SIST ISO 13162:2013

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 13162:2013
01-januar-2013
.DNRYRVWYRGH'RORþHYDQMHDNWLYQRVWLRJOMLND&0HWRGDãWHWMDVWHNRþLQVNLP
VFLQWLODWRUMHP
Water quality - Determination of carbon 14 activity - Liquid scintillation counting method
Qualité de l'eau - Détermination de l'activité volumique du carbone 14 - Méthode par
comptage des scintillations en milieu liquide
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 13162:2011
ICS:
13.060.60 Preiskava fizikalnih lastnosti Examination of physical
vode properties of water
17.240 Merjenje sevanja Radiation measurements
SIST ISO 13162:2013 en,fr
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 13162:2013

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SIST ISO 13162:2013
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13162
First edition
2011-11-01
Water quality — Determination of
carbon 14 activity — Liquid scintillation
counting method
Qualité de l’eau — Détermination de l’activité volumique du
carbone 14 — Méthode par comptage des scintillations en milieu liquide
Reference number
ISO 13162:2011(E)
©
ISO 2011

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SIST ISO 13162:2013
ISO 13162:2011(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2011
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or ISO’s
member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
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Published in Switzerland
ii © ISO 2011 – All rights reserved

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ISO 13162:2011(E)
Contents Page
Foreword . iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Symbols, definitions, units, and abbreviations . 2
4 Principle . 2
5 Reagents and equipment . 3
5.1 Reagents . 3
5.2 Equipment . 4
6 Sampling and samples . 5
6.1 Sampling . 5
6.2 Sample storage . 5
7 Procedure . 5
7.1 Sample preparation . 5
7.2 Preparation of the sources to be measured . 5
7.3 Counting procedure . 6
7.4 Calibration and verification . 6
7.5 Measurement conditions . 6
8 Expression of results . 7
8.1 General . 7
8.2 Calculation of activity concentration . 7
8.3 Decision threshold . 8
8.4 Detection limit . 8
8.5 Confidence limits . 9
8.6 Calculations using the activity per mass . 9
9 Test report . 9
Annex A (informative) Numerical applications . 11
Annex B (informative) Internal standard method .13
Annex C (informative) Extraction of total carbon: precipitate counting .15
Annex D (informative) Extraction of total carbon: absorption counting .18
Bibliography .21
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ISO 13162:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13162 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality.
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ISO 13162:2011(E)
Introduction
14
The carbon 14 ( C) present in the environment is of natural origin and man made. As a result of atmospheric
nuclear weapon testing, emissions from nuclear engineering installations, and the application and processing
14
of isotopes, relatively large amounts of C have been released into the environment. Due to the substantial
14 14
proportion of C in the human internal dose contribution, monitoring of C activity concentrations in the
14
environment is necessary in order to follow its circulation in the hydrosphere and biosphere. C is the second
40
radionuclide (�3 500 Bq) to contribute to the human body natural radioactivity, behind K (�6 000 Bq).
© ISO 2011 – All rights reserved v

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SIST ISO 13162:2013

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SIST ISO 13162:2013
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13162:2011(E)
Water quality — Determination of carbon 14 activity — Liquid
scintillation counting method
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this International Standard
be carried out by suitably trained staff.
1 Scope
14
This International Standard specifies the conditions for the determination of C activity concentration in
14
samples of environmental water or of C-containing water using liquid scintillation counting.
The method is applicable to the analysis of any organic molecule soluble in water that is well mixed with the
scintillation cocktail. It does not apply to micelles or “large” particles (lipids, fulvic acid, humic acid, etc.) that are
inadequately mixed with the scintillation cocktail and the water. Some beta energy is lost without any excitation
of the scintillation cocktail and the results are underestimated. The method is not applicable to the analysis
14
of organically bound C, whose determination requires additional chemical processing (such as chemical
oxidation, combustion).
14 6 �1
It is possible to determine C activity concentrations below 10 Bq l without any sample dilution.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 11929, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the
confidence interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
ISO/IEC Guide 98-3:2008, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM:1995)
© ISO 2011 – All rights reserved 1

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SIST ISO 13162:2013
ISO 13162:2011(E)
3 Symbols, definitions, units, and abbreviations
For the purposes of this document, the symbols, definitions, units, and abbreviations defined in ISO 80000-10,
ISO 11929, ISO/IEC Guide 98-3 and the following apply.
� Activity of the calibration source, in becquerels
� Activity concentration, in becquerels per litre
�
*
Decision threshold, in becquerels per litre
c
A
�
Detection limit, in becquerels per litre
c
A

Lower and upper limits of the confidence interval, in becquerels per litre
cc�
AA
� Quench factor
q
�
Mass of test sample, in kilograms
� Background count rate, in reciprocal seconds
0
� Sample count rate, in reciprocal seconds
g
� Count rate of the calibration sample, in reciprocal seconds
s
� Background counting time, in seconds
0
� Sample counting time, in seconds
g
� Counting time of the calibration sample, in seconds
s
� Expanded uncertainty, calculated by � � ���(�) with � � 1, 2, …, in becquerels per litre
�
�(�) Standard uncertainty associated with the measurement result, in becquerels per litre
�
� Volume of test sample, in litres
� Activity per mass, in becquerels per kilogram
� Maximum energy for the beta emission, in kiloelectronvolts
max
� Detection efficiency
� Mass density of the sample, in kilograms per litre
4 Principle
The scintillation phenomenon results from interaction of ionizing radiation with solvents and compounds
exhibiting fluorescence (scintillators). Both solvents and scintillators constitute the scintillation cocktail. The
scintillation mixture is achieved by adding the scintillation cocktail to the test sample in order to obtain a
homogeneous mixture.
The test sample is mixed with the scintillation cocktail in a counting vial to obtain a homogeneous medium.
14
Electrons emitted by C transfer their energy to the scintillation medium. Molecules excited by this process
return to their ground state by emitting photons that are detected by photodetectors.
The electric pulses emitted by the photodetectors are amplified, sorted (in order to remove random events)
and analysed by the electronic systems and the data analysis software. The count rate of these electric pulses
allows the determination of the test sample activity, after correcting for the background count rate and detection
efficiency.
2 © ISO 2011 – All rights reserved

