ISO 24199:2022
(Main)Vapour products — Determination of nicotine in vapour product emissions — Gas chromatographic method
Vapour products — Determination of nicotine in vapour product emissions — Gas chromatographic method
This document specifies an analytical method to quantify nicotine of collected vapour product emissions by gas chromatography.
Produits de vapotage — Détermination de la teneur en nicotine dans les émissions de produits de vapotage — Méthode par chromatographie en phase gazeuse
Le présent document spécifie une méthode analytique destinée à quantifier par chromatographie en phase gazeuse le taux de nicotine dans les émissions de produit de vapotage collectées.
General Information
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 24199
First edition
2022-07
Vapour products — Determination of
nicotine in vapour product emissions
— Gas chromatographic method
Produits de vapotage — Détermination de la teneur en nicotine
dans les émissions de produits de vapotage — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse
Reference number
ISO 24199:2022(E)
© ISO 2022
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ISO 24199:2022(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
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Published in Switzerland
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ISO 24199:2022(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 3
7 Procedure .3
7.1 Preparation of test samples . 3
7.2 Glass fibre filter pads handling . 3
7.3 Aerosol collection and sample preparation . 3
7.4 Test portion . 4
7.5 Setting up the apparatus . 4
7.6 Calibration of the gas chromatograph . 5
7.7 Determination . 5
8 Expression of results . 5
9 Repeatability and reproducibility .6
9.1 General . 6
9.2 Results of an interlaboratory study (Study 1) . 6
9.3 Results of an interlaboratory study (Study 2) . 6
10 Test report . 7
Annex A (informative) Example chromatogram for nicotine analysis . 8
Bibliography . 9
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ISO 24199:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products,
Subcommittee SC 3, Vape and vapour products, in collaboration with the European Committee for
Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 437, Electronic cigarettes and e-liquids, in
accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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ISO 24199:2022(E)
Introduction
In many countries, the regulation of vapour products requires reporting for nicotine compounds in
emissions. Therefore, there is a necessity to have an International Standard in place to get reliable/
comparable data on nicotine in electronic cigarette emissions.
This document was developed for the determination of nicotine in the aerosol from vapour products
utilizing gas chromatography coupled with a flame ionization detector. The experimental design
[1][2]
parameters used to collect the aerosolised vapour should be evaluated and documented for each
analysis.
[3]
The document is based on the CORESTA recommended method (CRM) 84 , which was written on the
[4]
basis of the results obtained in an interlaboratory study conducted in 2015 involving 18 laboratories
[5]
and an interlaboratory study conducted in 2019 involving 11 laboratories .
v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 24199:2022(E)
Vapour products — Determination of nicotine in vapour
product emissions — Gas chromatographic method
1 Scope
This document specifies an analytical method to quantify nicotine of collected vapour product
emissions by gas chromatography.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 20768, Vapour products — Routine analytical vaping machine — Definitions and standard conditions
1)
ISO 24197:—, Vapour products — Determination of e-liquid vaporised mass and aerosol collected mass
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
vapour product
device intended for human use, which normally contains electronic components that vaporize a liquid
to generate an aerosol carried by the air drawn through the device by the user
[SOURCE: ISO 20768:2018, 3.1, modified – Note 1 to entry has been removed]
3.2
e-liquid
liquid or gel consumable which may or may not contain nicotine intended for transformation into an
aerosol and then inhaled with an electronic nicotine delivery device
[SOURCE: ISO 20714:2019, 3.1]
3.3
aerosol collected mass
ACM
mass of aerosol collected on a glass fibre filter pad resulting from the operation of a vapour product by
a routine analytical vaping machine after a defined number of puffs
Note 1 to entry: Routine analytical vaping machine is covered by ISO 20768.
1) Under preparation. Stage at the time of publication: ISO/DIS 24197:2022
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ISO 24199:2022(E)
3.4
puff block
finite series of sequential puffs as defined by the user or by the test request
EXAMPLE Puff block 1: puffs 1 to 50, puff block 2: puffs 51 to 100, puff block 3: puffs 101 to 150.
