ISO 30011:2010
(Main)Workplace air — Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by inductively coupled plasma mass spectrometry
Workplace air — Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by inductively coupled plasma mass spectrometry
ISO 30011:2010 specifies a procedure for the use of quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP‑MS) for analysing test solutions prepared from samples of airborne particulate matter collected as specified in ISO 15202‑1. Method development, performance checks, and a routine analysis method are specified. Test solutions for analysis by ISO 30011:2010 are prepared as specified in ISO 15202‑2. ISO 30011:2010 is applicable to the assessment of workplace exposure to metals and metalloids for comparison with limit values.
Air des lieux de travail — Détermination des métaux et métalloïdes dans les particules en suspension dans l'air par spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif
L'ISO 30011:2010 spécifie un mode opératoire permettant d'utiliser la spectrométrie de masse quadripolaire avec plasma à couplage inductif (ICP-MS) pour l'analyse de solutions d'essai préparées à partir d'échantillons de particules en suspension dans l'air prélevés comme spécifié dans l'ISO 15202-1. Le développement de la méthode, les vérifications de performances et une méthode d'analyse de routine sont spécifiés. Les solutions d'essai en vue d'une analyse conformément à l'ISO 30011:2010 sont préparées comme spécifié dans l'ISO 15202-2. L'ISO 30011:2010 est applicable pour l'évaluation de l'exposition des lieux de travail aux métaux et métalloïdes aux fins de comparaison à des valeurs limites.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 30011
First edition
2010-10-01
Workplace air — Determination of metals
and metalloids in airborne particulate
matter by inductively coupled plasma
mass spectrometry
Air des lieux de travail — Détermination des métaux et métalloïdes
dans les particules en suspension dans l'air par spectrométrie de
masse avec plasma à couplage inductif
Reference number
©
ISO 2010
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Published in Switzerland
ii © ISO 2010 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Normative references.2
3 Terms and definitions .2
3.1 General definitions .2
3.2 Analytical definitions .3
3.3 ICP-MS definitions.6
3.4 Statistical definitions .8
4 Principle.10
5 Requirements.10
6 Reagents.10
7 Laboratory apparatus.13
8 Procedure.13
8.1 Preparation of sample solutions.13
8.2 Method development.14
8.3 Instrument performance checks.18
8.4 Routine analysis .18
8.5 Estimation of detection and quantification limits .20
8.6 Quality control .20
8.7 Measurement uncertainty.21
9 Expression of results.22
10 Method performance .22
10.1 Method detection limits and quantification limits.22
10.2 Upper limits of the analytical range.22
10.3 Bias and precision.23
10.4 Measurement uncertainty.24
11 Test report.24
11.1 Test records .24
11.2 Laboratory report .25
Annex A (informative) ICP-MS principles and interferences .26
Annex B (informative) Guidance on maintenance of ICP-MS instrumentation .29
Annex C (informative) Recalculation of metal and metalloid in air concentrations to reference
conditions.31
Bibliography.32
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 30011 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 2, Workplace
atmospheres.
iv © ISO 2010 – All rights reserved
Introduction
The health of workers in many industries is at risk through exposure by inhalation of toxic metals and
metalloids. Industrial hygienists and other public health professionals need to determine the effectiveness of
measures taken to control workers' exposure, and this is generally achieved by taking workplace air
measurements. ISO 30011 has been published in order to make available a method for making valid ultra-
trace exposure measurements for a wide range of metals and metalloids in use in industry. It is intended for:
agencies concerned with health and safety at work; industrial hygienists and other public health professionals;
analytical laboratories; and industrial users of metals and metalloids and their workers.
ISO 30011 specifies a method for determination of the mass concentration of metals and metalloids in
workplace air using quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). For many metals
and metalloids, analysis by ICP-MS is advantageous when compared to methods such as inductively coupled
plasma atomic emission spectrometry, due to its sensitivity and the presence of fewer spectral interferences.
ISO 30011 gives requirements and test methods for analysis of sample solutions by ICP-MS. Users of
ISO 30011 are referred to ISO 15202-1 for collection of samples of airborne particulate matter and to
ISO 15202-2 for procedures for preparing sample solutions for analysis by ICP-MS.
It has been assumed in the drafting of ISO 30011 that the execution of its provisions, and the interpretation of
the results obtained, are entrusted to appropriately qualified and experienced people.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 30011:2010(E)
Workplace air — Determination of metals and metalloids in
airborne particulate matter by inductively coupled plasma mass
spectrometry
1 Scope
This International Standard specifies a procedure for the use of quadrupole inductively coupled plasma mass
spectrometry (ICP-MS) for analysing test solutions prepared from samples of airborne particulate matter
collected as specified in ISO 15202-1. Method development, performance checks, and a routine analysis
method are specified.
Test solutions for analysis by this International Standard are prepared as specified in ISO 15202-2.
This International Standard is applicable to the assessment of workplace exposure to metals and metalloids
[10] [8]
for comparison with limit values (see e.g. EN 689 , ASTM E1370 ).
The following is a non-exclusive list of metals and metalloids for which limit values have been set (see
Reference [15]) and for which one or more of the sample preparation methods specified in ISO 15202-2 and
the analytical procedure described in this International Standard are applicable. However, there is no
information available on the effectiveness of any of these sample preparation methods for those elements
listed in italics.
aluminium caesium lead platinum tungsten
antimony chromium lithium potassium uranium
arsenic cobalt magnesium rhodium vanadium
barium copper manganese selenium yttrium
beryllium gallium mercury silver zinc
bismuth germanium molybdenum sodium zirconium
boron hafnium nickel tellurium
cadmium indium niobium thallium
calcium iron phosphorus tin
This International Standard is not applicable to determination of elemental mercury, since mercury vapour is
not collected using the sampling method specified in ISO 15202-1.
The procedure is suitable for assessment of exposure against the long-term exposure limits for most of the
−1
metals and metalloids listed above when sampling at a typical flow rate of 2 l min for sampling times in the
range 0,5 h to 8 h and for assessment of exposure against the short-term exposure limits, where applicable.
The procedure is subject to no significant spectral interferences (see A.3), provided that suitable analytical
isotopes are used. However, inadequate matrix-matching can adversely affect results.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3585, Borosilicate glass 3.3 — Properties
ISO 8655-1, Piston-operated volumetric apparatus — Part 1: Terminology, general requirements and user
recommendations
ISO 8655-2, Piston-operated volumetric apparatus — Part 2: Piston pipettes
ISO 8655-5, Piston-operated volumetric apparatus — Part 5: Dispensers
ISO 8655-6, Piston-operated volumetric apparatus — Part 6: Gravimetric methods for the determination of
measurement error
ISO 15202-1, Workplace air — Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry — Part 1: Sampling
ISO 15202-2:—, Workplace air — Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry — Part 2: Sample preparation
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1 General definitions
3.1.1
breathing zone
〈general definition〉 space around the worker's face from where he or she takes his or her breath
[11]
NOTE Adapted from EN 1540:— , 2.4.5.
3.1.2
breathing zone
〈technical definition〉 hemisphere (generally accepted to be 0,3 m in radius) extending in front of the human
face, centred on the midpoint of a line joining the ears; the base of the hemisphere is a plane through this line,
the top of the head, and the larynx
NOTE 1 The definition is not applicable when respiratory protective equipment is used.
[11]
NOTE 2 Adapted from EN 1540:— , 2.4.5.
3.1.3
chemical agent
any chemical element or compound, on its own or admixed as it occurs in the natural state or as produced,
used or released including release as waste, by any work activity, whether or not produced intentionally and
whether or not placed on the market
[16]
[Council Directive 98/24/EC , Art. 2(a)]
2 © ISO 2010 – All rights reserved
3.1.4
exposure by inhalation
situation in which a chemical agent is present in the air that is inhaled by a person
[11]
NOTE Adapted from EN 1540:— , 2.4.1.
3.1.5
occupational exposure limit value
limit of the time-weighted average of the concentration of a chemical agent in the air within the breathing zone
of a worker in relation to a specified reference period
[16]
[Council Directive 98/24/EC , Art. 2(d)] ®
EXAMPLES Threshold Limit Values (TLVs) established by the ACGIH (Reference [15]) and Indicative Occupational
[17]
Exposure Limit Values (IOELVs) promulgated by the European Commission (Council Directive 2006/15/EC ).
3.1.6
measuring procedure for the sampling and analysis of chemical agents in air
measurement procedure for the sampling and analysis of chemical agents in air
set of operations, described specifically, used for the sampling and analysis of chemical agents in air
NOTE 1 A measuring procedure for the sampling and analysis of chemical agents in air usually includes the following
steps: preparation for sampling, sampling, transportation and storage, preparation of samples for analysis and analysis.
[4]
.
NOTE 2 Adapted from ISO/IEC Guide 99:2007
3.1.7
reference period
specified period of time for which the limit value of a chemical agent applies
NOTE 1 The reference period is usually 8 h for long-term measurements and 15 min for short-term measurements.
