ISO 19983:2022
(Main)Rubber — Determination of precision of test methods
Rubber — Determination of precision of test methods
This document provides guidelines and specifies requirements for estimating the precision of rubber test methods by means of interlaboratory test programmes based on the procedures given in: — Method A using ISO 5725 (all parts); — Method B using ASTM D4483
Caoutchouc — Détermination de la fidélité des méthodes d'essai
Le présent document fournit des lignes directrices et spécifie des exigences pour évaluer la fidélité des méthodes d'essai de caoutchouc basés sur les modes opératoires données dans: — Méthode A selon l’ISO 5725 (toutes les parties); — Méthode B selon l’ASTM D4483.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 19983
Second edition
2022-06
Rubber — Determination of precision
of test methods
Caoutchouc — Détermination de la fidélité des méthodes d'essai
Reference number
© ISO 2022
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Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols . 2
5 Interlaboratory test programme . 3
6 Procedures . 3
6.1 Application . 3
6.2 Repeatability conditions . 4
6.3 Day-to-day repeatability conditions . 4
6.4 Reproducibility conditions . 4
6.5 Testing elements . 4
6.6 Planning . 4
6.7 Methodology . 5
6.7.1 Method A . . . 5
6.7.2 Method B . . 6
6.7.3 Method A vs Method B — Day-to-day repeatability value . 6
6.7.4 Method A vs Method B — Number of replicates . 6
6.8 Detection of outliers . 6
6.9 Treatment of outliers . 7
7 Report . 8
Annex A (normative) Calculations for method A . 9
Annex B (normative) Calculations for method B .12
Annex C (normative) Calculating the h and k values (Mandel's statistics) .13
Annex D (informative) Example of general precision determination .15
Annex E (informative) Guidance for using precision results.20
Annex F (informative) Example of outlier treatment for method B .22
Bibliography .31
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 2, Testing and analysis.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 19983:2017), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— detection and treatment of outliers have been explained in more detail in 6.8 and 6.9;
— a new Annex F has been added to provide an example of outlier treatment for method B.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
The procedures used for several years by ISO/TC 45/SC 2 for estimating precision of test methods by
means of interlaboratory tests (ISO/TR 9272) were closely related to ASTM D4483. ISO/TR 9272 was
found to have serious flaws which users were using work-arounds to counteract. It was the desire of
the ISO TC 45/SC2/WG4 members that ISO/TR 9272 be replaced with a new standard that included
using ISO 5725 (all parts) with specific choices and variations of procedures to suit the particular
requirements of rubbers.
This document provides two methods for determining the precision values of a test method:
— Method A based on ISO 5725 (all parts) to calculate repeatability, day-to-day repeatability, and
reproducibility;
— Method B based on ASTM D4483 to calculate day-to-day repeatability and reproducibility.
v
INTERNATIONAL STANDARD ISO 19983:2022(E)
Rubber — Determination of precision of test methods
1 Scope
This document provides guidelines and specifies requirements for estimating the precision of rubber
test methods by means of interlaboratory test programmes based on the procedures given in:
— Method A using ISO 5725 (all parts);
— Method B using ASTM D4483
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3534-1, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 1: General statistical terms and terms used in
probability
ISO 3534-2, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 2: Applied statistics
ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General
principles and definitions
ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method
for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
ISO 5725-3, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate
measures of the precision of a standard measurement method
ISO 5725-4, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 4: Basic
methods for the determination of the trueness of a standard measurement method
ISO 5725-5, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 5: Alternative
methods for the determination of the precision of a standard measurement method
ISO 5725-6, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 6: Use in
practice of accuracy values
ASTM D4483, Standard Practice for Determining Precision for Test Method Standards in the Rubber and
Carbon Black Industries
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 3534-1, ISO 3534-2,
ISO 5725 (all parts), ASTM D4483, and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
day-to-day repeatability
precision under the conditions where independent test results are obtained with the same method on
identical test items in the same laboratory by the same operator using the same equipment
Note 1 to entry: The time interval between repeated tests is normally between one and seven days.
3.2
type 1 precision
precision determined directly on a target material
Note 1 to entry: Prepared test pieces or test portions of the target material (class of elements) drawn from a
homogeneous source are tested, with no processing or other operations required prior to testing.
3.3
type 2 precision
precision determined indirectly for a target material
Note 1 to entry: The target material is usually combined with a number of homogeneous ancillary materials to
form a composite material and testing is conducted on samples of this and the property response of the target
material is determined.
3.4
pooled standard deviation
square root of the average variance of a set of selected individual variances
Note 1 to entry: The pooled standard deviation, as well as the average variance, is intended as an overall or
general descriptor of some set of variances and their standard deviations.
4 Symbols
D day-to-day effect, the day-to-day variance component of which is σ
ij D
h values Mandel’s between-laboratory consistency test statistic
k values Mandel’s within-laboratory consistency test statistic
L between-laboratory effect, the between-laboratory variance component of which is σ
i L
M repeatability effect, the repeatability variance component of which is σ
ijk M
n number of measurements
p number of laboratories
q number of days
r repeatability
r day-to-day repeatability as determined from method A calculations
DA
r day-to-day repeatability as determined from method B calculations
DB
R reproducibility
(r) relative repeatability
(r ) relative day-to-day repeatability as determined from method A calculations
DA
(r ) relative day-to-day repeatability as determined from method B calculations
DB
(R) relative reproducibility
s repeatability variance
M
s day-to-day repeatability variance as determined from method A calculations
rD
s reproducibility variance
R
s day-to-day variance as determined from method B calculations
D
s between-laboratory variance
L
s standard deviation of data
s repeatability standard deviation
r
s day-to-day repeatability standard deviation as determined from method A calculations
rD
s reproducibility standard deviation
R
S day-to-day repeatability standard deviation as determined from method B calculations
D
SS total sum of squares
T
SS between-laboratory sum of squares
L
SS day-to-day sum of squares
D
SS repeatability sum of squares
M
T total sum of data
V between-laboratory mean square
L
V day-to-day mean square
D
V repeatability mean square
M
y data
ijk
i, j, k: each data of laboratory, day, repeat
y
mean value of data
mean value of y
y
ϕ total degree of freedom
T
ϕ between-laboratory degree of freedom
L
ϕ day-to-day degree of freedom
D
ϕ repeatability degree of freedom
M
μ population mean
σ repeatability variance component
M
σ day-to-day variance component
D
σ between-laboratory variance component
L
NOTE The symbols r and (r ) in this document are the same as r and (r), respectively, in ASTM D4483.
DB DB
5 Interlaboratory test programme
To evaluate precision for test method standards by means of interlaboratory test programmes (ITPs),
use either one of the two methods:
a) Method A, where three precisions, namely the repeatability, the day-to-day repeatability and the
reproducibility, are calculated in accordance with ISO 5725-3;
b) Method B, where two precisions, namely the day-to-day repeatability and the reproducibility, are
calculated in accordance with ASTM D4483.
NOTE If two or more results are available from within-a-day repeated tests, method A is applicable to
evaluate the variance of measurement errors.
6 Procedures
6.1 Application
A standard measurement method is taken to mean an established international test method for rubber.
A determination of the precision of a test method is normally conducted with a selected group of
materials typical of those used with that method, and by a group of volunteer laboratories that have
experience of the method.
Caution is necessary in applying precision results for a particular test method to product testing for
commercial product accepted procedures. For this purpose, the precision estimates should be obtained
from special programmes that are specific to the product in question and carried out by the interested
laboratories.
6.2 Repeatability conditions
Repeatability conditions are where independent test results are obtained with the same method on
identical test items in the same laboratory by the same operator using the same equipment within short
intervals of time.
NOTE “Short interval of time” indicates that tests are repeated within a day, when the time needed to
complete a test allows repeating the test within the same day.
"Identical test items" is interpreted as nominally identical, i.e. no intentional differences.
For rubbers, repeatability can be dependent on the magnitude or level of the measured property and is
usually reported for each of several materials having particular property levels.
6.3 Day-to-day repeatability conditions
Day-to-day repeatability conditions are where independent test results are obtained with the same
method on identical test items in the same laboratory by the same operator using the same equipment.
The “intervals of time” between repeated measurements of test results may be selected by the consensus
of a particular testing community. For ISO/TC 45 and the international rubber manufacturing industry,
the time interval between repeat tests is of the order of one to seven days, but most commonly seven
days. For special tests (long ageing periods), however, replicate tests can require a longer time span.
NOTE The “repeatability” traditionally used by ISO/TC 45/SC 2 is equivalent to the day-to-day repeatability
defined in this document.
6.4 Reproducibility conditions
Reproducibility conditions are where test results are obtained with the same method on identical test
items in different laboratories with different operators using different equipment.
