ISO 754:1982
(Main)Acetic anhydride for industrial use — Methods of test
Acetic anhydride for industrial use — Methods of test
Gives general instructions and specifies methods of analysis. The methods to be used are determination of destillation yield, of bromine number, of arsenic content, of permanganate index, of dichromate index, the measurement of colour, titrimetric determination of acetic anhydride content, gravimetric determination of ash, spectrometric determination of phosphate content and visual limit tests for inorganic chlorides, sulphates and heavy metals including iron, sulphuric acid colour test. It results from the combination into one single decument of draft International Standard ISO/DIS 754 part 1 to 10; it cancels and replaces ISO Recommendation R 754-1968.
Anhydride acétique à usage industriel — Méthodes d'essai
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION*MEXJ.lYHAPO~HAR OPTAHM3AlJMR IlO CTAH~PTbl3ALWWORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acetic anhydride for industrial use - Methods of test
Anhydride acktique B usage industriel - Mkthodes d’essai
First edition - 1982-12-01
UDC 661.731.4 : 543.8
Ref. No. IS0 754-1982 (E)
ii2
-
Descriptors : industrial products, acetic anhydride, tests, determination of content, arsenic,
arsenious anhydride, volumetric analysis, ashes,
gravimetric analysis, orthophosphates, spectrophotometric analysis, permanganate number, distillation.
I
;x
i
-
Price based on 11 pages
F
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 754 was developed by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry. It results from the combination into one single document of draft Interna-
tional Standard ISO/DIS 754 parts 1 to 10, which were submitted to member bodies in
January 1981.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia* Germany, F. R. Poland
Austria Hungary Portugal
Belgium India Romania
Brazil Italy South Africa, Rep. of
China Korea, Dem. P. Rep. of Switzerland
Czechoslovakia Korea, Rep. of*** Thailand
Egypt, Arab Rep. of Mexico United Kingdom
France** Philippines
USSR
This International Standard has also been approved by the International Union of Pure
and Applied Chemistry (IUPAC).
It cancels and replaces IS0 Recommendation R 754-1968, of which it constitutes a
technical revision.
*
Australia disapproved clauses 9 and 13 (formerly parts 2 and 6).
+*
France disapproved clause 9 (formerly part 2).
*** The Republic of Korea did not vote on clause 16 (formerly part 9).
0
0 International Organization for Standardization, 1982
Printed in Switzerland
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IS0 754-1982 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Acetic anhydride for industrial use - Methods ;of test
WARNING - Acetic anhydride is a flammable liquid which causes burns; the vapour is toxic and irritant. Avoid breathing
the vapour. Prevent contact with eyes and skin. In case of contact with eyes, rinse immediately with plenty of water and
seek medical advice.
- Determination of dichromate index
1 Scope and field of application
Visual limit test for inorganic chlorides
This International Standard gives general instructions and -
specifies methods of test for the analysis of acetic anhydride for
industrial use. - Visual limit test for inorganic sulphates
- Visual limit test for heavy metals (including iron)
The methods of test relating to acetic anhydride for industrial
use are the following :
- Sulphuric acid colour test
- Determination of distillation yield
NOTE - l,lO-Phenanthroline spectrometric methods for the deter-
mination of the iron content will be added later.
- Determination of bromine number
2 References
- Measurement of colour
IS0 761, Acetic anhydride and butan- I-of for industrial use -
- Determination of arseniccontent
Determination of bromine number.
- Determination of acetic anhydride content - Titri-
IS0 918, Liquid chemical products for industrial use - Deter-
metric method
mina tion of distillation properties - General method. 1)
- Determination of ash - Gravimetric method
IS0 2211, Liquid chemical products - Measurement of colour
- Determination of phosphate content - Molybdo- in Hazen units fpla tinum-cobalt scale).
vanadate spectrometric method
IS0 2590, General method for the determination of arsenic -
- Determination of permanganate index Silver die th yldithiocarbama te photometric method.
General instructions
4 Test report
3 Sampling2’
Place the laboratory sample in a clean, dry and airtight, ground The test report, for each determination, shall contain the
following particulars :
glass stoppered bottle or a screw-capped bottle fitted with an
inert plastics cone insert of such capacity that it is almost en-
a) an identification of the sample;
tirely filled by the sample. If it is necessary to seal the bottle,
b) the reference of the method used;
care shall be taken to avoid contaminating the contents in any
way.
c) the results and the method of expression used;
d) any unusual features noted during the determination;
e) any operation not included in this International Stan-
dard or in the International Standards to which reference is
- A sample of not less than 750 ml is necessary for performing
NOTE
made, or regarded as optional.
all the tests specified for the product.
1) At present at the stage of draft. (Revision of ISO/R 918.)
2) The sampling of liquid chemical products for industrial use will form the subject of a future International Standard.
1
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IS0 7544982 (E)
Methods of test
5 Determination of distillation yield 8.1.2 Sulphuric acid, Q approximately 1,84 g/ml solution
about 96 % (m/m) solution.
Use the method specified in IS0 918, subject to the following
details appropriate for acetic anhydride.
8.1.3 Sulphuric acid, approximately 260 g/l solution.
5.1 Thermometer, complying with the requirements of
8.2 Test portion and preparation of test solution
IS0 918, sub-clause 5.1.2, and of table 1.
(see IS0 2596, sub-clause 6.1)
Table 1 - Requirements for the thermometer
WARNING - Carry out all operations for the preparation
Maximum error
Thermo- of the test solution in a well-ventilated fume cupboard.
Maximum
in an interval
meter Graduations
error
of 10 OC
range
Transfer a quantity of the test sample containing 1 to 20 I-19 of
OC OC OC
OC
arsenic (usually about 50 9) into a 100 ml conical flask fitted
with a ground glass stopper and weigh the flask contents to the
98to 152 Ot4 Ot4
02
nearest 0,l g. Transfer most of the contents of the flask, 1 to
2 ml at a time, into a 250 ml borosilicate glass beaker contain-
5.2 Corrections to be applied to temperatures
ing 50 ml of hot water (temperature about 50 OC), ensuring
that each increment is completely dissolved before making the
If the corrected barometric pressure deviates from
next addition. Weigh the flask to the nearest 0,l g and deter-
1 013 mbarl), apply a correction to the observed temperature
mine the mass of the test portion by difference.
by subtracting 0,038 OC for every millibar above, or adding
0,038 OC for every millibar below, 1 013 mbar (see IS0 918,
Add 5 ml of hydrogen peroxide solution (8.1.1) to the beaker
clause 9).
and evaporate the solution almost to dryness on, for example, a
sand bath. Allow the solution to cool and carefully add 5 ml of
the sulphuric acid solution (8.1.2). Evaporate the solution until
5.3 Distillation
white fumes are evolved. Allow to cool and dissolve the residue
in about 5 ml of water.
Adjust the rate of heating so that the first drop of the distillate
falls from the end of the condenser in 12 to 17 min (see
Transfer the solution quantitatively to the conical flask (5.1 .l)
IS0 918, sub-clause 7.2).
of the apparatus (see IS0 2596, sub-clause 5.11, using the
sulphuric acid solution (8.1.3) to effect the transfer. Make up to
about 40 ml with the same acid solution.
6 Determination of bromine number
Proceed as in IS0 2596, sub-clause 6.1.
Use the method specified in IS0 761.
8.3 Expression of results (see IS0 2590, clause 7)
7 Measurement of colour
The arsenic content, expressed in milligrams of arsenic (As) per
Use the method specified in IS0 2211.
kilogramme, is given by the formula
ml - m2
8 Determination of arsenic content
mo
Use the method specified in IS0 2596, subject to the following
where
details appropriate for acetic anhydride.
m. is the mass, in grams, of the test portion;
8.1 Reagents
is the mass, in micrograms, of As found in the test
ml
Use the reagents specified in clause 4 of IS0 2590 together
solution;
with the following :
m2 is the mass, in micrograms, of As found in the blank
test solution.
8.1.1 Hydrogen peroxide, 100 g/l solution.
1) 1 bar = lo5 Pa
2
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IS0 7544982 (El
lrmi nation of acetic anhyd ride 94 . Apparatus
9 Dete
content Titrimetri c meth od
Ordinary laboratory apparatus and
9.1 Principle
9.4.1 Weighing pipette, of capacity approximately 5 ml.
Hydrolysis of a test portion with an excess of standard
volumetric sodium hydroxide solution. Back-titration with stan-
9.4.2 Conical flasks, of borosilicate glass, of capacity
dard volumetric hydrochloric acid solution to determine the
500 ml, provided with ground glass stoppers.
amount of sodium hydroxide- consumed.
Reaction of the acetic anhydride in a similar test portion with
9.4.3 Burette, of capacity 50 ml, complying with the re-
aniline, giving acetic acid. Addition of an excess of the same
quirements of IS0 385, class A.
sodium hydroxide solution and back-titration with the same
hydrochloric acid solution to determine the amount of sodium
hydroxide consumed by the acetic acid. -
9.4.4 Pipette, of capacity 50 ml, complying with the re-
quirements of IS0 694, class A.
Calculation of the acetic anhydride content from the difference
between the amounts of sodium hydroxide consumed respec-
NOTE - To improve accuracy, the same
ipette and burette shoul d be
P
tively in the hydrolysis reaction and by the acetic acid formed
used in each of the three titrations.
from the reaction with aniline.
9.5 Procedure
9.2 Reactions
Test portion and first titration
9.51
(CH&0120 + 2NaOH + 2 KH&OONa) + HZ0 . .(l)
Using the pipette (9.4.11, introduce 50,O ml of the sodium
KH,CO),O + CGH,NH2 --+ CsH,NHCOCH, + CH$OOH . .(2)
hydroxide solution (9.3.4) into one of the conical flasks (9.4.2).
Then introduce, by means of the weighing pipette (9.4.1), ap-
9.3 Reagents
proximately 2 g of the laboratory sample, weighed to the
nearest 0,000 1 g. Stopper the flask and allow to stand for 1 h.
- Attention is drawn to the dangers involved
WARNING
Add 40 ml of the cyclohexane (9.3.21, 10 ml of the aniline
in the use of aniline and cyclohexane (see the notes to
(9.3.1) and 100 ml of the methanol (9.3.3). Add 0,5 ml of the
clauses 9.3.1 and 9.3.2).
phenolphthalein solution (9.3.61, and, using the burette (9.4.31,
titrate the excess sodium hydroxide with the hydrochloric acid
During the anal ysis, use only reagents of recognized analytical
solution (9.3.5) until the pink colour is just discharged.
purity.
grade and only disti lled water or water of equivalent
9.5.2 Test portion and second titration
9.3.1 Aniline (CsH,NH$ dry, freshly distilled.
Using the weighing pipette (9.4.1), weigh by difference, to the
Avoid breathing vapour.