[11]
NOTE 2 Adapted from EN 1540:— , 2.4.7.
3.1.8
workplace
defined area or areas in which the work activities are carried out
[11]
[EN 1540:— , 2.5.2]
3.2 Analytical definitions
3.2.1
analysis
all operations carried out after sample preparation to determine the amount or concentration of the analyte(s)
of interest present in the sample
[13]
NOTE Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.1.
3.2.2
blank solution
solution prepared by taking a reagent blank, laboratory blank or field blank through the same procedure used
for sample dissolution
NOTE 1 A blank solution might need to be subjected to further operations, such as addition of an internal standard, if
the sample solutions are subjected to such operations in order to produce test solutions that are ready for analysis.
[13]
NOTE 2 Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.2.
3.2.3
calibration blank solution
calibration solution prepared without the addition of any stock standard solution or working standard solution
NOTE 1 The concentration of the analyte(s) of interest in the calibration blank solution is taken to be zero.
[13]
NOTE 2 Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.3.
3.2.4
calibration curve
plot of instrument response versus concentration of standards
NOTE Adapted from United States Environmental Protection Agency (Reference [18]).
3.2.5
calibration solution
solution prepared by dilution of the stock standard solution(s) or working standard solution(s), containing the
analyte(s) of interest at a concentration(s) that is suitable for use in calibration of the analytical instrument
NOTE 1 The matrix-matching technique is normally used when preparing calibration solutions.
[13]
NOTE 2 Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.4.
3.2.6
field blank
sampling medium that is taken through the same handling procedure as a sample, except that it is not used
for sampling, i.e. it is loaded into a sampler, transported to the sampling site and then returned to the
laboratory for analysis
3.2.7
instrumental detection limit
IDL
lowest concentration at which the instrumentation can distinguish analyte content from the background
generated by a minimal matrix
NOTE The IDL can be determined from blank, acidified, deionized, or ultrapure water as the matrix and from the
same calculation methods used to determine a method detection limit.
3.2.8
laboratory blank
media blank
unused sampling medium, taken from the same batch used for sampling, that does not leave the laboratory
3.2.9
linear dynamic range
range of concentrations over which the calibration curve for an analyte is linear
NOTE The linear dynamic range extends from the detection limit to the onset of calibration curvature.
3.2.10
method detection limit
MDL
minimum concentration of an analyte that can be reported with 99 % confidence that the value is above zero
3.2.11
quantification limit
quantitation limit
QL
minimum concentration of an analyte that can be measured with acceptable precision
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3.2.12
reagent blank
all reagents used in sample dissolution, in the same quantities used for preparation of blank and sample
solutions
NOTE The reagent blank is used to assess contamination from the laboratory environment and to characterize
spectral background from the reagents used in sample preparation.
3.2.13
sample dissolution
process of obtaining a solution containing all analytes of interest from a sample, which might or might not
involve complete dissolution of the sample
[13]
NOTE Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.25.
3.2.14
sample preparation
all operations carried out on a sample after transportation and storage to prepare it for analysis, including
transformation of the sample into a measurable state, where necessary
[13]
NOTE Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.24.
3.2.15
sample solution
solution prepared from a sample by the process of sample dissolution
NOTE 1 A sample solution might need to be subjected to further operations, e.g. dilution or addition of an internal
standard(s), in order to produce a test solution.
[13]
NOTE 2 Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.22.
3.2.16
sampling medium
sampling substrate
collection medium
collection substrate
medium on which airborne chemical or biological agents are collected for subsequent analysis
EXAMPLES Filters and polyurethane foams.
3.2.17
spiked media blank
media blank that is spiked with a known amount of the analyte(s) of interest
3.2.18
stock standard solution
solution used for preparation of working standard solutions or calibration solutions, containing the analyte(s) of
interest at a certified concentration(s) traceable to national standards
[13]
NOTE Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.26.
3.2.19
test solution
blank solution or sample solution that has been subjected to all operations required to bring it into a state in
which it is ready for analysis
NOTE 1 “Ready for analysis” includes any required dilution or addition of an internal standard. If a blank solution or
sample solution is not subject to any further operations before analysis, it is a test solution.
[13]
NOTE 2 Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.30.
3.2.20
working standard solution
solution, prepared by dilution of the stock standard solution(s), that contains the analyte(s) of interest at a
concentration(s) better suited for preparation of calibration solutions than the concentration(s) of the analyte(s)
in the stock standard solution(s)
[13]
NOTE Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.32.
3.3 ICP-MS definitions
3.3.1
collision cell
chamber in the ion path between mass-to-charge ratio (m/z) separation elements, or between ion source
acceleration region and the first analyser, in tandem mass spectrometry in space configurations
NOTE See Reference [19].
3.3.2
collision reaction cell
collision cell for removal of interfering ions by ion/neutral reactions in ICP-MS
NOTE 1 See Reference [20].
NOTE 2 Collision reaction cells make use of kinetic energy dispersion, reaction chemistry or a combination of both, to
remove interfering species. A variety of reaction chemistry techniques are available.
3.3.3
corrosion-resistant sample introduction system
sample introduction system that features a nebulizer, spray chamber and torch injector tube that are resistant
to corrosion by hydrofluoric acid
3.3.4
ICP torch
device used to support and introduce sample into an ICP discharge
NOTE An ICP torch usually consists of three concentric tubes, the outer two usually made from quartz.
3.3.5
inductively coupled plasma
ICP
high-temperature discharge generated in flowing argon by an alternating magnetic field induced by a radio
frequency (RF) load coil that surrounds the tube carrying the gas
3.3.6
injector
injector tube
centre tube
innermost tube of an ICP torch, through which the sample aerosol is introduced to the plasma
NOTE The injector is usually made of quartz, ceramic material or platinum.
3.3.7
inner argon flow
nebulizer argon flow
sample argon flow
flow of argon gas that is directed through the nebulizer and carries the sample aerosol through the injector
and into the plasma
−1 −1
NOTE The inner argon flow rate is typically 0,5 l min to 2 l min .
6 © ISO 2010 – All rights reserved
3.3.8
intermediate argon flow
auxiliary argon flow
flow of argon gas that is contained between the intermediate and centre (injector) tubes of an ICP torch
−1 −1
NOTE The intermediate argon flow rate is typically 0 l min to 2 l min .
3.3.9
internal standard
non-analyte element, present in all solutions analysed, the signal from which is used to correct for matrix
interferences or improve analytical precision
3.3.10
load coil
length of metal tubing wound around the end of an ICP torch and connected to the radio frequency (RF)
generator, used to inductively couple energy from the RF generator to the plasma discharge
3.3.11
matrix interference
matrix effect
non-spectral interference
interference of a non-spectral nature caused by a difference between the matrix of the calibration and test
solutions
3.3.12
matrix-matching
technique used to minimize the effect of matrix interferences on the analytical results, involving the
preparation of calibration solutions in which the concentrations of acids and other major solvents and solutes
are matched with those in the test solutions
3.3.13
nebulizer
device used to create an aerosol from a liquid
3.3.14
outer argon flow
plasma argon flow
coolant argon flow
flow of argon gas that is contained between the outer and intermediate tubes of an ICP torch
−1 −1
NOTE The outer argon flow rate is typically 7 l min to 15 l min .
3.3.15
spectral interference
isobaric interference caused by a species other than the analyte of interest
NOTE Interferences can involve an atomic, polyatomic or doubly charged ion species. An example of an atomic
40 + 40 + 40 16 + 56 +
interference is Ar on Ca . An example of a polyatomic interference is Ar O on Fe . An example of a doubly
48 2+ 24 +
charged ion interference is Ti on Mg (Reference [21]).
3.3.16
spray chamber
device placed between a nebulizer and an inductively coupled plasma torch whose function is to separate out
aerosol droplets in accordance with their size, so that only very fine droplets pass into the plasma and large
droplets are drained or pumped to waste
3.3.17
tuning
analysis of a solution containing a range of isotopic masses to establish ICP-MS mass-scale accuracy, mass
resolution, signal intensity and precision prior to calibration
NOTE See Reference [18].
3.4 Statistical definitions
3.4.1
analytical recovery
ratio of the mass of analyte measured in a sample to the known mass of analyte in that sample
NOTE The analytical recovery is usually given as a percentage.
[11]
[EN 1540:— , 5.1.1]
3.4.2
bias
difference between the expectation of a test result or measurement result and a true value
NOTE 1 Bias is the total systematic error as contrasted to random error. There may be one or more systematic error
components contributing to the bias. A larger systematic difference from the true value is reflected by a larger bias value.
NOTE 2 The bias of a measuring instrument is normally estimated by averaging the error of indication over an
appropriate number of repeated measurements. The error of indication is the “indication of a measuring instrument minus
a true value of the corresponding input quantity”.
