ISO 4619:1980
(Main)Driers for paints and varnishes
Driers for paints and varnishes
Siccatifs pour peintures et vernis
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
International Standard @ 4619
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON*ME~YHAPOLlHAR OPTAHH3AUHR il0 CTAHL1APTH3AUHM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Driers for paints and varnishes
1)
Siccatifs pour peintures et vernis
First edition - 1980-08-15
UDC 667.629.3
Ref. No. IS0 4619-1980 (E)
-
8 Descriptors : paints, varnishes, driers, materials specifications. tests, chemical tests, chemical properties, chemical analysis.
P
$
I
s
Price based on 11 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
B
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
O
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
i l
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 4619 was developed by Technical Committee ISO/TC 35,
Paints and varnishes, and was circulated to the member bodies in June 1977.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia India Portugal
Iran Romania
Brazil
Bulgaria Ireland South Africa, Rep. of
Israel Sweden
Canada
Czechoslovakia Italy Switzerland
Egypt, Arab Rep. of Kenya USSR
France Korea, Rep. of Yugoslavia
Germany, F.R. Netherlands
Greece Poland
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
technical grounds :
United Kingdom
O International Organization for Standardization, 1980 O
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
Contents
Page
1 Scope and field of application . 1
2 References .
1
3 Descriptions .
1
O
........................................................
3.1 Definition 1
3.2 General . 1
4 Required characteristics and their tolerances . 2
5 Sampling . 2
6 Methods of test for solid driers . 2
6.1 Appearance and consistency . 2
6.2 Colour . 2
6.3 Solubility (miscibility) in solvents. raw linseed oil or other drying media . 3
6.4 Stability of solution . 3
6.5 Suspended solid matter . 3
6.6 Volatile matter . 3
e
6.7 Acidity or basicity . 3
7 Methods of test for liquid driers . 5
7.1 Appearance . 5
7.2 Colour . 5
7.3 Solubility (miscibility) in solvents. raw linseed oil or other drying media . 5
7.4 Stability of solution . 5
7.5 Viscosity .
5
8 Methods for determination of metal content of driers containing only
onemetal . 5
8.1 Cobalt (EDTA titrimetric method) . 5
8.2 Manganese (EDTA titrimetric method) . 6
iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
8.3 Lead (EDTA titrimetric method). . 7
8.4 Zinc (EDTA titrimetric method) . 7
8.5 Calcium (EDTA titrimetric method). . 8
8.6 Iron (iodometric method) . 8
I
8.7 Zirconium (EDTA titrimetric method) . 9
8.8 Barium (gravimetric and acidimetric methods) . 10
9 Methods for determination of metal contents of mixed driers. . 11
10 Testreport. . 11
I
i
iv
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 4619-1980 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Driers for paints and varnishes
1 Scope and field of application 3 Descriptions
This International Standard specifies the requirements and the
3.1 Definition
corresponding test methods for driers for paints, varnishes and
related products. The requirements relate to driers in the solid
drier : A compound, usually organometallic and soluble in
or liquid form.
organic solvents and binders, which is added to products dry-
ing by oxidation in order to accelerate the process.
2 References
3.2 General
IS0 150, Raw, refined and boiled linseed oil for paints and var-
nishes - Specifications and methods of test.
3.2.1 Solid driers
IS0 842, Raw materials for paints and varnishes - Sampling.
Solid driers are materials which may be manufactured in a hard,
soft (highly viscous) or powder form.
IS0 1250, Mineral solvents for paints
- White spirits and
related hydrocarbon solvents.
3.2.2 Liquid driers
IS0 1523, Paints and varnishes - Determination of flashpoint
Liquid driers are materials which are supplied as solutions in
- Closed cup method.
organic solvents, usually white spirit.
IS0 2431, Paints and varnishes - Determination of flow time
NOTE - Emulsifiable driers are also available, but no requirements for
by use of flow cups. 1)
this type are given in this International Standard.
IS0 2592, Petroleum products - Determination of flash and
All these types of driers, when dissolved in solvents (normally
fire points - Cleveland open cup method.
hydrocarbons), impart specific drying properties depending on
the metal used.
IS0 281 1, Paints and varnishes - Determination of density.
e
IS0 3219, Polymers in the liquid, emulsified or dispersed state
3.2.3 Metals used
- Determination of viscosity using a rotational viscometer
working at defined shear rate. The following metals are used : cobalt, manganese, lead, zinc,
calcium, cerium (or other rare earths), iron, zirconium,
IS0 3251, Paint media - Determination of volatile and non- vanadium, barium, etc.
volatile matter.
NOTE - In this International Standard methods for determination of
IS0 4793, Laboratory sintered (fritted) filters - Porosity
metal content are given only for those metals which are in common
use.
grading, classification and designation.2)
1) At present at the stage of draft. (Revision of IS0 2431-1972.)
2) At present at the stage of draft.
