ISO 8173:1986
(Main)Light olefins for industrial use — Determination of molecular oxygen in gaseous phase — Electrochemical method with a membrane- covered cell
Light olefins for industrial use — Determination of molecular oxygen in gaseous phase — Electrochemical method with a membrane- covered cell
After sampling and preparation of the laboratory sample the gaseous test portion is passed at a given rate through an electrochemical cell previously calibrated with air or with standard mixtures containing a known amount of oxygen, and the concentration of oxygen in the gaseous olefin is measured. The method is applicable to light olefins having an oxygen content greater than 1 milliliter per cubicmeter.
Oléfines légères à usage industriel — Dosage de l'oxygène moléculaire en phase gazeuse — Méthode électrochimique avec une cellule à membrane
General Information
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Standards Content (Sample)
Intbrnational Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIK~YHAPOflHAfl OPI-AHM3AUMR l-l0 CTAHAAPTM3A~MM~ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Light olefins for industrial use - Determination of
molecular Oxygen in gaseous Phase - Electrochemical
method with a membrane-covered cell
Olkfines legeres ti usage industriel -
Dosage de l’oxygkne mol6culaire en Phase gazeuse - AMhode electrochimique avec une
cellule & membrane
First edition - 1986-11-15
Ref. No. ISO 81734986 (E)
UDC 661.725 : 543.5 : 546.21
: industrial products, olefinic hydrocarbons, Chemical analysis, determination of content, Oxygen, apparatus, electrochemical
Descriptors
methods.
Price based on 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 8173 was prepared by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemis try.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0
0 International Organkation for Standardkation, 1986
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 81734986 [E)
Light olefins for industrial use - Determination of
molecular Oxygen in gaseous Phase - Electrochemical
method with a membrane-covered cell
3 Principle
0 Introduction
After sampling and preparation of the laboratory Sample,
For the determination of traces of molecular Oxygen in gaseous
passage of the gaseous test Portion at a given rate through an
olefins, only an electrochemical method with aqueous elec-
trolyte at ambient temperature may be used. electrochemical cell previously calibrated with air or with stan-
dard mixtures containing a known amount of Oxygen, then
The method by measurement of the paramagnetic susceptibil- measurement of the concentration of Oxygen in the gaseous
ity of the gaseous Phase cannot be used on account of lack of oietrn.
sensitivity in the range of contents near 1 ml/m3.
NOTE - The measurement of the concentration of the Oxygen is based
on the following principle:
The method by measurement of the electromotive forte of a
Specific electrochemical reduction of molecular Oxygen after diffusion
concentration cell with a solid zirconia electrolyte must not be
through a polymer membrane covering the porous cathode.
used because of the temperature requirements of 700 to 850 OC.
The Overall electric current of the galvanic cell is a function of the diffu-
sion process.
The electric current is proportional to the partial pressure of the Oxygen
1 Scope and field of application
in the adjacent gaseous Phase, i.e. it is proportional to the Oxygen con-
centration in the gaseous Phase at constant total pressure.
This International Standard specifies an electrochemical
method for the determination of molecular Oxygen in light
olefins in the gaseous Phase using a membrane-covered elec-
trochemical cell containing a gelled aqueous electrolyte. 4 Reactions
The method is applicable to light olefins having an Oxygen con- The electrochemical reactions are as follows:
tent greater than 1 ml/m3.
- Cathode reaction
O2 + 2H,O + 4e- + 40H -
2 References
- Anode reaction
ISO 6349, Gas analysis - Reparation of calibration gas mix-
40H - + 2Pb + 2PbO + 2H,O + 4e-
tures - Permeation method.
- Overall reaction
I SO 6377, Light olefins for industrial use - Determination of
2Pb + O2 + 2PbO
impurities by gas chromatography - General considerations.
ISO 6711, Gas analysis - Checking of calibration gas mixtures
by a comparison method.
5 Materials
ISO 7982, Ethylene for industrial use - Sampling in the liquid
5.1 Water, deoxygenated and deionized.
and the gaseous Phase.
5.2 Nitrogen, having an Oxygen content less than
ISO 8563, Propylene and butadiene for industrial use - Sampl-
5 ml/m3.
ing in liquid Phase.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 8173-1986 (El
7 Sampling
containing known amounts of
5.3 Standard mixtures,
Oxygen in any inert gas such as argon or nitrogen.
See ISO 6377 clause 4, ISO 7382 and ISO 8563.
