ISO 10775:1995

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.Papier, carton et pâtes -- Détermination de la teneur en cadmium -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomiquePaper, board and pulps -- Determination of cadmium content -- Atomic absorption spectrometric method85.060Papir, karton in lepenkaPaper and board85.040VlakninePulpsICS:Ta slovenski standard je istoveten z:ISO 10775:1995SIST ISO 10775:1996en01-april-1996SIST ISO 10775:1996SLOVENSKI
STANDARD



SIST ISO 10775:1996



INTERNATIONAL STANDARD ISO 10775 First edition 1995-05-15 Paper, board and pulps - Determination of Cadmium content - Atomic absorption spectrometric method Papier, carton et pates - Determination de Ia teneur en Cadmium - Methode par spectrom&rie d’absorption atomique Reference number ISO 10775: 1995(E) SIST ISO 10775:1996



ISO 10775:1995(E) Foreword ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization. Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote. International Standard ISO 10775 was prepared by Technical Committee lSO/TC 6, Paper, board and pulps. 0 ISO 1995 All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without Permission in writing from the publisher. International Organization for Standardization Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland Printed in Switzerland ii SIST ISO 10775:1996



INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO ISO 10775:1995(E) Paper, board and pulps - Determination of cadmium content - Atomic absorption spectrometric method 1 Scope This International Standard specifies a method for the determination of traces of Cadmium in all types of Paper, board and pulp, including products containing recycled fibre, that tan be wet-combusted in nitric acid as specified in this International Standard. The lower Iimit of the determination depends on the equipment used and is normally about 10 pg/kg. Cad- mium present in Pigments and fillers that do not dis- solve in nitric acid under the conditions of test may not be determined quantitatively. NOTE 1 It has been claimed that the dissolution of cad- mium from Pigments other than Calcium carbonate is in- complete by a few per cent. 2 Normative references The following Standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this international Standard. At the time of publi- cation, the editions indicated were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the possibility of applying the most re- cent editions of the Standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of cur- rently valid International Standards. ISO 186: 1994, Paper and board - Sampling to deter- mine average quality. ISO 287:1985, Paper and board - Determination of mokture content - Oven-drying me thod. ISO 638: 1978, Pulps - Determination of dry matter content. ISO 7213:1981, Pulps - Sampling for testing. 3 Principle The Sample is treated with nitric acid in a closed ves- sel. The resulting Solution is diluted and Cadmium content determined by atomic absorption spectro- metry using the graphite furnace technique. Wet combustion in the autoclave is the reference procedure. Wet combustion in a microwave oven is permissible if it has been shown experimentally, with the same oven and the Same type of Sample, that there is no significant differente in the results. 4 Reagents All reagents shall be of highest possible purity. The quality normally designated “pro analysi” or “ana- lytical reagent (AR)” is often not sufficently pure. Use only freshly distilled and deionized water or water of equivalent purity. NOTE 2 Commercially available solutions may also be used. 4.1 Concentrated nitric acid, c(HNOJ = 15 mol/l. Use a quality specially made for use in the determi- nation of trace metals. 4.2 Dilute nitric acid, c(HNOJ = 0,15 mol/l. Dilute with water 10 ml of concentrated nitric acid (4.1) to one litre. 4.3 Cadmium nitrate Standard solution, p(Cd) = (1,000 + 0,002) g/l, made, for example, by dissolving 2,744 g of Cadmium nitrate tetrahydrate, Cd(N0&4H20, Per litre of nitric acid, c(HN0,) = 0,5 mol/l. SIST ISO 10775:1996