1
---------------------- Page: 5 ----------------------
IS0 4619-1980 (E)
3.2.4 Acids used
5 Sampling
The following acids are used : fatty acids of linseed oils, tall oil
Take a representative sample of the drier in accordance with
fatty acids, resinic acids, naphthenic acids, 2-ethylhexanoic IS0 842.
acid, fatty iso-acids with 9 carbon atoms, fatty acids with 9 to
11 carbon atoms, etc.
6 Methods of test for solid driers
4 Required characteristics and their
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
tolerances
grade, and only distilled water or water of equivalent purity.
4.1 Driers for paints shall have the characteristics shown in
6.1 Appearance and consistency
the table.
Examine the sample visually for uniformity. If the consistency is
4.2 Driers named according to the commercial name of the
specified, a method for its determination shall be agreed be-
main acid used shall contain at least 90 % of this acid, except
tween the interested parties.
for driers based on naphthenic acids, which shall contain at
least 70 % of these acids, expressed as a percentage of the
6.2 Colour
total mass of acid present.
Dissolve 1 part by mass of the drier in 1 part by mass of white
NOTE - If desired, the type and content of the acids may be deter-
spirit or other agreed solvent and compare the colour against
mined by gas chromatographic (GC) analysis, except in the case of
naphthenic acids. an agreed sample or colour standard.
- Required characteristics and their tolerances
Table
Characteristic
Requirement
solid driers
liquid driers
Clear and uniform, no suspended
Appearance clause 6.1
clause 7.1
matter or sediment
To be agreed between
-
Consistency, if required
the interested parties
As agreed between the interested
Colour clause 6.2 clause 7.2
I Parties
Solubility (miscibility) in solvent, raw linseed oil and
No separation or deposit clause 6.3 ciause 7.3 I
other drying media
I
Clear solution, no clouding,
Stability of solution clause 6.4
clause 7.4
gelation or sedimentation
of liquid driers % (rnlrn) max. 0.1
Suspended
solid matter
of solid driers clause 6.5
clause 6.5
-
Viscosity, only for liquid driers clause 7.5
I
Volatile matter at 105 OC clause 6.6
clause 6.6
Flashpoint IS02592 I IS0 1523 I
As agreed between the interested
parties
To be agreed between
Density 1 IS0 2811
the interested parties
I
~ ~~
kidity or basicity clause 6.7 I clause 6.7 I
Drying characteristics To be agreed between the interested parties
I
Veta1 content up to 10 % (rnlrn) * 0,2 %I)
range)
above 10 to 20 % (rnlrn) I 0.3 %'I
clause 8 or 9
above 20 to 30 % him)
I 0,4 %I)
above 30 % him) I I 0,5 %il
1) Tolerance (absolute value) on the metal content declared or agreed.
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
IS0 4619-1980 (E)
6.7 Acidity or basicity
6.3 Solubility (miscibility) in solvents, raw linseed
oil or other drying media
6.7.1 Principle
Slowly heat, raising the temperature at a rate of 1 OC/min, 5 g
of the drier and 20 g of an agreed solvent (or drying medium)
A solution of the drier in toluene/2-propanol is passed through
under reflux on a sand bath, with stirring, until a homogeneous
a strong acid cation exchanger and the total acid in the eluate is
soiution is obtained.
determined. From the total acid determined, the acid combined
with the metal is subtracted.
Allow to cool to room temperature and examine the solution for
any separation or deposit.
If a negative value for the acidity is obtained, the drier tested is
a basic drier.
The method is suitable for driers containing barium, calcium,
6.4 Stability of solution
cobalt, lead or zinc as metals, but is not applicable to driers
containing cerium, iron, manganese or zirconium as metals.
Allow three portions of the solution obtained by the method
specified in 6.3 to stand for 7 days in stoppered bottles, one at
in such cases, a method should be agreed between the in-
each of the following temperatures :
terested parties.
ai O OC;
a
6.7.2 Reagents
b) ambient temperature;
6.7.2.1 Cation exchanger : strong acid, ring-sulphonated
polystyrene resin (for example Merck 1, Dowex 50, Amberlite
c) %OC.
IR 120).
After 1 day and again after 7 days, examine the solutions for
6.7.2.2 2-Propanol.
clarity, clouding, sedimentation or gelation.
NOTE - The bottle used for the test at 50 OC should be able to with-
6.7.2.3 Toluene.
stand the pressure generated.
6.7.2.4 Hydrochloric acid, approximately 5 % (m/m) sol-
ution.
6.5 Suspended solid matter
6.7.2.5 Potassium hydroxide, approximately 0.2 mol/l stan-
dard volumetric solution in 96 % ( V/ V) ethanol.
Weigh, to the nearest 0,l g, 5 g of solid drier (or 10 g of liquid
drier) into a glass flask and dissolve in (or dilute with) 100 g
6.7.2.6 Phenolphthalein, 1 % (rn/m) solution in 96 % ( V/ V)
of white spirit or an agreed solvent. Stopper the flask, allow
ethanol.
to stand at ambient temperature for 3 days, then filter off the
sediment or suspended matter using a glass filter crucible of
porosity P 16 (see IS0 4793). Wash the residue on the filter
6.7.3 Apparatus
0 with the solvent and dry it at 105 OC for 3 h. Cool to ambient
temperature and weigh to the nearest 1 mg.
