ISO 21360-1:2012

NORME ISO
INTERNATIONALE 21360-1
Première édition
2012-04-15
Technique du vide — Méthodes
normalisées pour mesurer les
performances des pompes à vide —
Partie 1:
Description générale
Vacuum technology — Standard methods for measuring vacuum-pump
performance —
Part 1: General description
Numéro de référence
©
ISO 2012
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction . v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et termes abrégés . 3
5 Méthodes d’essai . 5
5.1 Mesurage du débit volumique (vitesse de pompage) avec la méthode du flux . 5
5.2 Mesurage du débit volumique (vitesse de pompage) avec la méthode du diaphragme . 9
5.3 Mesurage du débit volumique (vitesse de pompage) avec la méthode d’aspiration .14
5.4 Mesurage de la pression de base .19
5.5 Mesurage du taux de compression et de la pression critique de refoulement .20
Annexe A (informative) Passage libre moyen de quelques gaz importants .24
Annexe B (informative) Incertitudes de mesure .25
Bibliographie .28
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 21360-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 112, Technique du vide.
Cette première édition de l’ISO 21360-1 annule et remplace l’ISO 21360:2007, dont elle constitue une
révision mineure.
L’ISO 21360 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Technique du vide — Méthodes
normalisées pour mesurer les performances des pompes à vide:
— Partie 1: Description générale
— Partie 2: Pompes à vide volumétriques
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Introduction
La présente partie de l’ISO 21360 est une norme de base destinée à mesurer les données de performance
des pompes à vide. Les méthodes spécifiées ici sont bien connues d’après les Normes internationales et
nationales existantes. En développant la présente partie de l’ISO 21360, l’objectif a été de fournir un seul
document contenant les mesurages des données de performance des pompes à vide et de simplifier les
développements futurs de normes spécifiques relatives aux pompes à vide.
Les normes spécifiques relatives aux pompes à vide contiendront une sélection adaptée de méthodes de
mesure issues de la présente partie de l’ISO 21360 afin de déterminer les données de performance, les
valeurs limites et les conditions spécifiques de fonctionnement sur la base des propriétés spécifiques du type
particulier de pompe. Chaque fois qu’il existe un écart entre la présente partie de l’ISO 21360 et la norme
spécifique, c’est la norme spécifique qui est valide.
NORME INTERNATIONALE ISO 21360-1:2012(F)
Technique du vide — Méthodes normalisées pour mesurer les
performances des pompes à vide —
Partie 1:
Description générale
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 21360 spécifie trois méthodes pour le mesurage de débit volumique ainsi qu’une
méthode pour le mesurage de la pression de base, une méthode pour le mesurage du coefficient de compression
et une méthode pour le mesurage de la pression critique de refoulement de la pompe à vide.
La première méthode pour le mesurage du débit volumique (la méthode du flux) est un concept de base dans
lequel un flux stable de gaz est injecté dans la pompe tout en mesurant la pression d’entrée. En pratique,
le mesurage du flux de gaz peut être compliqué ou inexact. Pour cette raison, deux autres méthodes sont
spécifiées pour éviter le mesurage direct du flux.
La seconde méthode pour le mesurage du débit volumique (la méthode du diaphragme) est utilisée pour
les très petits flux à de très faibles pressions d’entrée (sous vide élevé ou très élevé). Elle est basée sur le
mesurage du taux de compression dans un dôme d’essai à deux chambres séparées par une paroi comportant
un diaphragme circulaire.
La troisième méthode pour le mesurage du débit volumique (la méthode d’aspiration) est adaptée pour les
mesurages automatisés. Elle est basée sur l’évacuation d’un grand récipient. Le débit volumique est calculé
à partir de deux pressions, avant et après une période de pompage, et à partir du volume du dôme d’essai.
Différents effets comme les taux de fuite et de désorption, le refroidissement du gaz par une expansion presque
isentropique pendant la période de pompage et l’augmentation de la résistance du débit dans la conduite de
branchement entre le dôme d’essai et la pompe, engendrée par un débit moléculaire à basses pressions, ont
une influence sur les résultats de la mesure de pression et du débit volumique résultant.
Le choix des méthodes de mesure nécessaires dépend des propriétés des types spécifiques de pompe à vide,
par exemple le mesurage de la pression critique de refoulement n’est nécessaire que pour les pompes à vide
qui ont besoin d’une pompe de refoulement. Toutes les données mesurées sur une pompe à vide mais non
spécifiées dans la présente partie de l’ISO 21360 (par exemple le mesurage de la consommation d’énergie),
sont définies dans la norme spécifique relative à la pompe.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3529-2, Technique du vide — Vocabulaire — Partie 2: Pompes à vide et termes associés
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 3529-2 ainsi que les
suivants s’appliquent.
3.1
débit volumique
q
V
dV
q =
V
dt
où
V est le volume;
t est le temps.
[4]
[ISO 80000-4:2006 , 4-30]
EXEMPLE Dans le contexte de la présente partie de l’ISO 21360, le débit volumique est le volume de gaz qui, dans
des conditions de gaz parfait, s’écoule depuis le dôme d’essai à travers l’entrée de la pompe par unité de temps.
