ISO 57:1975
(Main)Bleached lac - Specification
Bleached lac - Specification
Gomme laque blanche — Spécifications
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Relations
Frequently Asked Questions
ISO 57:1975 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Bleached lac - Specification". This standard covers: Bleached lac - Specification
Bleached lac - Specification
ISO 57:1975 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 87.060.20 - Binders. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.
ISO 57:1975 has the following relationships with other standards: It is inter standard links to ISO 57:1975/Amd 1:1996; is excused to ISO 57:1975/Amd 1:1996. Understanding these relationships helps ensure you are using the most current and applicable version of the standard.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD a
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHbdl OPTAHM3ALWX I-IO CTAHAAPTM3AUWM l ORGANIZATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Bleached lac - Specification
Gomme laque blanche - Spkcifications
First edition - 1975-02-01
UDC 668.447.3.004.1 Ref. No. IS0 57-1975 (E)
Descriptors : she1 lac, materials specifications, chemical analysis, determination of content, volatile matter, insoluble matter, chlorine,
inorganic acids, ashes, arsenic, lead.
Price based on 24 pages
FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 57 was drawn up by Technical Committee ISO/TC 50,
Lac, and circulated to the Member Bodies in February 1973.
It has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Bulgaria Netherlands Thailand
Egypt, Arab Rep. of Poland United Kingdom
India Portugal U.S.A.
No Member Body expressed disapproval of the document.
This International Standard cancels and replaces IS0 Recommendation R 574957,
of which it constitutes a technical revision.
0 International Organization for Standardization, 1975 l
Printed in Switzerland
CONTENTS
Page
..................... I
0 Introduction
1 Scope and field of application .
2 Definitions .
3 Form .
4 Conditions and types .
................
5 Volatile matter (moisture)
6 Matter insoluble in hot alcohol . . . . . . . . . . . . . . .
7 Colour .
8 Wax. .
9 Ash .
................... 2
10 Rosin and copals
................. 2
11 Matter soluble in water
12 Chlorine content .
................
13 Acid value and mineral acid
................ 3
14 Free chlorine or peroxides
15 Arsenic .
16 Lead .
.................... 3
17 Requirements
........... 3
Table 1 - Requirements for bleached lac
18 Tests .
......................
Samblina
..I
Ill
Page
Annexes
A Determination of volatile matter (moisture) .
B Determination of matter insoluble in hot alcohol .
C Comparison of colour .
D Determination of wax .
E Determination of ash .
F Detection of rosin (Halphen-Hicks method) .
G Detection of copals. .
H Determination of matter soluble in water .
J Determination of chlorine .
K 17
Determination of acid value .
Determination of mineral acid
L .
M Test for free chlorine or peroxides.
.............
N Determination of arsenic
.................
P Determination of lead . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
Q Sampling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
Table 2 - Sieve designations and mesh apertures corresponding
to specified sizes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
iV
IS0 57-1975 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
- Specification
Bleached lac
0 INTRODUCTION
0.6 The mesh sizes of sieves given in this International
Standard have been indicated in terms of aperture
dimensions, and a note, giving number designations of
approximately equivalent sieves according to IS0 565 and
0.1 This International Standard covers bone-dry bleached
according to the national standards of the U.S.A., the
lac, an intermediate surface-dry (air-dry) bleached lac, and
United Kingdom, France, Germany and India, has been
wet bleached lac, the three differing in their requirements
added for the sake of convenience.
in the moisture content. No distinction is sought to be
introduced between bone-dry, kiln-dry or vacdry bleached
0.7 For the purpose of deciding whether a particular
lac or between the various designations of the intermediate
requirement of this International Standard is complied
type covering dried, crushed hanks, or flats in granules or
with, the final value observed or calculated, expressing the
flakes, or between wet-bleached lac in hank, bar or any
result of test or analysis, shall be rounded off to the same
other form. Only three conditions, i.e. bone-dry, surface-
number of places as that in the specified value; it being
dry (air-dry) and wet, and two types in each condition,
always understood that the analyst will carry out his
namely a) regular bleached lac (cloudy or waxy), and
determination to at least one place more than in the
b) refined bleached lac (transparent or wax-free), more
specified value.
briefly indicated as “regular” and “refined” are recognized.
0.2 No limit has been specified for the chlorine content of
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
bleached lat. Normally the chlorine content of bleached lac
varies between I,5 and 4,5 % in moisture-free material, but
1.1 This International Standard specifies the requirements
ISO/TC 50 has decided to place it on record that it is
and methods of test for bleached lac in any form that may
desirable to maintain it at a low value (say at 3 %,
be agreed upon between the purchaser and the vendor.
maximum).
1.2 This International Standard is intended chiefly to
cover the technical provisions for guiding the purchase of
0.3 Likewise, no limit has been specified for the acid value
the material, but does not include all the necessary
of bleached lat. This depends on the methods of bleaching.
provisions of a contract.
The acid value of a good bleached lac is normally between
65 and 100 on the moisture-free material. ISO/TC 50
considers it desirable to retain the acid value at as low a
1.3 The limits specified in this International Standard are
value as possible below 105.
not to be exceeded.
0.4 Similarly the mineral acid content of bleached lac
2 DEFINITIONS
should also be as low as possible, requiring for
neutralization under the conditions specified in annex K
For the purposes of this International Standard, the
not more than 82 ml of 0,l N sodium hydroxide per 100 g
following definitions apply :
of the moisture-free material which is equivalent to 0,4 %
of mineral acid calculated as sulphuric acid (H,SO,).
2.1 sticklac : The natural product of lac insects.
2.2 seedlac : The product obtained by washing crushed
0.5 The maximum limit for the volatile matter (moisture)
sticklac.
in the bone-dry material has been specified as a mandatory
requirement, i.e. a maximum of 6 % (see clause 5). In so far
2.3 shellac : The product obtained by refining seedlac by
as surface-dry (air-dry) and wet bleached lacs are
heat processes or by both heat and solvent processes.
concerned, the actual limits have been made the subject of
agreement between purchaser and vendor. The normal
moisture content of the surface-dry (air-dry) material does 2.4 bleached lac : The product obtained by subjecting
seedlac or shellac in solution to a process of bleaching and
not exceed 12 %; that of wet bleached lac does not exceed
then recovering the product in a solid form.
30 %.
IS0 57-1975 (El
2.5 regular (cloudy or waxy) bleached lac : The ordinary Matter insoluble in hot alcohol shall be determined by
type of bleached lac from which wax has not been either of the methods described in annex B, as agreed
removed. between the purchaser and the vendor.
2.6 refined (transparent or wax-free) bleached lac : The
type of bleached lac from which wax has been removed
7 COLOU
during the process of manufacture.
The appearance and colour of bleached lac shall not be
inferior to that of the approved sample when judged by
The sample agreed upon between
2.7 approved sample :
visual examination. Alternatively the colour in solution
the purchaser and the vendor as the standard for colour and
may be tested by either of the methods described in
appearance.
annex C, as agreed between the purchaser and the vendor.
3 FORM
8 WAX
The form of bleached lac is subject to agreement between
the purchaser and the vendor.
Bleached lac shall not contain wax, as determined by the
appropriate method described in annex D and computed on
the basis of moisture-free material, in excess of the limits
4 CONDITIONS AND TYPES
given below :
.
regular :
4.1 Three conditions of bleached lac are specified, 5,5 % .
namely :
refined :
0,2 %
a) bone-dry,
surface-dry (air-dry) and
b)
9 ASH
Bleached lac shall not leave ash, as determined by the
method described in annex E and computed on the basis of
4.2 Two types are specified for each of these conditions,
moisture-free material, in excess of the limits given below :
namely :
regular :
1,o %
a) regular (cloudy or waxy), and
refined :
0,5 %
b) refined (transparent or wax-free).
5 VOLATILE MATTER (MOISTURE) 10 ROSIN AND COPALS
5.1 Bone-dry bleached lac shall contain not more than 6 %
10.1 B leached lac sha II contain no rosin, as tested by the
of volatile matter (moisture) as determined by the method
method
described in an nex F.
described in annex A.
10.2 Bleached lac shall contain no copals, as tested by the
5.2 The percentage of volatile matter (moisture) present in
method described in annex G.
surfacedry (air-dry) bleached lac shall be subject to
agreement between the purchaser and the vendor and shall
11 MATTER SOLUBLE IN WATER
be determined by the method’ described in annex A
(see 0.5).
Bleached lac shall not contain matter soluble in water, as
determined by the method described in annex H and
5.3 The percentage of volatile matter (moisture) in wet
computed on the basis of moisture-free material, in excess
bleached lac shall be subject to agreement between the
of the limits given below :
purchaser and the vendor and shall be determined by the
method described in annex A (see 0.5). regular : I,0 %
refined : 0,3 %
6 MATTER INSOLUBLE IN HOT ALCOHOL
Bleached lac shall not contain matter insoluble in hot
12 CHLORINE CONTENT
alcohol, computed on the basis of moisture-free material, in
excess of the limits given below :
The chlorine content of bleached lac shall be subject to
agreement between the purchaser and the vendor and, when
regular : 1,l %
specified, it shall be determined by the method described in
annex J (see 0.2).
refined : 0,2 %
IS0 57-1975 (E)
13 ACID VALUE AND MINERAL ACID 15 ARSENIC
The arsenic content of bleached lac shall be subject to
13.1 The acid value of bleached lac shall be subject to
agreement between the purchaser and the vendor and,
agreement between the purchaser and the vendor and, when
when specified, it shall be, determined by the method
specified, it shall be determined by the method described in
described in annex N. ’
annex K (see 0.3).
13.2 The mineral acid content of bleached lac shall be
16 LEAD
subject to agreement between the purchaser and the vendor
and, when specified, it shall be determined by the method The lead content of bleached lac shall be subject to
agreement between the purchaser and the vendor and,
described in annex L (see 0.4).
when specified, it shall be determined by the method
described in annex P.
14 FREE CHLORINE OR PEROXIDES
A requirement for the absence of free chlorine or peroxides
17 REQUIREMENTS
shall be subject to agreement between the purchaser and
the vendor. When specified, the aqueous extract of the
The requirements for bleached lac are given in table 1.
material shall not show the presence of free chlorine or
peroxides when tested by the method described in The optional requirements are subject to agreement
between the purchaser and the vendor.
annex M.
TABLE 1 - Requirements for bleached lac
Method of testing
Maximum limits for type
Character
Reference Characteristic
reference
of requirement
to annex
Regular Refined _
5 Essential
Volatile matter (moisture) %
Bone-dry
A
60 60
Other conditions
As agreed between A
purchaser and vendor
Essential Matter insoluble in hot
alcohol % ‘) B
I I,1 02
7 Essential Colour Close visual match to
the approved sample C
Essential Wax % ‘) D
I 5,5 02
9 Essential Ash % ‘I E
, 1 ,o 085
10.1 Essential Rosin Nil Nil F
10.2 Essential Copals Nil Nil G
11 Essential Matter soluble in water, %l) H
LO
0,3
12 Optional Chlorine content ‘) As agreed between purchaser J .
and vendor (see 0.2)
13.1 Optional Acid value ‘)
As agreed between purchaser K
and vendor (see 0.3)
13.2 Optional Mineral acid ‘)
As agreed between purchaser L
and vendor (see 0.4)
14 Optional Free chlorine or peroxides Absent M
Absent
Optional Arsenic ‘) As agreed between purchaser N
and vendor
16 Optional Lead ‘)
As agreed between purchaser P
and vendor
.
