SIST ISO 7875-1:1997
(Main)Water quality - Determination of surfactants - Part 1: Determination of anionic surfactants by measurement of the methylene blue index (MBAS)
Water quality - Determination of surfactants - Part 1: Determination of anionic surfactants by measurement of the methylene blue index (MBAS)
Spectrometric method for the determination of anionic surfactants by measurement of the methylene blue index (MBAS) in aqueous media. Suitable for drinking water, surface water and waste water. Does apply for laboratory scale and technical large-scale waste-water treatment plants.
Qualité de l'eau - Dosage des agents de surface - Partie 1: Dosage des agents de surface anioniques par mesurage de l'indice au bleu de méthylène (indice SABM)
Kakovost vode - Določanje tenzidov - 1. del: Določanje anionskih tenzidov s spektrofotometrijsko metodo z metilen modrim
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL IS0
78751
STANDARD
Second edition
1996-12-15
Water quality - Determination of
surfactants -
Part 1:
Determination of anionic surfactants by
measurement of the methylene blue index
(MBAS)
Qua/it6 de l’eau - Dosage des agents de surface -
Partie I: Dosage des agents de surface anioniques par mesurage de
I’indice au bleu de m&hyl&ne (indice SABM)
Reference number
IS0 7875-1:1996(E)
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IS0 7875=1:1996(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide fed-
eration of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
lnternational Standard IS0 7875-l was prepared by Technical Committee
lSO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2, Physical, chemical,
biochemical methods.
This second edition cancels and replaces the first edition
(IS0 7875-l :I 984, of which it constitutes a technical revision.
IS0 7875 consists of the following parts, under the general title Water
quality - Determination of surfactants:
- Part 1: Determination of anionic surfactants by measurement of the
methylene blue index (MBAS)
- Part 2: Determination of non-ionic surfactants using Dragendorff
reagent
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be
reproduced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including
photocopyrng and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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IS0 7875=1:1996(E)
@ IS0
Introduction
Natural and synthetic anionic surface-active substances may be
determined as methylene-blue active substances (MBAS); they are
referred to as MBAS index, a summary parameter.
. . .
III
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IS0 78754:1996(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 IS0
Water quality - Determination of surfactants -
Part 1:
Determination of anionic surfactants by measurement of the methylene
blue index (MBAS)
1 Scope
This part of IS0 7875 specifies a spectrometric method for the determination of anionic surfactants by
measurement of the methylene blue index (MBAS) in aqueous media.
The method is applicable to drinking water, surface water as well as waste water, for example for the
determination of the primary degradation of surfactants under investigation in test systems containing natural or
synthetic waste water. It applies for both laboratory scale and technical waste-water treatment plants.
In the case of effluents originating from municipal waste-water treatment plants, the MBAS index comprises not
only synthetic but also, to a considerable extent, natural anionic surface active substances
This method is applicable to a range of concentrations from 0,l mg/l to 5,0 mg/l and the limit of detection is about
0,05 mg/l for solutions of standard surfactants in distilled water.
Under the experimental conditions, sulfonates and sulfates are the compounds chiefly measured, but some
positive and negative interferences may occur (see clause 9).
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this part
of IS0 7875. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision, and
parties to agreements based on this part of IS0 7875 are encouraged to investigate the possibility of applying the
most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and IS0 maintain registers of currently
valid International Standards.
- Part 2: Guidance on sampling techniques.
IS0 5667-2: 1991, Water quality - Sampling
IS0 5667-3: 1994, Water quality - Sampling - Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples.
3 Principle
Formation of salts from methylene blue and anionic surfactants in an alkaline medium. Extraction of these salts
with chloroform and acid treatment of the chloroform solution. Elimination of any interferences by extraction of the
anionic surfactant-methylene blue complex from alkaline solutions and shaking with acidic methylene blue solution.
1
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@J IS0
IS0 7875=1:1996(E)
Measurement of the absorbance of the separated organic phase at the maximum absorption wavelength of
650 nm. Evaluation by means of a calibration curve.
For reasons of purity and stability, the preferred standard IS dodecyi benzene sulfonic acid methyl ester
(tetrapropylene type, of relative molecular mass 340), although other calibration standards may be used (see the
note to 4.11). The calibration standard is prepared from the standard dodecyi benzene sulfonic acid ester after
saponification to the sodium salt. Calculation of the MBAS index as sodium dodecyi benzene sulfonate (see 8.1).
4 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only distilled
water or water of equivalent purity
4.1 Sodium chloride (NaCI).
4.2 Ethyl acetate (C4H802), freshly distilled.
CAUTION - Ethyl acetate is flammable and toxic.
4.3 Chloroform (CHCQ.
CAUTION - Chloroform is a suspected carcinogen.
If necessary [for example if it gives rise to high results in blank tests (7.2)] purify the chloroform by filtration through
A1203 (neutral grade, W 200).