NOTE - Toxic in conta ct with skin.
nearest 0,000 1 g, approximately 2 g of the laboratory sample
and eyes.
Avoid contact with skin
and transfer to another flask (9.4.21, containing 20 ml of the
cyclohexane (9.3.2). Stopper the flask, cool it in ice, and add an
ice cold solution of 10 ml of the aniline (9.3.1) in 20 ml of the
9.3.2 Cyclohexane (CsH,$, dry, freshly distilled.
cyclohexane. Allow the flask to stand in ice for 1 h. Add 100 ml
of the methanol (9.3.3) and 50,O ml of the sodium hydroxide
Avoid breathing vapour.
NOTE - Highly flammable. Irritant.
solution (9.3.4). Add 0,5 ml of the phenolphthalein solution
Avoid eyes.
contact with skin and
(9.3.61, and, using the burette (9.4.31, titrate the excess sodium
hydroxide with the hydrochloric acid solution (9.3.5) until the
9.3.3 Methanol (CH,OH).
pink colour is just discharged.
standard volumetric solution
9.3.4 Sodium hydroxide,
9.5.3 Blank test
c(NaOH) = 1 mol/l.
Carry out a blank test at the same time as the second titration
following the same procedure as specified in 9.5.2, and using
9.3.5 Hydrochloric acid, standard volumetric solution
the same reagents as used for the determination, but omitting
c(HCI) = 1 mol/l.
the test portion.
It is essential to take into account corrections arising
9.3.6 Phenolphthalein, 5 g/l ethanolic solution.
from calibration of the burette and to correct the
volumes of the standard volumetric solutions used, for
Dissolve 0,5 g of phenolphthalein in 100 ml of 95 % (V/ V)
any deviation of temperature from that at which these
ethanol and make faintly pink by the addition of the dilute
solutions were standardized.
sodium hydroxide solution (9.3.4).
3
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IS0 7544982 (E)
10.3 Procedure
9.6 Expression of results
The anhydride content, expressed as a percentage by mass of
10.3.1 Test portion
acetic anhydride [(CH,CO),O], is given by the formula
Using the weighing pipette (10.2.1), weigh by difference, to the
(V()- vl, (Vo- v-1
nearest 0,Ol g, 100 g of the laboratory sample, depending on
-
x 0,102 1 x loo
the expected ash.
ml
mo
[ _ 1
(V - v,, (Vo- V2)
10.3.2 Determination
= 10,21 O -
-ml
m0
[ 1
Place the test portion (10.3.1) in the dish (10.2.21, previously
heated for about 30 min in the electric furnace (10.2.31, con-
trolled at 600 & 30 OC, cooled in a desiccator and weighed to
the nearest 0,000 1 g.
V. is the volume, in millilitres, of the hydrochloric acid
solution (9.3.5) used for the blank test (9.5.3);
Gently evaporate the contents of the dish to dryness on a
steam bath or electric-hot plate in a well-ventilated fume cup-
VI is the volume, in millilitres, of the hyrochloric acid solu-
board, taking care to avoid splashing.
tion (9.3.5) used for the first titration (9.5.1);
Transfer the dish and its contents to the electric furnace, main-
is the volume, in millilitres, of the hydrochloric tained at approximately 200 OC, and raise the temperature pro-
v2
solu tion (9. 3.5) used for the second titration (9.5.2); gressively to 600 + 30 OC. Keep the dish at this temperature
during 1 h (disappearance of carbonaceous matter). Transfer
the dish from the furnace to a desiccator and allow it to cool to
m. is the mass, in grams, of the test portion taken
ambient temperature. Weigh the dish to the nearest 0,000 1 g.
in 9.5.1;
If required, use the residue for the determination of iron con-
of the test portion taken
is the mass, in grams,
tent by means of the method specified in IS0 754/ 11 l).
ml
in 9.5.2;
10.4 Expression of results
0,102 1 is the mass, in grams, of acetic anhydride cor-
The ash is given, as a percentage by mass, by the formula
responding to 1,00 ml of hydrochloric acid solution,
c(HCI) = 1,000 mol/l.
100
(m2 - ml) X-
NOTE - If the concentration of the standard volumetric solutions
m0
used is not exactly as specified in the list of reagents, an ap-
propriate correction should be made.
where
is the mass, in grams, of the test portion (10.3.1);
m0
10 Determination of ash - Gravimetric
ml is the mass, in grams, of the dish (10.2.2);
method
is the mass, in grams, of the dish and ash.
10.1 Principle
11 Determination of phosphate content -
Evaporation to dryness of a test portion and heating at
600 * 30 OC to constant mass.
Molybdovanadate spectrometric method
11.1 Applicability
10.2 Apparatus
The method is applicable to products having phosphates con-
Ordinary laboratory apparatus and
tents, expressed as P20,, in the range 0,005 to 0,05 % (m/m).
10.2.1 Weighing pipette, of capacity approximately 120 ml.
11.2 Principle
10.2.2 Platinum or silica dish, of capacity approximately
Hydrolysis of a test portion with water, addition of nitric acid
150 ml.
solution and evaporation to dryness. Dissolution of the residue
in nitric and hydrochloric acid solution. Formation of the yellow
molybdovanadate and spectrometric measurement at a
10.2.3 Electric furnace, capable of being controlled at ap-
wavelength of approximately 420 nm.
proximately 200 OC and at 600 + 30 OC.
1) Under study. (Revision of ISO/R 754, clause 11.)
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IS0 7544982 (E)
11.3 Reagents 11.5 Procedure
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
11.5.1 Test portion
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
Transfer approximately 20 g of the laboratory sample to the
conical flask (11.4.1) and weigh to the nearest 0,001 g. Transfer
11.3.1 Nitric acid, Q approximately 140 g/ml, about
the contents, 1 to 2 ml at a time,- into the platinum dish
68 % (m/m) solution.
(11.4.21, containing 50 ml of water at a temperature of about
50 OC, until approximately 10 ml are added, ensuring that each
11.3.2 Hydrochloric acid,-@ approximately 1,19 g/ml, about
increment is dissolved before the addition of the next. Weigh
38 % (m/m) solution.
the flask and contents to the nearest 0,001 g and determine the
mass of the test portion by difference.
11.3.3 Ammonium molybdovanadate, nitric solution.
11.5.2 Preparation of the test solution
Dissolve 20 g of ammonium molybdate tetrahydrate
[(NHq)2M~04.4H20] in approximately 500 ml of water, with Add to the test portion (11.5.1) in the dish (11.4.2) 15 ml of the
nitric acid solution (11.3.1) and evaporate to dryness on a boil-
heating. When dissolution is complete, add 1 g of ammonium
metavanadate (NH4V03) and allow to dissolve. Cool the solu- ing water bath. Take up the residue with 10 ml of the nitric acid
solution and 5 ml of water and heat gently. Transfer quan-
tion and add, in small quantities with stirring, 150 ml of the
titatively the solution and insoluble matter, if any, to a beaker of
nitric acid solution (11.3.1). Cool the solution. Transfer the
suitable capacity (100 ml for example). Add 10 ml of the
solution quantitatively to a 1 000 ml one-mark volumetric flask,
hydrochloric acid solution (11.3.2) and heat for 15 min. Allow
dilute to the mark with water and -mix.
to cool to ambient temperature and add 50 ml of water.
Transfer the solution quantitatively to a 250 ml one-mark
11.3.4 Phosphate, standard solution corresponding to 1,0 g
volumetric flask, first filtering, if necessary, to remove any in-
of P20, per litre.
soluble residue. Dilute to the mark and mix.
Weigh, to the nearest 0,001 g, 1,92 g of potassium dihydrogen
11.5.3 Blank test
phosphate (KH2P0,) and dissolve in water. Transfer the solu-
tion quantitatively to a 1 000 ml one-mark volumetric flask,
Carry out a blank test at the same time as the determination,
dilute to the mark and mix.
following the same procedure and using the same quantities of
all the reagents as used for the determination, but omitting the
1 ml of this standard solution contains 1,0 mg of P,O,.
test portion.
11.3.5 Phosphate, standard solution corresponding to
11.5.4 Preparation of calibration graph
0,lO g of P20, per litre.
11.5.4.1 Preparation of standard matching solution for
Immediately before use, transfer 10,O ml of this solution to a
spectrometric measurements carried out with cells of optical
100 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
path lengths 4 or 5 cm, and 1 cm
1 ml of this standard solution contains 0,lO mg of P,O,.
Depending on the expected phosphate content, introduce into
a series of 12 100 ml one-mark volumetric flasks, the volumes
Prepare this solution at the time of use.
of the standard phosphate solution (11.3.5) given in table 2.
Table 2 - Test conditions
11.4 Apparatus
Expected phosphate content, % (m/m) of P20Ei
Ordinary laboratory apparatus and 0,005 to 0,025 0,025 to 0,05
Standard Standard
Corresponding Corresponding
phosphate phosphate
mass
11.4.1 Conical flask, of capacity 50 ml, fitted with a ground mass
solution solution
of P,O5 of P205
glass stopper.
(11.3.5) (11.3.5)
ml ml
m9
m9
11.4.2 Platinum dish, of capacity approximately 100 ml.
0” 0 0” 0
LO 0,lO 60 0,60
70 0,70
24 0,20
11.4.3 Spectrometer with a radiation selector for con-
3,O 0,30 8,O 0,80
tinuous variation, fitted with cells of optical path lengths 4 or
4,O o,Jo w 0,90
5 cm and 1 cm, or
5,O 10,o
0s LOO
Optical path length of cells, cm
11.4.4 Spectrometer with a radiation selector for
1
4 or 5
fitted with filters providing
discontinuous variation,
maximum transmission at a wavelength of about 420 nm. * Blank test on the reagents for calibration.
5
---------------------- Page: 7 ----------------------
IS0 7544982 (El
Treat the contents of each flask as follows. Dilute to approx- 12 Determination of permanganate index
imately 50 ml with water, add 2 ml of the hydrochloric acid
solution (11.3.2) and 2 ml of the nitric acid solution (11.3.1).
12.1 Definition
Finally, add 25 ml of the ammonium molybdovanadate solution
(11.3.3) and mix. Dilute to the mark, mix and allow to stand for
For the purpose of this International Standard, the following
at least 10 min.
definitio n applies.