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SIST ISO 13162:2013
ISO 13162:2011(E)
In order to determine the background, a blank sample is prepared in the same way as the test sample. The
blank sample is prepared using a reference water of the lowest activity available, in accordance with the
activities to be measured.
The detection efficiency is determined with a calibration sample that is prepared with a standard of aqueous
14
C, or a dilution of this standard with reference water, measured under the same conditions as the test sample.
The sample (blank, test, calibration) and the measurement conditions shall be:
— same type of counting vial;
— same filling geometry;
— same scintillation cocktail;
— same ratio between test sample and scintillation cocktail;
— temperature stability of the detection apparatus;
— value of quench-indicating parameter included in calibration curve.
14
A prerequisite for the direct determination of C in a water sample is the absence of or a negligible contribution
90
from other beta-emitting radionuclides, such as Sr and Ra isotopes. When the radionuclide content of the
14
sample is unknown, the method specified in this International Standard only provides a C equivalent activity
for the sample.
Examples of methods of sample pretreatment are described in Annexes C and D.
Concerning quench correction, if particular conditions of chemical quenching affect the measurement results,
it is recommended that a quench curve be established. It is important to choose the chemical quenching agent
in accordance with the supposed type of quenching observed in the sample.
5 Reagents and equipment
5.1 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade.
5.1.1 Reference water for the blank
The reference water for the blank should be as free as possible of chemical or radioactive impurities.
14
The reference water may have a low C activity concentration, in becquerels per litre, at the time � at which
the samples are measured.
14
For example, obtain water with a C activity concentration as low as possible, e.g. (deep) subterranean water.
Distil the water. Keep the distillate in a well-sealed borosilicate glass bottle in the dark at a temperature as
14
constant as possible; this reference water shall be kept physically remote from any C-containing material
14
(see next paragraph). Determine (see final paragraph) the C activity concentration (� � 0), in becquerels per
litre, of this water and note the date (� � 0) of this determination.
It is advisable to keep an adequate quantity of reference water in stock and to draw off small working volumes
14
from it for immediate use, as required. Contamination with C (e.g. from CO in the air) or other radioactive
2
species should be avoided.
�1
For measurement of activity concentrations close to 1 Bq l , water with a very low activity concentration is
necessary as reference water.
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ISO 13162:2011(E)
5.1.2 Calibration source solution
In order to avoid cross-contamination, prepare the calibration source solution in a suitable location which is
14
remote from the area where the C analyses are to be carried out. Weigh and pour the requisite quantity
14 14
of a C aqueous standard solution into a weighed volumetric flask (e.g. of capacity 100 ml), so that the C
activity concentration generates sufficient counts to reach the required measurement uncertainty after dilution
14
with water for the blank and thorough mixing. Calculate the C activity concentration of the resulting internal
standard solution (� � 0), in becquerels per litre. Note the date at which the standard solution was made up
(� � 0).
5.1.3 Scintillation solution
The scintillation cocktail is chosen according to the characteristics of the sample to be analysed and according
to the properties of the detection apparatus.
It is recommended that a good hydrophilic scintillation cocktail be used, especially for the measurement of low
activity levels.
The scintillation cocktail shall be homogeneous and stable.
For the measurement of raw waters containing particles in suspension, it is recommended that a scintillation
cocktail leading to a gel-type mixture for the added volume of water be used.
It is recommended that the scintillation solution be:
— stored in the dark and, particularly just before use, exposure to direct sunlight or fluorescent light avoided
in order to prevent interfering luminescence;
— compliant with the storage conditions specified by the scintillation cocktail supplier.
The mixtures (scintillation cocktail and test sample) should be disposed of as chemical waste, and, depending
on the radioactivity, may require disposal as radioactive waste.
5.1.4 Quenching agent
Examples of chemical quenching agents (non acid): organochloride compounds, nitromethane.
NOTE Some quenching agents are dangerous or toxic.
5.2 Equipment
Usual laboratory equipment and in particular the following.
5.2.1 Liquid scintillation counter, preferably with an automatic sample transfer and ability to measure or
correct for sample quench.
Operation at constant temperature is recommended. Follow the manufacturer’s instructions.
The method specified in this International Standard relates to the widely used liquid scintillation counters
(LSCs) with vials that hold about 20 ml. When other vials are used with appropriate counters, the method
specified shall be adapted accordingly.
5.2.2 Pipette, suitable for
— accurate transfer of the standard solution (e.g. a micropipette of capacity 100 µl);
— accurate transfer of the test sample.
5.2.3 Balance, e.g. capable of being read to the nearest 0,1 mg.
4 © ISO 2011 – All rights reserved

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ISO 13162:2011(E)
5.2.4 Counting vials.
Different types of scintillation vials exist, manufactured using a range of materials. The most common are glass
vials and polyethylene (PE) vials. Glass vials allow visual inspection of the scintillation medium, but have an
40
inherent background, due to the presence of K. However, some organic solvents contained in scintillation
cocktails diffuse through PE, accelerating the degradation of the mixture.
There are other types of vials.
40
— Glass vials with low level of K, which exhibit a lower background than “normal” glass vials.
— Polytetrafluoroethylene vials (PTFE) or PE vials with a layer of PTFE on the inside wall, which are strongly
14
recommended for the determination of very low C concentrations. Diffusion of organic solvents is slower
through PTFE than through PE. These vials are used for long counting times when very low-level activity
is to be measured.
Generally, the vials are single use. If the vial is re-used, efficient cleaning is essential.
To prevent interfering luminescence, counting vials should be kept in the dark and should not be exposed to
direct sunlight or fluorescent light, particularly just before use.
NOTE Toluene-based scintillation solutions can physically distort PE and counting vials made of that polymer are
unsuitable for use with them. Diffusion of organic solvents into and through the walls is also a serious drawback of PE vials.
6 Sampling and samples
6.1 Sampling
Conditions of sampling shall conform to ISO 5667-1 and ISO 5667-3.
2� �
The samples shall not be acidified to avoid the destruction of the carbonic equilibrium (CO , HCO , H CO ),
2 3
3 3
as specified in ISO 5667-3.
It is important that the laboratory receives a representative sample, unmodified during transport or storage and
in an undamaged container. It is recommended that a glass flask filled to the maximum be used to minimize
14
C exchange with atmospheric CO .
2
For low level activity measurements, it is important to avoid any contact between sample and atmosphere
during the sampling.
6.2 Sample storage
If required, the sample shall be stored in compliance with ISO 5667-3 for carbon dioxide. If the storage duration
exceeds that specified in ISO 5667-3, it is advisable to store the samples in glass flasks.
7 Procedure
7.1 Sample preparation
On a raw sample, measurement of the test sample is generally performed without removal of suspended
matter, if the sample has low levels of such material. If the activity of a filtered or centrifuged sample is to be
measured, the removal of suspended matter shall be performed as soon as possible after sampling.
7.2 Preparation of the sources to be measured
Known quantities of test sample and scintillation cocktail are introduced into the counting vial.
After closing the vial, it shall be thoroughly shaken to homogenize the mixture.
© ISO 2011 – All rights reserved 5

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SIST ISO 13162:2013
ISO 13162:2011(E)
The vial identification shall be written on the top of the vial stopper. The storage time depends upon the
scintillation mixture, the mixture stability and the nature of the sample. It is recommended that the measurement
be performed as soon as any photoluminescence or static electricity effects have become negligible (e.g. 12 h).
In order to reduce photoluminescence effects, it is recommended that the above mentioned operations take
place in dimmed light (preferably light from an incandescent source or red light); in addition, exposure of the
vial to direct sunlight or fluorescent light should be avoided.
7.3 Counting procedure
The test sample and background measurement conditions (measurement time, number of cycles or repetitions)
are defined according to the uncertainty and detection limit to be achieved.
7.4 Calibration and verification
Statistical control of the detection system shall be monitored by measurement of the reference vials (background,
14 [1]
tritium and C) usually provided by the equipment supplier, e.g. in compliance with ISO 8258 .
The measurement of the blank sample is performed before each test or each series of sample tests under
conditions representative of each type of measurement (Clause 4).
It is essential to generate a quench curve for each type of matrix measured. The quench curve is valid only for:
a) a given type of measurement apparatus;
b) a given type of scintillation cocktail;
c) a given ratio of scintillation cocktail and test sample;
d) a given energy window;
14
e) a given analyte radionuclide, e.g. C.
The quench curve is obtained with a series (e.g. 10) of working standards, presenting different quench. The
matrix of the working standards is representative of matrix of the samples to be measured (same scintillation
liquid, same ratio scintillation liquid-test sample). The working standards may be prepared as follows:
14
— similar quantity of C standard water solution in each vial. The activity of the certified standard shall be
sufficient for the counting ratio to be defined with a known statistical precision, even in the case of a strong
quench;
— the standard is completed with reference water until the volume of test sample is reached;
— the scintillation cocktail is added to obtain the desired ratio;
— one working standard at least is used as it is. In the other working standards, increasing quantities of
quenching agent are added to simulate the expected range of quench values encountered in the samples
to be measured.
The quench curve relating � and � with the quenching is used to determine the � of the test sample, e.g. by
q q
fitting a polynomial regression curve.
7.5 Measurement conditions
The counting room used shall be suitable for the measurement apparatus and the activity levels of the samples.
The measurement is performed using an energy window that is above the detector tritium threshold up to the
14
� of C (156 keV). It is recommended that the size of the energy window be chosen in order to optimize
max
2
the figure of merit (� /�).
0
The presence of other radionuclides can be checked by comparing the counting rate in the full energy window,
e.g. 0 keV to 2 000 keV.
6 © ISO 2011 – All rights reserved

