SIST ISO 13165-1:2013

МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 13165-1
Первое издание
2013-04-15

Качество воды. Радий-226.
Часть 1.
Метод испытания с использованием
жидкостного сцинтилляционного
счетчика
Water quality —Radium-226 — Part 1: Test method using liquid
scintillation counting


Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 13165-1:2013(R)
©
ISO 2013

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13165-1:2013(R)

ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ


©  ISO 2013
Все права сохраняются. Если не задано иначе, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия офиса ISO по адресу, указанному ниже, или членов ISO в стране регистрации
пребывания.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии

ii © ISO 2013 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 13165-1:2013(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
Введение .v
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Условные обозначения, определения и единицы.2
4 Сущность метода.3
5 Реактивы и оборудование.3
5.1 Реактивы.3
5.2 Оборудование .4
6 Отбор проб.4
7 Установка и калибровка прибора.5
7.1 Приготовление калибровочных источников .5
7.2 Оптимизация условий счета .5
7.3 Эффективность обнаружения.5
7.4 Приготовление и измерение холостого образца .6
8 Процедура.6
8.1 Прямой счет.6
8.2 Термическое концентрирование.6
8.3 Приготовление образца.7
8.4 Измерение образца .7
9 Управление качеством .7
10 Выражение результатов .8
10.1 Вычисление удельной массовой активности .8
10.2 Стандартная неопределенность .8
10.3 Порог принятия решения.9
10.4 Предел обнаружения.9
10.5 Пределы доверительности .9
10.6 Вычисления с использованием удельной объемной активности.10
11 Контроль помех .10
12 Протокол испытания.10
Приложение А (информативное) Заданные параметры и данные валидации.12
Библиография.16

© ISO 2013 – Все права сохраняются iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 13165-1:2013(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является Всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. Что касается стандартизации в области электротехники, ISO
работает в тесном сотрудничестве с Международной электротехнической комиссией (IEC).
Проекты международных стандартов разрабатываются по правилам, указанным в Директивах ISO/IEC,
Часть 2.
Главная задача технических комитетов состоит в разработке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам на
голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Обращается внимание на то, что некоторые элементы данного документа могут быть объектом
патентных прав. ISO не несет ответственности за идентификацию какого-либо одного или всех таких
патентных прав
Любое фирменное название, используемое в этом документе, указывается только как информация для
удобства пользователей и не является рекомендацией.
ISO 13165-1 был разработан Техническим Комитетом ISO/TC 147, Качество воды, Подкомитетом SC 3,
Измерения радиоактивности.
ISO 13165 состоит из следующих частей под общим названием Качество воды. Радий-226:
— Часть 1. Метод испытания с использованием жидкостного сцинтилляционного счетчика
— Часть 2. Метод испытания с использованием эманометрии
Следующая часть находится в состоянии разработки:
— Часть 3. Метод испытания с использованием соосаждения и гамма-спектроскопии
iv © ISO 2013 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 13165-1:2013(R)
Введение
Радиоактивность в окружающей среде обусловлена повсеместным присутствием различных
естественных и антропогенных источников ионизирующего излучения. Следовательно, водные
объекты (например, поверхностные, грунтовые и сточные воды) могут содержать нижеприведенные
радионуклиды естественного и искусственного происхождения.
a) Естественные радионуклиды, включающие калий-40 и радионуклиды, образующиеся из рядов
радиоактивного распада тория и урана, в частности радий-226, радий-228, уран-234, уран-238 и
свинец-210, могут попадать в воду естественным путем (например, десорбция из почвы и
вымывание дождевой водой) или в результате выбросов технологических процессов, в которых
используются естественные радиоактивные материалы (например, добыча полезных
ископаемых и обработка минеральных песков или производство и использование фосфатных
удобрений);
b) Искусственные радионуклиды, такие как трансурановые элементы (америций, плутоний,
нептуний, кюрий), тритий, углерод-14, стронций-90 и гамма-излучающие радионуклиды, могут
попадать в природные воды в результате санкционированных плановых выбросов в
окружающую среду небольших количеств промышленных отходов из предприятий ядерного
топливного цикла. Их также сбрасывают в окружающую среду после использования в
негерметизированном виде для медицинских и промышленных целей. Кроме того они
встречаются в воде в виде загрязнения от прошлых радиоактивных осадков, которые
происходят в результате взрыва ядерных устройств в атмосфере и аварий, таких как в
Чернобыле и Фукусиме.
Питьевая вода может, таким образом, содержать радионуклиды с удельной активностью,
представляющей риск для здоровья человека. Чтобы оценить качество питьевой воды (включая
минеральную и родниковую воду) относительно содержания радионуклидов и дать руководящие
указания по уменьшению риска для здоровья путем принятия мер для уменьшения удельной
активности радионуклидов, проводят мониторинг радиоактивного загрязнения водных ресурсов
(грунтовых вод, рек, озер, морей и т.д.) и питьевой воды согласно рекомендациям Всемирной
организации здравоохранения [WHO].
Международный эталон для метода испытания удельной активности радия-226 в водных пробах
подтвержден для испытательных лабораторий, выполняющих эти измерения, которые иногда
требуются федеральными органами власти, так как для измерения радионуклидов в пробах питьевой
воды лабораториям надо получить специальную аккредитацию.
Удельная активность радия-226 может широко меняться в зависимости от местных геологических и
-1 -1
климатических характеристик и обычно колеблется в пределах от 0,001 Бк·л до 50 Бк·л в
естественных грунтовых водах; требуемый уровень для радия-226 в питьевой воде согласно
-1
рекомендациям WHO составляет 1 мБк·л (Ссылка [7]).
ПРИМЕЧАНИЕ Требуемым уровнем является удельная объемная активность при потреблении питьевой воды
-1 -1
2 л·день в течение 1 года, приводящая к эффективной дозе 0,1 мЗв·год для потребителей, которая
представляет очень низкую степень риска, не предполагающую какого-либо обнаруживаемого вредного влияния
на здоровье.
Настоящий международный стандарт является одним из серии стандартов по определению удельной активности
радионуклидов в пробах водны.

