ISO 3497:1976
(Main)Metallic coatings — Measurement of coating thickness — X-ray spectrometric methods
Metallic coatings — Measurement of coating thickness — X-ray spectrometric methods
Revêtements métalliques — Mesurage de l'épaisseur — Méthodes par spectrométrie de rayons X
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INTERNATIONAL STANDARD 3497
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXlIYHAPOAHAA OPrAHM3AUHII no CTAHnAPîI(3AULfM-ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Metallic coatings - Measurement of coating thickness -
X-ray spectrometric methods
I.
Revêtements métalliques - Mesurage de l'épaisseur - Méthodes par spectrométrie de rayons X
First edition - 1976-02-01
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- Lu UDC 669.058 : 531.717 : 539.26 Ref. No. IS0 3497-1976 (E) .
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Descriptors : metal coatings, tests, dimensional measurement, thickness, spectrophotometric analysis, ray analysis.
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Price based on 7 pages
4
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with 60, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 3497 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 107, Metallic and other non-organic coatings, and circulated to the Member
Bodies in August 1974.
It has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Czechoslovakia Italy Sweden
France Mexico Switzerland
Germany Poland Turkey
Hungary Portugal United Kingdom
India Romania U.S.A.
I reland South Africa, Rep. of U.S.S.R.
Israel Spain
No Member Body expressed disapproval of the document.
O International Organization for Standardization, 1976
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 3497-1976 (E)
Metallic coatings - Measurement of coating thickness -
X-ray spectrometric methods
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 2.4 Basic principle
A relationship exists between coating thickness and
1 .I This International Standard specifies procedures for
secondary radiation intensity up to the limiting thickness
measuring the thickness of metallic coatings by the use of
mentioned in 1.3. Both of the techniques described are
X-ray spectrometric methods.
based on the use of primary standards of known coating
-
1.2 This International Standard is applicable to the thickness which serve to correlate quantitatively the
determination of the mass of coating per unit area as well as radiation intensity and thickness.
the coating thickness.
2.5 Thickness measurements by X-ray emission
1.3 The general principles presented here are applicable to
the determination of the thickness of most metallic
In this technique, the spectrometer is positioned to record
coatings on any substrate, metallic or non-metallic (see 3.4
the intensity of a prominent wavelength characteristic of
and 3.5). The maximum measurable thickness for a given
the coating metal, for example Ni Ka, Au La 1, etc. The
coating is that thickness beyond which the intensity of the
intensity at this wavelength will be at a minimum for a
characteristic secondary X-radiation is no longer sensitive to
sample of the bare substrate, where it consists only of
small changes in thickness.
scattered (background) radiation. For a thick sample of the
a
solid coating metal, or for an electroplated sample having
1.4 Problems of personnel protection against X-rays are
greater than "infinite" coating thickness (see 1.31, the
not covered by this International Standard. For
intensity will have its maximum value for a given set of
information on this important aspect, reference should be
conditions. For a sample having a coating of less than
made to current documents of ISO, national documents
"infinite" thickness, the intensity will have an intermediate
and local regulations, if such exist.
value. The intensity of the emitted secondary X-radiation
depends in general upon the excitation energy, the atomic
numbers of the coating and substrate, the area of the
2 PRINCIPLE
specimen exposed to the primary radiation, and the
c
-
thickness of the coating. If all of the other variables are
2.1 Excitation
fixed, the intensity or the characteristic secondary radiation
The measurement of the thickness of coatings by X-ray
is a function of the thickness or mass per unit area of the
spectrometric methods is based on the combined
coating. The exact relationship between the measured
interaction of the coating and substrate with an intense
intensity and the corresponding coating thickness shall be
beam of polychromatic X-radiation. This interaction results
established by the use of standards having the same coating
in the generation of discrete wavelengths of secondary
and substrate compositions as the samples to be measured.
radiation characteristic of the elements composing the
The maximum thickness that can be measured by this
coating and substrate. is somewhat less than what is, effectively, "infinite
method
thickness". This limiting thickness depends, in general,
2.2 Dispersion
upon the atomic number of the coating and the radiation
energy. The typical relationship between a coating
By means of a single-crystal spectrometer, a selected
thickness and the intensity of a characteristic emission from
wavelength characteristic of either the coating or the
the coating metal is illustrated by the curve in figure 1.
substrate is separated for individual measurement.
