SIST ISO 8264:1998

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 8264:1998
01-maj-1998
ýUQLSUHPRJ8JRWDYOMDQMHODVWQRVWLQDEUHNDQMD]GLODWRPHWURP
Hard coal -- Determination of the swelling properties using a dilatometer
Houille -- Détermination des propriétés de gonflement à l'aide d'un dilatomètre
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 8264:1989
ICS:
73.040 Premogi Coals
SIST ISO 8264:1998 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 8264:1998

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SIST ISO 8264:1998
INTERNATIONAL ISO
8264
STANDARD
First edition
1989-11-15
Hard coal - Determination of the swelling
properties using a dilatometer
Hode - Determination des propri&$s de gonflement h l’aide d’un dilatomt$tre
Reference number
ISO 8264 : 1989 (EI

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SIST ISO 8264:1998
ISO8264:1989 (EI
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 8264 was prepared by Technical Committee ISO/TC 27,
Solid mineral fuels.
0 ISO 1989
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without Permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii

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SIST ISO 8264:1998
ISO 8264 : 1989 (El
Introdwction
The Audibert-Arnu dilatometer test was adopted as ISO Recommendation
ISO/R 349 : 1963 which was transformed into an International Standard
ISO 349 : 1975. When reviewed in 1980, it was generally acknowledged that similar
tests, using slightly different equipment and techniques, were used in various coun-
tries. One test in widespread use was that which measures the swelling properties of
hard coal using the Ruhr dilatometer.
A thorough Survey of the construction and Operation of this instrument was made
between 1973 and 1978 by a working group in the United Kingdom. Eleven laboratories
participated in the work, including two which operated the Audibert-Arnu dilatometer
as described in ISO 349. In the course of considerable inter-laboratory testing, the
results indicated that values of contraction and dilatation found with the Audibert-
Arnu dilatometer were higher and lower respectively than those found with the
modified Ruhr dilatometer (the version described in this International Standard).
These differentes were attributed to the fact that the excess material from the tapered
test piece is removed from the wider end in the Audibert version of the dilatometer test
and from the narrower end in the Ruhr Version. The latter procedure ensures a test
piece of greater and more uniform volume.
lt is not intended that ISO 349 be withdrawn immediately, however it is suggested that
the test be gradually phased out and replaced by that described in this International
Standard, a test which has been tried and proven, particularly in the United Kingdom
and the Federal Republic of Germany, and shown to be reliable and suitable for
measuring the swelling properties of all types of hard coal.

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SIST ISO 8264:1998
INTERNATIONAL STANDARD ISO 8264 : 1989 (E)
- Determination of the swelling properties
Hard coal
using a dilatometer
34 . maximum contraction : The maximum downward
1 Scope
movement of the dilatometer Piston, measured from the zero
This International Standard specifies a method for the Point and expressed as a percentage of the initial test piece
length.
measurement of the swelling of hard coal using a dilatometer.
NOTE - See c in figures 3 and 4.
2 Normative references
35 maximum dilatation: The maximum upward move-
The foilowing Standards contain provisions which, through
ment of the dilatometer Piston after contraction, measured
reference in this text, constitute provisions of this International
from the zero Point and expressed as a percentage of the initial
Standard. At the time of publication, the editions indicated
test piece length.
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
agreements based on this International Standard are encour-
NOTE - See d in figures 3 and 4. The value tan be either positive or
aged to investigate the possibility of applying the most recent
negative.
editions of the Standards indicated below. Members of IEC and
ISO maintain registers of currently valid International Stan-
3.6 repeatability: The maximum acceptable differente
dards.
between two determinations which are carried out in the same
Iaboratory, by the same Operator with the same apparatus, on
ISO 428 : 1983, Wrought topper-aluminium alloys - Chemical
test pieces prepared from the same test Sample and tested
composition and forms of wrought products.
simultaneously in two different retorts during the same heating
cycle or separately in the same retort during different heating
ISO 683- 1 : 1987, Heat- treatable steels, alo y steels and free-
cycles.
cutting steels - Part 7: Direct-hardening unalloyed and low-
alo yed wrought steel in form of different black products.
3.7 reproducibility: The maximum acceptable differente
ISO 1988 : 1975, Hard coal - Sampling.
between the means of two determinations which are carried
out in each of two laboratories, on representative portions
taken from the sarne gross Sample, after the last Stage of
Sample preparation.
3 Definitions
For the purposes of this International Standard, the following
definitions apply.
4 Principle
A test piece, in the form of a pencil, prepared from powdered
3.1 softening temperature; temperature of initial con-
traction: The temperature at which the downward movement coal is heated at a constant rate in a steel retort positioned in a
furnace, the temperature monitoring System having been
of the dilatometer Piston is 0,5 mm.
previously calibrated using two reference metals of known
NOTE - See 8, in figure 3. melting Points. The Change in level of a Piston restiny upon the
test piece is observed continuously, and a record is produced
which is characteristic of the swelling properties of the coal.
3.2 temperature of maximum contraction: The tem-
perature at which the dilatometer Piston reaches its lowest
Point.
5 Materials
NOTE - See 0, in figure 3.
The following materials are required for temperature calibration
(7.1).
3.3 resolidification temperature; temperature of maxi-
mum dilatation: The temperature at which the dilatometer
Piston reaches its highest Point. 5.1 Graphite pencils, 30 mm long, base diameter 7,4 mm,
top diameter 6,8 mm, with a small cylindrical reservoir drilled in
NOTE - See 0, in figure 3. the narrow end of each pencil.
1

