ISO 5073:2013

NORME ISO
INTERNATIONALE 5073
Troisième édition
2013-05-01
Charbons bruns et lignites — Dosage
des acides humiques
Brown coals and lignites — Determination of humic acids
Numéro de référence
ISO 5073:2013(F)
©
ISO 2013

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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
4.1 Acides humiques totaux . 1
4.2 Acide humique libre . 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
7 Échantillonnage . 3
8 Mode opératoire. 3
8.1 Extraction des acides humiques totaux . 3
8.2 Extraction de l’acide humique libre . 3
8.3 Dosage des acides humiques dans les extraits . 3
9 Expression des résultats. 4
10 Fidélité de la méthode — Limite de répétabilité . 5
11 Rapport d’essai . 5
Annexe A (normative) Détermination du rapport de la teneur en carbone des acides humiques
des charbons bruns et lignites . 6
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives
ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote.
Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 5073 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 27, Combustibles minéraux solides, sous-comité
SC 5, Méthodes d’analyse.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 5073:1999), dont elle constitue une
révision mineure.
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Introduction
Dans la présente Norme internationale, les acides humiques sont dosés par la méthode volumétrique
avec titrage des extraits.
L’essai est empirique et, afin de garantir l’exploitabilité des résultats, il est essentiel que la composition
de la solution d’extraction, la température et la durée d’extraction soient attentivement contrôlées. Il a
été prouvé que la valeur 0,59, qui constitue le rapport moyen de la teneur en carbone des acides humiques
pour beaucoup de charbons bruns et lignites, est applicable. Il est également possible d’utiliser une autre
valeur, prédéterminée, comme décrit dans l’Annexe A, et applicable dans différents pays ou lieux.
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Charbons bruns et lignites — Dosage des acides humiques
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit les méthodes volumétriques pour le dosage
a) des acides humiques totaux, et
b) de l’acide humique libre,
des charbons bruns et lignites.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables à l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1171, Combustibles minéraux solides — Détermination des cendres
ISO 1213-2, Combustibles minéraux solides — Vocabulaire — Partie 2: Termes relatifs à l’échantillonnage,
l’essai et l’analyse
ISO 5068-2, Charbons bruns et lignites — Détermination de l’humidité — Partie 2: Méthode gravimétrique
indirecte pour l’humidité de l’échantillon d’analyse
ISO 5069-2, Charbons bruns et lignites — Principes d’échantillonnage — Partie 2: Préparation des
échantillons pour la détermination de l’humidité et pour l’analyse générale
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 1213-2, ainsi que les
suivants s’appliquent.
3.1
acides humiques
groupe de composés complexes organiques amorphes, de masse moléculaire relativement élevée, qui se
présentent sous la forme d’acides libres et de sels métalliques (humates)
3.2
acides humiques totaux
acides humiques extraits par une solution alcaline de pyrophosphate de sodium
3.3
acide humique libre
acide humique extrait par une solution d’hydroxyde de sodium
4 Principe
4.1 Acides humiques totaux
L’extraction d’un échantillon pour analyse de charbon est effectuée au moyen d’une solution alcaline de
pyrophosphate de sodium. Le carbone présent dans les extraits d’acides humiques est oxydé avec du
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dichromate de potassium, après quoi est effectué un titrage de l’excès de dichromate avec une solution
titrée de sulfate ferreux d’ammonium.
4.2 Acide humique libre
L’extraction d’un échantillon pour analyse de charbon est effectuée au moyen d’une solution d’hydroxyde
de sodium. Le carbone présent dans les extraits d’acides humiques est oxydé avec du dichromate de
potassium, après quoi est effectué un titrage de l’excès de dichromate avec une solution titrée de sulfate
ferreux d’ammonium.
5 Réactifs
5.1 Solution alcaline d’extraction de pyrophosphate de sodium.
Dissoudre 15 g de pyrophosphate de sodium cristallin (Na P O , 10H O) et 7 g d’hydroxyde de sodium
4 2 7 2
dans 1 000 ml d’eau.
5.2 Solution d’hydroxyde de sodium.
Dissoudre 10 g d’hydroxyde de sodium dans 1 l d’eau.
5.3 Solution titrée de dichromate de potassium, c(1/6 K Cr O ) = 0,1 mol/l.
2 2 7
Dissoudre 4,903 6 g de dichromate de potassium, préalablement séché à 130 °C, dans de l’eau. Transvaser
dans une fiole jaugée de 1 l et compléter jusqu’au trait de jauge avec de l’eau.
5.4 Solution oxydante de dichromate de potassium, c(1/6 K Cr O ) = 0,4 mol/l.
2 2 7
Dissoudre 20 g de dichromate de potassium dans 1 l d’eau.
5.5 Solution de titrage de sulfate ferreux d’ammonium, c[(NH ) Fe(SO ) ] = 0,1 mol/l.
4 2 4 2
Dissoudre 40 g de sulfate ferreux d’ammonium dans 1 l d’eau. Ajouter 20 ml d’acide sulfurique concentré.
Conserver dans une bouteille ambrée.
Titrer la solution de titrage de sulfate ferreux d’ammonium avec la solution titrée de dichromate de
potassium c(1/6 K Cr O ) = 0,1 mol/l (5.
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