Ethanol as a blending component for petrol - Determination of higher alcohols, methanol and other impurities - Gas chromatographic method

This European Standard specifies a gas chromatographic method for ethanol, in which higher alcohols (propan-1-ol, butan-1-ol, butan-2-ol, 2-methylpropan-1-ol (isobutanol), 2 methylbutan 1 ol, and 3 methylbutan 1 ol) from 0,1 % up to 2,5 % (m/m), methanol from 0,1 % up to 3 % (m/m) and other impurities, in the range from 0,1 % up to 2 % (m/m) are determined.
Impurities are all the compounds not attributed to the groups of higher alcohols or methanol.
Due to possible interferences, the method is not applicable to denatured ethanol samples.
Water, if present in the sample, is not included in this analysis, because a signal for water is not visible in the chromatogram. Therefore, if "alcohol content" is called up in a specification, water needs to be considered separately in the calculations.
NOTE   For the purposes of this European Standard, the term “% (m/m)” is used to represent the mass fraction (ω).

Ethanol zur Verwendung als Blendkomponente in Ottokraftstoff - Bestimmung von höheren Alkoholen, Methanol und anderen Verunreinigungen - Gaschromatographisches Verfahren

Diese Europäische Norm legt ein gaschromatographisches Verfahren für Ethanol fest, mit dem höhere Alkohole (Propan 1 ol, Butan 1 ol, Butan 2 ol, 2 Methylpropan-1 ol (Isobutanol), 2 Methylbutan-1 ol und 3 Methylbutan 1 ol) von 0,1 % (m/m) bis 2,5 % (m/m), Methanol von 0,1 % (m/m) bis 3 % (m/m) und andere Verunreinigungen im Konzentrationsbereich von 0,1 % (m/m) bis 2 % (m/m) bestimmt werden.
Verunreinigungen sind alle Verbindungen, welche nicht der Gruppe der höheren Alkohole oder Methanol zugeordnet werden.
ANMERKUNG 1  In der Europäischen Spezifikation (EN 15376) für Ethanol für den Gebrauch als Blendkomponente ist der Grenzwert für den Ethanolgehalt definiert mit Einbezug des Gehalts an höheren Alkoholen definiert. Der Grenzwert beinhaltet also nicht nur den Ethanolgehalt allein.
Das Verfahren ist auf Grund möglicher Störungen nicht für Proben denaturierten (vergällten) Ethanols anwendbar.
Gegebenenfalls in der Probe vorliegendes Wasser wird bei der Analyse nicht berücksichtigt, da das Signal für Wasser im Chromatogramm nicht sichtbar ist. Deswegen muss zur gegebenenfalls erforderlichen Angabe des Alkoholgehalts in einer Anforderungsnorm das Wasser getrennt bestimmt und berücksichtigt werden.
ANMERKUNG 2   Für die Zwecke dieser Europäischen Norm wird zur Angabe des Massenanteils einer Substanz ω der Ausdruck „% (m/m)“ verwendet.

Éthanol comme base de mélange à l'essence - Détermination de la teneur en alcools supérieurs, méthanol et autres impuretés - Méthode par chromatographie en phase gazeuse

La présente Norme européenne prescrit une méthode de chromatographie en phase gazeuse applicable à l'éthanol, pour  la détermination de la teneur en alcools supérieurs (propan-1-ol, butan-1-ol, butan-2-ol,          2-méthyl propan-1-ol (isobutanol), 2-méthyl butan-1-ol, et 3-méthyl butan-1-ol) de 0,1 à 2,5 % (m/m), de la teneur en méthanol de 0,1 à 3 % (m/m) et de la teneur en autres impuretés de 0,1 à 2 % (m/m).
Les impuretés sont constituées de tous les composés dont les pics ne sont attribués ni au méthanol ni au groupe des alcools supérieurs.
NOTE 1   La Norme de spécification européenne de l’éthanol comme base de mélange fixe une exigence sur la teneur combinée (éthanol + alcools supérieurs) et non sur la teneur en éthanol uniquement.
En raison d’éventuelles interférences, la méthode n'est pas applicable aux échantillons d'éthanol dénaturé.
L'eau, si l'échantillon en contient, n'est pas comprise dans l'analyse car elle ne donne pas de signal visible sur le chromatogramme. Par conséquent, si la "teneur en alcools" est évoquée dans les spécifications, le cas de l'eau nécessitera d’être considéré séparément pour les calculs.
NOTE 2   Pour les besoins de la présente Norme européenne, l’expression « % (m/m) » est utilisée pour désigner la fraction massique (ω).