2.3 Detection
2.6 Thickness measurements by X-ray absorption
The intensity of the selected wavelength is measured by
In this technique the spectrometer is positioned to record
means of an appropriate radiation detector in conjunction
the intensity of a selected wavelength emitted by the basis
with electronic pulse-counting circuitry (scaler). Intensities
material. The intensity will be a maximum for a sample of
may be expressed in terms of "counts per second",
the bare basis material and will decrease with increasing
it is often more convenient to express intensity in
although
coating thickness. This is because both the exciting and
terms of the total counts accumulated in a "fixed-time"
secondary characteristic radiations undergo attenuation in
scaling period.
passing through the coating. Depending upon the atomic
1
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IS0 3497-1976 (E)
3.2 Coating thickness
number of the coating, when the coating thickness is
increased to a certain value the characteristic radiation from
The accuracy of the measurement will be affected by the
a certain amount of
the substrate will disappear although
thickness range being measured. In the curve shown in
scattered radiation will still be detected. The measurement
figure 1, the accuracy will be best in the portion of the
of a coating thickness by X-ray absorption is not applicable
curve from approximately 0.25 to 7,5 pm. The accuracy
if an intermediate coating is present because of the
rapidly becomes poorer in the portion of the curve above
indeterminate absorption effect of the intermediate layer.
approximately 10pm. The situation is similar for the ab-
The typical relationship between a coating thickness and
2. At coating thicknesses
sorption curve shown in figure
the intensity of a characteristic emission from the substrate
greater than approximately 10 pm, the intensity changes
materials is shown in figure 2.
very little with the coating thickness, and therefore the
accuracy in that region is poor. These limiting thicknesses
2.7 Thickness measurement by measurement of ratio of
are, in general, different for each coating material.
intensities
The techniques described in 2.5 and 2.6 may be combined 3.3 Size of measuring area
to provide an alternative means of thickness measurement
To obtain satisfactory counting statistics (see 3.1) in a
utilizing the ratio of intensities emitted from both the
reasonably short counting period, the mask aperture shall
coating and the substrate.
be chosen to provide the largest possible measuring area
consistent with the size and shape of the specimen. In no
2.8 Thickness measurement of undercoats
case shall the aperture be so large that it cannot be
completely filled by a representative area of the coated
If the metal coating system is comprised of two layers, each
surface. Caution shall also be exercised to see that use of a
of a different metal, it may be possible to use X-ray
large aperture in conjunction with high voltage, current, or
spectrometry to measure the thickness of each layer. The
both, does not result in a signal so large as to exceed the
technique for such measurements is outlined in annex B.
counting rate capacity of the radiation detector being used
(see3.11).
3.4 Coating composition
3 FACTORS AFFECTING ACCURACY
Thickness determinations by X-ray methods may be
3.1 Counting statistics
affected by the presence of foreign materials such as
inclusions, co-deposited material, and alloying metals and
The production of X-ray quanta takes place in a completely
by voids and porosity. The sources of error will be
random manner. This means that during a fixed time
eliminated by the use of calibration standards obtained in
interval the number of quanta emitted will not always be
the same conditions as those used in the production of the
the same. This gives rise to the statistical error which is
coatings to be measured. If pores or voids are present,
inherent in all radiation measurements. In consequence, an
X-ray methods will give an indication of the mass of coating
estimate of the counting rate based on a short interval (for
per unit area but not of thickness.
example, 15s) may be appreciably different from an
estimate based on a longer counting period, particularly if
the counting rate is low. This error is independent of other 3.5 Density
sources of error such as those arising from mistakes on the
If the density of the coating materials differs from that of
part of the operator or the use of unreliable standards. To
the calibration standards, there will be a corresponding
reduce the statistical error to an acceptable level, it is
error in the thickness measurement. This is a consequence
necessary to use a counting interval long enough to
of the fact that variations in density result from variations
a sufficient number of counts.
accumulate
in composition (see 3.4).