NOTE 1 Pour des raisons pratiques, le débit volumique d’une pompe donnée pour un gaz donné est considéré comme
égal, par convention, au rapport du flux de ce gaz et de la pression d’équilibre à un endroit donné. Le débit volumique est
exprimé en mètres cubes par heure ou en litres par seconde.
NOTE 2 Le terme «vitesse de pompage» et le symbole «S» sont souvent utilisés au lieu de «débit volumique».
3.2
pression d’entrée
p , p , p
1 d e
pression à l’entrée de la pompe, mesurée à un endroit défini du dôme d’essai
3.3
pression de base
p
b
pression obtenue dans le dôme d’essai après mise à l’épreuve de la pompe à vide et du dôme d’essai
Voir 5.4.
NOTE La pression de base est la valeur vers laquelle la pression dans le dôme d’essai s’approche de façon
asymptotique. C’est la plus basse pression qu’il est possible d’obtenir avec la pompe, mais il n’existe aucune méthode
pratique de mesure ou de spécification.
3.4
pression de travail maximale
p
1max
pression la plus élevée au niveau de l’entrée que la pompe à vide et le dispositif d’entraînement peuvent
supporter pendant une durée prolongée de fonctionnement sans être endommagés
3.5
pression de refoulement
p
pression à la sortie d’une pompe à vide
3.6
pression critique de refoulement
p
c
pression maximale de refoulement pour laquelle les conditions sont définies dans le manuel d’instructions ou
dans une norme spécifique relative à la pompe à vide en question
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3.7
taux de compression
K
rapport de la pression de refoulement, p , à la pression d’entrée, p , de la pompe à vide sans flux, exprimée
3 1
par l’équation:
p
K =
p
3.8
dôme d’essai
récipient à vide spécial, avec des dimensions, des diamètres et des brides de branchement définis précisément
sur des emplacements spécifiés, utilisé pour les mesurages de données de performances normalisées sur les
pompes à vide
3.9
flux
Q
quantité de gaz s’écoulant à travers un conduit, exprimée par l’équation:
pV
Q == pq
1 V
t
où
p est la pression de vide (élevé) à l’entrée;
q est le débit volumique de la pompe d’essai;
V
t est le temps;
V est le volume du dôme d’essai
3.10
débit de gaz normalisé
q
Vstd
débit volumique aux conditions de référence normalisées pour les gaz, c’est-à-dire 0 °C et 101 325 Pa
[1]
NOTE Les conditions de référence normalisées sont définies dans l’ISO 3529-1:1981 , 1.0.2.
4 Symboles et termes abrégés
Symbole Désignation Unité
a
diamètre intérieur de la conduite de branchement m
entre la pompe d’essai et la vanne à manœuvre rapide (Figure 6,
éléments 3 et 5)
A
section de la conduite de branchement entre la pompe d’essai m
et la vanne à manœuvre rapide (Figure 6, éléments 3 et 5)
3 3
C
conductance m /s (= 10 l/s)
d
diamètre du diaphragme m
D
diamètre interne du dôme d’essai m
D diamètre nominal du dôme d’essai m
N
K taux de compression de la pompe à vide avec un flux nul —
l longueur de la conduite de branchement entre la pompe d’essai m
et la vanne à manœuvre rapide (Figure 6, éléments 3 et 5)
passage libre moyen m
l
M masse molaire du gaz kg/mol
p pression atmosphérique normale — 101 325 Pa (définie dans Pa
[1]
l’ISO 3529-1:1981 , 1.0.2)
p pression de vide (élevé) à l’entrée Pa (ou mbar)
p pression de travail maximale à l’entrée Pa (ou mbar)
1max
p pression de vide dans la ligne de refoulement Pa (ou mbar)
pressions dans le dôme d’essai pour la méthode d’aspiration Pa (ou mbar)
pp,, p
tt t
12 3
mesurées avant et après les intervalles de temps, Δt , Δt , Δt
1 2 3
p , p , p pressions de base Pa (ou mbar)
b1 b2 b3
p pression de refoulement critique Pa (ou mbar)
c
p , p pressions dans le dôme d’essai pour la méthode du diaphragme Pa (ou mbar)
d e
Q flux de gaz de la pompe à vide Pa⋅l/s (ou mbar·l/s)
Q flux de gaz d’essai Pa⋅l/s (ou mbar·l/s)
r
q
débit volumique de la pompe d’essai l/s (ou m /h)
V
q débit volumique de la pompe de refoulement l/s (ou m /h)
VBP
q débit volumique aux conditions de référence normalisées ccsm (ou cm /min)
Vccsm
pour des gaz, c’est-à-dire 0 °C et 101 325 Pa
q débit volumique aux conditions de référence normalisées l/s (ou m /h)
Vstd
pour des gaz, c’est-à-dire 0 °C et 101 325 Pa
Q flux de gaz maximal que la pompe à vide peut supporter Pa⋅l/s (ou mbar·l/s)
max
sans être endommagée
R
constante des gaz parfaits 8,314 J/(mol·K)
T
température thermodynamique K
[1]
T 273,15 K (définie comme 0 °C dans l’ISO 3529-1:1981 , 1.0.2) K
T température du dôme d’essai K
D
T température du débitmètre K
f
u
incertitude de mesure —
V volume du dôme d’essai l, m
V volume du conduit de branchement entre la pompe d’essai l, m
i
et la vanne à manœuvre rapide (Figure 6, éléments 3 et 5)
δ épaisseur de la paroi du diaphragme à la hauteur du diamètre m
du diaphragme
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5 Méthodes d’essai
5.1 Mesurage du débit volumique (vitesse de pompage) avec la méthode du flux
5.1.1 Généralités
La méthode du flux est la plus utilisée pour les pompes à vide et s’applique à toutes les gammes de pression
et à toutes les tailles de pompe où il est possible d’utiliser des débitmètres pour le mesurage du flux avec une
exactitude suffisante. Les gammes de mesure du débit gazeux doivent être choisies en multipliant le débit
volumique attendu par les pressions de travail minimales et maximales de la pompe d’essai.
