Nuclear fuel technology - Alpha spectrometry - Part 1: Determination of neptunium in uranium and its compounds

ISO 21847-1: 2007 describes a method for determining trace amounts of 237Np in uranium hexafluoride, uranium oxides or uranyl nitrate.

Technologie du combustible nucléaire — Spectrométrie alpha — Partie 1: Détermination du neptunium dans l'uranium et ses composés

L'ISO 21847-1:2007 décrit une méthode d'analyse pour mesurer les traces de 237Np dans l'hexafluorure d'uranium, les oxydes d'uranium et le nitrate d'uranyle.

General Information

Status
Published
Publication Date
21-Aug-2007
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Start Date
04-Aug-2021
Completion Date
13-Dec-2025

Overview

ISO 21847-1:2007 is an international standard developed by the International Organization for Standardization (ISO) that specifies a precise analytical method for the determination of neptunium-237 (²³⁷Np) traces in uranium and its compounds. This standard is critically important in the field of nuclear fuel technology, especially for quality control and material characterization of uranium-based nuclear fuels. The method applies to uranium hexafluoride (UF₆), uranium oxides, and uranyl nitrate. It utilizes alpha spectrometry to accurately quantify trace neptunium levels, ensuring safe and efficient nuclear fuel processing.

Key Topics

  • Scope and Purpose
    The standard outlines a method for detecting trace amounts of ²³⁷Np in various uranium compounds. This allows nuclear fuel producers and laboratories to monitor contamination or impurities, which can affect fuel performance and safety.

  • Sample Preparation

    • Hydrolysis of uranium hexafluoride samples to obtain uranyl solutions
    • Dissolution of solid uranium oxides in concentrated nitric acid
    • Conversion to uranyl nitrate solutions for analysis
  • Chemical Treatment
    Reduction of Pu(VI) and Pu(IV) to Pu(III) and ²³⁷Np to Np(IV) using hydroxylamine hydrochloride.
    Extraction of Np(IV) by thenoyltrifluoroacetone (TTA) for alpha spectrometric measurement.

  • Measurement Technique
    Alpha spectrometry employing an ionization chamber with a Frisch grid or semiconductor detector under an argon-methane gas mixture enables sensitive detection of alpha particles emitted by neptunium isotopes.

  • Quality Control and Calibration
    Use of reference solutions for neptunium and americium standards supports calibration and accuracy. Key parameters include extraction efficiency (~92%) and detection efficiency (10%-50%).

  • Calculation of Results
    The standard provides explicit formulas to calculate activity concentration in becquerels per gram of uranium, accounting for background correction, counting time, and sample parameters.

  • Reproducibility and Accuracy
    The method demonstrates reproducibility with standard deviations of 2.5 Bq/g for 35 Bq/g uranium samples and 5.5 Bq/g for 153 Bq/g uranium. A chemical yield of 90% or higher indicates reliable performance.

Applications

  • Nuclear Fuel Fabrication and Quality Assurance
    The technique ensures that trace neptunium concentrations in uranium feedstock meet specified purity levels, critical to avoiding degradation of fuel behaviour in reactors.

  • Nuclear Safeguards and Material Accounting
    Accurate measurement of neptunium aids in safeguard verification and tracking of minor actinides within nuclear fuel cycles.

  • Radiochemical Analysis Laboratories
    Provides a validated, repeatable method for routine monitoring of alpha-emitting radionuclides in nuclear fuel materials.

  • Environmental Monitoring in Nuclear Facilities
    Assists in detecting and quantifying neptunium contamination in uranium-bearing waste streams and emissions.

Related Standards

ISO 21847 series comprises multiple parts covering alpha spectrometry techniques for nuclear fuel materials:

  • ISO 21847-2: Determination of plutonium in uranium and its compounds
  • ISO 21847-3: Determination of uranium-232 (²³²U) in uranium and its compounds

Other complementary standards referenced include:

  • ISO 3696: Specification and test methods for high-purity laboratory water, critical for preparing reagents and samples in radiochemical analysis.