11.5.4.2 Spectrometric measurements
permanganate index : The number of milligrams of
--
potassium permanganate reduced by 100 ml of the laboratory
Carry out the spectrometric measurements using either the
sample under the conditions specified.
spectrometer (11.4.31, at a wavelength of maximum absorption
(about 420 nm), or the spectrometer (11.4.4), fitted with
12.2 Principle
suitable filters, after having adjusted the apparatus to zero ab-
sorbance against water.
Reaction of a test portion, under specified conditions, with an
excess of potassium permanganate solution in the presence of
11.5.4.3 Plotting the graphs
dilute sulphuric acid solution. lodometric titration of the
...
754
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXAYHAPOfiHAR OPTAHM3ALWlR IlO CTAH~APTM3AlJWl*ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Anhydride acétique à usage industriel - Méthodes d’essai
Acetic anhydride for industrial use - Methods of test
Première édition - 1982-12-01
Réf. no : ISO 754-1982 (F)
CDU 661.731.4 : 543.8
dosage, arsenic, anhydride arsénieux, méthode volumétrique, cendre, méthode gra-
Descripteurs : produit industriel, anhydride acétique, essai,
vimétrique, phosphate, méthode spectrophotométrique, indice de permanganate, distillation.
Prix basé sur 11 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 754 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie. Elle résulte de la fusion en un seul document des parties 1 à 10 du projet de
Norme internationale ISO/DIS 754, qui ont été soumises aux comités membres en
janvier 1981.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Corée, Rép. dém. p. de Pologne
Allemagne, R. F. Egypte, Rép. arabe d’ Portugal
Australie* France*** Roumanie
Autriche Hongrie Royaume-Uni
Belgique
Inde Suisse
Brésil Italie
Tchécoslovaquie
Chine Mexique Thaïlande
Corée, Rép. de** Philippines
URSS
Cette Norme internationale a également été approuvée par l’Union internationale de
chimie pure et appliquée (UICPA).
Elle annule et remplace la Recommandation ISO/R 754-1968, dont elle constitue une
révision technique.
*
L’Australie a désapprouvé les chapitres 9 et 13 (précédemment parties 2 et 6).
**
La République de Corée n’a pas voté sur le chapitre 16 (précédemment partie 9).
*** La France a désapprouvé le chapitre 9 (précédemment partie 2).
@ Organisation internationale de normalisation, 1982 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
[SO 754-1982 (F)
Anhydride acétique à usage industriel - Méthodes d’essai
AVERTISSEMENT - L’anhydride acétique est un produit inflammable qui provoque des brûlures et dont les vapeurs sont
toxiques et irritantes. Éviter d’en respirer les vapeurs. Éviter le contact avec la peau et les yeux. En cas de contact avec les
yeux, laver immédiatement et abondamment avec de l’eau et consulter un spécialiste.
-
Détermination de l’indice de dichromate
1 Objet et domaine d’application
-
Essai visuel limite de contrôle des chlorures minéraux
La présente Norme internationale donne des instructions géné-
rales et spécifie des méthodes d’essai pour l’analyse de I’anhy-
-
Essai visuel limite de contrôle des sulfates minéraux
dride acétique à usage industriel.
-
Essai visuel limite de contrôle des métaux lourds (y
Les méthodes d’essai relatives à l’anhydride acétique à usage
compris le fer)
industriel sont les suivantes :
-
Essai de coloration à l’acide sulfurique
-
Détermination de l’intervalle de distillation
NOTE - Une méthode spectrométrique à la phénanthroline-1 ,lO pour
-
Détermination de l’indice de brome
le dosage du fer sera ajoutée ultérieurement.
-
Détermination de la coloration
2 Références
- Dosage de l’arsenic
ISO 761, Anhydride acétique et butanol- à usage industriel -
Détermination de l’indice de brome.
-
Dosage de l’anhydride acétique - Méthode titrimétri-
ISO 918, Liquides organiques volatils à usage industriel -
que
Dé termina tion des carat téris tiques de distillation - Méthode
générale. 1)
-
Détermination des cendres - Méthode gravimétrique
ISO 2211, Produits chimiques liquides - Détermination de la
-
Dosage des phosphates - Méthode spectrométrique
coloration en unités Hazen (ichelle platine- cobalt).
au molybdovanadate
ISO 2596, Méthode générale de dosage de l’arsenic -
-
Méthode pho tomé trique au diéth yldithiocarbama te d’argent.
Détermination de l’indice de permanganate
1) Actuellement au stade de projet. (Révision de I’ISO/ R 918.)
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 754-1982 (FI
générales
Instructions
4 Procès-verbal d’essai
3 Échantillonnage’)
Le procès-verbal d’essai, pour chaque détermination, doit con-
Placer l’échantillon pour laboratoire dans un flacon en verre,
tenir les indications suivantes :
propre, sec et étanche, à bouchon rodé, ou dans un flacon
muni d’un bouchon à vis avec un joint d’étanchéité en matière
a) identification de l’échantillon;
plastique inerte, et de capacité telle qu’il soit presque entière-
ment rempli par l’échantillon. S’il a été nécessaire de sceller le
b) référence de la méthode utilisée;
flacon, prendre soin d’éviter tout risque de contamination de
c) résultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont expri-
son contenu.
més;
d) compte rendu de tous détails particuliers éventuels rele-
NOTE - Un échantillon non inférieur à 750 ml est nécessaire pour
vés au cours de l’essai;
effectuer la série des essais spécifiés pour ce produit.
e) compte rendu de toutes opérations non prévues dans la
présente Norme internationale ou dans les Normes interna-
tionales auxquelles il est fait référence, ou de toutes opéra-
tions facultatives.
Méthodes d’essai
7 Détermination de la coloration
5 Détermination de l’intervalle de distillation
Utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 2211.
Utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 918, en y apportant les
précisions suivantes particulières à l’anhydride acétique.
8 Dosage de l’arsenic
5.1 Thermomètre, conforme aux spécifications de
I’ISO 918, paragraphe 5.12, et du tableau 1.
Utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 2590, en y apportant les
précisions suivantes particulières à l’anhydride acétique.
Tableau 1 - Spécifications pour le thermomètre
8.1 Réactifs
Échelle Erreur maximale
Erreur
dans un inter-
du Graduation
maximale
thermomètre valle de 10 OC
Aux réactifs spécifiés dans le chapitre 4 de I’ISO 2590, ajouter
les réactifs suivants :
OC OC OC OC
98à 152 0,4 0,4
02
8.1.1 Peroxyde d’hydrogène, solution à 100 g/l.
5.2 Correction à apporter aux températures
8.1.2 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml, solution à 96 % (mlm)
environ.
Si la pression barométrique corrigée n’est pas 1 013 mbarz),
appliquer une correction à la température lue en soustrayant
8.1.3 Acide sulfurique, solution à 200 g/l environ.
0,038 OC pour chaque millibar au-dessus de 1 013 mbar, ou en
ajoutant 0,038 OC pour chaque millibar au-dessous de
1 013 mbar (voir ISO 918, chapitre 9).
8.2 Prise d’essai et préparation de la solution
d’essai (voir ISO 2590, paragraphe 6.1)
5.3 Distillation
AVERTISSEMENT - Effectuer toutes les opérations pour
la préparation de la solution d’essai sous une hotte bien
Régler le régime de chauffe de manière que la première goutte
ventilée.
de distillat tombe de l’extrémité du réfrigérant après 12 à 17 min
(voir ISO 918, paragraphe 7.2).
Transférer une quantité de l’échantillon pour essai contenant
de 1 à 20 pg d’arsenic (en général, 50 g environ) dans une fiole
conique de 100 ml munie d’un bouchon rodé en verre et peser
6 Détermination de l’indice de brome
la fiole et son contenu à 0,l g près. Transférer la plus grande
partie du contenu de la fiole, par fraction de 1 à 2 ml à la fois,
Utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 761
1) L’échantillonnage des produits chimiques liquides à usage industriel fera l’objet d’une Norme internationale ultérieure.
2) 1 bar = 105 Pa
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 754-1982 (FI
.
9.2 Réactions
dans un bécher en verre borosilicaté, de 250 ml de capacité
contenant 50 ml d’eau à 50 OC environ, en s’assurant que cha-
KH$Z0)20 + 2NaOH --+ 2 (CH$OONa) + H20
cune des fractions ajoutées soit complètement dissoute avant . .(l)
l’addition de la suivante. Peser la fiole à 0,l g près et déterminer
-) &H,NHCOCH, + CH&OOH . .(2)
par différence la masse de la prise d’essai. KH,CO),O + C,H,NH,
Ajouter, au contenu du bécher, 5 ml de la solution de peroxyde
9.3 Réactifs
d’hydrogène (8.1 .l) et évaporer presque jusqu’à siccité, par
exemple sur bain de sable. Laisser refroidir et ajouter avec pré-
AVERTISSEMENT - L’attention est attirée sur les dan-
caution 5 ml de la solution d’acide sulfurique (8.1.2). Évaporer
gers dérivant de l’emploi de I’aniline et du cyclohexane.
la solution jusqu’à dégagement de fumées blanches, laisser
refroidir et dissoudre le résidu dans 5 ml environ d’eau.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
Transvaser quantitativement la solution dans la fiole conique
pureté équivalente.
(5.1 .l) de l’appareil pour le dégagement et l’absorption totale
de l’arsenic (ISO 2590, paragraphe 5.1), en employant pour ce
transfert la solution d’acide sulfurique (8.1.3). Amener le
9.3.1 Aniline K,H,NH,), sèche, fraîchement distillée,
volume à 40 ml environ avec la même solution d’acide sulfuri-
que.
NOTE - Toxique par contact avec la peau. Éviter d’en respirer
les vapeurs. Éviter le contact avec la peau et les yeux.
Poursuivre comme spécifié dans I’ISO 2596, paragraphe 6.1.
93.2 Cyclohexane K6H12), sec, fraîchement distillé,
8.3 Expression des résultats (voir ISO 2596, chapitre 7)
NOTE - Très inflammable. Irritant. Éviter d’en respirer les
La teneur en arsenic, exprimée en milligrammes d’arsenic (As)
vapeurs. Éviter le contact avec la peau et les yeux.
par kilogramme, est donnée par la formule
9.3.3 Méthanol (CH30H).
ml - m2
9.3.4 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
où
C(NaOH) = 1 mol/l.
m. est la masse, en grammes, de la prise d’essai;
9.3.5 Acide chlorhydrique, solution titrée,
est la masse, en microgrammes, de As trouvée dans la C(H~I) = 1 mol/l.
ml
solution d’essai;
9.3.6 Phénolphtaléine, solution éthanolique à 5 g/l
m2 est la masse, en microgrammes, de As trouvée dans la
solution de l’essai à blanc.