© ISO 2013 – Все права сохраняются v

---------------------- Page: 5 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 13165-1:2013(R)

Качество воды. Радий-226.
Часть 1.
Метод испытания с использованием жидкостного
сцинтилляционного счетчика
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Лица, использующие этот международный стандарт, должны быть
знакомы с нормальной лабораторной практикой. В настоящем международном стандарте не
предусматривается рассмотрение всех проблем безопасности, если таковые имеются,
связанных с его использованием. Пользователь сам должен установить надлежащие
нормативы по технике безопасности и защите здоровья и обеспечить их соответствие
условиям национального регулирования.
ВАЖНО — Абсолютно необходимо, чтобы испытания согласно этой части ISO 13165
проводились соответственно обученным персоналом.
1 Область применения
226
ISO 13165 устанавливает метод определения удельной объемной активности радия-226 ( Ra) в
222
пробах пресной воды путем экстракции дочернего радона-222 ( Rn) и его измерения с
использованием жидкостного сцинтилляционного счетчика (LSC).
Нижний предел удельной объемной активности радия-226, которая может быть измерена этим
методом с использованием существующих в настоящее время жидкостных сцинтилляционных
-1
счетчиков, доходит до 50 мБк·л . Этот метод не применим для измерения других изотопов радия.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы целиком или частично являются обязательными при
применении данного документа. Для жестких ссылок применяется только цитированное издание
документа. Для плавающих ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного
ссылочного документа (включая любые изменения).
ISO 3696, Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний
ISO 5667-1, Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программ и
методик отбора проб
ISO 5667-3, Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по хранению и обращению с пробами
воды
ISO/IEC 17025, Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных
лабораторий
© ISO 2013 – Все права сохраняются 1

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 13165-1:2013(R)
ISO 80000-10, Величины и единицы. Часть 10. Атомная и ядерная физика
ISO/IEC Guide 98-3:2008, Неопределенность измерений. Часть 3. Руководство по выражению
неопределенности измерений (GUM:1995)
3 Условные обозначения, определения и единицы
Применительно к настоящему документу используются условные обозначения, определения, единицы
и сокращения, определенные в ISO 80000-10, ISO/IEC Guide 98-3, и нижеследующие.
α удельная массовая активность образца во время измерения, в беккерелях на грамм
226
α удельная массовая активность стандартного раствора Ra во время измерения, в
S
беккерелях на грамм
α * порог принятия решения для удельной массовой активности, в беккерелях на грамм
#
α предел обнаружения для удельной массовой активности, в беккерелях на грамм
нижняя и верхняя границы доверительного интервала, в беккерелях на грамм
⊳ ⊲
α , α
c удельная объемная активность, в беккерелях на литр
A
m масса испытательного образца, в граммах
m масса первоначального образца, подлежащего нагреву или, возможно, концентрированию, в
1
граммах
m масса нагретого или концентрированного образца, в граммах
2
m масса нагретого или концентрированного образца, перемещенного в ампулу, в граммах
3
226
m масса стандартного раствора Ra, используемого для приготовления калибровочного
S
образца, в граммах
r скорость счета для холостого образца в альфа-окне, в обратных секундах
0
r общая скорость счета для образца в альфа-окне, в обратных секундах
g
r скорость счета для калибровочного образца в альфа-окне, в обратных секундах
S
t скорость счета для холостого образца, в секундах
0
t время счета для образца, в секундах
g
t время счета для калибровочного образца, в секундах
S
2 © ISO 2013 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 13165-1:2013(R)
u(α) стандартная неопределенность, относящаяся к результату измерения; в беккерелях на грамм
U расширенная неопределенность, вычисленная с использованием U = ku(α) при k = 1, 2, … в
беккерелях на грамм
w коэффициент равный 1/εm
ε эффективность альфа-излучения
ρ концентрация, в граммах на литр
4 Сущность метода
226
Удельную массовую активность Ra определяют с использованием жидкостного сцинтилляционного
222
счета дочернего Rn при изотопном равновесии (99,56 %), достигаемом через 30 дней после
222
приготовления образца. Rn выделяют из водного раствора посредством сцинтилляционного
несмешивающегося с водой коктейля внутри сцинтилляционной ампулы (Ссылки [1]–[4]).
Водный образец подкисляют, нагревают и, если возможно, концентрируют путем медленного
222
выпаривания, для того чтобы десорбировать Rn и получить лучший предел обнаружения.
Концентрированный водный образец перемещают в непроницаемую для радона сцинтилляционную
ампулу и добавляют несмешивающийся с водой сцинтилляционный коктейль.
Через 30 дней образец измеряют методом жидкостного сцинтилляционного счетчика (LSC), разделяя
222
альфа- и бета-частицы: рассматривается только альфа-излучение Rn и его короткоживущих
218 214
дочерних продуктов ( Po, Po), так как это условие счета обеспечивает лучший предел обнаружения.
5 Реактивы и оборудование
5.1 Реактивы
Все реактивы должны быть признанной аналитической чистоты, за исключением 5.1.3 и 5.1.4, и не
должны содержать никаких веществ с обнаруживаемой альфа- и бета-активностью.
5.1.1 Лабораторная вода, дистиллированная или деионизированная, соответствующая ISO 3696,
сорт 3
222
Деионизированная вода может содержать обнаруживаемые количества Rn и его короткоживущих
дочерних продуктов. Поэтому настоятельно рекомендуется кипятить воду при интенсивном
перемешивании и выдерживать 1 день перед использованием. Или же воздействовать азотом в
течение 1 ч из расчета 2 л.
−1 −1
5.1.2 Азотная кислота, c(HNO ) = 15,8 моль·л , ρ = 1,42 г·мл , массовая доля w(HNO ) = 70 %.
3 3
5.1.3 Сцинтилляционный коктейль, имеющиеся в продаже сцинтилляционные коктейли,
несмешивающиеся с водой и подходящие для разделения альфа- и бета-частиц (например, коктейли
на основе. диизопропилнафталина).
© ISO 2013 – Все права сохраняются 3