Tous les dispositifs de mesure doivent être étalonnés
a) soit suivant une traçabilité par rapport à un vide primaire ou à une norme nationale,
b) soit à l’aide d’instruments de mesure absolue qui sont traçables pour les unités SI et pour lesquels on peut
attribuer des incertitudes de mesure.
Dans le cas d’instruments de mesure étalonnés, il convient qu’un certificat d’étalonnage existe et qu’il soit
[3]
conforme à l’ISO/CEI 17025 .
5.1.2 Dôme d’essai pour la méthode du flux
Pour ces mesurages, utiliser un dôme d’essai tel que représenté à la Figure 1 avec le même diamètre nominal,
D , que celui de l’entrée de la pompe. Le côté du dôme d’essai opposé à celui de la bride d’entrée peut être
N
plat, conique ou légèrement courbé avec la même hauteur moyenne au-dessus de la bride que le côté plat. Il
est préférable d’avoir trois brides pour le mesurage de la pression à une hauteur de D/2 au-dessus de la bride
inférieure si plus d’un manomètre est utilisé. Il convient que le diamètre de ces brides soit égal ou supérieur à
celui des brides des manomètres utilisés et leurs dimensions de montage doivent être notées. Aucun port de
mesure ne doit être placé à côté d’un port d’entrée du gaz dans une gamme d’angles de ±45°. Les conduites
de branchement entre les brides et le dôme ne doivent pas dépasser la paroi du dôme à l’intérieur, à l’exception
des conduites d’entrée du gaz.
Si nécessaire pour la pompe d’essai, le dôme d’essai doit être muni d’un dispositif d’étuvage garantissant un
chauffage uniforme du dôme pour atteindre la pression de base.
Le volume du dôme d’essai peut dépendre du type de pompe. Se référer à la norme spécifique relative aux
pompes pour les détails.
Pour les pompes ayant un diamètre de bride d’entrée inférieur à D = 100 mm, le diamètre du dôme doit
N
correspondre à D = 100 mm. La transition à la bride d’entrée de la pompe doit être réalisée à l’aide d’un
N
adaptateur conique à 45°, tel que représenté à la Figure 1.
Légende
1 tube d’entrée du gaz et point de mesure de la température pour T
D
2 branchements au manomètre à vide et au spectromètre de masse
D diamètre nominal du dôme d’essai, en mètres
Figure 1 — Dôme d’essai pour la méthode du flux
5.1.3 Réglage expérimental
Voir Figure 2.
Le dôme d’essai doit être propre et sec. La propreté de la pompe, des joints et des autres composants doit être
appropriée à la pression de base attendue. Tous les composants sont assemblés dans des conditions propres
conformément à la Figure 2. Compte tenu de la gamme de mesure étroite, les débitmètres avec différentes
gammes peuvent être montés en série. Dans le cas d’une restriction du débit liée à l’utilisation d’un petit
débitmètre, ceux-ci peuvent être montés en parallèle avec un distributeur en ajoutant une vanne entre chaque
débitmètre et le distributeur. Des contrôleurs de débit massique à flux programmable peuvent être montés au
lieu du débitmètre et de la vanne d’entrée du gaz. Ils doivent être montés en parallèle sur un distributeur.
Dans de nombreux cas, l’étanchéité aux fuites des grands contrôleurs de débit massique n’est pas suffisante.
Dans de tels cas, Il est recommandé d’utiliser des vannes entre le contrôleur de débit et le distributeur.
Les manomètres à ionisation et les spectromètres de masse doivent être installés de façon à ne pas permettre
un passage géométrique direct entre eux.
ATTENTION — Respecter les consignes de sécurité du fabricant de la pompe à vide.
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Légende
1 dôme d’essai
2 pompe de refoulement
3 pompe d’essai
4 vanne d’entrée du gaz
5 débitmètres pour le mesurage de Q
6 manomètre à vide pour le mesurage de p
7 chemise de réchauffage (facultative)
8 manomètre à vide pour le mesurage de p
9 point de mesure de la température pour T
D
NOTE Les équipements 2 et 8 ne sont utilisés qu’avec des pompes d’essai à «vide élevé».