4 Principle
The vapour product emissions shall be generated and collected as described in ISO 20768. The aerosol
collected mass is determined gravimetrically. The collected matter is then extracted with isopropanol
solution containing internal standard(s). The nicotine content of an aliquot of the solution is determined
by capillary gas chromatography with flame ionization detection (GC-FID), and quantitated by internal
standard calibration. The nicotine content in the vapour product emissions is calculated. Results
are expressed as the weight of nicotine per puff, per aerosol collect mass (ACM), or per puff block as
warranted.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade.
5.1 Carrier gas, helium (CAS 7440-59-7), nitrogen (CAS 7727-37-9), or hydrogen (CAS 1333-74-0) of
high purity.
5.2 Auxiliary gases, air and hydrogen (CAS 1333-74-0) of high purity for the flame ionization
detector.
5.3 Isopropanol (CAS 67-63-0), minimum purity 99 %, used with internal standard(s) to prepare the
extraction solution.
5.4 Internal standards of high purity, quinaldine (CAS 91-63-4) or n-heptadecane (CAS 629-78-7)
of purity not less than 99 %.
n-octadecane (CAS 593-45-3) or other appropriate internal standards may be used after assessment
of their purity and determination that the internal standard does not co-elute with other components
in the sample extract. The peak area of the internal standard on samples should be monitored for
consistency. In cases where inconsistencies are found, analysis of a prepared sample solution without
the internal standard should be performed to confirm the absence of a peak in the extract eluting at the
same time as the internal standard.
5.5 Extraction solution, isopropanol (5.3) containing an appropriate concentration of the internal
standard (5.4), this is normally in the range of 0,1 mg/ml to 1,0 mg/ml.
5.6 Reference substance, nicotine (CAS 54-11-5) of known purity not less than 98 %, or solution of
nicotine certified reference material. Nicotine salicylate (CAS: 29790-52-1) of known purity not less
than 98 % may also be used. Store the reference substance at a temperature in accordance with the
manufacturer’s recommendation.
[8]
The purity of the nicotine or nicotine salicylate may be verified in accordance with ISO 13276 or by
any other validated method.
5.7 Calibration solutions.
Prepare a series of at least five calibration solutions with concentrations that cover the range of
expected levels to be found in the test portion by adding weighed amounts of nicotine (5.6) to the
extraction solution. The suggested concentration range is 0,05 mg/ml to 2,0 mg/ml.
2
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ISO 24199:2022(E)
Store these solutions between 2 °C to 8 °C and exclude light.
Solutions shall be allowed to equilibrate to ambient temperature before use.
Stability and storage time should be evaluated by the laboratory.
NOTE (22 ± 2) °C is generally
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 24199
Première édition
2022-07
Produits de vapotage —
Détermination de la teneur en
nicotine dans les émissions de
produits de vapotage — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse
Vapour products — Determination of nicotine in vapour product
emissions — Gas chromatographic method
Numéro de référence
ISO 24199:2022(F)
© ISO 2022
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ISO 24199:2022(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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ISO 24199:2022(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
7 Mode opératoire . 3
7.1 Préparation des échantillons pour essai . 3
7.2 Manipulation des filtres en fibre de verre . 4
7.3 Collecte d’aérosol et préparation des échantillons . 4
7.4 Prise d’essai . 4
7.5 Mise en marche de l’appareillage . 4
7.6 Étalonnage du chromatographe en phase gazeuse . 5
7.7 Détermination . 5
8 Expression des résultats . 5
9 Répétabilité et reproductibilité . 6
9.1 Généralités . 6
9.2 Résultats obtenus lors d’une étude interlaboratoires (étude 1) . 6
9.3 Résultats obtenus lors d’une étude interlaboratoires (étude 2) . 7
10 Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Exemple de chromatogramme d’analyse de la nicotine .9
Bibliographie .10
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ISO 24199:2022(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac,
sous-comité SC 3, Vapotage et produits associés, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 437,
Cigarettes électroniques et e-liquides, du Comité européen de normalisation (CEN) conformément à
l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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ISO 24199:2022(F)
Introduction
Dans de nombreux pays, la réglementation relative aux produits de vapotage impose de notifier
la teneur en composés nicotiniques présents dans les émissions de ces produits. Ainsi, une Norme
internationale est nécessaire pour recueillir des données fiables/comparables sur la teneur en nicotine
dans les émissions des cigarettes électroniques.