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 13165-1:2013(R)
226
5.1.4 Стандартный раствор Ra
226
Стандартный раствор Ra должен иметь калибровочные сертификаты, указывающие как минимум
удельную активность, неопределенность измерения и/или заявление о соответствии установленным
метрологическим характеристикам.
5.2 Оборудование
5.2.1 Весы.
5.2.2 Нагревательная плитка с магнитной мешалкой и палочкой для перемешивания.
5.2.3 pH-метр.
5.2.4 Широкогорлая колба из полиэтилена высокой плотности для проб, объемом от 100 мл до
500 мл.
5.2.5 Жидкостный сцинтилляционный счетчик, с опцией разделения альфа- и бета-частиц, с
термостатированной счетной камерой и предпочтительно ультранизким уровнем счета для получения
лучших пределов обнаружения.
5.2.6 Полиэтиленовые сцинтилляционные ампулы, с политетрафторэтиленовым (PTFE)
покрытием, 20 мл.
Полиэтиленовые ампулы с PTFE покрытием являются лучшим выбором, поскольку они препятствуют и
диффузии коктейля в стенки ампулы, и абсорбции радона из окружающей среды. Стеклянные ампулы
демонстрируют гораздо более высокий фон и обычно нарушают получаемое разделение альфа- и
бета-частиц.
6 Отбор проб
В обязанность лаборатории входит обеспечение пригодности данного метода испытания для
анализируемых водных проб.
Пробу отбирают согласно ISO 5667-1. Хранят водную пробу (от 0,1 л до 1 л) в пластиковой бутылке
(5.2.4) согласно ISO 5667-3. Когда требуется концентрирование, пробу подкисляют до pH от 1 до 3
посредством HNO3 (5.1.2). Если необходимо, фильтрование проводят непосредственно при отборе
проб и перед подкислением.
Подкисление водной пробы минимизирует потерю радиоактивного материала за счет осаждения на
стенке контейнера для проб. Если требуется фильтрация пробы, подкисление проводят позднее,
иначе радиоактивный материал, уже адсорбированный на твердой фазе, может десорбироваться.
Если пробу не подкисляют, приготовление образца следует начинать по возможности сразу же и не
позднее чем через 1 месяц с момента отбора проб (ISO 5667-3).
4 © ISO 2013 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 13165-1:2013(R)
7 Установка и калибровка прибора
7.1 Приготовление калибровочных источников
226
Переносят точно известную массу, m , стандартного раствора Ra (5.1.4) в сцинтилляционную ампулу
S
(5.2.6). Обозначают удельную массовую активность во время измерения как α. Разбавляют водой
(5.1.1) до предварительно выбранного объема, например, 10 мл. Добавляют сцинтилляционный
коктейль (5.1.3) объемом, например, 10 мл.
Хранят образец не менее 30 дней для достижения векового
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13165-1
First edition
2013-04-15
Water quality — Radium-226 —
Part 1:
Test method using liquid scintillation
counting
Qualité de l’eau — Radium 226 —
Partie 1: Méthode d’essai par comptage des scintillations en milieu
liquide
Reference number
ISO 13165-1:2013(E)
©
ISO 2013

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13165-1:2013(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2013
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 13165-1:2013(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Symbols, definitions and units . 1
4 Principle . 2
5 Reagents and equipment . 2
5.1 Reagents. 2
5.2 Equipment . 3
6 Sampling . 3
7 Instrument set-up and calibration . 4
7.1 Preparation of calibration sources . 4
7.2 Optimization of counting conditions . 4
7.3 Detection efficiency. 4
7.4 Blank sample preparation and measurement . 5
8 Procedure. 5
8.1 Direct counting. 5
8.2 Thermal preconcentration . 5
8.3 Sample preparation . 6
8.4 Sample measurement . 6
9 Quality control . 6
10 Expression of results . 6
10.1 Calculation of massic activity . 6
10.2 Standard uncertainty . 6
10.3 Decision threshold . 7
10.4 Detection limit . 7
10.5 Confidence limits. 8
10.6 Calculations using the activity concentration . 8
11 Interference control . 8
12 Test report . 9
Annex A (informative) Set-up parameters and validation data .10
Bibliography .14
© ISO 2013 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 13165-1:2013(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International
Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13165-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,
Radioactivity measurements.
ISO 13165 consists of the following parts, under the general title Water quality — Radium-226:
— Part 1: Test method using liquid scintillation counting
— Part 2: Test method using emanometry
The following part is under preparation:
— Part 3: Test method using coprecipitation and gamma-spectrometry
iv © ISO 2013 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 13165-1:2013(E)

Introduction
Radioactivity from several naturally occurring and human-made sources is present throughout the
environment. Thus, water bodies (surface waters, groundwaters, sea waters) can contain radionuclides
of natural and artificial origin (i.e. human-made).
a) Natural radionuclides, including potassium-40, and those of the thorium and uranium decay series,
in particular radium-226, radium-228, uranium-234, uranium-238, lead-210, can be found in water
for natural reasons (e.g. desorption from the soil and wash-off by rain water) or release from
technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and
processing of mineral sands or phosphate fertilizer production and use).
b) Human-made radionuclides such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,
curium), tritium, carbon-14, strontium-90 and gamma-emitting radionuclides can also be found in
natural waters as they can be authorized to be routinely released into the environment in small
quantities in the effluent discharged from nuclear fuel cycle facilities and following their use
in unsealed form in medicine or industry. They are also found in water due to fallout from past
explosions in the atmosphere of nuclear devices and the accidents at Chernobyl and Fukushima.
Drinking water can thus contain radionuclides at activity concentrations which present a risk to human
health. In order to assess the quality of drinking-water (including mineral waters and spring waters)
with respect to its radionuclide content and to provide guidance on reducing health risks by taking
measures to decrease radionuclide activity concentrations, water resources (groundwater, river, lake,
sea, etc.) and drinking water are monitored for their radioactivity content as recommended by the World
Health Organization (WHO).
An International Standard on a test method of radium-226 activity concentrations in water samples
is justified for test laboratories carrying out these measurements, which are sometimes required
by national authorities, as laboratories may have to obtain a specific accreditation for radionuclide
measurement in drinking water samples.
Radium-226 activity concentration can vary widely according to local geological and climatic
−1 −1
characteristics and ranges from 0,001 Bq l in surface waters up to 50 Bq l in natural groundwaters;
−1
the guidance level for radium-226 in drinking water as recommended by WHO is 1 Bq l (Reference [7]).
−1
NOTE The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 l day of drinking water for 1 year
−1
that results in an effective dose of 0,1 mSv year for members of the public, an effective dose that represents a
very low level of risk that is not expected to give rise to any detectable adverse health effect.
This International Standard is one of a series on determination of the activity concentration of
radionuclides in water samples.
© ISO 2013 – All rights reserved v