Etanol kot komponenta za dodajanje motornemu bencinu - Določevanje višjih alkoholov, metanola ter hlapnih nečistoč - Metoda plinske kromatografije

Ta evropski standard določa metodo plinske kromatografije za etanol, s katero se določajo višji alkoholi (propan-1-ol, butan-1-ol, butan-2-ol, 2-metilpropan-1-ol (izobutanol), 2-metilbutan-1-ol in 3-metilbutan-1-ol) od 0,1 % do 2,5 % (m/m), metanol od 0,1 % do 3 % (m/m) in druge nečistoče v razponu od 0,1 % do 2 % (m/m). Nečistoče so vse spojine, ki se ne pripisujejo skupinam višjih alkoholov ali metanolu. Zaradi morebitnih motenj se metoda ne uporablja za vzorce denaturiranega etanola. Če je v vzorcu prisotna voda, ni vključena v to analizo, ker signal za vodo ni viden v kromatogramu. Če se v specifikaciji navaja »vsebnost alkohola«, je treba vodo v izračunih upoštevati ločeno.

General Information

Status
Published
Publication Date
27-Aug-2013
Withdrawal Date
27-Feb-2014
Current Stage
9093 - Decision to confirm - Review Enquiry
Completion Date
04-Jul-2024

Relations

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EN 15721:2013
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2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.JUDILMHEthanol zur Verwendung als Blendkomponente in Ottokraftstoff - Bestimmung von höheren Alkoholen, Methanol und flüchtigen Verunreinigungen - Gaschromatographisches VerfahrenÉthanol comme base de mélange à l'essence - Détermination de la teneur en alcools supérieurs, méthanol et impuretés volatiles - Méthode par chromatographie en phase gazeuseEthanol as a blending component for petrol - Determination of higher alcohols, methanol and volatile impurities - Gas chromatographic method75.160.20Liquid fuels71.080.60Alkoholi. EtriAlcohols. EthersICS:Ta slovenski standard je istoveten z:EN 15721:2013SIST EN 15721:2013en,fr,de01-november-2013SIST EN 15721:2013SLOVENSKI
STANDARDSIST EN 15721:20091DGRPHãþD

EUROPEAN STANDARD NORME EUROPÉENNE EUROPÄISCHE NORM
EN 15721
August 2013 ICS 75.160.20 Supersedes EN 15721:2009English Version
Ethanol as a blending component for petrol - Determination of higher alcohols, methanol and other impurities - Gas chromatographic method
Éthanol comme base de mélange à l'essence - Détermination de la teneur en alcools supérieurs, méthanol et autres impuretés - Méthode par chromatographie en phase gazeuse
Ethanol zur Verwendung als Blendkomponente in Ottokraftstoff - Bestimmung von höheren Alkoholen, Methanol und anderen Verunreinigungen - Gaschromatographisches Verfahren This European Standard was approved by CEN on 12 July 2013.
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This European Standard exists in three official versions (English, French, German). A version in any other language made by translation under the responsibility of a CEN member into its own language and notified to the CEN-CENELEC Management Centre has the same status as the official versions.
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Examples of chromatograms . 15 Bibliography . 21
Two procedures ("Procedure A" and "Procedure B") are specified which differ mainly in the optional use of a water dilution step prior to the analysis. Both variants have been validated to produce identical results and precision in extensive RR tests. 4 Reagents and materials All reagents shall be of recognised analytical grade (minimum 99 %) or of higher purity, if commercially available. They shall be stored in closed dark glass bottles and can be used for some long time. Other internal standards may also be used when there is sufficient proof that their GC signal does not interfere with the other signals in the chromatogram. 4.1 Water which, for analytical laboratory use, shall conform to grade 2 of EN ISO 3696. SIST EN 15721:2013

5 Apparatus
5.1 Gas chromatograph, equipped with a Flame Ionisation Detector (FID), a split injector and connected to a PC or other system permitting the recording of chromatograms and execution of quantitative calculations. 5.2 Gas chromatographic column 5.2.1 General Bonded capillary column with a suited phase, permitting the complete separation of all requested compounds for the analysis, except for 2-methylbutan-1-ol and 3-methylbutan-1-ol, for which a minimum peak resolution of 1,0 (see 5.2.2) is required. The internal standard shall be perfectly separated from all other compounds. Additional detail, including sample chromatograms, is given in Annex A. 5.2.2 Chromatographic resolution The column resolution (as measured for 2-methylbutan-1-ol and 3-methylbutan-1-ol) shall be at least 1,0. Determine the column resolution, CR, with the calibration solutions (7.3) or (7.4) for the 2-methylbutan-1-ol and 3-methylbutan-1-ol peaks using the following Formula (1): ()()211269912WWttCR+−=, (1) SIST EN 15721:2013

Key 1 Pentan-3-ol (retention time 12,292 min) X retention time (min) 2 2-methylbutan-1-ol (retention time 13,741 min) Y FID signal 3 3
...

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