1) To be calculated on a moisture-free basis.
IS0 57-1975 (El
18 TESTS 18.3 The volatile matter (moisture) content of the “test
sample” shall be determined by the method described in
annex A and other than for volatile matter (moisture), this
figure shall be used to correct the analytical results on the
18.1 Except where otherwise indicated, calculations
basis of the moisture-free material.
regarding bleached lac in any form or condition shall be
made in terms of the moisture-free material.
NOTE - During the analyses specified in the annexes, use only
reagents of recognised analytical grade, and only distilled water or
water of equivalent purity.
18.2 All analytical work on bleached lac except the
determination of volatile matter (moisture) content shall be
19 SAMPLING
carried out on the “‘test ‘sample” obtained as described
Samples shall be taken in the manner described in annex (2.
under 0.3.1 (annex Q).
L
IS0 57-1975 (E)
ANNEX A
(See clause 5)
DETERMINATION OF VOLATILE MATTER (MOISTURE)
A.1 PRINCIPLE maintained at a temperature of 41 ,+ 2 “C for 18 h, the
cover of the dish being removed during the drying process.
At the conclusion of the heating period, replace the cover
A.1.1 The volatile matter (moisture) content of bleached
and transfer the covered dish to a desiccator; weigh when
lac is determined in two stages, the first stage being by
cool. This mass minus the mass of the dish is the mass of
drying a weighed specimen of the “sample as received”
the completely dried test portion.
marked “for the determination of volatile matter
(moisture) content”
by keeping it over concentrated
sulphuric acid in vacua for 12 to 24 h. In the case of
. A.3 CALCULATION
bone-dry bleached lacs, this first stage may be omitted.
A.12 For the second stage, the partially dried material
A.3.1 The volatile matter (moisture) in the original
thus obtained is ground to the specified s ize, and a portion
sample, as a percentage by mass, is given by the formula
is dried further by heating it in a well-ventilated oven
maintained at a temperature of 41 + 2 “C for 18 h.
lOO( l-2)
where
A.2 PROCEDURE
ml is the mass, in grams, of the test portion taken for
A.2.1 Use a portion of the “sample as received” (see
drying in vacua;
0.1.5, 0.1.6 and 0.1.7) and crush, if necessary, into
m2 is the’ mass, in grams, of the partially dried test
granules using a heavy pestle and mortar, keeping the latter
portion;
covered as far as possible during the process. W eigh a clean,
dry, flat-bottomed dish of about 100 mm diameter,
m3 is the mass,
in grams, of the part of the part ially
provided with a glass cover. Transfer approximately 10 g of
dried, ground test portion take n for
oven drying;
the ground sample to the dish as rapidly as possible, cover it
with the glass cover and reweigh. The difference gives the
m4 is the mass, in grams, of the test portion after oven
mass of test portion.
drying.
A.2.2 Transfer the dish and contents to a vacuum
A.3.2 If the first drying stage (see A.2.2) is omitted, the
desiccator containing concentrated sulphuric acid and
volatile matter (moisture) in the original sample, as a
remove the cover of the dish. Immediately evacuate the
percentage by mass, is given by the formula
desiccator and keep the sample, uncovered, in vacua for not
less than 12 h and not more than 24 h. Remove the dish,
100 1 -cl2
replace the cover and weigh. The difference between this
m-l
( J
mass and the mass of the dish is the mass of the partially
dried test portion. Grind it until it passes a sieve having a
nominal aperture of 0,425 mm (see Q .4).
ml is the mass, in
grams, of the test portion taken for
oven d rying;
A-2.3 W eigh approximately 5 g of the ground material, to
an accuracy of 1 mg, into a covered tared dish of the type m2 is the mass, in grams, of the test
portion after oven
drying.
described in A.2.1 and transfer to a well-ventilated oven
IS0 57-1975 (E)
ANNEX B
(See clause 6)
DETERMINATION OF MATTER INSOLUBLE IN HOT ALCOHOL
B.l GENERAL
B.2.1.3 Conical flask, heat resistant, wide-mouthed,
conical, preferably of borosilicate glass, 176 + 3. mm in
The matter insoluble in hot alcohol ,is determined by
height and 48 + 2 mm in inside diameter at the top.
extracting a known mass of bleached lac with 95 % (V/W
ethanol and determining th,e percentage of the undissolved
The flask has a tight-fitting cork 25 mm in depth and bored
residue by either of the two methods described below, as
to fit the stem of the condenser. The bottom of the cork is
may be agreed.
just above the holes for the wire in the condenser. To
support the flask a suitable ring support with iron clamp
B.2 METHOD I
and nickel-chromium or iron gauze is used. The gauze has
no asbestos covering.
B.2.1 Apparatus
B.2.1.1 Condenser, all glass, of the type and dimensions
B.2.1.4 Carbon filter tube of the type and dimensions
shown in figure 1, with the tip cut at an angle of 45 ”. The
shown in figure 1, with a light spiral spring at the bottom to
condenser has two holes in its tip to hold the siphon tube
hold up the extraction cartridge.
(9.2.1.2).
The stem of the filter tube is fitted with a rubber stopper
8.2.1.2 Siphon tube, of glass, of the type and dimensions
and firmly held in a hot water bath.
shown in figure 1.
The siphon tube has two holes near the top for a wire to be
fastened to the condenser tip, leaving about 6 mm space 8.2.1.5 Extraction
cartridges1 1, of fat-free PaPer
between the top of the tube and the condenser tip.
26 * 1 mm in diameter and 60 + 1 mm in height.
Dimensions in millimetres
$ int. 32 2 0,5
T 2 holes $3
$ ext. 33 $ int. 3 to 3,5
CD
Siphon tube
+I
Q ext. 32 * 1
cv
c$ ext.
@ int. 11 + 1
Condenser w-,-m Filter tube
- Extraction apparatus for determining matter insoluble in hot alcohol - Method I
FIGURE 1
1) Schleicher and Schull No. 603 or equivalent is suitable.
.lSO 57-1975 (E)
Dimensions in millimetres
FIGURE 2 - Hot water bath for insoluble matter test - Method 1
acid, lifting the stopper of the bottle momentarily before
9.2.1.6 Weighing bottle, glass-stoppered, 80 + 1 mm in
weighing. Continue drying and weigh as before after each
height and 40 + 1 mm in diameter.
hour of drying, until the loss in mass between successive
weighings does not exceed 2 mg.
9.2.1.7 Hot water bath, made of about 0,9 mm thick (or
21 B.C.) copper (approximately 8 kg/m2), having a width
B.2.3.2 Use only new cartridges. A number of cartridges
of approximately 100 mm and other dimensions as given in
may be extracted, dried, weighed and kept in weighing
figure 2.
bottles in a desiccator until needed for use.
The cover has a flanged hole, 57 + 1 mm in diameter, for a
200 ml beaker, and also a hole 35 ? 1 mm in diameter
8.2.4 Procedure
through which the top of the filter tube projects. Directly
below this hole, in the bottom of the bath, is a flanged
B.2.4.1 Before analysis, thoroughly mix the “test sample”
hole, 25 4 1 mm in diameter, to hold the rubber stopper,
(see Q-3.1 ) by rolling on paper, at least ten times, to
through which the stem of the filter tube extends, to
ensure uniformity of the sample. Weigh, directly from
discharge into the bottle or flask. The hot water bath is
the rolling sheet, 4,5 to 5,5 g of the sample, to an accuracy
mounted on a low tripod or stand.
of 0,Ol g, place in a 200 ml tall, lipped beaker, add 125 ml
of alcohol, cover with a watch-glass and place on the hot
B.2.1.8 Gas burner, low form, adjustable, Bunsen type,
water bath (see figure 2). Boil the solution vigorously for
carrying a draught shield, or any other suitable heating
30 min to ensure complete solution of the bleached lac and
device.
dispersion of wax. Keep the volume of alcohol constant by
adding hot alcohol from a wash bottle, washing down the
9.2.2 Reagent
sides of the beaker.
Alcohol, 95 % (V/V) ethanol, or 95 % (V/V) denatured
B.2.4.2 Meanwhile, place an extracted and weighed
spirit.
cartridge in the filter tube. Maintain the hot water around
the tube at a temperature of not less than 90 “C. Wet the
8.2.3 Preparation of extraction cartridge
cartridge with hot alcohol and decant the boiling solution
into the heated cartridge until the beaker is nearly empty.
B.2.3.1 Place 125 ml of the alcohol in the flask and a new
cartridge in the siphon tube. Introduce the siphon tube into
8.2.4.3 Wash the remaining solution and the insoluble
the flask and connect it to the condenser, making sure that
matter into the cartridge, using a “policeman ”, if necessary,
there is an ample flow of cold water through the condenser.
with successive portions of hot alcohol contained in a
Adjust the flame of the burner so as to give a cycle of filling
wash-bottle kept hot on the water bath. Finally, wash the
and emptying in the siphon tube every 2 min and extract
cartridge from the top downwards with a fine stream of hot
for 30 min. Dry the cartridge in an oven at a temperature of
alcohol. A complete washing and transfer from the original
100 + 2 “C. At the end of 3 h, weigh it in a tared weighing
beaker will require at least 75 ml of hot alcohol.
bottle, which has been kept in a desiccator over sulphuric
iSO 57-1975 (E
B.2.4.4 Transfer the cartridge- containing the insoluble B.3 METHOD II
matter to the extraction apparatus, place 125 ml of alcohol
in the extraction flask and connect up the apparatus. Start
B.3.1 Apparatus
the water flowing through the condenser, making sure that
The apparatus consists of siphon tube, adaptor, condenser
there is an adequate supply for efficient condensation.
Light the burner and time the extraction from the first and flask assembled with the aid of corks or ground glass
joints so that the solvent can be kept boiling in the flask
emptying of the siphon, running the extraction for exactly
and its vapour pass upwards by way of the adaptor to the
1 h. Immediately begin to adjust the Bunsen burner so that
condenser. The refluxing solvent runs from the condenser
a complete filling and emptying of the siphon tube takes
as determined by a stop-watch or into the cup of the siphon tube.
place every 2 min,
preferably by a good two-minute sand-glass, one for each
extraction ‘apparatus.
B.3.1.1 Siphon tube1 ), of glass, of the Knoef ler type,
having minimum internal dimensions of 52 mm in height
B.2.4.4.1 In this way exactly 30 cycles per hour are
and 32 mm in diameter, resting in an adaptor tube in such a
carried out. If this cycle rate is not meticulously
way that the siphon tube is surrounded by the ascending
maintained, neither check results on duplicate samples in
vapours of the boiling solvent (see figure 3).
the same laboratory, nor concordant figures from one
laboratory to another can be obtained, even when working
B.3.1.2 Condenser, of any convenient pattern.
on the same standard sample. It is also necessary to guard
the apparatus from draugths while in operation, otherwise
B.3.1.3 Flask, of any convenient size.
the proper cycle rate cannot be maintained.
