ISO 9891:1994

Iso
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1994-I 2-15
Détermination de la teneur en carbone
dans la poudre et les pastilles frittées de
- Combustion dans un
dioxyde d’uranium
four électrique à induction -
Méthodes par titrimétrie/coulométrie/
absorptiométrie infrarouge
Determinatjon of carbon content in uranium dioxide powder and sjntered
pellets - High frequency induction furnace combustion -
Titrimetric/cou/ometric/infrared absorption methods
Numéro de référence
ISO 9891: 1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9891 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 85, Énergie nuckaire, sous-comité SC 5, Technologie du com-
bustible nucléaire.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation nternationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Su isse
Imprimé en Suisse
ii
~~
NORME INTERNATIONALE 0 Ko
Détermination de la teneur en carbone dans la poudre
et les pastilles frittées de dioxyde d’uranium -
Combustion dans un four électrique à induction -
Méthodes par titrimétrie/coulométrie/absorptiométrie
infrarouge
soit par titrimétrie potentiostatique, soit par
1 Domaine d‘application
coulométrie. Le dioxyde de carbone peut également
être déterminé par absorption du rayonnement infra-
La présente Norme internationale prescrit des mé-
rouge et intégration du signal obtenu.
thodes par titrimétrie, par coulométrie ou par
absorptiométrie infrarouge, pour la détermination de
la teneur en carbone dans la poudre et les pastilles
3 Réaction
frittées de dioxyde d’uranium, l’échantillon pour essai
étant chauffé dans un four à induction.
CO, + H,O + Ba(CIO,), -+ BaCO, + 2H+ + 2ClO4
Elle est applicable à la détermination de 5 r-19 à
500 pg de carbone dans la poudre et les pastilles de
4 Réactifs et matériaux
dioxyde d’uranium. Toute interférence du soufre et
des halogènes est évitée par l’utilisation de pièges
Sauf indication contraire, lors des analyses, n’utiliser
appropriés.
que des réactifs de qualité analytique reconnue et de
l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
4.1 Oxygène, de qualité commerciale et de pureté
2 Principe
supérieure à 99,9 % (VYV).
Une prise de l’échantillon pour essai est chauffée à
une température d’au moins 1 100 “C à 1 200 “C
4.2 Dioxyde de carbone, de qualité commerciale
dans un creuset de tungstène recouvert de quartz ou
et de pureté supérieure à 99,9 % .
v/v)
dans un creuset de platine, dans une atmosphère
d’oxygène. Les produits d’oxydation dégagés passent
4.3 Oxyde de cuivre, granules de dimensions de
au-dessus d’un piège de purification rempli de
1 mmà2mm.
dioxyde de manganèse et de catalyseur de perman-
ganate d’argent. Le dioxyde de manganèse absorbe
les oxydes azotés tandis que le catalyseur de per- 4.4 Chaux sodée, avec indicateur Incorpore, granu-
manganate d’argent oxydera le monoxyde de carbone les de dimensions de 1 mm à 2 mm.
en dioxyde de carbone et absorbera les oxydes de
soufre et les halogènes.
4.5 Tamisat moléculaire 4A, pastilles de dimen-
sions 1,6 mm (1 /16 in), préchauffées à 300 “C.
Le dioxyde de carbone est piégé dans une solution
d’absorption de perchlorate de baryum, étalonnée à
4.6 Catalyseur de permanganate d’argent, (dispo-
un pH de 10,O. L’absorption de dioxyde de carbone
nible en Europe comme catalyseur de combustion dit
provoque une diminution du pH. Le pH initial est ré-
ajusté en permanence par addition d’ions hydroxyle, de Korbl), pour analyse des éléments.

0 ISO
SO 9891:1994(F)
5.1 Four à induction haute fréquence, 1,5 kVA à
4.7 Dioxyde de manganèse, activé, de qualité ana-
2,5 kVA, 1 MHz à 20 MHz, avec tube de combustion
lytique pour la combustion, granules de dimensions
en silice de diamètre interne 30 mm (voir figure 1). II
de 0,5 mm à 1,5 mm.
convient que la bobine d’induction entourant le tube
de combustion ait 40 mm à 60 mm de hauteur et 4
4.8 Accélérateurs, étain, sous forme de poudre, à
à 5 spires.
faible teneur en carbone ou granules de tungstène.
