SIST EN 15741:2020

Futtermittel: Probenahme- und Untersuchungsverfahren - Bestimmung von OCP und PCB mittels GC-MS

Dieses Dokument legt ein gaschromatographisches massenspektrometisches Verfahren (GC-MS) für die Bestimmung von Organochlorpestiziden (OCP) und polychlorierten Biphenylen (PCB) in Futtermitteln und Öl fest.
Das Verfahren ist auf Futtermittel mit einem Massenanteil von weniger als 20 % und für öl /fetthaltige Proben anwendbar, die Rückstände von einem oder mehreren der folgenden OCP und PCB und einige von deren Isomeren und Abbauprodukten enthalten:
   Aldrin;
   Dieldrin;
   Chlordan, als die Summe von Chlordanisomeren und Oxychlordan;
   Dichlordiphenyltrichlorethan (DDT), als die Summe der Isomere von op’ DDT, pp’ DDT, pp’ TDE (pp’ DDD) und pp’ DDE;
   Endosulfan, als die Summe von α /β-Isomeren und Endosulfan-Sulfat;
   Endrin, als die Summe von Endrin und Delta-Keto-Endrin;
   Heptachlor, als die Summe von Heptachlor und Heptachlorepoxid;
   Hexachlorbenzol (HCB);
   Hexachlorcyclohexan-Isomere α-HCH (α BHC), β HCH (β BHC), γ HCH (γ-BHC oder Lindan);
   Photoheptachlor;
   cis- und trans-Nonachlor;
   nicht-dioxinähnliche PCB (ndl-PCB), als Summe von PCB 28, 52, 101, 138, 153 und 180.
Das Verfahren wurde vollständig durch einen Ringversuch für die in Tabelle 1 aufgeführten Substanzen und entsprechenden Bereiche (ng/g) validiert.
Das Verfahren wurde für Oxychlordan, Endrin-Keton, cis- und trans-Nonachlor und Photoheptachlor in allen Matrices nicht vollständig validiert.
Das Verfahren ist nicht anwendbar auf Chlorcamphen (Toxaphen), eine komplexe Mischung von polychlorierten Champhenen. Chlorocamphen hat ein sehr ausgeprägtes chromatographisches Profil und ist leicht erkennbar durch GC/ECD. Eine positive Identifizierung der Toxaphen-Isomere kann mit einer Massenspektrometrie mit negativen Ionen bei chemischer Ionisation (NCI-MS), einer Elektronenstoß-Tandem-Massenspektrometrie (EI-MS × MS) oder einer hochauflösenden Elektronenstoß-Massenspektro-metrie (EI-HRMS) durchgeführt werden, die nicht im Rahmen des Anwendungsbereichs dieses Verfahrens sind.
In der Regel sollte für die betreffenden Organochlorpestizide eine Bestimmungsgrenze (LOQ) von 5 ng/g erreicht werden. Jedoch gilt bei Heptachlor, Aldrin, Endrin, Dieldrin und Endosulfan (α , β  und Sulfat) eine Bestimmungsgrenze von 10 ng/g. Für die ndl-PCB sollte eine Bestimmungsgrenze von 0,5 ng/g bis 1,0 ng/g erreicht werden. Die erwähnten Bestimmungsgrenzen gelten für die einzelnen Verbindungen (d. h. nicht die Summe von zwei oder mehr Verbindungen). Die einzelnen Laboratorien sind dafür verantwortlich, dass die von ihnen verwendeten Geräte diese Bestimmungsgrenzen erreichen. Auf Kundenwunsch darf die Norm nur auf die Analyse von PCB oder OCP angewendet werden.

Aliments des animaux - Méthodes d’échantillonnage et d’analyse - Détermination des pesticides organochlorés (POC) et des polychlorobiphényles (PCB) par GC/MS

Le présent document décrit une méthode de chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (GC-MS) pour la détermination des pesticides organochlorés (POC) et des polychlorobiphényles (PCB) dans les aliments pour animaux et les huiles.
La méthode est applicable aux aliments pour animaux constitués de moins de 20 % en masse et aux échantillons d’huile/de graisses contenant des résidus d’un ou de plusieurs des POC et PCB suivants et de certains de leurs isomères et produits de dégradation :
 aldrine ;
 dieldrine ;
 chlordane, correspondant { la somme des isomères de chlordane et d’oxychlordane ;
 dichlorodiphényltrichloréthane (DDT), correspondant { la somme des isomères de op’-DDT, pp’-DDT, pp’-TDE (pp’-DDD) et pp’-DDE ;
 endosulfan, correspondant à la somme des isomères α-/β et de l’endosulfan sulfate ;
 endrine, correspondant { la somme de l’endrine et du delta-keto-endrine ;
 heptachlore, correspondant { la somme de l’heptachlore et de l’heptachlore époxyde ;
 hexachlorobenzène (HCB) ;
 isomères des hexachlorocyclohexanes α-HCH (α-BHC), β-HCH (β-BHC), γ-HCH (γ-BHC ou lindane) ;
 photoheptachlore ;
 cis-nonachlore et trans-nonachlore ;
 PCB qui ne sont pas de type dioxine (NDL-PCB), correspondant à la somme des PCB 28, 52, 101, 138, 153 et 180.
La méthode a été intégralement validée par un essai interlaboratoires au regard des substances et des plages de concentrations correspondantes (ng/g) notées dans le Tableau 1.
La méthode n’a pas été intégralement validée pour l’oxychlordane, l’endrine-cétone, le cis-nonachlore, le trans-nonachlore et le photoheptachlore dans toutes les matrices.
La méthode ne s’applique pas au camphéchlore (toxaphène), mélange complexe de camphènes polychlorés. Le camphéchlore possède un profil chromatographique très particulier et est facilement identifiable par chromatographie en phase gazeuse avec détecteur à capture d’électrons (GC/ECD). L’identification positive des isomères du toxaphène peut être effectuée par spectrométrie de masse par ionisation chimique négative (NCI-MS), spectrométrie de masse en tandem par impact d’électrons (EI MS/MS) ou par spectrométrie de masse haute résolution par impact d’électrons (EI-HRMS), qui ne relèvent pas du domaine d’application de la présente méthode.
Il convient généralement d’obtenir une limite de quantification (LQ) des pesticides organochlorés mentionnés de 5 ng/g. Cependant, 10 ng/g s’applique à l’heptachlore, l’aldrine, l’endrine, le dieldrine et l’endosulfan (α-, β- et sulfate). Pour les NDL-PCB, il convient d’obtenir une LQ de 0,5 ng/g à 1,0 ng/g. Les LQ mentionnées s’appliquent aux composés individuels (c’est-à-dire non applicables à la somme de deux composés ou plus). Il incombe à chaque laboratoire de garantir que les appareils qu’ils utilisent atteignent ces LQ. Sur demande des clients, la norme peut être appliquée uniquement à l’analyse des PCB ou des POC.

Krma: metode vzorčenja in analize - Določevanje OCP in PCB z GC/MS