These tan be obtained commercially or tan be prepared (see 8.3).
NOTE - The calibration is advisable in special cases for the exact
8 Procedure
determination of absolute values. Normally, a calibration with air is
sufficient.
WARNING - The operations specified shall be carried
out under a weil-ventilated hood and in a completely
flame-free environment and the test samples shall be
removed by the extraction System (6.5).
Apparatus
6
Ordinary laboratory apparatus and
81 . Assembly of the apparatus (sec figure 3)
6.1 Oxygen meter, for gaseous samples, comprising a
8.1.1 Precautions
to be taken to optimize the
detector cell without external polarization, an amplifier, a
measurements
means of compensating for the temperature of the cell and a
means of indicating or recording the electric current produced
Prevent any Ieaks allowing atmospheric air to penetrate into the
in the cell to an accurary of 1 % of full scale over a range of at
gas line. The connection tubing shall be made of stainless steel.
least 5t” . The detection limit of commercial apparatus shall be
At the outlet of the measuring device, a capillary tube shall be
less than 1 ml/m3.
connected to prevent the introduction of traces of Oxygen by
diffusion from the atmospheric air.
The cathode shall be constructed of a suitably unre
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIK,fIYHAPOJIHAR OPI-AHM3ALWlfl ilO CTAHflAPTM3AWWl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Oléfines légères à usage industriel - Dosage de l’oxygène
moléculaire en phase gazeuse - Méthode
électrochimique avec une cellule à membrane
Determination of molecular oxygen in gaseous phase - Electrochemical method with a
Ligh t olefins for industrial use -
membrane- covered cell
Première édition - 1986-l I-15
Réf. no : ISO 81734986 (F)
CDU 661.725 : 543.5 : 546.21
Descripteurs : produit industriel, hydrocarbure oléfinique, analyse chimique, dosage, oxygéne, appareil, méthode électrochimique.
Prix basé sur 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de norma(isation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8173 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1986 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 81734986 IF)
Oléfines légères à usage industriel - Dosage de l’oxygène
moléculaire en phase gazeuse - Méthode
électrochimique avec une cellule à membrane
0 Introduction 3 Principe
Pour la détermination des traces d’oxygène moléculaire dans Après échantillonnage et préparation de l’échantillon pour labo-
ratoire, passage d’une prise d’essai gazéifiée à un débit donné
les oléfines en phase gazeuse, seule une méthode électrochi-
mique avec un électrolyte aqueux à la température ambiante dans une cellule électrochimique préalablement étalonnée par
rapport à l’air ou avec des mélanges de gaz pour étalonnage
peut être mise en œuvre. La méthode mesurant la susceptibilité
magnétique de la phase gazeuse n’est pas applicable à cause du contenant une quantité connue d’oxygène, puis mesurage de la
manque de sensibilité de la méthode dans le domaine des concentration d’oxygène dans I’oléfine gazéifiée.
teneurs proches du millilitre par métre cube.
NOTE - Le mesurage de la concentration en oxygéne est basée sur le
principe suivant:
La méthode mesurant la force électromotrice d’une pile de con-
centration avec un électrolyte solide en zircone ne doit pas être
Réduction électrochimique spécifique de l’oxygène moléculaire après
utilisée car elle exige des températures comprises entre 700 et
diffusion à travers une membrane en matériau diffusant polymérisé
850 OC.
recouvrant la cathode poreuse.
Le courant total débité par la cellule galvanique est fonction du mode
1 Objet et domaine d’application
de diffusion de I’oxygéne moléculaire.
Le courant débité est proportionnel à la pression partielle de l’oxygène
La présente Norme internationale spécifie une méthode électro-
dans la phase gazeuse adjacente, ce qui signifie qu’il est proportionnel
chimique de dosage de I’oxygéne moléculaire dans les oléfines
à la concentration d’oxygène dans la phase gazeuse sous une pression
légères en phase gazeuse au moyen d’une cellule électro-
totale constante.
chimique à membrane contenant un électrolyte aqueux gélifié.
La méthode est applicable à des oléfines légères dont la teneur
en oxygéne est supérieure à 1 ml/m3.
4 Réactions
Les réactions électrochimiques sont les suivantes :
2 Références
- Réaction à la cathode
ISO 6349, Analyse des gaz - Préparation des mélanges de gaz
Methode par perméation. 02+2H20+4e-- 40H-
pour étalonnage -
- Réaction à l’anode
I SO 6377, Olefines legeres a usage indus trie1 - Dé termina tion
des impuretés par chromatographie en phase gazeuse - Con-
40H- + 2Pb + 2PbO + 2H,O + 4e-
sidéra tions générales.