These standards together provide a comprehensive framework for alpha spectroscopic analysis of key actinides in nuclear materials, supporting safe, reliable nuclear fuel production and regulatory compliance.


Keywords: ISO 21847-1, neptunium determination, uranium compounds, alpha spectrometry, nuclear fuel technology, uranium hexafluoride analysis, uranyl nitrate testing, trace neptunium measurement, nuclear material characterization, radiochemical analysis method.

Standard

ISO 21847-1:2007 - Nuclear fuel technology -- Alpha spectrometry

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ISO 21847-1:2007 - Technologie du combustible nucléaire -- Spectrométrie alpha

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Frequently Asked Questions

ISO 21847-1:2007 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Nuclear fuel technology - Alpha spectrometry - Part 1: Determination of neptunium in uranium and its compounds". This standard covers: ISO 21847-1: 2007 describes a method for determining trace amounts of 237Np in uranium hexafluoride, uranium oxides or uranyl nitrate.

ISO 21847-1: 2007 describes a method for determining trace amounts of 237Np in uranium hexafluoride, uranium oxides or uranyl nitrate.

ISO 21847-1:2007 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 27.120.30 - Fissile materials and nuclear fuel technology. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.

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Standards Content (Sample)


INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21847-1
First edition
2007-09-01
Nuclear fuel technology — Alpha
spectrometry —
Part 1:
Determination of neptunium in uranium
and its compounds
Technologie du combustible nucléaire — Spectrométrie alpha —
Partie 1: Détermination du neptunium dans l'uranium et ses composés

Reference number
©
ISO 2007
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Foreword
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(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 21847-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, Subcommittee SC 5,
Nuclear fuel technology.
ISO 21847 consists of the following parts, under the general title Nuclear fuel technology — Alpha
spectrometry:
⎯ Part 1: Determination of neptunium in uranium and its compounds
⎯ Part 2: Determination of plutonium in uranium and its compounds

⎯ Part 3: Determination of uranium 232 in uranium and its compounds

INTERNATIONAL STANDARD ISO 21847-1:2007(E)

Nuclear fuel technology — Alpha spectrometry —
Part 1:
Determination of neptunium in uranium and its compounds
1 Scope
This part of ISO 21847 describes a method for determining trace amounts of Np in uranium hexafluoride,
uranium oxides or uranyl nitrate.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Principle
UF samples are hydrolyzed, and solid samples are dissolved.
Pu(VI) and Pu(IV) are reduced to Pu(III) and Np to Np(IV) by hydroxylamine hydrochloride. The Np(IV) is then
extracted by thenoyltrifluoroacetone and measured by alpha spectrometry.
Np can be used as a tracer to determine the separation efficiency.
4 Reagents
Use reagents of recognized analytical grade.
4.1 Water, at least quality 1 as specified in ISO 3696.
4.2 Nitric acid, concentrated, c(HNO ) = 15,8 mol/l.
4.3 Nitric acid, solution, c(HNO ) = 8 mol/l.
4.4 Nitric acid, dilute, c(HNO ) = 0,8 mol/l.
4.5 Hydroxylamine hydrochloride, solution in nitric acid, c(HNO ) = 1 mol/l, ρ (ClH NO) = 348 g/l.
3 4
Prepare the solution immediately before use.
4.6 Ammonium iron(II) sulfate hexahydrate, solution in nitric acid c(HNO ) = 1 mol/l,
ρ [(NH ) Fe(SO ) ⋅ 6 H O] = 100 g/l.
4 2 4 2 2
Prepare the solution immediately before use.
4.7 Thenoyltrifluoroacetone, (TTA; C H F O S) solution in xylene, c(C H F O S) = 0,5 mol/l.
8 5 3 2 8 5 3 2
Prepare the solution weekly.
237 1)
4.8 Np reference solution, containing 1,02 g/l obtainable from CEA/Cetama .
Alternatively, dissolve certified reference material IRMM 5020, NpO , in nitric acid solution (4.3).
243 8 243
4.9 Am reference solution, concentrated americium solution 10 Bq/l, whose specific activity in Am
243 243
is precisely given by comparison with a solution of Am certified in activity (a standard Am spike near
2)
40 Bq/g can be provided by the NIST ).
4.10 Anion exchange resin, 150 µm to 300 µm.
3)
NOTE Dowex® , 1 × 4 (50 to 100) or equivalent resin can be used.
4.11 Np reference solution, prepared as follows.
a) Prepare a colu
...


