ISO 9029:1990

INTERNATIONAL
STANDARD
First edition
1990-l 2-l 5
Crude petroleum - Determination of water -
Distillation method
- CWermination de ia feneur en eau - M6thode de
P&hole brut
dis tilla fion
Reference number
is0 9029: 1990(E)
IS0 90293 990(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an lnter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard IS0 9029 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
Annex A forms an integral part of this International Standard.
0 IS0 1990
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l Cl-I-121 1 Genkve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
_-- ~- -
INTERNATIONAL STANDARD IS0 9029:1990(E)
Determination of water - Distillation
Crude petroleum -
met hod
WARNlNG - The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This standard does not purport to address all of the safety problems associated with its use.
It is the responsibility of the user of this standard to establish appropriate safety and health practices
and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
3 Significance
1 Scope
A knowledge of the water content of crude oil is im-
This International Standard specifies a method for
portant in the refining, purchase, sale and transfer
determining water in crude oil by distillation. The
precision data have only been determined for water of products.
contents up to I % (V/v).
The amount of water as determined by this method
is used to correct the volume involved in the custody
transfer of oil.
2 Normative references
4 Principle
The following standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions A test portion is heated under reflux conditions with
of this International Standard. At the time of publi-
a water-immiscible solvent which co-distills with the
cation, the editions indicated were valid. All stan- water in the sample. Condensed solvent and water
dards are subject to revision, and parties to are continuously separated in a trap. The water set-
agreements based on this International Standard tles in the graduated section of the trap, and the
are encouraged to investigate the possibility of ap-
solvent returns to the distillation flask.
plying the most recent editions of the standards in-
dicated below. Members of IEC and IS0 maintain
registers of currently valid International Standards.
5 Apparatus
IS0 383:1976, Laboratory glassware - Interchange-
able conical ground joints. Usual laboratory apparatus, together with the fol-
lowing:
IS0 3170:1988, Petroleum liquids -- Manual
sampling.
5.1 General.
IS0 3171:1988, Petroleum liquids - Automatic pipe-
The recommended apparatus, shown in figure I,
line sampling.
consists of a glass distillation flask, a condenser, a
graduated glass trap and a heater. Other types of
IS0 4259:1979, Petroleum products - Determination
and application of precision data in relation to apparatus may be used for this International Stan-
dard, provided it can be demonstrated that they op-
methods of test.
erate within the precision established, in
accordance with IS0 4259, with the preferred appa-
IS0 5280:1979, Xylene for industrial use - Specifica-
ratus.
tion.
IS0 9029:1990(E)
5.2 Distillation flask.
7 Calibration and recovery test
A 1000 ml round-bottom glass distillation flask with
a 24/39 conical ground-glass socket shall be used.
7.1 General
5.3 Trap.
Before initial use, calibrate the trap in accordance
with 7.2. Before a series of tests, check the entire
A 5 ml graduated glass trap with 0,05 ml gradu-
apparatus in accordance with 7.3.
ations and 24/39 ground-glass cone and socket shall
be used.
7.2 Calibration
5.4 Condenser.
Before initial use, verify the accuracy of the gradu-
The trap (5.3) shall be fitted with a 400 mm Liebig
ation marks on the trap by adding 0,05 ml incre-
condenser.
ments of distilled water, from a 5 ml microburette
or a precision micro-pipette readable to the nearest
5.5 Drying tube.
0,Ol ml. If there is a deviation of more than 0,05 ml
between the water added and water observed, reject
A drying tube filled with a self-indicating dessicant
the trap or recalibrate.
shall be placed at the top of the condenser (5.4).
NOTE 1 This tube is to prevent entry of atmospheric
7.3 Recovery test
moisture.
Test the overall recovery of water in the entire ap-
5.6 Heater.
paratus by introducing 400 ml of dry (0,02 % water
maximum) xylene into the apparatus and proceed-
Any suitable gas or electric heater that can uni-
ing as described in clause 9. When this initial run is
formly distribute heat to the entire lower half of the
complete, discard the contents of the trap and add
flask may be used. An electric heating mantle is
I,00 ml + 0,01 ml of distilled water, from a burette
preferred for safety reasons.
or micro-pipette, directly to the distillation flask and
proceed again in accordance with clause 9. Repeat
5.7 Jet-spray tube, for washing down the con-
this procedure again, but adding 4,50 ml + 0,Ol ml
-
denser inner tube, as shown in figure 2.
of distilled water to the xylene in the distillation
flask.
5.8 Pick, made of brass or bronze, or scraper,
made of steel, with a PTFE tip, as shown in figure2.
The assembly of the apparatus is satisfactory only
if trap readings are within the tolerances specified
5.9 Calibration of the apparatus.
in table I.
The assembled apparatus shall be calibrated and
tested as described in clause 7 and the readings
7.4 Malfunctions
obtained shalt be within the tolerances specified.