"Identical test items" is interpreted as nominally identical, i.e. no intentional differences.
For ISO/TC 45, different equipment means apparatus that might have different manufacturers but
complies with the requirements of the test standard in question, including calibration.
For rubbers, reproducibility might be dependent on the magnitude or level of the measured property
and is usually reported for each of several materials having particular property levels.
6.5 Testing elements
The element that is tested is either a test piece or a test sample as defined in the test method standard.
The test method standard will also define the number of test elements to be tested to obtain a result for
the property.
6.6 Planning
Select either type 1 precision or type 2 precision as defined in 3.2 and 3.3.
It is possible that a type 1 precision programme can be conducted on test pieces or portions that require
some minimum processing or other simple operations prior to actual testing.
Unless circumstances dictate otherwise, using type 1 precision is preferred.
For type 1 precision, the test pieces or test samples need to be produced from the same lot of material
by the same procedures and then stored and conditioned in the same manner, in order to be nominally
identical. This is best achieved by test pieces being prepared in one laboratory and distributed to the
others with instructions for conditioning.
For type 2 precision, the properties of the composite material are directly related to the quality of
properties of the target material. As an example, to determine the quality of a grade of SBR, a sample of
the rubber plus curatives, fillers, antioxidants, etc. are mixed and cured. The precision of the resulting
test pieces is determined and reflects sample preparation and the properties response of the target
SBR.
The estimation of precision for rubber test methods is normally conducted using a balanced uniform
level design with three or more materials sent to each participating laboratory with tests conducted to
yield an independent test result by the same technician on each of two test days.
NOTE A balanced uniform level design is a plan for an interlaboratory test programme for precision, where
all laboratories test all the materials selected for the programme and each laboratory conducts the same number
of repeated tests, n, on each material.
The test method, materials, participating laboratories, test equipment and time interval for test in a
laboratory are addressed in 6.1 to 6.6. Other aspects of planning shall be addressed in accordance with
ISO 5725-1:1994, Clause 6.
6.7 Methodology
6.7.1 Method A
Method A determines the repeatability variance component (measurement error component) σ ,
M
2 2
the day-to-day variance component σ and the between-laboratory variance component σ , by
D L
calculating the expected mean square in accordance with a suitable ANOVA table in ISO 5725-3, fully-
nested experiments.
2 2
Then, the day-to-day repeatability variance s and the reproducibility variance s are given by
rD R
Formulae (1) and (2):
22 2
s =+σσ (1)
rDM D
22 22
s =+σσ +σ (2)
R MD L
The repeatability, r, the day-to-day repeatability, r , and the reproducibility, R, are given by
DA
Formulae (3), (4), and (5), respectively:
1 1
2 2
2 2
rs=28,,32= 83 σσ==28,,32s 83 (3)
() ()
MM MM
rs=28,,32= 83s (4)
()
DA rrDD
Rs=28,,32= 83s (5)
()
RR
Calculations for method A shall be in accordance with Annex A. An example is given in D.3.
For rubber tests, it is usually possible to have two or more repeated tests within one day.
6.7.2 Method B
Method B determines the day-to-day variance (between-day variance), s , the between-laboratory
D
2 2 2 2
variance s and the reproducibility variance s (which is equal to s + s ), according to the calculation
L R L D
procedures in ASTM D4483.
The day-to-day repeatability, r , and the reproducibility, R, are given by Formulae (6) and (7):
D
rs=28,,32= 83s (6)
()
DB DD
Rs=28,,32= 83s (7)
()
RR
Calculations for method B shall be in accordance with Annex B for 2 test results or ASTM D4483 for
more than 2 test results. An example is given in D.4.
When there are two or more data from repeated tests (individual determinations) within the same
day, estimate the median values or the mean values, as appropriate, and apply them for the method B
procedures.
6.7.3 Method A vs Method B — Day-to-day repeatability value
r is calculated using the day-to-day repeatability standard deviation from method A, s value. r
DA rD, DB
is calculated using the day-to-day repeatability standard deviation from method B, s , value. s ≠ s .
D rD D
s will always be greater than s . The relationship between s and s is given by Formula (8):
rD D rD D
12/
ss = n (8)
()
rD D
Where n is the number of individual determinations used to get a test result. Therefore, r will always
DA
be greater than r .
DB
6.7.4 Method A vs Method B — Number of replicates
Method A has critical h and k values for just two replicates at 5 % significance. (See Table C.2) Two
replicates are common in rubber testing ITPs.
Method B has critical h and k values for two, three, or four replicates at 2 % and 5 % significance. Two,
three, or four replicates can be included in the ITP design. In cases of more than two replicates, method
B is preferred.
6.8 Detection of outliers
For detecting outliers, this document adopts two measures called Mandel's h and k statistics. The
h statistic is a parameter used to review the difference between averages, while the k statistics is a
parameter used to review the difference between variances. This treatment is applied separately for h
and k for each material. It may be noted that, as well as describing the variability of the measurement
method, these help in laboratory evaluation. The calculation of h and k statistic values and the
determination of their critical values at 5 % significance level for two replicates (n = 2) shall be in
accordance with Annex C.
For some test methods, a test result is defined as some statistical parameter, such as mean or median,
calculated from the individual measurements. For method A, Mandel's h and k statistics are calculated
using average and standard deviation values of repeated individual test measurement data usually
within the same day. These individual measurements are used to calculate a test result. For method
B, Mandel's h and k statistics are calculated using average and standard deviation values of test result
data from performing the test method on two different days.
6.9 Treatment of outliers
As with outlier detection, the treatment of outliers is performed separately for the h and k statistics
for each material. There are several techniques that can be used for outlier treatment, such as data
deletion, data replacement, parameter replacement, parameter deletion and retesting. It is also possible
to not treat the outliers and keep them in the precision calculations. There are several methods for
deriving the replacement values. Once an outlier treatment method is selected, that method is applied
to all outliers at a given significance level.
Each treatment option has advantages and disadvantages. Each laboratory/material is evaluated by
the h and k statistics. A given laboratory/material may be an outlier for h, k, or both. Most laboratory/
materials will not be outliers. A small percentage of laboratory/materials will be outliers for h or k but
not for both. A rare few laboratories will be outliers for all, or nearly all, materials. When a laboratory is
an outlier for all materials, all of that laboratory’s data should be deleted, the critical h and k statistics
recalculated for a lower number of laboratories, and the h and k detection of outliers repeated at the
new critical h and k values. When a laboratory is an outlier for nearly all the materials, the analyst
should consider removing all that laboratory’s data and proceeding as above.
a) Data deletion. Most laboratories that have an outlier value only have it for either h or k but not
both. Deleting a laboratory’s data that has an outlier for h or k also removes the non-outlier data
from the precision calculations. For example, a laboratory has an outlier for h but not k. Deleting
the laboratory’s data removes both the mean and standard deviation values, so no h or k values are
calculated. However, only the mean was an outlier so the standard deviation value could have been
used to calculate the precision. Parameter replacement or parameter deletion for the mean outlier
would have kept the non-outlier standard deviation value in the precision calculations. A similar
condition occurs with k outliers.
b) Parameter replacement. There are several techniques that can be used to calculate a replacement
value for the average or standard deviation parameters for outlier laboratories. Parameter
replacement may alter the data distribution and impact the precision values. Some examples of
techniques to use to obtain parameter replacement values are:
1) Mean:
i) average of all non-outlier mean values;
ii) ascending order trend (AOT) of mean values;
iii) mean ± 2 standard deviations;
2) Standard Deviation:
i) average of all non-outlier variances to calculate the replacement standard deviation value;
ii) ascending order trend (AOT) of standard deviation values;
iii) mean ± 2 standard deviations is NOT an option for standard deviation replacement values
because standard deviations and variances do not have a normal distribution.
c) Data replacement. When there are only two replicates, the parameter replacement value and the
data range can be used to calculate replacement data values for any outlier. This requires more
effort than parameter replacement and has the same possibility of altering the data distribution
and precision values.
d) Parameter deletion. Parameter deletion requires the least effort. However, this may not be an
option for small data sets because it reduces the number of laboratories data that is used in the
precision calculations.
e) Retesting. Retesting introduces additional elements of variation into the precision parameters.
During the elapsed time between the initial testing and the retest, laboratory conditions, such as
environment, equipment, personnel, might have changed. This can be especially critical for small
data sets. Waiting for the retest data will delay the final calculation of the precision values.
f) No treatment. There are occasions, particularly with small data sets or data collected for the initial
precision calculations for a new test method, when it is best to keep the outliers in the precision
calculations.