Ordinary laboratory apparatus and
Calculate the suspended solid matter, as a percentage by mass,
Ion-exchange column. A suitable column is shown in the
by the formula
figure.
6.7.4 Preparation of the ion-exchange column
"_1 x 100
m0
Fill the ion-exchange column (6.7.3) with a quantity of the
where
swollen ion-exchange resin (6.7.2.1) so that the height of resin
in the column is about 170 mm. Pour 250 ml of the hydrochloric
mo is the mass, in grams, of the test portion;
acid solution (6.7.2.4) gradually into the exchange column in
order to change the resin into the hydrogen form. Drain off
is the mass, in grams, of the residue.
ml slowly, at about 1 or 2 drops/s ( = 5 ml/min). When the acid
has drained off completely, wash the resin successively with
several 350 mi portions of water. The final washings shall not
be acid to litmus paper. Then displace the water in the ex-
6.6 Volatile matter
change column by 50 mi of the 2-propanol (6.7.2.2) and finally
displace the 2-propanol with 50 ml of a mixture (1 + 1) of the
Proceed according to IS0 3251, taking a flat-bottomed dish of
2-propanol and the toluene (6.7.2.3).
glass or aluminium and a test portion of 1 f 0,02 g. Place the
dish with the test portion in the air oven, maintained at
NOTE - Do not use this column for more than about 50 milli-
105 f 2 OC. Leave it in the oven at this temperature for 3 h.
equivalents of total metal.
3
---------------------- Page: 7 ----------------------
IS0 4619-1980 (E)
Dimensions in millimetres
Figure - Suitable ion-exchange column (see 6.7.3)
6.7.5 Procedure 6.7.6 Expression of results
Weigh, to the nearest 1 mg, about 8 g of the drier to be tested
The acidity or basicity, expressed in milligrams of potassium
into a 100 ml one-mark volumetric flask and dissolve it in 50 ml hydroxide (KOH) per gram, is given by the formula
of the toluene (6.7.2.3). Dilute to the mark with the 2-propanol
(6.7.2.2) and mix well. Pipette 25 ml of the solution into the ion-
4xVxT 10xcxn
-
exchange column (6.7.4) and adjust the rate of flow to
56.1 (
m A
)
5 ml/min. Collect the eluate in a 500 ml conical flask. When all
the liquid has soaked through the resin, wash the exchange
column with 150 ml of a mixture (1 + 1) of the 2-propanol and where
the toluene. Add a few drops of the phenolphthalein solution
(6.7.2.6) to the eluate and titrate with the potassium hydroxide V is the volume, in millilitres, of the potassium hydroxide
solution (6.7.2.5) to the end-point.
solution (6.7.2.5) required for the titration;
4
---------------------- Page: 8 ----------------------
IS0 4619-1980 (E)
T is the exact concentration of the potassium hydroxide
7.4 Stability of solution
solution (6.7.2.51, in moles of KOH per litre;
Prepare three mixtures of 10 g of liquid driers and 10 g of
c is the metal content, as a percentage by mass, of the mineral solvents, complying with IS0 1250 (see note 2 in 7.3)
drier, as determined in clause 8; and allow to stand for 7 days in stoppered bottles at the follow-
ing temperatures :
n is the valency of the metal in the drier;
ai O OC;
m is the mass, in grams, of the test portion;
b) ambient temperature;
A is the relative atomic mass of the metal in the drier.
c) 50 OC.
cxn
NOTE - For mixed driers the factor __ should becalculated, taking
A
After this period, examine the solutions for clarity, clouding,
into account the composition of the mixed drier.
sedimentation or gelation.
NOTE - The bottle used for the test at 50 OC should be able to with-
7 Methods of test for liquid driers
stand the pressure generated.
I) 7.1 Appearance
7.5 Viscosity
Examine the sample visually for uniformity, clarity, suspended
matter or sediment.
A suitable method shall be agreed between the interested par-
ties, for example by the procedure specified in IS0 2431 (flow
cup method), IS0 3219 (rotational viscometer working at
7.2 Colour
known shear rate) or falling ball methods.
Compare the colour of the liquid drier against that of an agreed
sample or colour standard.
8 Methods for determination of metal
7.3 Solubility (miscibility) in solvents, raw
content of driers containing only one metal
linseed oil or other drying media
NOTE - The methods are not selective for only one metal. In case of
Prepare a mixture as follows :
doubt, a qualitative test for the presence of other metals may be carried
out. Other methods, e.g. atomic absorption spectrometry (AAS), may
Raw linseed oil, complying with
be used by agreement between the interested parties.
IS0 150 (see note 1) : 16 parts by volume
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
Mineral solvents, complying with
grade, and only distilled water or water of equivalent purity. All
IS0 1250 [aromatic content
indicator solutions should preferably be freshly prepared but
25 % (V/V maximum1 (see
in no case be older than 2 weeks.
shall
0 note 2) : 4 parts by volume
The drier under test (in standard
8.1 Cobalt (EDTA titrimetric method)
1 part by volume
strength) (see note 3) :
8.1.1 Reagents
Allow the mixture to stand at room temperature for 6 h and
then examine it for any separation or deposit.