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ISO 8264 : 1989 (El
Heat the furnace at a rate of 3 K/min, and measure the
Metal balls, of the following reference metals:
5.2
temperature at the Standard sensing Point, i.e. at a Position
equivalent to that of the centre of a normally sited test piece
a) lead, analytical reagent grade, assay (Pb) 99,98 %
30 mm above the internal base of a retort. When the tem-
minimum, melting Point 327,0 OC;
perature has reached about 450 OC, measure the temperature
b) zinc, assay (Zn) 99,87 % minimum, melting Point over the lower 250 mm of the retort. The differente between
419,3 OC. the probe temperature and the mean temperature shown at the
Standard temperature sensing Position shall be not more than:
5.3 Water-based blacking.
2 K in the lower 120 mm;
5 K from 120 mm to 180 mm;
6 Apparatus
IO K from 180 mm to 250 mm.
6.1 Mould and accessories
NOTE - The instrument used to measure the temperature may either
be the recorder described in 6.5 or another of at least equal precision.
6.1.1 Mould (see figure 11, made from steel, case-hardened
after machining. The bore shall be polished after hardening and
A suitable furnace (for heating three retorts) is illustrated in
the bore and uniformity of taper (i.e. 1 in 50) shall conform to
figure 2 and consists of a casting fitted with a base and a top
the dimensions given in table 1.
cover. The cover supports in a centre hole a cylindrical block of
topper-aluminium alloy (CuAIlONi5Fe4), complying with
Table 1 - Dimensions of mould for dilatometer test ISO 428, as manufactured (i.e. not annealed), of 65 mm
diameter and 460 mm long. The block has three holes of
Dimensions in millimetres
380 mm minimum depth and 15,0 mm I!I 0,l mm diameter,
Distance
drilled as shown in figure 2. The top surface may be insulated
Bore
from
by an appropriately shaped piece of board. The block is heated
(tolerante : - o,oo, + 0,051
wide end
electrically by an insulated resistance winding, capable of rais-
7,4
ing the temperature of the block to 550 OC at a rate of 3 K/min.
10 7,2
The space between the block and the casing is filled with a
20 7,O thermal insulating material. A suitable temperature Sensor is
positioned in the third retort in such a way that the Sensor tip
30
63
lies centrally 30 mm above the internal base of the retort. The
40
616
distance of 30 mm is established by using a graphite pencil
50
6,4
(5.1) as a means of measurement.
60
62
70
60
6.4 Temperature controller
NOTE - Information on suitable gauges for this purpose may be
obtained from the British Coal Corporation, Coal Research
Establishment, Stoke Orchard, Cheltenham, United Kingdom. The temperature controller shall be a separate instrument from
that used to record the rise of temperature during the test.
lt shall be of the automatic, programmed type capable
6.1.2 Mallet, plastics head, mass about 200 g.
of maintaining a mean rate of temperature rise of
3 K/min + 0,05 K/min between 250 OC and 550 OC with a
Variation of not more than * 1 K per 30 K rise in any 10 min
Ram (d) (see figure 1).
6.1.3
period, with a precision of + 1 K.
6.1.4 Press (sec figure 1).
6.5 Temperature recorder
6.1.5 Load cell (h) (see figure l), capable of registering a load
A suitable means of producing a complete record of the
of 0 to 15 kN.
temperature Variation during the test.
6.1.6 Test piece gauge (i) (see figure 1).
6.6 Retort and Piston
6.2 Dilatometer
A cylindrical retort of cold-drawn seamless tube of steel, type
28 Mn6 complying with ISO 683-1, fitted with a gas-tight
A general arrangement of suitable dila tometer apparatus giving
threaded plug at its base and a collar at its top. When inserted
critical dimensions is shown in figure 2.
in a hole in the furnace, the retort shall be supported only by
the collar with the threaded plug clear of the bottom of the
6.3 Dilatometer furnace hole.
A furnace capable of heating two or more retorts (6.6) to a When new, the internal diameter of the retort shall be
8,00 mm + 0,05 mm and the external diameter shall be
temperature of 550 OC at a rate of 3 K/min. The furnace shall
comply with the following operating conditions. 14,5 mm + 0,l mm. Check the internal diameter with a suitable
2