NOTE 3 In practice, the accepted reference value is substituted for the true value.
[1]
[ISO 3534-2:2006 , 3.3.2]
NOTE 4 In the case of measurement procedures for the sampling and analysis of chemical agents in air, the accepted
reference value can be, for example, the certified value of a reference material, the concentration of a standard test
atmosphere or the target value of an interlaboratory comparison.
3.4.3
coverage factor
k
numerical factor used as a multiplier of the combined standard uncertainty in order to obtain an expanded
uncertainty
NOTE A coverage factor, k, is typically in the range from 2 to 3.
[3]
[ISO/IEC Guide 98-3:2008 ]
3.4.4
combined standard uncertainty
u
c
standard uncertainty of the result of a measurement when that result is obtained from the values of a number
of other quantities, equal to the positive square root of a sum of terms, the terms being the variances or
covariances of these other quantities weighted according to how the measurement result varies with changes
in these quantities
[3]
[ISO/IEC Guide 98-3:2008 ]
8 © ISO 2010 – All rights reserved
3.4.5
expanded uncertainty
quantity defining an interval about the result of a measurement, expected to encompass a large fraction of the
distribution of values that could reasonably be attributed to the measurand
[3]
[ISO/IEC Guide 98-3:2008 ]
3.4.6
precision
closeness of agreement of independent test/measurement results obtained under stipulated conditions
NOTE 1 Precision depends only on the distribution of random errors and does not relate to the true value or the
specified value.
NOTE 2 The measure of precision is usually expressed in terms of imprecision and computed as a standard deviation
of the test results or measurement results. Less precision is reflected by a larger standard deviation.
NOTE 3 Quantitative measures of precision depend critically on the stipulated conditions. Repeatability conditions and
reproducibility conditions are particular sets of extreme stipulated conditions.
[1]
[ISO 3534-2:2006 , 3.3.4]
3.4.7
true value
value which characterizes a quantity or quantitative characteristic perfectly defined in the conditions which
exist when that quantity or quantitative characteristic is considered
NOTE The true value of a quantity or quantitative characteristic is a theoretical concept and, in general, cannot be
known exactly.
[1]
[ISO 3534-2:2006 , 3.2.5]
3.4.8
uncertainty (of measurement)
parameter associated with the result of a measurement that characterizes the dispersion of the values that
could reasonably be attributed to the measurand
NOTE 1 The parameter may be, for example, a standard deviation (or a given multiple of it), or the width of a
confidence interval.
NOTE 2 Uncertainty of measurement comprises, in general, many components. Some of these components may be
evaluated from the statistical distribution of the results of a series of measurements, and can be characterized by standard
deviations. The other components, which also can be characterized by standard deviations, are evaluated from assumed
[3]
probability distributions based on experience or other information. The ISO/IEC Guide 98-3:2008 refers to these different
cases as Type A and Type B evaluations of uncertainty, respectively.
[4]
NOTE 3 Adapted from the ISO/IEC Guide 99:2007 .
4 Principle
4.1 Airborne particles containing metals and metalloids are collected using the method specified in
ISO 15202-1.
4.2 The collected sample and the filter are then treated to dissolve the metals and metalloids of interest
using one of the sample dissolution methods specified in ISO 15202-2.
4.3 The resultant solutions are analysed for the metals and metalloids of interest using quadrupole ICP-MS.
5 Requirements
The measuring procedure as a whole (specified in ISO 15202-1, ISO 15202-2 and this International Standard)
[9] [12]
shall comply with any relevant International, European or National Standard, e.g. EN 482 and EN 13890 ,
which specifies performance requirements for measuring chemical agents in workplace air.
6 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only water as specified in 6.1.
6.1 Water, from a purification system that delivers ultrapure water having a resistivity greater than
0,18 MΩ·m (usually expressed by manufacturers of water purification systems as 18 MΩ·cm).
6.2 Mineral acids, concentrated.
6.2.1 General. Various types of mineral acid (6.2.2 to 6.2.6) are required for preparation of matrix-matched
calibration solutions (see 6.4.2).
−1
The concentration of the metals and metalloids of interest shall be less than 0,1 mg l .
Mineral acids of higher purity may be required in order to obtain adequate detection limits for some metals and
metalloids, e.g. beryllium.
−1
6.2.2 Nitric acid, concentrated, ρ ≈ 1,42 g ml , w ≈ 70 % mass fraction.
HNO HNO
3 3
WARNING — Concentrated nitric acid is corrosive and oxidizing and nitric acid fumes are irritant.
Avoid exposure by contact with the skin or eyes, or by inhalation of fumes. Use suitable personal
protective equipment (including suitable gloves, face shield or safety glasses, etc.) when working with
concentrated or dilute nitric acid.
−1
6.2.3 Perchloric acid, concentrated, ρ ≈ 1,67 g ml , w ≈ 70 % mass fraction.
HClO HClO
4 4
WARNING — Concentrated perchloric acid is corrosive and oxidizing and perchloric acid fumes are
irritant. Avoid exposure by contact with the skin or eyes, or by inhalation of fumes. Use suitable
personal protective equipment (including suitable gloves, face shield or safety glasses, etc.) when
working with concentrated or dilute perchloric acid. For safety reasons, use perchloric acid in limited
quantities.
For analysis of metals and metalloids that are subject to interference from polyatomic ions containing chlorine,
the use of perchloric acid is not recommended unless a collision reaction cell is used.
−1
6.2.4 Hydrochloric acid, concentrated, ρ ≈ 1,18 g ml , w ≈ 36 % mass fraction.
HCl HCl
WARNING — Concentrated hydrochloric acid is corrosive and oxidizing and hydrochloric acid fumes
are irritant. Avoid exposure by contact with the skin or eyes, or by inhalation of fumes. Use suitable
personal protective equipment (including suitable gloves, face shield or safety glasses, etc.) when
10 © ISO 2010 – All rights reserved
working with concentrated or dilute hydrochloric acid. Handle open vessels containing concentrated
hydrochloric acid under a fume hood. The vapour pressure of hydrochloric acid is high; therefore
beware of pressure build-up in stoppered flasks when preparing mixtures of hydrochloric acid and
water.
For analysis of metals and metalloids that are subject to interference from polyatomic ions containing chlorine,
the use of hydrochloric acid is not recommended unless a collision reaction cell is used.
−1
6.2.5 Sulfuric acid, concentrated, ρ ≈ 1,84 g ml , w ≈ 98 % mass fraction.
H SO H SO
2 4 2 4
WARNING — Concentrated sulfuric acid is corrosive and causes burns. Avoid exposure by contact
with the skin or eyes. Use suitable personal protective equipment (including suitable gloves, face
shield or safety glasses, etc.) when working with concentrated or dilute sulfuric acid. Exercise great
caution when diluting sulfuric acid with water, since this process is very exothermic. Do not add water
to sulfuric acid, since it reacts violently when mixed in this manner. Prepare mixtures by adding
sulfuric acid to water.
For analysis of metals and metalloids that are subject to interference from polyatomic ions containing sulfur,
the use of sulfuric acid is not recommended unless a collision reaction cell is used.
−1
6.2.6 Hydrofluoric acid, concentrated, ρ ≈ 1,16 g ml , w ≈ 48 % mass fraction.
HF HF
WARNING — Concentrated hydrofluoric acid is very toxic in contact with the skin and if inhaled or
swallowed. It is corrosive and causes severe burns. Take extreme care when using hydrofluoric acid.
Avoid contact with the skin or eyes, or inhalation of the vapour. It is ESSENTIAL that suitable personal
protective equipment (including suitable gloves, face shield, etc.) is used when working with
concentrated or dilute hydrofluoric acid. Handle open vessels containing concentrated hydrofluoric
acid under a fume hood. Ensure that the nature and seriousness of hydrofluoric acid burns is
understood before commencing work with this substance. Carry hydrofluoric acid burn cream
(containing calcium gluconate) at all times while working with hydrofluoric acid and for 24 h
afterwards. Apply the cream to any contaminated skin, after washing the affected area with copious
amounts of water. Obtain medical advice immediately in case of an accident.
NOTE The burning sensation associated with many concentrated acid burns is not immediately apparent on
exposure to hydrofluoric acid and might not be felt for several hours. Relatively dilute solutions of hydrofluoric acid can
also be absorbed through the skin, with serious effects similar to those resulting from exposure to the concentrated acid.
When using hydrofluoric acid, it is recommended that a pair of disposable gloves be worn underneath suitable
rubber gloves to provide added protection for the hands.
For analysis of metals and metalloids that are subject to interference from polyatomic ions containing fluorine,
the use of hydrofluoric acid is not recommended unless a collision reaction cell is used.
6.3 Stock standard solutions, for preparation of calibration solutions.
6.3.1 Use commercial single-element or multi-element standard solutions with certified concentrations
traceable to national standards to prepare calibration solutions. The range of standard solutions used shall
include all the metals and metalloids of interest at a suitable concentration. Observe the manufacturer's
expiration date or recommended shelf life.