ISO 10775:1995(E) 0 ISO 4.4 Cadmium stock calibration solution, p(Cd) = 1,OO mg/l. Using a precision pipette dilute 1,OO ml of the cad- mium Standard Solution (4.3) to 1 000 ml with dilute nitric acid (4.2) in a volumetric flask. Mix by shaking the flask. The Solution has a shelf life of severa stored in a polyethylene bottle. 4.5 Matrix modifier Solution. Several matrix modifier solutions are re( months if ommended in the Iiterature. The three solutions given in 4.5.1 to 4.5.3 are in common use. The choice among them depends on their Performance in each particular labo- ratory, which is evaluated by running a blank. 4.51 Palladium nitrate Solution. Dissolve 2,0 g of Pd(NO,), in 10 ml of nitric acid (4.1) and dilute with water to 500 ml in a volumetric flask. (Alternatively, the equivalent amount of pal- ladium metal, i.e. 0,924 g, is dissolved in nitric acid.) Prepare a working Solution by diluting 5 ml of this stock Solution with water to 100 ml, or 4.52 Ammonium Solution. dihydrogenphosphate Dissolve 2 g of NH,H,PO, in water and dilute to 100 ml, or 4.5.3 Magnesium nitrate solution. Dissolve 0,5 g of Mg(NO,), in water and dilute to 100 ml. 5 Apparatus Ordinary laboratory equipment and: 5.1 Apparatus for wet combustion, either: 5.1.1 Autoclave, with an inner vessel of polytetra- fluoroethylene (PTFE), capacity 250 ml, provided with a lid of PTFE, and a heating block that tan maintain the autoclave at a temperature of (160 + 5) “C. The block shall be provided with an extra safety switch that prevents overheating. NOTES 3 The PTFE vessels tan be protected from corrosion from the outside by applying a film of Silicone grease on all out- side surfaces. The film is removed and renewed after each heating period. Vessels treated in this manner should not be used when silica has to be determined. 4 The use of an oven instead of the heating block is not recommended because of the hazard involved in removing the hot autoclaves from the oven at the end of the heating period. 5.1.2 Laboratory microwave oven, with program- ming facilities, specially designed for wet combustion, with digestion vessels of PTFE, capacity at least 120 ml, having safety valves to release pressures over 830 kPa. 5.2 Atomic absorption spectrometer, equipped for the graphite furnace technique and with a so-called “L’vov” platform, and with a lamp for the determi- nation of Cadmium. Preferably, the instrument should have background corre
...

NORME
Iso
INTERNATIONALE
10775
Première édition
1995-05-15
Papier, carton et pâtes - Détermination
de la teneur en cadmium - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique
Paper, board and pulps - Determination of cadmium content - Atomic
absorption spec trome trie me thod
Numéro de référence
KO 10775: 1995(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10775:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 10775 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 6, Papiers, cartons et pâtes.
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 10775:1995(F)
NORME INTERNATIONALE Q ISO
Détermination de la teneur
Papier, carton et pâtes -
- Méthode par spectrométrie
en cadmium
d’absorption atomique
ISO 186:1994, Papier et carton - Échantillonnage
1 Domaine d’application
pour déterminer la qualité moyenne.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
ISO 287:1985, Papier et carton - Détermination de
thode pour la détermination de la teneur en cadmium
I ‘h umidité - Méthode par séchage à l’étuve.
de tous les types de pâte, papier et carton, y compris
les produits contenant des fibres recyclées, qui peu-
ISO 638: 1978, Pâtes - Détermination de la teneur
vent être incinérés par voie humide dans l’acide
en matières sèches.
nitrique, comme spécifié dans la présente Norme
internationale.
ISO 7213:1981, Pâtes - Échantillonnage pour
essais.
La limite inférieure de la détermination dépend de
l’équipement utilisé et est généralement d’environ
10 pg/kg. Le cadmium présent dans les pigments et
les charges insolubles dans l’acide nitrique, dans les
3 Principe
conditions de la méthode, ne peut pas être déterminé
quantitativement.
Une prise d’essai est traitée par l’acide nitrique en
vase clos. La solution obtenue est diluée et le cad-
NOTE 11 Il a été prétendu que la dissolution du cadmium
mium est déterminé par spectrométrie d’absorption
des pigments autres que le carbonate de calcium n’est in-
atomique en utilisant la technique du four en graphite.
complète que de quelques pour-cent.
La combustion par voie humide en autoclave est la
méthode de référence. La combustion par voie hu-
mide en four à micro-ondes est acceptable s’il a été
montré expérimentalement, avec le même four et le
2 Références normatives
même type d’échantillon, qu’il n’y a pas de différence
significative entre les résultats.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
4 Réactifs
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
norme est sujette à révision et les parties prenantes
Tous les réactifs doivent être de la plus grande pureté
des accords fondés sur la présente Norme inter-
possible. La qualité normalement qualifiée ((pro
nationale sont invitées à rechercher la possibilité
analysiw ou ((réactif pour analyse)) (AR), souvent,
d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
n’est pas suffisante. Utiliser de l’eau récemment dis-
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
tillée et déionisée ou de l’eau de qualité équivalente.
possèdent le registre des Normes internationales en
vigueur à un moment donné. NOTE 2 On peut utiliser des solutions commerciales.

