ISO 13226:2011
(Main)Rubber — Standard reference elastomers (SREs) for characterizing the effect of liquids on vulcanized rubbers
Rubber — Standard reference elastomers (SREs) for characterizing the effect of liquids on vulcanized rubbers
ISO 13226:2011 specifies requirements for vulcanized rubbers in sheet form for use as standards in characterizing the effect of test liquids and service fluids. Details of the individual standard reference elastomers are listed in the annexes. The compounding and preparation ensure that the property profile agrees sufficiently with that of the material group represented, while the simple formulation ensures reliable reproducibility. The specified property changes of the SRE when in contact with a fluid under specified conditions may be included as supplementary data in specifications for the fluid concerned. The standard is not designed to provide formulations of elastomeric-product compositions for actual service.
Caoutchouc — Élastomères de référence normalisés (SRE) pour la caractérisation de l'effet des liquides sur les caoutchoucs vulcanisés
L'ISO 13226:2011 spécifie les exigences en matière de caoutchouc vulcanisé sous forme de plaque utilisé comme étalon pour caractériser les effets des liquides d'essai et des fluides de service. Les caractéristiques des élastomères de référence normalisés sont répertoriées dans les annexes. Le mélangeage et la préparation garantissent la conformité du profil de propriété avec celui du groupe de matériaux représenté, tandis que la simple formulation assure la fiabilité de la reproductibilité. Les modifications de la propriété spécifiée du SRE au contact d'un fluide dans les conditions indiquées peuvent être incluses en tant que données supplémentaires dans les spécifications relatives au fluide concerné. L'ISO 13226:2011 n'a pas pour objet de fournir des formules de mélanges destinés à la fabrication de produits industriels.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13226
Third edition
2011-11-01
Rubber — Standard reference elastomers
(SREs) for characterizing the effect of
liquids on vulcanized rubbers
Caoutchouc — Élastomères de référence normalisés (SRE) pour la
caractérisation de l'effet des liquides sur les caoutchoucs vulcanisés
Reference number
ISO 13226:2011(E)
©
ISO 2011
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ISO 13226:2011(E)
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ISO 13226:2011(E)
Contents Page
Foreword . iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Composition . 2
4 Preparation . 2
5 Description . 2
6 Test sheet properties . 2
7 Designation . 2
8 Storage . 3
Annex A (normative) Acrylic rubbers: SRE-ACM/1 and SRE-ACM/1X . 4
Annex B (normative) Acrylonitrile-butadiene rubbers: SRE-NBR 28/P and SRE-NBR 28/PX . 6
Annex C (normative) Acrylonitrile-butadiene rubbers: SRE-NBR 28/S, SRE-NBR 28/SX,
SRE-NBR 34/S and SRE-NBR 34/SX . 9
Annex D (normative) Acrylonitrile-butadiene rubbers: SRE-NBR/M . 13
Annex E (normative) Acrylonitrile-butadiene rubbers: SRE-NBR/L . 14
Annex F (normative) Chlorobutyl rubbers: SRE-CIIR/1 . 15
Annex G (normative) Chloroprene rubbers: SRE-CR/1 . 16
Annex H (normative) Ethylene-propylene rubbers: SRE-EPM/1 . 17
Annex I (normative) Fluoropolymer rubbers: SRE-FKM/1 . 18
Annex J (normative) Fluoropolymer rubbers: SRE-FKM/2X . 19
Annex K (normative) Hydrogenated acrylonitrile-butadiene rubbers: SRE-HNBR/1 and
SRE-HNBR/1X . 22
Annex L (normative) Natural rubbers: SRE-NR/1 . 26
Annex M (normative) Silicone rubbers: SRE-MQ/1 . 27
Annex N (normative) Silicone rubbers: SRE-VMQ1 and SRE-VMQ/1X . 28
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ISO 13226:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13226 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 13226:2005), which has been revised
to eliminate errors and inconsistencies. It also incorporates the Technical Corrigendum
ISO 13226:2005/Cor.1:2007.
iv © ISO 2011 – All rights reserved
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ISO 13226:2011(E)
Introduction
The materials covered by this International Standard are specified in Annexes A to N. The following standard
reference elastomers are included:
a) Acrylic rubbers:
SRE-ACM/1 and SRE-ACM/1X
b) Acrylonitrile-butadiene rubbers:
SRE-NBR 28/P and SRE-NBR 28/PX
SRE-NBR 28/S, SRE-NBR 28/SX, SRE-NBR 34/S and SRE-NBR 34/SX
SRE-NBR/M
SRE-NBR/L
c) Chlorobutyl rubbers:
SRE-CIIR/1
d) Chloroprene rubbers:
SRE-CR/1
e) Ethylene-propylene rubbers:
SRE-EPM/1
f) Fluoropolymer rubbers:
SRE-FKM/1
SRE-FKM/2X
g) Hydrogenated acrylonitrile-butadiene rubbers:
SRE-HNBR/1 and SRE-HNBR/1X
h) Natural rubbers:
SRE-NR/1
i) Silicone rubbers:
SRE-MQ/1
SRE-VMQ/1 and SRE-VMQ/1X
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 13226:2011(E)
Rubber — Standard reference elastomers (SREs) for
characterizing the effect of liquids on vulcanized rubbers
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — Certain procedures specified in this International Standard might involve the use or
generation of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental
hazard. Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after
use.
1 Scope
This International Standard specifies requirements for vulcanized rubbers in sheet form for use as standards
in characterizing the effect of test liquids and service fluids. Details of the individual standard reference
elastomers are listed in the annexes.
The compounding and preparation ensure that the property profile agrees sufficiently with that of the material
group represented, while the simple formulation ensures reliable reproducibility.
The specified property changes of the SRE when in contact with a fluid under specified conditions may be
included as supplementary data in specifications for the fluid concerned.
This International Standard is not designed to provide formulations of elastomeric-product compositions for
actual service.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties
ISO 48, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of hardness (hardness between 10 IRHD and
100 IRHD)
ISO 1817, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of the effect of liquids
ISO 2230, Rubber products — Guidelines for storage
ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
ISO 2781:2008, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of density
ISO 7619-1, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of indentation hardness — Part 1:
Durometer method (Shore hardness)
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ISO 13226:2011(E)
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
3 Composition
The materials shall be homogeneous mixes of the ingredients shown in the relevant annex, in the proportions
shown, weighed to the accuracy required in ISO 2393.
All ingredients shall be of recognized rubber quality.
The identification of proprietary materials as suitable ingredients does not exclude the use of other materials
that can be shown to meet the requirements of the standard.
If necessary, the quantity of carbon black or silica may be adjusted from one consignment of rubber to another
to give properties within the limits specified in the annexes. If the filler content is adjusted, the details shall be
declared.
