SIST ISO 6227:1995

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6227:1995
01-avgust-1995
.HPLþQLSURL]YRGL]DLQGXVWULMVNRXSRUDER6SORãQHPHWRGH]DGRORþDQMH
NORULGQLKLRQRY3RWHQFLRPHWULþQDPHWRGD
Chemical products for industrial use -- General method for determination of chloride ions
-- Potentiometric method
Produits chimiques à usage industriel -- Méthode générale de dosage des ions chlorure -
- Méthode potentiométrique
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6227:1982
ICS:
71.040.40 Kemijska analiza Chemical analysis
SIST ISO 6227:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 6227:1995

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SIST ISO 6227:1995
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEX~YHAPO~HAR OPrAHM3Al@lR fl0 CTAH~APTb’l3Al.Wl@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Chemical products for industrial use - General
method for determination of chloride ions -
Potentiometric method
Mbthode g&&ale de dosage des ions chlorure - Methode potentiomktrique
Produits chimigues 6 usage industriel -
First edition - 1982-09-01
UDC 661 : 543.257.1 : 546.131 Ref. No. ISO 62274982 (EI
w
-
nl
83 Descriptors : determination, ions, chlorine, potentiometric analysis, industrial products.
Chemical compounds, Chemical analysis,
C
G
M
CO
0
v,
Price based on 8 pages

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SIST ISO 6227:1995
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing lnter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6227 was developed by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry, and was circulated to the member bodies in August 1981.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria India South Africa, Rep. of
Belgium
Italy Switzerland
China Thailand
Korea, Rep. of
Egypt, Arab Rep. of Netherlands United Kingdom
France Poland
USSR
Germany, F. R. Portugal
Hungary
Romania
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardkation, 1982
Printed in Switzerland

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SIST ISO 6227:1995
ISO 62274982 (El
INTERNATIONAL STANDARD
Chemical products for industrial use - General
method for determination of chloride ions -
Potentiometric method
4 Reagents
1 Scope
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
This International Standard specifies a general potentiometric
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
method for the determination of chloride ions in solutions
prepared from Chemical products for industrial use.
4.1 Acetone.
The preparation of the test Solution and any modifications to
the general procedure should be dealt with in the specific Inter-
4.2 Nitrit acid, Q approximately 140 g/ml, about
national Standard for the Chemical product to which the
68 % Hrn) Solution.
method is to be applied.
4.3 Potassium nitrate, Solution saturated at room
temperature.
2 Field of application
4.4 Silver nitrate, Solution, c(AgNO,) = 0,l mol/1 approx-
The method is applicable to test solutions having chloride ion
imately.
concentrations, expressed in milligrams per litre, of between 1
and 1 500. The method may be used to determine the total Dissolve 8,5 g of silver nitrate in a 500 ml one-mark volumetric
chlorine contained in Chemical products after transforming it, if
flask, dilute to the mark and mix.
necessary, into chloride ions by a suitable process. The method
has an absolute error, expressed as milligrams of chlorine, of Store the Solution in a dark glass bottle.
0,l to 1 mg, according to the concentration of the Standard
volumetric Solution used.
4.5 Siber nitrate, Solution, c(AgN03) = 0,Ol or
0,004 mol/1 approximately.
Under certain conditions, it is possible to determine bromide
and iodide ions either simultaneously or separately. If chloride
Select the appropriate Solution according to the information in
only is to be determined, bromide and iodide may be eliminated
the table relating to 6.1.
by the method described in annex C.
Prepare the selected Solution at the time of use from the silver
Cyanides, sulphides, thiocyanates, ammonium and iron(lll)
nitrate Solution (4.4), diluting when required in a one-mark
salts affect the determination; it is therefore necessary to
volumetric flask.
eliminate them by suitable processes (sec annex CL
NOTE - If Solution 4.4 is used directly, as indicated in the table
relating to 6.1, it should be standardized according to the procedure
specified in 6.2. If the solutions prepared from that specified in 4.4 are
used (see 4.51, the calibration of Solution 4.4 is not necessary. It is suf-
3 Principle
ficient to standardize the Solution selected in 4.5, in all cases according
to the procedure specified in 6.2.
Potentiometric titration of the chloride (Cl - ) ions with Standard
volumetric silver nitrate Solution in an acid medium and in the
4.6 Potassium chloride, Standard reference Solution,
presence of acetone, using a silver electrode or a chloride or
c(KCI) = 0,l mol/1 exactly.
silver ion-selective electrode (measuring electrode) and a
calomel or a mercury(l) sulphate electrode (reference
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 3,727 6 g of potassium
electrode). Other electrode pairs have been recommended (for
chloride, previously dried for 1 h at about 130 OC and cooled in
example silver-platinum, calomel-platinum) but tests have
a desiccator. Dissolve in a little water and transfer the Solution
shown that better potential increments are obtained with the
quantitatively into a 500 ml one-mark volumetric flask. Dilute to
electrode pairs indicated above.
the mark and mix.
NOTE - A manual procedure has been described, but automatic
This Solution shall not be kept for more than one month.
devices tan obviously be used.