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ISO 8264 : 1989 (E)
ball gauge when new, and again after 100, 150,200, etc., tests. piece (see 7.2.2) by a prepared graphite pencil. Repeat this
If the internal diameter of the lower third of the retort has procedure using a zinc ball 15.2 b)l.
increased at any Point to more than 8,075 mm, discard the
Before re-using graphite pencils heat the narrow end of each
retort.
pencil in a bunsen flame for a few seconds and Shake the
The Piston is machined from rod made of steel, type C 55 com- molten metal from the cylindrical reservoir.
plying with ISO 683-1. Adjust the combined mass of the Piston
Repeat the calibration after 200 tests or after 3 months’ use,
and pen assembly to 150 g + 5 g by machining Cut-out
whichever occurs first, or if any component is replaced.
portions from the Piston. The differente between the diameter
of the Piston and the internal diameter of the retort shall be
If the differente between the Standard and indicated tem-
0,2 mm k 0,05 mm on manufacture. If this differente exceeds
peratures is less than 7 K, establish a factor to correct the
0,275 mm in use the Piston shall be replaced. The Piston shall
indicated temperatures. If the differente is greater than 7
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
8264
Première édition
1989-11-15
Houille - Détermination des propriétés de
gonflement à l’aide d’un dilatomètre
Hard coal - Determina tion of the sweing properties using a dila tometer
Numéro de référence
ISO 8264 : 1989 (FI

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ISO 8264 : 1989 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8264 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 27,
Combustibles minéraux solides.
0 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

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ISO 8264 : 1989 (FI
Introduction
L’essai au dilatomètre Audibert-Arnu a été adopté comme Recommandation
ISO/R 349 : 1963 qui fut transformée en Norme internationale ISO 349 : 1975.
Lorsqu’elle a été révisée en 1980, on a globalement reconnu que des essais similaires
mettant en œuvre des équipements et techniques légèrement différents étaient utilisés
dans différents pays. L’un des essais les plus utilisés consistait à mesurer les propriétés
de gonflement de la houille à l’aide du dilatomètre Ruhr.
Une étude complète de la construction et du fonctionnement de cet instrument a été
faite entre 1973 et 1978 par un groupe de travail du Royaume-Uni. Onze laboratoires
ont participé au travail parmi lesquels deux utilisaient le dilatomètre Audibert-Arnu
décrit dans I’ISO 349. Au cours de l’important essai interlaboratoire, les résultats ont
montré que les valeurs de dilatation et de contraction obtenues avec le dilatomètre
Audibert-Arnu étaient respectivement supérieures et inférieures à celles obtenues avec
le dilatomètre modifié Ruhr (version décrite dans la présente Norme internationale).
Ces différences étaient attribuées au fait que le matériau en excès sur l’éprouvette pul-
vérisée était prélevé à l’extrémité la plus large dans la version Audibert de l’essai au dila-
tomètre et à l’extrémité la plus étroite dans la version Ruhr. Ce dernier mode opératoire
permet d’avoir une éprouvette d’un volume plus important et plus uniforme.
II n’est pas prévu d’annuler I’ISO 349 dans l’immédiat, mais il est proposé de suspendre
progressivement l’utilisation de l’essai et de le remplacer par celui décrit dans la pré-
sente Norme internationale, essai qui a été mis en pratique et prouvé surtout au
Royaume-Uni et en République fédérale d’Allemagne et qui s’est avéré fiable et appro-
prié au mesurage des propriétés de gonflement de tous les types de houille.
. . .
III