4 Preparation
The mixing of compounds and the vulcanization of test sheets shall be carried out in accordance with
ISO 2393 and, where appropriate, as modified by detailed conditions and procedures given in the annexes. If
a mould release agent is needed, dry PTFE mould lubricant shall be used.
5 Description
The vulcanized test sheets shall be 2 mm 0,2 mm thick when measured in accordance with ISO 23529, and
free from surface defects and internal voids when viewed with normally corrected vision.
A “lot” of sheets is those sheets made from a single batch of rubber mix vulcanized under the same
conditions. A “pressing” is the quantity of sheets produced at the same time in a single moulding operation.
6 Test sheet properties
The test sheets shall be characterized by one or more physical properties in accordance with the relevant ISO
standard test method. Properties and tolerances for individual materials are given in the annexes.
All sheets shall be tested for compliance with the requirements of Clause 5. A sample sheet from each lot
shall be tested for the properties of interest for compliance with the tolerances given in the appropriate annex.
The actual values obtained shall be reported.
The test pieces necessary for determining material properties shall be taken from the test sheets in such a
way that a minimum distance from the edge of the sheets is maintained. Dumb-bell test pieces shall be taken
with their longitudinal axis parallel to the direction of milling of the moulding blank.
7 Designation
Each elastomer shall be designated as ISO 13226 SRE-A/B where ISO 13226 is this International Standard,
SRE is the abbreviation for standard reference elastomer and, after the hyphen, A is a set of code-letters
designating the polymer type and B is a descriptor identifying the particular compound. Some designations
end with the letter X to signify that additional test requirements apply.
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8 Storage
Test sheets shall be stored in accordance with ISO 2230. After one year, they shall be retested or disposed of.
If the sheets still meet the test requirements, they may be stored and used for a further year.
NOTE The yearly tests apply irrespective of the type of rubber used.
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ISO 13226:2011(E)
Annex A
(normative)
Acrylic rubbers: SRE-ACM/1 and SRE-ACM/1X
A.1 Purpose
These SREs are representative of ACM materials such as are used, for instance, for parts in contact with
petroleum products in the mechanical-engineering and automobile sectors.
They are used for the characterization of service fluids such as mineral oils, fuels, lubricants, hydraulic fluids,
coolants and refrigerants with regard to their effect on vulcanized acrylic rubbers.
The changes in mass, volume, hardness, tensile strength and elongation at break of the SRE when in contact
with the service fluid under specified conditions may be included as supplementary data in specifications for
the fluid concerned.
A.2 Composition
Table A.1 — Composition of the SRE
Ingredients Parts by mass
a
Acrylic rubber 100,0
Stearic acid 1,0
b
Pentaerythrite stearate 2,0
c
Octylated diphenylamine (ODPA) 2,0
Carbon black, N550 65,0
Sodium stearate 4,0
d
Quaternary ammonium salts 2,0
Total 176,0
a
®
HyTemp 4051 from Zeon Chemicals L.P., or equivalent.
b
®
Struktol WB 222 from Schill & Seilacher, or equivalent.
c
®
Vulkanox OCD/SG from Lanxess AG, or equivalent.
d
®
HyTemp NPC-50 from Zeon Chemicals L.P., or equivalent.
A.3 Recommended mixing procedure
Mix on a two-roll mill (see Clause A.6).
A.4 Vulcanization
Condition the sheeted compound at ambient temperature for 12 h to 48 h.
Press-cure at 180 °C 2 °C for 10 min 1 min.
Post-cure at 175 °C 2 °C for 4 h 0,5 h.
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A.5 Test sheet properties
SRE-ACM/1 material shall fulfil the basic property given in Table A.2. Additional properties may be specified
(see Table A.3).
SRE-ACM/1X material shall fulfil both the basic and the additional properties.
Table A.2 — Basic property
Property Unit Requirement Test method
a
Increase in mass in test liquid B for % 26 to 29 ISO 1817, three type 2 dumb-bell test pieces
fuels, as in ISO 1817 immersed for 22 h 0,5 h at 23 °C 2 °C
Test piece/test liquid volume ratio: 1/(30 5)
a
As specified in ISO 37.
Table A.3 — Additional properties in the initial state
Property Unit Requirement Test method
Tensile strength MPa 12 to 16 ISO 37, five type 2 dumb-bell test pieces
Elongation at break % 140 to 220
Hardness Shore A 69 to 74 ISO 7619-1, three type 2 dumb-bell test
a
pieces , three plies
a
IRHD 69 to 74 ISO 48, three type 2 dumb-bell test pieces ,
three plies
3
Density Mg/m 1,30 to 1,34 ISO 2781:2008, method A, three test pieces
a
As specified in ISO 37.
A.6 Mixing procedures
The mixing procedure given in Table A.4 can be used to produce SRE-ACM/1X material using a two-roll mill.
Table A.4 — Mixing on a two-roll mill
Roll diameter: 200 mm
Working width: 395 mm
–1
Speed of rolls: 18/22 min
Surface temperature of rolls: 70 °C 5 °C
Mass of rubber: 650 g
Elapsed time Nip opening
Mixing step
min mm
Band rubber 0 2,0 0,5
Add stearic acid, pentaerythrite stearate, ODPA and carbon black 1
Make 3/4 cuts (four from each side) 11
a
Add sodium stearate and quaternary ammonium salts 13 2,2 0,5
Make 3/4 cuts (six from each side) 17
Turn the rolled sheet (three times) 19
Sheet off 21
Final temperature of sheet: approx. 75 °C
a
It is recommended that some of the final cuts be made during the addition of the sodium stearate to finalize the mixing procedure
so that the sheet is taken off not later than 6 min 1 min after the accelerator has been added.
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ISO 13226:2011(E)
Annex B
(normative)
Acrylonitrile-butadiene rubbers: SRE-NBR 28/P and SRE-NBR 28/PX
B.1 Purpose
These SREs are representative of peroxide-cured NBR materials such as are used, for instance, for parts in
contact with petroleum products in the mechanical-engineering and automobile sectors.
They are used for the characterization of service fluids such as mineral oils, fuels, lubricants, hydraulic fluids,
coolants and refrigerants with regard to their effect on vulcanized nitrile rubbers.
The changes in mass, volume, hardness, tensile strength and elongation at break of the SRE when in contact
with the service fluid under specified conditions may be included as supplementary data in specifications for
the fluid concerned.
B.2 Composition
Table B.1 — Composition of the SRE
Ingredients Parts by mass
a
NBR with (28 0,5) % by mass of acrylonitrile 100,0
b
N-(1,3-dimethylbutyl)-N-phenyl-p-phenylenediamine (6PPD) 0,5
c
Zinc oxide, precipitated 5,0
Carbon black, N550 70,0
d
Dicumyl peroxide (40 % by mass) 3,0
Total 178,5
a
®
Perbunan NT 2845 from Lanxess AG, or equivalent.
b
®
Vulkanox 4020 from Lanxess AG, or equivalent.
c
®
Zinkoxyd aktiv from Lanxess AG, or equivalent.
d
®
Perkadox BC 40 from Akzo Nobel Chemicals B.V., or equivalent.
