ISO 10632:2000
(Main)Oilseed residues — Simultaneous determination of oil and water contents — Method using pulsed nuclear magnetic resonance spectroscopy
Oilseed residues — Simultaneous determination of oil and water contents — Method using pulsed nuclear magnetic resonance spectroscopy
This International Standard specifies a rapid method using nuclear magnetic resonance (NMR) for the determination of the oil and water contents of oilseed residues obtained after oil extraction by pressure or solvents (excluding mixed products). It is applicable to oilseed residues as flour, plates or agglomerates, provided that the particles are smaller than 2 mm and that the water content is not higher than the conversion threshold.
Tourteaux de graines oléagineuses — Détermination simultanée de la teneur en huile et en eau — Méthode par résonance magnétique nucléaire pulsée
La présente Norme internationale spécifie une méthode rapide par résonance magnétique nucléaire (RMN) pulsée pour déterminer la teneur en huile et en eau de tourteaux, à l'exclusion des produits composés, provenant de l'extraction de l'huile des graines oléagineuses par pression ou au moyen de solvants. Elle est applicable aux tourteaux en farine, en aggloméré ou en plaques, à condition que leur granulométrie ne dépasse pas 2 mm et que leur teneur en eau ne dépasse pas le seuil de conversion.
General Information
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10632
First edition
2000-06-01
Oilseed residues — Simultaneous
determination of oil and water contents —
Method using pulsed nuclear magnetic
resonance spectroscopy
Tourteaux de graines oléagineuses — Détermination simultanée de la
teneur en huile et en eau — Méthode par résonance magnétique nucléaire
pulsée
Reference number
ISO 10632:2000(E)
©
ISO 2000
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ISO 10632:2000(E)
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ISO 10632:2000(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 10632 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Agricultural food products,
Subcommittee SC 2, Oleaginous seeds and fruits.
Annex A of this International Standard is for information only.
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ISO 10632:2000(E)
Introduction
The method specified in this International Standard has been subjected to an international ring test. However, no
precision data have been calculated because of an insufficient number of participating laboratories. See clause 11
and annex A.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 10632:2000(E)
Oilseed residues — Simultaneous determination of oil and water
contents — Method using pulsed nuclear magnetic resonance
spectroscopy
1 Scope
This International Standard specifies a rapid method using nuclear magnetic resonance (NMR) for the
determination of the oil and water contents of oilseed residues obtained after oil extraction by pressure or solvents
(excluding mixed products).
It is applicable to oilseed residues as flour, plates or agglomerates, provided that the particles are smaller than
2 mm and that the water content is not higher than the conversion threshold.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 734-1, Oilseed residues — Determination of oil content — Part 1: Extraction method with hexane (or light
petroleum).
ISO 734-2, Oilseed residues — Determination of oil content — Part 2: Rapid extraction method.
ISO 771, Oilseed residues — Determination of moisture and volatile matter content.
ISO 5502, Oilseed residues — Preparation of test samples.
3Principle
The test sample is placed in the magnetic field of a pulsed NMR spectrometer. An alternating electromagnetic field
is applied in the form of an intense 90° radiofrequency (RF) pulse which excites all the hydrogen nuclei. The free
induction decay (FID) is recorded following the 90° pulse. The maximum amplitude of this signal is proportional to
the total number of protons from the water and oil phases of the sample.
A second RF pulse, a so-called 180° pulse, is then applied to produce a spin-echo signal when only the signal from
the oil phase contributes to the FID.
NOTE 1 The maximum amplitude of this echo signal is proportional to the oil content. It varies with the sample temperature
following a complex law. An increase in temperature decreases the measured value of the echo.
The difference between the two amplitudes, which is proportional to the water content, is calculated.
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ISO 10632:2000(E)
After suitable calibration of the apparatus, the measured signals are automatically converted into percentages of oil
or water.
NOTE 2 Simultaneous indications of the oil and water contents can be given by some spectrometers equipped with a
minicomputer and specific program.
4 Calibration samples
4.1 General
Calibration samples shall be homogeneous and free from impurities.
4.2 Samples for moisture-content calibration
The water content of oilseed residues can vary depending on storage conditions. It is therefore necessary to
determine this just prior to calibration in accordance with ISO 771.
4.3 Samples for oil-content calibration
Samples from oilseed residues shall be of the same species as the test samples and of similar fatty acid
compositions (especially for the analysis of rapeseeds which are rich in erucic acid, and for sunflower seeds which
are rich in oleic acid). Oil content shall be determined using the reference method described in ISO 734-1.
5 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
5.1 Pulsed low-resolution NMR spectrometer, suitable for measurement of the oil content and water content
of oilseeds.
The instrument's parameters shall follow the manufacturer's instructions or specifications.
CAUTION: Remove metallic objects from the proximity of the NMR spectrometer.