---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13165-1:2013(E)
Water quality — Radium-226 —
Part 1:
Test method using liquid scintillation counting
WARNING — Persons using this part of ISO 13165 should be familiar with normal laboratory
practice. This part of ISO 13165 does not purport to address all of the safety problems, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and
health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this part of
ISO 13165 be carried out by suitably qualified staff.
1 Scope
226
This part of ISO 13165 specifies the determination of radium-226 ( Ra) activity concentration in non-
222
saline water samples by extraction of its daughter radon-222 ( Rn) and its measurement using liquid
scintillation counting.
Radium-226 activity concentrations which can be measured by this test method utilizing currently
−1
available liquid scintillation counters goes down to 50 mBq l . This method is not applicable to the
measurement of other radium isotopes.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
ISO/IEC Guide 98-3:2008, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM:1995)
3 Symbols, definitions and units
For the purposes of this document, the definitions, symbols and abbreviations given in ISO 80000-10,
ISO/IEC Guide 98-3, and the following apply.
a massic activity of the sample at the measuring time, in becquerels per gram
226
a massic activity of the Ra standard solution at the measuring time, in becquerels per gram
S
a* decision threshold for the massic alpha-activity, in becquerels per gram
© ISO 2013 – All rights reserved 1

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 13165-1:2013(E)

#
a detection limit for the massic alpha-activity, in becquerels per gram
⊲ ⊳
a , a lower and upper limits of the confidence interval, in becquerels per gram
c activity concentration, in becquerels per litre
A
m mass of the test sample, in grams
m mass of initial sample subject to heating or possibly concentration, in grams
1
m mass of heated or concentrated sample, in grams
2
m mass of heated or concentrated sample transferred in the vial, in grams
3
226
m mass of Ra standard solution used for the preparation of the calibration sample, in grams
S
r blank sample count rate in the alpha-window, in reciprocal seconds
0
r sample gross count rate in the alpha-window, in reciprocal seconds
g
r count rate of the calibration sample in the alpha-window, in reciprocal seconds
S
t blank sample counting time, in seconds
0
t sample counting time, in seconds
g
t calibration sample counting time, in seconds
S
u(a) standard uncertainty associated with the measurement result; in becquerels per gram
U expanded uncertainty, calculated using U = ku(a), with k = 1, 2, … in becquerels per gram
w factor equal to 1/εm
ε alpha-efficiency
ρ density, in grams per litre
4 Principle
226 222
Ra massic activity is determined by liquid scintillation counting of daughter Rn at isotopic
222
equilibrium (99,56 %) reached 30 d after the preparation of the sample. The Rn is extracted from
aqueous solution by means of a scintillation cocktail immiscible with water inside the scintillation vial
(References [1]–[4]).
The aqueous sample is acidified, heated and, if possible, concentrated by slow evaporation in order to
222
desorb Rn and to achieve a better detection limit. The concentrated aqueous sample is transferred
into a radon-tight scintillation vial and a water-immiscible scintillation cocktail is added.
After 30 d, the sample is measured by liquid scintillation counting (LSC) applying alpha and beta
222 218 214
discrimination: only alpha-emission of Rn and that of its short lived progeny ( Po, Po) are
considered, as this counting condition ensures a better detection limit.
5 Reagents and equipment
5.1 Reagents
All reagents shall be of recognized analytical grade and, except for 5.1.3 and 5.1.4, shall not contain any
detectable alpha- and beta-activity.
2 © ISO 2013 – All rights reserved

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 13165-1:2013(E)

5.1.1 Laboratory water, distilled or deionized, complying with ISO 3696, grade 3.
222
Deionized water can contain detectable amounts of Rn and short-lived daughters. It is therefore
strongly recommended that water be boiled under vigorous stirring and allowed to stand for 1 day
before use. Otherwise, flux it with nitrogen for about 1 h for 2 l.
−1 −1
5.1.2 Nitric acid, c(HNO ) = 15,8 mol l , ρ = 1,42 g ml , mass fraction w(HNO ) = 70 %.
3 3
5.1.3 Scintillation cocktail, commercially available scintillation cocktails, water immiscible and
suitable for alpha and beta discrimination (e.g. diisopropylnaphthalene-based cocktails).
226
5.1.4 Ra standard solution
226
Ra standard solutions shall be provided with calibration certificates containing at least the activity
concentration, measurement uncertainty and/or statement of compliance with an identified metrological
specification.
5.2 Equipment
5.2.1 Balance.
5.2.2 Hotplate with magnetic stirrer and stirring bar.
5.2.3 pH-meter.
5.2.4 Wide-mouth HDPE sample bottles, volumes between 100 ml and 500 ml.
5.2.5 Liquid scintillation counter, with alpha and beta discrimination option, with thermostated
counting chamber and preferably an ultra-low level counter to achieve better detection limits.
5.2.6 Polyethylene scintillation vials, PTFE coated, 20 ml.
PTFE-coated polyethylene vials are the best choice, since they prevent both the diffusion of the
cocktail into the wall of the vial and the absorption of radon from the environment. Glass vials exhibit
a considerably higher background and generally degrade the achievable alpha and beta discrimination.
6 Sampling
It is the responsibility of the laboratory to ensure the suitability of this test method for the water
samples tested.
Collect the sample in accordance with ISO 5667-1. Store the water sample (from 0,1 l to 1 l) in a plastic
bottle (5.2.4) according to ISO 5667-3. When preconcentration is desired, acidify the sample to pH 1
to pH 3 with HNO (5.1.2). If necessary, carry out filtration immediately on collection and before
3
acidification.
Acidification of the
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13165-1
Première édition
2013-04-15
Qualité de l’eau — Radium 226 —
Partie 1:
Méthode d’essai par comptage des
scintillations en milieu liquide
Water quality — Radium-226 —
Part 1: Test method using liquid scintillation counting
Numéro de référence
ISO 13165-1:2013(F)
©
ISO 2013