B.3 Recommended mixing procedure
Prepare a masterbatch without the peroxide in an internal mixer followed by homogenizing and addition of
peroxide on a two-roll mill (see B.6.1).
Alternatively, mix completely on a two-roll mill (see B.6.2).
B.4 Vulcanization
Condition the sheeted compound at ambient temperature for 20 h to 24 h.
Press-cure at 170 °C 2 °C for 20 min 1 min.
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ISO 13226:2011(E)
B.5 Test sheet properties
SRE-NBR 28/P material shall fulfil the basic property given in Table B.2. Additional properties may be
specified (see Table B.3).
SRE-NBR 28/PX material shall fulfil both the basic and the additional properties.
Table B.2 — Basic property
Property Unit Requirement Test method
a
Increase in mass in test liquid B for % 25 to 28
ISO 1817, three type 2 dumb-bell test pieces
fuels, as in ISO 1817
immersed for 22 h 0,5 h at 23 °C 2 °C
Test piece/test liquid volume ratio: 1/(30 5)
a
As specified in ISO 37.
Table B.3 — Additional properties in the initial state
Property Unit Requirement Test method
Tensile strength MPa 20 to 25 ISO 37, five type 2 dumb-bell test pieces
Elongation at break % 170 to 220
a
Hardness Shore A 79 to 84 ISO 7619-1, three type 2 dumb-bell test pieces ,
three plies
a
IRHD 79 to 84 ISO 48, three type 2 dumb-bell test pieces , three
plies
3
Density Mg/m 1,21 to 1,25 ISO 2781:2008, method A, three test pieces
a
As specified in ISO 37.
B.6 Mixing procedures
The following mixing procedures can be used to produce SRE-NBR 28/PX material:
B.6.1 Internal mixer and subsequent two-roll mill
Table B.4 gives an example of a mixing procedure for preparation of a masterbatch without peroxide, using an
internal mixer fitted with intermeshing blades:
Table B.4 — Mixing on an internal mixer
a
3
Mixing-chamber volume : 4,6 dm
b
Chamber filled to: (65 5) %
c
–1
Speed : 30 min
Mass of rubber: 2 000 g
Elapsed time
Mixing step
min
Add rubber 0
Add zinc oxide and 6PPD 2
Add carbon black 3
Dump 8
Final temperature of masterbatch: approx. 120 °C
a
Determined by means of wheat grains.
b
When using a mixer fitted with non-intermeshing blades, fill the chamber to (80 5) %.
c
With cooling fully operative.
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ISO 13226:2011(E)
Table B.5 gives an example of a mixing procedure for homogenization of the masterbatch and addition of
peroxide, using a two-roll mill:
Table B.5 — Homogenization on a two-roll mill
Roll diameter: 250 mm
Working width: 410 mm
Speed of rolls:
–1
0 min to 13 min: 12/18 min
–1
14 min to 25 min: 12/12 min
Surface temperature of rolls: 50 °C 5 °C
Elapsed time Nip opening
Mixing step
min mm
Band hot masterbatch 0
Make 3/4 cuts (14 from each side) 1
Turn the rolled sheet (eight times) 8
Make 3/4 cuts (two from each side) 13
Add peroxide 14 3,0 0,5
Make 3/4 cuts (five from each side) 16
Turn the rolled sheet (four times) 19
Make 3/4 cuts (five from each side) 21
Turn the rolled sheet (four times) 23
Sheet off 25
1,5 0,5
Final temperature of sheet: approx. 75 °C
B.6.2 Mixing using a two-roll mill
Table B.6 — Mixing on a two-roll mill
Roll diameter: 200 mm
Working width: 395 mm
–1
Speed of rolls: 20/24 min
Surface temperature of rolls: 50 °C 5 °C
Mass of rubber: 1 000 g
Elapsed time Nip opening
Mixing step
min mm
Band rubber 0
Add zinc oxide and 6PPD 3 2,0 0,5
Make 3/4 cuts (three from each side) 4
Add carbon black 6
Set stepwise to 3,2 0,5
Add peroxide 17
Make 3/4 cuts (six from each side) 19
3,2 0,5
Turn the rolled sheet (four times) 23
Sheet off 26 1,5 0,5
Final temperature of sheet: approx. 90 °C
8 © ISO 2011 – All rights reserved
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ISO 13226:2011(E)
Annex C
(normative)
Acrylonitrile-butadiene rubbers: SRE-NBR 28/S, SRE-NBR 28/SX,
SRE-NBR 34/S and SRE-NBR 34/SX
C.1 Purpose
These SREs are representative of low-sulfur-cured NBR materials such as are used, for instance, for parts in
contact with petroleum products in the mechanical-engineering and automobile sectors.
They are used for the characterization of service fluids such as mineral oils, fuels, lubricants, hydraulic fluids,
coolants and refrigerants with regard to their effect on vulcanized nitrile rubbers.
In order to cover a wide range of service fluids, two different acrylonitrile (ACN) contents and thus a different
swelling behaviour of the SREs are specified as follows:
ISO 13226 SRE-NBR 28/S and SRE-NBR 28/SX (ACN content 28 %);
ISO 13226 SRE-NBR 34/S and SRE-NBR 34/SX (ACN content 34 %).
The changes in mass, volume, hardness, tensile strength and elongation at break of the SRE when in contact
with the service fluid under specified conditions may be included as supplementary data in specifications for
the fluid concerned.
C.2 Composition
Table C.1 — Composition of the SRE
Ingredients Parts by mass
28/S 34/S
28/SX 34/SX
a
NBR (ACN content 28 %) 100,0 —
b
NBR (ACN content 34 %) — 100,0
c
Polymerized 2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline (TMQ) 2,0 2,0
d
Zinc oxide, precipitated 5,0 5,0
Stearic acid 1,0 1,0
Carbon black, N550 65,0 65,0
e
Tetramethylthiuram disulfide (TMTD) 2,5 2,5
f
N-cyclohexylbenzothiazole-2-sulfenamide (CBS) 1,5 1,5
Sulfur 0,2 0,2
Total 177,2 177,2
a
®
Perbunan NT 2845 from Lanxess AG, or equivalent.
b
®
Perbunan NT 3445 from Lanxess AG, or equivalent.
c
®
Vulkanox HS/LG from Lanxess AG, or equivalent.
d
®
Zinkoxyd aktiv from Lanxess AG, or equivalent.
e
®
Vulkacit Thiuram/C from Lanxess AG, or equivalent.
f
®
Vulkacit CZ/C from Lanxess AG, or equivalent.