NOTE Commercially available stock standard solutions for metals and metalloids have nominal concentrations of
−1 −1 −1 −1
100 mg l to 10 000 mg l for single element standards and 10 mg l to 1 000 mg l for multi-element standards.
6.3.2 Alternatively, prepare stock standard solutions from high-purity metals and metalloids or their salts.
The procedure used to prepare the solutions shall be fit for purpose and the calibration of any apparatus used
shall be traceable to national standards. Store in a suitable container, e.g. a polypropylene bottle (7.5). The
maximum recommended shelf life is 1 year from date of initial preparation.
6.4 Working standard solutions and calibration solutions.
6.4.1 Prepare a working standard solution or solutions, if desired, to include all the metals and metalloids of
interest at suitable concentrations. Accurately pipette an appropriate volume of each single-element stock
standard solution, or of multi-element stock standard solution (6.3), into a labelled, one-mark volumetric flask
(7.1). Add an appropriate volume of a suitable mineral acid (6.2) to ensure analyte stability. Dilute almost to
the mark with water (6.1), stopper, and swirl to mix. Allow to cool to room temperature, make up to the mark
with water, stopper, and mix thoroughly.
Analytes that are grouped together in working standard solutions should be chosen carefully to ensure
chemical compatibility and to avoid spectral interferences. The type and volume of each acid added should be
selected carefully to ensure analyte stability.
6.4.2 From the working standard solutions, prepare a set of calibration solutions, covering the range of
−1 −1
concentrations for each of the metals and metalloids of interest, typically between 1 µg l and 100 µg l . It is
recommended that a minimum of three calibration solutions be prepared. Also prepare a calibration blank
solution (see 3.2.2). For each set of calibration solutions, accurately pipette appropriate volumes of working
standard solution (6.4.1) or stock standard solution (6.3), into individual, labelled, 100 ml volumetric
flasks (7.1). Add reagents, as required (see the next two paragraphs), to match the calibration solutions with
that of the test solutions (see 8.2.10.1). Dilute almost to the mark with water (6.1), stopper, and swirl to mix.
Allow to cool to room temperature, make up to the mark with water, stopper, and mix thoroughly. Prepare
fresh calibration solutions daily.
The type(s) and volume(s) of reagents required to matrix-match the calibration and test solutions depend upon
the sample dissolution method used. Table 1 presents information on how to achieve matrix-matching for test
solutions prepared in accordance with the various sample dissolution methods specified in ISO 15202-2.
However, it is also necessary to take into account the contribution to the overall acid concentration from acids
present in the stock standard solution(s) used to prepare the calibration solutions.
Table 1 — Reagents required to prepare matrix-matched calibration solutions
Reagents required to prepare matrix-matched
Sample dissolution method
calibration solutions
ISO 15202-2:—, Annex B 10 ml of nitric acid (6.2.2)
ISO 15202-2:—, Annex C 4 ml of nitric acid (6.2.2) and 20 ml of hydrochloric acid (6.2.4)
ISO 15202-2:—, Annex D 20 ml of nitric acid (6.2.2)
ISO 15202-2:—, Annex E 4 ml of sulfuric acid (6.2.5) and 20 ml of hydrochloric acid (6.2.4)
ISO 15202-2:—, Annex F 4 ml of perchloric acid (6.2.3) and 20 ml of hydrochloric acid (6.2.4)
ISO 15202-2:—, Annex G (G.6.1) 20 ml of nitric acid (6.2.2)
ISO 15202-2:—, Annex G (G.6.1, G.6.5) 20 ml of nitric acid (6.2.2) and 20 ml of hydrochloric acid (6.2.4)
ISO 15202-2:—, Annex G (G.6.2) 16 ml of nitric acid (6.2.2) and 4 ml of perchloric acid (6.2.3)
16 ml of nitric acid (6.2.2), 4 ml of perchloric acid (6.2.3) and 20 ml of
ISO 15202-2:—, Annex G (G.6.2, G.6.5)
hydrochloric acid (6.2.4)
20 ml of nitric acid (6.2.2) or
ISO 15202-2:—, Annex G (G.6.3)
16 ml of nitric acid (6.2.2) and 4 ml of perchloric acid (6.2.3)
20 ml of nitric acid (6.2.2) and 20 ml of hydrochloric acid (6.2.4) or
ISO 15202-2:—, Annex G (G.6.3, G.6.5) 16 ml of nitric acid (6.2.2), 4 ml of perchloric acid (6.2.3) and
20 ml of hydrochloric acid (6.2.4)
The calibration solutions also need to be matrix-matched with respect to hydrofluoric acid if the test solutions
are prepared from samples collected on quartz fibre filters using a sample dissolution method that uses
hydrofluoric acid. In general, matrix-matching with hydrofluoric acid is best avoided (see Warning notice
in 6.2.6), but it is necessary in cases where its action on quartz fibre filters results in high concentrations of
12 © ISO 2010 – All rights reserved
silicon (and possibly other elements, such as aluminium, calcium, and sodium) in the test solutions. The
calibration solutions therefore need to be prepared by addition of appropriate volumes of working standard
solution (6.4.1) or stock standard solution(s) (6.3) to unused quartz fibre filters carried through the sample
dissolution method described in the relevant annex of ISO 15202-2. Under such circumstances, plastic
volumetric labware compatible with hydrofluoric acid and a corrosion-resistant sample introduction system
have to be used.
6.5 Internal standard stock solutions.
6.5.1 Use a commercially available single-element standard solution or solutions. The standard solution(s)
shall include the element(s) to be used as internal standard(s) at a suitable concentration and the matrix of the
single-element standard solution(s) used for addition of internal standard(s) shall be compatible with the
metals and metalloids of interest. See 8.2.11 for selection of internal standard elements.
6.5.2 Alternatively, prepare single-element stock standard solution(s) from high purity metals or their salts.
6.6 Argon, suitable for use in ICP-MS.
7 Laboratory apparatus
Usual laboratory equipment and in particular the following.
7.1 One-mark volumetric flasks, of capacities between 50 ml and 1 000 ml, complying with the
requirements of ISO 1042 class A, made of borosilicate glass 3.3 complying with the requirements of
ISO 3585, cleaned before use by soaking in nitric acid, diluted 1 + 9, for at least 24 h and then rinsed
thoroughly with water (6.1).
7.2 Disposable tubes, plastic, compatible with the autosampler tube racks of the ICP-MS instrument.
NOTE See 8.2.9 for guidance on the use of tubes to minimize the potential for wall losses and contamination.
7.3 Piston-operated volumetric instruments, complying with the requirements of ISO 8655-1 and tested
in accordance with ISO 8655-6, including pipettors, complying with the requirements of ISO 8655-2, for th
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 30011
Première édition
2010-10-01
Air des lieux de travail — Détermination
des métaux et métalloïdes dans les
particules en suspension dans l'air par
spectrométrie de masse avec plasma à
couplage inductif
Workplace air — Determination of metals and metalloids in airborne
particulate matter by inductively coupled plasma mass spectrometry
Numéro de référence
©
ISO 2010
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Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2010 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.2
3 Termes et définitions .2
3.1 Définitions générales .2
3.2 Définitions relatives à l'analyse .3
3.3 Définitions relatives à l'ICP-MS.6
3.4 Définitions relatives aux statistiques .8
4 Principe.10
5 Exigences.10
6 Réactifs.10
7 Appareillage .13
8 Mode opératoire.14
8.1 Préparation des solutions d'échantillon .14
8.2 Développement de la méthode .14
8.3 Vérifications des performances de l'instrument .19
8.4 Analyse de routine .20
8.5 Estimation des limites de détection et de quantification.21
8.6 Contrôle de la qualité .22
8.7 Incertitude de mesure .23
9 Expression des résultats.23
10 Performances de la méthode .24
10.1 Limites de détection et de quantification de la méthode .24
10.2 Limites supérieures de la gamme d'analyse .25
10.3 Biais et fidélité .25
10.4 Incertitude de mesure .25
11 Rapport d'essai.26
11.1 Procès-verbal de l'essai.26
11.2 Rapport de laboratoire.27
Annexe A (informative) Principes de l'ICP-MS et interférences.28
Annexe B (informative) Recommandations relatives à la maintenance des instruments d'ICP-MS.31
Annexe C (informative) Nouveau calcul des concentrations de métaux et de métalloïdes dans l'air
pour les conditions de référence.34
Bibliographie.35
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 30011 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l'air, sous-comité SC 2,
Atmosphères des lieux de travail.
iv © ISO 2010 – Tous droits réservés
Introduction
Dans de nombreuses industries, la santé des travailleurs peut être affectée par l'exposition par inhalation aux
métaux et métalloïdes toxiques. Les hygiénistes industriels et autres professionnels de la santé publique ont
besoin de déterminer l'efficacité des mesures prises pour contrôler l'exposition des travailleurs, et cela
s'effectue en général en faisant des mesurages de l'air du lieu de travail. L'ISO 30011 a été publiée afin de
fournir une méthode permettant d'effectuer des mesurages d'exposition aux ultra-traces, valides pour une
vaste gamme de métaux et de métalloïdes utilisés dans l'industrie. Elle est destinée: aux agences concernées
par l'hygiène et la sécurité du travail, aux hygiénistes industriels et aux autres professionnels de la santé
publique, aux laboratoires d'analyse, aux industriels utilisateurs de métaux et de métalloïdes et à leurs
employés.