---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 10775:1995(F)
4.5.3
4.1 Acide nitrique concentré, c(HN03) = 15 mol/l. Nitrate de magnésium, solution à 5 g/l.
Dissoudre 0,5 g de Mg(NO,), dans de l’eau et diluer
Utiliser une qualité spécialement prévue pour la dé-
à 100 ml.
termination des traces de métaux.
5 Appareillage
4.2 Acide nitrique dilué, c(HN03) = 0,15 mol/l.
Diluer 10 ml d’acide nitrique concentré (4.1) à 1 litre.
Matériel courant de laboratoire, et
51 Équipement pour com busti on par voie
4.3 Nitrate de cadmium, solution étalon,
hum ide, soit:
P(Cd) = (1,000 + 0,002) g/l. Par exemple, dissou-
dre 2,744 g de nitrate de cadmium tétrahydraté
5.1.1 Autoclave, avec récipient intérieur en poly-
[Cd(N0&,4HzO] dans 1 litre d’acide nitrique,
tétrafluoroéthylène (PTFE) d’une capacité de 250 ml,
c(HNO~) = 0,5 mol/l.
pourvu d’un couvercle en PTFE, et bloc chauffant
permettant de maintenir la température de l’autoclave
4.4 Cadmium, solution mère pour étalonnage,
à (160 + 5) “C.
1,OO mg/l.
P(C4 =
Le bloc doit être équipé d’un interrupteur de sécurité
Prélever, à l’aide d’une pipette de précision, 1,OO ml
supplémentaire pour éviter toute surchauffe.
de la solution étalon de nitrate de cadmium (4.3), I’in-
NOTES
troduire dans une fiole jaugée à un trait de 1 000 ml,
et diluer au trait repère avec de l’acide nitrique dilué
3 Les récipients en PTFE peuvent être protégés extérieu-
(4.2). Mélanger en agitant la fiole.
rement contre la corrosion par l’application d’un film de
graisse de silicone sur toutes les surfaces extérieures. Le
La solution est stable durant plusieurs mois si elle est
film est éliminé et renouvelé après chaque période de
conservée dans une bouteille en polyéthylène.
chauffage. Les autoclaves traités de cette façon ne peuvent
être utilisés quand le silicium est à déterminer.
4.5 Solution modificatrice de la matrice.
4 L’utilisation d’une étuve au lieu d’un bloc chauffant n’est
pas recommandée à cause des risques que représente
Plusieurs solutions modificatrices de la matrice sont
l’extraction des autoclaves chauds d’une étuve à la fin de la
recommandées dans la littérature. Les trois solutions
période de chauffage.
décrites de 4.5.1 à 4.5.3 sont d’un usage courant. Le
ou soit:
choix entre elles dépend des résultats obtenus dans
chaque laboratoire. Le résultat est estimé en effec-
tuant un essai à blanc.
5.1.2 Four à micro-ondes de laboratoire, avec
possibilité de programmation, spécialement prévu
pour combustion par voie humide, avec des récipients
Nitrate de palladium, solution à 0,2 g/l.
4.5.1
de réaction en PTFE d’une capacité minimale de
120 ml, ayant des soupapes de sûreté relâchant des
Dissoudre 2,0 g de Pd(NO,), dans 10 ml d’acide ni-
pressions supérieures à 830 kPa.
trique concentré (4.1) et diluer à 500 ml dans une fiole
jaugée à un trait. (Comme alternative, la masse équi-
valente, soit 0,924 g, de palladium métallique est dis-
5.2 Spectromètre d’absorption atomique, équipé
soute dans l’acide nitrique.) Préparer une solution
pour la technique four graphite avec plate-forme
de travail en diluant 5 ml de la solution obtenue à
((L’vow et d’une lampe pour la détermination du
100 ml.
cadmium.
De préférence, l’appareil doit corriger le bruit de fond.
4.5.2 Dihydrogénophosphate d’ammonium, solu-
6 Échantillonnage et préparation des
tion à 20 g/l.
échantillons
Dissoudre 2 g de NH,H,PO, dans de l’eau et diluer à
S’assurer que l’échantillon prélevé est représentatif
100 ml,
du lot à analyser. Suivre les prescriptions de I’ISO 186
ou ou de I’ISO 7213, selon le cas.
2