B.2.4.4.2 Occasionally, bleached lacs are encountered which
B.3.1.4 Filter paper,
125 mm in diameter, medium
do not yield the required number of 30 siphonings per
grade2).
hour, due to slow filtration. In these instances, continue the
extraction until 30 siphonings have been accomplished or
8.3.1.5 Weighing bottles, of glass, 80 + 1 mm in height
repeat the test with a 2 g sample and report the sample as
and 40 + 1 mm in diameter, with ground glass stoppers.
abnormal or slow filtering.
B.3.1.6 Gas burner, low form, adjustable, Bunsen type,
8.2.4.5 Remove the cartridge, drain in an upright position
carrying a draught shield, or any other suitable heating
on filter paper and dry in an oven at a temperature of
device.
er d rying for 2 h, place it in the weighing
lOO*Z ”C. Aft
bottle, cool in a desiccator over sulphuric acid (density
I,84 g/ml) and weigh, removing the stopper momentarily
B.3.2 Reagent
just before weighing. Repeat drying and weighing as before
Alcohol, 95 % (V/V) ethanol, or 95 % (V/V) denatured
after each hour of drying, until the loss in mass between
spirit.
successive weighings does not exceed 2 mg. From the mass
of the residue and the mass of the test portion, calculate the
B.3.3 Procedure
percentage of insoluble matter, making allowance for the
volatile matter (moisture) content, determined as
prescribed in annex A. Use the lowest mass in the
B.3.3.1 Fold a filter paper so that it forms a completely
calculation.
closed envelope (see figure 4). Mark this paper S (for
sample); wrap it closely in a second filter paper marked C
B.2.5 Calculation (for counterpoise). Separate the filter papers and dry in an
oven at a temperature of 100 + 2 “C for 30 min. Rapidly
The matter insoluble in hot alcohol, as a percentage by
transfer to separate weighing bottles which have been kept
mass, is given by the formula
in a desiccator over sulphuric. acid (density I,84 g/ml).
Place each bottle and its contents back in the desiccator for
m2
x 104
20 min, then weigh by counterpoise, preferably using a
ml (100-M)
rapid-weighing balance of the aperiodic type.
ml is the mass, in grams, of the test portion; 8.3.3.2 Weigh 4,5 to 5,5 g of the “test sample” of
bleached lac (see Q.3.1) to an accuracy of 0,Ol g and place
m2 is the mass, in grams, of the residue;
in the filter paper envelope S; fold in the original folds,
taking care not to leave any channel through which finely
/M is the volatile matter (moisture) content, per cent by
divided material might escape. Again enclose in paper C and
mass (see 18.3).
1) The type-of extraction apparatus used is not critical, provided that it is of such a design as to ensure a continuous series of extractions at
approximately the boiling temperature of the solvent. If preferred, the apparatus described in method I (see B.2), consisting of siphon tube
condenser and flask, could be satisfactorily used.
2) Whatman No. 1 or equivalent is suitable.
IS0 57-1975 (E)
Dimensions in millimetres
Fitted th rough cork
$ int. 60
-
to reflux condenser
/
$ int. 32
e c,
This tube fits into
flask through cork
Fl GUR E 3 - Siphon tube and adaptor
secure with thread. Place the resulting envelope, in a 100 ml thermostatically controlled oven at a temperature of
beaker and cover it with alcohol. Allow to stand overnight 100 + 2 “C. Place the papers rapidly in their respective
at room temperature. Place the envelope in the cup of the weighing bottles, allow to stand in the desiccator for 20 min
siphon tube and extract continuously with hot alcohol for and again weigh by counterpoise, after momentarily
4 h. Keep the envelope wholly below the surface of the removing and replacing the stoppers in the usual manner.
Dry the papers for a further period of 1 h at a temperature
alcohol, when the cup is full. Maintain a rapid rate of
extraction throughout, though the exact time taken for the of 100 + 2 “C and weigh again. If there is a loss in mass in
cycle of filling and emptying the cup of the siphon tube is excess of 2 mg, repeat the processes of drying and weighing
until the difference between successive weighings is less
not critical.
than 2 mg. Use the lowest mass in the calculation.
9.3.3.3 At the end of the specified time, remove the paper
B.3.4 Calculation
envelope, allow to drain, separate the two papers, dry each
on a glass plate in the steam oven and then for 3 h in a
As for method I (see 9.2.5).
IS0 57-1975 (E)
C
. .
I
FIGURE 4 - Folding of filter paper
ISO57-1975(E)
ANNEX C
(See clause 7)
COMPARISON OF COLOUR
C.1 GENERAL C-3 METHOD II : VISUAL COLOUR COMPARISON OF
ALCOHOLIC SOLUTIONS
Two methods for the comparison of colour are described.
One of these is based on the visual comparison of the
C.3.1 Principle
colour of films prepared from the material and the
approved sample;
the other is based on the visual
The colour of the solution is compared with that of an
comparison of solutions of the material and the approved approved sample.
sample.
C.3.2 Reagents
C-3.2.1 Alcohol, 95 % (V/V) ethanol; or 95 % (V/V)
denatured spirit, provided that it is colourless.
C.2 METHOD I : VISUAL COLOUR COMPARISON OF
C.3.2.2 Bleached lac solution. Dissolve IO,0 g of the “test
FILMS
sample” (see Q.3.1) in 100 ml of alcohol by shaking for
30 min at a temperature of 27 +, 2 “C. Filter the solution in
C.2.1 Principle
an ordinary funnel, using a medium grade filter paper.
Discard the first 15 ml of the filtrate and then collect 5 ml
Bleached lac is dissolved in 95 % (V/V) ethanol and the
or more of the clear filtrate for the test. Repeat, using the
colour examined visually against a similarly treated
approved sample in place of the test sample.
approved sample after forming films.
C.3.3 Procedure
C.2.2 Procedure
C.3.3.1 Transfer 5 ml of the filtered bleached lac solution
to a thin-walled test tube, measuring about
C.2.2.1 Treat a weighed quantity of the “test sample” of
200 mm X 13 mm, by means of a pipette. Take a
bleached lac (see 0.3.1) with twice its mass of cold 95 %
similar volume of the solution of the approved sample in
(V/V) ethanol, shaking at intervals until the lac is entirely
another test tube, similar in every respect, for matching.
dissolved. Compare its colour with the colour of a similar
Compare the colours of the two solutions, holding the test
solution of the approved sample by the following method.
tubes against the light, with a piece of moistened filter
NOTE - The insoluble solids content of the approved sample shall paper or opal glass interposed between the light source and
be the same as that of the bleached lac solution under test.
the test tube.
Shake the solutions well and then allow them to stand for
NOTE - It will be found advantageous to use a standard type of
light source and a viewing cabinet to cut off extraneous light.
30 min. Flow approximately equal portions of the two
bleached lac solutions on separate opal glass plates or
porcelain plates and allow the films to dry in a vertical
C.3.3.2 The requirement is taken as having been satisfied
position. Make the colour comparison upon dried films
if the solution prepared from the test sample is not found
visually.
to be darker than that prepared from the approved sample.
IS0 57-1975 (El
ANNEX D
(See clause 8)
DETERMINATION OF WAX
D.2.3.2 If the filtration is carried out under gravity alone,
D.1 GENERAL
then, after the filtration is completed and all soluble
Two methods for the determination of wax, method I for
bleached lac washed out of the paper with water, remove
regular bleached lac containing wax and method II for
the paper from the funnel and, without further folding it,
refined bleached lac, are described below.
set it in the beaker, resting it against the stirring rod so that
the edge of the paper remains level with the top edge of the
beaker. Keep the beaker containing the paper in an oven
maintained at a temperature not exceeding 65 ‘C, for
0.2 METHOD I, FOR REGULAR BLEACHED LAC
several hours, to remove most of the water.
CONTAINING WAX
Next, remove the paper from the beaker, wrap carefully in
a large piece of clean fat-free filter paper, bind with fine
D.2.1 Principle
wire and place it in a 26 mm X 60 mm fat-free paper
A specified quantity of regular bleached lac is dissolved in a
extraction cartridges)
which has been previously extracted
hot solution of sodium carbonate, the wax separated by
with hot chloroform. Put the cartridge containing the wax
filtering suitably, extracted by means of chloroform and
and paper into a suitable continuous extraction apparatus,
weighed after drying.
such as the standard hot-alcohol-insoluble matter apparatus
(see annex B, method I) and pour into the beaker, which
D.2.2 Reagents
previously contained the filter paper and wax, a portion of
the chloroform to be used for the extraction.
0.2.2.1 Sodium carbonate, anhydrous, analytical reagent.
Bring the solvent to the boil and pour it through the
extraction cartridge, collecting it in the extraction flask to
0.2.2.2 Chloroform, redistilled, free from non-volatile
be used. Repeat this operation twice more, so as to remove
residue.
the whole of the residual wax from the beaker. Then
connect up the apparatus and extract for at least 2 h. Distil
D.2.2.3 Filter-aid’ ), previously extracted with chloroform
off most of the solvent and dry the residue to constant
and dried before use.
mass (within IO mg) in a tared vessel, at a temperature of
10~0 + 2 “C. Use th e I owest mass in the calculation.
D.2.3 Procedure
D.2.3.3 If the Buchner funnel is used, then, after the
D.2.3.1 Weigh 9,5 to IO,5 g of the “test sample” (see filtration has been completed and the paper has been well
0.3.1) to an accuracy of 0,Ol g and dissolve in 150 ml of washed with water to take out all soluble bleached lac, the
hot water containing 2,5 g of sodium carbonate in a vacuum is left on for a few minutes so as to suck out as
200 ml, tall beaker. Immerse the beaker in a steam or
much water as possible. It will then be possible to insert a
boiling water bath and stir until the lac is in solution. Then
thin spatula under the edge of the paper and remove it from
cover with a watch-glass and allow it to remain in the bath
the funnel, without leaving more than traces of the
for 2 to 3 h more, without agitation. Remove the beaker
filter-aid adhering to the fun.nel ,walls. Remove such traces
from the .bath and place it in cold water. The wax will now
by wiping with pieces of alcohol-moistened paper, combine
.
come to the top and either solidify as a layer or float as
these with the main paper and.wrap the whole, while still
small, hard particles, according to the amount of wax
damp, in a large piece of filter paper and bind firmly with
present in the sample. Either filter this solution through a
fine wire.
12,5 cm double acid-washed, retentive, low-ash filter
Dry this at a gentle heat for a few hours, for example by
papeG), by gravity, or use a Buchner funnel with suction.
placing it on the top of an oven at a temperature of 105 “C.
In the latter case it is necessary to embed the filter paper in
When dry, place it in a 26 mm X 60 mm fat-free paper
the Buchner funnel with filter-aid, by mixing 1 g of the
extraction cartridge, which has been previously. extracted
filter-aid with water and pouring this mixture onto the with chloroform. Transfer the cartridge and wax to any
paper with the suction on. Filtration by this method is also
suitable continuous extraction apparatus, such as the
further aided by stirring 0,5 g of the filter-aid into the
standard apparatus for matter insoluble in hot alcohol (see
bleached lac solution before starting the filtration.
annex B, method I), and extract for 2 h with chloroform.