A reading outside the limits suggests malfunctioning
due to vapour leaks, too rapid boiling, inaccuracies
6 Solvent
in the graduations of the trap, or ingress of extrane-
Use xylene meeting the requirements of IS0 5280. ous moisture. If such a malfunction can be identified,
The water content of the xylene is determined by eliminate the malfunction and repeat the recovery
carrying out a blank test (see 9.6). test described in 7.3.
Table 1 - Tolerances on water recovery
Permissible limits for recovered water
Volume of water added at 20 “C
Maximum capacity of trap at 20 T
at 20 “C
ml ml ml
5,OO 1 ,oo l,oo + 0,025
5,00 430 4,50 T 0,025
-
I
IS0 9029:1990(E)
portions, and add the rinsings to the flask. Drain the
8 Sampling (see annex A)
cylinder thoroughly to ensure complete test portion
transfer,
8.1 General
8.3.3 To determine water on a mass basis, weigh
Sampling is defined as all steps required to obtain
out a test portion (see 8.3.1), pouring the test portion
a representative sample of the contents of any pipe,
directly into the distillation flask. If it is necessary to
tank or other system and to place the sample into
use a transfer vessel (e.g. a beaker or a cylinder),
the laboratory test container.
rinse this vessel with five portions of xylene in the
same way as described in 8.3.2 and add the rinsings
8.2 Laboratory sample
to the flask, then calculate the mass of the test por-
tion.
Only representative samples obtained as specified
in IS0 3170 or IS0 3171 shall be used for this lnter-
9 Procedure (see also annex A)
national Standard.
9.1 The precision of this International Standard can
8.3 Preparation of test portions
be affected by water droplets adhering to surfaces
in the apparatus and therefore not settling into the
The following sample-handling procedure shall ap-
water trap to be measured. To minimize the prob-
ply in addition to those covered in 8.2.
lem, chemically clean all apparatus, at least daily,
to remove surface films and debris which hinder free
8.3.1 The size of the test portion shall be selected
drainage of water in the test apparatus. More fre-
as indicated in table2, based on the expected water
quent cleaning is recommended if the nature of the
content of the sample.
samples being run causes persistent contamination.
If there is any doubt about the homogeneity of the
9.2 To determine water on a volume basis, pro-
mixed sample, determinations shall be made on the
ceed as indicated in 8.3.2. Add sufficient xylene to
total volume of the sample if the sample size is
the flask to make the total volume 400 ml.
compatible with the expected water content (see ta-
ble 2). If this is not possible, a determination shall
92.1 To determine water on a mass basis, proceed
be made on at least three test portions. Include all
as indicated in 8.3.3. Add sufficient xylene to the
these results in the test report and record their av-
flask to make the total volume 400 ml.
erage as the water content of the sample.
9.2.2 A magnetic stirrer is the most effective device
8.3.2 To determine water on a volume basis,
to reduce bumping. Glass beads or other boiling
measure out mobile liquids in a cylinder of capacity
aids, although less effective, have been found to be
equal to the test portion size selected in 8.3.1. Take
llseful.
care to pour the sample slowly into the graduated
cylinder to avoid entrapment of air, and adjust the
level as closely as possible to the appropriate 9.3 Assemble the apparatus as shown in figure 1,
graduation. Carefully pour the contents of the cylin- making sure all connections are vapour- and liquid-
der into the distillation flask and rinse the cylinder tight. It is recommended that glass joints are not
greased. Circulate water, between 20 ‘C and 25 ‘C,
with a measured volume, consistent with the size of
the cylinder, through the condenser jacket.
of xylene (see clause 6), in five
Table 2 - Size of test portion
Expected water content Approximate test portion size
% (m/m) or O/o ( V/ v) g or ml
50,l to 100,o 5
25,l to 50,O 10
10,l to 25,O
5,l to 10,o 50
1,l to 5,0 100
0,5 to 1,o 200
Less than 0,5 200
IS0 9029:1990(E)
9.4 Apply heat to the flask. The type of crude oil v
- vo
c) O/O (m/m) = 2 112 x 100
being evaluated can significantly alter the boiling
characteristics of the crude/solvent mixture. Apply
where
heat slowly during the initial stages of the distillation
(approximately half an hour to one hour) to prevent
is the volume, expressed in millilitres, of
vo
bumping and possible loss of water from the system
water in the trap (rounded to the nearest
(condensate shall not proceed higher than three-
0,025 ml) when measurement is made on
quarters of the distance up the condenser inner tube
the solvent blank;
- point A in figure 1; to facilitate condenser wash-
down, the condensate should be held as close as is the volume, expressed in millilitres, of
VI
possible to the condenser outlet). After the initial the test portion;
heating, adjust the rate of boiling so that the
is the volume, expressed in millilitres, of
condensate proceeds no more than three-quarters
water in the trap (rounded to the nearest
of the distance up the condenser inner tube. Collect
0,025 ml);
the distillate in the trap at a rate of approximately 2
to 5 drops per second. Continue distillation until no
m is the mass, expressed in grams, of the
water is visible in any part of the apparatus, except
test portion;
in the trap, and the volume of water in the trap re-
mains constant for at least 5 min.
is the density, expressed in grams per
P
millilitre, of the sample.