- Réaction globale
ISO 6711, Analyse des gaz - Vérification des mélanges de gaz
2Pb + O2 + 2PbO
pour étalonnage par une méthode de comparaison.
ISO 7382, gthylene a usage industriel - ichantillonnage en
phase liquide et en phase gazeuse.
5 Produits
ISO 8563, Propylène et butadiène a usage industriel - Échantil-
Eau déionisée et désoxygénée.
lonnage en phase liquide. 5.1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 8173-1986 (FI
6.5 Éjecteur à air (voir ISO 7382).
5.2 Azote, dont la teneur en oxyqène est inférieure à
5 ml/m3.
7 Échantillonnage
5.3 Mélanges étalons, contenant des quantités exactement
connues d’oxygène dans l’un des gaz inertes tel que l’argon ou
Voir ISO 6377 (chapitre 41, ISO 7382 et ISO 8563.
l’azote.
Ceux-ci peuvent être commercialement disponibles ou peuvent
8 Mode opératoire
être préparés (voir 8.3).
AVERTISSEMENT - Les opérations prescrites doivent
NOTE - L’étalonnage est souhaitable dans des cas spéciaux pour une
détermination exacte de valeurs absolues. Normalement, un étalon- être effectuées sous une hotte bien ventilée et dans un
nage par rapport à l’air atmosphérique est suffisant.
endroit exempt de flamme et les échantillons analysés
doivent être repris par l’éjecteur à air (6.5).
6 Appareillage
8.1 Assemblage de l’appareil (voir figure 3
Matériel courant de laboratoire, et
8.1.1 Précautions à prendre pour optimiser les mesurages
6.1 Analyseur d’oxygène, pour échantillons gazeux com-
Éviter toute fuite permettant à l’air atmosphérique de pénétrer
portant un capteur sans polarisation externe, un amplificateur,
dans le circuit où circule l’échantillon. Les tuyaux de raccorde-
un dispositif de compensation de la température de la cellule et
ment doivent être en acier inoxydable. À la sortie du dispositif
un dispositif indicateur ou enregistreur du courant électrique
de mesurage doit être fixé un tube capillaire pour éviter les ren-
ayant une précision de 1 % en pleine échelle sur une plage
trées de traces d’oxygène par diffusion de l’air atmosphérique.
linéaire d’au moins 5 l” . La limite de détection des appareils
commerciaux doit être inférieure à 1 ml/m?
8.1.2 Cas des échantillons gazeux sous pression
La cathode doit être fabriquée en un métal convenablement
non réactif tel qu
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Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIK,fIYHAPOJIHAR OPI-AHM3ALWlfl ilO CTAHflAPTM3AWWl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Oléfines légères à usage industriel - Dosage de l’oxygène
moléculaire en phase gazeuse - Méthode
électrochimique avec une cellule à membrane
Determination of molecular oxygen in gaseous phase - Electrochemical method with a
Ligh t olefins for industrial use -
membrane- covered cell
Première édition - 1986-l I-15
Réf. no : ISO 81734986 (F)
CDU 661.725 : 543.5 : 546.21
Descripteurs : produit industriel, hydrocarbure oléfinique, analyse chimique, dosage, oxygéne, appareil, méthode électrochimique.
Prix basé sur 5 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de norma(isation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8173 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1986 l
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 81734986 IF)
Oléfines légères à usage industriel - Dosage de l’oxygène
moléculaire en phase gazeuse - Méthode
électrochimique avec une cellule à membrane
0 Introduction 3 Principe
Pour la détermination des traces d’oxygène moléculaire dans Après échantillonnage et préparation de l’échantillon pour labo-
ratoire, passage d’une prise d’essai gazéifiée à un débit donné
les oléfines en phase gazeuse, seule une méthode électrochi-
mique avec un électrolyte aqueux à la température ambiante dans une cellule électrochimique préalablement étalonnée par
rapport à l’air ou avec des mélanges de gaz pour étalonnage
peut être mise en œuvre. La méthode mesurant la susceptibilité
magnétique de la phase gazeuse n’est pas applicable à cause du contenant une quantité connue d’oxygène, puis mesurage de la
manque de sensibilité de la méthode dans le domaine des concentration d’oxygène dans I’oléfine gazéifiée.
teneurs proches du millilitre par métre cube.