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NORME INTERNATIONALE 60 8264: 1989 IF)
Houille - Détermination des propriétés de gonflement
à l’aide d’un dilatomètre
1 Domaine d’application 3.4 contraction maximale: Mouvement maximal vers le
bas du piston du dilatomètre, mesuré à partir du point zéro et
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour le
exprimé en pourcentage de la longueur initiale de l’éprouvette.
mesurage du gonflement de la houille à l’aide d’un dilatomètre.
NOTE - Voir c sur les figures 3 et 4.
2 Références normatives
3.5 dilatation maximale: Mouvement maximal vers le haut
du piston du dilatomètre après contraction, mesuré à partir du
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
point zéro et exprimé en pourcentage de la longueur initiale de
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
l’éprouvette.
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
NOTE - Voir d sur les figures 3 et 4. La valeur peut être soit positive,
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
soit négative.
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
3.6 répétabilité : Différence maximale acceptable entre deux
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes interna-
déterminations effectuées dans le même laboratoire par le
tionales en vigueur à un moment donné.
même opérateur avec le même appareillage sur des éprouvettes
préparées à partir du même échantillon et essayées simultané-
ISO 428 : 1983, Alliages cuivre-aluminium corroyés - Compo-
ment dans deux cornues différentes pendant le même cycle de
sition chimique et formes des produits corroyés,
chauffage ou séparément dans la même cornue pendant des
cycles de chauffage différents.
I SO 683- 1 : 1987, Aciers pour traitement thermique, aciers alliés
et aciers pour décolletage - Partie 1: Aciers corroyés non
3.7 reproductibilité : Différence maximale acceptable entre
alliés et faiblement alliés à durcissement par trempe directe se
les moyennes de deux déterminations effectuées dans chacun
présentant sous la forme de différents produits noirs.
de deux laboratoires sur des parties représentatives prélevées
sur le même échantillon brut après la dernière phase de prépara-
ISO 1988 : 1975, Houille - Échantillonnage.
tion de l’échantillon.
3 Définitions
4 Principe
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les défini-
tions suivantes s’appliquent. Une éprouvette, sous forme de crayon, préparée à partir de
poudre de charbon est chauffée à vitesse constante dans une
cornue en acier placée dans un four dont le système de contrôle
3.1 température de ramollissement; température de
de la température a été préalablement étalonné à l’aide de deux
contraction initiale: Température à laquelle le piston du dila-
métaux de référence dont on connaît le point de fusion. On
tomètre descend de 0,5 mm.
observe de facon continue le changement de niveau d’un pis-
ton reposant sur l’éprouvette, et l’on fait un relevé caractéristi-
NOTE - Voir 0, sur la figure 3.
que des propriétés de gonflement du charbon.
3.2 température de contraction maximale : Température
à laquelle le piston du dilatomètre atteint sa position la plus
5 Matériaux
basse.
Les matériaux suivants sont requis pour l’étalonnage de la tem-
NOTE - Voir & sur la figure 3.
pérature (7.1).
3.3 température de resolidification; température de
dilatation maximale: Température à laquelle le piston du dila- 5.1 Crayons de graphite, de 30 mm de longueur, 7,4 mm
de diamètre de base et 6,8 mm de diamètre supérieur, avec un
tomètre atteint sa position la plus haute.
petit réservoir cylindrique percé dans l’extrémité étroite de cha-
NOTE - Voir 8, sur la figure 3. que crayon.
1