If there is a persistent accumulation of water drop-
lets in the condenser inner tube, flush with xylene
It is assumed that the density of water is 1 g/ml.
[a jet-spray washing tube (5.7) or equivalent device
is recommended]. It is essential to shut off the heat Volatile water-soluble material, if present, may be
at least 15 min prior to wash-down to prevent measured as water.
bumping. The addition to the xylene wash of an oil-
Report the result as the water content rounded to
soluble emulsion breaker at a concentration of
the nearest 0,025 %.
1000 ppm helps dislodge the clinging water drops.
After flushing, redistill for at least 5 min, applying
the heat slowly to prevent bumping.
11 Precision
Repeat this procedure until no water is visible in the
The precision of the method as obtained by statis-
condenser and the volume of water in the trap re-
tical examination of inter-laboratory test results in
mains constant for at least 5 min. If this procedure
the range from 0,Ol % to I,0 % is as follows:
does not dislodge the water, use the pick or PTFE
scraper (5.8), or an equivalent device, to cause the
water to run into the trap.
11.1 Repeatability
The difference between successive test results ob-
9.5 When the carry-over of water is complete, al-
tained by the same operator with the same appara-
low the trap and contents to cool to room temper-
tus under constant operating conditions on identical
ature. Dislodge any drops of water adhering to the
test material would, in the long run, in the normal
sides of the trap with the pick or PTFE scraper and
and correct operation of the test method, exceed the
transfer them to the water layer. Read the volume
following values in only one case in twenty:
of the water in the trap. The trap is graduated in
0,05 ml increments, but the volume is estimated to
from 0,O % ( V/v) to 0,l % ( V/v) water: see
the nearest 0,025 ml.
figure 3;
9.6 Carry out a blank determination by placing from 0,l % (L//I/) to I,0 % (V/v) water:
400 ml of solvent in the distillation flask and testing 0,08 % (?//V)-
as outlined in 9.1 to 9.5.
11.2 Reproducibility
10 Expression of results
The difference between the two single and inde-
pendent results obtained by different operators
Calculate the w ater conten t of
...

NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1990-l 2-l 5
----
Pétrole brut - Détermination de la teneur en
eau - Méthode de distillation
- Determination of water - Distillation method
Crude petroleum
Numéro de référence
ISO 9029: 1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9029 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 0 Suisse
Imprimé en Suisse
ii
- Détermination de la teneur en eau - Méthode
Pétrole brut
de distillation *
AVERTISSEMENT - L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de produits,
d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale n’a pas la
prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité
de l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer
I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
ISO 5280:1979, Xylène à usage industriel -- Spéci-
1 Domaine d’application
fications.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode de détermination de la teneur en eau des pé-
3 Signification
troles bruts par distillation. Les valeurs de fidélité
n’ont été déterminées que pour des teneurs en eau
La connaissance de la teneur en eau des pétroles
allant jusqu’à 1 % (V/V).
bruts est importante pour le raffinage, l’achat, la
vente et le transfert de produit.
La quantité d’eau ainsi déterminée à l’aide de la
présente méthode, doit être prise en compte pour
2 Références normatives
déterminer le volume réel de pétrole brut concerné
par le transfert de propriété.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite,
4 Principe
constituent des dispositions valables pour la pré-
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
Une prise d’essai dissoute dans un solvant non
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
miscible avec l’eau, est chauffée sous reflux. Le
Toute norme est sujette à révision et les parties
solvant et l’eau codistillent et sont recueillis dans
prenantes des accords fondés sur la présente
une recette graduée au fur et à mesure de I’opé-
Norme internationale sont invitées à rechercher la
ration. L’eau s’accumule dans la partie graduée
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
tandis que le solvant retourne dans le récipient de
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
distillation.
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donné.
5 Appareillage
ISO 383:1976, Verrerie de laboratoire - Assemblages
coniques rodés interchangeables.
Appareillage courant de laboratoire, et
ISO 3170:1988, Produits pétroliers liquides - Échan-
5.1 Généralités.
tillonnage manuel.
L’appareillage recommandé, représenté à la
ISO 3171:1988, Produits pétroliers liquides - Échan- figure 1, comprend un récipient de distillation, un
tillonnage automatique en oléoduc. condenseur, un tube de recette gradué et un dispo-
sitif de chauffage. D’autres types d’appareils peu-
ISO 4259:1979, Produits pétroliers - Détermination vent être utilisés dans le cadre de la présente
et application des valeurs de fidélité relatives aux Norme internationale, dans la mesure où il peut être
méthodes d’essai. démontré qu’ils fonctionnent avec la même préci-
sion (établie conformément à I’ISO 4259) que I’ap-
6 Solvant
pareillage recommandé.
