ISO 12979:1999

NORME ISO
INTERNATIONALE 12979
Première édition
1999-12-01
Produits carbonés utilisés pour la
production d'aluminium — Brais pour
électrode — Détermination du rapport C/H
dans la fraction insoluble dans la
quinoléine
Carbonaceous materials for use in the production of aluminium — Pitch for
electrodes — Determination of C/H ratio in the quinoline-insoluble fraction
Numéro de référence
©
ISO 1999
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Sommaire Page
Avant-propos.iv
1 Domaine d'application.1
2Références normatives .1
3 Principe.1
4 Isolation pour analyse de la matière insoluble dans la quinoléine .2
5 Analyse de la matière insoluble dans la quinoléine pour déterminer la teneur en carbone
et en hydrogène .5
6Fidélité .12
7 Rapport d’essai.12
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude ale droit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 12979 a étéélaboréepar le comité technique ISO/TC 47, Chimie, sous-comité SC 7,
Oxyde d’aluminium, cryolithe, fluorure d’aluminium, fluorure de sodium, produits carbonéspourl’industrie de
l’aluminium.
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NORME INTERNATIONALE ISO 12979:1999(F)
Produits carbonés utilisés pour la production d’aluminium — Brais
pour électrodes — Détermination du rapport C/H dans la fraction
insoluble dans la quinoléine
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit une méthode pour la détermination de la proportion du mélange
carbone/hydrogène de matières insolubles dans la quinoléine isolées dans des brais de goudron de houille. Elle
décrit un mode opératoire pour l’isolation des matières insolubles dans la quinoléine sous une forme adaptéepour
l’analyse.
1)
NOTE Le mode opératoire d’isolation ne remplace pas celui décrit dans l’ISO 6791 qui est à utiliser lorsque la quantité
de matière insoluble dans la quinoléine présente dans un brai est à déterminer.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —
Dimensions nominales des ouvertures.
ISO 4788, Verrerie de laboratoire —Éprouvettes graduées cylindriques.
ISO 6257, Produits carbonés utilisés pour la production de l'aluminium — Brais pour électrodes —
Échantillonnage.
3Principe
La matière insoluble dans la quinoléine est isolée dans un échantillon de brai de goudron de houille finement divisé
par digestion avec de la quinoléine chaude, puis par filtration sous pression au travers d’un filtre à membrane. La
matière isoléeest lavée sur le filtre avec de la quinoléine chaude puis avec du toluène chaud avant d’être séchée.
La teneur en carbone et en hydrogène de la matière isolée insoluble dans la quinoléine est déterminée par la
combustion d’une portion aliquote pesée de cette matière dans un flux d’oxygène, en pesant, aprèspiégeage, le
dioxyde de carbone et l’eau ainsi formés. La proportion du mélange carbone-hydrogène de la matière insoluble
dans la quinoléine est calculée à partir de sa teneur en carbone et en hydrogène et des masses atomiques
relatives de carbone et d’hydrogène.
1) ISO 6791, Produits carbonésutilisés pour laproductiondel'aluminium — Brais pour électrodes — Déterminationdutaux
de matières insolubles dans la quinoléine.
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4 Isolation pour analyse de la matière insoluble dans la quinoléine
4.1 Réactifs
AVERTISSEMENT — Se reporter aux fiches techniques de santé et de sécurité du fournisseur de réactifs
pour les précautions à prendre pour une utilisation en toute sécurité de la quinoléine et du toluène.
4.1.1 Quinoléine, titrée à au moins 97 %, fraîchement distillée, point d’ébullition compris entre 235 °Cet 237 °C
à 0,101 3 MPa.
Entreposer la quinoléine distillée à une température comprise entre 5 °Cet la température ambiante, dans une
bouteille bouchée enverre sombre. Laquinoléine doit être utilisée dans les deux semaines; au-delà de ce délai, il
convient de la distiller de nouveau ou de l’éliminer.
4.1.2 Toluène,réactif de qualité analytique reconnue pour usage général.
4.1.3 Azote ou autre gaz inerte, fourni par un régulateur de pression à double détente, avec une pression de
sortie maximale de 0,45 MPa.