1) An example of a suitable filter-aid is a diatomaceous material sold under the name of “Filter-Gel ”.
2) Whatman No. 40 or Munktells NO. 2 or equivalent is suitable.
3) Schleicher and Schull No. 603 or equivalent is suitable.
ISO57-1975 (El
0.3.2.3 Chloroform, redistilled, free from non-volatile
Distil off the solvent and dry the wax at a temperature of
100 f. 2 “C to constant mass (within IO mg) in a tared residue.
vessel. Use the lowest mass in the calculation.
previously extracted with chloroform
D.3.2.4 Filter-aid’ ),
D.2.4 Calculation
before use.
and dried
The wax content, as a percentage by mass, is given by the
formula
0.3.3 Procedure
m2
Weigh 49 to 51 g of the “test sample” (see Q.3.1) to an
x 104
ml (100-M)
accuracy of 0,l g and dissolve in 250 ml of alcohol, add
about 1 g of oxalic acid and stir until all is dissolved. Then
where
add about 0,5 g of the filter-aid and allow to flocculate and
ml is the mass, in grams, of the test portion;
settle overnight at a temperature of 41 + I “C. Then cool to
0 “C and keep at this temperature for at least 1 h. Pour the
m2 is the mass, in grams, of the wax;
clear liquid through a Gooch crucible, prepared with an
asbestos mat over which a thin layer of the filter-aid has
M is the volatile matter (moisture) content, per cent by
been applied. Wash the sediment of wax and filter-aid from
mass (see 18.3).
the beaker into the crucible with cold alcohol at 0 “C. Dry
the crucible at a temperature of 41 ? 1 “C. Remove the
asbestos mat, wipe out the crucible with small pieces of
D.3 METHOD II, FOR REFINED BLEACHED LAC
alcohol-moistened paper and wrap the mat and the wiping
carefully in a large piece of fat-free filter paper.
0.3.1 Principle
Bind securely with fine wire and transfer to a previously
A specified quantity of refined bleached lac is dissolved in
extraction
extracted 26 mm X 60 mm fat-free paper
alcohol, and the wax separated out at a temperature of 0 “C
cartridge and extract in a suitable continuous-extraction
with the use of a filter-aid and oxalic acid; the wax is apparatus, such as the standard apparatus for matter
subsequently extracted from the filter-aid by means of insoluble in hot alcohol (see annex B, method I), with
chloroform for 2h. Distil off the solvent and dry the wax at
chloroform and weighed after drying.
a temperature of 100 + 2 “C in a tared vessel, until the loss
in mass between successive weighings does not exceed 1 mg.
D.3.2 Reagents
Use the lowest mass in the calculation.
D.3.2.1 Alcohol, 95 % (V/V) ethanol.
0.3.4 Calculation
0.3.2.2 Oxalic acid, dihydrate, analytical grade. As for method I (see D.2.4).
1) An example of a suitable filter-aid is a diatomaceous material sold under the name of “Filter-Gel ”.
IS0 57-1975 (E)
ANNEX E
(See clause 9)
DETERMINATION OF ASH
E.l PROCEDURE desiccator and weigh. Repeat until the difference between
successive weighings does not exceed 1 mg. Use the lowest
mass in the calculation.
E.l.l Weigh 3 to 5 g of the “test sample” (see 0.3.1) to an
accuracy of 0,Ol g; char in a tared porcelain, silica or
E.2 CALCULATION
platinum crucible and ignite at a low heat, not exceeding
The ash content, as a percentage by mass, is given by the
dull redness, until free from. carbon and until the difference
formula
between successive weighings does not .exceed 1 mg. Use a
muffle furnace, if available. m2
x 104
ml (100-M)
E.1.2 If a carbon-free ash cannot be obtained in this
ml is the mass, in grams, of the test portion;
manner, extract the charred mass with hot water, collect
the insoluble residue on an ashless filter paper, wash the
m2 is the mass, in grams, of the ash;
filter paper and ignite it until all the carbon is consumed.
Then transfer the filtrate and washings to the crucible,
/I4 is the volatile matter (moisture) content, per cent by
evaporate to dryness and, heat to dull redness. Cool in a
mass (see 18.3).
ANNEX F
(See 10.1)
DETECTION OF ROSIN (HALPHEN-HICKS METHOD)
F.l REAGENTS 50 ml of light petroleum spirit. After the addition of light
petroleum spirit, add 50 ml of water in exactly the same
manner, transfer to a small separating funnel and allow it to
F.l .I Ethanol, absolute.
stand until the light petroleum spirit separates. Draw off the
water layer, wash the light petroleum spirit layer once with
F-1.2 Acetic acid, glacial.
water and then filter the light petroleum spirit extract
through a dry filter paper into a round-bottomed evapor-
F.1.3 Light petroleum spirit, boiling point below 80 “C.
ating dish. Evaporate to dryness on a steam bath and test
the residue as follows :
One part of phenol by volume
F.1.4 Solution A :
dissolved in two parts by volume of carbon tetrachloride.
F.2.2 Add 1 to 2 ml of solution A to the residue left after
evaporation of solution in light petroleum spirit and pour
F.1.5 Solution B : One part by volume of bromine
this mixture into the cavity of an ordinary porcelain
dissolved in four parts by volume of carbon tetrachloride.
colour-reaction plate until it just fills the depression.
Immediately fill an adjacent cavity with solution B. Cover
the plate with an inverted watch-glass and note the colour,
F.2 PROCEDURE
if any, produced in solution A by the action of the bromine
vapours from solution B.
F.2.1 Place about 2 g of the “test sample” (see 0.3.1) in a
250 ml conical flask, add IO ml of ethanol or glacial acetic
acid and shake until solution of the resinous material is F.2.3 A decided purple or deep indigo blue colour is an
complete. Then add slowly and with continuous agitation
indication of the presence of rosin.
IS0 57-1975 (E)
ANNEX G
(See 10.2)
DETECTION OF COPALS
G.l REAGENTS sample” (see Q.3.1) in twice its mass of denatured alcohol
and filter the solution through filter paper. Transfer
approximately IO ml of the clear filtrate to a large test
G.l.1 Denatured alcohol. Add 5 parts by volume of 99 %
tube, 150 mm X 20 mm. Nearly fill the test tube with
methanol to 100 parts by volume of 95 % ethanol.
methanol, stopper the tube and mix the contents
thoroughly.
G.1.2 Methanol, 99 %.
G.2 PROCEDURE
G.2.2 Bleached lac free .from copals remains clear.
Immediate formation of a precipitate indicates the presence
G.2.1 Dissolve a weighed portion (IO to 20 g) of the “test of copals.
ANNEX H
(See clause 11)
DETERMINATION OF MATTER SOLUBLE IN WATER
water and make up to the graduation mark. Transfer a
H.l PRINCIPLE
measured volume of the filtrate into a weighed evaporating
A known mass of powdered bleached lac is digested with
dish and evaporate to dryness. Dry the residue to constant
water, made up to a known volume and filtered. The mass
mass in an oven maintained at a temperature of 100 + 2 “C.
that goes into solution is determined by evaporating an
aliquot portion of the filtrate to constant mass and
H.3 CALCULATION
calculating for the whole solution.
The matter soluble in water, as a percentage by mass, is
given by the formula
H.2 PROCEDURE
m2
x2,5 x 106
H.2.1 Finely grind a sufficient quantity of the “test
Vm, (100-M)
sample”
(see Q.3.1) to pass a sieve having a nominal
where
aperture of about 0,25 mm (see 0.4.1). Weigh 20 to 25 g of
the powdered sample to an accuracy of 0,l g and transfer ml is the mass, in grams, of the test portion;
to a beaker. Add 200 ml of distilled water and stir
m2 is the mass, in grams, of the residue;
thoroughly. Cover the beaker with a watch-glass and allow
it to
...
Po
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *MEIRYHAPOnHAR OPTAHM3AUMI no CiAHflAPTM3AUHM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
--
Gomme laque blanche - Spécificationf
Bleached lac - Specification
Premiere edition - 1975-02-01
- CDU 668.447.3.004.1 Réf. No : IS0 57-1975 (F)
U
-
rn
r-
Descripteurs : gomme laque, spécification de matière, analyse chimique, dosage, matière volatile, insoluble, chlore, acide minéral, cendre,
c arsenic, plomb.
r-
in
z Prix basé sur 24 pages
AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme Internationale IS0 57 a été établie par le Comité Technique ISO/TC 50,
Gomme laque, et soumise aux Comités Membres en février 1973.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants
Bu I gar ie Pays-Bas Royaume-Uni
Egypte, Rép. arabe d' Pologne T h a 'i I and e
Inde Portugal U.S.A.
Aucun Comité Membre n'a désapprouvé le document.
Cette Norme Internationale annule et remplace la Recommandation ISO/R 57-1 957,
...-
dont elle constitue une révision technique.
O Organisation Internationale de Normalisation, 1975 O
Imprimé en Suisse
II
SOMMAI RE
Page
O Introduction . 1
1 Objet et domaine d'application . 1
.
2 Définitions . 1
3 Forme . 2
4 Présentation et types . 2
5 Matières volatiles (teneur en eau) . 2
6 Matières insolubles dans l'alcool chaud . 2
7 Couleur . 2
8 Cire . 2
9 Cendres . 2
10 Colophane et copals . 2
11 Matières solubles dans l'eau . 3
12 Teneur en chlore . 3
13 Indice d'acide et acides minéraux . 3
14 Chlore libre ou peroxides . 3
15Arsenic . 3
...
Tableau 1 - Spécifications requises pour la gomme laque blanche
16 Plomb . 4
17 Spécifications . 4
18 Essais., . 4
19 Échantillonnage . 4
...
III
Page
Annexes
A Détermination de la teneur en matières volatiles (teneur en eau) . 5
B Détermination des matières insolubles dans l'alcool chaud . 6
C Comparaison de la coloration . 11
D Détermination de la teneur en cire . 12
E Détermination de la teneur en cendres . 14
F Recherche de la présence de colophane (Méthode Halphen-Hicks) . 14
G Recherche des copals . 15
H Détermination des matières solubles dans l'eau . 15
.
J Détermination de la teneur en chlore . 16
K Détermination de l'indice d'acide . 17
L Détermination de la teneur en acides minéraux . 18
M Recherche de la presence de chlore libre ou peroxydes . 18
N Dosage de l'arsenic . 19
P Dosage du plomb . 21
Q Échantillonnage . 22
Tableau 2 . Désignations des tamis et grosseurs de mailles
correspondant aux dimensions spécifiées . 24
IV
NORME INTERNATIONALE IS0 57-1975 (F)
Gomme laque blanche - Spécifications
O INTRODUCTION
accord entre l’acheteur et le vendeur. La teneur en eau du
produit superficiellement sec (séché à l’air) ne dépasse pas
12 %, et celui de la gomme laque humide, 30 %.