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1s0 8264 : 1989 (FI
four doit être conforme aux conditions de fonctionnement sui-
5.2 Billes métalliques, dans les métaux de référence sui-
vantes.
vants:
a) plomb de qualité analytiquement pure, échantillon (Pb) Chauffer le four à une vitesse de 3 K/min et mesurer la tempé-
9998 % minimum, point de fusion 327,0 OC; rature au point de détection type, c’est-à-dire en une position
équivalente à celle du centre d’une éprouvette placée normale-
b) zinc, échantillon (Zn) 99,87 % minimum, point de
ment 30 mm au-dessus de la base interne d’une cornue. Lors-
fusion 419,3 OC.
que la température a atteint environ 450 OC, mesurer la tempé-
rature sur les 250 mm inférieurs de la cornue. La différence
entre la température de la sonde et la température moyenne
5.3 Noir de fonderie à base d’eau.
indiquée dans la position type de détection ne doit pas dépasser
2 K dans les 120 mm inférieurs;
6 Appareillage
5 K entre 120 mm et 180 mm;
6.1 Moule et accessoires
10 K entre 180 mm et 250 mm.
Moule (voir figure l), en acier, cémenté après usinage.
6.1.1
NOTE - L’instrument utilisé pour mesurer la température peut être
L’alésage doit être poli après cémentation et l’alésage et I’uni-
soit l’enregistreur décrit en 6.5, soit un autre d’une précision au moins
formité du cône (c’est-à-dire 1 sur 50) doivent être conformes
équivalente.
aux dimensions données dans le tableau 1.
La figure 2 présente un four approprié (pour chauffer trois cor-
- Dimensions du moule pour l’essai
Tableau 1 nues) qui se compose d’un boîtier muni d’une base et d’un cou-
au dilatomètre
vercle. Ce couvercle supporte dans un trou central un bloc
cylindrique d’alliage d’aluminium et de cuivre (CuAIlONi5Fe4),
Dimensions en millimètres
conforme à I’ISO 428, tel qu’il a été fabriqué (c’est-à-dire non
Distance de
recuit), de 65 mm de diamètre et de 460 mm de longueur. Le
Alésage
I’extrémite
bloc a trois trous d’une profondeur minimale de 380 mm et d’un
(tolérance : - o,oo, + 0,051
la plus large
diamètre de 15,0 mm + 0,l mm, percés comme l’indique la
0 7‘4
figure 2. La surface supérieure peut être isolée par un morceau
10 7,2
de carton de forme adéquate. Le bloc est chauffé électrique-
20 7,O ment par une résistance isolée pouvant faire monter la tempéra-
ture du bloc jusqu’à 550 OC à une vitesse de 3 K/min. L’espace
30 63
entre le bloc et le boîtier est rempli d’un matériau de calorifu-
66
40
geage. Un capteur de température approprié est placé dans la
50 6,4
troisième cornue de facon que le haut de ce capteur se trouve
62
60
au centre à 30 mm au-dessus de la base interne de la cornue. La
70 60
distance de 30 mm est fixée en utilisant un crayon de graphite
NOTE - Des informations sur les calibres adaptés à cet effet peu-
(5.1) comme instrument de mesure.
vent être obtenues auprès de la British Coal Corporation, Coal
Research Establishment, Stoke Orchard, Cheltenham, Royaume-
6.4 Contrôleur de température
Uni.
Le contrôleur de température doit être un instrument différent
6.1.2 Maillet à tête plastique, d’environ 200 g de masse.
de celui que l’on utilise pour enregistrer l’augmentation de tem-
pérature pendant l’essai. II doit être de type automatique pro-
grammé et doit pouvoir maintenir une vitesse moyenne d’éléva-
6.1.3 Mouton (d) (voir figure 1).
tion de la température de 3 K/min + 0,05 K/min entre 250 OC
et 550 OC avec une variation maximale de &- 1 K par augmenta-
6.1.4 Presse (voir figure 1).
tion de 30 K pour toute période de 10 min avec une précision
de + 1 K.
Dynamomètre (h) (voir figure 1), capable d’enregistrer
6.1.5
une charge de 0 à 15 kN.
6.5 Enregistreur de température
6.1.6 Calibre à éprouvette (i) (voir figure 1).
On doit utiliser un système approprié permettant d’obtenir un
relevé complet de la variation de température pendant l’essai.
6.2 Dilatomètre
6.6 Cornue et piston
ne installation d’un
La figure 2 présente u générale dilatomètre
approprié donnant les dimensions CI itiques.
On doit utiliser une cornue cylindrique faite dans un tube
d’acier de type 28 Mn6 conforme à I’ISO 683-l étiré à froid sans
soudure, et muni d’un bouchon fileté étanche au gaz à sa base
6.3 Four du dilatomètre
et d’un collier à son extrémité haute. Lorsqu’on insère la cornue
On doit utiliser un four pouvant chauffer deux cornues ou plus dans un trou du four, elle doit être soutenue uniquement par le
(6.6) à une température de 550 OC à une vitesse de 3 K/min. Le collier, le bouchon fileté étant éloigné de la base du trou,
2

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ISO 8264 : 1989 (FI
Lorsque la cornue est neuve, son diamètre interne doit être de
(5.3) avant l’essai afin d’empêcher les matériaux de référence
8,00 mm rt 0,05 mm et son diamètre externe doit être de
fondus d’adhérer au matériau de la construction en acier.
14,5 mm k 0,l mm. Vérifier le diamètre interne avec une jauge
Sécher par chauffage modéré.
à billes appropriées lorsque la cornue est neuve, puis refaire la
Placer une bille de plomb [5.2a)l dans la cavité située à I’extré-
vérification après 100, 150, 200, etc., essais. Si le diamètre
mité étroite d’un crayon de graphite (5.1). Placer le crayon dans
interne du tiers inférieur de la cornue a augmenté au-delà de
une cornue, remettre le bouchon à vis en place et assembler le
8,075 mm, mettre la cornue au rebut.
piston et le mécanisme d’enregistrement. Insérer la cornue
Le piston est usiné dans une tige d’acier de type C 55 conforme
dans le four à une température d’environ 280 OC et déterminer
à I’ISO 683-l. La masse combinée du piston et du stylo doit être
les points de fusion du plomb à l’aide de la procédure décrite en
ajustée à 150 g + 5 g en usinant des portions découpées du
7.3.3, en remplacant l’éprouvette (voir 7.2.2) par un crayon de
piston. La différence entre le diamètre du piston et le diamètre
graphite préparé.’ Répéter cette procédure avec une bille de zinc
interne de la cornue doit être de 0,2 mm 1+ 0,05 mm lors de la
i5.2 b)l.
fabrication. Si cette différence dépasse 0,275 mm lors de I’utili-
sation, le piston doit être remplacé. Le piston doit coulisser Avant de réutiliser les crayons de graphite, chauffer l’extrémité
étroite de chaque crayon à la flamme d’un bec de Bunsen pen-
librement dans la cornue.
dant quelques secondes et secouer le réservoir cylindrique pour
II faut prévoir un support pour permettre aux cornues et pistons
en enlever le métal fondu.
de refroidir en position verticale après la sortie du four.
Refaire l’étalonnage après 200 essais ou après 3 mois d’utilisa-
tion, en prenant la première éventualité ou lors du remplace-
d’enreg istre du mo
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
8264
Première édition
1989-11-15
Houille - Détermination des propriétés de
gonflement à l’aide d’un dilatomètre
Hard coal - Determina tion of the sweing properties using a dila tometer
Numéro de référence
ISO 8264 : 1989 (FI