Le présent document a été élaboré afin de déterminer la teneur en nicotine dans l’aérosol généré par
des produits de vapotage au moyen d’une chromatographie en phase gazeuse couplée à un détecteur à
ionisation de flammes. Il convient d’évaluer et de documenter pour chaque analyse les paramètres de la
[1][2]
méthode expérimentale employés pour collecter les vapeurs aérosolisées.
[3]
Le présent document s’appuie sur la méthode (CRM) 84 recommandée par le Centre de collaboration
pour les recherches scientifiques relatives au tabac (CORESTA). Cette méthode a été rédigée sur la
base des résultats obtenus lors de deux études interlaboratoires : l’une réalisée en 2015 et impliquant
[4] [5]
18 laboratoires et l’autre réalisée en 2019 et qui comprenait 11 laboratoires .
v
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NORME INTERNATIONALE ISO 24199:2022(F)
Produits de vapotage — Détermination de la teneur en
nicotine dans les émissions de produits de vapotage —
Méthode par chromatographie en phase gazeuse
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode analytique destinée à quantifier par chromatographie en
phase gazeuse le taux de nicotine dans les émissions de produit de vapotage collectées.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 20768, Produits de vapotage — Machine à vapoter pour analyses de contrôle — Définitions et conditions
normalisées
1)
ISO 24197:—, Produits de vapotage — Détermination de la masse de e-liquide vaporisé et de la masse
d’aérosol collecté
3 Termes et définitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
produit de vapotage
dispositif destiné à l'utilisation humaine, comprenant en général des composants électroniques qui
vaporisent un liquide afin de générer un aérosol porté par l'air aspiré par l'utilisateur au moyen dudit
dispositif
[SOURCE: : ISO 20768:2018, 3.1, modifiée — La Note 1 à l’article a été supprimée.]
3.2
e-liquide
consommable sous forme de liquide ou gel, qui peut contenir ou non de la nicotine, destiné à être
transformé en aérosol puis inhalé avec un système électronique de délivrance de nicotine
[SOURCE: : ISO 20714:2019, 3.1]
1) En cours d’élaboration. Stade à la date de publication : ISO/DIS 24197:2022
1
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ISO 24199:2022(F)
3.3
masse d’aérosol collecté
MAC
masse d’aérosol collecté sur un filtre en fibre de verre obtenue après un nombre défini de bouffées
réalisées par une machine à vapoter pour analyses de contrôle actionnant un produit de vapotage
Note 1 à l'article: La machine à vapoter pour analyses de contrôle est traitée dans l’ISO 20768.
3.4
bloc de bouffées
série finie de bouffées séquentielles telle que définie par l’utilisateur ou par la demande d’essai
EXEMPLE Bloc de bouffées 1 : bouffées 1 à 50, bloc de bouffées 2 : bouffées 51 à 100, bloc de bouffées 3:
bouffées 101 à 150.
4 Principe
Les émissions des produits de vapotage doivent être générées et collectées de la manière décrite dans
l’ISO 20768. La masse d’aérosol collecté est déterminée par gravimétrie. La matière collectée est ensuite
extraite à l’aide d’une solution d’isopropanol contenant un ou plusieurs étalons internes. La teneur en
nicotine d’une aliquote de cette solution est déterminée par chromatographie en phase gazeuse sur
colonne capillaire avec détection par ionisation de flammes (GC-FID) et quantifié par étalonnage avec
étalon interne. La teneur en nicotine présente dans les émissions de produit de vapotage est calculée.