0.1 La présente Norme Internationale concerne la gomme
laque blanche sèche, une catégorie intermédiaire de gomme
0.6 Les grosseurs de mailles des tamis indiquées dans la
laque blanche superficiellement sèche (séchée a l‘air) et la
présente Norme Internationale sont exprimées en diamètres
gomme blanche humide; ces trois catégories diffèrent quant
d’ouvertures, et une note a été annexée, donnant les tamis
à leur- teneur en eau. Nous ne cherchons pas a faire une
approximativement équivalents selon I’ISO 565, et selon
distinction entre la gomme laque blanche sèche, séchée a
les normes nationales des États-Unis, du Royaume-Uni, de
l’étuve ou séchée à vide, entre les désignations diverses des
la France, de l’Allemagne et de l’Inde, à toutes fins utiles.
types intermédiaires comprenant la gomme laque blanche
séchée, broyée en écheveaux, en plaques, en granulés, ou en
0.7 Afin de décider si une spécification de la présente
flocons, ni entre les diverses présentations de gomme laque
Norme Internationale est respectée, la valeur définitive,
blanche humide - écheveaux, barres ou toute autre forme.
relevée ou calculée, qui représente le résultat d’un essai ou
Trois présentations seulement sont reconnues, à savoir :
d‘une analyse, doit être arrondie au même nombre de
sèche, superficiellement sèche (séchée à l’air) et humide,
décimales que la valeur spécifiée; il est entendu que
ainsi que deux types pour chaque présentation, à savoir :
l‘opérateur doit calculer le résultat d’une determination a
a) gomme laque blanche ordinaire (trouble, cireuse) et
au moins une décimale de plus que la valeur spécifiée.
b) gomme laque blanche raffinée (transparente, exempte
de cire) que nous désignerons plus brièvement comme
((ordinaire)) et ((raffinée)).
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
0.2 Aucune limite n‘a été spécifiée pour la teneur en
1.1 La présente Norme Internationale spécifie les
chlore de la gomme laque blanche. Normalement, elle se
Caractéristiques et les méthodes d‘essai pour la gomme
situe entre 1.5 et 4,5 ”/O pour le produit exempt d’humidité,
laque blanche SOUS toute forme convenue entre l’acheteur
mais le Comité ISO/TC 50 désirerait voir cette limite
et le vendeur.
réduite le plus possible (3 ”/O au maximum, par exemple).
1.2 La présente Norme Internationale est principalement
0.3 De même, aucune limite n’a été spécifiée pour l’acidité
destinée à définir les conditions techniques pour guider
de la gomme laque blanche; elle dépend des méthodes de
l’achat du produit, mais ne comporte pas toutes les
décoloration. Pour une gomme laque blanche de bonne
dispositions nécessaires d’un contrat.
qualité, cette valeur se situe normalement entre 65 et 100,
pour le produit exempt d‘humidité. Le Comité ISO/TC 50
1.3 Les limites spécifiées dans la présente Norme
estime qu‘il est souhaitable de limiter autant que possible
Internationale ne doivent pas être dépassées.
cette valeur, afin qu’elle soit inférieure à 105.
0.4 Par analogie, la teneur en acides minéraux de la gomme 2 DÉFINITIONS
laque blanche doit être limitée dans la mesure du possible;
Dans le cadre de la présente Norme Internationale, les
la neutralisation dans les conditions indiquées dans
définitions suivantes sont applicables :
l’annexe K doit nécessiter un maximum de 82 ml de
solutiond’hydroxyde de sodium 0,l N par 100 g du produit
2.1 gomme laque en bâtons : Produit naturel des insectes
exempt d’humidité, ce qui correspond a 0.4 % d’acides
de la gomme laque.
(H,SOo).
minéraux calculés en acide sulfurique
2.2 gomme laque en grains : Produit obtenu par lavage de
0.5 La limite maximale de la teneur en matières volatiles
la gomme laque en bâtons broyée.
(teneur en eau) du produit sec est spécifiée comme
condition facultative, c’est-à-dire un maximum de 6 % (voir
chapitre 5). En ce qui concerne la gomme laque 2.3 gomme laque en feuilles : Produit obtenu a partir de la
à l’air) et la gomme laque
superficiellement sèche (séchée gomme laque en grains par raffinage a chaud ou par solvant,
blanche humide, les limites réelles doivent faire l‘objet d‘un
ou par ces deux procédés a la fois.
IS0 57-1975 (F)
6 MAT1 ÈRES INSOLUBLES DANS L'ÉTHANOL
2.4 gomme laque blanche : Produit obtenu er, soumettant
la gomme laque en grains ou la gomme laque en solution à CHAUD
un procédé de décoloration et en recueillant ensuite le
La gomme laque blanche ne doit pas contenir de matières
produit sous forme solide.
insolubles dans l'éthanol chaud, au-delà des limites données
ci-dessous (les pourcentages sont rapportés au produit
2.5 gomme laque blanche ordinaire marquée de taches ou
exempt d'humidité) :
cireuse : Type ordinaire de la gomme laque blanche, dans
ordinaire : 1.1 %
laquelle la cire n'a pas été éliminée.
raffinée : 0,2 %
2.6 gomme laque blanche raffinée, transparente ou
Les matières insolubles dans l'éthanol chaud doivent être
exempte de cire : Type de gomme laque blanche dans
déterminées par la méthode décrite dans l'annexe B,
laquelle la cire a été éliminée au cours du procédé de
conformément à un accord mutuel entre l'acheteur et le
fabrication.
vendeur.
2.7 échantillon approuvé : Échantillon adopté par accord
entre l'acheteur et le vendeur, comme étalon de couleur et
7 COULEUR
d'aspect.
L'apparence et la couleur de la gomme laque blanche ne
doivent pas être inférieures a celle de l'échantillon approuvé
3 FORME
d'après un examen visuel. La couleur en solution doit être
essayée alternativement par l'une des méthodes décrites
La forme de la gomme laque blanche doit faire l'objet d'un
dans l'annexe C, conformément a un accord mutuel entre
accord mutuel entre l'acheteur et le vendeur.
l'acheteur et le vendeur.
4 PRÉSENTATION ET TYPES
8 CIRE
4.1 Trois présentations de gomme laque blanche sont
La gomme laque blanche ne doit pas contenir de cire, la
spécifiées, à savoir :
recherche de celle-ci étant effectuée conformement à la
méthode décrite dans l'annexe D, au-delà des limites
a) sèche,
données ci-dessous (les pourcentages sont rapportes au
produit exempt d'humidité) :
b) superficiellement sèche (séchée à l'air), et
c) humide. ordinaire : 5,s %
raffinée : 0,2 %
4.2 Deux types sont spécifiés pour chacune de ces
présentations, à savoir :
a) ordinaire (trouble ou cireuse), et
9 CENDRES
b) raffinée (transparente ou exempte de cire).
La gomme laque blanche ne doit pas produire de cendres,
la recherche de celles-ci étant effectuée conformement a la
méthode décrite dans l'annexe E, au-delà des limites données
ci-dessous (les pourcentages sont rapportés au produit
5 MATIÈRES VOLATILES (teneur en eau)
exempt d'humidité) :
ordinaire : 1,0 %
5.1 La gomme laque blanche sèche ne doit pas contenir
plus de 6 % de matières volatiles (eau), déterminées suivant
raffinée : 0,5 %
la méthode décrite dans l'annexe A.
5.2 La teneur en matières volatiles (teneur en eau) de la
10 COLOPHANE ET COPALS
gomme laque blanche superficiellement sèche (séchée a
l'air)
doit faire l'objet d'un accord entre l'acheteur et le
vendeur et doit être déterminée suivant la méthode décrite 10.1 La gomme laque blanche ne doit pas contenir de
dans l'annexe A (voir 0.5). colophane, la recherche de celle-ci étant effectuée
conformément à la méthode décrite dans l'annexe F.
5.3 La teneur en matières volatiles (teneur en eau) de la
gomme laque blanche humide doit faire l'objet d'un accord 10.2 La gomme laque blanche ne doit pas contenir de
entre l'acheteur et le vendeur, et doit être déterminée copals, la recherche de ceux-ci étant effectuée
suivant la méthode décrite dans l'annexe A (voir 0.5). conformément à la méthode décrite dans l'annexe G.
IS0 57-1975 (FI
cette condition est requise, elle doit être déterminée selon
11 MATIÈRES SOLUBLES DANS L‘EAU
la méthode décrite dans l’annexe L (voir 0.3).
La gomme laque blanche ne doit pas contenir de matières
solubles dans l’eau au-delà des limites données ci-dessous
13.2
La teneur en acides minéraux de la gomme laque
telles qu’elles sont déterminées suivant la méthode décrite
blanche doit faire l’objet d’un accord entre l’acheteur et le
dans l’annexe H, et exprimées par rapport au produit sec :
vendeur, et, lorsque cette condition est requise, elle doit
être déterminée selon la méthode décrite dans l‘annexe L
ordinaire : 1,0 %
(voir 0.4).
raffinée : 0,3 %
14 CHLORE LIBRE OU PEROXYDES
La condition pour l‘absence de chlore libre ou de peroxydes
12 TENEUR EN CHLORE
doit faire l’objet d’un accord entre l’acheteur et le vendeur.
Lorsque cette condition est requise, l’extrait aqueux du
La teneur en chlore de la gomme laque blanche doit etre
produit ne doit pas révéler la présence de chlore libre ou de
soumise à un accord mutuel entre l’acheteur et le vendeur,
est soumis à un essai conformément a la
peroxydes quand il
et, s’il en est ainsi décidé, déterminée par la méthode
méthode décrite dans l‘annexe M.
décrite dans l’annexe J (voir 0.2).
15 ARSENIC
13 INDICE D’ACIDE ET ACIDES MINÉRAUX
La teneur en arsenic de la gomme laque blanche doit faire
l’objet d‘un accord entre l‘acheteur et le vendeur, et, lorsque
cette condition est requise, elle doit être déterminée selon
13.1 L’indice d‘acide de la gomme laque blanche doit faire
la méthode décrite dans l’annexe N.
l‘objet d’un accord entre l‘acheteur et le vendeur, et, lorsque
TABLEAU 1 - Spécifications pour la gomme laque blanche
Méthodes d‘essai
Limite maximale pour les types
Caracière
Référence
Caractéristiques
(renvoi aux
d’application
annexes)
5 Obligatoire %de matières volatiles (eau)
Gomme laque sèche A
6.0 I 6.0
Autres présentations Accord entre acheteur et vendeur A
6 Obligatoire
Matières insolubles dans
l’éthanol chaud %’)
B
1.1
7 Obligatoire Indice de coloration
C
8 Obligatoire Cire % ’) D
5.5 0.2
9 Ob1 igatoi re Cendres % ’) E
1 .O 0.5
10.1 Ob1 iga toi r e Colophane néant néant F
10.2 Obligatoire CoDal néant néant G
Obligatoire Matières solubles dans
%’I
l’eau H
1 .O 0.3
12 Fa cu I ta ti Teneur en chlore ’) J
13 1 F acu I tati Indice d’acide ’) K
13.2 Facultati Acides minéraux ’) Accord entre acheteur et vendeui
L
0.4)
(voir
14 Facultatif Chlore libre ou peroxydes Absent Absent r n
Arsenic ’)
15 Facultatif Accord entre acheteur et vendeui N
16 f Plomb ’)
Facu itati Accord entre acheteur et vendeur P
1) Doit étre calcule par rapport au produit séché
IS0 57-1975 (FI
16 PLOMB 18.2 Toutes les opérations d'analyse concernant la gomme
laque blanche sauf la détermination de la teneur en matières
La teneur en plomb de la gomme laque blanche doit faire
volatiles (teneur en eau) doivent être effectuées avec des
l'objet d'un accord entre l'acheteur et le vendeur, et, lorsque
échantillons d'essai selon les indications de Q.3.1 de
cette condition est requise, elle doit être déterminée par la
l'annexe O.
méthode décrite dans l'annexe P.