3.1.1 Quantitatively, the standard deviation (U) of this
3.6 Substrate composition
random error will closely approximate the square root of
the total count; that is, U =fi. The true count will lie
The effect of differences in substrate composition will be
within N f 2a 95 % of the time. To judge the significance
relatively minor on thickness measurements made by the
it is helpful to express the standard
of the precision,
X-ray emission method if an intensity ratio is used (see
deviation as a percentage of the count, that is,
annex A) and if the X-rays emitted by the substrate are not
IOO.\/# = 1OO/fl Thus, 100 O00 would give a value
hard enough to excite the radiation being measured.
that is 10 times as precise as the value obtained from 1 O00
However, when thickness measurements are made by the
counts [IOO/~O/(IOO/~~~Z~~%) = IO].
X-ray absorption method, the substrate composition of the
test specimens has to be the same as that of the standards.
3.1.2 A counting interval shall be chosen to provide a total
at least 10 000, which corresponds to a statistical
count of
3.7 Substrate thickness
error of 1 98. The appropriate calibration curve is then used
to determine the relevant error in the thickness The effect of a thin substrate will be slight on thickness
measurement. measurements by X-ray emission provided that an intensity
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IS0 3497-1976 (E)
ratio is used (see annex A), and if the X-rays emitted by the of instability become evident if the same specimen is
substrate are not hard enough to excite the radiation being measured periodical I y.
measured. When using the emission method, the substrate
It should also be recognized that all radiation detection
shall be sufficiently thick to prevent excitation of the
systems have an upper limit with respect to reliable
coating from the reverse face on double-sided specimens.
counting-rate capability. Above this limit, a certain
Failure to ensure this condition will introduce an error
proportion of the total X-ray pulses will enter the detector
which will be large for thin coatings and which will become
during its recovery period or "dead time" and will not be
less as the coating thickness increases. However, when
counted. As a result, a measure of the true intensity will
thickness is to be determined by the X-ray absorpt
...
NORME INTERNATIONALE @ 3497
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INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .METaYHAPODHAR OPrAHMJAUMIl II0 CTAHLlAPTMJAUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Revêtements métalliques - Mesurage de l'épaisseur -
Méthodes par spectrométrie de rayons X
Metallic coatings - Measurement of coating thickness - X-ray spectrometric methods
Première édition - 1976-02-01
CDU 669.058 : 531.717 : 539.26 Réf. no : IS0 3497-1976 (F)
Descripteurs : revêtement métallique, essai, mesurage de dimension, épaisseur, méthode spectrophotométrique, analyse aux rayons.
Prix basé sur 7 pages
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AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
IS03497 a été établie par le Comité Technique
La Norme Internationale
ISOITC 107, Revêtements métallique et autres revêtements non organiques, et
soumise aux Comités Membres en août 1974.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d' Israel Suède
Allemagne Italie Suisse
Espagne Mexique Tchécoslovaquie
France Pologne Turquie
Portugal U.R.S.S.
Hongrie
Inde Roumanie U.S.A.
Irlande Royaume-Uni
Aucun Comité Membre n'a désapprouvé le document.