If outliers are found at the 5 % significance level, any of the options listed above can be utilized at the
discretion of the analyst. The ascending order trend (AOT) replacement value technique was developed
to salvage as much information as possible from an ITP with 6 or fewer participants and is not the
best option for ITP data sets with more than 6 participants. For ITP data sets with 7 or 8 participants,
the parameter replacement option gives the best precision values. For ITP data sets with 9 or more
participants, the parameter deletion option gives the best precision values.
An example of the outlier identification process for method A is given in D.2. The data set used in this
example does not contain any outliers, so it is not possible to present an example of outlier treatment
for method A using this data set. An example for Method A using a data set that does contain outliers
is being developed and will be included in a future revision. An example of the outlier identification
process and the AOT outlier treatment process for method B is given in Annex F.
7 Report
Each summary precision-data table should have a heading to indicate:
— the type of precision, type 1 or type 2, used;
— the property measured and its measurement units, and
— which method (A or B) was used to perform the precision calculations.
For each material tested, the following shall be recorded:
a) the material identification;
b) the mean level of measured property;
c) the repeatability standard deviation, s ;
r
d) the repeatability, r, in measurement units;
e) the relative repeatability, (r), in per cent of the mean level;
f) the day-to-day repeatability standard deviation, s or S ;
rD D
g) the day-to-day repeatability, r or r , in measurement units;
DA DB
h) the relative day-to-day repeatability, (r ) or (r ), in per cent of the mean level;
DA DB
i) the reproducibility standard deviation, s ;
R
j) the reproducibility, R, in measurement units;
k) the relative reproducibility, (R), in per cent of the mean level;
l) the number of laboratories in the final database used to determine the precision.
NOTE Guidance on how to use precision results is provided in Annex E.
Annex A
(normative)
Calculations for method A
A.1 General
When ITP data contain the results from repeated tests within a day, and especially when the dispersion
of single-day repeated test results is in question, adopt method A for evaluation without using the mean
values or the median values.
To evaluate ITP results with method A, a set of data of r-time results [indicated by k (k = 1, 2, …, n)]
from two-day tests [indicated by j (j = 1, 2, …, q); in this document q = 2, so (j = 1, 2)] in p laboratories
[indicated by i (i = 1, 2, …, p)] is required to generate a precision table (see Table A.1).
Table A.1 — Basic data for method A
Measurement
Laboratory Day 1 … n
Day 1
Day 2
Day 1
Day 2
Day 1
…
Day 2
Day 1 y
i1k
i
Day 2 y
i2k
Day 1
…
Day 2
Day 1
p
Day 2
There is a total of p laboratories: i = 1, 2, …, p.
There is a total of two-day results for each laboratory: j = 1, 2.
There is a total of r measurements for each day: k = 1, 2, …, n.
A.2 Generation of an ANOVA table
The following is the data structure for method A:
yL=+μ ++DM (A.1)
ijki ij ijk
where
μ is the population mean;
L is the between-laboratory variance, whose day-to-day variance component is σ ,
i L
i.e. V(L ) = σ ;
i L
2 2
D is the day-to-day variance, whose day-to-day variance component is σ , i.e. V(D ) = σ ;
ij D ij D
M is the repeatability variance (measurement errors), whose repeatability variance compo-
ijk
2 2
nent is σ , i.e. V(M ) = σ .
M ijk M
T , T and T are defined as shown in Formulae (A.2) to (A.4):
ij i
Ty= (A.2)
ij ∑ ijk
k
Ty= (A.3)
ii∑∑ jk
j k
Ty= (A.4)
ijk
∑∑∑
i j k
The total sum of squares, SS , the total between-laboratory sum of squares, SS , the total day-to-day
T L
(between days) sum of squares, SS , and the total repeatability (measurement errors) sum of squares,
D
SS , are determined by Formulae (A.5) to (A.8):
M
T
S Sy=− (A.5)
T ijk
∑∑∑
pqn
i j k
T
T
i
S S =− (A.6)
L ∑
qn pqn
i
T
T
ij
i
S S =− (A.7)
D
∑∑ ∑
n qn
i j i
T
ij
S Sy=− (A.8)
M ∑∑∑ ijk ∑∑
n
i j k i j
Each degree of freedom ϕ , ϕ , ϕ and ϕ are determined by Formulae (A.9) to (A.12):
T L D M
φ =−pqnp12=−n 1 (A.9)
T
φ =−p 1 (A.10)
L
φ =−pq()1 =p (A.11)
D
φ =−pq np12=−n 1 (A.12)
() ()
M
Using these values, generate an ANOVA table as shown in Table A.2.
Table A.2 — ANOVA table for a three-factor fully-nested experiment
Sum of Degree of
Source Mean square Expected mean square
squares freedom
2 2 2
Laboratory SS p – 1 V = SS /(p − 1) σ +n σ + 2nσ
L L L M D L
2 2
Day SS p V = SS /p σ +n σ
D D D M D
Measurement SS 2p(n − 1) V = SS /2p(n – 1) σ
M M M M
Total SS 2pn − 1
T
NOTE The number of days q is fixed as 2.
A.3 Estimation of variance components
Method A determines the repeatability variance component (measurement error component), σ , the
M
2 2
day-to-day variance component, σ , and the between-laboratory variance component, σ , from the
D L
mean squares V , V , and V , respectively, as Formulae (A.13), (A.14) and (A.15):
L D M
σ =−VV (A.13)
()
LL D
2n
σ =−()VV (A.14)
DD M
n
σ =V (A.15)
MM
2 2
Then, the day-to-day repeatability variance, s , and the reproducibility variance, s , are given by
rD R
Formulae (A.16) and (A.17):
22 2
s =+σσ (A.16)
rDM D
22 22
s =+σσ +σ (A.17)
R MD L
The repeatability, r, the day-to-day repeatability, r , and the reproducibility, R, are then given by
DA
Formulae (A.18), (A.19) and (A.20):
1 1
2 2
2 2
rs=28,,32= 83 σσ==28,,32s 83 (A.18)
() ()
MM MM
rs=28,,32= 83s (A.19)
()
DA rrDD
Rs=28,,32= 83s (A.20)
()
RR
Annex B
(normative)
Calculations for method B
The calculations for method B shall be in accordance with ASTM D4483, with the understanding that
the symbols r and (r ) in this document are the same as r and (r), respectively, in ASTM D4483.
DB DB
The day-to-day repeatability, r , and the reproducibility, R, are given by Formulae (B.1) and (B.2):
DB
rs=28,,32= 83s (B.1)
()
DB DD
Rs=28,,322 = 83s (B.2)
()
RR
Annex C
(normative)
Calculating the h and k values (Mandel's statistics)
C.1 General
When evaluating outliers, two measures called Mandel's h and k statistics are used. It may be noted that,
as well as describing the variability of the measurement method, these help in laboratory evaluation.
C.2 h-value, for the between-laboratory dispersion
Calculate the between-laboratory consistency statistic, h, for each laboratory by dividing the cell
deviation (cell mean minus the grand mean for that level) by the standard deviation among cell means,
shown as Formula (C.1):
yy−
i•
h = (C.1)
i
p
()yy−
∑ i•
p−1
()
i=1
in which y is defined in Table C.1.
i•
p
y
∑ i•
i=1
y= (C.2)
p
C.3 k-value, for the within-laboratory dispersion
Calculate the within-laboratory consistency statistic, k, by first calculating the pooled within-cell
standard deviation using Formula (C.3):
p
s
∑ i
i=1
(C.3)
p
and then calculate Formula (C.4):
p
ks= (C.4)
ii
p
s
∑ i
i=1
for each laboratory.
Table C.1 — Format for statistics analyses
Standard deviations
Laboratory Day 1 Day 2 Means of day
of day
…
i y y y s
i1 i2 i• i
…
p
C.4 Statistical table
Indicators for Mandel’s h and k statistic at the 5 % significance level are given in Table C.2.
Table C.2 — Critical h-values and k-values at 5 % significance level
p h k
3 1,15 1,65
4 1,42 1,76
5 1,57 1,81
6 1,66 1,85
7 1,71 1,87
8 1,75 1,88
9 1,78 1,90
10 1,80 1,90
11 1,82 1,91
12 1,83 1,92
13 1,84 1,92
14 1,85 1,92
15 1,86 1,93
16 1,86 1,93
17 1,87 1,93
18 1,88 1,93
19 1,88 1,93
20 1,89 1,94
NOTE The day number is fixed as 2.
Annex D
(informative)
Example of general precision determination
D.1 General
This annex presents a detailed example of a precision determination with method A for the ITP of
ISO 37, which was performed in 2002. The number of participating laboratories was eight, the number
of the set of tests was two days and the number of measurements was five. In addition, D.4 gives another
example of how the same data as in Table D.1 can be treated with method B using averaged Day 1 and
Day 2 results.