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ISO 13226:2011(E)
C.3 Recommended mixing procedures
Prepare a masterbatch without the TMTD, CBS and sulfur in an internal mixer followed by homogenizing and
addition of vulcanizing ingredients on a two-roll mill (see C.6.1).
To obtain good sulfur dispersion, use about 10 % of the rubber to make a sulfur masterbatch.
Alternatively, mix completely on a two-roll mill. Prepare a sulfur masterbatch and store it for between 30 min
and 24 h before proceeding with the main mix (see C.6.2).
C.4 Vulcanization
Condition the sheeted compound at ambient temperature for 2 h to 24 h.
Press-cure at 160 °C 2 °C for 20 min 1 min.
C.5 Test sheet properties
SRE-NBR 28/S and SRE-NBR 34/S materials shall fulfil the basic property given in Table C.2. Additional
properties may be specified (see Table C.3).
SRE-NBR 28/SX and SRE-NBR 34/SX materials shall fulfil both the basic and the additional properties.
Table C.2 — Basic property
Property Unit Requirement Test method
28/S 34/S
28/SX 34/SX
a
Increase in mass in test liquid B for % 26 to 29 17 to 20
ISO 1817, three type 2 dumb-bell test pieces
fuels, as in ISO 1817
immersed for 22 h 0,5 h at 23 °C 2 °C
Test piece/test liquid volume ratio: 1/(30 5)
a
As specified in ISO 37.
Table C.3 — Additional properties in the initial state
Property Unit Requirement Test method
28/SX 34/SX
Tensile strength MPa 20 to 25 20 to 25 ISO 37, five type 2 dumb-bell test pieces
Elongation at break % 300 to 400 300 to 400
a
Hardness Shore A 76 to 81 77 to 82
ISO 7619-1, three type 2 dumb-bell test pieces ,
three plies
a
IRHD 76 to 81 77 to 82
ISO 48, three type 2 dumb-bell test pieces , three
plies
3
Density 1,19 to 1,23 1,20 to 1,24 ISO 2781:2008, method A, three test pieces
Mg/m
a
As specified in ISO 37.
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ISO 13226:2011(E)
C.6 Mixing procedures
The following mixing procedures can be used to produce SRE-NBR 28/SX and SRE-NBR 34/SX materials:
C.6.1 Internal mixer and subsequent two-roll mill
Use an internal mixer to prepare a masterbatch, without the vulcanizing ingredients, e.g. as specified in
Table C.4.
Homogenize using a two-roll mill and add the vulcanizing ingredients, e.g. as specified in Table C.5.
To achieve good sulfur dispersion, which is essential for good tensile characteristics, take about 10 % of the
rubber and mix a sulfur batch, e.g as specified in Table C.6 (with properly adjusted working width and/or nip
opening). Add this batch on the two-roll mill during step 5 (i.e. the addition of sulfur, TMTD and CBS) in
Table C.5.
Table C.4 — Mixing procedure for preparation of a masterbatch without vulcanizing ingredients, using
an internal mixer fitted with intermeshing blades (example)
a 3
Mixing-chamber volume : 4,6 dm
b
Chamber filled to: (65 5) %
c
–1
Speed : 30 min
Mass of rubber: 2 000 g
Elapsed time
Mixing step
min
Add rubber 0
Add zinc oxide and TMQ 2
Add carbon black and stearic acid 3
Dump 8
Final temperature of masterbatch: approx. 120 °C
a
Determined by means of wheat grains.
b
When using a mixer fitted with non-intermeshing blades, fill the chamber to (80 5) %.
c
With cooling fully operative.
Table C.5 — Mixing procedure for homogenization of masterbatch and addition of vulcanizing
ingredients, using a two-roll mill (example)
Roll diameter: 250 mm
Working width: 410 mm
Speed of rolls:
–1
0 min to 13 min: 12/18 min
–1
14 min to 25 min: 12/12 min
Surface temperature of rolls: 50 °C 5 °C
Elapsed time Nip opening
Mixing step
min mm
Band hot masterbatch 0
Make 3/4 cuts (14 from each side) 1
Turn the rolled sheet (eight times) 8
Make 3/4 cuts (two from each side) 13
Add sulfur, TMTD and CBS 14 3,0 0,5
Make 3/4 cuts (five from each side) 16
Turn the rolled sheet (four times) 19
Make 3/4 cuts (five from each side) 21
Turn the rolled sheet (four times) 23
Sheet off 25 1,5 0,5
Final temperature of sheet: approx. 90 °C. To ensure homogeneous sulfur distribution, the final temperature shall not be
less than 90 °C. Increase the surface temperature of the rolls if necessary.
© ISO 2011 – All rights reserved 11
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ISO 13226:2011(E)
C.6.2 Mixing using a two-roll mill
To ensure good sulfur distribution, prepare a sulfur batch (masterbatch) at a roll surface temperature of
80 °C 5 °C, e.g. as specified in Table C.6.
Store the sulfur batch for at least 30 min, but no longer than 24 h.
Continue the preparation of the mix at a roll surface temperature of 50 °C 5 °C, e.g. as specified in
Table C.7.
Table C.6 — Mixing procedure for preparation of a sulfur batch (example)
Roll diameter: 200 mm
Working width: 395 mm
–1
Speed of rolls: 20/24 min
Surface temperature of rolls: 80 °C 5 °C
Mass of rubber: 1 000 g
Elapsed time Nip opening
Mixing step
min mm
Pass the rubber twice 0 1
Band rubber 1
Add sulfur 2
2,5 0,5
Make 3/4 cuts (three from each side) 4
Sheet off 7
Final temperature of sheet: approx. 90 °C. To ensure homogeneous sulfur distribution, the final temperature shall not be
less than 90 °C. Increase the surface temperature of the rolls if necessary.