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13165-1:2013(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2013
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 13165-1:2013(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Symboles, définitions et unités . 1
4 Principe . 2
5 Réactifs et appareillage . 3
5.1 Réactifs . 3
5.2 Équipement . 3
6 Échantillonnage . 3
7 Réglage et étalonnage de l’instrument . 4
7.1 Préparation des sources d’étalonnage. 4
7.2 Optimisation des conditions de comptage . 4
7.3 Rendement de détection . 4
7.4 Préparation et mesurage du blanc . 5
8 Mode opératoire. 5
8.1 Comptage direct . 5
8.2 Préconcentration thermique. 5
8.3 Préparation de l’échantillon . 6
8.4 Mesurage de l’échantillon . 6
9 Contrôle qualité . 6
10 Expression des résultats. 7
10.1 Calcul de l’activité massique . 7
10.2 Incertitude-type . 7
10.3 Seuil de décision . 8
10.4 Limite de détection . 8
10.5 Limites de l’intervalle de confiance . 8
10.6 Calculs à l’aide de l’activité volumique . 9
11 Contrôle des interférences . 9
12 Rapport d’essai . 9
Annexe A (informative) Paramètres de réglage et données de validation .10
Bibliographie .14
© ISO 2013 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 13165-1:2013(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives
ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote.
Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 13165-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 3,
Méthodes radiologiques.
L’ISO 13165 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité de l’eau — Radium 226:
— Partie 1: Méthode d’essai par comptage des scintillations en milieu liquide
— Partie 2: Méthode d’essai par émanométrie
La partie suivante est en cours d’élaboration:
— Partie 3: Méthode d’essai par coprécipitation et spectrométrie gamma
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 13165-1:2013(F)

Introduction
La radioactivité, naturelle ou engendrée par l’homme, est présente partout dans notre environnement. Il
est donc possible de retrouver dans l’eau (eaux de surface et souterraines, eau de mer), des radionucléides
d’origine naturelle ou artificielle (c’est-à-dire engendrée par l’homme).
a) Les radionucléides naturels, dont fait partie le potassium 40 ainsi que ceux des familles radioactives
du thorium et de l’uranium, notamment les radium 226, radium 228, uranium 234, uranium 238,
plomb 210, peuvent se trouver naturellement dans l’eau (par exemple, désorption par le sol et
entraînement par les eaux pluviales), ou bien être issus de processus technologiques employant
des matériaux naturellement radioactifs (par exemple, extraction et traitement de minéraux, ou
production et utilisation d’engrais phosphatés).
b) Les radionucléides engendrés par l’activité humaine tels que les éléments transuraniens (américium,
plutonium, neptunium, curium), le tritium, le carbone 14, le strontium 90 et les émetteurs gamma
peuvent se trouver dans des eaux naturelles, car leur présence est autorisée en petites quantités dans
les rejets des installations du cycle du combustible nucléaire. Ces eaux peuvent aussi avoir été utilisées
et remises en circuit dans un cadre médical ou industriel. Il est également possible de trouver des
radionucléides dans l’eau suite aux retombées radioactives des explosions d’installations nucléaires
qui ont eu lieu dans l’atmosphère, notamment lors des accidents de Tchernobyl et de Fukushima.
L’eau potable peut alors contenir des radionucléides dans des valeurs d’activité volumique représentant
potentiellement un risque sanitaire pour l’homme. Afin d’évaluer la qualité de l’eau potable (eau
minérale ou de source) en fonction de sa teneur en radionucléides, et pour émettre des avis dans le but
de réduire ces activités volumiques et les risques sanitaires qui y sont liés, la teneur en radionucléides
des ressources en eau (nappes phréatiques, rivières, lacs, mers, etc.), ainsi que de l’eau destinée à la
consommation, est contrôlée selon les recommandations de l’Organisation mondiale de la santé (OMS).
La nécessité d’une Norme internationale sur une méthode d’essai des activités volumiques du radium 226
dans les échantillons d’eau est justifiée pour les laboratoires d’essai qui procèdent à ces mesurages.
Elle est parfois rendue obligatoire par les autorités locales pour l’obtention d’une accréditation à des
mesurages de radionucléides dans des échantillons d’eau potable.
L’activité volumique du radium 226 peut varier grandement selon la géologie et le climat local et va
−1 −1
de 0,001 Bq l dans les eaux de surface jusqu’à 50 Bq l dans les eaux souterraines naturelles. La limite
−1
recommandée par l’OMS pour le radium 226 dans l’eau potable est de 1 Bq l (Référence [7]).
NOTE la limite recommandée pour un individu moyen correspond à l’activité volumique d’une prise de 2 l
d’eau potable par jour pendant une année, soit une dose effective de 0,1 mSv/an, ce qui représente un très faible
niveau de risque d’engendrer des effets sanitaires suffisamment néfastes pour être détectés.
La présente Norme internationale fait partie d’une série de Normes internationales relatives aux méthodes
d’essai qui traitent du mesurage de l’activité volumique des radionucléides dans des échantillons d’eau.
© ISO 2013 – Tous droits réservés v