Figure 2 — Disposition pour le mesurage du débit volumique (vitesse de pompage)
avec la méthode du flux
5.1.4 Détermination du débit volumique
La méthode adoptée pour le mesurage du débit volumique, q , est la méthode du flux pour laquelle le flux de
V
gaz, Q, est mesuré à l’extérieur du dôme. Si la pression, p , dans le dôme d’essai, mesurée par un manomètre
à vide à la hauteur spécifiée au-dessus de la bride arrière (voir Figure 1), est maintenue constante, le débit
volumique, q , est obtenu par l’équation
V
Q
q = (1)
V
pp−
1b
où p est la pression de base dans le dôme d’essai (voir 5.4).
b
Une équation analogue s’applique au débit volumique de la pompe de refoulement, q .
VBP
Q
q = (2)
VBP
pp−
3b3
Le flux de gaz peut être déterminé par mesurage volumétrique (burettes à gaz, compteurs à gaz) au moyen
d’effets d’écoulement visqueux (débitmètre à flotteur, capillaires) ou dans la plupart des cas à l’aide de
débitmètres massique thermoélectriques (voir Référence [6], pp. 109-113).
Compte tenu de la dépendance de la température sur le volume du gaz, pour tous les mesurages volumétriques,
des corrections par un facteur de T /T sont nécessaires si les températures, T , dans le débitmètre et T , dans
D f f D
le dôme d’essai, sont différentes.
NOTE Les débitmètres massiques thermoélectriques ne mesurent pas le flux mais le débit volumique, q , aux
Vstd
[1]
conditions de référence normalisées pour les gaz (c’est-à-dire p = 101 325 Pa et T = 273,15 K, voir l’ISO 3529-1:1981 ,
0 0
1.0.2). Pour obtenir le flux, q est multiplié par le facteur T p /T . Par conséquent, q , est donné par:
Vstd D 0 0 V
qp T
VstdD0
q = (3)
V
Tp()− p
0b1
L’unité «ccsm» (centimètre cube standard par minute) est souvent utilisée pour q . Dans ce cas, on obtient q , en
Vstd V
−3
litres/seconde, en remplaçant [q = (q /ccsm) × 10 l/60 s], [p = 101 325 Pa] et [T = 273,15 K] dans l’Équation (3),
Vstd Vccsm 0 0
comme ci-après:
−3
()q /ccsm ××10 l 101325Pa×T
Vccsm D
q = l/s (4)
V
60 s××273,15K pp−
()
1b
5.1.5 Mode opératoire de mesure
La disposition du matériel de mesure avec le dôme d’essai de la Figure 1 est représentée à la Figure 2. Au
démarrage, lorsque la vanne d’entrée du gaz est fermée, la pression de base, p , doit prévaloir dans le dôme
b
d’essai (voir 5.4). Ensuite le gaz est admis dans le dôme d’essai à travers la vanne ajustable. Les mesurages
sont réalisés en augmentant la pression depuis une valeur seuil permettant l’utilisation correcte du débitmètre.
Durant cette période de temps, la température ambiante doit rester constante dans une gamme de ±2 °C.
Lorsque la pression requise, p , est obtenue avec une variation de 3 %/min, mesurer les pressions p et p , la
1 1 3
température ambiante et celle du dôme d’essai, T , ainsi que le flux admis, Q. Si le flux reste constant dans une
D
gamme de ±3 %, le mesurage à ce point peut être considéré comme valide. Si le flux n’est pas régulier à cause
d’une condition transitoire, attendre jusqu’à stabilisation. Si le mesurage du flux dure plus de 60 s, la pression,
p , dans le dôme doit être notée au moins toutes les minutes. Dans ce cas, la pression est la moyenne des
valeurs mesurées. Si, pendant un mesurage, la pression ou le flux varie de plus de ±3 %, le mesurage doit être
répété jusqu’à stabilisation des lectures.
Les mesurages doivent être réalisés en trois points minimum par décade de la pression, p . Si le flux est
augmenté jusqu’à la valeur maximale admise, Q , on obtient la pression maximale à l’entrée, dont les valeurs
max
peuvent être limitées par le fabricant.
NOTE Les mesurages de débit volumique peuvent être réalisés avec des gaz différents. Lorsque le gaz est changé,
toutes les conduites reliées à la vanne d’entrée du gaz doivent être purgées avec le nouveau gaz avant le début d’un
nouveau mesurage.
5.1.6 Incertitudes de mesure
Il convient de mesurer le débit de gaz avec une incertitude type de ±2,5 % et la pression avec une incertitude type
inférieure à ±3 %. Pour un calcul exact, voir l’Annexe B. L’incertitude totale du débit volumique doit être <10 %.
5.1.7 Évaluation du mesurage
Tracer sur un graphique semi logarithmique (similaire à la Figure 5) le débit volumique, q , de la pompe d’essai,
V
calculé suivant l’Équation (1), en fonction de la pression d’entrée et sur le même graphique le débit volumique,
q , de la pompe de refoulement, lorsqu’elle est utilisée, calculé à l’aide de Q et de p , en fonction de p de
VBP std 3 3
façon à montrer la taille de la pompe de refoulement. La plage des abscisses doit couvrir la plage totale des
pressions p et p . Les pressions de base de la pompe à vide, p , et de la pompe de refoulement, p , doivent
1 3 b1 b3
être mentionnées.