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SIST ISO 13162:2013
ISO 13162:2011(E)
In order to verify the statistical distribution of counting data, it is recommended that the counting be done one
sample at a time: the first sample is counted several times in a row (number of repetitions), then the second
sample is counted likewise, and so on.
For measurement of low activities, it is recommended that the counting be done on each sample in sequence:
all samples are counted once, then the counting starts for the second cycle, and so on.
Sequential counting allows the detection of random or transitory interfering effects (luminescence, static
electricity) that are not auto-corrected by the measurement apparatus. It also allows any disturbances, either
one-off or cyclic (e.g. night and day alternation) associated with the measurement apparatus environment to
be taken into account.
8 Expression of results
8.1 General
In the particular case of the measurement of radionuclides by liquid scintillation, only the elementary uncertainties
of the following parameters are retained:
a) raw counting and blank sample;
b) detection efficiency in the energy window considered for a given quench indicator parameter;
c) quench parameter, if a correction is applied;
d) volume or mass of test sample.
To a first approximation, other uncertainties (in scintillation liquid volume or mass, counting time, etc.) can be
neglected. An example of the computation is given in Annex A.
8.2 Calculation of activity concentration
The symbols used are defined in Clause 3.
The sample activity concentration of the radionuclide present in the sample is calculated according to
Equation (1):
rr−
g 0 1
c = =−()rr w (1)
A g 0
Vfε
q
where
1
w =
Vfε
q
and
rr−
s0
ε =
A
The combined uncertainty is calculated as follows:
 
r
r
g
22 2 22 2 0 22
 
uc = wu ()ru+ ()rc+ uw =+w  +ccu w (2)
() () ()
A g 0 A rel A rel
   
t t
g 0
 
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ISO 13162:2011(E)
22 22
uw() =+uu()ε ()Vu+ f (3)
()
relrel relrel q
and the relative standard uncertainty of � for each quenching value is calculated using Equation (4):
rt//+ rt
() ()
ss 00
22 2 2
uuε =−rr +=uA() +u ()A (4)
() ()
relrel sr0 el rell
2
()rr−
s 0
All the uncertainties related to the calibration source, i.e. in the standard solution and the preparation of the
2
calibration source, are included in uA() .
rel
2
The term uf depends on the mathematical model used to fit the quench curve.
()
relq
For the calculation of the characteristic limits according to ISO 11929, uc��() is needed, i.e. the standard
A
uncertainty of � as a function of its true value, calculated by Equation (5):
�
 
�
()cw/ +r r
A 0
2 0 22
uc��() = w + +cu� ()w (5)
 
A A rel
t t
 
g 0
 
NOTE If mass is used instead of volume, the mass of the test sample, �, is expressed in kilograms. The intermediate
calculations are done with similar equations. Activity may also be expressed as the activity per mass (� replacing � in the
preceding equations).
If the transformation of the activity per mass is done by multiplying the specific activity by the density � in grams
per litre, a parameter associated with the determination of the density shall app
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13162
First edition
2011-11-01
Water quality — Determination of
carbon 14 activity — Liquid scintillation
counting method
Qualité de l’eau — Détermination de l’activité volumique du
carbone 14 — Méthode par comptage des scintillations en milieu liquide
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Foreword . iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Symbols, definitions, units, and abbreviations . 2
4 Principle . 2
5 Reagents and equipment . 3
5.1 Reagents . 3
5.2 Equipment . 4
6 Sampling and samples . 5
6.1 Sampling . 5
6.2 Sample storage . 5
7 Procedure . 5
7.1 Sample preparation . 5
7.2 Preparation of the sources to be measured . 5
7.3 Counting procedure . 6
7.4 Calibration and verification . 6
7.5 Measurement conditions . 6
8 Expression of results . 7
8.1 General . 7
8.2 Calculation of activity concentration . 7
8.3 Decision threshold . 8
8.4 Detection limit . 8
8.5 Confidence limits . 9
8.6 Calculations using the activity per mass . 9
9 Test report . 9
Annex A (informative) Numerical applications . 11
Annex B (informative) Internal standard method .13
Annex C (informative) Extraction of total carbon: precipitate counting .15
Annex D (informative) Extraction of total carbon: absorption counting .18
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International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
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The carbon 14 ( C) present in the environment is of natural origin and man made. As a result of atmospheric
nuclear weapon testing, emissions from nuclear engineering installations, and the application and processing
14
of isotopes, relatively large amounts of C have been released into the environment. Due to the substantial
14 14
proportion of C in the human internal dose contribution, monitoring of C activity concentrations in the
14
environment is necessary in order to follow its circulation in the hydrosphere and biosphere. C is the second
40
radionuclide (�3 500 Bq) to contribute to the human body natural radioactivity, behind K (�6 000 Bq).
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 13162:2011(E)
Water quality — Determination of carbon 14 activity — Liquid
scintillation counting method
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this International Standard
be carried out by suitably trained staff.
1 Scope
14
This International Standard specifies the conditions for the determination of C activity concentration in
14
samples of environmental water or of C-containing water using liquid scintillation counting.
The method is applicable to the analysis of any organic molecule soluble in water that is well mixed with the
scintillation cocktail. It does not apply to micelles or “large” particles (lipids, fulvic acid, humic acid, etc.) that are
inadequately mixed with the scintillation cocktail and the water. Some beta energy is lost without any excitation
of the scintillation cocktail and the results are underestimated. The method is not applicable to the analysis
14
of organically bound C, whose determination requires additional chemical processing (such as chemical
oxidation, combustion).
14 6 �1
It is possible to determine C activity concentrations below 10 Bq l without any sample dilution.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 11929, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the
confidence interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
ISO/IEC Guide 98-3:2008, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM:1995)
© ISO 2011 – All rights reserved 1

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ISO 13162:2011(E)
3 Symbols, definitions, units, and abbreviations
For the purposes of this document, the symbols, definitions, units, and abbreviations defined in ISO 80000-10,
ISO 11929, ISO/IEC Guide 98-3 and the following apply.
� Activity of the calibration source, in becquerels
� Activity concentration, in becquerels per litre
�
*
Decision threshold, in becquerels per litre
c
A
�
Detection limit, in becquerels per litre
c
A