NOTE - Le mesurage de la concentration en oxygéne est basée sur le
principe suivant:
La méthode mesurant la force électromotrice d’une pile de con-
centration avec un électrolyte solide en zircone ne doit pas être
Réduction électrochimique spécifique de l’oxygène moléculaire après
utilisée car elle exige des températures comprises entre 700 et
diffusion à travers une membrane en matériau diffusant polymérisé
850 OC.
recouvrant la cathode poreuse.
Le courant total débité par la cellule galvanique est fonction du mode
1 Objet et domaine d’application
de diffusion de I’oxygéne moléculaire.
Le courant débité est proportionnel à la pression partielle de l’oxygène
La présente Norme internationale spécifie une méthode électro-
dans la phase gazeuse adjacente, ce qui signifie qu’il est proportionnel
chimique de dosage de I’oxygéne moléculaire dans les oléfines
à la concentration d’oxygène dans la phase gazeuse sous une pression
légères en phase gazeuse au moyen d’une cellule électro-
totale constante.
chimique à membrane contenant un électrolyte aqueux gélifié.
La méthode est applicable à des oléfines légères dont la teneur
en oxygéne est supérieure à 1 ml/m3.
4 Réactions
Les réactions électrochimiques sont les suivantes :
2 Références
- Réaction à la cathode
ISO 6349, Analyse des gaz - Préparation des mélanges de gaz
Methode par perméation. 02+2H20+4e-- 40H-
pour étalonnage -
- Réaction à l’anode
I SO 6377, Olefines legeres a usage indus trie1 - Dé termina tion
des impuretés par chromatographie en phase gazeuse - Con-
40H- + 2Pb + 2PbO + 2H,O + 4e-
sidéra tions générales.
- Réaction globale
ISO 6711, Analyse des gaz - Vérification des mélanges de gaz
2Pb + O2 + 2PbO
pour étalonnage par une méthode de comparaison.
ISO 7382, gthylene a usage industriel - ichantillonnage en
phase liquide et en phase gazeuse.
5 Produits
ISO 8563, Propylène et butadiène a usage industriel - Échantil-
Eau déionisée et désoxygénée.
lonnage en phase liquide. 5.1
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ISO 8173-1986 (FI
6.5 Éjecteur à air (voir ISO 7382).
5.2 Azote, dont la teneur en oxyqène est inférieure à
5 ml/m3.
7 Échantillonnage
5.3 Mélanges étalons, contenant des quantités exactement
connues d’oxygène dans l’un des gaz inertes tel que l’argon ou
Voir ISO 6377 (chapitre 41, ISO 7382 et ISO 8563.
l’azote.
Ceux-ci peuvent être commercialement disponibles ou peuvent
8 Mode opératoire
être préparés (voir 8.3).
AVERTISSEMENT - Les opérations prescrites doivent
NOTE - L’étalonnage est souhaitable dans des cas spéciaux pour une
détermination exacte de valeurs absolues. Normalement, un étalon- être effectuées sous une hotte bien ventilée et dans un
nage par rapport à l’air atmosphérique est suffisant.
endroit exempt de flamme et les échantillons analysés
doivent être repris par l’éjecteur à air (6.5).
6 Appareillage
8.1 Assemblage de l’appareil (voir figure 3
Matériel courant de laboratoire, et
8.1.1 Précautions à prendre pour optimiser les mesurages
6.1 Analyseur d’oxygène, pour échantillons gazeux com-
Éviter toute fuite permettant à l’air atmosphérique de pénétrer
portant un capteur sans polarisation externe, un amplificateur,
dans le circuit où circule l’échantillon. Les tuyaux de raccorde-
un dispositif de compensation de la température de la cellule et
ment doivent être en acier inoxydable. À la sortie du dispositif
un dispositif indicateur ou enregistreur du courant électrique
de mesurage doit être fixé un tube capillaire pour éviter les ren-
ayant une précision de 1 % en pleine échelle sur une plage
trées de traces d’oxygène par diffusion de l’air atmosphérique.
linéaire d’au moins 5 l” . La limite de détection des appareils
commerciaux doit être inférieure à 1 ml/m?
8.1.2 Cas des échantillons gazeux sous pression
La cathode doit être fabriquée en un métal convenablement
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Questions, Comments and Discussion
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