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ISO 8264 : 1989 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8264 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 27,
Combustibles minéraux solides.
0 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

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ISO 8264 : 1989 (FI
Introduction
L’essai au dilatomètre Audibert-Arnu a été adopté comme Recommandation
ISO/R 349 : 1963 qui fut transformée en Norme internationale ISO 349 : 1975.
Lorsqu’elle a été révisée en 1980, on a globalement reconnu que des essais similaires
mettant en œuvre des équipements et techniques légèrement différents étaient utilisés
dans différents pays. L’un des essais les plus utilisés consistait à mesurer les propriétés
de gonflement de la houille à l’aide du dilatomètre Ruhr.
Une étude complète de la construction et du fonctionnement de cet instrument a été
faite entre 1973 et 1978 par un groupe de travail du Royaume-Uni. Onze laboratoires
ont participé au travail parmi lesquels deux utilisaient le dilatomètre Audibert-Arnu
décrit dans I’ISO 349. Au cours de l’important essai interlaboratoire, les résultats ont
montré que les valeurs de dilatation et de contraction obtenues avec le dilatomètre
Audibert-Arnu étaient respectivement supérieures et inférieures à celles obtenues avec
le dilatomètre modifié Ruhr (version décrite dans la présente Norme internationale).
Ces différences étaient attribuées au fait que le matériau en excès sur l’éprouvette pul-
vérisée était prélevé à l’extrémité la plus large dans la version Audibert de l’essai au dila-
tomètre et à l’extrémité la plus étroite dans la version Ruhr. Ce dernier mode opératoire
permet d’avoir une éprouvette d’un volume plus important et plus uniforme.
II n’est pas prévu d’annuler I’ISO 349 dans l’immédiat, mais il est proposé de suspendre
progressivement l’utilisation de l’essai et de le remplacer par celui décrit dans la pré-
sente Norme internationale, essai qui a été mis en pratique et prouvé surtout au
Royaume-Uni et en République fédérale d’Allemagne et qui s’est avéré fiable et appro-
prié au mesurage des propriétés de gonflement de tous les types de houille.
. . .
III