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0 ISO
ISO 10775:1995(F)
froidir le récipient et l’ouvrir avec précaution sous une
Afin d’éviter toute contamination, conserver les
échantillons dans une feuille d’aluminium jusqu’à hotte.
l’emploi.
La position correcte du régulateur de puissance doit
Déchirer l’échantillon en morceaux d’environ être déterminée séparément po
...

NORME
Iso
INTERNATIONALE
10775
Première édition
1995-05-15
Papier, carton et pâtes - Détermination
de la teneur en cadmium - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique
Paper, board and pulps - Determination of cadmium content - Atomic
absorption spec trome trie me thod
Numéro de référence
KO 10775: 1995(F)

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ISO 10775:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 10775 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 6, Papiers, cartons et pâtes.
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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NORME INTERNATIONALE Q ISO
Détermination de la teneur
Papier, carton et pâtes -
- Méthode par spectrométrie
en cadmium
d’absorption atomique
ISO 186:1994, Papier et carton - Échantillonnage
1 Domaine d’application
pour déterminer la qualité moyenne.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
ISO 287:1985, Papier et carton - Détermination de
thode pour la détermination de la teneur en cadmium
I ‘h umidité - Méthode par séchage à l’étuve.
de tous les types de pâte, papier et carton, y compris
les produits contenant des fibres recyclées, qui peu-
ISO 638: 1978, Pâtes - Détermination de la teneur
vent être incinérés par voie humide dans l’acide
en matières sèches.
nitrique, comme spécifié dans la présente Norme
internationale.
ISO 7213:1981, Pâtes - Échantillonnage pour
essais.
La limite inférieure de la détermination dépend de
l’équipement utilisé et est généralement d’environ
10 pg/kg. Le cadmium présent dans les pigments et
les charges insolubles dans l’acide nitrique, dans les
3 Principe
conditions de la méthode, ne peut pas être déterminé
quantitativement.
Une prise d’essai est traitée par l’acide nitrique en
vase clos. La solution obtenue est diluée et le cad-
NOTE 11 Il a été prétendu que la dissolution du cadmium
mium est déterminé par spectrométrie d’absorption
des pigments autres que le carbonate de calcium n’est in-
atomique en utilisant la technique du four en graphite.
complète que de quelques pour-cent.
La combustion par voie humide en autoclave est la
méthode de référence. La combustion par voie hu-
mide en four à micro-ondes est acceptable s’il a été
montré expérimentalement, avec le même four et le
2 Références normatives
même type d’échantillon, qu’il n’y a pas de différence
significative entre les résultats.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
4 Réactifs
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
norme est sujette à révision et les parties prenantes
Tous les réactifs doivent être de la plus grande pureté
des accords fondés sur la présente Norme inter-
possible. La qualité normalement qualifiée ((pro
nationale sont invitées à rechercher la possibilité
analysiw ou ((réactif pour analyse)) (AR), souvent,
d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
n’est pas suffisante. Utiliser de l’eau récemment dis-
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
tillée et déionisée ou de l’eau de qualité équivalente.
possèdent le registre des Normes internationales en
vigueur à un moment donné. NOTE 2 On peut utiliser des solutions commerciales.