NOTE - Due to the toxicity of chloroform, it would be preferable to replace it by another solvent. Research work is
continuing.
4.4 Ethanol (C,H,OH), 95 % (V/V).
4.5 Methanol (CH30H), freshly distilled.
In order to avoid high results in blank tests (7.2) store in a glass bottle.
4.6 Sulfuric acid (H2S04), 0,5 mol/l solution.
4.7 Ethanolic sodium hydroxide (NaOH), O,l mot/l solution in ethanol.
Dissoive 4 g of sodium hydroxide pellets in ethanol (4.4) and dilute to 1 000 mI with the same ethanol.
4.8 Methylene blue, neutral solution.
NOTE - The solid methylene blue used should be the purest available.
Dissolve 0,350 g of methyiene blue in water and dilute to ‘I 000 mi.
Prepare the solution at least 24 h before use.
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0 IS0 IS0 7875=1:1996(E)
This solution is stable for at least 2 weeks.
The absorbance of the chloroform phase of the blank test (see 7.2), measured against chloroform, shall not exceed
0,2 per 10 mm of optical path length at 650 nm. In the case of higher absorbances during the blank test, use other
batches of methylene blue and/or purify the methylene blue solution by extraction as follows.
Place the methylene blue solution in a suitably large separating funnel. For each 100 ml of methylene blue solution,
add 200 ml of buffer solution (4.10) and 200 ml of chloroform (4.3). Shake for 30 s and allow to separate . Run off
the chloroform layer as completely as possible and rinse the aqueous layer without shaking with 60 ml of
chloroform for each 100 ml of methylene blue solution Repeat the extraction and rinse as before. Discard the
chloroform extracts; collect for reuse after treatment.
4.9 Methylene blue, acidic solution.
Dissolve 0,350 g of methylene blue in 500 ml of water and add 6,50 ml of sulfuric acid (p = I,84 g/ml . Dilute with
water to 1 000 ml after mixing.
Prepare the solution at least 24 h before use.
The absorbance of the chloroform phase of the blank test (see 7.2), measured against chloroform, sha I not exceed
650 n m. In the case of hig her blank
0,02 per 1 0 mm of optical path length at absorbances, either wash the
methylene blue solution twice wit h chlorofo rm for purr fication (see 4.8) or use other batches of methylene blue.
4.10 Buffer solution, of pH IO.
4.10.1 Dissolve 24 g of sodium hydrogencarbonate (NaCO& and 27 g of anhydrous sodium carbonate (Na2C03) in
water and dilute to 1 000 ml.
4.10.2 Alternatively, especially for very hard water, the buffer solution prepared in 4.10.2.3 may be used.
4.10.2.1 Disodium tetraborate (Na2B407.1 OHZO), 0,05 mol/l solution.
Dissolve 19 g of disodium tetraborate decahydrate in 1 000 ml of water.
This solution is stable for at least 2 weeks if stored in a stoppered glass bottle.
4.10.2.2 Sodium hydroxide (NaOH), 0,l mol/l solution.
Dissolve 4 g of sodium hydroxide pellets in 1 000 ml of water.
This solution is stable for at least 2 weeks if stored in a glass bottle with a polyethylene stopper.
4.10.2.3 Borate, alkaline solution.
Mix equal volumes of disodium tetraborate solution (4.10.2.1) and sodium hydroxide solution (4.10.2.2).
This solution is stable for at least 1 week if stored in a glass bottle with a polyethylene stopper.
4.11 Dodecylbenzene sulfonic acid methyl ester (tetrapropylene type) (C19H3203S), stock standard solution.
Weigh, preferably from a weighing pipette, to the nearest 0,l mg, 400 mg to 450 mg of dodecylbenzene sulfonic
acid methyl ester, into a round-bottomed flask, and add 50 ml of ethanol sodium hydroxide solution (4.7) and some
anti-bumping granules. Attach the reflux condenser and boil for 1 h. After cooling, rinse the condenser and the
ground-glass joint with about 30 ml of ethanol (4.4) and add the rinsings to the contents of the flask. Neutralize the
3
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IS0 7875=1:1996(E) @ IS0
solution with sulfuric acid (4.6) against phenolphtalein (4.12) until it becomes colourless. Transfer the solution to a
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with water and mix.
This standard solution is stable for at least 6 months.
NOTE - Although the dodecylbenze sulfonic acid methyl ester is preferable as it is a guaranteed nonhygroscopic standard,
the calibration graph (see 7.3) may alternatively be established with the aid of commercially available sodium salt of dodecane-
1 sulfonic acid (C12H25NaOsS), dodecane-1 sulfuric acid (C&i25NaO&) or dioctyl sulfosuccinic acid,(C&ls7NaO7Sj.
4.12 Phenolphtalein, indicator solution.
Dissolve I,0 g of phenophtalein in 50 ml of ethanol (4.4) and add, while stirring continuously, 50 ml of water. Filter
off any precipitate that forms.