L'ISO 30011 spécifie une méthode de détermination de la concentration en masse des métaux et métalloïdes
dans l'air des lieux de travail par spectrométrie de masse quadripolaire avec plasma à couplage inductif
(ICP-MS). Pour de nombreux métaux et métalloïdes, l'analyse par ICP-MS est plus avantageuse que des
méthodes telles que la spectrométrie d'émission atomique avec plasma à couplage inductif, en raison de sa
sensibilité et de la présence de moins d'interférences spectrales.
L'ISO 30011 fournit les exigences et les méthodes d'essai pour l'analyse de solutions d'échantillon par
ICP-MS. Les utilisateurs de l'ISO 30011 sont invités à se référer à l'ISO 15202-1 pour le prélèvement
d'échantillons de particules en suspension dans l'air et à l'ISO 15202-2 pour les modes opératoires de
préparation des solutions d'échantillon en vue d'une analyse par ICP-MS.
Lors de l'élaboration de l'ISO 30011, il a été supposé que les personnes chargées de l'exécution de ses
dispositions et de l'interprétation des résultats obtenus possèdent la qualification et l'expérience appropriées.
NORME INTERNATIONALE ISO 30011:2010(F)
Air des lieux de travail — Détermination des métaux et
métalloïdes dans les particules en suspension dans l'air par
spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie un mode opératoire permettant d'utiliser la spectrométrie de masse
quadripolaire avec plasma à couplage inductif (ICP-MS) pour l'analyse de solutions d'essai préparées à partir
d'échantillons de particules en suspension dans l'air prélevés comme spécifié dans l'ISO 15202-1. Le
développement de la méthode, les vérifications de performances et une méthode d'analyse de routine sont
spécifiés.
Les solutions d'essai en vue d'une analyse conformément à la présente Norme internationale sont préparées
comme spécifié dans l'ISO 15202-2.
La présente Norme internationale est applicable pour l'évaluation de l'exposition des lieux de travail aux
[10]
métaux et métalloïdes aux fins de comparaison à des valeurs limites (voir par exemple l'EN 689 ,
[8]
l'ASTM E1370 ).
La liste suivante est une énumération non exhaustive de métaux et de métalloïdes pour lesquels des valeurs
limites ont été fixées (voir la Référence [15]) et pour lesquels une ou plusieurs des méthodes de préparation
des échantillons spécifiées dans l'ISO 15202-2 et le mode opératoire d'analyse décrit dans la présente Norme
internationale sont applicables. Néanmoins, pour les éléments indiqués en italique, aucune information n'est
disponible concernant l'efficacité de ces méthodes de préparation des échantillons.
aluminium césium plomb platine tungstène
antimoine chrome lithium potassium uranium
arsenic cobalt magnésium rhodium vanadium
baryum cuivre manganèse sélénium yttrium
béryllium gallium mercure argent zinc
bismuth germanium molybdène sodium zirconium
bore hafnium nickel tellure
cadmium indium niobium thallium
calcium fer phosphore étain
La présente Norme internationale n'est pas applicable à la détermination du mercure élémentaire, car la
vapeur de mercure n'est pas recueillie en utilisant la méthode de prélèvement spécifiée dans l'ISO 15202-1.
Le mode opératoire est adapté à l'évaluation de l'exposition par rapport aux limites d'exposition à long terme
pour la plupart des métaux et métalloïdes énumérés ci-dessus lorsque le prélèvement est effectué à un débit
−1
type de 2 l min pendant une durée de prélèvement comprise entre 0,5 h et 8 h, et à l'évaluation de
l'exposition par rapport aux limites d'exposition à court terme, le cas échéant.
Le mode opératoire ne subit aucune interférence spectrale significative (voir A.3), à condition d'utiliser des
isotopes appropriés lors de l'analyse. Néanmoins, un appariement inadéquat des matrices peut altérer les
résultats.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3585, Verre borosilicaté 3.3 — Propriétés
ISO 8655-1, Appareils volumétriques à piston — Partie 1: Définitions, exigences générales et
recommandations pour l'utilisateur
ISO 8655-2, Appareils volumétriques à piston — Partie 2: Pipettes à piston
ISO 8655-5, Appareils volumétriques à piston — Partie 5: Dispenseurs
ISO 8655-6, Appareils volumétriques à piston — Partie 6: Méthodes gravimétriques pour la détermination de
l'erreur de mesure
ISO 15202-1, Air des lieux de travail — Détermination des métaux et métalloïdes dans les particules en
suspension dans l'air par spectrométrie d'émission atomique avec plasma à couplage inductif — Partie 1:
Échantillonnage
ISO 15202-2:—, Air des lieux de travail — Détermination des métaux et métalloïdes dans les particules en
suspension dans l'air par spectrométrie d'émission atomique avec plasma à couplage inductif — Partie 2:
Préparation des échantillons
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1 Définitions générales
3.1.1
zone respiratoire
〈définition générale〉 volume autour de la face du travailleur dans lequel il respire
[11]
NOTE Adapté de l'EN 1540:— , 2.4.5.
3.1.2
zone respiratoire
〈définition technique〉 hémisphère (généralement d'un rayon de 0,3 m) s'étendant devant la face de la
personne, centrée sur le milieu du segment qui joint les deux oreilles et dont la base est le plan passant par
ce segment, le sommet de la tête et le larynx
NOTE 1 La définition n'est pas applicable lorsqu'un équipement de protection respiratoire est utilisé.
[11]
NOTE 2 Adapté de l'EN 1540:— , 2.4.5.
3.1.3
agent chimique
tout élément ou composé chimique, seul ou mélangé, tel qu'il se présente à l'état naturel ou tel qu'il est
produit, utilisé ou libéré, notamment sous forme de déchet, du fait d'une activité professionnelle, qu'il soit ou
non produit intentionnellement et qu'il soit ou non mis sur le marché
[16]
[Directive du conseil 98/24/CE Art. 2(a)]
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3.1.4
exposition par inhalation
situation dans laquelle un agent chimique est présent dans l'air inhalé par une personne
[11]
NOTE Adapté de l'EN 1540:— , 2.4.1.
3.1.5
valeur limite d'exposition professionnelle
limite de la moyenne pondérée en fonction du temps de la concentration d'un agent chimique dans l'air de la
zone respiratoire d'un travailleur au cours d'une période de référence déterminée
[16]
[Directive du conseil 98/24/CE , Art. 2(d)] ®
EXEMPLES Les valeurs limites sont les Threshold Limit Values (TLVs) établies par l'ACGIH (Référence [15]) et les
valeurs limites indicatives d'exposition professionnelle (VLIEP) promulguées par la Commission européenne (Directive du
[17]
conseil 2006/15/CE ).
3.1.6
procédure de mesurage pour le prélèvement et l'analyse des agents chimiques présents dans l'air
procédure de mesure pour le prélèvement et l'analyse des agents chimiques présents dans l'air
ensemble d'opérations, décrites spécifiquement, utilisées pour le prélèvement et l'analyse d'agents chimiques
présents dans l'air
NOTE 1 Une procédure de mesurage pour le prélèvement et l'analyse d'agents chimiques présents dans l'air
comprend généralement les étapes suivantes: préparation en vue du prélèvement, prélèvement, transport et stockage,
préparation des échantillons pour analyse et analyse.
[4]
NOTE 2 Adapté du Guide ISO/CEI 99:2007 .
3.1.7
période de référence
durée spécifiée pendant laquelle s'applique la valeur limite d'un agent chimique
NOTE 1 La période de référence est généralement de 8 h pour des mesurages de longue durée et de 15 min pour des
mesurages de courte durée.
[11]
NOTE 2 Adapté de l'EN 1540:— , 2.4.7.
3.1.8
lieu de travail
endroit(s) défini(s) où les activités du travail sont accomplies
[11]
[EN 1540:— , 2.5.2]
3.2 Définitions relatives à l'analyse
3.2.1
analyse
ensemble des opérations effectuées à l'issue de la préparation de l'échantillon afin de déterminer la quantité
ou la concentration du ou des analytes étudiés présents dans l'échantillon
[13]
NOTE Adapté de l'EN 14902:2005 , 3.1.1.