18.3 La teneur en matières volatiles (teneur en eau) de
l'échantillon d'essai doit être déterminée suivant la
17 SPÉCIFICATIONS
A; cette valeur doit servir
méthode décrite dans l'annexe
pour corriger les résultats autres que celui de la
Les spécifications pour la gomme laque blanche doivent
détermination de la teneur en matières volatiles (teneur en
être conformes à celles qui sont données dans le tableau 1.
eau), afin d'obtenir des données sur la base du produit
Les spécifications facultatives doivent être fixées par accord
exempt d'humidité.
et le vendeur.
mutuel entre l'acheteur
NOTE - Au cours des analyses spécifiées dans les annexes, n'utiliser
que des réactifs de qualité analytique reconnue et que de l'eau
distillée ou de l'eau de pureté équivalente.
18 ESSAIS
18.1 Sauf indications contraires, les calculs concernant la
19 ÉCHANTILLONNAGE
gomme laque blanche SOUS toutes ses formes et
Les échantillons doivent être pris de la manière décrite dans
présentations seront rapportés au produit exempt
l'annexe Q.
d'humidité.
IS0 57 -1975 (F)
ANNEXE A
(Voir chapitre 5)
DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN MATIÈRES VOLATILES (TENEUR EN EAU)
A.l PRINCIPE indiqué en A.2.1, et porter dans une étuve bien aérée
maintenue à une température de 41 f 2 OC durant 18 h,
sans couvrir la capsule durant l'opération de séchage. Ce
A.l.l La détermination de la teneur en matières volatiles
délai écoulé, recouvrir la capsule et la porter dans un
(teneur en eau) de la gomme laque blanche doit s'effectuer
dessiccateur, laisser refroidir et peser. La valeur ainsi
en deux étapes, dont la première consiste à sécher une
obtenue moins la masse de la capsule donne la masse de la
quantité pesée de ((l'échantillon tel qu'il a été recu)) portant
prise d'essai, complètement séchée.
la mention ((échantillon pour la détermination de la teneur
en matières volatiles (teneur en eau))) en la maintenant dans
un séchoir à vide sur de l'acide sulfurique concentré durant
A.3 EXPRESSION DES RÉSULTATS
12 à 24 h. Lorsqu'il s'agit de gomme laque blanche sèche,
cette première étape peut être supprimée.
A.3.1 Le pourcentage de matières volatiles (teneur en eau)
A.1.2 La seconde étape consiste à broyer le produit de l'échantillon d'origine est exprimé, en pourcentage en
pal-tiellenient séché ainsi obtenu à la grosseur spécifiée et à
masse, par la formule :
continuer le séchage d'une partie du produit dans une étuve
bien aérée, maintenue à une température de 41 5 2 "C
100 1 --
durant 18 h.
( m:m: )
où
A.2 MODE OPÉRATOIRE
m, est la masse, en grammeS.de la prise d'essai prélevée
pour le séchage sous vide;
A.2.1 Prélever une partie de ((l'échantillon tel qu'il a été
m2 est la masse, en grammes, de la prise d'essai
recu)) (voir 0.1.5, 0.1.6 et 0.1.71, broyer au besoin pour
partiel I emen t séch ée ;
faire des granulés au moyen d'un pilon et d'un mortier
lourds, en maintenant celui-ci recouvert dans la mesure du
m3 est la masse, en grammes, de la partie de la prise
possible pendant l'opération. Peser une capsule propre et
d'essai pilée, partiellement séchée, prélevée pour le
sèche à fond plat, ayant un diamètre d'environ 100 mm et
séchage dans l'étuve;
munie d'un couvercle en verre. Mettre approximativement
10 g de l'échantillon pilé dans la capsule le plus rapidement
m4 est la masse, en grammes, de la prise d'essai après
possible, recouvrir celle-ci de son couvercle et repeser. La séchage dans l'étuve.
différence donne la masse de la prise d'essai.
A.3.2 Si la première étape du séchage (voir A.2.2) est
supprimée, le pourcentage de matières volatiles (teneur en
A.2.2 Porter la capsule et son contenu dans un
eau) de l'échantillon d'origine est exprimé, en pourcentage
dessiccateur à vide contenant de l'acide sulfurique
en masse, par la formule :
concentré et retirer le couvercle de la capsule. Faire
immédiatement le vide dans le dessiccateur et y maintenir
l'échantillon sans le couvrir durant un minimum de 12 et un
loo( 1-2)
maximum de 24 h. Retirer la capsule, recouvrir et peser. La
cette valeur et la masse de la capsule donne
différence entre
où
la masse de la prise d'essai partiellement séchée. Piler
celle-ci afin de passer à travers un tamis ayant un diamètre
m, est la masse, en grammes, de la prise d'essai prélevée
de mailles nominal de 0,425 mm (voir 0.4).
pour le séchage à l'étuve;
m2 est la masse, en grammes, de la prise d'essai après
A.2.3 Peser approximativement 5 g du produit pilé, à 1 mg
séchage à l'étuve.
près, dans une capsule tarée munie d'un couvercle du type
IS0 57-1975 (FI
ANNEXE B
(Voir chapitre 6)
DÉTERMINATION DES MATIÈRES INSOLUBLES DANS L'ÉTHANOL CHAUD
du condenseur, en laissant un espace de 6 mm environ entre
B.I GÉNÉRALITÉS
le sommet du tube et le bout du condenseur.
Les matières insolubles dans l'éthanol chaud sont
B.2.1.3 Fiole conique, résistante à la chaleur, à col évasé,
déterminées par extraction avec de l'éthanol à 95 % (V/V) sur
de préférence en verre borosilicaté, de 176 f 3 mm de
une masse connue de gomme laque blanche; le pourcentage
et de 48 f 2 mm de diamètre intérieur au sommet.
hauteur
d'insoluble est obtenu par l'une des deux méthodes décrites
ci-dessous. La fiole est munie d'un bouchon hermétique de 25 mm de
profondeur et percée pour laisser passer la tige du
condenseur. L'extrémité inférieure du bouchon doit venir
juste au-dessus des trous du condenseur. Pour maintenir la
B.2 MÉTHODEI
fiole, un support approprié composé d'un anneau en fer et
d'une toile de nickel-chrome ou de fer est utilisé. La toile
B.2.1 Appareillage
métallique ne doit pas être enveloppée d'amiante.
B.2.1.4 Filtre à carbone, du type et des dimensions
B.2.1.1 Condenseu tout en verre, du type E des
indiqués dans la figure 1, muni à son extrémité inférieure
dimensions indiqués dans la figure 1, avec le bout coupé à
d'un petit ressort à boudin pour maintenir la cartouche
un angle de 45". Le condenseur a deux trous à son
d'extraction.
extrémité pour retenir le tube à siphon (B.2.1.2).
La tige du filtre est munie d'un bouchon de caoutchouc et
maintenue fermement dans un bain-marie.
B.2.1.2 Tube à siphon, en verre, du type et des
dimensions indiqués dans la figure 1.
B.2.1.5 Cartouches d'extraction, en papier exempt de
Le siphon doit avoir deux trous près de l'extrémité corps gras'), de 26 f 1 mm de diamètre et de 60 I 1 mm de
supérieure pour que l'on puisse attacher un fil de fer au bout hauteur.
Dimensions en millimetres
O int. 32 f 0.5
,2 trous $I 3
m
+I
int. 3 à 3,s
Siphon
+I
O
O
N
Filtre
Condenseur 4
FIGURE 1 - Appareil a extraction pour la determination des matières insolubles dans l'alcool chaud - Méthode I
1) Schleicher et Schull Na 603, ou l'équivalent, convient
IS0 57-1975 (F)
Dimensions en millimètres
300 (approx.)
-
Bouchon en caoutchouc
FIGURE 2 - Bain-marie pour la determination des matières insolubles dans l’alcool chaud - Méthode 1
flacon de pesage tare que l’on a maintenu au-dessus d‘une
8.2.1.6 Flacon de pesage, fermé par un bouchon de verre,
solution d‘acide sulfurique dans un dessiccateur, en
de 80 2 1 mm de hauteur et de 40 k 1 mm de diamètre.
débouchant momentanément le flacon avant le pesage.
Continuer à sécher, et peser comme précédemment après
B.2.1.7 Bain-marie, en cuivre, de 0,9 mm d’épaisseur (ou
chaque heure de séchage, jusqu’à ce que la perte de masse
21 E.G.) (environ 8 kg/m2), ayant une largeur
entre les pesages successifs ne dépasse pas 2 mg.
approximative de 100 mm et les autres dimensions
indiquées dans la figure 2.
B.2.3.2 On doit utiliser uniquement des cartouches
neuves. On peut extraire, sécher, peser et conserver dans des
Le couvercle doit être percé d‘un trou borde, de 57 f 1 mm
flacons de pesage, dans un dessiccateur, un certain nombre
de diamètre, pour un bécher de 200 ml, et d’un autre trou
de cartouches en vue de leur utilisation future.
35 f 1 mm de diamètre, par lequel passe l‘extrémité
de
supérieure du filtre. Juste au-dessous de ce trou, dans le
B.2.4 Mode opératoire
fond du bain, un trou bordé, de 25 I 1 mm de diamètre,
contient le bouchon de caoutchouc à travers lequel passe la
B.2.4.1 Avant l’analyse, bien mélanger ((l’échantillon
tige du filtre, pour se vider dans la fiole. Le bain-marie est
d’essai)) (voir 0.3.1) en le roulant sur une feuille de papier
monté sur un trépied ou un support bas.
au moins dix fois, pour en assurer l’uniformité. Peser
soigneusement 4,5 à 5,5 g de l’échantillon à 0,Ol g près,
B.2.1.8 Brûleur à gaz, de forme basse, ajustable, du type
directement sur la feuille où il a été roule, placer dans un
Bunsen, avec plaque de protection contre les courants d‘air
grand bécher de 200 ml muni d‘un bec verseur, ajouter
(ou tout autre dispositif de chauffage approprie).
125 ml d’éthanol, couvrir avec un verre de montre et mettre
au bain-marie (voir figure 2). Porter la solution à vive
B.2.2 Réactif
ébullition durant 30 min pour dissoudre complètement la
gomme laque blanche et disperser la cire. Maintenir
Éthanol à 95 96 (V/V), ou alcool dénaturé à 95 y/o (V/V).
constant le volume d‘éthanol en laissant couler, à partir d’un
flacon de rincage, de l‘éthanol chaud sur les côtes du
B.2.3 Préparation des cartouches d’extraction
bécher.