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Page blanche

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NORME INTERNATIONALE 60 8264: 1989 IF)
Houille - Détermination des propriétés de gonflement
à l’aide d’un dilatomètre
1 Domaine d’application 3.4 contraction maximale: Mouvement maximal vers le
bas du piston du dilatomètre, mesuré à partir du point zéro et
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour le
exprimé en pourcentage de la longueur initiale de l’éprouvette.
mesurage du gonflement de la houille à l’aide d’un dilatomètre.
NOTE - Voir c sur les figures 3 et 4.
2 Références normatives
3.5 dilatation maximale: Mouvement maximal vers le haut
du piston du dilatomètre après contraction, mesuré à partir du
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
point zéro et exprimé en pourcentage de la longueur initiale de
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
l’éprouvette.
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
NOTE - Voir d sur les figures 3 et 4. La valeur peut être soit positive,
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
soit négative.
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
3.6 répétabilité : Différence maximale acceptable entre deux
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes interna-
déterminations effectuées dans le même laboratoire par le
tionales en vigueur à un moment donné.
même opérateur avec le même appareillage sur des éprouvettes
préparées à partir du même échantillon et essayées simultané-
ISO 428 : 1983, Alliages cuivre-aluminium corroyés - Compo-
ment dans deux cornues différentes pendant le même cycle de
sition chimique et formes des produits corroyés,
chauffage ou séparément dans la même cornue pendant des
cycles de chauffage différents.
I SO 683- 1 : 1987, Aciers pour traitement thermique, aciers alliés
et aciers pour décolletage - Partie 1: Aciers corroyés non
3.7 reproductibilité : Différence maximale acceptable entre
alliés et faiblement alliés à durcissement par trempe directe se
les moyennes de deux déterminations effectuées dans chacun
présentant sous la forme de différents produits noirs.
de deux laboratoires sur des parties représentatives prélevées
sur le même échantillon brut après la dernière phase de prépara-
ISO 1988 : 1975, Houille - Échantillonnage.
tion de l’échantillon.
3 Définitions
4 Principe
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les défini-
tions suivantes s’appliquent. Une éprouvette, sous forme de crayon, préparée à partir de
poudre de charbon est chauffée à vitesse constante dans une
cornue en acier placée dans un four dont le système de contrôle
3.1 température de ramollissement; température de
de la température a été préalablement étalonné à l’aide de deux
contraction initiale: Température à laquelle le piston du dila-
métaux de référence dont on connaît le point de fusion. On
tomètre descend de 0,5 mm.
observe de facon continue le changement de niveau d’un pis-
ton reposant sur l’éprouvette, et l’on fait un relevé caractéristi-
NOTE - Voir 0, sur la figure 3.
que des propriétés de gonflement du charbon.
3.2 température de contraction maximale : Température
à laquelle le piston du dilatomètre atteint sa position la plus
5 Matériaux
basse.
Les matériaux suivants sont requis pour l’étalonnage de la tem-
NOTE - Voir & sur la figure 3.
pérature (7.1).
3.3 température de resolidification; température de
dilatation maximale: Température à laquelle le piston du dila- 5.1 Crayons de graphite, de 30 mm de longueur, 7,4 mm
de diamètre de base et 6,8 mm de diamètre supérieur, avec un
tomètre atteint sa position la plus haute.
petit réservoir cylindrique percé dans l’extrémité étroite de cha-
NOTE - Voir 8, sur la figure 3. que crayon.
1

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1s0 8264 : 1989 (FI
four doit être conforme aux conditions de fonctionnement sui-
5.2 Billes métalliques, dans les métaux de référence sui-
vantes.
vants:
a) plomb de qualité analytiquement pure, échantillon (Pb) Chauffer le four à une vitesse de 3 K/min et mesurer la tempé-
9998 % minimum, point de fusion 327,0 OC; rature au point de détection type, c’est-à-dire en une position
équivalente à celle du centre d’une éprouvette placée normale-
b) zinc, échantillon (Zn) 99,87 % minimum, point de
ment 30 mm au-dessus de la base interne d’une cornue. Lors-
fusion 419,3 OC.
que la température a atteint environ 450 OC, mesurer la tempé-
rature sur les 250 mm inférieurs de la cornue. La différence
entre la température de la sonde et la température moyenne
5.3 Noir de fonderie à base d’eau.
indiquée dans la position type de détection ne doit pas dépasser
2 K dans les 120 mm inférieurs;
6 Appareillage
5 K entre 120 mm et 180 mm;
6.1 Moule et accessoires
10 K entre 180 mm et 250 mm.
Moule (voir figure l), en acier, cémenté après usinage.
6.1.1
NOTE - L’instrument utilisé pour mesurer la température peut être
L’alésage doit être poli après cémentation et l’alésage et I’uni-
soit l’enregistreur décrit en 6.5, soit un autre d’une précision au moins
formité du cône (c’est-à-dire 1 sur 50) doivent être conformes
équivalente.
aux dimensions données dans le tableau 1.
La figure 2 présente un four approprié (pour chauffer trois cor-
- Dimensions du moule pour l’essai
Tableau 1 nues) qui se compose d’un boîtier muni d’une base et d’un cou-
au dilatomètre
vercle. Ce couvercle supporte dans un trou central un bloc
cylindrique d’alliage d’aluminium et de cuivre (CuAIlONi5Fe4),
Dimensions en millimètres
conforme à I’ISO 428, tel qu’il a été fabriqué (c’est-à-dire non
Distance de
recuit), de 65 mm de diamètre et de 460 mm de longueur. Le
Alésage
I’extrémite
bloc a trois trous d’une profondeur minimale de 380 mm et d’un
(tolérance : - o,oo, + 0,051
la plus large
diamètre de 15,0 mm + 0,l mm, percés comme l’indique la
0 7‘4
figure 2. La surface supérieure peut être isolée par un morceau
10 7,2
de carton de forme adéquate. Le bloc est chauffé électrique-
20 7,O ment par une résistance isolée pouvant faire monter la tempéra-
ture du bloc jusqu’à 550 OC à une vitesse de 3 K/min. L’espace
30 63
entre le bloc et le boîtier est rempli d’un matériau de calorifu-
66
40
geage. Un capteur de température approprié est placé dans la
50 6,4
troisième cornue de facon que le haut de ce capteur se trouve
62
60
au centre à 30 mm au-dessus de la base interne de la cornue. La
70 60
distance de 30 mm est fixée en utilisant un crayon de graphite
NOTE - Des informations sur les calibres adaptés à cet effet peu-
(5.1) comme instrument de mesure.
vent être obtenues auprès de la British Coal Corporation, Coal
Research Establishment, Stoke Orchard, Cheltenham, Royaume-
6.4 Contrôleur de température
Uni.
Le contrôleur de température doit être un instrument différent
6.1.2 Maillet à tête plastique, d’environ 200 g de masse.
de celui que l’on utilise pour enregistrer l’augmentation de tem-
pérature pendant l’essai. II doit être de type automatique pro-
grammé et doit pouvoir maintenir une vitesse moyenne d’éléva-
6.1.3 Mouton (d) (voir figure 1).
tion de la température de 3 K/min + 0,05 K/min entre 250 OC
et 550 OC avec une variation maximale de &- 1 K par augmenta-
6.1.4 Presse (voir figure 1).
tion de 30 K pour toute période de 10 min avec une précision
de + 1 K.
Dynamomètre (h) (voir figure 1), capable d’enregistrer
6.1.5
une charge de 0 à 15 kN.
6.5 Enregistreur de température
6.1.6 Calibre à éprouvette (i) (voir figure 1).
On doit utiliser un système approprié permettant d’obtenir un
relevé complet de la variation de température pendant l’essai.
6.2 Dilatomètre
6.6 Cornue et piston
ne installation d’un
La figure 2 présente u générale dilatomètre
approprié donnant les dimensions CI itiques.
On doit utiliser une cornue cylindrique faite dans un tube
d’acier de type 28 Mn6 conforme à I’ISO 683-l étiré à froid sans
soudure, et muni d’un bouchon fileté étanche au gaz à sa base
6.3 Four du dilatomètre
et d’un collier à son extrémité haute. Lorsqu’on insère la cornue
On doit utiliser un four pouvant chauffer deux cornues ou plus dans un trou du four, elle doit être soutenue uniquement par le
(6.6) à une température de 550 OC à une vitesse de 3 K/min. Le collier, le bouchon fileté étant éloigné de la base du trou,
2