5.2 Sample tubes, made of glass, suitable for use with the NMR spectrometer.
5.3 Analytical balance, electronic, capable of weighing to an accuracy of 0,01 g, by preference linked to the
NMR spectrometer so that the sample mass is recorded directly.
5.4 Drying oven, capable of being maintained at 103 °C �2°C.
5.5 Dishes, made of glass or metal, of diameter 7 cm, and provided with lids.
5.6 Desiccator, equipped with an efficient desiccant.
5.7 Mechanical grinding mill or mortar, easy to clean, and capable of grinding the plates or agglomerates of
oilseed residues to particles smaller than 2 mm, without heating and without perceptible modifications in water,
volatile matter and oil contents.
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ISO 10632:2000(E)
6 Sampling
It is important that the laboratory receive a sample which is truly representative and has not been damaged or
changed during transport or storage.
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method is
given in ISO 5500.
7 Preparation of test sample
Prepare the test sample in accordance with ISO 5502.
Remove from the prepared test sample all metallic objects (e.g. staples, needles, etc.).
8 Calibration procedure
8.1 General procedure
8.1.1 In many oilseed residues, the oil content is low (1 % to 3 %) compared to the water content (8 % to 12 %).
The available range of products has a very small oil or water content lower, usually lower than 2 %. In this case,
procedure B is to be preferred, carried out on two samples to give six points on the calibration curve. When the
water content is higher than the oil content, the NMR signal S , measured after 50 μs, is very strong compared to
1
the spin-echo signal S of the oil. So, for the calibration and measurement of the oil content, it is recommended to
2
use the value (in decibels) of the NMR signal amplification of the spectrometer optimized for the highest signal,
which will be consequently less effective for the lowest signal.
8.1.2 Use the set-up parameters of the NMR spectrometer (5.1) recommended by the manufacturer and optimize
them by preliminary tests. For all calibration and measurement operations, follow the user's manual. Pay strict
attention that all operations during calibration and measurement are carried out under the same conditions and, in
particular, at the same temperature (� 2°C).
A minimum of three calibration samples is necessary, although more than three samples may be used.
8.1.3 Enter the parameters for the measurements (pulse sequence, attenuation, etc.) of the oil or water content
(as applicable) into the NMR spectrometer following the manufacturer's recommendations, and speci
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 10632
Première édition
2000-06-01
Tourteaux de graines oléagineuses —
Détermination simultanée de la teneur en
huile et en eau — Méthode par résonance
magnétique nucléaire pulsée
Oilseed residues — Simultaneous determination of oil and water
contents — Method using pulsed nuclear magnetic resonance
spectroscopy
Numéro de référence
ISO 10632:2000(F)
©
ISO 2000
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ISO 10632:2000(F)
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ISO 10632:2000(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 10632 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits agricoles
alimentaires, sous-comité SC 2, Graines et fruits oléagineux.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d’information.
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ISO 10632:2000(F)
Introduction
La méthode spécifiée dans la présente Norme internationale a fait l’objet d’un essai interlaboratoires international.
Cependant, en raison d’un nombre insuffisant de laboratoires participant à l’essai, aucune donnée de fidélité n’a
été calculée. Voir l’article 11 et l’annexe A.
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NORME INTERNATIONALE ISO 10632:2000(F)
Tourteaux de graines oléagineuses — Détermination simultanée
de la teneur en huile et en eau — Méthode par résonance
magnétique nucléaire pulsée
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode rapide par résonance magnétique nucléaire (RMN) pulsée
pour déterminer la teneur en huile et en eau de tourteaux, à l'exclusion des produits composés, provenant de
l'extraction de l’huile des graines oléagineuses par pression ou au moyen de solvants.
Elle est applicable aux tourteaux en farine, en aggloméré ou en plaques, à condition que leur granulométrie ne
dépasse pas 2 mm et que leur teneur en eau ne dépasse pas le seuil de conversion.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 734-1, Tourteaux de graines oléagineuses — Détermination de la teneur en huile — Partie 1: Méthode par
extraction à l’hexane (ou à l’éther de pétrole).
ISO 734-2, Tourteaux de graines oléagineuses — Détermination de la teneur en huile — Partie 2: Méthode rapide
par extraction.
ISO 771, Tourteaux de graines oléagineuses — Détermination de la teneur en eau et en matières volatiles.
ISO 5502, Tourteaux de graines oléagineuses — Préparation des échantillons pour essai.
3Principe
Introduction de l'échantillon pour essai dans le champ magnétique du spectromètre RMN. Application d'un champ
électromagnétique alternatif sous la forme d'une impulsion intense de radiofréquence, de 90°, qui excite les noyaux
de tous les atomes d'hydrogène. Enregistrement de la décroissance du signal d'induction libre (FID: free induction
decay) qui suit l'application de l'impulsion de 90°. L'amplitude maximale de ce signal est proportionnelle au nombre
total de protons contenus dans les phases aqueuse et huileuse de l'échantillon.
