SIST ISO 9698:2013

SLOVENSKI STANDARD
01-januar-2013
1DGRPHãþD
SIST ISO 9698:2010
.DNRYRVWYRGH'RORþHYDQMHNRQFHQWUDFLMHDNWLYQRVWLWULWLMD0HWRGDãWHWMDV
WHNRþLQVNLPVFLQWLODWRUMHP
Water quality - Determination of tritium activity concentration - Liquid scintillation
counting method
Qualité de l'eau - Détermination de l'activité volumique du tritium - Méthode par
comptage des scintillations en milieu liquide
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 9698:2010
ICS:
13.060.60 Preiskava fizikalnih lastnosti Examination of physical
vode properties of water
17.240 Merjenje sevanja Radiation measurements
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9698
Second edition
2010-12-15
Water quality — Determination of tritium
activity concentration — Liquid
scintillation counting method
Qualité de l'eau — Détermination de l'activité volumique du tritium —
Méthode par comptage des scintillations en milieu liquide

Reference number
©
ISO 2010
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Symbols, definitions and units .2
4 Principle .3
5 Reagents and equipment.3
6 Sampling and samples.5
7 Procedure.6
8 Expression of results.8
9 Test report.10
Annex A (informative) Numerical applications .12
Annex B (informative) Distillation of large volume sample .14
Annex C (informative) Internal standard methods .17
Annex D (informative) Distillation of small volume sample.19
Annex E (informative) Screening method for wet matrices.22
Bibliography.24

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 9698 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 9698:1989), which has been technically
revised.
iv © ISO 2010 – All rights reserved

Introduction
The tritium present in the environment is of natural origin and man made. As a result of atmospheric nuclear
weapon testing, emissions from nuclear engineering installations, and the application and processing of
isotopes, relatively large amounts of tritium have been released to the environment. Despite the low dose
factor associated to tritium, monitoring of tritium activity concentrations in the environment is necessary in
order to follow its circulation in the hydrosphere and biosphere.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 9698:2010(E)

Water quality — Determination of tritium activity
concentration — Liquid scintillation counting method
WARNING — This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if
any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and
health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this International Standard
be carried out by suitably trained staff.
1 Scope
This International Standard specifies the conditions for the determination of tritium activity concentration in
samples of environmental water or of tritiated water ([ H]H O) using liquid scintillation counting.
The choice of the analytical procedure, either with or without distillation of the water sample prior to
determination, depends on the aim of the measurement and the sample characteristics (see References [1],
[2], [3]).
Direct measurement of a raw water sample using liquid scintillation counting has to consider the potential
presence of other beta emitter radionuclides. To avoid interference with these radionuclides when they are
detected, the quantification of tritium will be performed following the sample treatment by distillation (see
References [4], [5], [6], [7]). Three distillation procedures are described in Annexes B, D and E.
The method is not applicable to the analysis of organically bound tritium; its determination requires additional
chemical processing (such as chemical oxidation or combustion).
−1
With suitable technical conditions, the detection limit may be as low as 1 Bq l . Tritium activity concentrations
6 −1
below 10 Bq l can be determined without any sample dilution. A prior enrichment step can significantly
lower the limit of detection (see References [8], [9]).
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of water
samples
ISO 5667-14, Water quality — Sampling — Part 14: Guidance on quality assurance of environmental water
sampling and handling
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO/IEC Guide 98-3:2008, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM:1995)
ISO/IEC Guide 99:2007, International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated
terms (VIM)
3 Symbols, definitions and units
For the purposes of this document, the definitions, symbols and units defined in ISO 80000-10,
ISO/IEC Guide 98-3 and ISO/IEC Guide 99, as well as the following symbols, apply.
Maximum energy for the beta emission, in kilo-electronvolts
β
max
V Volume of test sample, in litres
m Mass of test sample, in kilograms
Mass density of the sample, in grams per litre
ρ
c Activity concentration, in becquerels per litre
A
a Activity per unit of mass, in becquerels per kilogram
A Activity of the calibration source, in becquerels
t Background counting time, in seconds
t Sample counting time, in seconds
g
t Calibration counting time, in seconds
s
n Number of repetitions
r Background count rate in the repetition i, per second