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ISO 8264 : 1989 (FI
Lorsque la cornue est neuve, son diamètre interne doit être de
(5.3) avant l’essai afin d’empêcher les matériaux de référence
8,00 mm rt 0,05 mm et son diamètre externe doit être de
fondus d’adhérer au matériau de la construction en acier.
14,5 mm k 0,l mm. Vérifier le diamètre interne avec une jauge
Sécher par chauffage modéré.
à billes appropriées lorsque la cornue est neuve, puis refaire la
Placer une bille de plomb [5.2a)l dans la cavité située à I’extré-
vérification après 100, 150, 200, etc., essais. Si le diamètre
mité étroite d’un crayon de graphite (5.1). Placer le crayon dans
interne du tiers inférieur de la cornue a augmenté au-delà de
une cornue, remettre le bouchon à vis en place et assembler le
8,075 mm, mettre la cornue au rebut.
piston et le mécanisme d’enregistrement. Insérer la cornue
Le piston est usiné dans une tige d’acier de type C 55 conforme
dans le four à une température d’environ 280 OC et déterminer
à I’ISO 683-l. La masse combinée du piston et du stylo doit être
les points de fusion du plomb à l’aide de la procédure décrite en
ajustée à 150 g + 5 g en usinant des portions découpées du
7.3.3, en remplacant l’éprouvette (voir 7.2.2) par un crayon de
piston. La différence entre le diamètre du piston et le diamètre
graphite préparé.’ Répéter cette procédure avec une bille de zinc
interne de la cornue doit être de 0,2 mm 1+ 0,05 mm lors de la
i5.2 b)l.
fabrication. Si cette différence dépasse 0,275 mm lors de I’utili-
sation, le piston doit être remplacé. Le piston doit coulisser Avant de réutiliser les crayons de graphite, chauffer l’extrémité
étroite de chaque crayon à la flamme d’un bec de Bunsen pen-
librement dans la cornue.
dant quelques secondes et secouer le réservoir cylindrique pour
II faut prévoir un support pour permettre aux cornues et pistons
en enlever le métal fondu.
de refroidir en position verticale après la sortie du four.
Refaire l’étalonnage après 200 essais ou après 3 mois d’utilisa-
tion, en prenant la première éventualité ou lors du remplace-
d’enreg istre du mo
...