Dissoudre 0,5 g de phénolphtaléine dans 100 ml d’éthanol à
95 % ( V/ V) et amener à coloration rose pâle par addition de la
solution d’hydroxyde de sodium (9.3.4).
9 Dosage de l’anhydride acétique -
Méthode titrimétrique
9.4 Appareillage
9.1 Principe
Matériel courant de laboratoire, et
Hydrolyse d’une prise d’essai avec un excès d’une solution
9.41 Pipette à peser, de capacité 5 ml environ.
titrée d’hydroxyde de sodium. Titrage en retour avec une solu-
tion titrée d’acide chlorhydrique pour déterminer la quantité
d’hydroxyde de sodium qui a réagi.
9.4.2 Fioles coniques, de capacité 500 ml, en verre borosili-
caté, munies de bouchons rodés en verre.
Réaction de l’anhydride acétique d’une seconde prise d’essai,
de masse sensiblement égale à celle de la première, avec I’ani-
line, et formation d’acide acétique. Ajout d’un excès de la
9.4.3 Burette, de capacité 50 ml, conforme aux spécifica-
même solution d’hydroxyde de sodium et titrage en retour avec
tions de I’ISO 385, classe A.
la même solution d’acide chlorhydrique afin de déterminer la
quantité d’hydroxyde de sodium qui a réagi.
9.4.4 Pipette, de capacité 50 ml, conforme aux spécifica-
Calcul de la teneur en anhydride acétique à partir de la diffé- tions de I’ISO 648, classe A.
rence entre les quantités d’hydroxyde de sodium qui ont réagi
respectivement dans la réaction d’hydrolyse et dans celle con- NOTE - Pour assurer une bonne précision, utiliser la même burette et
tenant l’acide acétique formé par réaction avec I’aniline. la même pipette pour chacun des trois titrages.
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 754-1982 (F)
V2 est le volume, en millilitres, de la solution d’acide
9.5 Mode opératoire
chlorhydrique (9.3.5), utilisé pour le second titrage (9.5.2);
9.5.1 Première prise d’essai et premier titrage
YFI~ est la masse, en grammes, de la prise d”essai prélevée
en 9.5.1;
Introduire, à l’aide de la pipette (9.4.1), 50,O ml de la solution
d’hydroxyde de sodium (9.3.4) dans l’une des fioles coniques
est la masse, en grammes, de la prise d’essai prélevée
ml
(9.4.2) et ajouter, à l’aide de la pipette à peser (9.4.1), 2 g envi-
en 9.5.2;
ron de l’échantillon pour laboratoire, pesés à 0,000 1 g près.
0,102 1 est la masse, en grammes, d’anhydride acétique
Boucher la fiole et laisser reposer durant 1 h. Ajouter 40 ml du
correspondant à 1,00 ml de solution d’acide chlorhydrique,
cyclohexane (9.3.2), 10 ml de I’aniline (9.3.1) et 100 ml du
C(H~I) = 1,000 mol/l.
méthanol (9.3.3). Ajouter 0,5 ml de la solution de phénolphta-
Iéine (9.3.6), et, à l’aide de la burette (9.4.3), titrer l’excès de
NOTE - Si les solutions titrées employées n’ont pas exactement
solution d’hydroxyde de sodium avec la solution d’acide
les concentrations prévues dans la liste des réactifs, une correction
chlorhydrique (9.3.5), jusquӈ disparition de la coloration rose.
appropriée doit être appliquée.
9.5.2 Seconde prise d’essai et second titrage
10 Détermination des cendres - Méthode
Introduire 20 ml du cyclohexane (9.3.2) dans une autre fiole
gravimétrique
conique (9.4.2) et ajouter, à l’aide de la pipette à peser (9.4.1),
2 g environ de l’échantillon pour laboratoire, pesés à 0,000 1 g
10.1 Principe
près. Boucher la fiole, la refroidir dans de la glace et ajouter une
solution glacée de 10 ml de I’aniline (9.3.1) dans 20 ml du cyclo-
Évaporation jusqu’à siccité d’une prise d’essai et chauffage à
hexane. Laisser reposer la fiole dans la glace durant 1 h. Ajou-
600 + 30 OC jusqu’à l’obtention d’une masse constante.
-
ter alors 100 ml du méthanol (9.3.3) et, à l’aide de la pipette
(9.4.4), 50,O ml de la solution d’hydroxyde de sodium (9.3.4).
Ajouter 0,5 ml de la solution de phénolphtaléine (9.3.6), et, à 10.2 Appareillage
l’aide de la burette (9.4.3), titrer l’excès de solution d’hydroxyde
de sodium avec la solution d’acide chlorhydrique (9.3.5), Matériel courant de laboratoire, et
jusqu’à disparition de la coloration rose.
10.2.1 Pipette à peser, de capacité 120 ml environ.
9.5.3 Essai à blanc
10.2.2 Capsule en platine ou en silice, de capacité 150 ml
environ.
Effectuer, parallèlement au second titrage et en suivant le
même mode opératoire qu’en 9.5.2, un essai à blanc en
employant les mêmes réactifs que ceux utilisés pour le dosage,
10.2.3 Four électrique, réglable à 200 OC environ et à
mais en omettant la prise d’essai. 600 I!I 30 OC.
II est essentiel de tenir compte des corrections inhérentes
.3 Mode opératoire
à l’étalonnage de la burette et de corriger les volumes des
solutions titrées utilisés, pour tout écart de température
10.3.1 Prise d’essai
par rapport à celle à laquelle ces solutions ont été étalon-
nées.
Peser par différence, à 0,Ol g près, 100 g environ de I’échantil-
Ion pour laboratoire, à l’aide de la pipette à peser (10.2.1).
9.6 Expression des résultats
10.3.2 Détermination
La teneur en anhydride acétique [(CH,CO),O], exprimée en
Placer la prise d’essai (10.3.1) dans la capsule (10.2.2) préala-
pourcentage en masse, est donnée par la formule
blement chauffée durant 30 min environ dans le four électrique
(10.2.3) réglé à 600 + 30 OC, refroidie en dessiccateur et pesée
(Vo - v,> ( v(-J - q
- à 0,000 1 g près.
x 0,102 1 x 100
1
En opérant sous une hotte bien ventilée, évaporer doucement
le contenu de la capsule jusqu’à siccité, sur un bain d’eau bouil-
lante ou sur une plaque chauffante électrique, en ayant soin
d’éviter toute éclaboussure.
où
Transférer la capsule et son contenu dans le four électrique
réglé à 200 OC environ et augmenter progressivement la tempé-
Vo est le volume, en millilitres, de la solution d’acide
rature jusqu’à 600 I!I 30 OC. Maintenir la capsule à cette tem-
chlorhydrique (9.3.5), utilisé pour l’essai à blanc (9.5.3);
pérature durant 1 h (disparition des matières charbonneuses).
Transférer la capsule du four dans un dessiccateur et l’y laisser
refroidir jusqu’à la température ambiante. Peser la capsule à
VI est le volume, en millilitres, de la solution d’acide
0,000 1 g près.
chlorhydrique (9.3.5), utilisé pour le premier titrage (9.5.1);
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 7544982 (F)
11.3.4 Phosphate, solution étalon correspondant à 1,O g de
Si nécessaire, conserver le résidu pour le dosage du fer selon la
P,O, par litre.
méthode spécifiée dans I’ISO 754/11 l).
Peser, à 0,001 g près, 1,92 g de dihydrogéno-ortho-phosphate
10.4 Expression des résultats
de potassium (KH,PO,) et le dissoudre dans de l’eau. Transva-
ser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de
La teneur en cendres, exprimée en pourcentage en masse, est
1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
donnée par la formule
1 ml de cette solution contient 1,0 mg de P205.
100
(m2 - ml) x----
mg
11.3.5 Phosphate, solution étalon correspondant à 0,lO g de
P,O, par litre.
est la masse, en grammes, de la prise d’essai (10.3.1);
m. Introduire 10,O ml de la solution étalon de phosphate (11.3.4)
dans une fiole jaugée de 100 ml, compléter au volume et homo-
ml est la masse, en grammes, de la capsule (10.2.2); généiser.
1 ml de cette solution étalon contient 0,lO mg de P205.
m2 est la masse, en grammes, de la capsule et des cen-
dres.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
11.4 Appareillage
11 Dosage des phosphates - Méthode
spectrométrique au molybdovanadate
Matériel courant de laboratoire, et
11.1 Applicabilité
11.4.1 Fiole conique, de capacité 50 ml, munie d’un bou-
chon en verre rodé.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en phos-
P205, est comprise entre 0,005 et
phate, exprimés en
11.4.2 Capsule en platine, de capacité 100 ml environ.
0,05 % (mlm).
11.4.3 Spectromètre à sélecteur de radiations à variation
11.2 Principe
continue, équipé de cuves de 4 ou 5 cm et 1 cm d’épaisseurs,
ou
Hydrolyse d’une prise d’essai dans ce l’eau. Ajout d’acide nitri-
que et évaporation de la solution jusqu’à siccité. Reprise du
11.4.4 Spectromètre à sélecteur de radiations à variation
résidu par de l’acide nitrique et de l’acide chlorhydrique. Forma-
discontinue, muni de filtres assurant un maximum de trans-
tion du molybdovanadate jaune et mesurage spectrométrique à
mission à une longueur d’onde aux environs de 420 nm.
une longueur d’onde aux environs de 420 nm.
11.3 Réactifs 11.5 Mode opératoire
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua- 11.5.1 Prise d’essai
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente. Placer 20 g environ de l’échantillon pour laboratoire dans la
fiole conique (11.4.1) et peser le tout à 0,001 g près. Transférer
le contenu de la fiole, par fractions de 1 à 2 ml, dans la capsule
11.3.1 Acide nitrique, Q 140 g/ml environ, solution à
en platine (11.4.2) contenant 50 ml d’eau à 50 OC environ,
68 % (mlm) environ.
jusqu’à ce que 10 ml de l’échantillon aient été ajoutés, en
s’assurant que chaque fraction soit dissoute avant l’ajout de la
11.3.2 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, solution à
fraction suivante. Peser à nouveau la fiole avec son contenu à
38 % (mlm) environ.
0,001 g près et déterminer par différence la masse de la prise
d’essai.
11.3.3 Molybdovanadate d’ammonium, solution nitrique.
11.5.2 Préparation de la solution d’essai
Dissoudre 20 g de molybdate d’ammonium, tétrahydraté
Ajouter, à la prise d’essai (11.5.1) contenue dans la capsule,
[(NH&Mo0,.4H20] dans 500 ml environ d’eau, en chauffant.