8.1.1.1 Hydroxylammonium chloride (OHNH&I).
NOTES
1 In the case of driers containing calcium, barium or rare earths, it is 8.1.1.2 2-Propanol.
recommended that an air-drying alkyd resin [non-volatile content at
least 60 YO (rn/rn)l be used instead of linseed oil.
8.1.1.3 Ethanol, 96 % (V/ V solution.
2 The exact aromatic content is to be agreed between the interested
parties.
8.1.1.4 Hydrochloric acid, approximately 1 mol/l solution.
3 For the purpose of this test, the standard strength is defined, in %
(rnlm), as
Hexamethylenetetramine, 40 % (m/m) aqueous
8.1.1.5
6 Co 6 Ce (or other rare earths)
solution.
6 Mn 6 Fe
24 Pb 6 Zr
8 Zn 12,5 Ba
8.1.1.6 EDTA, 0,100 mol/l standard volumetric solution.
4 Ca
Dissolve 37,225 O g of disodium ethylene diamine-tetra-
Dilute driers of higher concentration than those above with the mineral
acetate dihydrate (EDTA disodium salt), in water in a
solvents until the standard strength is obtained.
5
---------------------- Page: 9 ----------------------
IS0 4619-1980
E)
1 O00 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and
8.1.2 Procedure
mix well.
Weigh, to the nearest 1 mg, a test portion of the drier contain-
Store the solution in a polyethylene bottle. ing approximately 120 mg of cobalt into a 250 ml conical flask.
Add 25 ml of the hydrochloric acid solution (8.1 .I .4) and heat
to boiling.
8.1.1.7 Zinc sulphate, approximately 0,05 mol/l standard
volumetric solution. Dilute with 100 ml of the 2-propanol (8.1.1.2), add 15 ml of the
hexamethylenetetramine solution (8.1.1.5) and 0,050 g of the
a) Preparation
xylenol orange/potassium nitrate mixture (8.1 .I. IO). Titrate
with the EDTA solution (8.1.1.6) until the violet colour just
Dissolve 14,38g of zincsulphate heptahydrate (ZnS04.7H20)
changes to yellow.
in water in a 1 O00 ml one-mark volumetric flask, dilute to
the mark and mix. If desired, back titrate with the zinc sulphate solution (8.1 .I .7)
until the first change of the yellow colour to red.
b) Standardization
8.1.3 Expression of results
Pipette 20 ml of the zinc sulphate solution into a 250 ml
flask. Dil
...
Norme internationale @ 4619
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANOARDIZATION*MEXPYHAPDPHAfl OPTAHMJAUMR no CTAH~APTM3AUMH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Siccatifs pour peintures et vernis - +:C:#sk- a- ~M-JIJ
.)
Driers for paints and varnishes
& trnî
Première édition - 1980-08-15
- CDU 667.629.3 Réf. no : IS0 4619-1980 (FI
k
Descripteurs : peinture, vernis, siccatif, spécification de matière, essai, essai chimique, propriété chimique, analyse chimique.
8
-
$
Prix basé sur 11 pages
s
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant- propos
ration mondiale
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fé
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de 1'1 N. L'élaboration
! I'ISO. Chaque
des Normes internationales est confiée aux comités techniques
omité technique
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie dL
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementale t non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techr ues sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation cor le Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO.
que ISO/TC 35,
La Norme internationale IS0 4619 a été élaborée par le comité tect
Peintures et vernis, et a été soumise aux comités membres en juin 377.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d Grèce Port1 31
Allemagne, R.F. Inde ROUI nie
Australie Iran Su&
Brésil Irlande Suis:
Israël Tché
Bulgarie lslovaquie
Canada Italie URS
jlavie
Corée, Rép. de Kenya YOU(
Égypte, Rép. arabe d' Pays-Bas
France
Pologne
Le comité membre du pays suivant I'a désapprouvée pour des rais s techniques :
Royaume-Uni
O Organisation internationale de normalisation, 1980 0
Imprimé en Suisse
II
---------------------- Page: 2 ----------------------
I
Sommaire
Page
1
1 Objet et domaine d'application .
1
2 Références .
3 Descriptions . 1
1
3.1 Définition .
1
3.2 Généralités .
2
4 Caractéristiques requises et leurs tolérances .
2
5 Échantillonnage .
