'utiliser les
ouvertures de mailles suivantes (numéros de tamis): 1,4 mm (n° 14), 1 mm (n° 18), 710 µm (n° 25),
500 µm (n° 35), 355 µm (n° 45), 250 µm (n° 60) et 180 µm (n° 80). Les numéros de tamis équivalents, donnés
à titre d'information, sont ceux définis dans l'ASTM E 11 (voir Bibliographie). Tout autre type de tamis peut
être utilisé à condition de fournir des résultats équivalents. Il est souhaitable d'utiliser une série de tamis dont
les ouvertures sont uniformément liées sur une échelle logarithmique.
8.6.2.2.3 Hotte de ventilation.
8.6.2.2.4 Six béchers tarés, de 150 ml de capacité.
NOTE À titre de solution de rechange, les tamis peuvent être tarés, séchés et pesés sur une balance afin d'éviter les
erreurs qui sont susceptibles d'être introduites pendant le transfert des échantillons fractionnés dans les béchers tarés.
8.6.2.2.5 Appareillage pour le tamisage et la pulvérisation par solvant: La Figure 2 représente une
configuration d'appareillage permettant de faire recirculer le liquide de pulvérisation. L'appareillage doit être
placé sous une hotte de ventilation ou dans une zone convenablement ventilée, et les diverses opérations
doivent être effectuées dans ces mêmes conditions.
8.6.2.2.6 Liquide de pulvérisation, 20 litres. Voir commentaires et Avertissement en 8.6.2.1. Bien que l'on
emploie habituellement du perchloroéthylène, il est possible d'utiliser tout autre liquide après avoir examiné
soigneusement son applicabilité et les dangers liés à son utilisation et démontré que l'utilisation dudit liquide a
précédemment donné satisfaction.
8.6.2.3 Mode opératoire
8.6.2.3.1 Peser un échantillon d'essai de 10 g pour les poudres ayant une granulométrie inférieure
à 100 µm ou de 50 g pour celles ayant une granulométrie supérieure. Régler le débit du liquide de
pulvérisation à 6 l/min ± 0,5 l/min.
Dimensions en millimètres
Légende
1 panneau d'arrosage mobile 8 tube de verre de diamètre ext. 13 mm
2 tamis empilés 9 pompe centrifuge pouvant débiter 6 l/min à la pomme d'arrosage
3 grille 10 vanne de réglage
4 support 11 tubes plastiques de diamètre int. 13 mm
5 bouchon de vidange de diamètre 13 mm 12 tamis
6 récipient de 20 litres 13 papier
7 perchloroéthylène (ou autre solvant) 14 table
a
Utiliser un tamis fin pour éviter que du matériau n'aille dans le réservoir. Un tamis standard de 38 µm a été jugé satisfaisant.
Figure 2 — Appareillage d'analyse par tamisage à l'état humide
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8.6.2.3.2 Placer la résine une fois pesée sur le tamis du dessus et la pulvériser avec le liquide organique
pendant 1 min ± 0,2 min. La pomme d'arrosage doit se situer à peu près au même niveau que le haut du
tamis et être manipulée suivant un mouvement circulaire. Veiller à éliminer tous les grumeaux et à
débarrasser les parois du tamis de toute trace de matière.
8.6.2.3.3 Retirer le tamis du dessus et le placer dans la hotte pour le sécher jusqu'à ce que tous les tamis
puissent être séchés à l'étuve comme décrit en 8.6.2.3.4.
8.6.2.3.4 Répéter les modes opératoires spécifiés en 8.6.2.3.2 et 8.6.2.3.3 jusqu'à ce que les tamis aient
tous été pulvérisés. Les sécher dans une étuve ventilée à au moins 90 °C jusqu'à un maximum de 130 °C
pendant au moins 15 min et au plus 30 min, puis les laisser refroidir jusqu'à la température ambiante. Éliminer
la résine de chaque tamis en tapotant sur un morceau de papier comme le montre le détail en médaillon de
la Figure 2. Transférer chaque fraction dans un bécher taré et peser à ± 0,1 g près.
8.6.2.3.5 Enregistrer la masse de résine qui se trouvait sur chaque tamis.
8.6.2.3.6 Nettoyer le tamis en le renversant sur du papier filtre et en le pulvérisant avec le liquide organique.
Veiller à éviter que la résine ne contamine le liquide de pulvérisation.
8.6.2.4 Expression des résultats
8.6.2.4.1 Calculer le pourcentage net de résine retenue par chacun des tamis comme suit:
Pourcentage net de résine sur le tamis Y = F × m
où
F = 2 dans le cas d'un échantillon d'essai de 50 g;
F = 10 dans le cas d'un échantillon d'essai de 10 g;
m est la masse, en grammes, de résine sur le tamis Y.
8.6.2.4.2 Calculer le pourcentage cumulé de résine sur chacun des tamis comme suit:
Pourcentage cumulé de résine sur le tamis Y = somme des pourcentages nets sur le tamis Y et les tamis
d'ouverture plus grande (c'est-à-dire portant des numéros inférieurs à Y).
EXEMPLE Le pourcentage cumulé sur le tamis de 500 µm (n° 35) est égal au pourcentage net sur le tamis
de 1,4 mm (n° 14) plus le pourcentage net sur le tamis de 1 mm (n° 18) plus le pourcentage net sur le tamis
de 710 µm (n° 25) plus le pourcentage net sur le tamis de 500 µm (n° 35).
8.6.2.4.3 Représenter graphiquement le pourcentage cumulé en fonction de l'ouverture de maille des tamis
(ou des numéros de tamis) sur du papier log-log, conformément au diagramme de l'échantillon de la Figure 3.
Les numéros de tamis et leurs ouvertures de mailles en micromètres sont indiqués en dessous de la figure.
Tracer la droite la mieux adaptée par rapport aux points et relever la granulométrie au point correspondant au
pourcentage cumulé de 50 % (d50). Considérer cette valeur comme étant la granulométrie moyenne. Il est
admissible d'effectuer le calcul de d50 au moyen de programmes informatiques permettant d'obtenir une
analyse d' «ajustement» à l'aide de méthodes de régression linéaire impliquant un modèle log-normal.
8.6.2.5 Fidélité et biais
Du fait que les particules de résine ont des formes complexes et en raison de l'existence de distributions
granulométriques différentes sur les tamis, les valeurs de granulométrie et de distribution granulométrique
obtenues sont uniquement des nombres relatifs. Les limites de confiance de 95 % basées sur une série
limitée d'essais sont de ± 2,8 % pour la granulométrie moyenne. Étant donné qu'il n'existe aucune matière de
référence reconnue comme étant appropriée à la dé
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