Le creuset contenant la prise d’essai et, si nécessaire,
4.9 Fer réduit à l’hydrogène humide, copeaux
un accélérateur, est placé sur un support en alumine
contenant moins de 5 ppm de carbone.
et positionné à l’intérieur de la bobine d’induction de
façon à assurer un couplage efficace.
4.10 Aciers SRM’), de qualité de matériau de réfé-
Ce four donne une température de 1 100 “C, mais un
rence certifié, copeaux, certifiés pour le carbone,
autre dispositif donnant une température supérieure
contenant de 15 ppm à 500 ppm de carbone.
peut être utilisé.
4.11 Perchlorate de baryum [Ba(CIO,),].
5.2 Système de purification de l’oxygène et sys-
tème de contrôle du flux (voir figure 2)
4.12 Propanol-2 (CH,CHOHCH,).
5.2.1 Système de purification de l’oxygène (voir
4.13 Solution d’absorption
figure3), constitué d’un tube en acier inoxydable, de
30 mm de diamètre interne et de 200 mm de lon-
Dissoudre 200 g de perchlorate de baryum (4.11)
gueur, rempli d’oxyde de cuivre (4.3) et chauffé à
dans de l’eau. Ajouter 1,O ml de propanol-2 (4.12), di-
650 “C. Le tube en acier inoxydable est connecté à
luer à 1,O I et mélanger.
un tube de verre de 30 mm de diamètre interne et de
300 mm de longueur, rempli d’environ 100 mm de
4.14 Hydroxyde de sodium, solution
chaux sodée (4.4) et d’environ 200 mm de tamisat
[c(NaOH) = 0,lO mol/l], exempte de dioxyde de car-
moléculaire (4.5). Les couches sont séparées par des
bone, étalonnée par rapport au phtalate d’hydrogène
couches de laine de quartz.
potassique.
5.2.2 Régulateurs de pression 0 kPa à 200 kPa,
sodium, solution
4.15 Hydroxyde de
manomètres 0 kPa à 200 kPa, régulateurs de débit
[c(NaOH) = 0,02 mol/l], exempte de dioxyde de car-
et débitmètres 0 ml/min à 100 ml/min
bone. Préparer une solution fraîche le jour même avec
II convient de réaliser toutes les connexions du sys-
une dilution précise de la solution d’hydroxyde de so-
tème de distribution du gaz à partir de tubes en acier
dium (4.14).
inoxydable de 3 mm de diamètre interne. II serait
NOTE 1 Utiliser la solution d’hydroxyde de sodium (4.15)
préférable de réaliser les connexions entre le four et
pour le titrage de moins de 50 pg de carbone, sinon utiliser
le système de mesurage en acier inoxydable d’envi-
la solution d’hydroxyde de sodium (4.14).
ron 1 mm de diamètre interne, sauf pour une courte
portion de tubulure en PTFE d’environ 0,4 mm de
diamètre qui est utilisée comme arrivée de gaz pour
5 Appareillage
le récipient d’absorption.
La description donne des dimensions types pour ces
appareils, mais un dispositif de performances équiva- 5.2.3 Récipient-tampon de 2 1, pour fournir I’oxy-
lentes peut être utilisé. gène additionnel pendant la combustion des aciers.
1) Les aciers de référence normalisés sont disponibles auprès des organismes suivants:
National Bureau of Standards, Washington D.C., États-Unis;
NBS
BCR Bureau communautaire de référence, Bruxelles, Belgique;
BAS Bureau of Analysed Samples, Middlesbrough, Royaume-Uni;
BAM Bundesanstalt für Materialprüfung. Berlin, Allemagne;
IRSID Institut de recherches de la sidérurgie française, Saint-Germain-en-Laye, France.

NS 1212
Quartz
Tungstène
0 0
Bobine h induction HF
Of
0 v
0 0
L - -
\ Quartz
/- Al203
/
A - I t -
Figure 1 - Tube à combustion
0 ISO
Vers le système
de mesurage
f
w
Tamisat Chaux
moléculaire sod@e CU0 550 “c
FM
Tampon 02
:
I
Air
PR
PR
_
Pneumat.
