SIST ISO 776:2013

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 776
Third edition
2011-08-15
Pulps — Determination of acid-
insoluble ash
Pâtes — Détermination des cendres insolubles dans l’acide
Reference number
©
ISO 2011
ISO 776:2011(E)
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Published in Switzerland
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ISO 776:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 776 was prepared by Technical Committee ISO/TC 6, Paper, board and pulps.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 776:1982), which has been technically revised.
The ignition temperature has been changed from 575 °C to 525 °C to be consistent with the temperature
specified in ISO 1762. The method also requires that the minimum mass of acid-insoluble residue be 10 mg
instead of 1 mg, in order to improve the accuracy of the test.
ISO 776:2011(E)
Introduction
Acid-insoluble ash consists primarily of silica and silicates. This material, when present in the finished paper
or paperboard, can have an abrasive effect on punches, knives, slitters and dies which come into contact with
paper during finishing operations. Paper made from pulps with more than 400 mg/kg (based on oven-dried
mass) of acid-insoluble ash can cause premature dulling of such equipment. The level of silica in pulp can vary
significantly depending on several factors, including wood type, water quality, and the presence of silicate-
based additives, such as clay and talc. For example, in bleached kraft pulps, the silica mass fraction can range
from under 100 mg/kg to over 1 000 mg/kg.
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INTERNATIONAL STANDARD  ISO 776:2011(E)
Pulps — Determination of acid-insoluble ash
1  Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the acid-insoluble ash of pulp. It is
applicable to all types of pulps.
2  Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 638, Paper, board and pulps — Determination of dry matter content — Oven-drying method
ISO 1762, Paper, board and pulps — Determination of residue (ash) on ignition at 525 °C
ISO 7213, Pulps — Sampling for testing
3  Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
acid-insoluble ash
insoluble residue remaining after a pulp sample is ignited in a furnace at 525 °C ± 25 °C and the ash treated
with hydrochloric acid as specified in this International Standard
4  Principle
A test specimen is weighed in a heat-resistant container, ignited in a muffle furnace at 525 °C ± 25 °C, and the
residue is treated with hydrochloric acid. The insoluble residue after acid treatment is filtered, washed, ignited
at 525 °C and weighed. The moisture content of a separate test portion is also measured. The acid-insoluble
ash is then determined, in milligrams per kilogram, on an oven-dry basis, from the mass of the insoluble residue
after ignition and the dry matter content of the sample.
5  Reagent
Use only analytical grade reagent and distilled water or water of equivalent purity.
5.1  Hydrochloric acid, 6 mol/l solution.
Carefully, in a fume hood, dilute 500 ml of hydrochloric acid (density at 20 °C = 1,19 kg/l) to 1 000 ml with water.
6  Apparatus
6.1  Heat-resistant evaporating dishes, of capacity 50 ml to 100 ml, and crucibles with a capacity of 20 ml.
Platinum containers are preferred, but porcelain or silica may be used.
6.2  Steam bath or electric hotplate, capable of maintaining a surface temperature of 110 °C to 130 °C.
ISO 776:2011(E)
6.3  Analytical balance, of capacity 100 g, accurate to 0,1 mg.
6.4  Desiccator.
6.5  Muffle furnace, capable of maintaining a temperature of 525 °C ± 25 °C.
6.6  Filter paper, quantitative, ashless, double acid-washed, of a type recommended for fine precipitates (e.g.
1)
Whatman No. 42 or equivalent).
6.7  Drying oven, capable of maintaining an air temperature of 105 °C ± 2 °C and suitably ventilated.
7  Sampling and preparation of test specimen
If the analysis is done in order to evaluate a pulp lot, obtain a representative pulp sample as described in I
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 776
Troisième édition
2011-08-15
Pâtes — Détermination des cendres
insolubles dans l’acide
Pulps — Determination of acid-insoluble ash
Numéro de référence
©
ISO 2011
ISO 776:2011(F)
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Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
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de l’ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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ISO 776:2011(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 776 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 6, Papiers, cartons et pâtes.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 776:1982), qui a fait l’objet d’une révision
technique. La température d’incinération passe de 575 °C à 525 °C pour être cohérente avec la température
spécifiée dans l’ISO 1762. La méthode exige également que la masse minimale des résidus insolubles dans
l’acide soit de 10 mg au lieu de 1 mg, de manière à améliorer l’exactitude de l’essai.