Lower and upper limits of the confidence interval, in becquerels per litre
cc�
AA
� Quench factor
q
�
Mass of test sample, in kilograms
� Background count rate, in reciprocal seconds
0
� Sample count rate, in reciprocal seconds
g
� Count rate of the calibration sample, in reciprocal seconds
s
� Background counting time, in seconds
0
� Sample counting time, in seconds
g
� Counting time of the calibration sample, in seconds
s
� Expanded uncertainty, calculated by � � ���(�) with � � 1, 2, …, in becquerels per litre
�
�(�) Standard uncertainty associated with the measurement result, in becquerels per litre
�
� Volume of test sample, in litres
� Activity per mass, in becquerels per kilogram
� Maximum energy for the beta emission, in kiloelectronvolts
max
� Detection efficiency
� Mass density of the sample, in kilograms per litre
4 Principle
The scintillation phenomenon results from interaction of ionizing radiation with solvents and compounds
exhibiting fluorescence (scintillators). Both solvents and scintillators constitute the scintillation cocktail. The
scintillation mixture is achieved by adding the scintillation cocktail to the test sample in order to obtain a
homogeneous mixture.
The test sample is mixed with the scintillation cocktail in a counting vial to obtain a homogeneous medium.
14
Electrons emitted by C transfer their energy to the scintillation medium. Molecules excited by this process
return to their ground state by emitting photons that are detected by photodetectors.
The electric pulses emitted by the photodetectors are amplified, sorted (in order to remove random events)
and analysed by the electronic systems and the data analysis software. The count rate of these electric pulses
allows the determination of the test sample activity, after correcting for the background count rate and detection
efficiency.
2 © ISO 2011 – All rights reserved

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ISO 13162:2011(E)
In order to determine the background, a blank sample is prepared in the same way as the test sample. The
blank sample is prepared using a reference water of the lowest activity available, in accordance with the
activities to be measured.
The detection efficiency is determined with a calibration sample that is prepared with a standard of aqueous
14
C, or a dilution of this standard with reference water, measured under the same conditions as the test sample.
The sample (blank, test, calibration) and the measurement conditions shall be:
— same type of counting vial;
— same filling geometry;
— same scintillation cocktail;
— same ratio between test sample and scintillation cocktail;
— temperature stability of the detection apparatus;
— value of quench-indicating parameter included in calibration curve.
14
A prerequisite for the direct determination of C in a water sample is the absence of or a negligible contribution
90
from other beta-emitting radionuclides, such as Sr and Ra isotopes. When the radionuclide content of the
14
sample is unknown, the method specified in this International Standard only provides a C equivalent activity
for the sample.
Examples of methods of sample pretreatment are described in Annexes C and D.
Concerning quench correction, if particular conditions of chemical quenching affect the measurement results,
it is recommended that a quench curve be established. It is important to choose the chemical quenching agent
in accordance with the supposed type of quenching observed in the sample.
5 Reagents and equipment
5.1 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade.
5.1.1 Reference water for the blank
The reference water for the blank should be as free as possible of chemical or radioactive impurities.
14
The reference water may have a low C activity concentration, in becquerels per litre, at the time � at which
the samples are measured.
14
For example, obtain water with a C activity concentration as low as possible, e.g. (deep) subterranean water.
Distil the water. Keep the distillate in a well-sealed borosilicate glass bottle in the dark at a temperature as
14
constant as possible; this reference water shall be kept physically remote from any C-containing material
14
(see next paragraph). Determine (see final paragraph) the C activity concentration (� � 0), in becquerels per
litre, of this water and note the date (� � 0) of this determination.
It is advisable to keep an adequate quantity of reference water in stock and to draw off small working volumes
14
from it for immediate use, as required. Contamination with C (e.g. from CO in the air) or other radioactive
2
species should be avoided.
�1
For measurement of activity concentrations close to 1 Bq l , water with a very low activity concentration is
necessary as reference water.
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ISO 13162:2011(E)
5.1.2 Calibration source solution
In order to avoid cross-contamination, prepare the calibration source solution in a suitable location which is
14
remote from the area where the C analyses are to be carried out. Weigh and pour the requisite quantity
14 14
of a C aqueous standard solution into a weighed volumetric flask (e.g. of capacity 100 ml), so that the C
activity concentration generates sufficient counts to reach the required measurement uncertainty after dilution
14
with water for the blank and thorough mixing. Calculate the C activity concentration of the resulting internal
standard solution (� � 0), in becquerels per litre. Note the date at which the standard solution was made up
(� � 0).
5.1.3 Scintillation solution
The scintillation cocktail is chosen according to the characteristics of the sample to be analysed and according
to the properties of the detection apparatus.
It is recommended that a good hydrophilic scintillation cocktail be used, especially for the measurement of low
activity levels.
The scintillation cocktail shall be homogeneous and stable.
For the measurement of raw waters containing particles in suspension, it is recommended that a scintillation
cocktail leading to a gel-type mixture for the added volume of water be used.
It is recommended that the scintillation solution be:
— stored in the dark and, particularly just before use, exposure to direct sunlight or fluorescent light avoided
in order to prevent interfering luminescence;
— compliant with the storage conditions specified by the scintillation cocktail supplier.
The mixtures (scintillation cocktail and test sample) should be disposed of as chemical waste, and, depending
on the radioactivity, may require disposal as radioactive waste.
5.1.4 Quenching agent
Examples of chemical quenching agents (non acid): organochloride compounds, nitromethane.
NOTE Some quenching agents are dangerous or toxic.
5.2 Equipment
Usual laboratory equipment and in particular the following.
5.2.1 Liquid scintillation counter, preferably with an automatic sample transfer and ability to measure or
correct for sample quench.
Operation at constant temperature is recommended. Follow the manufacturer’s instructions.
The method specified in this International Standard relates to the widely used liquid scintillation counters
(LSCs) with vials that hold about 20 ml. When other vials are used with appropriate counters, the method
specified shall be adapted accordingly.
5.2.2 Pipette, suitable for
— accurate transfer of the standard solution (e.g. a micropipette of capacity 100 µl);
— accurate transfer of the test sample.
5.2.3 Balance, e.g. capable of being read to the nearest 0,1 mg.
4 © ISO 2011 – All rights reserved

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ISO 13162:2011(E)
5.2.4 Counting vials.
Different types of scintillation vials exist, manufactured using a range of materials. The most common are glass
vials and polyethylene (PE) vials. Glass vials allow visual inspection of the scintillation medium, but have an
40
inherent background, due to the presence of K. However, some organic solvents contained in scintillation
cocktails diffuse through PE, accelerating the degradation of the mixture.
There are other types of vials.
40
— Glass vials with low level of K, which exhibit a lower background than “normal” glass vials.
— Polytetrafluoroethylene vials (PTFE) or PE vials with a layer of PTFE on the inside wall, which are strongly
14
recommended for the determination of very low C concentrations. Diffusion of organic solvents is slower
through PTFE than through PE. These vials are used for long counting times when very low-level activity
is to be measured.
Generally, the vials are single use. If the vial is re-used, efficient cleaning is essential.
To prevent interfering luminescence, counting vials should be kept in the dark and should not be exposed to
direct sunlight or fluorescent light, particularly just before use.
NOTE Toluene-based scintillation solutions can physically distort PE and counting vials made of that polymer are
unsuitable for use with them. Diffusion of organic solvents into and through the walls is also a serious drawback of PE vials.
6 Sampling and samples
6.1 Sampling
Conditions of sampling shall conform to ISO 5667-1 and ISO 5667-3.
2� �
The samples shall not be acidified to avoid the destruction of the carbonic equilibrium (CO , HCO , H CO ),
2 3
3 3
as specified in ISO 5667-3.
It is important that the laboratory receives a representative sample, unmodified during transport or storage and
in an undamaged container. It is recommended that a glass flask filled to the maximum be used to minimize
14
C exchange with atmospheric CO .
2
For low level activity measurements, it is important to avoid any contact between sample and atmosphere
during the sampling.
6.2 Sample storage
If required, the sample shall be stored in compliance with ISO 5667-3 for carbon dioxide. If the storage duration
exceeds that specified in ISO 5667-3, it is advisable to store the samples in glass flasks.
7 Procedure
7.1 Sample preparation
On a raw sample, measurement of the test sample is generally performed without removal of suspended
matter, if the sample has low levels of such material. If the activity of a filtered or centrifuged sample is to be
measured, the removal of suspended matter shall be performed as soon as possible after sampling.
7.2 Preparation of the sources to be measured
Known quantities of test sample and scintillation cocktail are introduced into the counting vial.
After closing the vial, it shall be thoroughly shaken to homogenize the mixture.
© ISO 2011 – All rights reserved 5