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Le rapport d’essai doit inclure au moins les informations suivantes:
a) le type, le numéro de série, l’incertitude de mesure et les conditions de fonctionnement de tous les
manomètres à vide et les débitmètres utilisés;
b) le type et le numéro de série de la pompe d’essai;
c) la fréquence de rotation («vitesse») et/ou les conditions de fonctionnement de la pompe d’essai;
d) les fluides et leur pression de vapeur à 20 °C utilisés dans la pompe d’essai;
e) D (diamètre nominal du dôme d’essai et type de bride);
N
f) le type et le débit volumique de la pompe de refoulement, si elle est utilisée;
g) le type de joints d’étanchéité utilisés en amont de la bride d’entrée de la pompe d’essai;
h) le type de chicanes et de purgeurs employés pendant l’essai, ainsi que leurs températures;
i) les températures de l’eau de refroidissement et le débit de l’eau;
j) la température ambiante et celle du dôme d’essai;
k) la durée et les températures de l’étuvage.
5.2 Mesurage du débit volumique (vitesse de pompage) avec la méthode du diaphragme
5.2.1 Généralités
La méthode du diaphragme s’applique aux pompes à «vide élevé». Les conditions d’écoulement moléculaire
doivent être présentes dans le dôme d’essai. Cette méthode est recommandée pour des flux de gaz faibles où
aucun débitmètre à gaz n’est adapté. Le diamètre du diaphragme dans le dôme d’essai doit être adapté au débit
volumique attendu de la pompe d’essai pour éviter des pressions excessivement hautes qui entraîneraient des
conditions d’écoulement laminaires à travers le diaphragme.
5.2.2 Dôme d’essai pour la méthode du diaphragme
Le dôme d’essai doit être cylindrique et de la forme représentée à la Figure 3. Une paroi avec un diaphragme
circulaire (variable) divise le dôme en deux chambres. Il est nécessaire d’avoir un dispositif pour l’étuvage
garantissant un chauffage uniforme du dôme.
Le diamètre du plateau du diaphragme à paroi fine (δ/d < 0,1) doit être choisi selon le débit attendu et doit être
tel que le taux de compression entre p et p soit compris entre 3 et 30. Il faut s’assurer avec soin que le
d e
passage libre moyen, l , des particules de gaz dans le diaphragme n’est pas inférieur à deux fois le diamètre
du diaphragme, 2d.
Pour les valeurs spécifiques de l , voir l’Annexe A.
Pour les pompes ayant un diamètre de bride à l’entrée supérieur ou égal à D = 100 mm, le diamètre nominal,
N
D , du dôme doit être égal au diamètre réel de la bride d’entrée.
N
Pour les pompes ayant un diamètre de bride à l’entrée inférieur à D = 100 mm, le diamètre du dôme doit
N
correspondre à D = 100 mm. Dans ce cas, la transition à la bride d’entrée de la pompe doit alors être réalisée
N
au moyen d’une douille conique à 45° conformément à la Figure 1.
Légende
1 tube d’entrée du gaz
2 tube d’entrée du gaz et point de mesure de la température T
D
3 branchements au manomètre à vide et au spectromètre de masse
D diamètre interne du dôme d’essai, en mètres
δ épaisseur de la paroi du diaphragme à la hauteur du diamètre du diaphragme, en mètres
p , p pressions dans le dôme d’essai pour la méthode du diaphragme, en pascals (ou en millibars)
d e
Figure 3 — Dôme d’essai pour la méthode du diaphragme
5.2.3 Réglage expérimental
Voir Figure 4.
Le dôme d’essai doit être propre et sec. Pour tous les branchements sur le côté «vide élevé», des brides
étuvables de type guillotine sont recommandées.
ATTENTION — Ne pas toucher les surfaces intérieures avec les mains. Utiliser des gants durant le montage.
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Légende
1 dôme d’essai
2 pompe de refoulement
3 pompe d’essai
4 vanne d’entrée du gaz
5 vanne d’entrée du gaz
6 manomètre à vide pour le mesurage de p
7 manomètre à vide pour le mesurage de p
d
8 manomètre à vide pour le mesurage de p
e
9 chemise de réchauffage
10 point de mesure de la température, T
D
Figure 4 — Disposition pour le mesurage du débit volumique (vitesse de pompage)
selon la méthode du diaphragme
5.2.4 Détermination du débit volumique
Un mince plateau du diaphragme circulaire divise le dôme d’essai en deux volumes (voir Figure 3). Le débit
volumique est donné par:
 
pp−
dbd
qC= −1 (5)
 
V
pp−
ebe
 
où C est la conductance calculée en prenant en compte la dimension du diaphragme et les propriétés du gaz.
Les pressions de base, p et p , dans les chambres supérieure et inférieure du dôme d’essai sont mesurées
bd be
après l’étuvage (voir 5.4) et avant l’admission du gaz. La conductance du diaphragme avec le diamètre, d, et
l’épaisseur, δ, peut être calculée à l’aide de l’Équation (6):
 
πRT 1
D 2
C = d (6)
 
32Md1/+ δ
()
 
 
Le terme 1/[1 + (δ / d)] est un facteur de correction (uniquement valable lorsque δ << d) qui peut être défini
comme la probabilité moyenne de passage à travers le diaphragme.