ISO 776:2011(F)
Introduction
Les cendres insolubles dans l’acide sont constituées principalement de silice et de silicates. Ces matériaux,
lorsqu’ils sont présents dans le papier ou le carton fini, peuvent avoir un effet abrasif sur les emporte-pièce, les
couteaux, les disques de coupe et les matrices qui viennent en contact avec le papier au cours d’opérations
de finissage. Un papier constitué de pâtes avec plus de 400 mg/kg (basé sur une masse sèche à l’étuve) de
cendres insolubles dans l’acide peut provoquer un émoussage prématuré de tels équipements. Le niveau de
silice dans la pâte peut varier de manière importante en fonction de plusieurs facteurs, y compris le type de
bois, la qualité de l’eau et la présence d’aditifs à base de silicate, tels que le kaolin et le talc. Par exemple, dans
des pâtes kraft blanchies, la fraction massique en silice peut aller de valeurs inférieures à 100 mg/kg à des
valeurs supérieures à 1 000 mg/kg.
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NORME INTERNATIONALE  ISO 776:2011(F)
Pâtes — Détermination des cendres insolubles dans l’acide
1  Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination des cendres insolubles dans
l’acide d’une pâte. Elle est applicable à tous les types de pâtes.
2  Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 638, Papiers, cartons et pâtes — Détermination de la teneur en matières sèches — Méthode par
séchage à l’étuve
ISO 1762, Papier, carton et pâtes — Détermination du résidu (cendres) après incinération à 525 °C
ISO 7213, Pâtes — Échantillonnage pour essais
3  Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
cendre insoluble dans l’acide
résidu insoluble demeurant après l’incinération d’un échantillon de pâte dans un four à 525 °C ± 25 °C et
le traitement des cendres avec de l’acide chlorhydrique selon ce qui est spécifié dans la présente Norme
internationale
4  Principe
Un échantillon pour essai est pesé dans un récipient résistant à la chaleur, incinéré dans un four à moufle
à 525 °C ± 25 °C, et le résidu est traité avec de l’acide chlorhydrique. Le résidu insoluble après traitement à
l’acide est filtré, lavé, incinéré à 525 °C et pesé. La teneur en eau d’une prise d’essai séparée est également
mesurée. Les cendres insolubles dans l’acide sont ensuite déterminées, en milligrammes par kilo, sur une
base de la pâte sèche à l’étuve, à partir de la masse du résidu insoluble après incinération, ainsi que de la
teneur en matières sèches de l’échantillon.
5  Réactif
N’utiliser que des réactifs de qualité analytique et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
5.1  Acide chlorhydrique, solution à 6 mol/l.
Dans une hotte de captation des fumées, diluer avec précaution 500 ml d’acide chlorhydrique (masse volumique
à 20 °C = 1,19 kg/l) dans l’eau et diluer à 1 000 ml.
6  Appareillage
6.1 Coupelles d’évaporation résistant à la chaleur, d’une capacité de 50 ml à 100 ml, et creusets, d’une
capacité de 20 ml. Les récipients en platine sont préférés, mais la porcelaine ou la silice peuvent être utilisées.
ISO 776:2011(F)
6.2  Plaque chauffante électrique ou bain de vapeur, pouvant maintenir une température de surface de
110 °C à 130 °C.
6.3  Balance analytique, d’une capacité de 100 g et d’une exactitude de 0,1 mg.
6.4  Dessiccateur.
6.5  Four à moufle, pouvant maintenir une température de 525 °C ± 25 °C.
6.6  Papier filtre, quantitatif, sans cendre, lavé deux fois à l’acide, d’un type recommandé pour des précipités
1)
fins (par exemple Whatman™ N° 42 ou équivalent).
6.7  Étuve de séchage, pouvant maintenir une température de l’air de 105 °C ± 2 °C et ventilée de façon appropriée.
7  Échantillonnage et préparation d’un échantillon pour essai
Si l’analyse est effectuée pour évaluer un lot de pâtes, obtenir un échantillon de pâte représentatif comme
décrit dans l’ISO 7213. Si ce n’est pas le cas, indiquer la source de l’échantillon et, si possible, le mode
opératoire d’échantillonnage utilisé. Une quantité su
...