0i
r Mean background count rate for i repetitions, per second
r Sample count rate in the repetition i, per second
gi
r Mean sample count rate for i repetitions, per second
g
r Calibration count rate, per second
s
Detection efficiency
ε
Efficiency measured for each of the working standards to elaborate the quench curve
ε
q
f Quench factor
q
u(c ) Standard uncertainty associated with the measurement result, in becquerels per litre
A
U
Expanded uncertainty, calculated by U = k ⋅ u(c ) with k = 1, 2,…, in becquerels per litre
A
*
Decision threshold, in becquerels per litre
c
A
#
Detection limit, in becquerels per litre
c
A
<>
Lower and upper limits of the confidence interval, in becquerels per litre
cc,
A A
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4 Principle
The test portion is mixed with the scintillation cocktail in a counting vial to obtain a homogeneous medium.
Electrons emitted by tritium transfer their energy to the scintillation medium. Molecules excited by this process
return to their ground state by emitting photons that are detected by photodetectors.
The electric pulses emitted by the photodetectors are amplified, sorted (in order to remove random events)
and analysed by the electronic systems and the data analysis software. The count rate of these photons
allows the determination of the test portion activity, after correcting for the background count rate and
detection efficiency.
In order to determine the background count rate, a blank sample is prepared in the same way as the test
portion. The blank sample is prepared using a reference water of the lowest activity available, also sometimes
called “dead water”.
The detection efficiency is determined with a sample of a standard of aqueous tritium (calibration source), or a
dilution of this standard with water for the blank, measured in the same conditions as the test portion.
The conditions to be met for the blank sample, the test portion and the calibration source are the following:
⎯ same type of counting vial;
⎯ same filling geometry;
⎯ same ratio between test portion and scintillation cocktail;
⎯ temperature stability of the detection equipment;
⎯ value of quench indicating parameter included in calibration curve.
IMPORTANT — Quench correction: If the measurement results are affected by particular conditions of
chemical quenching, it is recommended that a quench curve be established. It is important to choose
a suitable chemical quenching agent for the type of quenching suspected in the sample.
NOTE For high activity and highly quenched samples, it may be practical to use an internal standard method, as
described in Annex C.
5 Reagents and equipment
Use only reagents of recognized analytical grade.
5.1 Reagents
5.1.1 Water for the blank
The water used for the blank shall be as free as possible of chemical impurities to avoid quenching, of
radioactive impurities (see Reference [10]) and with an activity concentration of tritium negligible in
comparison with the activities to be measured.
For example, a water
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 9698
Deuxième édition
2010-12-15
Qualité de l'eau — Détermination de
l'activité volumique du tritium — Méthode
par comptage des scintillations en milieu
liquide
Water quality — Determination of tritium activity concentration — Liquid
scintillation counting method
Numéro de référence
©
ISO 2010
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Web www.iso.org
Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Symboles, définitions et unités .2
4 Principe .3
5 Réactifs et équipement .4
6 Échantillonnage et échantillons .6
7 Mode opératoire.6
8 Expression des résultats.9
9 Rapport d'essai.11
Annexe A (informative) Applications numériques.12
Annexe B (informative) Distillation d'échantillons de volume important.14
Annexe C (informative) Méthode avec solution d'étalon interne .17
Annexe D (informative) Distillation d'échantillons de faible volume.19
Annexe E (informative) Méthode d'évaluation pour matrices humides .22
Bibliographie.24

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 9698 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 9698:1989), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
iv © ISO 2010 – Tous droits réservés

Introduction
Le tritium présent dans l'environnement est d'origine naturelle et artificielle. Des quantités relativement
importantes de tritium ont été relâchées dans l'environnement suite à des essais atmosphériques d'armes
nucléaires, aux émissions d'installations de génie nucléaire, ainsi qu'à l'application et au traitement d'isotopes.
Malgré le faible facteur de dose associé au tritium, la surveillance des activités volumiques du tritium dans
l'environnement est nécessaire pour suivre sa circulation dans l'hydrosphère et la biosphère.
NORME INTERNATIONALE ISO 9698:2010(F)