5 Apparatus
Ordinary laboratory equipment and the following.
51 ll pH-meter, with suitable electrodes made from glass.
5.2 Spectrometer with selectors for discontinuous variation, capable of measurement at 650 nm, equipped
with cells of optional path lengths 10 mm and 50 mm.
53 . Gas-stripping apparatus (see figure I), which is commercially available of capacity 1 Iitre.
The diameter of the sintered disc shall be the same as the internal diameter of the cylinder.
NOTES
1 To make cleaning easier, the apparatus should preferably be equipped with a spherical connection under the stripping
funnel. The fixing member should also be divisible.
2 During prelim inary cleaning, all glassware should be wa shed thoroughly with water and then with ethanolic hydrochlo ric
acid about 10 % and subseq uently rinsed with water.
(m/m 1
6 Sampling and samples
Instructions for sampling are given in IS0 5667-2 and IS0 5667-3.
Do not withdraw samples through a foam layer. Use clean glass bottles, previously washed with methanol (4.5) for
sampling and storage. Cooling to 4 “C is recommended for preservation over short periods. Consider the addition of
a preservative if the sample is to be kept for more than 24 h. The addition of 1 % (V/V) of a 40 % (V/V)
formaldehyde solution is suitable for periods up to 4 d while saturating with chloroform is suitable for periods up
to 8 d.
NOTE - Test samples should normally be free of susp ended mattee r which can be separated by centr ,if ugation; h owever , it
should be appreciated that, as a result of such a separati on, sur factant a dsorbed on su spended mat ter wi II not be de termine d.
7 Procedu
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 7875-1:1997
01-maj-1997
1DGRPHãþD
SIST ISO 7875-1:1996
.DNRYRVWYRGH'RORþDQMHWHQ]LGRYGHO 'RORþDQMHDQLRQVNLKWHQ]LGRYV
VSHNWURIRWRPHWULMVNRPHWRGR]PHWLOHQPRGULP
Water quality -- Determination of surfactants -- Part 1: Determination of anionic
surfactants by measurement of the methylene blue index (MBAS)
Qualité de l'eau -- Dosage des agents de surface -- Partie 1: Dosage des agents de
surface anioniques par mesurage de l'indice au bleu de méthylène (indice SABM)
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 7875-1:1996
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
SIST ISO 7875-1:1997 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 7875-1:1997
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SIST ISO 7875-1:1997
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 7875-l
Deuxième édition
1996-I 2-15
Qualité de l’eau - Dosage des agents de
surface -
Partie 1:
Dosage des agents de surface anionique par
mesurage de l’indice au bleu de méthylène
(indice SABM)
Determination of surfactant -
Water quality -
Part 1: Determination of anionic surfactants by measurement of the
methylene blue index (MBAS)
Numéro de référence
ISO 7875-1 :1996(F)
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ISO 7875-l :1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 7875-l a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 147, Qualité de /‘eau, sous-comité SC 2, Méthodes physiques,
chimiques et biochimiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 7875-l :1984, dont elle constitue une révision technique.
L’ISO 7875 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Qualité de l’eau - Dosage des agents de surface:
- Partie 7: Dosage des agents de surface anioniques par mesurage de
l’indice au bleu de méthylène (indice SABM)
- Partie 2:
Dosage des agents de surface non ioniques à l’aide du
réac tif de Dragendorff
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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@ ISO ISO 7875-1:1996(F)
Introduction
Les agents de surface anioniques naturels et synthétiques peuvent être
déterminés comme substances actives vis-à-vis du bleu de méthylène
(SABM) et mesurés en tant qu’indice SABM, paramètre global.
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ISO 78754:1996(F)
NORME INTERNATIONALE @ 60
- Dosage des agents de surface -
Qualité de l’eau
Partie 1:
Dosage des agents de surface anioniques par mesurage de l’indice au
bleu de méthylène (indice SABM)
1 Domaine d’application
La présente partie de I’ISO 7875 prescrit une méthode spectrométrique pour le dosage des agents de surface
anioniques par mesurage de l’indice au bleu de méthylène (indice SABM) en milieu aqueux.
La méthode est applicable aux eaux destinées à la consommation humaine, aux eaux de surface et aux eaux
résiduaires, par exemple pour la détermination de la dégradation primaire des agents de surface dans des
systèmes d’essai contenant des eaux résiduaires naturelles ou synthétiques. Elle s’applique à la fois à l’échelle du
laboratoire et aux usines de traitement d’eaux résiduaires.
Dans le cas d’effluents provenant d’usines municipales de traitement des eaux résiduaires, l’indice SABM
comprend non seulement les agents de surfaces synthétiques, mais également, en quantité importante, les agents
de surfaces anioniques naturels.