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ISO 13162:2011(E)
The vial identification shall be written on the top of the vial stopper. The storage time depends upon the
scintillation mixture, the mixture stability and the nature of the sample. It is recommended that the measurement
be performed as soon as any photoluminescence or static electricity effects have become negligible (e.g. 12 h).
In order to reduce photoluminescence effects, it is recommended that the above mentioned operations take
place in dimmed light (preferably light from an incandescent source or red light); in addition, exposure of the
vial to direct sunlight or fluorescent light should be avoided.
7.3 Counting procedure
The test sample and background measurement conditions (measurement time, number of cycles or repetitions)
are defined according to the uncertainty and detection limit to be achieved.
7.4 Calibration and verification
Statistical control of the detection system shall be monitored by measurement of the reference vials (background,
14 [1]
tritium and C) usually provided by the equipment supplier, e.g. in compliance with ISO 8258 .
The measurement of the blank sample is performed before each test or each series of sample tests under
conditions representative of each type of measurement (Clause 4).
It is essential to generate a quench curve for each type of matrix measured. The quench curve is valid only for:
a) a given type of measurement apparatus;
b) a given type of scintillation cocktail;
c) a given ratio of scintillation cocktail and test sample;
d) a given energy window;
14
e) a given analyte radionuclide, e.g. C.
The quench curve is obtained with a series (e.g. 10) of working standards, presenting different quench. The
matrix of the working standards is representative of matrix of the samples to be measured (same scintillation
liquid, same ratio scintillation liquid-test sample). The working standards may be prepared as follows:
14
— similar quantity of C standard water solution in each vial. The activity of the certified standard shall be
sufficient for the counting ratio to be defined with a known statistical precision, even in the case of a strong
quench;
— the standard is completed with reference water until the volume of test sample is reached;
— the scintillation cocktail is added to obtain the desired ratio;
— one working standard at least is used as it is. In the other working standards, increasing quantities of
quenching agent are added to simulate the expected range of quench values encountered in the samples
to be measured.
The quench curve relating � and � with the quenching is used to determine the � of the test sample, e.g. by
q q
fitting a polynomial regression curve.
7.5 Measurement conditions
The counting room used shall be suitable for the measurement apparatus and the activity levels of the samples.
The measurement is performed using an energy window that is above the detector tritium threshold up to the
14
� of C (156 keV). It is recommended that the size of the energy window be chosen in order to optimize
max
2
the figure of merit (� /�).
0
The presence of other radionuclides can be checked by comparing the counting rate in the full energy window,
e.g. 0 keV to 2 000 keV.
6 © ISO 2011 – All rights reserved

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ISO 13162:2011(E)
In order to verify the statistical distribution of counting data, it is recommended that the counting be done one
sample at a time: the first sample is counted several times in a row (number of repetitions), then the second
sample is counted likewise, and so on.
For measurement of low activities, it is recommended that the counting be done on each sample in sequence:
all samples are counted once, then the counting starts for the second cycle, and so on.
Sequential counting allows the detection of random or transitory interfering effects (luminescence, static
electricity) that are not auto-corrected by the measurement apparatus. It also allows any disturbances, either
one-off or cyclic (e.g. night and day alternation) associated with the measurement apparatus environment to
be taken into account.
8 Expression of results
8.1 General
In the particular case of the measurement of radionuclides by liquid scintillation, only the elementary uncertainties
of the following parameters are retained:
a) raw counting and blank sample;
b) detection efficiency in the energy window considered for a given quench indicator parameter;
c) quench parameter, if a correction is applied;
d) volume or mass of test sample.
To a first approximation, other uncertainties (in scintillation liquid volume or mass, counting time, etc.) can be
neglected. An example of the computation is given in Annex A.
8.2 Calculation of activity concentration
The symbols used are defined in Clause 3.
The sample activity concentration of the radionuclide present in the sample is calculated according to
Equation (1):
rr−
g 0 1
c = =−()rr w (1)
A g 0
Vfε
q
where
1
w =
Vfε
q
and
rr−
s0
ε =
A
The combined uncertainty is calculated as follows:
 
r
r
g
22 2 22 2 0 22
 
uc = wu ()ru+ ()rc+ uw =+w  +ccu w (2)
() () ()
A g 0 A rel A rel
   
t t
g 0
 
© ISO 2011 – All rights reserved 7

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ISO 13162:2011(E)
22 22
uw() =+uu()ε ()Vu+ f (3)
()
relrel relrel q
and the relative standard uncertainty of � for each quenching value is calculated using Equation (4):
rt//+ rt
() ()
ss 00
22 2 2
uuε =−rr +=uA() +u ()A (4)
() ()
relrel sr0 el rell
2
()rr−
s 0
All the uncertainties related to the calibration source, i.e. in the standard solution and the preparation of the
2
calibration source, are included in uA() .
rel
2
The term uf depends on the mathematical model used to fit the quench curve.
()
relq
For the calculation of the characteristic limits according to ISO 11929, uc��() is needed, i.e. the standard
A
uncertainty of � as a function of its true value, calculated by Equation (5):
�
 
�
()cw/ +r r
A 0
2 0 22
uc��() = w + +cu� ()w (5)
 
A A rel
t t
 
g 0
 
NOTE If mass is used instead of volume, the mass of the test sample, �, is expressed in kilograms. The intermediate
calculations are done with similar equations. Activity may also be expressed as the activity per mass (� replacing � in the
preceding equations).
If the transformation of the activity per mass is done by multiplying the specific activity by the density � in grams
per litre, a parameter associated with the determination of the density shall appear in the expression of the
activity and its associated uncertainty.
8.3 Decision threshold
*
In accordance with ISO 11929, the decision threshold, c , is obtained from Equation (5) for c��0 . This
A A
yields:
r r
* 00
ck==uk�()0 w + (6)
A 1−α 1−α
t t
g 0
� � 0,05 with � � 1,65 are often chosen by default.
1��
8.4 Detection limit
#
In accordance with ISO 11929, the detection limit, c , is calculated by
A
#
 
cw/ +r
()A 0
r
 
# ∗ #* 2 0 #2 2
cc=+ku�()cc=+kw + +ccu ()w (7)
AA 1−β AA 1−β A rel
 
t t
g 0
 
 
� � 0,05 with � � 1,65 are often chosen by default.
1��
#
The detection limit can be calculated by solving Equation (7) for c or, more simply, by iteration with a starting
A
#*
approximation cc�2 .
AA
When taking � � �, then � � � � � and the solution of Equation (7) is given by Equation (8):
1�� 1��
∗ 2
2 ck+ wt�
( )
A g
#
c = (8)
A
22
1− ku w
()
rel
8 © ISO 2011 – All rights reserved