Veiller à ce que l’équation soit utilisée avec des unités cohérentes. En utilisant les valeurs
R = 8,314 J/(mol⋅K)
−3
M = 28,97 × 10 kg/mol
air
T = 293 K (20 °C)
D
on obtient, en mètres cubes par seconde,
91d
C = (7)
air
1+()δ /d
ou, en litres par seconde,
91 000d
C = (8)
air
1+ δ /d
()
avec δ et d mesurés en mètres.
5.2.5 Mode opératoire de mesure pour la méthode du diaphragme
La disposition de l’équipement de mesure est donnée à la Figure 4. Au démarrage, après un étuvage toutes
vannes d’entrée closes, les pressions de base, p et p , doivent prévaloir dans le dôme d’essai (voir 5.4).
bd be
5.2.6 Réglage des manomètres mesurant la pression
Après l’obtention et l’enregistrement des pressions de base p et p dans le dôme d’essai, le gaz d’essai est
bd be
admis à la vanne (Figure 4, élément 4) pour vérifier la sensibilité des manomètres (Figure 4, éléments 7 et 8).
Comme le gaz s’écoule directement vers l’entrée de la pompe, les pressions réelles p − p et p − p sont
d bd e be
égales à un débit constant de gaz à travers la vanne.
ATTENTION — Utiliser uniquement des gaz secs (99,9 % en fraction massique) pour les mesurages
afin d’éviter des processus d’adsorption et de désorption.
Prendre au moins trois mesurages par décade de p avec des pressions croissantes, en commençant depuis
e
une valeur seuil égale au double de celle de la pression de base p .
be
Calculer le rapport (p − p )/(p − p ), pour chaque couple de valeurs de pression qui devrait être égal à 1. S’il
d bd e be
existe des écarts par rapport à 1, la sensibilité d’un manomètre doit être corrigée par le facteur d’écart moyen
pour chaque décade.
Après ce réglage, le dôme d’essai est vidé jusqu’au plus proche de la pression de base et le mesurage du débit
volumique peut commencer.
5.2.7 Mesurage du débit volumique
Le gaz est admis dans le dôme d’essai à travers la vanne réglable (Figure 4, élément 5). Effectuer les
mesurages en augmentant les pressions, en commençant à partir d’une valeur seuil égale au double de celle
de la pression de base p . Lorsque la pression requise, p , est obtenue et est maintenue stabilisée pendant
be be
la minute suivante dans une plage de ±3 %, ce point peut être considéré comme valable. Si la pression n’est
pas régulière à cause d’une condition transitoire, attendre jusqu’à stabilisation.
−3
Réaliser les mesurages à au moins trois points par décade de pression jusqu’à p = 1 × 10 Pa ou à une
e
pression à laquelle le passage libre moyen (voir Référence [7], p. 43) des molécules de gaz, dans la partie
supérieure du dôme d’essai, devient inférieur à 2d, d étant le diamètre du diaphragme (voir Annexe A). Les
pressions p , p et p sont relevées à chaque mesurage.
d e 3
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Calculer le débit volumique, q , avec l’Équation (5).
V
NOTE Les mesurages du débit volumique peuvent être réalisés avec des gaz différents. Lorsqu’on change le gaz, toutes
les conduites reliées à la vanne d’entrée du gaz sont purgées avec le nouveau gaz avant le début d’un nouveau mesurage.
5.2.8 Incertitudes de mesure
Il convient de mesurer les taux de pressions avec une incertitude ≤3 % et le diamètre de l’orifice avec une
incertitude de 0,5 %. Si la pression dans la chambre supérieure atteint une valeur pour laquelle le passage
libre moyen s’approche du double du diamètre du diaphragme, alors la conductance augmentera de 3 % la
valeur du débit moléculaire (voir Référence [7], pp. 147-150). Pour un calcul exact, voir l’Annexe B. L’incertitude
totale du débit volumique doit être strictement inférieure à 10 %.
5.2.9 Évaluation du mesurage
Tracer sur un graphique semi-logarithmique (voir Figure 5) le débit volumique, q , de la pompe d’essai, calculé
V
avec l’Équation (5), en fonction de la pression d’entrée et enregistrer sur le même graphique le débit volumique,
q , de la pompe de refoulement, lorsqu’elle est utilisée, calculé à l’aide de Q = p q = C(p − p ) et de p , en
VBP e V d e 3
fonction de p de façon à montrer la taille de la pompe de refoulement. La plage des abscisses doit couvrir
la plage totale des pressions p et p . Les pressions de base de la pompe à vide, p , et de la pompe de
e 3 be
refoulement, p , doivent être mentionnées.
b3
Le rapport d’essai doit inclure au moins les informations suivantes:
a) le type, le numéro de série, l’incertitude de mesure et les conditions de fonctionnement de tous les
manomètres utilisés;
b) le type et le numéro de série de la pompe d’essai;
c) la fréquence de rotation («vitesse») et/ou les conditions de fonctionnement de la pompe d’essai;
d) les fluides et leurs pressions de vapeur à 20 °C utilisés dans la pompe d’essai;
e) D (diamètre nominal du dôme d’essai et type de bride);
N
f) le type et le débit volumique de la pompe de refoulement, si utilisée;
g) le type des joints d’étanchéité utilisés en amont de la bride d’entrée de la pompe d’essai;
h) le type de chicanes et de purgeurs employés, ainsi que leurs températures pendant l’essai;
i) les températures de l’eau de refroidissement et le débit de l’eau;
j) la température ambiante et celle du dôme d’essai;
k) la durée et les températures de l’étuvage.