4.2 Appareillage
AVERTISSEMENT — Avant d’utiliser un équipement de filtration sous pression, s’assurer qu’il est fourni
avec des dispositifs de sécurité adéquats et que l’appareil a été mis à l’essai pour garantir la conformité
avec les législations pertinentes en matière de santé et de sécurité.
Instruments de laboratoire courants ainsi que les suivants.
4.2.1 Plaque chauffante électrique à régulation thermostatique, capable de maintenir dans des béchers les
liquides à une température comprise entre 70 °Cet80 °C.
4.2.2 Appareil de filtration sous pression, acceptant des disques de filtre de 47 mm de diamètre et conçu
pour un fonctionnement sûr jusqu’à 120 °C avec une pression de gaz maximale de 1 MPa. Un modèle d’appareil
de filtration sous pression est représentéà la Figure 1.
4.2.3 Disques de filtre à membrane, de polytétrafluoroéthylène (PTFE), 47 mm de diamètre avec une taille
nominale de pore de 0,2�m.
4.2.4 Ventilateur à main à air chaud, de type à usage général de laboratoire, puissance de 500 W et
température d’air de sortie d’environ 300 °C.
4.2.5 Tamis d’essai, avec ouvertures nominales de 250�m, conformément aux exigences de l’ISO 565, avec
couvercle et réceptacle.
4.2.6 Verre de montre,diamètre d’environ 70 mm, séchéà une température comprise entre 105 °Cet110 °C
pendant 1 h, puis refroidi dans un dessiccateur.
4.2.7 Éprouvette graduée cylindrique, en verre borosilicaté,d’une capacité de 50 ml avec un bec verseur,
conformément aux exigences de l’ISO 4788.
4.3 Échantillonnage et préparation de l’échantillon d’essai
Préparer un échantillon représentatif d’environ 10 g de brai selon la méthode décrite dans l’ISO 6257. Broyer
l’échantillon avec un mortier et un pilon jusqu’à ce que la totalité du brai soit passée au travers du tamis (4.2.5).
4.4 Mode opératoire
4.4.1 Peser un bécher en verre borosilicaté de 100 ml, à 0,1 mg près. Transférer environ 1 g de l’échantillon
d’essai (4.3) dans le bécher et le peser à 0,1 mg près. À l’aide de l’éprouvette graduée (4.2.7), ajouter 25 ml de
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quinoléine (4.1.1) et agiter le mélange au moyen d’une baguette de verre afin d’empêcher la formation
d’agglomérats. Couvrir le bécher avec un verre de montre et le placer sur la plaque chauffante (4.2.1). Laisser le
mélange digérer à une température comprise entre 70 °Cet80 °C pendant 20 min. Durant l’opération de digestion,
brasser le contenu du bécher toutes les 5 min environ. Pendant que la digestion se produit, chauffer le réservoir de
liquide et l’assemblage porte-filtre de l’appareil de filtration sous pression (4.2.2, voir Figure 1) à 100 °C environ
soit dans un four, soit en utilisant le ventilateur à air chaud (4.2.4).
Lorsque la digestion se termine, peser un disque de filtre à membrane (4.2.3), à 0,1 mg près, et l’introduire dans
l’assemblage porte-filtre chauffé. Assembler le dispositif de filtration en veillant à ce l’étanchéité soit satisfaisante.
NOTE Le disque de filtre à membrane a tendance à se recourber lorsqu’il est placé sur l’assemblage porte-filtre chauffé.Il
est utile de mettre en place, en une seule opération, le disque et le joint torique en silicone qui s’adapte par-dessus sur
l’assemblage porte-filtre chauffé, ce qui permet de maintenir à plat le disque de filtre à membrane pendant la suite de
l’assemblage de l’appareil.
4.4.2 Placer l’éprouvette graduée (4.2.7) sous la sortie du dispositif de filtration sous pression. Transférer le
mélange digéré de brai et de quinoléinedubécher dans le réservoir de liquide de l’appareil de filtration sous
pression, en utilisant un petit entonnoir en verre pour éviter la pénétration de liquide dans la canalisation de gaz.