D.2 Identification of outliers
Table D.1 shows the results of the ITP (for Type 1A dumbbells), as well as supplementary statistics.
Table D.1 — Results of the ITP for ISO 37 and supplementary statistics
Standard
Mean of Mean of
deviation
data day
Laboratory Day Measurement
of day
y
y s
ij•
i•• i
Day 1 31,60 32,55 32,40 32,52 31,48 32,110
1 32,295 0,262
Day 2 32,98 33,33 30,02 33,00 33,07 32,480
Day 1 34,66 32,17 33,02 33,24 33,55 33,328
2 32,839 0,692
Day 2 31,80 32,75 31,74 31,33 34,13 32,350
Day 1 34,50 33,80 34,10 33,90 31,20 33,500
3 34,090 0,834
Day 2 35,20 35,50 33,40 35,30 34,00 34,680
Day 1 34,70 32,70 34,30 32,50 33,30 33,500
4 33,870 0,523
Day 2 33,10 35,00 34,00 33,20 35,90 34,240
Day 1 33,47 35,56 32,09 33,20 33,27 33,518
5 33,256 0,371
Day 2 32,98 30,97 32,72 34,04 34,26 32,994
Day 1 31,29 30,89 31,43 30,53 31,98 31,224
6 31,385 0,228
Day 2 31,20 30,73 31,39 32,45 31,96 31,546
Day 1 34,60 31,70 34,70 30,90 32,20 32,820
7 32,550 0,382
Day 2 33,00 33,10 31,90 32,00 31,40 32,280
Day 1 34,70 32,70 34,30 32,50 33,30 33,500
8 33,870 0,523
Day 2 33,10 35,00 34,00 33,20 35,90 34,240
Mandel's h and k statistics are calculated by average values of repeated test data within the same day.
Using the data in Table D.1, the h values for between-laboratory dispersion and the k values for within-
laboratory dispersion were determined by Formulae (D.1) and (D.2). For this programme, p is 8:
j
yy−
i•
h = (D.1)
i
p
yy−
()
∑ i•
()p−1
i=1
p
ks= (D.2)
ii
p
s
∑ i
i=1
The obtained h-values and k-values are shown in Table D.2 and Table D.3.
Table D.2 — Obtained h-values
Laboratory h
i
1 −0,78
2 −0,19
3 1,15
4 0,91
5 0,25
6 −1,75
7 −0,50
8 0,91
Table D.3 — Obtained k-values
Laboratory k
i
1 0,51
2 1,34
3 1,62
4 1,02
5 0,72
6 0,44
7 0,74
8 1,02
Each h and k value was compared with the corresponding critical values. According to Table C.2, the
critical h value is 1,75 and the critical k value is 1,88 when p is 8. Since none of the values in Tables D.2
and D.3 exceeded those critical values, it was concluded that there was no outlier in the results and that
all the data were valid.
D.3 Precision analyses with method A
Table D.4 shows the ITP results and the supplementary statistics that were required for precision
evaluation with method A.
Table D.4 — ITP results and supplementary statistics (method A)
Measurement
Laboratory Day
T
M1 M2 M3 M4 M5 T
ij.
i .
Day 1 31,60 32,55 32,40 32,52 31,48 160,55
1 322,95
Day 2 32,98 33,33 30,02 33,00 33,07 162,40
Day 1 34,66 32,17 33,02 33,24 33,55 166,64
2 328,39
Day 2 31,80 32,75 31,74 31,33 34,13 161,75
Day 1 34,50 33,80 34,10 33,90 31,20 167,50
3 340,90
Day 2 35,20 35,50 33,40 35,30 34,00 173,40
Day 1 34,70 32,70 34,30 32,50 33,30 167,50
4 338,70
Day 2 33,10 35,00 34,00 33,20 35,90 171,20
Day 1 33,47 35,56 32,09 33,20 33,27 167,59
5 332,56
Day 2 32,98 30,97 32,72 34,04 34,26 164,97
Day 1 31,29 30,89 31,43 30,53 31,98 156,12
6 313,85
Day 2 31,20 30,73 31,39 32,45 31,96 157,73
Day 1 34,60 31,70 34,70 30,90 32,20 164,10
7 325,50
Day 2 33,00 33,10 31,90 32,00 31,40 161,40
Day 1 34,70 32,70 34,30 32,50 33,30 167,50
8 338,70
Day 2 33,10 35,00 34,00 33,20 35,90 171,20
Those values were applied to Formulae (D.3) to (D.7) to generate an ANOVA table (see Table D.5):
Ty== 2 ,641 55 (D.3)
∑∑∑ ijk
i j k
T 2 641,55
S Sy=− =−87 370,854 7 = 148,525 (D.4)
T ijk
∑∑∑
pqn 82××5
i j k
T
T 872 833,110 7 2 641,55
i
S S =− = − =60,981 (D.5)
∑
L
qn pqn 25× 82××5
i
T
T 436 469,690 9 872 833,110 7
ij
i
S S =− =− = 10,6627 (D.6)
D
∑∑∑
n qn 5 25×
i j i
T
436 469,690 9
ij
S Sy=− =−87 370,854 7 = 76,9917 (D.7)
M ∑∑∑ ijk ∑∑
n 5
i j k i i
Table D.5 — Obtained ANOVA table
Degrees of
Source Sum of squares Mean square Expected mean square
freedom
22 2
Laboratory 60,981 7 8,712
σσ++510σ
MD L
Day 10,627 8 1,328
σσ+5
MD
Measurement 76,917 64 1,202
σ
M
Total 148,525 79
From the ANOVA table, variance components were estimated as shown in Formulae (D.8) to (D.10):
1 1
σ =−()VV = ()8,,712−1 328 = 0,738 4 (D.8)
LL D
2n 25×
σ =−()VV =−()1,,328 1 202 = 0,025 2 (D.9)
DD M
n 5
σ ==V 1,201 8 (D.10)
MM
2 2
Then, the day-to-day repeatability variance, s , and the reproducibility variance, s , were determined
rD R
as shown in Formulae (D.11) and (D.12):
22 2
s =+σσ =+=1,201 80,025 21,227 0 (D.11)
rDM D
22 22
s =+σσ +=σ 1,201 80++,025 20,738 41= ,965 4 (D.12)
R MD L
Finally, the repeatability, r, the day-to-day repeatability, r , and the reproducibility, R, are determined
D
by Formulae (D.13) to (D.15):
1 1
2 2
2 2
rs=28,,32= 83 σ =3,102 (D.13)
() ()
MM
rs=28,,33= 134 (D.14)
()
DA rD
Rs=28,,33= 967 (D.15)
()
R
D.4 Precision analyses with method B
For reference, the following shows the precision analysis procedure with method B for the same data.
Calculate the mean values for the within-a-day repeated results. Table D.6 shows the obtained data, as
well as the supplementary statistic values for method B.
Table D.6 — Obtained data and supplemen
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 19983
Deuxième édition
2022-06
Caoutchouc — Détermination de la
fidélité des méthodes d'essai
Rubber — Determination of precision of test methods
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2022
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles . 2
5 Programme d’essais interlaboratoires . 3
6 Mode opératoire . 3
6.1 Application . 3
6.2 Conditions de répétabilité . 4
6.3 Conditions de répétabilité ordinaire . 4
6.4 Conditions de reproductibilité . 4
6.5 Éléments d’essai . 5
6.6 Planning . 5
6.7 Méthodologie . . 5
6.7.1 Méthode A . 5
6.7.2 Méthode B . 6
6.7.3 Méthode A comparée à Méthode B — Valeur de répétabilité ordinaire . 6
6.7.4 Méthode A comparée à Méthode B — Nombre de répétitions . 7
6.8 Détection des valeurs aberrantes . 7
6.9 Traitement des valeurs aberrantes . 7
7 Rapport . 9
Annexe A (normative) Calculs pour la méthode A .10
Annexe B (normative) Calculs pour la méthode B .13
Annexe C (normative) Calcul des valeurs h et k (statistiques de Mandel) .14
Annexe D (informative) Exemple de détermination générale de fidélité.16
Annexe E (informative) Indications pour l’utilisation des résultats de fidélité .21
Annexe F (informative) Exemple de traitement des valeurs aberrantes pour la méthode B .23
Bibliographie .32
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette seconde édition annule et remplace la première édition (ISO 19983:2017), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— la détection et le traitement des valeurs aberrantes sont expliqués plus en détail en 6.8 et 6.9;
— une nouvelle Annexe F a été ajoutée pour fournir un exemple de traitement des valeurs aberrantes
pour la méthode B.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Introduction
Les modes opératoires utilisés depuis plusieurs années par l'ISO/TC 45/SC 2 pour estimer la fidélité
des méthodes d'essai au moyen d’essais interlaboratoires (ISO/TR 9272) étaient très proches de ceux
de l’ASTM D4483. Il s’est avéré que l’ISO/TR 9272 présentait des défauts importants que les utilisateurs
étaient habitués à contourner. Les membres de l'ISO TC 45/SC2/WG4 ont souhaité que l’ISO/TR 9272
soit remplacée par une nouvelle norme intégrant l'utilisation de l’ISO 5725 (toutes les parties) avec des
choix spécifiques et des variations de modes opératoires pour répondre aux exigences particulières des
caoutchoucs.