15 ml de la solution d’acide nitrique (11.3.1) et évaporer jusqu’à
Après dissolution, ajouter 1 g de métavanadate d’ammonium
siccité sur un bain d’eau bouillante. Reprendre le résidu dans la
(NH,VO,) et laisser dissoudre. Refroidir la solution et ajouter,
capsule avec 10 ml de la solution d’acide nitrique et 5 ml d’eau,
par petites quantités et en agitant, 150 ml de la solution d’acide
en chauffant légèrement. Transvaser quantitativement la solu-
nitrique (11.3.1). Refroidir la solution. Transvaser quantitative-
ment la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter tion et l’éventuel résidu dans un bécher de capacité appropriée
(par exemple 100 ml). Ajouter 10 ml de la solution d’acide
au volume avec de l’eau et homogénéiser.
1) En cours d’étude. (Révision de I’ISO/R 754, chapitre II.)
5
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ISO 754-1982 (FI
chlorhydrique (11.3.2) et chauffer durant 15 min. Laisser refroi- le nombre de milligrammes de P20, contenu dans 100 ml de
solution témoin et, sur l’axe des ordonnées, les valeurs corres-
dir à la température ambiante et ajouter 50 ml d’eau. Transva-
ser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de pondantes des absorbantes.
250 ml, en la filtrant si nécessaire afin d’éliminer tout insoluble.
Compléter au volume et homogénéiser.
11.5.5 Dosage
lf.5.3 Essai à blanc
11.5.5.1 Développement de la coloration
Effectuer, parallèlement au dosage et en suivant le même mode
opératoire, un essai à blanc en employant les mêmes quantités
Introduire 50,O ml de la solution d’essai (11.5.2) dans une fiole
de tous les réactifs que celles utilisées pour le dosage, mais en
jaugée de 100 ml, ajouter 25 ml de la solution de molybdovana-
omettant la prise d’essai.
date d’ammonium (11.3.3), compléter au volume, homogénéi-
ser et laisser reposer durant 10 min au moins.
11.5.4 Établissement de la courbe d’ktalonnage
11.5.5.2 Mesurages spectrométriques
11.5.4.1 Préparation des solutions témoins, se rapportant à
des mesurages spectrométriques effectués en cuves de 4 ou
Effectuer les mesurages spectrométriques de la solution d’essai
5 cm et de 1 cm d’épaisseurs
et de la solution de l’essai à blanc (11.5.3), après développe-
ment de la coloration, suivant les modalités spécifiées en
Selon la teneur présumée en phosphates, introduire, dans une
11.5.4.2.
série de 12 fioles jaugées de 100 ml, les volumes de la solution
étalon de phosphate (11.3.5) indiqués dans le tableau 2.
II .6 Expression des résultats
Tableau 2 - Conditions d’essai
Au moyen de la courbe d’étalonnage appropriée (11.5.4.31,
Teneur présumée en phosphates, % (mlm) de P205
déterminer les masses de P20, correspondant aux valeurs des
0,005 à 0,025 0,025 à 0,05
absorbantes mesurées.
I
Solution
étalon de La teneur en phosphates, exprimée en pourcentage en masse
phosphate
de P,O,, est donnée par la formule
(11.3.5)
ml ml
w
mg
250
ml - m2
0” 0 0” 0 x100x--
1000mo 50
1,o 0,lO 60 0,60
2,o 0,20 70 0,70
3,O 0,30 80 m-l - m2
0,80
=
4,O 0,40 w 0,90
2 mg
5,O 0,50 1 ,oo
Épaisseur des cuves, cm
1
4 ou 5
m. est la masse, en grammes, de la prise d’essai (11.5.1);
* Essai à blanc des réactifs pour l’étalonnage,
est la masse, en milligrammes, de P,O, trouvée dans la
ynl
Traiter le contenu de chaque fiole de la facon suivante. Amener
partie aliquote de la solution d’essai prélevée pour le déve-
le volume à 50 ml environ avec de l’eau, ajouter 2 ml de la solu-
loppement de la coloration;
tion d’acide chlorhydrique (11.3.2) et 2 ml de la solution d’acide
nitrique (11.3.1). Enfin, ajouter 25 ml de la solution de molyb-
m2 est la masse, en milligrammes, de P20, trouvée dans la
dovanadate d’ammonium (11.3.3) et homogénéiser. Compléter
partie aliquote correspondante de la solution de l’essai à
au volume, homogénéiser et laisser reposer durant 10 min au
blanc.
moins.
11.5.4.2 Mesurages spectrométriques
12 Détermination de l’indice de
permanganate
Effectuer les mesurages spectrométriques à l’aide du spectro-
mètre (11.4.3) à une longueur d’onde correspondant au maxi-
mum d’absorption (aux environs de 420 nm), ou à l’aide du
12.1 Définition
spectromètre (11.4.4), muni de filtres appropriés, après avoir
ajusté l’appareil au zéro d’absorbance par rapport à l’eau.
Dans le cadre de la présente Norme internationale, la définition
suivante est applicable.
11.5.4.3 Tracé des courbes
Déduire I’absorbance de la solution de l’essai à blanc des réac- indice de permanganate : Nombre de milligrammes de per-
tifs pour l’étalonnage de celles des solutions témoins. Tracer manganate de potassium réduits par 100 ml de l’échantillon
deux courbes en portant, par exemple, sur l’axe des abscisses, pour laboratoire dans les conditions spécifiées.
6
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 754-1982 (FI
. 12.5.3 Détermination
12.2 Principe
Immerger la fiole contenant la prise d’essai (12.5.1) dans le bain
Réaction d’une prise d’essai, dans des conditions spécifiées,
d’eau (12.4.2) réglé à 20 + 0’5 OC et ajouter, à l’aide de l’une
avec un excès d’une solution de permanganate de potassium,
des burettes (12.4.3)’ de la solution de permanganate de potas-
en présence d’une solution diluée d’acide sulfurique. Titrage
sium (12.3.2) jusqu’à l’obtention d’une coloration rouge perma-
iodométrique du permanganate de potassium résiduel.
nente. Ajouter alors 10 ml de la solution de permanganate de
potassium et noter le volume total de cette solution utilisé.
12.3 Réactifs
Laisser à l’obscurité sur le bain d’eau (12.4.2) réglé à
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
20 - + 0’5 OC durant 40 min.
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
Déterminer iodométriquement l’excès de permanganate de
potassium par addition de 10 ml de la solution d’iodure de
Acide sulfurique, solution à 50 g/l. potassium (12.3.3) et titrage de l’iode libéré avec la solution de
12.3.1
thiosulfate de sodium (12.3.4)’ à l’aide de l’une des burettes
(12.4.3). Lorsque la coloration de la solution devient jaune pâle,
Permanganate de potassium, solution à 1 g/l.
12.3.2
ajouter 0’5 ml de la solution d’empois d’amidon (12.3.5) et
poursuivre le titrage jusqu’à disparition de la coloration bleue.
12.3.3 Iodure de potassium, solution à 100 g/l.
12.6 Expression des résultats
12.3.4 Thiosulfate de sodium, solution titrée,
c(Na2S203) = 0,033 mol/l.
L’indice de permanganate est donné par la formule
100
12.3.5 Empois d’amidon, solution fraîchement préparée.
1’07 x (Vo - V,) x -
5
Triturer 1,0 g d’amidon soluble avec 5 ml d’eau et, en agitant,
verser le mélange dans 100 ml d’eau bouillante. Faire bouillir
= 21’4 (Vo - V’,)
durant quelques minutes et refroidir.
OU
Renouveler cette solution après 2 semaines.
Vo est le volume, en millilitres, de la solution de thiosulfate
de sodium (12.3.4)’ utilisé pour l’essai à blanc;
12.4 Appareillage
VI est le volume, en millilitres, de la solution de thiosulfate
Matériel courant de laboratoire, et
de sodium (12.3.4)’ utilisé pour la détermination;
12.4.1 Deux fioles coniques, de capacité 250 ml, en verre 1’07 est la masse, en milligrammes, de permanganate de
borosilicaté, munies de bouchons rodés en verre.
potassium correspondant à 1 ml de solution de thiosulfate
de sodium, c(Na2S203) = 0,033 mol/l.
12.4.2 Bain d’eau, réglable à 20 + 0’5 OC.
NOTE - Si la solution titrée utilisée n’a pas exactement la concen-
tration prévue dans la liste des réactifs, une correction appropriée doit
Burettes, de capacité 10 ml, conforme aux spécifica-
12.4.3 être appliquée.
tions de I’ISO 385/2, classe A.
13 Détermination de l’indice de dichromate
12.5 Mode opératoire
13.1 Définition
12.5.1 Prise d’essai
Dans le cadre de la présente Norme internationale, la définition
Prélever 5’0 ml de l’échantillon pour laboratoire, les introduire
suivante est applicable.
dans l’une des fioles coniques (12.4.1) contenant 50 ml de la
solution d’acide sulfurique (12.3.1) et agiter doucement jusqu’à
indice de dichromate : Nombre de millilitres de solution titrée
dissolution de la prise d’essai (5 à 10 min).
de dichromate de potassium, c(l/6 K2Cr207) = 0’1 mol/l,
réduits par 1 ,O ml de l’échantillon pour laboratoire dans les con-
12.5.2 Essai à blanc
ditions spécifiées.
Effectuer, parallèlement à la détermination, en utilisant la
13.2 Principe
deuxième fiole conique (12.4.1) et en suivant le même mode
opératoire, un essai à blanc en employant les mêmes quantités
Chauffage d’une prise d’essai avec un excès de solution de
de tous les réactifs [à l’exception de la solution de thiosulfate de
en présence d’acide sulfurique.
dichromate de potassium,
sodium (12.3.4)] que celles utilisées pour la détermination, mais
Titrage iodométrique du dichromate de potassium résiduel.
en omettant la prise d’essai.
7
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 754-1982 (F)
13.5.2 Essai à blanc
13.3 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua- Effectuer, parallèlement à la détermination, en utilisant la
deuxième fiole conique (13.4.1) et en suivant le même mode
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
opératoire, un essai à blanc en employant les mêmes quantités
pureté équivalente.
de tous les réactifs [à l’exception de la solution de thiosulfate de
sodium (13.3.311 que celles utilisées pour la détermination, mais
Iodure de potassium, solution à 100 g/l.
13.3.1
en omettant la prise d’essai.
13.3.2 Dichromate de potassium, solution titrée acidifiée,
13.5.3 Détermination
c(l/6 K2Cr207) = Of1 mol/l.