3.2.2
solution de blanc
solution préparée à partir d'un blanc de réactifs, d'un blanc de laboratoire ou d'un blanc de terrain en utilisant
la même méthode que pour la mise en solution de l'échantillon
NOTE 1 Une solution de blanc peut être soumise à d'autres opérations, par exemple l'ajout d'un étalon interne, si ces
opérations sont appliquées aux solutions d'échantillons pour produire des solutions d'essai prêtes pour analyse.
[13]
NOTE 2 Adapté de l'EN 14902:2005 , 3.1.2.
3.2.3
solution de blanc d'étalonnage
solution d'étalonnage préparée sans ajout d'une solution étalon mère ou d'une solution étalon de travail
NOTE 1 La concentration du ou des analytes étudiés dans la solution de blanc d'étalonnage est considérée comme
nulle.
[13]
NOTE 2 Adapté de l'EN 14902:2005 , 3.1.3.
3.2.4
courbe d'étalonnage
tracé de la réponse d'un instrument en fonction de la concentration d'étalons
NOTE Adapté de la définition donnée par l'Agence de protection de l'environnement des États-Unis (United States
Environmental Protection Agency) (Référence [18]).
3.2.5
solution d'étalonnage
solution obtenue par dilution de la (des) solution(s) étalon(s) mère(s) ou de la (des) solution(s) étalon(s) de
travail, contenant l'(les) analyte(s) étudié(s) à une (des) concentration(s) qui est (sont) appropriée(s) à
l'étalonnage de l'instrument d'analyse
NOTE 1 La technique d'appariement des matrices est normalement utilisée lors de la préparation des solutions
d'étalonnage.
[13]
NOTE 2 Adapté de l'EN 14902:2005 , 3.1.4.
3.2.6
blanc de terrain
support de prélèvement qui a été manipulé comme l'échantillon, mais qui n'a pas été utilisé pour le
prélèvement, c'est-à-dire qui a été placé dans un dispositif de prélèvement, transporté jusqu'au site de
prélèvement puis renvoyé au laboratoire pour analyse
3.2.7
limite de détection instrumentale
IDL
plus faible concentration à laquelle l'instrument peut faire la distinction entre la teneur en analyte et le niveau
de fond généré par une matrice minimale
NOTE L'IDL peut être déterminée en utilisant un blanc, une eau acidifiée, déionisée ou ultrapure comme matrice et
en employant les mêmes méthodes de calcul que pour la détermination de la limite de détection d'une méthode.
3.2.8
blanc de laboratoire
blanc de support
support de prélèvement vierge, pris dans le même lot que ceux utilisés pour le prélèvement, mais ne quittant
pas le laboratoire
3.2.9
domaine dynamique linéaire
gamme de concentrations sur laquelle la courbe d'étalonnage d'un analyte est linéaire
NOTE Le domaine dynamique linéaire est compris entre la limite de détection et le début de courbure de la courbe
d'étalonnage.
3.2.10
limite de détection de la méthode
MDL
concentration minimale d'un analyte pour laquelle il peut être rapporté avec un niveau de confiance de 99 %
qu'elle est supérieure à zéro
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3.2.11
limite de quantification
QL
concentration minimale d'un analyte qui peut être mesurée avec une fidélité acceptable
3.2.12
blanc de réactif
tous les réactifs utilisés pendant la mise en solution de l'échantillon, en quantités équivalentes à celles
utilisées pour la préparation des solutions de blanc et des solutions d'échantillon
NOTE Le blanc de réactif est utilisé pour évaluer la contamination par l'environnement du laboratoire et pour
caractériser le fond spectral dû aux réactifs utilisés pour la préparation des échantillons.
3.2.13
mise en solution de l'échantillon
processus permettant d'obtenir à partir d'un échantillon une solution contenant tous les analytes étudiés, qui
peut ou non impliquer la mise en solution complète de l'échantillon
[13]
NOTE Adapté de l'EN 14902:2005 , 3.1.25.
3.2.14
préparation de l'échantillon
toutes les opérations effectuées sur un échantillon, après le transport et le stockage, pour le préparer à
l'analyse, y compris la transformation de l'échantillon en une forme mesurable si nécessaire
[13]
NOTE Adapté de l'EN 14902:2005 , 3.1.24.
3.2.15
solution d'échantillon
solution préparée à partir d'un échantillon au moyen du processus de mise en solution d'échantillon
NOTE 1 Une solution d'échantillon peut nécessiter des traitements supplémentaires, par exemple une dilution ou
l'ajout d'un ou plusieurs étalons internes, afin d'obtenir une solution d'essai.
[13]
NOTE 2 Adapté de l'EN 14902:2005 , 3.1.22.
3.2.16
support de prélèvement
substrat de prélèvement
support de collecte
substrat de collecte
support sur lequel sont collectés les agents chimiques ou biologiques en suspension dans l'air en vue d'une
analyse ultérieure
EXEMPLES Filtres et mousses de polyuréthanne.
3.2.17
blanc de support dopé
blanc de support dopé avec une quantité connue de l'(des) analyte(s) étudié(s)
3.2.18
solution étalon mère
solution utilisée dans la préparation des solutions étalons de travail ou des solutions d'étalonnage, contenant
l'(les) analyte(s) étudié(s) à une (des) concentration(s) certifiée(s) dont la traçabilité aux étalons nationaux est
établie
[13]
NOTE Adapté de l'EN 14902:2005 , 3.1.26.
3.2.19
solution d'essai
solution de blanc ou solution d'échantillon ayant été soumise à toutes les opérations permettant de la préparer
à l'analyse
NOTE 1 La «préparation à l'analyse» inclut toute dilution requise ou tout ajout d'un étalon interne. Si une solution de
blanc ou une solution d'échantillon n'est pas soumise à des traitements supplémentaires avant l'analyse, il s'agit d'une
solution d'essai.
[13]
NOTE 2 Adapté de l'EN 14902:2005 , 3.1.30.
3.2.20
solution étalon de travail
solution préparée par dilution de la (des) solution(s) étalon(s) mère(s), qui contient l'(les) analyte(s) étudié(s) à
une (des) concentration(s) plus adaptée(s) à la préparation des solutions d'étalonnage que la (les)
concentration(s) de l'(des) analyte(s) dans la (les) solution(s) étalon(s) mère(s)
[13]
NOTE Adapté de l'EN 14902:2005 , 3.1.32.
3.3 Définitions relatives à l'ICP-MS
3.3.1
cellule de collision
chambre située dans le trajet ionique entre les éléments de séparation en fonction du rapport masse sur
charge (m/z), ou entre la région d'accélération de la source ionique et le premier analyseur, dans les
configurations spatiales de spectrométrie de masse en tandem
NOTE Voir Référence [19].
3.3.2
cellule de collision/réaction
cellule de collision permettant d'éliminer les ions interférents par des réactions entre ions et molécules neutres
dans l'ICP-MS
NOTE 1 Voir Référence [20].
NOTE 2 Les cellules de collision/réaction utilisent la dispersion de l'énergie cinétique, la chimie réactionnelle ou une
combinaison des deux pour éliminer les espèces interférentes. Diverses techniques de chimie réactionnelle sont
disponibles.
3.3.3
système d'introduction de l'échantillon résistant à la corrosion
système d'introduction de l'échantillon comprenant un nébuliseur, une chambre de nébulisation et un tube
injecteur de torche qui sont résistants à la corrosion par l'acide fluorhydrique
3.3.4
torche ICP
dispositif utilisé pour contenir et introduire l'échantillon dans une décharge ICP
NOTE Une torche ICP est généralement constituée de trois tubes concentriques, les deux tubes extérieurs étant
habituellement en quartz.
3.3.5
plasma à couplage inductif
ICP
décharge à haute température générée dans un flux d'argon par un champ magnétique alternatif induit par
une bobine de charge à fréquences radioélectriques (RF) qui entoure le tube transportant le gaz
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3.3.6
injecteur
tube injecteur
tube central
tube le plus intérieur d'une torche ICP par lequel l'aérosol échantillon est introduit dans le plasma
NOTE L'injecteur est généralement en quartz, en céramique ou en platine.
3.3.7
flux d'argon intérieur
flux d'argon du nébuliseur
flux d'argon de l'échantillon
flux d'argon gazeux qui est dirigé à travers le nébuliseur et transporte l'aérosol échantillon vers l'injecteur puis
dans le plasma
1 1
− −
NOTE Le débit d'argon intérieur est généralement compris entre 0,5 l min et 2 l min .
3.3.8
flux d'argon intermédiaire
flux d'argon auxiliaire
flux d'argon gazeux qui est contenu entre les tubes intermédiaire et central (injecteur) d'une torche ICP
1 1
− −
NOTE Le débit d'argon intermédiaire est généralement compris entre 0 l min et 2 l min .