Le présent document fournit deux méthodes pour déterminer les valeurs de précision d'une méthode
d'essai:
— Méthode A basée sur l'ISO 5725 (toutes les parties) pour calculer la répétabilité, la répétabilité
ordinaire et la reproductibilité;
— Méthode B basée sur l’ASTM D4483 pour calculer la répétabilité ordinaire et la reproductibilité.
v
NORME INTERNATIONALE ISO 19983:2022(F)
Caoutchouc — Détermination de la fidélité des méthodes
d'essai
1 Domaine d’application
Le présent document fournit des lignes directrices et spécifie des exigences pour évaluer la fidélité des
méthodes d'essai de caoutchouc basés sur les modes opératoires données dans:
— Méthode A selon l’ISO 5725 (toutes les parties);
— Méthode B selon l’ASTM D4483.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3534-1, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 1: Termes statistiques généraux et termes
utilisés en calcul des probabilités
ISO 3534-2, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 2: Statistique appliquée
ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes
généraux et définitions
ISO 5725-2, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée
ISO 5725-3, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 3: Mesures
intermédiaires de la fidélité d’une méthode de mesure normalisée
ISO 5725-4, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 4: Méthodes de
base pour la détermination de la justesse d'une méthode de mesure normalisée
ISO 5725-5, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 5: Méthodes
alternatives pour la détermination de la fidélité d'une méthode de mesure normalisée
ISO 5725-6, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 6: Utilisation
dans la pratique des valeurs d'exactitude
ASTM D4483, Standard Practice for Determining Precision for Test Method Standards in the Rubber and
Carbon Black Industries
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l'ISO 3534-1, l'ISO 3534-2,
l'ISO 5725 (toutes les parties), l’ASTM D4483 ainsi que les suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
répétabilité ordinaire
fidélité dans les conditions où des résultats d'essais indépendants sont obtenus avec la même méthode
sur des éléments d'essai identiques dans le même laboratoire, par le même opérateur utilisant le même
matériel
Note 1 à l'article: Le délai entre des essais répétés est normalement compris entre un et sept jours.
3.2
fidélité de type 1
fidélité déterminée directement sur un matériau cible
Note 1 à l'article: Des éprouvettes ou prises d'essai préparées à partir du matériau cible (classe d'éléments) issu
d'une source homogène sont soumises à essais, sans mise en œuvre ou autres traitements nécessaires avant essai.
3.3
fidélité de type 2
fidélité déterminée indirectement pour un matériau cible
Note 1 à l'article: Le matériau cible est généralement combiné avec un certain nombre de matériaux homogènes
auxiliaires pour former un matériau composite et des essais sont réalisés sur des échantillons de celui-ci et la
réponse de la caractéristique du matériau de la cible est déterminée.
3.4
écart-type regroupé
racine carrée de la variance moyenne d'un ensemble de variances individuelles déterminées
Note 1 à l'article: L'écart-type regroupé, tout comme la variance moyenne, est destiné à servir de descripteur
global ou général d'un ensemble de variances et de leurs écarts-types.
4 Symboles
D effet journalier, dont la composante de variance ordinaire est σ
ij D
valeurs h statistique de cohérence d’essai interlaboratoires de Mandel
valeurs k statistique de cohérence d’essai intralaboratoire de Mandel
L effet interlaboratoires, dont la composante de variance interlaboratoires est σ
i L
M effet de répétabilité, dont la composante de variance de répétabilité est σ
ijk M
n nombre de mesures
p nombre de laboratoires
q nombre de jours
r répétabilité
r répétabilité ordinaire telle que déterminée par les calculs de la méthode A
DA
r répétabilité ordinaire telle que déterminée par les calculs de la méthode B
DB
R reproductibilité
(r) répétabilité relative
(r ) répétabilité ordinaire relative telle que déterminée par les calculs de la méthode A
DA
(r ) répétabilité ordinaire relative telle que déterminée par les calculs de la méthode B
DB
(R) reproductibilité relative
s variance de répétabilité
M
s variance de répétabilité ordinaire telle que déterminée par les calculs de la méthode A
rD
s variance de reproductibilité
R
s Variance ordinaire telle que déterminée par les calculs de la méthode B
D
s variance interlaboratoires
L
s écart-type des données
s écart-type de répétabilité
r
s écart-type de répétabilité ordinaire tel que déterminée par les calculs de la méthode A
rD
s écart-type de reproductibilité
R
S écart-type de répétabilité ordinaire tel que déterminée par les calculs de la méthode B
D
SS somme des carrés des écarts totale
T
somme des carrés des écarts interlaboratoires
SS
L
SS somme des carrés des écarts ordinaires
D
SS somme des carrés des écarts de répétabilité
M
T somme totale des données
V moyenne des carrés interlaboratoires
L
V moyenne des carrés ordinaire
D
V répétabilité de la moyenne des carrés
M
y données
ijk
i, j, k: chacune des données de laboratoire, jour, répétition
y
valeurs moyennes des données
valeurs moyennes de y
y
ϕ degré de liberté total
T
ϕ degré de liberté interlaboratoires
L
ϕ degré de liberté ordinaire
D
ϕ répétabilité de degré de liberté
M
μ moyenne de la population
σ composante de la variance de répétabilité
M
σ composante de la variance ordinaire
D
σ composante de la variance interlaboratoires
L
NOTE Les symboles r et (r ) dans le présent document sont les mêmes que r et (r), respectivement, dans
DB DB
l’ASTM D4483.
5 Programme d’essais interlaboratoires
Pour évaluer la fidélité des normes de méthode d'essai au moyen de programmes d'essais
interlaboratoires (ITP), utiliser l'une des deux méthodes:
a) Méthode A, où trois fidélités, à savoir la répétabilité, la répétabilité ordinaire et la reproductibilité,
sont calculées conformément à l’ISO 5725-3.
b) Méthode B, où deux fidélités, à savoir la répétabilité ordinaire et la reproductibilité, sont calculées
conformément à l’ASTM D4483.
NOTE Si au moins deux résultats d'essais sont disponibles pour des essais répétés sur un jour, la méthode A
est applicable pour évaluer la variance des erreurs de mesure.
6 Mode opératoire
6.1 Application
Une méthode de mesure normalisée signifie une méthode d'essai internationale établie pour le
caoutchouc.
La détermination de la fidélité d'une méthode d'essai est normalement effectuée avec un groupe choisi
de matériaux types utilisés avec cette méthode, et par un groupe de laboratoires bénévoles ayant
l'expérience de la méthode.
Il est nécessaire d’être prudent avant d’appliquer les résultats de fidélité d’une méthode particulière à
des essais sur produits réalisés selon des modes opératoires acceptés pour des produits commerciaux.
A cet effet, il convient que les estimations de fidélité soient obtenues à partir de programmes spéciaux
qui sont spécifiques au produit en question et réalisée par les laboratoires intéressés.
6.2 Conditions de répétabilité
Les conditions de répétabilité existent lorsque des résultats d'essais indépendants sont obtenus par la
même méthode sur des individus d'essai identiques dans le même laboratoire, par le même opérateur
utilisant le même équipement pendant un court intervalle de temps.
NOTE Un «court intervalle de temps» indique que les essais sont répétés sur un jour, lorsque le temps
nécessaire pour effectuer un essai permet de répéter l'essai dans la même journée.
Les termes «individus d’essais identiques» sont à interpréter comme étant nominalement identiques,
c’est-à-dire n’ayant aucune différence intentionnelle.
Pour les caoutchoucs, la répétabilité peut dépendre de l'amplitude ou du niveau de la propriété
mesurée et est habituellement enregistrée pour chacun des matériaux ayant des niveaux de propriétés
particuliers.
6.3 Conditions de répétabilité ordinaire
Les conditions de répétabilité ordinaire existent lorsque des résultats d'essais indépendants sont
obtenus par la même méthode sur des individus d'essai identiques dans le même laboratoire, par le
même opérateur utilisant le même équipement.