I I ”
-l
Soupape
Tube en acier
-t. .-Y- -
Tube en acier
inoxydable @ 3 mm
Catalyseur de
permanganate
SO Iupape d’injection
d’argent 550 “C
50 ylh500pldeC02i ’ I
Microcommutateur
= Régulateur de débit
FR
PR = Régulateur de pression
FM = Débitmètre
Figure 2 - Système de purification d’oxygène et de contrôle du flux

0 ISO
5.2.4 Soupape à six voies, permettant d’assurer un
6 Échantillon pour essai
rinçage à l’oxygène du tube à combustion lorsque
celui-ci est ouvert. Ce rinçage empêche toute ab-
sorption de dioxyde de carbone de l’air dans le tube
6.1 Poudre de dioxyde d’uranium: aucune prépa-
à combustion.
ration n’est nécessaire.
5.3 Tour de purification des gaz de combustion
6.2 Pastilles de dioxyde d’uranium: broyer ou
(voir figure4), constituée d’un tube de quartz de
concasser l’échantillon de laboratoire en évitant de
200 mm de longueur, de 8 mm de diamètre interne,
rempli de 40 mm de dioxyde de manganèse (4.7) et produire une quantité excessive de particules fines,
de 100 mm de catalyseur de permanganate d’argent et le faire passer au travers d’un tamis de 1 mm jus-
(4.6) les couches étant séparées par des couches de qu’à l’obtention d’une prise d’environ 5 g.
laine de quartz. II convient de chauffer la section
Conserver cette prise qui servira d’échantillon pour
contenant le catalyseur de permanganate d’argent à
essai.
550 “C.
NOTE 2 La poudre de dioxyde d’uranium absorbe le
dioxyde de carbone, ce qui interfère avec la mesure. Ce
5.4 Soupapes de dosage du gaz, volumes
dernier est extrait avant analyse (voir note 6 en 7.4.3).
étalonnés de 50 PI et 500 ~1 pour l’admission du
dioxyde de carbone.
7 Mode opératoire
5.5 Système de détection
5.5.1 Pour la titrimétrie: récipient de titrage (voir
7.1 Mise en œuvre de l’appareillage
figure 5) ou équ
...

Iso
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1994-I 2-15
Détermination de la teneur en carbone
dans la poudre et les pastilles frittées de
- Combustion dans un
dioxyde d’uranium
four électrique à induction -
Méthodes par titrimétrie/coulométrie/
absorptiométrie infrarouge
Determinatjon of carbon content in uranium dioxide powder and sjntered
pellets - High frequency induction furnace combustion -
Titrimetric/cou/ometric/infrared absorption methods
Numéro de référence
ISO 9891: 1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9891 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 85, Énergie nuckaire, sous-comité SC 5, Technologie du com-
bustible nucléaire.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation nternationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Su isse
Imprimé en Suisse
ii
~~
NORME INTERNATIONALE 0 Ko
Détermination de la teneur en carbone dans la poudre
et les pastilles frittées de dioxyde d’uranium -
Combustion dans un four électrique à induction -
Méthodes par titrimétrie/coulométrie/absorptiométrie
infrarouge
soit par titrimétrie potentiostatique, soit par
1 Domaine d‘application
coulométrie. Le dioxyde de carbone peut également
être déterminé par absorption du rayonnement infra-
La présente Norme internationale prescrit des mé-
rouge et intégration du signal obtenu.
thodes par titrimétrie, par coulométrie ou par
absorptiométrie infrarouge, pour la détermination de
la teneur en carbone dans la poudre et les pastilles
3 Réaction
frittées de dioxyde d’uranium, l’échantillon pour essai
étant chauffé dans un four à induction.
CO, + H,O + Ba(CIO,), -+ BaCO, + 2H+ + 2ClO4
Elle est applicable à la détermination de 5 r-19 à
500 pg de carbone dans la poudre et les pastilles de
4 Réactifs et matériaux
dioxyde d’uranium. Toute interférence du soufre et
des halogènes est évitée par l’utilisation de pièges
Sauf indication contraire, lors des analyses, n’utiliser
appropriés.
que des réactifs de qualité analytique reconnue et de
l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
4.1 Oxygène, de qualité commerciale et de pureté
2 Principe
supérieure à 99,9 % (VYV).
