SIST EN 15741:2009

Futtermittel - Bestimmung der OC-Pestizide und PCB's mittels GC/MS-Verfahren

Diese Europäische Norm legt ein gaschromatographisches/massenspektrometrisches Verfahren für die Be¬stimmung von Organochlorpestiziden (OC-Pestizide) und polychlorierte Biphenyle (PCB) in Futtermitteln und Öl fest.
Das Verfahren ist auf Futtermittel mit einem Wassergehalt bis zu etwa 20 % (m/m) und öl-/fetthaltige Proben anwendbar, die Rückstände von einem oder mehreren der folgenden OC Pestiziden und PCB und einige von deren Isomeren und Abbauprodukten enthalten:
   Aldrin;
   Dieldrin;
   Chlordan (= Summe von Chlordanisomeren und Oxychlordan);
   DDT (= Summe der Isomere von op'-DDT, pp'-DDT, pp'-TDE (pp'-DDD) und pp'-DDE);
   Endosulfan (Summe von -/-Isomeren und Endosulfansulfat);
   Endrin;
   Heptachlor (= Summe von Heptachlor und -Heptachlorepoxid);
   Hexachlorbenzen (HCB);
   Hexachlorcyclohexan-Isomere -HCH (-BHC), -HCH (-BHC), -HCH (-BHC oder Lindan);
   PCB 28, 52, 101, 138, 153 und 180 („Indikator-PCB“) und PCB 198, 209.
Das Verfahren ist jedoch nicht anwendbar auf Chlorcamphen (Toxaphen), eine komplexe Mischung von poly¬chlorierten Champhenen. Chlorocamphen hat ein sehr ausgeprägtes chromatographisches Profil und ist leicht erkennbar durch GC/ECD. Eine positive Identifizierung der Toxaphen-Isomere kann mit einer Massenspektro¬metrie mit negativen Ionen bei chemischer Ionisation (NCI-MS), einer Elektronenstoß-Tandem-Massen¬spektrometrie (EI-MSMS) oder einer hochauflösenden Elektronenstoß-Massenspektrometrie (EI-HRMS) [1] durchgeführt werden, die nicht im Rahmen des Anwendungsbereichs dieses Verfahrens sind.
Die Bestimmungsgrenze der betreffenden Organochlorpestizide und PCB’s beträgt gewöhnlich 5 ng/g. Jedoch gilt bei Heptachlor, Aldrin, Endrin, Dieldrin und Endosulfan (-, - und Sulfat) 10 ng/g. Einzelne Laboratorien sind verantwortlich für die Absicherung, dass die von ihnen verwendeten Laborgeräte die quantitativen Bestimmungsgrenzen erreichen.

Aliments des animaux - Détermination des pesticides organochlorés (OC) et des polychlorobiphényles (PCB) par GC/MS

La présente Norme européenne décrit une méthode de chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (CPG-SM), pour la détermination des pesticides organochlorés (OC) et des polychlorobiphényles (PCB) , dans les aliments pour animaux et huiles.
La méthode est applicable aux aliments pour animaux dont la teneur en eau s'élève jusqu’ à environ 20 % du poids et dont la teneur en matières grasses peut s'élever jusqu’à 10 % du poids, ainsi qu'aux échantillons d'huile/gras contenant des résidus d'un ou de plusieurs OC et PCB suivants, ou certains de leurs isomères et produits de dégradation :
Aldrine
Dieldrine
Chlordane ( somme des isomères de chlordane et d'oxychlordane)
DDT ( somme des isomères de op'-DDT, pp'-DDT, pp'-TDE (pp'-DDD), et pp'-DDE)
Endosulfan (somme des isomères -/ et sulfate d'endosulfan)
Endrine
Heptachlore ( somme d'heptachlore et d'heptachlore époxyde )
Hexachlorobenzène (HCB)
Isomères d'hexachlorocyclohexane -HCH (-BHC), -HCH (-BHC), -HCH (-BHC ou lindane)
PCB 28, 52, 101, 118, 138, 153 et 180 ("PCB indicateurs") et PCB-198, 209
La méthode ne s'applique pas encore au camphéchlore (toxaphène), mélange complexe de camphènes polychlorés. Le camphéchlore possède un profil chromatographique très particulier et est facilement identifiable par chromatographie en phase gazeuse avec détecteur à capture d'électrons (CPG/ECD). L'identification positive des isomères du toxaphène peut être effectuée par spectrométrie de masse par ionisation chimique négative (NCI-MS), spectrométrie de masse en tandem par impact d'électrons (EI-MSxMS) ou par spectrométrie de masse haute résolution par impact d'électrons (EI-HRMS), qui ne relève pas du domaine de la présente méthode.
La limite de quantification des pesticides organochlorés et des PCB mentionnés est en général de 5 ng/g.

Krma - Določevanje OC-pesticidov in PCB z GC/MS