Légende
X pression d’entrée, en pascals
Y débit volumique, en litres par seconde
q
débit volumique de la pompe d’essai
V
q débit volumique de la pompe de refoulement
VBP
Figure 5 — Exemple de courbe de débit volumique (vitesse de pompage)
5.3 Mesurage du débit volumique (vitesse de pompage) avec la méthode d’aspiration
5.3.1 Généralités
Il convient d’utiliser la méthode d’aspiration pour les petites pompes. La vitesse de pompage est obtenue en
évacuant le dôme d’essai à l’aide de la pompe d’essai. La présente méthode nécessite un mesurage de la
pression en fonction du temps ainsi que la connaissance du volume du dôme d’essai. Les avantages de la
méthode sont que le débit de gaz n’a pas besoin d’être mesuré et qu’il est facile d’automatiser le mode opératoire.
Une évacuation continue présente, cependant, des désavantages comme ceux cités ci-après:
— Le mesurage de la pression peut être perturbé par les temps de réponse des manomètres et du système
d’accumulation des données.
— L’évacuation d’un récipient correspond à l’expansion du gaz à l’extérieur du récipient avec pour effet le
refroidissement du gaz. Par conséquent, la chute de pression observée provient à la fois du retrait du
gaz de la pompe et du refroidissement du gaz dans le récipient. L’effet de refroidissement évolue durant
l’aspiration compte tenu du fait que la vitesse du transfert de chaleur entre le gaz et les parois du récipient
dépend de la pression. À la pression atmosphérique, l’expansion du gaz est proche d’être isentropique
(avec pour effet un refroidissement substantiel), mais dans le régime de vide fin, il est proche de l’isotherme
(avec pour effet un réchauffement rapide à la température ambiante du gaz refroidi).
Ces problèmes sont supprimés par un pompage intermittent tel que le récipient est vidé durant des cycles de
pompe répétés, Δt , avec des durées d’attente intermédiaires, Δt . Au début d’un cycle, la vanne du récipient est
1 2
fermée et la pression est relevée en tant que pression initiale. Le récipient est soumis à une action de pompage
pendant un certain intervalle de temps, Δt , jusqu’à ce que la pression ait diminué de quelques pourcents. Le
processus de pompage est alors interrompu et la deuxième valeur de la pression est relevée après l’intervalle
de temps, Δt , permettant une égalisation thermique. L’égalisation est atteinte lorsque la pression parvient à
une valeur stationnaire. Alors le cycle de pompage est répété de la même façon.
L’utilisation de cette méthode pour les pompes ayant un reflux élevé depuis l’échappement jusqu’à l’entrée
peut augmenter le débit volumique de ces pompes pour des gaz légers par un effet de gaz de purge. Durant
le délai destiné à l’égalisation thermique, la pompe atteint la pression de base avec une composition de gaz
résiduels similaire à l’air, à l’échappement de la pompe. Au démarrage du nouvel intervalle de la pompe, ce gaz
résiduel accélère le pompage d’un gaz d’éclairage comme l’hydrogène. Par conséquent, cette méthode n’est
pas recommandée dans de tels cas.
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Tous les dispositifs de mesure doivent être étalonnés
a) soit suivant une traçabilité par rapport à un vide primaire ou à une norme nationale,
b) soit à l’aide d’instruments de mesure absolue ayant une traçabilité par rapport aux unités SI et pour
lesquels on peut attribuer des incertitudes de mesure.
Dans le cas d’instruments de mesure étalonnés, il convient qu’un certificat d’étalonnage existe et qu’il soit
[3]
conforme à l’ISO/CEI 17025 .
5.3.2 Dôme d’essai pour la méthode d’aspiration
Pour le mesurage du débit volumique avec la méthode d’aspiration, un dôme d’essai ayant un volume non
inférieur à celui correspondant au débit volumique attendu multiplié par 120 s doit être utilisé. Les dimensions
du dôme dans les trois directions de l’espace ne doivent pas différer de plus d’un facteur 10. Toutes les
surfaces internes du dôme d’essai et la conduite de branchement jusqu’à la pompe doivent être propres et
sèches. Le dôme d’essai doit avoir un orifice d’aspiration de diamètre nominal supérieur ou égal à la bride
d’entrée de la pompe d’essai, des orifices additionnels pour une vanne d’entrée du gaz et un ou plusieurs
orifices pour les manomètres à vide. Les orifices pour les manomètres à vide ne doivent pas être proches de
l’orifice de pompage (voir Figure 6).
Légende
1 dôme d’essai
2 vanne d’entrée du gaz
3 pompe d’essai
4 manomètre pour le mesurage de p , p , p
t t t
1 2 3
5 vanne à manœuvre rapide
V volume du dôme d’essai
V volume de la conduite de branchement entre la pompe d’essai et la vanne à manœuvre rapide
i
Figure 6 — Disposition pour le mesurage du débit volumique (vitesse de pompage)
avec la méthode d’aspiration
5.3.3 Vanne à manœuvre rapide
Il convient que la vanne à manœuvre rapide ait un temps d’ouverture ou de fermeture inférieur à 0,5 s.