B.2.3.1 Verser 125 ml d‘éthanol dans la fiole, et placer B.2.4.2 Dans l’intervalle, placer une cartouche extraite et
une nouvelle cartouche dans le tube a siphon. Introduire pesée dans Je tube du filtre. L’eau chaude autour du tube
le tube à siphon dans la fiole, et le raccorder au doit être maintenue à une température de 90 “C au moins.
condenseur en s‘assurant qu’il y a un écoulement abondant Imbiber la cartouche d’éthanol chaud, et dCc.anter la
d’eau froide dans le condenseur. Régler la flamme du solution bouillante en la versant dans la cartouche chauffée
jusqu’à ce que le bécher soit presque vide.
brûleur de manière à établir un cycle de remplissage et de
vidage du tube à siphon en 2 min, et procéder a l‘extraction
durant 30 min. Sécher la cartouche au four à une B.2.4.3 Verser le reste de la solution ainsi que les matières
température de 100 f 2 OC. Après 3 h, la peser dans un insolubles dans la cartouche en rincant à l’aide d‘un
IS0 57-1975 (FI
agitateur caoutchouté si nécessaire, avec des quantités
6.2.5 Expression des résultats
successives d‘éthanol chaud contenu dans un flacon de
Le pourcentage en masse de matières insolubles dans
rincage conservé au chaud dans un bain-marie. Enfin, rincer
l’éthanol chaud est donné par la formule
la cartouche de haut en bas avec un mince filet d‘éthanol
chaud. II faut au moins 75 ml d’éthanol chaud pour assurer
un rincage complet et le transversement, du bécher original
m2
x 104
dans la cartouche.
m, (100-M)
6.2.4.4 Introduire la cartouche contenant les matières
où
insolubles dans l’appareil d‘extraction, mettre 125 ml
m, est la masse, en grammes, de la prise d’essai
d‘éthanol dans la fiole d’extraction et raccorder tous les
considérée;
éléments de l‘appareil. Faire couler l’eau dans le
condenseur, en veillant à ce qu’elle soit en quantité
m2 est la masse, en grammes, du résidu;
suffisante pour assurer une condensation efficace. Allumer
le brûleur et chronométrer l’extraction depuis le premier M est le pourcentage en masse de matières volatiles
vidage du siphon, en continuant l’extraction 1 h (teneur en eau) (voir 18.3).
exactement. Commencer immédiatement à régler la flamme
du bec Bunsen de manière à établir un cycle complet de
remplissage et de vidage du tube de siphon toutes les 2 min,
et chronométrer à l’aide d’une montre à arrêt, ou mieux 8.3 MÉTHODE II
d’un bon sablier de 2 min, pour chaque dispositif
d’extraction.
6.3.1 Appareillage
6.2.4.4.1 30 cycles par heure exactement sont ainsi
L’appareil se compose du tube à siphon, de l’adaptateur, du
si ce cycle n’est pas rigoureusement maintenu,
accomplis;
condenseur et de la fiole montés à l’aide de bouchons ou de
on ne peut vérifier les résultats sur des échantillons de
raccords rodés, de façon que le solvant puisse être maintenu
rechange dans le même laboratoire, ni obtenir des chiffres
à l’ébullition dans la fiole, et que les vapeurs qu’il dégage
concordants d’un laboratoire à l’autre, même si l’on
puissent monter dans le condenseur en passant par
travaille sur le même étalon. II est également nécessaire de
l’adaptateur. Le solvant reflue du condenseur dans le godet
protéger l‘appareil contre les courants d’air pendant le
du tube à siphon.
fonctionnement, sinon on ne peut maintenir le nombre,de
cycles convenable.
6.3.1.1 Tube à siphon1 ), en verre, du type Knoefler, ayant
une hauteur intérieure minimale de 52 mm et un diamètre
6.2.4.4.2 Parfois, on trouve des échantillons de gomme
32 mm, reposant sur un tube
intérieur minimum de
laque blanche qui ne donnent pas le nombre requis de
adaptateur, de facon que le tube à siphon soit entouré
30 cycles par heure, en raison de la lenteur du filtrage. Dans
des vapeurs que dégage le solvant en ébullition (voir
ce cas, continuer l‘extraction jusqu’à ce que 30 cycles aient
figure 3).
été accomplis, ou recommencer l‘essai avec un échantillon
de 2 g, et signaler l’échantillon comme anormal ou filtrant
6.3.1.2 Condenseur, de n’importe quel modèle approprié.
lentement.
B.3.1.3 Fiole, de n’importe quelle taille appropriée.
6.2.4.5 Enlever la cartouche, égoutter verticalement sur
du papier filtre, et sécher au four à 100 I2 OC. Après un
6.3.1.4 Papier filtre, 125 mm de diamètre, type moyen2).
séchage de 2 h, la mettre dans le flacon de pesage, refroidir
au-dessus d’une solution d‘acide sulfurique (densité
1,84 g/mi) dans un dessiccateur, et peser, en enlevant 6.3.1.5 Flacons de pesage, en verre, 80 f 1 mm, ayant un
momentanément le bouchon juste avant de peser.
diamètre de 40 * 1 mm, bouchon rodé.
Recommencer le séchage et le pesage, comme
précédemment, après chaque heure de séchage, jusqu’à ce
6.3.1.6 Brûleur à gaz, de forme basse, du type Bunsen,
que la perte de poids entre les pesages successifs ne dépasse
avec plaque de protection contre les courants d’air, ou tout
pas 2 mg. D‘après la masse du résidu et la masse de la prise
autre dispositif de chauffage approprié.
d‘essai, calculer le pourcentage de matières insolubles,
en tenant compte de la teneur en matières volatiles (teneur
B.3.2 Réactif
en eau) déterminée selon les indications de l’annexe A.
Utiliser la masse la plus petite pour calculer les résultats. Éthanol à 95 % (V/V), ou alcool dénaturé à 95 % (V/V).
1) Le type exact de l’appareil extracteur n‘est pas d‘une importance capitale, pourvu que sa conception permette une série ininterrompue
d’extractions du solvant à approximativement sa température d’ébullition. L’appareil indiqué pour la méthode I (voir 8.2). composé d‘un tube à
siphon, un condenseur et une fiole, convient aussi bien à cet essai.
2) Whatman NO 1, ou l’équivalent, convient.
IS0 57-1975 (FI
Dimensions en millimètres
fixé à travers un bouchon
@ int. 60
c
au condenseur à reflux
-1
N
Lr) -1-
a
L
Ce tube s’adapte a la
fiole i travers le bouchon \
-a
FIGURE 3 -- Tube a siphon et tube adaptateur
du tube à siphon et faire une extraction continue avec de
8.3.3 Mode opératoire
l‘éthanol chaud durant 4 h. Maintenir l’enveloppe
entièrement submergée dans l’éthanol lorsque le godet est
plein; maintenir un rythme accéléré pendant toute
8.3.3.1 Plier un papier filtre, de facon à former une
l‘opération, quoique la durée exacte du cycle de remplissage
enveloppe complètement fermée (voir figure 4); marquer ce
et de vidage ne soit pas d’une importance capitale.
papier d‘un S (échantillon). L‘envelopper d’un deuxième
papier filtre marqué d’un C (tare). Séparer les deux papiers,
les sécher dans une étuve à une température de 100 it 2 “C
B.3.3.3 Le délai spécifié écoulé, retirer l’enveloppe de
durant 30 min. Porter rapidement dans des flacons séparés
papier filtre, laisser égoutter, séparer les deux feuilles,
de pesage, qui ont été maintenus dans un dessiccateur sécher chaque papier filtre dans une étuve à vapeur et
au-dessus d’une solution d’acide sulfurique (densité ensuite dans une étuve à réglage thermostatique, durant 3 h,
1,84 g/mi). Remettre les flacons, avec leurs contenus, dans
a une température de 100 1i 2 OC. Remettre les papiers
le dessiccateur, durant 20 min, et peser ensuite par double
rapidement dans leurs flacons de pesage respectifs, laisser
pesage, de préférence au moyen d‘une balance rapide de
dans le dessiccateur durant 20 min, et repeser par double
type apériodique. pesage, après avoir retiré momentanément et ensuite remis
les bouchons, de la manière habituelle. Sécher a nouveau les
papiers durant 1 h, a uen température de 100 f 2 ‘C, et
repeser. Si la perte de masse est supérieure a 2 mg,
8.3.3.2 Peser 4,5 à 5,5 g de ((l‘échantillon d‘essai)) (voir
les opérations de séchage et de pesage jusqu‘a ce
renouveler
Q.3.1) à 0,Ol g près, et les placer dans l’enveloppe de papier
que la différence relevée entre deux pesées successives soit
filtre marqué d’un S; plier dans les plis d’origine en prenant
inférieure à 2 mg. Utiliser la masse la plus petite pour
soin de ne laisser aucun passage possible à travers lequel le
calculer les résultats.
produit finement broyé puisse s’échapper plus tard.
Envelopper de nouveau dans le papier filtre marqué d‘un C,
et lier avec du fil. Placer cette enveloppe dans un bécher de
8.3.4 Calcul
100 ml, et recouvrir d’éthanol. Laisser reposer toute la nuit
à la température ambiante. Placer l‘enveloppe dans le godet Procéder comme dans la méthode I (voir B.2.5).
,,/
IS0 57-1975 (F)
FIGURE 4 - Pliage du papier filtre
IS0 57-1975 (F)
ANNEXE C
(Voir chapitre 7)
COMPARAISON DE LA COLORATION
C.3 MÉTHODE II : COMPARAISON VISUELLE DE LA
c.1 GÉNÉRALITÉS
COLORATION DE SOLUTIONS D'ÉTHANOL
Deux méthodes de comparaison de la coloration sont
indiquées; l'une est basée sur la comparaison visuelle de la
C.3.1 Principe
des pellicules préparées à partir du produit et à
couleur
partir de l'échantillon agréé; l'autre est basée sur la La coloration de la solution est comparée avec celle d'un
comparaison visuelle de solutions préparées à partir du échantillon agrée.
produit et à partir de l'échantillon agréé.
C.3.2 Réactifs
C.3.2.1 Éthanol à 95 % (V/V); ou alcool dénaturé a
95 % (V/V), à condition qu'il soit incolore.
C.2 MÉTHODE I : COMPARAISON VISUELLE DE LA
COLORATION DES PELLICULES
C.3.2.2 Solution de gomme laque blanche. Dissoudre
10.0 g de ((l'échantillon d'essai)) (voir 0.3.1) dans 100 ml
d'éthanol, en agitant durant 30 min à 27 ? 2 OC. Filtrer la
C.2.1 Principe
solution dans un entonnoir ordinaire, en utilisant un papier
filtre de qualité moyenne. Jeter les premiers 15 ml de la
Dissoudre de la gomme laque blanche dans de l'alcool
solution filtrée et recueillir ensuite 5 ml ou plus de la
à 95 % (V/V); effectuer un examen visuel, en
éthylique
solution filtrée clarifiée pour l'essai. Répéter en utilisant
comparant avec un échantillon agréé ayant subi le même
l'échantillon agréé au lieu de l'échantillon d'essai.
traitement après formation de pellicules.