Utiliser du xylène conforme à I’ISO 5280. La teneur
5.2 Récipient de distillation.
en eau du xylène est déterminée en effectuant un
essai à blanc (voir 9.6).
Utiliser comme récipient de distillation, un ballon en
verre d’une capacité de 1000 ml, muni d’un raccord
conique rodé de 24/39.
7 Étalonnage et essai de récupération
5.3 Tube rkupérateur.
7.1 Généralités
Un tube récupérateur en verre d’une capacité de
5 ml gradué de 0,05 ml en 0,05 ml, équipé d’un
rodage conique 24/39 doit être utilisé. Avant l’utilisation initiale, étalonner le tube récupé-
rateur conformément à 7.2. Avant d’effectuer une
série d’essais, contrôler l’ensemble de l’appa-
5.4 Condenseur.
reillage, conformément à 7.3.
Le tube récupérateur (5.3) doit être muni d’un
condenseur de Liebig de 400 mm.
7.2 Étalonnage
5.5 Tube de séchage.
Avant l’utilisation initiale, vérifier la justesse des
Un tube de séchage rempli d’un déshydratant avec
marques de graduation sur le tube récupérateur en
indicateur de saturation doit être placé sur le
ajoutant des volumes élémentaires de 0,05 ml d’eau
condenseur (5.4).
distillée pris sur une microburette de 5 ml ou une
micropipette précise à 0,Ol ml près. Si l’écart entre
NOTE 1 Le tube sert à empêcher l’entrée d’humidité
le volume d’eau ajouté et celui de l’eau mesuré est
atmosphérique.
supérieur à 0,05 ml, rejeter le tube récupérateur ou
procéder à un nouvel étalonnage.
5.6 Dispositif de chauffage.
Utiliser un dispositif de chauffage électrique ou à
7.3 Essai de récupération
gaz approprié permettant de répartir la chaleur de
facon homogène dans la moitié inférieure du réci-
Vérifier la récupération globale de l’eau dans I’ap-
pient. Pour des raisons de sécurité, une jaquette
pareillage en introduisant dans l’appareil 400 ml de
électrique est préférable.
xylène anhydre (0,02 % d’eau au maximum) et en
effectuant l’essai conformément à l’article 9. Cet
5.7 Tube à pulvérisation, pour le lavage du tube
essai terminé, jeter le contenu du tube récupérateur
intérieur du condenseur, comme représenté à la fi-
et introduire 1,OO ml + 0,Ol ml d’eau distillée, en
gure 2.
utilisant une burette ou micropipette, directement
dans le ballon de distillation, puis effectuer de nou-
5.8 Pointeau, en laiton ou en bronze, ou râcleur,
veau l’essai conformément à l’article 9. Répéter
en acier, avec pointe en PTFE, comme représenté à
cette opération, mais en versant directement dans
la figure 2.
le ballon de distillation, 4,50 ml + 0,Ol ml d’eau dis-
-
tillée au xylène.
5.9 Étalonnage de l’appareillage.
Le montage de l’appareil n’est considéré comme
satisfaisant que si les valeurs lues sur le tube de
L’appareillage doit être étalonné conformément à
recette ne dépassent pas les tolérances spécifiées
l’article 7; les valeurs lues ne doivent pas dépasser
au tableau 1.
les tolérances spécifiées.
Tableau 1 - Tolérances pour la récupération d’eau
Capacité maximale du tube de recette Limite admissible pour l’eau
Volume d’eau ajouté, à 20 OC
récupéréehecueillie à 20 OC
à 20 “C
ml ml
ml
I I 1
-------
5,00 1 ,oo 1,00 + 0,025
5,00 430 4,50 T 0,025
-
nues dan s le rapport d’ analyse et déte rminer leur
7.4 Défaut de fonctionnement
moyenne comme teneur en eau de I’éch antillon
Une valeur lue qui s’écarte des valeurs limites spé-
cifiées peut indiquer que l’appareil fonctionne mal 8.3.2 Pour la détermination de l’eau en pourcen-
à la suite d’une fuite de vapeur, d’une ébullition trop tage de volume dans les liquides fluides, utiliser une
éprouvette graduée étalonnée d’une capacité
rapide, d’imprécisions au niveau de la graduation
conforme à la quantité de prise d’essai indiquée en
du tube de recette, ou de l’entrée d’humidité de
8.3.1. Verser l’échantillon lentement et avec pré-
l’extérieur. S’il est possible d’identifier et de sup-
caution dans l’éprouvette graduée, afin d’éviter des
primer le défaut, répé.ter l’essai décrit en 7.3.
poches d’air, de manière à ce que le niveau atteigne
la graduation adéquate avec la plus grande préci-
8 Échantillonnage (,voir annexe A)
sion possible. Verser le contenu de l’éprouvette
avec précaution dans le récipient de distillation,
8.1 Généralités
rincer l’éprouvette avec le volume de xylène com-
patible avec la capacité de l’éprouvette (voir
L’échantillonnage se définit comme étant I’ensem-
article 6), réparti en cinq prises d’essai et verser le
ble des étapes nécessaires pour obtenir un échan-
liquide de rincage dans le récipient. Vider l’éprou-
tillon représentatif du contenu d’un tube, d’un
vette soigneusement afin de s’assurer du transva-
résewoir ou d’un autre système, et introduire
sement complet de la prise d’essai.
l’échantillon dans le récipient d’essai de laboratoire.