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ISO 10775:1995(F)
4.5.3
4.1 Acide nitrique concentré, c(HN03) = 15 mol/l. Nitrate de magnésium, solution à 5 g/l.
Dissoudre 0,5 g de Mg(NO,), dans de l’eau et diluer
Utiliser une qualité spécialement prévue pour la dé-
à 100 ml.
termination des traces de métaux.
5 Appareillage
4.2 Acide nitrique dilué, c(HN03) = 0,15 mol/l.
Diluer 10 ml d’acide nitrique concentré (4.1) à 1 litre.
Matériel courant de laboratoire, et
51 Équipement pour com busti on par voie
4.3 Nitrate de cadmium, solution étalon,
hum ide, soit:
P(Cd) = (1,000 + 0,002) g/l. Par exemple, dissou-
dre 2,744 g de nitrate de cadmium tétrahydraté
5.1.1 Autoclave, avec récipient intérieur en poly-
[Cd(N0&,4HzO] dans 1 litre d’acide nitrique,
tétrafluoroéthylène (PTFE) d’une capacité de 250 ml,
c(HNO~) = 0,5 mol/l.
pourvu d’un couvercle en PTFE, et bloc chauffant
permettant de maintenir la température de l’autoclave
4.4 Cadmium, solution mère pour étalonnage,
à (160 + 5) “C.
1,OO mg/l.
P(C4 =
Le bloc doit être équipé d’un interrupteur de sécurité
Prélever, à l’aide d’une pipette de précision, 1,OO ml
supplémentaire pour éviter toute surchauffe.
de la solution étalon de nitrate de cadmium (4.3), I’in-
NOTES
troduire dans une fiole jaugée à un trait de 1 000 ml,
et diluer au trait repère avec de l’acide nitrique dilué
3 Les récipients en PTFE peuvent être protégés extérieu-
(4.2). Mélanger en agitant la fiole.
rement contre la corrosion par l’application d’un film de
graisse de silicone sur toutes les surfaces extérieures. Le
La solution est stable durant plusieurs mois si elle est
film est éliminé et renouvelé après chaque période de
conservée dans une bouteille en polyéthylène.
chauffage. Les autoclaves traités de cette façon ne peuvent
être utilisés quand le silicium est à déterminer.
4.5 Solution modificatrice de la matrice.
4 L’utilisation d’une étuve au lieu d’un bloc chauffant n’est
pas recommandée à cause des risques que représente
Plusieurs solutions modificatrices de la matrice sont
l’extraction des autoclaves chauds d’une étuve à la fin de la
recommandées dans la littérature. Les trois solutions
période de chauffage.
décrites de 4.5.1 à 4.5.3 sont d’un usage courant. Le
ou soit:
choix entre elles dépend des résultats obtenus dans
chaque laboratoire. Le résultat est estimé en effec-
tuant un essai à blanc.
5.1.2 Four à micro-ondes de laboratoire, avec
possibilité de programmation, spécialement prévu
pour combustion par voie humide, avec des récipients
Nitrate de palladium, solution à 0,2 g/l.
4.5.1
de réaction en PTFE d’une capacité minimale de
120 ml, ayant des soupapes de sûreté relâchant des
Dissoudre 2,0 g de Pd(NO,), dans 10 ml d’acide ni-
pressions supérieures à 830 kPa.
trique concentré (4.1) et diluer à 500 ml dans une fiole
jaugée à un trait. (Comme alternative, la masse équi-
valente, soit 0,924 g, de palladium métallique est dis-
5.2 Spectromètre d’absorption atomique, équipé
soute dans l’acide nitrique.) Préparer une solution
pour la technique four graphite avec plate-forme
de travail en diluant 5 ml de la solution obtenue à
((L’vow et d’une lampe pour la détermination du
100 ml.
cadmium.
De préférence, l’appareil doit corriger le bruit de fond.
4.5.2 Dihydrogénophosphate d’ammonium, solu-
6 Échantillonnage et préparation des
tion à 20 g/l.
échantillons
Dissoudre 2 g de NH,H,PO, dans de l’eau et diluer à
S’assurer que l’échantillon prélevé est représentatif
100 ml,
du lot à analyser. Suivre les prescriptions de I’ISO 186
ou ou de I’ISO 7213, selon le cas.
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ISO 10775:1995(F)
froidir le récipient et l’ouvrir avec précaution sous une
Afin d’éviter toute contamination, conserver les
échantillons dans une feuille d’aluminium jusqu’à hotte.
l’emploi.
La position correcte du régulateur de puissance doit
Déchirer l’échantillon en morceaux d’environ être déterminée séparément po
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