NORME ISO
INTERNATIONALE 21847-1
Première édition
2007-09-01
Technologie du combustible nucléaire —
Spectrométrie alpha —
Partie 1:
Détermination du neptunium dans
l'uranium et ses composés
Nuclear fuel technology — Alpha spectrometry —
Part 1: Determination of neptunium in uranium and its compounds

Numéro de référence
©
ISO 2007
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Publié en Suisse
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 21847-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, sous-comité SC 5,
Technologie du combustible nucléaire.
L'ISO 21847 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Technologie du combustible
nucléaire — Spectrométrie alpha:
⎯ Partie 1: Détermination du neptunium dans l'uranium et ses composés
⎯ Partie 2: Détermination du plutonium dans l'uranium et ses composés
⎯ Partie 3: Détermination de l'uranium 232 dans l'uranium et ses composés

NORME INTERNATIONALE ISO 21847-1:2007(F)

Technologie du combustible nucléaire — Spectrométrie
alpha —
Partie 1:
Détermination du neptunium dans l'uranium et ses composés
1 Domaine d'application
La présente partie de l’ISO 21847 décrit une méthode d'analyse pour mesurer les traces de Np dans
l'hexafluorure d'uranium, les oxydes d'uranium et le nitrate d'uranyle.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Principe
Les échantillons d'UF sont hydrolysés et les échantillons solides sont dissous.
Le Pu(VI) et le Pu(IV) sont réduits en Pu(III), et le Np en Np(IV), par l'hydrochlorure d'hydroxylamine. Le
Np(IV) est ensuite extrait par la thenoyltrifluoroacétone et mesuré par spectrométrie alpha.
Le Np peut être utilisé comme traceur pour déterminer l'efficacité de la séparation.
4 Réactifs et matériaux
Utiliser des réactifs de qualité analytique reconnue.
4.1 Eau, conforme au moins à la qualité 1 telle que définie dans l’ISO 3696.
4.2 Acide nitrique concentré, c(HNO ) = 15,8 mol/l.
4.3 Acide nitrique, c(HNO ) = 8 mol/l.
4.4 Acide nitrique dilué, c(HNO ) = 0,8 mol/l.
4.5 Hydrochlorure d'hydroxylamine, en solution dans de l’acide nitrique c(HNO ) = 1 mol/l,
ρ(ClH NO) = 348 g/l.
Une solution neuve doit être préparée immédiatement avant usage.
4.6 Sulfate d'ammonium et de fer (II) hexahydraté, en solution dans de l’acide nitrique c(HNO ) = 1 mol/l,
ρ[(NH ) Fe(SO ) , 6 H O] = 100 g/l.
4 2 4 2 2
Une solution neuve doit être préparée immédiatement avant usage.
4.7 Thenoyltrifluoroacétone, TTA (C H F O S), en solution dans du xylène, c(C H F O S) = 0,5 mol/l.
8 5 3 2 8 5 3 2
Une solution neuve doit être préparée chaque semaine.
4.8 Solution de référence de Np, on peut utiliser une solution de référence à 1,02 g/l fournie par la
1)
Cetama .
237 2
On peut aussi dissoudre le matériau de référence certifié IRMM 5020, NpO , dans l’acide nitrique (4.3).
243 8
4.9 Solution de référence de Am, on peut utiliser une solution concentrée d’américium de 10 Bq/l
dont l’activité massique de Am aura été déterminée précisément par comparaison avec une solution de
243 243 2)
Am certifiée en activité (une solution de Am d’
...

Questions, Comments and Discussion

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