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SIST ISO 6227:1995
ISO 6227-1982 (EI
4.7 Potassium chloride, Standard reference Solution 6 Procedure
c(KCI) = 0,Ol or 0,004 mol/1 exactly.
6.1 Test Portion and preparation of the test
Use the Solution of concentration corresponding to that of the
solution
silver nitrate Solution selected for the titration.
Weigh a mass of the test Sample and prepare the test Solution
Prepare this Solution at the time of use from the Standard
following the procedure specified in the International Standard
reference potassium chloride Solution (4.61, diluting when re-
relating to the product to which the method is to be applied,
quired in a one-mark volumetric flask.
taking care that the chloride ion concentration in the test solu-
tion, expressed in milligrams per litre, is between 1 and 1 500.
5 Apparatus
According to the expected chloride ion content, use either all
the test Solution or a suitable aliquot Portion and, for the titra-
Ordinary laboratory apparatus and
tion, a silver nitrate Solution of appropriate concentration as in-
dicated, for example only, in the table below.
5.1 Potentiometric titration apparatus, comprising :
5.1.1 Potentiometer, sensitivity at least 2 mV, covering the
6.2 Determination of the blank test and
range -500 to + 500 mV.
Standardkation sf the selected silver nitrate
Solution
5.1.2 Reference electrodes.
5.1.2.1 Calomel electrode, fitted with a reservoir filled with 6.2.1 Preparation of the blank test Solution
saturated potassium chloride Solution, or
At the same time as the determination (6.31, carry out a blank
test using the same quantities of all the reagents used for the
5.1.2.2 MercuryW sulphate electrode.
preparation sf the test Solution but omitting the test Portion.
Adjust the volume of the Solution to the same as that of the test
5.1.3 Bridge, containing some of the saturated potassium
solution.
nitrate Solution (4.31, connected to the calomel electrode
(5.1.2.1) and fitted with porous diaphragms at the ends, to be
NOTE - lf all the test Solution is taken for the determination, prepare
used only if a calomel electrode is used. the blank test Solution in duplicate in Order to carry out the two titra-
tions envisaged in 6.2.2 and 6.2.3.
5.1.4 Measuring electrodes.
6.2.2 Preparation of the Solution to be standardized
5.1.4.1 Silver electrode, or
Place the blank test Solution (6.2.1) or an aliquot Portion of
volume equal to that used for the determination (sec the table
5.1.4.2 Chloride or silver ion-selective electrode.
relating to 6.1) in a beaker of suitable capacity. Add, using one
of the burettes (5.31, 5,00 ml of the appropriate Standard
5.2 Magnetit stirrer, with a polytetrafluorethylene
reference potassium chloride Solution (4.6 or 4.7).
(PTFELcoated rod.
If the resulting Solution is alkaline, neutralize it using the nitric
acid solution (4.21, cooling id necessary, and then add an ex-
5.3 Burettes with a fine-pointed tip, graduated in 0,02 or
0,Ol ml divisions. cess of 2 ml of this acid.
Table
Concentration
Expected Cl - Aliquot Portion to be used
of Solution
concentration
Corresponding
in test Solution c(AgN03)
Volume
mass of Cl--
mol/1
mg/1 ml
mg
0,05 to 1
1 to 20 50”
0,004
0,4 to 1
20 to 50 20
50t0250 20 1 to5 0,Ol
250 to 1 500 50 12,5 to 75 OJ
* Use the method of controlled additions (sec the note in 6.3.1).
2