8.3.3 Pour la détermination de l’eau en pourcen-
8.2 Échantillon de laboratoire
tage de masse, peser une prise d’essai (voir 8.3.1),
en versant la prise d’essai directement dans le ré-
Seront utilisés dans le cadre de la présente Norme
cipient de distillation. S’il est nécessaire d’utiliser
internationale, les seuls échantillons représentatifs
un récipient de transvasement (par exemple, un
aux dispositions de
obtenus conformément
bécher ou une éprouvette), rincer le récipient avec
I’ISO 3170 et de I’ISO 3171.
au moins cinq prises d’essai de xylène pesées, de
la même manière que décrite en 8.3.2 et verser le
liquide de rincage dans le récipient, puis calculer la
8.3 Préparation des échantillons soumis à
masse de la prise d’essai.
I’essal
En plus des dispositions de 8.2, appliquer la mé-
9 Mode opératoire (voir également
thode suivante pour la manipulation des échan-
annexe A)
tillons:
9.1 La précision de la présente Norme internatio-
8.3.1 La quantité de la prise d’essai doit être choi-
nale peut être affectée par des gouttelettes d’eau
sie en fonction de la teneur en eau présumée de
adhérant aux surfaces de l’appareil et qui ne s’ac-
l’échantillon, conformément aux indications du ta-
cumulent donc pas dans le tube de recette destiné
bleau 2.
au mesurage. Afin de minimiser ce problème, tout
appareil doit faire l’objet d’un nettoyage chimique
S’il existe un doute quant à l’homogénéité de
au moins une fois par jour pour enlever de la sur-
l’échantillon, des déterminations doivent être faites
face des pellicules et poussières qui empêchent
sur le volume total de l’échantillon si la quantité
l’écoulement libre de l’eau dans l’appareil d’essai.
d’échantillon est compatible avec la teneur en eau
attendue (voir tableau 2). Si cela n’est pas possible, II est recommandé de nettoyer l’appareil plus fré-
une détermination doit être faite sur trois prises quemment lorsque la nature des échantillons utili-
sés provoque une contamination permanente.
d’essai au minimum. Noter toutes les valeurs obte-
Tableau 2 - Quantité de prise d’essai
Teneur en eau présumée Quantité de prise d’essai approximative
OA-3 (m/m) 0 u Oh ( v/ v) g ou ml
50,l à 100,o 5
25,l à 50,O 10
10,l à 25,0 20
5,l à 10,o 50
1,l à 5,o 100
0,5 à l,o 200
inférieure à 0,5 200
9.2 Pour la détermination de la teneur en eau en
Répéter ce processus jusqu’à ce que l’on n’aper-
pourcent en volume, procéder conformément à
coive plus d’eau dans le condenseur et que le vo-
8.3.2. Verser une quantité suffisante de xylène dans lume d’eau dans le tube récupérateur reste constant
le récipient pour obtenir un volume total de 400 ml. pendant au moins 5 min. Si l’eau n’a pas pu être
enlevée par ce processus, utiliser le racleur en PTFE
(5.8), un pointeau ou un dispositif équivalent pour
9.2.1 Pour la détermination de la teneur en eau en
provoquer l’écoulement de l’eau dans le tube de
pourcent en masse, procéder conformément à
recette.
8.3.3. Verser une quantité suffisante de xylène dans
le récipient pour obtenir un volume total de 400 ml.
9.5 Lorsque le transvasement de l’eau est termine,
laisser refroidir le tube récupérateur et son contenu
à la température ambiante. Enlever les gouttes
9.2.2 Un agitateur magnétique est le dispositif le
d’eau adhérant aux parois du tube récupérateur à
plus efficace pour régulariser l’ébullition et éviter
l’aide du racleur en PTFE ou un pointeau, et les
les projections. Des billes de verre ou d’autres
transférer à la phase aqueuse. Lire le volume d’eau
moyens auxiliaires facilitant l’ébullition se sont avé-
sur le tube récupérateur. Le tube récupérateur a
rés utiles, quoique moins efficaces.
une graduation en 0,05 ml, mais le volume est es-
timé à 0,025 ml près.
9.3 Monter l’appareil conformément à la figure 1
et s’assurer que tous les raccordements sont étan-
9.6 Effectuer une détermination à blanc en mettant
ches à la vapeur et aux liquides. II est recommandé
400 ml de solvant dans le récipient de distillation et
de ne pas graisser les joints en verre. Faire circuler
en procédant comme décrit en 9.1 à 9.5.
l’eau dans la jaquette du condenseur, à une tempé-
rature comprise entre 20 “C et 25 “C.