---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 13165-1:2013(F)
Qualité de l’eau — Radium 226 —
Partie 1:
Méthode d’essai par comptage des scintillations en
milieu liquide
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur de la présente partie de l’ISO 13165 connaisse
bien les pratiques courantes de laboratoire. La présente partie de l’ISO 13165 n’a pas pour but de
traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à
l’utilisateur de la présente norme d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de
sécurité, et de s’assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est indispensable que les essais menés selon la présente partie de l’ISO 13165
soient effectués par un personnel adéquatement qualifié.
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 13165 spécifie la détermination de l’activité volumique du radium 226
226 222
( Ra) dans des échantillons d’eau non saline par extraction de son produit, le radon 222 ( Rn), et
son mesurage par comptage des scintillations en milieu liquide.
Les activités volumiques du radium 226 qui peuvent être mesurées au moyen de cette méthode d’essai
-1
par comptage des scintillations en milieu liquide vont jusqu’à 50 mBq l . Cette méthode n’est pas
applicable au mesurage d’autres isotopes du radium.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 5667-1, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d’échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons d’eau
ISO/CEI 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
Guide ISO/CEI 98-3:2008, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de
mesure (GUM 1995)
3 Symboles, définitions et unités
Pour les besoins du présent document, les définitions, symboles et abréviations définis dans
l’ISO 80000-10, le Guide ISO/CEI 98-3, ainsi que les suivants, s’appliquent.
a Activité massique de l’échantillon au moment du mesurage, en becquerels par gramme
© ISO 2013 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 13165-1:2013(F)

226
a Activité massique de la solution étalon Ra au moment du mesurage, en becquerels par
S
gramme
a* Seuil de décision pour l’activité alpha massique, en becquerels par gramme
#
a Limite de détection pour l’activité alpha massique, en becquerels par gramme
⊲ ⊳
a , a Limites inférieure et supérieure de l’intervalle de confiance, en becquerels par gramme
c Activité volumique, en becquerels par litre
A
m Masse de la prise d’essai, en grammes
m Masse de l’échantillon initial soumis à un chauffage ou éventuellement à une concentration, en
1
grammes
m Masse de l’échantillon chauffé ou concentré, en grammes
2
m Masse de l’échantillon chauffé ou concentré transféré dans le flacon, en grammes
3
226
m Masse de la solution étalon Ra utilisée pour la préparation de l’échantillon d’étalonnage, en
S
grammes
r Taux de comptage du blanc dans la fenêtre alpha, en secondes à la puissance moins un
0
r Taux de comptage brut de l’échantillon dans la fenêtre alpha, en secondes à la puissance
g
moins un
r Taux de comptage de l’échantillon d’étalonnage dans la fenêtre alpha, en secondes à la puis-
S
sance moins un
t Durée de comptage du blanc, en secondes
0
t Durée de comptage de l’échantillon, en secondes
g
t Durée de comptage de l’échantillon d’étalonnage, en secondes
S
u(a) Incertitude-type associée au résultat du mesurage, en becquerels par gramme
U Incertitude élargie, calculée à l’aide de U = ku(a), où k = 1, 2,…, en becquerels par gramme
w Facteur égal à 1/εm
ε Rendement alpha
ρ Densité, en grammes par litre
4 Principe
226
L’activité massique du Ra est déterminée par comptage des scintillations en milieu liquide des
222
descendants du Rn lorsqu’un équilibre isotopique (99,56 %) est atteint dans les 30 jours suivant la
222
préparation de l’échantillon. À l’aide d’un cocktail scintillant non miscible à l’eau, le Rn est extrait de
la solution aqueuse dans un flacon à scintillation (Références [1] à [4]).
L’échantillon aqueux est acidifié, chauffé et, si possible, concentré par lente évaporation pour désorber
222
le Rn et pour obtenir une meilleure limite de détection. L’échantillon aqueux concentré est transféré
dans un flacon à scintillation étanche au radon et un cocktail scintillant non miscible à l’eau est ajouté.
Après 30 jours, l’échantillon est mesuré par comptage des scintillations en milieu liquide (LSC) en
222
appliquant la discrimination alpha et bêta: seule l’émission alpha du Rn et celle de ses descendants à
2 © ISO 2013 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 13165-1:2013(F)

218 214
vie courte ( Po, Po) sont considérées car cette condition de comptage garantit une meilleure limite
de détection.
5 Réactifs et appareillage
5.1 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et ne doivent présenter aucune activité
alpha et bêta détectable, sauf pour 5.1.3 et 5.1.4.
5.1.1 Eau de laboratoire, distillée ou dé ionisée, conforme à la qualité 3 de l’ISO 3696.
222
L’eau dé ionisée peut contenir des quantités détectables de Rn et de descendants à vie courte. Il est
donc vivement recommandé de faire bouillir l’eau en l’agitant vigoureusement et de la laisser reposer un
jour avant de l’utiliser. Il est également possible d’y ajouter un volume d’azote de 2 l pendant 1 h.
-1 -1
5.1.2 Acide nitrique, c(HNO ) = 15,8 mol l , ρ = 1,42 g ml , fraction massique w(HNO ) = 70 %.
3 3
5.1.3 Cocktail scintillant, cocktails scintillants disponibles dans le commerce, non miscibles à l’eau et
adaptés à la discrimination alpha et bêta (cocktails à base de diisopropylnaphtalène par exemple).
226
5.1.4 Solution étalon de Ra
226
Les solutions étalons de Ra doivent être accompagnées de certificats d’étalonnage comprenant
au moins l’activité volumique, l’incertitude de mesure et/ou une déclaration de conformité avec une
spécification métrologique identifiée.
5.2 Équipement
5.2.1 Balance.
5.2.2 Plaque chauffante avec agitateur magnétique et barreau aimanté.
5.2.3 pH-mètre.
5.2.4 Flacons d’échantillons à col large en HDPE, volumes compris entre 100 ml et 500 ml.
5.2.5 Compteur à scintillations en milieu liquide, équipé de l’option de discrimination alpha et
bêta, d’une chambre de comptage thermostatée et, de préférence, d’un compteur ultra-bas niveau pour
atteindre de meilleures limites de détection.
5.2.6 Flacons à scintillation en polyéthylène, garnis de PTFE, 20 ml.
Les flacons en polyéthylène garnis de PTFE sont les mieux adaptés car ils empêchent à la fois la diffusion
du cocktail dans la paroi du flacon et l’absorption du radon depuis l’environnement. Les flacons en verre
présentent un bruit de fond nettement supérieur et dégradent généralement la discrimination alpha et
bêta réalisable.
6 Échantillonnage
Il est de la responsabilité du laboratoire de s’assurer de la conformité de cette méthode d’essai aux
échantillons d’eau soumis à essai.
© ISO 2013 – Tous droits réservés 3