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ISO 13162:2011(E)
8.5 Confidence limits
� 
In accordance with ISO 11929, the lower, c , and upper, c , confidence limits are calculated using Equations (9)
A A
and (10):
γ
 
�
cc=− ku c ;  �=−ω 1 (9)
()
 
AA p A
2
 
γ

cc=+ ku c
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13162
Première édition
2011-11-01
Qualité de l’eau — Détermination de
l’activité volumique du carbone 14 —
Méthode par comptage des scintillations
en milieu liquide
Water quality — Determination of carbon 14 activity — Liquid
scintillation counting method
Numéro de référence
ISO 13162:2011(F)
©
ISO 2011

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ISO 13162:2011(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2011
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit
de l’ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2011 – Tous droits réservés

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ISO 13162:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Symboles, définitions, unités et abréviations . 2
4 Principe . 2
5 Réactifs et équipement . 3
5.1 Réactifs . 3
5.2 Équipement . 4
6 Échantillonnage et échantillons . 5
6.1 Échantillonnage . 5
6.2 Conservation des échantillons . 5
7 Mode opératoire . 6
7.1 Préparation des échantillons . 6
7.2 Préparation des sources à mesurer . 6
7.3 Mode opératoire de comptage . 6
7.4 Étalonnage et vérification . 6
7.5 Conditions de mesurage . 7
8 Expression des résultats . 7
8.1 Généralités . 7
8.2 Calcul de l’activité volumique . 7
8.3 Seuil de décision . 9
8.4 Limite de détection . 9
8.5 Limites de l’intervalle de confiance . 9
8.6 Calculs utilisant l’activité par unité de masse .10
9 Rapport d’essai .10
Annexe A (informative) Applications numériques . 11
Annexe B (informative) Méthode de l’étalon interne .13
Annexe C (informative) Extraction du carbone total: comptage des précipités.15
Annexe D (informative) Extraction du carbone total: comptage par absorption .18
Bibliographie .21
© ISO 2011 – Tous droits réservés iii

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ISO 13162:2011(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 13162 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau.
iv © ISO 2011 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 13162:2011(F)
Introduction
14
Le carbone 14 ( C) présent dans l’environnement est d’origine naturelle et artificielle. Des quantités
14
relativement importantes de C ont été relâchées dans l’environnement suite à des essais atmosphériques
d’armes nucléaires, aux émissions d’installations de génie nucléaire, ainsi qu’à l’application et au traitement
14
d’isotopes. En raison de la proportion importante du C dans la contribution à la dose interne chez l’homme,
14
la surveillance des activités volumiques du C dans l’environnement est nécessaire pour suivre sa circulation
40 14
dans l’hydrosphère et la biosphère. Après le K (∼6 000 Bq), le C est le second radionucléide (∼3 500 Bq)
contribuant à la radioactivité naturelle du corps humain.
© ISO 2011 – Tous droits réservés v

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NORME INTERNATIONALE ISO 13162:2011(F)
Qualité de l’eau — Détermination de l’activité volumique
du carbone 14 — Méthode par comptage des scintillations
en milieu liquide
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur
d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de la conformité
à la réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément à la présente Norme
internationale soient exécutés par un personnel ayant reçu une formation adéquate.
1 Domaine d’application
14
La présente Norme internationale spécifie les conditions de détermination de l’activité volumique du C dans
14
des échantillons d’eau environnementale ou d’eau contenant du C par comptage des scintillations en milieu
liquide.
La méthode est applicable à l’analyse de toute molécule organique soluble dans l’eau qui se mélange bien au
cocktail scintillant. Elle ne s’applique pas pour les micelles ou les «grosses» particules (lipides, acide fulvique,
acide humique, etc.) qui se mélangent mal au cocktail scintillant et à l’eau. Une partie de l’énergie bêta est
perdue sans excitation du cocktail scintillant et les résultats sont sous-estimés. La méthode n’est pas applicable
14
à l’analyse du C organiquement lié; sa détermination nécessite un traitement chimique supplémentaire (tel
qu’une oxydation chimique, une combustion).
14 6 -1
Les activités volumiques du C inférieures à 10 Bq l peuvent être déterminées sans dilution de l’échantillon.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 5667-1, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d’échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons
d’eau
ISO 11929, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et extrémités de
l’intervalle de confiance) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et applications
ISO/CEI 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
Guide ISO/CEI 98-3:2008, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de
mesure (GUM:1995)
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3 Symboles, définitions, unités et abréviations
Pour les besoins du présent document, les symboles, définitions, unités et abréviations définis dans
l’ISO 80000-10, l’ISO 11929, le Guide ISO/CEI 98-3, ainsi que les suivants, s’appliquent.
A Activité de la source d’étalonnage, en becquerels
c Activité volumique, en becquerels par litre
A
*
Seuil de décision, en becquerels par litre
c
A
#
Limite de détection, en becquerels par litre
c
A
 