Une prise de l’échantillon pour essai est chauffée à
une température d’au moins 1 100 “C à 1 200 “C
4.2 Dioxyde de carbone, de qualité commerciale
dans un creuset de tungstène recouvert de quartz ou
et de pureté supérieure à 99,9 % .
v/v)
dans un creuset de platine, dans une atmosphère
d’oxygène. Les produits d’oxydation dégagés passent
4.3 Oxyde de cuivre, granules de dimensions de
au-dessus d’un piège de purification rempli de
1 mmà2mm.
dioxyde de manganèse et de catalyseur de perman-
ganate d’argent. Le dioxyde de manganèse absorbe
les oxydes azotés tandis que le catalyseur de per- 4.4 Chaux sodée, avec indicateur Incorpore, granu-
manganate d’argent oxydera le monoxyde de carbone les de dimensions de 1 mm à 2 mm.
en dioxyde de carbone et absorbera les oxydes de
soufre et les halogènes.
4.5 Tamisat moléculaire 4A, pastilles de dimen-
sions 1,6 mm (1 /16 in), préchauffées à 300 “C.
Le dioxyde de carbone est piégé dans une solution
d’absorption de perchlorate de baryum, étalonnée à
4.6 Catalyseur de permanganate d’argent, (dispo-
un pH de 10,O. L’absorption de dioxyde de carbone
nible en Europe comme catalyseur de combustion dit
provoque une diminution du pH. Le pH initial est ré-
ajusté en permanence par addition d’ions hydroxyle, de Korbl), pour analyse des éléments.

0 ISO
SO 9891:1994(F)
5.1 Four à induction haute fréquence, 1,5 kVA à
4.7 Dioxyde de manganèse, activé, de qualité ana-
2,5 kVA, 1 MHz à 20 MHz, avec tube de combustion
lytique pour la combustion, granules de dimensions
en silice de diamètre interne 30 mm (voir figure 1). II
de 0,5 mm à 1,5 mm.
convient que la bobine d’induction entourant le tube
de combustion ait 40 mm à 60 mm de hauteur et 4
4.8 Accélérateurs, étain, sous forme de poudre, à
à 5 spires.
faible teneur en carbone ou granules de tungstène.
Le creuset contenant la prise d’essai et, si nécessaire,
4.9 Fer réduit à l’hydrogène humide, copeaux
un accélérateur, est placé sur un support en alumine
contenant moins de 5 ppm de carbone.
et positionné à l’intérieur de la bobine d’induction de
façon à assurer un couplage efficace.
4.10 Aciers SRM’), de qualité de matériau de réfé-
Ce four donne une température de 1 100 “C, mais un
rence certifié, copeaux, certifiés pour le carbone,
autre dispositif donnant une température supérieure
contenant de 15 ppm à 500 ppm de carbone.
peut être utilisé.
4.11 Perchlorate de baryum [Ba(CIO,),].
5.2 Système de purification de l’oxygène et sys-
tème de contrôle du flux (voir figure 2)
4.12 Propanol-2 (CH,CHOHCH,).
5.2.1 Système de purification de l’oxygène (voir
4.13 Solution d’absorption
figure3), constitué d’un tube en acier inoxydable, de
30 mm de diamètre interne et de 200 mm de lon-
Dissoudre 200 g de perchlorate de baryum (4.11)
gueur, rempli d’oxyde de cuivre (4.3) et chauffé à
dans de l’eau. Ajouter 1,O ml de propanol-2 (4.12), di-
650 “C. Le tube en acier inoxydable est connecté à
luer à 1,O I et mélanger.
un tube de verre de 30 mm de diamètre interne et de
300 mm de longueur, rempli d’environ 100 mm de
4.14 Hydroxyde de sodium, solution
chaux sodée (4.4) et d’environ 200 mm de tamisat
[c(NaOH) = 0,lO mol/l], exempte de dioxyde de car-
moléculaire (4.5). Les couches sont séparées par des
bone, étalonnée par rapport au phtalate d’hydrogène
couches de laine de quartz.
potassique.