Fermer le filtre et le mettre sous pression avec le gaz inerte (4.1.3) en augmentant progressivement la pression
jusqu’à ce que le filtrat commence à s’écouler dans le réceptacle gradué.
NOTE 1 Le filtrat commence d’ordinaire à s’écouler lorsque la pression du gaz se situe entre 0,12 MPa et 0,14 MPa.
Poursuivre l’opération de filtration avec la pression de gaz la plus basse permettant un débit satisfaisant. Utiliser le
volume de filtrat recueilli comme indication pour vérifier l’avancement de la filtration. Si la filtration est lente,
maintenir les pièces contenant le liquide de l’appareil de filtration à une température comprise entre 70 °Cet80 °C,
en utilisant le ventilateur à air chaud.
NOTE 2 La vitesse de filtration obtenue dépend très significativement des caractéristiques du brai mis à l’essai. Les brais de
liaison pour électrodes qui ont subi une polymérisation thermique faible, voire nulle, donnent d’ordinaire des solutions qui filtrent
rapidement, en moins de 1 min, avec une pression de gaz de 0,13 MPa. Toutefois, des solutions de brai ayant subi un
traitement thermique complet filtrent d’ordinaire plus lentement, la filtration pouvant durer facilement 1 h. Il est essentiel, dans
de tels cas, de maintenir chaud le dispositif de filtrage durant l’opération de filtration et il peut être utile de procéder par
intermittence à une dépressurisation et à une repressurisation de ce dernier. L’utilisation d’une pression supérieure à 0,2 MPa
environ n’apporte d’ordinaire pas l’amélioration utile de la vitesse de filtration.
4.4.3 Lorsque la filtration de la solution de quinoléine est terminée, dépressuriser l’appareil de filtration, rincer le
bécher dans environ 5 ml de quinoléine à une température comprise entre 70 °Cet 80 °C et verser les liquides de
lavage à l’aide de l’entonnoir de verre dans l’appareil de filtration. Fermer l’appareil et remettre progressivement
sous pression jusqu’à ce que la filtration commence. Celle-ci se produit d’ordinaire autour de 0,1 MPa. Régler la
pression pour obtenir un débit satisfaisant. À neuf reprises, répéter l’opération de rinçagedubécher et de lavage
de la matière insoluble sur le filtre, en utilisant chaque fois environ 5 ml de quinoléine à une température comprise
entre 70 °Cet 80 °C. À ce stade, il convient que les liquides de lavage qui passent dans le tube de réception
gradué soient à peine plus sombres que la quinoléine distillée (4.1.1). Si les liquides de lavage sont toujours très
colorés, continuer le lavage avec d’autres portions de quinoléine chaude jusqu’à ce que la couleur cesse de
s’éclaircir. Laver la matière insoluble dans un appareil de filtration sous pression avec dix portions successives
d’environ 5 ml de toluène (4.1.2) à une température comprise entre 70 °Cet80 °C, en utilisant une pression de gaz
réduite comprise entre 0,01 MPa et 0,02 MPa pour obtenir un débit contrôlable. Laisser s’écouler le dernier liquide
de lavage pendant 1 min à2min.
4.4.4 Peser le verre de montre (4.2.6) à 0,1 mg près. Enlever le disque de filtre à membrane de l’appareil de
filtration pour le placer sur le verre de montre. Si une quantité significative de matière insoluble dans la quinoléine
adhère au joint torique, placer celle-ci également sur le verre de montre. Placer le verre de montre et son contenu
dans un four maintenu à une température comprise entre 105 °C et 110 °C pendant 2 h, puis transférer l’ensemble
dans un dessiccateur pour faire refroidir.
Si de la matière insoluble dans la quinoléine a adhéré au joint torique, la repousser à l’aide d’un pinceau sur le
verre de montre. Peser ce dernier avec le disque de filtre à membrane et la matière insoluble dans la quinoléine, à
0,1 mg près. Utiliser une pince pour maintenir sur le verre de montre le disque de filtre à membrane, qui se sera
enroulé en forme de tube, et décoller le plus possible de matière insoluble dans la quinoléine en tapotant la pince
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énergiquement. Maintenir le
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