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SIST ISO 6227:1995
ISO 62274982 (EI
Repeat the operations specified in 6.22 and 6.2.3, this time
Add to the beaker such a quantity of the acetone (4.1) as will
using 10,OO ml instead of 5,00 ml, of the Standard reference
give a ratio of acetone to aqueous Solution preferably equal to
potassium chloride Solution.
80/ 10 ( V/ V) but, in any case, not lower than 50/50 ( V/ V).
However, if the concentration of the silver nitrate Solution to be
NOTE - If the expected titration is known approximately, most of the
used is greater than c(AgN03) = 0,Ol mol/l, the acetone tan
titrant tan be added as one increment. Thus, in the particular case, for
be omitted.
the $00 ml of the Standard reference potassium chloride Solution, 4 ml
and for the IO,00 ml, 9 ml of the titrant tan be added immediately.
NOTE - The solution to be titrated should have a volume of at least
50 ml to avoid attack of the silver electrode by the nitric acid Solution.
6.2.4 Calculation of concentration of the solution
6.2.3 Titration
The concentration of the silver nitrate Solution, expressed as
Introduce into the beaker a magnetic stirrer rod (5.2), place the
moles of
...

Norme internationale .
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPOflHAR OPrAHM3ALlMR fl0 CTAH~APTM3Al&lM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Produits chimiques à usage industriel -
Méthode générale de dosage des ions chlorure -
Méthode potentiométrique
Chemical products for industrial use - General method for determination of chloride ions - Potentiometric method
Première édition - 1982-09-01
CDU 661 : 543.257.1 : 546.131
Réf. no : ISO 62274982 (F)
Descripteurs : composé chimique, analyse chimique, détermination,
ion, chlore, méthode potentiométrique, produit industriel.
Prix basé sur 8 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéresse par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6227 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en août 1981.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Roumanie
Allemagne, R. F. Hongrie Royaume-Uni
Autriche Inde Suisse
Belgique Italie Thaïlande
Chine Pays-Bas URSS
Corée, Rép. de Pologne
Égypte, Rép. arabe d’ Portugal
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1982 l
Imprimé en Suisse