O Organisation Internationale da Normalisation, 1976 O
imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 3497-1976 (F)
Revêtements métalliques - Mesurage de l'épaisseur -
Méthodes par spectrométrie de rayons X
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION 2.4 Principe de base
Jusqu'à i'épaisseur limite indiquée en 1.3, il existe une
1.1 La présente Norme Internationale spécifie des
relation entre l'épaisseur du revêtement et l'intensité du
méthodes de mesurage, par spectrométrie de rayons X, de
rayonnement secondaire. Les deux techniques décrites sont
l'épaisseur des revêtements métalliques.
fondées sur l'emploi d'étalons primaires d'épaisseurs de
revêtement connues qui servent à établir quantitativement
1.2 La présente Norme internationale est applicable aussi
la relation qui existe entre l'intensité du rayonnement et
bien à la détermination de la masse de revêtement par unité
l'épaisseur.
de surface qu'à celle de l'épaisseur de revêtements.
1.3 Les principes généraux énoncés ici sont applicables au
2.5 Mesurage de l'épaisseur par émission de rayons X
mesurage de l'épaisseur de la plupart des revêtements
métalliques déposés sur un substrat quelconque métallique
Dans cette méthode, le spectromètre est réglé de façon à
ou non métallique (voir 3.4 et 3.5). L'épaisseur maximale
enregistrer l'intensité d'une longueur d'onde fondamentale
mesurable d'un revêtement donné est l'épaisseur au-delà de
caractéristique du métal de revêtement, par exemple,
laquelle aucune variation réduite de cette dimension
Ni Ka, Au La 1, etc. L'intensité correspondant à cette
n'influe plus sur l'intensité du rayonnement X secondaire
longueur d'onde est à son minimum pour un échantillonde
caractéristique.
substrat nu, qui n'émet qu'un rayonnement diffus (bruit de
fond). Pour un échantillon épais de métal de revêtement
1.4 La présente Norme Internationale ne traite pas des
solide ou pour un échantillon à dépôt électrolytique ayant
problèmes de protection du personnel contre les rayons X.
une épaisseur de dépôt plus qu'((infinies (voir 1.3).
Pour tout renseignement sur cet aspect essentiel, il convient
l'intensité aura sa valeur maximale pour un ensemble donné
de se référer aux documents appropriés de I'ISO, aux
de conditions. Pour un échantillon à dépôt électrolytique
documents nationaux et aux codes locaux, s'ils existent.
ayant une épaisseur de dépôt moins qu'((infinie)), l'intensité
aura une valeur intermédiaire. L'intensité du rayonnement
X secondaire émis dépend en générai de l'énergie
2 PRINCIPE
d'excitation, des numéros atomiques du revêtement et du
substrat, de la superficie d'échantillon exposée au
2.1 Excitation
rayonnement primaire et de l'épaisseur du revêtement. Si
toutes les autres variables sont fixes, l'intensité du
Le mesurage de l'épaisseur des revêtements par
rayonnement secondaire caractéristique est fonction de
spectrométrie des rayons X est fondé sur l'interaction
l'épaisseur ou de la masse par unité de surface du
combinée du revêtement et du substrat avec un faisceau
revêtement. Le rapport exact entre l'intensité mesurée et
intense de rayonnements X polychromatiques. Cette
l'épaisseur correspondante du revêtement doit être
interaction engendre des longueurs d'onde distinctes de
déterminé à l'aide d'étalons ayant la même composition de
rayonnements secondaires caractéristiques des éléments
revêtement et de substrat que celle des échantillons à
composant le revêtement et le substrat.
mesurer. L'épaisseur maximale qui peut être mesurée par
2.2 Dispersion cette méthode est un peu inférieure à l'épaisseur ((infinie)).
Cette limite dépend en général du numéro atomique du
Un spectromètre à monocristal sépare, pour le mesurage
revêtement et de l'énergie du rayonnement. La courbe
envisagé, une longueur d'onde particulière caractéristique
représentée à la figure 1 illustre le rapport type entre
du revêtement ou du substrat.
l'épaisseur du revêtement et l'intensité de l'émission
caractéristique du métal de revêtement.