5.2.2 Régulateurs de pression 0 kPa à 200 kPa,
sodium, solution
4.15 Hydroxyde de
manomètres 0 kPa à 200 kPa, régulateurs de débit
[c(NaOH) = 0,02 mol/l], exempte de dioxyde de car-
et débitmètres 0 ml/min à 100 ml/min
bone. Préparer une solution fraîche le jour même avec
II convient de réaliser toutes les connexions du sys-
une dilution précise de la solution d’hydroxyde de so-
tème de distribution du gaz à partir de tubes en acier
dium (4.14).
inoxydable de 3 mm de diamètre interne. II serait
NOTE 1 Utiliser la solution d’hydroxyde de sodium (4.15)
préférable de réaliser les connexions entre le four et
pour le titrage de moins de 50 pg de carbone, sinon utiliser
le système de mesurage en acier inoxydable d’envi-
la solution d’hydroxyde de sodium (4.14).
ron 1 mm de diamètre interne, sauf pour une courte
portion de tubulure en PTFE d’environ 0,4 mm de
diamètre qui est utilisée comme arrivée de gaz pour
5 Appareillage
le récipient d’absorption.
La description donne des dimensions types pour ces
appareils, mais un dispositif de performances équiva- 5.2.3 Récipient-tampon de 2 1, pour fournir I’oxy-
lentes peut être utilisé. gène additionnel pendant la combustion des aciers.
1) Les aciers de référence normalisés sont disponibles auprès des organismes suivants:
National Bureau of Standards, Washington D.C., États-Unis;
NBS
BCR Bureau communautaire de référence, Bruxelles, Belgique;
BAS Bureau of Analysed Samples, Middlesbrough, Royaume-Uni;
BAM Bundesanstalt für Materialprüfung. Berlin, Allemagne;
IRSID Institut de recherches de la sidérurgie française, Saint-Germain-en-Laye, France.

NS 1212
Quartz
Tungstène
0 0
Bobine h induction HF
Of
0 v
0 0
L - -
\ Quartz
/- Al203
/
A - I t -
Figure 1 - Tube à combustion
0 ISO
Vers le système
de mesurage
f
w
Tamisat Chaux
moléculaire sod@e CU0 550 “c
FM
Tampon 02
:
I
Air
PR
PR
_
Pneumat.
I I ”
-l
Soupape
Tube en acier
-t. .-Y- -
Tube en acier
inoxydable @ 3 mm
Catalyseur de
permanganate
SO Iupape d’injection
d’argent 550 “C
50 ylh500pldeC02i ’ I
Microcommutateur
= Régulateur de débit
FR
PR = Régulateur de pression
FM = Débitmètre
Figure 2 - Système de purification d’oxygène et de contrôle du flux

0 ISO
5.2.4 Soupape à six voies, permettant d’assurer un
6 Échantillon pour essai
rinçage à l’oxygène du tube à combustion lorsque
celui-ci est ouvert. Ce rinçage empêche toute ab-
sorption de dioxyde de carbone de l’air dans le tube
6.1 Poudre de dioxyde d’uranium: aucune prépa-
à combustion.
ration n’est nécessaire.
5.3 Tour de purification des gaz de combustion
6.2 Pastilles de dioxyde d’uranium: broyer ou
(voir figure4), constituée d’un tube de quartz de
concasser l’échantillon de laboratoire en évitant de
200 mm de longueur, de 8 mm de diamètre interne,
rempli de 40 mm de dioxyde de manganèse (4.7) et produire une quantité excessive de particules fines,
de 100 mm de catalyseur de permanganate d’argent et le faire passer au travers d’un tamis de 1 mm jus-
(4.6) les couches étant séparées par des couches de qu’à l’obtention d’une prise d’environ 5 g.
laine de quartz. II convient de chauffer la section
Conserver cette prise qui servira d’échantillon pour
contenant le catalyseur de permanganate d’argent à
essai.
550 “C.
NOTE 2 La poudre de dioxyde d’uranium absorbe le
dioxyde de carbone, ce qui interfère avec la mesure. Ce
5.4 Soupapes de dosage du gaz, volumes
dernier est extrait avant analyse (voir note 6 en 7.4.3).
étalonnés de 50 PI et 500 ~1 pour l’admission du
dioxyde de carbone.
7 Mode opératoire
5.5 Système de détection
5.5.1 Pour la titrimétrie: récipient de titrage (voir
7.1 Mise en œuvre de l’appareillage
figure 5) ou équ
...