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ISO 62274982 (F)
NORME INTERNATIONALE
+
Produits chimiques à usage industriel -
Méthode générale de dosage des ions chlorure -
Méthode potentiométrique
essais effectués ont démontré que le meilleur saut de potentiel
1 Objet
est obtenu avec les couples précédemment indiqués.
La présente Norme internationale spécifie une méthode poten-
NOTE - Le mode opératoire est décrit pour une mise en œuvre
tiométrique générale de dosage des ions chlorure dans les solu-
manuelle, mais on peut évidemment l’appliquer en utilisant un disposi-
tions préparées à partir des produits chimiques à usage indus-
tif de dosage automatique.
:
triel.
Pour la préparation de la solution d’essai ainsi que pour toutes
4 Réactifs
modifications de la présente méthode générale, se référer à la
Norme internationale particulière du produit auquel la méthode
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
est appliquée.
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
4.1 Acétone.
2 Domaine d’application
4.2 Acide nitrique, Q 1’40 g/ml environ, solution à 68 %
La méthode est applicable aux solutions d’essai dont la concen-
fmlm) environ.
tration en ions chlorure, exprimée en milligrammes par litre, est
comprise entre 1 et 1 500. La méthode peut être utilisée pour
doser le chlore total contenu dans les produits chimiques après
4.3 Nitrate de potassium, solution saturée à la température
l’avoir transformé, si nécessaire, en ions chlorure par un traite-
ambiante.
ment approprié. La méthode conduit à une erreur absolue,
exprimée en milligrammes de chlorure, de 0’1 à 1 mg selon la
4.4 Nitrate d’argent, solution, c(AgN03) = 0’1 mol/1 envi-
concentration de la solution titrée utilisée.
ron.
La méthode permet, dans certaines conditions, de doser simul-
Dissoudre, dans une fiole jaugée de 500 ml, 8’5 g de nitrate
tanément ou séparément les ions bromure et iodure. Dans le
d’argent, compléter au volume et homogénéiser.
cas où seuls les ions chlorure doivent être dosés, les ions bro-
mure et les ions iodure peuvent être éliminés selon les indica-
Conserver la solution dans un flacon en verre sombre.
tions données dans l’annexe C.
4.5 Nitrate d’argent, solutions, c(AgNO,) = 0’01 ou
Les cyanures, sulfures, thiocyanates, les sels d’ammonium et
0,004 mol/1 environ.
de fer(lll) influencent le dosage; il faut donc les éliminer selon
des traitements appropriés (voir annexe CI.
Choisir la solution appropriée suivant les indications du tableau
relatif à 6.1.
Préparer la solution choisie au moment de l’emploi, à partir de
3 Principe
la solution de nitrate d’argent (4.4) en la diluant opportunément
en fiole jaugée.
Titrage potentiométrique des ions chlorure (Cl - ) avec une solu-
tion titrée de nitrate d’argent, en milieu acide et en présence
NOTE - Si la solution 4.4 est utilisée directement comme indiqué dans
d’acétone, suivi à l’aide d’électrodes d’argent ou d’une élec-
le tableau relatif à 6.1, elle doit être étalonnée suivant les modalités spé-
trode sélective des ions chlorure ou des ions argent (électrode
cifiées en 6.2. Si l’on utilise les solutions préparées à partir de la solu-
de mesurage) et au calomel ou au sulfate de mercure(l) (élec-
tion 4.4 (voir 4.5), l’étalonnage de la solution 4.4 n’est plus nécessaire.
trode de référence). D’autres couples d’électrodes ont été pré-
II suffira d’étalonner la solution choisie en 4.5, toujours suivant les
modalités spécifiées en 6.2.
conisés (par exemple argent-platine, calomel-platine), mais les