Les «délais» entre les mesures répétées de résultats d’essais peuvent être choisis par consensus dans
une communauté d’essai particulière. Pour l’ISO/TC 45 et l'industrie internationale du caoutchouc, le
délai entre les essais répétés est de l'ordre d'un à sept jours, mais le plus souvent sept jours. Toutefois,
pour des essais spéciaux (périodes pour vieillissement à long terme), des essais répétés peuvent
nécessiter un délai plus long.
NOTE La «répétabilité» traditionnellement utilisée par l’ISO/TC 45/SC 2 est équivalente à la répétabilité
ordinaire définie dans le présent document.
6.4 Conditions de reproductibilité
Les conditions de reproductibilité existent lorsque des résultats d'essais sont obtenus par la même
méthode sur des individus d'essai identiques dans des laboratoires différents avec des opérateurs
différents utilisant des équipements différents.
Les termes «individus d’essais identiques» sont à interpréter comme étant nominalement identiques,
c’est-à-dire n’ayant aucune différence intentionnelle.
Pour l’ISO/TC 45, différents équipements signifie un appareillage pouvant avoir différents fabricants,
mais conforme aux exigences de la norme d'essai en question, y compris l'étalonnage.
Pour les caoutchoucs, la reproductibilité peut dépendre de l'amplitude ou du niveau de la propriété
mesurée et est habituellement enregistrée pour chacun des matériaux ayant des niveaux de propriétés
particuliers.
6.5 Éléments d’essai
L'élément qui est soumis à essai est soit une éprouvette ou un échantillon d'essai tel que défini dans la
méthode d'essai normalisée. La norme de la méthode d'essai permettra également de définir le nombre
d'éléments d’essai à soumettre à essai pour obtenir un résultat pour la propriété.
6.6 Planning
Choisir soit la fidélité de type 1 soit la fidélité de type 2 telle que définies en 3.2 et 3.3.
Il est possible qu'un programme de fidélité de type 1 puisse être réalisé sur des éprouvettes ou des
prises d’essai qui nécessitent une transformation minimale ou d'autres interventions simples avant
l'essai réel.
Sauf circonstances contraires, l’utilisation de la fidélité de Type 1 est à préférer.
Pour une fidélité de type 1, afin que les éprouvettes ou les échantillons d'essai soient nominalement
identiques, il est nécessaire qu’ils soient produits à partir du même lot de matériau avec les mêmes
modes opératoires, puis stockés et conditionnés de la même manière. Le mieux est de préparer les
éprouvettes dans un seul laboratoire et de les distribuer aux autres avec des instructions pour le
conditionnement.
Pour une fidélité de type 2, les propriétés du matériau composite sont directement liées à la qualité
des propriétés du matériau cible. À titre d'exemple, pour déterminer la qualité d'un grade de SBR,
un échantillon du caoutchouc plus des agents vulcanisant, des charges, des antioxydants, etc. sont
mélangés et vulcanisés. La fidélité des éprouvettes en résultant est déterminée et reflète la préparation
de l'échantillon et la réponse des propriétés du SBR cible.
L'évaluation de la fidélité des méthodes d'essai pour le caoutchouc est normalement réalisée en utilisant
un plan équilibré de niveau uniforme avec au moins trois matériaux envoyés à chaque laboratoire
participant aux essais effectués pour obtenir un résultat d’essai indépendant par le même technicien
sur chacun des deux jours d'essai.
NOTE Un plan équilibré de niveau uniforme est un plan pour un programme d'essais interlaboratoires relatif
à la fidélité, où tous les laboratoires soumettent à essai tous les matériaux choisis pour le programme et chaque
laboratoire effectue le même nombre d'essais répétés, n, sur pour chacun d’un nombre de matériaux.
La méthode d'essai, les matériaux, les laboratoires participants, l'équipement d'essai et le délai pour
l’essai en laboratoire sont traitées du 6.1 au 6.6. Les autres aspects de la planification doivent être
conformément à l’ISO 5725-1:1994, Article 6.
6.7 Méthodologie
6.7.1 Méthode A
La Méthode A détermine la composante de la variance de répétabilité (composante erreur de mesure)
2 2 2
σ , la composante de la variance ordinaire σ et la composante de la variance interlaboratoires σ ,
M D L
en calculant le carré moyen attendu conformément à un Tableau ANOVA approprié de l’ISO 5725-3,
expériences complètement emboîtées.
2 2
Alors, la variance de répétabilité ordinaire s et la variance de reproductibilité s sont données par
rD R
les Formules (1) et (2):
22 2
s =+σσ (1)
rDM D
22 22
s =+σσ +σ (2)
R MD L
La répétabilité, r, la répétabilité ordinaire, r , et la reproductibilité, R, sont données par les Formules (3),
DA
(4), et (5), respectivement:
1 1
2 2
2 2
rs=28,,32= 83 σσ==28,,32s 83 (3)
() ()
MM MM
rs=28,,32= 83s (4)
()
DA rrDD
Rs=28,,32= 83s (5)
()
RR
Les calculs pour la méthode A doivent être conformes à l’Annexe A. Un exemple est donné en D.3.
Pour les essais sur caoutchouc, il est habituellement possible d'avoir au moins deux essais répétés dans
une journée.
6.7.2 Méthode B
La méthode B détermine la variance ordinaire (variance inter-journalière), s , la variance
D
2 2 2 2
interlaboratoires s et la variance de reproductibilité s (qui est égale à s + s ), conformément aux
L R L D
modes opératoires de calcul de l’ASTM D4483.
La répétabilité ordinaire, r , et la reproductibilité, R, sont données par les Formules (6) et (7):
D
rs=28,,32= 83s (6)
()
DB DD
Rs=28,,322 = 83s (7)
()
RR
Les calculs pour la méthode B doivent être conformes à l’Annexe B pour 2 résultats d’essai ou à
l’ASTM D4483 pour plus de 2 résultats d’essai. Un exemple est donné en D.4.
Lorsqu’il y a au moins deux données issues d’essais répétés (déterminations individuelles) dans la même
journée, estimer les valeurs médianes ou les valeurs moyennes, le cas échéant, et les appliquer dans les
modes opératoires de la méthode B.
6.7.3 Méthode A comparée à Méthode B — Valeur de répétabilité ordinaire
r est calculé en utilisant la valeur de l'écart-type de répétabilité ordinaire de la méthode A, s . r
DA rD DB
est calculé en utilisant la valeur de l'écart-type de répétabilité ordinaire de la méthode B, s . s ≠ s .
D rD D
s sera toujours supérieur à s . La relation entre s et s est donnée par la Formule (8):
rD D rD D
12/
ss= ()n (8)
rD D
où n est le nombre de déterminations individuelles utilisées pour obtenir un résultat d'essai. Par
conséquent, r sera toujours supérieur à r .
DA DB
6.7.4 Méthode A comparée à Méthode B — Nombre de répétitions
La méthode A présente des valeurs critiques de h et k pour seulement deux répétitions à un niveau de
confiance de 5 %. (Voir Tableau C.2) Deux répétitions sont courantes dans les ITP caoutchouc.
La méthode B présente des valeurs critiques de h et k pour deux, trois ou quatre répétitions à des
niveaux de confiance de 2 % et 5 %. Deux, trois ou quatre répétitions peuvent être prévues dans le
protocole de l’ITP. Dans le cas de plus de deux répétitions, la méthode B est préférable.
6.8 Détection des valeurs aberrantes
Pour détecter les valeurs aberrantes, le présent document adopte deux mesures appelées statistiques
h et k de Mandel. La statistique h est un paramètre utilisé pour rechercher les différences entre les
moyennes, alors que la statistique k est un paramètre utilisé pour rechercher les différences entre les
variances. Ce traitement est appliqué séparément pour h et k pour chaque matériau. Il est à noter que,
outre la description de la variabilité de la méthode de mesure, celles-ci contribuent à l'évaluation des
laboratoires. Le calcul des valeurs statistiques h et k et la détermination de leurs valeurs critiques à un
niveau de confiance de 5 % pour deux répétitions (n = 2) doit être conforme à l'Annexe C.
Pour certaines méthodes d'essai, un résultat d'essai est défini comme un paramètre statistique, tel que
la moyenne ou la médiane, calculé à partir des mesures individuelles. Pour la méthode A, les statistiques
h et k de Mandel sont calculées à partir des valeurs moyennes et de l'écart-type des données de mesures
individuelles répétées généralement au cours de la même journée. Ces mesures individuelles sont
utilisées pour calculer un résultat d’essai. Pour la méthode B, les statistiques h et k de Mandel sont
calculées en utilisant les valeurs moyennes et les écarts-types des données des résultats d’essais
réalisés sur deux jours différents.