10 Expression des résultats
Calcu Ier la teneur en eau de l’échantillon en utili-
9.4 Chauffer le récipient. Le type de pétrole brut
sant I ‘une d es expressions suivantes:
faisant l’objet de la mesure peut modifier de facon
significative les caractéristiques d’ébullition du mé-
v* - vo
lange de pétrole brutkolvant. Au cours des pre-
a) Oh(V/V) = v x 100
mières phases de distillation (environ 1/2 h à 1 h),
il convient de chauffer le récipient ientement, afin
V - I/o
d’éviter les projections et une éventuelle perte
b) % ( V/ V) = & x 100
d’eau par le système (le condensat ne doit pas
monter plus haut que les trois quarts de la hauteur
v2 - I/o
c) % (mlm) = -- x 100
du tube intérieur du condenseur - point A, figure 1;
1’72
pour faciliter l’écoulement vers le bas du condensat,
où
il con
...

NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1990-l 2-l 5
----
Pétrole brut - Détermination de la teneur en
eau - Méthode de distillation
- Determination of water - Distillation method
Crude petroleum
Numéro de référence
ISO 9029: 1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9029 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 0 Suisse
Imprimé en Suisse
ii
- Détermination de la teneur en eau - Méthode
Pétrole brut
de distillation *
AVERTISSEMENT - L’utilisation de la présente Norme internationale implique l’intervention de produits,
d’opérations et d’équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale n’a pas la
prétention d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité
de l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer
I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
ISO 5280:1979, Xylène à usage industriel -- Spéci-
1 Domaine d’application
fications.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode de détermination de la teneur en eau des pé-
3 Signification
troles bruts par distillation. Les valeurs de fidélité
n’ont été déterminées que pour des teneurs en eau
La connaissance de la teneur en eau des pétroles
allant jusqu’à 1 % (V/V).
bruts est importante pour le raffinage, l’achat, la
vente et le transfert de produit.
La quantité d’eau ainsi déterminée à l’aide de la
présente méthode, doit être prise en compte pour
2 Références normatives
déterminer le volume réel de pétrole brut concerné
par le transfert de propriété.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite,
4 Principe
constituent des dispositions valables pour la pré-
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
Une prise d’essai dissoute dans un solvant non
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
miscible avec l’eau, est chauffée sous reflux. Le
Toute norme est sujette à révision et les parties
solvant et l’eau codistillent et sont recueillis dans
prenantes des accords fondés sur la présente
une recette graduée au fur et à mesure de I’opé-
Norme internationale sont invitées à rechercher la
ration. L’eau s’accumule dans la partie graduée
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
tandis que le solvant retourne dans le récipient de
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
distillation.
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donné.
5 Appareillage
ISO 383:1976, Verrerie de laboratoire - Assemblages
coniques rodés interchangeables.
Appareillage courant de laboratoire, et
ISO 3170:1988, Produits pétroliers liquides - Échan-
5.1 Généralités.
tillonnage manuel.
L’appareillage recommandé, représenté à la
ISO 3171:1988, Produits pétroliers liquides - Échan- figure 1, comprend un récipient de distillation, un
tillonnage automatique en oléoduc. condenseur, un tube de recette gradué et un dispo-
sitif de chauffage. D’autres types d’appareils peu-
ISO 4259:1979, Produits pétroliers - Détermination vent être utilisés dans le cadre de la présente
et application des valeurs de fidélité relatives aux Norme internationale, dans la mesure où il peut être
méthodes d’essai. démontré qu’ils fonctionnent avec la même préci-
sion (établie conformément à I’ISO 4259) que I’ap-
6 Solvant
pareillage recommandé.
Utiliser du xylène conforme à I’ISO 5280. La teneur
5.2 Récipient de distillation.
en eau du xylène est déterminée en effectuant un
essai à blanc (voir 9.6).
Utiliser comme récipient de distillation, un ballon en
verre d’une capacité de 1000 ml, muni d’un raccord
conique rodé de 24/39.
7 Étalonnage et essai de récupération
5.3 Tube rkupérateur.
7.1 Généralités
Un tube récupérateur en verre d’une capacité de
5 ml gradué de 0,05 ml en 0,05 ml, équipé d’un
rodage conique 24/39 doit être utilisé. Avant l’utilisation initiale, étalonner le tube récupé-
rateur conformément à 7.2. Avant d’effectuer une
série d’essais, contrôler l’ensemble de l’appa-
5.4 Condenseur.
reillage, conformément à 7.3.
Le tube récupérateur (5.3) doit être muni d’un
condenseur de Liebig de 400 mm.