2.3 Détection
Un détecteur de rayonnement approprié, associé à un
2.6 Mesurage de l'épaisseur par absorption de rayons X
circuit électrique de comptage (échelle), mesure l'intensité
Dans cette méthode, le spectromètre est réglé de façon à
de la longueur d'onde choisie. L'intensité peut s'exprimer
enregistrer l'intensité d'une longueur d'onde choisie ém ise
en ((nombre d'impulsions par seconde)), mais il est souvent
par le matériau de base. L'intensité est à son maximum
plus pratique de l'exprimer en ((nombre total d'impulsions
pour un échantillon à métal de base nu et décroît au fur et
pendant un intervalle de comptage déterminé)).
1
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ISO 3497-1976 (FI
à mesure que l'épaisseur de revêtement augmente. Cela
On se sert alors de la courbe d'étalonnage pour déterminer
s'explique par l'atténuation des rayonnements l'erreur correspondant à la mesure d'épaisseur.
caractéristiques secondaires et de l'excitation à leur passage
à travers le revêtement. Selon le numéro atomique du
3.2 Épaisseur du revêtement
revêtement, lorsque l'épaisseur du revêtement atteint une
certaine valeur, le rayonnement caractéristique du substrat
La précision de la mesure dépend de la gamme d'épaisseur
disparaît, bien qu'une certaine quantité de rayonnement
mesurée. Sur la courbe représentée à la figure 1, la précision
diffus subsiste. Le mesurage de l'épaisseur d'un revêtement
est optimale dans la portion comprise entre 0,25 et 7,5 pm
par absorption de rayons X n'est pas possible en cas de
environ. La précision se détériore rapidement dans la
couche intermédiaire qui présente un effet d'absorption
portion de courbe se situant au-dessus de 10pm. La
non mesuré. La courbe représentée à la figure 2 illustre le
situation est la même pour la courbe d'absorption
rapport type entre l'épaisseur du revêtement et l'intensité
représentée à la figure 2. Lorsque les épaisseurs de
de l'émission caractéristique du substrat.
revêtement dépassent 10 pm environ, l'intensité varie très
peu en fonction de l'épaisseur du revêtement, d'où une
2.7 Merurage de t'épaisseur par détermination du rapport
précision faible dans cette région. Les épaisseurs limites
der intensités
sont en général différentes selon le matériau de revêtement.
Les techniques décrites en 2.5 et 2.6 peuvent se combiner
en une variante permettant de mesurer l'épaisseur à partir 3.3 Dimensions de la surface de mesure
du rapport des intensités émises à la fois par le revêtement
Pour obtenir de bonnes statistiques de comptage (voir 3.1)
et par le substrat.
sur une période relativement courte, il convient de choisir
l'ouverture de cache qui laisse la plus grande surface de
2.8 Mesurage de l'épaisseur des souscouches
mesure compatible avec la taille et la forme de l'échantillon.
En aucun cas l'ouverture ne doit être plus grande que la
Si le revêtement métallique est composé de deux couches,
surface représentative de la superficie revêtue. II faut
chacune d'un métal différent, il peut être possible de se
également veiller à ce que l'emploi d'une grande ouverture
servir des rayons X pour mesurer l'épaisseur de chaque
coïncide avec celui d'une tension élevée, d'un courant élevé
à employer est
couche par spectrométrie. La technique
ou des deux, et ne donne pas un signal dont la puissance
décrite dans l'annexe B.
dépasse la capacité de comptage du détecteur de
rayonnement (voir 3.1 1).
3 FACTEURS INFLUANT SUR LA PRÉCISION
3.4 Composition du revêtement
3.1 Statistique de comptage
Le mesurage de l'épaisseur par rayons X peut être affecté
Les quanta de rayons X sont libérés de manière tout à fait
par la présence de matériaux étrangers, tels qu'inclusions,
aléatoire, ce qui signifie que, durant un intervalle de temps
autres dépôts, métaux d'alliages, vides ou porosités. Ces
fixe, le nombre de quanta émis ne sera pas toujours le
sources d'erreur s'éliminent par l'emploi d'étalons fabriqués
même. D'où une erreur statistique inhérente à toutes les
dans les mêmes conditions que le revêtement à mesurer. En
mesures de rayonnement. Une évaluation du taux de
cas de pores ou de vides, la méthode de détection aux
comptage sur un court laps de temps (15 s par exemple)
rayons X donne une indication de la masse de revêtement
peut donc différer sensiblement d'une évaluation sur une
par unité de surface mais non de l'épaisseur.