Table C.7 — Mixing procedure for preparation of mix with sulfur batch (see Table C.6) (example)
Roll diameter: 200 mm
Working width: 395 mm
–1
Speed of rolls: 20/24 min
Surface temperature of rolls: 50 °C 5 °C
Elapsed time Nip opening
Mixing step
min mm
Pass sulfur batch between rolls 0
Add antioxidant 1
Make 3/4 cuts (two from each side) 2,5 2,5 0,5
Add zinc oxide 3
Make 3/4 cuts (two from each side) 5
Add carbon black and stearic acid 6 Set stepwise to 3,2 0,5
Make 3/4 cuts (four from each side) 24
Add TMTD and CBS 26
3,2 0,5
Make 3/4 cuts (six from each side) 28
Turn the rolled sheet (four times) 30
Sheet off 31 1,5 0,5
Fina
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13226
Troisième édition
2011-11-01
Caoutchouc — Élastomères de référence
normalisés (SRE) pour la caractérisation
de l'effet des liquides sur les
caoutchoucs vulcanisés
Rubber — Standard reference elastomers (SREs) for characterizing the
effect of liquids on vulcanized rubbers
Numéro de référence
ISO 13226:2011(F)
©
ISO 2011
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ISO 13226:2011(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
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Case postale 56 CH-1211 Geneva 20
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Fax + 41 22 749 09 47
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Publié en Suisse
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ISO 13226:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
Introduction . v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Composition . 2
4 Préparation . 2
5 Description . 2
6 Propriétés de la plaque d'essai . 2
7 Désignation . 3
8 Stockage . 3
Annexe A (normative) Caoutchoucs acryliques: SRE-ACM/1 et SRE-ACM/1X . 4
Annexe B (normative) Caoutchoucs acrylonitriles butadiènes: SRE-NBR 28/P et SRE-NBR 28/PX . 7
Annexe C (normative) Caoutchoucs acrylonitriles butadiènes: SRE-NBR 28/S, SRE-NBR 28/SX,
SRE-NBR 34/S et SRE-NBR 34/SX . 11
Annexe D (normative) Caoutchoucs acrylonitriles butadiènes: SRE-NBR/M . 16
Annexe E (normative) Caoutchoucs acrylonitriles butadiènes: SRE-NBR/L . 17
Annexe F (normative) Caoutchoucs chlorobutyles: SRE-CIIR/1 . 18
Annexe G (normative) Caoutchoucs chloroprènes: SRE-CR/1 . 19
Annexe H (normative) Caoutchoucs éthylènes-propylènes: SRE-EPM/1 . 20
Annexe I (normative) Caoutchoucs fluoropolymères: SRE-FKM/1 . 21
Annexe J (normative) Caoutchoucs fluoropolymères: SRE-FKM/2X . 22
Annexe K (normative) Caoutchoucs acrylonitriles butadiènes hydrogénés: SRE-HNBR/1 et SRE-
HNBR/1X . 25
Annexe L (normative) Caoutchoucs naturels: SRE-NR/1 . 28
Annexe M (normative) Caoutchoucs silicones: SRE-MQ/1 . 29
Annexe N (normative) Caoutchoucs silicones: SRE-VMQ1 et SRE-VMQ/1X . 30
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ISO 13226:2011(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 13226 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 13226:2005), qui a fait l'objet d'une
révision technique afin d’éliminer des erreurs et incohérences. Elle incorpore également le Rectificatif
technique ISO 13226:2005/Cor.1:2007.
iv © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO 13226:2011(F)
Introduction
Les matériaux couverts par la présente Norme internationale sont spécifiés dans les Annexes A à N. Les
élastomères de référence normalisés suivants sont inclus:
a) Caoutchoucs acryliques:
SRE-ACM/1 et SRE-ACM/1X
b) Caoutchoucs acrylonitriles butadiènes:
SRE-NBR 28/P et SRE-NBR 28/PX
SRE-NBR 28/S, SRE-NBR 28/SX, SRE-NBR 34/S et SRE-NBR 34/SX
SRE-NBR/M
SRE-NBR/L
c) Caoutchoucs chlorobutyles:
SRE-CIIR/1
d) Caoutchoucs chloroprènes:
SRE-CR/1
e) Caoutchoucs éthylènes-propylènes:
SRE-EPM/1
f) Caoutchoucs fluoropolymères:
SRE-FKM/1
SRE-FKM/2X
g) Caoutchoucs acrylonitriles butadiènes hydrogénés:
SRE-HNBR/1 et SRE-HNBR/1X
h) Caoutchoucs naturels:
SRE-NR/1
i) Caoutchoucs silicones:
SRE-MQ/1
SRE-VMQ/1 et SRE-VMQ/1X
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NORME INTERNATIONALE ISO 13226:2011(F)
Caoutchouc — Élastomères de référence normalisés (SRE)
pour la caractérisation de l'effet des liquides sur les
caoutchoucs vulcanisés
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Certains modes opératoires spécifiés dans la présente Norme internationale peuvent
impliquer l'utilisation ou la génération de substances ou de déchets pouvant représenter un danger
environnemental local. Il convient de se référer à la documentation appropriée concernant la
manipulation et l'élimination après usage en toute sécurité.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie les exigences en matière de caoutchouc vulcanisé sous forme de
plaque utilisé comme étalon pour caractériser les effets des liquides d'essai et des fluides de service. Les
caractéristiques des élastomères de référence normalisés sont répertoriées dans les annexes.
Le mélangeage et la préparation garantissent la conformité du profil de propriété avec celui du groupe de
matériaux représenté, tandis que la simple formulation assure la fiabilité de la reproductibilité.
Les modifications de la propriété spécifiée du SRE au contact d'un fluide dans les conditions indiquées
peuvent être incluses en tant que données supplémentaires dans les spécifications relatives au fluide
concerné.
La présente Norme internationale n'a pas pour objet de fournir des formules de mélanges destinés à la
fabrication de produits industriels.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 48, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté (dureté comprise entre
10 DIDC et 100 DIDC)
ISO 1817, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de l'action des liquides
ISO 2230, Produits à base d'élastomères — Lignes directrices pour le stockage
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ISO 13226:2011(F)
ISO 2393, Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et modes opératoires
ISO 2781:2008, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la masse volumique
ISO 7619-1, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté par pénétration —
Partie 1: Méthode au duromètre (dureté Shore)
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3 Composition
Les matériaux doivent être des mélanges homogènes des ingrédients présentés dans l'annexe pertinente,
selon les proportions indiquées, et pesés de façon précise conformément à l'ISO 2393.
Tous les ingrédients doivent être reconnus de qualité adaptée à la préparation de mélanges caoutchouc.
L'identification de matériaux brevetés comme ingrédients appropriés n'exclut pas l'utilisation d'autres
matériaux susceptibles de répondre aux exigences de la présente Norme internationale.
Le cas échéant, la quantité de noir de carbone ou de silice peut être ajustée d'un lot de caoutchouc à l'autre
afin que les propriétés restent dans les limites spécifiées dans les annexes. Si le taux de charge est ajusté,
les détails concernant cet ajustement doivent être déclarés.
4 Préparation
Le mélangeage des composants et la vulcanisation des plaques d'essai doivent être réalisés conformément à
l'ISO 2393, modifiée, le cas échéant, par les conditions et modes opératoires détaillés indiqués dans les
annexes. Si un agent de démoulage est nécessaire, un lubrifiant de démoulage en polytétrafluoroéthylène
(PTFE) sec doit être utilisé.
5 Description
Les plaques d'essai vulcanisées doivent avoir une épaisseur de 2 mm 0,2 mm, mesurée conformément à
l'ISO 23529, et doivent être sans défaut de surface ni bulle interne lorsqu'elles sont observées avec une vision
normalement corrigée.