2
6 Méthodes d'essai des siccatifs solides .
6.1 Aspect et consistance . 2
2
6.2 Couleur .
6.3 Solubilité (miscibilité) dans les solvants. l'huile de lin brute ou autres
milieux siccativants . 3
3
6.4 Stabilité de la solution .
3
6.5 Matières solides en suspension .
O
6.6 Matières volatiles . 3
I
6.7 Acidité ou basicité . 3
5
7 Méthodes d'essai des siccatifs liquides .
5
7.1 Aspect .
5
7.2 Couleur .
7.3 Solubilité (miscibilité) dans les solvants. l'huile de lin brute ou autres
milieux siccativants . 5
5
7.4 Stabilité de la solution .
5
7.5 Viscosité .
8 Méthodes de détermination des teneurs en métal des siccatifs ne
contenant qu'un métal . 5
5
8.1 Cobalt (méthode titrimétrique à I'EDTA) .
iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
8.2 Manganése (méthode titrimétrique à I'EDTA) . . . . . . . . . . . . . . . . . , . . . . . . . . 6
Plomb (méthode titrimétrique à I'EDTA) . . , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
8.3
Zinc (méthode titrimétrique à I'EDTA) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . , . . . . , . . . 7
8.4
8.5 Calcium (méthode titrimétrique à I'EDTA) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . , 8
8.6 Fer (méthode iodométrique). , . . . , . . . . , , , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . , 9
8.7 Zirconium (méthode titrimétrique à I'EDTA) . . . . . . . . . . . . . , . . . . . . . . . . . . . 9
8.8 Baryum (méthodes gravimétrique et acidimétrique) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
Méthodes de détermination des teneurs en métal des siccatifs mélangés. . . . . . 11
9
Procès-verbal des essais. . . . . . . , . . . . . . . . . . . . , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . , 11
10
i
IV
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORM E INTER NAT1 ON ALE IS0 4619-1980 (F)
Siccatifs pour peintures et vernis
1 Objet et domaine d'application 3 Descriptions
La présente Norme internationale spécifie les caractéristiques et
3.1 Définition
les méthodes d'essai correspondantes des siccatifs pour pein-
tures, vernis et produits assimilés. Les caractéristiques concer-
siccatif : Composé généralement organométallique et soluble
nent les siccatifs sous forme solide ou liquide.
dans les solvants organiques et les liants, qui est ajouté aux
produits séchant par oxydation pour accélérer ce processus.
3.2 Généralités
2 Références
3.2.1 Siccatifs solides
IS0 150, Huiles de lin brutes, raffinées et cuites, pour peintures
et vernis - Spécifications et méthodes d'essai. Les siccatifs solides sont des produits qui peuvent être fabri-
qués sous forme dure, molle (haute viscosité) ou pulvérulente.
IS0 842, Matières premières pour peintures et vernis - Échan-
tillonnage.
3.2.2 Siccatifs liquides
Les siccatifs liquides sont des produits qui sont fournis en solu-
IS0 1250, Solvants d'origine minérale pour peintures - White
tion dans des solvants organiques, en général le white spirit.
spirits et hydrocarbures analogues.
NOTE - Les siccatifs émulsionnables sont également disponibles,
IS0 1523, Peintures et vernis - Détermination du point d'éclair
mais la présente Norme internationale ne fixe pas de spécifications
- Méthode en vase clos.
pour ce type de siccatif.
Tous ces types de siccatifs, souvent dissous dans les solvants
IS0 2431, Peintures et vernis - Détermination du temps
(normalement hydrocarbures), donnent des propriétés de
d'écoulement au moyen de coupes d'écoulement. 1)
séchage spécifiques dépendant du métal utilisé.
e
IS0 2592, Produits pétroliers - Détermination des points
d'éclairs et de feu - Méthode Cleveland en vase ouvert. 3.2.3 Métaux utilisés
Les métaux suivants sont utilisés : cobalt, manganèse, plomb,
IS0 2811, Peintures et vernis - Détermination de la masse
zinc, calcium, cérium (ou autres terres rares), fer, zirconium,
volumique.
vanadium, baryum, etc.
IS0 3219, Plastiques - Polymères à l'état liquide ou en émul-
NOTE - Dans la présente Norme internationale ne sont données des
sion ou dispersion - Détermination de la viscosité au moyen
méthodes de détermination de la teneur en métal que pour ces métaux
d'un viscosimètre rotatif à gradient de vitesse de cisaillement
qui sont utilisés généralement.
défini.
3.2.4 Acides utilisés
IS0 3251, Liants pour peintures - Détermination des matières
volatiles et non volatiles.
Les acides suivants sont utilisés : acides gras d'huile de lin, aci-
des d'huile de tall, acides résiniques, acides naphténiques,
l'acide éthyl-2 hexanoïque, acides gras ((ison avec 9 atomes de
IS0 4793, Filtres frittés de laboratoire - Échelle de porosité,
classification et désignation.2) carbone, acides gras avec 9 à 11 atomes de carbone, etc.
1) Actuellement au stade de projet. (Révision de I'ISO 241-1972.]
2) Actuellement au stade de projet.
1
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IS0 4619-1980 (FI
6 Méthodes d'essai des siccatifs solides
4 Caractéristiques requises et leurs
tolérances
Au cours des analyses, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau de
Les siccatifs pour peintures doivent avoir les caractéristi-
4.1
pureté équivalente.
ques répertoriées dans le tableau.