La méthode est applicable à des concentrations comprises entre 0,l mg/l et 5,0 mg/l et la limite de détection est
d’environ O,O5 mg/l pour des solutions étalons d’agents de surface préparées dans l’eau distillée.
Dans les conditions expérimentales, les composés de type sulfonate et sulfate sont principalement mesurés, mais
des interférences positives et négatives peuvent se produire (voir l’article 9).
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente partie de I’ISO 7875. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
partie de I’ISO 7875 sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
- Partie 2: Guide général sur les techniques
ISO 5667-2: 1991 9 Qualité de l’eau - Échantillonnage
d’échantillonnage.
- Partie 3: Guide général pour la conservation et la
ISO 5667-3: 1994, Qualité de l’eau - Échantillonnage
manipulation des échantillons.
1
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9
0 ISO
ISO 7875=1:1996(F)
3 Principe
Formation en milieu alcalin, de sels de bleu de méthylène et d’agents de surface anioniques. Extraction de ces sels
au chloroforme et traitement acide de la solution chloroformique. Élimination des interférences par extraction du
complexe agent de surface anionique-bleu de méthylène des solutions alcalines et agitation de l’extrait en présence
d’une solution acide de bleu de méthylène. Séparation de la phase organique et mesurage spectrométrique de son
absorbante à la longueur d’onde du maximum d’absorption de 650 nm. Évaluation au moyen d’une courbe
d’étalonnage.
Pour des raisons de pureté et de stabilité, l’ester méthylique de l’acide dodécylbenzène sulfonique (type
tétrapropylène, de masse moléculaire relative 340) est préféré comme étalon, mais d’autres produits étalons
peuvent être utilisés (voir note de 4.1 1)
Préparation de la solution d’étalonnage à partir de l’ester de l’acide dodécylbenzène sulfonique après saponification
en sel de sodium. Calcul de l’indice SABM (substance active vis-à-vis du bleu de méthylène) en tant que
4
dodécylbenzène sulfonate de sodium (voir 8.1).
4 Réactifs
sauf indications différentes, utiliser uniq uement des réactifs de qualité analytique reconnue
Au cours de l’analyse,
et de I’ea u distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
4.1 Chlorure de sodium (NaCI).
4.2 Acétate d’éthyle (C4H80Z), fraîchement distillé.
ATTENTION - L’acétate d’éthyle est inflammable et toxique.
4.3 Chloroforme (CHCI,).
ATTENTION - Le chloroforme est présumé être cancérigène.
Si nécessaire [par exemple s’il donne lieu à des résultats élevés dans les essais à blanc (7.31, purifier le
chloroforme par filtration sur alumine A120s (qualité neutre, W 200).
NOTE - En raison de la toxicité du chloroforme, il serait préférable de le remplacer par un autre solvant. Des recherche en ce
sens sont en cours.
4.4 Éthanol (C2H50H), 95 % (V/V).
4.5 Méthanol (CHSOH), fraîchement distillé.
Afin d’éviter des résultats élevés dans les essais à blanc (7.2), conserver le méthanol dans une bouteille en verre.
4.6 Acide sulfurique (H2S04), solution à 0,5 mol/l.
4.7 Hydroxyde de sodium éthanolique (NaOH), solution à 0,l mol/1 dans I’éthanol.
Dissoudre 4 g d’hydroxyde de sodium en pastilles dans de I’éthanol (4.4) et compléter à 1 000 ml avec le même
éthanol.
2
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@ ISO
ISO 7875-l :1996(F)
4.8 Bleu de méthylène, solution neutre.
NOTE -
II convient que le bleu de méthylène solide utilisé soit le plus pur disponible.
Dissoudre 0,350 g de bleu de méthylène dans de l’eau et compléter à 1 000 ml.
Préparer la solution au moins 24 h à l’avance.
Cette solution reste stable pendant au moins 2 semaines.
L’absorbante de la phase chloroformique de l’essai à blanc (voir 7.2), mesurée par rapport au chloroforme, ne doit
pas dépasser 0,02 pour 10 mm de parcours optique à 650 nm. Pour des absorbantes plus élevées de l’essai à
blanc, utiliser d’autres lots de bleu de méthylène et/ou purifier par extraction la solution de bleu de méthylène, de la
façon suivante.
Introduire la solution de bleu de méthylène dans une ampoule à décanter suffisamment grande. Pour chaque
portion de 100 ml de la solution de bleu de méthylène, ajouter 200 ml de la solution tampon (4.10) et 200 ml de
chloroforme (4.3). Agiter pendant 30 s et laisser décanter. Soutirer la phase chloroformique aussi complètement
que possible et rincer sans agiter la phase aqueuse avec 60 ml de chloroforme pour chaque portion de 100 ml de la
solution de bleu de méthylène. Répéter l’extraction et le rinçage, comme précédemment. Éliminer les extraits
chloroformiques et les recueillir pour réemploi après traitement.