Un «lot» représente un ensemble de plaques issues d'un seul lot de mélange de caoutchouc vulcanisé dans
les mêmes conditions. Un «moulage» est la quantité de plaques produites en même temps dans le cadre
d'une seule opération de moulage.
6 Propriétés de la plaque d'essai
Les plaques d'essai doivent se caractériser par une ou plusieurs propriétés physiques conformément à la
méthode d'essai de la norme ISO appropriée. Les propriétés et tolérances des matériaux individuels sont
données dans les annexes.
Toutes les plaques soumises à essai doivent être conformes aux exigences de l'Article 5. Les propriétés d'un
échantillon provenant de chaque lot doivent faire l'objet d'un essai de façon à connaître leur conformité avec
les tolérances données dans l'annexe appropriée. Les valeurs réelles obtenues doivent faire l'objet d'un
rapport.
2 © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO 13226:2011(F)
Les éprouvettes nécessaires pour déterminer les propriétés du matériau doivent être prélevées sur les
plaques d'essai à une distance minimale de leurs bords. Lors du prélèvement, l'axe longitudinal des
éprouvettes haltères doit être parallèle au sens du grain de l'ébauche de moulage.
7 Désignation
Chaque élastomère doit être désigné en tant qu'ISO 13226 SRE-A/B, l’ISO 13226 étant la présente Norme
internationale, SRE l'abréviation de l'élastomère de référence normalisé et, après le tiret, A étant un ensemble
de lettres d'identification désignant le type de polymère et B un descripteur identifiant un mélange particulier.
Certaines désignations se terminent par la lettre X afin de préciser que des exigences d'essai
complémentaires s'appliquent.
8 Stockage
Les plaques d'essai doivent être stockées conformément à l'ISO 2230. Au bout d'un an, elles doivent être de
nouveau soumises à essai ou rejetées. Si les plaques satisfont toujours aux exigences d'essai, elles peuvent
être stockées et utilisées pendant une année supplémentaire.
NOTE Les essais annuels s'appliquent indépendamment du type de caoutchouc utilisé.
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ISO 13226:2011(F)
Annexe A
(normative)
Caoutchoucs acryliques: SRE-ACM/1 et SRE-ACM/1X
A.1 Objectif
Ces SRE sont représentatifs des matériaux ACM tels qu'ils sont utilisés, par exemple, pour les pièces en
contact avec les produits pétroliers dans les secteurs du génie mécanique et de l'automobile.
Ils sont utilisés pour caractériser les fluides de service tels que les huiles minérales, les hydrocarbures, les
lubrifiants, les fluides hydrauliques, les produits de refroidissement et les réfrigérants, eu égard à leur effet sur
les caoutchoucs acryliques vulcanisés.
Les modifications de la masse, du volume, de la dureté, de la résistance à la traction et de l'allongement à la
rupture du SRE lorsqu'il est en contact avec le fluide de service dans les conditions spécifiées peuvent être
incluses comme données supplémentaires dans les spécifications du fluide concerné.
A.2 Composition
Tableau A.1 — Composition du SRE
Ingrédients Parts en masse
a
Caoutchouc acrylique 100,0
Acide stéarique 1,0
b
Stéarate de pentaérythritol 2,0
c
Diphénylamine octylée (ODPA) 2,0
Noir de carbone, N 550 65,0
Stéarate de sodium 4,0
d
Sels d’ammonium quaternaires 2,0
Total 176,0
a
®
HyTemp 4051 de Zeon Chemicals L.P., ou équivalent.
b
®
Struktol WB 222 de Schill & Seilacher, ou équivalent.
c
®
Vulkanox OCD/SG de Lanxess AG, ou équivalent.
d
®
HyTemp NPC-50 de Zeon Chemicals L.P., ou équivalent.
A.3 Mode opératoire de mélangeage recommandé
Mélanger dans un mélangeur à deux cylindres (voir Article A.6).
A.4 Vulcanisation
Conditionner la feuille à température ambiante pendant 12 h à 48 h.
4 © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO 13226:2011(F)
Vulcaniser sous presse à 180 °C 2 °C pendant 10 min 1 min.
Recuire à 175 °C 2 °C pendant 4 h 0,5 h.
A.5 Propriétés de la plaque d'essai
Le matériau SRE-ACM/1 doit satisfaire à la propriété de base donnée dans le Tableau A.2. Des propriétés
supplémentaires peuvent être spécifiées (voir Tableau A.3).
Le matériau SRE-ACM/1X doit à la fois satisfaire aux propriétés de base et aux propriétés supplémentaires.
Tableau A.2 — Propriété de base
Propriété Unité Exigence Méthode d'essai
a
Augmentation de masse dans le % 26 à 29 ISO 1817, trois éprouvettes haltères de
liquide d'essai B pour les type 2 immergées pendant 22 h 0,5 h à
hydrocarbures (ISO 1817) 23 °C 2 °C
Rapport volumique éprouvette/liquide d'essai:
1/(30 5)
a
Telles que spécifiées dans l'ISO 37.
Tableau A.3 — Propriétés supplémentaires à l’état initial
Propriété Unité Exigence Méthode d'essai
Résistance à la traction MPa 12 à 16 ISO 37, cinq éprouvettes haltères de type 2
Allongement à la rupture % 140 à 220
a
Dureté Shore A 69 à 74 ISO 7619-1, trois éprouvettes haltères de
type 2, empilement de trois éprouvettes
a
DIDC 69 à 74 ISO 48, trois éprouvettes haltères de type 2,
empilement de trois éprouvettes
3
Masse volumique Mg/m 1,30 à 1,34 ISO 2781:2008, méthode A, trois éprouvettes
a
Telles que spécifiées dans l'ISO 37.
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ISO 13226:2011(F)
A.6 Modes opératoires de mélangeage
Le mode opératoire de mélangeage donné dans le Tableau A.4 peut être utilisé pour produire un matériau
SRE-ACM/1X au moyen d’un mélangeur à deux cylindres.
Tableau A.4 — Mélangeage sur mélangeur à deux cylindres
Diamètre des cylindres: 200 mm
Largeur de travail: 395 mm
–1
Vitesse des cylindres: 18/22 min
Température de surface des cylindres: 70 °C 5 °C
Masse du caoutchouc: 650 g
Temps écoulé Écartement des
Mélange min cylindres
mm
Caoutchouc en bande 0 2,0 0,5
Ajouter de l'acide stéarique, du stéarate de pentaérythritol, de l'ODPA 1
et du noir de carbone
Procéder à des coupes aux 3/4 (4 de chaque côté) 11
a
Ajouter du stéarate de sodium et des sels d'ammonium quaternaires 13
2,2 0,5
Procéder à des coupes aux 3/4 (6 de chaque côté) 17
Tourner la plaque laminée (3 fois) 19
Retirer la plaque 21
Température finale de la plaque: environ 75 °C
a
Il est recommandé de procéder à la coupe finale lors de l'ajout du stéarate de sodium afin de finaliser la procédure de mélangeage
de sorte que la plaque ne soit pas enlevée plus de 6 min 1 min après l'ajout de l'accélérateur.