---------------------- Page: 3 ----------------------
SO 62274982 (FI
Agitateur magnétique, avec barreau enrobé de polyté-
4.6 Chlorure de potassium, solution étalon de référence, 5.2
trafluoroéthylène (PTFE) .
c(KCI) = OI1 mol/1 exactement.
Peser, à 0,000 1 g près, 3,727 6 g de chlorure de potassium
5.3 Burettes à pointe effilée, graduées en OI02 ou OI01 ml.
préalablement séché durant 1 h à 130 OC environ et refroidi en
dessiccateur. Les dissoudre dans un peu d’eau et transvaser
quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 500 ml.
Compléter au volume et homogénéiser.
6 Mode opératoire
Cette solution ne doit pas être conservée plus d’un mois.
6.1 Prise d’essai et préparation de la solution
d’essai
4.7 Chlorure de potassium, solutions étalons de référence,
c(KCI) = OI01 ou 0,004 mol/1 exactement.
Peser une masse de l’échantillon pour essai et préparer la solu-
tion d’essai, suivant les spécifications de la Norme internatio-
Utiliser la solution de concentration correspondant à celle de la
nale relative au produit considéré, en ayant soin que la concen-
solution de nitrate d’argent choisie pour le titrage.
tration en ions chlorure de la solution d’essai, exprimée en milli-
grammes par litre, soit comprise entre 1 et 1 500.
Préparer la solution à utiliser au moment de l’emploi, à partir de
la solution de chlorure de potassium (4.6) en la diluant opportu-
Selon la teneur présumée en ions chlorure, opérer sur la totalité
nément en fiole jaugée.
de la solution d’essai ou sur une partie aliquote convenable et
la solution de nitrate d’argent de
utiliser, pour le titrage,
concentration appropriée, comme indiqué dans le tableau
5 Appareillage
ci-dessous.
Matériel courant de laboratoire, et
’
6.2 Détermination de l’essai à blanc et
5.1 Appareillage pour potentiométrie, comprenant
étalonnage de la solution de nitrate d’argent
choisie
5.1.1 Potentiomètre, sensibilité d’au moins 2 mV (potentiel
de -500 à + 500 mV).
6.2.1 Préparation de la solution de l’essai à blanc
5.1.2 Électrode de référence
Effectuer, parallèlement au dosage (6.3)’ un essai à blanc en
utilisant les mêmes quantités de tous les réactifs que celles utili-
Électrode au calomel, munie d’un réservoir rempli
5.1.2.1
sées pour la préparation de la solution d’essai, mais en omet-
de solution saturée de chlorure de potassium, ou
tant la prise d’essai. Amener le volume de la solution au même
volume que celui de la solution d’essai.
5.1.2.2 Électrode au sulfate de mercure( 1).
NOTE - Si l’on doit opérer sur la totalité de la solution d’essai, prépa-
5.1.3 Pont, contenant de la solution saturée de nitrate de
rer la solution de l’essai à blanc en double afin de permettre l’exécution
potassium (4.31, relié à l’électrode au calomel (5.1.2.1) et muni,
des deux titrages prévus en 6.2.2 et 6.2.3.
à ses extrémités, de diaphragmes poreux, à utiliser uniquement
dans le cas d’emploi d’une électrode au calomel.
6.2.2 Préparation de la solution à étalonner
5.1.4 Électrode de mesurage
Placer la solution de l’essai à blanc (6.2.11, ou une partie ali-
quote de volume égal à celui qu’on utilise pour le dosage (voir le
5.1.4.1 Électrode d’argent, ou
tableau relatif à 6.11, dans un bécher de capacité convenable.
Ajouter, à l’aide de l’une des burettes (5.31, 5’00 ml de la solu-
5.1.4.2 Électrode sélective des ions chlorure ou des ions tion étalon de référence de chlorure de potassium de concen-
argent. tration appropriée (4.6 ou 4.7).
Tableau
Concentration présumée Partie aliquote à prélever Concentration
en CI- de la solution de la solution
Masse correspondante
d’essai c(AgN03)
Volume
de CI-
mg/l ml mol/1
mg
1 à 20 50” 0,05 à 1
0,4 à 1 0,004
20 à 50 20
1 à5 0,Ol
5oà250 20
250 à 1 500 50 12,5 à 75 0’1
* Utiliser la méthode de l’ajout dosé (voir la note en 6.3.1).
2

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ISO 62274982 (F)
Si la solution résultante est alcaline, la neutraliser avec la solu- b est la dernière valeur de A2E avec signe +;
tion d’acide nitrique (4.21, en refroidissant si nécessaire, et
ajouter 2 ml en excès de cet acide. B est la somme des valeurs absolues du dernier A$? avec
signe + et du premier A$Zavec signe - (voir exemple dans
Ajouter dans le bécher de l’acétone (4.1) en quantité telle que le l’annexe A).
rapport acétonekolution aqueuse soit, de préférence, de 80/10
( V/ v), mais, en tout cas, non inférieure à 50/50 ( V/ v). Cepen- Répéter les opérations spécifiées en 6.2.2 et 6.2.3, en utilisant
dant, lorsque la concentration de la solution de nitrate d’argent cette fois 10,OO ml à la place de 5,00 ml de la solution étalon de
est supérieure à 0,Ol mol/l, on peut opérer en l’absence d’acé- référence de chlorure de potassium.
tone.
NOTE - Si le résultat du titrage est approximativement connu, on
peut ajouter la majeure partie de la solution titrante en une seule fois.
NOTE - La solution à soumettre au titrage doit avoir un volume de
50 ml au moins afin d’éviter une acidité nitrique trop élevée qui pourrait
Par conséquent, dans le cas spécifique, pour les 5,00 ml de solution
endommager l’électrode d’argent.
étalon de référence de chlorure de potassium, on peut ajouter 4 ml de
la solution titrante et, pour les 10,OO ml, 9 ml de la solution titrante.
6.2.3 Titrage
6.2.4 Calcul de la concentration de la solution
Introduire le barreau de l’agitateur magnétique (5.21, placer le
bécher sur l’agitateur et mettre celui-ci en marche. Plonger
La concentration de la solution de nitrate d’argent, exprimée en
dans la solution l’électrode de mesurage (5.1.4) et l’électrode de
moles de AgN03 par litre, est donnée par la formule
référence (5.1.2). Si l’on utilise l’électrode au calomel (5.1.2.11,
introduire, à la place de l’électrode de référence, une extrémité
5
c(AgN03) = cKCI) x
du pont (5.1.3
...