C.3.3 Mode opératoire
C.2.2 Mode opératoire
C.3.3.1 Faire couler, à l'aide d'une pipette, 5 ml de la
solution filtrée de la gomme laque blanche, dans ilrie
C.2.2.1 Traiter une quantité pesée de la ((prise d'essai)) de
éprouvette à parois minces mesurant environ
gomme laque blanche (voir Q.3.1) avec deux fois sa masse
200 mm X 13 mm. Verser un volume à peu près égal de la
d'alcool éthylique froid à 95 % (V/V), en l'agitant de temps
solution de l'échantillon agréé dans une autre éprouvette,
en temps jusqu'à ce que la gomme laque soit entièrement
semblable en tous points à la première, pour assortir la cou-
dissoute. Comparer sa couleur à celle de l'échantillon
leur. Comparer la couleur des deux solutions dirigées vers la
approuvé, par la méthode suivante.
lumière, en interposant une feuille de papier filtre humidifié
NOTE - La teneur en matières solides insolubles de l'échantillon
ou un verre dépoli entre la source de lumière et
approuvé doit ëtre la même que celle de la solution de gomme laque
I 'éprouvette.
en essai.
NOTE - On peut employer avantageusement une source de lumière
Bien agiter les solutions et les laisser reposer ensuite durant
normale et opérer dans une salle d'observation de manière a éliminer
toute lumière étrangère.
30 min. Faire couler des quantités à peu près égales des
deux solutions de gomme laque blanche sur des plaques de
verre opale séparées ou sur des assiettes de porcelaine et
C.3.3.2 L'échantillon doit être considéré comme
laisser sécher les pellicules dans une position verticale. Faire si la solution préparée d'après l'échantillon
acceptable
la comparaison visuelle des couleurs sur les pellicules d'essai n'est pas plus foncée que celle préparée d'après
séchées. I'éc hanti I Ion agréé.
IS0 57-1975 (FI
ANNEXE D
(Voir chapitre 8)
D~TERMINATION DE LA TENEUR EN CIRE
D.l GÉNÉRALITÉS Dans ce dernier cas, il est nécessaire de fixer le papier dans
l’entonnoir Buchner avec de l’agent tiitrant; pour cela,
Deux méthodes de détermination de la teneur en cire, l’une
mélangei- 1 g d’agent filtrant avec de l’eau, et verser ce
pour la gomme laque blanche ordinaire contenant de la cire,
mélange sur le papier par aspiration. On peut aussi facilitei
et la deuxième pour la gomme laque blanche raffinée, sont
la filtration par cette méthode, en incorporant 0,5 g d‘agent
ind iciuées ci-dessous.
filtrant dans la solution de gomme laque avant de
commencer la filtration.
D.2 MÉTHODEI, POUR LA GOMME LAQUE
D.2.3.2 Si la filtration est effectuée pai- pesanteur
BLANCHE ORDINAIRE CONTENANT DE LA CIRE
seulement, une fois celle-ci terminée, rincer à l’eau toute la
gomme laque blanche soluble sui le papier filtre, enlever le
D.2.1 Principe
papier de l‘entonnoir, et, sans le plier davantage, le placer
dans le bécher appuyé contre la tige de l’agitateur, de facon
Dissoudre une quantité spécifiée de gomme laque blanche
que le bord du papiei sei1 aii niéme niveau que celui du
ordinaire dans une solution chaude de carbonate de sodium,
bécher. Maintenir le becher contenant le papier à une
séparer la cire par un filtrage approprié, l’extraire avec du
température rie depassant pas 65 ’C durant plusieurs
chloroforme et peser après séchage.
heures, afin de laisser évaporer le plus d‘eau possible.
D.2.2 Réactifs
Ensuite, retiier le papier du bécher, l‘envelopper
soigneusenient daiis une grande feuille de papier filtre
exempt de tout corps gras, lier avec un fil de fer mince, et
D.2.2.1 Carbonate de sodium, anhydre, réactif pour
placet dans une cartouche à extractioii3) de 26 X 60 rnrn,
ana I yses.
prealablemeiit extraite avec du chloroforme chaud. Placer la
cat-touche contenant la cire et le papier dans un appareil à
D.2.2.2 Chloroforme, redistillé avant l’emploi, exempt de
extraction continue approprie, tel que l‘appareil standard
résidu non volatil.
pour matières insolubles dans l’alcool chaud (voir annexe B,
méthode I), et verser dans le bécher, qui contenait
0.2.2.3 Agent filtrant’) - un agent filtrant approprié,
auparavant le papier filtre et la cire, une partie di)
préalablement extrait avec du chloroforme, et séché avant
chlorofoi me destiné a servir pour l‘extraction.
l’emploi.
Amenei le solwdnt à ébullition et verser a travers la
cartouche à extraction, de facon que le solvant soit recueilli
D.2.3 Mode opératoire
dans la fiole à utiliser pour l’extraction. Renouveler cette
opération deux fois afin d‘enlever tout le résidu de cire dans
D.2.3.1 Peser 9,5 à 10.5 g de ((l’échantillon d‘essai)) (voir
le bécher; ensuite brancher l‘appareil et procéder à
0.3.1). a 0.01 g près, et dissoudre dans 150 ml d‘eau
l’extraction durant au moins 2 h; faire évaporer, par
chaude contenant 2,5 g de carbonate de sodium, dans un
distillation, la plus grande partie du solvant, faire évaporer
grand bécher de 200ml. Immerger le bécher dans un bain
ensuite le résidu, sécher a masse constante (a 10 mg
de vapeur ou dans un bain d’eau bouillante, et remuer
près) dans un récipient taré, a une température de
jusqu’à ce que la gomme laque soit dissoute. Couvrir avec
100 5 2 OC. Utiliser ia masse ia plus petite pour caicuier
un varre de montre et laisser reposer au bain-marie durant
les résultats.
2 ou 3 h encore, sans agiter. Enlever le bécher du bain-marie
et le mettre dans l’eau froide. La cire viendra alors a la
surface et se solidifiera SOUS forme de couche, ou bien D.2.3.3 Si !’on emploie un entonnoir Buchner, après que
flottera sous forme de petites particules dures, suivant la la filtration est terminée et qu‘on a bien rincé le papier avec
quantité de cire présente dans l’échantillon. Filtrer cette de l’eau pour enlever toute la gomme laque soluble, on
solution par gravité sur du papier filtre, a texture serrée, laisse aspirer durant quelques minutes, de manière à enlever
sans cendresz), de 12.5 cm, lavé deux fois à l’acide, ou bien le plus d‘eau possible. On introduit alors une mince spatule
sous le bord du papier et on l‘enlève de l’entonnoir, en ne
utiliser un entonnoir Buchner a aspiration.
1) Par exemple, un produit a base de diatomées, vendu sous le nom de ((Filter-Gel».
Whatman No 40 ou Munktells No 2, ou l’équivalent, convient.
2)
Schleicher et Schull No 603, ou l’équivalent, convient.
3)
IS0 57-1975 (F)
laissant que les traces d’agent filtrant adhérant aux parties D.3.2 Réactifs
de l’entonnoir. Effacer ces traces avec des bouts de papier
D.3.2.1 Éthanol, 95 % (V/V).
imbibés d‘alcool, incorporer ceux-ci au papier filtre,
envelopper le tout, encore humide, dans un grand morceau
D.3.2.2 Acide oxalique, à 2 molécules d’eau, réactif pour
de papier filtre, et le lier fortement avec un fil de fer fin.
analyses.
Le sécher à une température peu élevée pendant quelques
heures, en le placant, par exemple, au sommet d’une étuve à
D.3.2.3 Chloroforme, redistillé avant l’emploi, exempt de
105 OC. Lorsque le papier est sec, le mettre dans du papier
résidu non volatil.
pour cartouche d‘extraction, exempt de corps gras, de
26 mm X 60 mm, que l‘on a préalablement extrait avec du
0.3.2.4 Agent filtrant1 ), préalablement extrait avec du
La cartouche et la cire sont alors placées dans
chloroforme. chloroforme et séché avant l’emploi.
n‘importe quel appareil d’extraction continue approprié,
comme l’appareil standard utilisé pour les matières
D.3.3 Mode opératoire
insolubles dans l‘éthanol chaud (voir annexe B, Méthode I)
Peser 49 à 51 g de «l’échantillon d’essai)) (voir Q.3.1), à
et extraites durant 2 h avec du chloroforme. Faire évaporer
0.1 g près, et dissoudre dans 250 ml d‘éthanol, ajouter
le solvant, et sécher la cire à 100 f 2 OC, à masse constante
environ 1 g d’acide oxalique et agiter jusqu’à complète
(à 10 mg près) dans un récipient taré. Utiliser la masse la
dissolution. Ajouter ensuite environ 0,5 g de l’agent filtrant,
plus petite pour calculer les résultats.
laisser former des flocons et laisser reposer toute la nuit à
41 +_ 1 OC. Refroidir ensuite à O “C et maintenir a cette
D.2.4 Calcul
temperature durant 1 h au moins. Verser le liquide clarifié à
travers un creuset Gooch, dont le fond a été recouvert
La teneur en cire, exprimée en pourcentage en masse, est
d’une feuille d‘amiante, sur laquelle on a appliqué une
donnée par la formule
mince couche d‘agent filtrant.
Laver le dépôt de cire et
m2
l’agent filtrant du bécher dans le creuset avec de l’éthanol
x 104
rn, (100-M)
froid à O OC. Sécher le creuset à 41 f 1 OC. Enlever la feuille
avec de petits bouts de papier
d’amiante, essuyer le creuset
où
imbibés d’éthanol et envelopper soigneusement la feuille
d‘amiante ainsi que les bouts de papier qui ont servi à
rn, est la masse, en grammes, de la prise d’essai;
essuyer le creuset dans un grand morceau de papier exempt
m2 est la masse, en grammes, de la cire; de corps gras.
Lier fortement avec du fil de fer, et déposer dans du papier
M est le pourcentage en masse de matières volatiles (eau)
pour cartouche d’extraction exempt de corps gras, de
(voir 18.3).
26 X 60 mm, préalablement extrait, et extraire dans un
appareil d‘extraction continue approprié, tel que l’appareil
standard employé pour les matières insolubles dans
D.3 MÉTHODEII, POUR LA GOMME LAQUE
B, méthode I), durant 2 h, au
l‘éthanol chaud (voir annexe
BLANCHE RAFFINÉE
moyen de chloroforme. Faire évaporer le solvant par
1 distillation et sécher la cire à 100 f 2 OC, dans un récipient
D.3.1 Principe taré, jusqu’à ce que la perte de masse dans les pesages
successifs ne dépasse pas 1 mg. Utiliser la masse la plus
Dissoudre une quantité spécifiée de gomme laque blanche
petite pour calculer les résultats.
raffinée dans de l’alcool, en séparer la cire a une
température de O OC à l’aide d’un agent filtrant et d’acide
D.3.4 Calcul
oxal
...
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