Boucher partiellement la fiole contenant la prise d’essai et la
Peser, à Of01 g près, 4’90 g de dichromate de potassium et les
chauffer sur le bain d’eau (13.4.2) réglé à 50 + 2 OC durant
dis
...
754
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXAYHAPOfiHAR OPTAHM3ALWlR IlO CTAH~APTM3AlJWl*ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Anhydride acétique à usage industriel - Méthodes d’essai
Acetic anhydride for industrial use - Methods of test
Première édition - 1982-12-01
Réf. no : ISO 754-1982 (F)
CDU 661.731.4 : 543.8
dosage, arsenic, anhydride arsénieux, méthode volumétrique, cendre, méthode gra-
Descripteurs : produit industriel, anhydride acétique, essai,
vimétrique, phosphate, méthode spectrophotométrique, indice de permanganate, distillation.
Prix basé sur 11 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 754 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie. Elle résulte de la fusion en un seul document des parties 1 à 10 du projet de
Norme internationale ISO/DIS 754, qui ont été soumises aux comités membres en
janvier 1981.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Corée, Rép. dém. p. de Pologne
Allemagne, R. F. Egypte, Rép. arabe d’ Portugal
Australie* France*** Roumanie
Autriche Hongrie Royaume-Uni
Belgique
Inde Suisse
Brésil Italie
Tchécoslovaquie
Chine Mexique Thaïlande
Corée, Rép. de** Philippines
URSS
Cette Norme internationale a également été approuvée par l’Union internationale de
chimie pure et appliquée (UICPA).
Elle annule et remplace la Recommandation ISO/R 754-1968, dont elle constitue une
révision technique.
*
L’Australie a désapprouvé les chapitres 9 et 13 (précédemment parties 2 et 6).
**
La République de Corée n’a pas voté sur le chapitre 16 (précédemment partie 9).
*** La France a désapprouvé le chapitre 9 (précédemment partie 2).
@ Organisation internationale de normalisation, 1982 l
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
[SO 754-1982 (F)
Anhydride acétique à usage industriel - Méthodes d’essai
AVERTISSEMENT - L’anhydride acétique est un produit inflammable qui provoque des brûlures et dont les vapeurs sont
toxiques et irritantes. Éviter d’en respirer les vapeurs. Éviter le contact avec la peau et les yeux. En cas de contact avec les
yeux, laver immédiatement et abondamment avec de l’eau et consulter un spécialiste.
-
Détermination de l’indice de dichromate
1 Objet et domaine d’application
-
Essai visuel limite de contrôle des chlorures minéraux
La présente Norme internationale donne des instructions géné-
rales et spécifie des méthodes d’essai pour l’analyse de I’anhy-
-
Essai visuel limite de contrôle des sulfates minéraux
dride acétique à usage industriel.
-
Essai visuel limite de contrôle des métaux lourds (y
Les méthodes d’essai relatives à l’anhydride acétique à usage
compris le fer)
industriel sont les suivantes :
-
Essai de coloration à l’acide sulfurique
-
Détermination de l’intervalle de distillation
NOTE - Une méthode spectrométrique à la phénanthroline-1 ,lO pour
-
Détermination de l’indice de brome
le dosage du fer sera ajoutée ultérieurement.
-
Détermination de la coloration
2 Références
- Dosage de l’arsenic
ISO 761, Anhydride acétique et butanol- à usage industriel -
Détermination de l’indice de brome.
-
Dosage de l’anhydride acétique - Méthode titrimétri-
ISO 918, Liquides organiques volatils à usage industriel -
que
Dé termina tion des carat téris tiques de distillation - Méthode
générale. 1)
-
Détermination des cendres - Méthode gravimétrique
ISO 2211, Produits chimiques liquides - Détermination de la
-
Dosage des phosphates - Méthode spectrométrique
coloration en unités Hazen (ichelle platine- cobalt).
au molybdovanadate
ISO 2596, Méthode générale de dosage de l’arsenic -
-
Méthode pho tomé trique au diéth yldithiocarbama te d’argent.
Détermination de l’indice de permanganate
1) Actuellement au stade de projet. (Révision de I’ISO/ R 918.)
1
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ISO 754-1982 (FI
générales
Instructions
4 Procès-verbal d’essai
3 Échantillonnage’)
Le procès-verbal d’essai, pour chaque détermination, doit con-
Placer l’échantillon pour laboratoire dans un flacon en verre,
tenir les indications suivantes :
propre, sec et étanche, à bouchon rodé, ou dans un flacon
muni d’un bouchon à vis avec un joint d’étanchéité en matière
a) identification de l’échantillon;
plastique inerte, et de capacité telle qu’il soit presque entière-
ment rempli par l’échantillon. S’il a été nécessaire de sceller le
b) référence de la méthode utilisée;
flacon, prendre soin d’éviter tout risque de contamination de
c) résultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont expri-
son contenu.
més;
d) compte rendu de tous détails particuliers éventuels rele-
NOTE - Un échantillon non inférieur à 750 ml est nécessaire pour
vés au cours de l’essai;
effectuer la série des essais spécifiés pour ce produit.
e) compte rendu de toutes opérations non prévues dans la
présente Norme internationale ou dans les Normes interna-
tionales auxquelles il est fait référence, ou de toutes opéra-
tions facultatives.
Méthodes d’essai
7 Détermination de la coloration
5 Détermination de l’intervalle de distillation
Utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 2211.
Utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 918, en y apportant les
précisions suivantes particulières à l’anhydride acétique.
8 Dosage de l’arsenic
5.1 Thermomètre, conforme aux spécifications de
I’ISO 918, paragraphe 5.12, et du tableau 1.
Utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 2590, en y apportant les
précisions suivantes particulières à l’anhydride acétique.
Tableau 1 - Spécifications pour le thermomètre
8.1 Réactifs
Échelle Erreur maximale
Erreur
dans un inter-
du Graduation
maximale
thermomètre valle de 10 OC
Aux réactifs spécifiés dans le chapitre 4 de I’ISO 2590, ajouter
les réactifs suivants :
OC OC OC OC
98à 152 0,4 0,4
02
8.1.1 Peroxyde d’hydrogène, solution à 100 g/l.
5.2 Correction à apporter aux températures
8.1.2 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml, solution à 96 % (mlm)
environ.
Si la pression barométrique corrigée n’est pas 1 013 mbarz),
appliquer une correction à la température lue en soustrayant
8.1.3 Acide sulfurique, solution à 200 g/l environ.
0,038 OC pour chaque millibar au-dessus de 1 013 mbar, ou en
ajoutant 0,038 OC pour chaque millibar au-dessous de
1 013 mbar (voir ISO 918, chapitre 9).
8.2 Prise d’essai et préparation de la solution
d’essai (voir ISO 2590, paragraphe 6.1)
5.3 Distillation
AVERTISSEMENT - Effectuer toutes les opérations pour
la préparation de la solution d’essai sous une hotte bien
Régler le régime de chauffe de manière que la première goutte
ventilée.
de distillat tombe de l’extrémité du réfrigérant après 12 à 17 min
(voir ISO 918, paragraphe 7.2).
Transférer une quantité de l’échantillon pour essai contenant
de 1 à 20 pg d’arsenic (en général, 50 g environ) dans une fiole
conique de 100 ml munie d’un bouchon rodé en verre et peser
6 Détermination de l’indice de brome
la fiole et son contenu à 0,l g près. Transférer la plus grande
partie du contenu de la fiole, par fraction de 1 à 2 ml à la fois,
Utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 761
1) L’échantillonnage des produits chimiques liquides à usage industriel fera l’objet d’une Norme internationale ultérieure.
2) 1 bar = 105 Pa
2
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ISO 754-1982 (FI
.
9.2 Réactions
dans un bécher en verre borosilicaté, de 250 ml de capacité
contenant 50 ml d’eau à 50 OC environ, en s’assurant que cha-
KH$Z0)20 + 2NaOH --+ 2 (CH$OONa) + H20
cune des fractions ajoutées soit complètement dissoute avant . .(l)
l’addition de la suivante. Peser la fiole à 0,l g près et déterminer
-) &H,NHCOCH, + CH&OOH . .(2)
par différence la masse de la prise d’essai. KH,CO),O + C,H,NH,
Ajouter, au contenu du bécher, 5 ml de la solution de peroxyde
9.3 Réactifs
d’hydrogène (8.1 .l) et évaporer presque jusqu’à siccité, par
exemple sur bain de sable. Laisser refroidir et ajouter avec pré-
AVERTISSEMENT - L’attention est attirée sur les dan-
caution 5 ml de la solution d’acide sulfurique (8.1.2). Évaporer
gers dérivant de l’emploi de I’aniline et du cyclohexane.
la solution jusqu’à dégagement de fumées blanches, laisser
refroidir et dissoudre le résidu dans 5 ml environ d’eau.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
Transvaser quantitativement la solution dans la fiole conique
pureté équivalente.
(5.1 .l) de l’appareil pour le dégagement et l’absorption totale
de l’arsenic (ISO 2590, paragraphe 5.1), en employant pour ce
transfert la solution d’acide sulfurique (8.1.3). Amener le
9.3.1 Aniline K,H,NH,), sèche, fraîchement distillée,
volume à 40 ml environ avec la même solution d’acide sulfuri-
que.
NOTE - Toxique par contact avec la peau. Éviter d’en respirer
les vapeurs. Éviter le contact avec la peau et les yeux.
Poursuivre comme spécifié dans I’ISO 2596, paragraphe 6.1.
93.2 Cyclohexane K6H12), sec, fraîchement distillé,
8.3 Expression des résultats (voir ISO 2596, chapitre 7)
NOTE - Très inflammable. Irritant. Éviter d’en respirer les
La teneur en arsenic, exprimée en milligrammes d’arsenic (As)
vapeurs. Éviter le contact avec la peau et les yeux.
par kilogramme, est donnée par la formule
9.3.3 Méthanol (CH30H).
ml - m2
9.3.4 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
où
C(NaOH) = 1 mol/l.
m. est la masse, en grammes, de la prise d’essai;
9.3.5 Acide chlorhydrique, solution titrée,
est la masse, en microgrammes, de As trouvée dans la C(H~I) = 1 mol/l.
ml
solution d’essai;
9.3.6 Phénolphtaléine, solution éthanolique à 5 g/l
m2 est la masse, en microgrammes, de As trouvée dans la
solution de l’essai à blanc.
Dissoudre 0,5 g de phénolphtaléine dans 100 ml d’éthanol à
95 % ( V/ V) et amener à coloration rose pâle par addition de la
solution d’hydroxyde de sodium (9.3.4).