Limites inférieure et supérieure de l’intervalle de confiance, en becquerels par litre
c ,c
A A
f Facteur d’affaiblissement lumineux
q
m
Masse de la prise d’essai, en kilogrammes
r Taux de comptage de l’essai à blanc, en secondes à la puissance moins un
0
r Taux de comptage de la prise d’essai, en secondes à la puissance moins un
g
r Taux de comptage de l’échantillon d’étalonnage, en secondes à la puissance moins un
s
t Durée de comptage de l’essai à blanc, en secondes
0
t Durée de comptage de la prise d’essai, en secondes
g
t Durée de comptage de l’échantillon d’étalonnage, en secondes
s
U Incertitude élargie, calculée par U = k u(c ) avec k = 1, 2, …, en becquerels par litre
A
u(c ) Incertitude-type associée au résultat de mesure, en becquerels par litre
A
V Volume de la prise d’essai, en litres
a Activité par unité de masse, en becquerels par kilogramme
b Énergie maximale pour l’émission bêta, en kiloélectronvolts
max
e Rendement de détection
r Masse volumique de l’échantillon, en grammes par litre
4 Principe
Le phénomène de scintillation est le résultat de l’interaction de rayonnements ionisants avec des solvants et
des composés dotés de propriétés de fluorescence (scintillateurs). Le cocktail scintillant est formé à la fois de
solvants et de scintillateurs. Le mélange scintillant est obtenu en ajoutant le cocktail scintillant à la prise d’essai
de manière à obtenir un mélange homogène.
La prise d’essai est mélangée au cocktail scintillant dans un flacon de comptage pour obtenir un milieu
14
homogène. Les électrons émis par le C cèdent leur énergie au milieu scintillant. Les molécules excitées
par ce processus reviennent à leur état fondamental en émettant des photons qui sont détectés par des
photodétecteurs.
Les impulsions électriques émises par les photodétecteurs sont amplifiées, triées (de manière à supprimer les
événements aléatoires) et analysées par les systèmes électroniques et les logiciels d’analyse de données. Le
taux de comptage de ces impulsions électriques permet de déterminer l’activité de la prise d’essai, en tenant
compte du bruit de fond et du rendement de détection.
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Pour déterminer le bruit de fond, un essai à blanc est préparé dans des conditions identiques à celles de la
prise d’essai. L’essai à blanc est préparé avec une eau de référence d’activité aussi basse que possible, selon
les activités devant être mesurées.
14
Le rendement de détection est déterminé avec un échantillon d’étalonnage préparé avec un étalon de C
aqueux, ou une dilution de cet étalon avec de l’eau de référence, et mesuré dans les mêmes conditions que
la prise d’essai.
Les conditions à remplir pour l’échantillon (essai à blanc, prise d’essai, étalonnage) et les mesurages doivent
être:
— même type de flacon de comptage;
— même géométrie de remplissage;
— même cocktail scintillant;
— mêmes proportions entre la prise d’essai et le cocktail scintillant;
— stabilité de la température du matériel de détection;
— valeur de l’indicateur d’affaiblissement lumineux incluse dans la courbe d’étalonnage.
14
Un pré-requis pour la détermination directe du C dans un échantillon d’eau est l’absence ou une contribution
90
négligeable d’autres émetteurs bêta tels que le Sr et les isotopes du radium. Quand le contenu en
radionucléides de l’échantillon est inconnu, la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale ne
14
fournit qu’une activité équivalente en C pour l’échantillon.
Des exemples de méthodes avec prétraitement de la prise d’essai sont décrits dans les Annexes C et D.
Concernant la correction d’affaiblissement lumineux, si des conditions particulières d’affaiblissement lumineux
chimique affectent les résultats de mesure, il est recommandé de réaliser une courbe d’affaiblissement
lumineux. Il est important de choisir l’agent d’affaiblissement lumineux chimique en fonction du type supposé
d’affaiblissement lumineux observé dans l’échantillon.
5 Réactifs et équipement
5.1 Réactifs
Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1.1 Eau de référence pour l’essai à blanc
Il convient que l’eau de référence utilisée pour l’essai à blanc contienne le moins possible d’impuretés chimiques
ou radioactives.
14
L’eau de référence peut avoir une faible activité volumique du C, en becquerels par litre, au temps t auquel
sont mesurés les échantillons.
14
Par exemple, se procurer une eau ayant une activité volumique du C aussi faible que possible, comme
de l’eau souterraine (profonde). Distiller l’eau. Conserver le distillat dans une bouteille en verre borosilicaté
hermétiquement fermée, maintenue à l’obscurité à une température aussi constante que possible; cette eau de
14
référence doit être conservée physiquement à l’écart de tout matériau contenant du C (voir alinéa suivant).
14
Déterminer (voir dernier alinéa) l’activité volumique du C (t = 0), en becquerels par litre, de cette eau et noter
la date (t = 0) de cette détermination.
Il est judicieux de conserver une quantité suffisante d’eau de référence et d’en constituer de petites aliquotes
prêtes à l’emploi, que l’on peut utiliser au fur et à mesure des besoins. Il convient d’éviter toute contamination
14
par le C (par exemple en provenance du CO de l’atmosphère) ou d’autres espèces radioactives.
2
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Pour des activités volumiques voisines de 1 Bq l , il est nécessaire d’utiliser une eau ayant une très faible
activité volumique comme eau de référence.
5.1.2 Solution de source d’étalonnage
Pour éviter une contamination croisée, préparer la solution de source d’étalonnage dans un endroit adapté
14
éloigné de la zone dans laquelle les analyses du C doivent être effectuées. Peser et verser la quantité
14
requise d’une solution aqueuse étalon de C dans une fiole jaugée tarée (de 100 ml par exemple), de manière
14
que l’activité volumique du C génère des comptages suffisants pour atteindre l’incertitude de mesure requise
après avoir procédé à une dilution avec l’eau de référence et à un mélange soigneux. Calculer l’activité
14
volumique du C de la solution d’étalon interne obtenue (t = 0), en becquerels par litre. Noter la date à laquelle
la solution étalon a été préparée (t = 0).
5.1.3 Solution scintillante
Le cocktail scintillant est choisi en fonction des caractéristiques de l’échantillon à analyser et en fonction des
propriétés du matériel de détection.
Il est recommandé d’utiliser un cocktail scintillant très hydrophile, notamment pour le mesurage de faibles
niveaux d’activité.
Le cocktail scintillant doit être homogène et stable.
Pour le mesurage d’eaux brutes contenant des particules en suspension, il est recommandé d’utiliser un
cocktail scintillant permettant d’obtenir un mélange de type gel pour le volume d’eau ajouté.
Il est recommandé de:
— conserver la solution scintillante à l’obscurité et d’éviter, en particulier juste avant l’utilisation, toute exposition
directe à la lumière du soleil ou à une lumière fluorescente de façon à empêcher toute luminescence
interférente;
— se conformer aux conditions d’entreposage spécifiées par le fournisseur du cocktail scintillant.
Il convient d’éliminer les mélanges (cocktail scintillant et prise d’essai) comme des déchets chimiques. En
fonction de la radioactivité, il peut être nécessaire d’éliminer ces mélanges comme des déchets radioactifs.
5.1.4 Agent d’affaiblissement lumineux
Exemples d’agents d’affaiblissement lumineux chimique (non acides): composés organochlorés, nitrométhane.
NOTE Certains agents d’affaiblissement lumineux sont dangereux ou toxiques.
5.2 Équipement
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
5.2.1 Compteur à scintillations en milieu liquide, de préférence à transfert automatique d’échantillons et
ayant la capacité de mesurer ou de corriger l’affaiblissement lumineux de l’échantillon.
Un fonctionnement à température constante est recommandé. Suivre les instructions du fabricant.
La méthode spécifiée dans la présente Norme Internationale se rapporte à des compteurs à scintillations en
milieu liquide équipés de flacons d’une capacité d’environ 20 ml, dont l’utilisation est largement répandue. En
cas d’utilisation de flacons différents, avec des compteurs appropriés, la méthode spécifiée doit être adaptée
en conséquence.
5.2.2 Pipette, adéquate pour
— le transfert précis de la solution étalon (par exemple micropipette d’une capacité de 100 µl);
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— le transfert précis de la prise d’essai.
5.2.3 Balance, par exemple pouvant être lue à 0,1 mg près.
5.2.4 Flacons de comptage.
Il existe différents types de flacons à scintillation, fabriqués dans divers matériaux. Les plus courants sont les