période plus longue, notamment si le taux de comptage est
faible. Cette erreur est indépendante d'autres sources, telles
qu'erreurs provenant du manipulateur ou de l'utilisation
3.5 Masse volumique
d'étalons peu sûrs. Pour réduire l'erreur statistique à un
niveau acceptable, il est nécessaire de prendre un temps de
Si la masse volumique des matériaux de revêtement diffère
comptage suffisamment long pour accumuler un nombre de celle des étalons, il en résultera une erreur
suffisant d'impulsions. correspondante sur les mesures d'épaisseur. Cela est une
conséquence du fait que les variations de masse volumique
3.1 .I Quantitativement, I'écart-type (U) de cette erreur
sont dues à des variations de composition (voir 3.4).
aléatoire représente à peu près la racine du nombre total
d'impulsions, soit : U = fi. Le nombre vrai correspond à
3.6 Composition du substrat
N k 2 U dans 95 % des cas. Pour juger de cette précision, il
est pratique de rapporter I'écart-type à un pourcentage du
Les différences de composition du substrat ont un effet
nombre d'impulsions, soit : 100 .\ls\ilN = IOO/fi. Ainsi
mineur sur les mesures d'épaisseur par émission de rayons
100000 impulsions donnent-elles une valeur 10 fois plus
X, si l'on mesure le rapport des intensités (voir annexe A) et
ue la valeur donnée par 1 O00 impulsions
si les rayons X émis par ce substrat ne sont pas assez
~;;::~h/(loo/~m, = IO].
puissants pour exciter le rayonnement mesuré. Cependant,
lorsque le mesurage d'épaisseur se fait par la méthode
3.1.2 L'intervalle de comptage doit être choisi de manière d'absorption des rayons X, la composition du substrat des
à donner un nombre total d'impulsions au moins égal à échantillons pour essai doit être la même que celle des
10 000, ce qui correspond à une erreur statistique de 1 %. étalons.
2
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IS0 3497-1976 (F)
3.7 Épaisseur du substrat 3.11 Détecteur
La faible épaisseur du substrat a peu d'effet sur les mesures
Des erreurs peuvent être engendrées par un fonctionnement
d'épaisseur par émission de rayons X si l'on tient compte
irrégulier du système de détection, qui comprend aussi
d'un rapport d'intensité (voir annexe A) et si les rayons X
bien les circuits de mesure que le tube de comptage
émis par le substrat ne sont pas assez puissants pour exciter
lui-même. Si l'on soupconne une certaine instabilité, il
le rayonnement mesuré. Si l'on utilise une méthode par convient de procéder à une série de dix mesurages ou plus
émission, l'épaisseur du substrat doit toutefois être
sur un même échantillon, puis de calculer l'écart-type de la
suffisamment grande pour empêcher une excitation du
série. Ce résultat ne doit pas être sensiblement supérieur à la
revêtement par la face opposée en cas d'échantillons racine carrée d'une mesure, fi Une certaine forme
double face. Dans le cas contraire, il en résulte une erreur d'instabilité devient évidente lorsqu'on effectue des
assez importante pour les revêtements minces et qui mesurages périodiques sur un même échantillon.
diminue lorsque l'épaisseur de revêtement augmente.
II faut également admettre que tous les systèmes de
Lorsque l'épaisseur est mesurée par absorption de rayons X,
détection de rayonnements ont une limite supérieure en ce
l'épaisseur du substrat doit dépasser un certain minimum ou
qui concerne la capacité de comptage. Au-delà de cette
épaisse
...
Questions, Comments and Discussion
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