4.9 Bleu de méthylène, solution acide.
Dissoudre 0,350 g de bleu de méthylène dans 500 ml d’eau et ajouter 6,50 ml d’acide sulfurique (p = 1,84 g/ml).
Compléter à 1 000 ml avec de l’eau après avoir mélangé.
Préparer la solution au moins 24 h à l’avance.
L’absorbante de la phase chloroformique de l’essai à blanc (voir 7.2), mesurée par rapport au chloroforme, ne doit
pas dépasser 0,02 pour 10 mm de parcours optique à 650 nm. Pour des absorbantes plus élevées du blanc, laver la
solution du bleu de méthylène deux fois avec du chloroforme pour la purifier (voir 4.8), ou utiliser d’autres lots de
bleu de méthylène.
4.10 Solution tampon, de pH 10.
4.10.1 Dissoudre 24 g d’hydrogénocarbonate de sodium (NaHCO$, et 27 g de carbonate de sodium anhydre
(Na*CO+ dan s d e I ‘eau et compléter à 1 000 ml.
4.10.2 Comme alternative, en particulier pour de l’eau très dure, on peut utiliser la solution tampon préparée en
4.10.2.3.
4.10.2.1 Tétraborate de sodium (Na2Ba07,1 OH,O), solution à 0,05 mol/l.
Dissoudre 19 g de tétraborate de sodium décahydraté dans 1 000 ml d’eau.
Cette solution, conservée dans une bouteille bouchée en verre, reste stable pendant au moins 2 semaines.
4.10.2.2 Hydroxyde de sodium (NaOH), solution à 0,l mol/l.
Dissoudre 4 g d’hydroxyde de sodium en pastilles dans 1 000 ml d’eau.
Cette solution, conservée dans une bouteille en verre, bouchée avec un bouchon de polyéthylène, reste stable
pendant au moins 2 semai ne.
4.10.2.3 Borate, solution alcaline.
Mélanger à volumes égaux la solution de tétraborate de sodium (4.10.2.1) et la solution d’hydroxyde de sodium
(4.10.2.2).
3
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*
@ ISO
ISO 7875=1:1996(F)
Cette solution, conservée dans une bouteille en verre, bouchée avec un bouchon de polyéthylène, reste stable
pendant au moins 1 semaine.
4.11 Méthylester de l’acide dodécylbenzène sulfonique (C19H3203S) (type tétrapropylène), solution mère
étalon.
Peser, de préférence, à l’aide d’une pipette à peser, à 0,l mg près, 400 mg à 450 mg de méthylester de l’acide
dodécylbenzène sulfonique, dans un ballon à fond rond et ajouter 50 ml de la solution d’hydroxyde de sodium
éthanolique (4.7) et des régulateurs d’ébullition. Adapter le réfrigérant à reflux et faire bouillir pendant 1 h. Refroidir,
rincer le réfrigérant ainsi que le joint en verre rodé avec avec environ 30 ml d’éthanol (4.4) et ajouter les liquides de
lavages au contenu du ballon. Neutraliser la solution avec de la solution d’acide sulfurique (4.6), en présence de la
solution de phénolphtaléine (4.12), jusqu’à décoloration. Transvaser la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
compléter au volume avec de l’eau et mélanger.
Cette solution étalon reste stable pendant au moins 6 mois
NOTE - Bien que la méthylester de l’acide dodécylbenzène sulfonique soit préférable car il constitue un étalon non
hydroscopique garanti, la courbe d’étalonnage (voir 7.3) peut être établie, en alternative, à l’aide de sels de sodium de l’acide
dodécane sulfonique-1 (C12H25NaOsS), de l’acide dodécane sulfurique-l (&H25NaO&) ou de l’acide dioctyl sulfosuccinique
(C20H37Na07S), disponibles dans le commerce.
4.12 Phénolphtaléine, solution d’indicateur.
Dissoudre 1,O g de phénolphtaléine dans 50 ml d’éthanol (4.4) et ajouter, en mélangeant sans arrêt, 50 ml d’eau.
Éliminer par filtration tout précipité obtenu.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
5.1 pH-mètre, équipé d’électrodes en verre appropriées.
mesurages à une longueur d’onde
5.2 Spectromètre à sélecteur pour variation discontinu e, permettant des
de 650 nm, équipé de cuves de 1 Omm à50mm de parcours optique.
5.3 Appareil d’extraction en courant gazeux (voir la figure 1, appareil disponible dans le commerce), de 1 litre
de capacité.
Le diamètre du disque fritté doit être égal au diamètre intérieur du tube.
NOTES
1 Pour faciliter le nettoyage, il est préférable que l’appareil soit équipé d’un raccord sphérique situé sous l’ampoule à
décanter. II convient que le statif soit également démontable.
2 Au cours du nettoyage préalable, il convient de laver soigneusement toute la verrerie avec de l’eau, puis avec une solution
éthanolique d’acide chlorhydrique a environ 10 % (L&z) puis de la rincer avec de l’eau.