Qualité de l'eau — Détermination de l'activité volumique du
tritium — Méthode par comptage des scintillations en milieu
liquide
AVERTISSEMENT — La présente Norme internationale n'a pas pour but de traiter tous les problèmes
de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur d'établir des
pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la conformité à la
réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément à la présente Norme
internationale soient exécutés par un personnel ayant reçu une formation adéquate.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie les conditions de détermination de l'activité volumique du tritium
dans des échantillons d'eau environnementale ou d'eau tritiée ([ H]H O) par comptage des scintillations en
milieu liquide.
Le choix du mode opératoire analytique, avec ou sans distillation de l'échantillon d'eau avant la détermination,
dépend du but du mesurage et des caractéristiques de l'échantillon (voir les Références [1], [2], [3]).
Le mesurage direct d'un échantillon d'eau brute par comptage des scintillations en milieu liquide doit prendre
en compte la présence potentielle d'autres radionucléides émetteurs bêta. Pour éviter des interférences avec
ces radionucléides lorsqu'ils sont détectés, la quantification du tritium est effectuée après avoir traité
l'échantillon par distillation (voir les Références [4], [5], [6], [7]). Les Annexes B, D et E décrivent trois modes
opératoires de distillation.
Cette méthode n'est pas applicable à l'analyse du tritium organiquement lié; sa détermination nécessite un
traitement chimique supplémentaire (telle une oxydation chimique ou une combustion).
−1
Dans les conditions techniques adéquates, la limite de détection peut être réduite à 1 Bq l . Les activités
6 −1
volumiques du tritium inférieures à 10 Bq l peuvent être déterminées sans dilution de l'échantillon. Une
étape d'enrichissement préalable peut abaisser de manière significative la limite de détection (voir les
Références [8], [9]).
2 Références normatives
Les documents référencés ci-dessous sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d'échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Lignes directrices pour la conversation et la
manipulation des échantillons d'eau
ISO 5667-14, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 14: Lignes directrices pour le contrôle de la qualité
dans l'échantillonnage et la manutention des eaux environnementales
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
ISO/CEI 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
Guide ISO/CEI 98-3:2008, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l'expression de l'incertitude de
mesure (GUM:1995)
Guide ISO/CEI 99:2007, Vocabulaire international de métrologie — Concepts fondamentaux et généraux et
termes associés (VIM)
3 Symboles, définitions et unités
Pour les besoins du présent document, les définitions, symboles et unités définis dans l'ISO 80000-10, le
Guide ISO/CEI 98-3, le Guide ISO/CEI 99, ainsi que les symboles suivants, s'appliquent.
β Énergie maximale pour l'émission bêta, en kiloélectronvolts
max
V Volume de la prise d'essai, en litres
m Masse de la prise d'essai, en kilogrammes
ρ Masse volumique de la prise d'essai, en grammes par litre
c Activité volumique, en becquerels par litre
A
a Activité par unité de masse, en becquerels par kilogramme
A Activité de la source d'étalonnage, en becquerels
t Durée de comptage de l'essai à blanc, en secondes
Durée de comptage de la prise d'essai, en secondes
t
g
t Durée de comptage d'étalonnage, en secondes
s
n Nombre de répétitions
r Taux de comptage de l'essai à blanc pour la répétition i, par seconde
0i
r Taux de comptage moyen de l'essai à blanc pour les i répétitions, par seconde
r Taux de comptage de la prise d'essai pour la répétition i, par seconde
gi
r Taux de comptage moyen de la prise d'essai pour les i répétitions, par seconde
g
r Taux de comptage d'étalonnage, par seconde
s
ε Rendement de détection
ε Rendement mesuré pour chaque étalon de travail pour l'élaboration de la courbe d'affaiblissement
q
lumineux
2 © ISO 2010 – Tous droits réservés

f Facteur d'affaiblissement lumineux
q
u(c ) Incertitude-type rapportée au résultat de mesure, en becquerels par litre
A
U Incertitude élargie, calculée par Uk=⋅uc , avec k = 1, 2,…, en becquerels par litre
( )
A
*
c Seuil de décision, en becquerels par litre
A
#
c Limite de détection, en becquerels par litre
A
<>
cc, Limites inférieure et supérieure de l'intervalle de confiance, en becquerels par litre
AA
4 Principe
La prise d'essai est mélangée au cocktail scintillant dans un flacon de comptage pour obtenir un milieu
homogène. Les électrons émis par le tritium cèdent leur énergie au milieu scintillant. Les molécules excitées
par ce processus reviennent à leur état fondamental en émettant des photons qui sont détectés par des
photodétecteurs.
Les impulsions électriques émises par les photodétecteurs sont amplifiées, triées (de manière à supprimer les
événements aléatoires) et analysées par les systèmes électroniques et les logiciels d'analyse de données. Le
taux de comptage de ces photons permet de déterminer l'activité de la prise d'essai, en tenant compte du taux
de comptage du bruit de fond et du rendement de détection.
Pour déterminer le taux de comptage du bruit de fond, on prépare un essai à blanc dans des conditions
identiques à celles de la prise d'essai. L'essai à blanc est préparé avec une eau de référence d'activité aussi
basse que possible, aussi parfois appelée «eau morte».
Le rendement de détection est déterminé avec un échantillon de tritium aqueux étalon (source d'étalonnage)
ou une dilution de cet étalon avec de l'eau destinée à la solution d'essai à blanc, mesuré dans des conditions
identiques à celles de la prise d'essai.
Les conditions à remplir pour l'essai à blanc, la prise d'essai et la source d'étalonnage sont les suivantes:
⎯ même type de flacon de comptage;
⎯ même géométrie de remplissage;
⎯ mêmes proportions entre la prise d'essai et le cocktail scintillant;
⎯ stabilité de température du matériel de détection;
⎯ valeur de l'indicateur d'affaiblissement lumineux incluse dans la courbe d'étalonnage.
IMPORTANT — Correction d'affaiblissement lumineux: si des conditions particulières
d'affaiblissement lumineux chimique affectent les résultats de mesure, il est recommandé de réaliser
une courbe d'affaiblissement lumineux. Il est important de choisir l'agent d'affaiblissement lumineux
chimique en fonction du type supposé d'affaiblissement lumineux observé dans l'échantillon.
NOTE Pour les échantillons d'activité élevée à fort affaiblissement lumineux, il peut être judicieux d'utiliser une
méthode avec solution d'étalon interne telle que décrite à l'Annexe C.
5 Réactifs et équ
...