3.3.9
étalon interne
élément autre que l'analyte, présent dans toutes les solutions analysées, dont le signal est utilisé pour corriger
les interférences de matrice ou améliorer la fidélité analytique
3.3.10
bobine de charge
longueur de tube métallique enroulée autour de l'extrémité d'une torche ICP et raccordée au générateur
radiofréquence (RF), utilisée pour assurer le couplage inductif de l'énergie produite par le générateur RF avec
la décharge de plasma
3.3.11
interférence de matrice
effet de matrice
interférence non spectrale
interférence de nature non spectrale provoquée par une différence entre les matrices des solutions
d'étalonnage et d'essai
3.3.12
appariement des matrices
technique utilisée pour réduire au minimum l'effet des interférences de matrice sur les résultats d'analyse,
impliquant la préparation de solutions d'étalonnage dans lesquelles les concentrations d'acides et des autres
solvants principaux et solutés correspondent à celles des solutions d'essai
3.3.13
nébuliseur
dispositif utilisé pour produire un aérosol à partir d'un liquide
3.3.14
flux d'argon extérieur
flux d'argon plasmagène
flux d'argon réfrigérant
flux d'argon gazeux qui est contenu entre les tubes extérieur et intermédiaire d'une torche ICP
1 1
− −
NOTE Le débit d'argon extérieur est généralement compris entre 7 l min et 15 l min .
3.3.15
interférence spectrale
interférence isobarique provoquée par une espèce autre que l'analyte étudié
NOTE Les interférences peuvent mettre en jeu des espèces atomiques, polyatomiques ou ioniques à double charge.
40 + 40 + 40 16 + 56 +
Un exemple d'interférence atomique est Ar sur Ca . Un exemple d'interférence polyatomique est Ar O sur Fe .
48 2+ 24 +
Un exemple d'interférence ionique à double charge est Ti sur Mg (Référence [21]).
3.3.16
chambre de nébulisation
dispositif placé entre un nébuliseur et une torche à plasma à couplage inductif dont la fonction est de séparer
les gouttelettes d'aérosol selon leur taille, afin que seules les très fines gouttelettes passent dans le plasma et
que les grosses gouttelettes soient drainées ou pompées et rejetées
3.3.17
accord
analyse d'une solution contenant une gamme de masses isotopiques afin de déterminer la justesse de
l'échelle des masses, la résolution en masse, l'intensité du signal et la fidélité de l'ICP-MS avant l'étalonnage
NOTE Voir Référence [18].
3.4 Définitions relatives aux statistiques
3.4.1
taux de récupération analytique
rapport de la masse d'analyte mesurée dans un échantillon à la masse d'analyte connue dans cet échantillon
NOTE Le taux de récupération analytique est généralement exprimé en pourcentage.
[11]
[EN 1540:— , 5.1.1]
3.4.2
biais
différence entre l'espérance mathématique d'un résultat d'essai ou résultat de mesure et une valeur vraie
NOTE 1 Le biais est une erreur systématique totale, par opposition à l'erreur aléatoire. Il peut y avoir une ou plusieurs
composantes d'erreurs systématiques qui contribuent au biais. Une différence systématique importante par rapport à la
valeur vraie est reflétée par une grande valeur du biais.
NOTE 2 Le biais (erreur de justesse) d'un instrument de mesure est normalement estimé en prenant la moyenne de
l'erreur d'indication sur un nombre approprié d'observations répétées. L'erreur d'indication est «l'indication d'un instrument
de mesure moins une valeur vraie de la grandeur d'entrée correspondante».
NOTE 3 Dans la pratique, la valeur de référence acceptée remplace la valeur vraie.
[1]
[ISO 3534-2:2006 , 3.3.2]
NOTE 4 Dans le cas de procédures de mesurage pour le prélèvement et l'analyse d'agents chimiques présents dans
l'air, la valeur de référence acceptée peut être, par exemple, la valeur certifiée d'un matériau de référence, la
concentration d'une atmosphère normale d'essai ou la valeur cible d'une comparaison interlaboratoires.
3.4.3
facteur d'élargissement
k
facteur numérique utilisé comme multiplicateur de l'incertitude-type composée pour obtenir l'incertitude élargie
NOTE Le facteur d'élargissement, k, est en général compris entre 2 et 3.
[3]
[Guide ISO/CEI 98-3:2008 ]
8 © ISO 2010 – Tous droits réservés
3.4.4
incertitude-type composée
u
c
incertitude-type du résultat de mesurage lorsque ce résultat est obtenu à partir des valeurs d'un certain
nombre d'autres grandeurs, égale à la racine carrée positive de la somme de termes, ces derniers étant les
écarts ou les covariances de ces autres grandeurs pondérées selon la variation du résultat de mesurage en
fonction de celle de ces grandeurs
[3]
[Guide ISO/CEI 98-3:2008 ]
3.4.5
incertitude élargie
grandeur définissant un intervalle par rapport au résultat d'un mesurage, supposée regrouper une fraction
importante de la répartition des valeurs susceptibles d'être raisonnablement attribuées au mesurande
[3]
[Guide ISO/CEI 98-3:2008 ]
3.4.6
fidélité
étroitesse d'accord entre des résultats d'essai/de mesure indépendants obtenus sous des conditions stipulées
NOTE 1 La fidélité dépend uniquement de la distribution des erreurs aléatoires et n'a aucune relation avec la valeur
vraie ou la valeur spécifiée.
NOTE 2 La mesure de la fidélité est généralement exprimée en termes d'infidélité et est calculée à partir de l'écart-type
des résultats d'essai ou des résultats de mesure. Une fidélité faible est reflétée par un grand écart-type.
NOTE 3 Les mesures quantitatives de la fidélité dépendent de façon critique des conditions stipulées. Les conditions
de répétabilité et de reproductibilité sont des ensembles particuliers de conditions extrêmes stipulées.
[1]
[ISO 3534-2:2006 , 3.3.4]
3.4.7
valeur vraie
valeur qui caractérise une grandeur ou une caractéristique quantitative parfaitement définie dans les
conditions qui existent lorsque cette grandeur ou caractéristique quantitative est considérée
NOTE La valeur vraie d'une grandeur ou d'une caractéristique quantitative est une notion théorique et, en général,
ne peut pas être connue exactement.
[1]
[ISO 3534-2:2006 , 3.2.5]
3.4.8
incertitude (de mesure)
paramètre associé au résultat d'un mesurage qui caractérise la dispersion des valeurs qui pourraient
raisonnablement être attribuées au mesurande
NOTE 1 Le paramètre peut être, par exemple, un écart-type (ou un multiple de celui-ci), ou la largeur d'un intervalle de
confiance.
NOTE 2 L'incertitude de mesure comprend en général plusieurs composantes. Certaines peuvent être évaluées à
partir de la distribution statistique des résultats d'une série de mesurages et peuvent être caractérisées par des écarts-
types. Les autres composantes, qui peuvent aussi être caractérisées par des écarts-types, sont évaluées en admettant
[3]
des lois de probabilité, d'après l'expérience acquise ou d'après d'autres informations. Le Guide ISO/CEI 98-3:2008
désigne respectivement ces différents cas en tant qu'évaluations de l'incertitude de Type A et de Type B.
[4]
NOTE 3 Adapté du Guide ISO/CEI 99:2007 .
4 Principe
4.1 Des particules en suspension dans l'air contenant des métaux et des métalloïdes sont recueillies en
utilisant la méthode spécifiée dans l'ISO 15202-1.
4.2 L'échantillon prélevé et le filtre sont ensuite traités pour dissoudre les métaux et les métalloïdes étudiés
en utilisant l'une des méthodes de mise en solution de l'échantillon spécifiées dans l'ISO 15202-2.
4.3 Les solutions obtenues sont analysées par ICP-MS avec quadripôle pour les métaux et les métalloïdes
étudiés.
5 Exigences
Le mode opératoire de mesurage dans son intégralité (spécifié dans l'ISO 15202-1, l'ISO 15202-2 et la
présente Norme internationale) doit être conforme à toute Norme internationale, européenne ou nationale, par
[
[9] 12]
exemple l'EN 482 et l'EN 13890 , spécifiant les exigences de performance en matière de mesurage des
agents chimiques dans l'air des lieux de travail.
6 Réactifs
Lors de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et uniquement de l'eau telle
que spécifiée en 6.1.
6.1 Eau, obtenue au moyen d'un système de purification produisant une eau ultrapure de résistivité
supérieure à 0,18 MΩ·m (18 MΩ·cm comme généralement exprimé par les fabricants des systèmes de
purification d'eau).
6.2 Acides minéraux, concentrés.
6.2.1 Généralités. Différents types d'acides minéraux (6.2.2 à 6.2.6) sont nécessaires pour la préparation
de solutions d'étalonnage à matrices appariées (voir 6.4.2)
−1
La concentration des métaux et métalloïdes étudiés doit être inférieure à 0,1 mg l .
