ISO 6225-2:1990

ISO
NORME
6225-2
INTERNATIONALE
Deuxième édition
1990-12-01
Caoutchouc naturel brut - Détermination de la
teneur en huile de ricin -
Partie 2 :
Détermination de la teneur en acide ricinoléique total
par chromatographie en phase gazeuse
Rubber, raw, natural - Determination of castor oil content -
Part 2 : Determination of total ricinoleic acid content by gas chromatography
Numéro de référence
ISO 6225-2 : 1990 (F).
ISO 6225-2 : 1990 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales
requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6225-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Élastomères et produits à base d’élastomères .
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition USO 6225-2 : 19831,
dont elle constitue une révision mineure.
L’ISO 6225 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Caout-
chouc naturel brut - Détermination de la teneur en huile de ricin :
- Partie 7: Détermination de la teneur en glycérides d’huile de ricin - A& thode
par chromatographie en couche mince
- Partie 2: Détermination de la teneur en acide ricinoléique total par chromato-
graphie en phase gazeuse
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse
ii
ISO 6225-2 : 1990 (FI
Introduction
Certaines catégories de caoutchouc naturel subissent un traitement à I’huile de ricin
pour faciliter le déchiquetage du caoutchouc au cours de la production. L’ISO 6225 est
destinée à faciliter l’estimation de la quantité d’huile de ricin restant dans le caout-
chouc.
Le principal constituant de I’huile de ricin, représentant environ 80 % (mlm)
à 85 % (mlm), est le tryglycéride d’acide ricinoléique. Ce triglycéride peut s’hydrolyser
partiellement en acide ricinoléique et en glycérol. À condition que le caoutchouc soit
stocké dans des conditions normales, la détermination de la teneur en glycérides
d’huile de ricin peut donner une bonne indication sur la quantité d’huile de ricin ajoutée
au caoutchouc.
. . .
III
Page blanche
ISO 6225-2 : 1990 (FI
NORME INTERNATIONALE
Détermination de la teneur en
Caoutchouc naturel brut -
huile de ricin -
Partie 2 :
Détermination de la teneur en acide ricinoléique total par
chromatographie en phase gazeuse
1 Domaine d’application 4 Réactifs
La présente partie de I’ISO 6225 prescrit une méthode par chro- Toutes les précautions d’hygiène et de sécurité classi-
ques doivent être observées lorsqu’on effectue les opéra-
matographie en phase gazeuse pour la détermination de la
teneur en acide ricinoléique total du caoutchouc brut. Le résul- tions prescrites dans la présente partie de I’ISO 6225.
tat peut être exprimé en acide ricinoléique ou en glycérides
d’huile de ricin. Au cours de l’analyse, sauf indications différentes, utiliser uni-
quement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
La méthode est applicable à toutes les qualités de caoutchouc
de qualité 3 selon I’ISO 3696 ou de l’eau de pureté équivalente.
naturel.
4.1 Hydroxyde de potassium. solution éthanolique.
2 Références normatives
Dissoudre, avec précaution, 65 g d’hydroxyde de potassium
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
dans 1 dm3 d’éthanol à 95 % ( V/ VL
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente partie de I’ISO 6225. Au moment
de la publication, les éditions indiquées étaient en vigueur. 4.2 Chlorure de sodium, solution.
Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des
accords fondés sur la présente partie de I’ISO 6225 sont invi- Dissoudre 10 g de chlorure de sodium dans 100 cm3 d’eau
tées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus chaude.
récentes des normes indiquées ci-après.
ISO 1795 : 1974, Caoutchouc brut en balles - Échantillon- 4.3 Acide chlorhydrique, Q = 1,19 Mg/m?
nage.
ISO 3696 : 1987, Eau pour laboratoire à usage analytique - 4.4 Dichlorométhane.
Spécifica tion et méthodes d’essai.
4.5 Toluène.
3 Principe
4.6 Acide sulfurique, solution méthanolique.
Extraction de tout l’acide ricinoléique libre et conversion en acé-
tate de méthylricinoléate.
Mélanger, avec précaution, 4 g d’acide sulfurique,
= 1,84 Mg/m3, et 100 cm3 de méthanol.
Extraction des glycérides d’huile de ricin éventuellement pré- e
sents, hydrolyse en acide ricinoléique et conversion en l’acétate
de méthylricinoléate correspondant.
4.7 Pyridine/anhydride acétique, solution.
Dosage de l’acétate de méthylricinoléate total par chromatogra-
phie en phase gazeuse, par comparaison soit avec un étalon Mélanger, avec précaution, des volumes égaux d’anhydride
d’acide ricinoléique, soit avec de l’acide ricinoléique préparé par
acétique (pureté minimale 97 %) et de pyridine (intervalle de
hydrolyse d’un étalon d’huile de ricin. distillation 113 OC à 117 OC).
ISO 6225-2 : 1990 (F)
4.8 Huile de ricin, solution de référence. 5.5 Balance, précise à 0,l mg.
Peser, à 0,l mg près, 0,05 g à OJO g d’huile de ricin (les quali-
5.6 Ballons à fond rond, de 50 cm3 de capacité.
tés pharmaceutiques donnent satisfaction) et la placer dans
un ballon contenant 70 cm3 de la solution éthanolique
d’hydroxyde de potassium (4.1).
6 Préparation de l’échantillon pour essai
Chauffer à reflux durant 6 h, en utilisant un réfrigérant (5.2)
Prélever une pièce de caoutchouc d’au moins 12 g dans la balle
muni, à son extrémité supérieure, d’un tube de garde pour
conformément à I’ISO 1795 et la passer une fois entre les cylin-
l’absorption de dioxyde de carbone.
dres serrés d’un mélangeur de laboratoire afin d’obtenir une
feuille mince. Eviter un malaxage trop intensif afin de diminuer
4.9 Acide ricinoléique, solution de référence.
la perte d’huile de ricin. Si une feuille mince ne peut pas être
obtenue, utiliser le ruban ou les morceaux comme échantillon
Peser, à 0,l mg près, 0,05 g à OJO g d’acide ricinoléique (la
pour essai.
qualité technique courante donne satisfaction) et le dissoudre
dans un ballon contenant 25 cm3 de la solution méthanolique
Si la balle paraît non uniforme, choisir un nombre suffisant de
d’acide sulfurique (4.6).
pièces, d’au moins 12 g chacune, afin d’obtenir une représenta-
tion adéquate. Préparer et analyser chaque pièce séparément,
Chauffer à reflux la solution durant 2 h, en utilisant un réfrigé-
en évitant une contamination entre elles au cours de la prépara-
rant (5.2) muni, à son extrémité supérieure, d’un tube de garde
tion.
pour l’absorption d’humidité.
7 Mode opératoire
5 Appareillage
7.1 Prise d’essai
Matériel courant de labora
...