6 Échantillonnage et échantillons
Des instruction pour l’échantillonnage sont données dans I’ISO 5667-2 et dans I’ISO 5667-3.
4
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ISO 7875=1:1996(F)
Dimensions en millimètres
Raccord sphérique
f-h
Air ou azote-
EH (EUI<
Flacon laveur de 100 ml
Statif
Acétate d’éthyle
pour analyse
Figure 1 - Appareil d’extraction en courant gazeux (5.3)
Les échantillons ne doivent pas être prélevés au travers d’une couche de mousse. Des bouteilles en verre propres,
préalablement lavées avec du méthanol (4.5), doivent être utilisées pour le prélèvement et la conservation. Le
refroidissement à 4 OC est recommandé pour une conservation de courte durée. L’addition d’un agent de
conservation doit être envisagée si l’échantillon doit être conservé plus de 24 h. L’addition de 1 % (V,V) d’une
solution de formaldéhyde à 40 % (V/V) convient pour des périodes de conservation allant jusqu’à 4 jours, alors
qu’une saturation avec le chloroforme convient pour une conservation jusqu’à 8 jours.
NOTE - II convient
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 7875-l
Deuxième édition
1996-I 2-15
Qualité de l’eau - Dosage des agents de
surface -
Partie 1:
Dosage des agents de surface anionique par
mesurage de l’indice au bleu de méthylène
(indice SABM)
Determination of surfactant -
Water quality -
Part 1: Determination of anionic surfactants by measurement of the
methylene blue index (MBAS)
Numéro de référence
ISO 7875-1 :1996(F)
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ISO 7875-l :1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 7875-l a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 147, Qualité de /‘eau, sous-comité SC 2, Méthodes physiques,
chimiques et biochimiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 7875-l :1984, dont elle constitue une révision technique.
L’ISO 7875 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Qualité de l’eau - Dosage des agents de surface:
- Partie 7: Dosage des agents de surface anioniques par mesurage de
l’indice au bleu de méthylène (indice SABM)
- Partie 2:
Dosage des agents de surface non ioniques à l’aide du
réac tif de Dragendorff
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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@ ISO ISO 7875-1:1996(F)
Introduction
Les agents de surface anioniques naturels et synthétiques peuvent être
déterminés comme substances actives vis-à-vis du bleu de méthylène
(SABM) et mesurés en tant qu’indice SABM, paramètre global.
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Page blanche
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ISO 78754:1996(F)
NORME INTERNATIONALE @ 60
- Dosage des agents de surface -
Qualité de l’eau
Partie 1:
Dosage des agents de surface anioniques par mesurage de l’indice au
bleu de méthylène (indice SABM)
1 Domaine d’application
La présente partie de I’ISO 7875 prescrit une méthode spectrométrique pour le dosage des agents de surface
anioniques par mesurage de l’indice au bleu de méthylène (indice SABM) en milieu aqueux.
La méthode est applicable aux eaux destinées à la consommation humaine, aux eaux de surface et aux eaux
résiduaires, par exemple pour la détermination de la dégradation primaire des agents de surface dans des
systèmes d’essai contenant des eaux résiduaires naturelles ou synthétiques. Elle s’applique à la fois à l’échelle du
laboratoire et aux usines de traitement d’eaux résiduaires.
Dans le cas d’effluents provenant d’usines municipales de traitement des eaux résiduaires, l’indice SABM
comprend non seulement les agents de surfaces synthétiques, mais également, en quantité importante, les agents
de surfaces anioniques naturels.
La méthode est applicable à des concentrations comprises entre 0,l mg/l et 5,0 mg/l et la limite de détection est
d’environ O,O5 mg/l pour des solutions étalons d’agents de surface préparées dans l’eau distillée.
Dans les conditions expérimentales, les composés de type sulfonate et sulfate sont principalement mesurés, mais
des interférences positives et négatives peuvent se produire (voir l’article 9).
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente partie de I’ISO 7875. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
partie de I’ISO 7875 sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
- Partie 2: Guide général sur les techniques
ISO 5667-2: 1991 9 Qualité de l’eau - Échantillonnage
d’échantillonnage.
- Partie 3: Guide général pour la conservation et la
ISO 5667-3: 1994, Qualité de l’eau - Échantillonnage
manipulation des échantillons.
1
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9
0 ISO
ISO 7875=1:1996(F)
3 Principe
Formation en milieu alcalin, de sels de bleu de méthylène et d’agents de surface anioniques. Extraction de ces sels
au chloroforme et traitement acide de la solution chloroformique. Élimination des interférences par extraction du
complexe agent de surface anionique-bleu de méthylène des solutions alcalines et agitation de l’extrait en présence
d’une solution acide de bleu de méthylène. Séparation de la phase organique et mesurage spectrométrique de son
absorbante à la longueur d’onde du maximum d’absorption de 650 nm. Évaluation au moyen d’une courbe
d’étalonnage.