Norme internationale .
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPOflHAR OPrAHM3ALlMR fl0 CTAH~APTM3Al&lM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Produits chimiques à usage industriel -
Méthode générale de dosage des ions chlorure -
Méthode potentiométrique
Chemical products for industrial use - General method for determination of chloride ions - Potentiometric method
Première édition - 1982-09-01
CDU 661 : 543.257.1 : 546.131
Réf. no : ISO 62274982 (F)
Descripteurs : composé chimique, analyse chimique, détermination,
ion, chlore, méthode potentiométrique, produit industriel.
Prix basé sur 8 pages

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéresse par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6227 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en août 1981.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Roumanie
Allemagne, R. F. Hongrie Royaume-Uni
Autriche Inde Suisse
Belgique Italie Thaïlande
Chine Pays-Bas URSS
Corée, Rép. de Pologne
Égypte, Rép. arabe d’ Portugal
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1982 l
Imprimé en Suisse

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ISO 62274982 (F)
NORME INTERNATIONALE
+
Produits chimiques à usage industriel -
Méthode générale de dosage des ions chlorure -
Méthode potentiométrique
essais effectués ont démontré que le meilleur saut de potentiel
1 Objet
est obtenu avec les couples précédemment indiqués.
La présente Norme internationale spécifie une méthode poten-
NOTE - Le mode opératoire est décrit pour une mise en œuvre
tiométrique générale de dosage des ions chlorure dans les solu-
manuelle, mais on peut évidemment l’appliquer en utilisant un disposi-
tions préparées à partir des produits chimiques à usage indus-
tif de dosage automatique.
:
triel.
Pour la préparation de la solution d’essai ainsi que pour toutes
4 Réactifs
modifications de la présente méthode générale, se référer à la
Norme internationale particulière du produit auquel la méthode
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
est appliquée.
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
4.1 Acétone.
2 Domaine d’application
4.2 Acide nitrique, Q 1’40 g/ml environ, solution à 68 %
La méthode est applicable aux solutions d’essai dont la concen-
fmlm) environ.
tration en ions chlorure, exprimée en milligrammes par litre, est
comprise entre 1 et 1 500. La méthode peut être utilisée pour
doser le chlore total contenu dans les produits chimiques après
4.3 Nitrate de potassium, solution saturée à la température
l’avoir transformé, si nécessaire, en ions chlorure par un traite-
ambiante.
ment approprié. La méthode conduit à une erreur absolue,
exprimée en milligrammes de chlorure, de 0’1 à 1 mg selon la
4.4 Nitrate d’argent, solution, c(AgN03) = 0’1 mol/1 envi-
concentration de la solution titrée utilisée.
ron.
La méthode permet, dans certaines conditions, de doser simul-
Dissoudre, dans une fiole jaugée de 500 ml, 8’5 g de nitrate
tanément ou séparément les ions bromure et iodure. Dans le
d’argent, compléter au volume et homogénéiser.
cas où seuls les ions chlorure doivent être dosés, les ions bro-
mure et les ions iodure peuvent être éliminés selon les indica-
Conserver la solution dans un flacon en verre sombre.
tions données dans l’annexe C.
4.5 Nitrate d’argent, solutions, c(AgNO,) = 0’01 ou
Les cyanures, sulfures, thiocyanates, les sels d’ammonium et
0,004 mol/1 environ.
de fer(lll) influencent le dosage; il faut donc les éliminer selon
des traitements appropriés (voir annexe CI.
Choisir la solution appropriée suivant les indications du tableau
relatif à 6.1.
Préparer la solution choisie au moment de l’emploi, à partir de
3 Principe
la solution de nitrate d’argent (4.4) en la diluant opportunément
en fiole jaugée.
Titrage potentiométrique des ions chlorure (Cl - ) avec une solu-
tion titrée de nitrate d’argent, en milieu acide et en présence
NOTE - Si la solution 4.4 est utilisée directement comme indiqué dans
d’acétone, suivi à l’aide d’électrodes d’argent ou d’une élec-
le tableau relatif à 6.1, elle doit être étalonnée suivant les modalités spé-
trode sélective des ions chlorure ou des ions argent (électrode
cifiées en 6.2. Si l’on utilise les solutions préparées à partir de la solu-
de mesurage) et au calomel ou au sulfate de mercure(l) (élec-
tion 4.4 (voir 4.5), l’étalonnage de la solution 4.4 n’est plus nécessaire.
trode de référence). D’autres couples d’électrodes ont été pré-
II suffira d’étalonner la solution choisie en 4.5, toujours suivant les
modalités spécifiées en 6.2.
conisés (par exemple argent-platine, calomel-platine), mais les