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 13165-1:2013(F)

Prélever l’échantillon conformément à l’ISO 5667-1. Conserver l’échantillon d’eau (de 0,1 l à 1 l) dans un
flacon en plastique (5.2.4) conformément à l’ISO 5667-3. Si l’on souhaite effectuer une préconcentration,
acidifier l’échantillon à un pH compris entre 1 et 3 avec du HNO (5.1.2). Si nécessaire, effectuer
3
immédiatement la filtration au moment du prélèvement et avant l’acidification.
L’acidification de l’échantillon d’eau réduit au minimum la perte de matière radioactive de la solution
par dépôt sur la paroi du récipient contenant l’échantillon. Si une filtration de l’échantillon est requise,
l’acidification est effectuée ultérieurement, faute de quoi la matière radioactive déjà adsorbée sur la
matière particulaire peut être désorbée.
...

SLOVENSKI STANDARD
oSIST ISO 13165-1:2013
01-september-2013
.DNRYRVWYRGH5DGLM5DGHO3UHVNXVQDPHWRGDVãWHWMHPVWHNRþLQVNLP
VFLQWLODWRUMHP
Water quality - Radium-226 - Part 1: Test method using liquid scintillation counting
Qualité de l'eau - Radium 226 - Partie 1: Méthode d'essai par comptage des scintillations
en milieu liquide
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 13165-1:2013
ICS:
13.060.60 Preiskava fizikalnih lastnosti Examination of physical
vode properties of water
17.240 Merjenje sevanja Radiation measurements
oSIST ISO 13165-1:2013 en,fr
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------
oSIST ISO 13165-1:2013

---------------------- Page: 2 ----------------------
oSIST ISO 13165-1:2013
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13165-1
First edition
2013-04-15
Water quality — Radium-226 —
Part 1:
Test method using liquid scintillation
counting
Qualité de l’eau — Radium 226 —
Partie 1: Méthode d’essai par comptage des scintillations en milieu
liquide
Reference number
ISO 13165-1:2013(E)
©
ISO 2013

---------------------- Page: 3 ----------------------
oSIST ISO 13165-1:2013
ISO 13165-1:2013(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2013
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
oSIST ISO 13165-1:2013
ISO 13165-1:2013(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Symbols, definitions and units . 1
4 Principle . 2
5 Reagents and equipment . 2
5.1 Reagents. 2
5.2 Equipment . 3
6 Sampling . 3
7 Instrument set-up and calibration . 4
7.1 Preparation of calibration sources . 4
7.2 Optimization of counting conditions . 4
7.3 Detection efficiency. 4
7.4 Blank sample preparation and measurement . 5
8 Procedure. 5
8.1 Direct counting. 5
8.2 Thermal preconcentration . 5
8.3 Sample preparation . 6
8.4 Sample measurement . 6
9 Quality control . 6
10 Expression of results . 6
10.1 Calculation of massic activity . 6
10.2 Standard uncertainty . 6
10.3 Decision threshold . 7
10.4 Detection limit . 7
10.5 Confidence limits. 8
10.6 Calculations using the activity concentration . 8
11 Interference control . 8
12 Test report . 9
Annex A (informative) Set-up parameters and validation data .10
Bibliography .14
© ISO 2013 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 5 ----------------------
oSIST ISO 13165-1:2013
ISO 13165-1:2013(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International
Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13165-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,
Radioactivity measurements.
ISO 13165 consists of the following parts, under the general title Water quality — Radium-226:
— Part 1: Test method using liquid scintillation counting
— Part 2: Test method using emanometry
The following part is under preparation:
— Part 3: Test method using coprecipitation and gamma-spectrometry
iv © ISO 2013 – All rights reserved

---------------------- Page: 6 ----------------------
oSIST ISO 13165-1:2013
ISO 13165-1:2013(E)

Introduction
Radioactivity from several naturally occurring and human-made sources is present throughout the
environment. Thus, water bodies (surface waters, groundwaters, sea waters) can contain radionuclides
of natural and artificial origin (i.e. human-made).
a) Natural radionuclides, including potassium-40, and those of the thorium and uranium decay series,
in particular radium-226, radium-228, uranium-234, uranium-238, lead-210, can be found in water
for natural reasons (e.g. desorption from the soil and wash-off by rain water) or release from
technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and
processing of mineral sands or phosphate fertilizer production and use).
b) Human-made radionuclides such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,
curium), tritium, carbon-14, strontium-90 and gamma-emitting radionuclides can also be found in
natural waters as they can be authorized to be routinely released into the environment in small
quantities in the effluent discharged from nuclear fuel cycle facilities and following their use
in unsealed form in medicine or industry. They are also found in water due to fallout from past
explosions in the atmosphere of nuclear devices and the accidents at Chernobyl and Fukushima.
Drinking water can thus contain radionuclides at activity concentrations which present a risk to human
health. In order to assess the quality of drinking-water (including mineral waters and spring waters)
with respect to its radionuclide content and to provide guidance on reducing health risks by taking
measures to decrease radionuclide activity concentrations, water resources (groundwater, river, lake,
sea, etc.) and drinking water are monitored for their radioactivity content as recommended by the World
Health Organization (WHO).
An International Standard on a test method of radium-226 activity concentrations in water samples
is justified for test laboratories carrying out these measurements, which are sometimes required
by national authorities, as laboratories may have to obtain a specific accreditation for radionuclide
measurement in drinking water samples.
Radium-226 activity concentration can vary widely according to local geological and climatic
−1 −1
characteristics and ranges from 0,001 Bq l in surface waters up to 50 Bq l in natural groundwaters;
−1
the guidance level for radium-226 in drinking water as recommended by WHO is 1 Bq l (Reference [7]).
−1
NOTE The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 l day of drinking water for 1 year
−1
that results in an effective dose of 0,1 mSv year for members of the public, an effective dose that represents a
very low level of risk that is not expected to give rise to any detectable adverse health effect.
This International Standard is one of a series on determination of the activity concentration of
radionuclides in water samples.
© ISO 2013 – All rights reserved v