4.2 Les siccatifs dénommés suivant le nom commercial du
6.1 Aspect et consistance
rincipal acide utilisé doivent contenir au moins 90 % de cet
acide, à l'exception des siccatifs basés sur les acides naphténi-
Examiner visuellement l'uniformité de l'échantillon. Si la consis-
ques qui doivent contenir au moins 70 % de ces acides, expri-
tance est spécifiée, une méthode de détermination devra faire
més en pourcentage de la masse totale d'acide présent.
l'objet d'un accord entre les parties intéressées.
NOTE - Si nécessaire, le type et la teneur en acide peuvent être déter-
minés par analyse chromatographique en phase gazeuse (GC), sauf
dans le cas des acides naphténiques.
6.2 Couleur
Dissoudre 1 partie en masse du siccatif dans 1 partie en masse
5 Échantillonnage
de white spirit ou dans tout autre solvant ayant fait l'objet d'un
Prélever un échantillon représentatif du siccatif à essayer, con- accord, et comparer la couleur avec celle d'un échantillon agréé
formément aux spécifications de I'ISO 842. ou avec un étalon de couleur de référence.
Tableau - Caractéristiques requises et leurs tolérances
Méthodes d'essai
Caractéristique Spécification
siccatifs solides siccatifs liquides
Clair et uniforme, pas de matière
paragraphe 6.1 paragraphe 7.1
Aspect
en suspension ou de sédiment
Doit faire l'objet d'un
accord entre les parties
Consistance, si requise
intéressées
Doit faire l'objet d'un accord entre
paragraphe 6.2 paragraphe 7.2
Couleur
les parties intéressées
Solubilité (miscilibité) dans les solvants, l'huile de lin et
Pas de séparation ni de dépôt paragraphe 6.3 paragraphe 7.3
autres milieux siccativants
Solution limpide, pas de trouble,
Stabilité de la solution paragraphe 6.4 paragraphe 7.4
de gélification ni de sédimentation
max. 0,l
en des siccatifs solides paragraphe 6.5 I paragraphe 6.5
Viscosité, pour les siccatifs liquides seulement - I paragraphe 7.5
Matières volatiles à 105 OC
IS0 2592 IS0 1523
Point d'éclair
Doit faire l'objet d'un accord
entre les parties intéressées
Masse volumique accord entre les parties IS0 281 1
intéressées
paragraphe 6.7 I paragraphe 6.7
Acidité ou basicité
Doit faire l'objet d'un accord entre les
Caractéristiques de séchage
parties intéressées
10 % (rn/rn) I 0,2 %'I
Teneur en métal jusqu'à
au-dessus de 10 à 20 % (rnlrn) I 0,3 %'I
chapitre 8 ou 9
~~
au-dessus de 20 à 30 % (rnlrn) rl: 0,4 9/01,
f. 0.5 %l)
au-dessus de 30 YO (rnlrn)
1) Tolérance (en valeur absolue) sur la teneur en métal déclarée ou agréée,
2
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IS0 4619-1980 (FI
6.3 Solubilité (miscibilitél dans les solvants, 6.7 Acidité ou basicité
l‘huile de lin brute ou autres milieux siccativants
6.7.1 Principe
Chauffer lentement à reflux, en élevant la température à une
vitesse de 1 OC/min, 5 g du siccatif et 20 g d‘un solvant ayant Une solution du siccatif dans le toluène/propanol-2 est versée à
1
fait l‘objet d’un accord (ou du milieu siccativant) sur un bain de
travers un échangeur de cations fortement acide, et l’acidité
c
sable, en agitant jusqu‘à ce qu’une solution homogène soit totale dans I’éluat est déterminée. L‘acide combiné au métal est
t
obtenue. retranché de l’acidité totale déterminée.
Laisser refroidir à la température ambiante et examiner le trou- Si le résultat obtenu pour l’acidité est une valeur négative, le
ble ou la sédimentation de la solution. siccatif essayé est un siccatif basique.
La méthode convient pour les siccatifs contenant du baryum,
du calcium, du cobalt, du plomb ou du zinc comme métal. Elle
6.4 Stabilité de la solution
n’est pas applicable aux siccatifs contenant du cérium, du fer,
du manganèse ou du zirconium comme métal; dans de tels cas,
Laisser reposer trois prises d’essai de la solution obtenue selon
une méthode devra faire l‘objet d’un accord entre les parties
la méthode spécifie en 6.3, durant 7 jours, dans des flacons
intéressées.
bouchés, aux températures suivantes :
e a) uneà O OC;
6.7.2 Réactifs
b) une à la température ambiante;
6.7.2.1 Échangeur de cations : anneau de résine polysty-
rène sulfoné, fortement acide (par exemple Merck I, Dowex 50,
ci uneà 50 OC.
Amberlite IR 120).
Après 1 jour et de nouveau après 7 jours, examiner la clarté, le
6.7.2.2 Propanol-2.
trouble, la sédimentation ou la gélification des solutions.
6.7.2.3 Toluène.
NOTE - Le flacon utilisé pour l‘essai à 50 OC doit être capable de résis-
ter à la pression produite.