Application d'une seconde impulsion de radiofréquence, dite impulsion de 180°, qui entraîne l'émission d'un signal
d'écho de spin dans lequel la seule contribution est celle de la phase huileuse.
NOTE 1 L'amplitude maximale du signal d'écho est proportionnelle à la teneur en huile. Elle varie avec la température de
l'échantillon, suivant une loi complexe. Un accroissement de température entraîne une diminution du signal d'écho mesuré.
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ISO 10632:2000(F)
Calcul de la différence entre les deux amplitudes; cette différence est proportionnelle à la teneur en eau.
Conversion automatique des signaux mesurés en pourcentage d'huile et d'eau, après étalonnage convenable de
l'instrument.
NOTE 2 Certains spectromètres couplés à un mini-ordinateur et à un logiciel spécifique indiquent simultanément les teneurs
en eau et en huile.
4 Échantillons pour étalonnage
4.1 Généralités
Les échantillons pour étalonnage doivent être homogènes et exempts d'impuretés.
4.2 Échantillons pour l'étalonnage de la teneur en eau
La teneur en eau des tourteaux pouvant varier selon les conditions de stockage, il est nécessaire de la déterminer
conformément à l'ISO 771 juste avant l'étalonnage.
4.3 Échantillons pour l'étalonnage de la teneur en huile
Utiliser des échantillons de tourteaux de graines de même espèce que les échantillons pour essais et de
composition semblable en acides gras (notamment dans le cas d'analyse de graines de colza riches en acide
érucique ou de graines de tournesol riches en acide oléique). Leur teneur en huile doit être déterminée par la
méthode de référence spécifiée dans l'ISO 734-1.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
5.1 Spectromètre RMN pulsée à basse résolution, permettant le mesurage de la teneur en huile et en eau
des graines oléagineuses.
Les réglages de l'appareil doivent être conformes aux instructions et/ou spécifications du constructeur.
ATTENTION: Ne laisser aucun objet métallique à proximité du spectromètre RMN.
5.2 Tubes à échantillons, en verre, adaptés à l'instrument RMN utilisé.
5.3 Balance analytique électronique, capable de peser à 0,01 g près, et de préférence couplée au
spectromètre RMN de manière à permettre l'enregistrement direct dans le spectromètre de la masse de
l'échantillon.
5.4 Étuve isotherme,réglée à103°C �2°C.
5.5 Boîtes, métalliques ou en verre, de 7 cm de diamètre, avec couvercles.
5.6 Dessiccateur, contenant un déshydratant efficace.
5.7 Broyeur mécanique ou mortier, facile à nettoyer et permettant le broyage, en particules pouvant traverser
complètement un tamis de 2 mm d'ouverture de mailles, des tourteaux agglomérés ou en plaques, sans
échauffement et sans modification sensible de leurs teneurs en eau, en matières volatiles et en huile.
2 © ISO 2000 – Tous droits réservés
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ISO 10632:2000(F)
6 Échantillonnage
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une méthode
d'échantillonnage recommandée est donnée dans l'ISO 5500.
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ou modifié lors
du transport et de l'entreposage.
7 Préparation de l'échantillonnage pour essai
Préparer l'échantillon pour essai conformément à l'ISO 5502.
Retirer de l'échantillon pour essai préparé tous les objets métalliques (par exemple agrafes, aiguilles, etc.).
8 Étalonnage
8.1 Méthode générale
8.1.1 Dans beaucoup de tourteaux, la teneur en huile est très faible (1 % à 3 %) par rapport à la teneur en eau
(8 % à 12 %). La gamme disponible de tourteaux présente des teneurs en huile et en eau très faibles, souvent
inférieures à 2 %. Dans ce cas, on préférera la méthode B en l'appliquant sur deux échantillons, ce qui permettra
d'obtenir 6 points sur la courbe d'étalonnage. Lorsque la teneur en eau est supérieure à la teneur en huile, le signal
S , mesuré après 50 μs, est très fort comparé au signal d'écho de spin S de l'huile. Ainsi, pour l'étalonnage et le
1 2
mesurage de la teneur en huile, il est recommandé d'utiliser une valeur de l'atténuateur (en décibels) optimisée
pour le signal le plus fort; par conséquent, cette valeur sera moins performante pour le signal le plus faible.
8.1.2 Utiliser les paramètres de réglage du spectromètre RMN (5.1) recommandés par le constructeur, et les
optimiser par des essais préliminaires. Pour les opérations d'étalonnage et de mesurage, suivre les instructions du
manuel de l'utilisateur. Veiller soigneusement à effectuer l'ensemble des opérations d'étalonnage et de mesurage
dans des conditions homogènes, et notamment à température constante (�2°C).
Le nombre minimal d'échantillons nécessaire pour l'étalonnage est de trois, mais il est possible d'en utiliser
davantage.
8.1.3 Entrer dans le spectromètre RMN les paramètres (séquences d'impulsions, atténuations, etc.) requis p
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.