9 Dosage de l’anhydride acétique -
Méthode titrimétrique
9.4 Appareillage
9.1 Principe
Matériel courant de laboratoire, et
Hydrolyse d’une prise d’essai avec un excès d’une solution
9.41 Pipette à peser, de capacité 5 ml environ.
titrée d’hydroxyde de sodium. Titrage en retour avec une solu-
tion titrée d’acide chlorhydrique pour déterminer la quantité
d’hydroxyde de sodium qui a réagi.
9.4.2 Fioles coniques, de capacité 500 ml, en verre borosili-
caté, munies de bouchons rodés en verre.
Réaction de l’anhydride acétique d’une seconde prise d’essai,
de masse sensiblement égale à celle de la première, avec I’ani-
line, et formation d’acide acétique. Ajout d’un excès de la
9.4.3 Burette, de capacité 50 ml, conforme aux spécifica-
même solution d’hydroxyde de sodium et titrage en retour avec
tions de I’ISO 385, classe A.
la même solution d’acide chlorhydrique afin de déterminer la
quantité d’hydroxyde de sodium qui a réagi.
9.4.4 Pipette, de capacité 50 ml, conforme aux spécifica-
Calcul de la teneur en anhydride acétique à partir de la diffé- tions de I’ISO 648, classe A.
rence entre les quantités d’hydroxyde de sodium qui ont réagi
respectivement dans la réaction d’hydrolyse et dans celle con- NOTE - Pour assurer une bonne précision, utiliser la même burette et
tenant l’acide acétique formé par réaction avec I’aniline. la même pipette pour chacun des trois titrages.
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 754-1982 (F)
V2 est le volume, en millilitres, de la solution d’acide
9.5 Mode opératoire
chlorhydrique (9.3.5), utilisé pour le second titrage (9.5.2);
9.5.1 Première prise d’essai et premier titrage
YFI~ est la masse, en grammes, de la prise d”essai prélevée
en 9.5.1;
Introduire, à l’aide de la pipette (9.4.1), 50,O ml de la solution
d’hydroxyde de sodium (9.3.4) dans l’une des fioles coniques
est la masse, en grammes, de la prise d’essai prélevée
ml
(9.4.2) et ajouter, à l’aide de la pipette à peser (9.4.1), 2 g envi-
en 9.5.2;
ron de l’échantillon pour laboratoire, pesés à 0,000 1 g près.
0,102 1 est la masse, en grammes, d’anhydride acétique
Boucher la fiole et laisser reposer durant 1 h. Ajouter 40 ml du
correspondant à 1,00 ml de solution d’acide chlorhydrique,
cyclohexane (9.3.2), 10 ml de I’aniline (9.3.1) et 100 ml du
C(H~I) = 1,000 mol/l.
méthanol (9.3.3). Ajouter 0,5 ml de la solution de phénolphta-
Iéine (9.3.6), et, à l’aide de la burette (9.4.3), titrer l’excès de
NOTE - Si les solutions titrées employées n’ont pas exactement
solution d’hydroxyde de sodium avec la solution d’acide
les concentrations prévues dans la liste des réactifs, une correction
chlorhydrique (9.3.5), jusquӈ disparition de la coloration rose.
appropriée doit être appliquée.
9.5.2 Seconde prise d’essai et second titrage
10 Détermination des cendres - Méthode
Introduire 20 ml du cyclohexane (9.3.2) dans une autre fiole
gravimétrique
conique (9.4.2) et ajouter, à l’aide de la pipette à peser (9.4.1),
2 g environ de l’échantillon pour laboratoire, pesés à 0,000 1 g
10.1 Principe
près. Boucher la fiole, la refroidir dans de la glace et ajouter une
solution glacée de 10 ml de I’aniline (9.3.1) dans 20 ml du cyclo-
Évaporation jusqu’à siccité d’une prise d’essai et chauffage à
hexane. Laisser reposer la fiole dans la glace durant 1 h. Ajou-
600 + 30 OC jusqu’à l’obtention d’une masse constante.
-
ter alors 100 ml du méthanol (9.3.3) et, à l’aide de la pipette
(9.4.4), 50,O ml de la solution d’hydroxyde de sodium (9.3.4).
Ajouter 0,5 ml de la solution de phénolphtaléine (9.3.6), et, à 10.2 Appareillage
l’aide de la burette (9.4.3), titrer l’excès de solution d’hydroxyde
de sodium avec la solution d’acide chlorhydrique (9.3.5), Matériel courant de laboratoire, et
jusqu’à disparition de la coloration rose.
10.2.1 Pipette à peser, de capacité 120 ml environ.
9.5.3 Essai à blanc
10.2.2 Capsule en platine ou en silice, de capacité 150 ml
environ.
Effectuer, parallèlement au second titrage et en suivant le
même mode opératoire qu’en 9.5.2, un essai à blanc en
employant les mêmes réactifs que ceux utilisés pour le dosage,
10.2.3 Four électrique, réglable à 200 OC environ et à
mais en omettant la prise d’essai. 600 I!I 30 OC.
II est essentiel de tenir compte des corrections inhérentes
.3 Mode opératoire
à l’étalonnage de la burette et de corriger les volumes des
solutions titrées utilisés, pour tout écart de température
10.3.1 Prise d’essai
par rapport à celle à laquelle ces solutions ont été étalon-
nées.
Peser par différence, à 0,Ol g près, 100 g environ de I’échantil-
Ion pour laboratoire, à l’aide de la pipette à peser (10.2.1).
9.6 Expression des résultats
10.3.2 Détermination
La teneur en anhydride acétique [(CH,CO),O], exprimée en
Placer la prise d’essai (10.3.1) dans la capsule (10.2.2) préala-
pourcentage en masse, est donnée par la formule
blement chauffée durant 30 min environ dans le four électrique
(10.2.3) réglé à 600 + 30 OC, refroidie en dessiccateur et pesée
(Vo - v,> ( v(-J - q
- à 0,000 1 g près.
x 0,102 1 x 100
1
En opérant sous une hotte bien ventilée, évaporer doucement
le contenu de la capsule jusqu’à siccité, sur un bain d’eau bouil-
lante ou sur une plaque chauffante électrique, en ayant soin
d’éviter toute éclaboussure.
où
Transférer la capsule et son contenu dans le four électrique
réglé à 200 OC environ et augmenter progressivement la tempé-
Vo est le volume, en millilitres, de la solution d’acide
rature jusqu’à 600 I!I 30 OC. Maintenir la capsule à cette tem-
chlorhydrique (9.3.5), utilisé pour l’essai à blanc (9.5.3);
pérature durant 1 h (disparition des matières charbonneuses).
Transférer la capsule du four dans un dessiccateur et l’y laisser
refroidir jusqu’à la température ambiante. Peser la capsule à
VI est le volume, en millilitres, de la solution d’acide
0,000 1 g près.
chlorhydrique (9.3.5), utilisé pour le premier titrage (9.5.1);
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 7544982 (F)
11.3.4 Phosphate, solution étalon correspondant à 1,O g de
Si nécessaire, conserver le résidu pour le dosage du fer selon la
P,O, par litre.
méthode spécifiée dans I’ISO 754/11 l).
Peser, à 0,001 g près, 1,92 g de dihydrogéno-ortho-phosphate
10.4 Expression des résultats
de potassium (KH,PO,) et le dissoudre dans de l’eau. Transva-
ser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de
La teneur en cendres, exprimée en pourcentage en masse, est
1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
donnée par la formule
1 ml de cette solution contient 1,0 mg de P205.
100
(m2 - ml) x----
mg
11.3.5 Phosphate, solution étalon correspondant à 0,lO g de
P,O, par litre.
est la masse, en grammes, de la prise d’essai (10.3.1);
m. Introduire 10,O ml de la solution étalon de phosphate (11.3.4)
dans une fiole jaugée de 100 ml, compléter au volume et homo-
ml est la masse, en grammes, de la capsule (10.2.2); généiser.
1 ml de cette solution étalon contient 0,lO mg de P205.
m2 est la masse, en grammes, de la capsule et des cen-
dres.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
11.4 Appareillage
11 Dosage des phosphates - Méthode
spectrométrique au molybdovanadate
Matériel courant de laboratoire, et
11.1 Applicabilité
11.4.1 Fiole conique, de capacité 50 ml, munie d’un bou-
chon en verre rodé.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en phos-
P205, est comprise entre 0,005 et
phate, exprimés en
11.4.2 Capsule en platine, de capacité 100 ml environ.
0,05 % (mlm).
11.4.3 Spectromètre à sélecteur de radiations à variation
11.2 Principe
continue, équipé de cuves de 4 ou 5 cm et 1 cm d’épaisseurs,
ou
Hydrolyse d’une prise d’essai dans ce l’eau. Ajout d’acide nitri-
que et évaporation de la solution jusqu’à siccité. Reprise du
11.4.4 Spectromètre à sélecteur de radiations à variation
résidu par de l’acide nitrique et de l’acide chlorhydrique. Forma-
discontinue, muni de filtres assurant un maximum de trans-
tion du molybdovanadate jaune et mesurage spectrométrique à
mission à une longueur d’onde aux environs de 420 nm.
une longueur d’onde aux environs de 420 nm.
11.3 Réactifs 11.5 Mode opératoire
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua- 11.5.1 Prise d’essai
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente. Placer 20 g environ de l’échantillon pour laboratoire dans la
fiole conique (11.4.1) et peser le tout à 0,001 g près. Transférer
le contenu de la fiole, par fractions de 1 à 2 ml, dans la capsule
11.3.1 Acide nitrique, Q 140 g/ml environ, solution à
en platine (11.4.2) contenant 50 ml d’eau à 50 OC environ,
68 % (mlm) environ.
jusqu’à ce que 10 ml de l’échantillon aient été ajoutés, en
s’assurant que chaque fraction soit dissoute avant l’ajout de la
11.3.2 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, solution à
fraction suivante. Peser à nouveau la fiole avec son contenu à
38 % (mlm) environ.
0,001 g près et déterminer par différence la masse de la prise
d’essai.
11.3.3 Molybdovanadate d’ammonium, solution nitrique.
11.5.2 Préparation de la solution d’essai
Dissoudre 20 g de molybdate d’ammonium, tétrahydraté
Ajouter, à la prise d’essai (11.5.1) contenue dans la capsule,
[(NH&Mo0,.4H20] dans 500 ml environ d’eau, en chauffant.