6.7.2.4 Acide chlorhydrique, solution à 5 % (m/m) environ.
6.7.2.5 Hydroxyde de potassium, solution titrée à 0,2 mol/l
6.5 Matières solides en suspension
à 96 % ( V/ V).
environ dans de l’éthanol
Peser, à 0,l g près, 5 g de siccatif solide (ou 10 g de siccatif
liquide) dans une fiole en verre et les dissoudre dans (ou les 6.7.2.6 Phénolphtaléine, solution à 1 % im/m) dans de
I
l’éthanol à 96 % (V/ V).
diluer avec) le white spirit ou 100 g du solvant ayant fait l‘objet
F
d‘un accord. Boucher la fiole et laisser reposer à la température
ambiante durant 3 jours, puis filtrer les matières sédimentées ou
6.7.3 Appareillage
en suspension, en utilisant un creuset filtrant à plaque en verre
fritté de porosité P 16 (voir IS0 4793). Laver le résidu sur le filtre
Matériel courant de laboratoire, et
0
avec le solvant et le sécher à 105 OC durant 3 h. Refroidir à la
température ambiante et peser à 1 mg près.
Colonne échangeuse d‘ions. Une colonne convenable est
représentée à la figure.
Calculer les matières solides en suspension, en pourcentage en
I I
masse, au moyen de la formule
6.7.4 Préparation de la colonne échangeuse d’ions
ml
Remplir la colonne échangeuse d‘ions (6.7.3) avec une quantité
- x 100
m0
de la résine échangeuse d’ions (6.7.2.1 ) saturée, telle que la
I
hauteur de résine dans la colonne soit de 170 mm environ. Ver-
où
ser, par petites fractions, 250 rnl de la solution d‘acide chlorhy-
!
drique (6.7.2.4) dans la colonne échangeuse, de façon à trans-
i
mo est la masse, en grammes, de la prise d’essai;
former la résine dans la forme hydrogène. Verser lentement à
raison d’environ 1 ou 2 gouttes par seconde (= 5 ml/min).
est la masse, en grammes, du résidu.
m,
Lorsque tout l’acide a été versé, laver la résine successivement
avec plusieurs fractions de 350 ml d’eau. Le lavage final ne doit
pas montrer de réaction acide lorsqu‘il est vérifié au papier de
6.6 Matières volatiles
tournesol. Déplacer ensuite l‘eau de la colonne échangeuse
avec 50 ml du propanol9 (6.7.2.21, puis déplacer le propanol-2
I
Procéder comme décrit dans I’ISO 3251, en utilisant une cap-
avec 50 ml d‘un mélange ( 1 + 1) formé avec du propanol-2 et
sule à fond plat, en verre ou en aluminium, et une prise d’essai
du toluène (6.7.2.3).
de 1 f. 0,02 g. Placer la capsule avec la prise d’essai dans
l’étuve à air maintenue à 105 * 2 OC. Les laisser dans l’étuve à
I NOTE - Ne pas utiliser cette colonne pour des quantités de métal total
cette température durant 3 h. supitrieures à 50 rnilliéquivalents.
E
1
3
I
I
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IS0 4619-1980 (FI
Dimensions en millimètres
1
Couche de laine de verre
I
Sortie
Résine échangeuse d'ions
Tube capillaire $J 2
Disque en verre fritté
Figure - Colonne échangeuse d'ions convenable (voir 6.7.3)
6.7.6 Expression des résultats
6.7.5 Mode opératoire
L'acidité ou l'alcalinité, exprimée en milligrammes d'hydroxyde
Peser, à 1 mg près, environ 8 g du siccatif à essayer dans une
de potassium (KOH) par gramme, est donnée par la formule
fiole jaugée à un trait de 100 ml et les dissoudre dans 50 ml du
toluène (6.7.2.3). Compléter au volume avec du propanol-2
(6.7.2.2) et homogénéiser. A l'aide d'une pipette, verser 25 ml
4 x V x T 10 x c x n
-
56,1 (
de la solution dans la colonne échangeuse d'ions (6.7.4) et
rn A
régler la vitesse d'écoulement à 5 ml/min. Recueillir I'éluat dans
une fiole conique de 500 ml. Lorsque tout le liquide s'est infiltré
dans la résine, laver la colonne échangeuse avec 150 ml du
où
mélange (1 + 1) formé avec du propanol-2 et du toluène. Ajou-
ter quelques gouttes de la solution de phénolphtaléine (6.7.2.6)
V est le volume, en millilitres, de la solution d'hydroxyde
à I'éluat, et titrer avec la solution d'hydroxyde de potassium
de potassium (6.7.2.5) nécessaire pour le titrage;
(6.7.2.5) jusqu'au point final.