Pour des raisons de pureté et de stabilité, l’ester méthylique de l’acide dodécylbenzène sulfonique (type
tétrapropylène, de masse moléculaire relative 340) est préféré comme étalon, mais d’autres produits étalons
peuvent être utilisés (voir note de 4.1 1)
Préparation de la solution d’étalonnage à partir de l’ester de l’acide dodécylbenzène sulfonique après saponification
en sel de sodium. Calcul de l’indice SABM (substance active vis-à-vis du bleu de méthylène) en tant que
4
dodécylbenzène sulfonate de sodium (voir 8.1).
4 Réactifs
sauf indications différentes, utiliser uniq uement des réactifs de qualité analytique reconnue
Au cours de l’analyse,
et de I’ea u distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
4.1 Chlorure de sodium (NaCI).
4.2 Acétate d’éthyle (C4H80Z), fraîchement distillé.
ATTENTION - L’acétate d’éthyle est inflammable et toxique.
4.3 Chloroforme (CHCI,).
ATTENTION - Le chloroforme est présumé être cancérigène.
Si nécessaire [par exemple s’il donne lieu à des résultats élevés dans les essais à blanc (7.31, purifier le
chloroforme par filtration sur alumine A120s (qualité neutre, W 200).
NOTE - En raison de la toxicité du chloroforme, il serait préférable de le remplacer par un autre solvant. Des recherche en ce
sens sont en cours.
4.4 Éthanol (C2H50H), 95 % (V/V).
4.5 Méthanol (CHSOH), fraîchement distillé.
Afin d’éviter des résultats élevés dans les essais à blanc (7.2), conserver le méthanol dans une bouteille en verre.
4.6 Acide sulfurique (H2S04), solution à 0,5 mol/l.
4.7 Hydroxyde de sodium éthanolique (NaOH), solution à 0,l mol/1 dans I’éthanol.
Dissoudre 4 g d’hydroxyde de sodium en pastilles dans de I’éthanol (4.4) et compléter à 1 000 ml avec le même
éthanol.
2
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@ ISO
ISO 7875-l :1996(F)
4.8 Bleu de méthylène, solution neutre.
NOTE -
II convient que le bleu de méthylène solide utilisé soit le plus pur disponible.
Dissoudre 0,350 g de bleu de méthylène dans de l’eau et compléter à 1 000 ml.
Préparer la solution au moins 24 h à l’avance.
Cette solution reste stable pendant au moins 2 semaines.
L’absorbante de la phase chloroformique de l’essai à blanc (voir 7.2), mesurée par rapport au chloroforme, ne doit
pas dépasser 0,02 pour 10 mm de parcours optique à 650 nm. Pour des absorbantes plus élevées de l’essai à
blanc, utiliser d’autres lots de bleu de méthylène et/ou purifier par extraction la solution de bleu de méthylène, de la
façon suivante.
Introduire la solution de bleu de méthylène dans une ampoule à décanter suffisamment grande. Pour chaque
portion de 100 ml de la solution de bleu de méthylène, ajouter 200 ml de la solution tampon (4.10) et 200 ml de
chloroforme (4.3). Agiter pendant 30 s et laisser décanter. Soutirer la phase chloroformique aussi complètement
que possible et rincer sans agiter la phase aqueuse avec 60 ml de chloroforme pour chaque portion de 100 ml de la
solution de bleu de méthylène. Répéter l’extraction et le rinçage, comme précédemment. Éliminer les extraits
chloroformiques et les recueillir pour réemploi après traitement.
4.9 Bleu de méthylène, solution acide.
Dissoudre 0,350 g de bleu de méthylène dans 500 ml d’eau et ajouter 6,50 ml d’acide sulfurique (p = 1,84 g/ml).
Compléter à 1 000 ml avec de l’eau après avoir mélangé.
Préparer la solution au moins 24 h à l’avance.
L’absorbante de la phase chloroformique de l’essai à blanc (voir 7.2), mesurée par rapport au chloroforme, ne doit
pas dépasser 0,02 pour 10 mm de parcours optique à 650 nm. Pour des absorbantes plus élevées du blanc, laver la
solution du bleu de méthylène deux fois avec du chloroforme pour la purifier (voir 4.8), ou utiliser d’autres lots de
bleu de méthylène.
4.10 Solution tampon, de pH 10.
4.10.1 Dissoudre 24 g d’hydrogénocarbonate de sodium (NaHCO$, et 27 g de carbonate de sodium anhydre
(Na*CO+ dan s d e I ‘eau et compléter à 1 000 ml.
4.10.2 Comme alternative, en particulier pour de l’eau très dure, on peut utiliser la solution tampon préparée en
4.10.2.3.