6 © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO 13226:2011(F)
Annexe B
(normative)
Caoutchoucs acrylonitriles butadiènes:
SRE-NBR 28/P et SRE-NBR 28/PX
B.1 Objectif
Ces SRE sont représentatifs des matériaux NBR vulcanisés au peroxyde tels qu'ils sont utilisés, par exemple,
pour les pièces en contact avec les produits pétroliers dans les secteurs du génie mécanique et de
l'automobile.
Ils sont utilisés pour caractériser les fluides de service tels que les huiles minérales, les hydrocarbures, les
lubrifiants, les fluides hydrauliques, les produits de refroidissement et les réfrigérants, eu égard à leur effet sur
les caoutchoucs nitrile vulcanisés.
Les modifications de la masse, du volume, de la dureté, de la résistance à la traction et de l'allongement à la
rupture du SRE lorsqu'il est en contact avec le fluide de service dans les conditions spécifiées peuvent être
incluses comme données supplémentaires dans les spécifications du fluide concerné.
B.2 Composition
Tableau B.1 — Composition du SRE
Ingrédients Parts en masse
a
NBR contenant (28 0,5) % en masse d'acrylonitrile 100,0
b
N-(1,3-diméthylbutyl)-N´-phényl-p-phénylènediamine (6PPD) 0,5
c
Oxyde de zinc, précipité 5,0
Noir de carbone, N 550 70,0
d
Peroxyde de dicumyle (40 % en masse) 3,0
Total 178,5
a
®
Perbunan NT 2845 de Lanxess AG, ou équivalent.
b
®
Vulkanox 4020 de Lanxess AG, ou équivalent.
c
®
Zinkoxyd aktiv de Lanxess AG, ou équivalent.
d
®
Perkadox BC 40 de Akzo-Nobel Chemicals B.V., ou équivalent.
B.3 Mode opératoire de mélangeage recommandé
Préparer un mélange-maître sans le peroxyde dans un mélangeur interne, puis homogénéiser et ajouter le
peroxyde dans un mélangeur à deux cylindres (voir B.6.1).
Ou alors, procéder au mélangeage complet dans un mélangeur à deux cylindres (voir B.6.2).
© ISO 2011 – Tous droits réservés 7
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ISO 13226:2011(F)
B.4 Vulcanisation
Conditionner la feuille à température ambiante pendant 20 h à 24 h.
Vulcaniser sous presse à 170 °C 2 °C pendant 20 min 1 min.
B.5 Propriétés de la plaque d'essai
Le matériau SRE-NBR 28/P doit satisfaire à la propriété de base donnée dans le Tableau B.2. Des propriétés
supplémentaires peuvent être spécifiées (voir Tableau B.3).
Le matériau SRE-NBR 28/PX doit à la fois satisfaire aux propriétés de base et aux propriétés
supplémentaires.
Tableau B.2 — Propriété de base
Propriété Unité Exigence Méthode d'essai
a
Augmentation de masse dans le % 25 à 28
ISO 1817, trois éprouvettes haltères de type 2
liquide d'essai B pour les
immergées pendant 22 h 0,5 h à 23 °C 2 °C
hydrocarbures (ISO 1817)
Rapport volumique éprouvette/liquide d'essai:
1/(30 5)
a
Telles que spécifiées dans l'ISO 37.
Tableau B.3 — Propriétés supplémentaires à l’état initial
Propriété Unité Exigence Méthode d'essai
Résistance à la traction MPa 20 à 25 ISO 37, cinq éprouvettes haltères de type 2
Allongement à la rupture % 170 à 220
a
Dureté Shore A 79 à 84 ISO 7619-1, trois éprouvettes haltères de
type 2, empilement de trois éprouvettes
a
DIDC 79 à 84 ISO 48, trois éprouvettes haltères de type 2,
empilement de trois éprouvettes
3
Masse volumique Mg/m 1,21 à 1,25 ISO 2781:2008, méthode A, trois éprouvettes
a
Telles que spécifiées dans l'ISO 37.
B.6 Modes opératoires de mélangeage
Les modes opératoires de mélangeage ci-après peuvent être utilisés pour produire un matériau SRE-
NBR 28/PX.
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ISO 13226:2011(F)
B.6.1 Mélangeur interne et mélangeur à deux cylindres subséquent
Le Tableau B.4 donne un exemple de mode opératoire de mélangeage pour la préparation d'un mélange-
maître sans peroxyde, à l'aide d'un mélangeur interne équipé de pales enchevêtrées.
Tableau B.4 — Mélangeage sur mélangeur interne
a
3
Volume de la chambre de mélange: 4,6 dm
b
Chambre remplie à: (65 5) %
c
–1
Vitesse : 30 min
Masse du caoutchouc: 2 000 g
Temps écoulé
Mélange
min
Ajouter le caoutchouc 0
Ajouter l'oxyde de zinc et le 6PPD 2
Ajouter le noir de carbone 3
Décharger 8
Température finale du mélange-maître: environ 120 °C
a
Déterminé au moyen de grains de blé.
b
En cas d'utilisation d'un mélangeur équipé de lames non engrenantes, remplir la chambre à
(80 5) %.
c
Avec le refroidissement en fonctionnement.
Le Tableau B.5 donne un exemple de mode opératoire de mélangeage permettant d'homogénéiser le
mélange-maître et d'ajouter le peroxyde à l'aide d'un mélangeur à deux cylindres.