L’intervalle de mesure, Δt , doit être élevé par rapport à ce temps (c’est-à-dire Δt > 8 s) de façon à minimiser
1 1
sa contribution à l’incertitude de mesure de la vitesse de pompage. Pour un mesurage exact de Δt , le temps
d’ouverture réel de la vanne à manœuvre rapide doit être mesuré avec une exactitude suffisante et inclus dans
le calcul. Ce temps d’ouverture peut s’écarter du temps d’entraînement de la vanne, suivant le type.
Comme la conductance de la vanne diminue la valeur mesurée du débit volumique de la pompe d’essai, il
convient de choisir une vanne droite avec une section importante.
5.3.4 Réglage expérimental
La propreté de la pompe à vide, des joints et des autres composants doit être adaptée pour la pression de
base attendue. Tous les composants sont assemblés dans des conditions propres conformément à la Figure 6.
La pompe à vide doit être reliée via la vanne à manœuvre rapide au dôme d’essai en utilisant une conduite
de branchement courte avec une section suffisante (voir 5.3.7). La vanne doit être montée près de la bride
d’entrée de la pompe pour minimiser le volume, V , de cette partie de la ligne de branchement. La conduite
i
entre la vanne et le dôme d’essai peut être amenée à une section large. Il convient que le diamètre nominal des
éléments de branchement soit supérieur ou égal à l’orifice d’entrée de la pompe. Le volume, V , de la conduite
i
de branchement entre la vanne à manœuvre rapide et l’entrée du système de pompage de la pompe à vide doit
être inférieur à 1 % du volume, V, du récipient à vide d’essai, c’est-à-dire V < 0,01V.
i
Le mesurage de la pression doit être réalisé avec un manomètre de vide absolu. La conduite de branchement
entre le dôme d’essai et le manomètre ne doit pas dépasser une longueur de 1 m. Le diamètre nominal de la
conduite doit être supérieur à 16 mm.
5.3.5 Détermination du débit volumique
Le débit volumique, q , de la pompe à vide pendant l’intervalle de la pompe, Δt , entre les pressions p et p ,
V 1
t t
1 2
(en supposant une expansion isotherme) est donné par l’Équation (9):
p
V t
q = ln (9)
V
Δt p
1 t
Il convient que l’incertitude du volume, V, du dôme d’essai soit <0,5 %. Pour déterminer les pressions p et
t
p ainsi que Δt , la vanne à manœuvre rapide (Figure 6, élément 5) entre la pompe à vide et le dôme d’essai
t
est ouverte pendant un intervalle de temps fixe, Δt .
La différence de pression Δpp=− p doit être choisie de façon que Δpp/,< 01.
tt t
12 1
L’Équation (9) n’est valable que pour l’expansion des gaz isothermes. Après la fermeture de la vanne à
manœuvre rapide, la pression p est faussée par l’effet de refroidissement de l’expansion du gaz presque
t
isentropique pendant le pompage. Par conséquent, p doit être mesurée après un intervalle de temps
t
d’attente, Δt , permettant une égalisation de la température.
La méthode de calcul du débit volumique par l’Équation (9) contient deux sources d’erreur systématiques qui
peuvent être corrigées.
La première source d’erreur provient du volume, V , entre la pompe et le plateau de la vanne à manœuvre
i
rapide (voir Figure 6). Ce volume est inévitablement évacué (presque) à la pression de base, p , au début du
b1
mesurage de l’intervalle de temps, Δt . Lorsque la vanne s’ouvre au début de l’intervalle de pompage, le
volume évacué, V , entraîne une expansion rapide et abrupte du volume de gaz, V, à l’intérieur du récipient vers
i
le volume V , ce qui a pour effet de réduire la pression réelle de démarrage, p , à l’intervalle de pompage, à
i
t
p . L’Équation (10) apporte une correction à la chute de pression de p causée par cette expansion.
t w t
1 1
pV + pV
t bi1
p = (10)
t w
VV+
i
La seconde source d’erreur est liée à une fuite et à la désorption possibles du gaz du dôme d’essai avec pour
effet une charge de gaz supplémentaire pendant le délai d’attente permettant une égalisation thermique. Pour
déterminer l’influence de cet effet, l’augmentation de la pression pp− dans un troisième intervalle de
tt
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temps, Δt , suivant l’égalisation thermique doit être mesurée à une pression <100 Pa. Dans ce cas, l’influence
de la fuite et du taux de désorption sur le taux du débit volumique peut être corrigée en remplaçant p de
t
l’Équation (9) par une pression virtuelle, p .
t w
Légende
X temps
Y pression d’entrée
pressions dans le dôme d’essai avec la méthode d’aspiration, mesurées avant et après les intervalles
p , p , p
t t t
1 2 3
de temps Δt , Δt , Δt
1 2 3
Figure 7 — Courbe de la pression en fonction du temps d’un cycle de pompage
pour un mesurage du débit volumique avec la méthode d’aspiration
La Figure 7 représente une courbe de la pression en fonction du temps d’un cycle de pompage pour un
mesurage du débit volumique. Au début du cycle de pompage (1), la pression initiale, p , chut
...