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SO 62274982 (FI
Agitateur magnétique, avec barreau enrobé de polyté-
4.6 Chlorure de potassium, solution étalon de référence, 5.2
trafluoroéthylène (PTFE) .
c(KCI) = OI1 mol/1 exactement.
Peser, à 0,000 1 g près, 3,727 6 g de chlorure de potassium
5.3 Burettes à pointe effilée, graduées en OI02 ou OI01 ml.
préalablement séché durant 1 h à 130 OC environ et refroidi en
dessiccateur. Les dissoudre dans un peu d’eau et transvaser
quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 500 ml.
Compléter au volume et homogénéiser.
6 Mode opératoire
Cette solution ne doit pas être conservée plus d’un mois.
6.1 Prise d’essai et préparation de la solution
d’essai
4.7 Chlorure de potassium, solutions étalons de référence,
c(KCI) = OI01 ou 0,004 mol/1 exactement.
Peser une masse de l’échantillon pour essai et préparer la solu-
tion d’essai, suivant les spécifications de la Norme internatio-
Utiliser la solution de concentration correspondant à celle de la
nale relative au produit considéré, en ayant soin que la concen-
solution de nitrate d’argent choisie pour le titrage.
tration en ions chlorure de la solution d’essai, exprimée en milli-
grammes par litre, soit comprise entre 1 et 1 500.
Préparer la solution à utiliser au moment de l’emploi, à partir de
la solution de chlorure de potassium (4.6) en la diluant opportu-
Selon la teneur présumée en ions chlorure, opérer sur la totalité
nément en fiole jaugée.
de la solution d’essai ou sur une partie aliquote convenable et
la solution de nitrate d’argent de
utiliser, pour le titrage,
concentration appropriée, comme indiqué dans le tableau
5 Appareillage
ci-dessous.
Matériel courant de laboratoire, et
’
6.2 Détermination de l’essai à blanc et
5.1 Appareillage pour potentiométrie, comprenant
étalonnage de la solution de nitrate d’argent
choisie
5.1.1 Potentiomètre, sensibilité d’au moins 2 mV (potentiel
de -500 à + 500 mV).
6.2.1 Préparation de la solution de l’essai à blanc
5.1.2 Électrode de référence
Effectuer, parallèlement au dosage (6.3)’ un essai à blanc en
utilisant les mêmes quantités de tous les réactifs que celles utili-
Électrode au calomel, munie d’un réservoir rempli
5.1.2.1
sées pour la préparation de la solution d’essai, mais en omet-
de solution saturée de chlorure de potassium, ou
tant la prise d’essai. Amener le volume de la solution au même
volume que celui de la solution d’essai.
5.1.2.2 Électrode au sulfate de mercure( 1).
NOTE - Si l’on doit opérer sur la totalité de la solution d’essai, prépa-
5.1.3 Pont, contenant de la solution saturée de nitrate de
rer la solution de l’essai à blanc en double afin de permettre l’exécution
potassium (4.31, relié à l’électrode au calomel (5.1.2.1) et muni,
des deux titrages prévus en 6.2.2 et 6.2.3.
à ses extrémités, de diaphragmes poreux, à utiliser uniquement
dans le cas d’emploi d’une électrode au calomel.
6.2.2 Préparation de la solution à étalonner
5.1.4 Électrode de mesurage
Placer la solution de l’essai à blanc (6.2.11, ou une partie ali-
quote de volume égal à celui qu’on utilise pour le dosage (voir le
5.1.4.1 Électrode d’argent, ou
tableau relatif à 6.11, dans un bécher de capacité convenable.
Ajouter, à l’aide de l’une des burettes (5.31, 5’00 ml de la solu-
5.1.4.2 Électrode sélective des ions chlorure ou des ions tion étalon de référence de chlorure de potassium de concen-
argent. tration appropriée (4.6 ou 4.7).
Tableau
Concentration présumée Partie aliquote à prélever Concentration
en CI- de la solution de la solution
Masse correspondante
d’essai c(AgN03)
Volume
de CI-
mg/l ml mol/1
mg
1 à 20 50” 0,05 à 1
0,4 à 1 0,004
20 à 50 20
1 à5 0,Ol
5oà250 20
250 à 1 500 50 12,5 à 75 0’1
* Utiliser la méthode de l’ajout dosé (voir la note en 6.3.1).
2