Tableau B.5 — Homogénéisation sur mélangeur à deux cylindres
Diamètre des cylindres: 250 mm
Largeur de travail: 410 mm
Vitesse des cylindres:
–1
0 min à 13 min: 12/18 min
–1
14 min à 25 min: 12/12 min
Température de surface des cylindres: 50 °C 5 °C
Temps écoulé Écartement des
Mélange min cylindres
mm
Mélange-maître en bande chaude 0
Procéder à des coupes aux 3/4 (14 de chaque côté) 1
Tourner la plaque laminée (8 fois) 8
Procéder à des coupes aux 3/4 (2 de chaque côté) 13
Ajouter le peroxyde 14
3,0 0,5
Procéder à des coupes aux 3/4 (5 de chaque côté) 16
Tourner la plaque laminée (4 fois) 19
Procéder à des coupes aux 3/4 (5 de chaque côté) 21
Tourner la plaque laminée (4 fois) 23
Retirer la plaque 25 1,5 0,5
Température finale de la plaque: environ 75 °C
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ISO 13226:2011(F)
B.6.2 Mélangeage à l'aide d'un mélangeur à deux cylindres
Tableau B.6 — Mélangeage sur mélangeur à deux cylindres
Diamètre des cylindres: 200 mm
Largeur de travail: 395 mm
–1
Vitesse des cylindres: 20/24 min
Température de surface des cylindres: 50 °C 5 °C
Masse du caoutchouc: 1 000 g
Temps écoulé Écartement des
Mélange min cylindres
mm
Caoutchouc en bande 0
Ajouter l'oxyde de zinc et le 6PPD 3 2,0 0,5
Procéder à des coupes aux 3/4 (3 de chaque côté) 4
Ajouter le noir de carbone 6
Définir l'échelon à
3,2 0,5
Ajouter le peroxyde 17
Procéder à des coupes aux 3/4 (6 de chaque côté) 19
3,2 0,5
Tourner la plaque laminée (4 fois) 23
Retirer la plaque 26 1,5 0,5
Température finale de la plaque: environ 90 °C
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ISO 13226:2011(F)
Annexe C
(normative)
Caoutchoucs acrylonitriles butadiènes: SRE-NBR 28/S, SRE-NBR 28/SX,
SRE-NBR 34/S et SRE-NBR 34/SX
C.1 Objectif
Ces SRE sont représentatifs des matériaux NBR vulcanisés à faible teneur en soufre tels qu'ils sont utilisés,
par exemple, pour les pièces en contact avec les produits pétroliers dans les secteurs du génie mécanique et
de l'automobile.
Ils sont utilisés pour caractériser les fluides de service tels que les huiles minérales, les hydrocarbures, les
lubrifiants, les fluides hydrauliques, les produits de refroidissement et les réfrigérants, eu égard à leur effet sur
les caoutchoucs nitrile vulcanisés.
Afin de couvrir un large éventail de fluides de service, deux teneurs en acrylonitrile (ACN), et par conséquent
deux SRE ayant des comportements de gonflement différents, sont spécifiées ci-après:
ISO 13226 SRE-NBR 28/S et SRE-NBR 28/SX (teneur en ACN 28 %);
ISO 13226 SRE-NBR 34/S et SRE-NBR 34/SX (teneur en ACN 34 %).
Les modifications de la masse, du volume, de la dureté, de la résistance à la traction et de l'allongement à la
rupture du SRE lorsqu'il est en contact avec le fluide de service dans les conditions spécifiées peuvent être
incluses comme données supplémentaires dans les spécifications du fluide concerné.
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ISO 13226:2011(F)
C.2 Composition
Tableau C.1 — Composition du SRE
Ingrédients Parts en masse
28/S 34/S
28/SX 34/SX
a
NBR (teneur en ACN 28 %) 100,0 —
b
NBR (teneur en ACN 34 %) — 100,0
c
2,2,4-Triméthyl-1,2-dihydroquinoline polymérisé (TMQ) 2,0 2,0
d
Oxyde de zinc, précipité 5,0 5,0
Acide stéarique 1,0 1,0
Noir de carbone, N 550 65,0 65,0
e
Disulfure de tétraméthylthiurame (TMTD) 2,5 2,5
f
N-Cyclohexylbenzothiazyl-2-sulfénamide (CBS) 1,5 1,5
Soufre 0,2 0,2
Total 177,2 177,2
a
®
Perbunan NT 2845 de Lanxess AG, ou équivalent.
b
®
Perbunan NT 3445 de Lanxess AG, ou équivalent.
c
®
Vulkanox HS/LG de Lanxess AG, ou équivalent.
d
®
Zinkoxyd aktiv de Lanxess AG, ou équivalent.
e
®
Vulkacit Thiuram/C de Lanxess AG, ou équivalent.
f
®
Vulkacit CZ/C de Lanxess AG, ou équivalent.
C.3 Modes opératoires de mélangeage recommandés
Préparer un mélange-maître sans TMTD, CBS ni soufre dans un mélangeur interne, puis homogénéiser et
ajouter les agents vulcanisants dans un mélangeur à deux cylindres (voir C.6.1).
Pour obtenir une bonne répartition du soufre, utiliser environ 10 % du caoutchouc pour réaliser un mélange-
maître à base de soufre.
Ou alors, procéder au mélangeage complet dans un mélangeur à deux cylindres. Préparer un mélange-maître
à base de soufre et le stocker entre 30 min et 24 h avant de procéder au mélangeage proprement dit
(voir C.6.2).
C.4 Vulcanisation
Conditionner la feuille à température ambiante pendant 2 h à 24 h.
Vulcaniser sous presse à 160 °C 2 °C pendant 20 min 1 min.
C.5 Propriétés de la plaque d'essai
Les matériaux SRE-NBR 28/S et SRE-NBR 34/S doivent satisfaire à la propriété de base donnée dans le
Tableau C.2. Des propriétés supplémentaires peuvent être spécifiées (voir Tableau C.3).
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ISO 13226:2011(F)
Les matériaux SRE-NBR 28/SX et SRE-NBR 34/SX doivent à la fois satisfaire aux propriétés de base et aux
propriétés supplémentaires.
Tableau C.2 — Propriété de base
Propriété Unité Exigence Méthode d'essai
28/S 34/S
28/SX 34/SX
a
Augmentation de masse dans le % 26 à 29 17 à 20
ISO 1817, trois éprouvettes haltères de type 2
liquide d'essai B pour les
immergées pendant 22 h 0,5 h à 23 °C 2 °C
hydrocarbures (ISO 1817)
Rapport volumique éprouvette/liquide d'essai:
1/(30 5)
a
Telles que spécifiées dans l'ISO 37.
Tableau C.3 — Propriétés supplémentaires à l’état initial
Propriété Unité Exigence Méthode d'essai
28/SX 34/SX
Résistance à la MPa 20 à 25 20 à 25 ISO 37, cinq éprouvettes haltères de type 2
traction
Allongement à la
% 300 à 400 300 à 400
rupture
a
Dureté Shore A 76 à 81 77 à 82
ISO 7619-1, trois éprouvettes haltères de type 2,
empilement de trois éprouvettes
a
DIDC 76 à 81 77 à 82
ISO 48, trois éprouvettes haltères de type 2,
empilement de trois éprouvettes
3
Masse volumique 1,19 à 1,23 1,20 à 1,24 ISO 2781:2008, méthode A, trois éprouvettes
Mg/m
a
Telles que spécifiées dans l'ISO 37.
C.6 Modes opératoires de mélangeage
Les modes opératoires de mélangeage ci-après peuvent être utilisés pour produire des matériaux SRE-
NBR 28/SX et SRE-NBR 34/SX.
C.6.1 Mélangeur interne et mélangeur à deux cylindres subséquent
Préparer un mélange-maître à l'aide d'un mélangeur interne, sans les ingrédients de vulcanisation (tel que
spécifié dans le Tableau C.4, par ex
...
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