ISO/TS 289-4:2017

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 289-4
Première édition
2017-09
Caoutchouc non vulcanisé —
Déterminations utilisant un
consistomètre à disque de
cisaillement —
Partie 4:
Détermination du taux de relaxation
de contrainte Mooney
Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc
viscometer —
Part 4: Determination of the Mooney stress-relaxation rate
Numéro de référence
©
ISO 2017
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Appareillage . 2
6 Étalonnage . 4
7 Préparation de l’éprouvette . 4
8 Température et durée de l’essai . 4
9 Mode opératoire. 4
10 Calcul et expression des résultats . 4
11 Fidélité . 6
12 Rapport d’essai . 6
Annexe A (informative) Déclaration de fidélité . 7
Annexe B (normative) Programme d’étalonnage .11
Bibliographie .12
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d’élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette première édition de l’ISO/TS 289-4 annule et remplace l’ISO 289-4:2003, qui a fait l'objet d'une
révision technique.
Les principales modifications sont:
— la publication en tant que Spécification technique ISO au lieu de Norme internationale;
— l’ajout de l’Annexe B.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 289 se trouve sur le site web de l’ISO.
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Introduction
L'indice consistométrique Mooney, tel que défini dans l'ISO 289-1, est l'un des paramètres de
caractérisation du caoutchouc le plus largement admis. Cependant, l'indice consistométrique
Mooney seul ne suffit généralement pas à garantir un contrôle sérieux des autres caractéristiques
[2]
rhéologiques. Il ne fournit aucune information concernant l'élasticité des caoutchoucs à l'état brut
[3]
et non vulcanisés. La viscosité et l'élasticité peuvent changer indépendamment l'une de l'autre,
par conséquent, il est important de disposer de modes opératoires permettant de mesurer les deux
propriétés indépendamment.
L'indice consistométrique Mooney est mesuré à une vitesse de cisaillement spécifique, et la viscosité
des caoutchoucs dépend de la vitesse de cisaillement. Un équipement d'essai sophistiqué destiné à
mesurer la viscosité d'un caoutchouc en fonction de la vitesse de cisaillement est disponible. D'une
manière générale, ce type d'équipement, son fonctionnement et l'interprétation des résultats, sont,
pour l'instant, trop compliqués pour être utilisés comme outils de contrôle qualité normalisés.
[4]
Comme décrit dans la littérature, le taux de relaxation de contrainte Mooney (MSR) est lié aux effets
élastiques dans la rhéologie des caoutchoucs non vulcanisés. On peut le mesurer relativement aisément,
et cela ne prend que quelques secondes supplémentaires après le mesurage normalisé de la viscosité. Le
paramètre MSR est indépendant de l'indice consistométrique Mooney.
La combinaison du taux de relaxation de contrainte Mooney avec l'indice consistométrique Mooney
conventionnel permet de mieux décrire le comportement viscoélastique des caoutchoucs non vulcanisés
[5]
à l'état non formulé ou sous forme de mélange. Les mesurages de la relaxation de contrainte Mooney
[6][7]
ont été proposés comme un outil de contrôle qualité .
La méthode à intervalle court décrite dans le présent document est une amélioration des modes
opératoires d'évaluation pour les mesurages de la relaxation de contrainte Mooney. L'évaluation
utilisant un intervalle court donne lieu à une bien meilleure reproductibilité comparée à celle obtenue
en utilisant un intervalle étendu.
L'utilisation d'un intervalle court permet d'obtenir, à partir des expérimentations de relaxation de
contrainte Mooney, un paramètre important applicable à la rhéologie des caoutchoucs, soit le taux de
[8]
relaxation de contrainte Mooney, c'est-à-dire la vitesse de diminution du couple en fonction du temps
[9][10][11]
.
Le taux de relaxation de contrainte Mooney est également connu comme une «pente» qui peut être
présentée comme une valeur positive ou négative. Comme la méthode décrite dans la présente partie
de l'ISO 289 utilise un intervalle d'évaluation spécifique et comme le paramètre est toujours positif, un
[12][13][14][15]
nouveau nom distinctif a été choisi .
Des données disponibles montrent que la méthode décrite distingue les polymères (EPDM) de fractions
de poids moléculaire élevé différent malgré le court intervalle d'évaluation.
La décision de publier ce document en tant que Spécification technique au lieu d'une Norme
internationale est basée sur le fait que la méthode du présent document était nouvelle et pas assez
largement pratiquée au moment de son développement.
SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 289-4:2017(F)
Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un
consistomètre à disque de cisaillement —
Partie 4:
Détermination du taux de relaxation de contrainte Mooney
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode utilisant un consistomètre à disque de cisaillement pour
mesurer le taux de relaxation de contrainte Mooney (MSR) des caoutchoucs non vulcanisés, sous forme
de mélange ou non, caractérisant la réponse élastique de ces matériaux ainsi que la réponse visqueuse
mesurée par l'indice consistométrique Mooney. L'utilisation prévue de ce document concerne les
mesures de contrôle qualité.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements)
ISO 289-1:2015, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de
cisaillement — Partie 1: Détermination de l’indice consistométrique Mooney
ISO 18899:2013, Caoutchouc — Guide pour l’étalonnage du matériel d’essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http://www.iso.org/obp
3.1
taux de relaxation de contrainte Mooney
MSR
valeur absolue de la pente de la droite de régression linéaire de la courbe représentant le logarithmique
du couple en fonction du logarithmique du temps, sur un intervalle de temps limité, après l'arrêt du
rotor, une fois l'indice consistométrique Mooney mesuré
Note 1 à l'article: Le mesurage du MSR est en réalité un mesurage de la relaxation de contrainte portant sur un
spectre étendu de temps de relaxation et il est essentiellement sensible à la structure polymérique à un intervalle
de temps de relaxation spécifié.