7.2 Étalonnage
5.5 Tube de séchage.
Avant l’utilisation initiale, vérifier la justesse des
Un tube de séchage rempli d’un déshydratant avec
marques de graduation sur le tube récupérateur en
indicateur de saturation doit être placé sur le
ajoutant des volumes élémentaires de 0,05 ml d’eau
condenseur (5.4).
distillée pris sur une microburette de 5 ml ou une
micropipette précise à 0,Ol ml près. Si l’écart entre
NOTE 1 Le tube sert à empêcher l’entrée d’humidité
le volume d’eau ajouté et celui de l’eau mesuré est
atmosphérique.
supérieur à 0,05 ml, rejeter le tube récupérateur ou
procéder à un nouvel étalonnage.
5.6 Dispositif de chauffage.
Utiliser un dispositif de chauffage électrique ou à
7.3 Essai de récupération
gaz approprié permettant de répartir la chaleur de
facon homogène dans la moitié inférieure du réci-
Vérifier la récupération globale de l’eau dans I’ap-
pient. Pour des raisons de sécurité, une jaquette
pareillage en introduisant dans l’appareil 400 ml de
électrique est préférable.
xylène anhydre (0,02 % d’eau au maximum) et en
effectuant l’essai conformément à l’article 9. Cet
5.7 Tube à pulvérisation, pour le lavage du tube
essai terminé, jeter le contenu du tube récupérateur
intérieur du condenseur, comme représenté à la fi-
et introduire 1,OO ml + 0,Ol ml d’eau distillée, en
gure 2.
utilisant une burette ou micropipette, directement
dans le ballon de distillation, puis effectuer de nou-
5.8 Pointeau, en laiton ou en bronze, ou râcleur,
veau l’essai conformément à l’article 9. Répéter
en acier, avec pointe en PTFE, comme représenté à
cette opération, mais en versant directement dans
la figure 2.
le ballon de distillation, 4,50 ml + 0,Ol ml d’eau dis-
-
tillée au xylène.
5.9 Étalonnage de l’appareillage.
Le montage de l’appareil n’est considéré comme
satisfaisant que si les valeurs lues sur le tube de
L’appareillage doit être étalonné conformément à
recette ne dépassent pas les tolérances spécifiées
l’article 7; les valeurs lues ne doivent pas dépasser
au tableau 1.
les tolérances spécifiées.
Tableau 1 - Tolérances pour la récupération d’eau
Capacité maximale du tube de recette Limite admissible pour l’eau
Volume d’eau ajouté, à 20 OC
récupéréehecueillie à 20 OC
à 20 “C
ml ml
ml
I I 1
-------
5,00 1 ,oo 1,00 + 0,025
5,00 430 4,50 T 0,025
-
nues dan s le rapport d’ analyse et déte rminer leur
7.4 Défaut de fonctionnement
moyenne comme teneur en eau de I’éch antillon
Une valeur lue qui s’écarte des valeurs limites spé-
cifiées peut indiquer que l’appareil fonctionne mal 8.3.2 Pour la détermination de l’eau en pourcen-
à la suite d’une fuite de vapeur, d’une ébullition trop tage de volume dans les liquides fluides, utiliser une
éprouvette graduée étalonnée d’une capacité
rapide, d’imprécisions au niveau de la graduation
conforme à la quantité de prise d’essai indiquée en
du tube de recette, ou de l’entrée d’humidité de
8.3.1. Verser l’échantillon lentement et avec pré-
l’extérieur. S’il est possible d’identifier et de sup-
caution dans l’éprouvette graduée, afin d’éviter des
primer le défaut, répé.ter l’essai décrit en 7.3.
poches d’air, de manière à ce que le niveau atteigne
la graduation adéquate avec la plus grande préci-
8 Échantillonnage (,voir annexe A)
sion possible. Verser le contenu de l’éprouvette
avec précaution dans le récipient de distillation,
8.1 Généralités
rincer l’éprouvette avec le volume de xylène com-
patible avec la capacité de l’éprouvette (voir
L’échantillonnage se définit comme étant I’ensem-
article 6), réparti en cinq prises d’essai et verser le
ble des étapes nécessaires pour obtenir un échan-
liquide de rincage dans le récipient. Vider l’éprou-
tillon représentatif du contenu d’un tube, d’un
vette soigneusement afin de s’assurer du transva-
résewoir ou d’un autre système, et introduire
sement complet de la prise d’essai.
l’échantillon dans le récipient d’essai de laboratoire.
8.3.3 Pour la détermination de l’eau en pourcen-
8.2 Échantillon de laboratoire
tage de masse, peser une prise d’essai (voir 8.3.1),
en versant la prise d’essai directement dans le ré-
Seront utilisés dans le cadre de la présente Norme
cipient de distillation. S’il est nécessaire d’utiliser
internationale, les seuls échantillons représentatifs
un récipient de transvasement (par exemple, un
aux dispositions de
obtenus conformément
bécher ou une éprouvette), rincer le récipient avec
I’ISO 3170 et de I’ISO 3171.
au moins cinq prises d’essai de xylène pesées, de
la même manière que décrite en 8.3.2 et verser le
liquide de rincage dans le récipient, puis calculer la
8.3 Préparation des échantillons soumis à
masse de la prise d’essai.