Les résultats sont exprimés en poids de nicotine par bouffées, par masse d’aérosol collecté (MAC) ou
par bloc de bouffées, selon la demande.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
o o
5.1 Gaz vecteur : hélium (n CAS 7440-59-7), azote (n CAS 7727-37-9), ou hydrogène
o
(n CAS 1333-74-0) de grande pureté.
o
5.2 Gaz auxiliaires : air et hydrogène (n CAS 1333-74-0) de grande pureté pour le détecteur à
ionisation de flammes.
o
5.3 Isopropanol (n CAS 67-63-0), de pureté minimale égale à 99 %, mélangé à un ou plusieurs
étalons internes pour préparer la solution d’extraction.
o
5.4 Étalons internes de grande pureté : quinaldine (n CAS 91-63-4) ou n-heptadécane
o
(n CAS 629-78-7) d’une pureté au moins égale à 99 %.
o
Le n-octadécane (n CAS 593-45-3) ou d’autres étalons internes appropriés peuvent être utilisés après
évaluation de leur pureté et après détermination de l’absence de coélution entre l’étalon interne et
d’autres composants présents dans l’extrait de l’échantillon. Il convient de veiller à ce que l’aire du pic
de l’étalon interne reste cohérente sur les échantillons. Si des incohérences sont constatées, il convient
d’analyser une solution échantillon préparée sans étalon interne afin de confirmer l’absence de pic dans
l’extrait éluant en même temps que l’étalon interne.
5.5 Solution d’extraction : isopropanol (5.3) contenant l’étalon interne (5.4) en concentration
appropriée, généralement entre 0,1 mg/ml et 1,0 mg/ml.
o
5.6 Substance de référence : nicotine (n CAS 54-11-5), de pureté connue, au moins égale à 98 %,
ou matériau de référence certifié sous forme de solution de nicotine. Le salicylate de nicotine
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ISO 24199:2022(F)
o
(n CAS : 29790-52-1) de pureté connue, au moins égale à 98 %, peut également être utilisé. Conserver la
substance de référence à une température conforme à celle recommandée par le fabricant.
[8]
La pureté de la nicotine ou du salicylate de nicotine peut être vérifiée en se conformant à l’ISO 13276
ou au moyen de toute autre méthode validée.
5.7 Solutions d’étalonnage
Préparer une série d’au moins cinq solutions d’étalonnage à des concentrations couvrant la plage de
niveaux attendue dans la prise d’essai en ajoutant des quantités pesées de nicotine (5.6) à la solution
d’extraction. Une concentration comprise entre 0,05 mg/ml et 2,0 mg/ml est suggérée.
Conserver ces solutions entre 2 °C et 8 °C et à l’abri de la lumière.
Les solutions doivent être laissées à température ambiante pour s’équilibrer avant emploi.
Il convient que le laboratoire évalue la stabilité et durée de conservation.
NOTE Une température ambiante de (22 ± 2) °C est généralement considérée comme adéquate.
6 Appareillage
Appareillage courant de laboratoire, et, en particulier, les éléments suivants :
6.1 Chromatographe en phase gazeuse, équipé d’un détecteur à ionisation de flammes et d’un
système de traitement des données adapté.
6.2 Colonne capillaire
2)
Une colonne capillaire DB-ALC1 (30 m de longueur ; 0,32 mm de DI ; 1,8 μm d’épaisseur de film) s’est
avérée satisfaisante.
2 2
D’autres colonnes capillaires (telles qu’une colonne WAX ou une colonne DB-624 ) peuvent être
utilisées dans la mesure où les pics du solvant, des étalons internes, de la nicotine, du propylène glycol,
du glycérol et d’autres composants de l’ext
...
Questions, Comments and Discussion
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