Il peut s'avérer nécessaire d'utiliser des acides minéraux de plus grande pureté afin d'obtenir des limites de
détection adéquates pour certains métaux et métalloïdes, par exemple béryllium.
−1
6.2.2 Acide nitrique, concentré, ρ ≈ 1,42 g ml , w ≈ 70 % (fraction massique).
HNO HNO
3 3
AVERTISSEMENT — L'acide nitrique concentré est corrosif et oxydant et les vapeurs d'acide nitrique
sont irritantes. Éviter tout contact avec la peau ou les yeux ou l'inhalation des vapeurs. Utiliser un
équipement de protection individuelle approprié (y compris des gants, écrans ou lunettes de sécurité,
etc.) pour manipuler l'acide nitrique concentré ou dilué.
−1
6.2.3 Acide perchlorique, concentré, ρ ≈ 1,67 g ml , w ≈ 70 % (fraction massique).
HClO HClO
4 4
AVERTISSEMENT — L'acide perchlorique concentré est corrosif et oxydant et les vapeurs d'acide
perchlorique sont irritantes. Éviter tout contact avec la peau ou les yeux ou l'inhalation des vapeurs.
Utiliser un équipement de protection individuelle approprié (y compris des gants, écrans ou lunettes
de sécurité, etc.) pour manipuler l'acide perchlorique concentré ou dilué. Pour des raisons de sécurité,
utiliser l'acide perchlorique en quantités limitées.
Pour l'analyse des métaux et métalloïdes subissant l'interférence d'ions polyatomiques contenant du chlore,
l'utilisation d'acide perchlorique est déconseillée, à moins qu'une cellule de collision/réaction ne soit employée.
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−1
6.2.4 Acide chlorhydrique, concentré, ρ ≈ 1,18 g ml , w ≈ 36 % (fraction massique).
HCl HCl
AVERTISSEMENT — L'acide chlorhydrique concentré est corrosif et oxydant et les vapeurs d'acide
chlorhydrique sont irritantes. Éviter tout contact avec la peau ou les yeux ou l'inhalation des vapeurs.
Utiliser un équipement de protection individuelle approprié (y compris des gants, écrans ou lunettes
de sécurité, etc.) pour manipuler l'acide chlorhydrique concentré ou dilué. Manipuler les récipients
ouverts contenant de l'acide chlorhydrique concentré dans une sorbonne. La pression de vapeur de
l'acide chlorhydrique est élevée; par conséquent, prendre garde à l'augmentation de pression dans
les fioles bouchées lors de la préparation de mélanges d'acide chlorhydrique et d'eau.
Pour l'analyse des métaux et métalloïdes subissant l'interférence d'ions polyatomiques contenant du chlore,
l'utilisation d'acide chlorhydrique est déconseillée, à moins qu'une cellule de collision/réaction ne soit
employée.
−1
6.2.5 Acide sulfurique, concentré, ρ ≈ 1,84 g ml , w ≈ 98 % (fraction massique).
H SO H SO
2 4 2 4
AVERTISSEMENT — L'acide sulfurique concentré est corrosif et provoque des brûlures. Éviter tout
contact avec la peau ou les yeux. Utiliser un équipement de protection individuelle approprié (y
compris des gants, écrans ou lunettes de sécurité, etc.) pour manipuler l'acide sulfurique concentré
ou dilué. Prendre de grandes précautions lors de la dilution de l'acide sulfurique avec de l'eau, car ce
processus est très exothermique. Ne pas ajouter l'eau à l'acide sulfurique, car la réaction est violente
lorsque le mélange est effectué de cette manière. Préparer les mélanges d'acide sulfurique et d'eau en
ajoutant l'acide sulfurique à l'eau.
Pour l'analyse des métaux et métalloïdes subissant l'interférence d'ions polyatomiques contenant du soufre,
l'utilisation d'acide sulfurique est déconseillée, à moins qu'une cellule de collision/réaction ne soit employée.
−1
6.2.6 Acide fluorhydrique, concentré, ρ ≈ 1,16 g ml , w ≈ 48 % (fraction massique).
HF HF
AVERTISSEMENT — L'acide fluorhydrique concentré est très toxique en cas de contact avec la peau,
d'inhalation ou d'ingestion. Il est corrosif et provoque de graves brûlures. Faire extrêmement attention
lors de l'utilisation d'acide fluorhydrique. Éviter tout contact avec la peau ou les yeux ou l'inhalation
de la vapeur. Il est INDISPENSABLE d'utiliser un équipement de protection individuelle approprié (y
compris des gants, écrans, etc.) pour manipuler l'acide fluorhydrique concentré ou dilué. Manipuler
les récipients ouverts contenant de l'acide fluorhydrique concentré dans une sorbonne. S'assurer que
la nature et la gravité des brûlures provoquées par l'acide fluorhydrique sont bien comprises avant de
commencer à travailler avec cette substance. Avoir une crème de protection contre les brûlures dues
à l'acide fluorhydrique (contenant du gluconate de calcium) à portée de main pendant toute la durée
du travail avec l'acide fluorhydrique et pendant les 24 h qui suivent. Appliquer la crème sur toute peau
contaminée, après avoir lavé à grande eau la zone affectée. En cas d'accident, consulter
immédiatement un médecin.
NOTE La sensation de brûlure associée à de nombreuses brûlures provoquées par les acides concentrés n'apparaît
pas immédiatement après l'exposition à l'acide fluorhydrique et peut ne pas être ressentie pendant plusieurs heures. Des
solutions relativement diluées d'acide fluorhydrique peuvent être absorbées par la peau de la même façon, avec des effets
graves, similaires à ceux provoqués par une exposition à l'acide concentré.
Lors de l'utilisation d'acide fluorhydrique, il est recommandé de porter une paire de gants à usage unique sous
des gants en caoutchouc appropriés afin d'obtenir une protection supplémentaire des mains.
Pour l'analyse des métaux et métalloïdes subissant l'interférence d'ions polyatomiques contenant du fluor,
l'utilisation d'acide fluorhydrique est déconseillée, à moins qu'une cellule de collision/réaction ne soit
employée.
6.3 Solutions étalons mères, pour la préparation des solutions d'étalonnage.
6.3.1 Pour préparer les solutions d'étalonnage, utiliser des solutions étalons mono-élément ou multi-
éléments du commerce ayant des concentrations certifiées dont la traçabilité aux étalons nationaux est établie.
La gamme des solutions étalons utilisées doit contenir tous les métaux et métalloïdes étudiés à une
concentration appropriée. Respecter la date d'expiration fixée par le fabricant ou la durée de conservation
recommandée.
NOTE Pour les métaux et métalloïdes, les solutions étalons mères disponibles dans le commerce ont des
−1 −1 −1
concentrations nominales allant de 100 mg l à 10 000 mg l pour les étalons mono-élément et de 10 mg l à
−1
1 000 mg l pour les étalons multi-éléments.
6.3.2 Il est également possible de préparer des solutions étalons mères à partir de métaux et de
métalloïdes de grande pureté ou de leurs sels. Le mode opératoire utilisé pour préparer les solutions doit être
adapté à l'usage prévu et l'étalonnage des appareillages utilisés doit être traçable par rapport à des étalons
nationaux. Conserver les solutions dans un récipient approprié, par exemple un flacon en polypropylène (7.5).
La durée maximale de conservation recommandée est d'un an à compter de la date de préparation initiale.
6.4 Solutions étalons de travail et solutions d'étalonnage.
6.4.1 Préparer une ou plusieurs solutions étalons de travail, si nécessaire, de manière à inclure tous les
métaux et métalloïdes étudiés à des concentrations appropriées. Verser précisément à la pipette un volume
approprié de chaque solution étalon mère mono-élément ou d'une solution étalon mère multi-éléments (6.3),
dans une fiole jaugée à un trait (7.1) étiquetée. Ajouter un volume approprié d'un acide minéral adéquat (6.2)
pour assurer la stabilité des analytes. Compléter presque jusqu'au trait avec de l'eau (6.1), boucher et remuer
pour mélanger. Laisser refroidir à température ambiante, compléter au trait avec de l'eau, boucher et bien
mélanger.
Lorsque des analytes sont regroupés dans les solutions étalons de travail, il convient de les choisir
soigneusement afin de garantir leur compatibilité chimique et d'éviter les interférences spectrales. Il convient
de sélectionner avec soin le type et le volume de chaque acide ajouté afin de garantir la stabilité des analytes.
6.4.2 À partir des solutions étalons de travail, préparer un ensemble de solutions d'étalonnage couvrant la
gamme de concentrations de chacun des métaux et des métalloïdes étudiés, généralement comprise entre
−1 −1
1 µg l et 100 µg l . Il est recommandé de préparer au moins trois solutions d'étalonnage. Préparer
également une solution de blanc d'étalonnage (voir 3.2.2). Pour chaque ensemble de solutions d'étalonnage,
introduire précisément à la pipette des volumes
...
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