---------------------- Page: 7 ----------------------
oSIST ISO 13165-1:2013

---------------------- Page: 8 ----------------------
oSIST ISO 13165-1:2013
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13165-1:2013(E)
Water quality — Radium-226 —
Part 1:
Test method using liquid scintillation counting
WARNING — Persons using this part of ISO 13165 should be familiar with normal laboratory
practice. This part of ISO 13165 does not purport to address all of the safety problems, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and
health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this part of
ISO 13165 be carried out by suitably qualified staff.
1 Scope
226
This part of ISO 13165 specifies the determination of radium-226 ( Ra) activity concentration in non-
222
saline water samples by extraction of its daughter radon-222 ( Rn) and its measurement using liquid
scintillation counting.
Radium-226 activity concentrations which can be measured by this test method utilizing currently
−1
available liquid scintillation counters goes down to 50 mBq l . This method is not applicable to the
measurement of other radium isotopes.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
ISO/IEC Guide 98-3:2008, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM:1995)
3 Symbols, definitions and units
For the purposes of this document, the definitions, symbols and abbreviations given in ISO 80000-10,
ISO/IEC Guide 98-3, and the following apply.
a massic activity of the sample at the measuring time, in becquerels per gram
226
a massic activity of the Ra standard solution at the measuring time, in becquerels per gram
S
a* decision threshold for the massic alpha-activity, in becquerels per gram
© ISO 2013 – All rights reserved 1

---------------------- Page: 9 ----------------------
oSIST ISO 13165-1:2013
ISO 13165-1:2013(E)

#
a detection limit for the massic alpha-activity, in becquerels per gram
⊲ ⊳
a , a lower and upper limits of the confidence interval, in becquerels per gram
c activity concentration, in becquerels per litre
A
m mass of the test sample, in grams
m mass of initial sample subject to heating or possibly concentration, in grams
1
m mass of heated or concentrated sample, in grams
2
m mass of heated or concentrated sample transferred in the vial, in grams
3
226
m mass of Ra standard solution used for the preparation of the calibration sample, in grams
S
r blank sample count rate in the alpha-window, in reciprocal seconds
0
r sample gross count rate in the alpha-window, in reciprocal seconds
g
r count rate of the calibration sample in the alpha-window, in reciprocal seconds
S
t blank sample counting time, in seconds
0
t sample counting time, in seconds
g
t calibration sample counting time, in seconds
S
u(a) standard uncertainty associated with the measurement result; in becquerels per gram
U expanded uncertainty, calculated using U = ku(a), with k = 1, 2, … in becquerels per gram
w factor equal to 1/εm
ε alpha-efficiency
ρ density, in grams per litre
4 Principle
226 222
Ra massic activity is determined by liquid scintillation counting of daughter Rn at isotopic
222
equilibrium (99,56 %) reached 30 d after the preparation of the sample. The Rn is extracted from
aqueous solution by means of a scintillation cocktail immiscible with water inside the scintillation vial
(References [1]–[4]).
The aqueous sample is acidified, heated and, if possible, concentrated by slow evaporation in order to
222
desorb Rn and to achieve a better detection limit. The concentrated aqueous sample is transferred
into a radon-tight scintillation vial and a water-immiscible scintillation cocktail is added.
After 30 d, the sample is measured by liquid scintillation counting (LSC) applying alpha and beta
222 218 214
discrimination: only alpha-emission of Rn and that of its short lived progeny ( Po, Po) are
considered, as this counting condition ensures a better detection limit.
5 Reagents and equipment
5.1 Reagents
All reagents shall be of recognized analytical grade and, except for 5.1.3 and 5.1.4, shall not contain any
detectable alpha- and beta-activity.
2 © ISO 2013 – All rights reserved

---------------------- Page: 10 ----------------------
oSIST ISO 13165-1:2013
ISO 13165-1:2013(E)

5.1.1 Laboratory water, distilled or deionized, complying with ISO 3696, grade 3.
222
Deionized water can contain detectable amounts of Rn and short-lived daughters. It is therefore
strongly recommended that water be boiled under vigorous stirring and allowed to stand for 1 day
before use. Otherwise, flux it with nitrogen for about 1 h for 2 l.
−1 −1
5.1.2 Nitric acid, c(HNO ) = 15,8 mol l , ρ = 1,42 g ml , mass fraction w(HNO ) = 70 %.
3 3
5.1.3 Scintillation cocktail, commercially available scintillation cocktails, water immiscible and
suitable for alpha and beta discrimination (e.g. diisopropylnaphthalene-based cocktails).
226
5.1.4 Ra standard solution
226
Ra standard solutions shall be provided with calibration certificates containing at least the activity
concentration, measurement uncertainty and/or statement of compliance with an identified metrological
specification.
5.2 Equipment
5.2.1 Balance.
5.2.2 Hotplate with magnetic stirrer and stirring bar.
5.2.3 pH-meter.
5.2.4 Wide-mouth HDPE sample bottles, volumes between 100 ml and 500 ml.
5.2.5 Liquid scintillation counter, with alpha and beta discrimination option, with thermostated
counting chamber and preferably an ultra-low level counter to achieve better detection limits.
5.2.6 Polyethylene scintillation vials, PTFE coated, 20 ml.
PTFE-coated polyethylene vials are the best choice, since they prevent both the diffusion of the
cocktail into the wall of the vial and the absorption of radon from the environment. Glass vials exhibit
a considerably higher background and generally degrade the achievable alpha and be
...