15 ml de la solution d’acide nitrique (11.3.1) et évaporer jusqu’à
Après dissolution, ajouter 1 g de métavanadate d’ammonium
siccité sur un bain d’eau bouillante. Reprendre le résidu dans la
(NH,VO,) et laisser dissoudre. Refroidir la solution et ajouter,
capsule avec 10 ml de la solution d’acide nitrique et 5 ml d’eau,
par petites quantités et en agitant, 150 ml de la solution d’acide
en chauffant légèrement. Transvaser quantitativement la solu-
nitrique (11.3.1). Refroidir la solution. Transvaser quantitative-
ment la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter tion et l’éventuel résidu dans un bécher de capacité appropriée
(par exemple 100 ml). Ajouter 10 ml de la solution d’acide
au volume avec de l’eau et homogénéiser.
1) En cours d’étude. (Révision de I’ISO/R 754, chapitre II.)
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ISO 754-1982 (FI
chlorhydrique (11.3.2) et chauffer durant 15 min. Laisser refroi- le nombre de milligrammes de P20, contenu dans 100 ml de
solution témoin et, sur l’axe des ordonnées, les valeurs corres-
dir à la température ambiante et ajouter 50 ml d’eau. Transva-
ser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de pondantes des absorbantes.
250 ml, en la filtrant si nécessaire afin d’éliminer tout insoluble.
Compléter au volume et homogénéiser.
11.5.5 Dosage
lf.5.3 Essai à blanc
11.5.5.1 Développement de la coloration
Effectuer, parallèlement au dosage et en suivant le même mode
opératoire, un essai à blanc en employant les mêmes quantités
Introduire 50,O ml de la solution d’essai (11.5.2) dans une fiole
de tous les réactifs que celles utilisées pour le dosage, mais en
jaugée de 100 ml, ajouter 25 ml de la solution de molybdovana-
omettant la prise d’essai.
date d’ammonium (11.3.3), compléter au volume, homogénéi-
ser et laisser reposer durant 10 min au moins.
11.5.4 Établissement de la courbe d’ktalonnage
11.5.5.2 Mesurages spectrométriques
11.5.4.1 Préparation des solutions témoins, se rapportant à
des mesurages spectrométriques effectués en cuves de 4 ou
Effectuer les mesurages spectrométriques de la solution d’essai
5 cm et de 1 cm d’épaisseurs
et de la solution de l’essai à blanc (11.5.3), après développe-
ment de la coloration, suivant les modalités spécifiées en
Selon la teneur présumée en phosphates, introduire, dans une
11.5.4.2.
série de 12 fioles jaugées de 100 ml, les volumes de la solution
étalon de phosphate (11.3.5) indiqués dans le tableau 2.
II .6 Expression des résultats
Tableau 2 - Conditions d’essai
Au moyen de la courbe d’étalonnage appropriée (11.5.4.31,
Teneur présumée en phosphates, % (mlm) de P205
déterminer les masses de P20, correspondant aux valeurs des
0,005 à 0,025 0,025 à 0,05
absorbantes mesurées.
I
Solution
étalon de La teneur en phosphates, exprimée en pourcentage en masse
phosphate
de P,O,, est donnée par la formule
(11.3.5)
ml ml
w
mg
250
ml - m2
0” 0 0” 0 x100x--
1000mo 50
1,o 0,lO 60 0,60
2,o 0,20 70 0,70
3,O 0,30 80 m-l - m2
0,80
=
4,O 0,40 w 0,90
2 mg
5,O 0,50 1 ,oo
Épaisseur des cuves, cm
1
4 ou 5
m. est la masse, en grammes, de la prise d’essai (11.5.1);
* Essai à blanc des réactifs pour l’étalonnage,
est la masse, en milligrammes, de P,O, trouvée dans la
ynl
Traiter le contenu de chaque fiole de la facon suivante. Amener
partie aliquote de la solution d’essai prélevée pour le déve-
le volume à 50 ml environ avec de l’eau, ajouter 2 ml de la solu-
loppement de la coloration;
tion d’acide chlorhydrique (11.3.2) et 2 ml de la solution d’acide
nitrique (11.3.1). Enfin, ajouter 25 ml de la solution de molyb-
m2 est la masse, en milligrammes, de P20, trouvée dans la
dovanadate d’ammonium (11.3.3) et homogénéiser. Compléter
partie aliquote correspondante de la solution de l’essai à
au volume, homogénéiser et laisser reposer durant 10 min au
blanc.
moins.
11.5.4.2 Mesurages spectrométriques
12 Détermination de l’indice de
permanganate
Effectuer les mesurages spectrométriques à l’aide du spectro-
mètre (11.4.3) à une longueur d’onde correspondant au maxi-
mum d’absorption (aux environs de 420 nm), ou à l’aide du
12.1 Définition
spectromètre (11.4.4), muni de filtres appropriés, après avoir
ajusté l’appareil au zéro d’absorbance par rapport à l’eau.
Dans le cadre de la présente Norme internationale, la définition
suivante est applicable.
11.5.4.3 Tracé des courbes
Déduire I’absorbance de la solution de l’essai à blanc des réac- indice de permanganate : Nombre de milligrammes de per-
tifs pour l’étalonnage de celles des solutions témoins. Tracer manganate de potassium réduits par 100 ml de l’échantillon
deux courbes en portant, par exemple, sur l’axe des abscisses, pour laboratoire dans les conditions spécifiées.
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ISO 754-1982 (FI
. 12.5.3 Détermination
12.2 Principe
Immerger la fiole contenant la prise d’essai (12.5.1) dans le bain
Réaction d’une prise d’essai, dans des conditions spécifiées,
d’eau (12.4.2) réglé à 20 + 0’5 OC et ajouter, à l’aide de l’une
avec un excès d’une solution de permanganate de potassium,
des burettes (12.4.3)’ de la solution de permanganate de potas-
en présence d’une solution diluée d’acide sulfurique. Titrage
sium (12.3.2) jusqu’à l’obtention d’une coloration rouge perma-
iodométrique du permanganate de potassium résiduel.
nente. Ajouter alors 10 ml de la solution de permanganate de
potassium et noter le volume total de cette solution utilisé.
12.3 Réactifs
Laisser à l’obscurité sur le bain d’eau (12.4.2) réglé à
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
20 - + 0’5 OC durant 40 min.
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
Déterminer iodométriquement l’excès de permanganate de
potassium par addition de 10 ml de la solution d’iodure de
Acide sulfurique, solution à 50 g/l. potassium (12.3.3) et titrage de l’iode libéré avec la solution de
12.3.1
thiosulfate de sodium (12.3.4)’ à l’aide de l’une des burettes
(12.4.3). Lorsque la coloration de la solution devient jaune pâle,
Permanganate de potassium, solution à 1 g/l.
12.3.2
ajouter 0’5 ml de la solution d’empois d’amidon (12.3.5) et
poursuivre le titrage jusqu’à disparition de la coloration bleue.
12.3.3 Iodure de potassium, solution à 100 g/l.
12.6 Expression des résultats
12.3.4 Thiosulfate de sodium, solution titrée,
c(Na2S203) = 0,033 mol/l.
L’indice de permanganate est donné par la formule
100
12.3.5 Empois d’amidon, solution fraîchement préparée.
1’07 x (Vo - V,) x -
5
Triturer 1,0 g d’amidon soluble avec 5 ml d’eau et, en agitant,
verser le mélange dans 100 ml d’eau bouillante. Faire bouillir
= 21’4 (Vo - V’,)
durant quelques minutes et refroidir.
OU
Renouveler cette solution après 2 semaines.
Vo est le volume, en millilitres, de la solution de thiosulfate
de sodium (12.3.4)’ utilisé pour l’essai à blanc;
12.4 Appareillage
VI est le volume, en millilitres, de la solution de thiosulfate
Matériel courant de laboratoire, et
de sodium (12.3.4)’ utilisé pour la détermination;
12.4.1 Deux fioles coniques, de capacité 250 ml, en verre 1’07 est la masse, en milligrammes, de permanganate de
borosilicaté, munies de bouchons rodés en verre.
potassium correspondant à 1 ml de solution de thiosulfate
de sodium, c(Na2S203) = 0,033 mol/l.
12.4.2 Bain d’eau, réglable à 20 + 0’5 OC.
NOTE - Si la solution titrée utilisée n’a pas exactement la concen-
tration prévue dans la liste des réactifs, une correction appropriée doit
Burettes, de capacité 10 ml, conforme aux spécifica-
12.4.3 être appliquée.
tions de I’ISO 385/2, classe A.
13 Détermination de l’indice de dichromate
12.5 Mode opératoire
13.1 Définition
12.5.1 Prise d’essai
Dans le cadre de la présente Norme internationale, la définition
Prélever 5’0 ml de l’échantillon pour laboratoire, les introduire
suivante est applicable.
dans l’une des fioles coniques (12.4.1) contenant 50 ml de la
solution d’acide sulfurique (12.3.1) et agiter doucement jusqu’à
indice de dichromate : Nombre de millilitres de solution titrée
dissolution de la prise d’essai (5 à 10 min).
de dichromate de potassium, c(l/6 K2Cr207) = 0’1 mol/l,
réduits par 1 ,O ml de l’échantillon pour laboratoire dans les con-
12.5.2 Essai à blanc
ditions spécifiées.
Effectuer, parallèlement à la détermination, en utilisant la
13.2 Principe
deuxième fiole conique (12.4.1) et en suivant le même mode
opératoire, un essai à blanc en employant les mêmes quantités
Chauffage d’une prise d’essai avec un excès de solution de
de tous les réactifs [à l’exception de la solution de thiosulfate de
en présence d’acide sulfurique.
dichromate de potassium,
sodium (12.3.4)] que celles utilisées pour la détermination, mais
Titrage iodométrique du dichromate de potassium résiduel.
en omettant la prise d’essai.
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ISO 754-1982 (F)
13.5.2 Essai à blanc
13.3 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua- Effectuer, parallèlement à la détermination, en utilisant la
deuxième fiole conique (13.4.1) et en suivant le même mode
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
opératoire, un essai à blanc en employant les mêmes quantités
pureté équivalente.
de tous les réactifs [à l’exception de la solution de thiosulfate de
sodium (13.3.311 que celles utilisées pour la détermination, mais
Iodure de potassium, solution à 100 g/l.
13.3.1
en omettant la prise d’essai.
13.3.2 Dichromate de potassium, solution titrée acidifiée,
13.5.3 Détermination
c(l/6 K2Cr207) = Of1 mol/l.
Boucher partiellement la fiole contenant la prise d’essai et la
Peser, à Of01 g près, 4’90 g de dichromate de potassium et les
chauffer sur le bain d’eau (13.4.2) réglé à 50 + 2 OC durant
dis
...
Questions, Comments and Discussion
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