4
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IS0 4619-1980 (FI
T est la concentration exacte de la solution d'hydroxyde
Diluer les siccatifs de concentration supérieure à celles indiquées ci-
contre (au bas de la page) avec les solvants d'origine minérale jusqu'à
de potassium (6.7.2.5). en moles de KOH par litre;
ce que la teneur de référence soit obtenue.
c est la teneur en métal, en pourcentage en masse, du sic-
catif, déterminée selon le chapitre 8;
7.4 Stabilité de la solution
n . est la valence du métal dans le siccatif;
Préparer trois mélanges formés de 10 g de siccatif liquide et de
rn est la masse, en grammes, de la prise d'essai;
10 g de solvant d'origine minérale conforme à I'ISO 1250 (voir
note 2 en 7.31, et les laisser reposer durant 7 jours dans des fla-
A est la masse atomique relative du métal dans le siccatif.
cons bouchés, aux températures suivantes :
cxn
NOTE - Pour les siccatifs mélangés, le facteur ~ doit être calculé
a) unàOOC;
A
en tenant compte de la composition du siccatif mélangé.
un à la température ambiante;
b)
ci unà SOC.
7 Méthodes d'essai des siccatifs liquides
Après cette période, examiner la clarté, le trouble, la sédimen-
tation ou la gélification des solutions.
* 7.1 Aspect
NOTE - Le flacon utilisé pour l'essai à 50 OC doit être capable de résis-
Examiner visuellement l'uniformité, la clarté, les matières en
ter à la pression produite.
suspension ou sédimentées de l'échantillon.
7.5 Viscosité
7.2 Couleur
Une méthode convenable doit faire l'objet d'un accord entre les
parties intéressées, par exemple conformément à l'lS0 2431
Comparer la couleur du siccatif liquide avec celle d'un échantil-
(méthode de la coupe d'écoulement), I'ISO 3219 (viscosimètre
lon agréé ou avec un étalon de couleur de référence.
rotatif à gradient de vitesse connu) ou méthodes par chute de
billes.
7.3 Solubilité (miscibilité) dans les solvants,
l'huile de lin brute ou autres milieux siccativants
8 Méthodes de détermination des teneurs en
métal des siccatifs ne contenant qu'un métal
Préparer un mélange de la façon suivante :
NOTE - Les méthodes ne sont pas sélectives pour un seul métal. En
Huile de lin brute, conforme A
cas de doute, un essai qualitatif de détection de la présence d'autres
16 parties en volume
i'iS0 150 (voir note 1) :
métaux peut être effectué. D'autres méthodes, par exemple spectro-
métrie d'absorption atomique (AAS), peuvent être utilisées par accord
Solvant d'origine minérale, con- entre les parties intéressées.
forme à I'ISO 1250 [de teneur en
0
aromatiques 25 % (V/V) au
Au cours des analyses, utiliser uniquement des réactifs de qua-
4 parties en volume
maximum1 (voir note 2) :
lité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau de
pureté équivalente. Toutes les solutions indicatrices doivent
à essayer (de teneur
Le siccatif avoir été de préférence fraîchement préparées, mais en aucun
1 partie en volume
de référence 1 (voir note 3) :
cas elles ne doivent dater de plus de 2 semaines.
Laisser reposer le mélange à la température ambiante durant
8.1 Cobalt (méthode titrimétrique à I'EDTA)
6 h, puis l'examiner pour toute séparation ou dépôt.
8.1.1 Réactifs
NOTES
1 Dans le cas des siccatifs contenant du calcium, du baryum ou des
terres rares, il est recommandé d'utiliser, à la place de l'huile de lin, une 8.1.1.1 Chlorure d'hydroxylammonium (OHNHBCI).
résine alkyde séchant à l'air [de teneur en matières non volatiles au
moins 60 % (rn/rn)l.
8.1.1.2 Propanol-2.
2 La teneur en aromatiques exacte doit faire l'objet d'un accord entre
les parties intéressées.
solution à 96 % (V/V).
8.1.1.3 Éthanol,
3 Pour cet essai, la teneur de référence, en YO (rn/rn), est définie par
6 Co 6 Ce (ou autres terres rares)
8.1.1.4 Acide chlorhydrique, solution à 1 mol/l environ.
6 Mn 6 Fe
24 Pb 6 Zr
8.1.1.5 Hexaméthylènetétramine, solution aqueuse à
8 Zn 12,5 Ba
4 Ca
40 % (rn/rn).
5
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IS0 4619-1980 (FI
8.1.1.10 Xylénol-orange/nitrate de potassium, mélange
8.1.1.6 EDTA, solution titrée à 0,100 mol/l.
(1 + loo), à utiliser comme indicateur.
Dissoudre 37,225 O g d'éthylène diaminetétraacétate disodique
dihydraté (EDTA, sel disodique) dans de l'eau, dans une fiole
8.1.2 Mode opératoire
jaugée à un trait de 1 O00 ml, compléter au volume et homogé-
néiser.
Peser, à 1 mg près, une prise d'essai du siccatif contenant
approximativement 120 mg de cobalt dans une fiole conique de
Conserver la solution dans un flacon en polyéthylène.
250 ml. Ajouter 25 ml de la solution d'acide chlorhydrique
(8.1 .I .4) et chauffer jusqu'à ébullition.
8.1.1.7 Sulfate de zinc, solution titrée à 0,05 mol/l environ.
Diluer avec 100 ml du propanol-2 (8.1
...
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