flacons en verre et les flacons en polyéthylène (PE). Les flacons en verre permettent l’observation visuelle du
40
milieu scintillant, mais ils ont un bruit de fond inhérent qui est dû à la présence de K. Cependant, certains
solvants organiques contenus dans les cocktails scintillants diffusent à travers le PE, ce qui accélère la
dégradation du mélange.
Il existe d’autres types de flacons.
40
— Flacons en verre pauvre en K, qui ont un bruit de fond plus faible que les flacons en verre «normal».
— Flacons en polytétrafluoréthylène (PTFE) ou flacons en PE pourvus d’une couche de PTFE sur leur paroi
14
intérieure, qui sont fortement recommandés pour la détermination d’une activité volumique du C très
faible. La diffusion des solvants organiques est moins rapide à travers le PTFE qu’à travers le PE. Ces
flacons sont utilisés pour des comptages longs lors des mesurages de très bas niveaux d’activité.
Les flacons sont généralement à usage unique. En cas de réutilisation du flacon, un nettoyage efficace est
indispensable.
Afin d’empêcher toute luminescence interférente, il convient de conserver les flacons de comptage à l’obscurité
et de ne pas les exposer directement à la lumière du soleil ou à une lumière fluorescente, en particulier juste
avant utilisation.
NOTE Les solutions scintillantes à base de toluène peuvent provoquer une distorsion du PE; l’utilisation de flacons
de comptage constitués de ce polymère avec ces solutions est inappropriée. La diffusion des solvants organiques dans
et à travers les parois est un autre inconvénient sérieux des flacons en PE.
6 Échantillonnage et échantillons
6.1 Échantillonnage
Les conditions d’échantillonnage doivent être conformes à l’ISO 5667-1 et à l’ISO 5667-3.
Les échantillons ne doivent pas être acidifiés afin d’éviter la destruction de l’équilibre carbonique
2- -
(CO , HCO , H CO ), comme spécifié dans l’ISO 5667-3.
3 3 2 3
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon représentatif, non modifié au cours du transport ou de
l’entreposage, et dans un récipient non endommagé. Il est recommandé d’utiliser un récipient en verre et de le
14
remplir à ras bord afin de réduire au minimum l’échange de C avec le CO atmosphérique.
2
Pour les mesurages de faibles activités, il est important d’éviter tout contact entre l’échantillon et l’atmosphère
au cours de l’échantillonnage.
6.2 Conservation des échantillons
Si nécessaire, l’échantillon doit être conservé conformément à l’ISO 5667-3, par rapport au dioxyde de carbone.
Si la durée d’entreposage dépasse la durée spécifiée dans l’ISO 5667-3, il est recommandé de conserver les
échantillons dans des récipients en verre.
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7 Mode opératoire
7.1 Préparation des échantillons
Sur un échantillon brut, le mesurage de la prise d’essai est généralement réalisé sans séparation s’il provient
d’une eau peu chargée en matières en suspension. Si l’on désire mesurer l’activité d’un échantillon filtré ou
centrifugé, il faut procéder à la séparation le plus tôt possible après le prélèvement.
7.2 Préparation des sources à mesurer
La prise d’essai et le liquide scintillant sont introduits en quantité connue dans le flacon de comptage.
Après fermeture, le flacon doit être agité vigoureusement pour homogénéiser le mélange.
L’identification du flacon doit être notée sur la partie supérieure du bouchon. Le temps d’entreposage dépend
du mélange scintillant, de la stabilité du mélange et de la nature de l’échantillon. Il est recommandé de procéder
au mesurage dès que les effets de photoluminescence ou d’électricité statique ont atteint un niveau négligeable
(par exemple 12 h).
Pour réduire les effets de photoluminescence, il est recommandé de réaliser les opérations mentionnées
ci-dessus sous lumière tamisée (de préférence éclairage fourni par une source incandescente ou une lumière
rouge); de plus, il convient d’éviter toute exposition directe à la lumière du soleil ou à une lumière fluorescente.
7.3 Mode opératoire de comptage
Les conditions de mesurage de la prise d’essai et de l’essai à blanc (durée de mesurage, nombre de cycles ou
répétitions) sont déterminées en fonction de l’incertitude et de la limite de détection recherchées.
7.4 Étalonnage et vérification
Le contrôle statistique du système de détection et sa surveillance doivent être assurés par le mesurage de
14
flacons de référence (bruit de fond, tritium et C) généralement fournis par le vendeur de l’équipement, par
[1]
exemple conformément à l’ISO 8258 .
Le mesurage de l’essai à blanc est réalisé avant chaque mesure ou chaque série de mesures d’échantillons,
dans les conditions représentatives de chaque type de mesurage (Article 4).
Il est essentiel d’établir une courbe d’affaiblissement lumineux pour chaque type de matrice mesuré. La courbe
d’affaiblissement lumineux n’est valable que pour:
a) un type donné de matériel de mesure;
b) un type donné de cocktail scintillant;
c) des proportions données entre le cocktail scintillant et la prise d’essai;
d) une fenêtre d’énergie donnée;
14
e) un radionucléide donné, par exemple C.
La courbe d’affaiblissement lumineux est obtenue à partir d’une série d’étalons de travail (10 par exemple)
à affaiblissement lumineux variable. La matrice des étalons de travail est représentative de la matrice des
échantillons à mesurer (même liquide scintillant, mêmes proportions de liquide scintillant et de prise d’essai).
Les étalons de travail peuvent être préparés de la manière suivante:
14
— une quantité similaire de solution aqueuse étalon de C est introduite dans chaque flacon; l’activité de
l’étalon certifié doit être suffisante pour que le taux de comptage puisse être déterminé avec une fidélité
statistique connue, même en présence d’un fort affaiblissement lumineux;
— la solution étalon est complétée avec de l’eau de référence jusqu’à obtention du volume souhaité de prise
d’essai;
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— le cocktail scintillant est ajouté pour obtenir les proportions voulues;
— au moins un étalon de travail est utilisé tel quel; des quantités croissantes d’un agent d’affaiblissement
lumineux sont ajoutées dans les autres étalons de travail pour reproduire la plage des valeurs
d’affaiblissement lumineux prévues analogues à celles des échantillons à mesurer.
La courbe d’affaiblissement lumineux établissant la relation entre e, f et l’affaiblissement lumineux est utilisée
q
pour déterminer le f de la prise d’essai, par exemple par ajustement d’une courbe de régression polynomiale.
q
7.5 Conditions de mesurage
La salle de comptage utilisée doit être adaptée au matériel de mesure et aux niveaux d’activité des échantillons.
Le mesurage est effectué dans une fenêtre d’énergie qui est supérieure au seuil de détection du tritium et
14
inférieure ou égale à l’énergie maximale b du C (156 keV). Il est recommandé de choisir la largeur de la
max
2
fenêtre d’énergie de manière à optimiser le facteur de mérite (e /r ).
0
La présence d’autres radionucléides peut être vérifiée en comparant le taux de comptage sur toute la fenêtre
d’énergie, par exemple de 0 keV à 2 000 keV.
Pour vérifier la distribution statistique des données de comptage, il est recommandé de procéder au comptage
à raison d’un échantillon à la fois: le premier échantillon est compté plusieurs fois de suite (nombre de
répétitions), puis le deuxième échantillon est compté à son tour de la même manière, et ainsi de suite.
Pour le mesurage de faibles activités, il est recommandé de procéder au comptage de chaque échantillon
par séquences: tous les échantillons sont comptés une première fois, puis le comptage recommence pour le
deuxième cycle, et ainsi de suite.
Le comptage séquentiel permet de détecter les effets d’interférence aléatoires ou transitoires (luminescence,
électricité statique) qui ne sont pas automatiquement corrigés par le matériel de mesure et de tenir compte
d’éventuelles perturbations, ponctuelles ou cycliques (par exemple l’alternance jour-nuit), associées à
l’environnement du matériel de mesure.
8 Expression des résultats
8.1 Généralités
Dans le cas particulier du mesurage des radionucléides par scintillation liquide, seules les incertitudes
élémentaires des paramètres suivants sont retenues:
a) comptage brut et essai à blanc;
b) rendement de détection dans la fenêtre d’énergie considérée pour un indicateur d’affaiblissement lumineux
donné;
c) paramètre d’affaiblissement lumineux, si une correction est appliquée;
d) volume ou masse de la prise d’essai.
Les autres incertitudes peuvent être négligées en première approximation (volume ou masse de liquide
scintillant, durée de comptage, etc.). Un exemple de calcul est donné dans l’Annexe A.
8.2 Calcul de l’activité vol
...