4 Principe
L'essai consiste à déterminer la diminution du couple Mooney juste après avoir déterminé l'indice
consistométrique Mooney. Après avoir brusquement arrêté le rotor une fois l'indice consistométrique
Mooney mesuré, enregistrer la diminution du couple en fonction du temps. La vitesse de changement du
couple est évaluée sur un court intervalle de temps en tenant compte de la validité de la loi exponentielle,
[16]
conformément aux prédictions théoriques .
5 Appareillage
L'appareillage spécifié dans l'ISO 289-1 et étalonné conformément à celle-ci doit être utilisé. De plus,
l'appareillage doit permettre d'arrêter la rotation du disque en moins de 0,1 s, de repositionner le point
zéro du couple sur le zéro statique pour un rotor fixe et d'enregistrer le couple toutes les 0,2 s après
l'arrêt du rotor.
Le couple zéro n'est pas le même pour un rotor fixe et pour un rotor en rotation. Avant chaque mesurage,
il est recommandé de repositionner le point zéro du couple du rotor en rotation. Cette opération
entraîne un signal négatif du couple lors de la période de préchauffage comme représenté à la Figure 1.
Légende
1 période de préchauffage
2 indice consistométrique Mooney
3 relaxation de contrainte
X temps, t, s
Y couple, T, points Mooney
Figure 1 — Courbe de l'indice consistométrique Mooney avec relaxation de contrainte Mooney
L'utilisation d’un film barrière est recommandée. Le type de polymère et l'épaisseur de ce film peuvent
affecter les résultats comme décrit dans l'ISO 289-1.
Comme indiqué ci-dessus, il convient que l'appareil puisse arrêter la rotation du disque dans les 0,1 s. Les
Figures 2 a), b), c) et d) indiquent clairement que ce n'est pas toujours le cas. Les mesures avec un butyl
IRM241D certifié sur un appareil dont le moteur (ancien) a été remplacé par un autre type de moteur
(nouveau) ont donné des valeurs MSR différentes, respectivement 0,662 par rapport à 0,702. Comme
le montre la Figure 2 b), des tracés logarithmiques différents du couple par rapport au temps ont été
trouvées pour l'ancien et le nouveau moteur. L'analyse des données de mesures individuelles a montré
des pentes différentes dans les courbes de relaxation dans la plage de 301,6 s et 305 s [Figure 2 c)].
L'analyse du moment de l'arrêt du moteur a montré que l'ancien moteur s'arrête de 0,1 s à 0,2 s avant
et le nouveau moteur de 0,3 s à 0,4 s après le moment d'arrêt pré-décrit de 300 s. En principe, les deux
types de moteurs ne répondent pas aux exigences d'arrêt. Par conséquent, il convient de prendre soin
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de comparer les données MSR des différents appareils. Il convient d’étudier tout d'abord l’influence de
l'appareillage.
Dans le but de comparer les données obtenues avec les différents moteurs, les courbes MSR ont été
décalées l'une sur l'autre et les données MSR ont été recalculées [Figure 2 e) et f)]. Ce type d'ajustement
de courbe pourrait être une solution.
a) b)
c) d)
e) f)
Figure 2 — Illustration de l’influence du moteur
6 Étalonnage
L’appareillage d’essai doit être étalonné conformément au programme donné dans l’Annexe B.
7 Préparation de l’éprouvette
Procéder à un essai de l'indice consistométrique Mooney tel que décrit dans ISO 289-1.
8 Température et durée de l’essai
Utiliser les conditions d’essai telles que décrites dans l’ISO 289-1.
9 Mode opératoire
Réaliser l’essai suivant le mode opératoire décrit dans l’ISO 289-1:2015, Article 7.
Si la viscosité n'a pas été enregistrée de façon continue, reporter les valeurs de l'indice consistométrique
Mooney observées comme spécifié dans l'ISO 289-1.
Un enregistreur automatique est fortement recommandé. Il est préférable d'utiliser un logiciel
d'acquisition des données spécialisé de manière à effectuer des calculs automatiques.
À la fin de l'essai de viscosité, arrêter la rotation du disque en moins de 0,1 s, repositionner le point zéro
du couple sur le zéro statique pour un rotor fixe, et enregistrer le couple toutes les 0,2 s.
NOTE Il est nécessaire de repositionner le couple sur un zéro statique car le zéro dynamique utilisé pour
l'essai de consistance entraînerait une valeur de couple négative, une fois le matériau entièrement relaxé avec
un disque stationnaire. La relaxation du couple est tellement rapide pour la plupart des polymères que l'arrêt du
rotor, le repositionnement du zéro et l'enregistrement du couple de rela
...