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ISO 62274982 (F)
Si la solution résultante est alcaline, la neutraliser avec la solu- b est la dernière valeur de A2E avec signe +;
tion d’acide nitrique (4.21, en refroidissant si nécessaire, et
ajouter 2 ml en excès de cet acide. B est la somme des valeurs absolues du dernier A$? avec
signe + et du premier A$Zavec signe - (voir exemple dans
Ajouter dans le bécher de l’acétone (4.1) en quantité telle que le l’annexe A).
rapport acétonekolution aqueuse soit, de préférence, de 80/10
( V/ v), mais, en tout cas, non inférieure à 50/50 ( V/ v). Cepen- Répéter les opérations spécifiées en 6.2.2 et 6.2.3, en utilisant
dant, lorsque la concentration de la solution de nitrate d’argent cette fois 10,OO ml à la place de 5,00 ml de la solution étalon de
est supérieure à 0,Ol mol/l, on peut opérer en l’absence d’acé- référence de chlorure de potassium.
tone.
NOTE - Si le résultat du titrage est approximativement connu, on
peut ajouter la majeure partie de la solution titrante en une seule fois.
NOTE - La solution à soumettre au titrage doit avoir un volume de
50 ml au moins afin d’éviter une acidité nitrique trop élevée qui pourrait
Par conséquent, dans le cas spécifique, pour les 5,00 ml de solution
endommager l’électrode d’argent.
étalon de référence de chlorure de potassium, on peut ajouter 4 ml de
la solution titrante et, pour les 10,OO ml, 9 ml de la solution titrante.
6.2.3 Titrage
6.2.4 Calcul de la concentration de la solution
Introduire le barreau de l’agitateur magnétique (5.21, placer le
bécher sur l’agitateur et mettre celui-ci en marche. Plonger
La concentration de la solution de nitrate d’argent, exprimée en
dans la solution l’électrode de mesurage (5.1.4) et l’électrode de
moles de AgN03 par litre, est donnée par la formule
référence (5.1.2). Si l’on utilise l’électrode au calomel (5.1.2.11,
introduire, à la place de l’électrode de référence, une extrémité
5
c(AgN03) = cKCI) x
du pont (5.1.3
...