6.9 Traitement des valeurs aberrantes
Comme pour la détection des valeurs aberrantes, le traitement des valeurs aberrantes est réalisé
séparément pour les statistiques h et k de chaque matériau. Plusieurs techniques peuvent être utilisées
pour le traitement des valeurs aberrantes, telles que la suppression des données, le remplacement
des données, le remplacement des paramètres, la suppression des paramètres et un nouvel essai.
Il est également possible de ne pas traiter les valeurs aberrantes et de les conserver dans les calculs
de fidélité. Il existe plusieurs méthodes pour obtenir les valeurs de remplacement. Une fois qu'une
méthode de traitement des valeurs aberrantes est choisie, cette méthode est appliquée à toutes les
valeurs aberrantes à un niveau de confiance donné.
Chaque option de traitement présente des avantages et des inconvénients. Chaque laboratoire/matériau
est évalué par les statistiques h et k. Un laboratoire/matériau donné peut avoir une valeur aberrante
pour h, k, ou pour les deux. La plupart des laboratoires/matériaux n’ont pas de valeurs aberrantes.
Un petit pourcentage de laboratoires/matériaux sera aberrant pour h ou k, mais pas pour les deux.
Quelques rares laboratoires auront des valeurs aberrantes pour tous ou presque tous les matériaux.
Lorsqu'un laboratoire a une valeur aberrante pour tous les matériaux, il convient de supprimer toutes
les données de ce laboratoire, de recalculer les statistiques critiques h et k pour un nombre inférieur
de laboratoires, et de répéter la détection h et k des valeurs aberrantes aux nouvelles valeurs critiques
h et k. Lorsqu'un laboratoire a une valeur aberrante pour presque tous les matériaux, l'analyste doit
envisager de supprimer toutes les données de ce laboratoire et de procéder comme ci-dessus.
a) Suppression des données. La plupart des laboratoires qui ont une valeur aberrante ne l'ont que
pour h ou k mais pas pour les deux. La suppression des données d'un laboratoire qui a une valeur
aberrante pour h ou k supprime également les données non aberrantes des calculs de fidélité. Par
exemple, un laboratoire présente une valeur aberrante pour h mais pas pour k. La suppression des
données du laboratoire supprime les valeurs de la moyenne et de l'écart-type, de sorte qu'aucune
valeur de h ou de k n'est calculée. Cependant, seule la moyenne était une valeur aberrante et la
valeur de l'écart-type aurait pu être utilisée pour calculer la fidélité. Le remplacement ou la
suppression de paramètres pour la valeur aberrante de la moyenne aurait permis de conserver la
valeur non aberrante de l'écart-type dans les calculs de fidélité. Une situation similaire se produit
avec les valeurs aberrantes de k.
b) Remplacement des paramètres. Plusieurs techniques peuvent être utilisées pour calculer une valeur
de remplacement pour les paramètres moyens ou d'écart-type pour les laboratoires aberrants. Le
remplacement de paramètres peut modifier la distribution des données et avoir un impact sur les
valeurs de fidélité. Voici quelques exemples de techniques à utiliser pour obtenir des valeurs de
remplacement de paramètres:
1) Moyenne:
i) moyenne de toutes les valeurs moyennes non aberrantes;
ii) tendance par ordre croissant (AOT) des valeurs moyennes;
iii) moyenne ±2 écarts-types;
2) Écart-type:
i) moyenne de toutes les variances non aberrantes pour calculer la valeur de l'écart-type de
remplacement;
ii) tendance par ordre croissant (AOT) des valeurs d’écart-types;
iii) la moyenne ±2 écarts-types n'est PAS une option pour les valeurs de remplacement de
l'écart-type, car les écarts-types et les variances n'ont pas une distribution normale.
c) Remplacement des données. Lorsqu'il n'y a que deux répétitions, la valeur de remplacement du
paramètre et la plage de données peuvent être utilisées pour calculer les valeurs de remplacement
des données pour toute valeur aberrante. Cela demande plus d'efforts que le remplacement des
paramètres et offre la même possibilité de modifier la distribution des données et les valeurs de
fidélité.
d) Suppression des paramètres. La suppression des paramètres est la plus simple. Toutefois, cette
option peut ne pas être envisageable pour les petites séries de données car elle réduit le nombre de
données de laboratoire utilisées dans les calculs de fidélité.
e) Nouvel essai. Un nouvel essai introduit des éléments de variation supplémentaires dans les
paramètres de fidélité. Pendant le temps écoulé entre l’essai initial et le nouvel essai, les conditions
de laboratoire, telles que l'environnement, l'équipement, le personnel, peuvent avoir changé. Cela
peut être particulièrement critique pour les petites séries de données. L'attente des données du
nouvel essai retardera le calcul final des valeurs de fidélité.
f) Aucun traitement. Dans certains cas, notamment pour les petites séries de données ou les données
collectées pour les calculs de fidélité initiaux d'une nouvelle méthode d'essai, il est préférable de
conserver les valeurs aberrantes dans les calculs de fidélité.
Si des valeurs aberrantes sont détectées à un niveau de confiance de 5 %, l'analyste peut utiliser l'une
des options énumérées ci-dessus. La technique de remplacement de valeur tendance par ordre croissant
(AOT) a été mise au point pour récupérer un maximum d'informations d'un ITP avec 6 participants
au maximum et n'est pas la meilleure option pour les ensembles de données d’ITP avec plus de 6
participants. Pour les ensembles de données d’ITP avec 7 ou 8 participants, l'option de remplacement
de paramètres donne les meilleures valeurs de fidélité. Pour les ensembles de données d’ITP avec un
minimum de 9 participants, l'option de suppression de paramètres donne les meilleures valeurs de
fidélité.
Un exemple du processus d’identification des valeurs aberrantes pour la méthode A est donné en D.2.
L'ensemble de données utilisé dans cet exemple ne contient pas de valeurs aberrantes, il n'est donc pas
possible de présenter un exemple de traitement des valeurs aberrantes pour la méthode A en utilisant
cet ensemble de données. Un exemple pour la méthode A utilisant un ensemble de données qui contient
des valeurs aberrantes est en cours de développement et sera inclus dans une prochaine révision. Un
exemple du processus d’identification et de traitement des valeurs aberrantes AOT pour la méthode B
est donné dans l’Annexe F.
7 Rapport
Il convient que chaque tableau récapitulatif de fidélité des données ait un en-tête pour indiquer:
— le type de fidélité utilisé, type 1 ou type 2;
— la propriété mesurée et ses unités de mesure, et
— quelle méthode (A ou B) a été utilisée pour effectuer les calculs de fidélité.
Pour chaque matériau soumis à essai, ce qui suit doit être enregistré:
a) l’identification du matériau;
b) le niveau moyen de la propriété mesurée;
c) l’écart-type de répétabilité, s ;
r
d) la répétabilité, r, en unités de mesure;
e) la répétabilité relative, (r), en pourcentage du niveau moyen;
f) l’écart-type de répétabilité ordinaire, s ou S ;
rD D
g) la répétabilité ordinaire, r ou r , en unités de mesure;
DA DB
h) la répétabilité ordinaire relative, (r ) ou (r ), en pourcentage du niveau moyen;
DA DB
i) l’écart-type de reproductibilité, s ;
R
j) la reproductibilité, R, en unités de mesure;
k) la reproductibilité relative, (R) en pourcentage du niveau moyen;
l) le nombre de laboratoires dans la base de données finale utilisée pour déterminer la fidélité.
NOTE Des indications pour l’utilisation des résultats de fidélité sont donnés dans l’Annexe E.
Annexe A
(normative)
Calculs pour la méthode A
A.1 Généralités
Lorsque les données des ITP contiennent les résultats des essais répétés sur un jour, et surtout lorsqu’il
est question de la dispersion des résultats d'essais répétés sur un jour, la méthode A est à adopter pour
l'évaluation sans utiliser les valeurs moyennes ou les valeurs médianes.
Pour évaluer les résultats d’ITP avec la méthode A, une série de données de r résultats [indiqué par k
(k = 1, 2, …, n)] à partir d'essais réalisés sur deux jours [indiqués par j ( j = 1, 2, …, q); dans le présent
document q = 2, donc ( j = 1, 2)] dans p laboratoires [indiqués par i (i = 1, 2, …, p)] est nécessaire pour
générer un tableau de fidélité (voir Tableau A.1).
Tableau A.1 — Données de base pour la méthode A
Mesurage
Laboratoire Jour 1 … n
Jour 1
Jour 2
Jour 1
Jour 2
Jour 1
…
Jour 2
Jour 1 y
i1k
i
Jour 2 y
i2k
Jour 1
…
Jour 2
Jour 1
p
Jour 2
Il y a un total de p laboratoires: i = 1, 2, …, p.