4.10.2.1 Tétraborate de sodium (Na2Ba07,1 OH,O), solution à 0,05 mol/l.
Dissoudre 19 g de tétraborate de sodium décahydraté dans 1 000 ml d’eau.
Cette solution, conservée dans une bouteille bouchée en verre, reste stable pendant au moins 2 semaines.
4.10.2.2 Hydroxyde de sodium (NaOH), solution à 0,l mol/l.
Dissoudre 4 g d’hydroxyde de sodium en pastilles dans 1 000 ml d’eau.
Cette solution, conservée dans une bouteille en verre, bouchée avec un bouchon de polyéthylène, reste stable
pendant au moins 2 semai ne.
4.10.2.3 Borate, solution alcaline.
Mélanger à volumes égaux la solution de tétraborate de sodium (4.10.2.1) et la solution d’hydroxyde de sodium
(4.10.2.2).
3
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ISO 7875=1:1996(F)
Cette solution, conservée dans une bouteille en verre, bouchée avec un bouchon de polyéthylène, reste stable
pendant au moins 1 semaine.
4.11 Méthylester de l’acide dodécylbenzène sulfonique (C19H3203S) (type tétrapropylène), solution mère
étalon.
Peser, de préférence, à l’aide d’une pipette à peser, à 0,l mg près, 400 mg à 450 mg de méthylester de l’acide
dodécylbenzène sulfonique, dans un ballon à fond rond et ajouter 50 ml de la solution d’hydroxyde de sodium
éthanolique (4.7) et des régulateurs d’ébullition. Adapter le réfrigérant à reflux et faire bouillir pendant 1 h. Refroidir,
rincer le réfrigérant ainsi que le joint en verre rodé avec avec environ 30 ml d’éthanol (4.4) et ajouter les liquides de
lavages au contenu du ballon. Neutraliser la solution avec de la solution d’acide sulfurique (4.6), en présence de la
solution de phénolphtaléine (4.12), jusqu’à décoloration. Transvaser la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
compléter au volume avec de l’eau et mélanger.
Cette solution étalon reste stable pendant au moins 6 mois
NOTE - Bien que la méthylester de l’acide dodécylbenzène sulfonique soit préférable car il constitue un étalon non
hydroscopique garanti, la courbe d’étalonnage (voir 7.3) peut être établie, en alternative, à l’aide de sels de sodium de l’acide
dodécane sulfonique-1 (C12H25NaOsS), de l’acide dodécane sulfurique-l (&H25NaO&) ou de l’acide dioctyl sulfosuccinique
(C20H37Na07S), disponibles dans le commerce.
4.12 Phénolphtaléine, solution d’indicateur.
Dissoudre 1,O g de phénolphtaléine dans 50 ml d’éthanol (4.4) et ajouter, en mélangeant sans arrêt, 50 ml d’eau.
Éliminer par filtration tout précipité obtenu.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
5.1 pH-mètre, équipé d’électrodes en verre appropriées.
mesurages à une longueur d’onde
5.2 Spectromètre à sélecteur pour variation discontinu e, permettant des
de 650 nm, équipé de cuves de 1 Omm à50mm de parcours optique.
5.3 Appareil d’extraction en courant gazeux (voir la figure 1, appareil disponible dans le commerce), de 1 litre
de capacité.
Le diamètre du disque fritté doit être égal au diamètre intérieur du tube.
NOTES
1 Pour faciliter le nettoyage, il est préférable que l’appareil soit équipé d’un raccord sphérique situé sous l’ampoule à
décanter. II convient que le statif soit également démontable.
2 Au cours du nettoyage préalable, il convient de laver soigneusement toute la verrerie avec de l’eau, puis avec une solution
éthanolique d’acide chlorhydrique a environ 10 % (L&z) puis de la rincer avec de l’eau.
6 Échantillonnage et échantillons
Des instruction pour l’échantillonnage sont données dans I’ISO 5667-2 et dans I’ISO 5667-3.
4
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ISO 7875=1:1996(F)
Dimensions en millimètres
Raccord sphérique
f-h
Air ou azote-
EH (EUI<
Flacon laveur de 100 ml
Statif
Acétate d’éthyle
pour analyse
Figure 1 - Appareil d’extraction en courant gazeux (5.3)
Les échantillons ne doivent pas être prélevés au travers d’une couche de mousse. Des bouteilles en verre propres,
préalablement lavées avec du méthanol (4.5), doivent être utilisées pour le prélèvement et la conservation. Le
refroidissement à 4 OC est recommandé pour une conservation de courte durée. L’addition d’un agent de
conservation doit être envisagée si l’échantillon doit être conservé plus de 24 h. L’addition de 1 % (V,V) d’une
solution de formaldéhyde à 40 % (V/V) convient pour des périodes de conservation allant jusqu’à 4 jours, alors
qu’une saturation avec le chloroforme convient pour une conservation jusqu’à 8 jours.
NOTE - II convient
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.