I’essal
En plus des dispositions de 8.2, appliquer la mé-
9 Mode opératoire (voir également
thode suivante pour la manipulation des échan-
annexe A)
tillons:
9.1 La précision de la présente Norme internatio-
8.3.1 La quantité de la prise d’essai doit être choi-
nale peut être affectée par des gouttelettes d’eau
sie en fonction de la teneur en eau présumée de
adhérant aux surfaces de l’appareil et qui ne s’ac-
l’échantillon, conformément aux indications du ta-
cumulent donc pas dans le tube de recette destiné
bleau 2.
au mesurage. Afin de minimiser ce problème, tout
appareil doit faire l’objet d’un nettoyage chimique
S’il existe un doute quant à l’homogénéité de
au moins une fois par jour pour enlever de la sur-
l’échantillon, des déterminations doivent être faites
face des pellicules et poussières qui empêchent
sur le volume total de l’échantillon si la quantité
l’écoulement libre de l’eau dans l’appareil d’essai.
d’échantillon est compatible avec la teneur en eau
attendue (voir tableau 2). Si cela n’est pas possible, II est recommandé de nettoyer l’appareil plus fré-
une détermination doit être faite sur trois prises quemment lorsque la nature des échantillons utili-
sés provoque une contamination permanente.
d’essai au minimum. Noter toutes les valeurs obte-
Tableau 2 - Quantité de prise d’essai
Teneur en eau présumée Quantité de prise d’essai approximative
OA-3 (m/m) 0 u Oh ( v/ v) g ou ml
50,l à 100,o 5
25,l à 50,O 10
10,l à 25,0 20
5,l à 10,o 50
1,l à 5,o 100
0,5 à l,o 200
inférieure à 0,5 200
9.2 Pour la détermination de la teneur en eau en
Répéter ce processus jusqu’à ce que l’on n’aper-
pourcent en volume, procéder conformément à
coive plus d’eau dans le condenseur et que le vo-
8.3.2. Verser une quantité suffisante de xylène dans lume d’eau dans le tube récupérateur reste constant
le récipient pour obtenir un volume total de 400 ml. pendant au moins 5 min. Si l’eau n’a pas pu être
enlevée par ce processus, utiliser le racleur en PTFE
(5.8), un pointeau ou un dispositif équivalent pour
9.2.1 Pour la détermination de la teneur en eau en
provoquer l’écoulement de l’eau dans le tube de
pourcent en masse, procéder conformément à
recette.
8.3.3. Verser une quantité suffisante de xylène dans
le récipient pour obtenir un volume total de 400 ml.
9.5 Lorsque le transvasement de l’eau est termine,
laisser refroidir le tube récupérateur et son contenu
à la température ambiante. Enlever les gouttes
9.2.2 Un agitateur magnétique est le dispositif le
d’eau adhérant aux parois du tube récupérateur à
plus efficace pour régulariser l’ébullition et éviter
l’aide du racleur en PTFE ou un pointeau, et les
les projections. Des billes de verre ou d’autres
transférer à la phase aqueuse. Lire le volume d’eau
moyens auxiliaires facilitant l’ébullition se sont avé-
sur le tube récupérateur. Le tube récupérateur a
rés utiles, quoique moins efficaces.
une graduation en 0,05 ml, mais le volume est es-
timé à 0,025 ml près.
9.3 Monter l’appareil conformément à la figure 1
et s’assurer que tous les raccordements sont étan-
9.6 Effectuer une détermination à blanc en mettant
ches à la vapeur et aux liquides. II est recommandé
400 ml de solvant dans le récipient de distillation et
de ne pas graisser les joints en verre. Faire circuler
en procédant comme décrit en 9.1 à 9.5.
l’eau dans la jaquette du condenseur, à une tempé-
rature comprise entre 20 “C et 25 “C.
10 Expression des résultats
Calcu Ier la teneur en eau de l’échantillon en utili-
9.4 Chauffer le récipient. Le type de pétrole brut
sant I ‘une d es expressions suivantes:
faisant l’objet de la mesure peut modifier de facon
significative les caractéristiques d’ébullition du mé-
v* - vo
lange de pétrole brutkolvant. Au cours des pre-
a) Oh(V/V) = v x 100
mières phases de distillation (environ 1/2 h à 1 h),
il convient de chauffer le récipient ientement, afin
V - I/o
d’éviter les projections et une éventuelle perte
b) % ( V/ V) = & x 100
d’eau par le système (le condensat ne doit pas
monter plus haut que les trois quarts de la hauteur
v2 - I/o
c) % (mlm) = -- x 100
du tube intérieur du condenseur - point A, figure 1;
1’72
pour faciliter l’écoulement vers le bas du condensat,
où
il con
...