Il y a un total de résultats sur deux jours pour chaque laboratoire: j = 1, 2.
Il y a un total de r mesurages pour chaque jour: k = 1, 2, …, n.
A.2 Génération d’un Tableau ANOVA
Ce qui suit est la structure des données pour la méthode A:
yL=+μ ++DM (A.1)
ijki ij ijk
où
μ est la moyenne de la population;
L est la variance interlaboratoires, dont la composante de la variance ordinaire est σ , c’est-
i L
à-dire V(L ) = σ ;
i L
D est la variance ordinaire, dont la composante de la variance ordinaire est σ , c’est-à-dire
ij D
V(D ) = σ ;
ij D
M est la variance de répétabilité (erreurs de mesures), dont la composante de la variance de
ijk
2 2
répétabilité est σ , c’est-à-dire V(M ) = σ .
M ijk M
T , T et T sont définis comme indiqué dans les Formules (A.2) à (A.4):
ij i
Ty= (A.2)
ij ijk
∑
k
Ty= (A.3)
ii∑∑ jk
j k
Ty= (A.4)
ijk
∑∑∑
i j k
La somme des carrés des écarts totale, SS , la somme des carrés des écarts interlaboratoires totale, SS ,
T L
la somme des carrés des écarts ordinaires totale, SS , et la somme des carrés des écarts de répétabilité
D
(erreurs de mesure), SS , sont déterminées à l’aide des Formules (A.5) à (A.8):
M
T
S Sy=− (A.5)
T ijk
∑∑∑
pqn
i j k
T
T
i
s S =− (A.6)
L ∑
qn pqn
i
T
T
ij
i
S S =− (A.7)
D ∑∑ ∑
n qn
i j i
T
ij
S Sy=− (A.8)
M ∑∑∑ ijk ∑∑
n
i j k i j
Chaque degré de liberté ϕ , ϕ , ϕ et ϕ est déterminé à l’aide des Formules (A.9) à (A.12):
T L D M
φ =−pqnp12=−n 1 (A.9)
T
φ =−p 1 (A.10)
L
φ =−pq()1 =p (A.11)
D
φ =−pq np12=−n 1 (A.12)
() ()
M
En utilisant ces valeurs, générer un Tableau ANOVA comme indiqué dans le Tableau A.2.
Tableau A.2 — Tableau ANOVA pour une expérience complètement emboîtée à trois facteurs
Sommes des Degré de
Source Carrés moyens Moyenne carrée attendue
carrés liberté
2 2 2
Laboratoire SS p – 1 V = SS /(p − 1) σ +n σ + 2nσ
L L L M D L
2 2
Jour SS p V = SS /p σ +n σ
D D D M D
Mesurage SS 2p(n − 1) V = SS /2p(n – 1) σ
M M M M
Total SS 2pn − 1
T
NOTE Le nombre de jours q est fixé à 2.
A.3 Estimation des composantes de la variance
La méthode A détermine la composante de la variance de répétabilité (composante erreur de mesure),
2 2 2
σ , la composante de la variance ordinaire, σ , et la composante de la variance interlaboratoires, σ ,
M D L
pour les carrés moyens V , V , et V , respectivement, comme les Formules (A.13), (A.14) et (A.15):
L D M
σ =−VV (A.13)
()
LL D
2n
σ =−()VV (A.14)
DD M
n
σ =V (A.15)
MM
2 2
Alors, la variance de répétabilité ordinaire, s , et la variance de reproductibilité, s , sont données par
rD R
les Formules (A.16) et (A.17):
22 2
s =+σσ (A.16)
rDM D
22 22
s =+σσ +σ (A.17)
R MD L
La répétabilité, r, la répétabilité ordinaire, r , et la reproductibilité, R, sont alors données par les
DA
Formules (A.18), (A.19) et (A.20):
1 1
2 2
2 2
rs=28,,32= 83 σσ==28,,32s 83 (A.18)
() ()
MM MM
rs=28,,32= 83s (A.19)
()
DA rrDD
Rs=28,,32= 83s (A.20)
()
RR
Annexe B
(normative)
Calculs pour la méthode B
Les calculs pour la méthode B doivent être conformes à l’ASTM D4483, étant entendu que les symboles
r et (r ) dans le présent document sont les mêmes que r et (r), respectivement, dans l’ASTM D4483.
DB DB
La répétabilité ordinaire, r , et la reproductibilité, R, sont données par les Formules (B.1) et (B.2):
DB
rs=28,,32= 83s (B.1)
()
DB DD
Rs=28,,322 = 83s (B.2)
()
RR
Annexe C
(normative)
Calcul des valeurs h et k (statistiques de Mandel)
C.1 Généralités
Lors de l'évaluation des valeurs aberrantes, deux mesures appelées statistiques h et k de Mandel sont
utilisées. On peut noter, qu’outre décrire la variabilité de la méthode de mesure, ces valeurs contribuent
à l'évaluation des laboratoires.
C.2 La valeur h, pour une dispersion interlaboratoires
Calculer la statistique de cohérence interlaboratoires, h, pour chaque laboratoire en divisant l'écart de
la cellule (moyenne de la cellule moins la moyenne générale pour ce niveau) par l'écart-type entre les
moyennes des cellules, présenté par la Formule (C.1):
yy−
i•
h = (C.1)
i
p
yy−
()
∑ i•
p−1
()
i=1
dans laquelle y est définie dans le Tableau C.1.
i•
p
y
∑ i•
i=1
y= (C.2)
p
C.3 La valeur k, pour une dispersion intralaboratoire
Calculer la statistique de cohérence intralaboratoire, k, en calculant tout d'abord l'écart-type des cellules
mises en commun à l’aide de la Formule (C.3):
p
s
∑ i
i=1
(C.3)
p
et alors calculer la Formule (C.4):
p
ks= (C.4)
ii
p
s
∑ i
i=1
pour chaque laboratoire.
Tableau C.1 — Format pour les analyses statistiques
Moyenne jour- Écarts-types journa-
Laboratoire Jour 1 Jour 2
nalière lier
…
i y y y s
i1 i2 i• i
…
p
C.4 Tableau statistique
Les indicateurs pour les valeurs statistiques h et k de Mandel à un niveau de confiance de 5 % sont
donnés dans le Tableau C.2.
Tableau C.2 — Valeurs critiques h et k à un niveau de confiance de 5 %
p h k
3 1,15 1,65
4 1,42 1,76
5 1,57 1,81
6 1,66 1,85
7 1,71 1,87
8 1,75 1,88
9 1,78 1,90
10 1,80 1,90
11 1,82 1,91
12 1,83 1,92
13 1,84 1,92
14 1,85 1,92
15 1,86 1,93
16 1,86 1,93
17 1,87 1,93
18 1,88 1,93
19 1,88 1,93
20 1,89 1,94
NOTE Le nombre de jours est fixé à 2.
Annexe D
(informative)
Exemple de détermination générale de fidélité
D.1 Généralités
Cette annexe présente un exemple détaillé d'une détermination de la fidélité avec la méthode A pour
l’ITP de l'ISO 37, qui a été réalisé en 2002. Le nombre de laboratoires participants était de huit, les
essais ont été faits sur deux jours et le nombre de mesures était de cinq. En outre, D.4 donne un autre
exemple de la façon dont les données du Tableau D.1 peuvent être traitées avec la méthode B en utilisant
la moyenne des résultats Jour 1 et Jour 2.
D.2 Identification des valeurs aberrantes
Le Tableau D.1 présente les résultats de l’ITP (pour des éprouvettes haltères de Type 1A) ainsi que les
statistiques complémentaires.
Tableau D.1 — Résultats de l’ITP pour l’ISO 37 et statistiques complémentaires
Moyenne Écart-
Moyenne
des don- type par
des jours
Laboratoire Jour Mesurage
nées jour
y
y s
ij•
i•• i
Jour 1 31,60 32,55 32,40 32,52 31,48 32,110
1 32,295 0,262
Jour 2 32,98 33,33 30,02 33,00 33,07 32,480
Jour 1 34,66 32,17 33,02 33,24 33,55 33,328
2 32,839 0,692
Jour 2 31,80 32,75 31,74 31,33 34,13 32,350
Jour 1 34,50 33,80 34,10 33,90 31,20 33,500
3 34,090 0,834
Jour 2 35,20 35,50 33,40 35,30 34,00 34,680
Jour 1 34,70 32,70 34,30 32,50 33,30 33,500
4 33,870 0,523
Jour 2 33,10 35,00 34,00 33,20 35,90 34,240
Jour 1 33,47 35,56 32,09 33,20 33,27 33,518
5 33,256 0,371
Jour 2 32,98 30,97 32,72 34,04
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